JP2002256309A - Method for manufacturing metal powder, metal powder, and equipment for manufacturing metal powder - Google Patents
Method for manufacturing metal powder, metal powder, and equipment for manufacturing metal powderInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、金属粉末の製造
方法、金属粉末および金属粉末の製造装置に関するもの
で、特に、高融点の金属からなる金属粉末の製造に適し
た、金属粉末の製造方法、ならびに、この方法によって
得られた金属粉末、およびこの方法を実施する金属粉末
の製造装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a metal powder, a metal powder and an apparatus for producing a metal powder, and more particularly to a method for producing a metal powder suitable for producing a metal powder composed of a metal having a high melting point. The present invention also relates to a metal powder obtained by this method and an apparatus for producing a metal powder for performing this method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属粉末の製造方法の１つとして、噴霧
熱分解法による方法がある。この噴霧熱分解法による金
属粉末の製造方法は、たとえば特公昭６３−３１５２２
号公報に記載されており、この方法においては、１種類
以上の金属塩を含む溶液を噴霧して液滴にし、その溶液
を当該金属塩の分解温度より高くかつ金属の融点より高
い温度に加熱して、この金属塩を分解させることによっ
て、金属粉末を製造している。2. Description of the Related Art As one of methods for producing metal powder, there is a method based on a spray pyrolysis method. A method for producing metal powder by the spray pyrolysis method is described in, for example, Japanese Patent Publication No. Sho 63-31522.
In this method, a solution containing one or more metal salts is sprayed into droplets, and the solution is heated to a temperature higher than the decomposition temperature of the metal salt and higher than the melting point of the metal. Then, a metal powder is produced by decomposing this metal salt.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た噴霧熱分解法によれば、噴霧熱分解温度を、製造しよ
うとする金属粉末を構成する金属の融点より高くする必
要があるため、たとえばニッケルやパラジウムのような
１５００℃以上の融点をもつ金属からなる金属粉末を製
造しようとする場合、高温の発熱体を使用したり、ま
た、たとえば高純度アルミナ製の炉芯管を使用したりし
なければならず、その結果、製造装置のコストが高くな
るという問題がある。However, according to the spray pyrolysis method described above, the spray pyrolysis temperature needs to be higher than the melting point of the metal constituting the metal powder to be produced. In order to produce a metal powder made of a metal having a melting point of 1500 ° C. or more, such as palladium, a high-temperature heating element must be used, and a furnace core tube made of, for example, high-purity alumina must be used. However, as a result, there is a problem that the cost of the manufacturing apparatus is increased.
【０００４】また、高い温度で炉を運転しなければなら
ないため、それに必要な電力量が多くなり、結果とし
て、金属粉末の製造コストが高くなるという問題もあ
る。[0004] Further, since the furnace must be operated at a high temperature, the amount of electric power required for the furnace is increased, and as a result, there is a problem that the production cost of the metal powder increases.
【０００５】そこで、この発明の目的は、上述した問題
を解決し得る、金属粉末の製造方法、ならびに、この方
法によって得られた金属粉末、およびこの方法を実施す
る金属粉末の製造装置を提供しようとすることである。Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a metal powder, a metal powder obtained by the method, and an apparatus for producing a metal powder for implementing the method, which can solve the above-mentioned problems. It is to be.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】この発明に係る金属粉末
の製造方法は、上述した技術的課題を解決するため、金
属を構成する元素を含む原料溶液の液滴を、噴出口を通
してイメージ炉の焦点付近に吹き込む工程と、イメージ
炉の焦点付近において、原料溶液中の溶媒の蒸発と溶質
の熱分解とを行なう工程と、溶質の分解物を冷却するこ
とによって、金属粉末を得る工程とを備えることを特徴
としている。In order to solve the above-mentioned technical problems, a method of manufacturing a metal powder according to the present invention is to drop droplets of a raw material solution containing an element constituting a metal through an ejection port of an image furnace. A step of blowing near the focal point, a step of evaporating the solvent in the raw material solution and thermally decomposing the solute near the focal point of the image furnace, and a step of obtaining a metal powder by cooling the decomposed product of the solute. It is characterized by:
【０００７】この発明に係る金属粉末の製造方法は、得
ようとする金属粉末がニッケル粉末またはパラジウム粉
末である場合のように、特に、上述の溶質の融点が１５
００℃以上であるとき有利に適用される。In the method for producing a metal powder according to the present invention, particularly when the metal powder to be obtained is a nickel powder or a palladium powder, in particular, the melting point of the solute is 15
It is advantageously applied when it is at least 00 ° C.
【０００８】この発明は、また、上述のような製造方法
によって得られた金属粉末にも向けられる。The present invention is also directed to a metal powder obtained by the above-described manufacturing method.
【０００９】この金属粉末は、積層セラミックコンデン
サに備える内部電極を形成するための導電性ペーストに
含まれる金属粉末として有利に用いられる。This metal powder is advantageously used as a metal powder contained in a conductive paste for forming an internal electrode provided in a multilayer ceramic capacitor.
【００１０】この発明は、また、金属粉末の製造装置に
も向けられる。[0010] The present invention is also directed to an apparatus for producing metal powder.
【００１１】この発明に係る金属粉末の製造装置は、熱
源としての光源およびこの光源からの光を集光させる反
射器を含む、光学的加熱装置と、光を透過し得る材料か
らなり、かつ光源からの光が集光した焦点部をその内部
に位置させるように配置される、管と、金属を構成する
元素を含む原料溶液の液滴を焦点部の上方または下方か
ら焦点部に向かって噴射するための噴霧機構と、管の内
面と焦点部との間に流れる拡散防止用ガスによる層流を
生じさせるための層流発生機構とを備えることを特徴と
している。An apparatus for producing metal powder according to the present invention comprises an optical heating device including a light source as a heat source and a reflector for condensing light from the light source, a light transmitting material, and a light source. A tube and a droplet of a raw material solution containing an element that constitutes a metal are ejected from above or below the focal point portion toward the focal point portion, which is arranged so that the focal point portion where light from the light is focused is located inside the tube. And a laminar flow generating mechanism for generating a laminar flow by the diffusion preventing gas flowing between the inner surface of the tube and the focal point.
