JP2002068782A - Pattern-plating method for glass substrate surface and glass substrate pattern-plated by using the same - Google Patents
Pattern-plating method for glass substrate surface and glass substrate pattern-plated by using the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はガラス基板表面のパ
ターンメッキ方法及びパターンメッキしたガラス基板に
係り、詳しくはガラス基板上に固定した金属微粒子を核
とし、この表面にメッキ処理して所望のパターンを形成
するガラス基板表面のパターンメッキ方法およびこれを
用いてパターンメッキを施したガラス基板に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for pattern plating a glass substrate surface and a pattern-plated glass substrate. More specifically, the present invention relates to a method in which metal fine particles fixed on a glass substrate are used as nuclei, and the surface is plated to obtain a desired pattern. The present invention relates to a method of pattern plating on the surface of a glass substrate and a method of pattern plating using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来からセラミックス、ガラス、有機高
分子等の非金属材料表面に金属膜層を設置し、良好な導
電性、熱伝導性等の金属的性質を付与する技術は数多く
検討されている。例えば、液相で行う電解メッキ、ある
いは無電解メッキ、気相で行う蒸着、スパッタリング等
は代表的なものである。2. Description of the Related Art A number of techniques have been studied for providing a metal film layer on the surface of a nonmetallic material such as ceramics, glass, and organic polymers to impart good metallic properties such as good electrical conductivity and thermal conductivity. I have. For example, electroplating performed in a liquid phase, electroless plating, vapor deposition performed in a gas phase, sputtering, and the like are typical examples.
【０００３】このうち代表的な無電解メッキ処理は、電
気絶縁材料の表面を金属化させる方法として良く知られ
ている。例えば、被メッキ材料が酸化アルミニウム焼結
体、窒化アルミニウム焼結体、炭化珪素焼結体等のセラ
ミックスの場合、その表面に金属パラジウム微粒子を予
め付着させ、これを核としてメッキ膜を生成させ、セラ
ミックス表面を金属化させていた。金属パラジウム微粒
子は、パラジウムイオンを含む水溶液をセラミックス表
面に接触させ還元することで生成する。また、基材上に
パターンを描くため、エッチング処理を行わなければな
らない。[0003] Of these, a typical electroless plating process is well known as a method for metallizing the surface of an electrically insulating material. For example, when the material to be plated is a ceramic such as an aluminum oxide sintered body, an aluminum nitride sintered body, or a silicon carbide sintered body, metal palladium fine particles are previously adhered to the surface thereof, and a plating film is generated using the fine particles as nuclei. The ceramics surface was metallized. Metal palladium fine particles are generated by bringing an aqueous solution containing palladium ions into contact with a ceramic surface and reducing the same. Further, in order to draw a pattern on the base material, an etching process must be performed.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、一般にメッキ
を行った場合、問題となるのは形成された金属膜と被メ
ッキ層の接着性である。無電解メッキの場合、メッキ膜
生成の核となるパラジウム微粒子が被メッキ材料表面に
強固に接着していないため、メッキ膜の接着性が非常に
悪いという結果が出ている。However, in general, when plating is performed, the problem is the adhesion between the formed metal film and the layer to be plated. In the case of electroless plating, fine particles of palladium, which serve as nuclei for forming a plating film, are not firmly adhered to the surface of the material to be plated, and as a result, the adhesion of the plating film is very poor.
【０００５】上記セラミックス焼結体を使用した場合、
材料表面の凹凸に助けられ、投錨効果によってわずかに
接着性が改善されている。しかし、材料表面が平滑なガ
ラスや有機高分子には従来技術は適用出来なかった。実
際に従来技術をガラスに適用すると、メッキ膜は生成す
るが、膜成長に伴うわずかな収縮力のため、生成したメ
ッキ膜はガラスから剥離してしまう欠点があった。When the above ceramic sintered body is used,
The adhesion is slightly improved by the anchoring effect, aided by the unevenness of the material surface. However, the prior art could not be applied to glass or organic polymers having a smooth material surface. Actually, when the conventional technique is applied to glass, a plating film is formed, but there is a disadvantage that the generated plating film is separated from the glass due to a slight shrinkage force accompanying the film growth.
【０００６】このために、最近では、特開平９−１２３
８５号公報に、Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇ，Ｎｉか
ら選ばれた少なくとも一種の金属微粒子と、上記金属微
粒子を固定する金属を含む有機化合物からなる固定剤
と、有機溶剤、及び有機溶剤に溶解できる高分子材料か
らなる粘度調整材料からなる表面処理剤を塗布した後、
焼成することによって被メッキ層を形成し、その上にメ
ッキにより金属膜を形成することが開示されている。こ
の方法によるメッキ方法では、基板と金属膜との密着性
が高くなるが、基板に表面処理剤を塗布した後、焼成す
る工程が必要であったために、工数と時間を要する問題
点があった。For this reason, recently, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-123
No. 85, at least one kind of metal fine particles selected from Au, Pt, Pd, Rh, Ag and Ni, a fixing agent comprising an organic compound containing a metal for fixing the metal fine particles, an organic solvent, and an organic solvent After applying a surface treatment agent consisting of a viscosity adjusting material consisting of a polymer material that can be dissolved in
It discloses that a layer to be plated is formed by firing, and a metal film is formed thereon by plating. In the plating method according to this method, the adhesion between the substrate and the metal film is increased, but there is a problem that a man-hour and a time are required because a step of firing after applying the surface treatment agent to the substrate is required. .
