JP2012153906A - Lubricant base oil, lubricating oil composition and method for producing lubricant base oil - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a lubricant base oil which has excellent viscosity-temperature characteristics and heat/oxidation stability, satisfies both a high viscosity index and a low-temperature viscosity at ≤-35°C even without using a synthetic oil such as poly-α-olefin-based base oils, ester-based base oils, and low-viscosity mineral oil-based base oils and remarkably improves MRV viscosity especially of a lubricating oil at -40°C.SOLUTION: The lubricant base oil has a kinematic viscosity at 100°C of 3.5-6 mm/s, a viscosity index of ≥130 and a freezing point of ≥-35°C and ≤-25°C.

Description

本発明は潤滑油基油、潤滑油組成物及び潤滑油基油の製造方法に関し、詳しくは、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性に優れる高粘度指数のＳＡＥ１０クラスの潤滑油基油、当該潤滑油基油を含有する潤滑油組成物、並びに当該潤滑油基油の製造方法に関する。   The present invention relates to a lubricating base oil, a lubricating oil composition, and a method for producing a lubricating base oil, and more specifically, a SAE10 class lubricating base oil having a high viscosity index excellent in viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability, The present invention relates to a lubricating oil composition containing a lubricating base oil and a method for producing the lubricating base oil.

従来、潤滑油の分野では、高度精製鉱油等の潤滑油基油に各種添加剤を配合することによって、潤滑油の粘度−温度特性や熱・酸化安定性などの特性の改善が図られている（例えば、特許文献１〜３を参照）。   Conventionally, in the lubricating oil field, various additives such as highly refined mineral oil and other base oils are blended to improve the characteristics of the lubricating oil such as viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability. (For example, refer to Patent Documents 1 to 3).

特開平４−３６３９１号公報JP-A-4-36391 特開平４−６８０８２号公報Japanese Patent Laid-Open No. 4-68082 特開平４−１２０１９３号公報Japanese Patent Laid-Open No. 4-120193

しかしながら、近時、潤滑油の要求特性は益々高くなっており、上記特許文献１〜３に記載されているような潤滑油基油は粘度−温度特性及び熱・酸化安定性の点で必ずしも十分とは言えない。特に、ＳＡＥ１０クラスの潤滑油基油あるいはこれを主成分として含有する潤滑油組成物においては、高粘度指数と、−３５℃以下での低温粘度（ＣＣＳ粘度、ＭＲＶ粘度、ＢＦ粘度等）を高いレベルで両立することは困難であり、ポリ−α−オレフィン系基油やエステル系基油等の合成油や低粘度鉱油系基油などの低温粘度に優れる潤滑油基油を併用する必要がある。しかし、上記合成油は高価であり、低粘度鉱油系基油は一般的に粘度指数が低くＮＯＡＣＫ蒸発量が高いため、それらの潤滑油基油を配合すると、潤滑油の製造コストが増加し、また、高粘度指数化及び低蒸発性を達成することが困難となる。また、これら従来の潤滑油基油を用いる場合、添加剤の配合による上記特性の改善には限界がある。   However, recently, the required characteristics of lubricating oils are increasing, and the lubricating base oils described in Patent Documents 1 to 3 are not necessarily sufficient in terms of viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability. It can not be said. In particular, SAE10 class lubricating base oil or lubricating oil composition containing this as a main component has a high viscosity index and a low temperature viscosity (CCS viscosity, MRV viscosity, BF viscosity, etc.) at −35 ° C. or lower. It is difficult to achieve both levels, and it is necessary to use a synthetic base oil such as poly-α-olefin base oil and ester base oil, and a lubricating base oil excellent in low-temperature viscosity such as a low-viscosity mineral oil base oil. . However, the above synthetic oils are expensive, and low viscosity mineral base oils generally have a low viscosity index and a high NOACK evaporation amount. When these lubricating base oils are blended, the manufacturing cost of the lubricating oil increases, In addition, it is difficult to achieve a high viscosity index and low evaporation. In addition, when these conventional lubricating base oils are used, there is a limit to the improvement of the above characteristics by the addition of additives.

本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性に優れ、ポリ−α−オレフィン系基油やエステル系基油等の合成油や低粘度鉱油系基油を用いずとも、高粘度指数と−３５℃以下における低温粘度とを両立することができ、特に潤滑油の−４０℃におけるＭＲＶ粘度を著しく改善できる潤滑油基油を提供することを目的とする。また、本発明は、当該潤滑油基油を含有する潤滑剤組成物及び当該潤滑油基油の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and is excellent in viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability, and synthetic oils such as poly-α-olefin base oils and ester base oils, and low viscosity mineral oils. The present invention provides a lubricating base oil that can achieve both a high viscosity index and a low temperature viscosity at −35 ° C. or lower without using a base oil, and can particularly improve the MRV viscosity of a lubricating oil at −40 ° C. significantly. Objective. Another object of the present invention is to provide a lubricant composition containing the lubricating base oil and a method for producing the lubricating base oil.

上記課題を解決するために、本発明は、１００℃における動粘度が３．５〜６ｍｍ２／ｓであり、粘度指数が１３０以上であり、且つ凝固点が−２５℃以下であることを特徴とする潤滑油基油を提供する。 In order to solve the above problems, the present invention is characterized in that the kinematic viscosity at 100 ° C. is 3.5 to 6 mm 2 / s, the viscosity index is 130 or more, and the freezing point is −25 ° C. or less. Provide a lubricating base oil.

本発明の潤滑油基油においては、１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点がそれぞれ上記条件を満たすことによって、優れた粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を達成することができるようになる。そして、本発明の潤滑油基油によれば、１３５以上の高粘度指数と−３５℃以下における低温粘度との両立が可能となり、特に、−４０℃におけるＭＲＶ粘度を著しく低下させることができるようになる。また、本発明の潤滑油基油中に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。   In the lubricating base oil of the present invention, when the kinematic viscosity, viscosity index and freezing point at 100 ° C. satisfy the above conditions, excellent viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability can be achieved. . According to the lubricating base oil of the present invention, it is possible to achieve both a high viscosity index of 135 or more and a low temperature viscosity at −35 ° C. or less, and particularly, MRV viscosity at −40 ° C. can be remarkably reduced. become. Further, when an additive is blended in the lubricating base oil of the present invention, the function of the additive is improved to a higher level while the additive is sufficiently stably dissolved and held in the lubricating base oil. Can be expressed.

更に、本発明の潤滑油基油によれば、上述した優れた粘度−温度特性により実用温度領域における粘度抵抗や撹拌抵抗を低減することができ、また、摩擦調整剤等が配合された場合にはその効果を最大限に発揮させることができる。したがって、本発明の潤滑油基油は、当該潤滑油基油が適用される装置におけるエネルギー損失を低減し、省エネルギー化を達成できる点で非常に有用である。   Furthermore, according to the lubricating base oil of the present invention, viscosity resistance and stirring resistance in the practical temperature range can be reduced by the excellent viscosity-temperature characteristics described above, and when a friction modifier or the like is blended. Can maximize its effects. Therefore, the lubricating base oil of the present invention is very useful in that energy loss can be reduced and energy saving can be achieved in a device to which the lubricating base oil is applied.

また、本発明は、上記本発明の潤滑油基油を含有し、且つ−４０℃におけるＭＲＶ粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする潤滑油組成物を提供する。   The present invention also provides a lubricating oil composition comprising the lubricating base oil of the present invention and having an MRV viscosity at -40 ° C. of 20,000 mPa · s or less.

本発明の潤滑油組成物によれば、上記の優れた性能を有する本発明の潤滑油基油を含有することで、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を高いレベルで両立させることができ、ポリ−α−オレフィン系基油やエステル系基油等の合成油や低粘度鉱油系基油を配合せずとも、高粘度指数と−３５℃以下における低温粘度とを両立することができるようになる。その結果、−４０℃におけるＭＲＶ粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以下という従来の潤滑油では達成が困難であった低温性能が有効に実現可能となる。   According to the lubricating oil composition of the present invention, by including the lubricating base oil of the present invention having the above-described excellent performance, both viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability can be achieved at a high level. It is possible to achieve both high viscosity index and low temperature viscosity at −35 ° C. or less without blending synthetic oil such as poly-α-olefin base oil and ester base oil and low viscosity mineral oil base oil. become. As a result, low-temperature performance that is difficult to achieve with conventional lubricating oils having an MRV viscosity at −40 ° C. of 20,000 mPa · s or less can be effectively realized.

また、本発明は、１００℃における動粘度が３．５〜６ｍｍ２／ｓであり、粘度指数が１３０以上である潤滑油基油の製造方法において、凝固点が−２５℃以下となるように脱ろう処理することを特徴とする潤滑油基油の製造方法を提供する。 Further, the present invention is a method for producing a lubricating base oil having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 3.5 to 6 mm 2 / s and a viscosity index of 130 or more, so that the freezing point is −25 ° C. or less. Provided is a method for producing a lubricating base oil characterized by performing a brazing treatment.

このように、潤滑油基油の凝固点が−２５℃以下となるように脱ろう処理することによって、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性に優れ、ポリ−α−オレフィン系基油やエステル系基油等の合成油や低粘度鉱油系基油を用いずとも、高粘度指数と−３５℃以下における低温粘度とを両立することができ、特に潤滑油の−４０℃におけるＭＲＶ粘度を著しく改善できる潤滑油基油を有効に得ることができるようになる。   Thus, by dewaxing so that the freezing point of the lubricating base oil is -25 ° C. or lower, the viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability are excellent, and the poly-α-olefin base oil and ester series are excellent. Without using synthetic oils such as base oils or low-viscosity mineral oil base oils, it is possible to achieve both a high viscosity index and a low-temperature viscosity at −35 ° C. or lower, and particularly improve the MRV viscosity at −40 ° C. of lubricating oils. A lubricant base oil that can be produced can be obtained effectively.

本発明の潤滑油基油及び潤滑油組成物によれば、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を高いレベルで両立し、ポリ−α−オレフィン系基油やエステル系基油等の合成油や低粘度鉱油系基油を用いずとも、高粘度指数と−３５℃以下における低温粘度とを両立することができ、特に潤滑油の−４０℃におけるＭＲＶ粘度を著しく改善することが可能となる。また、本発明の潤滑油基油の製造方法によれば、上述のように優れた性能を有する本発明の潤滑油基油を有効に得ることができるようになる。   According to the lubricating base oil and lubricating oil composition of the present invention, the viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability are compatible at a high level, and synthetic oils such as poly-α-olefin base oils and ester base oils are used. Even without using a low-viscosity mineral base oil, it is possible to achieve both a high viscosity index and a low-temperature viscosity at −35 ° C. or lower, and in particular, the MRV viscosity at −40 ° C. of lubricating oil can be remarkably improved. . Moreover, according to the manufacturing method of the lubricating base oil of the present invention, the lubricating base oil of the present invention having excellent performance as described above can be obtained effectively.

以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail.

本発明の潤滑油基油は、１００℃における動粘度が３．５〜６ｍｍ２／ｓであり、粘度指数が１３０以上であり、且つ凝固点が−２５℃以下であることを特徴とする。 The lubricating base oil of the present invention has a kinematic viscosity at 100 ° C. of 3.5 to 6 mm 2 / s, a viscosity index of 130 or more, and a freezing point of −25 ° C. or less.

本発明の潤滑油基油は、１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たすものであれば特に制限されない。具体的には、原油を常圧蒸留及び／又は減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処理のうちの１種を単独で又は２種以上を組み合わせて精製したパラフィン系鉱油、あるいはノルマルパラフィン系基油、イソパラフィン系基油などのうち、１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たすものが挙げられる。これらの潤滑油基油は、１種を単独で用いてもよく、また、２種以上を組み合わせて用いてもよい。   The lubricating base oil of the present invention is not particularly limited as long as the kinematic viscosity, viscosity index and freezing point at 100 ° C. satisfy the above conditions. Specifically, a lubricating oil fraction obtained by atmospheric distillation and / or vacuum distillation of crude oil is subjected to solvent removal, solvent extraction, hydrocracking, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, sulfuric acid Among paraffinic mineral oils, or normal paraffinic base oils, isoparaffinic base oils, etc. purified by combining one or more kinds of purification processes such as washing and clay treatment alone or in combination, kinematic viscosity at 100 ° C., Examples include those having a viscosity index and a freezing point that satisfy the above conditions. These lubricating base oils may be used alone or in combination of two or more.

本発明の潤滑油基油の好ましい例としては、以下に示す基油（１）〜（８）を原料とし、この原料油及び／又はこの原料油から回収された潤滑油留分を、所定の精製方法によって精製し、潤滑油留分を回収することによって得られる基油を挙げることができる。
（１）パラフィン基系原油及び／又は混合基系原油の常圧蒸留による留出油
（２）パラフィン基系原油及び／又は混合基系原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留による留出油（ＷＶＧＯ）
（３）潤滑油脱ろう工程により得られるワックス（スラックワックス等）及び／又はガストゥリキッド（ＧＴＬ）プロセス等により得られる合成ワックス（フィッシャートロプシュワックス、ＧＴＬワックス等）
（４）基油（１）〜（３）から選ばれる１種又は２種以上の混合油及び／又は当該混合油のマイルドハイドロクラッキング処理油
（５）基油（１）〜（４）から選ばれる２種以上の混合油
（６）基油（１）、（２）、（３）、（４）又は（５）の脱れき油（ＤＡＯ）
（７）基油（６）のマイルドハイドロクラッキング処理油（ＭＨＣ）
（８）基油（１）〜（７）から選ばれる２種以上の混合油。 As a preferable example of the lubricating base oil of the present invention, the following base oils (1) to (8) are used as raw materials, and this raw oil and / or a lubricating oil fraction recovered from this raw oil is used in a predetermined manner. The base oil obtained by refine | purifying with a refinement | purification method and collect | recovering lubricating oil fractions can be mentioned.
(1) Distilled oil by atmospheric distillation of paraffinic crude oil and / or mixed base crude oil (2) Distilled oil by vacuum distillation of atmospheric distillation residue of paraffinic crude oil and / or mixed base crude oil ( WVGO)
(3) Wax (such as slack wax) obtained by the lubricant dewaxing process and / or synthetic wax (Fischer-Tropsch wax, GTL wax, etc.) obtained by the gas-liquid (GTL) process, etc.
(4) One or two or more mixed oils selected from base oils (1) to (3) and / or mild hydrocracking treatment oils of the mixed oils (5) selected from base oils (1) to (4) 2 or more kinds of mixed oils (6) Base oil (1), (2), (3), (4) or (5) debris oil (DAO)
(7) Mild hydrocracking treatment oil (MHC) of base oil (6)
(8) Two or more mixed oils selected from base oils (1) to (7).

なお、上記所定の精製方法としては、水素化分解、水素化仕上げなどの水素化精製；フルフラール溶剤抽出などの溶剤精製；溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう；酸性白土や活性白土などによる白土精製；硫酸洗浄、苛性ソーダ洗浄などの薬品（酸又はアルカリ）洗浄などが好ましい。本発明では、これらの精製方法のうちの１種を単独で行ってもよく、２種以上を組み合わせて行ってもよい。また、２種以上の精製方法を組み合わせる場合、その順序は特に制限されず、適宜選定することができる。   The above-mentioned predetermined purification methods include hydrorefining such as hydrocracking and hydrofinishing; solvent refining such as furfural solvent extraction; dewaxing such as solvent dewaxing and catalytic dewaxing; acid clay and activated clay White clay purification; chemical (acid or alkali) cleaning such as sulfuric acid cleaning and caustic soda cleaning is preferable. In the present invention, one of these purification methods may be performed alone, or two or more may be combined. Moreover, when combining 2 or more types of purification methods, the order in particular is not restrict | limited, It can select suitably.

更に、本発明の潤滑油基油としては、上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油又は当該基油から回収された潤滑油留分について所定の処理を行うことにより得られる下記基油（９）又は（１０）が特に好ましい。
（９）上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油又は当該基油から回収された潤滑油留分を水素化分解し、その生成物又はその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または当該脱ろう処理をした後に蒸留することによって得られる水素化分解鉱油
（１０）上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油又は当該基油から回収された潤滑油留分を水素化異性化し、その生成物又はその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または、当該脱ろう処理をしたあとに蒸留することによって得られる水素化異性化鉱油。 Furthermore, as the lubricating base oil of the present invention, a base oil selected from the above base oils (1) to (8) or a lubricating oil fraction recovered from the base oil is obtained by performing a predetermined treatment. Base oil (9) or (10) is particularly preferred.
(9) The base oil selected from the base oils (1) to (8) or the lubricating oil fraction recovered from the base oil is hydrocracked and recovered from the product or the product by distillation or the like. Hydrocracked mineral oil obtained by performing dewaxing treatment such as solvent dewaxing or catalytic dewaxing on the lubricating oil fraction, or distillation after the dewaxing treatment (10) The above base oils (1) to (8) ) Or a lubricating oil fraction recovered from the base oil is hydroisomerized, and the product or the lubricating oil fraction recovered from the product by distillation or the like is subjected to solvent dewaxing or catalytic dewaxing. Hydroisomerized mineral oil obtained by performing a dewaxing process such as or by distillation after the dewaxing process.

また、上記（９）又は（１０）の潤滑油基油を得るに際して、好都合なステップで、必要に応じて溶剤精製処理及び／又は水素化仕上げ処理工程を更に設けてもよい。   Moreover, when obtaining the lubricating base oil of (9) or (10) above, a solvent refining treatment and / or a hydrofinishing treatment step may be further provided as necessary at a convenient step.

また、上記水素化分解・水素化異性化に使用される触媒は特に制限されないが、分解活性を有する複合酸化物（例えば、シリカアルミナ、アルミナボリア、シリカジルコニアなど）又は当該複合酸化物の１種類以上を組み合わせてバインダーで結着させたものを担体とし、水素化能を有する金属（例えば周期律表第ＶＩａ族の金属や第ＶＩＩＩ族の金属などの１種類以上）を担持させた水素化分解触媒、あるいはゼオライト（例えばＺＳＭ−５、ゼオライトベータ、ＳＡＰＯ−１１など）を含む担体に第ＶＩＩＩ族の金属のうち少なくとも１種類以上を含む水素化能を有する金属を担持させた水素化異性化触媒が好ましく使用される。水素化分解触媒及び水素化異性化触媒は、積層又は混合などにより組み合わせて用いてもよい。   The catalyst used for the hydrocracking / hydroisomerization is not particularly limited, but a composite oxide having cracking activity (for example, silica alumina, alumina boria, silica zirconia, etc.) or one of the composite oxides. Hydrogenolysis with a combination of the above combined with a binder and supporting a metal having hydrogenation ability (for example, one or more metals such as Group VIa metal or Group VIII metal in the periodic table) Hydroisomerization catalyst in which a catalyst or a support containing zeolite (for example, ZSM-5, zeolite beta, SAPO-11, etc.) is loaded with a metal having a hydrogenation ability containing at least one of Group VIII metals Are preferably used. The hydrocracking catalyst and the hydroisomerization catalyst may be used in combination by stacking or mixing.