【００１２】この発明に係る金属粉末の製造装置におい
て、上述の噴霧機構としては、たとえば、静電霧化方
式、超音波霧化方式または二流体ノズル方式の噴霧機構
が用いられる。In the apparatus for producing metal powder according to the present invention, for example, an electrostatic atomizing system, an ultrasonic atomizing system, or a two-fluid nozzle system is used as the spray mechanism.
【００１３】また、噴霧機構は、焦点部の近傍であっ
て、焦点部の一方側に噴霧口を位置させており、焦点部
の他方側には、排出口が設けられていることが好まし
い。It is preferable that the spraying mechanism has a spraying port located on one side of the focal point near the focal point and a discharge port on the other side of the focal point.
【００１４】また、層流発生機構は、管の内面に対して
実質的に平行な方向に拡散防止用ガスを噴出するための
ガスノズルを備えていることが好ましい。Preferably, the laminar flow generating mechanism includes a gas nozzle for jetting the diffusion preventing gas in a direction substantially parallel to the inner surface of the tube.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】図１は、この発明の一実施形態に
よる金属粉末の製造装置１を図解的に示す正面図であ
る。FIG. 1 is a front view schematically showing an apparatus 1 for producing metal powder according to an embodiment of the present invention.
【００１６】製造装置１は、たとえばキセノンランプか
らなる熱源としての光源２および光源２からの光（矢印
３で示す。）を集光させる反射器４をもって構成され
る、光学的加熱装置５を備えている。反射器４は、たと
えば金めっきが施された回転楕円面を有する反射鏡によ
って与えられる。The manufacturing apparatus 1 is provided with an optical heating device 5 comprising a light source 2 as a heat source composed of, for example, a xenon lamp and a reflector 4 for condensing light (indicated by an arrow 3) from the light source 2. ing. The reflector 4 is provided, for example, by a reflector having a spheroidal surface plated with gold.
【００１７】また、製造装置１は、光３を透過し得る材
料からなる管６を備えている。管６は、たとえば透明石
英管から構成される。この管は、前述した光源２からの
光３が集光することによって与えられた焦点部７をその
内部に位置させるように配置される。Further, the manufacturing apparatus 1 includes a tube 6 made of a material that can transmit the light 3. The tube 6 is formed of, for example, a transparent quartz tube. The tube is arranged so as to locate the focal point 7 provided by condensing the light 3 from the light source 2 described above therein.
【００１８】製造装置１は、また、噴霧機構としての超
音波霧化装置８を備えている。超音波霧化装置８は、焦
点部７の近傍であって、焦点部７の下側に噴霧口９を位
置させるための導入管１０を有している。The manufacturing apparatus 1 also has an ultrasonic atomizing device 8 as a spray mechanism. The ultrasonic atomizing device 8 has an introduction pipe 10 for positioning the spray port 9 near the focal point 7 and below the focal point 7.
【００１９】超音波霧化装置８において、金属を構成す
る元素を含む原料溶液は、超音波霧化方式に基づき霧化
される。この霧化によって得られた液滴１１は、矢印で
示すキャリアガス１２に伴われて、導入管１０を通り、
噴霧口９から焦点部７に向かって供給される。In the ultrasonic atomizing device 8, the raw material solution containing the elements constituting the metal is atomized based on the ultrasonic atomizing method. The droplet 11 obtained by the atomization passes through the introduction pipe 10 with the carrier gas 12 shown by the arrow,
It is supplied from the spray port 9 toward the focal point 7.
【００２０】製造装置１は、また、層流発生機構１３を
備えている。層流発生機構１３は、矢印で示すように供
給された拡散防止用ガス１４を、管６の内面に対して実
質的に平行な方向に噴出するためのガスノズル１５を備
え、これによって、管６の内面と焦点部７との間に流れ
る拡散防止用ガス１４による層流が生じる。The manufacturing apparatus 1 further includes a laminar flow generating mechanism 13. The laminar flow generating mechanism 13 is provided with a gas nozzle 15 for jetting the diffusion preventing gas 14 supplied as indicated by an arrow in a direction substantially parallel to the inner surface of the tube 6. A laminar flow is generated by the diffusion preventing gas 14 flowing between the inner surface of the lens and the focal point 7.
【００２１】また、製造装置１は、焦点部７の上側に配
置される排出口１６を備えている。排出口１６には、矢
印１７で示すような吸引が与えられるように、図示しな
い真空源に接続される。排出口１６は、この製造装置１
によって製造された金属粉末１８を取り出すためのもの
で、金属粉末１８は、排出口１６と真空源との間に配置
された、バグフィルタ、サイクロン、静電集塵器などを
もって構成される既知の固気分離装置１９によって回収
される。The manufacturing apparatus 1 has a discharge port 16 arranged above the focal point 7. The outlet 16 is connected to a vacuum source (not shown) so that suction as shown by an arrow 17 is given. The outlet 16 is connected to the manufacturing apparatus 1
For removing the metal powder 18 produced by the known method, comprising a bag filter, a cyclone, an electrostatic precipitator, etc., disposed between the outlet 16 and a vacuum source. It is collected by the solid-gas separator 19.