【０００７】本発明はこのような問題点を改善するもの
であり、ガラス基板表面にメッキ処理して所望のパター
ンを形成するに際して、金属膜とガラス基板との密着性
を向上させ、かつ簡易な方法で所望のパターンを形成す
ることができるガラス基板表面のパターンメッキ方法及
びこれを用いてパターンメッキを施したガラス基板を提
供することを目的とする。The present invention has been made in order to solve such a problem. In forming a desired pattern by plating a surface of a glass substrate, the adhesion between the metal film and the glass substrate is improved, and the present invention is simplified. It is an object of the present invention to provide a method of pattern plating a surface of a glass substrate capable of forming a desired pattern by the method, and a glass substrate subjected to pattern plating using the method.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】即ち、本願請求項１記載
の発明では、ガラス基板表面上に所望のパターンを化学
メッキする方法において、（イ）レジスト膜によりガラ
ス基板表面の所望パターン以外の領域を保護する工程
（ロ）レジスト膜により特定領域を保護したガラス基板
をメルカプト基、アミノ基、シアノ基、アミド基、そし
てウレイド基から選ばれた少なくとも一種の官能基を有
するシランカップリング剤で表面処理し、所望パターン
領域にシランカップリング剤を固着させる工程（ハ）ガ
ラス基板上のシランカップリング剤に金属微粒子を固定
させる工程（ニ）ガラス基板に無電解メッキ処理を施す
工程（ホ）ガラス基板上のレジスト膜を除去する工程を
少なくとも含有することを特徴とする。レジスト膜で所
望パターン以外の領域を保護することで、特定官能基を
もつシランカップリング剤をガラス基板の所望パターン
領域のみに固着させることが可能であって、該シランカ
ップリング剤を介して金属微粒子をガラス基板に強固に
固定し、そしてこの金属微粒子をメッキ処理の触媒核と
して金属メッキ膜を設けることから、メッキ膜とガラス
基板とは優れた密着性を示す。According to the first aspect of the present invention, there is provided a method for chemically plating a desired pattern on a surface of a glass substrate. (B) Surface of a glass substrate whose specific area is protected by a resist film with a silane coupling agent having at least one functional group selected from mercapto group, amino group, cyano group, amide group, and ureide group (C) fixing metal fine particles to the silane coupling agent on the glass substrate (d) performing electroless plating on the glass substrate (e) glass The method is characterized by including at least a step of removing the resist film on the substrate. By protecting the area other than the desired pattern with the resist film, it is possible to fix the silane coupling agent having a specific functional group only to the desired pattern area of the glass substrate, and the metal is applied via the silane coupling agent. Since the fine particles are firmly fixed to the glass substrate and the metal fine particles are provided as a catalyst nucleus for the plating process, the plating film and the glass substrate exhibit excellent adhesion.
【０００９】本願請求項２記載の発明は、請求項１記載
の発明において、（ハ）工程は、シランカップリング処
理したガラス基板に、金、銀、パラジウム、そしてプラ
チナのうちから選ばれた一種である貴金属微粒子を溶媒
中に分散した金属微粒子分散溶液を塗布する処理、もし
くは、シランカップリング処理したガラス基板を該金属
微粒子分散液に浸漬する処理を少なくとも含むガラス基
板表面のパターンメッキ方法にある。According to a second aspect of the present invention, in the first aspect of the present invention, the step (c) includes the step of forming a silane-coupled glass substrate on a glass substrate selected from gold, silver, palladium, and platinum. A method of applying a metal fine particle dispersion solution in which noble metal fine particles are dispersed in a solvent, or a method of pattern plating a glass substrate surface including at least a process of immersing a silane-coupled glass substrate in the metal fine particle dispersion. .
【００１０】本願請求項３記載の発明は、請求項１記載
の発明において、（ハ）工程は、シランカップリング処
理したガラス基板に、金微粒子を溶媒中に分散した金微
粒子分散溶液を塗布する処理、もしくは、シランカップ
リング処理したガラス基板を該金微粒子分散液に浸漬す
る処理を少なくとも含むガラス基板表面のパターンメッ
キ方法にある。According to a third aspect of the present invention, in the first aspect of the present invention, in the step (c), a gold fine particle dispersion in which gold fine particles are dispersed in a solvent is applied to a silane-coupled glass substrate. The method is a method of pattern plating a surface of a glass substrate including at least a treatment or a treatment of immersing a glass substrate subjected to silane coupling treatment in the gold fine particle dispersion.
【００１１】本願請求項４記載の発明は、請求項１乃至
３記載の発明において、無電解メッキ処理が銅メッキ処
理、ニッケルメッキ処理、金メッキ処理、銀メッキ処
理、アルミニウムメッキ処理、ロジウムメッキ処理、コ
バルトメッキ処理、そしてルテニウムメッキ処理から選
ばれるガラス基板表面のパターンメッキ方法にある。According to a fourth aspect of the present invention, in the first to third aspects, the electroless plating is performed by copper plating, nickel plating, gold plating, silver plating, aluminum plating, rhodium plating, There is a pattern plating method for a glass substrate surface selected from a cobalt plating process and a ruthenium plating process.
【００１２】本願請求項５記載の発明は、請求項１乃至
４記載に記載の方法により、パターンメッキ処理を施し
たガラス基板にある。According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a glass substrate which has been subjected to pattern plating by the method according to the first to fourth aspects.
【００１３】[0013]
【発明の実施の形態】本発明に係るメッキ層を有するガ
ラス基板の製造工程を、図１〜図７にそれぞれ示す。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The steps of manufacturing a glass substrate having a plating layer according to the present invention are shown in FIGS.
【００１４】まず（イ）工程として、図１に示すように
石英ガラス、無アルカリ、ソーダガラスなどのガラス基
板１の全面に、スピンコート等の手法によりレジスト膜
２を被覆する。レジスト膜として使用されるレジスト材
料は公知公用のものが使用可能であるが、一般にポジ型
レジスト材料、ネガ型レジスト材料に大別される。具体
的に例示すると、ポジ型レジスト材料としてはクレゾー
ル−ホルムアルデヒド樹脂、ナフトキノンジアジドスル
ホン酸エステル等が挙げられ、ネガ型レジスト材料とし
てはゼラチン、カゼイン、ポリビニルアルコールなどの
水溶性高分子−ニクロム酸系、ジアゾ樹脂、環化ゴム−
ビスアジド系、ポリケイ皮酸ビニル、多官能アクリルモ
ノマー、ポリイミド樹脂等が挙げられる。First, as a step (a), as shown in FIG. 1, a resist film 2 is coated on the entire surface of a glass substrate 1 made of quartz glass, non-alkali, soda glass or the like by a method such as spin coating. The resist material used as the resist film may be a publicly known and public one, but is generally classified into a positive resist material and a negative resist material. To be specific, positive resist materials include cresol-formaldehyde resin, naphthoquinonediazide sulfonic acid ester, and the like, and negative resist materials include gelatin, casein, water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol-dichromic acid, Diazo resin, cyclized rubber
Bisazide type, polyvinyl cinnamate, polyfunctional acrylic monomer, polyimide resin and the like can be mentioned.
