JP2002284531A - ランタン・鉄複合酸化物の製造方法 - Google Patents
ランタン・鉄複合酸化物の製造方法Info
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- JP2002284531A JP2002284531A JP2001091282A JP2001091282A JP2002284531A JP 2002284531 A JP2002284531 A JP 2002284531A JP 2001091282 A JP2001091282 A JP 2001091282A JP 2001091282 A JP2001091282 A JP 2001091282A JP 2002284531 A JP2002284531 A JP 2002284531A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 電子材料としてランタン・鉄ペロブスカイト
型複合酸化物を、ボールミルという簡便な手段によっ
て、低コストで、高効率に大量生産を可能とする。 【解決手段】 ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化
物の製造方法であって、原料としてのランタンと鉄の化
合物の粉末をボールミルにより処理して固相反応を生じ
させて多結晶粉末とする。
型複合酸化物を、ボールミルという簡便な手段によっ
て、低コストで、高効率に大量生産を可能とする。 【解決手段】 ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化
物の製造方法であって、原料としてのランタンと鉄の化
合物の粉末をボールミルにより処理して固相反応を生じ
させて多結晶粉末とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、ランタン
・鉄複合酸化物の製造方法に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、特異な電気化学的性質で
知られ、ガスセンサー、触媒電池材料等のさまざまな機
能材料への応用に有望なランタン・鉄ペロブスカイト型
複合酸化物ＬａＦｅＯ3の多結晶体（粉末、成形された
固体等）を低コストで大量に製造することを可能とする
新しい方法に関するものである。
・鉄複合酸化物の製造方法に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、特異な電気化学的性質で
知られ、ガスセンサー、触媒電池材料等のさまざまな機
能材料への応用に有望なランタン・鉄ペロブスカイト型
複合酸化物ＬａＦｅＯ3の多結晶体（粉末、成形された
固体等）を低コストで大量に製造することを可能とする
新しい方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と発明の課題】従来、ランタン・鉄ペロブ
スカイト型複合酸化物の製造方法としては、（１）酸化
ランタン、酸化鉄を出発材料とする摂氏１５００度以上
の高温プロセス、（２）ゾル、ゲルプロセスおよび他の
溶液反応を用いる合成法、等が知られている。
スカイト型複合酸化物の製造方法としては、（１）酸化
ランタン、酸化鉄を出発材料とする摂氏１５００度以上
の高温プロセス、（２）ゾル、ゲルプロセスおよび他の
溶液反応を用いる合成法、等が知られている。
【０００３】しかしながら、（１）の高温プロセスは特
殊な高温装置を必要とし、さまざまな副反応や同時に進
行する分解反応を考慮して合成反応を行う必要があり、
効率的な工業生産には有利とは言えない。
殊な高温装置を必要とし、さまざまな副反応や同時に進
行する分解反応を考慮して合成反応を行う必要があり、
効率的な工業生産には有利とは言えない。
【０００４】また、（２）の方法は、低温で進行する反
応であり、近年盛んに技術開発が行われているが、反応
に長時間を要し、副生成物も多く、収率性もあまり高く
ないという欠点がある。そして全般的に高コストでもあ
る。このため、特殊な実験器具や特殊な実験条件を必要
とせず、従来のどの方法よりも低コストで、高効率でも
ある新しい製造方法の実現が望まれていた。
応であり、近年盛んに技術開発が行われているが、反応
に長時間を要し、副生成物も多く、収率性もあまり高く
ないという欠点がある。そして全般的に高コストでもあ
る。このため、特殊な実験器具や特殊な実験条件を必要
とせず、従来のどの方法よりも低コストで、高効率でも
ある新しい製造方法の実現が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
とおりの従来技術の課題を解決するために、第１には、
ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の製造方法で
あって、原料としてのランタンと鉄の化合物の粉末をボ
ールミルにより処理して固相反応を生じさせて多結晶粉
末とすることを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製
造方法を提供する。
とおりの従来技術の課題を解決するために、第１には、
ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の製造方法で
あって、原料としてのランタンと鉄の化合物の粉末をボ
ールミルにより処理して固相反応を生じさせて多結晶粉
末とすることを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製
