JP2002274829A - Cementite or cementite-based compound and method of producing the same - Google Patents
Cementite or cementite-based compound and method of producing the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、セメンタイトＦｅ
３Ｃの新規な製造方法に関する。本発明はまた、Ｆｅ３
ＣのＦｅの一部を他の成分Ｍで置き換えたセメンタイト
系化合物（Ｆｅ１ −ｘＭｘ）３Ｃに関し、その新規な製
造方法にも関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a cementite Fe
The present invention relates to a novel method for producing 3C. The present invention also provides Fe 3
The present invention also relates to a novel production method of a cementite-based compound (Fe 1 -xM x ) 3 C in which a part of Fe of C is replaced by another component M.
【０００２】[0002]
【従来の技術】よく知られているように、炭素含有量の
高い鋼の中には、セメンタイトと呼ばれる鉄と炭素との
化合物Ｆｅ３Ｃが生成している。この化合物は、高い硬
さや、磁性材料であることをはじめとする、その特性を
利用した種々の用途が考えられるが、製造方法はまだ確
立されていない。2. Description of the Related Art As is well known, in a steel having a high carbon content, a compound Fe 3 C of iron and carbon called cementite is formed. This compound can be considered for various uses utilizing its properties, such as high hardness and being a magnetic material, but a production method has not yet been established.
【０００３】既知のセメンタイト製造方法の第一は、鋳
鉄のように比較的多量のＦｅ３Ｃを含有する材料を酸で
溶解するか、電解抽出を行なって、残ったＦｅ３Ｃ粉末
を磁界をかけて集めるというものである。当然に、労力
と時間、そして費用がかかる割に、少量のＦｅ３Ｃしか
得られないから、実際的でない。得られるＦｅ３Ｃはき
わめて微細な粉末（大きくても数μｍ、平均０．１μｍ
程度）である。[0003] The first known method for producing cementite is to dissolve a material containing a relatively large amount of Fe 3 C, such as cast iron, with an acid or carry out electrolytic extraction to remove the remaining Fe 3 C powder by applying a magnetic field. It is to collect over time. Naturally, it is not practical because only a small amount of Fe 3 C can be obtained for labor, time and cost. The obtained Fe 3 C is a very fine powder (at most several μm, average 0.1 μm).
Degree).
【０００４】今ひとつの方法は、物理蒸着の技術でＦｅ
とＣとを蒸着させて膜状のＦｅ３Ｃを得ることである。
これも、蒸着で生成する膜の厚さが高々３μｍであるか
ら、量産には適しない。[0004] Another method uses a technique of physical vapor deposition,
And C are vapor-deposited to obtain a film-like Fe 3 C.
This is also not suitable for mass production because the thickness of the film formed by vapor deposition is at most 3 μm.
【０００５】Ｆｅ３Ｃを量産できる方法としては、メタ
ンガスで鉄を炭化する技術がある。しかし、この方法
は、もともと鉄鉱石（酸化鉄）とメタンとを反応させて
炭化鉄（セメンタイトにほかならない）をつくり、これ
を燃料として鉄の溶解還元を行うために開発されたもの
であり、酸素を含んでいるなど、純度が低くて、通常は
使用に耐えない。As a method of mass-producing Fe 3 C, there is a technique of carbonizing iron with methane gas. However, this method was originally developed to react iron ore (iron oxide) with methane to produce iron carbide (which is nothing but cementite), and to use this as a fuel to dissolve and reduce iron, It has low purity, such as containing oxygen, and is usually unusable.
【０００６】従来、セメンタイトとしては、もっぱらＦ
ｅ３Ｃの構造のものだけしか知られていないが、Ｆｅ原
子は、それとあまり大きさがちがわない他の金属の原子
で、少なくとも一部は置き換えられるはずであるから、
（Ｆｅ１−ｘＭｘ）３Ｃのセメンタイト型構造をもった
化合物があり得るはずである。しかし、これまでにその
ような化合物の存在は報告されていない。Conventionally, as cementite, only F
Only the e 3 C structure is known, but the Fe atom must be at least partially replaced by another metal atom that is not much larger in size,
There should be a compound having a (Fe 1-x M x ) 3 C cementite structure. However, the existence of such a compound has not been reported so far.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明の基本的な課題
は、純度が高いセメンタイトＦｅ３Ｃを、十分な実用性
をもった低いコストで大量に製造することができるよう
な製造方法を提供することにある。A basic object of the present invention is to provide a production method capable of producing a large amount of high purity cementite Fe 3 C at a low cost with sufficient practicality. Is to do.