【００１５】ガラス基板１全面に被覆されたレジスト膜
２のうち、所望パターン領域のレジスト膜の除去を行
い、所望パターン以外の領域にのみレジスト膜を残存さ
せる。図２は、レジスト材料がポジ型の場合の例であ
る。所望パターン以外の領域にアルミ等の金属など紫外
線を透過しない物質からなるマスキング材４を用いてマ
スクして紫外線５を照射し、所望パターン領域つまりマ
スクしていない領域６にあるレジスト膜２を崩壊させ、
現像により除去する。紫外線５の照射方法は、一般的な
紫外線露光機の他、水銀ランプ等紫外線を含む光を直接
あるいはフィルタ、レンズ等を通して照射する。尚、レ
ジスト材料がネガ型の場合は、所望パターン領域をマス
キング材によりマスクして紫外線を照射し、所望パター
ン以外の領域つまりマスクしていない領域にあるレジス
ト膜を露光により硬化させ、非硬化部分のレジスト膜を
現像により除去する。上述の操作により、特定領域をレ
ジスト膜２で保護したガラス基板１を図３に示す。In the resist film 2 covering the entire surface of the glass substrate 1, the resist film in the desired pattern region is removed, and the resist film is left only in the region other than the desired pattern. FIG. 2 shows an example in which the resist material is of a positive type. The area other than the desired pattern is masked using a masking material 4 made of a material such as aluminum or the like that does not transmit ultraviolet light, and is irradiated with ultraviolet light 5 to break the resist film 2 in the desired pattern area, that is, the unmasked area 6. Let
Remove by development. The method of irradiating the ultraviolet rays 5 is to irradiate light including ultraviolet rays such as a mercury lamp directly or through a filter, a lens or the like, in addition to a general ultraviolet exposure device. When the resist material is a negative type, the desired pattern area is masked with a masking material and irradiated with ultraviolet rays, and the resist film in the area other than the desired pattern, that is, the unmasked area is cured by exposure, and the uncured portion Is removed by development. FIG. 3 shows a glass substrate 1 in which a specific region is protected by the resist film 2 by the above operation.
【００１６】（ロ）工程では、金属微粒子と相互作用す
る官能基を有するシランカップリング剤７をガラス基板
に付着させる。前述の工程により、レジスト膜により所
望パターン以外の領域は保護されているため、ガラス基
板の所望パターン領域のみにシランカップリング剤７を
固着させる事が可能である。具体的には、特定の官能基
を有するシランカップリング剤をトルエン、メタノー
ル、エタノール等の溶剤に溶かして濃度０．５〜３０重
量％に調節した処理液を用意し、この処理液にガラス基
板１を室温で数分〜４８時間浸漬し、その後、取り出し
て乾燥させてシランカップリング剤７をガラス基板１の
所望パターン領域に修飾させる。無論、オーブン中、空
気雰囲気下に６０〜１５０°Ｃで加熱することにより基
板１上にシランカップリング剤７を固定することもでき
る。また、スピンコート法によりガラス基板１上にシラ
ンカップリング剤７の溶液をコーティングすることも可
能である。そして、修飾したガラス基板１をトルエン、
メタノール、エタノール等の溶剤で洗浄した後、乾燥さ
せ、図４に示すように所望パターン領域にシランカップ
リング剤７を固着させたガラス基板１を作製する。In the step (b), a silane coupling agent 7 having a functional group interacting with the metal fine particles is attached to the glass substrate. Since the area other than the desired pattern is protected by the resist film by the above-described steps, the silane coupling agent 7 can be fixed only to the desired pattern area of the glass substrate. Specifically, a silane coupling agent having a specific functional group is dissolved in a solvent such as toluene, methanol, or ethanol to prepare a processing solution having a concentration of 0.5 to 30% by weight. 1 is immersed at room temperature for several minutes to 48 hours, and then taken out and dried to modify the silane coupling agent 7 to a desired pattern region of the glass substrate 1. Of course, the silane coupling agent 7 can be fixed on the substrate 1 by heating at 60 to 150 ° C. in an air atmosphere in an oven. Further, the solution of the silane coupling agent 7 can be coated on the glass substrate 1 by spin coating. Then, the modified glass substrate 1 is replaced with toluene,
After being washed with a solvent such as methanol or ethanol, the glass substrate 1 is dried to produce a glass substrate 1 having a silane coupling agent 7 fixed to a desired pattern region as shown in FIG.
