JPH0948618A - 鉄含有複合酸化物粉末の製造方法 - Google Patents
鉄含有複合酸化物粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0948618A JPH0948618A JP7215410A JP21541095A JPH0948618A JP H0948618 A JPH0948618 A JP H0948618A JP 7215410 A JP7215410 A JP 7215410A JP 21541095 A JP21541095 A JP 21541095A JP H0948618 A JPH0948618 A JP H0948618A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron
- gas
- oxide powder
- metal oxide
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0036—Mixed oxides or hydroxides containing one alkaline earth metal, magnesium or lead
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0063—Mixed oxides or hydroxides containing zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0072—Mixed oxides or hydroxides containing manganese
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】凝集粒子でなく粒度分布の狭い、均質な多面体
粒子の集合体である各種の鉄含有複合酸化物粉末を得る
方法を提供する。 【解決手段】一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 （ＸはＰｂ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉから選ばれる１種または２種以上の元素を表
し、ｎは１〜６の整数を表す。）で表される鉄含有複合
酸化物粉末の製造方法であって、該一般式ＸＯ・ｎＦｅ
2 Ｏ3 に含まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原
子と鉄原子のモル比になるように調整されたＸ原子の酸
化物と酸化鉄の混合物および／またはこれらの酸化物に
転換し得るＸ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭
素ガス、沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを
含む雰囲気ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複
合酸化物粉末の製造方法。
粒子の集合体である各種の鉄含有複合酸化物粉末を得る
方法を提供する。 【解決手段】一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 （ＸはＰｂ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉから選ばれる１種または２種以上の元素を表
し、ｎは１〜６の整数を表す。）で表される鉄含有複合
酸化物粉末の製造方法であって、該一般式ＸＯ・ｎＦｅ
2 Ｏ3 に含まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原
子と鉄原子のモル比になるように調整されたＸ原子の酸
化物と酸化鉄の混合物および／またはこれらの酸化物に
転換し得るＸ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭
素ガス、沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを
含む雰囲気ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複
合酸化物粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、機能材料としての
酸化物系セラミックスの原料粉末、フィラーや顔料など
分散状態で使用される金属酸化物粉末、あるいは単結晶
製造の原料粉末や溶射用の原料粉末等に使用される金属
酸化物粉末として有用な、酸化鉄を含む複合酸化物粉末
の製造方法に関するものである。本発明により得られる
金属酸化物粉末の応用例としては、磁気記録材料、電磁
波吸収材料、磁気記録ヘッド等が挙げられる。
酸化物系セラミックスの原料粉末、フィラーや顔料など
分散状態で使用される金属酸化物粉末、あるいは単結晶
製造の原料粉末や溶射用の原料粉末等に使用される金属
酸化物粉末として有用な、酸化鉄を含む複合酸化物粉末
の製造方法に関するものである。本発明により得られる
金属酸化物粉末の応用例としては、磁気記録材料、電磁
波吸収材料、磁気記録ヘッド等が挙げられる。
【０００２】
【従来の技術】従来より、種々のフェライト材料が知ら
れており、音声や映像記録用磁気テープ、磁石、情報記
録用磁気材料として使用されていた。例えば、バリウム
フェライト、ストロンチウムフェライト等のマグネトプ
ランバイト型の鉄含有複合金属酸化物粉末（以下、単に
マグネトプランバイト型酸化物粉末ということがある）
は、その平板形状、磁気特性により垂直磁気記録材料と
して利用されてきた。
れており、音声や映像記録用磁気テープ、磁石、情報記
録用磁気材料として使用されていた。例えば、バリウム
フェライト、ストロンチウムフェライト等のマグネトプ
ランバイト型の鉄含有複合金属酸化物粉末（以下、単に
マグネトプランバイト型酸化物粉末ということがある）
は、その平板形状、磁気特性により垂直磁気記録材料と
して利用されてきた。
【０００３】これらのマグネトプランバイト型酸化物粉
末は合成が難しく、酸化物、炭酸塩等の粉末を高温で一
旦溶融後急冷してガラスとし、次いで該ガラスを加熱し
てマグネトプランバイト型酸化物を結晶化させ、ガラス
成分を溶解することによって該結晶粉末を回収するガラ
ス結晶化法あるいは原料粉末を高温高圧の水熱条件下に
反応させる水熱合成法等の特殊な合成手段によってのみ
合成され、通常の原料粉末の混合焼成による固相反応
や、水溶液中で溶液反応による共沈法等では合成できな
かった。また、生成物の粒径等の精密制御も難しかっ
た。
末は合成が難しく、酸化物、炭酸塩等の粉末を高温で一
旦溶融後急冷してガラスとし、次いで該ガラスを加熱し
てマグネトプランバイト型酸化物を結晶化させ、ガラス
成分を溶解することによって該結晶粉末を回収するガラ
ス結晶化法あるいは原料粉末を高温高圧の水熱条件下に
反応させる水熱合成法等の特殊な合成手段によってのみ
合成され、通常の原料粉末の混合焼成による固相反応
や、水溶液中で溶液反応による共沈法等では合成できな
かった。また、生成物の粒径等の精密制御も難しかっ
た。
【０００４】特に磁気記録用フィラーのように、該マグ
ネトプランバイト型酸化物粉末を分散状態で利用する場
合、個々の粒子の特性が直接反映されるため、粉末の粒
径等の特性制御は極めて重要である。種類や利用形態に
よって、要求される特性は種々であるが、共通している
ことは、粉末の粒子の粒径が揃っていること、すなわち
粒度分布が狭いこと、および一次粒子どおしの結合が弱
いこと、すなわち凝集が少なく、分散性がよいことであ
る。
ネトプランバイト型酸化物粉末を分散状態で利用する場
合、個々の粒子の特性が直接反映されるため、粉末の粒
径等の特性制御は極めて重要である。種類や利用形態に
よって、要求される特性は種々であるが、共通している
ことは、粉末の粒子の粒径が揃っていること、すなわち
粒度分布が狭いこと、および一次粒子どおしの結合が弱
いこと、すなわち凝集が少なく、分散性がよいことであ
る。
【０００５】従来、２種以上の金属元素を含む複合金属
酸化物粉末を製造する方法として、生成物の組成に対応
した金属酸化物の混合粉末を、空気中あるいは不活性ガ
ス中等で焼成する方法が知られている。このような金属
酸化物粉末の混合粉末を焼成する従来の方法において
は、目的とする２種以上の金属元素と酸素の化合物であ
る複合金属酸化物の単相を得ることは困難であり、通常
複合金属酸化物の単相を得るためには高温での焼成、あ
るいは複数回の焼成と粉砕を繰り返す必要があった。
酸化物粉末を製造する方法として、生成物の組成に対応
した金属酸化物の混合粉末を、空気中あるいは不活性ガ
ス中等で焼成する方法が知られている。このような金属
酸化物粉末の混合粉末を焼成する従来の方法において
は、目的とする２種以上の金属元素と酸素の化合物であ
る複合金属酸化物の単相を得ることは困難であり、通常
複合金属酸化物の単相を得るためには高温での焼成、あ
るいは複数回の焼成と粉砕を繰り返す必要があった。
【０００６】また、金属酸化物混合粉末ではなく、液相
法等で２種以上の金属元素を含む金属酸化物前駆体粉末
を、空気中あるいは不活性ガス中等で焼成する方法が知
られている。例えば、沈澱法、共沈法、加水分解法等の
液相法では、金属塩の水溶液あるいは有機溶媒溶液を出
発原料として、水和物等のような金属酸化物前駆体粉末
を製造する。ついで、この前駆体粉末を焼成して２種以
上の金属元素を含む金属酸化物粉末が製造されている。
法等で２種以上の金属元素を含む金属酸化物前駆体粉末
を、空気中あるいは不活性ガス中等で焼成する方法が知
られている。例えば、沈澱法、共沈法、加水分解法等の
液相法では、金属塩の水溶液あるいは有機溶媒溶液を出
発原料として、水和物等のような金属酸化物前駆体粉末