【０００８】本発明の進んだ目的は、（Ｆｅ
１−ｘＭｘ）３Ｃの構造をもつ新規なセメンタイト型化
合物と、その製造方法を提供し、より広い範囲でこの種
の化合物が利用できるようにすることにある。An advanced object of the present invention is to provide (Fe)
It is an object of the present invention to provide a novel cementite type compound having a structure of 1-xM x ) 3 C and a method for producing the same, so that such a compound can be used in a wider range.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記の基本的な課題を解
決する本発明のセメンタイトＦｅ３Ｃの製造方法は、Ｆ
ｅおよびＣをＦｅ：Ｃがほぼ７５：２５の原子比となる
ように配合し、メカニカルアロイイング法により二成分
を緊密に混合して合金の前駆体とし、この合金前駆体の
粉末を３５０〜５００℃の温度で熱処理することからな
る。Means for Solving the Problems The method for producing cementite Fe 3 C of the present invention which solves the above-mentioned basic problems is described in US Pat.
e and C are blended such that the atomic ratio of Fe: C is approximately 75:25, and the two components are intimately mixed by a mechanical alloying method to form an alloy precursor. Heat treatment at a temperature of 500 ° C.
【００１０】進んだ目的を達成する本発明のセメンタイ
ト系化合物の製造方法のひとつの態様は、Ｆｅ、Ｍ’お
よびＣを、（Ｆｅ＋Ｍ’）：Ｃがほぼ７５：２５の原子
比となるように配合し、メカニカルアロイイングにより
三成分を緊密に混合して合金の前駆体とし、この合金前
駆体の粉末を３５０〜５００℃の温度で熱処理すること
により、下式のセメンタイト系化合物を製造する方法で
ある。 （Ｆｅ１−ｘＭ’ｘ）３Ｃ （Ｍ’は、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，
Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉからなるグルー
プから選んだ１種または２種以上であり、０＜ｘ＜１）One embodiment of the process for producing a cementite compound of the present invention that achieves the advanced object is to convert Fe, M 'and C so that (Fe + M'): C has an atomic ratio of approximately 75:25. A method for producing a cementite-based compound of the following formula by blending and intimately mixing the three components by mechanical alloying to form an alloy precursor, and heat-treating the alloy precursor powder at a temperature of 350 to 500 ° C. It is. (Fe 1-x M ′ x ) 3 C (M ′ is Na, K, Ca, Mg, Cr, Mn, Co,
One or more selected from the group consisting of Mo, V, Ti, Ni, Al and Si, and 0 <x <1)
【００１１】進んだ目的を達成する本発明のセメンタイ
ト系化合物の製造方法のもうひとつの態様は、上記の製
造方法において、メカニカルアロイイング操作に当たっ
てその雰囲気をＯ２，Ｈ２またはＮ２ガスの雰囲気とす
るか、もしくは合金前駆体の粉末の熱処理に当たってそ
の雰囲気をＯ２，Ｈ２またはＮ２ガスの雰囲気とする
か、またはその両方を上記の諸工程に追加して実施する
ことからなる、下式のセメンタイト系化合物を製造する
方法である。 ［Ｆｅ１−ｘ（Ｍ’＋Ｍ”）ｘ］３Ｃ （Ｍ’は、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，
Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉからなるグルー
プから選んだ１種または２種以上であり、Ｍ”はＯ，Ｈ
またはＮからなるグループから選んだ１種または２種以
上であり、０＜ｘ＜１）According to another aspect of the method for producing a cementite compound of the present invention, which achieves the advanced object, an atmosphere of O 2 , H 2 or N 2 gas is applied to the mechanical alloying operation. Or performing the heat treatment of the powder of the alloy precursor in an atmosphere of O 2 , H 2, or N 2 gas, or performing both in addition to the above-described steps. This is a method for producing a cementite compound of the formula. [Fe 1-x (M ′ + M ″) x ] 3 C (M ′ is Na, K, Ca, Mg, Cr, Mn, Co,
One or more selected from the group consisting of Mo, V, Ti, Ni, Al and Si, wherein M ″ is O, H
Or one or more selected from the group consisting of N, and 0 <x <1)
【００１２】[0012]
【発明の実施形態】メカニカルアロイイングの操作は、
セメンタイトの製造を行なう場合も、セメンタイト系化
合物の製造を行なう場合も、メカニカルアロイイングの
分野で知られている技術に従って実施すればよい。装置
としては、振動ミル、遊星ボールミル、水平ミルなど常
用のものが使用できる。投入するエネルギー量が小さい
ボールミルでも、長時間にわたり運転することで、所望
の合金前駆体を形成することができる。雰囲気は、合金
を形成する成分のいずれに対しても不活性であることが
望ましい場合は、Ａｒガスなどを使用する。一方、Ｏ，
Ｈ，Ｎなど常態で気体の成分を添加しようとするとき
は、メカニカルアロイイングの雰囲気にこれらのガスを
使用すべきである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The operation of mechanical alloying is as follows.
