JP2002088589A - 水素貯蔵材料とその製造方法 - Google Patents
水素貯蔵材料とその製造方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
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- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素吸蔵能力の高い繊維状グラファイトから
なる水素貯蔵材料とその製造方法を提供する。 【解決手段】 直径が、４０ｎｍ以下である微細な繊維
状グラファイトからなる水素貯蔵材料であり、該材料
は、室温下での水素吸蔵率が０．８ｗｔ％以上であり、
また、該材料は、触媒金属の微粒子を核として、合成ガ
スを用いて気相成長法によって成長させ、微細な繊維状
グラファイトとすることにより製造し、前記触媒金属
は、コバルト、ニッケル、鉄又は銅の一種以上から選ば
れ、前記気相成長法による成長は、温度７００℃以上で
行うのがよく、前記合成ガスは、ＣＯ、ＣＨ4、ＣＯ2又
はＣ2Ｈ4一種以上とＨ2ガスを用いることができ、前記
合成ガスは、水素濃度が４０％以上であるのがよい。
なる水素貯蔵材料とその製造方法を提供する。 【解決手段】 直径が、４０ｎｍ以下である微細な繊維
状グラファイトからなる水素貯蔵材料であり、該材料
は、室温下での水素吸蔵率が０．８ｗｔ％以上であり、
また、該材料は、触媒金属の微粒子を核として、合成ガ
スを用いて気相成長法によって成長させ、微細な繊維状
グラファイトとすることにより製造し、前記触媒金属
は、コバルト、ニッケル、鉄又は銅の一種以上から選ば
れ、前記気相成長法による成長は、温度７００℃以上で
行うのがよく、前記合成ガスは、ＣＯ、ＣＨ4、ＣＯ2又
はＣ2Ｈ4一種以上とＨ2ガスを用いることができ、前記
合成ガスは、水素濃度が４０％以上であるのがよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素貯蔵材料に係
り、特に、水素を吸蔵する繊維状グラファイトからなる
水素貯蔵材料とその製造方法に関する。
り、特に、水素を吸蔵する繊維状グラファイトからなる
水素貯蔵材料とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】繊維状グラファイトの作製方法について
は、多くの報告がある。それらには、様々な原料ガス、
触媒金属、合成条件について、研究がされている。ま
た、繊維状グラファイトには、大きく分けて３つの構造
があり、それらは、Herringborn型、tubu1ar型、platel
et型である。これら３つの構造については、ガス吸着特
性や電気的特性が異なるといわれている。一方、これま
で、水素吸蔵に用いられる材料としては、水素化金属物
である水素吸蔵合金がよく知られている。また、活性炭
やカーボンナノチューブなどに関しても、吸蔵特性が報
告されていたが、これらは、吸蔵能力が水素吸蔵合金と
同等であったり、能力が高くても、極低温などの特殊な
条件下での結果であった。
は、多くの報告がある。それらには、様々な原料ガス、
触媒金属、合成条件について、研究がされている。ま
た、繊維状グラファイトには、大きく分けて３つの構造
があり、それらは、Herringborn型、tubu1ar型、platel
et型である。これら３つの構造については、ガス吸着特
性や電気的特性が異なるといわれている。一方、これま
で、水素吸蔵に用いられる材料としては、水素化金属物
である水素吸蔵合金がよく知られている。また、活性炭
やカーボンナノチューブなどに関しても、吸蔵特性が報
告されていたが、これらは、吸蔵能力が水素吸蔵合金と
同等であったり、能力が高くても、極低温などの特殊な
条件下での結果であった。
【０００３】最近になって、水素吸蔵に関しては、驚く
べき水素吸蔵能力を示したとの報告があった。この報告
では、室温において、水素吸蔵能力の指標である水素吸
蔵率〔水素重量／（自重+水素重量）〕が６０ｗｔ％を
越えるものであった。この値は、水素貯蔵材料として、
水素自動車に利用可能である目標値の６．５ｗｔ％を大