水素化分解・水素化異性化の際の反応条件は特に制限されないが、水素分圧０．１〜２０ＭＰａ、平均反応温度１５０〜４５０℃、ＬＨＳＶ０．１〜３．０ｈｒ−１、水素／油比５０〜２００００ｓｃｆ／ｂとすることが好ましい。 The reaction conditions in the hydrocracking / hydroisomerization are not particularly limited, but the hydrogen partial pressure is 0.1 to 20 MPa, the average reaction temperature is 150 to 450 ° C., the LHSV is 0.1 to 3.0 hr −1 , the hydrogen / oil ratio. It is preferable to set it as 50-20000 scf / b.

本発明の潤滑油基油の製造方法の好ましい例としては、以下に示す製造方法Ａが挙げられる。   Preferable examples of the method for producing the lubricating base oil of the present invention include production method A shown below.

すなわち、本発明にかかる製造方法Ａは、
ＮＨ３脱着温度依存性評価においてＮＨ３の全脱着量に対する３００〜８００℃でのＮＨ３の脱着量の分率が８０％以下である担体に、周期律表第ＶＩａ族金属のうち少なくとも１種類と、第ＶＩＩＩ族金属のうち少なくとも１種類とが担持された水素化分解触媒を準備する第１工程と、
水素化分解触媒の存在下、スラックワックスを５０容量％以上含む原料油を、水素分圧０．１〜１４ＭＰａ、平均反応温度２３０〜４３０℃、ＬＨＳＶ０．３〜３．０ｈｒ−１、水素油比５０〜１４０００ｓｃｆ／ｂで水素化分解する第２工程と、
第２工程で得られた分解生成油を蒸留分離して潤滑油留分を得る第３工程と、
第３工程で得られた潤滑油留分を脱ろう処理する第４工程と
を備える。 That is, the manufacturing method A according to the present invention includes:
NH 3 to the carrier desorption of the fraction of the NH 3 is 80% or less at 300 to 800 ° C. relative to the total desorption of NH 3 in the desorption temperature dependence evaluation, at least one of the periodic table Group VIa metals And a first step of preparing a hydrocracking catalyst on which at least one of the Group VIII metals is supported,
In the presence of a hydrocracking catalyst, a feed oil containing 50% by volume or more of slack wax, hydrogen partial pressure 0.1-14 MPa, average reaction temperature 230-430 ° C., LHSV 0.3-3.0 hr −1 , hydrogen oil ratio A second step of hydrocracking at 50-14000 scf / b;
A third step of obtaining a lubricating oil fraction by distilling and separating the cracked product oil obtained in the second step;
And a fourth step of dewaxing the lubricating oil fraction obtained in the third step.

以下、上記製造方法Ａについて詳述する。   Hereinafter, the production method A will be described in detail.

（原料油）
上記製造方法Ａにおいては、スラックワックスを５０容量％以上含有する原料油が用いられる。なお、本発明でいう「スラックワックスを５０容量％以上含有する原料油」とは、スラックワックスのみからなる原料油と、スラックワックスと他の原料油との混合油であってスラックワックスを５０容量％以上含有する原料油との双方が包含される。 (Raw oil)
In the production method A, a raw material oil containing 50% by volume or more of slack wax is used. The “raw oil containing 50% by volume or more of slack wax” as used in the present invention is a mixed oil of a raw oil consisting only of slack wax, slack wax and other raw material oil, and 50 volumes of slack wax. % And both raw material oils containing at least% are included.

スラックワックスは、パラフィン系潤滑油留分から潤滑油基油を製造する際、溶剤脱ろう工程で副生するワックス含有成分であり、本発明においては該ワックス含有成分をさらに脱油処理したものもスラックワックスに包含される。スラックワックスの主成分はｎ−パラフィン及び側鎖の少ない分岐パラフィン（イソパラフィン）であり、ナフテン分や芳香族分は少ない。原料油の調製に使用するスラックワックスの動粘度は、目的とする潤滑油基油の動粘度に応じて適宜選定することができるが、本発明の潤滑油基油として低粘度基油を製造するには、１００℃における動粘度が２〜２５ｍｍ２／ｓ程度、好ましくは２．５〜２０ｍｍ２／ｓ程度、より好ましくは３〜１５ｍｍ２／ｓ程度の、比較的低粘度のスラックワックスが望ましい。 Slack wax is a wax-containing component by-produced in the solvent dewaxing step when producing a lubricating base oil from a paraffinic lubricating oil fraction. In the present invention, the slack wax is obtained by further deoiling the wax-containing component. Included in wax. The main components of slack wax are n-paraffins and branched paraffins (isoparaffins) with few side chains, and are low in naphthenes and aromatics. The kinematic viscosity of the slack wax used in the preparation of the raw material oil can be appropriately selected according to the kinematic viscosity of the target lubricating base oil, but a low viscosity base oil is produced as the lubricating base oil of the present invention. For this, a relatively low viscosity slack wax having a kinematic viscosity at 100 ° C. of about 2 to 25 mm 2 / s, preferably about 2.5 to 20 mm 2 / s, more preferably about 3 to 15 mm 2 / s is desirable. .

また、スラックワックスのその他の性状も任意であるが、融点は、好ましくは３５〜８０℃、より好ましくは４５〜７０℃、さらに好ましくは５０〜６０℃である。また、スラックワックスの油分は、好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、さらに好ましくは２５質量％以下、特に好ましくは１０質量％以下であり、また、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上である。また、スラックワックスの硫黄分は、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下であり、また、好ましくは０．００１質量％以上である。   Moreover, although the other property of slack wax is also arbitrary, melting | fusing point becomes like this. Preferably it is 35-80 degreeC, More preferably, it is 45-70 degreeC, More preferably, it is 50-60 degreeC. The oil content of the slack wax is preferably 60% by mass or less, more preferably 50% by mass or less, further preferably 25% by mass or less, particularly preferably 10% by mass or less, and preferably 0.5% by mass. As mentioned above, More preferably, it is 1 mass% or more. The sulfur content of the slack wax is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and preferably 0.001% by mass or more.

ここで、十分に脱油処理されたスラックワックス（以下、「スラックワックスＡ」という。）の油分は、好ましくは０．５〜１０質量％、より好ましくは１〜８質量％である。また、スラックワックスＡの硫黄分は、好ましくは０．００１〜０．２質量％、より好ましくは０．０１〜０．１５質量％、さらに好ましくは０．０５〜０．１２質量％である。一方、脱油処理されないか、あるいは脱油処理が不十分であるスラックワックス（以下、「スラックワックスＢ」という。）の油分は、好ましくは１０〜６０質量％、より好ましくは１２〜５０質量％、さらに好ましくは１５〜２５質量％である。また、スラックワックスＢの硫黄分は、好ましくは０．０５〜１質量％、より好ましくは０．１〜０．５質量％、さらに好ましくは０．１５〜０．２５質量％である。なお、これらスラックワックスＡ、Ｂは、水素化分解／異性化触媒の種類や特性に応じて、脱硫処理が施されたものであってもよく、その場合の硫黄分は、好ましくは０．０１質量％以下、より好ましくは０．００１質量％以下である。   Here, the oil content of the fully deoiled slack wax (hereinafter referred to as “slack wax A”) is preferably 0.5 to 10% by mass, more preferably 1 to 8% by mass. The sulfur content of the slack wax A is preferably 0.001 to 0.2% by mass, more preferably 0.01 to 0.15% by mass, and still more preferably 0.05 to 0.12% by mass. On the other hand, the oil content of slack wax (hereinafter referred to as “slack wax B”) that is not deoiled or insufficiently deoiled is preferably 10 to 60% by mass, more preferably 12 to 50% by mass. More preferably, it is 15 to 25% by mass. The sulfur content of the slack wax B is preferably 0.05 to 1% by mass, more preferably 0.1 to 0.5% by mass, and still more preferably 0.15 to 0.25% by mass. The slack waxes A and B may be subjected to a desulfurization treatment depending on the type and characteristics of the hydrocracking / isomerization catalyst, and the sulfur content in that case is preferably 0.01. It is at most mass%, more preferably at most 0.001 mass%.

本発明は、油分や硫黄分が比較的高く、比較的粗悪で安価なスラックワックスを原料として用いても、粘度指数が高く、且つ低温特性及び熱・酸化安定性に優れた付加価値の高い潤滑油基油を得ることができる点で非常に有用である。   The present invention is a highly value-added lubrication having a high viscosity index and excellent low temperature characteristics and thermal / oxidative stability even when slack wax having a relatively high oil content and sulfur content, and relatively poor and inexpensive is used as a raw material. It is very useful in that an oil base oil can be obtained.

原料油がスラックワックスと他の原料油との混合油である場合、当該他の原料油としては、混合油全量に占めるスラックワックスの割合が５０容量％以上であれば特に制限されないが、原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油の混合油が好ましく用いられる。   When the raw material oil is a mixed oil of slack wax and other raw material oil, the other raw material oil is not particularly limited as long as the ratio of slack wax to the total amount of the mixed oil is 50% by volume or more. A heavy oil-distilled distillate and / or a mixed oil of vacuum-distilled distillate is preferably used.

また、原料油がスラックワックスと他の原料油との混合油である場合、高粘度指数の基油を製造するという観点から、混合油に占めるスラックワックスの割合は、７０容量％以上がより好ましく、７５容量％以上が更により好ましい。当該割合が５０容量％未満では、得られる潤滑油基油において芳香族分、ナフテン分などの油分が増大し、潤滑油基油の粘度指数が低下する傾向にある。   Further, when the raw material oil is a mixed oil of slack wax and another raw material oil, the ratio of slack wax in the mixed oil is more preferably 70% by volume or more from the viewpoint of producing a base oil having a high viscosity index. 75% by volume or more is even more preferable. When the ratio is less than 50% by volume, the oil base such as aromatics and naphthenes in the obtained lubricating base oil tends to increase and the viscosity index of the lubricating base oil tends to decrease.

一方、スラックワックスと併用される原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油は、製造される潤滑油基油の粘度指数を高く保つため、３００〜５７０℃の蒸留温度範囲に６０容量％以上の留出成分を有する留分であることが好ましい。   On the other hand, the heavy atmospheric distillation distillate and / or vacuum distillation distillate of crude oil used in combination with slack wax has a distillation temperature of 300 to 570 ° C. in order to keep the viscosity index of the lubricating base oil produced high. A fraction having a distillate component of 60% by volume or more in the range is preferable.

（水素化分解触媒）
上記製造方法Ａでは、ＮＨ３脱着温度依存性評価においてＮＨ３の全脱着量に対する３００〜８００℃でのＮＨ３の脱着量の分率が８０％以下である担体に、周期律表第ＶＩａ族金属のうち少なくとも１種類と、第ＶＩＩＩ族金属のうち少なくとも１種類とが担持された水素化分解触媒が用いられる。 (Hydrocracking catalyst)
In the production method A described above, in the NH 3 desorption temperature dependency evaluation, a carrier having a fraction of NH 3 desorption amount at 300 to 800 ° C. with respect to the total desorption amount of NH 3 is 80% or less is applied to the group VIa metal of the periodic table. A hydrocracking catalyst in which at least one of these and at least one of Group VIII metals is supported is used.

ここで、「ＮＨ３脱着温度依存性評価」とは、文献（Ｓａｗａ Ｍ．， Ｎｉｗａ Ｍ．， Ｍｕｒａｋａｍｉ Ｙ．， Ｚｅｏｌｉｔｅｓ １９９０，１０，５３２、Ｋａｒｇｅ Ｈ． Ｇ．， Ｄｏｎｄｕｒ Ｖ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．Ｃｈｅｍ． １９９０，９４，７６５など）に紹介されている方法であり、以下のようにして行われる。先ず、触媒担体を、窒素気流下４００℃以上の温度で３０分以上前処理し、吸着分子を除去した後に、１００℃でＮＨ３を飽和するまで吸着させる。次いで、その触媒担体を１００〜８００℃まで１０℃／分以下の昇温速度で昇温してＮＨ３を脱着させ、脱着により分離されたＮＨ３を所定温度ごとにモニターする。そして、ＮＨ３の全脱着量（１００〜８００℃での脱着量）に対する、３００℃〜８００℃でのＮＨ３の脱着量の分率を求める。 Here, “NH 3 desorption temperature dependency evaluation” refers to literature (Sawa M., Niwa M., Murakami Y., Zeolites 1990, 10, 532, Karge HG, Dondur V., J. Phys. Chem., 1990, 94, 765, etc.) and is performed as follows. First, the catalyst carrier is pretreated at a temperature of 400 ° C. or higher for 30 minutes or more under a nitrogen stream to remove adsorbed molecules, and then adsorbs NH 3 at 100 ° C. until saturation. Then, the catalyst support to 100 to 800 ° C. 10 ° C. / min was heated by the following heating rate desorbed NH 3, to monitor the NH 3 separated at every predetermined temperature by desorption. Then, the fraction of the NH 3 desorption amount at 300 ° C. to 800 ° C. with respect to the total NH 3 desorption amount (desorption amount at 100 to 800 ° C.) is obtained.

上記製造方法Ａで用いられる触媒担体は、上記のＮＨ３脱着温度依存性評価においてＮＨ３の全脱着量に対する３００〜８００℃でのＮＨ３の脱着量の分率が８０％以下のものであり、好ましくは７０％以下、より好ましくは６０％以下である。かかる担体を用いて水素化分解触媒を構成することで、分解活性を支配する酸性質が十分に抑制されるので、水素化分解により原料油中のスラックワックス等に由来する高分子量ｎ−パラフィンの分解異性化によるイソパラフィンの生成を効率よく且つ確実に行うことができ、且つ、生成したイソパラフィン化合物の過度の分解を充分に抑制することができるようになる。その結果、適度に枝分かれした化学構造を有する粘度指数の高い分子を、適度な分子量範囲で十分量与えることができる。 The catalyst carrier used in the production method A are those desorption of the fraction of NH 3 at 300 to 800 ° C. relative to the total desorption of NH 3 in the NH 3 desorption temperature dependence evaluation of the following 80% , Preferably 70% or less, more preferably 60% or less. By constituting a hydrocracking catalyst using such a carrier, the acid properties that govern the cracking activity are sufficiently suppressed, so that the high molecular weight n-paraffin derived from slack wax or the like in the raw oil by hydrocracking. The production of isoparaffin by decomposition isomerization can be performed efficiently and reliably, and excessive decomposition of the produced isoparaffin compound can be sufficiently suppressed. As a result, a sufficient amount of molecules having a moderately branched chemical structure and a high viscosity index can be provided in an appropriate molecular weight range.

このような担体としては、アモルファス系であり且つ酸性質を有する二元酸化物が好ましく、例えば、文献（「金属酸化物とその触媒作用」、清水哲郎、講談社、１９７８年）などに例示されている二元酸化物が挙げられる。   As such a support, a binary oxide which is amorphous and has an acid property is preferable. For example, it is exemplified in the literature ("Metal oxide and its catalytic action", Tetsuro Shimizu, Kodansha, 1978). And binary oxides.

中でも、アモルファス系複合酸化物であってＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｌａ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｗ、Ｙ、ＺｎおよびＺｒから選ばれる元素の酸化物２種類の複合による酸性質二元酸化物を含有することが好ましい。これらの酸性質二元酸化物の各酸化物の比率などを調整することにより、前記のＮＨ３吸脱着評価において、本目的に適した酸性質の担体を得ることができる。なお、当該担体を構成する酸性質二元酸化物は上記のうちの１種類であっても２種類以上の混合物であってもよい。また、当該担体は、上記酸性質二元酸化物からなるものであってもよく、あるいは当該酸性質二元酸化物をバインダーで結着させた担体であってもよい。 Among them, an amorphous composite oxide which is an acid composed of two kinds of oxides of elements selected from Al, B, Ba, Bi, Cd, Ga, La, Mg, Si, Ti, W, Y, Zn and Zr. It is preferable to contain a property binary oxide. By adjusting the ratio of each oxide of these acid property binary oxides, a support having an acid property suitable for this purpose can be obtained in the NH 3 adsorption / desorption evaluation. In addition, the acid property binary oxide constituting the carrier may be one of the above or a mixture of two or more. Further, the carrier may be composed of the above-mentioned acid property binary oxide, or may be a carrier obtained by binding the acid property binary oxide with a binder.

さらに、当該担体は、アモルファス系シリカ・アルミナ、アモルファス系シリカ・ジルコニア、アモルファス系シリカ・マグネシア、アモルファス系シリカ・チタニア、アモルファス系シリカ・ボリア、アモルファス系アルミナ・ジルコニア、アモルファス系アルミナ・マグネシア、アモルファス系アルミナ・チタニア、アモルファス系アルミナ・ボリア、アモルファス系ジルコニア・マグネシア、アモルファス系ジルコニア・チタニア、アモルファス系ジルコニア・ボリア、アモルファス系マグネシア・チタニア、アモルファス系マグネシア・ボリアおよびアモルファス系チタニア・ボリアから選ばれる少なくとも１種類の酸性質二元酸化物を含有することが好ましい。当該担体を構成する酸性質二元酸化物は上記のうちの１種類であっても２種類以上の混合物であってもよい。また、当該担体は、上記酸性質二元酸化物からなるものであってもよく、あるいは当該酸性質二元酸化物をバインダーで結着させた担体であってもよい。かかるバインダーとしては、一般に触媒調製に使用されるものであれば特に制限はないが、シリカ、アルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、クレーから選ばれるかまたはそれらの混合物などが好ましい。   Further, the carrier is amorphous silica / alumina, amorphous silica / zirconia, amorphous silica / magnesia, amorphous silica / titania, amorphous silica / boria, amorphous alumina / zirconia, amorphous alumina / magnesia, amorphous At least one selected from alumina / titania, amorphous alumina / boria, amorphous zirconia / magnesia, amorphous zirconia / titania, amorphous zirconia / boria, amorphous magnesia / titania, amorphous magnesia / boria and amorphous titania / boria It is preferable to contain two kinds of acid nature binary oxides. The acidic binary oxide constituting the carrier may be one of the above or a mixture of two or more. Further, the carrier may be composed of the above-mentioned acid property binary oxide, or may be a carrier obtained by binding the acid property binary oxide with a binder. The binder is not particularly limited as long as it is generally used for catalyst preparation, but is preferably selected from silica, alumina, magnesia, titania, zirconia, clay, or a mixture thereof.

