JP2002161190A - 金型離型回復樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
金型離型回復樹脂組成物の製造方法Info
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体封止用金型の離型回復性に優れた樹脂
組成物の製造方法を提供すること。 【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹
脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化マイクロクリスタ
リンワックスと酸化ポリエチレンワックスのウレタン化
物、（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）無機充填材を必須成
分とし、前記各成分を加熱混練冷却後４メッシュ以下の
粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）酸化マイクロクリス
タリンワックスと酸化ポリエチレンワックスのウレタン
化物を添加混合して得られる金型離型回復樹脂組成物で
あって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全樹脂
組成物中の０．１〜２重量％、［（Ｄ２）］／［（Ｄ
１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒度が１
６メッシュ以下であることを特徴とする半導体封止用金
型離型回復樹脂組成物の製造方法。
組成物の製造方法を提供すること。 【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹
脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化マイクロクリスタ
リンワックスと酸化ポリエチレンワックスのウレタン化
物、（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）無機充填材を必須成
分とし、前記各成分を加熱混練冷却後４メッシュ以下の
粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）酸化マイクロクリス
タリンワックスと酸化ポリエチレンワックスのウレタン
化物を添加混合して得られる金型離型回復樹脂組成物で
あって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全樹脂
組成物中の０．１〜２重量％、［（Ｄ２）］／［（Ｄ
１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒度が１
６メッシュ以下であることを特徴とする半導体封止用金
型離型回復樹脂組成物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体封止用金型
離型回復樹脂組成物の製造方法に関するものである。
離型回復樹脂組成物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子機器の小型化、軽量化、高性
能化の市場動向において、半導体素子の高集積化が年々
進み、又半導体装置の表面実装化が促進されるなかで、
半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しい
ものとなってきている。この要求に対応する様々な樹脂
や添加剤が用いられた半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、連続成形時に金型汚れが発生し、金型取られ、未充
填等の成形不具合が起こりやすくなり、そのため定期的
に金型表面のクリーニングを行うことが通常となってき
ている。
能化の市場動向において、半導体素子の高集積化が年々
進み、又半導体装置の表面実装化が促進されるなかで、
半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しい
ものとなってきている。この要求に対応する様々な樹脂
や添加剤が用いられた半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、連続成形時に金型汚れが発生し、金型取られ、未充
填等の成形不具合が起こりやすくなり、そのため定期的
に金型表面のクリーニングを行うことが通常となってき
ている。
【０００３】従来、半導体封止用金型のクリーニング材
は、アミノ系樹脂のような成形収縮率の大きい樹脂と結
晶破砕シリカ、ガラス繊維等の硬度の高い充填材等から
なり、このクリーニング材を用いて金型表面の汚れを削
り落とすというものが主体であった。クリーニング材を
使用した後は金型表面が綺麗になる反面、金型表面の離
型剤も取り去るため、クリーニングした直後に成形され
た半導体装置は極端に離型性が悪くなるという問題があ
った。そのためクリーニング材の使用後に、金型離型回
復樹脂組成物を用いて、金型表面に金型離型回復樹脂組
成物中の離型剤を移行させ塗布し、離型性を回復させる
必要がある。
は、アミノ系樹脂のような成形収縮率の大きい樹脂と結
晶破砕シリカ、ガラス繊維等の硬度の高い充填材等から
なり、このクリーニング材を用いて金型表面の汚れを削
り落とすというものが主体であった。クリーニング材を
使用した後は金型表面が綺麗になる反面、金型表面の離
型剤も取り去るため、クリーニングした直後に成形され
た半導体装置は極端に離型性が悪くなるという問題があ
った。そのためクリーニング材の使用後に、金型離型回
復樹脂組成物を用いて、金型表面に金型離型回復樹脂組
成物中の離型剤を移行させ塗布し、離型性を回復させる
必要がある。