造方法を提供する。
【０００６】また、この出願の発明は、第２には、原料
としてランタンと鉄の酸化物もしくは水酸化物の粉末を
用いることを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造
方法や、第３には、５℃〜３５℃の温度範囲においてボ
ールミルにより処理して固相反応を生じさせることを特
徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を提供す
る。
としてランタンと鉄の酸化物もしくは水酸化物の粉末を
用いることを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造
方法や、第３には、５℃〜３５℃の温度範囲においてボ
ールミルにより処理して固相反応を生じさせることを特
徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を提供す
る。
【０００７】そして、この出願の発明は、前記方法につ
いて、第４には、原料として周期律表のIIA およびIIIA
族元素の少くともいずれかの元素物質を用い、ランタン
サイトにこの元素が置換された多結晶粉末を製造するこ
とを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を提
供し、第５には、原料として、原子番号２２〜３０まで
の金属元素の少くともいずれかの元素物質を用い、鉄サ
イトにこの元素が置換された多結晶粉末を製造すること
を特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を、第
６には、原料として焼結助剤物質を用い、多結晶粉末を
製造することを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製
造方法を提供する。
いて、第４には、原料として周期律表のIIA およびIIIA
族元素の少くともいずれかの元素物質を用い、ランタン
サイトにこの元素が置換された多結晶粉末を製造するこ
とを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を提
供し、第５には、原料として、原子番号２２〜３０まで
の金属元素の少くともいずれかの元素物質を用い、鉄サ
イトにこの元素が置換された多結晶粉末を製造すること
を特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を、第
６には、原料として焼結助剤物質を用い、多結晶粉末を
製造することを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製
造方法を提供する。
【０００８】第７には、この出願の発明は、前記いずれ
かの方法により製造したランタン・鉄複合酸化物の多結
晶粉末を成形することを特徴とする成形体ランタン・鉄
複合酸化物の製造方法を提供する。
かの方法により製造したランタン・鉄複合酸化物の多結
晶粉末を成形することを特徴とする成形体ランタン・鉄
複合酸化物の製造方法を提供する。
【０００９】さらにこの出願の発明は、第８には、前記
いずれかの方法により製造したランタン・鉄複合酸化物
を６００℃〜１２００℃の温度範囲において加熱処理す
ることにより、結晶性を向上させることを特徴とするラ
ンタン・鉄複合酸化物の製造方法を提供する。
いずれかの方法により製造したランタン・鉄複合酸化物
を６００℃〜１２００℃の温度範囲において加熱処理す
ることにより、結晶性を向上させることを特徴とするラ
ンタン・鉄複合酸化物の製造方法を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】この出願の発明は、前記のとおり
の特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につ
いて説明する。
の特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につ
いて説明する。
【００１１】まず何よりも特徴的なことは、ボールミル
は、粉末の混合、粉砕に一般的に使用される手段である
が、そこで反応を生じさせ、組成を制御した多結晶体粉
末を合成するために用いることは、酸化物においては一
般的ではなく、特にランタン・鉄系酸化物においては過
去に用いられたことはない。
は、粉末の混合、粉砕に一般的に使用される手段である
が、そこで反応を生じさせ、組成を制御した多結晶体粉
末を合成するために用いることは、酸化物においては一
般的ではなく、特にランタン・鉄系酸化物においては過
去に用いられたことはない。
【００１２】この出願の発明は、ランタン・鉄系で、ボ
ールミルによる固相反応から、室温付近で非平衡相が生
成し、さらにその結晶化もボールミル内で生じることに
着目し、単相のＬａＦｅＯ3ペロブスカイト型複合酸化
物が得られるとの知見に基づいている。
ールミルによる固相反応から、室温付近で非平衡相が生
成し、さらにその結晶化もボールミル内で生じることに
着目し、単相のＬａＦｅＯ3ペロブスカイト型複合酸化
物が得られるとの知見に基づいている。
【００１３】なお、ボールミルによる固相反応が行われ
る室温付近の温度とは、たとえば、５℃〜３５℃程度の
範囲とすることができる。またこの発明では、得られる
ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の結晶性を良
くするために、昇温することが効率的な手段として例示