【００１７】ここで使用するシランカップリング剤は、
具体的には金属微粒子と相互作用するメルカプト基、ア
ミノ基、シアノ基、アミド基、そしてウレイド基から選
ばれた少なくとも一種の特定官能基を有するものであっ
て、ガラス基板１に固着するとともに金属微粒子３を固
定する機能をもっている。更に具体的に例示すると、３
−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルト
リエトキシシラン、３−シアノプロピルジメチルクロロ
シラン、３−[Ｎ−アリル−Ｎ−（２−アミノエチル）]
アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｐ−[Ｎ−（２−
アミノエチル）アミノメチル]フェネチルトリメトキシ
シラン、Ｎ−（２−アミノメチル）−３−アミノプロピ
ルメチルジメトキシシラン、１−（３−アミノプロピ
ル）−１,１,３,３,３−ペンタメチルジシロキサン、３
−アミノプロピルトリス（トリメチルシロキシ）シラ
ン、α,ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリジメチル
シロキサン、α,ω−ビス（３−アミノプロピル）ポリ
ジメチルシロキサン、１,３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１,１,３,３−テトラメチルジシロキサン、α,ω
−ビス（メルカプトメチル）ポリジメチルシロキサン、
α,ω−ビス（メルカプトメチル）ポリジメチルシロキ
サン、１,３−ビス（メルカプトメチル）−１,１,３,３
−テトラメチルジシロキサン、α,ω−ビス（３−メル
カプトプロピル）ポリジメチルシロキサン、α,ω−ビ
ス（３−メルカプトプロピル）ポリジメチルシロキサ
ン、１,３−ビス（３−メルカプトメチル）−１,１,３,
３−テトラメチルジシロキサン、Ｎ,Ｎ−ビス[（メチル
ジメトキシシリル）プロピル]アミン、Ｎ,Ｎ−ビス[３
−（メチルジメトキシシリル）プロピル]エチレンジア
ミンＮ,Ｎ−ビス[３−（トリメトキシシリル）プロピ
ル]アミン、Ｎ,Ｎ−ビス[３−（トリメトキシシリル）
プロピル]エチレンジアミン、３−メルカプトプロピル
トリス（トリメチルシロキシ）シラン、１−トリメトキ
シシル−４,７,１０−トリアザデカン、Ｎ−[（３−ト
リメトキシシリル）プロピル]トリエチレンテトラミ
ン、Ｎ−３−トリメトキシシリルプロピル−ｍ−フェニ
レンジアミン等がある。溶剤への添加量は０．５〜３０
重量％であり、好ましくは１〜１０重量％である。The silane coupling agent used here is:
Specifically, it has at least one specific functional group selected from a mercapto group, an amino group, a cyano group, an amide group, and a ureide group that interacts with metal fine particles. It has a function of fixing the fine particles 3. More specifically, 3
-Aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl) γ
-Aminopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-ureidopropyltriethoxysilane, 3-cyanopropyldimethylchlorosilane, 3- [N-allyl-N- (2-aminoethyl)]
Aminopropyltrimethoxysilane, P- [N- (2-
Aminoethyl) aminomethyl] phenethyltrimethoxysilane, N- (2-aminomethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 1- (3-aminopropyl) -1,1,3,3,3-pentamethyldi Siloxane, 3
-Aminopropyltris (trimethylsiloxy) silane, α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane, α, ω-bis (3-aminopropyl) polydimethylsiloxane, 1,3-bis (3-aminopropyl) ) -1,1,3,3-tetramethyldisiloxane, α, ω
-Bis (mercaptomethyl) polydimethylsiloxane,
α, ω-bis (mercaptomethyl) polydimethylsiloxane, 1,3-bis (mercaptomethyl) -1,1,3,3
-Tetramethyldisiloxane, α, ω-bis (3-mercaptopropyl) polydimethylsiloxane, α, ω-bis (3-mercaptopropyl) polydimethylsiloxane, 1,3-bis (3-mercaptomethyl) -1, 1,3,
3-tetramethyldisiloxane, N, N-bis [(methyldimethoxysilyl) propyl] amine, N, N-bis [3
-(Methyldimethoxysilyl) propyl] ethylenediamine N, N-bis [3- (trimethoxysilyl) propyl] amine, N, N-bis [3- (trimethoxysilyl)
Propyl] ethylenediamine, 3-mercaptopropyltris (trimethylsiloxy) silane, 1-trimethoxysyl-4,7,10-triazadecane, N-[(3-trimethoxysilyl) propyl] triethylenetetramine, N-3-tri Methoxysilylpropyl-m-phenylenediamine and the like. The amount added to the solvent is 0.5 to 30
%, Preferably 1 to 10% by weight.
【００１８】（ハ）工程として、図５に示すようにガラ
ス基板１上に固着しているシランカップリング剤７に金
属微粒子３を固定する。シランカップリング処理したガ
ラス基板１に金属微粒子３を固定させる方法としては、
ガラス基板を金属微粒子分散液に浸漬する方法、ガラス
基板上に金属微粒子分散液をスピンコート法、ディップ
法、刷毛塗り、スプレーなどの様々な方法で塗膜を形成
するできるが、最も簡単で効果のある方法としては浸漬
が好ましい。In the step (c), the metal fine particles 3 are fixed to the silane coupling agent 7 fixed on the glass substrate 1 as shown in FIG. As a method of fixing the metal fine particles 3 to the glass substrate 1 subjected to the silane coupling treatment,
A glass substrate can be immersed in a fine metal particle dispersion, and a fine metal dispersion can be formed on a glass substrate by various methods such as spin coating, dipping, brushing, and spraying. The immersion is preferable as a method having the above.
【００１９】この工程で使用する金属微粒子分散液
（１）は、粒径０．００１〜３μｍの金属微粒子を溶媒
中に独立して分散したものであり、例えば特開平３―３
４２１１号公報に開示されているガス中蒸発法と呼ばれ
る方法によって製造される。これはチャンバ内にヘリウ
ム不活性ガスを導入して金属を蒸発させ、不活性ガスと
の衝突により冷却され凝縮して得られるが、この場合生
成直後の粒子が孤立状態にある段階でα−テレピオー
ル、トルエンなどの溶剤の蒸気を導入して粒子表面の被
覆を行ったものである。また他の作製法としては、一般
に良く知られている還元法、アトマイズ法等が知られて
いる。The metal fine particle dispersion (1) used in this step is obtained by independently dispersing metal fine particles having a particle size of 0.001 to 3 μm in a solvent.
It is manufactured by a method called a gas evaporation method disclosed in Japanese Patent No. 4211. This is obtained by introducing a helium inert gas into the chamber to evaporate the metal, cooling and condensing the metal by collision with the inert gas. And the surface of the particles is coated by introducing a vapor of a solvent such as toluene. As other production methods, a reduction method, an atomization method, and the like, which are generally well known, are known.
【００２０】また他の金属微粒子分散液（２）は、分子
の末端あるいは側鎖にシアノ基、アミノ基、そしてチオ
ール基から選ばれた少なくとも１種の官能基を有する高
分子あるいはオリゴマーを加熱して融解した後、Ａｕ，
Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ａｇなどの金属を蒸発させて上記マ
トリクス材の融解物に捕捉させた後、融解したマトリク
ス材中に金属微粒子を分散させることができる。同様に
して高分子中に金属微粒子を分散させた高分子複合物を
α−テレピネオール、メタノール、エタノール、水、カ
ルビトール、メタクレゾール等の溶剤に溶かして処理液
にすることができる。The other metal fine particle dispersion (2) is prepared by heating a polymer or oligomer having at least one functional group selected from cyano, amino and thiol groups at the terminal or side chain of the molecule. After melting, Au,
After evaporating metals such as Pt, Pd, Rh, and Ag and capturing them in the melt of the matrix material, the metal fine particles can be dispersed in the melted matrix material. Similarly, a polymer composite obtained by dispersing metal fine particles in a polymer can be dissolved in a solvent such as α-terpineol, methanol, ethanol, water, carbitol, or meta-cresol to obtain a treatment liquid.