【０００４】金型離型回復樹脂組成物の機能は、金型表
面に離型剤を移行させ塗布し、速やかに離型性を回復す
ることにあるが、多量の離型剤を移行させてしまうと、
その後成形した半導体装置の表面に油浮きや汚れを起こ
すという問題があり、十分に離型剤を移行できない場合
は離型性が回復できず、離型回復樹脂組成物を多量に用
いる必要があるという問題が発生する。更に離型性回復
後の離型性を長く持続できない場合は、頻繁に離型回復
樹脂組成物を用いる必要があり生産性が低下するので、
生産性向上等のため、より金型離型回復性に優れた半導
体封止用金型離型回復樹脂組成物が求められている。
面に離型剤を移行させ塗布し、速やかに離型性を回復す
ることにあるが、多量の離型剤を移行させてしまうと、
その後成形した半導体装置の表面に油浮きや汚れを起こ
すという問題があり、十分に離型剤を移行できない場合
は離型性が回復できず、離型回復樹脂組成物を多量に用
いる必要があるという問題が発生する。更に離型性回復
後の離型性を長く持続できない場合は、頻繁に離型回復
樹脂組成物を用いる必要があり生産性が低下するので、
生産性向上等のため、より金型離型回復性に優れた半導
体封止用金型離型回復樹脂組成物が求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特定の製造
方法で得られた金型離型回復樹脂組成物であって、この
樹脂組成物は少量でも離型性を回復させ、離型性回復直
後の半導体装置の表面に油浮きや汚れを生じず、離型性
を長く維持できる半導体封止用金型離型回復樹脂組成物
の製造方法を提供するものである。
方法で得られた金型離型回復樹脂組成物であって、この
樹脂組成物は少量でも離型性を回復させ、離型性回復直
後の半導体装置の表面に油浮きや汚れを生じず、離型性
を長く維持できる半導体封止用金型離型回復樹脂組成物
の製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）エポキ
シ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、
（Ｄ１）酸化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリ
エチレンワックス及び／又は酸化マイクロクリスタリン
ワックスと酸化ポリエチレンワックスのウレタン化物、
（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）無機充填材を必須成分と
し、前記各成分を加熱混練冷却後４メッシュ以下の粉砕
物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）酸化マイクロクリスタリ
ンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸化
マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワッ
クスのウレタン化物を添加混合して得られる金型離型回
復樹脂組成物であって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ
２）］が全樹脂組成物中の０．１〜２重量％、［（Ｄ
２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ
２）の粒度が１６メッシュ以下であることを特徴とする
半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方法であ
る。
シ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、
（Ｄ１）酸化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリ
エチレンワックス及び／又は酸化マイクロクリスタリン
ワックスと酸化ポリエチレンワックスのウレタン化物、
（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）無機充填材を必須成分と
し、前記各成分を加熱混練冷却後４メッシュ以下の粉砕
物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）酸化マイクロクリスタリ
ンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸化
マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワッ
クスのウレタン化物を添加混合して得られる金型離型回
復樹脂組成物であって、その配合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ
２）］が全樹脂組成物中の０．１〜２重量％、［（Ｄ
２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％で、（Ｄ
２）の粒度が１６メッシュ以下であることを特徴とする
半導体封止用金型離型回復樹脂組成物の製造方法であ
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で用いられるエポキシ樹脂
としては、特に限定するものではないが、例えば、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラ
ルキル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ア
ルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリ
アジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性
フェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独
でも混合して用いてもよい。
としては、特に限定するものではないが、例えば、フェ
ノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、
トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラ
ルキル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ア
ルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリ
アジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性
フェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独
でも混合して用いてもよい。
【０００８】本発明で用いられるフェノール樹脂として
は、特に限定するものではないが、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトー
ルアラルキル樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペ
ン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェ
ノール樹脂、フェニレン及び／又はジフェニレン骨格を
有するフェノールアラルキル樹脂等が挙げられ、これら
は単独でも混合して用いてもよい。エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂との配合割合は特に限定するものではない
が、エポキシ基／フェルーノール水酸基比としては、
０．９〜１．２が好ましく、更に好ましくは０．９５〜
１．１５が望ましい。この範囲から大きく外れると、樹
脂組成物が充分に硬化せず離型性低下等の作業性の悪化
が起こるおそれがある。
は、特に限定するものではないが、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトー
ルアラルキル樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペ
ン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェ
ノール樹脂、フェニレン及び／又はジフェニレン骨格を
有するフェノールアラルキル樹脂等が挙げられ、これら
は単独でも混合して用いてもよい。エポキシ樹脂とフェ
ノール樹脂との配合割合は特に限定するものではない
が、エポキシ基／フェルーノール水酸基比としては、
０．９〜１．２が好ましく、更に好ましくは０．９５〜
１．１５が望ましい。この範囲から大きく外れると、樹
脂組成物が充分に硬化せず離型性低下等の作業性の悪化
が起こるおそれがある。
【０００９】本発明で用いられる硬化促進剤としては、
前記エポキシ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒
となり得るものを指し、例えば、トリブチルアミン、
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７
等のアミン系化合物、トリフェニルホスフィン、テトラ
フェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の
有機リン系化合物、２−メチルイミダゾール等のイミダ
ゾール化合物等が挙げられるが、これらに限定されるも
のではない。又これらの硬化促進剤は単独でも混合して
用いてもよい。
前記エポキシ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒
となり得るものを指し、例えば、トリブチルアミン、
１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７
等のアミン系化合物、トリフェニルホスフィン、テトラ
フェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の
有機リン系化合物、２−メチルイミダゾール等のイミダ
ゾール化合物等が挙げられるが、これらに限定されるも
のではない。又これらの硬化促進剤は単独でも混合して
用いてもよい。
【００１０】本発明で用いられる酸化マイクロクリスタ
リンワックスは、重油留分から得られるｎ−パラフィン
及び分岐炭化水素を含むマイクロクリスタリンワックス
を酸化することで得られ、カルボキシル基や水酸基を含
むものである。一般的に、ｎ−パラフィン及び分岐炭化
水素を含むマイクロクリスタリンワックスは、樹脂成分
との相溶性に乏しく、樹脂組成物の粘度が上昇し、更に
成形時に金型表面に過度に染み出し、金型離型回復効果
には優れるものの、離型性回復直後に成形した半導体装
置に油浮きや汚れが生じるという欠点がある。そこで酸
化マイクロクリスタリンワックスを用いると、樹脂成分
との適度な相溶性による製品への油浮き、汚れの防止
と、更に流動性を付与でき、優れた離型回復性を図るこ
とができる。
リンワックスは、重油留分から得られるｎ−パラフィン
及び分岐炭化水素を含むマイクロクリスタリンワックス
を酸化することで得られ、カルボキシル基や水酸基を含
むものである。一般的に、ｎ−パラフィン及び分岐炭化
水素を含むマイクロクリスタリンワックスは、樹脂成分
との相溶性に乏しく、樹脂組成物の粘度が上昇し、更に
成形時に金型表面に過度に染み出し、金型離型回復効果
には優れるものの、離型性回復直後に成形した半導体装
置に油浮きや汚れが生じるという欠点がある。そこで酸
化マイクロクリスタリンワックスを用いると、樹脂成分
