JP2002246216A - 永久磁石、およびその製造方法 - Google Patents

永久磁石、およびその製造方法

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calcined
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Etsushi Oda
悦志 尾田
Yukio Toyoda
幸夫 豊田
Seiichi Hosokawa
誠一 細川
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Sumitomo Special Metals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低い製造コストにて磁気特性を向上させたフ
ェライト磁石粉末、フェライト磁石、その応用製品、お
よびそれらの製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂまたはＣａの一部を、
Ｙを含む希土類元素とＢｉから選択された少なくとも１
種でかつ、必ずＬａを含む元素で置換した六方晶のＭ型
マグネトプランバイト構造を有するフェライトに対し、
微粉砕時にＭｎの酸化物またはＭｎおよびＣｏの酸化物
を添加し、再度の仮焼、および／または焼結したフェラ
イト磁石である。すでに六方晶のＭ型マグネトプランバ
イト構造を有するフェライトに対して、微粉砕時に添加
することで、少ないＭｎまたはＭｎおよびＣｏ元素の添
加量で、磁気特性の向上を図ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト磁石粉
末、および該磁石粉末を用いた磁石、およびそれらの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライトは二価の陽イオン金属の酸化
物と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト
磁石は各種回転機やスピーカーなどの種々の用途に使用
されている。フェライト磁石の材料としては、六方晶の
マグネトプランバイト構造を持つＳｒフェライト（Ｓｒ
Ｆｅ12Ｏ19）やＢａフェライト（ＢａＦｅ12Ｏ19）が広
く用いられている。これらのフェライトは、酸化鉄とス
トロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂａ）等の炭酸
塩を原料とし、粉末冶金法によって比較的安価に製造さ
れる。
【０００３】マグネトプランバイト構造（Ｍ型）フェラ
イトの基本組成は、通常、ＡＯ・６Ｆｅ2Ｏ3の化学式で
表現される。元素Ａは二価陽イオンとなる金属であり、
Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｃａその他から選択される。
【０００４】これまで、ＢａフェライトにおけるＦｅの
一部をＴｉやＺｎで置換することによって、磁化が向上
することが報告されている（Journal of the Magnetics
Society of Japan vol.21,No.2(1997)69-72）。
【０００５】さらに、ＢａフェライトにおけるＢａの一
部をＬａなどの希土類元素で置換し、Ｆｅの一部をＣｏ
やＺｎで置換することによって、保磁力や磁化が向上す
ることが知られている（Journal of Magnetism and Mag
netic Materials vol.31-34,1983)793-794，Bull. Aca
d. Sci. USSR (Transl.) phys. Sec. vol.25 (1961)140
5-1408）。
【０００６】一方、Ｓｒフェライトにおいては、Ｓｒの
一部をＬａで置換し、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｚｎで置換す
ることによって、保磁力、および磁化が向上することが
報告されている（国際出願番号PCT/JP98/00764、国際公
開番号WO98/38654）。
【０００７】また、ＢａフェライトやＳｒフェライトな
どの六方晶フェライトにおいて、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃ
ｏ、希土類元素（Ｙを含む）、Ｂｉ、およびＦｅを含有
する六方晶フェライトの主相を有する磁石を製造するに
あたり、前記構成元素の一部または全部を、少なくとも
Ｓｒ、ＢａまたはＣａを含有する六方晶フェライトを主
相とする粒子に添加した後、本焼成を行うことが報告さ
れている（国際出願番号PCT/JP98/04243、国際公開番号
WO99/16087）。この方法によれば、少なくとも２つのキ
ュリー温度を有する磁石を作製することができ、磁化や
保磁力、保磁力の温度特性などが向上すると報告されて
いる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのフェ
ライト磁石においても、磁気特性の改善と低い製造コス
トの両方を達成することは不十分である。すなわち、Ｆ
ｅの一部をＴｉ、Ｚｎで置換したフェライトの場合、磁
化が若干向上することが報告されているが、保磁力が顕
著に減少してしまうという問題があった。また、Ｂａま
たはＳｒの一部をＬａで、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｚｎで置
換したフェライトの場合、保磁力、磁化などが向上する
ことが報告されているが、Ｌａなどの希土類元素原料や
Ｃｏ原料は高価であるため、これらを多量に使用すると
原料コストが増加するという問題があり、製造コストが
希土類磁石などと比較して相対的に低いというフェライ
ト磁石本来の特徴を失いかねなかった。
【０００９】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、低い製造コストで磁気特性の
改善を図ることができるフェライト磁石、およびその製
造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】このような目的は下記
（１）〜（２８）のいずれかの構成により達成される。
【００１１】（１） 六方晶のＭ型マグネトプランバイ
ト構造を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料
であって、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群か
ら選択された少なくとも１種の元素から構成されるＡ、
Ｙを含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選択さ
れた少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素であ
るＲ、 Ｆｅ を含有し、Ａ、Ｒ、Ｆｅの各々の構成比率が、 式１：（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3 で表現され、 ０．０５≦ｘ≦０．３５ ５．０≦ｎ≦６．７ である酸化物磁性材料に、Ｍｎの酸化物、またはＭｎお
よびＣｏの酸化物を０．３重量％以上２．８重量％以下
添加した酸化物磁性材料。
【００１２】（２） ｎの範囲が６．０＜ｎ≦６．７で
ある酸化物磁性材料に、Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよ
びＣｏの酸化物が０．３重量％以上２．４重量％以下添
加された（１）に記載の酸化物磁性材料。
【００１３】（３） Ａ、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣｏの
各々の構成比率が、前記Ａ、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣｏ
の総元素量に対し、 Ａ ：４．４原子％以上８．６原子％以下 Ｒ ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｆｅ：８８．１原子％以上９４．８原子％以下 Ｍｎ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｃｏ：０原子％以上２．７原子％以下 の関係を満足する上記（１）の酸化物磁性材料。
【００１４】（４） 上記（１）〜（３）の酸化物磁性
材料を含むフェライト磁石粉末。
【００１５】（５） ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯ、
およびＣａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種
の原料粉末と、Ｙを含む希土類元素の酸化物、およびＢ
ｉ2Ｏ3からなる群から選択された少なくとも１種の酸化
物で必ずＬａ2Ｏ3を含む酸化物の原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3
の原料粉末とを混合することによって作製された原料混
合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を１１００℃以上１４５０℃以下の温
度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およ
びＣａからなる群から選択された少なくとも１種の元
素、ＲはＹを含む希土類元素とＢｉから選択された少な
くとも１種の元素で必ずＬａを含むもの、０．０５≦ｘ
≦０．３５、５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェ
ライトの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭ
ｎおよびＣｏの酸化物原料粉末を添加した仮焼体混合粉
末を用意する工程とを包含するフェライト仮焼体の製造
方法。
【００１６】（６） ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯ、
およびＣａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種
の原料粉末と、Ｙを含む希土類元素の酸化物、およびＢ
ｉ2Ｏ3からなる群から選択された少なくとも１種の酸化
物で必ずＬａ2Ｏ3を含む酸化物原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の
原料粉末とを混合することによって作製された原料混合
粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を１１００℃以上１４５０℃以下の温
度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およ
びＣａからなる群から選択された少なくとも１種の元
素、ＲはＹを含む希土類元素とＢｉから選択された少な
くとも１種の元素で必ずＬａを含むもの、０．０５≦ｘ
≦０．３５、５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェ
ライトの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭ
ｎおよびＣｏの酸化物原料粉末を添加した仮焼体混合粉
末を用意する工程と、前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空
気透過法で測定した平均粒度を０．２μｍ以上２．０μ
ｍ以下の範囲内のフェライト粉砕粉末を形成する工程
と、前記フェライト粉砕粉末を９００℃以上１４５０℃
以下の温度で再度仮焼する工程とを包含するフェライト
仮焼体の製造方法。
【００１７】（７） Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａか
らなる群から選択された少なくとも１種の元素の塩化
物、Ｙを含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選
択された少なくとも１種の元素の塩化物で必ずＬａの塩
化物を含む塩化物、および、Ｆｅの塩化物が溶解した混
合溶液であって、ｐＨ＜６を満足する混合溶液を用意す
る工程と、前記混合溶液を８００℃以上１４００℃以下
の加熱雰囲気中に噴霧することによって仮焼し、それに
よって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群か
ら選択された少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土
類元素、およびＢｉからなる群から選択された少なくと
も１種の元素で必ずＬａを含む元素、０．０５≦ｘ≦
０．３５、５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記フェライト仮焼体
に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭｎおよびＣｏの酸化物
原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程とを
包含するフェライト仮焼体の製造方法。
【００１８】（８） Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａか
らなる群から選択された少なくとも１種の元素の塩化
物、Ｙを含む希土類元素とＢｉからなる群から選択され
た少なくとも１種の元素の塩化物で必ずＬａの塩化物を
含む塩化物、およびＦｅの塩化物が溶解した混合溶液で
あってｐＨ＜６を満足する混合溶液を用意する工程と、
前記混合溶液を８００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲
気中に噴霧することによって仮焼し、それによって、
（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（Ａは
Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群から選択され
た少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素、お
よびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種の元
素で必ずＬａを含む元素、０．０５≦ｘ≦０．３５、
５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェライトの仮焼
体を形成する工程と、前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの
酸化物原料、またはＭｎおよびＣｏの酸化物原料粉末を
添加した仮焼体混合粉末を用意する工程と、前記仮焼体
混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平均粒度が
０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェライト粉
砕粉末を形成する工程と、前記フェライト粉砕粉末を９
００℃以上１４５０℃以下の温度で再度仮焼する工程と
を包含するフェライト仮焼体の製造方法。
【００１９】（９） 前記元素Ｍの酸化物またはＭｎお
よびＣｏの酸化物の一部または全部に置き換えて、元素
Ｍの水酸化物またはＭｎおよびＣｏの水酸化物を用いる
（５）〜（８）に記載のフェライト仮焼体の製造方法。
【００２０】（１０） 前記原料混合粉末に、元素Ａま
たは元素Ｒの硫酸塩を添加することを特徴とする、
（５）、（６）または（９）に記載のフェライト仮焼体
の製造方法。
【００２１】（１１） 前記混合溶液に、元素Ａまたは
元素Ｒの元素の硫酸塩を添加することを特徴とする、
（７）〜（９）に記載のフェライト仮焼体の製造方法。
【００２２】（１２） 前記原料混合粉末を用意する工
程、前記混合溶液を用意する工程、および前記フェライ
ト仮焼体を粉砕する工程のうちの少なくともひとつの工
程において、Ｂ2Ｏ3および／またはＨ3ＢＯ3を添加する
ことを特徴とする（５）〜（１１）に記載のフェライト
仮焼体の製造方法。
【００２３】（１３） 上記（５）〜（１２）のフェラ
イト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体を粉砕
し、空気透過法で測定した平均粒度を０．２μｍ以上
２．０μｍ以下の範囲内にする磁石粉末の製造方法。
【００２４】（１４） 上記（５）〜（１２）のフェラ
イト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体に、Ｃ
ａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3（ＣａＯ：
０．３重量％以上１．５重量％以下、ＳｉＯ2：０．２
重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ2Ｏ3：０重量％以上
５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量
％以下）を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程と、
前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェ
ライト粉砕粉末を形成する工程と、を包含する磁石粉末
の製造方法。
【００２５】（１５） 上記（４）のフェライト磁石粉
末を含む磁気記録媒体。
【００２６】（１６） 上記（１３）または（１４）の
磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末を含む
磁気記録媒体。
【００２７】（１７） 上記（４）のフェライト磁石粉
末を含むボンド磁石。
【００２８】（１８） 上記（１３）または（１４）の
磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末から作
製されたボンド磁石。
【００２９】（１９） 上記（４）のフェライト磁石粉
末を含む焼結磁石。
【００３０】（２０） 上記（１３）または（１４）の
磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末から作
製された焼結磁石。
【００３１】（２１） 上記（１３）または（１４）の
磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末に対し
て熱処理を施す工程と、前記熱処理が施された磁石粉末
からボンド磁石を作製する工程と、を包含する磁石の製
造方法。
【００３２】（２２） 前記熱処理を７００℃以上１１
００℃以下の温度で実行する上記（２１）の磁石の製造
方法。
【００３３】（２３） 上記（４）のフェライト磁石粉
末から形成された焼結磁石であって、ＣａＯ、Ｓｉ
Ｏ2、Ｃｒ2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3を含み、それぞれの添
加量が、ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、
ＳｉＯ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ2Ｏ
3：０重量％以上５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重量
％以上５．０重量％以下である焼結磁石。
【００３４】（２４） 上記（１３）または（１４）の
磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末を用意
する工程と、前記磁石粉末を、濃縮、混練、磁場中成
形、焼結する工程とを包含する焼結磁石の製造方法。
【００３５】（２５） 粉砕時あるいは混練時に分散材
を固形分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加
する上記（２４）の焼結磁石の製造方法。
【００３６】（２６） 上記（１７）〜（２０）、また
は（２３）の磁石を備えた回転機。
【００３７】（２７） 上記（１）〜（３）の酸化物磁
性材料を含む薄膜磁性層を有する磁気記録媒体。
【００３８】（２８） 六方晶のＭ型マグネトプランバ
イト構造を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材
料であって、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群
から選択された少なくとも１種の元素から構成される
Ａ、Ｙを含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選
択された少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素
であるＲ、およびＦｅ、Ｍｎ、またはＭｎおよびＣｏを
含有し、Ａ、Ｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、およびＣｏの各々の構成
比率が、前記Ａ、Ｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、およびＣｏの総元素
量に対し、 Ａ ：４．４原子％以上８．６原子％以下 Ｒ ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｆｅ：８８．１原子％以上９４．８原子％以下 Ｍｎ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｃｏ：０原子％以上２．７原子％以下 の関係を満足し、前記式１で表されるフェライトの１モ
ルに対して添加するＭｎの添加モル量をｙ、Ｃｏの添加
モル量をｙ’とした場合、０．２≦（ｙ＋ｙ’）／ｘ≦
０．８の関係が満たされる酸化物磁性材料。
【００３９】
【発明の実施の形態】本発明では、六方晶のＭ型マグネ
トプランバイト構造フェライト（ＡＯ・６Ｆｅ2Ｏ3：Ａ
はＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群から選択さ
れた少なくとも１種の元素）において、元素Ａの一部を
元素Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素、およびＢｉからなる
群から選択された少なくとも１種の元素で必ずＬａを含
むもの）で置換したものに対して、Ｍｎの酸化物、また
はＭｎおよびＣｏの酸化物を添加し、熱処理を行う。
【００４０】従来、Ｆｅの一部をＣｏやＺｎ等の２価イ
オンで置換したり、ＢａまたはＳｒ等の一部をＬａ等の
３価イオンで置換する場合は、電荷補償の観点から、Ｆ
ｅの一部の置換、およびＢａまたはＳｒ等の一部の置換
を同時に行うことが必要であり、かつ両置換元素による
置換は、電荷補償がなされるためには、一定の割合で行
われることが必要であると考えられていた。
【００４１】本発明者は、この技術常識に束縛されるこ
となく、電荷補償が完全になされないような状態、すな
わち、元素Ａの一部を元素Ｒで置換する量に比べて、Ｆ
ｅの一部をＣｏやＺｎ等の２価イオンで置換する量が大
幅に少ない状態、または置換しない状態でも、六方晶の
Ｍ型マグネトプランバイト構造フェライトが得られるこ
とを見出して、本発明を想到するに至った。
【００４２】すなわち、従来の電荷補償の概念から解き
放たれたことにより、元素Ａの一部を元素Ｒで置換する
だけでも、オルソフェライト（ＲＦｅＯ3）やヘマタイ
ト（α−Ｆｅ2Ｏ3）などの異相が生成しない六方晶のＭ
型マグネトプランバイト構造フェライトを得ることがで
き、これにＭｎの酸化物、または、ＭｎおよびＣｏの酸
化物を添加することによっても、従来の電荷補償を行っ
ている場合と同様の効果が得られ、かつ、その添加量
も、従来の電荷補償がなされるために必要であったＭｎ
の酸化物、または、ＭｎおよびＣｏの酸化物の添加量よ
りも大幅に少なくできることを見出して、本発明を想到
するに至った。
【００４３】なお、電荷補償の概念とは別に、各置換元
素の割合によっては磁気特性の悪化を招く場合があるの
で、各置換元素を最適な割合で添加する必要がある。本
発明では、最適な添加割合になるように、所定量の各置
換元素を添加し、製造方法、組成、添加物などを最適化
することによって、磁気特性の向上に成功した。
【００４４】本発明の酸化物磁性材料は、 式１ （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3 で表され、０．０５≦ｘ≦０．３５、および５．０≦ｎ
≦６．７の関係を満足する実質的にＭ型マグネトプライ
バイト構造を有するフェライトを用意した後、このフェ
ライトに対して、Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏ
の酸化物（すなわちＭｎ酸化物とＣｏ酸化物）を添加
し、更に２度目の仮焼、および／または焼結による熱処
理を行うことで得られるフェライトである。その存在形
態は、仮焼体、磁石粉末、ボンド磁石、焼結磁石、磁気
記録媒体などの種々の態様を取り得る。
【００４５】元素Ａとして、Ｂａ、Ｐｂ、またはＣａを
選択した場合に比べ、Ｓｒを選択した場合の方が磁気特
性の改善が顕著である。このため、元素ＡとしてはＳｒ
を必須成分として選択することが望ましい。ただし、用
途によっては、低コスト化という観点からＢａなどを選
択する方が有利である。
【００４６】元素Ｒとしては、Ｌａを選択した場合が最
も磁気特性の改善が顕著である。このため、元素Ｒとし
てはＬａのみを選択することが望ましい。ただし、用途
によっては、低コスト化という観点から、Ｌａを必須と
して、Ｙを含む希土類元素とＢｉなども選択添加するこ
とが好ましい。
【００４７】上記式１において、ｘが上記範囲よりも小
さすぎると、元素Ｒによる元素Ａの置換量が小さくな
り、磁気特性の向上が小さくなる。逆に、ｘが上記範囲
よりも大きすぎると、磁気特性が劣化するうえ、コスト
が上昇してしまう。また、上記式１で表されるフェライ
トを生成する段階でオルソフェライトやヘマタイトなど
の異相が生成し、後の２度目の仮焼、および／または焼
結による熱処理に粒成長を引き起こすなどして、磁気特
性が悪化する。よって、ｘは０．０５≦ｘ≦０．３５の
範囲にあることが好ましく、０．０５≦ｘ≦０．３０で
あることが更に好ましい。
【００４８】上記式１で示されるフェライトに添加する
Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏの酸化物の添加量
は、０．３重量％以上２．８重量％以下であることが好
ましい。Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏの酸化物
の更に好ましい添加量は、０．３重量％以上２．４重量
％以下である。
【００４９】これらの酸化物の添加量が少なすぎると、
添加の効果が小さいため、磁気特性の向上が不充分とな
る。逆に、添加量が大きすぎると、磁気特性が劣化する
だけではなく、材料コストが上昇してしまう。
【００５０】上記式１で表されるフェライトの１モルに
対して添加するＭｎの添加モル量をｙ、Ｃｏの添加モル
量をｙ’とした場合、（ｙ＋ｙ’）／ｘが小さすぎる
と、添加の効果も小さいため、磁気特性の向上が小さく
なる。一方、（ｙ＋ｙ’）／ｘが大きすぎると、磁気特
性が劣化するうえ、コストが上昇してしまう。よって、
０．２≦（ｙ＋ｙ’）／ｘ≦０．８の関係が満たされる
ことが好ましく、０．３≦（ｙ＋ｙ’）／ｘ≦０．８の
関係が満たされることが更に好ましい。
【００５１】上記式１におけるｎが小さすぎると、元素
Ａを含む非磁性相が増加し、逆にｎが大きすぎると、ヘ
マタイトなどが増加するため、磁気特性が劣化してしま
う。このｎについて、従来、六方晶のＭ型マグネトプラ
ンバイト構造フェライトの化学量論組成ではｎ＝６であ
るため、ｎ≦６の範囲で単相のＭ型マグネトプランバイ
ト構造フェライトが得られるが、ｎが６を少しでも超え
るとヘマタイトなどの異相が生成し、磁気特性の悪化を
もたらすと考えられていた。このため、従来、六方晶Ｍ
型マグネトプランバイト構造を有するフェライトは、ｎ
≦６の範囲となる条件で生産されてきた。
【００５２】しかし、本発明の酸化物磁性材料において
は、ｎ＞６の範囲で特に磁気特性が向上することを本発
明者は見出した。具体的には、５．０≦ｎ≦６．７でも
良いが、６．０＜ｎ≦６．７であることが好ましい。
【００５３】なお、本発明のフェライト磁石において、
元素Ａ、元素Ｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、およびＣｏの各々の構成
比率は、前記元素Ａ、元素Ｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、およびＣｏ
の総元素量に対し、以下の範囲内にあることが好まし
い。
【００５４】 Ａ ：４．４原子％以上８．６原子％以下 Ｒ ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｆｅ：８８．１原子％以上９４．８原子％以下 Ｍｎ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｃｏ：０原子％以上２．７原子％以下。
【００５５】本発明によるフェライトでは、従来のフェ