される。その温度も摂氏１０００度以下と低くてよく、
極めて容易である。
る室温付近の温度とは、たとえば、５℃〜３５℃程度の
範囲とすることができる。またこの発明では、得られる
ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の結晶性を良
くするために、昇温することが効率的な手段として例示
される。その温度も摂氏１０００度以下と低くてよく、
極めて容易である。
【００１４】ボールミルによる室温付近の固相反応によ
りランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の多結晶体
を得る技術は、新しい手法であると同時に、きわめて応
用性、実用性が高い。
りランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の多結晶体
を得る技術は、新しい手法であると同時に、きわめて応
用性、実用性が高い。
【００１５】ボールミル処理のための原料物質として
は、基本的にはランタンの化合物粉末、そして鉄の化合
物粉末である。具体的には、たとえば、酸化物、水酸化
物、炭酸塩および硝酸塩などを使用することができる。
より好適には、ランタンの酸化物または水酸化物、そし
て鉄の酸化物または水酸化物の粉末である。このような
原料物質は、たとえば、ボールミル処理の過程において
実質的に酸化物または水酸化物等となるものであっても
よい。
は、基本的にはランタンの化合物粉末、そして鉄の化合
物粉末である。具体的には、たとえば、酸化物、水酸化
物、炭酸塩および硝酸塩などを使用することができる。
より好適には、ランタンの酸化物または水酸化物、そし
て鉄の酸化物または水酸化物の粉末である。このような
原料物質は、たとえば、ボールミル処理の過程において
実質的に酸化物または水酸化物等となるものであっても
よい。
【００１６】これらの原料物質については、前記のとお
り、ランタンサイトを置換する周期律表IIA またはIIIA
の元素の物質、鉄サイトを置換する原子番号２２〜３０
の元素の物質、さらには焼結助剤物質が併用されてもよ
い。これらは、たとえば酸化物の粉末等として添加する
ことができる。
り、ランタンサイトを置換する周期律表IIA またはIIIA
の元素の物質、鉄サイトを置換する原子番号２２〜３０
の元素の物質、さらには焼結助剤物質が併用されてもよ
い。これらは、たとえば酸化物の粉末等として添加する
ことができる。
【００１７】原料物質の粉末は、その粒径については、
平均粒径として、通常は、１０μｍ以下、より好ましく
は、０．１μｍ〜１μｍとすることが考慮される。
平均粒径として、通常は、１０μｍ以下、より好ましく
は、０．１μｍ〜１μｍとすることが考慮される。
【００１８】また、ボールミルについては、これら粉末
の固相反応を生じさせるに十分なエネルギーを与えるも
のが使用できる。具体的には、たとえば、２５０ｒｐｍ
以上の回転速度が実現できる遊星ボールミルや、タング
ステンカーバイド（ＷＣ）等の硬質材料からなるボール
および容器を備えたボールミルとすること等が考慮され
る。
の固相反応を生じさせるに十分なエネルギーを与えるも
のが使用できる。具体的には、たとえば、２５０ｒｐｍ
以上の回転速度が実現できる遊星ボールミルや、タング
ステンカーバイド（ＷＣ）等の硬質材料からなるボール
および容器を備えたボールミルとすること等が考慮され
る。
【００１９】固相反応により生成した多結晶粉末は、成
形により成形体とすることができる。多結晶粉末または
その成形体については、結晶性を向上させるために、６
００〜１２００℃の範囲で加熱処理することができる。
この際の加熱時間としては、一般的に数分間〜数時間程
度、より好適には、たとえば、１０分間〜２時間程度の
範囲とすることが好ましい。
形により成形体とすることができる。多結晶粉末または
その成形体については、結晶性を向上させるために、６
００〜１２００℃の範囲で加熱処理することができる。
この際の加熱時間としては、一般的に数分間〜数時間程
度、より好適には、たとえば、１０分間〜２時間程度の
範囲とすることが好ましい。
【００２０】たとえば以上のとおりのこの出願の発明に
よって、ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物は重
要な電子材料であることから、低コスト・高効率での大
量生産が可能となる。
よって、ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物は重
要な電子材料であることから、低コスト・高効率での大
量生産が可能となる。
【００２１】そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく
説明する。もちろん以下の例によって発明が限定される
ことはない。
説明する。もちろん以下の例によって発明が限定される
ことはない。
【００２２】
【実施例】（実施例１）表１に示す市販の原料粉末をＬ
ａ：Ｆｅ＝１：１の組成で混合し、表２に示す条件によ
りボールミルを行った。本実施例では、タングステンカ
ーバイト製容器およびボールを用いた。
ａ：Ｆｅ＝１：１の組成で混合し、表２に示す条件によ
りボールミルを行った。本実施例では、タングステンカ
ーバイト製容器およびボールを用いた。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】図１のＸ線回折図形に示すように、（ａ）
