JP2002038182A - Base oil for lubricating oil and method for producing the same - Google Patents

Base oil for lubricating oil and method for producing the same

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JP2002038182A
JP2002038182A JP2000176445A JP2000176445A JP2002038182A JP 2002038182 A JP2002038182 A JP 2002038182A JP 2000176445 A JP2000176445 A JP 2000176445A JP 2000176445 A JP2000176445 A JP 2000176445A JP 2002038182 A JP2002038182 A JP 2002038182A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a base oil for lubricating oil suitable for the 0W20 specification gasoline engine oil satisfying the Noack value of GF-3 standard and the CCS standard of SAE, and a method for producing the same oil. SOLUTION: This base oil for the lubricating oil is a hydrocarbon-based base oil for the lubricating oil characterized by having 1 <=3000 Pa.s CCS viscosity at -35 deg.C, 2 19.5-23 mm2/s range dynamic viscosity at 40 deg.C, 3 380-398 deg.C range 5% distillation temperature and 405-420 deg.C range 20% distillation temperature in its distillation test and 4 <=50 mass % Noack value, and a method for producing the same oil.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、GF−3規格のN
oack値を満足し、かつ低温特性が重視される0W2
0用エンジン油の基油に適した潤滑油基油とその製造方
法に関する。
[0001] The present invention relates to the GF-3 standard N
0W2 that satisfies the oak value and emphasizes low-temperature characteristics
The present invention relates to a lubricating base oil suitable as a base oil for 0 engine oil and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、内燃機関用エンジンはより省燃費
型へと進み、その要求に対応するためエンジン油の粘度
はさらに低粘度化している。その低粘度化に対して、従
来から低粘度油と高粘度油の配合の変更で対応してきた
が、低粘度油はエンジン内の高温により蒸発し易いた
め、使用するに従って排ガスとともに排出され、次第に
粘度が上昇する結果、燃費が悪化する。このような従来
のオイルの欠点を解決するため、新たに蒸発性の指標と
してNoack値(ノアック値)がGF−1規格で導入
され、その結果、低蒸発性の要求を満足する低粘度基油
の利用が高まってきた。そのNoack値もGF−3規
格ではさらに厳しいものになっている。
2. Description of the Related Art In recent years, engines for internal combustion engines have become more fuel-efficient, and the viscosity of engine oil has been further reduced to meet the demand. Conventionally, low viscosity oils have been modified by changing the blending of low viscosity oil and high viscosity oil.However, low viscosity oil is easily evaporated due to high temperature in the engine, so it is discharged together with exhaust gas as it is used. As a result of the increase in the viscosity, the fuel consumption deteriorates. In order to solve such disadvantages of the conventional oil, a Noack value (Noack value) is newly introduced as an index of evaporability in the GF-1 standard, and as a result, a low-viscosity base oil satisfying the requirement of low evaporability. The use of is increasing. The Noack value is further severe in the GF-3 standard.

【0003】一方、従来10W30仕様であったものが
5W30仕様となった具合に、省燃費の要求の一つとし
て低温粘度をより低くする方向にある。また、低温粘度
規格はSAE(米国自動車技術車協会)のCCS(コー
ルド・クランキング・シミュレータ)粘度により規定さ
れているが、2000年から低温粘度特性が一番厳しい
0W20仕様のエンジン油も上梓され、さらに各粘度グ
レードの低温粘度測定時の規定温度が、0Wでは−35
℃と、より低温での規定に変更され、低温特性が厳しい
ものになる。
[0003] On the other hand, when the conventional 10W30 specification is replaced with the 5W30 specification, one of the requirements for fuel economy is to lower the low-temperature viscosity. The low-temperature viscosity standard is specified by the CCS (cold cranking simulator) viscosity of SAE (American Society of Automotive Engineers), and since 2000, 0W20 engine oil, which has the strictest low-temperature viscosity characteristics, has also been published. Further, the specified temperature at the time of measuring the low-temperature viscosity of each viscosity grade is -35 at 0 W.
℃, the specification at lower temperature is changed, and the low temperature characteristic becomes severe.

【0004】したがって、GF−3規格のNoack値
及びSAEのCCS規格を満足する0W20仕様ガソリ
ンエンジン油に適した潤滑油基油が望まれている。従来
より、蒸発性と低温特性の両方を一つの基油で満足する
のは難しいため、合成油や添加剤の配合で対応せざるを
得ない。例えば、特開平11−286696号公報に
は、水素化脱ろう油と水素化分解によって生成した基油
を混合したものに有機モリブデンを配合した0W20仕
様のエンジン油が開示されている。しかし、Noack
値が15質量%以下を達成するのは困難でGF−2対応
であることを示している。
Therefore, a lubricating base oil suitable for 0W20 gasoline engine oil satisfying the Noack value of the GF-3 standard and the CCS standard of the SAE is desired. Conventionally, it is difficult to satisfy both the evaporating property and the low-temperature property with one base oil, so that it is necessary to cope with the blending of synthetic oil and additives. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-286696 discloses an engine oil of 0W20 specification in which an organic molybdenum is blended in a mixture of a hydrodewaxed oil and a base oil generated by hydrocracking. But Noack
It is difficult to achieve a value of 15% by mass or less, which indicates that it is GF-2 compatible.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記観点か
らなされたもので、GF−3規格のNoack値及びS
AEのCCS規格を満足する0W20仕様ガソリンエン
ジン油に適した潤滑油基油とその製造方法を提供するも
のである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above, and has a Noack value and an S value of the GF-3 standard.
An object of the present invention is to provide a lubricating base oil suitable for 0W20 specification gasoline engine oil satisfying the AE CCS standard and a method for producing the same.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意研究の結
果、特定の原料油を水素化異性化触媒を使用して水素化
脱ろうを行って得られた基油が蒸発性と低温特性の両方
を満足することを見出した。本発明はその知見に基づい
て完成したものである。
Means for Solving the Problems As a result of diligent research, the present inventors have found that a base oil obtained by hydrodewaxing a specific feed oil using a hydroisomerization catalyst has an evaporating property and low-temperature characteristics. We found that both were satisfied. The present invention has been completed based on the findings.