との適度な相溶性による製品への油浮き、汚れの防止
と、更に流動性を付与でき、優れた離型回復性を図るこ
とができる。
【００１１】酸化ポリエチレンワックスは、エチレン重
合法やポリエチレンの熱分解物として得られるポリエチ
レンワックスを酸化することで得られ、カルボキシル基
や水酸基を含むものである。分子量１０００〜１０００
０程度のものが一般的である。分子量は特に限定するも
のではないが、離型回復樹脂組成物の低粘度化のために
は、低分子量のものを用いることが好ましい。一般的
に、ポリエチレンワックスは、融点が高く、樹脂成分と
の相溶性にも乏しく、成形時に金型表面に過度に染み出
し、離型性回復直後に成形した半導体装置に汚れが付着
するという欠点がある。そこで酸化ポリエチレンワック
スを用いると、樹脂成分との適度な相溶性により、汚れ
防止を図ることができる。
合法やポリエチレンの熱分解物として得られるポリエチ
レンワックスを酸化することで得られ、カルボキシル基
や水酸基を含むものである。分子量１０００〜１０００
０程度のものが一般的である。分子量は特に限定するも
のではないが、離型回復樹脂組成物の低粘度化のために
は、低分子量のものを用いることが好ましい。一般的
に、ポリエチレンワックスは、融点が高く、樹脂成分と
の相溶性にも乏しく、成形時に金型表面に過度に染み出
し、離型性回復直後に成形した半導体装置に汚れが付着
するという欠点がある。そこで酸化ポリエチレンワック
スを用いると、樹脂成分との適度な相溶性により、汚れ
防止を図ることができる。
【００１２】本発明では、更に前記の酸化マイクロクリ
スタリンワックス及び酸化ポリエチレンワックスのウレ
タン化物を用いることができる。これらは離型性回復直
後に成形した半導体装置への油浮き、汚れ防止と、低粘
度化が図れ、離型回復効果を発揮するものである。ウレ
タン化の方法は、特に限定するものではないが、例えば
メチレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート
等のイソシアネート類と、酸化マイクロクリスタリンワ
ックス及び酸化ポリエチレンワックスの水酸基、或いは
カルボキシル基とを反応させて行う。本発明では、酸化
マイクロクリスタリンワックスのウレタン化物と酸化ポ
リエチレンワックスのウレタン化物を用いても、或いは
酸化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレン
ワックスとを予め混合して、ウレタン化物としたものを
離型剤として用いてもよい。ウレタン化の割合について
は、特に限定するものではないが、得られたワックス中
の窒素分で０．３〜５重量％の含有率が望ましい。ウレ
タン化部分が多過ぎると、ワックス自体の粘度が上昇し
材料化が困難になる。
スタリンワックス及び酸化ポリエチレンワックスのウレ
タン化物を用いることができる。これらは離型性回復直
後に成形した半導体装置への油浮き、汚れ防止と、低粘
度化が図れ、離型回復効果を発揮するものである。ウレ
タン化の方法は、特に限定するものではないが、例えば
メチレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート
等のイソシアネート類と、酸化マイクロクリスタリンワ
ックス及び酸化ポリエチレンワックスの水酸基、或いは
カルボキシル基とを反応させて行う。本発明では、酸化
マイクロクリスタリンワックスのウレタン化物と酸化ポ
リエチレンワックスのウレタン化物を用いても、或いは
酸化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレン
ワックスとを予め混合して、ウレタン化物としたものを
離型剤として用いてもよい。ウレタン化の割合について
は、特に限定するものではないが、得られたワックス中
の窒素分で０．３〜５重量％の含有率が望ましい。ウレ
タン化部分が多過ぎると、ワックス自体の粘度が上昇し
材料化が困難になる。
【００１３】本発明で用いられる酸化マイクロクリスタ
リンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸
化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワ
ックスのウレタン化物の配合量は、特に限定するもので
はないが全樹脂組成物中に０．１〜２重量％が好まし
く、更に好ましく０．５〜１．５重量％が望ましい。２
重量％を越えると金型に過度に染み出し、離型回復直後
の半導体装置に油浮きが生じるという問題がある。又
０．１重量％未満だと金型表面に離型剤が充分に移行せ
ず、期待されるような金型離型回復性が得られなないお
それがある。本発明の半導体封止用金型離型回復樹脂組
成物の製造方法において、製造工程の前半で添加するワ
ックス（Ｄ１）と製造工程の後半で添加するワックス
（Ｄ２）の配合量［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］は、全樹脂組
成物中０．１〜２重量％で、その配合割合［（Ｄ２）］
／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％であり、（Ｄ
２）の粒度としては１６メッシュ以下のものである。
リンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸
化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワ
ックスのウレタン化物の配合量は、特に限定するもので
はないが全樹脂組成物中に０．１〜２重量％が好まし
く、更に好ましく０．５〜１．５重量％が望ましい。２
重量％を越えると金型に過度に染み出し、離型回復直後
の半導体装置に油浮きが生じるという問題がある。又
０．１重量％未満だと金型表面に離型剤が充分に移行せ
