WO2005097892A1 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents

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WO2005097892A1
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epoxy resin
resin composition
semiconductor
hydrotalcite
compound
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PCT/JP2005/004705
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Daisuke Hirokane
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Sumitomo Bakelite Co., Ltd.
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Definitions

  • Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and semiconductor device Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and semiconductor device
  • the present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and a semiconductor device.
  • epoxy resin compositions for encapsulation are required to have even lower viscosity, higher strength, and lower water absorption.
  • the recent trend in epoxy resin compositions is to apply resins with lower viscosity and to blend more inorganic fillers.
  • soldering of lead-free type solder which has a higher melting point than before, is spreading worldwide.
  • the mounting temperature must be about 20 ° C higher than before, so the reliability of the semiconductor device after mounting will decrease significantly compared to the current level. Has occurred.
  • the demand for improving the reliability of the semiconductor device by increasing the level of the epoxy resin composition is rapidly increasing.
  • a method of high adhesion is also adopted.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2002-222501 discloses an epoxy resin and a phenol-based curing agent for the purpose of improving the adhesion between a component of a semiconductor device and a cured product of an epoxy resin composition.
  • An epoxy resin composition containing a curing agent, a curing accelerator, and an inorganic filler contains an adhesive agent such as a coupling agent. Dissatisfied with this.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-80695 discloses that an epoxy resin containing an epoxy resin, a phenolic resin, a curing accelerator, and an inorganic filler is used for improving the releasability. It provides an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor to which a glycerin trifatty acid ester obtained by a dehydration-condensation reaction with a saturated fatty acid having 24 to 36 carbon atoms is added. The composition is excellent in mold releasability and can reduce stains on the surface of the mold and the surface of the semiconductor package. However, the use of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation is still insufficient to reduce the surface contamination of the mold surface and the semiconductor package. Under these circumstances, there has been a strong demand for the development of a method that can achieve both high levels of productivity and reliability of semiconductor devices. Disclosure of the invention
  • an object of the present invention is to provide an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation which is excellent in mold releasability at the time of molding, and has little mold contamination and package surface contamination, and a semiconductor device having excellent solder resistance. It is in.
  • the present inventors have conducted intensive studies and found that a dehydration condensation reaction of epoxy resin, phenolic resin, inorganic filler, curing accelerator, glycerin and a saturated fatty acid having 24 to 36 carbon atoms.
  • Glycerin tri-fatty acid ester and hydrotalcite-based compound which are obtained by molding, are excellent in mold releasability during molding, and have significantly reduced mold and package surface contamination.
  • the present inventors have found that a resin composition and a semiconductor device excellent in solder resistance can be obtained, and have completed the present invention.
  • the present invention provides (A) an epoxy resin, (B) a phenolic resin, (C) an inorganic filler, (D) a curing accelerator, (E) glycerin and a saturated fatty acid having 24 to 36 carbon atoms.
  • An object of the present invention is to provide an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing a glycerin trifatty acid ester obtained by a condensation reaction and (F) a hydrotalcite compound as essential components.
  • the present invention provides a semiconductor device in which a semiconductor element is sealed using the epoxy resin composition for semiconductor sealing.
  • an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation which cannot be obtained by conventional techniques, has excellent mold releasability at the time of molding, and has remarkably little mold dirt and package surface dirt, and has excellent solder resistance Semiconductor device can be obtained.
  • the present invention relates to an epoxy resin composition containing an epoxy resin, a phenol resin, an inorganic filler and a curing accelerator as main components, wherein glycerin obtained by a dehydration condensation reaction of glycerin and a saturated fatty acid having 24 to 36 carbon atoms.
  • Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation by blending a trifatty acid ester and a hydrotalcite-based compound provides excellent mold releasability during molding and significantly reduces mold and package surface contamination. Thus, a semiconductor device having excellent solder resistance can be obtained.
  • the epoxy resin used in the present invention includes all monomers, oligomers, and polymers having two or more epoxy groups in the molecule, and the molecular weight and molecular structure are not particularly limited.
  • bisphenol A type Epoxy resin ortho-cresol novolak type epoxy resin, naphthol novolak type epoxy resin, phenolic aralkyl type epoxy resin, dicyclopentene modified phenol type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, and the like. Can be used alone or in combination.
  • the Na ion and C 1 ion, which are ionic impurities be as small as possible.
  • the epoxy equivalent is preferably 100 to 5%. 00 g / eq is preferred.
  • the phenolic resin used in the present invention includes all monomers, oligomers and polymers having two or more phenolic hydroxyl groups in the molecule.
  • the molecular weight and molecular structure are not particularly limited.
  • Resin, phenol aralkyl resin, terpene modified phenol resin, Examples thereof include dicyclopentadiene-modified phenol resins, which can be used alone or in combination.
  • the hydroxyl equivalent is preferably 90 to 250 g / eq.
  • Examples of the inorganic filler used in the present invention include fused silica, spherical silica, crystalline silica, alumina, silicon nitride, aluminum nitride, and the like, which are generally used for a sealing material.