【００２１】具体的には、上記高分子あるいはオリゴマ
ーは、分子の末端あるいは側鎖にシアノ基（−ＣＮ）、
アミノ基（−ＮＨ2 ）、そしてチオール基（−ＳＨ）か
ら選ばれた少なくとも１種の官能基を有するもので、そ
の骨格にはポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコ
ール、ナイロン１１、ナイロン６、ナイロン６６、ナイ
ロン６．１０、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチ
レン等からなり、その融点あるいは軟化点は４０〜１０
０°Ｃである。平均分子量も特に制限はないが、５００
〜６０００程度である。上記官能基は特に微粒子の表面
の金属原子と共有結合や配位結合を形成しやすく、粒成
長を抑制し、微粒子の分散性を高めることになる。Specifically, the above polymer or oligomer has a cyano group (—CN) at the terminal or side chain of the molecule.
It has at least one functional group selected from an amino group (—NH 2 ) and a thiol group (—SH), and its skeleton has polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, nylon 11, nylon 6, nylon 66, nylon 66 6.10, made of polyethylene terephthalate, polystyrene, etc., whose melting point or softening point is 40 to 10
0 ° C. The average molecular weight is not particularly limited, but is 500
About 6000. The functional group particularly easily forms a covalent bond or a coordination bond with a metal atom on the surface of the fine particles, suppresses grain growth, and enhances the dispersibility of the fine particles.
【００２２】また他の金属微粒子分散液（３）として
は、塩化金酸と、分子の末端あるいは側鎖もしくはこれ
らの両方にアミノ基を有する保護高分子、そして１−プ
ロパノール、エタノール、Ｎ,Ｎ−ジメチルホルムアミ
ドからなる溶媒とを加熱混合することにより作製するこ
とができる。The other metal fine particle dispersion liquid (3) includes chloroauric acid, a protective polymer having an amino group at the terminal and / or side chain of the molecule, 1-propanol, ethanol, N, N -Can be prepared by heating and mixing with a solvent composed of dimethylformamide.
【００２３】上記の他の保護高分子は、分子の末端そし
て／あるいは側鎖にアミノ基（−ＮＨ2 ）の官能基を有
するもので、その骨格にはポリエチレンオキサイド、ポ
リビニルアルコール等からなり、その融点あるいは軟化
点は４０〜１００°Ｃである。オリゴマーの平均分子量
も特に制限はないが、５００〜５，０００程度である。
上記官能基は特に金微粒子を形成する金原子と共有結合
や配位結合を形成しやすく、粒成長を抑制し、微粒子の
分散性を高めることになる。The other protective polymer described above has a functional group of an amino group (-NH 2 ) at the terminal and / or side chain of the molecule, and its backbone is made of polyethylene oxide, polyvinyl alcohol, or the like. The melting point or softening point is 40 to 100 ° C. The average molecular weight of the oligomer is not particularly limited, but is about 500 to 5,000.
The functional group particularly easily forms a covalent bond or a coordination bond with a gold atom forming gold fine particles, suppresses grain growth, and enhances the dispersibility of the fine particles.
【００２４】他の金属微粒子分散液（４）としては、塩
化金酸と、ポリアクリロニトリル、そしてＮ,Ｎ−ジメ
チルホルムアミドからなる溶媒、還元剤（水素化ホウ素
ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、クエン酸、アルコ
ール等）とを加熱混合することにより作製することがで
きる。As another metal fine particle dispersion (4), a solvent composed of chloroauric acid, polyacrylonitrile and N, N-dimethylformamide, a reducing agent (sodium borohydride, potassium borohydride, citric acid, Alcohol and the like).
【００２５】他の金属微粒子分散液（５）としては、例
えば特公平６−９９５８５号公報に、ナイロン１１のよ
うな高分子材料を融解後、これにより生じた物を急速固
化した熱力学的に非平衡状態とした高分子層の表面に蒸
着した金、銀、そしてプラチナを密着させた後、この高
分子層を平衡状態になるまで緩和させることで、該金属
を微粒子化して高分子内に分散させて得ることができ
る。そして、この高分子中に微粒子分散をさせた高分子
複合物をα−テレピネオール、メタノール、エタノー
ル、カルビトール、メタクレゾール等の溶媒に溶かして
金属微粒子分散液にすることができる。As another metal fine particle dispersion (5), for example, Japanese Patent Publication No. 6-99585 discloses a thermodynamic method in which a polymer material such as nylon 11 is melted, and the resulting material is rapidly solidified. After gold, silver, and platinum deposited on the surface of the polymer layer in a non-equilibrium state are brought into close contact with each other, the polymer layer is relaxed until the state of equilibrium is reached, so that the metal is finely divided into a polymer. It can be obtained by dispersing. The polymer composite in which fine particles are dispersed in the polymer can be dissolved in a solvent such as α-terpineol, methanol, ethanol, carbitol, or meta-cresol to obtain a metal fine particle dispersion.
【００２６】この（ハ）工程では、特定官能基を有する
シランカップリング剤７が金属微粒子３と相互作用して
基板１に固定するために、従来のように高温で焼成して
金属微粒子３をガラス基板１上に固定する必要がなくな
る。In the step (c), the silane coupling agent 7 having a specific functional group interacts with the metal fine particles 3 to be fixed to the substrate 1. There is no need to fix on the glass substrate 1.