ず、期待されるような金型離型回復性が得られなないお
それがある。本発明の半導体封止用金型離型回復樹脂組
成物の製造方法において、製造工程の前半で添加するワ
ックス（Ｄ１）と製造工程の後半で添加するワックス
（Ｄ２）の配合量［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］は、全樹脂組
成物中０．１〜２重量％で、その配合割合［（Ｄ２）］
／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］≧２５重量％であり、（Ｄ
２）の粒度としては１６メッシュ以下のものである。
【００１４】粒子が小さすぎる場合、成形時の熱により
溶融したワックスの一部が樹脂成分と相溶してしまい、
金型表面への染み出しが少なくなり充分な離型性回復効
果が得られず、離型回復樹脂組成物の添加量が多くなり
生産性が低下する。又粒子が大きすぎる場合、過度に染
み出したワックスが金型からの熱で徐々に酸化され、離
型性が低下し、長時間離型性を維持することが難しく好
ましくない。［（Ｄ２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が
２５重量％未満では、離型回復樹脂組成物自体の離型性
は充分なものの、金型表面へ移行し塗布出来るワックス
量が少なくなり、充分な離型回復効果が得られない。
溶融したワックスの一部が樹脂成分と相溶してしまい、
金型表面への染み出しが少なくなり充分な離型性回復効
果が得られず、離型回復樹脂組成物の添加量が多くなり
生産性が低下する。又粒子が大きすぎる場合、過度に染
み出したワックスが金型からの熱で徐々に酸化され、離
型性が低下し、長時間離型性を維持することが難しく好
ましくない。［（Ｄ２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が
２５重量％未満では、離型回復樹脂組成物自体の離型性
は充分なものの、金型表面へ移行し塗布出来るワックス
量が少なくなり、充分な離型回復効果が得られない。
【００１５】本発明で用いられる酸化防止剤は、金型表
面に染み出しワックスの酸化を抑える機能を有し、長時
間離型性を維持するためのものである。配合量について
は、特に限定しないが、全樹脂組成物中に０．１〜０．
５重量％が望ましい。０．１重量％未満だとその効果が
不十分で、０．５重量％を越えると酸化防止剤がブリー
ドアウトして、成形品汚れを生じるという問題がある。
ここで用いられる酸化防止剤は、例えば２，６-ジター
シャリーブチル-ｐ-クレゾール等のＢＨＴ誘導体、ｐ-
ベンゾキノン等のキノン誘導体、ジラウリルチオプロピ
オネートといった硫黄系酸化防止剤、カテコール、ビタ
ミンＣ，ビタミンＥ等が挙げられる。本発明で用いられ
る無機充填材としては、例えば溶融球状シリカ、結晶破
砕シリカ等が挙げられる。
面に染み出しワックスの酸化を抑える機能を有し、長時
間離型性を維持するためのものである。配合量について
は、特に限定しないが、全樹脂組成物中に０．１〜０．
５重量％が望ましい。０．１重量％未満だとその効果が
不十分で、０．５重量％を越えると酸化防止剤がブリー
ドアウトして、成形品汚れを生じるという問題がある。
ここで用いられる酸化防止剤は、例えば２，６-ジター
シャリーブチル-ｐ-クレゾール等のＢＨＴ誘導体、ｐ-
ベンゾキノン等のキノン誘導体、ジラウリルチオプロピ
オネートといった硫黄系酸化防止剤、カテコール、ビタ
ミンＣ，ビタミンＥ等が挙げられる。本発明で用いられ
る無機充填材としては、例えば溶融球状シリカ、結晶破
砕シリカ等が挙げられる。
【００１６】本発明の金型離型回復樹脂組成物には、
（Ａ）〜（Ｆ）成分の他に、必要に応じてカルナバワッ
クス、ステアリン酸、モンタン酸ワックスといった離型
剤や、カップリング剤、カーボンブラック等の着色剤等
の添加剤を用いてもよい。本発明の金型離型回復樹脂組
成物は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、
（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化マイクロクリスタリン
ワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸化マ
イクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワック
スのウレタン化物、（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）無機
充填材をミキサー等を用いて混合後、加熱ニーダ、熱ロ
ール、押し出し機等を用いて加熱混練し、続いて冷却粉
砕後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に、（Ｄ
２）粒度が１６メッシュ以下の酸化マイクロクリスタリ
ンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸化
マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワッ
クスのウレタン化物を添加混合した後タブレト化して得
られる。４メッシュ以下の粉砕物と１６メッシュ以下の
（Ｄ２）を混合する際に発熱するような混合法だと、
（Ｄ２）が溶融するし樹脂との相溶が起こり、離型回復
樹脂組成物として、使用時に金型表面にワックスが充分
に移行し塗布することが出来ず充分な離型回復効果が発
揮できないので好ましくない。
（Ａ）〜（Ｆ）成分の他に、必要に応じてカルナバワッ
クス、ステアリン酸、モンタン酸ワックスといった離型
剤や、カップリング剤、カーボンブラック等の着色剤等
の添加剤を用いてもよい。本発明の金型離型回復樹脂組