【００２２】上述の排出口１６は、焦点部７の近傍に設
けられることが好ましい。これによって、金属粉末１８
の回収率を向上させることができる。また、排出口１６
による回収率を高めるため、排出口１６には、円錐状に
広がる形状やフード状の形状が与えられることが好まし
い。The above-mentioned outlet 16 is preferably provided near the focal point 7. Thereby, the metal powder 18
Recovery rate can be improved. The outlet 16
It is preferable that the outlet 16 be provided with a conical shape or a hood-like shape in order to increase the recovery rate due to the above.
【００２３】以上説明した製造装置１を用いて、金属粉
末１８が次のようにして製造される。Using the manufacturing apparatus 1 described above, the metal powder 18 is manufactured as follows.
【００２４】得ようとする金属を構成する元素を含む原
料溶液は、超音波霧化装置８において霧化され、微細な
液滴１１とされ、キャリアガス１２に伴われて、導入管
１０を通って噴霧口９から焦点部７に向かって供給され
る。このとき、噴霧口９から供給された液滴１１は、管
６の内面と焦点部７との間に流れる拡散防止用ガス１４
による層流のため、その拡散が防がれ、高温の焦点部７
付近に集中して送られることができる。The raw material solution containing the elements constituting the metal to be obtained is atomized by an ultrasonic atomizer 8 to form fine droplets 11, and the liquid droplets pass through the introduction pipe 10 together with the carrier gas 12. From the spray port 9 toward the focal point 7. At this time, the droplet 11 supplied from the spray port 9 is supplied to the diffusion preventing gas 14 flowing between the inner surface of the tube 6 and the focal point 7.
The laminar flow prevents diffusion, and the hot focal point 7
It can be sent to nearby places.
【００２５】上述のように、焦点部７近傍に送られた液
滴１１は、瞬時に加熱され、その結果、液滴１１に含ま
れる溶媒が蒸発するとともに、液滴１１に含まれる溶質
の熱分解反応が生じかつ溶質を構成する金属塩が融解
し、それによって、球形の微小金属融液が生成される。
そして、この金属融液は、キャリアガス１２に伴われて
移動し、焦点部７から外れた位置にまで達すると、急冷
され、目的とする固体の金属粉末１８が生成される。As described above, the droplet 11 sent to the vicinity of the focal point 7 is instantaneously heated, and as a result, the solvent contained in the droplet 11 evaporates and the heat of the solute contained in the droplet 11 is reduced. The decomposition reaction takes place and the metal salt that constitutes the solute melts, thereby producing a spherical fine metal melt.
Then, the metal melt moves with the carrier gas 12 and, when reaching the position deviating from the focal point 7, is quenched to produce a target solid metal powder 18.
【００２６】この生成された金属粉末１８は、排出口１
６を通して、管６の外部に排出され、固気分離装置１９
によって回収される。The generated metal powder 18 is supplied to the outlet 1
6, is discharged to the outside of the pipe 6,
Will be recovered by
【００２７】このようにして、製造装置１によれば、超
音波霧化装置８によって霧化される原料溶液の液滴１１
が小さいほど、より微粒の金属粉末１８を作製すること
ができる。特に超音波霧化装置８によれば、約１〜５μ
ｍの微細な液滴１１を発生させることができるため、た
とえば、金属塩濃度が０．１重量％程度の原料溶液が霧
化されるとすれば、粒径約１００ｎｍの微細な金属粉末
１８を、粉砕工程なしに、直接製造することができる。As described above, according to the manufacturing apparatus 1, the droplets 11 of the raw material solution to be atomized by the ultrasonic atomizer 8 are used.
The smaller is, the more finely divided metal powder 18 can be produced. In particular, according to the ultrasonic atomizing device 8, about 1 to 5 μm
m can be generated, so that, for example, if a raw material solution having a metal salt concentration of about 0.1% by weight is atomized, the fine metal powder 18 having a particle size of about 100 nm is formed. , Can be directly manufactured without grinding step.
【００２８】また、光源２および反射器４を含む光学的
加熱装置５によれば、急昇温が可能であり、たとえば、
温度や得ようとする金属粉末の組成の変更に伴う管６内
の昇温および降温時間を短縮することができる。このこ
とは、金属粉末の製造コストの低減につながる。According to the optical heating device 5 including the light source 2 and the reflector 4, the temperature can be rapidly increased.
It is possible to shorten the time for raising and lowering the temperature in the tube 6 due to the change in the temperature and the composition of the metal powder to be obtained. This leads to a reduction in the manufacturing cost of the metal powder.
【００２９】また、金属を構成する元素を含む原料は、
特に制限されるものではなく、このような原料として、
たとえば、塩化物、硫化物、硝酸塩等の無機塩のほか、
酢酸塩、蟻酸塩、金属アルコキシドなども適宜用いるこ
とができる。The raw materials containing the elements constituting the metal are as follows:
It is not particularly limited, and as such a raw material,
For example, in addition to inorganic salts such as chlorides, sulfides, and nitrates,
Acetate, formate, metal alkoxide, and the like can also be used as appropriate.
【００３０】また、製造装置１において、超音波霧化装
置８を含む噴霧機構ならびに排出口１６および固気分離
装置１９を含む排気機構を交換可能とすれば、任意の種
類の金属粉末を、不純物の混入なしに連続的に製造する
ことができ、多品種の金属粉末を能率的に製造すること
が可能になる。In the manufacturing apparatus 1, if the spray mechanism including the ultrasonic atomizer 8 and the exhaust mechanism including the discharge port 16 and the solid-gas separator 19 can be exchanged, any kind of metal powder can be removed. , And can be produced continuously without mixing, and it is possible to efficiently produce a wide variety of metal powders.
【００３１】なお、キャリアガス１２の酸素分圧を調整
することにより、得られた金属粉末の表面にごく薄い酸
化膜を形成することができ、これによって、発火等の危
険のない超微粒金属粉末を製造することができる。By adjusting the oxygen partial pressure of the carrier gas 12, a very thin oxide film can be formed on the surface of the obtained metal powder. Can be manufactured.
