JP2002285323A - Forming equipment and forming method for superfine particle film - Google Patents
Forming equipment and forming method for superfine particle filmInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、基板等の基体上に
超微粒子の厚膜あるいは圧粉体を形成するガスデポジシ
ョン装置による超微粒子膜の生成装置および生成方法に
関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and a method for producing an ultrafine particle film by a gas deposition apparatus for forming a thick film or compact of ultrafine particles on a substrate such as a substrate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】粒径が０．１［μｍ］以下の超微粒子
は、一度ガス中に浮遊すると、エアロゾル状となり、重
力による自由落下速度が極めて小さく、ガスの流れに乗
って容易に搬送される。これらの現象は、超微粒子の材
質が金属や化合物のように密度が異なっても、ほとんど
影響を受けない。この性質を利用して、超微粒子の膜を
形成できることが報告されている（第９０回ニューセラ
ミックス懇話会研究会資料）。具体的には、超微粒子生
成室で物質蒸気を発生させ、搬送管を通してＨｅガスと
共に膜形成室へ送り、空中で凝集した超微粒子を膜形成
室において搬送管のノズルから基体の表面へ超高速で噴
射させ、超微粒子を基体の表面に密着させて超微粒子膜
を形成するものである。よって、ガスデポジション法
は、基体に成膜できる膜質に特に制限はなく、金属や無
機物、有機化合物等でも超微粒子膜を形成できる。これ
に対し、膜形成方法として一般的な印刷ペーストを焼成
する厚膜法、あるいは真空蒸着やスパッタリング等の薄
膜法では、基体に成膜できる膜質が金属酸化物等に限ら
れている。2. Description of the Related Art Ultrafine particles having a particle size of 0.1 [μm] or less, once suspended in a gas, form an aerosol, have a very low free fall speed due to gravity, and are easily transported along with the gas flow. You. These phenomena are hardly affected even if the materials of the ultrafine particles have different densities like metals and compounds. It has been reported that a film of ultrafine particles can be formed by utilizing this property (the 90th New Ceramics Society study group study material). Specifically, a substance vapor is generated in the ultrafine particle generation chamber, sent to the film formation chamber together with He gas through the transport pipe, and the ultrafine particles aggregated in the air are sent from the nozzle of the transport pipe to the surface of the substrate in the film formation chamber at an ultra high speed To form an ultrafine particle film by bringing the ultrafine particles into close contact with the surface of the substrate. Therefore, in the gas deposition method, there is no particular limitation on the film quality that can be formed on the substrate, and an ultrafine particle film can be formed using a metal, an inorganic substance, an organic compound, or the like. On the other hand, in the case of a thick film method of baking a printing paste or a thin film method such as vacuum deposition or sputtering as a film forming method, the film quality that can be formed on a substrate is limited to a metal oxide or the like.
【０００３】次に、従来のガスデポジション装置につい
て、図４を用いて説明する。図４は、従来例に係るガス
デポジション装置を示す要部概略図である。膜形成室１
０２がバルブ１１５を介して接続される真空ポンプ１１
４によって真空引きされているので、超微粒子生成室１
０１と膜形成室１０２との間には差圧が生じている。蒸
発源るつぼ１０３の周りには高周波誘導加熱用コイル１
１１が取り付けられており、高周波誘導加熱用コイル１
１１には高周波電源１１２が接続されている。蒸発源る
つぼ１０３内には、蒸発されるべき物質１０４が収容さ
れている。Next, a conventional gas deposition apparatus will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a schematic view of a main part showing a gas deposition apparatus according to a conventional example. Film forming chamber 1
02 is connected to the vacuum pump 11 via a valve 115
4 is evacuated, so that the ultrafine particle generation chamber 1
01 and the film forming chamber 102 generate a pressure difference. A high frequency induction heating coil 1 is provided around the evaporation source crucible 103.
11 is attached, and the high-frequency induction heating coil 1
A high frequency power supply 112 is connected to 11. A substance 104 to be evaporated is accommodated in the evaporation source crucible 103.
【０００４】超微粒子生成室１０１において、バルブ１
１３を介して導入される不活性ガスの雰囲気中で、抵抗
加熱法により生成されたエアロゾル状の金属超微粒子
は、上述の差圧により超微粒子の流れ１０６として超微
粒子搬送管１０５へ送られる。超微粒子１０９は、超微
粒子搬送管１０５を通して膜形成室１０２内に搬送さ
れ、ステージ１１７に搭載された基板１０７と対向する
ノズル１０８より高速噴射される。ステージ１１７の下
の双方向矢印は、ステージ１１７が移動可能である旨を
示している。ガスデポジション装置は、これによって基
板１０７上に超微粒子膜及び小塊状の圧粉体を形成す
る。また、バルブ１１０を閉めることにより超微粒子の
搬送を停止する。１１６は超微粒子生成室１０１と膜形
成室１０２の圧力を計測する圧力計である。In the ultrafine particle generation chamber 101, the valve 1
The aerosol-like metal ultrafine particles generated by the resistance heating method in the atmosphere of the inert gas introduced through the air 13 are sent to the ultrafine particle transport pipe 105 as the flow 106 of the ultrafine particles by the above-mentioned differential pressure. The ultrafine particles 109 are transported into the film forming chamber 102 through the ultrafine particle transport tube 105, and are jetted at high speed from the nozzle 108 facing the substrate 107 mounted on the stage 117. A two-way arrow below the stage 117 indicates that the stage 117 is movable. The gas deposition apparatus forms an ultrafine particle film and a small compact on the substrate 107 by this. In addition, the transport of the ultrafine particles is stopped by closing the valve 110. A pressure gauge 116 measures the pressure in the ultrafine particle generation chamber 101 and the film formation chamber 102.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ガスデポジション装置は、蒸発源の大きさに比べ超微粒
子生成室が大きく、また蒸発源、搬送管吸い込み口が超
微粒子生成室空間内に設置されているため、超微粒子生
成室に供給されたガスが超微粒子生成室内で対流してし
まう。また、蒸発源より蒸発生成された超微粒子も超微
粒子生成室内で対流し、その超微粒子が凝集体となって
しまう。従来のガスデポジション装置は、この凝集体が
搬送管で搬送され、成膜されると膜質が著しく劣化して
しまうといった問題があった。また、従来のガスデポジ
ション装置は、凝集体ができるのを防ぐために搬送管に
吸い込まれなかった粒子を余分粒子として超微粒子生成
室から排出していたため、超微粒子材料の使用効率が悪
いといった問題があった。However, in the conventional gas deposition apparatus, the ultrafine particle generation chamber is larger than the size of the evaporation source, and the evaporation source and the inlet of the transfer pipe are installed in the space of the ultrafine particle generation chamber. Therefore, the gas supplied to the ultrafine particle generation chamber convects in the ultrafine particle generation chamber. In addition, the ultrafine particles evaporated and generated from the evaporation source also convect in the ultrafine particle generation chamber, and the ultrafine particles become aggregates. The conventional gas deposition apparatus has a problem that the film quality is significantly deteriorated when the aggregate is transported by a transport pipe and formed into a film. In addition, the conventional gas deposition apparatus discharges particles that have not been sucked into the conveying pipe as extra particles from the ultrafine particle generation chamber in order to prevent agglomerates from being formed. was there.