きく上回っている。しかし、その水素吸蔵機構は不明で
あり、どのような構造の繊維状カーボンが水素吸蔵に優
れているかも明らかになっていない。さらに、その後、
多くの追試が行われたが、繊維状グラファイトが、先に
述べた水素吸蔵率を示したとの報告は未だ無い。
べき水素吸蔵能力を示したとの報告があった。この報告
では、室温において、水素吸蔵能力の指標である水素吸
蔵率〔水素重量／（自重+水素重量）〕が６０ｗｔ％を
越えるものであった。この値は、水素貯蔵材料として、
水素自動車に利用可能である目標値の６．５ｗｔ％を大
きく上回っている。しかし、その水素吸蔵機構は不明で
あり、どのような構造の繊維状カーボンが水素吸蔵に優
れているかも明らかになっていない。さらに、その後、
多くの追試が行われたが、繊維状グラファイトが、先に
述べた水素吸蔵率を示したとの報告は未だ無い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術に鑑み、水素吸蔵能力の高い繊維状グラファイトから
なる水素貯蔵材料とその製造方法を提供することを課題
とする。
術に鑑み、水素吸蔵能力の高い繊維状グラファイトから
なる水素貯蔵材料とその製造方法を提供することを課題
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、直径が、４０ｎｍ以下である微細な繊
維状グラファイトからなる水素貯蔵材料としたものであ
る。前記水素貯蔵材料である繊維状グラファイトは、室
温下での水素吸蔵率が０．８ｗｔ％以上である。また、
本発明では、前記の水素貯蔵材料を製造する方法におい
て、触媒金属の微粒子を核として、合成ガスを用いて気
相成長法によって成長させ、微細な繊維状グラファイト
を製造する水素貯蔵材料の製造方法としたものであ
る。。前記水素貯蔵材料の製造方法において、触媒金属
は、コバルト、ニッケル、鉄又は銅の一種以上から選ば
れ、前記気相成長法による成長は、温度７００℃以上で
行うのがよく、また、前記合成ガスは、ＣＯ、ＣＨ4、
ＣＯ2又はＣ2Ｈ4の一種以上とＨ2ガスを用いることがで
き、該合成ガス中の水素濃度は、４０％以上であるのが
よい。
に、本発明では、直径が、４０ｎｍ以下である微細な繊
維状グラファイトからなる水素貯蔵材料としたものであ
る。前記水素貯蔵材料である繊維状グラファイトは、室
温下での水素吸蔵率が０．８ｗｔ％以上である。また、
本発明では、前記の水素貯蔵材料を製造する方法におい
て、触媒金属の微粒子を核として、合成ガスを用いて気
相成長法によって成長させ、微細な繊維状グラファイト
を製造する水素貯蔵材料の製造方法としたものであ
る。。前記水素貯蔵材料の製造方法において、触媒金属
は、コバルト、ニッケル、鉄又は銅の一種以上から選ば
れ、前記気相成長法による成長は、温度７００℃以上で
行うのがよく、また、前記合成ガスは、ＣＯ、ＣＨ4、
ＣＯ2又はＣ2Ｈ4の一種以上とＨ2ガスを用いることがで
き、該合成ガス中の水素濃度は、４０％以上であるのが
よい。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明者らは、金属触媒上にカー
ボンを形成し、水素吸蔵能力の評価を行ってきた。合成
時の温度、ガス組成、触媒金属、触媒担体をさまざま変
え、繊維状グラファイトを合成し、水素吸蔵率を測定し
た。その結果、繊維状カーボンの繊維径が細くなるにつ
れ、水素吸蔵能力が上昇することを見いだした。図１
は、さまざまな条件で作製した、繊維状カーボンの繊維
径と水素吸蔵率との関係を表したグラフである。繊維径
が、４０ｎｍ程度から水素吸蔵率が立ち上がる傾向があ
る。また、特に、２０ｎｍ以下では、顕著である。次
に、合成ガス中のＣＯ濃度比と、合成した繊維状カーボ
ンの繊維径との関係を調べた。
ボンを形成し、水素吸蔵能力の評価を行ってきた。合成
時の温度、ガス組成、触媒金属、触媒担体をさまざま変
え、繊維状グラファイトを合成し、水素吸蔵率を測定し
た。その結果、繊維状カーボンの繊維径が細くなるにつ
れ、水素吸蔵能力が上昇することを見いだした。図１
は、さまざまな条件で作製した、繊維状カーボンの繊維