  • the particle size of the inorganic filler it is desirable that the maximum particle size is 150 / m or less in consideration of the filling property into the mold.
  • the amount of the compound is preferably 80 to 94% by weight. If the amount is less than the lower limit, the amount of water absorbed by the cured product of the epoxy resin composition increases and the strength is reduced, so that the solder resistance may be unsatisfactory. If the upper limit is exceeded, the flowability is impaired, and there is a possibility that a problem may occur in the moldability, which is not preferable.
  • the curing accelerator used in the present invention may be any one that promotes the reaction between the epoxy group and the phenolic hydroxyl group, and those generally used for a sealing material can be used.
  • diazabicyclo mouth alkenes such as 1,8-diazabicyclo (5,4,0) indene-17 and derivatives thereof, amine compounds such as triptylamine and benzyldimethylamine, imidazonole compounds such as 2-methylimidazo monoole, Organic phosphines such as triphenylenophosphine and methyldiphenylphosphine; imidazole compounds such as 2-methylimidazole; tetraphenylphosphonium 'tetraphenylporate'; tetraphenylphosphonium 'tetrabenzoic acid borate; tetraphenylphosphonium Tetranaphthoic acid borate, tetraphenylphospho-dimethyl tetranaphthoy
  • Glycerin used in the present invention and a saturated fatty acid having 24 to 36 carbon atoms
  • the glycerin trifatty acid ester obtained by the dehydration condensation reaction has a function of imparting sufficient fluidity to the epoxy resin composition and further improving the releasability.
  • Specific examples include glycerin trilignoserate, glycerin triserotinate, and glycerin trimontanate. These may be used alone or as a mixture.
  • the saturated fatty acid used for the esterification has 23 or less carbon atoms, it is not preferable because sufficient releasability cannot be obtained. If the number of carbon atoms is 37 or more, the molecular weight is large, so that the fluidity is lowered, and excessive leaching may cause mold stains and peeling between the lead frame Z resin, which is not preferable. In addition, monoesters and diesters are not preferred because the moisture resistance of the cured epoxy resin composition is reduced due to the influence of the remaining hydroxyl groups, and as a result, the solder crack resistance is adversely affected.
  • the carbon number of the saturated fatty acid in the present invention refers to the sum of the carbon numbers of the alkyl group and the carboxyl group in the saturated fatty acid.
  • the amount of the glycerin trifatty acid ester to be added is preferably 0.02 to 1% by weight in the total epoxy resin composition.
  • the hydrotalcite compound used in the present invention is preferably a compound represented by the following general formula (1):
  • the talcite compound at the mouth is used as an ion trapping agent for capturing ionic impurities in the plastic.
  • the release agent is used together with the compound. Is characterized in that it is used as a dispersing aid for uniformly exuding.
  • a glycidyl group is used in the reaction of an epoxy resin and a phenol resin. Not only reactions between hydroxyl groups but also reactions of dalycidyl and noglycidyl groups are induced. The ratio is greatly affected by the pH of the entire system.
  • phenol is often acidic due to the fact that phenol is acidic and the effects of various trace additives.
  • the dissociation of hydrogen in the phenolic hydroxyl group is limited, and the reaction between the daricidyl group of the epoxy resin and the hydroxyl group of the phenolic resin is delayed. Therefore, the reaction rate between glycidyl groups and noglycidyl groups increases as the acidity increases.
  • this reaction is promoted, the resin skeleton structure of the cured product becomes non-uniform as compared with the case where only the reaction between ideal glycidyl groups / hydroxyl groups proceeds. Becomes non-uniform.
  • the hydrotalcite compound of the present invention By adding the hydrotalcite compound of the present invention, the pH of the entire system can be returned from neutral to neutral, so that the above-mentioned non-uniformity of the resin skeleton structure can be suppressed. As a result, uniform release of the release agent can be realized, and thus, local contamination of the mold surface and the package can be prevented.
  • the hydrotalcite-based compound include hydrotalcite and its calcined product. High Dorota Rusai DOO in the narrow sense, but the name of natural mineral having the formula Mg 6 A 1 2 (OH) 16 CO 3 'nH 2 0, the difference in young interference on the ratio or the like of the elements contained by the ore There is.
  • Hydrotalcite can be easily synthesized at room temperature and normal pressure.
  • As the hydrotalcite-based compound 0.15 ⁇ ( ⁇ ⁇ + ⁇ ) ⁇ 0.35, 1.8 ⁇ (z / x + y) ⁇ 2-5 in the general formula (1), and A talcite having a mouth opening of 0 ⁇ n ⁇ 5 and / or a calcined product thereof are preferred.
  • As preferred have a specific example of the high Dorotarusai metropolitan, Mg 4. 5 A 1 2 (OH) 13 C0 3 '3. 5H 2 ⁇ , Mg 4. 5 A 1 2 (OH) j 3 CO 3, Mg 5 A . 1 2 5 (OH) 13 CO 3 - 3. 5H 2 0, Mg 5 A 1!.
  • the fired product of the hydrotalcite is obtained by firing the above hydrotalcite, and can be produced, for example, at a firing temperature of 400900C.
