JP2002201083A - セラミックス多孔体及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス多孔体及びその製造方法Info
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Abstract
窒化ケイ素セラミックス多孔体、及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 窒化ケイ素粉末に炭素粉末及び必要によ
り焼結助剤を混合して調製した混合粉末の成形体を非酸
化性雰囲気下で焼結して、窒化ケイ素と炭素を反応させ
て、窒化ケイ素の粒子間に炭化ケイ素粒子を介在させる
ことにより、窒化ケイ素の緻密化を抑制し、高気孔率、
低収縮率で焼結して成る窒化ケイ素セラミックス多孔体
であって、窒化ケイ素を主成分とし、平均気孔径が1μ
m以下で、且つ気孔率が35%以上であり、曲げ強度が
100MPa以上であることを特徴とする窒化ケイ素セ
ラミックス多孔体、及び前記のセラミックス多孔体を製
造する。
Description
に含み、しかも、高強度で機械的特性に優れた窒化ケイ
素セラミックス多孔体、及びその製造方法に関するもの
であり、更に詳しくは、窒化ケイ素と炭素成分を反応さ
せて、窒化ケイ素の粒子間に炭化ケイ素粒子を介在させ
ることにより、窒化ケイ素の緻密化を抑制して、高気孔
率及び無収縮焼結を実現し、それにより作製して成る高
気孔率を維持しつつ機械的特性に優れた窒化ケイ素セラ
ミックス多孔体、及びその製造方法に関するものであ
る。
性、耐熱衝撃性、耐薬品性、常温及び高温強度特性、軽
量性などに優れているため、各種フィルター(ガス分
離、固体分離、除菌、除塵など)、触媒担体、吸音材、
断熱材、センサーなどとして、不可欠の工業材料となっ
ている。しかし、最近では、フィルターや触媒担体等の
用途において、より高い気孔率、より高い強度、より優
れた耐熱性が要求され、従来のセラミックス多孔体では
これらの要求を満ことが困難になりつつある。
製造されている。従って、その気孔率及び機械的特性は
焼結条件に影響される。窒化ケイ素の場合では、通常、
焼結助剤を使用するため、焼結温度が増加すると、気孔
率が低下する。このため、高気孔率を維持するために、
例えば、特開平9−249457号公報に記載されてい
るように、50atm以上のガス圧焼結及びHIP焼結
が必要である。通常、これらの製造工程は、複雑なため
に、高価格であり、実用化が困難であると考えられる。
上述のように、従来、原料組成、焼結条件等を調整した
焼結法により、窒化ケイ素セラミックス多孔体の作製が
種々試みられているが、これまでの方法では、気孔率5
0%以上の多孔体を作製することは困難であった。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、高気孔率を
維持しつつ機械特性に優れた窒化ケイ素セラミックス多
孔体を簡便な方法で製造する方法を開発することを目標
として鋭意研究を積み重ねた結果、窒化ケイ素と炭素の
反応により、窒化ケイ素の粒子間に炭化ケイ素粒子を介
在させることにより、窒化ケイ素の緻密化を抑制して、
高気孔率で無収縮焼結が実現できること、それにより、
気孔径が2μm以下の微細な開気孔が均一に分散した気
孔率50%以上の窒化ケイ素セラミックスが得られるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、本
発明は、窒化ケイ素と炭素成分を反応させて、窒化ケイ
素の粒子間に炭化ケイ素粒子を介在させることにより、
窒化ケイ素の緻密化を抑制して、高気孔率及び低収縮率
で焼結を実現させた、新しいセラミックス多孔体の製造
方法を提供することを目的とする。また、本発明は、高
気孔率を維持しつつ機械的特性に優れた窒化ケイ素セラ
ミックス多孔体を提供することを目的とする。また、本
発明は、簡便な方法で上記窒化ケイ素セラミックス多孔
体を製造する方法を提供することを目的とする。さら
に、本発明は、上記方法において、炭素の添加量を調整
することによって、気孔率及び気孔径を任意に制御する
方法を提供することを目的とする。
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 (1)窒化ケイ素粉末に炭素粉末及び必要により焼結助
剤を混合して調製した混合粉末の成形体を非酸化性雰囲
気下で焼結して、窒化ケイ素と炭素を反応させて、窒化
ケイ素の粒子間に炭化ケイ素粒子を介在させることによ
り、窒化ケイ素の緻密化を抑制し、高気孔率、低収縮率
で焼結して成る窒化ケイ素セラミックス多孔体であっ
て、窒化ケイ素を主成分とし、平均気孔径が1μm以下