を製造する。ついで、この前駆体粉末を焼成して２種以
上の金属元素を含む金属酸化物粉末が製造されている。
【０００７】上記の、金属酸化物混合粉末を原料とし
て、あるいは液相法を経由した金属酸化物前駆体粉末を
原料として金属酸化物粉末を製造する過程においては、
いずれの場合も焼成過程を必要とし、その雰囲気は酸素
を含む雰囲気、窒素中や不活性ガス雰囲気あるいは水素
等を含む雰囲気である。このようなプロセスで製造され
る金属酸化物粉末は、この焼成過程を経由する結果、一
次粒子の結合が強く、凝集性の強いものとなる。そのた
め、焼成処理後の粉砕工程は必須であるが、この粉砕工
程では、一次粒子の結合を切ることは困難であるため得
られる粉末の粒度分布が広いといった問題点があった。
さらに、粉砕媒体からの汚染も避けられないといった問
題点もあった。
て、あるいは液相法を経由した金属酸化物前駆体粉末を
原料として金属酸化物粉末を製造する過程においては、
いずれの場合も焼成過程を必要とし、その雰囲気は酸素
を含む雰囲気、窒素中や不活性ガス雰囲気あるいは水素
等を含む雰囲気である。このようなプロセスで製造され
る金属酸化物粉末は、この焼成過程を経由する結果、一
次粒子の結合が強く、凝集性の強いものとなる。そのた
め、焼成処理後の粉砕工程は必須であるが、この粉砕工
程では、一次粒子の結合を切ることは困難であるため得
られる粉末の粒度分布が広いといった問題点があった。
さらに、粉砕媒体からの汚染も避けられないといった問
題点もあった。
【０００８】また、金属酸化物の混合粉末にフラックス
成分を添加して焼成する方法が一般に知られている。し
かしこの方法では、焼成後にフラックス成分の固着等が
おこるため粉砕工程および、該フラックス成分の除去工
程を必要とすることや、フラックス成分が生成物である
金属酸化物中に残存する可能性があることが問題であ
る。一方、水熱合成法で２種以上の金属元素を含む金属
酸化物粉末を製造する方法が知られている。しかし、反
応条件として高温、高圧を必要とし、しかも工業的に有
利な速度で製造することが困難である。
成分を添加して焼成する方法が一般に知られている。し
かしこの方法では、焼成後にフラックス成分の固着等が
おこるため粉砕工程および、該フラックス成分の除去工
程を必要とすることや、フラックス成分が生成物である
金属酸化物中に残存する可能性があることが問題であ
る。一方、水熱合成法で２種以上の金属元素を含む金属
酸化物粉末を製造する方法が知られている。しかし、反
応条件として高温、高圧を必要とし、しかも工業的に有
利な速度で製造することが困難である。
【０００９】従来、金属酸化物粉末の製造方法として気
相反応法が知られている。気相反応法は、金属蒸気ある
いは金属化合物の気相での化学反応によって、金属酸化
物粉末を製造する方法である。この方法によって、粒径
分布が狭く、凝集が少ない金属酸化物の微粉末が得られ
ている。しかし、これらの製造方法では、粒子生成過程
が複雑で制御が難しく装置因子の影響が大きい等の問題
点がある。さらに、原料および装置のコストが高く、金
属酸化物粉末の製造方法としては工業的に不向きであ
る。
相反応法が知られている。気相反応法は、金属蒸気ある
いは金属化合物の気相での化学反応によって、金属酸化
物粉末を製造する方法である。この方法によって、粒径
分布が狭く、凝集が少ない金属酸化物の微粉末が得られ
ている。しかし、これらの製造方法では、粒子生成過程
が複雑で制御が難しく装置因子の影響が大きい等の問題
点がある。さらに、原料および装置のコストが高く、金
属酸化物粉末の製造方法としては工業的に不向きであ
る。
【００１０】また、金属酸化物粉末の粒径を制御するた
め、あるいは粒径分布が狭く凝集の少ない金属酸化物粉
末を製造するために、原料としての金属酸化物粉末ある
いは金属酸化物前駆体粉末に結晶種を添加して、酸素を
含む雰囲気、窒素中や不活性ガス雰囲気、あるいは水素
を含む雰囲気で焼成する方法が一般的に知られている。
しかし、このようなプロセスで製造される金属酸化物粉
末は、上記と同様に、一次粒子の結合が強く、凝集性の
強いものとなる。そのため、焼成処理後の粉砕工程は必
須であるが、この粉砕工程では、一次粒子の結合を切る
ことは困難であるため得られる粉末の粒度分布が広いと
いった問題点や、粉砕媒体からの汚染が避けられないと
いった問題点があった。
め、あるいは粒径分布が狭く凝集の少ない金属酸化物粉
末を製造するために、原料としての金属酸化物粉末ある
いは金属酸化物前駆体粉末に結晶種を添加して、酸素を
含む雰囲気、窒素中や不活性ガス雰囲気、あるいは水素
を含む雰囲気で焼成する方法が一般的に知られている。
しかし、このようなプロセスで製造される金属酸化物粉
末は、上記と同様に、一次粒子の結合が強く、凝集性の
強いものとなる。そのため、焼成処理後の粉砕工程は必
須であるが、この粉砕工程では、一次粒子の結合を切る
ことは困難であるため得られる粉末の粒度分布が広いと
いった問題点や、粉砕媒体からの汚染が避けられないと
いった問題点があった。
【００１１】金属酸化物粉末を、酸素を含む雰囲気中、
窒素中あるいは不活性ガス雰囲気中以外の雰囲気で焼成
し金属酸化物粉末を製造する例はこれまで知られていな
い。一方、単一の金属元素と酸素の化合物である金属酸
化物において、ジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・セ
ラミック・ソサエティ（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．）６９巻、５８０頁（１９８６年）、および７０
巻、Ｃ−３５８頁（１９８７年）に金属酸化物の成形体
を、塩化水素を含有する雰囲気で焼結させた結果が報告
されている。前者は、塩化水素雰囲気中での酸化ジルコ
ニウムの焼結挙動、後者は酸化チタンの焼結挙動に関す
るものである。これらの報告によれば、塩化水素雰囲気
中での１０００℃〜１３００℃での金属酸化物の成形体
の焼結では、きわめて早い粒子間のネックの成長と粒界
の移動によって粒子が成長し、収縮が抑制されて、多孔
質体が形成されることが示されている。
窒素中あるいは不活性ガス雰囲気中以外の雰囲気で焼成
し金属酸化物粉末を製造する例はこれまで知られていな
い。一方、単一の金属元素と酸素の化合物である金属酸
化物において、ジャーナル・オブ・ジ・アメリカン・セ
ラミック・ソサエティ（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ
ｃ．）６９巻、５８０頁（１９８６年）、および７０
巻、Ｃ−３５８頁（１９８７年）に金属酸化物の成形体
を、塩化水素を含有する雰囲気で焼結させた結果が報告
されている。前者は、塩化水素雰囲気中での酸化ジルコ
ニウムの焼結挙動、後者は酸化チタンの焼結挙動に関す
るものである。これらの報告によれば、塩化水素雰囲気
中での１０００℃〜１３００℃での金属酸化物の成形体
の焼結では、きわめて早い粒子間のネックの成長と粒界
の移動によって粒子が成長し、収縮が抑制されて、多孔
質体が形成されることが示されている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、フィ
ラーや顔料、あるいは単結晶製造用や溶射用の原料用の
金属酸化物粉末として好適に使用できる、凝集粒子が少
なく、粒度分布の狭い鉄含有複合金属酸化物粉末を製造
することができる工業的に優れた鉄含有複合金属酸化物
粉末の製造方法を提供しようとするものである。
ラーや顔料、あるいは単結晶製造用や溶射用の原料用の
金属酸化物粉末として好適に使用できる、凝集粒子が少
なく、粒度分布の狭い鉄含有複合金属酸化物粉末を製造
することができる工業的に優れた鉄含有複合金属酸化物
粉末の製造方法を提供しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明はつぎの発明から
なる。一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 （ＸはＰｂ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
から選ばれる１種または２種以上の元素を表し、ｎは１
〜６の整数を表す。）で表される鉄含有複合酸化物粉末
の製造方法であって、該一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 に含
まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原子と鉄原子
のモル比になるように調整されたＸ原子の酸化物と酸化
鉄の混合物および／またはこれらの酸化物に転換し得る
Ｘ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭素ガス、沃
素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲気
ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複合酸化物粉
末の製造方法。以下に本発明について詳しく説明する。
なる。一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 （ＸはＰｂ、Ｍｇ、Ｃ
ａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
から選ばれる１種または２種以上の元素を表し、ｎは１
〜６の整数を表す。）で表される鉄含有複合酸化物粉末
の製造方法であって、該一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 に含
まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原子と鉄原子
のモル比になるように調整されたＸ原子の酸化物と酸化
