JP2002284531A - Method for producing lanthanum.iron multiple oxide - Google Patents
Method for producing lanthanum.iron multiple oxideInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、ランタン
・鉄複合酸化物の製造方法に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、特異な電気化学的性質で
知られ、ガスセンサー、触媒電池材料等のさまざまな機
能材料への応用に有望なランタン・鉄ペロブスカイト型
複合酸化物ＬａＦｅＯ3の多結晶体（粉末、成形された
固体等）を低コストで大量に製造することを可能とする
新しい方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a lanthanum-iron composite oxide. More specifically, the invention of this application is based on LaFeO 3 , a lanthanum-iron perovskite composite oxide known for its unique electrochemical properties and promising for application to various functional materials such as gas sensors and catalyst battery materials. The present invention relates to a new method that enables mass production of crystals (powder, molded solid, etc.) at low cost.
【０００２】[0002]
【従来の技術と発明の課題】従来、ランタン・鉄ペロブ
スカイト型複合酸化物の製造方法としては、（１）酸化
ランタン、酸化鉄を出発材料とする摂氏１５００度以上
の高温プロセス、（２）ゾル、ゲルプロセスおよび他の
溶液反応を用いる合成法、等が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, a method for producing a lanthanum-iron perovskite-type composite oxide includes (1) a high-temperature process of 1500 ° C. or more using lanthanum oxide and iron oxide as starting materials, and (2) sol. Synthesis methods using gel processes and other solution reactions are known.
【０００３】しかしながら、（１）の高温プロセスは特
殊な高温装置を必要とし、さまざまな副反応や同時に進
行する分解反応を考慮して合成反応を行う必要があり、
効率的な工業生産には有利とは言えない。However, the high-temperature process (1) requires a special high-temperature apparatus, and it is necessary to carry out a synthesis reaction in consideration of various side reactions and decomposition reactions that proceed simultaneously.
It is not advantageous for efficient industrial production.
【０００４】また、（２）の方法は、低温で進行する反
応であり、近年盛んに技術開発が行われているが、反応
に長時間を要し、副生成物も多く、収率性もあまり高く
ないという欠点がある。そして全般的に高コストでもあ
る。このため、特殊な実験器具や特殊な実験条件を必要
とせず、従来のどの方法よりも低コストで、高効率でも
ある新しい製造方法の実現が望まれていた。The method (2) is a reaction which proceeds at a low temperature and has been actively developed in recent years. However, the reaction requires a long time, a large amount of by-products, and a high yield. There is a disadvantage that it is not very high. And it is also generally expensive. For this reason, it has been desired to realize a new manufacturing method which does not require special experimental equipment and special experimental conditions, is lower in cost and higher in efficiency than any conventional method.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
とおりの従来技術の課題を解決するために、第１には、
ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の製造方法で
あって、原料としてのランタンと鉄の化合物の粉末をボ
ールミルにより処理して固相反応を生じさせて多結晶粉
末とすることを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製
造方法を提供する。Means for Solving the Problems The invention of this application is to solve the problems of the prior art as described above.
A method for producing a lanthanum-iron perovskite-type composite oxide, wherein a powder of a lanthanum-iron compound as a raw material is treated by a ball mill to cause a solid-phase reaction to produce a polycrystalline powder. Provided is a method for producing an iron composite oxide.
【０００６】また、この出願の発明は、第２には、原料
としてランタンと鉄の酸化物もしくは水酸化物の粉末を
用いることを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造
方法や、第３には、５℃〜３５℃の温度範囲においてボ
ールミルにより処理して固相反応を生じさせることを特
徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を提供す
る。The invention of the present application also provides, secondly, a method for producing a lanthanum-iron composite oxide characterized by using a powder of an oxide or hydroxide of lanthanum and iron as a raw material; The present invention provides a method for producing a lanthanum-iron composite oxide, wherein a solid phase reaction is caused by performing a treatment with a ball mill in a temperature range of 5 ° C to 35 ° C.
【０００７】そして、この出願の発明は、前記方法につ
いて、第４には、原料として周期律表のIIA およびIIIA
族元素の少くともいずれかの元素物質を用い、ランタン
サイトにこの元素が置換された多結晶粉末を製造するこ
とを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を提
供し、第５には、原料として、原子番号２２〜３０まで
の金属元素の少くともいずれかの元素物質を用い、鉄サ
イトにこの元素が置換された多結晶粉末を製造すること
を特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造方法を、第
６には、原料として焼結助剤物質を用い、多結晶粉末を
製造することを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製
造方法を提供する。The invention of this application relates to the method described above, and fourthly, IIA and IIIA of the periodic table as raw materials.