ライトに比べてＦｅの量が多くなっている。
【００５６】次に、本発明による磁石粉末の製造方法の
一例を説明する。
【００５７】まず、ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯまた
はＣａＣＯ3の粉末とＦｅ2Ｏ3の粉末とを（１−０．０
５）：５．０から（１−０．３５）：６．７の範囲のモ
ル比で混合する。このとき、Ｙを含む希土類元素の酸化
物またはＢｉ2Ｏ3の少なくとも１種の酸化物で必ずＬａ
2Ｏ3を含む酸化物の粉末を原料粉末に添加する。
【００５８】Ｙを含む希土類元素、およびＢｉの添加
は、このように各々の酸化物粉末として添加することが
できるが、後の仮焼の工程で酸化物となる化合物（例え
ば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、塩化物など）の粉末や溶
液を添加することもできる。また、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、
Ｃａ、Ｙを含む希土類元素、Ｂｉ、およびＦｅからなる
群から選択された少なくとも２種の元素から構成された
化合物を添加してもよい。
【００５９】上記粉末に対して、必要に応じてホウ素化
合物（Ｂ2Ｏ3やＨ3ＢＯ3等）を添加してもよい。また、
上記原料粉末の一部にＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｃａ、Ｙ、希
土類元素、Ｂｉ、およびＦｅからなる群から選択された
少なくとも１種の元素の硫酸塩を用いてもよい。これら
の添加物を用いることにより、仮焼時のＭ型マグネトプ
ランバイト構造フェライト相への反応性の向上や粒成長
の抑制等により磁気特性が向上する。この効果は、これ
までＭ型マグネトプランバイト構造フェライト単相が得
られず、良好な磁気特性が得られないと考えられていた
前記式１におけるｎ＞６の範囲において顕著である。
【００６０】上記粉末に対して、必要に応じてＢａＣｌ
2等を含む他の化合物を３重量％程度添加してもよい。
【００６１】上記の原料粉末の他に、必要に応じて他の
化合物、例えばＳｉ、Ｃａ、Ｐｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｒ、
Ｓｎ、Ｉｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇｅ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、希土類元素（Ｙを
含む）等を含む化合物を３重量％以下程度添加してもよ
い。また、微量であれば不可避成分等の不純物を含有し
ていてもよい。
【００６２】なお、本明細書において、原料混合粉末を
用意する工程とは、上記のような原料混合粉末を最初か
ら作製する場合のみならず、第三者によって作製された
原料混合粉末を購入して用いる場合や第三者によって作
製された粉末を混合する場合をも広く含むものとする。
【００６３】混合された原料粉末は、次にバッチ炉、連
続炉、ロータリーキルン等を用いて１１００℃以上１４
５０℃以下の温度に加熱され、固相反応によってＭ型マ
グネトプランバイト構造フェライト化合物を形成する。
本明細書では、このプロセスを「仮焼」または「第１段
仮焼」と呼び、得られた化合物を「仮焼体」または「第
１段仮焼体」と呼ぶ。ここで第１段というのは、後述す
るＭｎの酸化物、または、ＭｎおよびＣｏの酸化物を添
加した後に行う「第２段仮焼」と区別するための名称で
あり、ただ「仮焼」、および「仮焼体」という場合「第
１段仮焼」、および「第１段仮焼体」のことを示すもの
とする。仮焼時間は、１秒以上１０時間以下程度行えば
よく、好ましくは０．５時間以上３時間以下行えばよ
い。
【００６４】仮焼工程では、温度の上昇とともに固相反
応によりフェライト相が形成され、フェライト相の形成
は約１１００℃で完了する。この約１１００℃以下の温
度で仮焼工程を終了すると、未反応のヘマタイトが残存
するため、磁石特性が悪化することになる。仮焼温度が
１１００℃を超えると、本発明の効果が発揮されるが、
この発明の効果は、仮焼温度が１１００℃以上１１５０
℃以下では相対的に小さく、これより温度が上昇すると
ともに効果が大きくなる。ただし、仮焼温度が１３５０
℃を超えると、結晶粒が成長しすぎ、粉砕工程において
粉砕に多大な時間を要することになるなど不都合が生じ
るおそれがある。
【００６５】以上のことから、仮焼温度は１１５０℃以
上１３５０℃以下の範囲内に設定することが好ましい。
【００６６】本発明によるＭ型マグネトプランバイト構
造フェライトの仮焼体は、原料成分の溶解した混合溶液
を加熱雰囲気中に噴霧し、それによって仮焼を行う噴霧
熱分解法によって作製することもできる。この場合、上
記混合溶液は、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる
群から選択された少なくとも１種の元素の塩化物と、Ｙ
を含む希土類元素とＢｉの塩化物から選択された少なく
とも１種の元素の塩化物で必ずＬａの塩化物を含むもの
と、Ｆｅの塩化物とを溶解することによって作製され
る。
【００６７】以下、噴霧熱分解法によってフェライト仮
焼体の粉末を作製する方法の一例を説明する。
【００６８】まず、塩化ストロンチウム、および塩化第
一鉄溶液を、ＳｒとＦｅの元素比がモル比で、（１−
０．０５）：１０．０から（１−０．３５）：１３．４
の範囲となるように混合する。このとき、Ｌａの塩化物
溶液を上記混合溶液に添加し、噴霧溶液を作製する。
【００６９】噴霧溶液は、以下に示す各原料元素群のそ
れぞれについて、塩化物溶液を作製し、それらを混合す
ることによって作製することができる。
【００７０】１． Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａから
なる群から選択された少なくとも１種の元素の炭酸塩、
硫酸塩、硝酸塩、塩化物、または酸化物。
【００７１】２． Ｙを含む希土類元素、およびＢｉか
らなる群から選択された少なくとも１種の元素で必ずＬ
ａを含む元素の炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物、また
は酸化物。
【００７２】噴霧溶液は、上述のように、各原料元素の
塩化物溶液を混合することによって作製してもよいが、
塩化第一鉄溶液に対して、上記の原料化合物を直接に溶
解して作製することも効率的である。
【００７３】塩化第一鉄溶液としては、製鉄所の圧延工
程において鋼板等の酸洗を行う際に生じる廃酸を用いる
ことも可能である。
【００７４】噴霧溶液には、必要に応じてホウ素化合物
（Ｂ2Ｏ3やＨ3ＢＯ3等）を含む他の化合物を０．３重量
％程度や他の化合物、例えばＳｉ、Ｃａ、Ｐｂ、Ａｌ、
Ｇａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃ
ｕ、Ｇｅ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、希土類
元素（Ｙを含む）等を含む化合物を３重量％以下程度添
加してもよい。また、微量であれば不可避成分等の不純
物を含有していてもよい。
【００７５】作製した噴霧溶液を、焙焼炉等を用いた８
００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲気中に噴霧するこ
とによって、乾燥、および仮焼を同時に行い、Ｍ型マグ
ネトプランバイト構造フェライト仮焼体を形成する。加
熱雰囲気の温度が低すぎると未反応のヘマタイトなどが
残存し、逆に高すぎるとマグネタイト（ＦｅＦｅ2Ｏ4）
が生成したり、形成されたフェライト仮焼体の組成ずれ
が起こりやすくなる。加熱雰囲気の温度は９００℃以上
１３００℃以下の範囲が好ましく、さらに好ましくは１
０００℃以上１２００℃以下である。
【００７６】上記粉溶液の仮焼は、製鉄所内の塩酸回収
装置を用いて行えば、効率的に噴霧熱分解による仮焼体
を作製することができる。
【００７７】これらの仮焼工程によって得られた仮焼体
は、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ 2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3で
表され、実質的にＭ型マグネトプランバイト構造を有す
るフェライトである。
【００７８】上記Ｍ型マグネトプランバイトフェライト
仮焼体に、Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏの酸化
物を添加して、粉砕、および／または解砕する粉砕工程
を行なえば、本発明によるフェライト磁石粉末を得るこ
とができる。その平均粒度は、好ましくは２μｍ以下、
より好ましくは０．２μｍ以上１μｍの範囲内にある。
平均粒度のさらに好ましい範囲は、０．４μｍ以上０．
９μｍ以下である。なお、これらの平均粒度は空気透過
法によって測定したものである。
【００７９】上記ＭｎまたはＣｏの酸化物は、その一部
または全部をＭｎまたはＣｏの水酸化物で置き換えても
よい。これらの水酸化物にはＭｎまたはＣｏの水和酸化
物や酸化水酸化物と考えられるものもある。例えばＣｏ
の場合は、Ｃｏの水酸化物としてＣｏ（ＯＨ）2、およ
び／またはＣｏ（ＯＨ）3等の水酸化コバルトを用いる
ことができる。なお、Ｃｏ（ＯＨ）3は、Ｃｏの水和酸
化物と考えられているものである。特に水酸化コバルト
を用いた場合は磁気特性の向上効果が得られる。この効
果は、これまでＭ型マグネトプランバイト構造フェライ
ト単相が得られず、良好な磁気特性が得られないと考え
られていた前記式１におけるｎ＞６の範囲において顕著
である。
【００８０】上記フェライト磁石粉末を、焼結磁石の原
料粉末として用いるのではなく、例えば後述のボンド磁
