CN101329936A - 高性能低温度系数稀土复合铁氧体及其制造工艺技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高性能低温度系数稀土复合铁氧体及其制造工艺技术。其特征在于:(1)按Sr1-XPX(Fe12-YMy)2O19,0.03≤X≤0.55,0.6≤Z≤1.3,M=Zn、Ca、Al、Co、Si的化学计量摩尔比称配料,混合均匀造粒,1190-1210℃烧结1-1.5h,粉碎加入二甲苯,磁场中成型,在1210-1240℃进行多段烧结;(2)按Ba1-XPX(Fe12-YMy)2O19,X、Z、M同(1),在1280-1295℃预烧2h,制粉,磁场中成型,1000℃,1150℃-1300℃多段烧结。改善了温度系数,提高了磁性能。得到具有低温度系数高性能的优质铁氧体。
Description
技术领域
本发明属于磁学与磁体材料领域,特别涉及永磁铁氧体及其制造方法。
背景技术
永磁铁氧体是20世纪发展起来的磁性材料,此材料在各工业生产、电子产业、农业及机械行业高科技术领域的应用十分活跃。例如电声器件中的永磁体,约占永磁体的50%,其次是电机中的应用占30%,并有不断增长的趋势。永磁铁氧体的性能价格比优于金属永磁材料,近二十几年来,一些新的磁性材料不断问世,尤其是高性能的稀土永磁产量不断扩大。到2006年永磁体的产量仍是高性能稀土永磁的10倍左右,稀土永磁和铁氧体相比突出的优点是磁性高,另一个是,每吨的价格是铁氧体的20倍,能否将二者结合起来,将两种永磁材料的优点都充分利用,构成一种高性能稀土永磁铁氧体。其晶体结构属于Adelskold提出的六角晶系永磁铁氧体。
铁氧体的亚铁磁性决定了它的饱和磁化强度,其饱和磁化强度Ms=358KA/m,为了提高剩余磁感应强度Br,必须提高矩形比Br/Ms,在工艺上通常采用磁场取向、成型、烧结。工艺比较落后,可逆温度温度系数偏高,磁性能低,影响其更加广泛地应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺点,提出一种工艺技术优化、磁性能高和低温度系数的永磁铁氧体的配方材料及其新工艺技术。
1、原材料:SrCo3、ZnO、Fe2O3、Co3O4,加入稀土氧化物,可以单独加入Nd2O3、La2O3或Pr.Nd的混合物,如(PrNd)2O3其中Pr占20-30%,Nd占70-80%。
2、制备工艺流程如下:
原料→入厂检验→备料→造粒→混合→入回转室→预烧→连续球度机→粗粉碎→细粉碎→永磁铁氧体预烧料产品。
用预烧料制成铁氧体器料的工艺如下:
细粉碎→加入添加剂、分散剂→磁场湿压→进入窑炉→烧结→研磨→清洗机→分类包装→永磁氧体元件产品。
以上是烧结永磁铁氧体生产工艺流程。
3、在生产工艺中,常常要求剩磁和矫顽力双提高,这在常规条件下是困难的。为了提高剩磁则需要提高烧结温度,增加密度,这样生成的SrM(M相锶永磁铁氧体)的晶粒就会粗大,导致矫顽力下降,在这种情况下,某些添加剂的加入会产生一些新的低熔点成分,分布在SrM晶界上防止晶粒长大,获得晶粒尺寸在单畴临界尺寸以下,这样有可能达到低烧结温度,高烧结密度。晶粒尺寸也在单畴临界尺寸以下的Sr-M材料,使剩磁和矫顽力双提高一个等级。
添加剂的种类很多、价钱不等。对人有害的Pb2O3不能采用,常用的添加剂如CaCO3、Al2O3、SiO2这些化合物在原料中部会存在,但新加入的添加剂与原有材料中所含化合物所起作用是不同的,原有的化合物系数存在于晶粒内,而加的添加剂化合物系灵敏存在于晶界上。在制备工艺中,添加剂的种类和数量因原材料,特别是预烧料中M相及杂质相的含量不同而不同,工艺参数的不同而异,与所要制备的性能要求不同而不同,同一个预烧料中固产吕用做磁电机用磁瓦磁体、扬声器磁体性能要求不同而不同。