鉄の混合物および／またはこれらの酸化物に転換し得る
Ｘ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭素ガス、沃
素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲気
ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複合酸化物粉
末の製造方法。以下に本発明について詳しく説明する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の方法で製造される鉄含有
複合金属酸化物とは、一般式ＸＯ・ｎＦｅ2Ｏ3 （Ｘは
Ｐｂ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる１種または２種以上の元素
を表し、ｎは１〜６の整数を表す。）で表される鉄含有
複合酸化物またはその固溶体をいう。該一般式ＸＯ・ｎ
Ｆｅ2Ｏ3 で表される鉄含有複合金属酸化物において、
ｎが１または６である鉄含有複合酸化物粉末が実用的で
あり好ましい。
複合金属酸化物とは、一般式ＸＯ・ｎＦｅ2Ｏ3 （Ｘは
Ｐｂ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる１種または２種以上の元素
を表し、ｎは１〜６の整数を表す。）で表される鉄含有
複合酸化物またはその固溶体をいう。該一般式ＸＯ・ｎ
Ｆｅ2Ｏ3 で表される鉄含有複合金属酸化物において、
ｎが１または６である鉄含有複合酸化物粉末が実用的で
あり好ましい。
【００１５】具体的には、一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 で
表される鉄含有複合酸化物が、例えば、ＢａＦｅ
12Ｏ19、ＰｂＦｅ12Ｏ19、ＣａＦｅ12Ｏ19、ＳｒＦｅ12
Ｏ19で表されるマグネトプランバイト型酸化物より選ば
れた１種または２種以上の酸化物またはその固溶体を挙
げることができる。
表される鉄含有複合酸化物が、例えば、ＢａＦｅ
12Ｏ19、ＰｂＦｅ12Ｏ19、ＣａＦｅ12Ｏ19、ＳｒＦｅ12
Ｏ19で表されるマグネトプランバイト型酸化物より選ば
れた１種または２種以上の酸化物またはその固溶体を挙
げることができる。
【００１６】具体的には、一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 で
表される鉄含有複合酸化物が、例えば、ＺｎＦｅ
2 Ｏ4 、ＣｕＦｅ2 Ｏ4 、ＭｎＦｅ2 Ｏ4 、ＣｏＦｅ2
Ｏ4 、ＮｉＦｅ2 Ｏ4 で表されるスピネル型酸化物より
選ばれた１種または２種以上の酸化物またはその固溶体
を挙げることができる。
表される鉄含有複合酸化物が、例えば、ＺｎＦｅ
2 Ｏ4 、ＣｕＦｅ2 Ｏ4 、ＭｎＦｅ2 Ｏ4 、ＣｏＦｅ2
Ｏ4 、ＮｉＦｅ2 Ｏ4 で表されるスピネル型酸化物より
選ばれた１種または２種以上の酸化物またはその固溶体
を挙げることができる。
【００１７】本発明の方法は、該一般式ＸＯ・ｎＦｅ2
Ｏ3 に含まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原子
と鉄原子のモル比になるように調整されたＸ原子の酸化
物と酸化鉄の混合物またはこれらの酸化物に転換し得る
Ｘ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭素ガス、沃
素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲気
ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複合酸化物粉
末の製造方法である。
Ｏ3 に含まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原子
と鉄原子のモル比になるように調整されたＸ原子の酸化
物と酸化鉄の混合物またはこれらの酸化物に転換し得る
Ｘ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭素ガス、沃
素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲気
ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複合酸化物粉
末の製造方法である。
【００１８】以下、該酸化物に転換し得るＸ原子の化合
物および酸化鉄に転換し得る鉄の化合物を金属酸化物前
駆体ということがある。すなわち、本発明の方法で用い
られる原料は、上記の混合比率を満足する、Ｐｂ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉから選ばれた１種または２種以上の原子の酸化
物と酸化鉄の混合物および／またはこれらの酸化物に転
換し得るＸ原子と鉄の金属酸化物前駆体の混合物であ
る。Ｘ原子の金属酸化物前駆体と酸化鉄の混合物、ある
いはＸ原子の酸化物と鉄の金属酸化物前駆体の混合物を
原料として用いることもできる。
物および酸化鉄に転換し得る鉄の化合物を金属酸化物前
駆体ということがある。すなわち、本発明の方法で用い
られる原料は、上記の混合比率を満足する、Ｐｂ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉから選ばれた１種または２種以上の原子の酸化
物と酸化鉄の混合物および／またはこれらの酸化物に転
換し得るＸ原子と鉄の金属酸化物前駆体の混合物であ
る。Ｘ原子の金属酸化物前駆体と酸化鉄の混合物、ある
いはＸ原子の酸化物と鉄の金属酸化物前駆体の混合物を
原料として用いることもできる。
【００１９】本発明で用いられる、原料としての金属酸
化物前駆体とは、焼成による分解反応や酸化反応等によ
って、１種あるいは２種以上の金属元素と酸素から成る
金属酸化物を生成するものをいう。具体的には、金属水
酸化物、金属シュウ酸塩、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金
属酢酸塩等が挙げられる。
化物前駆体とは、焼成による分解反応や酸化反応等によ
って、１種あるいは２種以上の金属元素と酸素から成る
金属酸化物を生成するものをいう。具体的には、金属水
酸化物、金属シュウ酸塩、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金
属酢酸塩等が挙げられる。
【００２０】本発明で用いられるＸ原子の金属酸化物前
駆体としては、例えば、水酸化鉛、シュウ酸鉛、硝酸
鉛、硫酸鉛、酢酸鉛等の鉛化合物、水酸化マグネシウ
ム、シュウ酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マ
グネシウム、酢酸マグネシウム等のマグネシウム化合
物、
駆体としては、例えば、水酸化鉛、シュウ酸鉛、硝酸
鉛、硫酸鉛、酢酸鉛等の鉛化合物、水酸化マグネシウ
ム、シュウ酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マ
グネシウム、酢酸マグネシウム等のマグネシウム化合
物、
【００２１】水酸化カルシウム、シュウ酸カルシウム、
硝酸カルシウム、硫酸カルシウム、酢酸カルシウム等の
カルシウム化合物、水酸化ストロンチウム、シュウ酸ス
トロンチウム、硝酸ストロンチウム、硫酸ストロンチウ
ム、酢酸ストロンチウム等のストロンチウム化合物、
硝酸カルシウム、硫酸カルシウム、酢酸カルシウム等の
カルシウム化合物、水酸化ストロンチウム、シュウ酸ス
トロンチウム、硝酸ストロンチウム、硫酸ストロンチウ
ム、酢酸ストロンチウム等のストロンチウム化合物、
【００２２】水酸化バリウム、シュウ酸バリウム、硝酸
バリウム、硫酸バリウム、酢酸バリウム等のバリウム化
合物、水酸化亜鉛、シュウ酸亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜
鉛、酢酸亜鉛等の亜鉛化合物、水酸化銅、シュウ酸銅、
硝酸銅、硫酸銅、酢酸銅等の銅化合物、
バリウム、硫酸バリウム、酢酸バリウム等のバリウム化
合物、水酸化亜鉛、シュウ酸亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜
鉛、酢酸亜鉛等の亜鉛化合物、水酸化銅、シュウ酸銅、
硝酸銅、硫酸銅、酢酸銅等の銅化合物、
【００２３】水酸化マンガン、シュウ酸マンガン、硝酸
マンガン、硫酸マンガン、酢酸マンガン等のマンガン化
合物、水酸化鉄、シュウ酸鉄、硝酸鉄、硫酸鉄、酢酸鉄
等の鉄化合物、
マンガン、硫酸マンガン、酢酸マンガン等のマンガン化
合物、水酸化鉄、シュウ酸鉄、硝酸鉄、硫酸鉄、酢酸鉄
等の鉄化合物、
【００２４】水酸化コバルト、シュウ酸コバルト、硝酸
コバルト、硫酸コバルト、酢酸コバルト等のコバルト化
合物、水酸化ニッケル、シュウ酸ニッケル、硝酸ニッケ
ル、硫酸ニッケル、酢酸ニッケル等のニッケル化合物、
等を挙げることができる。
コバルト、硫酸コバルト、酢酸コバルト等のコバルト化
合物、水酸化ニッケル、シュウ酸ニッケル、硝酸ニッケ
ル、硫酸ニッケル、酢酸ニッケル等のニッケル化合物、
等を挙げることができる。
【００２５】本発明で用いられる鉄の金属酸化物前駆体
としては、例えば、水酸化鉄、シュウ酸鉄、硝酸鉄、硫
酸鉄、酢酸鉄等の鉄化合物、等を挙げることができる。
としては、例えば、水酸化鉄、シュウ酸鉄、硝酸鉄、硫
酸鉄、酢酸鉄等の鉄化合物、等を挙げることができる。
【００２６】本発明の方法においは種晶を用いることが
できる。用いられる種晶とは、金属酸化物の結晶成長の
核となるものを意味し、該種晶を核としてそのまわりに
金属酸化物が成長する。この機能を有するものであれば
種晶は特に限定されず、どのようなものでも用いること
ができる。ただし、生成物が二種以上の金属元素と酸素
の化合物である複合金属酸化物、あるいは二種以上の金