【００２７】また、この（ハ）工程では、金属微粒子３
を付着した基板１を洗浄する工程も含む。洗浄では、
水、α−テレピネオール、メタノール、エタノール、
水、カルビトール、メタクレゾール等の溶剤等が使用さ
れ、ゴミ、高分子、オリゴマー等の不要物を除去する。In this step (c), the metal fine particles 3
Cleaning the substrate 1 to which is adhered. In washing,
Water, α-terpineol, methanol, ethanol,
A solvent such as water, carbitol, and meta-cresol is used to remove unnecessary substances such as dust, polymers, and oligomers.
【００２８】（ニ）工程では、無電解メッキ処理を行
い、金属微粒子を核にメッキ膜を作製したガラス基板を
作製する。図６に示すように、洗浄した上記基板１を無
電解メッキ液に浸漬して表面上にメッキ膜８を設ける
が、無電解メッキ処理としては銅メッキ処理、ニッケル
メッキ処理、金メッキ処理、銀メッキ処理、アルミニウ
ムメッキ処理、ロジウムメッキ処理、コバルトメッキ処
理施、そしてルテニウムメッキ処理を行って、種々のメ
ッキ層８を形成したガラス基板１が形成される。In the step (d), an electroless plating process is performed to produce a glass substrate on which a plating film is produced by using metal fine particles as nuclei. As shown in FIG. 6, the washed substrate 1 is immersed in an electroless plating solution to provide a plating film 8 on the surface. The electroless plating includes copper plating, nickel plating, gold plating, and silver plating. The treatment, aluminum plating, rhodium plating, cobalt plating, and ruthenium plating are performed to form the glass substrate 1 on which various plating layers 8 are formed.
【００２９】（ホ）工程では、ガラス基板１上のレジス
ト膜２を除去する。溶剤としては、例えばジクロロメタ
ン等が用いられ、図７に示すようなメッキパターンを呈
するガラス基板１が仕上げられる。In the step (e), the resist film 2 on the glass substrate 1 is removed. As the solvent, for example, dichloromethane or the like is used, and the glass substrate 1 having a plating pattern as shown in FIG. 7 is finished.
【００３０】かくして得られたガラス基板１では、この
基板１上の特定領域に金属微粒子３が特定官能基を有す
るシランカップリング剤７によって固定され、かつ不純
物が除去されて金属微粒子３が露出し、これがメッキ処
理の触媒核になってメッキ膜８を形成し、そしてメッキ
膜８とガラス基板１とは優れた密着性を示すことにな
る。In the glass substrate 1 thus obtained, the metal fine particles 3 are fixed to a specific region on the substrate 1 by the silane coupling agent 7 having a specific functional group, and impurities are removed to expose the metal fine particles 3. This serves as a catalyst core of the plating process to form the plating film 8, and the plating film 8 and the glass substrate 1 exhibit excellent adhesion.
【００３１】[0031]
【実施例】次に、本発明を具体的な実施例により更に詳
細に説明する。 実施例１ 石英ガラス基板にポジ型レジスト材料（Ｓ１８０８：シ
プレイファーイースト社製）をスピンコートにより全面
に塗布し、基板表面の一部をアルミ泊でマスクして、超
高圧水銀灯を用いて全面に紫外線を照射した後、アルミ
泊を除去して現像処理を行った。次に、３−メルカプト
プロピルトリメトキシシランをトルエンに溶解して濃度
５ｖｏｌ％に調節した表面処理液を作製し、容器に入れ
た室温の処理液中に石英ガラス基板を数時間浸漬した
後、乾燥してガラス基板を修飾した。修飾した石英ガラ
ス基板をトルエンで洗浄、室温で乾燥させた。Next, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples. Example 1 A positive resist material (S1808: manufactured by Shipley Far East Co.) was applied to the entire surface of a quartz glass substrate by spin coating, a part of the substrate surface was masked with aluminum, and the entire surface was applied using an ultra-high pressure mercury lamp. After irradiation with ultraviolet rays, the aluminum layer was removed and development processing was performed. Next, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane was dissolved in toluene to prepare a surface treatment solution adjusted to a concentration of 5 vol%, and the quartz glass substrate was immersed in a treatment solution at room temperature in a container for several hours, and then dried. Then, the glass substrate was modified. The modified quartz glass substrate was washed with toluene and dried at room temperature.
【００３２】上記の石英ガラス基板を、金微粒子を濃度
２．０×１０-3ｍｏｌ／ｌでトルエン中に分散させた金
微粒子分散液中に約２４時間浸漬させた。そして、この
基板をトルエンで洗浄後、無電解ニッケルメッキ処理を
施した。基板を乾燥後、エタノールに浸漬させレジスト
材料を除去し、サンプルを得た。メッキ処理としては、
無電解ニッケルホウ素メッキ液を容器に調節し、ウオー
タバスで６５°Ｃに加熱し、上記試料を約１０分間程度
浸漬させた。The quartz glass substrate was immersed for about 24 hours in a gold particle dispersion in which gold particles were dispersed in toluene at a concentration of 2.0 × 10 −3 mol / l. Then, the substrate was washed with toluene, and then subjected to an electroless nickel plating treatment. After drying the substrate, the resist material was removed by immersion in ethanol to obtain a sample. As the plating process,
The electroless nickel-boron plating solution was adjusted in a container, heated to 65 ° C. in a water bath, and the sample was immersed for about 10 minutes.
【００３３】結果として、石英ガラス基板表面の特定領
域にのみニッケルメッキが析出し、メッキ膜が形成され
た。メッキ膜とガラス基板との接着性は、セロファンテ
ープの密着時の引き剥がし試験により評価したが、メッ
キ膜はガラス基板から剥離しなかった。As a result, nickel plating was deposited only on a specific region on the surface of the quartz glass substrate, and a plating film was formed. The adhesion between the plating film and the glass substrate was evaluated by a peeling test when the cellophane tape was in close contact, but the plating film was not peeled from the glass substrate.