【０００６】本発明は、上記問題に鑑みてなされたもの
であり、成膜した膜内に含まれる凝集体の含有率を低減
し、超微粒子材料の使用効率の向上を図ることが可能な
超微粒子膜の生成装置および生成方法を提供することを
目的とする。[0006] The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and it is an ultra-fine particle capable of reducing the content of agglomerates contained in the formed film and improving the use efficiency of the ultra-fine particle material. It is an object of the present invention to provide an apparatus and a method for producing a fine particle film.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するために、本発明の超微粒子膜の生成装置は、蒸発
源、および該蒸発源の上方に搬送管の開口部を設けた超
微粒子生成室と、前記開口部とは異なる前記搬送管の開
口部に取り付けられたノズル、および該ノズルに対向し
て設置される基体を移動または固定するステージを設け
た膜形成室とを備え、前記蒸発源より蒸発する超微粒子
を前記超微粒子生成室内に導入されるガスと共に前記膜
形成室へ前記搬送管中を搬送して前記ノズルから噴射
し、前記超微粒子を前記基体上に堆積させることにより
前記超微粒子の膜を形成する超微粒子膜の生成装置にお
いて、前記超微粒子生成室は、少なくともその内部が円
錐の形状を有することを特徴とする。ここで、「円錐」
の形状には、底面が円でその円周上の各点と底面外の一
点とを結ぶ母線が作る側面を有する立体である狭義の意
味での円錐のみだけでなく、底面外の一点が一面である
円錐台等の円錐に近似できる形状のものも含むものとす
る。この超微粒子生成室の形状により、超微粒子を搬送
するために供給されたガスの対流を防ぎ、蒸発源より蒸
発された超微粒子の使用効率を向上させることができ
る。In order to achieve the above object, an apparatus for forming an ultrafine particle film according to the present invention comprises an evaporation source and an ultrafine particle provided with an opening of a transport pipe above the evaporation source. A film formation chamber provided with a generation chamber, a nozzle attached to the opening of the transfer pipe different from the opening, and a stage for moving or fixing a substrate installed facing the nozzle, By transporting the ultra-fine particles evaporated from the evaporation source together with the gas introduced into the ultra-fine particle generation chamber to the film forming chamber through the transfer pipe and injecting them from the nozzle, and depositing the ultra-fine particles on the substrate In the ultrafine particle film generating apparatus for forming an ultrafine particle film, at least the inside of the ultrafine particle generation chamber has a conical shape. Where "cone"
The shape is a solid whose bottom is a circle and has sides formed by a bus connecting each point on the circumference and a point outside the bottom, not only a cone in a narrow sense, but also one point outside the bottom And a shape that can approximate a cone such as a truncated cone. Due to the shape of the ultrafine particle generation chamber, convection of the gas supplied to transport the ultrafine particles can be prevented, and the use efficiency of the ultrafine particles evaporated from the evaporation source can be improved.
【０００８】前記超微粒子膜の生成装置において、前記
超微粒子生成室の円錐頂点の位置に、前記搬送管を該超
微粒子生成室の少なくともその内部の側面と滑らかに接
続し、前記超微粒子を生成することが好ましい。ここ
で、「頂点」とは、狭義の意味での円錐の頂点のみだけ
でなく、円錐に近似できる形状のものの頂点部分を含む
ものとし、例えば円錐台の上面を含むものとする。ま
た、「滑らかに接続」とは、前記超微粒子生成室から搬
送管にかけて流体に影響を与えないように接続されてい
ることとする。また、前記蒸発源は、その断面が円形状
であり、該蒸発源を前記超微粒子生成室の底面に同心円
的に設置し、前記超微粒子を生成することが好ましい。
また、前記超微粒子生成室の底面のうち、前記蒸発源が
設置されている部分を除いた底面から前記ガスを供給す
る手段を有することが好ましい。本構成により、超微粒
子を搬送するために供給されたガスの対流をさらに防
ぎ、蒸発源より蒸発された超微粒子の使用効率をさらに
高めることが可能である。さらに、前記超微粒子生成室
の底面のうち、少なくとも前記蒸発源が設置されている
部分を除いた底面の全部または一部に整流板を設置し、
前記超微粒子を生成することが好ましい。本構成によ
り、超微粒子を搬送するために供給されたガスの対流を
防ぐと共に、蒸発源より蒸発された超微粒子の使用効率
をより高めることが可能となる。In the apparatus for producing ultrafine particles, the transfer pipe is smoothly connected to at least the inner side surface of the ultrafine particle generation chamber at the position of the conical apex of the ultrafine particle generation chamber to generate the ultrafine particles. Is preferred. Here, the “vertex” includes not only the vertex of the cone in a narrow sense but also the vertex of a shape that can be approximated to a cone, and includes, for example, the upper surface of a truncated cone. The term "smoothly connected" means that the fluid is connected from the ultrafine particle generation chamber to the transport pipe so as not to affect the fluid. Preferably, the evaporation source has a circular cross section, and the evaporation source is concentrically installed on the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber to generate the ultrafine particles.