石や磁気記録媒体など磁石粉末として用いることもでき
る。この場合、得られたフェライト磁石粉末に対して再
度仮焼（「第２段仮焼」）を行い、更に、粉砕、および
／または解砕することが好ましい。上記フェライト磁石
粉末を焼結磁石の原料粉末として用いる場合でも、より
均一な磁石粉末を得るため、第２段仮焼の工程、および
粉砕工程を行ってもよい。
【００８１】上記第２段仮焼の仮焼温度は、第１段仮焼
ですでにＭ型マグネトプランバイト構造が生成されてい
ることから、第１段仮焼に比べて低くてもよく、９００
℃以上１４５０℃以下の温度範囲で行うことができる。
結晶粒の成長を抑えるために、第２仮焼温度は９００℃
以上１２００℃以下であることが望ましい。仮焼時間
は、１秒以上１０時間以下程度行えばよく、好ましくは
０．５時間以上３時間以下行なう。
【００８２】なお、上記フェライト磁石粉末に対して熱
処理を施した後、フレキシビリティのあるゴムや硬質軽
量のプラスチックなどの各種バインダと混ぜ固めて、ボ
ンド磁石を作製することもできる。この場合、本発明の
磁石粉末をバインダと混練した後、成形加工を行う。混
練時には、公知の各種分散剤、および界面活性剤を、固
形分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加する
ことが好ましい。成形加工は、射出成形、押し出し成
形、ロール成形等の方法によって磁場中または無磁場中
で実行される。
【００８３】上記熱処理は、仮焼体の粉砕工程時に仮焼
体粒子に導入された結晶歪を除去するために行われる。
７００℃以上の熱処理により、仮焼体粒子中の結晶歪は
緩和されて保磁力が回復する。しかし、１１００℃以上
の熱処理では、粉末の粒成長が起こり始めるために保磁
力が低下する。磁化は、熱処理温度が１０００℃までは
保磁力とともに上昇するが、この温度以上では配向度が
低下するために減少する。この理由としては、粉末粒子
同士の融着が起こることが考えられる。以上のことか
ら、上記熱処理は７００℃以上１１００℃以下の温度で
１秒以上３時間以下行うことが好ましい。熱処理温度の
より好ましい範囲は９００℃以上１０００℃以下であ
る。
【００８４】なお、上記フェライト磁石粉末に対して熱
処理を施した後、公知の各種バインダと混練して塗布す
ることによって塗布型の磁気記録媒体を作製することが
できる。
【００８５】次に、本発明によるフェライト磁石の製造
方法を説明する。
【００８６】まず、前述の方法によって、Ｍ型マグネト
プランバイトフェライト仮焼体を製造する。次に、この
仮焼体に、Ｍｎの酸化物、または、ＭｎおよびＣｏの酸
化物を添加した後、振動ミル、ボールミルおよび／また
はアトライターを用いた微粉砕工程によって仮焼体を微
粒子に粉砕する。微粒子の平均粒度は０．４μｍ以上
０．９μｍ以下（空気透過法）にすることが好ましい。
微粉砕工程は、乾式粉砕（１μｍを超える粗粉砕）と湿
式粉砕（１μｍ以下の微粉砕）とを組み合わせて行うこ
とが好ましい。
【００８７】得られたフェライト微粉砕粉末に対し、よ
り均一なフェライト磁石粉末を得るため、第２段仮焼の
工程、および粉砕工程を行ってもよい。
【００８８】微粉砕工程時に、磁気特性の改善の目的
で、仮焼体にＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、およびＡｌ2
Ｏ3（ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、Ｓ
ｉＯ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ
2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重
量％以上５．０重量％以下）などを添加してもよい。
【００８９】湿式粉砕に際しては、水などの水系溶媒や
種々の非水系溶媒を用いることができる。湿式粉砕に際
して、溶媒と仮焼体粉末とが混合したスラリーが生成さ
れる。スラリーには公知の各種分散剤、および界面活性
剤を固形分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添
加することが好ましい。この微粉砕工程時に、Ｂｉ2Ｏ3
等を含む他の化合物を１重量％以下程度添加してもよ
い。
【００９０】その後、スラリー中の溶媒を除去しなが
ら、磁場中または無磁場中でプレス成形する。プレス成
形の後、脱脂工程、焼結工程、加工工程、洗浄工程、検
査工程などの公知の製造プロセスを経て、最終的にフェ
ライト磁石の製品が完成する。焼結工程は、空気中で例
えば１１００℃以上１２５０℃以下の温度で０．５時間
以上２時間以下の間行えばよい。焼結工程で得られる焼
結磁石の平均粒度は、例えば０．５μｍ以上２．０μｍ
以下である。
【００９１】本発明の回転機は、上記の方法によって製
造されたフェライト磁石を備えている点に特徴を有して
おり、その具体的構造自体は公知の回転機と同様のもの
であってよい。
【００９２】また、本発明の磁気記録媒体に用いられる
薄膜磁性層の形成には、スパッタ法を用いることが好ま
しい。スパッタのためのターゲットには上記フェライト
磁石を用いてもよい。また、各元素の酸化物をターゲッ
トとして用いてもよい。スパッタ法で形成した薄膜に対
して熱処理を施すことによって、本発明のフェライトの
薄膜磁性層を作製することができる。
【００９３】また、本発明のフェライト磁石の製造方法
の特徴として、まず（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3
・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａから
なる群から選択された少なくとも１種の元素、ＲはＹを
含む希土類元素とＢｉから選択された少なくとも１種の
元素で必ずＬａを含むもの）で表され、実質的にＭ型マ
グネトプランバイト構造を有するフェライトを作製して
から、微粉砕時にＭｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏ
の酸化物を添加するため、母体であるＭ型マグネトプラ
ンバイト構造を有するフェライトが一定の組成の材料で
あっても、微粉砕時の添加物の添加量を適宜変えること
により、簡便に、広範囲の磁気特性を持つフェライト磁
石を製造し分けることができ、多様な磁気特性を持つフ
ェライト磁石を製造する製造工程にとって、大変有利で
ある。
【００９４】
【実施例】以下、実施例について本発明を説明する。
【００９５】（実施例１）まず、（１−ｘ）ＳｒＯ・
（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3の組成において、０．
０５≦ｘ≦０．５、ｎ＝６．０となるようにＳｒＣＯ3
粉末、Ｌａ2Ｏ3粉末、およびＦｅ2Ｏ3粉末の各種原料粉
末を配合した。得られた原料粉末を湿式ボールミルで４
時間粉砕し、乾燥して整粒した。その後、大気中におい
て１３００℃で３時間仮焼し、それによって仮焼体磁石
粉末を作製した。これらの仮焼体粉末をＸ線回折で分析
したところ、ｘ≦０．５の範囲でＭ型フェライト単相が
得られた。
【００９６】次に、上記仮焼体磁石粉末に対してＭｎ3
Ｏ4粉末、およびＣｏＯ粉末を添加した。添加量は、仮
焼体磁石粉末１モルに対するＭｎの添加モル量をｙ、Ｃ
ｏの添加モル量をｙ’とした場合、０≦ｙ≦０．２５、
０≦ｙ’≦０．２５、ｘ＝（ｙ＋ｙ’）、ｙ＝ｙ’とな
るように調節した。更に、ＣａＣＯ3粉末を０．７重量
％、ＳｉＯ2粉末を０．４重量％添加し、水を溶媒とし
た湿式ボールミルで、空気透過法による平均粒度が０．
５５μｍになるまで微粉砕した。
【００９７】その後、微粉砕スラリー中の溶媒を除去し
ながら磁場中でプレス成形した。成形体を大気中、１２
００℃で３０分間焼結し、焼結磁石を作製した。また、
上記方法と同様にしてＳｒＯ・ｎＦｅ2Ｏ3の組成におい
て、ｎ＝６．０となる試料（比較例１）も作製した。
【００９８】得られた焼結磁石について、そのＢr、お
よびＨcJを測定した。その測定結果を図１に示す。図１
から明らかなように、０．０５≦ｘ≦０．３５の範囲で
Ｂr、およびＨcJが向上していることがわかる。
【００９９】上記方法と同様にして、モーター用のＣ型
形状焼結磁石を作製し、これを従来の材質の焼結磁石に
代えてモーター中に組み込み、定格条件で作動させたと
ころ、良好な特性を得た。また、そのトルクを測定した
ところ、従来の材質の焼結磁石を用いたモーターに比べ
て上昇していた。
【０１００】また、噴霧熱分解法により、（１−ｘ）Ｓ
ｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ 2Ｏ3の組成におい
て、０．０５≦ｘ≦０．５、ｎ＝６．０となるように仮
焼体粉末を作製し、上記方法と同様にして、焼結磁石を
作製した。その結果、本実施例の焼結磁石と同様な結果
が得られた。
【０１０１】また、上記焼結磁石をターゲットとして用
い、スパッタ法により薄膜磁性層を有する磁気記録媒体
を作製したところ、高出力で高いＳ／Ｎが得られた。
【０１０２】（実施例２）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、ｘ＝０．２、ｎ＝６．０となるよ
うな仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１０３】これらの仮焼体磁石粉末に対し、これらの
仮焼体磁石粉末１モルに対する、Ｍｎの添加モル量を
ｙ、Ｃｏの添加モル量をｙ’とした場合、０≦ｙ≦０．
１５、０≦ｙ’≦０．１５、０≦（ｙ＋ｙ’）／ｘ≦
１．５、ｙ＝ｙ’となるようにＭｎ3Ｏ4粉末、およびＣ
ｏＯ粉末を添加し、その後は実施例１と同様にして焼結
体を作製した。
【０１０４】得られた焼結磁石について、そのＢr、お
よびＨcJを測定した。その測定結果を図２に示す。図２