上記製造方法Ａにおいては、上記の担体に、周期律表第ＶＩａ族の金属（モリブデン、クロム、タングステンなど）のうち少なくとも１種類と、第ＶＩＩＩ族の金属（ニッケル、コバルト、パラジウム、白金など）のうち少なくとも１種類とが担持されて水素化分解触媒が構成される。これらの金属は、水素化能を担うものであり、酸性質担体によってパラフィン化合物が分解または枝分かれする反応を終結させ、適度な分子量と枝分かれ構造を有するイソパラフィンの生成に重要な役割を担っている。   In the production method A described above, the carrier is composed of at least one of group VIa metals (molybdenum, chromium, tungsten, etc.) of the periodic table and group VIII metal (nickel, cobalt, palladium, platinum, etc.). At least one of them is supported to form a hydrocracking catalyst. These metals are responsible for hydrogenation ability, terminate the reaction in which the paraffinic compound is decomposed or branched by the acidic carrier, and play an important role in producing isoparaffin having an appropriate molecular weight and branched structure.

水素化分解触媒における金属の担持量としては、第ＶＩａ族金属の担持量が金属１種類当たり５〜３０質量％であり、第ＶＩＩＩ族金属の担持量が金属１種類当たり０．２〜１０質量％であることが好ましい。   As the amount of metal supported in the hydrocracking catalyst, the supported amount of Group VIa metal is 5 to 30% by mass per one type of metal, and the supported amount of Group VIII metal is 0.2 to 10% by mass per one type of metal. % Is preferred.

さらに、上記製造方法Ａで用いられる水素化分解触媒においては、第ＶＩａ族金属の１種類以上の金属としてモリブデンを５〜３０質量％の範囲で含み、また、第ＶＩＩＩ族金属の１種類以上の金属としてニッケルを０．２〜１０質量％の範囲で含むことがより好ましい。   Further, in the hydrocracking catalyst used in the production method A, molybdenum is contained in the range of 5 to 30% by mass as one or more metals of the Group VIa metal, and one or more of the Group VIII metals is contained. More preferably, the metal contains nickel in the range of 0.2 to 10% by mass.

上記の担体と第ＶＩａ族金属の１種類以上と第ＶＩＩＩ属金属の１種類以上の金属とで構成される水素化分解触媒は、硫化した状態で水素化分解に用いることが好ましい。硫化処理は公知の方法により行うことができる。   The hydrocracking catalyst composed of the above support and one or more metals of Group VIa metal and one or more metals of Group VIII metal is preferably used for hydrocracking in a sulfurized state. The sulfurization treatment can be performed by a known method.

（水素化分解工程）
上記製造方法Ａにおいては、上記の水素化分解触媒の存在下、スラックワックスを５０容量％以上含む原料油を、水素分圧が０．１〜１４ＭＰａ、好ましくは１〜１４ＭＰａ、より好ましくは２〜７ＭＰａ；平均反応温度が２３０〜４３０℃、好ましくは３３０〜４００℃、より好ましくは３５０〜３９０℃；ＬＨＳＶが０．３〜３．０ｈｒ−１、好ましくは０．５〜２．０ｈｒ−１；水素油比が５０〜１４０００ｓｃｆ／ｂ、好ましくは１００〜５０００ｓｃｆ／ｂで水素化分解する。 (Hydrolysis process)
In the production method A, a raw material oil containing 50% by volume or more of slack wax in the presence of the hydrocracking catalyst has a hydrogen partial pressure of 0.1 to 14 MPa, preferably 1 to 14 MPa, more preferably 2 to 2. 7 MPa; average reaction temperature of 230 to 430 ° C., preferably 330 to 400 ° C., more preferably 350 to 390 ° C .; LHSV of 0.3 to 3.0 hr −1 , preferably 0.5 to 2.0 hr −1 ; Hydrogenolysis is performed at a hydrogen oil ratio of 50 to 14,000 scf / b, preferably 100 to 5000 scf / b.

かかる水素化分解工程においては、原料油中のスラックワックスに由来するｎ−パラフィンを分解する過程でイソパラフィンへの異性化を進行させることにより、流動点が低く、かつ粘度指数の高いイソパラフィン成分を生ぜしめるのであるが、同時に、原料油に含まれている高粘度指数化の阻害因子である芳香族化合物を単環芳香族化合物、ナフテン化合物及びパラフィン化合物に分解し、また、高粘度指数化の阻害因子である多環ナフテン化合物を単環ナフテン化合物やパラフィン化合物に分解することができる。なお、高粘度指数化の点からは、原料油中に高沸点で粘度指数の低い化合物が少ない方が好ましい。   In such a hydrocracking process, isomerization to isoparaffin progresses in the process of cracking n-paraffin derived from slack wax in the raw material oil, thereby producing an isoparaffin component having a low pour point and a high viscosity index. At the same time, it breaks down aromatic compounds, which are inhibitors of high viscosity index contained in the feedstock, into monocyclic aromatic compounds, naphthene compounds and paraffin compounds, and inhibits high viscosity index. The polycyclic naphthene compound as a factor can be decomposed into a monocyclic naphthene compound or a paraffin compound. From the viewpoint of increasing the viscosity index, it is preferable that the raw material oil contains fewer compounds having a high boiling point and a low viscosity index.

また、反応の進行度合いを評価する分解率を下記式：
（分解率（容量％））＝１００−（生成物中の沸点が３６０℃以上の留分の割合（容量％））
のように定義すると、分解率は３〜９０容量％であることが好ましい。分解率が３容量％未満では、原料油中に含まれる流動点の高い高分子量ｎ−パラフィンの分解異性化によるイソパラフィンの生成や、粘度指数の劣る芳香族分や多環ナフテン分の水素化分解が不十分となり、また、分解率が９０容量％を超えると潤滑油留分の収率が低くなり、それぞれ好ましくない。 Further, the decomposition rate for evaluating the progress of the reaction is expressed by the following formula:
(Decomposition rate (volume%)) = 100− (ratio of the fraction having a boiling point of 360 ° C. or more in the product (volume%))
In this way, the decomposition rate is preferably 3 to 90% by volume. When the decomposition rate is less than 3% by volume, isoparaffins are generated by decomposition and isomerization of high-molecular-weight n-paraffins having a high pour point contained in the feedstock, and hydrocracking of aromatics and polycyclic naphthenes with poor viscosity index. When the decomposition rate exceeds 90% by volume, the yield of the lubricating oil fraction decreases, which is not preferable.

（蒸留分離工程）
次いで、上記の水素化分解工程により得られる分解生成油から潤滑油留分を蒸留分離する。この際、軽質分として燃料油留分も得られる場合がある。 (Distillation separation process)
Next, the lubricating oil fraction is distilled and separated from the cracked product oil obtained by the hydrocracking step. At this time, a fuel oil fraction may be obtained as a light component.

燃料油留分は脱硫、脱窒素が十分に行われ、また、芳香族の水素化も十分に行われた結果得られる留分である。このうち、ナフサ留分はイソパラフィン分が多く、灯油留分は煙点が高く、また、軽油留分はセタン価が高い等、燃料油としていずれも高品質である。   The fuel oil fraction is a fraction obtained as a result of sufficient desulfurization and denitrogenation, and sufficient aromatic hydrogenation. Among these, the naphtha fraction has a high isoparaffin content, the kerosene fraction has a high smoke point, and the light oil fraction has a high cetane number.

一方、潤滑油留分における水素化分解が不十分である場合には、その一部を再度水素化分解工程に供してもよい。また、所望の動粘度の潤滑油留分を得るため、潤滑油留分を更に減圧蒸留してもよい。なお、この減圧蒸留分離は次に示す脱ろう処理後に行ってもよい。   On the other hand, when hydrocracking in the lubricating oil fraction is insufficient, a part of it may be subjected to the hydrocracking process again. Further, in order to obtain a lubricating oil fraction having a desired kinematic viscosity, the lubricating oil fraction may be further distilled under reduced pressure. This vacuum distillation separation may be performed after the dewaxing treatment described below.

蒸発分離工程において、水素化分解工程で得られる分解生成油を減圧蒸留することにより、７０Ｐａｌｅ、ＳＡＥ１０、ＳＡＥ２０と呼ばれる潤滑油基油を好適に得ることができる。   In the evaporative separation step, a lubricant base oil called 70 Pale, SAE10, or SAE20 can be suitably obtained by distilling the cracked product oil obtained in the hydrocracking step under reduced pressure.

原料油としてより低粘度のスラックワックスを使用した系は、７０ＰａｌｅやＳＡＥ１０留分を多く生成するのに適しており、原料油として上記範囲で高粘度のスラックワックスを使用した系はＳＡＥ２０を多く生成するのに適している。しかし、高粘度のスラックワックスを用いても、分解反応の進行程度によっては７０Ｐａｌｅ、ＳＡＥ１０を相当量生成する条件を選ぶこともできる。   A system that uses slack wax with lower viscosity as the feedstock is suitable for producing a large amount of 70 Pale and 10 SAE fractions, and a system that uses slack wax with a high viscosity within the above range as feedstock produces a lot of SAE20. Suitable for doing. However, even if a high-viscosity slack wax is used, conditions for generating a considerable amount of 70 Pale and SAE 10 can be selected depending on the progress of the decomposition reaction.

（脱ろう工程）
上記の蒸留分離工程において、分解生成油から分留した潤滑油留分は流動点が高いので、所望の凝固点を有する潤滑油基油を得るために脱ろうする。脱ろう処理は溶剤脱ろう法又は接触脱ろう法などの通常の方法で行うことができる。このうち、溶剤脱ろう法は一般にＭＥＫ、トルエンの混合溶剤が用いられるが、ベンゼン、アセトン、ＭＩＢＫ等の溶剤を用いてもよい。得られるＳＡＥ１０クラスの留分の脱ろう油の凝固点を−２５℃以下とするためには、溶剤／油比を１〜６倍とすることが好ましく、また、ろ過温度を−２５℃以下とすることが好ましく、−２６〜−４５℃とすることがより好ましく、−２７〜−４０℃とすることがさらに好ましく、−２８〜−３５℃とすることが特に好ましい。なお、ここで除去されるろう分は、スラックワックスとして、水素化分解工程に再び供することができる。 (Dewaxing process)
In the above-described distillation separation step, the lubricating oil fraction fractionated from the cracked product oil has a high pour point, and is dewaxed to obtain a lubricating base oil having a desired freezing point. The dewaxing treatment can be performed by a usual method such as a solvent dewaxing method or a contact dewaxing method. Among these, the solvent dewaxing method generally uses a mixed solvent of MEK and toluene, but may use a solvent such as benzene, acetone, MIBK or the like. In order to set the freezing point of the dewaxed oil of the obtained SAE10 class fraction to -25 ° C or lower, the solvent / oil ratio is preferably 1 to 6 times, and the filtration temperature is -25 ° C or lower. The temperature is preferably -26 to -45 ° C, more preferably -27 to -40 ° C, and particularly preferably -28 to -35 ° C. The wax removed here can be used again as a slack wax in the hydrocracking step.

上記製造方法においては、脱ろう処理に溶剤精製処理及び／又は水素化精製処理を付加してもよい。これらの付加する処理は潤滑油基油の紫外線安定性や酸化安定性を向上させるために行うもので、通常の潤滑油精製工程で行われている方法で行うことができる。   In the said manufacturing method, you may add a solvent refinement | purification process and / or a hydrorefining process to a dewaxing process. These additional treatments are performed in order to improve the ultraviolet stability and oxidation stability of the lubricating base oil, and can be carried out by a method used in a normal lubricating oil refining process.

溶剤精製の際には、溶剤として一般にフルフラール、フェノール、Ｎ−メチルピロリドン等を使用し、潤滑油留分中に残存している少量の芳香族化合物、特に多環芳香族化合物を除去する。   In the solvent purification, furfural, phenol, N-methylpyrrolidone or the like is generally used as a solvent, and a small amount of aromatic compounds, particularly polycyclic aromatic compounds remaining in the lubricating oil fraction are removed.

また、水素化精製はオレフィン化合物や芳香族化合物を水素化するために行うもので、特に触媒を限定するものではないが、モリブデン等の第ＶＩａ族金属のうち少なくとも１種類と、コバルト、ニッケル等の第ＶＩＩＩ族金属のうち、少なくとも１種類を担持したアルミナ触媒を用いて、反応圧力（水素分圧）７〜１６ＭＰａ、平均反応温度３００〜３９０℃、ＬＨＳＶ０．５〜４．０ｈｒ−１の条件下で行うことができる。 In addition, hydrorefining is performed to hydrogenate olefin compounds and aromatic compounds, and the catalyst is not particularly limited. However, at least one of Group VIa metals such as molybdenum, cobalt, nickel, etc. Using an alumina catalyst supporting at least one of the Group VIII metals, the reaction pressure (hydrogen partial pressure) is 7 to 16 MPa, the average reaction temperature is 300 to 390 ° C., and the LHSV is 0.5 to 4.0 hr −1 . Can be done below.

また、本発明の潤滑油基油の製造方法の好ましい例としては、以下に示す製造方法Ｂが挙げられる。   Moreover, as a preferable example of the method for producing the lubricating base oil of the present invention, the following production method B can be mentioned.

すなわち、本発明にかかる製造方法Ｂは、
触媒の存在下、パラフィン系炭化水素を含有する原料油を水素化分解及び／又は水素化異性化する第５工程と、
第５工程で得られる生成物又はその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分を脱ろう処理する第６工程と、
を備える。 That is, the production method B according to the present invention is:
A fifth step of hydrocracking and / or hydroisomerizing a feedstock containing paraffinic hydrocarbons in the presence of a catalyst;
A sixth step of dewaxing the product obtained in the fifth step or the lubricating oil fraction recovered from the product by distillation or the like;
Is provided.

以下、上記製造方法Ｂについて詳述する。   Hereinafter, the production method B will be described in detail.

（原料油）
上記製造方法Ｂにおいては、パラフィン系炭化水素を含有する原料油が用いられる。なお、本発明でいう「パラフィン系炭化水素」とは、パラフィン分子の含有率が７０質量％以上の炭化水素をいう。パラフィン系炭化水素の炭素数は特に制限されないが、通常、１０〜１００程度のものが用いられる。また、パラフィン系炭化水素の製法は特に制限されず、石油系及び合成系の各種パラフィン系炭化水素を用いることができるが、特に好ましいパラフィン系炭化水素としては、ガストゥリキッド（ＧＴＬ）プロセス等により得られる合成ワックス（フィッシャートロプシュワックス（ＦＴワックス）、ＧＴＬワックス等）が挙げられ、中でもＦＴワックスが好ましい。また、合成ワックスは、炭素数が好ましくは１５〜８０、より好ましくは２０〜５０のノルマルパラフィンを主成分として含むワックスが好適である。 (Raw oil)
In the production method B, a raw material oil containing paraffinic hydrocarbon is used. The “paraffinic hydrocarbon” referred to in the present invention means a hydrocarbon having a paraffin molecule content of 70% by mass or more. The carbon number of the paraffinic hydrocarbon is not particularly limited, but usually about 10 to 100 is used. The paraffinic hydrocarbon production method is not particularly limited, and various paraffinic hydrocarbons such as petroleum and synthetic can be used. Particularly preferable paraffinic hydrocarbons include a gas-liquid (GTL) process and the like. Synthetic waxes obtained (Fischer-Tropsch wax (FT wax), GTL wax, etc.) can be mentioned, among which FT wax is preferred. The synthetic wax is preferably a wax containing, as a main component, a normal paraffin having 15 to 80 carbon atoms, more preferably 20 to 50 carbon atoms.

原料油の調製に使用するパラフィン系炭化水素の動粘度は、目的とする潤滑油基油の動粘度に応じて適宜選定することができるが、本発明の潤滑油基油として低粘度基油を製造するには、１００℃における動粘度が２〜２５ｍｍ２／ｓ程度、好ましくは２．５〜２０ｍｍ２／ｓ程度、より好ましくは３〜１５ｍｍ２／ｓ程度の、比較的低粘度のパラフィン系炭化水素が望ましい。また、パラフィン系炭化水素のその他の性状も任意であるが、パラフィン系炭化水素がＦＴワックス等の合成ワックスである場合、その融点は、好ましくは３５〜８０℃、より好ましくは５０〜８０℃、さらに好ましくは６０〜８０℃である。また、合成ワックスの油分は、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは２質量％以下である。また、合成ワックスの硫黄分は、好ましくは０．０１質量％以下、より好ましくは０．００１質量％以下、さらに好ましくは０．０００１質量％以下である。 The kinematic viscosity of the paraffinic hydrocarbon used in the preparation of the raw material oil can be appropriately selected according to the kinematic viscosity of the target lubricating base oil, but a low viscosity base oil is used as the lubricating base oil of the present invention. For production, a relatively low-viscosity paraffinic system having a kinematic viscosity at 100 ° C. of about 2 to 25 mm 2 / s, preferably about 2.5 to 20 mm 2 / s, more preferably about 3 to 15 mm 2 / s. Hydrocarbons are desirable. In addition, other properties of the paraffinic hydrocarbon are optional, but when the paraffinic hydrocarbon is a synthetic wax such as FT wax, the melting point is preferably 35 to 80 ° C, more preferably 50 to 80 ° C, More preferably, it is 60-80 degreeC. The oil content of the synthetic wax is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, and further preferably 2% by mass or less. The sulfur content of the synthetic wax is preferably 0.01% by mass or less, more preferably 0.001% by mass or less, and further preferably 0.0001% by mass or less.

原料油が上記合成ワックスと他の原料油との混合油である場合、当該他の原料油としては、混合油全量に占める合成ワックスの割合が５０容量％以上であれば特に制限されないが、原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油の混合油が好ましく用いられる。   When the raw material oil is a mixed oil of the above synthetic wax and another raw material oil, the other raw material oil is not particularly limited as long as the ratio of the synthetic wax to the total amount of the mixed oil is 50% by volume or more. A heavy atmospheric distillation oil and / or a mixed oil of reduced pressure distillation oil is preferably used.

