JP2002212637A - 磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法Info
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Abstract
法を提供する。 【解決手段】 質量%でSi:0.8〜4.8%、C:0.085%
以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、N:0.012%以下を
含み、残部Fe及び不可避的不純物からなる鋼を1280℃以
下の温度で加熱した後、熱間圧延により熱延板とし、次
いで一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延
により最終板厚とし、次いでFe系酸化物を形成させない
雰囲気ガス中で脱炭焼鈍し、その後、増窒素処理を行っ
た後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、
仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面状態にする鏡面方向性電
磁鋼板の製造方法において、冷延圧下率をR%としたと
きに、脱炭焼鈍後の集合組織におけるI[111]/I[411]の
値を(20ln[(100-R)/100]+81)/14以下に調整し、その
後、鋼板の酸可溶性Alの量:[Al]に応じて窒素量:[N]
が[N]/[Al]≧2/3を満足する量となるように窒化処理を
施す。
Description
数で{110}<001>方位に集積した、いわゆる、
方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。そし
て、この方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として、変圧器
等の電気機器の鉄芯として用いられる。
>方位(いわゆるゴス方位)に集積した結晶粒により構
成されたSiを4.8%以下含有した鋼板である。そし
て、この鋼板には、磁気特性として、優れた励磁特性と
鉄損特性が要求される。励磁特性を表す指標として、磁
場の強さ800A/mにおける磁束密度:B8が通常使
用される。また、鉄損特性を表す指標として、周波数5
0Hzで1.7Tまで磁化した時の鋼板1kgあたりの鉄
損:W17/50 が用いられる。
子であり、磁束密度:B8 の値が高いほど鉄損特性も良
好になる。磁束密度:B8 を高めるためには、結晶方位
を高度に揃えることが重要である。この結晶方位の制御
は、二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長
現象を利用して達成される。この二次再結晶を制御する
ためには、二次再結晶前の一次再結晶組織の調整と、イ
ンヒビターとよばれる微細析出物の調整を行うことが必
要である。このインヒビターは、一次再結晶組織のなか
で一般の粒の成長を抑制し、特定の{110}<001
>方位粒のみを優先成長させる機能を持つ。
ittmann(特公昭30−3651号公報)及び
J.E.May&D.Turnbull(Trans.
Met.Soc.AIME212(1958年)p76
9)等は、MnSを提示し、また、田口ら(特公昭40
−15644号公報)は、AlNを提示し、今中ら(特
公昭51−13469号公報)は、MnSeを提示して
いる。
熱時に、析出物を完全固溶させ、その後に、熱間圧延及
びその後の焼鈍工程で微細析出させる方法がとられてい
る。これらの析出物を完全固溶させるためには、135
0℃ないし1400℃以上の高温で加熱する必要があ
り、これは普通鋼のスラブ加熱温度に比べて約200℃
高く、次の問題点がある。
業管理が必要である。そこで、低温スラブ加熱による研
究開発が進められ、低温スラブ加熱による製造方法とし
て、小松等は、特公昭62−45285号公報で、窒化
処理により形成した(Al、Si)Nをインヒビターと
して用いる方法を開示した。この窒化処理の方法とし
て、小林等は、脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方
法を開示し(特開平2−77525号公報)、また、牛
神等は、その窒化物の挙動を報告した(Materia
ls Science Forum,204−206
(1996),pp593−598)。
造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが形成さ
れていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調
整が二次再結晶を制御するうえで重要となる。従来の高
温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法に係る研
究においては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関
する知見はほとんどないが、本発明者らは、例えば、特
公平8−32929号公報、特開平9−256051号