属元素と酸素の化合物の金属酸化物固溶体である場合
は、それぞれ生成物である複合金属酸化物、金属酸化物
固溶体が種晶として好ましい。
できる。用いられる種晶とは、金属酸化物の結晶成長の
核となるものを意味し、該種晶を核としてそのまわりに
金属酸化物が成長する。この機能を有するものであれば
種晶は特に限定されず、どのようなものでも用いること
ができる。ただし、生成物が二種以上の金属元素と酸素
の化合物である複合金属酸化物、あるいは二種以上の金
属元素と酸素の化合物の金属酸化物固溶体である場合
は、それぞれ生成物である複合金属酸化物、金属酸化物
固溶体が種晶として好ましい。
【００２７】原料粉末に種晶を添加する方法は特に限定
されず、例えば、ボールミル、超音波分散等の混合方法
を用いることができる。上記した原料としての金属酸化
物粉末および／または金属酸化物前駆体粉末の混合粉
末、あるいは原料としての２種以上の金属を含む金属酸
化物前駆体粉末、さらにそれら原料に種晶を添加した粉
末を、総称して原料金属酸化物粉末等ということがあ
る。
されず、例えば、ボールミル、超音波分散等の混合方法
を用いることができる。上記した原料としての金属酸化
物粉末および／または金属酸化物前駆体粉末の混合粉
末、あるいは原料としての２種以上の金属を含む金属酸
化物前駆体粉末、さらにそれら原料に種晶を添加した粉
末を、総称して原料金属酸化物粉末等ということがあ
る。
【００２８】本発明の方法においては、原料金属酸化物
粉末等は、公知の方法で製造される粉末を用いることが
でき、特に限定されるものではない。例えば、液相法で
製造された金属酸化物粉末あるいは金属酸化物前駆体粉
末、または気相法や固相法で製造された金属酸化物粉末
等を用いることができる。
粉末等は、公知の方法で製造される粉末を用いることが
でき、特に限定されるものではない。例えば、液相法で
製造された金属酸化物粉末あるいは金属酸化物前駆体粉
末、または気相法や固相法で製造された金属酸化物粉末
等を用いることができる。
【００２９】本発明の方法においては、原料金属酸化物
粉末等を、雰囲気ガスの全体積に対して臭素ガス、沃素
ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲気ガ
ス中で加熱し焼成する。これらのガスの混合ガスを用い
ることもできる。雰囲気ガスとしては、好ましくは臭素
ガス、沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを１
体積％以上、より好ましくは５体積％以上、さらに好ま
しくは１０体積％以上含有する雰囲気ガスを用いる。
粉末等を、雰囲気ガスの全体積に対して臭素ガス、沃素
ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲気ガ
ス中で加熱し焼成する。これらのガスの混合ガスを用い
ることもできる。雰囲気ガスとしては、好ましくは臭素
ガス、沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを１
体積％以上、より好ましくは５体積％以上、さらに好ま
しくは１０体積％以上含有する雰囲気ガスを用いる。
【００３０】雰囲気中の臭素ガス、沃素ガス、臭化水素
ガスまたは沃化水素ガスの希釈ガスとしては、窒素、ア
ルゴン等の不活性ガス、水蒸気、水素あるいは空気を用
いることができる。雰囲気ガスの圧力は特に限定され
ず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶことが
できる。
ガスまたは沃化水素ガスの希釈ガスとしては、窒素、ア
ルゴン等の不活性ガス、水蒸気、水素あるいは空気を用
いることができる。雰囲気ガスの圧力は特に限定され
ず、工業的に用いられる範囲において任意に選ぶことが
できる。
【００３１】本発明の方法における、臭素ガス、沃素ガ
ス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスならびに希釈ガス
の供給源や供給方法は特に限定されない。原料金属酸化
物粉末等が存在する反応系に雰囲気ガスを導入すること
ができればよい。
ス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスならびに希釈ガス
の供給源や供給方法は特に限定されない。原料金属酸化
物粉末等が存在する反応系に雰囲気ガスを導入すること
ができればよい。
【００３２】例えば、臭素ガス、沃素ガス、臭化水素ガ
スまたは沃化水素ガスならびに希釈ガスの供給源として
は、通常、ボンベガスを用いることができる。沃化アン
モニウム等の沃素化合物、沃化水素や沃素を含む雰囲気
ガスを調製することもできる。原料の金属酸化物粉末等
と沃素化合物あるいは沃素含有高分子化合物等を混合し
たものを焼成炉内で焼成することによって雰囲気ガスを
調製してもよい。
スまたは沃化水素ガスならびに希釈ガスの供給源として
は、通常、ボンベガスを用いることができる。沃化アン
モニウム等の沃素化合物、沃化水素や沃素を含む雰囲気
ガスを調製することもできる。原料の金属酸化物粉末等
と沃素化合物あるいは沃素含有高分子化合物等を混合し
たものを焼成炉内で焼成することによって雰囲気ガスを
調製してもよい。
【００３３】臭化アンモニウムや沃化アンモニウム等の
分解ガスを用いる場合は、焼成炉内に固体物質が析出す
ることによる操業上の問題を生じることがあるので、臭
素ガス、沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガス
を、ボンベ等から直接焼成炉内に供給することが好まし
い。雰囲気ガスの供給方法としては、連続方式または回
分方式のいずれでも用いることができる。
分解ガスを用いる場合は、焼成炉内に固体物質が析出す
ることによる操業上の問題を生じることがあるので、臭
素ガス、沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガス
を、ボンベ等から直接焼成炉内に供給することが好まし
い。雰囲気ガスの供給方法としては、連続方式または回
分方式のいずれでも用いることができる。
【００３４】本発明の方法によれば、原料金属酸化物粉
末等を、上記の雰囲気ガス中で焼成することにより、こ
の原料金属酸化物粉末等と雰囲気ガスとの作用によっ
て、原料金属酸化物粉末等の存在していた場所に、複合
酸化物が成長し、凝集粒子でなく、粒度分布の狭い複合
酸化物粉末が生成する。したがって、例えば、原料金属
酸化物粉末等を容器等に充填して、雰囲気ガス中で焼成
を行うだけで、目的とする複合酸化物粉末を得ることが
できる。
末等を、上記の雰囲気ガス中で焼成することにより、こ
の原料金属酸化物粉末等と雰囲気ガスとの作用によっ
て、原料金属酸化物粉末等の存在していた場所に、複合
酸化物が成長し、凝集粒子でなく、粒度分布の狭い複合
酸化物粉末が生成する。したがって、例えば、原料金属
酸化物粉末等を容器等に充填して、雰囲気ガス中で焼成
を行うだけで、目的とする複合酸化物粉末を得ることが
できる。
【００３５】本発明の方法において用いる原料金属酸化
物粉末等は、いわゆる粉末であればよく、理論密度に対
する嵩密度は４０％以下であることが好ましい。理論密
度に対する嵩密度が４０％を越えるような成形体等を焼
成すると、焼成の過程で焼結反応が進行し、金属酸化物
粉末を得るためには、粉砕が必要となる場合がある。
物粉末等は、いわゆる粉末であればよく、理論密度に対
する嵩密度は４０％以下であることが好ましい。理論密
度に対する嵩密度が４０％を越えるような成形体等を焼
成すると、焼成の過程で焼結反応が進行し、金属酸化物
粉末を得るためには、粉砕が必要となる場合がある。
【００３６】適切な加熱の温度は、目的とする金属酸化
物の種類、雰囲気ガス中の臭素ガス、沃素ガス、臭化水
素ガスまたは沃化水素ガスの濃度あるいは加熱時間にも
依存するので必ずしも限定されないが、好ましくは５０
０℃以上１５００℃以下、より好ましくは６００℃以上
１４００℃以下である。焼成温度が５００℃未満の場合
は、目的とする２種以上の金属元素と酸素の化合物であ
る複合酸化物あるいは金属酸化物固溶体を得ることが困
難となり、また焼成に時間を要し、焼成温度が１５００
℃を越えると生成する金属酸化物粉末中に凝集粒子が多
くなる傾向があり、好ましくない。
物の種類、雰囲気ガス中の臭素ガス、沃素ガス、臭化水
素ガスまたは沃化水素ガスの濃度あるいは加熱時間にも
依存するので必ずしも限定されないが、好ましくは５０
０℃以上１５００℃以下、より好ましくは６００℃以上
１４００℃以下である。焼成温度が５００℃未満の場合
は、目的とする２種以上の金属元素と酸素の化合物であ
る複合酸化物あるいは金属酸化物固溶体を得ることが困
難となり、また焼成に時間を要し、焼成温度が１５００
℃を越えると生成する金属酸化物粉末中に凝集粒子が多
くなる傾向があり、好ましくない。
【００３７】適切な焼成時間は、目的とする金属酸化物
の種類、雰囲気ガス中の臭素ガス、沃素ガス、臭化水素
ガスまたは沃化水素ガスの濃度および焼成温度にも依存
するので必ずしも限定されないが、好ましくは１分以
上、より好ましくは１０分以上で、目的とする金属酸化
物が得られる時間の範囲で選ばれる。焼成温度が高いほ
ど焼成時間は短くてよい。
の種類、雰囲気ガス中の臭素ガス、沃素ガス、臭化水素
ガスまたは沃化水素ガスの濃度および焼成温度にも依存
するので必ずしも限定されないが、好ましくは１分以
上、より好ましくは１０分以上で、目的とする金属酸化
物が得られる時間の範囲で選ばれる。焼成温度が高いほ
ど焼成時間は短くてよい。
【００３８】原料粉末に種晶を添加した原料金属酸化物
粉末等を焼成する場合、金属酸化物は該種晶を核として
そのまわりに成長するので、種晶を用いない場合と比べ
て焼成温度を下げることができ、また焼成時間を短くす
ることができる。
粉末等を焼成する場合、金属酸化物は該種晶を核として