本工艺中一个重要特点是将纳米级CaCo3、SiO2、Al2O3等,纳米级粉末由于比表面积很大,具有高的活化能。在较低温度下,便有强的烧结能力,可以使内禀矫顽力提高较高,从实验中证实是一种有效的添加剂,在实验中用CaO、Al2O3、SiO2粉体粒径为30-100nm,比表面积为630M2/g;多微孔磁粉,孔穴率>65%,孔穴可以载入部分CaO、Al2O3和其它纳米粉,从而组成纳米复合材料,故用本技术技术备的铁氧体磁性能高。
以YF30为基料加入纳米改性添加剂,提高材料内禀矫顽力40%。
4、稀土永磁材料,如SmCo5、Sm(CoCuFeZr)2(Z=6-8)具有较好的温度稳定性,其矫顽力温度系比铁氧体磁均低。具有负的温度系数特性,当温度增加时,其温度系数α值α-Hcj=-0.3%/℃~-0.5%/℃,本发明内容用之一是在Sr2+和Fe3+组成的锶铁氧体单相中,加入一定比例的Nd2+、La2+和Co3+离子在铁氧体烧结温度条件下,生成Sr2+、Nd2+、La2+、Fe3+和Co3+组成的铁氧体相。稀土元素在元素周期表中称鑭系元素,其中Nd3+、La2+、Dr3+离子半径1.15A、1.22A和1.16A,而Sr2+、Ba2+离子半径分别为1.27A、1.43A基体相近。故基本上能部分或全部置换Sr2+和Ba2+离子,Sr1-XRX(Fe12-yZny)2O19,0.03≤X≤0.55、0.03≤Y≤0.55,0.6≤Z≤1.3时在预烧温度以为850-1350℃,烧结温度1200-1300℃条件下,得到(BH)max≥46.5KJ/m3,因为La3+Nd2+及其混合稀土具有稳定磁铝石晶体结构的作用,Zn2+离子代换4F1和4F2晶位上的Fe3+离子,以获得更大玻尔磁子数,从而增加饱和磁化强度,得到(BH)max≥35KJ/m3。
在BaFe12O19和SrFe12O19中加入R2O3,即成为(BaO)1-X(R2O3)X/25.75Fe2O3或(SrO)1-X(R2O3)X/25.75Fe2O3时,均对最大磁能积(BH)max均有不同程度的增加,具体磁性能是:Br=410~465mT,jHc=335-425KA/m,bHc=310-365HA/m,(BH)max=33.5-41.6KJ/m3。
5、改善了温度系数:
可逆温度系数:不加稀土氧化物永磁铁氧体的矫顽力的温度系数:在1-100℃,0.2%℃-1~0.5%℃-1,加入稀土氧化物后,成为稀土复合铁氧体的温度系数在0-100℃,0.18%℃-1表明大幅度地改善了温度系数。
6、造粒。
将混合原料放在料缸中,加入粉料重的25%聚乙稀醇水溶液,用拘留捣料锤捣均匀,使粘合剂和粉料混合均匀,把这些料放在模具中,在300kg/cm2的压力下压成饼,然后预压饼捣碎过40目筛。用机械造粒将粘合剂充分混和造粒,最后把造粒料放在40目筛子的振动筛设备上过筛,把颗粒过大过小的料放入造粒机,重新造粒,经过这样工艺造粒的粒料,颗粒度分别在40-65目之间,外形近似于球状,表面光滑的颗粒。
7、高性能铁氧体,首先要求磁能积高。最大磁能积,它是退磁曲线上B和H乘积的最大值,是单位体积中所能应用的磁能,(BH)max的数值越大越好,事实上(BH)max和bHc是相互联系的,欲得到bHc高Br高的是前提,Br数值的高低直接影响(BH)max和bHc数值的大小。磁能积的理论值受到Br的约束。理想的永磁材料在数值上应该是:Br=4πMs,bHc=4πMs,Hc≥4πMs。即内禀退磁曲线为矩形,磁感应退磁曲线为直线。最大磁能积的点,即(BH)max=(2πMs)2。