成物は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、
（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化マイクロクリスタリン
ワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸化マ
イクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワック
スのウレタン化物、（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）無機
充填材をミキサー等を用いて混合後、加熱ニーダ、熱ロ
ール、押し出し機等を用いて加熱混練し、続いて冷却粉
砕後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に、（Ｄ
２）粒度が１６メッシュ以下の酸化マイクロクリスタリ
ンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸化
マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワッ
クスのウレタン化物を添加混合した後タブレト化して得
られる。４メッシュ以下の粉砕物と１６メッシュ以下の
（Ｄ２）を混合する際に発熱するような混合法だと、
（Ｄ２）が溶融するし樹脂との相溶が起こり、離型回復
樹脂組成物として、使用時に金型表面にワックスが充分
に移行し塗布することが出来ず充分な離型回復効果が発
揮できないので好ましくない。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例で具体的に説明する。
配合割合は重量部とする。 実施例１ 組成物１ オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂 ２１．４重量部 フェノールノボラック樹脂 １０．１重量部 １，８ −ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、ＤＢＵと いう） ０．２重量部 球状溶融シリカ ６６．６重量部 酸化マイクロクリスタリンワックス（融点９２℃） ０．２重量部 酸化ポリエチレンワックス（融点９６℃） ０．２重量部 カルナバワックス ０．３重量部 ２，６-ジターシャリーブチル-ｐ-クレゾール ０．１重量部 カーボンブラック ０．３重量部 をミキサーを用いて各成分を混合した後、表面温度が９
５℃と２５℃の２軸ロールを用いて２０回混練して得ら
れた混練物シートを冷却後粉砕した４メッシュ以下の粉
砕物９９．４重量部に、組成物２の１６メッシュ以下の
粒度の酸化マイクロクリスタリンワックスのウレタン化
物０．６重量部を配合混合後タブレット化した。得られ
た樹脂組成物の特性を以下の方法で評価した。評価結果
を表１に示す。
配合割合は重量部とする。 実施例１ 組成物１ オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂 ２１．４重量部 フェノールノボラック樹脂 １０．１重量部 １，８ −ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７（以下、ＤＢＵと いう） ０．２重量部 球状溶融シリカ ６６．６重量部 酸化マイクロクリスタリンワックス（融点９２℃） ０．２重量部 酸化ポリエチレンワックス（融点９６℃） ０．２重量部 カルナバワックス ０．３重量部 ２，６-ジターシャリーブチル-ｐ-クレゾール ０．１重量部 カーボンブラック ０．３重量部 をミキサーを用いて各成分を混合した後、表面温度が９
５℃と２５℃の２軸ロールを用いて２０回混練して得ら
れた混練物シートを冷却後粉砕した４メッシュ以下の粉
砕物９９．４重量部に、組成物２の１６メッシュ以下の
粒度の酸化マイクロクリスタリンワックスのウレタン化
物０．６重量部を配合混合後タブレット化した。得られ
た樹脂組成物の特性を以下の方法で評価した。評価結果
を表１に示す。
【００１８】評価方法 スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−１−６６に準じたスパイ
ラルフロー測定用の金型を用いて、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で測定した。
単位はｃｍ。 離型回復性：金型表面をクリーニングするためのメラミ
ン樹脂系クリーニング材を用いて、離型時荷重評価用金
型で成形品を成形し、前記金型の表面の離型剤成分を取
り除いた後、金型離型回復樹脂組成物を３回成形した
後、金型温度１７５℃、注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬
化時間２分で評価用材料をトランスファー成形し、製品
抜き出し時の離型荷重を測定した。離型時荷重評価用金
型は、上型・中型・下型とからなり、成形後に中型に付
着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の成形品に、中
型の上部の穴からプッシュブルゲージを当て、成形品を
突き出した際にかかる荷重を測定した。評価用材料とし
ては、住友ベークライト（株）製・半導体封止用エポキ
シ成形材料ＥＭＥ−７３５１を用いた。 離型持続性：離型時荷重評価用金型で成形品を成形し、
前記金型の表面の離型剤成分を取り除いた後、金型離型
回復樹脂組成物を３回成形した後、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で評価用材料
をトランスファー成形し、製品抜き出し時の離型荷重を
測定した。離型荷重は、上型・中型・下型とからなる離
型時荷重評価用金型を用いて成形し、成形後に中型に付
