JP2002240186A - 防曇性能の付与方法および光学物品 - Google Patents
防曇性能の付与方法および光学物品Info
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Abstract
反射防止などの光学特性を損なうことなく、耐久性に優
れた防曇効果をもたせる。 【解決手段】酸化物表面にオルガノシランと、界面活性
剤を順次または同時に処理することにより、耐久性に優
れた防曇性能を光学物品に付与する。
Description
メガネ・カメラ等のレンズ、または窓ガラス、車のフロ
ントガラス、ヘルメットのシールド、水中メガネ等の光
学物品、または浴室内で使用する鏡等の酸化物表面に関
するものである。
滴が付着、結露し、この微少水滴が光を乱反射するため
に生じる。この曇りは眼鏡レンズや光学レンズなどの光
学部品ではその性能の著しい低下を引き起こし、自動車
をはじめとする車両用窓ガラスとしては、安全性の点で
大きな問題である。
に吸水性を持たせる、2)基材表面を親水性にする、
3)基材表面を疎水性にする、4)光学物品の表面温度
を高くし、空気中の水分が表面で凝結しない様にする。
の4点の方法が過去から提案され、色々な試みがなされ
ている。 1)の基材に吸水性を持たせる方法について、コーティ
ング組成物または、合成樹脂基材自体に吸水性材料を混
合する、または、親水性、吸水性の単量体を共重合して
吸水性を付与する方法がある。これについては、特開平
10−311902,特開平05−156202などに
開示されている。また、吸水性の悪いガラスなどの無機
質に吸水性を持たせる方法としては、無機質を多孔性に
して吸水性を持たせる方法が特開平10−114543
等で試みられている。
ては、もっとも簡便な手段として、界面活性剤を表面に
塗布することで基材表面を親水性とし、曇りを防ぐ方法
がある。また、連続的な効果を期待するために、前述同
様、合成樹脂基材自体に界面活性剤を混合し、または親
水性、吸水性の単量体を共重合して合成樹脂基材を形成
して防曇性能を付与する方法がある。これについては、
特開平10−114035、特開平10−13051
1、特開平10−158453、特開平10−1829
12、特開平10−202798などに開示されてい
る。また、光学樹脂物品の表面に防曇性能を有するコー
ティングを施す方法も良く知られ、特開平8−1764
6,特開平8−27291、特開平9−136374,
特開平9−151368,特開平9−155282など
に開示されている。
性を発現させる方法については特開2000−3090
68、特開2000−86933、特開平9−7753
5、特開平10−68091、特開平10−8510
0、特開平10−167727、特開平10−2979
40等に開示されている。
基材表面に親水性基を単分子的に導入する方法で、反射
防止特性を有する酸化物膜上に非常に有効な手段であ
る。特開平5−202216、特開平5−29513
9、特開平8−176328、特開平9−30174
2、特開平10−90503等に開示されている。その
他表面改質方法としては特開平10−114543、特
開平10−167768があげられる。
質を組み合わせた特許及び表面の凹凸を利用した特許と
して、特開平9−202651、特開平9−29583
5、特開平11−77876が挙げられる。
をその自重によって落脱させる方法である。これは、特
開2000−103007、特開平10−26703、
特開平10−45429、特開平11−320743に
開示されている。
の水分が表面で凝結しない様にする。方法については、
特開平7−241932、特開2000−86299に
開示されている。
法はさまざまな欠点を有している。特に、反射防止特性
を有する光学物品の場合、その反射防止特性を変化させ
ずに最表面に防曇特性を持たせることは困難である。
ては、防曇性能としては十分な性能が得られるが、吸水
した場合、非常に柔らかくなってしまい、傷の付きやす
いものであった。また、これを改善するために、架橋点
を増加させると、吸水率が低下してしまうという。加え
て、飽和吸水量以上になると、曇ってしまうという欠点
がある。さらに、空気中の汚れ、例えばタバコの煙など
も吸着し易く、光学物品が着色してしまうなどの欠点も
ある。また、このような吸水性の膜の場合、ある程度の
膜厚を持たせなければならず、反射防止特性を持つ基材
の上には処方不可能である。
方法は、その膜厚に制限があるため、吸水量も少なく、
多孔質にすることで表面はもろくなり、耐擦傷性に問題
がある。
ては、水の付着等により殆どの種類の界面活性剤は流れ
落ちてしまい、連続的な効果は期待できず、都度塗布し
なければならないなどの手間がかかる。しかし、反射防
止特性を有する膜上の防曇性付与には、反射防止特性の
阻害をしない点で非常に有効な手段である。
性を発現させる方法については、その機構上、紫外線に
暴露される状況になければ、超親水性の発現は困難であ
り、また、曇りの様な極微小な水滴の場合、光触媒性物