  • Preferred specific examples of the sintered product of the hydrotalcite include:
  • hydrotalcite compounds may contain a small amount of impurities, but basically the effects of the present invention can be expected if the pH can be returned to the neutral side. .
  • the amount of the hydrotalcite-based compound is 0.015% by weight, preferably 0.013% by weight, particularly preferably 0.011% by weight, based on the total resin composition. / 0 .
  • the method of adding the talcite-based compound to the resin composition is not particularly specified, but usually, it is directly added and mixed with other components at low cost, because high-temperature, high-humidity reliability can be improved. desirable.
  • the average particle size of the hydrated talcite-based compound is usually 0.015 to 111, preferably 0.013 ⁇ , particularly preferably 0.011 m, and the average particle size is 0.01 m. If it is less than 1 ⁇ m, the fluidity of the resin composition may decrease, and if the average particle size exceeds 5 IX m, the ion trapping efficiency may decrease.
  • the hydrotalcite compound preferably has a maximum particle size of 50 ⁇ or less.
  • the specific surface area of a hydrotalcite compound is usually 5 Om 2 / g or less, preferably 30 m 2 / g or less, particularly preferably 20 m 2 Zg or less.
  • the specific surface area of the hydrotalcite-based compound exceeds 50 m 2 Zg, the fluidity of the resin composition may be reduced, which is not preferable.
  • a main component chemical formula Mg 6 A 1 2 (OH) 16 CO 3 ⁇ 4 ⁇ 2 ⁇ those natural compounds was ground to adjust the particle size to, chemical formula Mg 4. 3 a 1 (OH ) 12.
  • 6 C0 3 'nH is a product of the compound represented by the 2 O Kyowa chemical Industries, Ltd. DHT-4 A.
  • IXE-700F manufactured by Toagosei Co., Ltd. is particularly preferred.
  • the epoxy resin composition of the present invention contains the components (A) to (F) as essential components, and includes a silane coupling agent such as epoxy silane, mercapto silane, amino silane, alkyl silane, ureido silane, and vinyl silane; (1) coupling agents, aluminum coupling agents, force coupling agents such as aluminum / zirconium force coupling agents, coloring agents such as carbon black and red iron oxide, natural waxes such as carnauba wax, synthetic waxes such as polyethylene wax, and zinc stearate and zinc stearate.
  • a silane coupling agent such as epoxy silane, mercapto silane, amino silane, alkyl silane, ureido silane, and vinyl silane
  • coupling agents aluminum coupling agents, force coupling agents such as aluminum / zirconium force coupling agents, coloring agents such as carbon black and red iron oxide, natural waxes such as carnauba wax, synthetic waxes such as polyethylene wax, and zinc stearate and zinc
  • the epoxy resin composition of the present invention is prepared by uniformly mixing the components (A) to (F) and other additives at room temperature using a mixer or the like, and then melting the mixture with a heating roll or a kneader or an extruder. It can be manufactured by kneading, cooling and pulverizing.
  • a semiconductor element is encapsulated using the epoxy resin composition of the present invention.
  • a molding method such as transfer molding, compression molding, or injection molding.
  • the mixing ratio is by weight.
  • Biphenyl-type epoxy resin manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd., YX400 OHK, melting point: 105 ° C, epoxy equivalent: 191
  • phenol aralkyl resin manufactured by Mitsui Chemicals, Inc., XL C—LL, softening point 79 ° C, hydroxyl equivalent 1 74
  • Continuous moldability Using a transfer molding machine, mold temperature: 175 ° C, injection pressure: 9.3 MPa, curing time: 60 seconds, 160 pLQF P (24 mmX 24 mmX 1.4 mm (Thickness) was continuously molded.
  • the number of shots up to the occurrence of molding defects such as gate clogging, air vent clogging, package removal to the mold, and dropping of culls are indicated as mold release defects.
  • package surface The number of shots before the occurrence of defects such as oil floating and blurring is shown as poor package appearance.
  • Example 1 The components used in other than Example 1 are shown below.
  • Phenol novolak resin softening point: 81 ° C, hydroxyl equivalent: 105
  • Glycerin tricellotinate 26 carbon atoms
  • Glycerin tristearate (18 carbon atoms)
  • Glycerin tri long chain fatty acid ester (37 carbon atoms)
  • Examples 1 to 7 using the epoxy resin composition of the present invention dirt on the package surface could be significantly reduced as compared with Comparative Example 1 lacking the hydrosite compound.
  • the releasability was remarkably excellent as compared with Comparative Example 2 using glycerin trifatty acid ester obtained by performing a dehydration condensation reaction of glycerin and a saturated fatty acid having 18 carbon atoms.
  • the stain on the surface was significantly reduced.
  • in comparison with Comparative Example 3 using glycerin trifatty acid ester obtained by dehydration-condensation reaction of glycerin and a saturated fatty acid having 37 carbon atoms the surface roughness of the package can be significantly reduced, and The internal peeling defect was significantly reduced.
  • cracking failure and internal peeling failure were significantly reduced as compared with Comparative Example 4 using glycerin monofatty acid ester.