の出発材料には、Ｆｅ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3およびＬａ（Ｏ
Ｈ）3に対応するピークみられるが、（ｂ）では１２時
間のミリングにより、それらのピークがほぼ消失し、Ｌ
ａＦｅＯ3の結晶ピークが得られた。すなわち、ＬａＦ
ｅＯ3多結晶体の粉末が合成された。
の出発材料には、Ｆｅ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3およびＬａ（Ｏ
Ｈ）3に対応するピークみられるが、（ｂ）では１２時
間のミリングにより、それらのピークがほぼ消失し、Ｌ
ａＦｅＯ3の結晶ピークが得られた。すなわち、ＬａＦ
ｅＯ3多結晶体の粉末が合成された。
【００２６】また、この粉末には歪みや結晶化の完了し
ていない非平衡相物質が含まれているため、アルミナ製
るつぼにいれ、市販の電気炉内で大気中において１１５
０℃の加熱処理を行った。その結果得られた物質のＸ線
回折図形（ｃ）は、データベースによる回折図形と非常
によく一致しており、目的の物質が合成されたことが確
かめられる。図２に示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真
では０．１〜１ミクロン径のまるい形状の平滑な表面を
持つ粒子が認められ、他の製造方法で得られている粉末
に比して遜色はない。 （実施例２）実施例１における表１に示した粉末に、Ｓ
ｒＯ（１００メッシュアンダー、純度９９．５％），Ｃ
ｏＯ（１００メッシュアンダー、純度９９．９％）の標
準試薬粉末を、Ｌａ：Ｓｒ：Ｆｅ：Ｃｏ＝０．８：０．
２：０．８：０．２の組成で混合し、後は同様にボール
ミルを行った。
ていない非平衡相物質が含まれているため、アルミナ製
るつぼにいれ、市販の電気炉内で大気中において１１５
０℃の加熱処理を行った。その結果得られた物質のＸ線
回折図形（ｃ）は、データベースによる回折図形と非常
によく一致しており、目的の物質が合成されたことが確
かめられる。図２に示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真
では０．１〜１ミクロン径のまるい形状の平滑な表面を
持つ粒子が認められ、他の製造方法で得られている粉末
に比して遜色はない。 （実施例２）実施例１における表１に示した粉末に、Ｓ
ｒＯ（１００メッシュアンダー、純度９９．５％），Ｃ
ｏＯ（１００メッシュアンダー、純度９９．９％）の標
準試薬粉末を、Ｌａ：Ｓｒ：Ｆｅ：Ｃｏ＝０．８：０．
２：０．８：０．２の組成で混合し、後は同様にボール
ミルを行った。
【００２７】得られた物質をＸ線回折で調べた結果、実
施例１と同様に、出発材料の結晶構造に対応するピーク
はほぼ消失し、ペロブスカイト型複合酸化物の結晶ピー
クが得られた。すなわち、ＬａＦｅＯ3のＬａサイトの
一部にＳｒが、Ｆｅサイトの一部にＣｏが置換されたＬ
ａ0.8Ｓｒ0.2Ｆｅ0.8Ｃｏ0.2Ｏ3多結晶体の粉末が合成
された。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果か
らも、０．１〜１ミクロン径のまるい形状の平滑な表面
を持つ粒子が認められた。
施例１と同様に、出発材料の結晶構造に対応するピーク
はほぼ消失し、ペロブスカイト型複合酸化物の結晶ピー
クが得られた。すなわち、ＬａＦｅＯ3のＬａサイトの
一部にＳｒが、Ｆｅサイトの一部にＣｏが置換されたＬ
ａ0.8Ｓｒ0.2Ｆｅ0.8Ｃｏ0.2Ｏ3多結晶体の粉末が合成
された。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果か
らも、０．１〜１ミクロン径のまるい形状の平滑な表面
を持つ粒子が認められた。
【００２８】この粉末をペレット成形し、実施例１と同
様の加熱処理を行った後、結晶性が更に高められている
ことが確認された。
様の加熱処理を行った後、結晶性が更に高められている
ことが確認された。
【００２９】
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この出願の
発明によって、電子材料としてランタン・鉄ペロブスカ
イト型複合酸化物を、ボールミルという簡便な手段によ
って、低コストで、高効率に大量生産を可能とすること
ができる。
発明によって、電子材料としてランタン・鉄ペロブスカ
イト型複合酸化物を、ボールミルという簡便な手段によ
って、低コストで、高効率に大量生産を可能とすること
ができる。
【図１】ＬａＦｅＯ3ランタン・鉄複合酸化物の合成過
程に対応するＸ線回折図（実施例１）であって、（ａ）
原料粉末、（ｂ）ボールミル後、（ｃ）熱処理後の場合
を示している。
程に対応するＸ線回折図（実施例１）であって、（ａ）
原料粉末、（ｂ）ボールミル後、（ｃ）熱処理後の場合
を示している。
【図２】得られたＬａＦｅＯ3ランタン・鉄複合酸化物
粉末のＳＥＭ写真である。
粉末のＳＥＭ写真である。
Claims (8)
- 【請求項１】 ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化
物の製造方法であって、原料としてのランタンと鉄の化
合物の粉末をボールミルにより処理して固相反応を生じ
させて多結晶粉末とすることを特徴とするランタン・鉄
複合酸化物の製造方法。 - 【請求項２】 原料としてランタンと鉄の酸化物もしく
は水酸化物の粉末を用いることを特徴とする請求項１の
ランタン・鉄複合酸化物の製造方法。 - 【請求項３】 ５℃〜３５℃の温度範囲においてボール
ミルにより処理して固相反応を生じさせることを特徴と