着した１４．５ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の成形品
に、中型の上部の穴からプッシュブルゲージを当て、成
形品を突き出した際にかかる荷重とした。続けて評価用
材料を２００ショット成形し、離型荷重のショットごと
の変化を測定した。このとき初期の離型荷重に対して３
０％以上離型荷重が増大したショット数で表現した。２
００＜は、２００ショット以上で初期の離型荷重に対し
て３０％以下の離型荷重であることを表現したものであ
る。 製品汚れ：金型離型回復樹脂組成物の使用直後に成形し
た評価用材料の成形品表面の油浮きと汚れ具合を確認し
た。表面を拭いた時に拭き取れるものは油浮き、取れな
いものは汚れと判定した。製品表面に汚れが発生したも
のは×、汚れはないが油浮きがあるものを△、いずれも
ないものは○と表現した。
ラルフロー測定用の金型を用いて、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で測定した。
単位はｃｍ。 離型回復性：金型表面をクリーニングするためのメラミ
ン樹脂系クリーニング材を用いて、離型時荷重評価用金
型で成形品を成形し、前記金型の表面の離型剤成分を取
り除いた後、金型離型回復樹脂組成物を３回成形した
後、金型温度１７５℃、注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬
化時間２分で評価用材料をトランスファー成形し、製品
抜き出し時の離型荷重を測定した。離型時荷重評価用金
型は、上型・中型・下型とからなり、成形後に中型に付
着した１４ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の成形品に、中
型の上部の穴からプッシュブルゲージを当て、成形品を
突き出した際にかかる荷重を測定した。評価用材料とし
ては、住友ベークライト（株）製・半導体封止用エポキ
シ成形材料ＥＭＥ−７３５１を用いた。 離型持続性：離型時荷重評価用金型で成形品を成形し、
前記金型の表面の離型剤成分を取り除いた後、金型離型
回復樹脂組成物を３回成形した後、金型温度１７５℃、
注入圧力７０ｋｇ／ｃｍ2、硬化時間２分で評価用材料
をトランスファー成形し、製品抜き出し時の離型荷重を
測定した。離型荷重は、上型・中型・下型とからなる離
型時荷重評価用金型を用いて成形し、成形後に中型に付
着した１４．５ｍｍΦで１．５ｍｍ厚の円形の成形品
に、中型の上部の穴からプッシュブルゲージを当て、成
形品を突き出した際にかかる荷重とした。続けて評価用
材料を２００ショット成形し、離型荷重のショットごと
の変化を測定した。このとき初期の離型荷重に対して３
０％以上離型荷重が増大したショット数で表現した。２
００＜は、２００ショット以上で初期の離型荷重に対し
て３０％以下の離型荷重であることを表現したものであ
る。 製品汚れ：金型離型回復樹脂組成物の使用直後に成形し
た評価用材料の成形品表面の油浮きと汚れ具合を確認し
た。表面を拭いた時に拭き取れるものは油浮き、取れな
いものは汚れと判定した。製品表面に汚れが発生したも
のは×、汚れはないが油浮きがあるものを△、いずれも
ないものは○と表現した。
【００１９】実施例２〜５、比較例１〜５ 表１、表２の配合に従い、実施例１同様の組成物を得
た。実施例４、５、比較例４、５で用いたビフェニル型
エポキシ樹脂は、融点１０５℃、エポキシ当量１９５で
ある。実施例４、５、比較例４，５で用いたフェノール
アラルキル樹脂は、軟化点７２℃、水酸基当量１６５で
ある。実施例２、５のワックス１は酸化マイクロクリス
タリンワックスと酸化ポリエチレンワックスの混合物の
トルエンジイソシアネート変性品（融点８９、酸価１
６、鹸化価６０） 実施例３のワックス２は、酸化マイクロクリスタリンワ
ックスと酸化ポリエチレンワックスの混合物のトルエン
ジイソシアネート変性品（融点８２、酸化１８、鹸化価
５０） 比較例１、４のマイクロクリスタリンワックスは、融点
９０℃。比較例１、２のポリエチレンワックスは、融点
９２℃。比較例３の酸化ポリエチレンワックスの融点は
９６℃である。
た。実施例４、５、比較例４、５で用いたビフェニル型
エポキシ樹脂は、融点１０５℃、エポキシ当量１９５で
ある。実施例４、５、比較例４，５で用いたフェノール
アラルキル樹脂は、軟化点７２℃、水酸基当量１６５で
ある。実施例２、５のワックス１は酸化マイクロクリス
タリンワックスと酸化ポリエチレンワックスの混合物の
トルエンジイソシアネート変性品（融点８９、酸価１
６、鹸化価６０） 実施例３のワックス２は、酸化マイクロクリスタリンワ
ックスと酸化ポリエチレンワックスの混合物のトルエン
ジイソシアネート変性品（融点８２、酸化１８、鹸化価
５０） 比較例１、４のマイクロクリスタリンワックスは、融点
９０℃。比較例１、２のポリエチレンワックスは、融点
９２℃。比較例３の酸化ポリエチレンワックスの融点は
９６℃である。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明の製造方法で得られた半導体封止
用金型離型回復樹脂組成物を用いた後に、成形された半
導体装置には油浮きや汚れがなく、離型回復性に優れて
おり、更に離型性を長く維持することができるので生産
性向上に寄与する。
用金型離型回復樹脂組成物を用いた後に、成形された半
導体装置には油浮きや汚れがなく、離型回復性に優れて
おり、更に離型性を長く維持することができるので生産