また、原料油が上記合成ワックスと他の原料油との混合油である場合、高粘度指数の基油を製造するという観点から、混合油に占める合成ワックスの割合は、７０容量％以上がより好ましく、７５容量％以上が更により好ましい。当該割合が７０容量％未満では、得られる潤滑油基油において芳香族分、ナフテン分などの油分が増大し、潤滑油基油の粘度指数が低下する傾向にある。   Further, when the raw material oil is a mixed oil of the above synthetic wax and other raw material oils, the proportion of the synthetic wax in the mixed oil is more than 70% by volume from the viewpoint of producing a base oil having a high viscosity index. Preferably, 75% by volume or more is even more preferable. If the ratio is less than 70% by volume, the lubricating base oil to be obtained tends to increase the oil content such as aromatics and naphthenes and decrease the viscosity index of the lubricating base oil.

一方、合成ワックスと併用される原油の重質常圧蒸留留出油及び／又は減圧蒸留留出油は、製造される潤滑油基油の粘度指数を高く保つため、３００〜５７０℃の蒸留温度範囲に６０容量％以上の留出成分を有する留分であることが好ましい。   On the other hand, heavy crude pressure distillation distillate and / or vacuum distillation distillate of crude oil used in combination with synthetic wax is used at a distillation temperature of 300 to 570 ° C. in order to keep the viscosity index of the lubricating base oil to be produced high. A fraction having a distillate component of 60% by volume or more in the range is preferable.

（触媒）
製造方法Ｂで用いられる触媒は特に制限されないが、アルミノシリケートを含有する担体に、活性金属成分として周期律表第ＶＩ属ｂ金属及び第ＶＩＩＩ属金属から選ばれる１種以上が担持された触媒が好ましく用いられる。 (catalyst)
The catalyst used in production method B is not particularly limited, but a catalyst in which at least one selected from Group VI metal and Group VIII metal of the periodic table as an active metal component is supported on a support containing aluminosilicate. Preferably used.

アルミノシリケートとは、アルミニウム、珪素及び酸素の３元素で構成される金属酸化物をいう。また、本発明の効果を妨げない範囲で他の金属元素を共存させることもできる。この場合、他の金属元素の量はその酸化物としてアルミナ及びシリカの合計量の５質量％以下が好ましく、３質量％以下がより好ましい。共存可能な金属元素としては、例えばチタン、ランタン、マンガン等を挙げることができる。   Aluminosilicate refers to a metal oxide composed of three elements of aluminum, silicon, and oxygen. Further, other metal elements can be allowed to coexist within a range that does not hinder the effects of the present invention. In this case, the amount of the other metal element is preferably 5% by mass or less, and more preferably 3% by mass or less of the total amount of alumina and silica as the oxide. Examples of metal elements that can coexist include titanium, lanthanum, manganese, and the like.

アルミノシリケートの結晶性は、全アルミニウム原子中の４配位のアルミニウム原子の割合で見積もることができ、この割合は２７Ａｌ固体ＮＭＲにより測定することができる。本発明で用いられるアルミノシリケートとしては、アルミニウム全量に対する４配位アルミニウムの割合が５０質量％以上のものが好ましく、７０質量％以上のものがより好ましく、８０質量％以上のものがさらに好ましい。以下、アルミニウム全量に対する４配位アルミニウムの割合が５０質量％以上のアルミノシリケートを「結晶性アルミノシリケート」という。 The crystallinity of aluminosilicate can be estimated by the proportion of tetracoordinate aluminum atoms in all aluminum atoms, and this proportion can be measured by 27 Al solid state NMR. As the aluminosilicate used in the present invention, the ratio of tetracoordinated aluminum to the total amount of aluminum is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and further preferably 80% by mass or more. Hereinafter, an aluminosilicate in which the ratio of tetracoordinated aluminum to the total amount of aluminum is 50% by mass or more is referred to as “crystalline aluminosilicate”.

結晶性アルミノシリケートとしては、いわゆるゼオライトを使用することができる。好ましい例としては、Ｙ型ゼオライト、超安定性Ｙ型ゼオライト（ＵＳＹ型ゼオライト）、β型ゼオライト、モルデナイト、ＺＳＭ−５などが挙げられ、中でもＵＳＹゼオライトが特に好ましい。本発明では結晶性アルミノシリケートの１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。   As the crystalline aluminosilicate, so-called zeolite can be used. Preferable examples include Y-type zeolite, ultra-stable Y-type zeolite (USY-type zeolite), β-type zeolite, mordenite, ZSM-5, etc. Among them, USY zeolite is particularly preferable. In the present invention, one type of crystalline aluminosilicate may be used alone, or two or more types may be used in combination.

結晶性アルミノシリケートを含有する担体の調製方法としては、結晶性アルミノシリケート及びバインダーの混合物を成型し、その成型体を焼成する方法が挙げられる。使用するバインダーについては特に制限はないが、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、チタニア、マグネシアが好ましく、中でもアルミナが特に好ましい。バインダーの使用割合は特に制限されないが、通常、成型体全量基準で５〜９９質量％が好ましく、２０〜９９質量％がより好ましい。結晶性アルミノシリケート及びバインダーを含有する成型体の焼成温度は、４３０〜４７０℃が好ましく、４４０〜４６０℃がより好ましく、４４５〜４５５℃がさらに好ましい。また、焼成時間は特に制限されないが、通常１分〜２４時間、好ましくは１０分から２０時間、より好ましくは３０分〜１０時間である。焼成は空気雰囲気下で行ってもよいが、窒素雰囲気下などの無酸素雰囲気下で行うことが好ましい。   Examples of a method for preparing a carrier containing crystalline aluminosilicate include a method of molding a mixture of crystalline aluminosilicate and a binder and firing the molded body. The binder to be used is not particularly limited, but alumina, silica, silica alumina, titania and magnesia are preferable, and alumina is particularly preferable. The use ratio of the binder is not particularly limited, but is usually preferably 5 to 99% by mass and more preferably 20 to 99% by mass based on the total amount of the molded body. 430-470 degreeC is preferable, as for the baking temperature of the molded object containing a crystalline aluminosilicate and a binder, 440-460 degreeC is more preferable, and 445-455 degreeC is more preferable. The firing time is not particularly limited, but is usually 1 minute to 24 hours, preferably 10 minutes to 20 hours, more preferably 30 minutes to 10 hours. Firing may be performed in an air atmosphere, but is preferably performed in an oxygen-free atmosphere such as a nitrogen atmosphere.

また、上記担体に担持される第ＶＩ属ｂ金属としてはクロム、モリブデン、タングステン等が、第ＶＩＩＩ属金属としては、具体的には、コバルト、ニッケル、ロジウム、パラジウム、イリジウム、白金等がそれぞれ挙げられる。これらの金属は、１種類を単独で用いてもよく、あるいは２種類以上を組み合わせて用いてもよい。２種類以上の金属を組み合わせる場合、白金、パラジウム等の貴金属同士を組み合わせてもよく、ニッケル、コバルト、タングステン、モリブデン等の卑金属同士を組み合わせてもよく、あるいは貴金属と卑金属とを組み合わせてもよい。   Examples of the Group VI b metal supported on the carrier include chromium, molybdenum, tungsten, and the like. Specific examples of the Group VIII metal include cobalt, nickel, rhodium, palladium, iridium, platinum, and the like. It is done. These metals may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more types. When two or more kinds of metals are combined, noble metals such as platinum and palladium may be combined, base metals such as nickel, cobalt, tungsten and molybdenum may be combined, or a noble metal and a base metal may be combined.

また、金属の担体への担持は、金属を含む溶液への担体の含浸、イオン交換等の情報により行うことができる。金属の担持量は、適宜選択することができるが、触媒全量基準で、通常０．０５〜２質量％であり、好ましくは０．１〜１質量％である。   Further, the loading of the metal on the carrier can be performed by information such as impregnation of the carrier into a solution containing the metal, ion exchange, and the like. The amount of the metal supported can be appropriately selected, but is usually 0.05 to 2% by mass, preferably 0.1 to 1% by mass based on the total amount of the catalyst.

（水素化分解／水素化異性化工程）
上記製造方法Ｂにおいては、上記触媒の存在下、パラフィン系炭化水素を含有する原料油を水素化分解／水素化異性化する。かかる水素化分解／水素化異性化工程は、固定床反応装置を用いて行うことができる。水素化分解／水素化異性化の条件としては、例えば温度は２５０〜４００℃、水素圧は０．５〜１０ＭＰａ、原料油の液空間速度（ＬＨＳＶ）は０．５〜１０ｈ−１がそれぞれ好ましい。 (Hydrolysis / Hydroisomerization process)
In the production method B, the feedstock oil containing paraffinic hydrocarbon is hydrocracked / hydroisomerized in the presence of the catalyst. Such hydrocracking / hydroisomerization step can be performed using a fixed bed reactor. As conditions for hydrocracking / hydroisomerization, for example, the temperature is preferably 250 to 400 ° C., the hydrogen pressure is preferably 0.5 to 10 MPa, and the liquid space velocity (LHSV) of the feedstock is preferably 0.5 to 10 h −1. .

（蒸留分離工程）
次いで、上記の水素化分解／水素化異性化工程により得られる分解生成油から潤滑油留分を蒸留分離する。なお、製造方法Ｂにおける蒸留分離工程は製造方法Ａにおける蒸留分離工程と同様であるため、ここでは重複する説明を省略する。 (Distillation separation process)
Next, the lubricating oil fraction is distilled and separated from the cracked product oil obtained by the hydrocracking / hydroisomerization step. In addition, since the distillation separation process in the manufacturing method B is the same as the distillation separation process in the manufacturing method A, the overlapping description is abbreviate | omitted here.

（脱ろう工程）
次いで、上記の蒸留分離工程において分解生成油から分留した潤滑油留分を脱ろうする。かかる脱ろう工程は、溶剤脱ろう又は接触脱ろう等の従来公知の脱ろうプロセスを用いて行うことができる。ここで、分解／異性化生成油中に存在する沸点３７０℃以下の物質が脱ろうに先立ち高沸点物質から分離されていない場合、分解／異性化生成油の用途に応じて、全水素化異性化物を脱ろうしてもよく、あるいは沸点３７０℃以上の留分を脱ろうしてもよい。 (Dewaxing process)
Subsequently, the lubricating oil fraction fractionated from the cracked product oil in the distillation separation step is dewaxed. Such a dewaxing step can be performed using a conventionally known dewaxing process such as solvent dewaxing or catalytic dewaxing. Here, if the substance having a boiling point of 370 ° C. or less present in the cracked / isomerized product oil is not separated from the high boiling point substance prior to dewaxing, depending on the use of the cracked / isomerized product oil, The compound may be dewaxed or a fraction having a boiling point of 370 ° C. or higher may be dewaxed.

溶剤脱ろうにおいては、水素化異性化物を冷却ケトン及びアセトン、並びにＭＥＫ、ＭＩＢＫなどのその他の溶剤と接触させ、さらに冷却して高流動点物質をワックス質固体として沈殿させ、その沈殿をラフィネートである溶剤含有潤滑油留分から分離する。さらに、ラフィネートをスクレープトサーフィス深冷器で冷却してワックス固形分を除去することができる。また、プロパン等の低分子量炭化水素類も脱ろうに使用可能であるが、この場合は分解／異性化生成油と低分子量炭化水素とを混合し、少なくともその一部を気化して分解／異性化生成油をさらに冷却してワックスを沈殿させる。ワックスは、ろ過、メンブランまたは遠心分離等によりラフィネートから分離する。その後、溶剤をラフィネートから除去し、ラフィネートを分留して、目的の潤滑油基油を得ることができる。   In solvent dewaxing, the hydroisomerized product is contacted with chilled ketone and acetone, and other solvents such as MEK, MIBK, and further cooled to precipitate the high pour point material as a waxy solid, which is precipitated with raffinate. Separate from a solvent-containing lubricating oil fraction. Further, the raffinate can be cooled with a scraped surface chiller to remove wax solids. Low molecular weight hydrocarbons such as propane can also be used for dewaxing. In this case, the cracked / isomerized product oil and the low molecular weight hydrocarbon are mixed and at least a part thereof is vaporized to decompose / isomerize. The product oil is further cooled to precipitate the wax. The wax is separated from the raffinate by filtration, membrane or centrifugation. Thereafter, the solvent is removed from the raffinate, and the raffinate is fractionally distilled to obtain the target lubricating base oil.

また、接触脱ろう（触媒脱ろう）の場合は、分解／異性化生成油を、適当な脱ろう触媒の存在下、流動点を下げるのに有効な条件で水素と反応させる。接触脱ろうでは、分解／異性化生成物中の高沸点物質の一部を低沸点物質へと転化させ、その低沸点物質をより重い基油留分から分離し、基油留分を分留し、２種以上の潤滑油基油を得る。低沸点物質の分離は、目的の潤滑油基油を得る前に、あるいは分留中に行うことができる。   In the case of catalytic dewaxing (catalyst dewaxing), the cracked / isomerized product oil is reacted with hydrogen in the presence of a suitable dewaxing catalyst under conditions effective to lower the pour point. In catalytic dewaxing, some of the high-boiling substances in the cracking / isomerization product are converted to low-boiling substances, the low-boiling substances are separated from the heavier base oil fraction, and the base oil fraction is fractionated. Two or more kinds of lubricating base oils are obtained. The low-boiling substances can be separated before obtaining the target lubricating base oil or during fractional distillation.

脱ろう触媒としては、得られるＳＡＥ１０クラスの留分の脱ろう油の凝固点を−２５℃以下とすることが可能であれば特に制限されないが、分解／異性化生成油から高収率で目的の潤滑油基油を得ることができるものが好ましい。このような脱ろう触媒としては、形状選択的分子篩（モレキュラーシーブ）が好ましく、具体的には、フェリエライト、モルデナイト、ＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１１、ＺＳＭ−２３、ＺＳＭ−３５、ＺＳＭ−２２（シータワン又はＴＯＮとも呼ばれる）、シリコアルミノホスフェート類（ＳＡＰＯ）などが挙げられる。これらのモレキュラーシーブは、触媒金属成分と組み合わせて使用することが好ましく、貴金属と組み合わせることがより好ましい。好ましい組合せとしては、例えば白金とＨ−モルデナイトとを複合化したものが挙げられる。   The dewaxing catalyst is not particularly limited as long as the freezing point of the obtained SAE10 class fraction dewaxing oil can be set to -25 ° C. or lower. What can obtain lube base oil is preferable. As such a dewaxing catalyst, a shape selective molecular sieve (molecular sieve) is preferable. Specifically, ferrierite, mordenite, ZSM-5, ZSM-11, ZSM-23, ZSM-35, ZSM-22 ( And theta aluminophosphates (SAPO) and the like. These molecular sieves are preferably used in combination with a catalytic metal component, and more preferably in combination with a noble metal. A preferable combination includes, for example, a composite of platinum and H-mordenite.

脱ろう条件は特に制限されないが、温度は２００〜５００℃が好ましく、水素圧は１０〜２００バール（１ＭＰａ〜２０ＭＰａ）がそれぞれ好ましい。また、フロースルー反応器の場合、Ｈ２処理速度は０．１〜１０ｋｇ／ｌ／ｈｒが好ましく、ＬＨＳＶは０．１〜１０−１が好ましく、０．２〜２．０ｈ−１がより好ましい。また、脱ろうは、分解／異性化生成油に含まれる、通常４０質量％以下、好ましくは３０質量％以下の、初留点が３５０〜４００℃である物質をこの初留点未満の沸点を有する物質へと転換するように行うことが好ましい。 The dewaxing conditions are not particularly limited, but the temperature is preferably 200 to 500 ° C., and the hydrogen pressure is preferably 10 to 200 bar (1 MPa to 20 MPa). Also, in the case of flow-through reactor, H2 processing speed is preferably 0.1~10kg / l / hr, LHSV is preferably 0.1 to 10 -1, more preferably 0.2～2.0H -1. Dewaxing refers to a substance having an initial boiling point of 350 to 400 ° C., usually 40% by mass or less, preferably 30% by mass or less, contained in the cracked / isomerized product oil, having a boiling point lower than the initial boiling point. It is preferable to carry out the conversion to a substance having the same.

以上、本発明の潤滑油基油の好ましい製造方法である製造方法Ａ及び製造方法Ｂについて説明したが、本発明の潤滑油基油の製造方法はこれらに限定されない。例えば、上記製造方法Ａにおいて、スラックワックスの代わりにＦＴワックス、ＧＴＬワックス等の合成ワックスを用いてもよい。また、上記製造方法Ｂにおいて、スラックワックス（好ましくはスラックワックスＡ、Ｂ）を含有する原料油を用いてもよい。さらに、製造方法Ａ、Ｂのそれぞれにおいて、スラックワックス（好ましくはスラックワックスＡ、Ｂ）と、合成ワックス（好ましくはＦＴワックス、ＧＴＬワックス）とを併用してもよい。   As mentioned above, although the manufacturing method A and the manufacturing method B which are the preferable manufacturing methods of the lubricating base oil of this invention were demonstrated, the manufacturing method of the lubricating base oil of this invention is not limited to these. For example, in the above production method A, synthetic waxes such as FT wax and GTL wax may be used instead of slack wax. In the production method B, a raw material oil containing slack wax (preferably slack wax A, B) may be used. Furthermore, in each of the production methods A and B, slack wax (preferably slack wax A and B) and synthetic wax (preferably FT wax and GTL wax) may be used in combination.

なお、本発明の潤滑油基油を製造する際に使用される原料油が、上記のスラックワックス及び／又は合成ワックスと、これらのワックス以外の原料油との混合油である場合、スラックワックス及び／又は合成ワックスの含有量は原料油全量基準で５０質量％以上であることが好ましい。   In addition, when the raw material oil used when producing the lubricating base oil of the present invention is a mixed oil of the above slack wax and / or synthetic wax and a raw material oil other than these waxes, slack wax and The content of the synthetic wax is preferably 50% by mass or more based on the total amount of the raw material oil.

また、本発明の潤滑油基油を製造するための原料油としては、スラックワックス及び／又は合成ワックスを含有する原料油であって、油分が好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下、さらに好ましくは２５質量％以下である原料油が好ましい。   The raw material oil for producing the lubricating base oil of the present invention is a raw material oil containing slack wax and / or synthetic wax, and the oil content is preferably 60% by mass or less, more preferably 50% by mass. In the following, it is more preferable that the raw material oil is 25% by mass or less.