【００３２】図２は、この発明の他の実施形態による金
属粉末の製造装置２１を図解的に示す正面図である。図
２に示した製造装置２１は、図１に示した製造装置１と
共通するいくつかの要素を備えているので、図２におい
て、図１に示す要素に相当する要素には同様の参照符号
を付し、重複する説明は省略する。FIG. 2 is a front view schematically showing an apparatus 21 for producing metal powder according to another embodiment of the present invention. Since the manufacturing apparatus 21 shown in FIG. 2 includes some elements common to the manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1, in FIG. 2, elements corresponding to the elements shown in FIG. , And duplicate description will be omitted.
【００３３】図２に示した製造装置２１は、噴霧機構と
して、静電霧化装置２２を備えていることを特徴として
いる。静電霧化装置２２は、金属を構成する元素を含む
原料溶液を、静電霧化方式に基づき霧化するものであ
る。この静電霧化装置２２は、直接、管６の内部に配置
され、その噴霧口２３を、焦点部７の上側に位置させて
いる。The manufacturing apparatus 21 shown in FIG. 2 is characterized in that an electrostatic atomizing apparatus 22 is provided as a spray mechanism. The electrostatic atomizer 22 atomizes a raw material solution containing an element constituting a metal based on an electrostatic atomization method. The electrostatic atomizer 22 is disposed directly inside the tube 6, and the spray port 23 is located above the focal point 7.
【００３４】上述した静電霧化装置２２の噴霧口２３が
焦点部７の上側に配置されたことに伴い、層流発生機構
２３に備えるガスノズル１５は、焦点部７の上側に配置
される。また、排出口１６は、焦点部７の下側に配置さ
れる。The gas nozzle 15 provided in the laminar flow generating mechanism 23 is disposed above the focal point 7 with the spray port 23 of the electrostatic atomizing device 22 being disposed above the focal point 7. Further, the outlet 16 is disposed below the focal point 7.
【００３５】このような製造装置２１のその他の構成お
よび作用については、図１に示した製造装置１の場合と
実質的に同様である。The other structure and operation of the manufacturing apparatus 21 are substantially the same as those of the manufacturing apparatus 1 shown in FIG.
【００３６】図２に示した製造装置２１によれば、静電
霧化装置２２は、印加される電圧によって、約０．１〜
１μｍの微細な液滴１１を発生させることができるた
め、たとえば金属塩濃度が０．１重量％の原料溶液を霧
化して、液滴１１を得るようにすれば、粒径約５０ｎｍ
の微細な金属粉末１８を、粉砕工程なしに、直接製造す
ることができる。According to the manufacturing apparatus 21 shown in FIG. 2, the electrostatic atomizing apparatus 22 has a voltage of about 0.1 to
Since a fine droplet 11 of 1 μm can be generated, for example, if the droplet 11 is obtained by atomizing a raw material solution having a metal salt concentration of 0.1% by weight, the particle diameter is about 50 nm.
Can be directly produced without a grinding step.
【００３７】なお、噴霧機構として、図１に示した製造
装置１では、超音波霧化方式による超音波霧化装置８が
用いられ、図２に示した製造装置２１では、静電霧化方
式による静電霧化装置２２が用いられたが、ガス体を噴
霧媒体として用いる二流体ノズル方式による霧化装置が
用いられてもよい。As the spraying mechanism, the manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1 uses an ultrasonic atomizing apparatus 8 using an ultrasonic atomizing method, and the manufacturing apparatus 21 shown in FIG. Is used, but a two-fluid nozzle type atomizer using a gas body as a spray medium may be used.
【００３８】次に、この発明を実施例に基づきより具体
的に説明する。Next, the present invention will be described more specifically based on embodiments.
【００３９】[0039]
【実施例１】この実施例１では、図１に示した製造装置
１を用いて、金属粉末を製造した。Example 1 In Example 1, metal powder was manufactured using the manufacturing apparatus 1 shown in FIG.
【００４０】製造装置１において、光源２としてキセノ
ンランプを用い、反射器４として、金めっきが施された
回転楕円面を有する反射鏡を用い、管６として、透明石
英管を用いた。In the manufacturing apparatus 1, a xenon lamp was used as the light source 2, a reflector 4 having a spheroidal surface plated with gold was used as the reflector 4, and a transparent quartz tube was used as the tube 6.
【００４１】また、得ようとする金属粉末は、ニッケル
からなるもので、その原料溶液として、硝酸ニッケルを
水に溶かし、攪拌することによって得られた、均一な硝
酸ニッケル水溶液（０．１重量％）を作製した。The metal powder to be obtained is composed of nickel. As a raw material solution, a uniform aqueous solution of nickel nitrate (0.1% by weight) is obtained by dissolving nickel nitrate in water and stirring. ) Was prepared.
【００４２】次に、この硝酸ニッケル水溶液を、超音波
霧化装置８に導入し、周波数２．４ＭＨｚの条件を付与
することによって、硝酸ニッケル水溶液の微細な液滴１
１を、１リットル／時の霧化量をもって生成させ、これ
ら液滴１１を、１リットル／分の流量であって、Ｎ2 ：
Ｈ2 が体積比で１００：３のキャリアガス１２によっ
て、導入管１０を通して、噴霧口９から焦点部７に向か
って供給した。焦点部７では、１６００℃の温度となる
ように調整した。Next, the nickel nitrate aqueous solution is introduced into the ultrasonic atomizer 8 and a condition of a frequency of 2.4 MHz is applied to thereby form fine droplets 1 of the nickel nitrate aqueous solution.
1 were produced with an atomization rate of 1 liter / hour and these droplets 11 were produced at a flow rate of 1 liter / minute and N 2 :
H 2 was supplied from the spray port 9 toward the focal point portion 7 through the introduction pipe 10 by the carrier gas 12 having a volume ratio of 100: 3. The focal point 7 was adjusted to a temperature of 1600 ° C.