性向上に寄与する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 5/00 Ｃ０８Ｋ 5/00 Ｃ０８Ｌ 91/06 Ｃ０８Ｌ 91/06 Ｈ０１Ｌ 23/29 Ｂ２９Ｋ 61:04 23/31 63:00 // Ｂ２９Ｋ 61:04 105:16 63:00 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｒ 105:16 Ｆターム(参考） 4F070 AA44 AA46 AA53 AA63 AC23 AC37 AC43 AC50 AC55 AC94 AE01 AE03 AE17 DA41 FA11 FA17 FB07 FB09 4F202 AA37 AA39 AB03 AB06 AB16 AH37 CA11 CB01 CM41 CM45 CM62 CM82 CM90 4J002 AE033 AE034 AE035 CC03X CC04X CC05X CD02W CD04W CD05W CD06W CD13W CE00X CK024 CK025 DJ018 EE056 EH076 EJ016 EJ026 EN027 EU097 EU117 EV066 EW017 EY017 FD018 FD076 FD090 FD14X FD157 FD160 GQ05 4J036 AC02 AC08 AC18 AD07 AD08 AD10 AE05 AJ01 DC05 DC41 DC46 DD07 DD09 FA05 FA10 FA12 FB02 FB07 FB18 JA07 KA06 4M109 AA01 CA21 EA02 EB03 EB04 EB06 EB08 EB09 EB13 EB18 EC20
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹
脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ１）酸化マイクロクリスタ
リンワックスと酸化ポリエチレンワックス及び／又は酸
化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレンワ
ックスのウレタン化物、（Ｅ）酸化防止剤、及び（Ｆ）
無機充填材を必須成分とし、前記各成分を加熱混練冷却
後４メッシュ以下の粉砕物とし、前記粉砕物に（Ｄ２）
酸化マイクロクリスタリンワックスと酸化ポリエチレン
ワックス及び／又は酸化マイクロクリスタリンワックス
と酸化ポリエチレンワックスのウレタン化物を添加混合
して得られる金型離型回復樹脂組成物であって、その配
合割合［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］が全樹脂組成物中の０．
１〜２重量％、［（Ｄ２）］／［（Ｄ１）＋（Ｄ２）］
≧２５重量％で、（Ｄ２）の粒度が１６メッシュ以下で
あることを特徴とする半導体封止用金型離型回復樹脂組
成物の製造方法。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002249550A (ja) * | 2001-02-26 | 2002-09-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2002249549A (ja) * | 2001-02-26 | 2002-09-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2005281580A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP2005281583A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP2006219543A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| CN103448168A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-18 | 湖北三江航天红阳机电有限公司 | 一种颗粒、纤维双元增强复合材料的脱模方法 |
| JP2013253148A (ja) * | 2012-06-06 | 2013-12-19 | Panasonic Corp | フェノール樹脂成形材料とそれを用いた成形品 |
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| JPH07309998A (ja) * | 1994-05-18 | 1995-11-28 | Hitachi Chem Co Ltd | 金型表面離型処理用樹脂組成物及び該組成物を用いた金型表面の離型処理法並びに該組成物で離型処理した金型を用いた熱硬化性樹脂成形品の成形方法 |
| JPH0873703A (ja) * | 1994-09-01 | 1996-03-19 | Hitachi Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び該組成物を用いて製造した光半導体装置 |
| JP2000281750A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2002161189A (ja) * | 2000-11-27 | 2002-06-04 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物 |
-
2000
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| JP2005281583A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
| JP4581455B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2010-11-17 | 住友ベークライト株式会社 | 金型離型回復樹脂組成物及び半導体装置の製造方法 |
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