以下、本発明の潤滑油基油についてさらに詳述する。   Hereinafter, the lubricating base oil of the present invention will be further described in detail.

本発明の潤滑油基油の１００℃における動粘度は、前述の通り３．５〜６ｍｍ２／ｓであり、好ましくは３．７〜４．５ｍｍ２／ｓ、より好ましくは３．９〜４．２ｍｍ２／ｓである。潤滑油基油の１００℃における動粘度が３．５ｍｍ２／ｓ未満の場合、蒸発損失量が増大し、また、６ｍｍ２／ｓを超えると−４０℃における低温粘度特性が大幅に悪化する。 The kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil of the present invention is 3.5 to 6 mm 2 / s as described above, preferably 3.7 to 4.5 mm 2 / s, more preferably 3.9 to 4 .2 mm 2 / s. When the kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil is less than 3.5 mm 2 / s, the amount of evaporation loss increases, and when it exceeds 6 mm 2 / s, the low temperature viscosity characteristics at −40 ° C. are significantly deteriorated.

また、本発明の潤滑油基油の４０℃における動粘度は特に制限されないが、好ましくは１２〜３２ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１３〜１９ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは１５〜１７．５ｍｍ２／ｓである。潤滑油基油の４０℃における動粘度が１２ｍｍ２／ｓ未満の場合、蒸発損失量が増大する傾向にあり、また、３２ｍｍ２／ｓを超えると−４０℃における低温粘度特性が悪化する傾向にある。 Moreover, kinematic viscosity at 40 ° C. of the lubricating base oils of the present invention is not particularly limited, preferably 12~32mm 2 / s, more preferably 13~19mm 2 / s, more preferably 15~17.5mm 2 / s. When the kinematic viscosity at 40 ° C. of the lubricating base oil is less than 12 mm 2 / s, the evaporation loss tends to increase, and when it exceeds 32 mm 2 / s, the low-temperature viscosity characteristics at −40 ° C. tend to deteriorate. is there.

また、本発明の潤滑油基油の粘度指数は、前述の通り１３０以上であり、好ましくは１３５以上、より好ましくは１３８以上である。粘度指数が１３０未満の場合、粘度−温度特性が不十分となる。また、本発明の潤滑油基油の粘度指数は、好ましくは１６０以下、より好ましくは１５０以下である。粘度指数が１６０を超えると、低温粘度特性が不十分となる傾向にある。なお、本発明でいう粘度指数とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３−１９９３に準拠して測定された粘度指数を意味する。   Further, the viscosity index of the lubricating base oil of the present invention is 130 or more as described above, preferably 135 or more, more preferably 138 or more. When the viscosity index is less than 130, the viscosity-temperature characteristics are insufficient. Further, the viscosity index of the lubricating base oil of the present invention is preferably 160 or less, more preferably 150 or less. When the viscosity index exceeds 160, the low-temperature viscosity characteristics tend to be insufficient. In addition, the viscosity index as used in the field of this invention means the viscosity index measured based on JISK2283-1993.

また、本発明の潤滑油基油の凝固点は、前述の通り−２５℃以下であり、好ましくは−２６℃以下、より好ましくは−２８℃以下である。なお、−３０℃程度の温度条件下においては、潤滑油基油の凝固点が−２５℃を超える場合であっても十分な低温特性を得ることができることがあるが、−３５℃以下における低温粘度特性（ＣＣＳ粘度、ＭＲＶ粘度、ＢＦ粘度）に優れる潤滑油、特に−４０℃におけるＭＲＶ粘度が大幅に改善された潤滑油を実現するためには、凝固点を−２５℃以下とすることが重要であり、−２６℃以下とすることが好ましい。また、潤滑油基油の凝固点を低くすることで低温性能を改善できるが、粘度指数の低下及び経済性の点から、凝固点は、好ましくは−４５℃以上、より好ましくは−４０℃以上、更に好ましくは−３５℃以上である。本発明においては、潤滑油基油の凝固点を−３５〜−２６℃とすることで、高粘度指数と低温特性とを一層高水準で両立でき、かつ経済性に優れた潤滑油基油を得ることができるため特に好ましい。ここで、凝固点が−２５℃以下の潤滑油基油は、上記した溶剤脱ろう法又は接触脱ろう法などの脱ろう処理を行うことにより得られるが、脱ろう処理後の潤滑油基油の凝固点を−２５℃以下とすることができるものであればいずれの脱ろう処理方法を採用してもよい。   Moreover, the freezing point of the lubricating base oil of the present invention is −25 ° C. or lower, as described above, preferably −26 ° C. or lower, more preferably −28 ° C. or lower. In addition, under the temperature condition of about −30 ° C., sufficient low temperature characteristics may be obtained even when the freezing point of the lubricating base oil exceeds −25 ° C., but the low temperature viscosity at −35 ° C. or lower. In order to realize a lubricating oil excellent in characteristics (CCS viscosity, MRV viscosity, BF viscosity), particularly a lubricating oil having a greatly improved MRV viscosity at −40 ° C., it is important to set the freezing point to −25 ° C. or lower. Yes, it is preferably −26 ° C. or lower. In addition, the low temperature performance can be improved by lowering the freezing point of the lubricating base oil, but from the viewpoint of lowering the viscosity index and economy, the freezing point is preferably −45 ° C. or higher, more preferably −40 ° C. or higher. Preferably it is -35 degreeC or more. In the present invention, by setting the freezing point of the lubricating base oil to −35 to −26 ° C., it is possible to obtain a lubricating base oil that can achieve both high viscosity index and low temperature characteristics at a higher level and that is excellent in economy. It is particularly preferable because it can be used. Here, the lubricating base oil having a freezing point of −25 ° C. or lower can be obtained by performing a dewaxing process such as the solvent dewaxing method or the contact dewaxing method described above. Any dewaxing treatment method may be adopted as long as the freezing point can be set to -25 ° C or lower.

なお、本発明でいう凝固点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２６９−１９８７（ＪＩＳ法流動点）における流動点測定間隔（２．５℃）を１℃に設定して測定された、試料の流動が観察される最低温度よりも１℃低い温度を意味する。なお、ＪＩＳ法流動点では２．５℃間隔の結果が得られるが、この方法の測定誤差、再現精度を考慮すると、低温特性の臨界点を厳密に制御する本発明においては妥当ではない。   In addition, the freezing point as used in the field of this invention observes the flow of the sample measured by setting the pour point measurement interval (2.5 degreeC) in JISK2269-1987 (JIS method pour point) to 1 degreeC. It means a temperature 1 ° C. lower than the minimum temperature. In addition, although the result of a 2.5 degreeC space | interval is obtained in the JIS method pour point, in consideration of the measurement error and the reproduction accuracy of this method, it is not appropriate in the present invention in which the critical point of the low temperature characteristic is strictly controlled.

本発明によれば、例えば、潤滑油基油の−３５℃におけるＣＣＳ粘度を、好ましくは２８００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは２２００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは２０００ｍＰａ・ｓ以下とすることができる。なお、本発明でいう−３５℃におけるＣＣＳ粘度とは、ＪＩＳ Ｋ２０１０−１９９３に準拠して測定される粘度を意味する。   According to the present invention, for example, the CCS viscosity of the lubricating base oil at −35 ° C. can be preferably 2800 mPa · s or less, more preferably 2200 mPa · s or less, and still more preferably 2000 mPa · s or less. In addition, the CCS viscosity at −35 ° C. in the present invention means a viscosity measured in accordance with JIS K2010-1993.

また、本発明の潤滑油組成物においては、本発明の潤滑油基油を含有することによって、−４０℃におけるＭＲＶ粘度を、好ましくは６００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは３００００ｍＰａ・ｓ以下、さらに好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以下、特に好ましくは１５０００ｍＰａ・ｓ以下とすることができ、降伏応力も０Ｐａ（イールドストレスなし）とすることもできる。なお、本発明でいう−４０℃におけるＭＲＶ粘度及び降伏応力とは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ４６８４に準拠して測定される粘度及び降伏応力を意味する。   Further, in the lubricating oil composition of the present invention, by containing the lubricating base oil of the present invention, the MRV viscosity at −40 ° C. is preferably 60000 mPa · s or less, more preferably 30000 mPa · s or less, and still more preferably. Can be 20000 mPa · s or less, particularly preferably 15000 mPa · s or less, and the yield stress can also be 0 Pa (no yield stress). The MRV viscosity and yield stress at −40 ° C. in the present invention mean the viscosity and yield stress measured in accordance with ASTM D 4684, respectively.

更に、本発明の潤滑油組成物においては、本発明の潤滑油基油を含有することによって、−４０℃におけるＢＦ粘度を、好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは１５０００ｍＰａ・ｓ以下、さらに好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下、特に好ましくは８０００ｍＰａ・ｓ以下とすることができる。なお、本発明でいう−４０℃におけるＢＦ粘度とは、ＪＰＩ−５Ｓ−２６−９９に準拠して測定される粘度を意味する。   Furthermore, in the lubricating oil composition of the present invention, by containing the lubricating base oil of the present invention, the BF viscosity at −40 ° C. is preferably 20000 mPa · s or less, more preferably 15000 mPa · s or less, and even more preferably. Can be 10000 mPa · s or less, particularly preferably 8000 mPa · s or less. In addition, the BF viscosity at −40 ° C. in the present invention means a viscosity measured according to JPI-5S-26-99.

本発明の潤滑油基油のその他の物性及び組成は、１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たす限り特に制限されないが、本発明の潤滑油基油における飽和分の含有量は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、更に好ましくは９６質量％以上、特に好ましくは９７質量％以上である。また、飽和分の含有量は１００質量％であってもよいが、製造コスト及び添加剤の溶解性の点から、好ましくは９９．９質量％以下、より好ましくは９９．５質量％以下、更に好ましくは９９質量％以下、特に好ましくは９８．５質量％以下である。また、当該飽和分に占める環状飽和分の割合は、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは０．１〜４０質量％、更に好ましくは２〜３０質量％、一層好ましくは５〜２５質量％、特に好ましくは１０〜２１質量％である。飽和分の含有量及び当該飽和分に占める環状飽和分の割合がそれぞれ上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を達成することができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。更に、飽和分の含有量及び当該飽和分に占める環状飽和分の割合がそれぞれ上記条件を満たすことにより、潤滑油基油自体の摩擦特性を改善することができ、その結果、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができる。   The other physical properties and composition of the lubricating base oil of the present invention are not particularly limited as long as the kinematic viscosity at 100 ° C., the viscosity index and the freezing point satisfy the above conditions, but the saturated content in the lubricating base oil of the present invention is Based on the total amount of the lubricating base oil, it is preferably 90% by mass or more, more preferably 95% by mass or more, still more preferably 96% by mass or more, and particularly preferably 97% by mass or more. The content of the saturated component may be 100% by mass, but is preferably 99.9% by mass or less, more preferably 99.5% by mass or less, from the viewpoint of production cost and solubility of the additive, Preferably it is 99 mass% or less, Most preferably, it is 98.5 mass% or less. The proportion of the cyclic saturated component in the saturated component is preferably 40% by mass or less, more preferably 0.1 to 40% by mass, still more preferably 2 to 30% by mass, still more preferably 5 to 25% by mass, Most preferably, it is 10-21 mass%. Viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability can be achieved by satisfying the above conditions for the content of the saturated component and the ratio of the cyclic saturated component in the saturated component, respectively. When the additive is blended, the function of the additive can be expressed at a higher level while the additive is sufficiently stably dissolved and held in the lubricating base oil. Furthermore, when the content of the saturated component and the ratio of the cyclic saturated component in the saturated component satisfy the above conditions, the friction characteristics of the lubricating base oil itself can be improved, and as a result, the friction reducing effect is improved. As a result, energy saving can be improved.

なお、飽和分の含有量が９０質量％未満であると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が不十分となる。また、飽和分に占める環状飽和分の割合が０．１質量％未満であると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に、当該添加剤の溶解性が不十分となり、潤滑油基油中に溶解保持される当該添加剤の有効量が低下するため、当該添加剤の機能を有効に得ることができなくなる。更に、飽和分に占める環状飽和分の割合が４０質量％を超えると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下してしまう。   If the saturated content is less than 90% by mass, the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidation stability, and friction characteristics will be insufficient. Further, when the ratio of the cyclic saturated component to the saturated component is less than 0.1% by mass, when the additive is blended with the lubricating base oil, the solubility of the additive becomes insufficient, and the lubricating base Since the effective amount of the additive dissolved and retained in the oil is reduced, the function of the additive cannot be effectively obtained. Furthermore, when the ratio of the cyclic saturated component in the saturated component exceeds 40% by mass, the effectiveness of the additive is reduced when the additive is blended with the lubricating base oil.

本発明の潤滑油基油において、その飽和分に占める環状飽和分の割合が４０質量％以下であることは、飽和分に占める非環状飽和分が６０質量％以上であることと等価である。   In the lubricating base oil of the present invention, the proportion of the cyclic saturated component in the saturated component being 40% by mass or less is equivalent to the non-cyclic saturated component in the saturated component being 60% by mass or more.

また、本発明の潤滑油基油において、飽和分に占める１環飽和分及び２環以上の飽和分の含有量はそれらの合計が４０質量％以下である限りにおいて特に制限されないが、飽和分に占める２環以上の飽和分の割合は、１質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることがより好ましく、５質量％以上であることが更に好ましく、６質量％以上であることが特に好ましく、また、４０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましく、１５質量％以下であることが更に好ましく、１１質量％以下であることが特に好ましい。また、飽和分に占める１環飽和分の割合は０質量％であってもよいが、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上、更に好ましくは３質量％以上であり、また、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下、特に好ましくは１１質量％以下である。   Further, in the lubricating base oil of the present invention, the content of monocyclic saturated component and saturated component of two or more rings in the saturated component is not particularly limited as long as the total is 40% by mass or less, The proportion of saturated content of two or more rings is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, still more preferably 5% by mass or more, and 6% by mass or more. Is preferably 40% by mass or less, more preferably 20% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, and particularly preferably 11% by mass or less. Further, the ratio of saturated one ring to the saturated component may be 0% by mass, preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, and further preferably 3% by mass or more. Preferably it is 40 mass% or less, More preferably, it is 20 mass% or less, More preferably, it is 15 mass% or less, Most preferably, it is 11 mass% or less.

また、本発明の潤滑油基油において、環状飽和分に含まれる１環飽和分の質量（ＭＡ）と２環以上の飽和分の質量（ＭＢ）との比（ＭＡ／ＭＢ）は、好ましくは２０以下、より好ましくは３以下、更に好ましくは２以下、特に好ましくは１以下である。また、ＭＡ／ＭＢは０であってもよいが、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．３以上、更に好ましくは０．５以上である。ＭＡ／ＭＢが上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性と熱・酸化安定性とを一層高水準で両立することができる。 In the lubricating base oil of the present invention, the ratio (M A / M B ) between the mass (M A ) of the monocyclic saturated component contained in the cyclic saturated component and the mass (M B ) of the saturated component of two or more rings. Is preferably 20 or less, more preferably 3 or less, still more preferably 2 or less, and particularly preferably 1 or less. Although it may be a 0 M A / M B, preferably 0.1 or more, more preferably 0.3 or more, more preferably 0.5 or more. By the above condition is satisfied M A / M B, the viscosity - a temperature characteristic and heat and oxidation stability can be further compatible at a high level.

また、本発明の潤滑油基油において、環状飽和分に含まれる１環飽和分の質量（ＭＡ）と２環飽和分の質量（ＭＣ）との比（ＭＡ／ＭＣ）は、好ましくは３以下、より好ましくは１．５以下、更に好ましくは１．３以下、特に好ましくは１．２以下である。また、ＭＡ／ＭＣは０であってもよいが、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．３以上、更に好ましくは０．５以上である。ＭＡ／ＭＣが上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性と熱・酸化安定性とを一層高水準で両立することができる。 In the lubricating base oil of the present invention, the ratio (M A / M C ) of the mass of the monocyclic saturated component (M A ) and the mass of the bicyclic saturated component (M C ) contained in the cyclic saturated component is: Preferably it is 3 or less, More preferably, it is 1.5 or less, More preferably, it is 1.3 or less, Most preferably, it is 1.2 or less. Further, M A / M C is may be 0, preferably 0.1 or more, more preferably 0.3 or more, more preferably 0.5 or more. The M A / M C that satisfies the above conditions, the viscosity - a temperature characteristic and heat and oxidation stability can be further compatible at a high level.

なお、本発明でいう飽和分の含有量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に準拠して測定される値（単位：質量％）を意味する。   In addition, content of the saturated part said by this invention means the value (unit: mass%) measured based on ASTM D 2007-93.

また、本発明でいう飽和分に占める環状飽和分及び非環状飽和分の割合とは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ２７８６−９１に準拠して測定されるナフテン分（測定対象：１環〜６環ナフテン、単位：質量％）及びアルカン分（単位：質量％）を意味する。   Moreover, the ratio of the cyclic saturated component and the non-cyclic saturated component in the saturated component referred to in the present invention is a naphthene component measured according to ASTM D 2786-91, respectively (measuring object: 1-ring to 6-ring naphthene, unit : Mass%) and alkane content (unit: mass%).

また、本発明でいう潤滑油基油中の直鎖パラフィン分とは、前記ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に記載された方法により分離・分取された飽和分について、以下の条件でガスクロマトグラフィ分析を行い、当該飽和分に占める直鎖パラフィン分を同定・定量したときの測定値を、潤滑油基油全量を基準として換算した値を意味する。なお、同定・定量の際には、標準試料として炭素数５〜５０の直鎖パラフィンの混合試料が用いられ、飽和分に占める直鎖パラフィン分は、クロマトグラムの全ピーク面積値（希釈剤に由来するピークの面積値を除く）に対する各直鎖パラフィンに相当に相当するピーク面積値の合計の割合として求められる。
（ガスクロマトグラフィ条件）
カラム：液相無極性カラム（長さ２５ｍｍ、内径０．３ｍｍφ、液相膜厚さ０．１μｍ）昇温条件：５０℃〜４００℃（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ）
キャリアガス：ヘリウム（線速度：４０ｃｍ／ｍｉｎ）
スプリット比：９０／１
試料注入量：０．５μＬ（二硫化炭素で２０倍に希釈した試料の注入量） In addition, the linear paraffin content in the lubricating base oil referred to in the present invention is the gas chromatographic analysis of the saturated content separated and separated by the method described in ASTM D 2007-93 under the following conditions. The value obtained by converting the measured value when the linear paraffin content in the saturated content is identified and quantified based on the total amount of the lubricating base oil is meant. In the identification and quantification, a mixed sample of straight-chain paraffin having 5 to 50 carbon atoms is used as a standard sample, and the straight-chain paraffin content in the saturated portion is the total peak area value of the chromatogram (in the diluent). It is determined as the ratio of the sum of peak area values corresponding to each linear paraffin to (excluding the peak area value derived from).
(Gas chromatography conditions)
Column: liquid phase nonpolar column (length 25 mm, inner diameter 0.3 mmφ, liquid phase film thickness 0.1 μm) Temperature rising condition: 50 ° C. to 400 ° C. (temperature rising rate: 10 ° C./min)
Carrier gas: helium (linear velocity: 40 cm / min)
Split ratio: 90/1
Sample injection amount: 0.5 μL (injection amount of sample diluted 20 times with carbon disulfide)

また、潤滑油基油中の分枝パラフィン分の割合とは、前記飽和分に占める非環状飽和分と前記飽和分に占める直鎖パラフィン分との差を、潤滑油基油全量を基準として換算した値を意味する。   The ratio of branched paraffin in the lubricating base oil is the difference between the non-cyclic saturated content in the saturated content and the linear paraffin content in the saturated content, converted based on the total amount of the lubricating base oil. Means the value.