Further, it is preferable to have a means for supplying the gas from the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber excluding the portion where the evaporation source is installed. With this configuration, it is possible to further prevent the convection of the gas supplied to transport the ultrafine particles, and to further increase the use efficiency of the ultrafine particles evaporated from the evaporation source. Further, among the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber, a straightening plate is installed on all or a part of the bottom surface excluding at least a portion where the evaporation source is installed,
Preferably, the ultrafine particles are generated. With this configuration, it is possible to prevent the convection of the gas supplied for transporting the ultrafine particles, and to further increase the use efficiency of the ultrafine particles evaporated from the evaporation source.
【０００９】また、上記目的を達成するために、本発明
の超微粒子膜の生成方法は、蒸発源、および該蒸発源の
上方に搬送管の開口部を設けた超微粒子生成室と、前記
開口部とは異なる前記搬送管の開口部に取り付けられた
ノズル、および該ノズルに対向して設置される基体を移
動または固定するステージを設けた膜形成室とを備え、
前記蒸発源より蒸発する超微粒子を前記超微粒子生成室
内に導入されるガスと共に前記膜形成室へ前記搬送管中
を搬送して前記ノズルから噴射し、前記超微粒子を前記
基体上に堆積させることにより前記超微粒子の膜を形成
する超微粒子膜の生成方法において、前記超微粒子生成
室は、少なくともその内部が円錐の形状を有し、該超微
粒子生成室を備えて前記超微粒子の膜を生成することを
特徴とする。In order to achieve the above object, a method for producing an ultrafine particle film according to the present invention comprises an evaporation source, an ultrafine particle generation chamber provided with an opening of a conveying pipe above the evaporation source, A film forming chamber provided with a stage attached to the opening of the transfer pipe different from the part, and a stage for moving or fixing a substrate installed facing the nozzle,
Transporting the ultra-fine particles evaporated from the evaporation source together with the gas introduced into the ultra-fine particle generation chamber to the film forming chamber through the transfer pipe and injecting the ultra-fine particles from the nozzle to deposit the ultra-fine particles on the substrate; In the method for producing an ultrafine particle film, the ultrafine particle generation chamber has a conical shape at least inside, and the ultrafine particle generation chamber is provided to generate the ultrafine particle film. It is characterized by doing.
【００１０】前記超微粒子膜の生成方法において、前記
超微粒子生成室の円錐頂点の位置に、前記搬送管を該超
微粒子生成室の少なくともその内部の側面と滑らかに接
続し、前記超微粒子を生成することが好ましい。また、
前記蒸発源は、その断面が円形状であり、該蒸発源を前
記超微粒子生成室の底面に同心円的に設置し、前記超微
粒子を生成することが好ましく、前記超微粒子生成室の
底面のうち、前記蒸発源が設置されている部分を除いた
底面から前記ガスを供給する工程を有することが好まし
い。さらに、前記超微粒子生成室の底面のうち、少なく
とも前記蒸発源が設置されている部分を除いた底面の全
部または一部に整流板を設置し、前記超微粒子を生成す
ることが好ましい。In the method for producing an ultrafine particle film, the transfer pipe is smoothly connected to at least the inner side surface of the ultrafine particle generation chamber at the position of the conical apex of the ultrafine particle generation chamber to generate the ultrafine particles. Is preferred. Also,
Preferably, the evaporation source has a circular cross section, and the evaporation source is concentrically installed on the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber to generate the ultrafine particles. Preferably, the method further comprises a step of supplying the gas from a bottom surface excluding a portion where the evaporation source is installed. Furthermore, it is preferable that a flow straightening plate is installed on all or a part of the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber except at least a portion where the evaporation source is installed to generate the ultrafine particles.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形
態について図面を用いて詳細に説明する。 （第１の実施形態）図１は、本発明の一実施形態に係る
ガスデポジション装置の要部概略図である。同図におい
て、超微粒子生成室１内には、搬送管３の開口５が蒸発
源部と対向して配置されている。該蒸発源部には、超微
粒子材料６を固定する不図示の高周波誘導加熱用コイル
が設置された蒸発源７が設置されている。搬送管３の他
方の端部であって不図示のノズルが取り付けられている
開口４は、膜形成室２内に設置されている。膜形成室２
内には、ノズルと対向する位置に基板８を固定するステ
ージ１７が設置されている。ステージ１７の下の双方向
矢印は、ステージ１７が移動可能である旨を示してい
る。超微粒子生成室１内において、蒸発源７は、任意の
位置に移動可能である。前記高周波誘導加熱用コイル等
による加熱により、蒸発源７に設置されている超微粒子
原材料６が蒸発する。不活性ガスは、搬送ガス供給管１
９に取り付けられたバルブ９を介して超微粒子生成室１
に導入される。それと同時に、膜形成室２内は、膜形成
室２に取り付けられたバルブ１１を介して真空ポンプ１
０を作動することにより減圧される。これらにより生じ
る気流によって、蒸発発生した超微粒子は、超微粒子流
れ１４，１５，１６となり、搬送管３の開口４から膜形
成室２へと搬送され、開口４に設置されたノズルより高
速噴射されて基板８の上面に超微粒子膜を形成する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. (First Embodiment) FIG. 1 is a schematic view of a main part of a gas deposition apparatus according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, an opening 5 of a transport pipe 3 is disposed in the ultrafine particle generation chamber 1 so as to face the evaporation source. An evaporation source 7 provided with a high-frequency induction heating coil (not shown) for fixing the ultrafine particle material 6 is installed in the evaporation source section. An opening 4 at the other end of the transfer pipe 3 to which a nozzle (not shown) is attached is installed in the film formation chamber 2. Film formation room 2
Inside, a stage 17 for fixing the substrate 8 is provided at a position facing the nozzle. A two-way arrow below the stage 17 indicates that the stage 17 is movable. In the ultrafine particle generation chamber 1, the evaporation source 7 can be moved to an arbitrary position. By heating with the high-frequency induction heating coil or the like, the ultrafine particle raw material 6 provided in the evaporation source 7 evaporates. The inert gas is supplied to the carrier gas supply pipe 1
Ultrafine particle generation chamber 1 via valve 9 attached to
Will be introduced. At the same time, the inside of the film formation chamber 2 is connected to the vacuum pump 1 via a valve 11 attached to the film formation chamber 2.