径と水素吸蔵率との関係を表したグラフである。繊維径
が、４０ｎｍ程度から水素吸蔵率が立ち上がる傾向があ
る。また、特に、２０ｎｍ以下では、顕著である。次
に、合成ガス中のＣＯ濃度比と、合成した繊維状カーボ
ンの繊維径との関係を調べた。
【０００７】図２に、合成ガス中のＣＯ濃度比と、その
とき合成したファイバー径との関係をプロットする。こ
れを見ると、ＣＯ濃度比が下がるほど、合成したカーボ
ンのファイバー径が細くなる傾向があることがわかる。
すなわち、ＣＯ濃度比が０．６以下（Ｈ2が４０％以
上）になると、ファイバー径が４０ｎｍ以下になる。ま
た、合成温度とその温度で合成された繊維状カーボンの
繊維径との関係を調べるため、５００℃、６００℃、７
００℃のそれぞれの温度において、多くのカーボン合成
を行ってきた。これら各温度において、合成したファイ
バー径の平均を採ったところ、合成温度と、ファイバー
径の平均との関係をプロットすると図３のようになっ
た。
とき合成したファイバー径との関係をプロットする。こ
れを見ると、ＣＯ濃度比が下がるほど、合成したカーボ
ンのファイバー径が細くなる傾向があることがわかる。
すなわち、ＣＯ濃度比が０．６以下（Ｈ2が４０％以
上）になると、ファイバー径が４０ｎｍ以下になる。ま
た、合成温度とその温度で合成された繊維状カーボンの
繊維径との関係を調べるため、５００℃、６００℃、７
００℃のそれぞれの温度において、多くのカーボン合成
を行ってきた。これら各温度において、合成したファイ
バー径の平均を採ったところ、合成温度と、ファイバー
径の平均との関係をプロットすると図３のようになっ
た。
【０００８】これを見ると、合成温度が上がるほど、合
成したカーボンのファイバー径が細くなる傾向があるこ
とがわかる。すなわち、７００℃以上で行うと、ファイ
バー径が４０ｎｍ以下のものを得ることができる。これ
らの結果から、鉄、ニッケル、銅、コバルト、又はその
合金からなる触媒を用いた化学的気相成長法によって繊
維状グラファイトを生成するに際し、７００℃以上の高
温で気相成長させることにより、また、一酸化炭素ある
いは炭化水素あるいは炭酸ガス濃度と水素ガスの混合ガ
スにおいて、水素濃度を４０％以上で気相成長させるこ
とにより、その直径が４０ｎｍ以下である繊維状グラフ
ァイトを得ることができる。以上、合成した繊維状グラ
ファイトをＸ線回折測定、透過型電子顕微鏡観察により
構造を調べた。その結果、合成した繊維状グラファイト
は、グラファイト平面が筒状であるナノチューブと異な
り、繊維軸方向に対してグラファイト面が角度をなして
積層構造をしているものであることがわかった。(図４)
成したカーボンのファイバー径が細くなる傾向があるこ
とがわかる。すなわち、７００℃以上で行うと、ファイ
バー径が４０ｎｍ以下のものを得ることができる。これ
らの結果から、鉄、ニッケル、銅、コバルト、又はその
合金からなる触媒を用いた化学的気相成長法によって繊
維状グラファイトを生成するに際し、７００℃以上の高
温で気相成長させることにより、また、一酸化炭素ある
いは炭化水素あるいは炭酸ガス濃度と水素ガスの混合ガ
スにおいて、水素濃度を４０％以上で気相成長させるこ
とにより、その直径が４０ｎｍ以下である繊維状グラフ
ァイトを得ることができる。以上、合成した繊維状グラ
ファイトをＸ線回折測定、透過型電子顕微鏡観察により
構造を調べた。その結果、合成した繊維状グラファイト
は、グラファイト平面が筒状であるナノチューブと異な
り、繊維軸方向に対してグラファイト面が角度をなして
積層構造をしているものであることがわかった。(図４)
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例１ 管状炉内に設置した合成石英ガラス管を用いて、繊維状
カーボンを合成した。その際、合成ガス組成、流量、炉
温度を調整した。以下に、３例の繊維状カーボンの合成
条件、それによって合成した繊維状カーボンの平均繊維
径及び水素吸蔵評価の結果を、表１に示す。いずれの場
合も、使用触媒重量は１ｇ、ガス流量は９０ｍＬ／分で
あった。また、水素吸蔵評価は、１００ｍＬの圧力容器