  • An object of the present invention is to provide an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation which is excellent in mold releasability at the time of molding, and has little mold contamination and package surface contamination, and a semiconductor device excellent in solder resistance.
  • the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and the semiconductor device of the present invention can be suitably used as an environmentally responsive material applicable to lead-free soldering in the field of electric appliances and automobiles.

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Abstract

エポキシ樹脂、フェノール樹脂、無機充填剤、硬化促進剤、グリセリンと炭素数２４～３６の飽和脂肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂肪酸エステル及びハイドロタルサイト系化合物を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物とすることにより、成形時の離型性に優れ、かつ金型汚れ、半導体パッケージ表面汚れの少ない半導体封止用エポキシ樹脂組成物、及び耐半田性に優れた半導体装置を提供することができる。

Description

明細書
半導体封止用ェポキシ樹脂組成物及び半導体装置 技術分野
本発明は、 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置に関する ものである。 背景技術
近年、 半導体装置は生産性、 コス ト、 信頼性等のバランスに優れるこ とからエポキシ樹脂組成物を用いて封止されるのが主流となっている。 半導体装置の小型化、 薄型化に伴い、 封止用エポキシ樹脂組成物に対し ては、 より一層の低粘度化、 高強度化、 低吸水化が要求されている。 こ のような背景から、 最近のエポキシ樹脂組成物の動向は、 より低粘度の 樹脂を適用し、より多くの無機充填剤を配合する傾向が強くなつている。 また環境ストレス低減の観点から、 従来よりも融点の高い鉛非含有タイ プの半田による実装が全世界的に広まりつつある。 この半田の適用に際 しては、 実装温度を以前と比較して約 2 0 °C高くする必要があることか ら、 実装後の半導体装置の信頼性が現状に比べ著しく低下するといつた 問題が生じている。 以上の点より、 エポキシ樹脂組成物のレベルアップ による半導体装置の信頼性向上に対する要求が加速度的に強くなつてい る。 半導体装置の信頼性向上に関しては、 エポキシ樹脂組成物の硬化物 の強度向上、 吸水率低減と併せて、 樹脂と半導体装置の構成部材との密 着性向上も重要な要素となる為、 通常は高充填化と同時に高密着化の手 法も取り入れられている。
一方、 半導体装置の生産方式は、 より生産コストを削減する目的で 1 サイクルあたりの成形パッケージ個数の増加、 成形サイクル自体の短縮 化が進み、 エポキシ樹脂組成物に対しては、 より速硬化、 かつ高離型性 が要求されている。
これらの要求に対し、 これまでに多くの研究がなされ多数の報告があ るが、 種々ある要求特性のいずれかのみを満足するものが多く、 全ての 要求を満足させより広範囲で適用可能な手法は未だ見出されていない。 特開 2 0 0 2— 2 2 0 5 1 1号公報には、 半導体装置の構成部材とェ ポキシ樹脂組成物の硬化物との密着性を向上させる目的で、 エポキシ榭 脂と、 フエノール系硬化剤と、 硬化促進剤と、 無機充填材とを含有する ェポキシ樹脂組成物においてカップリング剤等の密着性付与剤を添加し ているが、 添加に伴って離型性が悪化するために生産性の点で不満足で ある。 また、 成形サイクルを短縮する目的で速硬化性を付与する手法の 場合、 流動性が損なわれることから無機充填剤の配合量を高めることが 困難となり、 信頼性の点で不満足である。 さらには、 離型性を向上させ る目的で多量の離型剤添加する場合、 半導体素子を搭載するリードフレ ームとエポキシ樹脂組成物の硬化物との密着性を低下させたり、 金型表 面に離型剤が多量に染み出しすぎることによって、 金型表面や半導体パ ッケージの表面が汚れたりする為に不満足である。