から明らかなように、０．２≦（ｙ＋ｙ’）／ｘ≦０．
８の範囲でＢr、およびＨcJが向上している。
【０１０５】（実施例３）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、ｘ＝０．２、４．４≦ｎ≦７．２
となるような仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１０６】上記仮焼体磁石粉末に対し、Ｍｎ3Ｏ4粉
末、およびＣｏＯ粉末を添加し、その後は実施例１と同
様にして焼結体を作製した。添加量は、仮焼体磁石粉末
１モルに対するＭｎの添加モル量をｙ、Ｃｏの添加モル
量をｙ’とした場合、ｙ＝０．０８、ｙ’＝０．０８、
（ｙ＋ｙ’）／ｘ＝０．８となるように調節した。
【０１０７】得られた焼結磁石について、そのＢr、お
よびＨcJを測定した。その測定結果を図３に示す。図３
から明らかなように、５．０≦ｎ≦６．７の範囲で
Ｂr、およびＨcJが向上している。
【０１０８】（実施例４）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、ｘ＝０．２、ｎ＝６．０となるよ
うな仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１０９】これらの仮焼体磁石粉末に対し、Ｍｎ3Ｏ4
粉末、およびＣｏＯ粉末を添加し、その後は実施例１と
同様にして焼結体を作製した。添加量は、仮焼体磁石粉
末１モルに対するＭｎの添加モル量をｙ、Ｃｏの添加モ
ル量をｙ’とした場合、ｙ＝０．２０、ｙ’＝０（サン
プル１）、ｙ＝０．１５、ｙ’＝０．０５（サンプル
２）、ｙ＝０．１０、ｙ’＝０．１０（サンプル３）と
なるように調節した。また、比較例として、Ｍｎ3Ｏ4、
およびＣｏＯを添加しない試料（比較例２）も作製し
た。
【０１１０】得られた焼結磁石について、そのＢr、お
よびＨcJを測定した。その測定結果を表１に示す。表１
から明らかなように、本実施例のサンプルはＢr、およ
びＨc Jが向上していることがわかる。
【０１１１】
【表１】
【０１１２】（実施例５）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、ｘ＝０．２、ｎ＝６．０となるよ
うな仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１１３】次に、これらの仮焼体粉末に対して、Ｍｎ
3Ｏ4粉末、およびＣｏＯ粉末を添加し、水を溶媒とした
湿式ボールミルで１０時間微粉砕した。添加量は、仮焼
体磁石粉末１モルに対するＭｎの添加モル量をｙ、Ｃｏ
の添加モル量をｙ’とした場合、ｙ＝０．１５、ｙ’＝
０．０５となるように調節した。
【０１１４】その後、微粉砕スラリーを乾燥して整粒
し、大気中において１２００℃で３時間、第２段仮焼を
行い、再び水を溶媒とした湿式ボールミルで、空気透過
法による平均粒度が１．０μｍになるまで微粉砕した。
この後、乾燥、解砕を行い、５００℃〜１２００℃で熱
処理を行って、フェライト磁石粉末を作製した。
【０１１５】得られた粉末のＢr、およびＨcJを試料振
動式磁力計（ＶＳＭ）で測定した。その結果を図４に示
す。図４から、ＨcJは１１００℃以下の熱処理で増加
し、この温度以上では低下することがわかる。一方、磁
化は約１０００℃までは保磁力とともに上昇するが、こ
の温度以上では低下することがわかる。
【０１１６】上記のフェライト磁石粉末からモーター用
の形状のボンド磁石を作製し、これを従来の材質のボン
ド磁石に代えてモーター中に組み込み、定格条件で作動
させたところ、良好な特性を得た。また、そのトルクを
測定したところ、従来の材質のボンド磁石を用いたモー
ターに比べて上昇していた。
【０１１７】上記のフェライト磁石粉末を、磁気記録媒
体に使用したところ、高出力で高いＳ／Ｎが得られた。
【０１１８】（実施例６）ＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ
2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3を表２に示すように添加して、微
粉砕を行った以外は実施例４のサンプル２と同様にし
て、焼結体を作製した。得られた焼結磁石のＢr、およ
びＨcJの測定結果を表２に示す。
【０１１９】
【表２】
【０１２０】（実施例７）仮焼温度を表３に示すように
した以外は実施例４のサンプル２と同様にして焼結体を
作製した。得られた焼結磁石のＢr、およびＨcJの測定
結果を表３に示す。
【０１２１】
【表３】
【０１２２】（実施例８）Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉末の
代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用いた以外は実施例３と
同様にして焼結体を作製し、得られた焼結磁石について
そのＢr、およびＨcJを測定した。その測定結果を図５
に示す。図５から明らかなように、ＣｏＯ粉末の代わり
にＣｏ（ＯＨ）3粉末を用いた方が優れた特性が得られ
た。Ｃｏ（ＯＨ）3粉末を用いた場合、特にｎ＞６の範
囲で優れた特性が示されている。Ｍｎ原料についても同
様な結果が得られる。
【０１２３】また、以下の各サンプル４〜１２を作製し
て、得られた焼結磁石についてそのＢr、およびＨcJを
測定した。その測定結果を表４に示す。各サンプルの焼
結磁石は実施例４のサンプル３と同様にして作製した。
【０１２４】サンプル４：Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ3の
一部にＳｒＳＯ4を０．５重量％添加した。
【０１２５】サンプル５：Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ3の
一部にＳｒＳＯ4を１．０重量％添加した。
【０１２６】サンプル６：Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ3の
一部にＳｒＳＯ4を２．０重量％添加した。
【０１２７】サンプル７：Ｍ型フェライト仮焼体磁石粉
末を作製するための各種原料粉末を配合する際にＨ3Ｂ
Ｏ3を０．２重量％添加した。
【０１２８】サンプル８：Ｍ型フェライト仮焼体磁石粉
末を作製するための各種原料粉末を配合する際にＨ3Ｂ
Ｏ3を０．５重量％添加した。
【０１２９】サンプル９：Ｍ型フェライト仮焼体磁石粉
末を作製するための各種原料粉末を配合する際にＨ3Ｂ
Ｏ3を１．０重量％添加した。
【０１３０】サンプル１０：Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉末
の代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用い、しかも、Ｓｒ原
料としてＳｒＣＯ3の一部にＳｒＳＯ4を１．０重量％添
加した。
【０１３１】サンプル１１：Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉末
の代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用い、かつＭ型フェラ
イト仮焼体磁石粉末を作製するための各種原料粉末を配
合する際にＨ3ＢＯ3を０．５重量％添加した。
【０１３２】サンプル１２：Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉末
の代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用い、かつＭ型フェラ
イト仮焼体磁石粉末を作製するための各種原料粉末を配
合する際にＨ3ＢＯ3を０．５重量％添加し、Ｓｒ原料と
してＳｒＣＯ3の一部にＳｒＳＯ4を１．０重量％添加し
た。
【０１３３】
【表４】
【０１３４】
【発明の効果】本発明によれば、Ｌａを必須とする元素
ＲでＳｒなどの一部を置換した六方晶のＭ型マグネトプ
ランバイト構造フェライトに対し、Ｍｎの酸化物、また
はＭｎおよびＣｏの酸化物を添加することにより、必要
なＭｎの酸化物、およびＣｏの酸化物の添加量を低減し
て低い製造コストを達成しながらも、フェライト磁石の
磁気特性を向上させることができる．
【図面の簡単な説明】
【図１】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（０．０５≦ｘ≦０．５、ｎ＝６．０）で表され
るＭ型マグネトプランバイト構造を有するフェライト１
モルあたりに対して、Ｍｎ3Ｏ4をｙ／３モル、ＣｏＯを
ｙ’モル（０．０２５≦ｙ≦０．２５、０．０２５≦
ｙ’≦０．２５、ｘ＝（ｙ＋ｙ’）、ｙ＝ｙ’）添加し
た本発明による焼結磁石について、組成比ｘと残留磁束
密度Ｂr、および保磁力ＨcJとの関係を示すグラフであ
る。
【図２】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、ｎ＝６．０）で表されるＭ型マグ
ネトプランバイト構造を有するフェライト１モルあたり
に対して、Ｍｎ3Ｏ4をｙ／３モル、ＣｏＯをｙ’モル
（０≦ｙ≦０．１５、０≦ｙ’≦０．１５、０≦（ｙ＋
ｙ’）／ｘ≦１．５、ｙ＝ｙ’）添加した本発明による
焼結磁石について、組成比（ｙ＋ｙ’）／ｘと残留磁束
密度Ｂr、および保磁力ＨcJとの関係を示すグラフであ
る。
【図３】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、４．４≦ｎ≦７．２）で表される
Ｍ型マグネトプランバイト構造を有するフェライト１モ
ルあたりに対して、Ｍｎ3Ｏ4をｙ／３モル、ＣｏＯを
ｙ’モル（ｙ＝０．０８、ｙ’＝０．０８）添加した本
発明による焼結磁石について、組成比ｎと残留磁束密度
Ｂr、および保磁力ＨcJとの関係を示すグラフである。