そのまわりに成長するので、種晶を用いない場合と比べ
て焼成温度を下げることができ、また焼成時間を短くす
ることができる。
【００３９】焼成装置は必ずしも限定されず、いわゆる
焼成炉を用いることができる。焼成炉は臭素ガス、沃素
ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスに腐食されない
材質で構成されていることが望ましく、さらには雰囲気
を調整できる機構を備えていることが望ましい。
焼成炉を用いることができる。焼成炉は臭素ガス、沃素
ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスに腐食されない
材質で構成されていることが望ましく、さらには雰囲気
を調整できる機構を備えていることが望ましい。
【００４０】また、臭素ガス、沃素ガス、臭化水素ガス
または沃化水素ガスのような酸性ガスを用いるので、焼
成炉には気密性があることが好ましい。工業的には連続
方式で焼成することが好ましく、例えば、トンネル炉、
ロータリーキルンあるいはプッシャー炉等を用いること
ができる。
または沃化水素ガスのような酸性ガスを用いるので、焼
成炉には気密性があることが好ましい。工業的には連続
方式で焼成することが好ましく、例えば、トンネル炉、
ロータリーキルンあるいはプッシャー炉等を用いること
ができる。
【００４１】焼成工程の中で用いられる原料金属酸化物
粉末等を充填する容器の材質としては、酸性の雰囲気中
で反応が進行するので、アルミナ製、石英製、耐酸レン
ガ、グラファイトあるいは白金等の貴金属製のルツボや
ボート等の容器を用いることが望ましい。
粉末等を充填する容器の材質としては、酸性の雰囲気中
で反応が進行するので、アルミナ製、石英製、耐酸レン
ガ、グラファイトあるいは白金等の貴金属製のルツボや
ボート等の容器を用いることが望ましい。
【００４２】種晶の種類、粒径および添加量を変えるこ
とにより、生成物である鉄含有複合酸化物粉末の粒径、
粒度分布を制御することができる。例えば、種晶の添加
量を増加することにより、生成する鉄含有複合酸化物粉
末の粒径を小さくすることができる。また、種晶として
粒径の小さなものを用いると、生成する鉄含有複合酸化
物粉末の粒径を小さくすることができる。
とにより、生成物である鉄含有複合酸化物粉末の粒径、
粒度分布を制御することができる。例えば、種晶の添加
量を増加することにより、生成する鉄含有複合酸化物粉
末の粒径を小さくすることができる。また、種晶として
粒径の小さなものを用いると、生成する鉄含有複合酸化
物粉末の粒径を小さくすることができる。
【００４３】上記の製造方法によって、非凝集性の、あ
るいは高結晶性の、粒径の揃った鉄含有複合酸化物粉末
を得ることができ、また粒径を制御することができる。
用いる原料金属酸化物粉末等によっては、粒径および形
状の揃った多面体である単結晶粒子を得ることができ
る。用いる原料あるいは製造条件によっては凝集粒子で
あったり、凝集粒子を含むこともあるが、その場合にお
いても凝集は軽度なものであり、簡単な解砕を行うこと
によって容易に凝集粒子でない鉄含有複合酸化物粉末を
製造することができる。
るいは高結晶性の、粒径の揃った鉄含有複合酸化物粉末
を得ることができ、また粒径を制御することができる。
用いる原料金属酸化物粉末等によっては、粒径および形
状の揃った多面体である単結晶粒子を得ることができ
る。用いる原料あるいは製造条件によっては凝集粒子で
あったり、凝集粒子を含むこともあるが、その場合にお
いても凝集は軽度なものであり、簡単な解砕を行うこと
によって容易に凝集粒子でない鉄含有複合酸化物粉末を
製造することができる。
【００４４】また、用いる原料あるいは製造条件によっ
ては、目的とする２種以上の金属元素と酸素の化合物で
ある鉄含有複合酸化物粒子の他に、目的とした鉄含有複
合酸化物以外の副生成物、あるいは未反応の原料酸化物
等が残存することがあるが、その場合においても残存量
はわずかなものであり、簡単な洗浄等の分離を行うこと
によって容易に目的とする鉄含有複合酸化物粉末を製造
することができる。
ては、目的とする２種以上の金属元素と酸素の化合物で
ある鉄含有複合酸化物粒子の他に、目的とした鉄含有複
合酸化物以外の副生成物、あるいは未反応の原料酸化物
等が残存することがあるが、その場合においても残存量
はわずかなものであり、簡単な洗浄等の分離を行うこと
によって容易に目的とする鉄含有複合酸化物粉末を製造
することができる。
【００４５】本発明の方法によって得られる鉄含有複合
酸化物粉末は、その数平均粒径は必ずしも限定されない
が、通常０．１μｍ〜３００μｍ程度、また、後述する
Ｄ９０／Ｄ１０値は、好ましくは１０以下、より好まし
くは５以下のものを得ることができる。
酸化物粉末は、その数平均粒径は必ずしも限定されない
が、通常０．１μｍ〜３００μｍ程度、また、後述する
Ｄ９０／Ｄ１０値は、好ましくは１０以下、より好まし
くは５以下のものを得ることができる。
【００４６】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、本発明における、金属酸化物粉末（鉄含有複合酸化
物粉末）の各種の測定はつぎのようにして行った。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、本発明における、金属酸化物粉末（鉄含有複合酸化
物粉末）の各種の測定はつぎのようにして行った。
【００４７】１．金属酸化物粉末の数平均粒径 金属酸化物粉末の走査型電子顕微鏡（日本電子（株）
製、Ｔ−３００型）写真を写し、その写真から８０ない
し１００個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相当
径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積が
等しい真円の直径に換算した値をいう。
製、Ｔ−３００型）写真を写し、その写真から８０ない
し１００個の粒子を選び出して画像解析を行い、円相当
径の平均値とその分布を求めた。円相当径とは、面積が
等しい真円の直径に換算した値をいう。
【００４８】２．金属酸化物粉末の粒度分布測定 粒度分布は、レーザー散乱法を測定原理とするマスター
サイザー（マルバルーン社製）あるいは、レーザー回折
式粒度分布測定装置（島津製作所製、ＳＡＬＤ−１１０
０）を用いて測定した。 金属酸化物粉末を0.5 ％ヘキ
サメタリン酸ソーダ水溶液に分散させて測定し、累積粒
度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％、累積９０
％の粒径を、それぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０とし、Ｄ
５０の値を凝集粒径とし、粒度分布の尺度として、Ｄ９
０／Ｄ１０の値を求めた。
サイザー（マルバルーン社製）あるいは、レーザー回折
式粒度分布測定装置（島津製作所製、ＳＡＬＤ−１１０
０）を用いて測定した。 金属酸化物粉末を0.5 ％ヘキ
サメタリン酸ソーダ水溶液に分散させて測定し、累積粒
度分布の微粒側から累積１０％、累積５０％、累積９０
％の粒径を、それぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０とし、Ｄ
５０の値を凝集粒径とし、粒度分布の尺度として、Ｄ９
０／Ｄ１０の値を求めた。
【００４９】３．金属酸化物粉末の結晶相 金属酸化物粉末の結晶相をＸ線回折法（（株）リガク
製、ＲＡＤ−Ｃ）によって求めた。
製、ＲＡＤ−Ｃ）によって求めた。
【００５０】４．金属酸化物粉末のＢＥＴ比表面積 金属酸化物粉末のＢＥＴ比表面積をフローソーブＩＩ
（マイクロメリティックス社製）によって測定した。
（マイクロメリティックス社製）によって測定した。
【００５１】５．金属酸化物粉末の組成分析 金属酸化物粉末を例えばリン酸／硫酸の混酸に溶解させ
た後、セイコー社製高周波誘導結合プラズマ装置ＳＰＳ
１２００−ＶＲを用いて測定した。
た後、セイコー社製高周波誘導結合プラズマ装置ＳＰＳ
１２００−ＶＲを用いて測定した。
【００５２】沃化水素ガスは沃化アンモニウム（和光純
薬、試薬特級）の分解ガスを用いた。沃化アンモニウム
をその昇華温度以上に加熱して得られた沃化アンモニウ
ム昇華ガスを炉芯管内に導入することにより雰囲気ガス
を調製した。沃化アンモニウムは１１００℃では完全に
分解し、体積％でそれぞれ沃化水素ガス２５体積％、窒
素ガス１６体積％、水素ガス５２体積％、さらに沃化水
素の分解によって生じる沃素（Ｉ、Ｉ2 ）６体積％の雰
囲気となった。
薬、試薬特級）の分解ガスを用いた。沃化アンモニウム
をその昇華温度以上に加熱して得られた沃化アンモニウ
ム昇華ガスを炉芯管内に導入することにより雰囲気ガス
を調製した。沃化アンモニウムは１１００℃では完全に
分解し、体積％でそれぞれ沃化水素ガス２５体積％、窒
素ガス１６体積％、水素ガス５２体積％、さらに沃化水
素の分解によって生じる沃素（Ｉ、Ｉ2 ）６体積％の雰
囲気となった。
【００５３】原料金属酸化物粉末等を、アルミナ製ある
いは白金製の容器に充填した。充填深さは５ｍｍとし
た。加熱による焼成は通常、石英製炉芯管あるいはアル
ミナ製炉芯管を用いた管状炉（（株）モトヤマ製）で行
った。空気あるいは窒素ガスを流通させつつ、昇温速度
を３００℃／時間〜５００℃／時間の範囲で昇温し、雰
囲気導入温度になったとき雰囲気ガスを導入した。
いは白金製の容器に充填した。充填深さは５ｍｍとし
た。加熱による焼成は通常、石英製炉芯管あるいはアル
ミナ製炉芯管を用いた管状炉（（株）モトヤマ製）で行
った。空気あるいは窒素ガスを流通させつつ、昇温速度
を３００℃／時間〜５００℃／時間の範囲で昇温し、雰
囲気導入温度になったとき雰囲気ガスを導入した。
【００５４】雰囲気ガス濃度の調整は、流量計によりガ
