JP2002219317A

JP2002219317A - セラミック構造体の製造方法

Info

Publication number: JP2002219317A
Application number: JP2001018535A
Authority: JP
Inventors: Akiko Yamazaki; 明子山崎; Toru Idei; 通出井
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2001-01-26
Filing date: 2001-01-26
Publication date: 2002-08-06

Abstract

(57)【要約】【課題】多孔質セラミック部材間の接着強度に優れる
とともに、内部の熱伝導率が均一で、破損等が発生しに
くいセラミック構造体の製造方法を提供する。【解決手段】多数の連通した開孔を有し、長手方向に
並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着層を
介して複数個結束され、上記多孔質セラミック部材が粒
子捕集用フィルタとして機能するように構成されたセラ
ミック構造体の製造方法であって、上記多孔質セラミッ
ク部材の側面に、該側面の総面積の６０％以上となるよ
うに接着剤ペースト層を形成した後、他の多孔質セラミ
ック部材を積層する工程を繰り返して、セラミックブロ
ックを組み上げる工程を含むことを特徴とするセラミッ
ク構造体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、内燃機関から排出
される排気ガス中のパティキュレート等を除去するフィ
ルタとして用いられるセラミック構造体の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】バス、トラック等の車両や建設機械等の
内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティ
キュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題と
なっている。この排気ガスを多孔質セラミックを通過さ
せることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集
して排気ガスを浄化するセラミックフィルターが種々提
案されている。

【０００３】これらのセラミックフィルターを構成する
多孔質セラミック部材は、通常、一方向に多数の貫通孔
が並設され、貫通孔同士を隔てる隔壁がフィルタとして
機能するようになっている。すなわち、多孔質セラミッ
ク部材に形成された貫通孔は、排気ガスの入り口側又は
出口側の端部のいずれかが充填材により目封じされ、一
の貫通孔に流入した排気ガスは、必ず貫通孔を隔てる隔
壁を通過した後、他の貫通孔から流出するようになって
おり、排気ガスがこの隔壁を通過する際、パティキュレ
ートが隔壁部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。ま
た、この排気ガスの浄化作用に伴い、特に排気ガスの流
入側の隔壁には、上記パティキュレートが多く捕集、堆
積するため、次第に目詰まりを起こし、通気を妨げるよ
うになる。そのため、このようなセラミックフィルター
には、定期的に隔壁に堆積したパティキュレートをバー
ナーやヒータ等の加熱手段によって燃焼除去する再生処
理が必要となる。

【０００４】従来、このようなセラミックフィルターと
して機能するセラミック構造体を製造する際には、ま
ず、セラミック粉末とバインダーと分散媒液等とを混合
してセラミック成形体作製用の混合組成物を調製した
後、この混合組成物の押出成形等を行うことにより、セ
ラミック成形体を作製する。

【０００５】次に、得られたセラミック成形体を乾燥さ
せた後、セラミック成形体中のバインダー等を熱分解さ
せる脱脂工程及びセラミックの焼成を行う焼成工程を経
て、多孔質セラミック部材を製造する。

【０００６】そして、これらの多孔質セラミック部材を
接着剤層を介して複数結束した後、所定形状に切削して
セラミックブロックを作製し、このセラミックブロック
の外周部分にシール材層を設けることでセラミック構造
体を製造していた。

【０００７】ここで、多孔質セラミック部材を複数個結
束する際においては、図５に示したように、まず、多孔
質セラミック部材４０が斜めに傾斜した状態で積み上げ
ることができるように、断面がＶ字形状に構成された台
６０の上に、その側面に接着剤ペースト層４１を２列で
塗布した多孔質セラミック部材４０を傾斜した状態で載
置した後、この接着剤ペースト層４１の上に、他の多孔
質セラミック部材４０を積層する工程を繰り返してい
た。なお、接着剤層４１０は、多孔質セラミック部材４
０を積層するとともに、図示しない接合装置を用いて、
多孔質セラミック部材４０に押圧力を加えつつ、振動を
付与して接着剤ペースト層４１を押し広げることにより
形成される。

【０００８】図４（ａ）は、多孔質セラミック部材の側
面に接着剤ペースト層を塗布した様子を模式的に示した
斜視図であり、（ｂ）は、上記接着剤ペースト層を塗布
する際に使用した口金の一例を模式的に示した正面図で
ある。なお、図４（ａ）中、多孔質セラミック部材４０
に形成した貫通孔は省略している。

【０００９】図４（ａ）に示したように、従来の接着剤
ペースト層４１は、多孔質セラミック部材４０の側面に
二列に並んで形成されており、このような接着剤ペース
ト層４１を形成する際には、図４（ｂ）に示したよう
な、台金部４６の中央付近に平行に並んだ開口４７が形
成された口金４５を使用する。

【００１０】多孔質セラミック部材４０の側面に接着剤
ペースト層４１を形成する具体的な方法としては、例え
ば、口金４５を、接着剤ペースト層４１となる接着剤ペ
ーストが充填された定量吐出ポンプ等の先端に取り付け
る。そして、開口４７から上記接着剤ペーストを多孔質
セラミック部材４０の側面に所定の位置及び量で押し出
すことで、図４（ａ）に示したような２列の接着剤ペー
スト層４１を形成していた。

【００１１】しかしながら、このような方法で多孔質セ
ラミック部材４０の側面に接着剤ペースト層４１を塗布
し、多孔質セラミック部材４０を積層し接着剤層４１０
（図５参照）を形成した際、側面の総面積に対する接着
剤ペースト層４１の塗布面積の割合が５０％程度と小さ
かったため、接着剤層４１０が多孔質セラミック部材４
０の側面の辺部にまで形成されず、溝状の隙間が形成さ
れたり、多孔質セラミック部材４０の側面の中央付近に
空洞状の接着剤ペースト未充填部が形成されてしまうこ
とがあり、多孔質セラミック部材４０の向かい合った側
面同士が形成する空間の全体に接着剤層４１０を形成す
ることは困難であった。

【００１２】このように、多孔質セラミック部材間の接
着剤層に、溝状の隙間や空洞状の接着剤ペースト未充填
部分が存在した状態であると、製造するセラミック構造
体の接着層に隙間や空洞が存在することとなり、多孔質
セラミック部材間の接着力に差が生じ、セラミック構造
体が破損しやすかった。また、特に隙間が存在すると、
該隙間から排気ガスが漏れ出してフィルターとしての機
能を果たすことができないため、上記隙間を埋める目地
埋め工程が必要となり、工程数が増え、生産性が劣ると
ともに、製造コストを低く抑えることができなかった。

【００１３】さらに、セラミック構造体の接着層に空洞
が存在すると、該空洞には空気が存在することとなり、
空気の熱伝導率は接着剤ペースト層の熱伝導率に比べて
低いため、このようなセラミック構造体に上述したよう
な再生処理を行うと、多孔質セラミック部材間の上記空
洞部分では熱が伝播せず、パティキュレートを完全に燃
焼除去することができなくなってしまう。また、製造し
たセラミック構造体に加熱、冷却が繰り返されると、セ
ラミック構造体内部に温度分布が生じ、熱応力が作用す
る。その結果、セラミック構造体にクラックの発生や溶
損を招き、ひいては破壊してしまうという問題もあっ
た。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの問
題を解決するためになされたもので、側面の総面積に対
する接着剤ペースト層の塗布面積の割合が充分に大きい
ため、複数の多孔質セラミック部材を結束する接着層
を、該多孔質セラミック部材間に完全に形成することが
でき、多孔質セラミック部材間の接着強度に優れるとと
もに、内部の熱伝導率が均一で、破損等が発生しにくい
セラミック構造体の製造方法を提供することを目的とす
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明のセラミック構造
体の製造方法は、多数の連通した開孔を有し、長手方向
に並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着層
を介して複数個結束され、上記多孔質セラミック部材が
粒子捕集用フィルタとして機能するように構成されたセ
ラミック構造体の製造方法であって、上記多孔質セラミ
ック部材の側面に、該側面の総面積の６０％以上となる
ように接着剤ペースト層を形成した後、他の多孔質セラ
ミック部材を積層する工程を繰り返して、セラミックブ
ロックを組み上げる工程を含むことを特徴とする。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明のセラミック構造体
の製造方法について、図面に基づいて説明するが、ここ
では、多孔質セラミック部材の側面に接着剤ペースト層
を形成し、セラミックブロックを組み上げる工程につい
て詳しく説明し、接着剤ペースト層形成の対象である多
孔質セラミック部材の製造方法については、後述するこ
とにする。

【００１７】また、以下の説明においては、多孔質セラ
ミック部材の構造を多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方
向に並設された角柱状の構造のものとするが、本発明に
係るセラミック構造体の多孔質セラミック部材の構造
は、これに限定されるものではなく、例えば、多数の連
通した気孔が、その内部に存在する角柱状の構造であっ
てもよい。

【００１８】図１（ａ）は、本発明のセラミック構造体
の製造方法において、多孔質セラミック部材の側面に接
着剤ペースト層を塗布した様子を模式的に示した斜視図
であり、（ｂ）は、このような接着剤ペースト層を形成
する際に使用した口金の一例を模式的に示した正面図で
ある。なお、図１（ａ）において、多孔質セラミック部
材に形成した貫通孔は省略している。また、図２は、本
発明に係るセラミック構造体の一例を模式的に示した斜
視図である。さらに、図３（ａ）は、図２に示したセラ
ミック構造体を構成する多孔質セラミック部材の一例を
模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線
断面図である。

【００１９】本発明のセラミック構造体の製造方法にお
いては、まず、多孔質セラミック部材２０の側面に、塗
布面積が多孔質セラミック部材２０の側面の総面積の６
０％以上となるように接着剤ペースト層１１を塗布す
る。

【００２０】従来の場合のように、接着剤ペースト層１
１の塗布面積が、多孔質セラミック部材２０の側面の総
面積の６０％未満であると、後工程で、接着剤ペースト
層１１上に他の多孔質セラミック部材を積層して接着剤
層を形成した際、図示しない接合装置を用いて、多孔質
セラミック部材２０に押圧力を加えつつ振動を付与して
接着剤ペースト層１１を押し広げても、接着剤層を多孔
質セラミック部材２０の側面全体に形成することができ
ず、接着剤層非形成部に隙間や空洞等が発生してしま
い、充分な接着強度が得られないため、セラミック構造
体が破損してしまうことがある。

【００２１】接着剤ペースト層１１は、その塗布面積
が、多孔質セラミック部材２０の側面の総面積の６０〜
９０％となるように形成することが望ましい。上記塗布
面積が９０％を超えると、他の多孔質セラミック部材を
積層して接着剤層を形成した際、大量の接着剤ペースト
が多孔質セラミック部材２０の側面からはみ出してしま
うことがある。一方、上記塗布面積が６０％未満である
場合は、上述した通りである。

【００２２】接着剤ペースト層１１は、多孔質セラミッ
ク部材２０の側面の総面積の８０〜９０％となるように
形成することがより望ましい。上記接着剤層に隙間や空
洞が形成されることを確実に防止することができ、ま
た、上記接合装置を用いて他の多孔質セラミック部材を
積層して接着剤層を形成した際、余分な接着剤ペースト
が多孔質セラミック部材２０の側面からはみ出ることが
なく、多孔質セラミック部材２０の側面全体に接着剤層
を形成することができる範囲だからである。

【００２３】また、接着剤ペースト層１１の塗布部分と
しては、多孔質セラミック部材２０の側面の中央部を中
心として塗布することが望ましい。上記接合装置を用い
て他の多孔質セラミック部材を接着剤ペースト層１１上
に積層して接着剤層を形成しても、接着剤ペーストが多
孔質セラミック部材２０の側面からはみ出ることはな
く、多孔質セラミック部材２０の側面全体に接着剤層を
形成することができるからである。

【００２４】接着剤ペースト層１１を構成する材料は特
に限定されず、例えば、無機バインダー、有機バインダ
ー、無機繊維及び無機粒子からなるものを挙げることが
できる。

【００２５】上記無機バインダーとしては、例えば、シ
リカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。これらは、単
独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。これら
のなかでは、シリカゾルが好ましい。

【００２６】上記有機バインダーとしては、例えば、親
水性有機高分子が望ましく、特に多糖類が望ましい。具
体的には、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、
エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙
げられる。これらのなかでは、カルボキシメチルセルロ
ースが好ましい。多孔質セラミック部材の組み上げ時の
流動性を確保し、常温領域での優れた接着性を示すから
である。

【００２７】上記無機繊維としては、例えば、シリカ−
アルミナセラミックファイバー、ムライトファイバー、
アルミナファイバー及びシリカファイバー等を挙げるこ
とができる。このような無機繊維は、無機バインダーや
有機バインダー等と絡み合うことで、接着層ペースト層
を接着層とした際、該接着層の接着強度を向上させるこ
とができる。

【００２８】上記無機粒子としては、例えば、炭化物及
び／又は窒化物の無機粒子が望ましく、例えば、炭化珪
素、窒化珪素、窒化硼素等が挙げられる。これらの炭化
物や窒化物は、熱伝導率が非常に大きく、上記接着層の
熱伝導率の向上に大きく寄与する。

【００２９】また、接着剤ペースト層１１中には、無機
バインダー、有機バインダー、無機繊維及び無機粒子の
ほかに、少量の水分や溶剤等を含んでいてもよいが、こ
のような水分や溶剤等は、通常、接着剤ペーストを塗布
した後の加熱等により殆ど飛散する。

【００３０】接着剤ペースト層１１の厚さは、０．３〜
３ｍｍであることが望ましい。厚さが３ｍｍを超える
と、セラミック構造体を製造した際、接着剤層が大きな
熱抵抗となり、多孔質セラミック部材２０間の熱伝導が
阻害されていまう。一方、厚さが０．３ｍｍ未満である
と、多孔質セラミック部材２０同士の接着力が不足して
しまうことがある。上記厚さは、０．５〜２．０ｍｍで
あることがより望ましい。

【００３１】接着剤ペースト層１１の形状としては、図
１（ａ）に示したような、多孔質セラミック部材２０の
側面に隙間が生じないように１列の帯状で形成すること
が望ましい。後工程で他の多孔質セラミック部材２０を
接着剤ペースト層１１上に積層して接着剤層とした際、
接着剤層の中央付近に空洞状の接着剤ペースト未充填部
が形成されることがなく、確実に多孔質セラミック部材
２０の側面全体に接着剤層を形成することができるから
である。

【００３２】このような接着剤ペースト層１１は、図１
（ｂ）に示したような、台金部１６の中央部付近に、ほ
ぼ矩形状の開口１７が形成された口金１５を用いること
で形成することができる。即ち、口金１５を、上述した
ような各材料からなる接着剤ペーストが充填された定量
吐出ポンプ等の先端に取り付け、開口１７から上記接着
剤ペーストを多孔質セラミック部材２０の側面に押し出
すことで形成することができる。

【００３３】開口１７の面積としては、３３〜１１２ｍ
ｍ² であることが好ましく、３９〜８４ｍｍ² であるこ
とがより好ましく、４２〜５２ｍｍ² であることが最も
好ましい。上記面積が３３ｍｍ² 未満であると、接着剤
を棒状に吐出することが困難となり、安定した接着剤ペ
ースト層の塗布面積を確保することができなくなること
がある。一方、１１２ｍｍ² を超えると、接着剤ペース
ト層が厚くなりすぎ、定量吐出ポンプ等からの接着剤ペ
ーストの供給量が追いつかなくなり、接着剤ペースト層
の途中で接着剤ペーストが途切れてしまうことがある。

【００３４】また、開口１７のアスペクト比は、例え
ば、開口１７の面積が５２ｍｍ² である場合、４．３〜
１６．１であることが好ましく、８．３〜１３であるこ
とがより好ましい。上記アスペクト比が４．３未満であ
ると、多孔質セラミック部材２０の側面に対して充分な
接着剤ペースト層の塗布面積を確保することができない
ことがある。一方、上記アスペクト比が１６．１を超え
ると、多孔質セラミック部材の側面に対して、過度に接
着剤ペースト層を塗布してしまうため、他の多孔質セラ
ミック部材を積層し、接着剤層を形成した際、接着剤ペ
ーストが多孔質セラミック部材の側面からはみ出してし
まい、このはみ出した接着剤ペーストを除去する工程が
必要となり、生産性が落ちてしまう。

【００３５】なお、接着剤ペースト層１１の形状は、接
着剤ペースト層１１の塗布面積が、多孔質セラミック部
材２０の側面の総面積に対して上述した範囲内であり、
かつ、接着剤層を形成した際、空間や隙間が生じないも
のであれば、従来の技術で説明したような、接着剤ペー
スト層が２列並んだもであってもよく、また、接着剤ペ
ースト層が３列以上並んだものであってもよい。

【００３６】このようにして、多孔質セラミック部材２
０の側面に接着剤ペースト層１１を形成した後、他の多
孔質セラミック部材２０を積層する工程を繰り返して、
セラミックブロックを組み上げる工程を行う。

【００３７】この多孔質セラミック部材２０を組み上げ
る工程においては、上述した従来の技術において説明し
た方法とほぼ同様にして多孔質セラミック部材２０を組
み上げることができる。

【００３８】即ち、断面がＶ字形状に構成された台上
に、接着剤ペースト層１１を形成した側面が上側を向く
ようにして多孔質セラミック部材２０を載置し、この接
着剤ペースト層１１上に、他の多孔質セラミック部材２
０を、接着剤ペースト層１１を形成した側面が上側を向
くように載置する工程を繰り返すことで、所定の大きさ
の角柱状の多孔質セラミック部材２０の積層体を組み上
げる。なお、この積層体を組み上げる際に、振動器とし
てのバイブレータ等を備えた押圧治具により、押圧力を
加えつつ振動を付与することによって接着剤ペースト層
１１を押し潰し、非接着剤ペースト層１１部分全体に行
き渡らせる。その結果接着剤ペースト層１１は、多孔質
セラミック部材２０の側面全体に押し広げられて接着剤
層となる。

【００３９】そして、組み上げた多孔質セラミック部材
２０の積層体を５０〜１００℃、１時間程度の条件で加
熱することで、上記接着剤層を乾燥、硬化させて接着層
１１０とし、例えば、ダイヤモンドカッター等でその外
周部を切削することで、図２に示したようなセラミック
ブロック１３を作製する。

【００４０】そして、セラミックブロック１３の外周部
に、シール部材１２となるシール材ペーストを刷毛やマ
スクを用いて印刷し、所定の厚さのシール材を形成し、
このシール材を乾燥してシール部材１２とすることで、
本発明に係るセラミック構造体の製造を終了する。

【００４１】上記シール材ペーストを構成する材料とし
ては特に限定されないが、無機繊維、無機バインダー等
の耐熱性の材料を含むものが望ましい。また、上記シー
ル材のペーストを構成する材料は、上述した接着剤ペー
スト層と同じ材料により構成されていてもよい。

【００４２】以上説明した各工程を行うことで、複数の
多孔質セラミック部材を結束する接着層を、その内部に
空洞や隙間等が発生することがなく形成することができ
るため、多孔質セラミック部材間の接着強度に優れると
ともに、内部の熱伝導率が均一で、破損等が発生しにく
いセラミック構造体を製造することができる。

【００４３】次に、多孔質セラミック部材の製造方法に
ついて説明する。ここでは、初めに、セラミック成形体
を作製する。この工程においては、セラミック粉末とバ
インダーと分散媒液とを混合して成形体作製用の混合組
成物を調製した後、この混合組成物の押出成形を行うこ
とにより、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設
された柱状のセラミック成形体を作製し、この後、この
成形体を乾燥させることにより分散媒液を蒸発させ、セ
ラミック粉末と樹脂とを含むセラミック成形体を作製す
る。なお、このセラミック成形体には、少量の分散媒液
が含まれていてもよい。

【００４４】このセラミック成形体の外観の形状は、図
３に示した多孔質セラミック部材２０とほぼ同形状であ
るほか、楕円柱状や三角柱状等であってもよい。なお、
本工程では、充填材２２に相当する部分は空洞となって
いる。

【００４５】上記セラミック粉末としては特に限定され
ず、種々のセラミックが挙げられるが、これらのなかで
は、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導
率も大きい炭化珪素が好ましい。

【００４６】また、このようなセラミック粉末は、０．
３〜５０μｍ程度の平均粒径を有する粉末１００重量部
と、０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する粉末５
〜６５重量部とを組み合わせたものが好ましい。このよ
うな組み合わせのセラミック粉末を原料として製造した
多孔質セラミック部材２０は、平均気孔径が１〜４０μ
ｍの開放気孔を有し、良好にパティキュレートの捕集を
行うことができるからである。

【００４７】上記バインダーとしては特に限定されず、
例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコ
ール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることが
できる。上記バインダーの配合量は、通常、上記炭化珪
素粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が好
ましい。

【００４８】上記分散媒液としては特に限定されず、例
えば、ベンゼン等の有機溶媒；メタノール等のアルコー
ル、水等を挙げることができる。上記分散媒液は、上記
樹脂の粘度が一定範囲内となるように、適量配合され
る。

【００４９】次に、封口工程として、作製されたセラミ
ック成形体の上記貫通孔を充填ペーストにより封口パタ
ーン状に封口する工程を行う。この際には、セラミック
成形体の貫通孔に、封口パターン状に開孔が形成された
マスクを当接し、充填ペーストを上記マスクの開孔から
上記貫通孔に侵入させることにより、充填ペーストで一
部の貫通孔を封口する。

【００５０】上記充填ペーストとしては、セラミック成
形体の製造の際に使用した混合組成物と同様のものか、
又は、上記混合組成物にさらに分散媒を添加したものが
好ましい。

【００５１】次に、脱脂工程として、上記工程により作
製されたセラミック成形体中の樹脂を熱分解する工程を
行う。この脱脂工程では、通常、上記セラミック成形体
を脱脂用治具上に載置した後、脱脂炉に搬入し、酸素含
有雰囲気下、４００〜６５０℃に加熱する。これによ
り、バインダー等の樹脂成分が揮散するとともに、分
解、消失し、ほぼセラミック粉末のみが残留する。

【００５２】次に、焼成工程として、脱脂したセラミッ
ク成形体を、焼成用治具上に載置して焼成する工程を行
う。この焼成工程では、窒素、アルゴン等の不活性ガス
雰囲気下、２０００〜２２００℃で脱脂したセラミック
成形体を加熱し、セラミック粉末を焼結させることによ
り、図３に示したような、多数の貫通孔が隔壁を隔てて
長手方向に並設された柱状の多孔質セラミック部材を製
造する。

【００５３】なお、脱脂工程から焼成工程に至る一連の
工程では、焼成用治具上に上記セラミック成形体を載
せ、そのまま、脱脂工程及び焼成工程を行うことが好ま
しい。脱脂工程及び焼成工程を効率的に行うことがで
き、また、載せ代え等において、セラミック成形体が傷
つくのを防止することができるからである。

【００５４】以上説明した各工程を経ることで、多数の
貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設され、上記隔壁が
フィルタとして機能するように構成された多孔質セラミ
ック部材を製造することができる。その後、上述した多
孔質セラミック部材の結束工程を行うことで、本発明に
係るセラミック構造体を製造することができる。

【００５５】以上説明した通り、本発明のセラミック構
造体の製造方法は、多孔質セラミック部材の側面に、該
側面の総面積の６０％以上となるように接着剤ペースト
層を形成した後、他の多孔質セラミック部材を積層する
工程を繰り返して、セラミックブロックを組み上げる工
程を含むものであるため、製造するセラミック構造体の
接着層中に、空洞や隙間が発生することがない。従っ
て、接着層の接着力が均一なものとなるので、セラミッ
ク構造体の強度が優れたものとなるとともに、熱伝導率
が均一で、破損しにくいセラミック構造体を製造するこ
とができる。

【００５６】

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。

【００５７】実施例１平均粒径１０μｍのα型炭化珪素粉末７０重量部、平均
粒径０．７μｍのβ型炭化珪素粉末３０重量部、メチル
セルロース５重量部、分散剤４重量部、水２０重量部を
配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物
を調製した。この混合組成物を押出成形機に充填し、押
出速度２ｃｍ／分にてハニカム形状の炭化珪素成形体を
作製した。この炭化珪素成形体は、図３に示した多孔質
セラミック部材２０とほぼ同様であり、その大きさは資
３４ｍｍ×３４ｍｍ×２５４ｍｍで、平均気孔径が１〜
４０μｍ、貫通孔の数が３１個／ｃｍ² で、隔壁の厚さ
が０．３５ｍｍであった。

【００５８】この炭化珪素成形体をマイクロ波や熱風に
よる乾燥機を用いて乾燥させ、炭化珪素成形体乾燥体と
し、この乾燥体に、上記混合組成物と同成分の充填剤ペ
ーストを用いて、炭化珪素焼結体の貫通孔の所定箇所に
充填剤を充填した後、４５０℃で脱脂し、さらに、２２
００℃で加熱焼成することで多孔質炭化珪素部材を製造
した。

【００５９】次に、無機バインダーとしてシリカゾル
（ゾル中のＳｉＯ₂ の含有量：３０重量％）７重量％、
有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース０．
５重量％、無機繊維としてシリカ−アルミナセラミック
ファイバー（ショット含有率３％、繊維長０．１〜１０
０ｍｍ）２３．３重量％、無機粒子として平均粒径０．
３μｍの炭化珪素粉末３０．２重量％、及び、水３９重
量％を混合、混練して接着剤ペーストを調製した。

【００６０】次に、上記接着層用ペーストを用いて、上
記実施の形態で説明した方法で、製造した多孔質炭化珪
素部材の側面に接着剤ペースト層を塗布した。そして、
この接着剤ペースト層塗布から多孔質炭化珪素部材の積
層までの工程を繰り返して、縦４個、横４個の多孔質炭
化珪素部材を組み上げて接着剤ペースト層を接着剤層と
した後、１００℃、１時間で上記接着剤層を乾燥、硬化
させることで接着層とし、セラミック部材の積層体を作
製した。

【００６１】なお、上記接着剤ペースト層を塗布する際
の、接着剤ペーストの吐出速度は、１４４．４ｍｍ／ｓ
ｅｃ、塗布量は１８ｇ、厚さは１．０ｍｍであり、多孔
質炭化珪素部材の側面の総面積（８６３６ｍｍ² ）に対
する、上記接着剤ペースト層の塗布面積は７６００ｍｍ
² であり、多孔質炭化珪素部材の側面の総面積の約８８
％であった。また、組み立て後の上記接着層形成面積は
８６３６ｍｍ² であり、多孔質炭化珪素部材の側面の総
面積の１００％であった。

【００６２】この作製したセラミックブロックをダイヤ
モンドカッターを用いて、直径１４３ｍｍの円柱状に切
削し、その外周部に上記接着層と同じ組成からなるシー
ル材の層を形成し、上記シール材の乾燥を行うことで、
多孔質炭化珪素からなるセラミック構造体を製造した。

【００６３】比較例１多孔質炭化珪素部材の側面に、接着剤ペースト層を塗布
する際に、図４（ｂ）に示したような口金を用いて図４
（ａ）に示したような形状としたほかは、実施例１と同
様にして多孔質炭化珪素からなるセラミック構造体を製
造した。

【００６４】なお、上記多孔質炭化珪素部材の側面の総
面積（８６３６ｍｍ² ）に対する、本比較例１に係る接
着剤ペースト層の塗布面積は４５００ｍｍ² であり、多
孔質炭化珪素部材の側面の総面積の約５２％であった。
また、本比較例１に係る組み立て後の接着層形成面積は
約７５５０ｍｍ² であり、上記多孔質炭化珪素部材の側
面の総面積の約８７％であった。

【００６５】実施例１及び比較例１で製造した多孔質炭
化珪素からなるセラミック構造体に、室温〜９００℃ま
で加熱、冷却を繰り返すヒートサイクル試験（１００
回）を行った後、上記セラミック構造体を切断し、クラ
ックの有無を確認した。

【００６６】ヒートサイクル試験の結果、実施例１に係
るセラミック構造体は、繰り返し加えられる冷熱サイク
ルによりクラックが発生することがなく、均一な熱伝導
率を有するものであった。一方、比較例１に係るセラミ
ック構造体は、繰り返し加えられる冷熱サイクルにより
クラックが発生してしまい、その熱伝導率にバラツキが
あるものであった。

【００６７】次に、以下に示した方法で、実施例１及び
比較例１に係るセラミック構造体の接着層の接着強度を
評価した。

【００６８】まず、実施例１に示した接着剤ペースト層
の形成方法を用いて、２個の多孔質炭化珪素部材が接着
層を介して結合した結合体を製造し、この結合体を多孔
質炭化珪素部材の側面に垂直な方向に切断し、厚さが２
５ｍｍの試験片５０を１０個作製した。同様にして、比
較例１に示した接着剤ペースト層の形成方法を用いて、
試験片を１０個作製した。

【００６９】作製した実施例１及び比較例１に係る試験
片各１０個を、離間させて配置した台５５の上に貫通孔
が形成された面が上下面となるように載置し、続いて、
中心の接着層５１部分に荷重をかけ、接着層５１に剥が
れが生じた時の荷重（破壊荷重）を測定し、その平均値
及びバラツキを求めた。なお、破壊荷重のバラツキは標
準偏差を求めることで評価した（図６参照）。その結果
を下記の表１に示した。

【００７０】

【表１】

【００７１】表１に示した結果より明らかなように、実
施例１に係るセラミック構造体の破壊荷重は、２５０．
４９〜３２１．６４Ｎで、その平均値が２８７．８４Ｎ
であり、そのバラツキ（標準偏差）は、１９．１９であ
った。一方、比較例１に係るセラミック構造体の破壊荷
重は、１３２．３０〜２８７．２４Ｎで、その平均値が
２２３．３８Ｎであり、そのバラツキ（標準偏差）は、
４３．４９であった。即ち、実施例１に係るセラミック
構造体は、比較例１に係るセラミック構造体よりも、そ
の接着強度に優れ、かつ、そのバラツキも小さなもので
あった。

【００７２】

【発明の効果】以上、説明した通り、本発明のセラミッ
ク構造体の製造方法は、上述した通りであるので、多孔
質セラミック部材を結束する接着層を、該多孔質セラミ
ック部材間に隙間なく形成することができ、熱伝導率及
び強度に優れたセラミック構造体を製造することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、多孔質セラミック部材の側面に接着
剤ペースト層を塗布した様子を模式的に示した斜視図で
あり、（ｂ）は、（ａ）に示した接着剤ペースト層を形
成する際に使用した口金の一例を模式的に示した正面図
である。

【図２】本発明のセラミック構造体の製造方法で製造し
た、セラミック構造体の一例を模式的に示した斜視図で
ある。

【図３】（ａ）は、図２に示したセラミック構造体を構
成する多孔質セラミック部材を模式的に示した斜視図で
あり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。

【図４】（ａ）は、従来の多孔質セラミック部材の側面
に接着剤ペースト層を塗布した様子を模式的に示した斜
視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した接着剤ペースト
層を形成する際に使用した口金の一例を模式的に示した
正面図である。

【図５】セラミックブロックを作製する様子を示した説
明図である。

【図６】接着強度の測定試験の説明図である。

【符号の説明】

１０セラミック構造体１１、４１接着剤ペースト層１２シール部材１３セラミックブロック１５、４５口金１６、４６台金部１７、４７開口１１０接着層２０、４０多孔質セラミック部材２１貫通孔２２充填材２３隔壁４１０接着剤層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多数の連通した開孔を有し、長手方向に
並設された角柱形状の多孔質セラミック部材が接着層を
介して複数個結束され、前記多孔質セラミック部材が粒
子捕集用フィルタとして機能するように構成されたセラ
ミック構造体の製造方法であって、前記多孔質セラミッ
ク部材の側面に、該側面の総面積の６０％以上となるよ
うに接着剤ペースト層を形成した後、他の多孔質セラミ
ック部材を積層する工程を繰り返して、セラミックブロ
ックを組み上げる工程を含むことを特徴とするセラミッ
ク構造体の製造方法。
【請求項２】多孔質セラミック部材の側面に、該側面
の総面積の８０〜９０％となるように接着剤ペースト層
を形成する請求項１記載のセラミック構造体の製造方
法。
【請求項３】接着剤ペースト層は、その厚さが０．３
〜３ｍｍである請求項１又は２記載のセラミック構造体
の製造方法。
【請求項４】接着剤ペースト層は、一列で形成されて
なる請求項１〜３のいずれか１記載のセラミック構造体
の製造方法。