【図４】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、ｎ＝６．０）で表されるＭ型マグ
ネトプランバイト構造を有するフェライト１モルあたり
に対して、Ｍｎ3Ｏ4をｙ／３モル、ＣｏＯをｙ’モル
（ｙ＝０．１５、ｙ’＝０．０５）添加した本発明によ
るフェライト磁石粉末について、熱処理温度と残留磁束
密度Ｂr、および保磁力ＨcJとの関係を示すグラフであ
る。
【図５】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、４．４≦ｎ≦７．２）で表される
Ｍ型マグネトプランバイト構造を有するフェライト１モ
ルあたりに対して、Ｍｎ3Ｏ4をｙ／３モルとＣｏＯの代
わりにＣｏ（ＯＨ）3をｙ’モル（ｙ＝０．０８、ｙ’
＝０．０８）添加した本発明による焼結磁石について、
組成比ｎと残留磁束密度Ｂr、および保磁力ＨcJとの関
係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 細川 誠一 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 Ｆターム(参考） 4G018 AA08 AA09 AA10 AA11 AA12 AA13 AA20 AA21 AA22 AA27 AA28 AA31 AA34 AA37 AB04 AC01 AC03 AC06 5D006 BA06 BA08 BA10 EA01 FA00 5E040 AB04 CA01 CA06 HB01 HB06 HB11 HB15 HB17 NN02 NN17 NN18 5E062 CD01 CD02 CE00 CF00 CG02

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 六方晶のＭ型マグネトプランバイト構造
    を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料であっ
    て、 Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群から選択され
    た少なくとも１種の元素から構成されるＡ、 Ｙを含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選択さ
    れた少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素であ
    るＲ、および Ｆｅ を含有し、 Ａ、Ｒ、およびＦｅの各々の構成比率が、 式１：（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3 ０．０５≦ｘ≦０．３５ ５．０≦ｎ≦６．７ で表現される酸化物磁性材料に対して、 Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏの酸化物が０．３
    重量％以上２．８重量％以下添加された酸化物磁性材
    料。
  2. 【請求項２】 ｎの範囲が６．０＜ｎ≦６．７である酸
    化物磁性材料に、Ｍｎの酸化物、またはＭｎおよびＣｏ
    の酸化物が０．３重量％以上２．４重量％以下添加され
    た請求項１に記載の酸化物磁性材料。
  3. 【請求項３】 Ａ、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣｏの各々の
    構成比率が、前記Ａ、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣｏの総元
    素量に対し、 Ａ ：４．４原子％以上８．６原子％以下 Ｒ ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｆｅ：８８．１原子％以上９４．８原子％以下 Ｍｎ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｃｏ：０原子％以上２．７原子％以下 の関係を満足する請求項１に記載の酸化物磁性材料。
  4. 【請求項４】 請求項１から３のいずれかに記載の酸化
    物磁性材料を含むフェライト磁石粉末。
  5. 【請求項５】 ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯ、および
    ＣａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種の原料
    粉末と、Ｙを含む希土類元素の酸化物、およびＢｉ2Ｏ3
    からなる群から選択された少なくとも１種の酸化物で必
    ずＬａ2Ｏ3を含む酸化物の原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の原料
    粉末とを混合することによって作製された原料混合粉末
    を用意する工程と、 前記原料混合粉末を１１００℃以上１４５０℃以下の温
    度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
    ２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およ
    びＣａからなる群から選択された少なくとも１種の元
    素、ＲはＹを含む希土類元素とＢｉから選択された少な
    くとも１種の元素で必ずＬａを含むもの、０．０５≦ｘ
    ≦０．３５、５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェ
    ライトの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭ
    ｎおよびＣｏの酸化物原料の粉末を添加した仮焼体混合
    粉末を用意する工程とを包含するフェライト仮焼体の製
    造方法。
  6. 【請求項６】 ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯ、および
    ＣａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種の原料
    粉末と、Ｙを含む希土類元素の酸化物、およびＢｉ2Ｏ3
    からなる群から選択された少なくとも１種の酸化物で必
    ずＬａ2Ｏ3を含む酸化物原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の原料粉
    末とを混合することによって作製された原料混合粉末を
    用意する工程と、 前記原料混合粉末を１１００℃以上１４５０℃以下の温
    度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
    ２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およ
    びＣａからなる群から選択された少なくとも１種の元
    素、ＲはＹを含む希土類元素とＢｉから選択された少な
    くとも１種の元素で必ずＬａを含むもの、０．０５≦ｘ
    ≦０．３５、５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェ
    ライトの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭ
    ｎおよびＣｏの酸化物原料の粉末を添加した仮焼体混合
    粉末を用意する工程と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
    均粒度が０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にある
    フェライト粉砕粉末を形成する工程と、 前記フェライト粉砕粉末を９００℃以上１４５０℃以下
    の温度で再度仮焼する工程とを包含するフェライト仮焼
    体の製造方法。
  7. 【請求項７】 Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる
    群から選択された少なくとも１種の元素の塩化物、Ｙを
    含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選択された
    少なくとも１種の元素の塩化物で必ずＬａの塩化物を含
    む塩化物、および、Ｆｅの塩化物が溶解された混合溶液
    であって、ｐＨ＜６を満足する混合溶液を用意する工程
    と、 前記混合溶液を８００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲
    気中に噴霧することによって仮焼し、それによって、
    （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（Ａは
    Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群から選択され
    た少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素、お
    よびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種の元
    素で必ずＬａを含む元素、０．０５≦ｘ≦０．３５、
    ５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェライトの仮焼
    体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭ
    ｎおよびＣｏの酸化物原料粉末を添加した仮焼体混合粉
    末を用意する工程とを包含するフェライト仮焼体の製造
    方法。