する請求項１または２のランタン・鉄複合酸化物の製造
方法。 - 【請求項４】 請求項１ないし３いずれかの方法であっ
て、原料として周期律表のIIA およびIIIA族元素の少く
ともいずれかの元素物質を用い、ランタンサイトにこの
元素が置換された多結晶粉末を製造することを特徴とす
るランタン・鉄複合酸化物の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかの方法であ
って、原料として、原子番号２２〜３０までの金属元素
の少くともいずれかの元素物質を用い、鉄サイトにこの
元素が置換された多結晶粉末を製造することを特徴とす
るランタン・鉄複合酸化物の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかの方法であ
って、原料として焼結助剤物質を用い、多結晶粉末を製
造することを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造
方法。 - 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかの方法によ
り製造したランタン・鉄複合酸化物の多結晶粉末を成形
することを特徴とする成形体ランタン・鉄複合酸化物の
製造方法。 - 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかの方法によ
り製造したランタン・鉄複合酸化物を６００℃〜１２０
０℃の温度範囲において加熱処理することにより、結晶
性を向上させることを特徴とするランタン・鉄複合酸化
物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001091282A JP2002284531A (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | ランタン・鉄複合酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001091282A JP2002284531A (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | ランタン・鉄複合酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002284531A true JP2002284531A (ja) | 2002-10-03 |
Family
ID=18945928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001091282A Withdrawn JP2002284531A (ja) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | ランタン・鉄複合酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002284531A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008007394A (ja) * | 2005-12-16 | 2008-01-17 | Hokko Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物の前駆体の製造方法およびペロブスカイト型複合酸化物の製造方法 |
| KR20200009308A (ko) * | 2018-07-18 | 2020-01-30 | 가천대학교 산학협력단 | 산소 가스가 제어된 하소 조건에서 니켈 페로브스카이트 복합 산화물 분말의 제조 방법 및 장치 |
| CN115382553A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 中国环境科学研究院 | 一种镧铁镍复合金属氧化物及其制备方法和应用 |
-
2001
- 2001-03-27 JP JP2001091282A patent/JP2002284531A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008007394A (ja) * | 2005-12-16 | 2008-01-17 | Hokko Chem Ind Co Ltd | ペロブスカイト型複合酸化物の前駆体の製造方法およびペロブスカイト型複合酸化物の製造方法 |
| KR20200009308A (ko) * | 2018-07-18 | 2020-01-30 | 가천대학교 산학협력단 | 산소 가스가 제어된 하소 조건에서 니켈 페로브스카이트 복합 산화물 분말의 제조 방법 및 장치 |
| KR102120546B1 (ko) | 2018-07-18 | 2020-06-08 | 가천대학교 산학협력단 | 산소 가스가 제어된 하소 조건에서 니켈 페로브스카이트 복합 산화물 분말의 제조 방법 및 장치 |
| CN115382553A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 中国环境科学研究院 | 一种镧铁镍复合金属氧化物及其制备方法和应用 |
| CN115382553B (zh) * | 2022-08-24 | 2024-05-24 | 中国环境科学研究院 | 一种镧铁镍复合金属氧化物及其制备方法和应用 |
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