【００３４】実施例２ 石英ガラス基板にネガ型レジスト材料（ＳＡＬ６０３：
シプレイファーイースト社製）をスピンコートにより全
面に塗布し、基板表面の一部をアルミ泊でマスクして、
超高圧水銀灯を用いて全面に紫外線を照射した後、アル
ミ泊を除去して現像処理を行った。その後、上記実施例
と同様の操作を行って無電解メッキを試みた。結果とし
て、石英ガラス基板表面の特定領域にのみニッケルメッ
キが析出し、メッキ膜が形成された。メッキ膜とガラス
基板との接着性は、セロファンテープの密着時の引き剥
がし試験により評価したが、メッキ膜はガラス基板から
剥離しなかった。Example 2 A negative resist material (SAL603:
(Made by Shipley Fur East) by spin coating, masking a part of the substrate surface with aluminum
After irradiating the entire surface with ultraviolet rays using an ultra-high pressure mercury lamp, the aluminum layer was removed and development processing was performed. Thereafter, the same operation as in the above example was performed to try electroless plating. As a result, nickel plating was deposited only in a specific region on the surface of the quartz glass substrate, and a plating film was formed. The adhesion between the plating film and the glass substrate was evaluated by a peeling test when the cellophane tape was in close contact, but the plating film was not peeled from the glass substrate.
【００３５】比較例１ 石英ガラス基板表面にレジスト材料をスピンコートせ
ず、上記実施例１と同様の操作を行ったところ、ガラス
基板表面全体にニッケルメッキが析出した。Comparative Example 1 The same operation as in Example 1 was performed without spin-coating the resist material on the surface of the quartz glass substrate. As a result, nickel plating was deposited on the entire surface of the glass substrate.
【００３６】比較例２ 石英ガラス基板表面にスピンコートしたレジスト材料に
超高圧水銀灯を用いて全面に紫外線を照射しなかった以
外は、実施例１と同様の操作を行ったが、ニッケルメッ
キは析出しなかった。Comparative Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that the entire surface of the resist material spin-coated on the quartz glass substrate was not irradiated with ultraviolet rays using an ultrahigh pressure mercury lamp, but nickel plating was deposited. Did not.
【００３７】比較例３ レジスト材料を被覆した石英ガラス基板表面に超高圧水
銀灯を用いて全面に紫外線を照射後、現像液で処理しな
かった以外は実施例１と同様の操作を行ったが、ニッケ
ルメッキは析出しなかった。Comparative Example 3 The same operation as in Example 1 was performed, except that the entire surface of the quartz glass substrate coated with the resist material was irradiated with ultraviolet rays using a super-high pressure mercury lamp and was not treated with a developing solution. Nickel plating did not precipitate.
【００３８】比較例４ レジスト材料を特定領域に被覆した石英ガラス基板表面
をシランカップリング剤で処理しなかった以外は、実施
例１と同様の操作を行ったが、ニッケルメッキは析出し
なかった。Comparative Example 4 The same operation as in Example 1 was carried out except that the surface of the quartz glass substrate having a specific region coated with a resist material was not treated with a silane coupling agent, but no nickel plating was deposited. .
【００３９】比較例５ シランカップリング処理した石英ガラス基板を金属微粒
子分散溶液に浸漬しなかった以外は、実施例１と同様の
操作を行ったが、ニッケルメッキは析出しなかった。Comparative Example 5 The same operation as in Example 1 was performed except that the quartz glass substrate subjected to the silane coupling treatment was not immersed in the metal fine particle dispersion solution, but no nickel plating was deposited.
【００４０】[0040]
【発明の効果】以上のように本願請求項記載の発明は、
ガラス基板表面のうち所望パターン以外の領域をレジス
ト膜で保護した後に、メルカプト基、アミノ基、シアノ
基、アミド基、そしてウレイド基から選ばれた少なくと
も一種の官能基を有するシランカップリング剤で基板表
面を処理し、これに金属微粒子分散液を接触させてシラ
ンカップリング剤に金属微粒子を固定させ、無電解メッ
キ処理を施すガラス基板表面のパターンメッキ方法及び
これを用いてパターンメッキを施したガラス基板にあ
り、所望パターン以外の領域をレジスト膜で保護した後
に、特定官能基をもつシランカップリング剤による表面
処理を行って、レジスト膜で保護されていない特定領域
のみに金属微粒子を強固に固定し、そしてこの金属微粒
子をメッキ処理の触媒核として金属微メッキ膜を設ける
ことができ、メッキ膜とガラス基板とは優れた密着性を
示す効果がある。As described above, the invention described in the present application claims
After protecting the area other than the desired pattern on the glass substrate surface with a resist film, the substrate is coated with a silane coupling agent having at least one functional group selected from mercapto groups, amino groups, cyano groups, amide groups, and ureido groups. The surface is treated, the fine metal particles are fixed to the silane coupling agent by bringing the fine metal particle dispersion into contact therewith, a pattern plating method for the glass substrate surface to be subjected to the electroless plating treatment, and the pattern-plated glass using the method. After protecting areas other than the desired pattern on the substrate with a resist film, surface treatment with a silane coupling agent having a specific functional group is performed, and metal fine particles are firmly fixed only in specific areas not protected by the resist film. Then, a metal fine plating film can be provided by using the fine metal particles as a catalyst nucleus of a plating process. It has the effect of showing excellent adhesion to the glass substrate and the.
【図１】本発明の製造方法において、ガラス基板上にポ
ジ型レジスト材料を付着させた図である。FIG. 1 is a view in which a positive resist material is adhered on a glass substrate in a manufacturing method of the present invention.
【図２】本発明の製造方法において、ポジ型レジスト材
料を付着させたガラス基板をマスクして紫外線を照射
し、マスクしていない領域にあるポジ型レジスト材料を
崩壊させたガラス基板を示す図である。FIG. 2 is a view showing a glass substrate obtained by irradiating ultraviolet rays by masking a glass substrate to which a positive resist material has been adhered in the manufacturing method of the present invention, thereby disintegrating the positive resist material in an unmasked region. It is.
【図３】本発明の製造方法において、紫外線照射した後
にマスキング材を除去して現像を行い、局部的にポジ型
レジスト材料が固定したガラス基板を示す図である。FIG. 3 is a view showing a glass substrate on which a masking material is removed and development is performed after ultraviolet irradiation in the manufacturing method of the present invention, and a positive resist material is locally fixed.