Both the production of cementite and the production of cementite-based compounds may be performed according to a technique known in the field of mechanical alloying. As the device, a conventional device such as a vibration mill, a planetary ball mill, and a horizontal mill can be used. Even with a ball mill having a small amount of energy to be input, a desired alloy precursor can be formed by operating for a long time. If the atmosphere is desirably inert to any of the components forming the alloy, Ar gas or the like is used. On the other hand, O,
When gas components such as H and N are to be added in a normal state, these gases should be used in the atmosphere of the mechanical alloying.
【００１３】使用する材料は、できるだけ高純度のもの
を選択する。Ｆｅは、電解鉄を粉砕したものが好適であ
り、Ｃは、高純度黒鉛を粉砕したものが有利に使用でき
る。セメンタイト系化合物を製造するため配合する第三
の成分も、それぞれの金属粉末について、高純度のもの
が市販されている。粒度は、原理的には小さい方がよい
が、メカニカルアロイイングを受けるうちに粉砕される
ので、ある程度の大きさがあってもかまわない。The material used is selected to be as pure as possible. Fe is preferably obtained by pulverizing electrolytic iron, and C is preferably obtained by pulverizing high-purity graphite. As the third component to be mixed for producing the cementite-based compound, a high-purity metal powder is commercially available. The particle size is preferably small in principle, but may be a certain size because it is pulverized while undergoing mechanical alloying.
【００１４】原料の配合にあたっては、所望する当量関
係になるべく近くなるように、厳密な秤量をすることが
望ましい。配合割合が正確であれば、メカニカルアロイ
イングにつぐ熱処理で、セメンタイト生成反応がほぼ定
量的に進行し、高純度の目的物を得ることができる。所
望であれば、反応生成物をさらに酸洗するなどの精製処
理をすることができるが、実用上は必用がないであろ
う。In mixing the raw materials, it is desirable to strictly weigh the raw materials so that the desired equivalence relationship is as close as possible. If the compounding ratio is accurate, the cementite generation reaction proceeds almost quantitatively by the heat treatment following the mechanical alloying, and a high-purity target product can be obtained. If desired, the reaction product can be further purified, such as by acid pickling, but will not be practically necessary.
【００１５】合金前駆体の粉末の熱処理は、メカニカル
アロイイング操作により行なわれた粉末の微細化、とく
に黒鉛のナノ粒子化によるエンタルピーの増大を駆動力
とする合金形成を促進し、完全に添加した製品を得るた
めのものであって、セメンタイトまたはセメンタイト系
化合物の生成を実用的な速度で実現するためには、３５
０℃またはそれ以上の温度を与える必要がある。The heat treatment of the powder of the alloy precursor promotes the formation of an alloy which is driven by the refinement of the powder performed by a mechanical alloying operation, in particular, the increase in enthalpy due to the formation of graphite nanoparticles, and is completely added. In order to obtain a product and to realize the production of cementite or a cementite-based compound at a practical rate, 35
It is necessary to provide a temperature of 0 ° C. or higher.