質の結晶構造に対して、充分な大きさを持たないため、
水滴の広がりは充分ではなく、曇りが認識される。ま
た、特に反射防止特性を有する光学材料については、最
表面に一般的に屈折率の高い光触媒線物質が存在するこ
とにより、反射がかえって大きくなってしまう。
れているが、これは最表面に親水性、疎水性の薄膜を成
膜するものである。従来技術に従うと反応が煩雑であ
り、基材表面に密に防曇成分が反応せずに充分な防曇性
が得られない。
て、水滴をその自重によって落脱させる方法では、ある
程度の大きさの水滴になってはじめて、水滴は落下す
る。よって、曇りの様な極微小な水滴の場合、自重が不
十分なため、自然に落下しない。
源は不可欠であり、装置が煩雑になりすぎてしまう。
し、光学物品の光学特性を低下させることなく、酸化物
表面上に持続性に優れた防曇性能を有する光学物品を得
ることを目的とする。
る光学物品は、酸化物を主として表面に含む光学物品に
おいて、該物品の表面にオルガノシランまたは/及びそ
の加水分解物と、界面活性剤を、順次または同時に処理
する。これにより、基材側の鎖状炭化水素鎖と、界面活
性剤の鎖状炭化水素鎖に分子間相互作用が働き、また、
界面活性剤がアニオン系である場合、基材側の窒素と分
子間に静電気的相互作用が働く。これらの相互作用によ
り界面活性剤は基材に強固に結びつくため、酸化膜表面
に持続性のよい防曇性能が付与可能である。
品の場合、耐擦傷性に大きな問題はないが、合成樹脂か
らなる光学物品は傷がつき易く、耐擦傷性を向上させな
ければならない。合成樹脂の耐擦傷性を向上させる為に
は、ハードコート処理がよく行われる。特に、コロイダ
ルシリカを含むハードコートが有効で広く用いられてい
る。眼鏡レンズなどの場合、その光学特性を向上させる
ために無機物質から構成される反射防止膜が表面に形成
される。反射防止膜の最上層には、低屈折率層が形成さ
れるが、耐久性、取扱い易さの点で二酸化ケイ素が広く
用いられている。 この様に、耐擦傷性の向上や反射防
止膜には、二酸化ケイ素が多く用いられており、無機ガ
ラスに限らず合成樹脂製の光学物品についても二酸化ケ
イ素が表面に存在している場合が多い。反射防止膜とし
て有機物からなる膜を利用する場合でも最上層にコロイ
ダルシリカが含まれれば、表面に二酸化ケイ素が存在す
ることになる。
主成分とするガラスの光学物品、コロイダルシリカ及び
金属酸化物を含むハードコートを表面に塗布した合成樹
脂製光学物品、最上層に二酸化ケイ素及び金属酸化物を
用いた反射防止膜を有する光学物品、いずれの場合でも
表面に二酸化ケイ素及び金属酸化物が存在する物品に対
して適用できる。
びその加水分解物は、少なくとも1個以上の窒素を含む
鎖状飽和炭化水素を含むものが好ましい。鎖状飽和炭化
水素の炭素数は3から20、好ましくは12から18と
する。窒素原子の一個は炭化水素鎖末端に位置し、それ
以外の窒素原子の位置は限定されない。最表層に存在す
る二酸化ケイ素及び金属酸化物との反応は、クロルシラ
ンやアルコキシシラン、シラザンの様な、基材側のシラ
ノールと反応する基を持つシランカップリング剤を用い
ることにより表面の二酸化ケイ素及び金属酸化物の持つ
シラノールとの反応が実現できる。これは一般的に用い
られている方法である。
アミノオクタデシルトリクロロシラン、16−アミノヘ
キサデシルトリクロロシラン、12−アミノドデシルト
リクロロシラン、18−アミノオクタデシルメチルジク
ロロシラン、16−アミノヘキサデシルメチルジクロロ
シラン、12−アミノドデシルメチルジクロロシラン、
18−アミノオクタデシルトリメトキシシラン、16−
アミノヘキサデシルトリメトキシシラン、12−アミノ
ドデシルトリメトキシシラン、18−アミノオクタデシ
ルメチルジメトキシシラン、16−アミノヘキサデシル
メチルジメトキシシラン、12−アミノドデシルメチル
ジメトキシシラン、18−アミノオクタデシルトリメト
キシシラン、16−アミノヘキサデシルトリメトキシシ
ラン、12−アミノドデシルトリメトキシシラン、12
−アミノドデシルメチルジメトキシシラン、3−アミノ
プロピルトリエトキシシラン、4−アミノブチルトリエ
トキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、18−アミノオクタデシルジメチルクロロシラン、
16−アミノヘキサデシルジメチルクロロシラン、12
−アミノドデシルジメチルクロロシラン、18−アミノ
オクタデシルジメチルメトキシシラン、16−アミノヘ
キサデシルジメチルメトキシシラン、12−アミノドデ
シルジメチルメトキシシラン、6−アジドスルフォニル
ヘキシルトリエトキシシラン、6−(2−アミノエチル
アミノヘキシル)トリメトキシシラン、3−[2−(2
−アミノエチルアミノエチルアミノ)ヘキシル]トリメ
トキシシラン、3−モルフォリノプロピルトリメトキシ
シラン、3−ピペラジノプロピルトリメトキシシラン、
11−シアノウンデシルトリメトキシシラン、3−シア
ノプロピルトリメトキシシラン、3−シアノプロピルト