公報等において、その重要性を開示している。
一次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が0.6より大
きくなり粒組織が不均一になると、二次再結晶が不安定
になることを開示した。その後、さらに、特開平9−2
56051号公報において、二次再結晶の制御因子であ
る一次再結晶組織とインヒビターに関する研究の結果と
して、一次再結晶組織の粒組織において、脱炭焼鈍後の
集合組織においてゴス方位粒の成長を促進すると考えら
れる{111}方位及び{411}方位の粒の比率;I
{111}/I{411}を3以下に調整すると、製品
の磁束密度が向上することを開示した。
それぞれ{111}及び{411}面が鋼板板面に平行
である粒の割合であり、X線回折測定により板厚1/1
0層において測定された回折強度値を表している。この
脱炭焼鈍後の一次再結晶組織に対しては、脱炭焼鈍工程
の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の脱炭焼鈍の焼鈍サ
イクルが影響するのはもちろんのこと、熱延板焼鈍の有
無、冷間圧延の圧下率(冷延圧下率)等の脱炭焼鈍前の
製造工程も影響する。
二次再結晶制御以外にも、方向性珪素鋼板の鉄損をさら
に低減する手段として、磁区を細分化する技術が開発さ
れている。積み鉄心の場合、仕上げ焼鈍後の鋼板にレー
ザービームを照射して局部的な微少歪を与えることによ
り磁区を細分化して鉄損を低減する方法が、例えば、特
開昭58−26405号公報に開示されている。また、
巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り焼鈍を
施しても磁区細分化効果が消失しない方法も、例えば、
特開昭62−8617号公報に開示されている。これら
の磁区を細分化する技術的手段により、鉄損は大きく低
減されるようになってきた。
すると、動かない磁区も存在していることが分かり、方
向性電磁鋼板の鉄損値をさらに低減するためには、磁区
細分化と併せて、磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラ
ス皮膜による界面の凹凸から生じるピン止め効果をなく
すことが重要であることが分かった。そのためには、磁
区の動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜を形成させな
いことが有効である。その手段のひとつとして、焼鈍分
離剤として粗大高純アルミナを用いることによりグラス
皮膜を形成させない方法が、例えば、U.S.Pate
nt3785882に開示されている。しかしながら、
この方法では、表面直下の酸化物を主体とする介在物を
なくすことができず、鉄損の向上代はW15/60で、高々
2%に過ぎない。
面の平滑化(平均粗度Ra:0.3μm以下)を達成す
る方法として、仕上げ焼鈍後にグラス被膜を除去した後
に、化学研磨または電解研磨を行う方法が、例えば、特
開昭64−83620号公報に開示されている。しかし
ながら、化学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベル
での少試料の材料を加工することは可能であるが、工業
的規模で行うには、薬液の濃度管理、温度管理、公害設
備の付与等の点で大きな問題があり、いまだ実用化され
るに至っていない。
者等は、脱炭焼鈍の露点を制御し、脱炭焼鈍時に形成さ
れる酸化層において、Fe系酸化物(Fe2SiO4、F
eO等)を形成させないこと、および、焼鈍分離剤とし
てシリカと反応しないアルミナ等の物質を用いることに
より、仕上げ焼鈍後に表面直下の介在物を低減し、か
つ、表面の平滑化を達成することが可能であることを開
示した(特開平7−118750号公報)。
性の良好な方向性電磁鋼板を低温スラブ加熱により製造
する方法において、一次再結晶を制御することにより、
磁束密度の高い優れた磁気特性をもつ方向性電磁鋼板を
製造する方法を開示するものである。
ろは以下のとおりである。 (1)質量%で、Si:0.8〜4.8%、C:0.0
85%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、
N:0.012%以下を含み、残部Fe及び不可避的不
純物からなる鋼を1280℃以下の温度に加熱した後、
熱間圧延により熱延板とし、次いで、一回または中間焼
鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とし、次
いで、Fe系酸化物を形成させない雰囲気ガス中で脱炭
焼鈍し、その後、増窒素処理を行った後、アルミナを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布することにより、仕上げ焼
鈍後の鋼板表面を鏡面状態にする鏡面方向性電磁鋼板の
製造方法において、冷延圧下率をR%としたときに、脱
炭焼鈍後の集合組織におけるI{111}/I{41
1}の値を、(20ln{(100−R)/100}+
81)/14以下に調整し、その後、鋼板の酸可溶性A
lの量:[Al]に応じて窒素量:[N]が[N]/