The pressure is reduced by activating zero. Due to the airflow generated by these, ultrafine particles generated by evaporation become ultrafine particle flows 14, 15, and 16, which are conveyed from the opening 4 of the conveying pipe 3 to the film forming chamber 2 and jetted at a high speed from the nozzle provided in the opening 4. Thus, an ultrafine particle film is formed on the upper surface of the substrate 8.
【００１２】図２は、本発明の一実施形態に係るガスデ
ポジション装置における超微粒子生成室の拡大図であ
る。同図において、搬送管３は、少なくともその内部の
形状が円錐形状をした超微粒子生成室１８の円錐頂点に
超微粒子生成室１８の側面と滑らかに接続されている。
超微粒子生成室１８は、搬送ガス供給管１９と滑らかに
接続されている。搬送ガスは、バルブ９を通り搬送ガス
供給管１９に供給される。超微粒子生成室１８の底面に
は、該底面と同心円的に円筒状をした不図示の高周波加
熱用コイルが設置された蒸発源７が設置されている。蒸
発源７の上面には、不図示の超微粒子材料が設置されて
いる。FIG. 2 is an enlarged view of the ultrafine particle generation chamber in the gas deposition apparatus according to one embodiment of the present invention. In the figure, the transport pipe 3 is smoothly connected to the side surface of the ultrafine particle generation chamber 18 at least at the conical apex of the ultrafine particle generation chamber 18 having a conical internal shape.
The ultrafine particle generation chamber 18 is smoothly connected to the carrier gas supply pipe 19. The carrier gas is supplied to the carrier gas supply pipe 19 through the valve 9. An evaporation source 7 provided with a high-frequency heating coil (not shown) having a cylindrical shape concentric with the bottom surface is provided on the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber 18. An ultrafine particle material (not shown) is provided on the upper surface of the evaporation source 7.
【００１３】（第２の実施形態）図３は、第２の実施形
態に係るガスデポジション装置における超微粒子生成室
の拡大図である。同図において、搬送管３は、円錐形状
をした超微粒子生成室１８の円錐頂点に超微粒子生成室
１８の側面と滑らかに接続されている。超微粒子生成室
１８は、搬送ガス供給管１９と滑らかに接続されてい
る。搬送ガス供給管１９と超微粒子生成室１８の間に整
流板２０を設置する場合は、超微粒子生成室１８の底面
に整流板２０を設置することが可能である。搬送ガス
は、バルブ９を通り搬送ガス供給管１９に供給される。
超微粒子生成室１８の底面には、該底面と同心円的に円
筒状をした不図示の高周波加熱用コイルが設置された蒸
発源７が設置されている。蒸発源７の上面には、不図示
の超微粒子材料が設置されている。(Second Embodiment) FIG. 3 is an enlarged view of an ultrafine particle generation chamber in a gas deposition apparatus according to a second embodiment. In the figure, the transfer pipe 3 is smoothly connected to the side of the ultrafine particle generation chamber 18 at the conical apex of the ultrafine particle generation chamber 18 having a conical shape. The ultrafine particle generation chamber 18 is smoothly connected to the carrier gas supply pipe 19. When the current plate 20 is installed between the carrier gas supply pipe 19 and the ultrafine particle generation chamber 18, the current plate 20 can be installed on the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber 18. The carrier gas is supplied to the carrier gas supply pipe 19 through the valve 9.
An evaporation source 7 provided with a high-frequency heating coil (not shown) having a cylindrical shape concentric with the bottom surface is provided on the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber 18. An ultrafine particle material (not shown) is provided on the upper surface of the evaporation source 7.