  8. 【請求項８】 Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる
    群から選択された少なくとも１種の元素の塩化物、Ｙを
    含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選択された
    少なくとも１種の元素の塩化物で必ずＬａの塩化物を含
    む塩化物、および、Ｆｅの塩化物が溶解された混合溶液
    であって、ｐＨ＜６を満足する混合溶液を用意する工程
    と、 前記混合溶液を８００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲
    気中に噴霧することによって仮焼し、それによって、
    （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（Ａは
    Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群から選択され
    た少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素、お
    よびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種の元
    素で必ずＬａを含む元素、０．０５≦ｘ≦０．３５、
    ５．０≦ｎ≦６．７）の組成を有するフェライトの仮焼
    体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体に、Ｍｎの酸化物原料、またはＭ
    ｎおよびＣｏの酸化物原料粉末を添加した仮焼体混合粉
    末を用意する工程と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
    均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェ
    ライト粉砕粉末を形成する工程と、 前記フェライト粉砕粉末を９００℃以上１４５０℃以下
    の温度で再度仮焼する工程とを包含するフェライト仮焼
    体の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記元素Ｍの酸化物またはＭｎおよびＣ
    ｏの酸化物の一部または全部に置き換えて、Ｍｎの水酸
    化物、またはＭｎおよびＣｏの水酸化物を用いる請求項
    ５から８のいずれかに記載のフェライト仮焼体の製造方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記原料混合粉末に、元素Ａまたは元
    素Ｒの硫酸塩を添加することを特徴とする、請求項５、
    ６または９に記載のフェライト仮焼体の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記混合溶液に、元素Ａまたは元素Ｒ
    の元素の硫酸塩を添加することを特徴とする、請求項７
    から９のいずれかに記載のフェライト仮焼体の製造方
    法。
  12. 【請求項１２】 前記原料混合粉末を用意する工程、前
    記混合溶液を用意する工程、および前記フェライト仮焼
    体を粉砕する工程のうちの少なくともひとつの工程にお
    いて、Ｂ2Ｏ3および／またはＨ3ＢＯ3を添加することを
    特徴とする請求項５から１１のいずれかに記載のフェラ
    イト仮焼体の製造方法。
  13. 【請求項１３】 請求項５から１２のいずれかに記載の
    フェライト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体
    を粉砕し、空気透過法で測定した平均粒度を０．２μｍ
    以上２．０μｍ以下の範囲内にする磁石粉末の製造方
    法。
  14. 【請求項１４】 請求項５から１２のいずれかに記載の
    フェライト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体
    に、ＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3（Ｃ
    ａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、ＳｉＯ2：
    ０．２重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ2Ｏ3：０重量
    ％以上５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重量％以上５．
    ０重量％以下）を添加した仮焼体混合粉末を用意する工
    程と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
    均粒度が０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にある
    フェライト粉砕粉末を形成する工程と、を包含する磁石
    粉末の製造方法。
  15. 【請求項１５】 請求項４に記載のフェライト磁石粉末
    を含む磁気記録媒体。
  16. 【請求項１６】 請求項１３または１４に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末を含む磁気記
    録媒体。
  17. 【請求項１７】 請求項４に記載のフェライト磁石粉末
    を含むボンド磁石。
  18. 【請求項１８】 請求項１３または１４に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末から作製され
    たボンド磁石。
  19. 【請求項１９】 請求項４に記載のフェライト磁石粉末
    を含む焼結磁石。
  20. 【請求項２０】 請求項１３または１４に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末から作製され
    た焼結磁石。
  21. 【請求項２１】 請求項１３または１４に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末に対して熱処
    理を施す工程と、 前記熱処理が施された磁石粉末からボンド磁石を作製す
    る工程と、を包含する磁石の製造方法。
  22. 【請求項２２】 前記熱処理を７００℃以上１１００℃
    以下の温度で実行する請求項２１に記載の磁石の製造方
    法。
  23. 【請求項２３】 請求項４に記載のフェライト磁石粉末
    から形成された焼結磁石であって、ＣａＯ、ＳｉＯ2、
    Ｃｒ2Ｏ3、およびＡｌ2Ｏ3を含み、それぞれの添加量
    が、 ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、 ＳｉＯ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、 Ｃｒ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下、 Ａｌ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下 である焼結磁石．
  24. 【請求項２４】 請求項１３または１４に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末を用意する工
    程と、 前記磁石粉末を、濃縮、混練、磁場中成形、焼結する工
    程とを包含する焼結磁石の製造方法。
  25. 【請求項２５】 粉砕時あるいは混練時に分散剤を固形
    分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加する請
    求項２４に記載の焼結磁石の製造方法。
  26. 【請求項２６】 請求項１７から２０、または２３のい
    ずれかに記載の磁石を備えた回転機。
  27. 【請求項２７】 請求項１から３のいずれかに記載の酸
    化物磁性材料を含む薄膜磁性層を有する磁気記録媒体。
  28. 【請求項２８】 六方晶のＭ型マグネトプランバイト構
    造を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料であ
    って、 Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａからなる群から選択され
    た少なくとも１種の元素から構成されるＡ、 Ｙを含む希土類元素、およびＢｉからなる群から選択さ
    れた少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素であ
    るＲ、および Ｆｅ、 Ｍｎ、またはＭｎおよびＣｏを含有し、 Ａ、Ｒ、Ｆｅ、Ｍｎ、およびＣｏの各々の構成比率が、
    前記Ａ、Ｒ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣｏの総元素量に対し、 Ａ ：４．４原子％以上８．６原子％以下 Ｒ ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｆｅ：８８．１原子％以上９４．８原子％以下 Ｍｎ：０．３４原子％以上３．１原子％以下 Ｃｏ：０原子％以上２．７原子％以下 の関係を満足し、 前記式１で表されるフェライトの１モルに対して添加す
    るＭｎの添加モル量をｙ、Ｃｏの添加モル量をｙ’とし
    た場合、０．２≦（ｙ＋ｙ’）／ｘ≦０．８の関係が満
    たされる酸化物磁性材料。
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