また、 特開 2 0 0 2— 8 0 6 9 5号公報は、 離型性を向上させる目的 で、 エポキシ樹脂、 フヱノール榭脂、 硬化促進剤、 無機質充填材とを含 有するエポキシ樹脂においてグリセリン と炭素数 2 4〜 3 6の飽和脂 肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリ ントリ脂肪酸エステルを添 加した半導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供しており、 かかる半導体 封止用エポキシ樹脂組成物は離型性に優れており、 加えて金型表面や半 導体パッケージの表面の汚れを低減することができる。 しかしながら、 該半導体封止用エポキシ樹脂組成物では、 金型表面や半導体パッケージ の表面汚れの低減はなお不十分である。 このような状況から、 生産性と半導体装置の信頼性が高いレベルで両 立できる手法の開発が強く望まれていた。 発明の開示
従って、 本発明の目的は、 成形時の離型性に優れ、 かつ金型汚れ、 パ ッケージ表面汚れの少ない半導体封止用エポキシ樹脂組成物、 及び耐半 田性に優れた半導体装置を提供することにある。
かかる実情において、 本発明者らは、 鋭意検討を重ねた結果、 ェポキ シ樹脂、 フ ノール樹脂、 無機充填剤、 硬化促進剤、 グリセリンと炭素 数 2 4〜 3 6の飽和脂肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリント リ脂肪酸エステル、 及ぴハイ ドロタルサイ ト系化合物を配合することに より、 成形時の離型性に優れ、 かつ金型汚れ及びパッケージ表面汚れが 顕著に少ない半導体封止用エポキシ樹脂組成物、 並びに耐半田性に優れ た半導体装置が得られることを見出し、 本発明を完成するに至った。 すなわち、 本発明は、 （A) エポキシ樹脂、 （B ) フエノール樹脂、 ( C ) 無機充填剤、 （D ) 硬化促進剤、 （E ) グリセリンと炭素数 2 4 〜3 6の飽和脂肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂肪 酸エステル及ぴ （F ) ハイ ドロタルサイ ト系化合物を必須成分とする半 導体封止用ェポキシ樹脂組成物を提供するものである。
また、 本発明は、 前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導 体素子を封止してなる半導体装置を提供するものである。
本発明に従うと、 従来技術では得られない、 成形時の離型性に優れ、 かつ金型汚れ及びパッケージ表面汚れが顕著に少ない半導体封止用ェポ キシ樹脂組成物、 並びに耐半田性に優れた半導体装置を得ることができ る。 発明を実施するための最良の形態
以下に、 本発明の実施の形態を述べるが、 本発明はこれら実施の形態 により制限されない。
本発明は、 エポキシ樹脂、 フエノール樹脂、 無機充填剤及び硬化促進 剤を主成分とするエポキシ樹脂組成物において、 グリセリンと炭素数 2 4〜 3 6の飽和脂肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂 肪酸エステルと、 ハイドロタルサイ ト系化合物を配合することにより、 成形時の離型性に優れ、 かつ金型汚れ及ぴパッケージ表面汚れが顕著に 少な 、半導体封止用ェポキシ榭脂組成物、 並ぴに耐半田性に優れた半導 体装置が得られるものである。
以下、 各成分について詳細に説明する。
本発明に用いるエポキシ樹脂は、 分子中に 2個以上のエポキシ基を有 するモノマー、 オリゴマー、 ポリマー全般であり、 その分子量、 分子構 造は特に限定するものではないが、 例えば、 ビスフエノール A型ェポキ シ榭脂、 オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、 ナフ トールノボ ラック型エポキシ樹脂、 フエノ一ルァラルキル型エポキシ樹脂、 ジシク 口ペンタジェン変性フヱノール型エポキシ樹脂、 ビフエニル型エポキシ 樹脂、 スチルベン型エポキシ樹脂等が挙げられ、 これらは単独もしくは 併用することができる。 半導体封止用エポキシ樹脂組成物としての耐湿 信頼性を考慮すると、 イオン性不純物である N aイオンや C 1イオンが 極力少ない方が好ましく、 硬化性の点からエポキシ当量としては 1 0 0 〜 5 0 0 g / e qが好ましい。
本発明に用いるフヱノール樹脂は、 分子中に 2個以上のフエノール性 水酸基を有するモノマー、 オリゴマー、 ポリマー全般であり、 その分子 量、 分子構造を特に限定するものではないが、 例えばフエノールノボラ ック樹脂、 フエノールァラルキル樹脂、 テルペン変性フヱノール樹脂、 ジシクロペンタジェン変性フエノール樹脂等が挙げられ、 これらは単独 もしくは併用することができる。 硬化性の点から水酸基当量は 9 0〜2 5 0 g / e qが好ましい。
本発明に用いる無機充填剤としては、 一般に封止材料に用いられてい る溶融シリカ、 球状シリカ、 結晶シリカ、 アルミナ、 窒化珪素、 窒化ァ ルミ等が挙げられる。 無機充填剤の粒径としては、 金型への充填性を考 慮するとその最大粒径が 1 5 0 / m以下であることが望ましい。 また配 合量としては 8 0〜9 4重量％が好ましく、 下限値を下回るとエポキシ 樹脂組成物の硬化物の吸水量が増加し、 強度が低下するため耐半田性が 不満足となる恐れがあり、 上限値を越えると流動性が損なわれるために 成形性に不具合を生じる恐れがあり好ましくない。