に繊維状カーボンを入れ、水素を１２０気圧に導入し、
圧力変化の大きさを調べた。繊維状カーボン重量、圧力
減少の大きさから水素吸蔵率を計算した。
る。 実施例１ 管状炉内に設置した合成石英ガラス管を用いて、繊維状
カーボンを合成した。その際、合成ガス組成、流量、炉
温度を調整した。以下に、３例の繊維状カーボンの合成
条件、それによって合成した繊維状カーボンの平均繊維
径及び水素吸蔵評価の結果を、表１に示す。いずれの場
合も、使用触媒重量は１ｇ、ガス流量は９０ｍＬ／分で
あった。また、水素吸蔵評価は、１００ｍＬの圧力容器
に繊維状カーボンを入れ、水素を１２０気圧に導入し、
圧力変化の大きさを調べた。繊維状カーボン重量、圧力
減少の大きさから水素吸蔵率を計算した。
【００１０】
【表１】 実験例１、２は、水素吸蔵率が１ｗｔ％を上回ったが、
実験例３では、繊維状カーボンを１ｇ導入したにもかか
わらず、水素吸蔵を示さなかった。
実験例３では、繊維状カーボンを１ｇ導入したにもかか
わらず、水素吸蔵を示さなかった。
【００１１】実施例２ 実施例１と同様な方法で、各種触媒金属により繊維状グ
ラファイトの合成を試みた。触媒金属がＮｉ、Ｆｅ、Ｃ
ｕの時に繊維状グラファイトが合成できた。これらの繊
維状グラファイに対して水素吸蔵評価を行ったところ、
水素吸蔵率は０．８ｗｔ％程度であった。
ラファイトの合成を試みた。触媒金属がＮｉ、Ｆｅ、Ｃ
ｕの時に繊維状グラファイトが合成できた。これらの繊
維状グラファイに対して水素吸蔵評価を行ったところ、
水素吸蔵率は０．８ｗｔ％程度であった。
【００１２】実施例３ 実施例１と同様な方法で、各種合成ガスにより繊維状グ
ラファイトの合成を試みた。合成ガスがメタン、エチレ
ン、二酸化炭素と、水素との混合ガスの時に繊維状グラ
ファイトが合成できた。これらの繊維状グラファイトに
対して水素吸蔵評価を行ったところ、水素吸蔵率は０．
８ｗｔ％程度であった。
ラファイトの合成を試みた。合成ガスがメタン、エチレ
ン、二酸化炭素と、水素との混合ガスの時に繊維状グラ
ファイトが合成できた。これらの繊維状グラファイトに
対して水素吸蔵評価を行ったところ、水素吸蔵率は０．
８ｗｔ％程度であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、水素吸蔵能力に優れた
繊維状グラファイトからなる水素吸蔵材料を提供するこ
とができた。
繊維状グラファイトからなる水素吸蔵材料を提供するこ
とができた。
【図１】カーボン繊維径（ｎｍ）と水素吸蔵率（ｗｔ
％）との関係を示すグラフ。
％）との関係を示すグラフ。
【図２】ＣＯ濃度比と、繊維径（ｎｍ）との関係を示す
グラフ。
グラフ。
【図３】合成温度（℃）と繊維平均径（ｎｍ）との関係
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図４】本発明の合成された繊維状グラファイトの一部
分の断面模式図。
分の断面模式図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 23/755 Ｃ０１Ｂ 3/00 Ｂ ４Ｌ０３７ Ｂ８２Ｂ 1/00 31/04 １０１Ｚ 3/00 Ｂ０１Ｊ 23/74 ３０１Ｍ // Ｃ０１Ｂ 3/00 ３１１Ｍ 31/04 １０１ ３２１Ｍ (72)発明者 村田 和久 茨城県つくば市東１丁目１番地 工業技術 院 物質工学工業技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G040 AA33 AA42 4G046 EA05 EB13 EC01 EC05 4G066 AA04B BA16 BA36 CA38 FA17 FA34 4G069 AA02 BB02A BB02B BC31A BC31B BC66A BC66B BC67A BC67B BC68A BC68B CB81 4G140 AA33 AA42 AA48 4L037 CS04 FA03 FA04 FA05 PA05 PA06 PA12 PA17 PA18 PA19 UA20
Claims (7)
- 【請求項１】 直径が、４０ｎｍ以下である微細な繊維
状グラファイトからなる水素貯蔵材料。 - 【請求項２】 前記繊維状グラファイトは、室温下での
水素吸蔵率が０．８ｗｔ％以上であることを特徴とする
請求項１記載の水素貯蔵材料。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の水素貯蔵材料を製
造する方法において、触媒金属の微粒子を核として、合
成ガスを用いて気相成長法によって成長させ、微細な繊
維状グラファイトとすることを特徴とする水素貯蔵材料
の製造方法。 - 【請求項４】 前記触媒金属は、コバルト、ニッケル、
鉄又は銅の一種以上から選ばれることを特徴とする請求
項３記載の水素貯蔵材料の製造方法。 - 【請求項５】 前記気相成長法による成長は、温度７０
０℃以上で行うことを特徴とする請求項３記載の水素貯
蔵材料の製造方法。 - 【請求項６】 前記合成ガスは、ＣＯ、ＣＨ4、ＣＯ2又
はＣ2Ｈ4の一種以上とＨ2ガスを用いることを特徴とす
る請求項３記載の水素貯蔵材料の製造方法。 - 【請求項７】 前記合成ガスは、水素濃度が４０％以上
であることを特徴とする請求項６記載の水素貯蔵材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000272507A JP2002088589A (ja) | 2000-09-08 | 2000-09-08 | 水素貯蔵材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000272507A JP2002088589A (ja) | 2000-09-08 | 2000-09-08 | 水素貯蔵材料とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002088589A true JP2002088589A (ja) | 2002-03-27 |
Family
ID=18758608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000272507A Pending JP2002088589A (ja) | 2000-09-08 | 2000-09-08 | 水素貯蔵材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002088589A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003342839A (ja) * | 2002-05-23 | 2003-12-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 炭素ナノ繊維素 |
| JP2004003092A (ja) * | 2002-04-17 | 2004-01-08 | Jfe Chemical Corp | 気相成長炭素繊維の製造方法及び気相成長炭素繊維 |
-
2000
- 2000-09-08 JP JP2000272507A patent/JP2002088589A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004003092A (ja) * | 2002-04-17 | 2004-01-08 | Jfe Chemical Corp | 気相成長炭素繊維の製造方法及び気相成長炭素繊維 |
| JP2003342839A (ja) * | 2002-05-23 | 2003-12-03 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 炭素ナノ繊維素 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050224 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050309 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050422 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070720 |