[Al]≧0.67を満足する量となるように窒化処理
を施すことことを特徴とする磁束密度の高い鏡面方向性
電磁鋼板の製造方法。
て、鋼板温度が600℃以下の領域から750〜900
℃の範囲内の所定の温度までの加熱速度H℃/秒を、1
0[( R-68)/14] <Hとする加熱を行うことを特徴とする
前記(1)記載の磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の
製造方法。 (3)前記脱炭焼鈍工程の昇温過程における加熱速度H
℃/秒を、10[(R-32 )/32] <H<140とすることを
特徴とする前記(1)または(2)記載の磁束密度の高
い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。
の温度域で30秒〜30分間の焼鈍を施すことを特徴と
する前記(1)ないし(3)のいずれかに記載の磁束密
度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。 (5)前記脱炭焼鈍工程において、770℃〜900℃
の温度域で、雰囲気ガスの酸化度(PH2O/PH2):
0.01以上0.15以下の範囲内で焼鈍することを特
徴とする前記(1)ないし(4)のいずれかに記載の磁
束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。
を0.02〜0.15%添加することを特徴とする前記
(1)ないし(5)のいずれかに記載の磁束密度の高い
鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。 (7)前記鋼に、質量%で、さらに、Crを0.03〜
0.2%添加することを特徴とする前記(1)ないし
(6)記載のいずれかに記載の磁束密度の高い鏡面方向
性電磁鋼板の製造方法。
知見について説明する。図1は、冷延圧下率R(%)か
ら得られる真歪み:ln{100/(100−R)}に
対して脱炭焼鈍後の一次再結晶組織の集合組織:I{1
11}/I{411}(表面層;板厚の1/10層)を
プロットし、それと対応した二次再結晶焼鈍後の製品の
磁束密度:B8 の関係を示した図である。
3.2%、C:0.05%、酸可溶性Al:0.026
%、N:0.008%、Mn:0.1%、S:0.00
7%を含有するスラブを1150℃の温度で加熱した
後、1.5mm、2.3mm、2.8mmの各厚に熱間圧延
し、その後、1120℃で焼鈍し、次いで、0.22mm
厚まで冷間圧延後、加熱速度50℃/秒で770〜95
0℃の温度で脱炭焼鈍し、その後、一部はそのまま、一
部はアンモニア含有雰囲気で焼鈍して、鋼板中の窒素を
0.020〜0.03%とし、次いで、アルミナを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布して、仕上げ焼鈍を行ったも
のである。
晶が安定して行われたものであり、特開平2−1828
66号公報にあるように、一次再結晶の粒組織の変動係
数が0.6よりも大きくなったことに起因してB8 が低
下したものは除いてある。図1から明らかなように、脱
炭焼鈍後のI{111}/I{411}の値と磁束密度
B8 には密接な関係があり、冷延圧下率に対して1.9
3T以上の高磁束密度が得られるしきい値が変化してい
ることがわかる。さらに、B8 で1.93T以上が得ら
れるI{111}/I{411}の領域の境界が、真歪
み−ln{(100−R)/100}に対してほぼ線形
の関係にあり、その領域は、(20ln{(100−
R)/100}+81)/14以下であることがわか
る。
ではないが、本発明者らは次のように考えている。一次
再結晶集合組織においては、{110}<001>二次
再結晶粒の成長を促進する{111}方位粒と{41
1}方位粒は、80%以上の高い冷延圧下率でその増加
に伴い発達するが、それと同時に、[110]<001>
方位粒を含む{110}方位粒は単調に減少していく。
等の窒化物のように熱的に安定な(強い)インヒビター
を用いた場合には、粒界移動の粒界性格依存性が高くな
るために、ゴス方位粒の数よりも、ゴス方位とΣ9対応
方位関係にあるマトリックス粒(具体的には、{11
1}<112>、{411}<148>)の数および結
晶方位分散がより重要になることから、二次再結晶粒と
なる一次再結晶組織中の[110]<001>方位粒の成
長を促進する{111}方位粒と{411}方位粒の十
分な発達が必要なのであり、特に、結晶方位分散が少な
い{411}方位粒の発達が重要になる。
の前提となるインヒビター強度の影響を、窒化処理後の
窒素量を0.01〜0.03%の範囲で変化させること
により調べた。その結果を図2に示す。図2は、上述の
実験で使用した試料のうち、冷延圧下率90.4%(熱
延板2.3mm厚)の脱炭焼鈍板で、I{111}/I{4
11}の値が2.2及び2.6の試料を窒化して得た製
品のB8 を、鋼板の酸可溶性Alの量[Al](%)に
対する窒化後の鋼板の窒素量[N](%)の比:[N]
/[Al]に対してプロットしたものである。図2よ
り、[N]/[Al]≧0.67かつ冷延圧下率90.
4%に対するI{111}/I{411}のしきい値
2.43以下の二つの条件を満たした場合に、B8 が
1.93T以上となっていることがわかる。
{411}の値を脱炭焼鈍加熱速度と冷延圧下率とによ
って調整し、さらなる高B8 条件の探索を行った。図3
は、製品の磁束密度:B8 (T)を、冷延圧下率および
脱炭焼鈍加熱速度を軸にとったグラフ上にプロットした
図である。ここで用いた試料は、質量%で、Si:3.
3%、C:0.05%、酸可溶性Al:0.027%、
N:0.007%、Cr:0.1%、Sn:0.05
%、Mn:0.1%、S:0.008%を含有するスラ
ブを1150℃の温度で加熱した後、熱間圧延によっ
て、2.0mm、2.3mm、3.2mmの各厚にし、この熱
間圧延板を1120℃で焼鈍し、その後、0.22mm厚
に冷間圧延した冷延板を40〜600℃/秒の加熱速度
で800℃に加熱し、その後、800〜890℃で12
0秒間、雰囲気酸化度0.12で脱炭焼鈍し、一次再結
晶集合組織を図1で示す高B8 が得られる領域に調整し
て、その後、750℃で30秒間アンモニア含有雰囲気
中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることにより鋼板
中の窒素量を0.02〜0.03%とし、さらに、その
後、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、1
200℃で20時間仕上げ焼鈍を施したものである。
る境界が、脱炭焼鈍加熱速度Hの対数と冷延圧下率との
間の線形な関係で表されることがわかる。このことか
ら、高B8 となる脱炭焼鈍加熱速度の下限が冷延圧下率
の増加に伴って増加することが分かる。図3において、
1.94T以上の領域が含まれるように加熱速度の下限
を設定すると、冷延圧下率R%に対して脱炭焼鈍加熱速
度H℃/秒を10[(R-68)/14]<Hとすればよいことが
分かる。即ち、各冷延圧下率に対して高B8 を得るため
に必要な脱炭焼鈍加熱速度を決定できる。従って、冷延
圧下率R%に対して脱炭焼鈍加熱速度H℃/秒を10
[(R-68)/14] <Hとすることにより、高B8 を得ること
ができ、特に、脱炭焼鈍加熱速度H℃/秒の範囲を冷延
圧下率R%を用いて、10[(R-32)/32] <H<140と
制限した範囲においては、最もB8 を高くすることがで
きる。
速加熱で行うことは、例えば、特開平1−290716
号公報、特開平6−212262号公報等に開示されて
いる。しかしながら、これら公報で開示の技術は、高温
スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法に適用した
ものであり、その効果も、二次再結晶粒径が小さくなり
鉄損特性が向上するというものである。
果と異なり、磁束密度(B8 )の向上に大きな影響を及
ぼすものである。この磁束密度向上の機構に関しては、
本発明者らは次のように考えている。二次再結晶粒の粒
成長は駆動力となるマトリックス粒の粒界エネルギー密
度と粒成長を抑制するインヒビターのバランスによって
決まる。一般に、脱炭焼鈍の加熱速度を速めると、一次
再結晶組織のなかでゴス方位近傍の粒(二次再結晶粒の
核)が増加することがこれまで知られており、それが、
二次再結晶組織が微細化する原因と考えられている。と
ころが、本発明において窒化処理により形成された(A
l、Si)N等の窒化物のように熱的に安定な(強い)
インヒビターを用いた場合には、粒界移動の粒界性格依
存性が高くなるために、ゴス方位粒の数よりも、ゴス方
位とΣ9対応方位関係にあるマトリックス粒の数および
分布がより重要になる。
果、図3の結果に対応して、磁束密度(B8 )が最大に
なる加熱速度100℃/秒でマトリックスのゴス方位に
対するΣ9対応方位密度が最大になり、その方位分散が
小さく(方位分布は尖鋭に)なることが確認された。従
って、脱炭焼鈍の加熱速度による一次再結晶集合組織、
特に、ゴス方位とΣ9対応方位関係にある方位粒の調整
と、強い(Al、Si)Nインヒビターの相乗効果によ
り、はじめて尖鋭なゴス方位のみを発達させることが可
能になり、高い磁束密度を持つ製品を安定して製造でき
たものと推定される。
て説明する。本発明鋼の成分としては、質量%で、S
i:0.8〜4.8%、C:0.085%以下、酸可溶
性Al:0.01〜0.065%、N:0.012%以
下が必要である。
くなり、鉄損特性が改善される。しかし、4.8%を超
えると、圧延時に割れやすくなってしまう。また、0.
8%より少ないと、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、結晶
方位が損なわれてしまう。Cは一次再結晶組織を制御す
るうえで有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼ
すので、仕上げ焼鈍前に脱炭する必要がある。Cが0.
085%より多いと、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性
が損なわれてしまう。
合して(Al、Si)Nとしてインヒビターとしての機
能を果すために必須の元素である。二次再結晶が安定す
る0.01〜0.065%を限定範囲とする。Nは0.
012%を超えると、冷延時にブリスターとよばれる鋼
板中の空孔を生じる。
で、0.015%以下とすることが望ましい。Snは脱
炭焼鈍後の集合組織を改善し、二次再結晶を安定化する
ため、0.02〜0.15%添加することが望ましい。
Crは脱炭焼鈍の酸化層を改善し、脱インヒビター挙動
を制御するのに有効な元素であり、0.03〜0.2%
添加することが望ましい。その他、微量のCu、Sb、
Mo、Bi、Ti等を鋼中に含有することは、本発明の
主旨を損なうものではない。
または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて、溶鋼
を真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造もしくは造塊後
分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延
に先だってスラブ加熱がなされる。本発明においては、
スラブ加熱温度は1280℃以下として、先述の高温ス
ラブ加熱の諸問題を回避する。
めるために900〜1200℃で30秒〜30分間の短
時間焼鈍を施す。その後、一回もしくは焼鈍を挟んだ二
回以上の冷間圧延により最終板厚とする。冷間圧延とし
ては、特公昭40−15644号公報に開示されている
ように、最終冷延圧下率を80%以上とすることが、
{111}、{411}等の一次再結晶方位を発達させ
るうえで必要である。
延圧下率の領域は加熱速度の増加に伴い増加することか
ら、最終冷延圧下率を85%以上とすることが特に望ま
しい。また、さらに、冷延圧下率が95%より大きくな
ってしまうと、冷延工程での負荷が大きくなり、実操業
の観点から95%以下が現実的である。冷間圧延後の鋼
板には、鋼中に含まれるCを除去するために湿潤雰囲気
中で脱炭焼鈍を施す。その際、冷延圧下率R%に対し
て、脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織のI{111}/
I{411}の値を(20ln{(100−R)/10
0}+81)/14以下に調整することが重要であり、
この調整により、磁気特性B8 が1.93T以上の製品
を製造することができる。この脱炭焼鈍後における一次
再結晶組織の制御は、脱炭焼鈍工程の焼鈍サイクル(加
熱速度、均熱温度、均熱時間等)を調整することにより
行うことができる。
(20ln{(100−R)/100}+81)/14
以下に調整するために、脱炭焼鈍工程で、脱炭焼鈍加熱
速度H℃/秒を10[(R-68)/14] <Hとした加熱速度で
加熱することによって、さらに高いB8 を得ることが可
能となる。また、この加熱速度で加熱する必要がある温
度域は、少なくとも600℃から750〜900℃まで
の温度域である。
結果を示す。冷延板を50℃/秒の加熱速度で室温から
600℃〜1000℃の温度域の所定の温度まで加熱し
た後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、20℃/
秒の加熱速度で850℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸化
度0.10で120秒焼鈍した。その後、窒化処理によ
り窒素量を0.021%とした後、アルミナを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。
での到達温度が750℃以上、900℃以下の範囲で、
磁束密度が向上していることが分かる。750℃未満で
効果が発揮されないのは、750℃未満では一次再結晶
が十分に進行していないからである。一次再結晶集合組
織を変えるためには再結晶を十分に進行させる必要があ
る。また、900℃超の温度まで加熱すると磁束密度が
低下するが、これは、試料の一部に変態組織が生じ、そ
の後の脱炭焼鈍完了時点での組織が混粒組織になるため
であると考えられる。
で300℃から750℃の温度域の所定の温度まで加熱
し、その温度から加熱速度50℃/秒で850℃まで加
熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、50
℃/秒の加熱速度で850℃まで加熱し、雰囲気ガスの
酸化度0.10で120秒焼鈍した。その後、窒化処理
により窒素量を0.021%とした後、アルミナを主成
分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。
加熱開始温度が600℃超では、磁束密度向上効果が無
いことがわかる。これらの結果から、加熱速度50℃/
秒以上で加熱する必要がある温度域は、少なくとも、6
00℃から750〜900℃までの温度域であることが
わかる。従って、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼
板温度が600℃以下の温度域から50℃/秒以上で加
熱することが必要となる。また、上記のような脱炭焼鈍
工程の昇温過程での加熱は、冷延工程から脱炭焼鈍工程
の間に加熱焼鈍を行ったとしても本発明の趣旨を損なう
ものではない。
く、40〜100℃/秒程度の加熱速度に対しては、従
来の通常輻射熱を利用したラジアントチューブや発熱体
による脱炭焼鈍設備を改造した設備、また、100℃/
秒以上の加熱速度に対しては、新たなレーザー、プラズ
マ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、通
電加熱装置等を適用することができる。
ントチューブや発熱体による脱炭焼鈍設備に、新たに、
レーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する方
法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用する方法等を組み
合わせることも有効である。その後、Fe系の酸化物
(Fe2SiO4、FeO等)を形成させない酸化度で焼
鈍を行う。例えば、通常、脱炭焼鈍が行われる800℃
程度の温度では、雰囲気ガスの酸化度:PH2O/PH2を
0.15以下に調整することにより、Fe系酸化物の生
成を抑制することができる。但し、あまりに酸化度を下
げると、脱炭速度が遅くなってしまう。この両者を勘案
すると、この温度域においては、雰囲気ガスの酸化度:
PH2O/PH2)を0.01〜0.15の範囲とすること
が好ましい。
平2−182866号公報に開示されるような一次再結
晶粒組織の調整を勘案して設定する。通常は、770〜
900℃の範囲で行う。また、均熱の前段で脱炭した後
に、粒調整のために均熱の後段の温度を高めることや、
後段の雰囲気ガスの酸化度を下げて均熱時間を延ばすこ
とも有効である。
のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、MnN
等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加して仕上げ
焼鈍中に行う方法等がある。窒化処理後の窒素量が、
[N]/[Al]≧0.67となるように窒化処理を施
すことが、本発明の特徴である“一次再結晶集合組織の
制御効果”を発現させるためのポイントである。
鈍分離剤を、水スラリーもしくは静電塗布法等によりド
ライ・コートした後、積層しコイルとする。この積層し
た板を仕上げ焼鈍して、二次再結晶と窒化物の純化を行
う。二次再結晶を、特開平2−258929に開示され
るように、一定の温度で保持する等の手段により所定の
温度域で行うことは、磁束密度を上げるうえで有効であ
る。
平滑化を行なうために、水素雰囲気中で1100℃以上
の温度で焼鈍する。仕上げ焼鈍後、表面は既に平滑化さ
れているので、張力コーテイング処理を行い、必要に応
じて、レーザー照射等の磁区細分化処理を施せばよい。
Al:0.026%、N:0.008%、Mn:0.1
%、S:0.007%を含有するスラブを1150℃の
温度で加熱した後、2.6mm厚に熱間圧延した。その
後、1120℃で焼鈍した後、0.27mm厚まで冷間圧
延し、その後、脱炭焼鈍の加熱速度を5〜40℃/秒と
し、820℃の温度で脱炭焼鈍し、次いで、アンモニア
含有雰囲気で焼鈍して鋼板中の窒素を0.020〜0.
03%とした。次いで、アルミナ(Al2O3)を主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。
合組織に関して、I{111}/I{411}の値が冷
延圧下率R%に対して、(20ln{(100−R)/
100}+81)/14以下となっている場合、B8 が
1.93T以上の高い磁束密度が得られていることがわ
かる。
Al:0.027%、N:0.007%、Cr:0.1
%、Sn:0.05%、Mn:0.1%、S:0.00
8%を含有するスラブを1150℃の温度で加熱した
後、熱間圧延によって、2.0mm、2.3mm、3.2mm
の各厚にし、この熱間圧延板を1120℃で焼鈍し、そ
の後、0.22mm厚に冷間圧延した。この冷延板を10
〜600℃/秒の加熱速度で800℃に加熱した後、8
00〜890℃で120秒間、雰囲気酸化度0.12で
脱炭焼鈍し、一次再結晶集合組織を、図1で示す高B8
が得られる領域に調整した。その後、750℃で30秒
間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍してアンモニア含有量
を変えることにより、鋼板中の窒素量を0.025〜
0.035%とした。その後、アルミナを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で20時間仕上げ焼鈍
を施した。
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の特性を表2に示す。表2より、一次再結晶集合組
織:I{111}/I{411}の値が、冷延圧下率R
%に対して(20ln{(100−R)/100}+8
1)/14以下となっている場合(△印)、B8 が1.
93T以上となっており、また、加熱速度H℃/秒が冷
延圧下率R%に対して10[(R-68)/14] <H以上の場合
(○印)、更に好ましくは、10[(R-32)/32] <H<1
40の場合(◎印)、磁束密度(B8 )が高くなること
がわかる。
05%、S:0.008%、酸可溶性Al:0.029
%、N:0.008%、Sn:0.1%を含む板厚2.
3mmの珪素鋼熱延板を最終板厚0.25mmに冷延した。
この冷延板を酸化度0.10の窒素と水素の混合ガス中
において、加熱速度(1)20℃/秒、(2)100℃
/秒で840℃まで加熱し、840℃で150秒焼鈍し
一次再結晶させた。その後、750℃で30秒間アンモ
ニア含有雰囲気中で焼鈍して、アンモニア含有量を変え
ることにより、鋼板中の窒素量を0.02〜0.03%
とした。
鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍
は、1200℃まではN2:25%+H2:75%の雰囲
気ガス中で15℃/hrの加熱速度で行い、1200℃で
H2 :100%に切りかえ20時間焼鈍を行った。これ
らの試料に張力コーテイング処理を施した。得られた製
品の磁気特性を表3に示す。実施例1、2と比較する
と、冷延前の焼鈍を行っていないので全体の磁束密度は
低いが、本発明の磁束密度向上効果が得られていること
を確認できる。
に起因する諸問題の無い低温スラブ加熱による方向性電
磁鋼板の製造方法を基に、一次再結晶組織、冷延条件に
対する脱炭焼鈍条件及び窒化量を規定したので、磁束密
度の高い優れた磁気特性をもつ鏡面方向性電磁鋼板を工
業的に安定して製造することができる。
一次再結晶集合組織:I{111}/I{411}の影
響を示す図である。
/I{411}が磁束密度に及ぼす影響を示す図であ
る。
速度との影響を示す図である。
の影響を示す図である。
の影響を示す図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 質量%で、Si:0.8〜4.8%、
C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.
065%、N:0.012%以下を含み、残部Fe及び
不可避的不純物からなる鋼を1280℃以下の温度に加
熱した後、熱間圧延により熱延板とし、次いで、一回ま
たは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板
厚とし、次いで、Fe系酸化物を形成させない雰囲気ガ
ス中で脱炭焼鈍し、その後、増窒素処理を行った後、ア
ルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布することによ
り、仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面状態にする鏡面方向
性電磁鋼板の製造方法において、冷延圧下率をR%とし
たときに、脱炭焼鈍後の集合組織におけるI{111}
/I{411}の値を、(20ln{(100−R)/
100}+81)/14以下に調整し、その後、鋼板の
酸可溶性Alの量:[Al]に応じて窒素量:[N]が
[N]/[Al]≧0.67を満足する量となるように
窒化処理を施すことを特徴とする磁束密度の高い鏡面方
向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項2】 前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が600℃以下の領域から750〜900℃の
範囲内の所定の温度までの加熱速度H℃/秒を、10
[(R-68)/14] <Hとする加熱を行うことを特徴とする請
求項1記載の磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製造
方法。 - 【請求項3】 前記脱炭焼鈍工程の昇温過程における加
熱速度H℃/秒を、10[(R-32)/32] <H<140とす
ることを特徴とする請求項1または2記載の磁束密度の
高い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項4】 前記熱延板に、900〜1200℃の温
度域で30秒〜30分間の焼鈍を施すことを特徴とする
請求項1ないし3のいずれか1項に記載の磁束密度の高
い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項5】 前記脱炭焼鈍工程において、770℃〜
900℃の温度域で、雰囲気ガスの酸化度(PH2O/P
H2):0.01以上0.15以下の範囲内で焼鈍するこ
とを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載
の磁束密度の高い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項6】 前記鋼に、質量%で、さらに、Snを
0.02〜0.15%添加することを特徴とする請求項
1ないし5のいずれか1項に記載の磁束密度の高い鏡面
方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項7】 前記鋼に、質量%で、さらに、Crを
0.03〜0.2%添加することを特徴とする請求項1
ないし6記載のいずれか1項に記載の磁束密度の高い鏡
面方向性電磁鋼板の製造方法。
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