本专利技术为提高铁氧体专利性能,采用下述工艺技术:
(1)原料要高纯度,杂质少,入厂预生产的料要检验。保证磁体M相数目要纯。
(2)高预烧温度,多段烧结工艺
烧结过程是永磁铁氧体的一个关键工艺技术,在低温下首先形成中间化合物,在高温时才生成永磁铁氧体,温度升高,反应趋干完全,密度逐渐增加,矫顽力和剩磁也随之增大。对于矫顽力而言,面一定温度下达到最大值,当温度再升高时则矫顽力下降,是因为晶粒长大使得某些晶粒尺寸超过单畴的临界尺寸,所以矫顽力呈降低趋势,而剩余磁感应强度则随着温度升高密度增加,一直到某一温度达到最大值,超过这一温度,由于铁氧体的分介,产生空洞或另相,使Br下降,为此决定采用多段烧结工艺。
BaCo3+5.3Fe2O3的配未经预烧的样品,得到高磁性能预烧温度是1300℃保温一小时,后在1200℃,保温小时。降到室温在球磨和细磨,在成型时的进行第二次多段烧结为提高矫顽力在1150℃烧结一小时降到1000℃烧结一小时,降到700℃烧结一小时,再降到室温。
锶系铁氧体(SrO)1-X(CaO)X·KFe2O3,0.4≤X≤0.6,5.5≤K≤6。加入Ca之目的是有利于微晶生成片状的形态。增进烧结时的晶粒取向度。有利固相反应,改善磁性能。
添加SiO2,其反应式SrFe12O19+SiO2→SrSiO3+6Fe2O3加入SiO2,使锶铁氧体晶粒细化,使矫顽力得到提高,(SrO)1-X(SiO2)X·kFe2O3,0.4≤X≤1.5,5.5≤k≤6。
添加稀土氧化物于锶铁氧体中,能提高其性能(SrO)1-X(Nd2O3)X·kFe2O3,0.5≤X≤3.5,5.5≤k≤6。
烧结温度与配方及工艺技术如下:
(1)高性能低温度系数稀土复合锶铁氧体的制备,以SrCO3、Nd2O3、Fe2O3、Co3O4、ZnO为原料,混合比例:按Sr1-XPX(Fe12-YMy)ZO19,0.03≤X≤0.55,0.6≤Z≤1.3,M=Zn、Ca、Al、Co、Si的化学计量摩尔比称配料,混合均匀造粒,置入窑炉中预烧,在空气中升温到1190-1210℃烧结1-1.5小时,粉碎加入SiO2、CaCo3,振动于干式球磨机中粉碎,加入二甲苯作研磨溶剂,加入分散剂1.2wt%油酸分散剂,置入温式磁场成形机中,在磁场中成形,置入窑炉中烧结,在1210-1240℃保温1-1.5小时,快速降到300℃,300℃以下缓慢降温到室温。
(2)高性能低温度系数稀土复合钡铁氧体的制备,以BaCO3、Nd2O3、Fe2O3、ZnO、CaO为原料,按Ba1-XPX(Fe12-YMy)ZO19,0.03≤X≤0.55,0.6≤Z≤1.3,M=Zn、Ca、Al、Co、Si的化学计量摩尔比配料,混合均匀造粒,1280-1295℃,2小时预烧,预烧料置入球磨机中球磨,球磨后的粒度0.9-1.2μm粉末,将上述粉末置入成型机中进行磁场强度取向成型,磁场成型的磁场强度650KA/m成型,成型的料置入窑炉之中,在下述温度下进行多段烧结,升温速度200℃/h,上升到500℃,500℃-1000℃,升温速度:300℃/h,1000℃以上,升温速度400℃/h,高温烧结温度:1150-1300℃,保温1-1.5小时,降温速度:停电后自动降到300℃,300℃以下,要缓慢降温150℃/h缓慢降温到室温。
(3)成形