【００１６】一方、セメンタイト系化合物の製造を意図
して第三の成分を加えた場合、あまり高温になるとそれ
らの単独の炭化物が生成して、所望の化合物を得られな
くなるから、５００℃を超える温度は好ましくない。一
般に、４００〜４５０℃程度の加熱が有利である。第三
の成分として、Ｏ，ＨまたはＮを添加する場合、この加
熱工程において、雰囲気ガスから吸収させることもでき
る。On the other hand, when the third component is added for the purpose of producing a cementite-based compound, if the temperature becomes too high, a single carbide thereof is formed and the desired compound cannot be obtained. Temperature is not preferred. Generally, heating at about 400-450 ° C. is advantageous. When O, H or N is added as the third component, it can be absorbed from the atmospheric gas in this heating step.
【００１７】セメンタイトＦｅ３Ｃを製造する場合も、
セメンタイト系化合物（Ｆｅ１−ｘＭｘ）３Ｃを製造す
る場合も、合金前駆体の粉末を単に加熱したときに得ら
れるものは、それらの粉末である。そこで、熱処理に先
だって合金前駆体の粉末を加圧して圧粉成形体とし、そ
れを加熱して焼結させることにより、バルク体を得るこ
とができる。同様の製品は、合金前駆体の粉末をホット
プレス装置に入れ、熱処理とともに加圧成形することに
よっても得られる。When producing cementite Fe 3 C,
May be prepared cementite compound (Fe 1-x M x) 3 C, those obtained when just heating a powder of the alloy precursors is their powder. Therefore, prior to the heat treatment, the powder of the alloy precursor is pressed to form a green compact, which is heated and sintered to obtain a bulk body. A similar product can also be obtained by putting the powder of the alloy precursor into a hot press apparatus and performing pressure molding together with heat treatment.
【００１８】上記のようにして製造された下式のセメン
タイト系化合物は、文献未記載の新規な物質であって、
これも本発明の対象である。 （Ｆｅ１−ｘＭｘ）３Ｃ （ＭはＯ，Ｈ，Ｎ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉから
選んだ１種または２種以上であり、０＜ｘ＜１）The cementite compound of the following formula produced as described above is a novel substance not described in the literature,
This is also the subject of the present invention. (Fe 1-x M x ) 3 C (M is O, H, N, Na, K, Ca, Mg, Cr, M
one or more selected from n, Co, Mo, V, Ti, Ni, Al and Si, and 0 <x <1)
【００１９】上式においてｘの値がどこまで可能である
かは、当然にＭがどのような成分であるかによって異な
る。一般に、Ｍが単独の炭化物を作りやすい金属では、
セメンタイト系化合物の生成に優先して炭化物ができて
しまい、ｘの上限が０．２〜０．３程度に低くなること
がある。ＭがＭ”すなわちＯ，ＨまたはＮである場合に
は、ｘの上限がもっと低くなる。The extent to which the value of x is possible in the above equation naturally depends on what component M is. Generally, in metals where M is likely to form a single carbide,
In some cases, carbides are formed in preference to the production of the cementite-based compound, and the upper limit of x may be as low as about 0.2 to 0.3. If M is M ", that is, O, H or N, the upper limit of x will be lower.
【００２０】本発明が実現した新規なセメンタイト系化
合物は、それぞれに新しい用途が開発されることが期待
される。たとえば、腫瘍や癌の温熱療法に使用する磁性
材料として有望である。The novel cementite compounds realized by the present invention are expected to be developed for new applications. For example, it is promising as a magnetic material used for hyperthermia of tumors and cancers.
【００２１】[0021]
【実施例】以下の実施例において使用した原料、メカニ
カルアロイイング装置および熱処理の条件は、下記のと
おりである。 ［原料］いずれも純度９９．９％以上、粒度は、Ｆｅ：１５０μｍ以下、 Ｃ：１０μｍ以下、Ｃｒ：６０μｍ以下、Ｍｎ：７５μｍ以下 装入量：３６ｇ ［装置］容器：内径１２８mm、容積１．７Ｌのボールミル ミリング媒体：径９．６mmの鋼製ボール３６００ｇ 回転速度：９５ｒｐｍ 運転時間：１００時間 雰囲気：Ａｒガス封入 ［加熱条件］４００℃、１５分間、Ａｒガス雰囲気下EXAMPLES The raw materials, mechanical alloying equipment and heat treatment conditions used in the following examples are as follows. [Raw materials] All have a purity of 99.9% or more, and the particle size is as follows: Fe: 150 μm or less, C: 10 μm or less, Cr: 60 μm or less, Mn: 75 μm or less Charge: 36 g [Equipment] Container: 128 mm inner diameter, volume 1. 7 L ball mill Milling medium: 3600 g of steel balls having a diameter of 9.6 mm Rotational speed: 95 rpm Operating time: 100 hours Atmosphere: Ar gas sealing [Heating conditions] 400 ° C., 15 minutes under Ar gas atmosphere
【００２２】［実施例１］ セメンタイトＦｅ３Ｃの製
造 上記のＦｅ粉末およびＣ粉末を、それぞれ表１に示す重
量で配合し、ボールミルによるメカニカルアロイイング
を行なった。Example 1 Production of Cementite Fe 3 C The above Fe powder and C powder were blended at the weights shown in Table 1 and mechanically alloyed by a ball mill.