なお、飽和分の分離方法、あるいは環状飽和分、非環状飽和分等の組成分析の際には、号用の結果が得られる類似の方法を使用することができる。例えば、上記の他、ＡＳＴＭ Ｄ ２４２５−９３に記載の方法、ＡＳＴＭ Ｄ ２５４９−９１に記載の方法、高速液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）による方法、あるいはこれらの方法を改良した方法等を挙げることができる。   It should be noted that a similar method for obtaining the result for the number can be used in the separation method of the saturated component or the composition analysis of the cyclic saturated component and the non-cyclic saturated component. For example, in addition to the above, a method described in ASTM D 2425-93, a method described in ASTM D 2549-91, a method using high performance liquid chromatography (HPLC), a method obtained by improving these methods, and the like can be given.

また、本発明の潤滑油基油における芳香族分の含有量は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは７質量％以下、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、特に好ましくは３質量％以下である。芳香族分の含有量が上記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性、更には揮発防止性及び低温粘度特性が低下する傾向にあり、さらに潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、芳香族分の含有量は０質量％であってもよいが、製造コスト及び添加剤の溶解性の点から、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、更に好ましくは１質量％以上、特に好ましくは１．５質量％以上である。   The aromatic content in the lubricating base oil of the present invention is preferably 7% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, and even more preferably 4% by mass or less, based on the total amount of the lubricating oil base oil. Especially preferably, it is 3 mass% or less. If the aromatic content exceeds the above upper limit, the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidative stability and friction characteristics, as well as volatilization prevention and low-temperature viscosity characteristics tend to decrease. When an additive is blended, the effectiveness of the additive tends to decrease. The aromatic content may be 0% by mass, but from the viewpoint of production cost and solubility of the additive, it is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, More preferably, it is 1 mass% or more, Most preferably, it is 1.5 mass% or more.

なお、本発明でいう芳香族分の含有量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に準拠して測定される値を意味する。芳香族分には、通常、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレン及びこれらのアルキル化物、更にはベンゼン環が四環以上縮合した化合物、ピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ原子を有する芳香族化合物などが含まれる。   In addition, content of aromatic content as used in the field of this invention means the value measured based on ASTM D 2007-93. In general, the aromatic component includes alkylbenzene, alkylnaphthalene, anthracene, phenanthrene and alkylated products thereof, as well as compounds in which four or more benzene rings are condensed, pyridines, quinolines, phenols and naphthols. Aromatic compounds having atoms are included.

また、本発明の潤滑油基油の％ＣＰは、潤滑油基油の１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たす限り特に制限されないが、好ましくは８０以上、より好ましくは８２〜９９、更に好ましくは８５〜９５、一層好ましくは８７〜９３、特に好ましくは９０〜９３である。潤滑油基油の％ＣＰが８０未満の場合、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、潤滑油基油の％ＣＰが９９を超えると、添加剤の溶解性が低下する傾向にある。 Moreover,% C P of the lubricating base oil of the invention, kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil, the viscosity index and freezing point is not particularly limited as long as the above conditions are satisfied, preferably 80 or more, more preferably 82 To 99, more preferably 85 to 95, still more preferably 87 to 93, and particularly preferably 90 to 93. When the% C P of the lubricating base oil is less than 80, the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidative stability, and friction characteristics tend to decrease, and when the additive is added to the lubricating base oil The effectiveness of the additive tends to decrease. Further, when the% C P of the lubricating base oil exceeds 99, the additive solubility will tend to be lower.

また、本発明の潤滑油基油の％ＣＮは、潤滑油基油の１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たす限り特に制限されないが、好ましくは３〜１９、より好ましくは５〜１５、更に好ましくは７〜１３、特に好ましくは７．５〜１２である。潤滑油基油の％ＣＮが１９を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。また、％ＣＮが上記下限値未満であると、添加剤の溶解性が低下する傾向にある。 Moreover,% C N of the lubricating base oil of the invention has a kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil, the viscosity index and freezing point is not limited particularly as long as the condition is satisfied, preferably 3 to 19, more preferably It is 5-15, More preferably, it is 7-13, Most preferably, it is 7.5-12. If the% C N value of the lubricating base oil exceeds 19, the viscosity - temperature characteristic, heat and oxidation stability and frictional properties will tend to be reduced. Moreover, when% CN is less than the said lower limit, it exists in the tendency for the solubility of an additive to fall.

また、本発明の潤滑油基油の％ＣＡは、潤滑油基油の１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たす限り特に制限されないが、好ましくは５以下、より好ましくは２以下、さらに好ましくは１．５以下、特に好ましくは１以下である。潤滑油基油の％ＣＡが２を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にある。また、本発明の潤滑油基油の％ＣＡは０であってもよいが、％ＣＡを０．１以上とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。 Moreover,% C A of the lubricating base oil of the invention has a kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil, the viscosity index and freezing point is not particularly limited as long as the above conditions are satisfied, preferably 5 or less, more preferably 2 Hereinafter, it is more preferably 1.5 or less, particularly preferably 1 or less. If the% C A value of the lubricating base oil exceeds 2, the viscosity - temperature characteristic, heat and oxidation stability and frictional properties will tend to be reduced. Moreover,% C A of the lubricating base oil of the invention may be 0% by 0.1 or more C A, it is possible to further increase the solubility of additives.

更に、本発明の潤滑油基油における％ＣＰと％ＣＮとの比率は、潤滑油基油の１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たす限り特に制限されないが、％ＣＰ／％ＣＮが５以上であることが好ましく、６以上であることがより好ましく、７以上であることが更に好ましい。％ＣＰ／％ＣＮが５未満であると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、％ＣＰ／％ＣＮは、３５以下であることが好ましく、２０以下であることがより好ましく、１４以下であることがさらに好ましく、１３以下であることが特に好ましい。％ＣＰ／％ＣＮを上記上限値以下とすることにより、添加剤の溶解性を更に高めることができる。 Furthermore, the ratio of the percentages in the lubricating base oil C P and% C N of the present invention has a kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil, the viscosity index and freezing point is not particularly limited as long as the above conditions are satisfied,% C preferably P /% C N is 5 or more, more preferably 6 or more, more preferably 7 or more. When% C P /% CN is less than 5, viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidative stability and friction characteristics tend to be reduced, and further when an additive is blended in the lubricating base oil. The effectiveness of the additive tends to decrease. Moreover,% C P /% C N is preferably 35 or less, more preferably 20 or less, further preferably 14 or less, and particularly preferably 13 or less. % Of C P /% C N by the above-described upper limit or less, it is possible to further increase the solubility of additives.

なお、本発明でいう％ＣＰ、％ＣＮ及び％ＣＡとは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ３２３８−８５に準拠した方法（ｎ−ｄ−Ｍ環分析）により求められる、パラフィン炭素数の全炭素数に対する百分率、ナフテン炭素数の全炭素数に対する百分率、及び芳香族炭素数の全炭素数に対する百分率を意味する。つまり、上述した％ＣＰ、％ＣＮ及び％ＣＡの好ましい範囲は上記方法により求められる値に基づくものであり、例えばナフテン分を含まない潤滑油基油であっても、上記方法により求められる％ＣＮが０を超える値を示すことがある。 Incidentally, say% C P in the present invention,% C A N and% C A, obtained by a method in accordance with ASTM D 3238-85, respectively (n-d-M ring analysis), the total carbon number of the paraffin carbon number The percentage of the total number of naphthene carbons to the total number of carbons, and the percentage of the total number of aromatic carbons to the total number of carbons. That is, the preferred ranges of% C P ,% C N and% C A described above are based on the values obtained by the above method. For example, even a lubricating base oil containing no naphthene is obtained by the above method. is% C N may indicate a value greater than zero.

本発明の潤滑油基油は、下記式（１）で表される条件を満たすことが好ましい。
１．４３５≦ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００≦１．４５３ （１）
［式中、ｎ２０は潤滑油基油の２０℃における屈折率を示し、ｋｖ１００は潤滑油基油の１００℃における動粘度（ｍｍ２／ｓ）を示す。］ The lubricating base oil of the present invention preferably satisfies the condition represented by the following formula (1).
1.435 ≦ n 20 −0.002 × kv100 ≦ 1.453 (1)
[Wherein n 20 represents the refractive index of the lubricating base oil at 20 ° C., and kv100 represents the kinematic viscosity (mm 2 / s) of the lubricating base oil at 100 ° C. ]

更に、本発明の潤滑油基油が飽和分を９５質量％以上含有し、且つ該飽和分に占める環状飽和分の割合が０．１〜１５質量％、好ましくは１〜１０質量％である潤滑油である場合、ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００は、好ましくは１．４３５〜１．４５０、より好ましくは１．４４０〜１．４４９、更に好ましくは１．４４２〜１．４４８、特に好ましくは１．４４４〜１．４４７である。このような性状を有する潤滑油基油を製造するには、水素化分解及び／又は水素化異性化工程に導入する原料として、前記した合成ワックス及び／又はスラックワックスを主成分とする原料を使用することが好ましく、前記した合成ワックス及び／又はスラックワックスＡを主成分とする原料を使用することがより好ましい。また、この場合、前記した潤滑油基油に占める分枝パラフィンの割合は、より好ましくは９５〜９９質量％、さらに好ましくは９７〜９９質量％であり、前記したスラックワックスＡを原料として得られる潤滑油基油の場合、潤滑油基油に占める分枝パラフィンの割合は、より好ましくは８２〜９８質量％、さらに好ましくは９０〜９５質量％である。 Furthermore, the lubricating base oil of the present invention contains 95% by mass or more of the saturated component, and the ratio of the cyclic saturated component in the saturated component is 0.1 to 15% by mass, preferably 1 to 10% by mass. In the case of oil, n 20 −0.002 × kv100 is preferably 1.435 to 1.450, more preferably 1.440 to 1.449, still more preferably 1.442 to 1.448, and particularly preferably 1.444 to 1.447. In order to produce a lubricating base oil having such properties, a raw material mainly composed of the aforementioned synthetic wax and / or slack wax is used as a raw material to be introduced into the hydrocracking and / or hydroisomerization process. It is preferable to use a raw material mainly composed of the aforementioned synthetic wax and / or slack wax A. In this case, the ratio of the branched paraffin in the lubricating base oil is more preferably 95 to 99% by mass, and still more preferably 97 to 99% by mass, and the above-described slack wax A is obtained as a raw material. In the case of a lubricating base oil, the proportion of branched paraffin in the lubricating base oil is more preferably 82 to 98% by mass, and still more preferably 90 to 95% by mass.

また、本発明の潤滑油基油が飽和分を９０質量％以上含有し、且つ該飽和分に占める環状飽和分の割合が５〜４０質量％、好ましくは１０〜２５質量％である潤滑油基油である場合、ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００は、１．４３５〜１．４５３であり、好ましくは１．４４０〜１．４５２、より好ましくは１．４４２〜１．４５１、更に好ましくは１．４４４〜１．４５０である。このような性状を有する潤滑油基油を製造するには、水素化分解及び／又は水素化異性化工程に導入する原料として、前記した合成ワックス及び／又はスラックワックスを主成分とする原料を使用することが好ましく、前記したスラックワックスＢを主成分とする原料を使用することがより好ましい。また、この場合、前記した潤滑油基油に占める分枝パラフィンの割合は、より好ましくは５４〜９５質量％、さらに好ましくは５８〜９２質量％、さらに好ましくは７０〜９０質量％、特に好ましくは８０〜９０質量％である。 Further, the lubricating base oil of the present invention contains 90% by mass or more of the saturated component, and the proportion of the cyclic saturated component in the saturated component is 5 to 40% by mass, preferably 10 to 25% by mass. In the case of oil, n 20 −0.002 × kv100 is 1.435 to 1.453, preferably 1.440 to 1.452, more preferably 1.442 to 1.451, and still more preferably 1. .444 to 1.450. In order to produce a lubricating base oil having such properties, a raw material mainly composed of the aforementioned synthetic wax and / or slack wax is used as a raw material to be introduced into the hydrocracking and / or hydroisomerization process. It is preferable to use a raw material mainly composed of the aforementioned slack wax B. In this case, the proportion of the branched paraffin in the lubricating base oil is more preferably 54 to 95% by mass, further preferably 58 to 92% by mass, further preferably 70 to 90% by mass, and particularly preferably. 80 to 90% by mass.

ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００を前記範囲内とすることにより、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性を一層高水準で両立することができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。更に、ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００を前記範囲内とすることにより、潤滑油基油自体の摩擦特性を改善することができ、その結果、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができる。 By setting n 20 -0.002 × kv100 within the above range, viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidation stability can be achieved at a higher level, and an additive is added to the lubricating base oil. In this case, the function of the additive can be expressed at a higher level while the additive is sufficiently and stably dissolved and held in the lubricating base oil. Furthermore, by setting n 20 −0.002 × kv100 within the above range, the friction characteristics of the lubricating base oil itself can be improved, and as a result, an improvement in friction reduction effect and an improvement in energy saving can be achieved. can do.

なお、ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００が前記上限値を超えると、粘度−温度特性、熱・酸化安定性及び摩擦特性が不十分となり、更には、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。また、ｎ２０−０．００２×ｋｖ１００が前記下限値未満であると、潤滑油基油に添加剤が配合された場合に、当該添加剤の溶解性が不十分となり、潤滑油基油中に溶解保持される当該添加剤の有効量が低下するため、当該添加剤の機能を有効に得ることができなくなる傾向にある。 When n 20 −0.002 × kv100 exceeds the upper limit, the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidation stability, and friction characteristics become insufficient, and further, an additive is blended in the lubricating base oil. In some cases, the effectiveness of the additive tends to decrease. Further, when n 20 −0.002 × kv100 is less than the lower limit, when an additive is blended in the lubricating base oil, the solubility of the additive becomes insufficient, and the lubricating base oil contains Since the effective amount of the additive that is dissolved and held is lowered, the function of the additive tends to be unable to be obtained effectively.

また、本発明の潤滑油基油の２０℃における屈折率は、蒸気式を満たすためには、好ましくは１．４５０〜１．４６５、より好ましくは１．４５２〜１．４６３、さらに好ましくは１．４５３〜１．４６２である。なお、本発明でいう２０℃における屈折率（ｎ２０）とは、ＡＳＴＭ Ｄ１２１８−９２に準拠して２０℃において測定される屈折率を意味する。また、本発明でいう１００℃における動粘度（ｋｖ１００）とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３−１９９３に準拠して１００℃において測定される動粘度を意味する。 Further, the refractive index at 20 ° C. of the lubricating base oil of the present invention is preferably 1.450 to 1.465, more preferably 1.452 to 1.463, and still more preferably 1 in order to satisfy the vapor formula. .453 to 1.462. In addition, the refractive index (n20) in 20 degreeC said by this invention means the refractive index measured in 20 degreeC based on ASTMD1218-92. The kinematic viscosity (kv100) at 100 ° C. in the present invention means a kinematic viscosity measured at 100 ° C. in accordance with JIS K 2283-1993.

また、本発明の潤滑油基油における硫黄分の含有量は、その原料の硫黄分の含有量に依存する。例えば、フィッシャートロプシュ反応等により得られる合成ワックス成分のように実質的に硫黄を含まない原料を用いる場合には、実質的に硫黄を含まない潤滑油基油を得ることができる。また、潤滑油基油の精製過程で得られるスラックワックスや精ろう過程で得られるマイクロワックス等の硫黄を含む原料を用いる場合には、得られる潤滑油基油中の硫黄分は通常１００質量ｐｐｍ以上となる。本発明の潤滑油基油においては、熱・酸化安定性の更なる向上及び低硫黄化の点から、硫黄分の含有量が１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、５０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０質量ｐｐｍ以下であることが更に好ましく、５質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。   Further, the sulfur content in the lubricating base oil of the present invention depends on the sulfur content of the raw material. For example, when a raw material that does not substantially contain sulfur such as a synthetic wax component obtained by a Fischer-Tropsch reaction or the like is used, a lubricating base oil that does not substantially contain sulfur can be obtained. In addition, when using raw materials containing sulfur such as slack wax obtained in the refining process of the lubricating base oil and microwax obtained in the refining process, the sulfur content in the obtained lubricating base oil is usually 100 mass ppm. That's it. In the lubricating base oil of the present invention, the content of sulfur is preferably 100 mass ppm or less, more preferably 50 mass ppm or less, from the viewpoint of further improving thermal and oxidation stability and reducing sulfur content. Is more preferably 10 ppm by mass or less, and particularly preferably 5 ppm by mass or less.

また、コスト低減の点からは、原料としてスラックワックス等を使用することが好ましく、その場合、得られる潤滑油基油中の硫黄分は５０質量ｐｐｍ以下が好ましく、１０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましい。なお、本発明でいう硫黄分とは、ＪＩＳ Ｋ ２５４１−１９９６に準拠して測定される硫黄分を意味する。   Further, from the viewpoint of cost reduction, it is preferable to use slack wax or the like as a raw material. In that case, the sulfur content in the obtained lubricating base oil is preferably 50 ppm by mass or less, and preferably 10 ppm by mass or less. More preferred. In addition, the sulfur content as used in the field of this invention means the sulfur content measured based on JISK2541-1996.