リクロロシラン、N−(3−ジエトキシメチルシリルプ
ロピル)サッカニイミドなどがあげられるがこの限りで
はない。
為に、プラズマ処理、アルカリ処理を、予め表面に存在
する二酸化ケイ素及び金属酸化物に施すと効果があり、
防曇効果も向上する。
界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活
性剤、両面界面活性剤などの界面活性剤類、およびその
反応性誘導体などのうち、疎水性部分として鎖状飽和炭
化水素を含むことが望ましい。オルガノシラン側の窒素
を含む基との相互作用から、好ましくはアニオン性のも
のが良く、更に好ましくはアニオン性基が硫酸、または
硫酸塩であるアニオン性界面活性剤が用いられる。炭素
数は4から20、好ましくは12から18とし、更に好
ましくは鎖状炭化水素を含むオルガノシランの炭素数よ
り1乃至3少ないものが用いられる。これにより基材側
の鎖状炭化水素鎖と、界面活性剤の鎖状炭化水素鎖が分
子間相互作用により、また、基材側の末端窒素と界面活
性剤の硫酸基が静電気的相互作用により強固に結びつ
く。用いられる防曇性物質は特定の化合物一種または二
種類以上を混合して使用しても良い。
は、ラウリル硫酸ナトリウム、高級アルコール硫酸ナト
リウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン等のアルキ
ル硫酸エステル塩;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩;アルキルナフ
タレンスルホン酸ナトリウム等のアルキルナフタレンス
ルホン酸塩;ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム等の
アルキルスルホコハク酸塩;アルキルジフエニルエーテ
ルジスルホン酸ナトリム等のアルキルジフエニルエーテ
ルジスルホン酸塩;アルキルリン酸カリウム等のアルキ
ルリン酸塩;ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸
ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフ
エニルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレン
アルキル(またはアルキルアリル)硫酸エステル塩;特
殊反応型アニオン界面活性剤;特殊カルボン酸型界面活
性剤;β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナ
トリウム塩、特殊芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物の
ナトリウム塩等のナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合
物;特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤;ポリオキ
シエチレンアルキルリン酸エステル等がある.ノニオン
性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキ
シエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオ
レイルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエ
ーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシ
エチレンアルキルアリールエーテル;ポリオキシエチレ
ン誘導体;ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノ
パルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタ
ントリステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソル
ビタントリオレエート、ソルビタンセスキオレエート、
ソルビタンジステアレート等のソルビタン脂肪酸エステ
ル;ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキ
シエチレンソルビタンモノパルミテート、ポリオキシエ
チレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレ
ンソルビタントリステアレート、ポリオキシエチレンソ
ルビタンモノオレエート、ポリオキシエチレンソルビタ
ントリオレエート等のポリオキシエチレンソルビタン脂
肪酸エステル;テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソ
ルビット等のポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エ
ステル;グリセロールモノステアレート、グリセロール
モノオレエート、自己乳化型グリセロールモノステアレ
ート等のグリセリン脂肪酸エステル;ポリエチレングリ
コールモノラウレート、ポリエチレングリコールモノス
テアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、
ポリエチレングリコールモノオレエート等のポリオキシ
エチレン脂肪酸エステル:ポリオキシエチレンアルキル
アミン;ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油;アルキルア
ルカノールアミド等がある。
剤としては、ココナットアミンアセテート、ステアリル
アミンアセテート等のアルキルアミン塩;ラウリルトリ
メチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチル
アンモニウムクロライト、セチルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロ
ライド、アルキルペンジルジメチルアンモニウムクロラ
イド等の第四級アンモニウム塩:ラウリルベタイン、ス
テアリルベタイン、ラウリルカルポキシメチルヒドロキ
シエチルイミダゾリニウムベタイン等のアルキルベタイ
ン;ラウリルジメチルアミンオキサイド等のアミンオキ
サイドがある。
に限らず、オルガノシランと反応する金属酸化物膜であ
れば何でも良い。しかし、オルガノシランの反応性の点
から、二酸化ケイ素が好ましい。本発明で用いられる酸
化物膜は蒸着、スパッタ、CVD、縮合可能な有機金属
化合物の脱水縮合など、いかなる方法で成膜しても良
い。
特性に悪影響を与えない程度の薄膜であることが重要
で、300Å以下が望ましいが、薄膜の屈折率を考慮し
て膜厚を決め、反射防止として薄膜を組み込むことも可
能である。
光学物品の最表面には、界面活性剤の親水性部分が最表
面に存在することになる。防曇性能を得る為には、水に
対する静止接触角が10゜以下であることが望ましい
が、十分な性能を得るためには5゜以下が必要となる。
これは表面の活性点を増やし、界面活性剤の保持量を増
加させることで達成可能である。また、用いる界面活性
剤の構造によって親水性基の充填率を上げるなどの方法
も可能である。
光学物品は、持続性が良く、耐擦傷性に優れ、反射防止
などの光学特性にも優れており、眼鏡レンズ、カメラレ
ンズ、浴室内の鏡、水中眼鏡、窓ガラス、電子レンジの
窓、車の窓ガラス、望遠鏡のレンズ、スキーのゴーグ
ル、湿気の多い所で使用する光学機器のレンズ、ミラー
などに適用することが可能である。
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
えた、反応容器中に、イソプロピルアルコール118.
8g,蒸留水300.0g、γ−グリシドキシプロピル
トリエトキシシラン139.4g、0.05規定塩酸水
溶液38.2gを投入し、60分攪拌した。次に酸化チ
タン・酸化ジルコニウム・酸化珪素の複合ゾル(触媒化
成工業(株)製“オプトレイク1120Z(U25A
8)”)403.3gシリコーン系界面活性剤(日本ユ
ニカー(株)製“L−7604”)0.3g 添加し、
十分攪拌した後コーティング液とした。
浸漬し、よく水洗、乾燥したプラスチックレンズ(セイ
コーエプソン(株)製、セイコースーパーソブリン用レン
ズ生地、屈折率1.67)に上述したコーティング液を
ディッピング法で、膜厚が2.5μm になる様塗布し、
135℃で2.5時間加熱硬化した。このようにして得
られたレンズの表面に、プラズマ処理(アルゴンプラズ
マ400W×60秒)を行った後、無機物質の二酸化ケイ
素、酸化ジルコニウムからなる反射防止膜を真空蒸着法
で多層被覆し、ハードコート、反射防止付プラスチック
レンズ、基材Aを作成した。この基材Aの水に対する静
的接触角は5°であった。
をn−ヘキサン199.5gに溶解した液中に前述の基
材Aを25℃で1時間浸漬した。その後、基材を取り出
し、n−ヘキサンで洗浄を行った。これにより酸化物表
面にオルガノシランを反応させた。この時のレンズの外
観・反射防止の特性に大きな変化は見られなかった。ま
た、この時の水に対する接触角は44°であり、オルガ
ノシランが表面に固定化されている事が確認された。
9.5g中に溶解し、界面活性剤溶液を調合した。25
℃に保ったこの液中に、上述のオルガノシラン処理した
基材を1時間浸漬し、風乾した。この時のレンズの外観
・反射防止の特性に大きな変化は見られなかった。ま
た、この時の水に対する接触角は3°であり、親水性基
が最表面に存在する事が確認された。
IS−S4030 眼鏡用くもり止め剤試験方法”の低
温部くもり止め性を参考にして1〜4級で評価した。
(1級の一番防曇性能が良く、4級が一番悪い。)ここ
で、2級以上を実用可能なレベルとした。また、耐擦傷
性についてはボンスター#0000スチールウール(日
本スチールウール(株)製)で1kg荷重、10往復表
面を摩擦したときの傷の付き方によって評価した。
(A:1cm*3cmの範囲内に全く傷が付かない。
B:上記範囲内に1〜10本傷が付く。C:上記範囲内
に11〜100本傷が付く。 D:上記範囲内に無数の
傷が付く。)防曇持続性については、作製した光学物品
を10分間40℃の蒸留水中に浸漬し、室温で1日風乾
した後、同様に防曇性評価を行った。評価結果は表1に
まとめて示した。
キシル]トリメトキシシラン0.8gをエタノール19
9.2gに溶解し、ここに0.5N塩酸水溶液0.01
gを混合し、25℃で2時間攪拌した。次にこの溶液中
にラウリル硫酸ナトリウム0.5gを溶解し、処理液と
した。ここに、基材Aを25℃で1時間浸漬した。その
後、基材を取り出し、エタノールで洗浄を行い、風乾し
た。これにより酸化物表面にオルガノシランを反応さ
せ、界面活性剤を保持した。この時のレンズの外観・反
射防止の特性に大きな変化は見られなかった。また、こ
の時の水に対する接触角は5°であり、オルガノシラ
ン、界面活性剤が表面に固定化されている事が確認され
た。
ま、槽内に4―アミノブチルメチルジクロロシラン1c
cを注入し反応させた。その後、基材を取り出し、た。
この時のレンズの外観・反射防止の特性に大きな変化は
見られなかった。また、この時の水に対する接触角は4
9°であり、オルガノシランが表面に固定化されている
事が確認された。
を蒸留水199.5g中に溶解し、界面活性剤溶液を調
合した。25℃に保ったこの液中に、上述のオルガノシ
ラン処理した基材を1時間浸漬し、風乾した。この時の
レンズの外観・反射防止の特性に大きな変化は見られな
かった。また、この時の水に対する接触角は3°であ
り、親水性基が最表面に存在する事が確認された。
ま、槽内に4―アミノブチルメチルジクロロシラン1c
cとポリオキシエチレンラウリルエーテル1ccを注入
し反応させた。その後、基材を取り出し、た。この時の
レンズの外観・反射防止の特性に大きな変化は見られな
かった。また、この時の水に対する接触角は5°であっ
た。
ロシラン0.5gをn−ヘキサン199.5gに溶解し
た液中に前述の基材Aを25℃で1時間浸漬した。その
後、基材を取り出し、n−ヘキサンで洗浄を行った。こ
れにより酸化物表面にオルガノシランを反応させた。こ
の時のレンズの外観・反射防止の特性に大きな変化は見
られなかった。また、この時の水に対する接触角は78
°であり、オルガノシランが表面に固定化されている事
が確認された。
蒸留水199.5g中に溶解し、界面活性剤溶液を調合
した。25℃に保ったこの液中に、上述のオルガノシラ
ン処理した基材を1時間浸漬し、風乾した。この時のレ
ンズの外観・反射防止の特性に大きな変化は見られなか
った。また、この時の水に対する接触角は20°であっ
た。
した。
に、フッ化マグネシウムを膜厚100nmになるよう
に、真空蒸着したものを用いた他は、実施例1と同様の
方法で試料を作製した。
理を行ったものを比較例とした。
エーテル0.5gを溶解し、処理液とした。ここに、基
材Aを25℃で1時間浸漬した。その後、基材を取り出
し、エタノールで洗浄を行い、風乾した。この時のレン
ズの外観・反射防止の特性に大きな変化は見られなかっ
た。また、この時の水に対する接触角は5°であった。
に界面活性剤を密に保持させることが可能となり、反射
防止特性の低下等の光学的影響を与えない防曇性能を有
する光学物品が製造可能となった。
Claims (7)
- 【請求項1】酸化物を主として表面に含む物品におい
て、該物品の表面にオルガノシランまたは/及びその加
水分解物と、界面活性剤を、順次または同時に処理する
ことを特徴とする防曇性能の付与方法。 - 【請求項2】前記オルガノシランの非カップリング部位
が少なくとも1個以上の窒素を含む鎖状飽和炭化水素で
あることを特徴とする請求項1記載の防曇性能の付与方
法。 - 【請求項3】前記オルガノシランのカップリング部位が
アルコキシシラン、またはクロロシラン、またはシラザ
ンであることを特徴とする請求項1または2記載の防曇
性能の付与方法。 - 【請求項4】前記界面活性剤がイオン性界面活性剤であ
ることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の
防曇性能の付与方法。 - 【請求項5】前記イオン性界面活性剤がアニオン系界面
活性剤であることを特徴とする請求項4記載の防曇性能
の付与方法。 - 【請求項6】前記イオン性界面活性剤が硫酸基または硫
酸塩を含有することを特徴とする請求項4または5記載
の防曇性能の付与方法。 - 【請求項7】請求項1から6のいずれかに記載の防曇性
能の付与方法によって得られる光学物品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001042227A JP4524936B2 (ja) | 2001-02-19 | 2001-02-19 | 防曇性能の付与方法および光学物品 |
Applications Claiming Priority (1)
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