【００２３】 [0023]
【００２４】３種のメカニカルアロイイング粉末すなわ
ち合金前駆体、および加熱後の粉末についてＸ線回折分
析を行ない、図１および図２に示すチャートを得た。Ｆ
ｅ７ ５Ｃ２５の組成割合から出発した場合、加熱後の製
品がＦｅ３Ｃであることは、図２から明瞭である。Ｆｅ
８０Ｃ２０およびＦｅ８５Ｃ１５の組成を出発点とした
場合には、Ｆｅ３Ｃに若干の（過剰であったＦｅ量に対
応する）フェライトが加わったものが製品である。X-ray diffraction analysis was performed on the three types of mechanical alloying powder, ie, the alloy precursor, and the powder after heating, and the charts shown in FIGS. 1 and 2 were obtained. F
If starting from the composition ratio of e 7 5 C 25, that the product after heating is Fe 3 C is apparent from FIG. Fe
When the composition of 80 C 20 and Fe 85 C 15 is used as a starting point, a product obtained by adding a small amount of ferrite (corresponding to an excessive amount of Fe) to Fe 3 C is a product.
【００２５】［実施例２］ セメンタイト系化合物（Ｆ
ｅ１−ｘＣｒｘ）３Ｃの製造 上記のＦｅ粉末、Ｃｒ粉末およびＣ粉末を、それぞれ表
２に示す重量割合で配合し、ボールミルによるメカニカ
ルアロイイングを行なった。Example 2 A cementite compound (F
Production of e 1-x Cr x ) 3 C The above-mentioned Fe powder, Cr powder and C powder were blended in the respective weight ratios shown in Table 2 and mechanical alloying was performed by a ball mill.
【００２６】表 ２Ｆｅ粉末(ｇ) Ｃｒ粉末(ｇ) Ｃ粉末(ｇ) 式のＸの値 ３１．９０ １．６８ ２．４２ ０．０５ ３０．２２ ３．３６ ２．４２ ０．１０ ２６．８５ ６．７１ ２．４４ ０．２０ ２３．４８ １０．０６ ２．４６ ０．３０Table 2 Fe powder (g) Cr powder (g) C powder (g) Value of X in the formula 31.90 1.68 2.42 0.05 30.22 3.36 2.42 0.10 26 .85 6.71 2.44 0.20 23.48 10.06 2.46 0.30
【００２７】４種のメカニカルアロイイング粉末すなわ
ち合金前駆体、および加熱後の粉末についてＸ線回折分
析を行ない、図３および図４に示すチャートを得た。
（ただし、図３にはＸ＝０．０５の場合のチャートを示
してない。）これらのチャートには、比較のため、図１
および図２に示したＸ＝０すなわちＣｒを添加しなかっ
た場合のチャートを、あわせて示した。加熱後、（Ｆｅ
１−ｘＣｒｘ）３Ｃが生成していることが、図４からわ
かる。X-ray diffraction analysis was performed on the four types of mechanical alloying powders, ie, the alloy precursor, and the powder after heating, and the charts shown in FIGS. 3 and 4 were obtained.
(However, FIG. 3 does not show charts when X = 0.05.) These charts are shown in FIG. 1 for comparison.
Also, the chart in FIG. 2 where X = 0, ie, when Cr was not added, is also shown. After heating, (Fe
It can be seen from FIG. 4 that 1-x Cr x ) 3 C is generated.