磁扬取向成形法有湿法和干法:湿法磁场成型是将二次球磨后的料浆直接置于模具中,在加压力成型的同时旋加垂直和平行压力方向的强磁场,目的是使单颗粒使定向排列,同时用真空泵抽水,通过冲头上所钻的小孔将水分排净,为了防止抽之料浆,在上下冲斗处需垫滤纸,或羊毛毡等,成型坏件按一般工艺烧结,取向磁场强度:起始磁场强度200-300KA/m。随着压缩,间距缩少,磁场会自动增加,到压缩结束时,磁场强度达到640-700KA/m,本工艺技术采用脉冲磁场。
湿法成型模具脱水板设计要用的均匀分布孔径1.5-3mm的脱水孔,压制时沿垂直方向将滤水抽走,在模具成型空间内开网状小槽,加外周侧脱水孔,沿水平方向抽水,其脱水效果好不易堵塞,可获密度一致的坯件。湿压磁场成型中,磁性颗粒在磁场中的取向度与料浆中的含水量有关,适量的含水量既有利于颗粒取向,也有利于抽滤。一般含水量应当小于23-37%。注浆成型含水量可以高些28-45%。为提高取向度,可以添加少量有机表面活性剂,以降低料浆的表面粘性,如聚乙烯二醇、氨盐-聚合电介质,添加量1%-3%,为了增加坯件机械强度,可以料浆中添加0.25%的羰基甲纤维素。
湿压磁体成型,采用自动化注浆,采用高压注浆。制造小型、异性的产品则采用干法磁场成型,干法磁场成型比湿法易于控制产品尺寸和收缩率。
收缩率的大小各向异型的样品平行磁场方向收缩率均为22%(备向同性样品为16%)垂直干磁场方向为13%,坯件烧结后,尺寸减小,二者相差越大表明各向异性程度越高。
(4)为了提高磁性能和防止磁体在低温下开裂,除上上述的高温烧结工艺技术之外,采用湿保温时间较短,热处理时升温速度慢,每小时200℃上升,过500℃之后升温速度:300℃上升到1000℃,400℃/h上升,从而得到晶粒细小和高密度产品,到1150℃~1300℃保温时间限在1-1.5h之内,使产品晶粒细小而且均匀,密度较高。降温时可以停电,自动降到300℃,300℃以下以150℃/h要缓慢降温,防止热胀冷缩而导致开裂。样品出窑炉必须在100℃以下。
具体实施方式
实施例1
原料SrCO3、Nd2O3、ZnO、Fe2O3,按Sr0.71Nd0.29Fe11.71Zn0.29O19配料称重,在砂磨机混合之后烘干,放入造粒机中造粒,置入窑炉中预烧,在空气中升温到1200℃烧结1小时,粉碎加入SiO2、CaCO3振动干式球磨机中粉碎,加入二甲苯作研磨溶剂,加入分散剂1.2wt%油酸分散剂,置入湿式磁场成型机中,在磁场中成形,置入窑炉中烧结,在1220℃保温1小时,快速冷却到300℃,300℃以下缓慢降温到室温,室温后测量磁性能。在磁参数测量中测量磁性能如下:Br=462mT,jHc=207.9KA/m,bHc=205KA/m,(BH)max=41.37KJ/m3,Ir/Ix=98.1%,测量矫顽力温度系数25℃、0.18%℃-1。
实施例2
原料SrCO3、La2O3、ZnO、Fe2O3,按Sr0.71La0.29Fe11.71Zn0.29O19配料称重,其它同实施例1,测得磁性能如下:Br=461.5mT,jHc=207.5KA/m,bHc=205.5KA/m,(BH)max=41.35KJ/m3。
实施例3
原料SrCO3、(PrNd)2O3(Pr占40%Nd60%)、ZnO、Fe2O3,按Sr0.71(NdPr)0.29Fe11.71Zn0.29O19配料称重,其它同实施例1,测得磁性能如下:Br=461.65mT,jHc=207.7KA/m,bHc=206.2KA/m,(BH)max=41.36KJ/m3。
实施例4