【００４３】上述のように、噴霧口９から供給された液
滴１１は、ガスノズル１５から１リットル／分の流量を
もって供給されたＮ2 ：Ｈ2 が体積比で１００：３の拡
散防止用ガス１４による層流によって拡散が防止されな
がら、焦点部７を通過することにより熱分解反応を起こ
し、微細な融液となり、さらに、焦点部７を離れた融液
は、急激に温度が低下し、固体のニッケル粉末１８とな
った。As described above, the droplet 11 supplied from the spray port 9 is a diffusion preventing gas having a volume ratio of 100: 3 of N 2 : H 2 supplied at a flow rate of 1 liter / minute from the gas nozzle 15. While diffusion is prevented by the laminar flow due to 14, a thermal decomposition reaction is caused by passing through the focal point portion 7 to become a fine melt, and further, the temperature of the melt leaving the focal point portion 7 rapidly decreases, The solid nickel powder 18 was obtained.
【００４４】このニッケル粉末１８は、排出口１６を通
して排出されながら、固気分離装置１９によって回収さ
れ、他方、反応ガスを、排気ダクト（図示せず。）から
排出した。The nickel powder 18 was recovered by the solid-gas separator 19 while being discharged through the discharge port 16, and the reaction gas was discharged from an exhaust duct (not shown).
【００４５】このようにして、超音波霧化装置８におい
て、約１〜５μｍの微細な液滴１１を発生させることが
でき、この実施例では、前述のように、原料溶液のニッ
ケル塩濃度が０．１重量％であるので、平均粒径約１０
０ｎｍの微細なニッケル粉末１８を作製することができ
た。As described above, in the ultrasonic atomizer 8, fine droplets 11 of about 1 to 5 μm can be generated. In this embodiment, as described above, the nickel salt concentration of the raw material solution is reduced. 0.1% by weight, so the average particle size is about 10%.
A fine nickel powder 18 of 0 nm could be produced.
【００４６】[0046]
【実施例２】この実施例２では、図２に示した製造装置
２１を用いて、金属粉末を作製した。Example 2 In Example 2, metal powder was produced using the manufacturing apparatus 21 shown in FIG.
【００４７】この製造装置２１において、実施例１の場
合と同様、光源２として、キセノンランプを用い、反射
器４として、金めっきが施された回転楕円面を備える反
射鏡を用い、また、管６として、透明石英管を用いた。In this manufacturing apparatus 21, as in the case of the first embodiment, a xenon lamp is used as the light source 2, a reflector 4 having a gold-plated spheroid is used as the reflector 4, and a tube is used. As 6, a transparent quartz tube was used.
【００４８】また、得ようとする金属粉末は、ニッケル
からなるもので、実施例１の場合と同様の硝酸ニッケル
水溶液を用意した。The metal powder to be obtained was made of nickel, and the same nickel nitrate aqueous solution as in Example 1 was prepared.
【００４９】次に、この硝酸ニッケル水溶液を、静電霧
化装置２２に導入し、これを０．２リットル／時の速度
で霧化して得られた微細な液滴１１を、ガスノズル１５
から２リットル／分の流量をもって供給された空気から
なる拡散防止用ガス１４の層流によって拡散が防止され
た状態で、１６００℃に加熱された焦点部７に向かって
供給した。Next, the nickel nitrate aqueous solution was introduced into an electrostatic atomizer 22 and atomized at a rate of 0.2 liter / hour.
The gas was supplied toward the focal point 7 heated to 1600 ° C. in a state where the diffusion was prevented by the laminar flow of the diffusion preventing gas 14 composed of air supplied at a flow rate of 2 liters / minute.
【００５０】このように供給された液滴１１は、焦点部
７を通過することにより熱分解反応を起こし、微細な融
液となり、さらに、焦点部７を離れた融液は、急激に温
度が低下し、固体のニッケル粉末１８となった。The liquid droplets 11 thus supplied pass through the focal point portion 7 and undergo a thermal decomposition reaction to become a fine melt. Further, the temperature of the melt leaving the focal point portion 7 rapidly increases. The nickel powder 18 was reduced.
【００５１】このニッケル粉末１８は、排出口１６を通
して排出され、固気分離装置１９で回収され、他方、反
応ガスを排気ダクト（図示せず。）から排出した。The nickel powder 18 was discharged through the discharge port 16 and collected by the solid-gas separator 19, while the reaction gas was discharged from an exhaust duct (not shown).
【００５２】このようにして、静電霧化装置２２におい
て、約０．１〜数μｍの微細な液滴１１を発生させるこ
とができ、この実施例で使用した原料溶液のニッケル塩
濃度は、前述のように、０．１重量％であるので、平均
粒径約５０ｎｍの微細なニッケル粉末１８を得ることが
できた。In this way, in the electrostatic atomizer 22, fine droplets 11 of about 0.1 to several μm can be generated, and the nickel salt concentration of the raw material solution used in this embodiment is: As described above, since the content was 0.1% by weight, a fine nickel powder 18 having an average particle size of about 50 nm could be obtained.
【００５３】[0053]
【実施例３】次に、上述のようにして得られた実施例１
および２の各々に係るニッケル粉末を含む導電性ペース
トを内部電極の形成のために用いて積層セラミックコン
デンサを作製した。Embodiment 3 Next, Embodiment 1 obtained as described above is used.
A multilayer ceramic capacitor was manufactured using the conductive paste containing the nickel powder according to each of Examples 1 and 2 for forming internal electrodes.