【００２８】別に、上記と同様の方法で、Ｆｅ原子の
８．３％をＣｒ原子で置き換えたセメンタイト系化合物
（Ｆｅ６８．８Ｃｒ６．２）３Ｃを製造し、そのキュリ
ー点を測定したところ、７０℃であった。このキュリー
点を示す磁性材料は、いわゆる温熱療法のインプラント
用材料として有用である。Separately, a cementite compound (Fe 68.8 Cr 6.2 ) 3 C in which 8.3% of Fe atoms were replaced by Cr atoms was produced in the same manner as described above, and the Curie point thereof was measured. However, the temperature was 70 ° C. A magnetic material exhibiting this Curie point is useful as an implant material for so-called hyperthermia.
【００２９】［実施例３］ セメンタイト系化合物（Ｆ
ｅ１−ｘＭｎｘ）３Ｃの製造 上記のＦｅ粉末、Ｍｎ粉末およびＣ粉末を、それぞれ表
３に示す重量割合で配合し、ボールミルによるメカニカ
ルアロイイングを行なった。Example 3 A cementite compound (F
e 1-x Mn x) 3 C Production of Fe powder, the Mn powder and a C powder, respectively at a weight ratio shown in Table 3, were performed mechanical alloying by the ball mill.
【００３０】表 ３Ｆｅ粉末(ｇ) Ｍｎ粉末(ｇ) Ｃ粉末(ｇ) 式のＸの値 ３１．９１ １．６８ ２．４１ ０．０５ ３０．２３ ３．３６ ２．４１ ０．１０ ２６．８７ ６．７１ ２．４２ ０．２０ ２３．５１ １０．０７ ２．４２ ０．３０Table 3 Fe powder (g) Mn powder (g) C powder (g) X value of the formula 31.91 1.68 2.41 0.05 30.23 3.36 2.41 0.10 26 .87 6.71 2.42 0.20 23.51 10.07 2.42 0.30
【００３１】４種のメカニカルアロイイング粉末すなわ
ち合金前駆体、および加熱後の粉末についてＸ線回折分
析を行ない、図５および図６に示すチャートを得た。こ
れらのチャートには、比較のため、図１および図２に示
したＸ＝０すなわちＭｎを添加しなかった場合のチャー
トを、あわせて示した。加熱後、（Ｆｅ１−ｘＭｎｘ）
３Ｃが生成していることが、図６からわかる。X-ray diffraction analysis was performed on the four types of mechanical alloying powders, that is, the alloy precursor, and the powder after heating, and the charts shown in FIGS. 5 and 6 were obtained. For comparison, these charts also show the charts shown in FIGS. 1 and 2 where X = 0, that is, when Mn was not added. After heating, (Fe 1-x Mn x )
FIG. 6 shows that 3 C is generated.
【００３２】[0032]
【発明の効果】本発明のセメンタイトＦｅ３Ｃの製造方
法は、従来技術では大量生産が不可能であったか、また
は純度の低いものしか製造できなかったという問題を解
決し、工業的な実施に十分耐える、高い生産性と低いコ
ストをもって、高純度のセメンタイトＣを製造すること
を可能にした。これにより、セメンタイトの特性を生か
した用途が広がると期待される。Industrial Applicability The method for producing cementite Fe 3 C of the present invention solves the problem that mass production was impossible with the prior art, or that only low-purity ones could be produced, and was sufficient for industrial implementation. It has made it possible to produce cementite C of high purity with endurance, high productivity and low cost. As a result, it is expected that applications utilizing the properties of cementite will be expanded.
【００３３】セメンタイトＦｅ３ＣのＦｅの一部を、他
の成分Ｍ（Ｏ，Ｈ，Ｎ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，
Ｍｎ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉか
ら選んだ１種または２種以上）で置き換えた本発明のセ
メンタイト系化合物（Ｆｅ１ −ｘＭｎｘ）３Ｃは、新規
な物質であって、セメンタイトＦｅ３Ｃと共通の、また
はそれぞれに固有の特性を利用した、新たな用途が開発
されるであろう。A part of Fe of cementite Fe 3 C is converted to other components M (O, H, N, Na, K, Ca, Mg, Cr,
Mn, Co, Mo, V, Ti, Ni, cementite-based compound of the present invention was replaced with one or more chosen from Al and Si) (Fe 1 -x Mn x ) 3 C is a novel substance there are, in common with cementite Fe 3 C, or using the inherent characteristics respectively, will new applications are developed.