原料SrCo3、(PrNdLa)2O3(Pr:30%,Nd:35%,La:35%)、ZnO、Fe2O3,按Sr0.71(PrNdLa)0.29Fe11.71Zn0.29O19配料称重,其它同实施例1,测得磁性能如下:Br=461.2mT,jHc=207.3KA/m,bHc=206.1KA/m,(BH)max=41.32KJ/m3。
实施例5
原料SrCO3、Nd2O3、α-Fe2O3、Co3O4、ZnO,按Sr0.71Nd0.29Co0.2Fe11.71Zn0.29O19配料称重,在磨砂机中混合2小时,干燥后放入造粒机中造粒,置入窑炉中预烧,在空气中升温1220℃保温2小时,粉料加入0.56wt%SiO2和1.3wt%CaCO3置入球磨加1.25wt%油酸,以二甲苯为溶剂,在湿式磁场中成形,置入窑炉中烧结1210℃保温70分钟,降到室温后在充磁测量,其结果如下:Br=45mT,jHc=206.4KA/m,bHc=202KA/m,(BH)max=41.24KJ/m3。
实施例6
原料BaCO3、Nd2O3、Fe2O3、ZnO,按Ba0.75Nd0.25Fe11.75Zn0.25O19化学计量摩尔比配料称重,造粒,1291℃预烧2小时,将预烧料置入球磨机中球磨,球磨后的粒度1.1μm粉末,再将上述粉末置入成型机中在磁场强度650KA/m成型,将成型后的坯料置入窑炉之中。在下述温度下进行多段烧结,25℃-500℃,升温速度200℃/h,500℃-1000℃,升温速度:300℃/h,1000℃以上升温速度400℃/h,高温烧结温度:1210℃,保温80分钟,降到室温停电自然降温到300℃,300℃以下缓慢降温:150℃/h降到室温,表面磨光测量磁性能和可逆温度系数如下:Br=430mT,jHc=255KA/m,bHc=250KA/m,(BH)max=35.1KJ/m3,矫顽力可逆温度系数:25℃测量-0.18%℃-1。
Claims (1)
1.一种高性能低温度系数稀土复合铁氧体及其制造工艺技术,其特征在于,该制造工艺由以下步骤组成:
(1)高性能低温度系数稀土复合锶铁氧体的制备,以SrCO3、Nd2O3、Fe2O3、Co3O4、ZnO为原料,混合比例:按Sr1-XPX(Fe12-YMy)ZO19,0.03≤X≤0.55,0.6≤Z≤1.3,M=Zn、Ca、Al、Co、Si的化学计量摩尔比称配料,混合均匀造粒,置入窑炉中预烧,在空气中升温到1190-1210℃烧结1-1.5小时,粉碎加入SiO2、CaCo3,振动于干式球磨机中粉碎,加入二甲苯作研磨溶剂,加入分散剂1.2wt%油酸分散剂,置入温式磁场成形机中,在磁场中成形,置入窑炉中烧结,在1210-1240℃保温1-1.5小时,快速降到300℃,300℃以下缓慢降温到室温;
(2)高性能低温度系数稀土复合钡铁氧体的制备,以BaCO3、Nd2O3、Fe2O3、ZnO、CaO为原料,按Ba1-XPX(Fe12-YMy)ZO19,0.03≤X≤0.55,0.6≤Z≤1.3,M=Zn、Ca、Al、Co、Si的化学计量摩尔比配料,混合均匀造粒,1280-1295℃,2小时预烧,预烧料置入球磨机中球磨,球磨后的粒度0.9-1.2μm粉末,将上述粉末置入成型机中进行磁场强度取向成型,磁场成型的磁场强度650KA/m成型,成型的料置入窑炉之中,在下述温度下进行多段烧结,升温速度200℃/h,上升到500℃,500℃-1000℃,升温速度:300℃/h,1000℃以上,升温速度400℃/h,高温烧结温度:1150-1300℃,保温1-1.5小时,降温速度:停电后自动降到300℃,300℃以下,要缓慢降温150℃/h缓慢降温到室温。
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