【００５４】まず、積層セラミックコンデンサに備える
誘電体セラミック層のための原料粉末として、チタン酸
バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）粉末を加水分解法によって作
製し、このＢａＴｉＯ3 粉末を８００℃の温度で仮焼す
ることによって、平均粒径（Ｄ50）が０．１μｍのＢａ
ＴｉＯ3 粉末を用意した。First, barium titanate (BaTiO 3 ) powder is prepared by a hydrolysis method as a raw material powder for a dielectric ceramic layer provided in a multilayer ceramic capacitor, and this BaTiO 3 powder is calcined at a temperature of 800 ° C. Thus, the average particle diameter (D 50 ) of 0.1 μm Ba
TiO 3 powder was prepared.
【００５５】次に、上述のＢａＴｉＯ3 粉末を有機溶媒
中に分散させ、この有機溶媒中に、ＢａＴｉＯ3 粉末１
００モルに対して、添加物としてのＤｙを２．０モル、
Ｍｇを２．０モル、Ｍｎを０．５モル、それぞれ、有機
溶媒に可溶なアルコキシド化合物の形態で添加し、ま
た、３モルのＳｉ−Ｌｉ系ガラスとなり得る有機化合物
の溶液を添加した。Next, the above BaTiO 3 powder is dispersed in an organic solvent, and the BaTiO 3 powder 1 is dispersed in the organic solvent.
2.0 mol of Dy as an additive with respect to 00 mol,
2.0 mol of Mg and 0.5 mol of Mn were added in the form of alkoxide compounds soluble in an organic solvent, respectively, and a 3 mol solution of an organic compound capable of forming a Si-Li glass was added.
【００５６】次いで、有機溶媒を蒸発乾燥し、さらに熱
処理することによって、有機成分を除去し、誘電体セラ
ミック層のための誘電体セラミック原料粉末を得た。Next, the organic solvent was evaporated to dryness and further heat-treated to remove the organic components, thereby obtaining a dielectric ceramic raw material powder for the dielectric ceramic layer.
【００５７】次に、この原料粉末に、ポリビニルブチラ
ール系バインダおよびエタノール等の有機溶剤を加え
て、ボールミルにより湿式混合し、セラミックスラリー
を作製した。Next, a polyvinyl butyral-based binder and an organic solvent such as ethanol were added to the raw material powder and wet-mixed with a ball mill to prepare a ceramic slurry.
【００５８】このセラミックスラリーをドクターブレー
ド法によってシート状に成形し、厚み１．４μｍの矩形
のセラミックグリーンシートを得た。なお、セラミック
グリーンシートにおける１．４μｍの厚みは、後述する
積層工程および焼成工程を得た後での誘電体セラミック
層における１μｍの厚みに相当する。This ceramic slurry was formed into a sheet by a doctor blade method to obtain a rectangular ceramic green sheet having a thickness of 1.4 μm. In addition, the thickness of 1.4 μm in the ceramic green sheet corresponds to the thickness of 1 μm in the dielectric ceramic layer after the laminating step and the firing step described below are obtained.
【００５９】他方、前述した実施例１および２の各々に
おいて作製されたニッケル粉末４２重量％に対して、エ
チルセルロース系バインダ６重量％をテルピネオール９
４重量％に溶解して得られた有機ビヒクル４４重量％と
テルピネオール１４重量％とを加えて、３本ロールミル
により入念に分散混合処理を行なうことによって、良好
に分散したニッケル粉末を含有する導電性ペーストを作
製した。On the other hand, with respect to 42% by weight of the nickel powder produced in each of Examples 1 and 2, 6% by weight of an ethylcellulose binder was added to terpineol 9
A conductive material containing a well-dispersed nickel powder is obtained by adding 44% by weight of an organic vehicle obtained by dissolving it to 4% by weight and 14% by weight of terpineol and carefully performing a dispersion and mixing treatment by a three-roll mill. A paste was made.
【００６０】次に、前述のセラミックグリーンシート上
に、これら実施例１および２の各々に係るニッケル粉末
を含有する導電性ペーストをスクリーン印刷し、内部電
極となる導電性ペースト膜を形成し、これを乾燥させ
た。このとき、導電性ペースト膜の乾燥後の厚みが０．
７μｍとなるように、スクリーン印刷条件を調整した。
なお、導電性ペースト膜の乾燥後における０．７μｍの
厚みは、後述する積層工程および焼成工程を経た後での
内部電極における０．５μｍの厚みに相当する。Next, a conductive paste containing nickel powder according to each of Examples 1 and 2 was screen-printed on the above-mentioned ceramic green sheet to form a conductive paste film serving as an internal electrode. Was dried. At this time, the thickness of the conductive paste film after drying is 0.1 mm.
Screen printing conditions were adjusted to be 7 μm.
Note that the thickness of 0.7 μm of the conductive paste film after drying corresponds to the thickness of 0.5 μm of the internal electrode after the laminating step and the firing step described below.
【００６１】次いで、上述の導電性ペースト膜が引き出
されている側が互い違いとなるように、複数のセラミッ
クグリーンシートを積層し、熱プレスすることによっ
て、一体化された生の積層体を得た。そして、この生の
積層体を、所定の寸法にカットし、生の積層体チップを
得た。Next, a plurality of ceramic green sheets were laminated so that the side from which the above-mentioned conductive paste film was drawn out was alternated, and hot pressing was performed to obtain an integrated raw laminate. Then, the raw laminate was cut into a predetermined size to obtain a raw laminate chip.
【００６２】次に、この生の積層体チップを、窒素雰囲
気中において、３００℃の温度に加熱し、バインダを燃
焼させた後、酸素分圧１０-9〜１０-12 ＭＰａのＨ2 −
Ｎ2−Ｈ2 Ｏガスからなる還元性雰囲気中において、１
０５０℃の温度で２時間保持するプロファイルをもっ
て、焼成した。Next, this green laminate chip is heated to a temperature of 300 ° C. in a nitrogen atmosphere to burn the binder, and then the H 2 − at an oxygen partial pressure of 10 −9 to 10 −12 MPa is applied.