ス流量の調整によって行った。雰囲気ガスの全圧はすべ
て１気圧であった。所定の温度に到った後はその温度に
て所定の時間保持した。これをそれぞれ保持温度（焼成
温度）および保持時間（焼成時間）と称する。所定の保
持時間の経過後、自然放冷して目的とする金属酸化物粉
末を得た。水蒸気分圧は水の温度による飽和水蒸気圧変
化により制御し、水蒸気は空気あるいは窒素ガスにより
焼成炉へ導入した。
ス流量の調整によって行った。雰囲気ガスの全圧はすべ
て１気圧であった。所定の温度に到った後はその温度に
て所定の時間保持した。これをそれぞれ保持温度（焼成
温度）および保持時間（焼成時間）と称する。所定の保
持時間の経過後、自然放冷して目的とする金属酸化物粉
末を得た。水蒸気分圧は水の温度による飽和水蒸気圧変
化により制御し、水蒸気は空気あるいは窒素ガスにより
焼成炉へ導入した。
【００５５】実施例１ 炭酸バリウム（和光純薬）０．１モル、酸化鉄粉末（和
光純薬）０．６モルをエタノール中でボールミル混合し
た後、ロータリーエバポレータで乾燥して粉末を得た。
この粉末１ｇを白金製容器に充填した。ついで、石英製
炉芯管に別のボートに入れた沃化アンモニウム１ｇと共
にセットし、空気を室温から２０ｍｌ／分で流通させな
がら、６００℃／時間で昇温し、１１００℃で６０分間
焼成した後自然放冷して粉末を得た。
光純薬）０．６モルをエタノール中でボールミル混合し
た後、ロータリーエバポレータで乾燥して粉末を得た。
この粉末１ｇを白金製容器に充填した。ついで、石英製
炉芯管に別のボートに入れた沃化アンモニウム１ｇと共
にセットし、空気を室温から２０ｍｌ／分で流通させな
がら、６００℃／時間で昇温し、１１００℃で６０分間
焼成した後自然放冷して粉末を得た。
【００５６】得られた粉末のＸ線回折パターンを図１に
示す。この分析の結果、本実施例で得られた粉末の結晶
形はＢａＦｅ12Ｏ19で示されるマグネトプランバイト
（バリウムフェライト）であり、それ以外のピークは見
られなかった。得られたバリウムフェライト粉末の走査
型電子顕微鏡による観察の結果、その数平均粒径は０．
３μｍであった。得られたバリウムフェライト粉末の電
子顕微鏡写真を図２に示す。
示す。この分析の結果、本実施例で得られた粉末の結晶
形はＢａＦｅ12Ｏ19で示されるマグネトプランバイト
（バリウムフェライト）であり、それ以外のピークは見
られなかった。得られたバリウムフェライト粉末の走査
型電子顕微鏡による観察の結果、その数平均粒径は０．
３μｍであった。得られたバリウムフェライト粉末の電
子顕微鏡写真を図２に示す。
【００５７】実施例２ 酸化亜鉛粉末（和光純薬）０．１モル、水酸化鉄粉末
（和光純薬）０．１モルをエタノール中でボールミル混
合した後、ロータリーエバポレータで乾燥して粉末を得
た。この粉末１ｇを白金製容器に充填した。ついで、石
英製炉芯管に別のボートに入れた臭化アンモニウム１ｇ
と共にセットし、空気を室温から２０ｍｌ／分で流通さ
せながら６００℃／時間で昇温し、９００℃で６０分間
焼成した後自然放冷して粉末を得た。
（和光純薬）０．１モルをエタノール中でボールミル混
合した後、ロータリーエバポレータで乾燥して粉末を得
た。この粉末１ｇを白金製容器に充填した。ついで、石
英製炉芯管に別のボートに入れた臭化アンモニウム１ｇ
と共にセットし、空気を室温から２０ｍｌ／分で流通さ
せながら６００℃／時間で昇温し、９００℃で６０分間
焼成した後自然放冷して粉末を得た。
【００５８】得られた粉末は、Ｘ線回折による分析の結
果、ＺｎＦｅ2 Ｏ4 で示されるスピネル型酸化物（亜鉛
フェライト）であり、それ以外のピークは見られなかっ
た。得られた亜鉛フェライト粉末の走査型電子顕微鏡に
よる観察の結果、その数平均粒径は０．３μｍであっ
た。
果、ＺｎＦｅ2 Ｏ4 で示されるスピネル型酸化物（亜鉛
フェライト）であり、それ以外のピークは見られなかっ
た。得られた亜鉛フェライト粉末の走査型電子顕微鏡に
よる観察の結果、その数平均粒径は０．３μｍであっ
た。
【００５９】比較例１ 実施例１で用いた炭酸バリウムと酸化鉄の混合粉末粉末
１ｇを白金製容器に充填した。ついで、石英製炉芯管に
セットし、空気を室温から２０ｍｌ／分で流通させなが
ら６００℃／時間で昇温し、１１００℃で６０分間焼成
した後自然放冷して粉末を得た。
１ｇを白金製容器に充填した。ついで、石英製炉芯管に
セットし、空気を室温から２０ｍｌ／分で流通させなが
ら６００℃／時間で昇温し、１１００℃で６０分間焼成
した後自然放冷して粉末を得た。
【００６０】得られた粉末のＸ線回折パターンの分析の
結果、本比較例で得られた粉末の結晶形はＢａＦｅ12Ｏ
19で示されるマグネトプランバイト（バリウムフェライ
ト）であった。得られたバリウムフェライト粉末の走査
型電子顕微鏡による観察の結果、その数平均粒径は０．
３μｍであった。得られたバリウムフェライト粉末の走
査型電子顕微鏡写真を解析した結果、単結晶粒子は認め
られなかった。
結果、本比較例で得られた粉末の結晶形はＢａＦｅ12Ｏ
19で示されるマグネトプランバイト（バリウムフェライ
ト）であった。得られたバリウムフェライト粉末の走査
型電子顕微鏡による観察の結果、その数平均粒径は０．
３μｍであった。得られたバリウムフェライト粉末の走
査型電子顕微鏡写真を解析した結果、単結晶粒子は認め
られなかった。
【００６１】本発明の製造方法により得られる鉄含有複
合酸化物粉末は、機能材料や構造材料に用いる金属酸化
物系セラミックスの原料、フィラーや顔料等分散状態で
使用される金属酸化物粉末あるいは単結晶製造用や溶射
用の原料として好適に使用できる。
合酸化物粉末は、機能材料や構造材料に用いる金属酸化
物系セラミックスの原料、フィラーや顔料等分散状態で
使用される金属酸化物粉末あるいは単結晶製造用や溶射
用の原料として好適に使用できる。
【００６２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、従来にない
凝集粒子でなく粒度分布の狭い、均質な多面体粒子の集
合体である各種の鉄含有複合酸化物粉末を得ることがで
きる。また、種晶の種類や添加量を選ぶことにより、前
記した特徴を有し、かつ、１０μｍ以下程度の平均粒径
の金属酸化物粉末を得ることができる。原料として用い
る金属酸化物粉末等の種類によっては、粒径および形状
の揃った多面体の単結晶粒子からなる粉末を得ることが
できる。得られる鉄含有複合酸化物粉末は上記した用途
に広く用いることができるものである。
凝集粒子でなく粒度分布の狭い、均質な多面体粒子の集
合体である各種の鉄含有複合酸化物粉末を得ることがで
きる。また、種晶の種類や添加量を選ぶことにより、前
記した特徴を有し、かつ、１０μｍ以下程度の平均粒径
の金属酸化物粉末を得ることができる。原料として用い
る金属酸化物粉末等の種類によっては、粒径および形状
の揃った多面体の単結晶粒子からなる粉末を得ることが
できる。得られる鉄含有複合酸化物粉末は上記した用途
に広く用いることができるものである。
【図１】実施例１で得られた粉末の粉末Ｘ線回折図を表
す。
す。
【図２】実施例１で得られた粉末の走査電子顕微鏡写真
を表す。図面に代わる写真。
を表す。図面に代わる写真。
Claims (6)
- 【請求項１】一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 （ＸはＰｂ、Ｍ
ｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉから選ばれる１種または２種以上の元素を表
し、ｎは１〜６の整数を表す。）で表される鉄含有複合
酸化物粉末の製造方法であって、該一般式ＸＯ・ｎＦｅ
2 Ｏ3 に含まれるＸ原子と鉄原子のモル比と同一のＸ原
子と鉄原子のモル比になるように調整されたＸ原子の酸
化物と酸化鉄の混合物またはこれらの酸化物に転換し得
るＸ原子の化合物と鉄の化合物の混合物を、臭素ガス、
沃素ガス、臭化水素ガスまたは沃化水素ガスを含む雰囲
気ガス中で加熱することを特徴とする鉄含有複合酸化物
粉末の製造方法。 - 【請求項２】一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 において、ｎが
１または６である請求項１記載の鉄含有複合酸化物粉末
の製造方法。 - 【請求項３】一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 で表される鉄含
有複合酸化物が、ＢａＦｅ12Ｏ19、ＰｂＦｅ12Ｏ19、Ｃ
ａＦｅ12Ｏ19、ＳｒＦｅ12Ｏ19で表されるマグネトプラ
ンバイト型酸化物より選ばれた１種または２種以上の固
溶体である請求項１記載の鉄含有複合酸化物粉末の製造
方法。 - 【請求項４】一般式ＸＯ・ｎＦｅ2 Ｏ3 で表される鉄含
有複合酸化物が、ＺｎＦｅ2 Ｏ4 、ＣｕＦｅ2 Ｏ4 、Ｍ
ｎＦｅ2 Ｏ4 、ＣｏＦｅ2 Ｏ4 、ＮｉＦｅ2Ｏ4 で表さ
れるスピネル型酸化物より選ばれた１種または２種以上
の固溶体である請求項１記載の鉄含有複合酸化物粉末の
製造方法。 - 【請求項５】雰囲気ガス中の臭素ガス、沃素ガス、臭化
水素ガスまたは沃化水素ガスの濃度が、1 体積％以上で
ある請求項１記載の鉄含有複合酸化物粉末の製造方法。 - 【請求項６】加熱の温度が、５００℃〜１５００℃の範
囲である請求項１記載の鉄含有複合酸化物粉末の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21541095A JP3713758B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 鉄含有複合酸化物粉末の製造方法 |
| US08/687,970 US5736111A (en) | 1995-07-31 | 1996-07-29 | Method for producing iron-containing complex oxide powders |