で、且つ気孔率が35%以上であり、曲げ強度が100
MPa以上であることを特徴とする窒化ケイ素セラミッ
クス多孔体。 (2)主成分である窒化ケイ素以外のセラミックス成分
を1〜20体積%含有することを特徴とする、前記
(1)に記載の窒化ケイ素セラミックス多孔体。 (3)前記(1)又は(2)に記載の窒化ケイ素セラミ
ックス多孔体を製造する方法であって、窒化ケイ素粉末
に、炭素粉末及び必要により焼結助剤を混合し、これを
成形した後、非酸化性雰囲気下で焼結して、窒化ケイ素
と炭素を反応させて、窒化ケイ素の粒子間に炭化ケイ素
粒子を介在させることにより、窒化ケイ素の緻密化を抑
制して、高気孔率及び低収縮率で焼結してセラミックス
多孔体を作製することを特徴とする窒化ケイ素セラミッ
クス多孔体の製造方法。 (4)窒化ケイ素粉末に、酸化イットリウム粉末を焼結
助剤として1〜15重量%添加し、含有量にして20体
積%以下の炭素粉末を添加して混合し、これを成形した
後、6気圧以上の窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰
囲気中において1200℃以上の温度で焼結することを
特徴とする前記(3)に記載の窒化ケイ素セラミックス
多孔体の製造方法。 (5)炭素粉末の添加量とその分散性を調整することに
よって、気孔率及び気孔径を制御することを特徴とする
前記(3)に記載の窒化ケイ素セラミックス多孔体の製
造方法。
説明する。上記の如く、本発明は、上記窒化ケイ素系複
合セラミックス多孔体を、窒化ケイ素粉末を出発原料と
し、炭素粒子を加え、また、必要により、焼結助剤を添
加した混合粉末の成形体を非酸化性雰囲気下で常圧焼結
法により、作製することを特徴とする。本発明者らは、
窒化ケイ素セラミックス多孔体の製法について検討した
結果、窒化ケイ素と炭素の反応により、窒化ケイ素の緻
密化を抑制し、高気孔率、低収縮率で焼結体を作製する
ことを実現化した。窒化ケイ素は、炭素成分が共存する
と、高温で窒化ケイ素粉末と炭素が反応し、炭化ケイ素
と窒素ガスを生成する。これにより、窒化ケイ素の粒子
間に、炭化ケイ素粒子が介在する状態になるために、そ
の緻密化が阻害される。従って、それにより、高気孔率
を有する窒化ケイ素セラミックス多孔体を製造すること
が可能となる。また、本発明者らは、炭素の添加効果に
ついて、その添加量と粒子径を制御するなど、種々の要
因について検討した結果、炭素の添加量によって、気孔
率及び気孔径を制御できることを見出した。
る。本発明によるセラミックス多孔体は、基本的には、
市販の炭素粉末を用い、これと、例えば、平均粒径1.
0μm以下の窒化ケイ素粉末及び焼結助剤を混合し、こ
れを成形した後、非酸化性雰囲気中において1200℃
以上の温度、好ましくは1500℃〜1900℃の温度
で焼結することにより製造することができる。この場
合、ボールミルにより炭素成分を均一に分散させること
が好ましく、それにより、焼結中の収縮を均一に抑制す
ることができ、均質な気孔率を有するセラミックス多孔
体の作製が可能となる、また、成形としては、泥しょう
鋳込み成形、射出成形、金型成形、冷間静水圧プレス成
形などを用いることができる。焼結助剤としては、酸化
アルミニウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、
酸化イッテルビウム、酸化ジルコニウムなどを1〜15
重量%添加することができる。非酸化性雰囲気として
は、例えば、アルゴン等の不活性ガス、窒素ガス、水素
ガス、又はそれらの混合ガスが例示される。
−1MPaである。窒化ケイ素粉末の一部に代えて、他
のセラミックス粉末を全体の40重量%以下、好ましく
は10〜30重量%添加してもよい。このようなセラミ
ックス粉末の例として、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化
ホウ素などがある。より高強度のものを得るためには、
1500℃以上での焼結温度とすることが好ましい。し
かし、焼結温度が高くなると、気孔径と粒径が大きくな
り、焼結体の強度低下を招くことになる。本発明の窒化
ケイ素セラミックス多孔体の製造方法において、酸化イ
ットリウム粉末、酸化イッテルビウム粉末などは、難焼
結材料である窒化ケイ素の焼結助剤として働き、相転移
を十分に行い、得られる焼結体に高い強度を付与する作
用を有する。
孔体の製造方法において、焼結温度が上昇すると、窒化
ケイ素と炭素の反応は促進されるため、緻密化は更に阻
害される。このため、焼結温度が上昇しても、気孔率は
維持できる。また、収縮率が小さいため、成形体から無
収縮焼結を実現することができる。これらのことは、セ
ラミックス多孔体及びその製造方法の実用化に、大変有
利である。以上説明したように、本発明方法によれば、
窒化ケイ素及び炭素を用いて窒化ケイ素の緻密化を抑制
するだけでなく、複合材料を形成することや窒化ケイ素
粒子の表面に炭化ケイ素を被覆することにより、優れた
強度、耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性を実現することがで
きる。生成する炭化ケイ素は、結晶質であっても、非結
晶質であってもよい。本発明により作製される窒化ケイ
素セラミックス多孔体の特性としては、特に、1)平均
気孔径が1μm以下、2)気孔率が35%以上、3)曲
げ強度が100MPa以上、4)収縮率が2−4%、等
が示される。
の物質を生成するため、緻密化が抑制されることが特徴
である。窒化ケイ素の場合には、炭素粉末の添加によ
り、窒化ケイ素と炭素の反応で生成した炭化ケイ素の粒
子が窒化ケイ素の粒子間に介在し、これらの粒子の再配
列により窒化ケイ素の緻密化が抑制される。本発明によ
る窒化ケイ素セラミックス多孔体は、気孔径が2μm以
下の微細な開気孔を多数有し、表面積が大きいうえ、気
孔率が50%以上の高い気孔率を実現できるため、気体
等の流体の透過量が大きく、フィルターや触媒担体等と
して優れた機能を備えている。また、曲げ強度が比較的
高いため、構造用材料としての高い信頼性を備えてい
る。なお、炭素粉末は細かい粒子の状態で混合粉末の成
形体中に均一に分散させておくことが好ましく、これに
より、細かい気孔が均一に分散した窒化ケイ素セラミッ
クス多孔体が得られる。本発明において、上記混合粉末
における炭素粉末の分散性(均一分散性)の調整は、製
品の気孔率及び気孔径を制御する上で重要な要素であ
る。
明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例1 (1)試料及び方法 平均粒径0.55μmのα−窒化ケイ素粉末(宇部興産
(株)製、E10)に平均粒径2μmの酸化イットリウ
ム粉末を5重量%加え、更に、炭素粒子としてカーボン
ブラック(三菱化学、♯2600、13nm)を0−1
0体積%加え、これを湿式のボールミルで混合した。こ
の混合粉末を乾燥後、30MPaで成形し、55mm×
6mm×5mmの寸法の成形体を得た。この成形体を窒
素雰囲気の電気炉に入れ、1700−1900℃で2−
8時間焼成した。試料の組成と焼結条件を表1に示す。
比重をアルキメデス法で測定し、曲げ強度をJIS R
1601に準拠した3点曲げ試験法により測定した。焼
結前後の寸法差により収縮率を求めた。その結果を表2
に示す。
率55−60%、収縮率は2−4%であり、曲げ強度5
0−120MPaを有する多孔質焼結体であった。炭素
の添加量が高いほど、収縮率が小さいが、強度も低下す
る。
(株)製E10)に平均粒径2μmの酸化イッテルビウ
ム粉末を5重量%加え、更に、炭素粒子としてカーボン
ブラック(三菱化学、♯2600、13nm)を0−1
0体積%加え、これを湿式のボールミルで混合した。こ
の混合粉末を乾燥後、30MPaで成形し、55mm×
6mm×5mmの寸法の成形体を得た。この成形体を窒
素雰囲気の電気炉に入れ、1700−1900℃で2−
8時間焼成した。試料の組成と焼結条件を表3に示す。
気孔率とかさ比重をアルキメデス法で測定し、曲げ強度
をJIS R1601に準拠した3点曲げ試験法により
測定した。焼結前後の寸法差により収縮率を求めた。そ
の結果を表4に示す。
い、焼結助剤と炭素粉末を添加しないで、ボールミルに
より粉末を準備し、実施例1と同様にして成形し、窒素
中にて1750℃、2時間焼成した。得られた多孔体の
収縮率は0−1%、気孔率は59%であり、曲げ強度は
<5MPaの低い強度であった。
明のセラミックス多孔体は、低い焼結収縮率をもち、微
小な気孔を有する高気孔率のものであり、しかも、50
MPa以上の高い強度を有すること、更に、炭化ケイ素
を生成することから、優れた耐熱性及び耐食性も備えて
いることが判る。
イ素と炭素を含む混合粉末の成形体を非酸化性雰囲気下
で焼結して、窒化ケイ素と炭素の反応により、窒化ケイ
素の緻密化を抑制し、高気孔率、低収縮率で作製して成
る窒化ケイ素セラミックス多孔体であって、窒化ケイ素
を主成分とし、平均気孔径が1μm以下で且つ気孔率が
35%以上であり、曲げ強度が100MPa以上である
セラミックス多孔体及びその製造方法に係るものであ
り、本発明によれば、1)窒化ケイ素を主成分とし、か
つ炭素粒子を添加することにより、高気孔率及び低収縮
率で焼結ができる、2)気孔率50%以上の高気孔率の
多孔体を作製することができる、3)強度、耐熱性、及
び耐熱衝撃性等に優れ、しかも、微細な気孔を多量に含
む大きな気孔率のセラミックス多孔体を提供することが
できる、という格別の効果が得られる。
Claims (5)
- 【請求項1】 窒化ケイ素粉末に炭素粉末及び必要によ
り焼結助剤を混合して調製した混合粉末の成形体を非酸
化性雰囲気下で焼結して、窒化ケイ素と炭素を反応させ
て、窒化ケイ素の粒子間に炭化ケイ素粒子を介在させる
ことにより、窒化ケイ素の緻密化を抑制し、高気孔率、
低収縮率で焼結して成る窒化ケイ素セラミックス多孔体
であって、窒化ケイ素を主成分とし、平均気孔径が1μ
m以下で、且つ気孔率が35%以上であり、曲げ強度が
100MPa以上であることを特徴とする窒化ケイ素セ
ラミックス多孔体。 - 【請求項2】 主成分である窒化ケイ素以外のセラミッ
クス成分を1〜20体積%含有することを特徴とする、
請求項1に記載の窒化ケイ素セラミックス多孔体。 - 【請求項3】 請求項1又は2に記載の窒化ケイ素セラ
ミックス多孔体を製造する方法であって、窒化ケイ素粉
末に、炭素粉末及び必要により焼結助剤を混合し、これ
を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼結して、窒化ケイ
素と炭素を反応させて、窒化ケイ素の粒子間に炭化ケイ
素粒子を介在させることにより、窒化ケイ素の緻密化を
抑制して、高気孔率及び低収縮率で焼結してセラミック
ス多孔体を作製することを特徴とする窒化ケイ素セラミ
ックス多孔体の製造方法。 - 【請求項4】 窒化ケイ素粉末に、酸化イットリウム粉
末を焼結助剤として1〜15重量%添加し、含有量にし
て20体積%以下の炭素粉末を添加して混合し、これを
成形した後、6気圧以上の窒素雰囲気中又は窒素を含む
不活性雰囲気中において1200℃以上の温度で焼結す
ることを特徴とする請求項3に記載の窒化ケイ素セラミ
ックス多孔体の製造方法。 - 【請求項5】 炭素粉末の添加量とその分散性を調整す
ることによって、気孔率及び気孔径を制御することを特
徴とする請求項3に記載の窒化ケイ素セラミックス多孔
体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000401319A JP3570676B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP3570676B2 JP3570676B2 (ja) | 2004-09-29 |
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ID=18865773
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JP2000401319A Expired - Lifetime JP3570676B2 (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
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JP (1) | JP3570676B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014156866A1 (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-02 | 株式会社クボタ | 窒化ケイ素系多孔体、窒化ケイ素系多孔体の製造方法、ハニカム構造体およびハニカムフィルタ |
CN112889135A (zh) * | 2018-10-30 | 2021-06-01 | 京瓷株式会社 | 多孔质陶瓷、半导体制造装置用构件、簇射板和插塞 |
-
2000
- 2000-12-28 JP JP2000401319A patent/JP3570676B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014156866A1 (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-02 | 株式会社クボタ | 窒化ケイ素系多孔体、窒化ケイ素系多孔体の製造方法、ハニカム構造体およびハニカムフィルタ |
JP2014193783A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-09 | Kubota Corp | 窒化ケイ素系多孔体、窒化ケイ素系多孔体の製造方法、ハニカム構造体およびハニカムフィルタ |
CN112889135A (zh) * | 2018-10-30 | 2021-06-01 | 京瓷株式会社 | 多孔质陶瓷、半导体制造装置用构件、簇射板和插塞 |
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