また、本発明の潤滑油基油における窒素分の含有量は、特に制限されないが、好ましくは５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは３質量ｐｐｍ以下、更に好ましくは１質量ｐｐｍ以下である。窒素分の含有量が５質量ｐｐｍを超えると、熱・酸化安定性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう窒素分とは、ＪＩＳ Ｋ ２６０９−１９９０に準拠して測定される窒素分を意味する。   Further, the nitrogen content in the lubricating base oil of the present invention is not particularly limited, but is preferably 5 ppm by mass or less, more preferably 3 ppm by mass or less, and further preferably 1 ppm by mass or less. If the nitrogen content exceeds 5 ppm by mass, the thermal and oxidation stability tends to decrease. In addition, the nitrogen content as used in the field of this invention means the nitrogen content measured based on JISK2609-1990.

また、本発明の潤滑油基油の流動点は、好ましくはー２０℃以下、より好ましくは−２２．５℃以下、さらに好ましくは−２５℃以下、一層好ましくは−２７．５℃以下、特に好ましくは−３０℃以下である。流動点が前記上限値を超えると、潤滑油基油及び潤滑油組成物の−３５℃以下における低温粘度特性が低下する傾向にある。なお、本発明でいう流動点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２６９−１９８７に準拠して測定された流動点を意味する。   Further, the pour point of the lubricating base oil of the present invention is preferably −20 ° C. or less, more preferably −22.5 ° C. or less, still more preferably −25 ° C. or less, and even more preferably −27.5 ° C. or less. Preferably it is -30 degrees C or less. When the pour point exceeds the upper limit, the low temperature viscosity characteristics at −35 ° C. or lower of the lubricating base oil and the lubricating oil composition tend to be lowered. In addition, the pour point as used in the field of this invention means the pour point measured based on JISK2269-1987.

また、本発明の潤滑油基油の１５℃における密度（ρ１５、単位：ｇ／ｃｍ３）は、好ましくは０．８３５ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは０．８３０ｇ／ｃｍ３以下、更に好ましくは０．８２５ｇ／ｃｍ３以下であり、また、好ましくは０．８１０ｇ／ｃｍ３以上である。なお、本発明でいう１５℃における密度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４９−１９９５に準拠して１５℃において測定された密度を意味する。 In addition, the density (ρ15, unit: g / cm 3 ) at 15 ° C. of the lubricating base oil of the present invention is preferably 0.835 g / cm 3 or less, more preferably 0.830 g / cm 3 or less, and still more preferably. It is 0.825 g / cm 3 or less, and preferably 0.810 g / cm 3 or more. In addition, the density in 15 degreeC said by this invention means the density measured in 15 degreeC based on JISK2249-1995.

また、本発明の潤滑油基油のＮＯＡＣＫ蒸発量は、特に制限されないが、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１６質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下であり、また、好ましくは６質量％以上、より好ましくは８質量％以上、更に好ましくは１０質量％以上である。ＮＯＡＣＫ蒸発量が前記下限値の場合、低温粘度特性の改善が困難となる傾向にある。また、ＮＯＡＣＫ蒸発量がそれぞれ前記上限値を超えると、潤滑油基油を内燃機関用潤滑油等に用いた場合に、潤滑油の蒸発損失量が多くなり、それに伴い触媒被毒が促進されるため好ましくない。なお、本発明でいうＮＯＡＣＫ蒸発量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ５８００−９５に準拠して測定された蒸発損失量を意味する。   Further, the NOACK evaporation amount of the lubricating base oil of the present invention is not particularly limited, but is preferably 20% by mass or less, more preferably 16% by mass or less, still more preferably 15% by mass or less, and preferably 6%. It is at least 8% by mass, more preferably at least 8% by mass, even more preferably at least 10% by mass. When the NOACK evaporation amount is the lower limit value, it tends to be difficult to improve the low temperature viscosity characteristics. Further, when the NOACK evaporation amount exceeds the upper limit value, when the lubricating base oil is used as the lubricating oil for an internal combustion engine, the evaporation loss amount of the lubricating oil increases, and accordingly, catalyst poisoning is promoted. Therefore, it is not preferable. In addition, the NOACK evaporation amount as used in the field of this invention means the evaporation loss amount measured based on ASTM D 5800-95.

また、本発明の潤滑油基油のヨウ素価は、好ましくは２．５以下、より好ましくは１．５以下、更に好ましくは１以下、特に好ましくは０．８以下であり、また、０．０１未満であってもよいが、それに見合うだけの効果が小さい点及び経済性との関係から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．１以上、さらに好ましくは０．５以上である。潤滑油基油のヨウ素価を２．５以下とすることで、熱・酸化安定性を飛躍的に向上させることができる。なお、本発明でいう「ヨウ素価」とは、ＪＩＳ Ｋ ００７０「化学製品の酸価、ケン化価、ヨウ素価、水酸基価及び不ケン化価」の指示薬滴定法により測定したヨウ素価を意味する。   Further, the iodine value of the lubricating base oil of the present invention is preferably 2.5 or less, more preferably 1.5 or less, still more preferably 1 or less, particularly preferably 0.8 or less, and 0.01 However, it is preferably 0.01 or more, more preferably 0.1 or more, and still more preferably 0.5 or more, from the viewpoint of a small effect that is commensurate with it and economic efficiency. By setting the iodine value of the lubricating base oil to 2.5 or less, the thermal and oxidation stability can be dramatically improved. The “iodine value” in the present invention means an iodine value measured by an indicator titration method of JIS K 0070 “acid value, saponification value, iodine value, hydroxyl value, and unsaponification value of a chemical product”. .

また、本発明の潤滑油基油のアニリン点（ＡＰ（℃））は、好ましくは１１３℃以上、より好ましくは１１６℃以上、更に好ましくは１１８℃以上、特に好ましくは１２０℃以上である。なお、本発明でいうアニリン点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２５６−１９８５に準拠して測定されたアニリン点を意味する。   The aniline point (AP (° C.)) of the lubricating base oil of the present invention is preferably 113 ° C. or higher, more preferably 116 ° C. or higher, still more preferably 118 ° C. or higher, and particularly preferably 120 ° C. or higher. In addition, the aniline point as used in the field of this invention means the aniline point measured based on JISK2256-1985.

また、本発明の潤滑油基油の蒸留性状に関し、ガスクロマトグラフィ蒸留で、その初留点（ＩＢＰ）が、好ましくは３００〜３８０℃、より好ましくは３２０〜３７０℃、更に好ましくは３３０〜３６０℃である。また、１０％留出温度（Ｔ１０）は、好ましくは３４０〜４２０℃、より好ましくは３５０〜４１０℃、更に好ましくは３６０〜４００℃である。また、５０％留出温度（Ｔ５０）は、好ましくは３８０〜４６０℃、より好ましくは３９０〜４５０℃、更に好ましくは４００〜４６０℃である。また、９０％留出温度（Ｔ９０）は、好ましくは４４０〜５００℃、より好ましくは４５０〜４９０℃、更に好ましくは４６０〜４８０℃である。また、終点（ＦＢＰ）は、好ましくは４６０〜５４０℃、より好ましくは４７０〜５３０℃、更に好ましくは４８０〜５２０℃である。また、Ｔ９０−Ｔ１０は、好ましくは５０〜１００℃、より好ましくは６０〜９５℃、更に好ましくは８０〜９０℃である。また、ＦＢＰ−ＩＢＰは、好ましくは１００〜２５０℃、より好ましくは１２０〜１８０℃、更に好ましくは１３０〜１６０℃である。また、Ｔ１０−ＩＢＰは、好ましくは１０〜７０℃、より好ましくは１５〜６０℃、更に好ましくは２０〜５０℃である。また、ＦＢＰ−Ｔ９０は、好ましくは１０〜５０℃、より好ましくは２０〜４０℃、更に好ましくは２５〜３５℃である。ＩＢＰ、Ｔ１０、Ｔ５０、Ｔ９０、ＦＢＰ、Ｔ９０−Ｔ１０、ＦＢＰ−ＩＢＰ、Ｔ１０−ＩＢＰ、ＦＢＰ−Ｔ９０を上記の好ましい範囲に設定することで、低温粘度の更なる改善と、蒸発損失の更なる低減とが可能となる。なお、Ｔ９０−Ｔ１０、ＦＢＰ−ＩＢＰ、Ｔ１０−ＩＢＰ及びＦＢＰ−Ｔ９０のそれぞれについては、それらの蒸留範囲を狭くしすぎると、潤滑油基油の収率が悪化し、経済性の点で好ましくない。なお、本発明でいう、ＩＢＰ、Ｔ１０、Ｔ５０、Ｔ９０及びＦＢＰとは、それぞれＡＳＴＭ Ｄ ２８８７−９７に準拠して測定される留出点を意味する。   In addition, regarding the distillation properties of the lubricating base oil of the present invention, the initial boiling point (IBP) is preferably 300 to 380 ° C., more preferably 320 to 370 ° C., still more preferably 330 to 360 ° C. in gas chromatography distillation. It is. Moreover, 10% distillation temperature (T10) becomes like this. Preferably it is 340-420 degreeC, More preferably, it is 350-410 degreeC, More preferably, it is 360-400 degreeC. Moreover, 50% distillation temperature (T50) becomes like this. Preferably it is 380-460 degreeC, More preferably, it is 390-450 degreeC, More preferably, it is 400-460 degreeC. Moreover, 90% distillation temperature (T90) becomes like this. Preferably it is 440-500 degreeC, More preferably, it is 450-490 degreeC, More preferably, it is 460-480 degreeC. Moreover, an end point (FBP) becomes like this. Preferably it is 460-540 degreeC, More preferably, it is 470-530 degreeC, More preferably, it is 480-520 degreeC. Moreover, T90-T10 becomes like this. Preferably it is 50-100 degreeC, More preferably, it is 60-95 degreeC, More preferably, it is 80-90 degreeC. Moreover, FBP-IBP becomes like this. Preferably it is 100-250 degreeC, More preferably, it is 120-180 degreeC, More preferably, it is 130-160 degreeC. Moreover, T10-IBP becomes like this. Preferably it is 10-70 degreeC, More preferably, it is 15-60 degreeC, More preferably, it is 20-50 degreeC. Moreover, FBP-T90 becomes like this. Preferably it is 10-50 degreeC, More preferably, it is 20-40 degreeC, More preferably, it is 25-35 degreeC. By setting IBP, T10, T50, T90, FBP, T90-T10, FBP-IBP, T10-IBP, and FBP-T90 to the above preferred ranges, further improvement in low-temperature viscosity and further reduction in evaporation loss Is possible. In addition, about each of T90-T10, FBP-IBP, T10-IBP, and FBP-T90, when the distillation range is made too narrow, the yield of lubricating base oil is deteriorated, which is not preferable in terms of economy. . In the present invention, IBP, T10, T50, T90 and FBP mean distillate points measured in accordance with ASTM D 2887-97, respectively.

また、本発明の潤滑油基油における残存金属分は、製造プロセス上余儀なく混入する触媒や原料に含まれる金属分に由来するものであるが、かかる残存金属分は十分除去されることが好ましい。例えば、Ａｌ、Ｍｏ、Ｎｉの含有量は、それぞれ１質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。これらの金属分の含有量が上記上限値を超えると、潤滑油基油に配合される添加剤の機能が阻害される傾向にある。   Moreover, although the residual metal content in the lubricating base oil of the present invention is derived from the metal content contained in the catalyst and raw materials which are inevitably mixed in the production process, it is preferable that the residual metal content is sufficiently removed. For example, the contents of Al, Mo, and Ni are each preferably 1 mass ppm or less. If the content of these metals exceeds the above upper limit, the function of the additive blended with the lubricating base oil tends to be inhibited.

なお、本発明でいう残存金属分とは、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−２００３に準拠して測定される金属分を意味する。   In addition, the residual metal content as used in the field of this invention means the metal content measured based on JPI-5S-38-2003.

また、本発明の潤滑油基油によれば、１００℃における動粘度、粘度指数及び凝固点が上記条件を満たすことにより、優れた熱・酸化安定性を達成することができるが、そのＲＢＯＴ寿命は、好ましくは３５０ｍｉｎ以上、より好ましくは３７０ｍｉｎ以上、更に好ましくは３８０ｍｉｎ以上である。ＲＢＯＴ寿命がそれぞれ前記下限値未満の場合、潤滑油基油の粘度−温度特性及び熱・酸化安定性が低下する傾向にあり、更に、潤滑油基油に添加剤が配合された場合には当該添加剤の効き目が低下する傾向にある。   In addition, according to the lubricating base oil of the present invention, excellent thermal and oxidation stability can be achieved by satisfying the above conditions of kinematic viscosity, viscosity index and freezing point at 100 ° C., but the RBOT life is Preferably, it is 350 min or more, More preferably, it is 370 min or more, More preferably, it is 380 min or more. When the RBOT life is less than the lower limit, the viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability of the lubricating base oil tend to decrease. Further, when an additive is blended in the lubricating base oil, The effectiveness of the additive tends to decrease.

なお、本発明でいうＲＢＯＴ寿命とは、潤滑油基油にフェノール系酸化防止剤（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール；ＤＢＰＣ）を０．２質量％添加した組成物について、ＪＩＳ Ｋ ２５１４−１９９６に準拠して測定されたＲＢＯＴ値を意味する。   The RBOT life as used herein refers to a composition in which 0.2% by mass of a phenolic antioxidant (2,6-di-tert-butyl-p-cresol; DBPC) is added to a lubricating base oil. It means the RBOT value measured according to JIS K 2514-1996.

上記構成を有する本発明の潤滑油基油及び潤滑油組成物は、粘度−温度特性及び熱・酸化安定性に優れるとともに、潤滑油基油自体の摩擦特性が改善されたものであり、摩擦低減効果の向上、ひいては省エネルギー性の向上を達成することができるものである。また、本発明の潤滑油組成物において、本発明の潤滑油基油に加えて添加剤が配合された場合には当該添加剤の機能（酸化防止剤による熱・酸化安定性向上効果、摩擦調整剤による摩擦低減効果、摩耗防止剤による耐摩耗性向上効果など）をより高水準で発現させることができる。そのため、本発明の潤滑油基油及び潤滑油組成物は、様々な潤滑油の分野で好適に用いることができる。本発明の潤滑油基油及び潤滑油組成物の用途としては、具体的には、乗用車用ガソリンエンジン、二輪車用ガソリンエンジン、ディーゼルエンジン、ガスエンジン、ガスヒートポンプ用エンジン、船舶用エンジン、発電エンジンなどの内燃機関に用いられる潤滑油（内燃機関用潤滑油）、自動変速機、手動変速機、無断変速機、終減速機などの駆動伝達装置に用いられる潤滑油（駆動伝達装置用油）、緩衝器、建設機械等の油圧装置に用いられる油圧作動油、圧縮機油、タービン油、工業用ギヤ油、冷凍機油、さび止め油、熱媒体油、ガスホルダーシール油、軸受油、抄紙機用油、工作機械油、すべり案内面油、電気絶縁油、切削油、プレス油、圧延油、熱処理油などが挙げられ、これらの用途に本発明の潤滑油基油及び潤滑油組成物を用いることによって、各潤滑油の粘度−温度特性、熱・酸化安定性、省エネルギー性、省燃費性などの特性の向上、並びに各潤滑油の長寿命化及び環境負荷物質の低減を高水準で達成することができるようになる。   The lubricating base oil and lubricating oil composition of the present invention having the above-described structure are excellent in viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidative stability, and improved in friction characteristics of the lubricating base oil itself, thereby reducing friction. It is possible to achieve an improvement in effect and, in turn, an improvement in energy saving. In addition, in the lubricating oil composition of the present invention, when an additive is blended in addition to the lubricating base oil of the present invention, the function of the additive (the effect of improving the heat and oxidation stability by the antioxidant, friction adjustment) The friction reducing effect by the agent and the wear resistance improving effect by the antiwear agent can be expressed at a higher level. Therefore, the lubricating base oil and lubricating oil composition of the present invention can be suitably used in various lubricating oil fields. Specific uses of the lubricating base oil and lubricating oil composition of the present invention include passenger car gasoline engines, motorcycle gasoline engines, diesel engines, gas engines, gas heat pump engines, marine engines, power generation engines, etc. Used in internal combustion engines (lubricating oil for internal combustion engines), automatic transmissions, manual transmissions, continuously variable transmissions, final reduction gears, etc. Hydraulic fluids used in hydraulic equipment for compressors, construction machinery, etc., compressor oil, turbine oil, industrial gear oil, refrigeration oil, rust prevention oil, heat medium oil, gas holder seal oil, bearing oil, paper machine oil, Examples include machine tool oil, sliding guide surface oil, electrical insulating oil, cutting oil, press oil, rolling oil, heat treatment oil, etc., and the lubricating base oil and lubricating oil composition of the present invention are used for these applications. By improving the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidation stability, energy savings, fuel economy, etc. of each lubricating oil, the service life of each lubricating oil and the reduction of environmentally hazardous substances can be achieved at a high level. Will be able to.

本発明の潤滑油組成物においては、本発明の潤滑油基油を単独で用いてもよく、また、本発明の潤滑油基油を他の基油の１種又は２種以上と併用してもよい。なお、本発明の潤滑油基油と他の基油とを併用する場合、それらの混合基油中に占める本発明の潤滑油基油の割合は、３０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることが更に好ましい。   In the lubricating oil composition of the present invention, the lubricating base oil of the present invention may be used alone, or the lubricating base oil of the present invention may be used in combination with one or more other base oils. Also good. In addition, when using together the lubricating base oil of this invention and other base oils, it is preferable that the ratio of the lubricating base oil of this invention in those mixed base oils is 30 mass% or more, and 50 More preferably, it is more than 70 mass%, and still more preferably 70 mass% or more.

本発明の潤滑油基油と併用される他の基油としては、特に制限されないが、鉱油系基油としては、例えば１００℃における動粘度が１〜１００ｍｍ２／ｓの溶剤精製鉱油、水素化分解鉱油、水素化精製鉱油、溶剤脱ろう基油などが挙げられる。   Although it does not restrict | limit especially as another base oil used together with the lubricating base oil of this invention, For example, as a mineral oil type base oil, solvent refined mineral oil whose dynamic viscosity in 100 degreeC is 1-100 mm2 / s, hydrocracking Mineral oil, hydrorefined mineral oil, solvent dewaxing base oil and the like can be mentioned.

また、合成系基油としては、ポリα−オレフィン又はその水素化物、イソブテンオリゴマー又はその水素化物、イソパラフィン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ジエステル（ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート等）、ポリオールエステル（トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等）、ポリオキシアルキレングリコール、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル等が挙げられ、中でも、ポリα−オレフィンが好ましい。ポリα−オレフィンとしては、典型的には、炭素数２〜３２、好ましくは６〜１６のα−オレフィンのオリゴマー又はコオリゴマー（１−オクテンオリゴマー、デセンオリゴマー、エチレン−プロピレンコオリゴマー等）及びそれらの水素化物が挙げられる。   Synthetic base oils include poly α-olefins or hydrides thereof, isobutene oligomers or hydrides thereof, isoparaffins, alkylbenzenes, alkylnaphthalenes, diesters (ditridecyl glutarate, di-2-ethylhexyl adipate, diisodecyl adipate, ditridec Decyl adipate, di-2-ethylhexyl sebacate, etc.), polyol ester (trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol 2-ethylhexanoate, pentaerythritol pelargonate, etc.), polyoxyalkylene glycol, dialkyl Examples thereof include diphenyl ether and polyphenyl ether, and among them, poly α-olefin is preferable. As the poly α-olefin, typically, an oligomer or co-oligomer (1-octene oligomer, decene oligomer, ethylene-propylene co-oligomer, etc.) having 2 to 32 carbon atoms, preferably 6 to 16 carbon atoms, and those. Of the hydrides.

ポリα−オレフィンの製法は特に制限されないが、例えば、三塩化アルミニウム又は三フッ化ホウ素と、水、アルコール（エタノール、プロパノール、ブタノール等）、カルボン酸またはエステルとの錯体を含むフリーデル・クラフツ触媒のような重合触媒の存在下、α−オレフィンを重合する方法が挙げられる。   The production method of the poly-α-olefin is not particularly limited. For example, Friedel-Crafts catalyst containing a complex of aluminum trichloride or boron trifluoride with water, alcohol (ethanol, propanol, butanol, etc.), carboxylic acid or ester. And a method of polymerizing α-olefin in the presence of a polymerization catalyst such as

また、本発明の潤滑油組成物は、上記基油に加えて添加剤を更に含有することができる。本発明の潤滑油組成物に含まれる添加剤としては、特に制限されず、潤滑油の分野で従来使用される任意の添加剤を使用することができる。かかる潤滑油添加剤としては、具体的には、酸化防止剤、無灰分散剤、金属系清浄剤、極圧剤、摩耗防止剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、摩擦調整剤、油性剤、腐食防止剤、防錆剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、シール膨潤剤、消泡剤、着色剤などが挙げられる。これらの添加剤は、１種を単独で用いてもよく、また、２種以上を組み合わせて用いてもよい。   In addition to the base oil, the lubricating oil composition of the present invention can further contain an additive. The additive contained in the lubricating oil composition of the present invention is not particularly limited, and any additive conventionally used in the field of lubricating oil can be used. Specific examples of such lubricating oil additives include antioxidants, ashless dispersants, metallic detergents, extreme pressure agents, antiwear agents, viscosity index improvers, pour point depressants, friction modifiers, oiliness agents. , Corrosion inhibitors, rust inhibitors, demulsifiers, metal deactivators, seal swelling agents, antifoaming agents, colorants and the like. These additives may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.

本発明の潤滑油組成物は、−４０℃以下におけるＢＦ粘度やＭＲＶ粘度を大幅に改善できる点から、上記の添加剤の中でも流動点降下剤及び／又は粘度指数向上剤を含有することが好ましい。また、流動点降下剤及び／又は粘度指数向上剤を含有する潤滑油組成物の流動点は、−６０〜−３５℃とすることが好ましく、−５０〜−４０℃とすることがより好ましい。   The lubricating oil composition of the present invention preferably contains a pour point depressant and / or a viscosity index improver among the above-mentioned additives from the viewpoint that the BF viscosity and MRV viscosity at −40 ° C. or lower can be greatly improved. . The pour point of the lubricating oil composition containing the pour point depressant and / or viscosity index improver is preferably −60 to −35 ° C., and more preferably −50 to −40 ° C.

以下、実施例及び比較例に基づき本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example and a comparative example, this invention is not limited to a following example at all.

［実施例１］
溶剤精製基油を精製する工程において減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。かかる溶剤脱ろうの際に除去されたスラックワックスをさらに脱油して得られたワックス分（以下、「ＷＡＸ１」という。）を、潤滑油基油の原料として用いた。ＷＡＸ１の性状を表１に示す。 [Example 1]
The fraction separated by vacuum distillation in the step of refining the solvent refined base oil was subjected to hydrogenation after solvent extraction with furfural and then dewaxed with a methyl ethyl ketone-toluene mixed solvent. A wax obtained by further deoiling the slack wax removed during the solvent dewaxing (hereinafter referred to as “WAX1”) was used as a raw material for the lubricating base oil. Table 1 shows the properties of WAX1.

Figure 2012153906
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次に、水素化分解触媒の存在下、水素分圧５ＭＰａ、平均反応温度３５０℃、ＬＨＳＶ１ｈｒ−１の条件下で、ＷＡＸ１の水素化分解を行った。水素化分解触媒としては、アモルファス系シリカ・アルミナ担体（シリカ：アルミナ＝２０：８０（質量比））にニッケル３質量％及びモリブデン１５質量％が担持された触媒を硫化した状態で用いた。 Next, hydrocracking of WAX1 was performed under the conditions of a hydrogen partial pressure of 5 MPa, an average reaction temperature of 350 ° C., and LHSV1hr −1 in the presence of a hydrocracking catalyst. As the hydrocracking catalyst, a catalyst in which 3% by mass of nickel and 15% by mass of molybdenum were supported on an amorphous silica / alumina carrier (silica: alumina = 20: 80 (mass ratio)) was used in a sulfurized state.

次に、上記の水素化分解で得られた分解生成物を減圧蒸留することにより１００℃における動粘度が４ｍｍ２／ｓの潤滑油留分を得た。この潤滑油留分について、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比を４倍とし、得られる溶剤脱ろう油の凝固点が−２９℃となるように溶剤脱ろうを行い、実施例１の潤滑油基油（Ｄ１）を得た。なお、このときの脱ろう温度は−３２℃であった。 Next, the decomposition product obtained by the above hydrocracking was distilled under reduced pressure to obtain a lubricating oil fraction having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 4 mm 2 / s. This lubricating oil fraction was subjected to solvent dewaxing using a methyl ethyl ketone-toluene mixed solvent at a solvent / oil ratio of 4 times, and the resulting solvent dewaxed oil had a freezing point of -29 ° C. A lubricating base oil (D1) was obtained. The dewaxing temperature at this time was −32 ° C.

［実施例２］
ＵＳＹ型ゼオライト８００ｇとアルミナバインダー２００ｇとを混合混練し、直径１／１６インチ（約１．６ｍｍ）、高さ６ｍｍの円柱状に成型した。得られた成型体を４５０℃で３時間焼成して担体を得た。この担体に、白金換算値で担体の０．８質量％となる量のジクロロテトラアミン白金（ＩＩ）の水溶液を含浸し、１２０℃で３時間乾燥させ、４００℃で１時間焼成することにより、目的の触媒を得た。 [Example 2]
800 g of USY zeolite and 200 g of an alumina binder were mixed and kneaded and molded into a cylindrical shape having a diameter of 1/16 inch (about 1.6 mm) and a height of 6 mm. The obtained molded body was fired at 450 ° C. for 3 hours to obtain a carrier. By impregnating this carrier with an aqueous solution of dichlorotetraamineplatinum (II) in an amount of 0.8% by mass in terms of platinum, drying at 120 ° C. for 3 hours, and baking at 400 ° C. for 1 hour, The desired catalyst was obtained.

次に、得られた触媒２００ｍｌを固定証の流通式反応器に充填し、この反応器を用いて、パラフィン系炭化水素を含む原料油の水素化分解／水素化異性化を行った。本工程では、原料油として、パラフィン含量が９５質量％であり、２０から８０までの炭素数分布を有するＦＴワックス（以下、「ＷＡＸ２」という。）を用いた。ＷＡＸ２の性状を表２に示す。また、水素化分解の条件は、水素圧３ＭＰａ、反応温度３５０℃、ＬＨＳＶ２．０ｈ−１とし、原料に対し沸点３８０℃以下の留分（分解生成物）が３０質量％（分解率３０％）となる分解／異性化生成油を得た。 Next, 200 ml of the obtained catalyst was charged into a fixed-type flow reactor, and hydrocracking / hydroisomerization of a feedstock oil containing paraffinic hydrocarbons was performed using this reactor. In this step, FT wax (hereinafter referred to as “WAX2”) having a paraffin content of 95% by mass and having a carbon number distribution of 20 to 80 was used as the raw material oil. Table 2 shows the properties of WAX2. The hydrocracking conditions were a hydrogen pressure of 3 MPa, a reaction temperature of 350 ° C., LHSV 2.0 h −1, and a fraction (decomposition product) having a boiling point of 380 ° C. or lower with respect to the raw material was 30% by mass (decomposition rate 30%). A cracking / isomerization product oil was obtained.

Figure 2012153906
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次に、上記の水素化分解で得られた分解生成物を減圧蒸留することにより１００℃における動粘度が４ｍｍ２／ｓの潤滑油留分を得た。この潤滑油留分について、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比を４倍とし、得られる溶剤脱ろう油の凝固点が−２５℃となるように溶剤脱ろうを行い、実施例２の潤滑油基油（Ｄ２）を得た。なお、このときの脱ろう温度は−２５℃であった。 Next, the decomposition product obtained by the above hydrocracking was distilled under reduced pressure to obtain a lubricating oil fraction having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 4 mm 2 / s. The lubricating oil fraction was subjected to solvent dewaxing using a methyl ethyl ketone-toluene mixed solvent at a solvent / oil ratio of 4 times, and the resulting solvent dewaxed oil had a freezing point of −25 ° C. Example 2 A lubricating base oil (D2) was obtained. The dewaxing temperature at this time was −25 ° C.

［実施例２］
溶剤精製基油を精製する工程において減圧蒸留で分離した留分を、フルフラールで溶剤抽出した後で水素化処理し、次いで、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤で溶剤脱ろうした。かかる溶剤脱ろうの際に除去されたスラックワックスをさらに脱油して得られたワックス分（以下、「ＷＡＸ３」という。）を、潤滑油基油の原料として用いた。ＷＡＸ３の性状を表３に示す。 [Example 2]
The fraction separated by distillation under reduced pressure in the step of refining the solvent refined base oil was subjected to hydrogenation after solvent extraction with furfural, and then dewaxed with a methyl ethyl ketone-toluene mixed solvent. A wax obtained by further deoiling the slack wax removed during the solvent dewaxing (hereinafter referred to as “WAX3”) was used as a raw material for the lubricant base oil. Table 3 shows the properties of WAX3.

Figure 2012153906
Figure 2012153906

次に、水素化分解触媒の存在下、水素分圧５ＭＰａ、平均反応温度３５０℃、ＬＨＳＶ１ｈｒ−１の条件下で、ＷＡＸ３の水素化分解を行った。水素化分解触媒としては、アモルファス系シリカ・アルミナ担体（シリカ：アルミナ＝２０：８０（質量比））にニッケル３質量％及びモリブデン１５質量％が担持された触媒を硫化した状態で用いた。 Next, WAX3 was hydrocracked in the presence of a hydrocracking catalyst under conditions of a hydrogen partial pressure of 5 MPa, an average reaction temperature of 350 ° C., and LHSV1hr −1 . As the hydrocracking catalyst, a catalyst in which 3% by mass of nickel and 15% by mass of molybdenum were supported on an amorphous silica / alumina carrier (silica: alumina = 20: 80 (mass ratio)) was used in a sulfurized state.

次に、上記の水素化分解で得られた分解生成物を減圧蒸留することにより１００℃における動粘度が４ｍｍ２／ｓの潤滑油留分を得た。この潤滑油留分について、メチルエチルケトン−トルエン混合溶剤を用いて、溶剤／油比を４倍とし、得られる溶剤脱ろう油の凝固点が−２９℃となるように溶剤脱ろうを行い、実施例３の潤滑油基油（Ｄ３）を得た。なお、このときの脱ろう温度は−３２℃であった。 Next, the decomposition product obtained by the above hydrocracking was distilled under reduced pressure to obtain a lubricating oil fraction having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 4 mm 2 / s. For this lubricating oil fraction, solvent dewaxing was carried out using a methyl ethyl ketone-toluene mixed solvent at a solvent / oil ratio of 4 times so that the resulting solvent dewaxing oil had a freezing point of −29 ° C. A lubricating base oil (D3) was obtained. The dewaxing temperature at this time was −32 ° C.

実施例１〜３の潤滑油基油について、各種性状及び性能評価試験結果を表４に示す。また、比較例１〜３として、従来の高粘度指数基油Ｒ１〜Ｒ３についての各種性状及び性能評価試験結果を表５に示す。   Table 4 shows various properties and performance evaluation test results for the lubricating base oils of Examples 1 to 3. In addition, as Comparative Examples 1 to 3, various properties and performance evaluation test results for conventional high viscosity index base oils R1 to R3 are shown in Table 5.

Figure 2012153906
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Figure 2012153906
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表４、５に示した結果から、実施例１〜３の潤滑油基油は、比較例１〜３の潤滑油基油と比較して、粘度指数が高く、低温粘度特性（−３５℃におけるＣＣＳ粘度）に優れていることがわかる。また、表４、５に示したＲＢＯＴ寿命の実施例１〜３と比較例１〜３との比較により、実施例１〜３の潤滑油基油はより長寿命であり、熱・酸化安定性及び酸化防止剤の添加効果の点で優れていることがわかる。   From the results shown in Tables 4 and 5, the lubricating base oils of Examples 1 to 3 had a higher viscosity index than the lubricating base oils of Comparative Examples 1 to 3, and low temperature viscosity characteristics (at -35 ° C). It can be seen that the CCS viscosity is excellent. Moreover, by comparing the RBOT life shown in Tables 4 and 5 with Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3, the lubricating base oils of Examples 1 to 3 have a longer life, and have thermal and oxidation stability. In addition, it can be seen that the addition effect of the antioxidant is excellent.

［実施例４〜６、比較例４〜６］
実施例４〜６及び比較例４〜６においては、それぞれ潤滑油基油Ｄ１〜Ｄ５、Ｒ１〜Ｒ３、並びに以下に示す添加剤を含む０Ｗ−２０エンジン油用パッケージ添加剤（０Ｗ−２０添加剤ＰＫＧ）を用いて、表６、７に示す組成を有する潤滑油組成物を調製した。得られた潤滑油組成物の各種性状を表６、７に併せて示す。
（流動点降下剤）
Ａ１：ポリメタクリレート
（粘度指数向上剤）
Ｂ１：分散型ポリメタクリレート
（金属系清浄剤）
Ｃ１：カルシウムスルホネート
（分散剤）
Ｄ１：アルケニルコハク酸イミド及びホウ酸変性アルケニルコハク酸イミド
（摩耗防止剤）
Ｅ１：セカンダリ−アルキル型ジチオリン酸亜鉛
（酸化防止剤）
Ｆ１：アルキルジフェニルアミン及びモリブデン−アミン錯体。 [Examples 4-6, Comparative Examples 4-6]
In Examples 4 to 6 and Comparative Examples 4 to 6, 0W-20 engine oil package additive (0W-20 additive) containing lubricant base oils D1 to D5, R1 to R3, and additives shown below, respectively. PKG) was used to prepare lubricating oil compositions having the compositions shown in Tables 6 and 7. Various properties of the resulting lubricating oil composition are shown in Tables 6 and 7.
(Pour point depressant)
A1: Polymethacrylate (viscosity index improver)
B1: Dispersed polymethacrylate (metal detergent)
C1: Calcium sulfonate (dispersant)
D1: Alkenyl succinimide and boric acid modified alkenyl succinimide (antiwear agent)
E1: Secondary alkyl zinc dithiophosphate (antioxidant)
F1: Alkyldiphenylamine and molybdenum-amine complex.

Figure 2012153906
Figure 2012153906

Figure 2012153906
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表６、７に示す結果から、実施例４〜６の潤滑油組成物は、粘度指数が高く、−４０℃におけるＭＲＶ粘度が低く、降伏応力が０Ｐａであったことから、低温粘度特性に格段に優れていることがわかる。   From the results shown in Tables 6 and 7, the lubricating oil compositions of Examples 4 to 6 had a high viscosity index, a low MRV viscosity at −40 ° C., and a yield stress of 0 Pa. It turns out that it is excellent in.

Claims (5)

１００℃における動粘度が３．５〜６ｍｍ２／ｓであり、粘度指数が１３０以上であり、且つ凝固点が−３５℃以上−２５℃以下であることを特徴とする潤滑油基油。 A lubricating base oil having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 3.5 to 6 mm 2 / s, a viscosity index of 130 or more, and a freezing point of −35 ° C. or more and −25 ° C. or less. 飽和分に占める環状飽和分の割合が６．１質量％以下であり、かつ飽和分に占める１環飽和分の割合が２質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の潤滑油基油。   2. The lubricating oil according to claim 1, wherein a ratio of the cyclic saturated portion in the saturated portion is 6.1% by mass or less, and a proportion of the one ring saturated portion in the saturated portion is 2% by mass or more. Base oil. 請求項１又は２に記載の潤滑油基油を含有し、且つ−４０℃におけるＭＲＶ粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする潤滑油組成物。   A lubricating oil composition comprising the lubricating base oil according to claim 1 or 2 and having an MRV viscosity at -40 ° C of 20,000 mPa · s or less. １００℃における動粘度が３．５〜６ｍｍ２／ｓであり、粘度指数が１３０以上である潤滑油基油の製造方法において、凝固点が−３５℃以上−２５℃以下となるように脱ろう処理することを特徴とする潤滑油基油の製造方法。 In a method for producing a lubricating base oil having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 3.5 to 6 mm 2 / s and a viscosity index of 130 or more, dewaxing treatment so that the freezing point is −35 ° C. or more and −25 ° C. or less. A method for producing a lubricating base oil, comprising: 前記潤滑油基油が、飽和分に占める環状飽和分の割合が６．１質量％以下であり、かつ飽和分に占める１環飽和分の割合が２質量％以上であることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。   The lubricating base oil is characterized in that the ratio of the cyclic saturated component in the saturated component is 6.1% by mass or less, and the ratio of the monocyclic saturated component in the saturated component is 2% by mass or more. Item 5. The production method according to Item 4.
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