【図４】本発明の製造方法において、ガラス基板をシラ
ンカップリングで表面処理し、基板表面が露出した領域
にのみシランカップリング剤が被覆したガラス基板を示
す図である。FIG. 4 is a view showing a glass substrate in which a glass substrate is subjected to a surface treatment by silane coupling in a manufacturing method of the present invention, and only a region where a substrate surface is exposed is coated with a silane coupling agent.
【図５】本発明の製造方法において、ガラス基板上に固
着しているシランカップリング剤に金属微粒子を固定し
たガラス基板を示す図である。FIG. 5 is a view showing a glass substrate in which metal fine particles are fixed to a silane coupling agent fixed on the glass substrate in the production method of the present invention.
【図６】本発明の製造方法において、ガラス基板を無電
解メッキ液に浸漬して表面上にメッキ膜を設けたガラス
基板を示す図である。FIG. 6 is a view showing a glass substrate provided with a plating film on the surface by immersing the glass substrate in an electroless plating solution in the production method of the present invention.
【図７】本発明の製造方法において、ガラス基板上のポ
ジ型レジスト材料を除去したガラス基板を示す図であ
る。FIG. 7 is a view showing a glass substrate from which a positive resist material on the glass substrate has been removed in the manufacturing method of the present invention.
１ ガラス基板 ２ レジスト膜 ３ 金属微粒子 ４ マスキング材 ５ 紫外線 ６ マスクしていない領域 ７ シランカップリング剤 ８ メッキ層 Reference Signs List 1 glass substrate 2 resist film 3 fine metal particles 4 masking material 5 ultraviolet ray 6 unmasked area 7 silane coupling agent 8 plating layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 五十嵐 哲也 兵庫県神戸市長田区浜添通４丁目１番21号 三ツ星ベルト株式会社内 Ｆターム(参考） 4G059 AA01 AB01 AC11 DA01 DA02 DA03 DA04 DA05 DA06 DA09 DB04 FA05 FB05 GA01 GA04 GA15 4K022 AA03 AA42 BA01 BA02 BA03 BA06 BA08 BA14 BA18 BA35 CA20 CA21 DA01 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Tetsuya Igarashi 4-1-1, Hamazoe-dori, Nagata-ku, Kobe City, Hyogo Prefecture F-term in Mitsuboshi Belting Co., Ltd. 4G059 AA01 AB01 AC11 DA01 DA02 DA03 DA04 DA05 DA06 DA09 DB04 FA05 FB05 GA01 GA04 GA15 4K022 AA03 AA42 BA01 BA02 BA03 BA06 BA08 BA14 BA18 BA35 CA20 CA21 DA01
Claims (5)
学メッキする方法において、その工程は、レジスト膜に
よりガラス基板表面の所望パターン以外の領域を保護す
る工程、レジスト膜により特定領域を保護したガラス基
板をメルカプト基、アミノ基、シアノ基、アミド基、そ
してウレイド基から選ばれた少なくとも一種の官能基を
有するシランカップリング剤で表面処理し、所望パター
ン領域にシランカップリング剤を固着させる工程、ガラ
ス基板上のシランカップリング剤に金属微粒子を固定さ
せる工程、ガラス基板に無電解メッキ処理を施す工程、
ガラス基板上のレジスト膜を除去する工程を少なくとも
含有することを特徴とするガラス基板表面のパターンメ
ッキ方法。In a method of chemically plating a desired pattern on a glass substrate surface, the step includes a step of protecting an area other than the desired pattern on the glass substrate surface with a resist film, and a step of protecting a specific area with a resist film. A step of subjecting the substrate to a surface treatment with a silane coupling agent having at least one functional group selected from a mercapto group, an amino group, a cyano group, an amide group, and a ureide group, and fixing the silane coupling agent to a desired pattern region, A step of fixing metal fine particles to the silane coupling agent on the glass substrate, a step of performing electroless plating on the glass substrate,
A method for pattern plating a surface of a glass substrate, comprising at least a step of removing a resist film on the glass substrate.
金属微粒子を固定させる工程は、シランカップリング処
理したガラス基板に、金、銀、パラジウム、そしてプラ
チナのうちから選ばれた一種である貴金属微粒子を溶媒
中に分散した金属微粒子分散液を塗布する処理、もしく
は、シランカップリング処理したガラス基板を該金属微
粒子分散液に浸漬する処理を少なくとも含む請求項１記
載のガラス基板表面のパターンメッキ方法。2. The step of fixing metal fine particles to a silane coupling agent on a glass substrate includes the steps of: attaching a noble metal fine particle, which is a kind selected from gold, silver, palladium, and platinum, to a silane-coupled glass substrate. The pattern plating method for a glass substrate surface according to claim 1, further comprising at least a process of applying a metal fine particle dispersion liquid dispersed in a solvent, or a process of dipping a silane-coupled glass substrate in the metal fine particle dispersion solution.
金属微粒子を固着させる工程は、シランカップリング処
理したガラス基板に、金微粒子を溶媒中に分散した金微
粒子分散液を塗布する処理、もしくは、シランカップリ
ング処理したガラス基板を該金微粒子分散液に浸漬する
処理を少なくとも含む請求項１記載のガラス基板表面の
パターンメッキ方法。3. The step of fixing the fine metal particles to the silane coupling agent on the glass substrate includes the step of applying a fine gold particle dispersion in which the fine gold particles are dispersed in a solvent to the silane-coupled glass substrate, or The pattern plating method for a glass substrate surface according to claim 1, further comprising at least a treatment of immersing the silane-coupled glass substrate in the gold fine particle dispersion.
ケルメッキ処理、金メッキ処理、銀メッキ処理、アルミ
ニウムメッキ処理、ロジウムメッキ処理、コバルトメッ
キ処理、そしてルテニウムメッキ処理から選ばれる請求
項１乃至３記載のガラス基板表面のパターンメッキ方
法。4. The method according to claim 1, wherein the electroless plating treatment is selected from a copper plating treatment, a nickel plating treatment, a gold plating treatment, a silver plating treatment, an aluminum plating treatment, a rhodium plating treatment, a cobalt plating treatment, and a ruthenium plating treatment. Pattern plating method of glass substrate surface.
方法によりパターンメッキを施したガラス基板。5. A glass substrate that has been subjected to pattern plating by the method according to claim 1. Description:
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