【0007】すなわち、本発明の要旨は下記のとおりで
ある。 1.炭化水素系の潤滑油基油であって、−35℃にお
けるCCS粘度が3,000mPa・s以下であり、
40℃における動粘度が19.5〜23mm2 /sの範
囲にあり、蒸留試験における5%留出温度が380〜
398℃、20%留出温度が405〜420℃の範囲に
あり、Noack値が15質量%以下であることを特
徴とする潤滑油基油。 2.さらに、粘度指数が120以上で135未満の範
囲にあり、流動点が−30〜−15℃の範囲にある前
記1記載の潤滑油基油。 3.重質軽油、減圧軽油、減圧留出油及び脱歴油から選
ばれる少なくとも一種の原料油を水素化分解して得られ
る沸点範囲300〜650℃(常圧換算)の潤滑油留分
50〜100質量%と、該潤滑油留分を溶剤脱ろうして
得られたワックス0〜50質量%を原料として水素化異
性化触媒を使用して水素化脱ろうを行った後、減圧蒸留
にて引火点を210℃以上に調整した留分を、更に水素
化仕上げを行い、次いで減圧蒸留にて100℃における
動粘度と5%留出温度を調整することを特徴とする潤滑
油基油の製造方法。 4.重質軽油、減圧軽油、減圧留出油及び脱歴油から選
ばれる少なくとも一種の原料油を水素化分解して得られ
る沸点範囲300〜650℃(常圧換算)の潤滑油留分
50〜80質量%と、該潤滑油留分を溶剤脱ろうして得
られたワックス20〜50質量%を混合したものを原料
として水素化異性化触媒を使用して水素化脱ろうを行っ
た後、減圧蒸留にて引火点を210℃以上に調整した留
分を、更に水素化仕上げを行い、次いで減圧蒸留にて1
00℃における動粘度と5%留出温度を調整することを
特徴とする前記3記載の潤滑油基油の製造方法。
That is, the gist of the present invention is as follows. 1. A hydrocarbon-based lubricating base oil having a CCS viscosity at -35 ° C of 3,000 mPa · s or less;
The kinematic viscosity at 40 ° C. is in the range of 19.5 to 23 mm 2 / s, and the 5% distillation temperature in the distillation test is 380 to 380.
A lubricating base oil having a 398 ° C., 20% distillation temperature in the range of 405 to 420 ° C., and a Noack value of 15% by mass or less. 2. 2. The lubricating base oil according to the above 1, wherein the viscosity index is in the range of 120 or more and less than 135, and the pour point is in the range of -30 to -15 ° C. 3. Lubricating oil fraction having a boiling point range of 300 to 650 ° C. (converted to normal pressure) obtained by hydrocracking at least one kind of feedstock oil selected from heavy gas oil, vacuum gas oil, vacuum distillate oil and deasphalted oil, 50 to 100. And a wax obtained by solvent dewaxing of the lubricating oil fraction was subjected to hydrodewaxing using a hydroisomerization catalyst, followed by flash point distillation under reduced pressure. Is further subjected to hydrofinishing, and then the kinematic viscosity at 100 ° C. and the 5% distilling temperature are adjusted by vacuum distillation to produce a lubricating base oil. 4. Lubricating oil fraction having a boiling point range of 300 to 650 ° C. (converted to normal pressure) obtained by hydrocracking at least one kind of feedstock oil selected from heavy gas oil, vacuum gas oil, vacuum distillate oil and deasphalted oil, 50 to 80. And a wax obtained by solvent dewaxing of the lubricating oil fraction was used as a raw material to perform hydrodewaxing using a hydroisomerization catalyst. The fraction whose flash point was adjusted to 210 ° C. or higher was further hydrogenated, and then distilled under reduced pressure for 1 hour.
4. The method for producing a lubricating base oil according to the above item 3, wherein the kinematic viscosity at 00 ° C. and the 5% distillation temperature are adjusted.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】以下に、本発明について詳細に説
明する。まず、本発明の潤滑油基油について説明する。
本発明の潤滑油基油は、目的及び製造方法に応じて多種
多様な組成や性状のものとして実現することができる
が、少なくとも、前記〜の条件すべて満足すること
が肝要である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail. First, the lubricating base oil of the present invention will be described.
The lubricating base oil of the present invention can be realized as a variety of compositions and properties depending on the purpose and the production method, but it is important that at least all of the above conditions are satisfied.

【0009】〜の条件について、順次述べる。 −35℃におけるCCS粘度が3,000mPa・s
以下である。上記のCCS粘度が3,000mPa・s
を超えると、流動点降下剤を添加しても、0W20規格
の6,200mPa・s以下をクリアしない場合があり
好ましくない。好ましくは、2,700mPa・s以下
である。なお、上記のCCS粘度はJIS K 201
0に従って測定されたものである。
The conditions (1) to (4) will be described sequentially. CCS viscosity at -35 ° C is 3,000 mPa · s
It is as follows. The above CCS viscosity is 3,000 mPa · s
When it exceeds 2,000, even if a pour point depressant is added, it may not clear 6,200 mPa · s or less of 0W20 standard, which is not preferable. Preferably, it is not more than 2,700 mPa · s. The CCS viscosity described above is determined according to JIS K 201
It was measured according to 0.