【００３４】このセメンタイト系化合物の製造法も、上
記のセメンタイトの製造方法と同様に、高い生産性と低
いコストをもって、高純度の製品を製造することを可能
にしたものである。This method for producing a cementite-based compound also enables production of a high-purity product with high productivity and low cost, similarly to the above-mentioned method for producing cementite.
【図１】 本発明の実施例１のデータであって、Ｆｅ粉
末およびＣ粉末をメカニカルアロイイングして得た合金
前駆体のＸ線回折チャート。FIG. 1 is an X-ray diffraction chart of an alloy precursor obtained by subjecting Fe powder and C powder to mechanical alloying, which is data of Example 1 of the present invention.
【図２】 本発明の実施例１のデータであって、図１に
示した合金前駆体を加熱処理して得たセメンタイトＦｅ
３ＣのＸ線回折チャート。FIG. 2 shows data of Example 1 of the present invention, which is a cementite Fe obtained by heat-treating the alloy precursor shown in FIG.
3 C X-ray diffraction chart of.
【図３】 本発明の実施例２のデータであって、Ｆｅ粉
末、Ｃｒ粉末およびＣ粉末をメカニカルアロイイングし
て得た合金前駆体のＸ線回折チャート。FIG. 3 is an X-ray diffraction chart of an alloy precursor obtained by subjecting Fe powder, Cr powder, and C powder to mechanical alloying, which is data of Example 2 of the present invention.
【図４】 本発明の実施例２のデータであって、図３に
示した合金前駆体を加熱処理して得たセメンタイト系化
合物（Ｆｅ１−ｘＣｒｘ）３ＣのＸ線回折チャート。4 is an X-ray diffraction chart of a cementite compound (Fe 1-x Cr x ) 3 C obtained by heat-treating the alloy precursor shown in FIG. 3, which is data of Example 2 of the present invention.
【図５】 本発明の実施例３のデータであって、Ｆｅ粉
末、Ｍｎ粉末およびＣ粉末をメカニカルアロイイングし
て得た合金前駆体のＸ線回折チャート。FIG. 5 is an X-ray diffraction chart of an alloy precursor obtained by mechanically alloying Fe powder, Mn powder, and C powder, which is data of Example 3 of the present invention.
【図６】 本発明の実施例３のデータであって、図５に
示した合金前駆体を加熱処理して得たセメンタイト系化
合物（Ｆｅ１−ｘＭｎｘ）３ＣのＸ線回折チャート。6 is an X-ray diffraction chart of a cementite compound (Fe 1-xM n x ) 3 C obtained by heat-treating the alloy precursor shown in FIG. 5, which is data of Example 3 of the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 入山 恭彦 愛知県名古屋市南区大同町二丁目30番地 大同特殊鋼株式会社技術開発研究所内 (72)発明者 大松澤 亮 愛知県名古屋市南区大同町二丁目30番地 大同特殊鋼株式会社技術開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G046 MA19 MB02 MC01 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Yasuhiko Yasuyama 2--30, Datodo-cho, Minami-ku, Nagoya City, Aichi Prefecture Inside the Technology Development Laboratory of Daido Steel Co., Ltd. No.2-30 F-Term in R & D Laboratory of Daido Steel Co., Ltd. (Reference) 4G046 MA19 MB02 MC01
Claims (6)
５の原子比となるように配合し、メカニカルアロイイン
グ法により二成分を緊密に混合して合金の前駆体とし、
この合金前駆体の粉末を３５０〜５００℃の温度で熱処
理することからなるセメンタイトＦｅ３Ｃの製造方法。1. The method according to claim 1, wherein the ratio of Fe and C is approximately 75: 2.
It is blended to have an atomic ratio of 5, and the two components are mixed intimately by a mechanical alloying method to form an alloy precursor.
Cementite Fe 3 C manufacturing method which comprises heat treating a powder of the alloy precursor at a temperature of 350 to 500 ° C..
Ｃがほぼ７５：２５の原子比となるように配合し、メカ
ニカルアロイイングにより三成分を緊密に混合して合金
の前駆体とし、この合金前駆体の粉末を３５０〜５００
℃の温度で熱処理することからなる、下式のセメンタイ
ト系化合物の製造方法。 （Ｆｅ１−ｘＭ’ｘ）３Ｃ （Ｍ’は、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，
Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉからなるグルー
プから選んだ１種または２種以上であり、０＜ｘ＜１）2. The method according to claim 1, wherein Fe, M ′ and C are represented by (Fe + M):
C is blended so as to have an atomic ratio of approximately 75:25, and the three components are mixed intimately by mechanical alloying to form a precursor of the alloy.