【００１４】[0014]
【実施例】次に、本発明の実施例について具体的に説明
する。 （第１の実施例）第１の実施例において、超微粒子生成
室は、底面の直径が６０［ｍｍ］で高さが８０［ｍｍ］
の円錐形状とした。超微粒子生成質の円錐の頂点と滑ら
かに接続された搬送管には、内径１．６［ｍｍ］のステ
ンレス製のものを用いた。蒸発源には、直径２５［ｍ
ｍ］、厚さ８［ｍｍ］のアルミナコートタングステンを
用いた。加熱機構に使用した高周波誘導加熱用コイル
は、巻数が６巻ですり鉢状に形成され、上方から下方に
向かって漸次その径が小さくなっている。最下端のコイ
ルは内径２０［ｍｍ］であり、最上端のコイルの径は３
５［ｍｍ］である。高周波電源は、５０［ｋＨｚ］の真
空管発振方式であり、出力は５［ｋＷ］のものを用い
た。超微粒子生成室および膜形成室には、ヘリウムガス
を導入した。ノズル径は、０．１［ｍｍ］、長さ３５
［ｍｍ］とした。超微粒子生成室と膜形成室の内圧差
は、超微粒子生成室内の気圧を加圧し、膜形成室内を真
空ポンプで減圧することにより、２．１気圧とした。Next, embodiments of the present invention will be described specifically. (First Embodiment) In the first embodiment, the ultrafine particle generation chamber has a bottom diameter of 60 [mm] and a height of 80 [mm].
With a conical shape. A stainless steel pipe having an inner diameter of 1.6 [mm] was used as the transfer pipe smoothly connected to the apex of the cone of the ultrafine particles. The evaporation source has a diameter of 25 [m
m] and an alumina-coated tungsten having a thickness of 8 [mm]. The coil for high-frequency induction heating used in the heating mechanism is formed in a mortar shape with six turns, and its diameter gradually decreases from the top to the bottom. The lowermost coil has an inner diameter of 20 [mm], and the uppermost coil has a diameter of 3 mm.
5 [mm]. The high-frequency power source used was a vacuum tube oscillation system of 50 [kHz] and the output was 5 [kW]. Helium gas was introduced into the ultrafine particle generation chamber and the film formation chamber. Nozzle diameter is 0.1 [mm], length 35
[Mm]. The internal pressure difference between the ultrafine particle generation chamber and the film formation chamber was set to 2.1 atm by increasing the pressure in the ultrafine particle generation chamber and reducing the pressure in the film formation chamber with a vacuum pump.
【００１５】本実施例では、蒸発源るつぼ内に３０
［ｇ］のＡｕを設置し、高周波誘導加熱用コイルに電流
を流し、蒸発源内の温度センサの測定結果を基に高周波
誘導加熱用コイルに流す電流を制御することにより、超
微粒子材料を１４００［℃］に加熱し蒸発させた。膜形
成室内のステージ上面にガラス基板を設置して成膜を行
ったところ、超微粒子材料の使用効率、つまり蒸発量に
対する成膜量の重量比は、約８９［％］となった。ま
た、生成した膜１［ｇ］中に含まれる凝集体の含有率
は、１０［％］だった。In this embodiment, 30 vol.
[G] Au is set, a current is passed through the high-frequency induction heating coil, and the current flowing through the high-frequency induction heating coil is controlled based on the measurement result of the temperature sensor in the evaporation source, whereby the ultrafine particle material is reduced to 1400 [ [° C] and evaporated. When a glass substrate was placed on the upper surface of the stage in the film formation chamber to form a film, the use efficiency of the ultrafine particle material, that is, the weight ratio of the amount of film formation to the amount of evaporation was about 89%. The content of the aggregate contained in 1 g of the formed film was 10%.
【００１６】（第２の実施例）第２の実施例において、
超微粒子生成室は、底面の直径が６０［ｍｍ］で高さが
８０［ｍｍ］の円錐形状とした。超微粒子生成質の円錐
の頂点と滑らかに接続された搬送管には、内径１．６
［ｍｍ］のステンレス製のものを用いた。蒸発源には、
直径２５［ｍｍ］、厚さ８［ｍｍ］のアルミナコートタ
ングステンを用いた。加熱機構に使用した高周波誘導加
熱用コイルは、巻数が６巻ですり鉢状に形成され、上方
から下方に向かって漸次その径が小さくなっている。最
下端のコイルは内径２０［ｍｍ］、最上端のコイルの径
は３５［ｍｍ］である。高周波電源は５０［ｋＨｚ］の
真空管発振方式で、出力は５［ｋＷ］のものを用いた。
ノズル径は、０．１［ｍｍ］、長さ３５［ｍｍ］とし
た。超微粒子生成室および膜形成室には、ヘリウムガス
を導入した。超微粒子生成室と膜形成室の内圧差は、超
微粒子生成室内を整流板を通してヘリウムを供給するこ
とで加圧し、膜形成室内を真空ポンプで減圧することに
より、２．１気圧とした。(Second Embodiment) In the second embodiment,
The ultrafine particle generation chamber had a conical shape with a bottom diameter of 60 [mm] and a height of 80 [mm]. The transfer pipe smoothly connected to the apex of the cone of the ultrafine particle product has an inner diameter of 1.6.
[Mm] stainless steel was used. Evaporation sources include:
Alumina-coated tungsten having a diameter of 25 [mm] and a thickness of 8 [mm] was used. The high-frequency induction heating coil used in the heating mechanism is formed in a mortar shape with six turns, and its diameter gradually decreases from the top to the bottom. The lowermost coil has an inner diameter of 20 [mm], and the uppermost coil has a diameter of 35 [mm]. The high-frequency power source used was a vacuum tube oscillation system of 50 [kHz] and the output was 5 [kW].
The nozzle diameter was 0.1 [mm] and the length was 35 [mm]. Helium gas was introduced into the ultrafine particle generation chamber and the film formation chamber. The internal pressure difference between the ultrafine particle generation chamber and the film formation chamber was increased to 2.1 atm by supplying helium through the rectifying plate to the ultrafine particle generation chamber and increasing the pressure by using a vacuum pump.