In a reducing atmosphere consisting of N 2 -H 2 O gas, 1
It was fired with a profile maintained at a temperature of 050 ° C. for 2 hours.
【００６３】次いで、この焼成によって得られた焼結後
の積層体チップの両端面に、Ｂ2 Ｏ 3 −Ｌｉ2 Ｏ−Ｓｉ
Ｏ2 −ＢａＯ系のガラスフリットを含有する銀ペースト
を塗布し、窒素雰囲気中において、６００℃の温度で焼
付け、前述した導電性ペースト膜によって与えられた内
部電極と電気的に接続された外部電極を形成した。Next, after sintering obtained by this firing,
B on both sides of the laminated chipTwoO Three−LiTwoO-Si
OTwo-Silver paste containing BaO-based glass frit
And baked at a temperature of 600 ° C. in a nitrogen atmosphere.
Of the conductive paste film given above
External electrodes electrically connected to the external electrodes were formed.
【００６４】このようにして得られた各試料に係る積層
セラミックコンデンサの外形寸法は、幅が５．０ｍｍ、
長さが５．７ｍｍ、厚さが２．４ｍｍであり、内部電極
間に介在する誘電体セラミック層の厚みは１μｍであっ
た。また、有効誘電体セラミック層の総数は５であり、
１層あたりの対向電極面積は１６．３×１０-6ｍ2 であ
った。The external dimensions of the multilayer ceramic capacitor according to each of the samples thus obtained were 5.0 mm in width,
The length was 5.7 mm, the thickness was 2.4 mm, and the thickness of the dielectric ceramic layer interposed between the internal electrodes was 1 μm. The total number of effective dielectric ceramic layers is 5,
The area of the counter electrode per layer was 16.3 × 10 −6 m 2 .
【００６５】次に、得られた積層セラミックコンデンサ
の各試料について、表１に示すような項目について評価
した。Next, each sample of the obtained multilayer ceramic capacitor was evaluated for the items shown in Table 1.
【００６６】すなわち、「カバレッジ」は、内部電極の
被覆面積率であり、試料の内部電極面を剥離し、内部電
極に穴が形成されている状態を顕微鏡写真に撮り、これ
を画像解析処理することによって定量化したものであ
る。That is, "coverage" is a coverage area ratio of the internal electrode, and a state in which the internal electrode surface of the sample is peeled off and a hole is formed in the internal electrode is photographed by a microscopic photograph, and this is subjected to image analysis processing. It was quantified by:
【００６７】また、静電容量（Ｃ）および誘電体損失
を、自動ブリッジ式測定器を用い、ＪＩＳ規格５１０２
に従って測定し、誘電体損失を「ｔａｎδ」として求め
るとともに、得られた静電容量から誘電率すなわち
「ε」を算出した。The capacitance (C) and the dielectric loss were measured using an automatic bridge type measuring instrument according to JIS standard 5102.
The dielectric loss was determined as “tan δ”, and the dielectric constant, that is, “ε” was calculated from the obtained capacitance.
【００６８】[0068]
【表１】 [Table 1]
【００６９】表１の評価結果から、実施例１および２の
各々に係るニッケル粉末は、これを含む導電性ペースト
を、積層セラミックコンデンサに備える内部電極を形成
するために用いたとき、内部電極のカバレッジを高く維
持することができるとともに、良好な特性を有する積層
セラミックコンデンサを実現できることがわかる。From the evaluation results shown in Table 1, the nickel powder according to each of Examples 1 and 2 shows that when the conductive paste containing the nickel powder was used to form the internal electrodes provided in the multilayer ceramic capacitor, It can be seen that high coverage can be maintained and a multilayer ceramic capacitor having good characteristics can be realized.
【００７０】[0070]
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、金属
を構成する元素を含む原料溶液の液滴を、イメージ炉の
焦点付近において加熱し、原料溶液中の溶質の熱分解を
行ない、この分解物を冷却することによって、金属粉末
を得るようにしているので、安価に金属粉末を製造する
ことができるとともに、原料溶液の段階で金属を構成す
る元素が均質にされ、この均質状態が維持されながら、
金属粉末が得られるので、たとえばニッケルやパラジウ
ムのような１５００℃以上といった高融点の金属からな
る金属粉末であっても、極めて均質な金属粉末を得るこ
とができる。As described above, according to the present invention, a droplet of a raw material solution containing an element constituting a metal is heated near the focal point of an image furnace to thermally decompose a solute in the raw material solution. Since the metal powder is obtained by cooling the decomposition product, the metal powder can be manufactured at low cost, and the elements constituting the metal are homogenized at the stage of the raw material solution. While being maintained,
Since a metal powder is obtained, an extremely homogeneous metal powder can be obtained even with a metal powder made of a metal having a high melting point such as 1500 ° C. or higher, such as nickel or palladium.
【００７１】また、原料溶液の液滴を微細なものとする
ことにより、粉砕工程なしに、得られた金属粉末を微細
なものとすることができ、また、実質的に球形の粒子形
態をなす金属粉末を容易に得ることができる。Further, by making the droplets of the raw material solution fine, the obtained metal powder can be made fine without a pulverizing step, and can be formed into a substantially spherical particle form. Metal powder can be easily obtained.
【００７２】したがって、このような金属粉末を、積層
セラミックコンデンサに備える内部電極を形成するため
の導電性ペーストに含まれる金属粉末として用いると、
積層セラミックコンデンサにおいて、内部電極のカバレ
ッジを高く維持することができるとともに、その特性を
良好なものとすることができる。Therefore, when such a metal powder is used as a metal powder contained in a conductive paste for forming an internal electrode provided in a multilayer ceramic capacitor,
In the multilayer ceramic capacitor, the coverage of the internal electrodes can be maintained high, and the characteristics can be improved.