A method for producing a cementite-based compound represented by the following formula, comprising heat-treating at a temperature of ° C. (Fe 1-x M ′ x ) 3 C (M ′ is Na, K, Ca, Mg, Cr, Mn, Co,
One or more selected from the group consisting of Mo, V, Ti, Ni, Al and Si, and 0 <x <1)
ルアロイイング操作に当たってその雰囲気をＯ２，Ｈ２
またはＮ２ガスの雰囲気とするか、もしくは合金前駆体
の粉末の熱処理に当たってその雰囲気をＯ２，Ｈ２また
はＮ２ガスの雰囲気とするか、またはその両方を請求項
２に記載の諸工程に追加して実施することからなる、下
式のセメンタイト系化合物の製造方法。 ［Ｆｅ１−ｘ（Ｍ’＋Ｍ”）ｘ］３Ｃ （Ｍ’は、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，
Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉからなるグルー
プから選んだ１種または２種以上であり、Ｍ”はＯ，Ｈ
またはＮからなるグループから選んだ１種または２種以
上であり、０＜ｘ＜１）3. The method according to claim 2, wherein the atmosphere is changed to O 2 , H 2 during the mechanical alloying operation.
3. An atmosphere of N 2 gas, or an atmosphere of O 2 , H 2, or N 2 gas upon heat treatment of the alloy precursor powder, or both of them in the steps according to claim 2. A method for producing a cementite compound represented by the following formula, which is additionally carried out. [Fe 1-x (M ′ + M ″) x ] 3 C (M ′ is Na, K, Ca, Mg, Cr, Mn, Co,
One or more selected from the group consisting of Mo, V, Ti, Ni, Al and Si, wherein M ″ is O, H
Or one or more selected from the group consisting of N, and 0 <x <1)
いて、合金前駆体の粉末の熱処理に先だって、または熱
処理とともに、粉末を加圧して成形することにより焼結
体を得ることからなる、セメンタイトＦｅ３Ｃまたはセ
メンタイト系化合物（Ｆｅ１−ｘＭｘ）３Ｃのバルク体
の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the sintered body is obtained by pressing and molding the powder before or together with the heat treatment of the alloy precursor powder. Fe 3 C or cementite compound (Fe 1-x M x) 3 C manufacturing method of the bulk body.
造された、下式のセメンタイト系化合物。 （Ｆｅ１−ｘＭｘ）３Ｃ （ＭはＯ，Ｈ，Ｎ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｖ，Ｔｉ，Ｎｉ，ＡｌおよびＳｉから
なるグループから選んだ１種または２種以上であり、０
＜ｘ＜１）5. A cementite compound represented by the following formula, produced by the method according to claim 2. (Fe 1-x M x ) 3 C (M is O, H, N, Na, K, Ca, Mg, Cr, M
one or more selected from the group consisting of n, Co, Mo, V, Ti, Ni, Al and Si;
<X <1)
ｇ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｍｏ，ＶおよびＴｉから選んだ１種ま
たは２種以上であり、Ｆｅ３Ｃのキュリー点よりも低い
キュリー点を有する請求項４のセメンタイト系化合物。6. M is O, H, N, Na, K, Ca, M
g, Cr, Mn, and the Mo, 1 or more kinds chosen from V and Ti, Fe 3 C cementite compound of claim 4 having a lower Curie point than the Curie point of the.
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| JP2001080715A JP2002274829A (en) | 2001-03-21 | 2001-03-21 | Cementite or cementite-based compound and method of producing the same |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100410170C (en) * | 2005-12-31 | 2008-08-13 | 武汉科技大学 | Method for preparing iron carbide using iron ore concentrate powder |
| JP2015117391A (en) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 株式会社豊田中央研究所 | Iron-based sintered alloy, method for producing the same, and high-carbon iron-based powder |
-
2001
- 2001-03-21 JP JP2001080715A patent/JP2002274829A/en active Pending
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| JP2015117391A (en) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 株式会社豊田中央研究所 | Iron-based sintered alloy, method for producing the same, and high-carbon iron-based powder |
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