【００１７】第１の実施例と同様、本実施例では、蒸発
源るつぼ内に３０［ｇ］のＡｕを設置し、高周波誘導加
熱用コイルに電流を流し、蒸発源内の温度センサの測定
結果を基に高周波誘導加熱用コイルに流す電流を制御す
ることにより、超微粒子材料を１４００［℃］に加熱し
蒸発させた。膜形成室内のステージ上面にガラス基板を
設置し成膜を行ったところ、超微粒子材料の使用効率、
つまり蒸発量に対する成膜量の重量比は、約８９［％］
となった。また、生成した膜１［ｇ］中に含まれる凝集
体の含有率は、６［％］だった。As in the first embodiment, in this embodiment, 30 [g] of Au is placed in the evaporation source crucible, a current is applied to the high-frequency induction heating coil, and the measurement result of the temperature sensor in the evaporation source is obtained. By controlling the current flowing through the high-frequency induction heating coil, the ultrafine particle material was heated to 1400 [° C.] and evaporated. When a glass substrate was placed on the upper surface of the stage in the film formation chamber to form a film,
That is, the weight ratio of the film formation amount to the evaporation amount is about 89 [%].
It became. The content of the aggregate contained in 1 g of the formed film was 6%.
【００１８】（比較例）次に、上記各実施例との比較の
ために、諸条件をほぼ同一として、従来のガスデポジシ
ョン装置（図４参照）の場合を比較例として説明する。
搬送管は、内径１．６［ｍｍ］のステンレス製のものを
用いた。蒸発源には、直径２５［ｍｍ］のアルミナコー
トタングステンを用いた。高周波誘導加熱用コイルは、
巻数が６巻ですり鉢状に形成され、上方から下方に向か
って漸次その径が小さくなっている。最下端のコイルは
内径２０［ｍｍ］、最上端のコイルの径は３５［ｍｍ］
である。高周波電源は５０［ｋＨｚ］の真空管発振方式
で、出力は５［ｋＷ］のものを用いた。ノズル径は、
０．１［ｍｍ］、長さ３５［ｍｍ］とした。超微粒子搬
送管の開口と蒸発源るつぼの距離は、８０［ｍｍ］とし
た。また、超微粒子生成室および膜形成室には、ヘリウ
ムガスを導入した。超微粒子生成室と膜形成室の内圧差
は、超微粒子生成室内の気圧を加圧し、膜形成室内を真
空ポンプで減圧することにより、２．１気圧とした。(Comparative Example) Next, for comparison with the above embodiments, a case of a conventional gas deposition apparatus (see FIG. 4) will be described as a comparative example, under various conditions substantially the same.
The transfer tube used was a stainless steel tube having an inner diameter of 1.6 [mm]. Alumina-coated tungsten having a diameter of 25 [mm] was used as the evaporation source. High frequency induction heating coil
The number of turns is six, and it is formed in a mortar shape, and its diameter gradually decreases from the upper side to the lower side. The lowermost coil has an inner diameter of 20 [mm], and the uppermost coil has a diameter of 35 [mm].
It is. The high-frequency power source used was a vacuum tube oscillation system of 50 [kHz] and the output was 5 [kW]. Nozzle diameter is
0.1 [mm] and length 35 [mm]. The distance between the opening of the ultrafine particle transport tube and the evaporation source crucible was 80 [mm]. Helium gas was introduced into the ultrafine particle generation chamber and the film formation chamber. The internal pressure difference between the ultrafine particle generation chamber and the film formation chamber was set to 2.1 atm by increasing the pressure in the ultrafine particle generation chamber and reducing the pressure in the film formation chamber with a vacuum pump.
【００１９】本比較例では、排出機構および噴射機構の
開口部蓋を閉じた状態で、蒸発源るつぼ内に３０［ｇ］
のＡｕを設置し、超微粒子材料を高周波加熱により約１
４００［℃］に加熱し蒸発させた。膜形成室内のステー
ジ上面にガラス基板を設置し膜形成を行ったところ、超
微粒子材料の使用効率、つまり蒸発量に対する成膜量の
重量比は、約６５［％］となった。また、生成した膜１
［ｇ］中に含まれる凝集体の含有率は、３６［％］だっ
た。上記各実施例と本比較例を比べると、超微粒子材料
の使用効率および凝集体の含有率の両者とも、上記各実
施例が本比較例より優れていることがわかった。In this comparative example, 30 [g] was placed in the evaporation source crucible with the opening lids of the discharge mechanism and the injection mechanism closed.
Au is installed, and the ultra-fine particle material is heated to about 1 by high-frequency heating.
The mixture was heated to 400 [° C.] and evaporated. When a glass substrate was placed on the upper surface of the stage in the film formation chamber to form a film, the use efficiency of the ultrafine particle material, that is, the weight ratio of the film formation amount to the evaporation amount was about 65%. In addition, the generated film 1
The content of the aggregate contained in [g] was 36 [%]. Comparing each of the above examples with this comparative example, it was found that each of the above examples was superior to this comparative example in both the use efficiency of the ultrafine particle material and the content of the aggregate.
【００２０】[0020]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の超微粒子
膜の生成装置は、超微粒子生成室は少なくともその内部
の形状が円錐の形状を有することにより、超微粒子を搬
送するために超微粒子生成室へ導入されたガスが対流す
ることなく搬送管で搬送され、膜生成室において基体に
超微粒子の膜を生成することができる。このため、本発
明の超微粒子膜の生成装置によれば、超微粒子材料の使
用効率が向上し、かつ生成された膜中に含まれる凝集体
の含有率が低減される効果を有する。As described above, in the apparatus for producing ultrafine particles of the present invention, the ultrafine particle generation chamber has at least a conical internal shape, so that ultrafine particles can be transported. The gas introduced into the generation chamber is transported by the transport pipe without convection, and a film of ultrafine particles can be generated on the substrate in the film generation chamber. For this reason, according to the apparatus for producing an ultrafine particle film of the present invention, the use efficiency of the ultrafine particle material is improved, and the content of aggregates contained in the generated film is reduced.
【００２１】本発明の超微粒子膜の生成装置は、円錐形
状を有する超微粒子生成室と共に、搬送管を超微粒子生
成室の円錐の頂点の位置に、超微粒子生成室の少なくと
もその内部の側面と滑らかに接続し、その断面が円形状
である蒸発源を超微粒子生成室の底面に同心円的に設置
し、超微粒子生成室の底面のうち、蒸発源が設置されて
いる部分を除いた底面から前記ガスを超微粒子生成室に
供給する手段を有し、または超微粒子を搬送するための
ガスを供給する供給管と超微粒子生成室の間であって超
微粒子生成室の底面の全部または一部に整流板を設置す
ることにより、ガスの対流を防ぎ、搬送管に吸い込まれ
ない超微粒子を少なくする構成となる。このため、本発
明の超微粒子膜の生成装置によれば、超微粒子材料の使
用効率の向上と生成された膜中に含まれる凝集体の含有
率の低減をさらに図ることができる。In the apparatus for producing an ultrafine particle film according to the present invention, together with the ultrafine particle generation chamber having a conical shape, the transfer pipe is positioned at the apex of the cone of the ultrafine particle generation chamber and at least a side surface inside the ultrafine particle generation chamber. Smoothly connected, the evaporation source whose cross section is circular is installed concentrically on the bottom of the ultrafine particle generation chamber, and from the bottom of the ultrafine particle generation chamber except the part where the evaporation source is installed, from the bottom Means for supplying the gas to the ultrafine particle generation chamber, or between a supply pipe for supplying a gas for transporting ultrafine particles and the ultrafine particle generation chamber, and all or part of the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber By installing a rectifying plate in the fin, the convection of gas is prevented, and the amount of ultrafine particles that are not sucked into the transfer pipe is reduced. For this reason, according to the ultrafine particle film generating apparatus of the present invention, it is possible to further improve the use efficiency of the ultrafine particle material and further reduce the content of aggregates contained in the generated film.
【００２２】本発明の超微粒子膜の生成方法によれば、
上記効果と同様に凝集体の含有率の低減と超微粒子材料
の使用効率の向上を図ることが可能である。According to the method for producing an ultrafine particle film of the present invention,
Similarly to the above effects, it is possible to reduce the content of the aggregate and improve the use efficiency of the ultrafine particle material.
【図１】 本発明の一実施形態に係るガスデポジション
装置の要部概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a main part of a gas deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】 本発明の一実施形態に係るガスデポジション
装置における超微粒子生成室の拡大図である。FIG. 2 is an enlarged view of an ultrafine particle generation chamber in the gas deposition device according to one embodiment of the present invention.
【図３】 第２の実施形態に係るガスデポジション装置
における超微粒子生成室の拡大図である。FIG. 3 is an enlarged view of an ultrafine particle generation chamber in a gas deposition device according to a second embodiment.
【図４】 従来例に係るガスデポジション装置を示す要
部概略図である。FIG. 4 is a schematic view of a main part showing a gas deposition apparatus according to a conventional example.
１，１８，１０１：超微粒子生成室、２，１０２：膜形
成室、３：搬送管、４，５：開口、６：超微粒子材料、
７：蒸発源、８：基板、９，１１：バルブ、１０：真空
ポンプ、１２，１３：真空計、１４，１５，１６：超微
粒子流れ、１７，１１７：ステージ、１９：搬送ガス供
給管、２０：整流板、１０３：蒸発源るつぼ、１０４：
蒸発されるべき物質、１０５：超微粒子搬送管、１０
６：超微粒子流れ、１０７：基板、１０８：ノズル、１
０９：超微粒子、１１０，１１３，１１５：バルブ、１
１１：高周波誘導加熱用コイル、１１２：高周波電源、
１１４：真空ポンプ、１１６：圧力計。1, 18, 101: ultrafine particle generation chamber, 2, 102: film formation chamber, 3: transport tube, 4, 5: opening, 6: ultrafine particle material,
7: evaporation source, 8: substrate, 9, 11: valve, 10: vacuum pump, 12, 13: vacuum gauge, 14, 15, 16: ultrafine particle flow, 17, 117: stage, 19: carrier gas supply pipe, 20: straightening plate, 103: evaporation source crucible, 104:
Material to be evaporated, 105: Ultrafine particle transport tube, 10
6: ultrafine particle flow, 107: substrate, 108: nozzle, 1
09: ultrafine particles, 110, 113, 115: valve, 1
11: high frequency induction heating coil, 112: high frequency power supply,
114: vacuum pump, 116: pressure gauge.
Claims (10)
の開口部を設けた超微粒子生成室と、前記開口部とは異
なる前記搬送管の開口部に取り付けられたノズル、およ
び該ノズルに対向して設置される基体を移動または固定
するステージを設けた膜形成室とを備え、前記蒸発源よ
り蒸発する超微粒子を前記超微粒子生成室内に導入され
るガスと共に前記膜形成室へ前記搬送管中を搬送して前
記ノズルから噴射し、前記超微粒子を前記基体上に堆積
させることにより前記超微粒子の膜を形成する超微粒子
膜の生成装置において、 前記超微粒子生成室は、少なくともその内部が円錐の形
状を有することを特徴とする超微粒子膜の生成装置。1. An evaporation source, an ultrafine particle generation chamber provided with an opening of a transfer pipe above the evaporation source, a nozzle attached to an opening of the transfer pipe different from the opening, and the nozzle A film formation chamber provided with a stage for moving or fixing a substrate installed opposite to the substrate, and the ultrafine particles evaporated from the evaporation source are introduced into the film formation chamber together with a gas introduced into the ultrafine particle generation chamber. In an apparatus for generating an ultrafine particle film that forms a film of the ultrafine particles by transporting in a transport pipe and ejecting from the nozzle, and depositing the ultrafine particles on the substrate, the ultrafine particle generation chamber has at least An apparatus for producing an ultrafine particle film, wherein the inside has a conical shape.