本発明に用いる硬化促進剤は、 エポキシ基とフエノール性水酸基の反 応を促進するものであればよく、 一般に封止材料に使用されているもの を利用することができる。 例えば、 1， 8—ジァザビシクロ （5 , 4， 0 ) ゥンデセン一 7等のジァザビシク口アルケン及びその誘導体、 トリ プチルァミン、 ベンジルジメチルァミン等のアミン系化合物、 2—メチ ルイミダゾ一ノレ等のイミダゾーノレ化合物、 トリフエ二ノレホスフィン、 メ チルジフエニルホスフィン等の有機ホスフィン類、 2ーメチルイミダゾ ール等のィミダゾール化合物、 テトラフェニルホスホェゥム 'テトラフ ェニルポレート、 テトラフエ-ルホスホニゥム 'テトラ安息香酸ボレー ト、 テトラフエエルホスホユウム ·テトラナフトイックアシッドボレー ト、 テトラフエエルホスホ-ゥム 'テトラナフトイルォキシボレート、 テトラフェニルホスホニゥム ·テトラナフチルォキシボレート等のテト ラ置換ホスホニゥム ·テトラ置換ボレート等が挙げられ， これらは単独 でも混合して用いてもよい。
本発明で用いられるグリセリンと炭素数 2 4〜 3 6の飽和脂肪酸とを 脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂肪酸エステルは、 エポキシ 樹脂組成物に充分な流動性を付与し、 更に離型性を向上する機能を有し ている。 具体的には、 グリセリントリ リグノセリン酸エステル、 グリセ リ ントリセロチン酸エステル、 グリセリ ントリモンタン酸エステル等が 挙げられる。 これらは、 単独でも混合して用いてもよい。
エステル化に用いる飽和脂肪酸が、 炭素数 2 3以下では十分な離型性 が得られないため好ましくない。 炭素数 3 7以上では分子量が大きいた め流動性が低下したり、 過度に染み出すことによって金型汚れやリード フレーム Z樹脂間剥離の原因となったりするので好ましくない。 また， モノエステル、 ジエステルでは、 残存する水酸基の影響によってェポキ シ榭脂組成物の硬化物の耐湿性が低下し、 その結果として耐半田クラッ ク性に悪影響を及ぼすので好ましくない。 なお、 本発明での飽和脂肪酸 の炭素数とは、 飽和脂肪酸中のアルキル基とカルボキシル基の炭素数を 合計したものを指す。
グリセリントリ脂肪酸エステルの添加量としては、 全エポキシ樹脂組 成物中に 0 . 0 2〜 1重量％が好ましい。
本発明で用いるハイ ドロタルサイ ト系化合物は、 好ましくは下記一般 式 （1 ) ；
M g xA 1 y ( O H) zC O3 - n H2O ( 1 )
(x、 y、 z、 nは、 それぞれ正の数字を表す） で表わされるハイ ドロタル サイ ト及び/又はその焼成物であり、アルミニウムとマグネシウムを主成 分とした層状化合物である。 ハイ ド口タルサイ ト系化合物は、 プラスチ ック中のイオン性不純物を補足する為のイオントラップ剤として用いら れるのが一般的であるが、 本発明においては、 それに併せて、 上記離型 剤を均一に染み出させる為の分散補助剤とするところに特徴がある。 一 般に、 エポキシ樹脂とフエノール樹脂の反応においては、 グリシジル基 ノ水酸基間の反応のみならず、 ダリシジル基ノグリシジル基の反応が誘 起される。 また、 その割合については系全体の pHに大きく影響を受け る。 半導体封止材として用いられるエポキシ樹脂組成物はフヱノールが 酸性で有ること、 及び各種微量添加剤の影響で系全体としては酸性を示 す場合が多い。 酸性雰囲気中においては、 フエノール性水酸基中の水素 の解離が制限され、 エポキシ樹脂のダリシジル基とフエノール樹脂の水 酸基間の反応が遅延される。 その為、 酸性度が高くなるに従ってグリシ ジル基ノグリシジル基間の反応割合が大きくなる。 この反応が促進され る場合、 理想的なグリシジル基/水酸基間の反応のみ進行する場合と比 較して硬化物の樹脂骨格構造が不均一となる為、 含有される離型剤の染 み出しが不均一となる。 これによつて、 金型表面、 及びパッケージに不 均一な汚れが発生し易くなる。 本発明のハイ ドロタルサイ ト系化合物を 添加することにより、 系全体の p Hを中性よりに戻すことができる為、 上記樹脂骨格構造の不均一性を抑制することが可能となる。結果として、 離型剤の均一な染み出しを実現でき、 ひいては金型表面、 パッケージの 局所的な汚れを防ぐことができる。 ハイ ドロタルサイ ト系化合物とし ては、 ハイドロタルサイ ト及ぴその焼成物等が挙げられる。 ハイ ドロタ ルサイ トは狭義には、化学式 Mg 6 A 12(OH)16CO3'nH20で表さ れる天然鉱物の名称であるが、 原料鉱石によって含有元素の比率等に若 干の差異がある。 また、 ハイ ドロタルサイ トは、 室温及び常圧で簡単に 合成することができるものである。 ハイ ドロタルサイ ト系化合物として は、 前記一般式 （1) において 0. 1 5≤ (Υ χ + γ) ≤ 0. 3 5、 1. 8≤ ( z /x + y ) ≤ 2 - 5、 及ぴ 0≤n≤ 5であるハイ ド口タル サイ ト、及び/又はその焼成物が好ましい。ハイ ドロタルサイ トの好まし い具体例としては、 Mg4. 5A 1 2(OH)13C03' 3. 5H2〇、 Mg 4. 5A 12 (OH)j 3CO3, Mg 5A 1 2. 5 (OH)13CO3 - 3. 5H20、 Mg 5 A 1 !. 5 (OH)13C03 Mg 6A l 2 (OH)16C03-4H20, Mg 6 A 1 2 (OH)18C03 Mg 4. 3 A 1 (OH) 1 2. 6C03'nH20等 が挙げられる。 ハイ ドロタルサイ ドの焼成生成物は、 上記ハイ ドロタル サイ トを焼成することにより得られるものであり、 例えば 400 90 0°Cの焼成温度で製造することができる。 ハイ ドロタルサイ トの焼成物 の好ましい具体例としては、
Mg 0. 65 A 1 0. 3 5 O L 175 Mg 0. 7 A 1 o. 30 Mg 0. 75 A 1 0. 25 O X. 125, Mg o . 8A 1 o . 2O L などが挙げられる。 また、 こ れらのハイ ドロタルサイ ト系化合物は、 些少の不純物を含有することも 有るが、 基本的には p Hを中性側に戻すことが可能であれば本発明の効 果が期待できる。
ハイ ドロタルサイ ト系化合物の配合量は、 配合量が少ないとイオン捕 捉が十分行われず、 且つ金型汚れ及びパッケージ表面汚れの低減が不十 分であり、 逆に過多になると樹脂の流動性が低下するので、 全樹脂組成 物に対し 0. 0 1 5重量％、 好ましくは 0. 0 1 3重量％、 特に好 ましくは 0. 0 1 1重量。 /0である。 また、 ハイ ド口タルサイ ト系化合 物の樹脂組成物への添加方法は特に規定しないが、 通常は直接添加し、 他の成分と混合することが低コストで高温髙湿信頼性を向上できるので 望ましい。
ハイド口タルサイ ト系化合物の平均粒径については、 通常 0. 0 1 5〃111、 好ましくは0. 0 1 3 μπι、 特に好ましくは 0. 0 1 1 mであり、 平均粒径が 0. 0 1 μ m未満であると樹脂組成物の流動性を 低下させることがあり、 平均粒径が 5 IX mを越えるとイオン捕捉効率が 低下することがある。 また、 ハイ ドロタルサイ ト系化合物は、 最大粒径 が 50 μπι以下であることが好ましい。
ハイ ドロタルサイ ト系化合物の比表面積については、 通常 5 Om2/ g以下、 好ましくは 30m2/g以下、 特に好ましくは 20m2Zg以下 である。 ハイ ドロタルサイ ト系化合物の比表面積が 50 m2Zgを越え ると樹脂組成物の流動性を低下させる恐れがあるため好ましくない。 また、 本発明における上記一般式 （1) で表されるハイ ド口タルサイ ト系化合物の具体的な商品としては、 化学式 Mg 6A 1 2(OH)16CO 3·4Η2 Οを主成分とする天然化合物を粉砕して粒度調整したもの、 化 学式 Mg 4. 3A 1 (OH) 12. 6C03' nH2Oで示される化合物の商品で ある協和化学工業社製の DHT— 4 A、 ハイ ドロタルサイ トの焼成物の 具体的な商品としては、東亜合成社製 I XE— 700 Fが特に好ましレ、。 本発明のエポキシ樹脂組成物は、 （A) 〜 （F) 成分を必須成分とす るが、 エポキシシラン、 メルカプトシラン、 アミノシラン、 アルキルシ ラン、 ウレイ ドシラン、 ビニルシラン等のシランカップリング剤や、 チ タネ一トカツプリング剤、 アルミニウムカップリング剤、 アルミニウム /ジルコニウム力ップリング剤等の力ップリング剤、カーボンブラック、 ベンガラ等の着色剤、 カルナバワックス等の天然ワックス、 ポリエチレ ンワックス等の合成ワックス、 ステアリン酸ゃステアリン酸亜鉛等の高 級脂肪酸及びその金属塩類若しくはパラフィン等の離型剤、 シリコーン オイル、 シリコーンゴム等の低応力化成分、 臭素化エポキシ樹脂や三酸 化アンチモン、 水酸化アルミニウム、 水酸化マグネシウム、 硼酸亜鉛、 モリブデン酸亜鉛、 フォスファゼン等の難燃剤、 酸化ビスマス水和物等 の無機イオン交換体等、種々の添加剤を適宜配合しても差し支えない。 本発明のエポキシ榭脂組成物は、 （A) 〜 （F) 成分及ぴその他の添 加剤等をミキサー等で用いて常温で均一に混合した後、 加熱ロール又は ニーダー、 押出機等で溶融混練し、 冷却後粉砕して製造することができ る。
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて、 半導体素子を封止し、 半導体 装置を製造するには、 トランスファーモールド、 コンプレツシヨンモー ルド、 インジヱクションモールド等の成形方法で成形硬化すればよい。
(実施例）
以下、 本発明を実施例にて具体的に説明するが、 本発明はこれらに限 定されるものではない。 配合割合は重量部とする。
実施例 1
ビフエニル型エポキシ榭脂 （ジャパンエポキシレジン （株） 製、 YX 400 OHK、 融点 1 0 5°C、 エポキシ当量 1 9 1 ) 6. 3重量部 フエノールァラルキル樹脂 （三井化学 （株） 製、 XL C— L L、 軟化 点 7 9°C、 水酸基当量 1 74) 5
トリフエ二/レホスフィン 0
球状シリカ (平均粒径 20 μ m) 8 7
グリセリントリモンタン酸エステル 0.