【００７３】また、この発明に係る金属粉末の製造装置
によれば、管の内面と焦点部との間に流れる拡散防止用
ガスによる層流を生じさせるための層流発生機構を備え
ているので、焦点部に向かって供給された原料溶液の液
滴を、集中的に、焦点部に供給することが可能となり、
そのため、実質的にすべての液滴を効率的に加熱するこ
とができる。そのため、金属粉末の製造の能率化を図る
ことができる。Further, according to the apparatus for producing metal powder according to the present invention, a laminar flow generating mechanism for generating a laminar flow by the diffusion preventing gas flowing between the inner surface of the tube and the focal point is provided. The droplets of the raw material solution supplied toward the focal point can be intensively supplied to the focal point,
Therefore, substantially all of the droplets can be efficiently heated. Therefore, the efficiency of the production of the metal powder can be improved.
【図１】この発明の一実施形態による金属粉末の製造装
置１を図解的に示す正面図である。FIG. 1 is a front view schematically showing an apparatus 1 for producing metal powder according to an embodiment of the present invention.
【図２】この発明の他の実施形態による金属粉末の製造
装置２１を図解的に示す正面図である。FIG. 2 is a front view schematically showing a metal powder manufacturing apparatus 21 according to another embodiment of the present invention.
１，２１ 金属粉末の製造装置 ２ 光源 ３ 光 ４ 反射器 ５ 光学的加熱装置 ６ 管 ７ 焦点部 ８ 超音波霧化装置 ９ 噴霧口 １１ 液滴 １３ 層流発生機構 １４ 拡散防止用ガス １５ ガスノズル １６ 排出口 １８ 金属粉末（ニッケル粉末） １９ 固気分離装置 ２２ 静電霧化装置 ２３ 噴霧口 1, 21 Metal powder manufacturing apparatus 2 Light source 3 Light 4 Reflector 5 Optical heating device 6 Tube 7 Focusing portion 8 Ultrasonic atomizer 9 Spray port 11 Droplet 13 Laminar flow generating mechanism 14 Diffusion preventing gas 15 Gas nozzle 16 Discharge port 18 Metal powder (nickel powder) 19 Solid-gas separator 22 Electrostatic atomizer 23 Spray port
Claims (9)
滴を、噴出口を通してイメージ炉の焦点付近に吹き込む
工程と、 前記イメージ炉の焦点付近において、前記原料溶液中の
溶媒の蒸発と溶質の熱分解とを行なう工程と、 前記溶質の分解物を冷却することによって、金属粉末を
得る工程とを備える、金属粉末の製造方法。1. A step of injecting a droplet of a raw material solution containing an element constituting a metal through a jet port near a focal point of an image furnace, and evaporating a solvent in the raw material solution and solute near the focal point of the image furnace. And a step of cooling the decomposition product of the solute to obtain a metal powder.
る、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the melting point of the solute is 1500 ° C. or higher.
である、請求項２に記載の金属粉末の製造方法。3. The method according to claim 2, wherein the metal is nickel or palladium.
造方法によって得られた、金属粉末。4. A metal powder obtained by the production method according to claim 1.
電極を形成するための導電性ペーストに含まれる金属粉
末として用いられる、請求項４に記載の金属粉末。5. The metal powder according to claim 4, which is used as a metal powder contained in a conductive paste for forming an internal electrode provided in the multilayer ceramic capacitor.
光を集光させる反射器を含む、光学的加熱装置と、 光を透過し得る材料からなり、かつ前記光源からの光が
集光した焦点部をその内部に位置させるように配置され
る、管と、 金属を構成する元素を含む原料溶液の液滴を前記焦点部
の上方または下方から前記焦点部に向かって噴射するた
めの噴霧機構と、 前記管の内面と前記焦点部との間に流れる拡散防止用ガ
スによる層流を生じさせるための層流発生機構とを備え
る、金属粉末の製造装置。6. An optical heating device including a light source as a heat source and a reflector for condensing light from the light source, and a focus made of a material capable of transmitting light and condensing light from the light source. A tube, and a spray mechanism for injecting a droplet of a raw material solution containing an element constituting a metal from above or below the focal point toward the focal point. An apparatus for producing metal powder, comprising: a laminar flow generating mechanism for generating a laminar flow due to a diffusion preventing gas flowing between the inner surface of the tube and the focal point.
霧化方式または二流体ノズル方式の噴霧機構である、請
求項６に記載の金属粉末の製造装置。7. The metal powder production apparatus according to claim 6, wherein the spray mechanism is an electrostatic atomization type, an ultrasonic atomization type, or a two-fluid nozzle type spray mechanism.
って、前記焦点部の一方側に噴霧口を位置させており、
前記焦点部の他方側には、排出口が設けられている、請
求項６または７に記載の金属粉末の製造装置。8. The spray mechanism, wherein a spray port is located near the focal point and on one side of the focal point,
The metal powder manufacturing apparatus according to claim 6, wherein an outlet is provided on the other side of the focal point.
して実質的に平行な方向に前記拡散防止用ガスを噴出す
るためのガスノズルを備える、請求項６ないし８のいず
れかに記載の金属粉末の製造装置。9. The laminar flow generating mechanism according to claim 6, further comprising a gas nozzle for jetting the diffusion preventing gas in a direction substantially parallel to an inner surface of the tube. Metal powder manufacturing equipment.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001061627A JP2002256309A (en) | 2001-03-06 | 2001-03-06 | Method for manufacturing metal powder, metal powder, and equipment for manufacturing metal powder |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005146406A (en) * | 2003-10-23 | 2005-06-09 | Zenhachi Okumi | Method and device for producing fine particle |
-
2001
- 2001-03-06 JP JP2001061627A patent/JP2002256309A/en active Pending
Cited By (1)
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