A method for producing a lanthanum-iron composite oxide characterized by producing a polycrystalline powder in which at least one of the group elements is replaced with lanthanum sites by using at least one elemental substance, A lanthanum-iron composite oxide characterized in that at least one of metal elements having atomic numbers of 22 to 30 is used as a raw material to produce a polycrystalline powder in which the iron site is substituted with this element. Sixth, the present invention provides a method for producing a lanthanum-iron composite oxide, which comprises producing a polycrystalline powder using a sintering aid material as a raw material.
【０００８】第７には、この出願の発明は、前記いずれ
かの方法により製造したランタン・鉄複合酸化物の多結
晶粉末を成形することを特徴とする成形体ランタン・鉄
複合酸化物の製造方法を提供する。Seventh, the invention of the present application provides a method for producing a lanthanum-iron composite oxide, which comprises molding a polycrystalline powder of a lanthanum-iron composite oxide produced by any of the above methods. Provide a way.
【０００９】さらにこの出願の発明は、第８には、前記
いずれかの方法により製造したランタン・鉄複合酸化物
を６００℃〜１２００℃の温度範囲において加熱処理す
ることにより、結晶性を向上させることを特徴とするラ
ンタン・鉄複合酸化物の製造方法を提供する。Eighth, the invention of this application improves the crystallinity by subjecting the lanthanum-iron composite oxide produced by any of the above methods to a heat treatment in a temperature range of 600 ° C. to 1200 ° C. A method for producing a lanthanum-iron composite oxide is provided.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】この出願の発明は、前記のとおり
の特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につ
いて説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The invention of this application has the features as described above, and embodiments thereof will be described below.
【００１１】まず何よりも特徴的なことは、ボールミル
は、粉末の混合、粉砕に一般的に使用される手段である
が、そこで反応を生じさせ、組成を制御した多結晶体粉
末を合成するために用いることは、酸化物においては一
般的ではなく、特にランタン・鉄系酸化物においては過
去に用いられたことはない。First of all, the most characteristic feature is that a ball mill is a means generally used for mixing and pulverizing powders. In the ball mill, a reaction is caused therein to synthesize a polycrystalline powder having a controlled composition. Is not common in oxides, and has never been used in the past, particularly in lanthanum-iron oxides.
【００１２】この出願の発明は、ランタン・鉄系で、ボ
ールミルによる固相反応から、室温付近で非平衡相が生
成し、さらにその結晶化もボールミル内で生じることに
着目し、単相のＬａＦｅＯ3ペロブスカイト型複合酸化
物が得られるとの知見に基づいている。The present invention focuses on the fact that a non-equilibrium phase is formed near room temperature from a solid phase reaction of a lanthanum-iron system using a ball mill, and that crystallization also occurs in the ball mill. Based on the finding that a 3 perovskite-type composite oxide can be obtained.
【００１３】なお、ボールミルによる固相反応が行われ
る室温付近の温度とは、たとえば、５℃〜３５℃程度の
範囲とすることができる。またこの発明では、得られる
ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の結晶性を良
くするために、昇温することが効率的な手段として例示
される。その温度も摂氏１０００度以下と低くてよく、
極めて容易である。[0013] The temperature around room temperature at which the solid phase reaction is carried out by a ball mill can be, for example, in the range of about 5 ° C to 35 ° C. In the present invention, raising the temperature in order to improve the crystallinity of the obtained lanthanum-iron perovskite-type composite oxide is exemplified as an efficient means. The temperature may be as low as 1000 degrees Celsius or less,
Extremely easy.
【００１４】ボールミルによる室温付近の固相反応によ
りランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物の多結晶体
を得る技術は、新しい手法であると同時に、きわめて応
用性、実用性が高い。The technique of obtaining a polycrystalline lanthanum-iron perovskite-type composite oxide by a solid-phase reaction at around room temperature by a ball mill is a new technique and has extremely high applicability and practicality.
【００１５】ボールミル処理のための原料物質として
は、基本的にはランタンの化合物粉末、そして鉄の化合
物粉末である。具体的には、たとえば、酸化物、水酸化
物、炭酸塩および硝酸塩などを使用することができる。
より好適には、ランタンの酸化物または水酸化物、そし
て鉄の酸化物または水酸化物の粉末である。このような
原料物質は、たとえば、ボールミル処理の過程において
実質的に酸化物または水酸化物等となるものであっても
よい。Raw materials for the ball mill treatment are basically lanthanum compound powder and iron compound powder. Specifically, for example, oxides, hydroxides, carbonates and nitrates can be used.
More preferably, it is a powder of lanthanum oxide or hydroxide, and iron oxide or hydroxide. Such a raw material may be, for example, substantially an oxide or a hydroxide in the course of the ball mill treatment.
【００１６】これらの原料物質については、前記のとお
り、ランタンサイトを置換する周期律表IIA またはIIIA
の元素の物質、鉄サイトを置換する原子番号２２〜３０
の元素の物質、さらには焼結助剤物質が併用されてもよ
い。これらは、たとえば酸化物の粉末等として添加する
ことができる。As described above, these raw materials are used to replace the lanthanite site with the periodic table IIA or IIIA.
Element of the element, atomic number 22-30 substituting the iron site
And the sintering aid material may be used in combination. These can be added, for example, as oxide powder.
【００１７】原料物質の粉末は、その粒径については、
平均粒径として、通常は、１０μｍ以下、より好ましく
は、０．１μｍ〜１μｍとすることが考慮される。The particle size of the raw material powder is as follows.
It is considered that the average particle size is usually 10 μm or less, more preferably 0.1 μm to 1 μm.
【００１８】また、ボールミルについては、これら粉末
の固相反応を生じさせるに十分なエネルギーを与えるも
のが使用できる。具体的には、たとえば、２５０ｒｐｍ
以上の回転速度が実現できる遊星ボールミルや、タング
ステンカーバイド（ＷＣ）等の硬質材料からなるボール
および容器を備えたボールミルとすること等が考慮され
る。As the ball mill, a ball mill which gives sufficient energy to cause a solid phase reaction of these powders can be used. Specifically, for example, 250 rpm
Consideration may be given to a planetary ball mill capable of realizing the above rotation speed, a ball mill provided with balls and containers made of a hard material such as tungsten carbide (WC), and the like.
【００１９】固相反応により生成した多結晶粉末は、成
形により成形体とすることができる。多結晶粉末または
その成形体については、結晶性を向上させるために、６
００〜１２００℃の範囲で加熱処理することができる。
この際の加熱時間としては、一般的に数分間〜数時間程
度、より好適には、たとえば、１０分間〜２時間程度の
範囲とすることが好ましい。The polycrystalline powder produced by the solid phase reaction can be formed into a compact by molding. Regarding the polycrystalline powder or its compact, in order to improve the crystallinity, 6
Heat treatment can be performed in the range of 00 to 1200 ° C.
The heating time at this time is generally in the range of about several minutes to several hours, more preferably, for example, in the range of about 10 minutes to 2 hours.
【００２０】たとえば以上のとおりのこの出願の発明に
よって、ランタン・鉄ペロブスカイト型複合酸化物は重
要な電子材料であることから、低コスト・高効率での大
量生産が可能となる。For example, according to the invention of this application as described above, the lanthanum-iron perovskite-type composite oxide is an important electronic material, so that mass production at low cost and high efficiency becomes possible.
【００２１】そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく
説明する。もちろん以下の例によって発明が限定される
ことはない。An embodiment will be described below and described in more detail. Of course, the invention is not limited by the following examples.
【００２２】[0022]
【実施例】（実施例１）表１に示す市販の原料粉末をＬ
ａ：Ｆｅ＝１：１の組成で混合し、表２に示す条件によ
りボールミルを行った。本実施例では、タングステンカ
ーバイト製容器およびボールを用いた。EXAMPLES (Example 1) Commercially available raw material powders shown in Table 1 were prepared using L
a: Fe = 1: 1 was mixed and ball milled under the conditions shown in Table 2. In this embodiment, a tungsten carbide container and balls were used.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】[0024]
【表２】 [Table 2]
【００２５】図１のＸ線回折図形に示すように、（ａ）
の出発材料には、Ｆｅ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3およびＬａ（Ｏ
Ｈ）3に対応するピークみられるが、（ｂ）では１２時
間のミリングにより、それらのピークがほぼ消失し、Ｌ
ａＦｅＯ3の結晶ピークが得られた。すなわち、ＬａＦ
ｅＯ3多結晶体の粉末が合成された。As shown in the X-ray diffraction pattern of FIG.
Starting materials include Fe 2 O 3 , La 2 O 3 and La (O
H) peaks corresponding to 3 were observed, but in (b), those peaks almost disappeared by milling for 12 hours, and L
A crystalline peak of aFeO 3 was obtained. That is, LaF
An eO 3 polycrystalline powder was synthesized.
【００２６】また、この粉末には歪みや結晶化の完了し
ていない非平衡相物質が含まれているため、アルミナ製
るつぼにいれ、市販の電気炉内で大気中において１１５
０℃の加熱処理を行った。その結果得られた物質のＸ線
回折図形（ｃ）は、データベースによる回折図形と非常
によく一致しており、目的の物質が合成されたことが確
かめられる。図２に示す走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真
では０．１〜１ミクロン径のまるい形状の平滑な表面を
持つ粒子が認められ、他の製造方法で得られている粉末
に比して遜色はない。 （実施例２）実施例１における表１に示した粉末に、Ｓ
ｒＯ（１００メッシュアンダー、純度９９．５％），Ｃ
ｏＯ（１００メッシュアンダー、純度９９．９％）の標
準試薬粉末を、Ｌａ：Ｓｒ：Ｆｅ：Ｃｏ＝０．８：０．
２：０．８：０．２の組成で混合し、後は同様にボール
ミルを行った。Since this powder contains a non-equilibrium phase material that has not been strained or crystallized, it is placed in an alumina crucible and placed in a commercial electric furnace in the atmosphere.
A heat treatment at 0 ° C. was performed. The X-ray diffraction pattern (c) of the substance obtained as a result agrees very well with the diffraction pattern according to the database, confirming that the target substance has been synthesized. In the scanning electron microscope (SEM) photograph shown in FIG. 2, particles having a round and smooth surface with a diameter of 0.1 to 1 micron are recognized, which is comparable to powder obtained by another manufacturing method. . (Example 2) The powder shown in Table 1 in Example 1
rO (under 100 mesh, purity 99.5%), C
A standard reagent powder of oO (100 mesh under, purity 99.9%) was prepared by mixing La: Sr: Fe: Co = 0.8: 0.
The mixture was mixed at a ratio of 2: 0.8: 0.2, and the ball mill was performed similarly thereafter.
【００２７】得られた物質をＸ線回折で調べた結果、実
施例１と同様に、出発材料の結晶構造に対応するピーク
はほぼ消失し、ペロブスカイト型複合酸化物の結晶ピー
クが得られた。すなわち、ＬａＦｅＯ3のＬａサイトの
一部にＳｒが、Ｆｅサイトの一部にＣｏが置換されたＬ
ａ0.8Ｓｒ0.2Ｆｅ0.8Ｃｏ0.2Ｏ3多結晶体の粉末が合成
された。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果か
らも、０．１〜１ミクロン径のまるい形状の平滑な表面
を持つ粒子が認められた。As a result of examining the obtained substance by X-ray diffraction, as in Example 1, the peak corresponding to the crystal structure of the starting material almost disappeared, and a crystal peak of the perovskite-type composite oxide was obtained. That is, Lr in which a part of La site of LaFeO 3 is substituted with Sr and a part of Fe site is substituted with Co.
powders a 0.8 Sr 0.2 Fe 0.8 Co 0.2 O 3 polycrystal was synthesized. Also, as a result of scanning electron microscope (SEM) observation, particles having a round and smooth surface with a diameter of 0.1 to 1 micron were recognized.
【００２８】この粉末をペレット成形し、実施例１と同
様の加熱処理を行った後、結晶性が更に高められている
ことが確認された。After this powder was formed into a pellet and subjected to the same heat treatment as in Example 1, it was confirmed that the crystallinity was further enhanced.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この出願の
発明によって、電子材料としてランタン・鉄ペロブスカ
イト型複合酸化物を、ボールミルという簡便な手段によ
って、低コストで、高効率に大量生産を可能とすること
ができる。As described above in detail, according to the invention of this application, lanthanum / iron perovskite-type composite oxide can be mass-produced as an electronic material at a low cost and with high efficiency by a simple means such as a ball mill. be able to.
【図１】ＬａＦｅＯ3ランタン・鉄複合酸化物の合成過
程に対応するＸ線回折図（実施例１）であって、（ａ）
原料粉末、（ｂ）ボールミル後、（ｃ）熱処理後の場合
を示している。FIG. 1 is an X-ray diffraction diagram (Example 1) corresponding to a synthesis process of a LaFeO 3 lanthanum-iron composite oxide, in which (a)
It shows the case of raw material powder, (b) after ball milling, and (c) after heat treatment.
【図２】得られたＬａＦｅＯ3ランタン・鉄複合酸化物
粉末のＳＥＭ写真である。FIG. 2 is a SEM photograph of the obtained LaFeO 3 lanthanum / iron composite oxide powder.
Claims (8)
物の製造方法であって、原料としてのランタンと鉄の化
合物の粉末をボールミルにより処理して固相反応を生じ
させて多結晶粉末とすることを特徴とするランタン・鉄
複合酸化物の製造方法。1. A method for producing a lanthanum-iron perovskite-type composite oxide, wherein a powder of a lanthanum-iron compound as a raw material is treated by a ball mill to cause a solid-phase reaction to be a polycrystalline powder. Characteristic method for producing lanthanum-iron composite oxide.
は水酸化物の粉末を用いることを特徴とする請求項１の
ランタン・鉄複合酸化物の製造方法。2. The method for producing a lanthanum-iron composite oxide according to claim 1, wherein a powder of an oxide or a hydroxide of lanthanum and iron is used as a raw material.
ミルにより処理して固相反応を生じさせることを特徴と
する請求項１または２のランタン・鉄複合酸化物の製造
方法。3. The method for producing a lanthanum-iron composite oxide according to claim 1, wherein the solid-phase reaction is caused by a ball mill in a temperature range of 5 ° C. to 35 ° C.
て、原料として周期律表のIIA およびIIIA族元素の少く
ともいずれかの元素物質を用い、ランタンサイトにこの
元素が置換された多結晶粉末を製造することを特徴とす
るランタン・鉄複合酸化物の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein at least one of the group IIA and IIIA elements of the periodic table is used as a raw material, and the lanthanum site is substituted with this element. A method for producing a lanthanum-iron composite oxide, which comprises producing a crystalline powder.
って、原料として、原子番号２２〜３０までの金属元素
の少くともいずれかの元素物質を用い、鉄サイトにこの
元素が置換された多結晶粉末を製造することを特徴とす
るランタン・鉄複合酸化物の製造方法。5. The method according to claim 1, wherein at least one of metal elements having atomic numbers of 22 to 30 is used as a raw material, and said element is substituted for an iron site. A method for producing a lanthanum-iron composite oxide, characterized by producing a polycrystalline powder.
って、原料として焼結助剤物質を用い、多結晶粉末を製
造することを特徴とするランタン・鉄複合酸化物の製造
方法。6. The method for producing a lanthanum-iron composite oxide according to claim 1, wherein a polycrystalline powder is produced using a sintering aid material as a raw material.
り製造したランタン・鉄複合酸化物の多結晶粉末を成形
することを特徴とする成形体ランタン・鉄複合酸化物の
製造方法。7. A method for producing a lanthanum-iron composite oxide, comprising molding a polycrystalline powder of a lanthanum-iron composite oxide produced by the method according to claim 1.
り製造したランタン・鉄複合酸化物を６００℃〜１２０
０℃の温度範囲において加熱処理することにより、結晶
性を向上させることを特徴とするランタン・鉄複合酸化
物の製造方法。8. The lanthanum / iron composite oxide produced by the method according to claim 1, wherein the temperature of the lanthanum / iron composite oxide is from 600 ° C. to 120 ° C.
A method for producing a lanthanum-iron composite oxide, wherein the crystallinity is improved by performing a heat treatment in a temperature range of 0 ° C.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001091282A JP2002284531A (en) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | Method for producing lanthanum.iron multiple oxide |
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|---|---|
| JP (1) | JP2002284531A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008007394A (en) * | 2005-12-16 | 2008-01-17 | Hokko Chem Ind Co Ltd | Method for producing precursor of perovskite type composite oxide and method for producing perovskite type composite oxide |
| KR20200009308A (en) * | 2018-07-18 | 2020-01-30 | 가천대학교 산학협력단 | Methods of perovskite oxides powder prepared at the condition of calcination with oxygen gas flow and apparatus using the same |
| CN115382553A (en) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 中国环境科学研究院 | Lanthanum-iron-nickel composite metal oxide and preparation method and application thereof |
-
2001
- 2001-03-27 JP JP2001091282A patent/JP2002284531A/en not_active Withdrawn
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| KR102120546B1 (en) | 2018-07-18 | 2020-06-08 | 가천대학교 산학협력단 | Methods of perovskite oxides powder prepared at the condition of calcination with oxygen gas flow and apparatus using the same |
| CN115382553A (en) * | 2022-08-24 | 2022-11-25 | 中国环境科学研究院 | Lanthanum-iron-nickel composite metal oxide and preparation method and application thereof |
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