に、前記搬送管を該超微粒子生成室の少なくともその内
部の側面と滑らかに接続したことを特徴とする請求項１
に記載の超微粒子膜の生成装置。2. The ultrafine particle generation chamber, wherein the transfer pipe is smoothly connected to at least the inner side surface of the ultrafine particle generation chamber at the position of the conical apex of the ultrafine particle generation chamber.
An apparatus for producing an ultrafine particle film according to item 1.
り、該蒸発源を前記超微粒子生成室の底面に同心円的に
設置したことを特徴とする請求項１または２に記載の超
微粒子膜の生成装置。3. The ultrafine particle according to claim 1, wherein the evaporation source has a circular cross section, and the evaporation source is installed concentrically on the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber. Membrane generator.
蒸発源が設置されている部分を除いた底面から前記ガス
を前記超微粒子生成室に供給する手段を有することを特
徴とする請求項３に記載の超微粒子膜の生成装置。4. A means for supplying the gas to the ultrafine particle generation chamber from the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber excluding a portion where the evaporation source is installed. 4. The apparatus for producing an ultrafine particle film according to 3.
くとも前記蒸発源が設置されている部分を除いた底面の
全部または一部に整流板を設置したことを特徴とする請
求項４に記載の超微粒子膜の生成装置。5. A rectifying plate is provided on all or a part of the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber except at least a portion where the evaporation source is provided. Ultra fine particle film generator.
の開口部を設けた超微粒子生成室と、前記開口部とは異
なる前記搬送管の開口部に取り付けられたノズル、およ
び該ノズルに対向して設置される基体を移動または固定
するステージを設けた膜形成室とを備え、前記蒸発源よ
り蒸発する超微粒子を前記超微粒子生成室内に導入され
るガスと共に前記膜形成室へ前記搬送管中を搬送して前
記ノズルから噴射し、前記超微粒子を前記基体上に堆積
させることにより前記超微粒子の膜を形成する超微粒子
膜の生成方法において、 前記超微粒子生成室は、少なくともその内部が円錐の形
状を有し、該超微粒子生成室を備えて前記超微粒子の膜
を生成することを特徴とする超微粒子膜の生成方法。6. An ultra-fine particle generating chamber having an evaporation source, an opening of a transfer pipe provided above the evaporation source, a nozzle attached to an opening of the transfer pipe different from the opening, and the nozzle A film formation chamber provided with a stage for moving or fixing a substrate installed opposite to the substrate, and the ultrafine particles evaporated from the evaporation source are introduced into the film formation chamber together with a gas introduced into the ultrafine particle generation chamber. In the method of generating an ultrafine particle film that forms a film of the ultrafine particles by transporting in a transport pipe and spraying from the nozzle, and depositing the ultrafine particles on the substrate, the ultrafine particle generation chamber has at least A method for producing an ultrafine particle film, wherein the inside has a conical shape and the ultrafine particle generation chamber is provided to generate the ultrafine particle film.
に、前記搬送管を該超微粒子生成室の少なくともその内
部の側面と滑らかに接続し、前記超微粒子の膜を生成す
ることを特徴とする請求項６に記載の超微粒子膜の生成
方法。7. The ultrafine particle generation chamber, wherein the transfer pipe is smoothly connected to at least a side surface inside the ultrafine particle generation chamber at a position of a cone apex of the ultrafine particle generation chamber to generate the ultrafine particle film. The method for producing an ultrafine particle film according to claim 6.
り、該蒸発源を前記超微粒子生成室の底面に同心円的に
設置し、前記超微粒子の膜を生成することを特徴とする
請求項６または７に記載の超微粒子膜の生成方法。8. The evaporation source has a circular cross section, and the evaporation source is installed concentrically on a bottom surface of the ultrafine particle generation chamber to generate a film of the ultrafine particles. Item 8. The method for producing an ultrafine particle film according to Item 6 or 7.
蒸発源が設置されている部分を除いた底面から前記ガス
を前記超微粒子生成室に供給する工程を有することを特
徴とする請求項８に記載の超微粒子膜の生成方法。9. A step of supplying the gas to the ultrafine particle generation chamber from the bottom of the ultrafine particle generation chamber except for a portion where the evaporation source is installed. 9. The method for producing an ultrafine particle film according to item 8.
なくとも前記蒸発源が設置されている部分を除いた底面
の全部または一部に整流板を設置し、前記超微粒子の膜
を生成することを特徴とする請求項９に記載の超微粒子
膜の生成方法。10. A rectifying plate is provided on all or a part of the bottom surface of the ultrafine particle generation chamber except at least a portion where the evaporation source is provided, to generate the ultrafine particle film. The method for producing an ultrafine particle film according to claim 9, wherein:
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001088533A JP2002285323A (en) | 2001-03-26 | 2001-03-26 | Forming equipment and forming method for superfine particle film |
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|---|---|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007227086A (en) * | 2006-02-22 | 2007-09-06 | Tokyo Electron Ltd | Deposition apparatus and method of manufacturing light emitting element |
| JP2010133019A (en) * | 2008-10-29 | 2010-06-17 | Toto Ltd | Structure formation apparatus |
| JP2011214090A (en) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Nanoparticle generator for gas deposition and apparatus for gas deposition |
-
2001
- 2001-03-26 JP JP2001088533A patent/JP2002285323A/en active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| JP2010133019A (en) * | 2008-10-29 | 2010-06-17 | Toto Ltd | Structure formation apparatus |
| JP2011214090A (en) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Nanoparticle generator for gas deposition and apparatus for gas deposition |
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