ハイ ド口タルサイ ト {Mg 6A l 2 (OH) 16COs 4 H20
(天然化合物を粉碎して粒度調整したもの） } 0. 1重量部 酸化ビスマス水和物 0. 1重量部 カーボンブラック 0. 3重量部 をミキサーにて常温混合し、 80〜1 0 0°Cの加熱ロールで溶融混練後、 冷却後粉砕し、 エポキシ樹脂組成物を得た。 評価結果を第 1表に示す。 評価項目
連続成形性： トランスファー成形機を用いて、 金型温度 1 7 5°C、 注 入圧力 9. 3 M P a、 硬化時間 6 0秒で 1 6 0 p LQF P ( 24 mmX 24 mmX 1. 4 mm厚さ） を連続で成形した。 ゲート詰まり、 エアべ ント詰まり、 金型へのパッケージ取られ、 カル落ち等の成形不良が発生 するまでのショット数を離型不良として示した。 また， パッケージ表面 の油浮き、 かすれ等の不良が発生するまでのショット数をパッケージ外 観不良として示した。
耐半田性： トランスファー成形機を用いて、 金型温度 1 75°C、 注入 圧力 9. 3 M P a、 硬化時間 60秒で 80 p QF P ( 14 mmX 20m mX 2. 7 mm厚さ） を成形、 1 75 °Cで 4時間ポストキュアした後、 85 °C、 相対湿度 85 %の恒温恒湿槽に 168時間放置、 I Rリフロー 処理 （260°C、 3回） して耐半田性を調べた。 処理後にクラック、 剥 離の発生がないものを合格とした （n = 36) 。
実施例 2〜7， 比較例：！〜 4
第 1表の配合に従い、 実施例 1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製 造し、 同様にして評価した。 評価結果を第 1表に示す。
実施例 1以外で用いた成分について、 以下に示す.
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂 （軟化点 55°C、 エポキシ 当量 1 96)
フヱノールノボラック樹脂 （軟化点 8 1°C、 水酸基当量 1 05) グリセリントリセロチン酸エステル （炭素数 26)
グリセリ ントリステアリン酸エステル （炭素数 1 8)
グリセリ ントリ長鎖脂肪酸エステル （炭素数 37)
グリセリ ンモノモンタン酸エステル （炭素数 29)
(第 1表)
Figure imgf000013_0001
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いた実施例 1〜 7では、 ハイ ドロタ ルサイ ト系化合物を欠く比較例 1と比較して、 パッケ ジ表面の汚れを 顕著に低減できた。 実施例 1〜 7では、 グリセリンと炭素数 1 8の飽和 脂肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂肪酸エステルを 用いる比較例 2と比較して、 離型性が顕著に優れており、 パッケージ表 面の汚れを顕著に低減できた。 実施例 1〜7では、 グリセリンと炭素数 3 7の飽和脂肪酸とを脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂肪酸 エステルを用いる比較例 3と比較して、 パッケージ表面の污れを顕著に 低減できるとともに、 内部剥離不良が顕著に少なかった。 実施例 1〜7 では、 グリセリンモノ脂肪酸エステルを用いる比較例 4と比較して、 ク ラック不良及び内部剥離不良が顕著に少なかった。 産業上の利用可能性
本発明は、 成形時の離型性に優れ、 かつ金型汚れ、 パッケージ表面汚 れの少ない半導体封止用エポキシ樹脂組成物、 及び耐半田性に優れた半 導体装置を提供するものであり、 本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組 成物及び半導体装置は、 鉛フリー半田に適用可能な環境対応材として、 電化製品、 自動車分野等において、 好適に用いることが可能である。

Claims

請求の範囲
1. (A) エポキシ樹脂、 （B) フエノール樹脂、 （C) 無機充填剤、 (D) 硬化促進剤、 （E) グリセリンと炭素数 24〜 3 6の飽和脂肪酸 とを脱水縮合反応して得られるグリセリントリ脂肪酸エステル及び（F) ハイドロタルサイ ト系化合物を必須成分とすることを特徴とする半導体 封止用ェポキシ樹脂組成物。
2. 前記ハイド口タルサイ ト系化合物が、 下記一般式 （1) ；
MgxA 1 y (OH) 2C03 · n H20 ( 1)
(x、 y、 z、 nは、 それぞれ正の数字を表す） で表わされるハイ ドロタル サイ ト及び/又はその焼成物であることを特徴とする請求項 1記載の半 導体封止用ェポキシ樹脂組成物。
3. 前記ハイ ドロタルサイ ト系化合物が、前記一般式（1 ) において、 0. 1 5≤ (y/x + y) ≤ 0. 3 5、 1. 8≤ ( z /x + y ) ≤ 2. 5、及び 0 n≤ 5であるハイ ドロタルサイ ト及び/又はその焼成物であ ることを特徴とする請求項 2記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
4. 前記ハイ ド口タルサイ ト系化合物が、 化学式 Mg 6 A 1 2 (OH) 6 C O 3 · 4 H 2 Oで示される化合物であることを特徴とする請求項 1記 載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
5. 請求項 1〜 4のいずれか 1項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂 組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置。
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