| DE19630756A DE19630756A1 (de) | 1995-07-31 | 1996-07-30 | Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger komplexer Oxidpulver |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21541095A JP3713758B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 鉄含有複合酸化物粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948618A true JPH0948618A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3713758B2 JP3713758B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=16671871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21541095A Expired - Fee Related JP3713758B2 (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 鉄含有複合酸化物粉末の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5736111A (ja) |
| JP (1) | JP3713758B2 (ja) |
| DE (1) | DE19630756A1 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002025816A (ja) * | 2000-07-07 | 2002-01-25 | Shoei Chem Ind Co | 単結晶フェライト微粉末 |
| JP2005268736A (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-29 | Kagawa Prefecture | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
| WO2010050139A1 (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-06 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子、その製造方法、放熱性フィラー、樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
| US7763094B2 (en) | 2006-08-02 | 2010-07-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of manufacturing high frequency magnetic material |
| JP2013539740A (ja) * | 2010-09-10 | 2013-10-28 | イェルンコントレット | ナノサイズフェライトの製造 |
| JP2015026790A (ja) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 六方晶フェライト磁性粉用の磁性体原料の製造方法および六方晶フェライト磁性粉用の磁性体原料の成形体の製造方法並びに六方晶フェライト磁性粉の製造方法 |
| WO2018061327A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | パウダーテック株式会社 | Ｎｉ－Ｚｎ－Ｃｕ系フェライト粒子、樹脂組成物及び樹脂成形体 |
| WO2018182021A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉末、樹脂組成物および成形体 |
| JPWO2017170427A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2019-02-07 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉、樹脂組成物および成形体 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1090884B1 (en) * | 1999-10-08 | 2011-01-19 | Hitachi Metals, Ltd. | Method of making ferrite material powder by spray pyrolysis process and method of producing ferrite magnet |
| JP4696342B2 (ja) * | 2000-07-28 | 2011-06-08 | 住友化学株式会社 | バリウム系複合金属酸化物粉末の製造方法 |
| US7309479B2 (en) * | 2005-06-29 | 2007-12-18 | Samsung Engineering Co., Ltd. | Cobalt oxide catalysts |
| FR3056980B1 (fr) * | 2016-10-05 | 2022-12-16 | Easyl | Procede de fabrication de cristaux de zincate d'au moins un metal, et/ou d'un metalloide et/ou d'un lanthanide, ainsi que leurs applications |
| CN113247971B (zh) * | 2021-06-28 | 2021-10-29 | 金驰能源材料有限公司 | 一种碳酸盐前驱体及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07187612A (ja) * | 1993-08-11 | 1995-07-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | 複合金属酸化物粉末およびその製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0581531A (ja) * | 1991-09-19 | 1993-04-02 | Fuji Electric Co Ltd | 自動販売機のドレン処理装置 |
| JP2879500B2 (ja) * | 1992-06-29 | 1999-04-05 | 信越石英株式会社 | エキシマレーザー用合成石英ガラス光学部材及びその製造方法 |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP21541095A patent/JP3713758B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-07-29 US US08/687,970 patent/US5736111A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-07-30 DE DE19630756A patent/DE19630756A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07187612A (ja) * | 1993-08-11 | 1995-07-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | 複合金属酸化物粉末およびその製造方法 |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6793842B2 (en) | 2000-07-07 | 2004-09-21 | Shoei Chemical Inc. | Single-crystal ferrite fine powder |
| JP2002025816A (ja) * | 2000-07-07 | 2002-01-25 | Shoei Chem Ind Co | 単結晶フェライト微粉末 |
| JP2005268736A (ja) * | 2004-03-16 | 2005-09-29 | Kagawa Prefecture | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
| JP4512919B2 (ja) * | 2004-03-16 | 2010-07-28 | 香川県 | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
| US7763094B2 (en) | 2006-08-02 | 2010-07-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of manufacturing high frequency magnetic material |
| WO2010050139A1 (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-06 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子、その製造方法、放熱性フィラー、樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