【0010】40℃における動粘度が19.5〜23
mm2 /sの範囲にある。上記の動粘度が19.5mm
2 /s未満であると、Noack値が15.0以上にな
り好ましくない。また、23mm2 /sを超えると、前
記のCCS粘度が3,000mPa・sを超える場合が
あり好ましくない。好ましい範囲は、19.5〜22.
5mm2 /s、更に好ましくは19.5〜22mm2
sである。なお、上記の動粘度はJIS K 2283
に従って測定されたものである。
A kinematic viscosity at 40 ° C. of 19.5 to 23
mm 2 / s. The above kinematic viscosity is 19.5 mm
When it is less than 2 / s, the Noack value becomes 15.0 or more, which is not preferable. On the other hand, if it exceeds 23 mm 2 / s, the CCS viscosity may exceed 3,000 mPa · s, which is not preferable. The preferred range is 19.5-22.
5 mm 2 / s, more preferably 19.5~22mm 2 /
s. The above kinematic viscosity is determined according to JIS K 2283
It was measured according to

【0011】蒸留試験における5%留出温度が380
〜398℃、20%留出温度が405〜420℃の範囲
にある。5%留出温度及び20%留出温度が低すぎる
と、Noack値が15質量%より大きくなり好ましく
ない。一方、高すぎると、粘度が高くなり過ぎたり、潤
滑油得率が著しく低下し好ましくない。5%留出温度の
好ましい範囲は383〜395℃であり、20%留出温
度の好ましい範囲は406〜415℃である。なお、上
記の蒸留試験における5%留出温度及び20%留出温度
はJIS K2254(ガスクロマトグラフ法)に従っ
て測定されたものである。
In the distillation test, the 5% distillation temperature was 380.
~ 398 ° C, 20% distillation temperature is in the range of 405 ~ 420 ° C. If the 5% distillation temperature and the 20% distillation temperature are too low, the Noack value is undesirably higher than 15% by mass. On the other hand, if it is too high, the viscosity becomes too high, or the lubricating oil yield is remarkably reduced, which is not preferable. The preferred range for the 5% distillation temperature is 383-395C, and the preferred range for the 20% distillation temperature is 406-415C. The 5% distillation temperature and the 20% distillation temperature in the above distillation test were measured according to JIS K2254 (gas chromatography).

【0012】Noack値が15質量%以下である。
Noack値とは、蒸発性を示す指標であり、GF−1
規格で新しく設けられたものである。なお、Noack
値はASTM D5800に従って測定されたものであ
る。また、本発明の潤滑油基油においては、粘度指数
が120以上で135未満の範囲にあり、流動点が−
30〜−15℃の範囲にあるものが好ましい。
The Noack value is 15% by mass or less.
The Noack value is an index indicating the evaporability, and GF-1
It is newly provided by the standard. Noack
Values are measured according to ASTM D5800. In the lubricating base oil of the present invention, the viscosity index is in the range of 120 or more and less than 135, and the pour point is −
Those in the range of 30 to -15 ° C are preferred.

【0013】粘度指数が120以上で135未満の範
囲にある。粘度指数が120未満であると、前記の−
35℃におけるCCS粘度が3,000mPa・sを超
える可能性があり、135以上であると、原料中のワッ
クスが70%を超え潤滑油基油得率が低下する可能性が
あり好ましくない。好ましい粘度指数の範囲は125〜
133である。なお、上記の粘度指数はJIS K 2
283に従って測定されたものである。
The viscosity index is in a range of 120 or more and less than 135. When the viscosity index is less than 120, the above-mentioned-
The CCS viscosity at 35 ° C. may exceed 3,000 mPa · s, and if it is 135 or more, the wax in the raw material may exceed 70% and the yield of the lubricating base oil may decrease, which is not preferable. The preferred range of the viscosity index is 125 to
133. The above viscosity index is based on JIS K 2
283.

【0014】流動点が−30〜−15℃の範囲にあ
る。流動点が−30℃より低いと、潤滑油基油得率が著
しく低下する可能性があり、一方、−15℃より高い
と、高温でくもりを生じる可能性があり好ましくない。
このことによって、潤滑油の低温流動性を確保すること
ができ、低温環境における使用にも十分に対応できる。
なお、上記の流動点はJIS K 2269に従って測
定されたものである。本発明の潤滑油基油は以上の条件
を満たすことにより、各種の高性能の潤滑油を調製する
ための潤滑油基油、特にエンジン油の基油としての性能
を有するものである。
[0014] The pour point is in the range of -30 to -15 ° C. If the pour point is lower than −30 ° C., the yield of the lubricating base oil may significantly decrease, while if it is higher than −15 ° C., clouding may occur at high temperatures, which is not preferable.
Thereby, the low-temperature fluidity of the lubricating oil can be ensured, and the lubricating oil can be sufficiently used in a low-temperature environment.
The above pour point was measured according to JIS K 2269. By satisfying the above conditions, the lubricating base oil of the present invention has the performance as a lubricating base oil for preparing various high-performance lubricating oils, particularly as a base oil for engine oils.

【0015】なお、本発明の潤滑油基油は、エンジン油
の用途を始め、目的に応じて、各種の添加剤を配合して
使用することができる。すなわち、本発明の潤滑油基油
は、それ自体でも潤滑油として使用可能であるが、通常
は、目的に応じて下記の添加剤を配合してそれぞれの用
途に適合した潤滑油として使用するのがよい。
The lubricating base oil of the present invention can be used by blending various additives depending on the purpose, including the use of engine oil. That is, the lubricating base oil of the present invention can be used as a lubricating oil by itself, but it is usually used as a lubricating oil suitable for each application by blending the following additives according to the purpose. Is good.

【0016】添加剤としては、公知のものなど各種のも
のが使用可能であり、例えば、酸化防止剤として、アル
キル化ジフェニルアミン,フェニル−α−ナフチルアミ
ンなどのアミン系化合物、2,6−ジ−t−ブチルフェ
ノール,4,4’−メチレンビス−(2,6−ジ−t−
ブチルフエノール)などのフェノール系化合物;粘度指
数向上剤として、ポリメチルメタクリレート系,ポリイ
ソブチレン系,エチレン−プロピレン共重合体系,スチ
レン−イソプレン共重合体系,スチレン−ブタジエン水
添共重合体系;金属系清浄剤として、アルカリ土類金属
スルホネート,アルカリ土類金属フェネート,アルカリ
土類金属サリチレート,アルカリ土類金属ホスホネー
ト;無灰系分散剤として、アルケニルコハク酸イミド,
ベンジルアミン,アルキルポリアミン,アルケニルコハ
ク酸エステル;摩擦低減剤としては、脂肪族アルコー
ル,脂肪酸,脂肪酸エステル,脂肪族アミン,脂肪酸ア
ミン塩,脂肪酸アミド;金属不活性剤として、ベンゾト
リアゾール,チアジアゾール,アルケニルコハク酸エス
テル;流動点降下剤として、ポリアルキルメタクリレー
ト,ポリアルキルスチレン;耐摩耗剤としては、MoD
TP,MoDTCなどの有機モリブデン化合物、ZnD
TPなどの有機亜鉛化合物、アルキルメルカプチルボレ
ートなどの有機ホウ素化合物、グラファイト,二硫化モ
リブデン,硫化アンチモン,ホウ素化合物,ポリテトラ
フルオロエチレンなどの固体潤滑剤系耐摩耗剤;消泡剤
として、ジメチルポリシロキサン,ポリアクリレート;
極圧剤として、硫化油脂,ジフェニルスルフィド,メチ
ルトリクロロステアレート,塩素化ナフタレンなどを挙
げることができる。
Various additives such as known ones can be used as the additive. Examples of the additive include amine compounds such as alkylated diphenylamine and phenyl-α-naphthylamine, and 2,6-di-t. -Butylphenol, 4,4'-methylenebis- (2,6-di-t-
Phenolic compounds such as butylphenol); as a viscosity index improver, polymethyl methacrylate, polyisobutylene, ethylene-propylene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-butadiene hydrogenated copolymer; metal-based detergent Alkaline earth metal sulfonates, alkaline earth metal phenates, alkaline earth metal salicylates, alkaline earth metal phosphonates; alkenyl succinimides as ashless dispersants;
Benzylamine, alkyl polyamine, alkenyl succinate; as friction reducing agent, aliphatic alcohol, fatty acid, fatty acid ester, fatty amine, fatty acid amine salt, fatty acid amide; metal deactivator as benzotriazole, thiadiazole, alkenyl succinate Acid ester; polyalkyl methacrylate, polyalkylstyrene as pour point depressant; MoD as antiwear agent
Organic molybdenum compounds such as TP and MoDTC, ZnD
Organic zinc compounds such as TP; organic boron compounds such as alkyl mercaptyl borate; solid lubricants such as graphite, molybdenum disulfide, antimony sulfide, boron compounds, and polytetrafluoroethylene; anti-foaming agents; Siloxane, polyacrylate;
Examples of extreme pressure agents include sulfurized fats and oils, diphenyl sulfide, methyl trichlorostearate, and chlorinated naphthalene.

【0017】次に、本発明の潤滑油は、その一般的な製
造方法としては特に制限はないが、前記本発明の方法に
よって好適にかつ生産性よく製造することができる。ま
た、本発明の潤滑油基油は、本発明の方法によって製造
したものが好ましい。
Next, the lubricating oil of the present invention is not particularly limited as a general production method, but can be suitably and efficiently produced by the method of the present invention. Further, the lubricating base oil of the present invention is preferably produced by the method of the present invention.

【0018】以下、本発明の潤滑油基油の好適な製造方
法である本発明の方法について詳細に説明する。重質軽
油、減圧軽油、減圧留出油及び脱歴油から選ばれる少な
くとも一種の原料油を水素化分解して得られる沸点範囲
300〜650℃(常圧換算)の潤滑油留分50〜10
0質量%(好ましくは50〜80質量%)と、該潤滑油
留分を溶剤脱ろうして得られたワックス0〜50質量%
(好ましくは20〜50質量%)を原料として水素化異
性化触媒を使用して水素化脱ろうを行った後、減圧蒸留
にて引火点を210℃以上に調整した留分を、更に水素
化仕上げを行い、次いで減圧蒸留にて100℃における
動粘度と5%留出温度を調整するものである。上記の目
的とする潤滑油基油の製造法は、特に限定されないが、
以下に示すように、基本的に、順に、水素化分解工程、
溶剤脱ろう工程、水素化脱ろう工程、水素化仕上げ工程
からなる製油プロセスによって製造されるのが好まし
い。
Hereinafter, the method of the present invention, which is a preferred method for producing the lubricating base oil of the present invention, will be described in detail. Lubricating oil fraction having a boiling point range of 300 to 650 ° C. (converted to normal pressure) obtained by hydrocracking at least one kind of feedstock oil selected from heavy gas oil, vacuum gas oil, vacuum distillate oil and deasphalted oil, 50 to 10
0% by mass (preferably 50 to 80% by mass) and 0 to 50% by mass of a wax obtained by dewaxing the lubricating oil fraction.
(Preferably 20 to 50% by mass) using a hydroisomerization catalyst as a raw material, and then subjecting the fraction whose flash point has been adjusted to 210 ° C. or higher by vacuum distillation to hydrogenation. After finishing, the kinematic viscosity at 100 ° C. and the 5% distillation temperature are adjusted by vacuum distillation. The production method of the lubricating base oil for the above purpose is not particularly limited,
As shown below, basically, in order, hydrocracking step,
It is preferably produced by an oil refining process comprising a solvent dewaxing step, a hydrodewaxing step, and a hydrofinishing step.

【0019】(工程1)水素化分解工程 この水素化分解に供する原料油としては、重質軽油(H
GO)、減圧軽油(VGO)、減圧留出油、脱歴油から
選ばれる少なくとも一種が使用される。水素化分解は、
通常、次に示す諸条件で好適に実施される。すなわち、
反応の水素分圧については、好ましくは、10〜30M
Pa、より好ましくは、13〜22MPaの範囲に選定
することができる。
(Step 1) Hydrocracking Step As the feedstock oil to be subjected to the hydrocracking, heavy gas oil (H
At least one selected from GO), vacuum gas oil (VGO), vacuum distillate oil, and deasphalted oil is used. Hydrocracking is
Usually, it is preferably carried out under the following conditions. That is,
The hydrogen partial pressure of the reaction is preferably 10 to 30 M
Pa, more preferably in the range of 13 to 22 MPa.

【0020】供給水素ガスの割合については、供給油1
klに対して、好ましくは、500〜1,500N
3 、より好ましくは、800〜1,200Nm3 の範
囲に調整するのがよい。反応温度については、好ましく
は、340〜440℃、より好ましくは、350〜42
0℃の範囲に選定することができる。また、液空間速度
(LHSV)については、供給油基準で、好ましくは、
0.3〜1.5hr-1、より好ましくは、0.5〜1.
2hr-1の範囲に適宜調節すればよい。
Regarding the ratio of the supply hydrogen gas, the supply oil 1
kl, preferably from 500 to 1,500 N
m 3 , more preferably in the range of 800 to 1,200 Nm 3 . About reaction temperature, Preferably it is 340-440 degreeC, More preferably, it is 350-42.
It can be selected in the range of 0 ° C. The liquid hourly space velocity (LHSV) is preferably based on the supply oil,
0.3-1.5 hr -1 , more preferably 0.5-1.
What is necessary is just to adjust suitably in the range of 2 hr- 1 .

【0021】該水素化分解に用いる触媒としては、シリ
カ・アルミナ、アルミナ及び/又はゼオライトを担体と
し、その担体に周期律表第6族の金属及び/又は第8〜
10族の金属を担持したものを使用する。ここで、周期
律表第6族金属としては、Cr、Mo及びWを挙げるこ
とができ、中でも、Mo、Wが好ましい。周期律表第8
〜10族金属としては、Fe、Co、Ni、Rh、R
u、Pd、Os、Ir及びPtを挙げることができる
が、通常は、Niが好ましい。これらの金属は、一種単
独で使用することもできるし、二種以上を組み合わせて
使用することもできるが、通常は、Ni−Mo、Ni−
W等の組み合わせが好適である。
As a catalyst used for the hydrocracking, silica-alumina, alumina and / or zeolite is used as a carrier, and a metal of Group 6 of the periodic table and / or a metal of Group 8 to 8 is used.
A material carrying a Group 10 metal is used. Here, as the Group 6 metal of the periodic table, Cr, Mo and W can be mentioned, and among them, Mo and W are preferable. Periodic Table 8
Group 10 metals include Fe, Co, Ni, Rh, R
Although u, Pd, Os, Ir and Pt can be mentioned, Ni is usually preferable. These metals can be used alone or in combination of two or more. Usually, Ni-Mo, Ni-
A combination such as W is preferable.

【0022】なお、ゼオライトを用いる場合には、例え
ば、X型、Y型、フォージャサイト、ZSM−5、モル
デナイト等の各種のものが使用できるが、中でも特にY
型が好適に使用される。また、複数の種類の担体を適宜
混合もしくは複合して使用してもよい。例えば、ゼオラ
イトの場合には、これにアルミナやシリカ・アルミナ等
をマトリックスとして用いて成形したものなどが好適に
使用される。反応後気液分離し、得られた生成油を減圧
蒸留して、常圧換算で沸点範囲300〜650℃の潤滑
油留分を分離する。その潤滑油留分の一部を次の溶剤脱
ろう工程に供する。
When zeolite is used, various types such as X-type, Y-type, faujasite, ZSM-5, and mordenite can be used.
A mold is preferably used. Further, a plurality of types of carriers may be appropriately mixed or combined for use. For example, in the case of zeolite, a material formed by using alumina, silica / alumina, or the like as a matrix is preferably used. After the reaction, gas-liquid separation is performed, and the resulting oil is distilled under reduced pressure to separate a lubricating oil fraction having a boiling point range of 300 to 650 ° C in terms of normal pressure. A part of the lubricating oil fraction is subjected to the next solvent dewaxing step.

【0023】(工程2)溶剤脱ろう工程 溶剤脱ろう法としては、各種の溶剤を用いる公知の各種
の溶剤脱ろう法が適用可能であるが、通常はメチルエチ
ルケトン(MEK)を抽出溶剤成分として用いるMEK
法が好適に使用される。このMEK法による脱ろう処理
は、基本的には常法に従って行うことができるが、通常
は、下記の諸条件で実施するのが好適である。
(Step 2) Solvent dewaxing step As the solvent dewaxing method, various known solvent dewaxing methods using various solvents can be applied. Usually, methyl ethyl ketone (MEK) is used as an extraction solvent component. MEK
The method is preferably used. Although the dewaxing treatment by the MEK method can be basically performed according to a conventional method, it is usually preferable to perform the dewaxing treatment under the following conditions.

【0024】すなわち、抽出溶剤としては、MEKとト
ルエンからなり、MEKが30〜70容量%、好ましく
は35〜50容量%で、これに対応して、トルエンが7
0〜30容量%、好ましくは65〜50容量%の組成の
ものが好適に使用される。なお、必要に応じて、MEK
及びトルエン以外の他の溶剤を適宜適量添加した溶剤を
使用してもよい。
That is, the extraction solvent is composed of MEK and toluene, and MEK is 30 to 70% by volume, preferably 35 to 50% by volume.
A composition having a composition of 0 to 30% by volume, preferably 65 to 50% by volume is suitably used. If necessary, MEK
A solvent to which an appropriate amount of a solvent other than toluene and toluene is appropriately added may be used.

【0025】前記抽出溶剤と脱ろう処理に供する前記軽
質潤滑油留分の供給割合としては、特に制限はないが、
通常は、容量比(供給溶剤/軽質潤滑油留分)を1.0
〜6.0、好ましくは、1.5〜4.5の範囲に選定し
て抽出脱ろうを実施するのが好適である。その際、抽出
処理の温度としては、特に制限はないが、抽出時の溶剤
の温度が、通常、−40〜−10℃、好ましくは、−4
0〜−15℃の範囲に保持されるように実施するのが好
適である。
The supply ratio of the extraction solvent and the light lubricating oil fraction to be subjected to the dewaxing treatment is not particularly limited.
Usually, the volume ratio (supplied solvent / light lubricating oil fraction) should be 1.0
It is preferable to carry out extraction and dewaxing by selecting from the range of ~ 6.0, preferably 1.5 ~ 4.5. At that time, the temperature of the extraction treatment is not particularly limited, but the temperature of the solvent at the time of extraction is usually -40 to -10 ° C, preferably -4.
It is preferable to carry out the process so that the temperature is maintained in the range of 0 to -15 ° C.

【0026】この溶剤脱ろう工程で得られたワックス分
0〜50質量%(好ましくは20〜50質量%)と前工
程で得られた潤滑油留分50〜100質量%(好ましく
は50〜80質量%)とを混合し、次の水素化脱ろう工
程に供する。工程3へ供する留分は、ワックスとして7
0質量%以下、100℃における4〜6mm2 、蒸留試
験における10%留出温度が350℃以上、50%留出
温度が400〜440℃、90%留出温度が460〜5
20℃の範囲のものを有するものが好適に使用される。
The wax content obtained in the solvent dewaxing step is 0 to 50% by weight (preferably 20 to 50% by weight) and the lubricating oil fraction obtained in the previous step is 50 to 100% by weight (preferably 50 to 80%). % By mass) and subjected to the next hydrodewaxing step. The fraction to be supplied to step 3 is 7% as wax.
0% by mass or less, 4 to 6 mm 2 at 100 ° C., 10% distillation temperature in distillation test is 350 ° C. or more, 50% distillation temperature is 400 to 440 ° C., 90% distillation temperature is 460 to 5
Those having a temperature in the range of 20 ° C. are preferably used.

【0027】(工程3)水素化脱ろう工程 工程2からの留分について水素化異性化触媒の存在下、
下記の条件で水素化脱ろうを行う。水素化異性化触媒と
しては、例えば、SAPOやゼオライトに白金、パラジ
ウム等の貴金属を担持したものが好適に使用される。反
応の水素分圧については、好ましくは、2〜15MP
a、より好ましくは、2.5〜10MPaの範囲に選定
するのが適当である。
(Step 3) Hydrodewaxing Step The fraction from Step 2 is subjected to a hydroisomerization catalyst in the presence of a hydroisomerization catalyst.
Hydrodewaxing is performed under the following conditions. As the hydroisomerization catalyst, for example, a catalyst in which a noble metal such as platinum or palladium is supported on SAPO or zeolite is preferably used. The hydrogen partial pressure of the reaction is preferably 2 to 15MPa.
a, more preferably in the range of 2.5 to 10 MPa.

【0028】反応温度については、好ましくは、250
〜450℃、より好ましくは、260〜400℃、特に
好ましくは、280〜390℃の範囲に選定することが
できる。供給水素ガスの割合については、供給油1kl
に対して、好ましくは、100〜1,000Nm3 、よ
り好ましくは、200〜800Nm3 、特に好ましくは
250〜650Nm3 の範囲に調整するのがよい。
The reaction temperature is preferably 250
To 450 ° C, more preferably 260 to 400 ° C, particularly preferably 280 to 390 ° C. For the ratio of supply hydrogen gas, supply oil 1 kl
Relative, preferably, 100~1,000Nm 3, more preferably, 200 to 800 nm 3, particularly preferably be adjusted in the range of 250~650Nm 3.

【0029】液空間速度(LHSV)については、供給
油基準で、好ましくは、0.1〜10hr-1、より好ま
しくは、0.3〜8hr-1、特に好ましくは0.5〜2
hr -1の範囲に選定することができる。反応後気液分離
し、得られた生成油を減圧蒸留にて軽質分を留去し、引
火点を210℃以上に調整する。得られた留分を次の水
素化仕上げ工程に供する。
The liquid hourly space velocity (LHSV)
0.1 to 10 hours on an oil basis-1More preferred
Or 0.3 to 8 hours-1And particularly preferably 0.5 to 2
hr -1Can be selected. Gas-liquid separation after reaction
The resulting product oil was distilled under reduced pressure to remove light components,
Adjust the flash point to 210 ° C or higher. The obtained fraction is
It is subjected to an elementary finishing process.

【0030】(工程4)水素化仕上げ工程 工程3からの留分について下記の条件で水素化仕上げを
行う。触媒としては、例えば、シリカ・アルミナやアル
ミナ等の無機酸化物担体に、Ni/Mo、Co/Mo、
Ni/Wの金属を担持したものを好適に使用することが
できる。
(Step 4) Hydrofinishing Step The fraction from Step 3 is subjected to hydrofinishing under the following conditions. Examples of the catalyst include Ni / Mo, Co / Mo, and inorganic oxide carriers such as silica-alumina and alumina.
Those supporting a Ni / W metal can be suitably used.

【0031】反応の水素分圧については、好ましくは、
10〜25MPa、より好ましくは、15〜22MPa
の範囲に選定するのが適当である。反応温度について
は、好ましくは、200〜350℃、より好ましくは、
250〜330℃、特に好ましくは、280〜320℃
の範囲に選定することができる。
The hydrogen partial pressure of the reaction is preferably
10 to 25 MPa, more preferably 15 to 22 MPa
It is appropriate to select within the range. Regarding the reaction temperature, preferably 200 to 350 ° C., more preferably
250-330 ° C, particularly preferably 280-320 ° C
Can be selected.

【0032】供給水素ガスの割合については、供給油1
klに対して、好ましくは、500〜1,500N
3 、より好ましくは、800〜1,200Nm3 の範
囲に調整するのがよい。液空間速度(LHSV)につい
ては、供給油基準で、好ましくは、0.1〜10h
-1、より好ましくは、0.2〜5hr-1、特に好まし
くは0.4〜2hr -1の範囲に選定することができる。
As for the ratio of the supplied hydrogen gas,
kl, preferably from 500 to 1,500 N
mThree, More preferably, 800 to 1,200 NmThreeRange of
It is better to adjust to the surroundings. About liquid hourly space velocity (LHSV)
Preferably, 0.1 to 10 hours based on the supply oil
r-1, More preferably 0.2 to 5 hours-1Especially preferred
0.4 to 2 hours -1Can be selected.

【0033】反応後気液分離し、得られた生成油を減圧
蒸留にて軽質分を留去し、100℃における動粘度を4
〜5mm2 /s(好ましくは4.2〜4.8mm2
s)に調整し、また、5%留出点を380〜398℃の
範囲に調整する。以上の工程1〜4によって、安価で付
加価値の低い重質軽油、減圧軽油、減圧留出油、脱歴油
あるいはその混合物から、前記〜、又は〜の条
件を満足する本発明の潤滑油基油を効率よく、低コスト
でしかも生産性よく製造することができる。こうして得
た潤滑油基油は、エンジン油を始め、各種の用途に有利
に使用することができる。
After the reaction, gas-liquid separation was performed, and the resulting product oil was distilled under reduced pressure to remove light components.
~5mm 2 / s (preferably 4.2~4.8mm 2 /
s), and the 5% distillation point is adjusted to a range of 380 to 398 ° C. By the above steps 1 to 4, the lubricating oil base of the present invention which satisfies the above conditions or from the low cost, low value-added heavy gas oil, reduced pressure gas oil, reduced pressure distillate oil, history oil or mixture thereof The oil can be produced efficiently, at low cost and with high productivity. The lubricating base oil thus obtained can be advantageously used for various applications including engine oil.

【0034】[0034]

【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、これらの実施例になんら制限されるものではな
い。 〔実施例1〕第1表に示す減圧軽油を原料油として用
い、アルミナ担体にニッケル、モリブデンが担持された
ものと(アルミナ+Y型ゼオライト)担体にニッケル、
モリブデンが担持されたものの混合物を触媒とし、水素
分圧;11MPa、反応温度;380℃、LHSV;
1.0hr-1、水素/油比;1,000Nm3 /klで
水素化分解を行った。
Next, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. [Example 1] A vacuum gas oil shown in Table 1 was used as a raw material oil, and an alumina carrier with nickel and molybdenum carried thereon and a (alumina + Y type zeolite) carrier with nickel,
Using a mixture of molybdenum supported as a catalyst, hydrogen partial pressure; 11 MPa, reaction temperature; 380 ° C., LHSV;
Hydrocracking was carried out at 1.0 hr -1 and a hydrogen / oil ratio of 1,000 Nm 3 / kl.

【0035】分解生成油を減圧蒸留し、沸点範囲310
〜540(常圧換算)の潤滑油留分Iを得た。次に、潤
滑油留分Iの一部について、MEK/トルエン容量比
(5/5)混合溶剤を用いて溶剤/油比3倍、ろ過温度
−30℃の条件で溶剤脱ろうを行った。得られたワック
ス40質量%と潤滑油留分60質量%を混合し、潤滑油
留分IIを調製した。その潤滑油留分IIの物性を第2表に
示す。
The cracked oil is distilled under reduced pressure to a boiling point of 310.
A lubricating oil fraction I of 〜540 (converted to normal pressure) was obtained. Next, a part of the lubricating oil fraction I was subjected to solvent dewaxing using an MEK / toluene volume ratio (5/5) mixed solvent at a solvent / oil ratio of 3 times and a filtration temperature of -30 ° C. The obtained wax (40% by mass) and the lubricating oil fraction (60% by mass) were mixed to prepare a lubricating oil fraction II. Table 2 shows the physical properties of the lubricating oil fraction II.

【0036】次に、上記潤滑油留分IIを油をパラジウム
が担持されたβゼオライトを触媒として用い、反応温
度;330℃、水素分圧;3MPa、LHSV;1.0
hr-1、水素/油比;450Nm3 /klで水素化脱ろ
う処理を行った。気液分離後、減圧蒸留にて軽質留分を
留去し、引火点を212℃に調整し、潤滑油留分III を
得た。
Next, the above lubricating oil fraction II was prepared by using the oil as a catalyst with β-zeolite carrying palladium as a catalyst at a reaction temperature of 330 ° C., a hydrogen partial pressure of 3 MPa, and an LHSV of 1.0.
Hydrodewaxing treatment was performed at hr -1 and a hydrogen / oil ratio of 450 Nm 3 / kl. After gas-liquid separation, light fractions were distilled off under reduced pressure, and the flash point was adjusted to 212 ° C. to obtain a lubricating oil fraction III.

【0037】次に上記の潤滑油留分III をニッケル、タ
ングステンが担持されたアルミナ触媒を用い、反応温
度;300℃、水素分圧;21MPa、LHSV;0.
5hr-1、水素/油比;1,000Nm3 /klで水素
化仕上げを行った。気液分離後、減圧蒸留にて軽質留分
を留去し、100℃における動粘度を4.445mm2
/s、蒸留試験における5%留出温度を386℃に調整
した。得られた潤滑油基油の物性を第3表に示す。
Next, the above lubricating oil fraction III was treated with an alumina catalyst supporting nickel and tungsten at a reaction temperature of 300 ° C., a hydrogen partial pressure of 21 MPa, an LHSV of 0.
Hydrofinishing was performed at 5 hr -1 and a hydrogen / oil ratio of 1,000 Nm 3 / kl. After gas-liquid separation, the light fraction was distilled off under reduced pressure, and the kinematic viscosity at 100 ° C. was 4.445 mm 2.
/ S, the 5% distillation temperature in the distillation test was adjusted to 386 ° C. Table 3 shows the physical properties of the obtained lubricating base oil.

【0038】〔比較例1〕実施例1で得られた潤滑油留
分Iについて、MEK/トルエン容量比(5/5)混合
溶剤を用いて溶剤/油比3倍、ろ過温度−30℃の条件
で溶剤脱ろうを行った。得られた脱ろう油について、実
施例と同様に水素化仕上げを行った。気液分離後、減圧
蒸留にて軽質留分を留去し、蒸留試験における5%留出
温度を383℃に調整した。得られた潤滑油基油の物性
を第3表に示す。
Comparative Example 1 The lubricating oil fraction I obtained in Example 1 was mixed with a mixed solvent of MEK / toluene (5/5) at a solvent / oil ratio of 3 times and a filtration temperature of -30 ° C. Solvent dewaxing was performed under the conditions. The obtained dewaxed oil was subjected to hydrofinishing in the same manner as in the examples. After gas-liquid separation, light fractions were distilled off under reduced pressure, and the 5% distillation temperature in the distillation test was adjusted to 383 ° C. Table 3 shows the physical properties of the obtained lubricating base oil.

【0039】〔比較例2〕実施例1と同じ原料油(潤滑
油留分II)を用いて、同様に水素化脱ろう、水素化仕上
げを行った後、100℃における動粘度のみを4.27
5mm2 /sに調整した。得られた潤滑油基油の物性を
第3表に示す。
COMPARATIVE EXAMPLE 2 The same stock oil (lubricating oil fraction II) as in Example 1 was subjected to hydrodewaxing and hydrofinishing in the same manner. 27
It was adjusted to 5 mm 2 / s. Table 3 shows the physical properties of the obtained lubricating base oil.

【0040】[0040]

【表1】 [Table 1]

【0041】[0041]

【表2】 [Table 2]

【0042】[0042]

【表3】 [Table 3]

【0043】〔エンジン油の調製〕上記実施例1、比較
例1、比較例2で得られた潤滑油基油85質量%に粘度
指数向上剤、流動点降下剤、摩擦低減剤、金属系清浄
剤、無灰系分散剤からなる添加剤組成物15質量%を配
合してエンジン油を調製した。その物性を第4表に示
す。
[Preparation of engine oil] A viscosity index improver, a pour point depressant, a friction reducer, and a metal-based cleaner were added to 85% by mass of the lubricating base oil obtained in Example 1, Comparative Example 1, and Comparative Example 2. An engine oil was prepared by blending 15% by mass of an additive composition consisting of an agent and an ashless dispersant. The physical properties are shown in Table 4.

【0044】[0044]

【表4】 [Table 4]

【0045】第4表から明らかなように、比較例1にお
いては、Noack値を満足していてもCCS粘度を満
足できず、比較例2においては、基油の5%留出温度が
低いとNoack値を満足しないことがわかる。
As is clear from Table 4, in Comparative Example 1, the CCS viscosity was not satisfied even though the Noack value was satisfied, and in Comparative Example 2, the 5% distillation temperature of the base oil was low. It can be seen that the Noack value is not satisfied.

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明によれば、GF−3規格のNoa
ck値及びSAEのCCS規格を満足する0W20仕様
ガソリンエンジン油に適した潤滑油基油とその製造方法
を提供することができる。
According to the present invention, Noa of the GF-3 standard is used.
A lubricating base oil suitable for 0W20 specification gasoline engine oil satisfying the ck value and the SAE CCS standard and a method for producing the same can be provided.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10N 20:00 C10N 20:00 Z 20:02 20:02 30:08 30:08 40:25 40:25 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme court ゛ (Reference) C10N 20:00 C10N 20:00 Z 20:02 20:02 30:08 30:08 40:25 40:25

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 炭化水素系の潤滑油基油であって、−
35℃におけるCCS粘度が3,000mPa・s以下
であり、40℃における動粘度が19.5〜23mm
2 /sの範囲にあり、蒸留試験における5%留出温度
が380〜398℃、20%留出温度が405〜420
℃の範囲にあり、Noack値が15質量%以下であ
ることを特徴とする潤滑油基油。
1. A hydrocarbon-based lubricating base oil comprising:
CCS viscosity at 35 ° C is 3,000 mPa · s or less, and kinematic viscosity at 40 ° C is 19.5 to 23 mm.
2 / s, the 5% distillation temperature in the distillation test is 380-398 ° C., and the 20% distillation temperature is 405-420.
A lubricating base oil having a temperature range of ° C and a Noack value of 15% by mass or less.
【請求項2】 さらに、粘度指数が120以上で13
5未満の範囲にあり、流動点が−30〜−15℃の範
囲にある請求項1記載の潤滑油基油。
2. Further, when the viscosity index is 120 or more, 13
The lubricating base oil according to claim 1, wherein the lubricating base oil is in a range of less than 5 and a pour point is in a range of -30 to -15 ° C.
【請求項3】 重質軽油、減圧軽油、減圧留出油及び脱
歴油から選ばれる少なくとも一種の原料油を水素化分解
して得られる沸点範囲300〜650℃(常圧換算)の
潤滑油留分50〜100質量%と、該潤滑油留分を溶剤
脱ろうして得られたワックス0〜50質量%を原料とし
て水素化異性化触媒を使用して水素化脱ろうを行った
後、減圧蒸留にて引火点を210℃以上に調整した留分
を、更に水素化仕上げを行い、次いで減圧蒸留にて10
0℃における動粘度と5%留出温度を調整することを特
徴とする潤滑油基油の製造方法。
3. A lubricating oil having a boiling range of 300 to 650 ° C. (converted to normal pressure) obtained by hydrocracking at least one kind of feedstock oil selected from heavy gas oil, vacuum gas oil, vacuum distillate oil, and deasphalted oil. Hydrodewaxing was carried out using a hydroisomerization catalyst, using 50 to 100% by mass of a fraction and 0 to 50% by mass of a wax obtained by dewaxing the lubricating oil fraction as a solvent. The fraction whose flash point was adjusted to 210 ° C. or higher by distillation was further subjected to hydrofinishing, and then distilled under reduced pressure to 10
A method for producing a lubricating base oil, comprising adjusting the kinematic viscosity at 0 ° C. and the 5% distillation temperature.
【請求項4】 重質軽油、減圧軽油、減圧留出油及び脱
歴油から選ばれる少なくとも一種の原料油を水素化分解
して得られる沸点範囲300〜650℃(常圧換算)の
潤滑油留分50〜80質量%と、該潤滑油留分を溶剤脱
ろうして得られたワックス20〜50質量%を混合した
ものを原料として水素化異性化触媒を使用して水素化脱
ろうを行った後、減圧蒸留にて引火点を210℃以上に
調整した留分を、更に水素化仕上げを行い、次いで減圧
蒸留にて100℃における動粘度と5%留出温度を調整
することを特徴とする請求項3記載の潤滑油基油の製造
方法。
4. A lubricating oil having a boiling point range of 300 to 650 ° C. (converted to normal pressure) obtained by hydrocracking at least one kind of feedstock oil selected from heavy gas oil, vacuum gas oil, vacuum distillate oil, and deasphalted oil. Hydrodewaxing is carried out using a hydroisomerization catalyst with a mixture of 50 to 80% by mass of a fraction and 20 to 50% by mass of a wax obtained by solvent dewaxing of the lubricating oil fraction. After that, the fraction whose flash point has been adjusted to 210 ° C. or higher by vacuum distillation is further subjected to hydrofinishing, and then the kinematic viscosity at 100 ° C. and the 5% distillation temperature are adjusted by vacuum distillation. The method for producing a lubricating base oil according to claim 3.
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