| KR20110079843A (ko) * | 2008-10-28 | 2011-07-08 | 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 | 산화아연 입자, 그 제조 방법, 방열성 필러, 수지 조성물, 방열성 그리스 및 방열성 도료 조성물 |
| US8435485B2 (en) | 2008-10-28 | 2013-05-07 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing zinc oxide using ammonium bromide, exoergic filler, resin composition, exoergic grease and exoergic coating composition comprising the zinc oxide |
| JP5565312B2 (ja) * | 2008-10-28 | 2014-08-06 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子の製造方法 |
| TWI486310B (zh) * | 2008-10-28 | 2015-06-01 | Sakai Chemical Industry Co | Zinc oxide particles, a method for producing the same, an exothermic filler, a resin composition, an exothermic grease and an exothermic coating composition |
| US9404167B2 (en) | 2010-09-10 | 2016-08-02 | Jernkontoret | Production of nano sized ferrite comprising oxidizing a molten slag |
| JP2013539740A (ja) * | 2010-09-10 | 2013-10-28 | イェルンコントレット | ナノサイズフェライトの製造 |
| JP2015026790A (ja) * | 2013-07-29 | 2015-02-05 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 六方晶フェライト磁性粉用の磁性体原料の製造方法および六方晶フェライト磁性粉用の磁性体原料の成形体の製造方法並びに六方晶フェライト磁性粉の製造方法 |
| JPWO2017170427A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2019-02-07 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉、樹脂組成物および成形体 |
| WO2018061327A1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | パウダーテック株式会社 | Ｎｉ－Ｚｎ－Ｃｕ系フェライト粒子、樹脂組成物及び樹脂成形体 |
| JP2018060826A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-12 | パウダーテック株式会社 | Ｎｉ−Ｚｎ−Ｃｕ系フェライト粒子、樹脂組成物及び樹脂成形体 |
| KR20190045267A (ko) * | 2016-09-30 | 2019-05-02 | 파우더테크 컴퍼니 리미티드 | Ni-Zn-Cu계 페라이트 입자, 수지 조성물 및 수지 성형체 |
| US10825593B2 (en) | 2016-09-30 | 2020-11-03 | Powdertech Co., Ltd. | Ni—Zn—Cu ferrite particle, resin composition, and resin molding |
| WO2018182021A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉末、樹脂組成物および成形体 |
| JPWO2018182021A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2020-02-06 | パウダーテック株式会社 | フェライト粉末、樹脂組成物および成形体 |
| US11521768B2 (en) | 2017-03-31 | 2022-12-06 | Powdertech Co., Ltd. | Ferrite powder, resin composition, and molded body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5736111A (en) | 1998-04-07 |
| DE19630756A1 (de) | 1997-02-06 |
| JP3713758B2 (ja) | 2005-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0666239B1 (en) | Composite metal oxide powder and process for producing the same | |
| JP3713758B2 (ja) | 鉄含有複合酸化物粉末の製造方法 | |
| JP3814841B2 (ja) | 金属酸化物粉末の製造方法 | |
| JP5329793B2 (ja) | 炭酸バリウム粒子粉末、その製造方法およびペロブスカイト型チタン酸バリウムの製造方法 | |
| JP5521287B2 (ja) | 磁気記録媒体用フェライト粒子 | |
| EP1391423B1 (en) | Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder | |
| JP2004107186A (ja) | 易焼結性ナノ球状セリア系化合物粉末の製造方法 | |
| US20040184984A1 (en) | Method for producing alpha -alumina powder | |
| KR101173728B1 (ko) | 입방체상 산화마그네슘 분말 및 그 제조방법 | |
| JPH05254830A (ja) | 分散性に優れた希土類酸化物微粉体及びその製造方法 | |
| EP0122055B1 (en) | Production of fine ferrimagnetic spinels | |
| JP6986149B2 (ja) | 酸化亜鉛焼結体作製用酸化亜鉛粉末および酸化亜鉛焼結体、ならびに、これらの製造方法 | |
| JP7011061B2 (ja) | 酸化亜鉛焼結体作製用酸化亜鉛粉末および酸化亜鉛焼結体、ならびに、これらの製造方法 | |
| JP2584519B2 (ja) | ペロブスカイト型複合酸化物粉末の製造方法 | |
| JP3289358B2 (ja) | 磁性酸化物粉末の製造方法 | |
| JP2823598B2 (ja) | クロム系スピネルおよびその製造法 | |
| JPH07206434A (ja) | 焼結体用α−アルミナ粉末およびその焼結体 | |
| JPH059006A (ja) | セラミツクス粉末の製造方法 | |
| JP2001270714A (ja) | Ｙａｇ微粉末の製造法 | |
| JPH06654B2 (ja) | Ｍ▲下３▼ｏ▲下４▼粉末の製造方法 | |
| KR100527060B1 (ko) | 발화합성법에 의한 단성분계와 다성분계 산화물의 제조방법 | |
| JPS62158167A (ja) | 窒化珪素混合粉末の製造方法 | |
| JPS63307109A (ja) | 圧電および誘電体セラミックス粉末の合成方法 | |
| JPS63195124A (ja) | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 | |
| JPH013021A (ja) | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050104 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050802 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050815 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080902 Year of fee payment: 3 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D05 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080902 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090902 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100902 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110902 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110902 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120902 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130902 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |