JP2001511219A - 超硬合金基材または炭化物含有サーメット基材の硬質材料による被覆 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、硬質材料、特にダイヤモンドで被覆された部品、例えば工具と、前記工具の製造方法と、前記工具の製造方法を実施する装置とに関する。この種の部品の場合、特に微細粒含有基材などに対する硬質材料の密着性は、しばしば不十分である。そこで、本発明はこれを改善することを目的とする。この目的を達成するために、硬質材料で被覆された部品、例えば、工具の製造方法において、ａ）微細粒含有超硬合金基材または微細粒状炭化物含有サーメット基材を加熱器および少なくとも一つのガス供給連結部を備える真空系に投入する工程と、ｂ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において酸素を含む雰囲気の中で、前記基材の表面層の炭化物から炭素を除去する工程と、ｃ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において炭素を含む雰囲気の中で、炭素を前記表面層に導入する工程と、ｄ）硬質材料で前記基材を被覆する工程とを行なう。又、本方法にて製造された部品及び本製造方法を実施するための装置も本発明の主題である。

Description

【発明の詳細な説明】 超硬合金基材または炭化物含有サーメット基材の硬質材料による被覆 本発明は、硬質材料、特にダイヤモンドで被覆された部品、例えば工具と、前 記工具の製造方法と、前記工具の製造方法を実施する装置とに関する。 加工される部品の削屑生成を伴った切削加工または削屑無生成の切削加工に用 いる耐久性工具は、超硬合金（ｃｅｍｅｎｔｅｄ ｃａｒｂｉｄｅ）基板材料ま たはサーメット基板材料と、前記基板材料に被覆される低磨耗硬質材料層とを備 える。 これらの基板材料は、例えば、窒化物などと混合されてもよく、金属マトリッ クス（例えば、コバルトおよび／またはニッケルおよび／または鉄）中に埋め込 まれる炭化物、例えば、０．２から２０重量％のＣｏを伴ったＷＣからなる。 特に効果的な工具の場合、ダイヤモンドなどの微細結晶物質が、基板材料に塗 工する層のための材料として用いられる。しかし、この種のダイヤモンド層を良 好な密着性を伴って基板材料に被覆することは困難であることが判明している。 この種のダイヤモンド層の密着性を改善するために多大な努力がなされ、多様 な解決方法が密着性の改善における有効性について検討されてきた。 かくして、ＥＰ ０，３８４，０１１ ＡｌおよびＷＯ ９５／１５２５８は 、全く対照的な二つの解決方法を提案している。 ＥＰ ０，３８４，０１１ Ａｌは、基板材料に現存する粒子構造を表面の熱 処理により改良して、基材の粒界におけるダイヤモンド被覆のための核形成を促 進することにより、被覆されたダイヤモンド層のより優れた密着性を達成するダ イヤモンド被覆法を記載している。 出発点は、粒子サイズが１〜４μｍの範囲である基材である。熱処理後、基板 材料の表面層が生成され、その表面層は、約０．３μｍの粒予サイズによって特 徴付けられ、従って、微細粒状と呼ぶことができる。密着性を改善するために、 表面層のこの粒子サイズを更に小さくすることが提案されている。それは、粒子 サイズを更に小さくすると核形成の増加がもたらされるであろうと想定されるか らである。しかし、このようにして製造された工具中のダイヤモンド層の密着性 は、満足ではないことが判明している。 ＷＯ ９５／１５２５８において、ダイヤモンド層と基材表面層との間で構造 的（ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ）結合を設けている。この為に、前述のＥＰ ０，３ ８４，０１１ Ａｌの教示に反して、熱処理を用いて表面層の粒子サイズを大き くすることが提案されている。 この目的のために、出発点は、１〜６μｍの比較的大きな粒子サイズを既に有 する基板材料である。ダイヤモンド層の満足な密着性は、少なくとも１５μｍを 示す基材表面層の粒子サイズの場合にのみ達成される。 しかし、基板材料の表面層における１５μｍを超える大きな粒子サイズがダイ ヤモンド層の表面に対して劣った品質をもたらすという欠点が発生する。それは 、基材の表面層の深い凹凸構造が、被覆されたダイヤモンド層の特性、特に表面 粗度に影響を及ぼし、例えば、刃先におけるバリの形成及び粗化にいたらしめる からである。そのうえ、特に金属を切削する時、粒子サイズが１μｍ未満の基板 材料を利用すべきことを考慮しなければならない。こうした基板材料は、基材の 剛性が粒子サイズの減少と共に増加するという点で特徴付けられる。特に、１０ 〜５００ｎｍほどの小さい粒子サイズの基材を実際に製造することができ、切削 工具として用いるための優れた材料特性を備えている。この種の基板材料から出 発すると、ＷＯ ９５／１５２５８によれば、満足に密着するダイヤモンド被膜 を形成することができない。 前記粒子サイズを得るために必要な基材の熱処理の温度から、更なる欠点が生 じる。処理温度は１５００℃の範囲である。 この高温は、通常の基板材料の焼結温度に近いために、工具がその製造目的の 形状および寸法公差を満足できないという欠点を有する。 例えば、ダイヤモンド被覆のための完全な処理の実施に関して、異なった二個 の反応器中で基材の前処理と基材の被覆を実施することが今まで通例であり、複 数の装置が必要とされた。例えば、ＷＯ ９５／１５２５８にもある通り、例え ば、基材から結合材を除去するために、より高い温度用の炉、もしくは湿式化学 処理用の炉として一個の反応器を必要とする前処理があった。切り替えなしに、 一個の装置で基材に対するすべての前処理工程および被覆工程を実施することは 今まで可能ではなかった。 この先行技術に基づいて、本発明の目的は、強く密着する硬質材料層、特にダ イヤモンド層が形成できると共に、硬質材料層が高い表面品質を備えることを可 能にする部品、例えば、工具を提供することである。本発明の更なる目的は、こ の種の部品の製造方法を特定することと、その製造方法を実施するための装置を 開発することである。 本発明は、内側の超硬合金基板材料またはサーメット基板材料と外側の硬質材 料層とを備える部品、例えば、工具であって、内部サーメット基板材料の粒子サ イズは１μｍ未満であるが、この基板材料の表面層は１０μｍ未満の粒子サイズ および約０．７μｍ未満の表面粗度Ｒ_Zを有し、前記硬質材料の表面粗度Ｒ_Zが５ μｍ未満、好ましくは０．３μｍまでである部品に関する。 この種の工具は、例えば、金属を切削する時、対応して小さい粒子サイズを有 する通常に使用される基板材料を用いることが可能である点で特徴付けられる。 １０μｍ未満の粒子サイズを基板材料の表面層に付与することにより、この表面 層は、硬質材料層、例えば、ダイヤモンド層への構造的結合を可能にし、表面層 の粒子サイズが一般に基板材料内部の粒子サイズよりも大きい構造となっている 。 硬質材料としてダイヤモンドの他に、立方晶窒化硼素、Ａｌ₂Ｏ₃などの材料ま たは周期律表のIVからVI族の金属を含有する化合物などのその他の硬質材料を用 いることも可能であり、これらは、基材に密着させるために表面層への構造的結 合を必要とする。 基材の表面層に硬質材料層を結合させる他に、表面層のために選択される粒子 サイズにより、硬質材料層が、このように製造された工具での高品質加工を可能 にする小さい値の表面粗度を備えることが可能である。 基板材料の表面層は、好ましくは１〜５０μｍ、更に好ましくは５〜１０μｍ の厚さを有する。１０μｍより大きい値で、所定の粒子サイズを有する多層構造 を形成することができる。 ダイヤモンドの場合、およびその他の被覆材料の場合にも、硬質材料層は、好 ましくは５０μｍまで、更に好ましくは２０μｍまで、最も好ましくは１５μｍ までの厚さを有する。この値は、部品または工具のそれぞれの用途に応じて異な る。この厚さは、基材の表面から硬質材料層の外面までの距離に関連し、従って 、基材中に侵入する硬質材料層の割合を考慮していない。 硬質材料で被覆されたこうした工具に適した製造方法は、 ａ）微細粒含有超硬合金基材または微細粒状炭化物含有サーメット基材を、加熱 器および少なくとも一つのガス供給連結部を備える真空系に投入する工程と、 ｂ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において酸素を含む雰囲気の中 で、前記基材の表面層の炭化物から炭素を除去する工程と、 ｃ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において炭素を含む雰囲気の中 で、炭素を前記表面層に導入する工程と、 ｄ）硬質材料で前記基材を被覆する工程と、 を含む。 この方法を以下で更に詳細に説明する。 好ましくは、１μｍ未満の粒子サイズを有する基材を真空系に導入した後、例 えば、１〜５０μｍ、好ましくは５〜１０μｍの厚さで、基材の表面層から炭素 を除去する処理工程を第一のアニール処理において先ず実施する。この目的のた めに、加熱器、例えば、加熱導体を用いて、上述の基材の通常の焼結温度よりも 相当に低い約９００℃〜１４００℃の範囲の温度に基材を加熱する。基板材料が 異なれば若干異なった温度範囲となってもよい。こうして、例えば、工具として 加工された基材が、工具製造のために意図された寸法公差を満足させることが可 能である。 炭素は表面層の炭化物から除去され、存在する遊離炭素は、酸素を含む雰囲気 中での基材の熱処理によって著しく減少される。 結合材としてのＣｏ中にあるＷＣの例の場合、特に、以下の種類の反応が、予 想された処理条件下で起きる。 ｘＷＣ＋ｙＣｏ＋ｚＯ→Ｗ_xＣｏ_yＣ_x-z＋ｚＣＯ 炭素はこうして反応して一酸化炭素を生成し、それは表面層から放出される。 同時に、異なった量の個々の元素を含有し、この処理工程の終了後に表面層の中 で増えるＷＣｏ複炭化物のいわゆるη相が形成される。表面層がその後とる形態 は、例えば、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素、Ａｌ₂Ｏ₃または周期律表のIVから VI族の金属を含有する化合物の層への構造的結合のためには不適な極めて小さい 粗度を有する。 先行技術、例えば、ＷＯ ９５／１５２５８と比較して低い処理温度で同様に 行われる次の処理工程である第二のアニール処理で、表面層に炭素を供給する。 第二のアニール処理において、ＷＣとＣｏとの例における上述の反応はおそらく 逆に進むため、再結晶化処理が起きる。その方向が最も微細な粒子から最も大き な粒子向きである一方向物理的拡散処理が進行する。このため、基板材料の表面 層は転換され、表面層の範囲における粒子サイズは、硬質材料層とこの表面層と の構造的結合を可能にする範囲で増加する。 最後の処理工程において、硬質材料は、上述したように前処理された基材に被 覆される。 以下のパラメータは、基材の表面層から炭素を除去する処理工程に特に適する ことが見出された。この工程における供給ガスは、好ましくは、約１〜３体積％ のＯ₂を含有し、このガスは純粋な形態で、或いはこのガスを放出する物質によ って供給することが可能である。この処理工程でＯ₂を供給するために、ＣＯ、 ＣＯ₂またはｚ／ｘが１以上の気体状Ｃ_xＨ_yＯ_z化合物を用いることも可能である 。しかし、この種の物質の場合、加熱されて酸素を放出する粉末、例えば、Ｔｉ Ｏ₂、カルボニルまたは好ましくはＡｌ₂Ｏ₃を用いてパックすることも可能であ る。 更に、この処理工程における供給ガスは、好ましくは、９９体積％のＨ₂を含 有する。このガスを用いる時、この工程における基材温度（基材温度という用語 は、熱電対によって測定される内部基材温度として定義される）は、加熱雰囲気 を形成するために他のガスを用いる場合よりも低く、例えば、１１００℃以下に 等しいことが見出された。 これは、原子水素が基材の表面で再結合してＨ₂分子を生成させ、この分子の 結合エネルギが開放され、基材表面の加熱に寄与するからである。しかし、先行 技術と比較して相当に低い基材温度を可能にするためにＨ₂を用いる必要はなく 、逆に、酸化作用を維持するその他のガス、例えば、希ガスまたはＮ₂を用いる こ とも可能である。 基材の表面層に炭素を導入する処理工程のために、９９体積％のＨ₂と１体積 ％のＣＨ₄とからなる気体混合物は特に好ましい。メタンの代わりに、必要な量 の炭素を供給するため、その他の化合物を用いることも可能であり、また例えば 、グラファイト粉末中に基材を詰め込むことも可能である。 基材にダイヤモンド層を被覆するために、処理パラメータは、好ましくは、表 面層に炭素を供給する前述した処理工程に従って設定されるが、基材の温度は７ ００〜１０００℃の範囲であり、この処理工程の継続期間はより長い。 真空系中の全圧は、好ましくは、２０ｈＰａの範囲である。全ガス流量は、チ ャンバ体積リットル当たり２５ｍｌ_n／ｍｉｎの範囲である。 記載してきた好ましいパラメータ設定に対して、処理工程ｂ）およびｃ）は約 １時間継続する。この場合、１〜５０μｍ、好ましくは５〜１０μｍの範囲の厚 みで、所定の表面層が、炭素を除去する処理工程の終わりに生じ、１〜５０μｍ 、好ましくは１〜２０μｍ、最も好ましくは１〜１５μｍの範囲の厚みで、ダイ ヤモンド層がダイヤモンド被覆工程（一般に約４０時間継続する）の終わりに生 じる。 基板材料から炭素を抽出する工程および基板材料に炭素を導入する工程中の平 均基材温度を低下させるために、基材層のみを別に加熱することも可能である。 これは、この処理工程における雰囲気成分としてＨ₂を使用することで達成され る。 この処理は、ほとんどの場合、基材の表面層から、例えばＣｏによって形成さ れる結合材相を別途エッチングする必要はないという利点も有する。それにもか かわらず、硬質材料の密着性は、こうしたエッチングによってそれでもなお向上 させることができる。 更に、ダイヤモンドでの被覆の場合、本製造方法は、その他の方法で一般的で あり必要である核形成処理を原則として全く必要としないが、例えば、ダイヤモ ンド層の密着性を向上させるために、それにもかかわらず核形成処理を実施する ことができる。 この処理は、処理温度を極めて低く維持するので、そうでなければ主として実 際の被覆工程のためにだけしか用いられない特別に設計されたＣＶＤ成膜装置の 中で、すべての処理工程を実施することができるという利点を更に有する。 本発明は、更に、上述の処理を実施するための装置に関する。 真空チャンバと、少なくとも一つのガス供給連結部と加熱器とを有し、超硬合 金基材またはサーメット基材を前処理し、且ダイヤモンド被覆するためのこの装 置は、加熱器が、互いに実質的に平行に配置され、本質的に相互に平行な少なく とも二つの平面において配置される複数の加熱導体（ｈｅａｔｉｎｇ ｃｏｎｄ ｕｃｔｏｒｓ）からなり、前記平面間に前記基材を配置するための基材ホールダ を設ける点で特徴付けられる。真空チャンバの排気のために、通常、ポンプが用 いられる。 この種の装置は、上述のすべての処理工程を実施するために適する。 平行平面に加熱導体を配置することにより、実際に実施されている処理工程に 応じて異なる約１０００〜約２８００℃の範囲における温度で動作する加熱導体 と、基材ホールダによって支持される基材との間の均一な温度勾配が確保される 。 更に、処理ガスとしてＨ₂を用いる場合、Ｈ原子の均一な生成がもたらされる ため、基材表面上のこれらの原子の再結合は同様に均一であり、従って、一定の 処理条件が基材表面全体にわたって達成される。 加熱導体と前記加熱導体の隣に配置される基材との間の距離は、約３〜約１０ ０ｍｍ、好ましくは１０ｍｍの範囲である。 処理ガスとしてＨ₂を用いる場合、加熱導体がＴａ(タンタル)、Ｗ(タングステ ン)、Ｒｅ（レニウム）またはそれらの合金もしくはそれらの炭化物から作成さ れる場合、加熱導体の高温化を達成することができる。 加熱導体は、好ましくは、０．１〜５ｍｍの直径を有するのに対して、好まし くは、平面上における加熱導体間の距離は、５〜５０ｍｍの範囲であり、平面相 互の距離は、１０〜１５０ｍｍの範囲である。 加熱導体は、基材に対して直角または水平に配置することができる。各々の場 合、硬質材料による密着性被膜が形成され、それは高い均質度によって特徴付け られる。 上述の処理工程を実施するための装置に対して行われるべきパラメータの設定 を以下の表にまとめた。 表１：第１のアニール ガス２の代わりに、特定温度でガスを放出する固体または粉末、例えば、Ａｌ₂ Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＷＯ₃、カルボニルを用いることも可能である。 表２：第２のアニール ガス２の代わりに、炭素を放出する固体または粉末、例えば、グラファイトな どを用いることも可能である。 表１および２に関する注釈 − 特定の列内のガスは、適性の減少する順に示している。 − 水素を用いると共に、加熱導体温度が基材温度よりも相当に高い（＞３００ ℃）場合、 装置は特に効果的（少ない断熱材及び加熱電力で）に動作することができる。こ うした場合、真空炉なしで行うと共に、通常のＣＶＤ系を用いることが可能であ る。 − 基材温度は最も重要である。加熱導体温度、基材−加熱導体距離または圧力 によって、基材温度を設定することができる。 表３：被覆− 他のあらゆるダイヤモンド被覆法も用いることができる。 − 特定の列内のガスは、適性の減少する順に示している。 ダイヤモンドによる被覆の場合に、本方法によって製造された部品の寿命が従 来のダイヤモンド被覆工具と比較して延びる程度を以下に示す。 工具寿命試験、正確には、研磨剤をダイヤモンド被覆工具上に噴射する研磨剤 噴射摩耗試験において、この方法によって製造された工具および従来のように製 造された工具（構造的結合なし）に対して以下の結果が見出された。 ノズル／工具距離；５ｍｍ、ノズル直径；０．８ｍｍ、噴射角；９０°、噴射 圧力；５ｂａｒ、研磨剤；ＳｉＣ、研磨剤直径；７５μｍ、噴射流量；１０ｇ／ ｍｉｎ、媒体；空気、ダイヤモンド層厚さ；１０μｍ。以上の噴射パラメータ設 定を用いて、従来のように製造された工具では１秒未満の最初に目視できる欠陥 が生じる程度の工具寿命であるのに対して、ここで記載された方法によって製造 された工具に対しては７分を超えて最初に目視できる欠陥が生じる程度の工具寿 命が得られる。 この方法によって製造されたダイヤモンド被覆工具の構造は、以下の図を利用 して特に明確に見ることができる。 図１は、５０００倍において、結合材（ｂｉｎｄｅｒ）としてＣｏを伴った未 処理のＷＣ基材を示している。 図２は、２０００倍において、第１のアニール工程後のＷＣ基材を示している 。 図３は、２０００倍において、第２のアニール工程後のＷＣ基材を示している 。 図４は、２０００倍において、ダイヤモンド被覆工程後のＷＣ基材を示してい る。 図１から図４は、例として超硬合金基材を用いた本方法における種々の工程中 における電子顕微鏡写真を示している。図１に表された基材は、初期状態で、す なわち、結合材としてＣｏを伴った未処理におけるＷＣ基材である。この基材の 粒子サイズは、基材全体にわたって約０．８μｍである。 図２は、遊離炭素を除去する第１のアニール工程後の基材の形態を示している 。図２は、基材の表面層が明確な粒子構造をもはや備えていない。すなわち、こ の表面層はダイヤモンド層に機械的に結合できないことがはっきり理解される。 図３は、表面層に炭素を導入する第２のアニール工程後の基材を示している。 表面層は、ダイヤモンド層への構造的結合のために極めて適する約６μｍの粗い 粒子構造を示している。基材内部における粒子サイズは変化していない。 図４は、ダイヤモンド被覆処理後の基材を示している。約８μｍ厚さの基材表 面層に約２０μｍ厚さのダイヤモンド層が結合している状態がはっきり分かる。 種々の処理工程後、各図に示された基材形態を形成するために、表１から表３ に示された典型的なパラメータ値を本発明によるＣＶＤ成膜装置において設定し た。

【手続補正書】 【提出日】平成１１年９月１３日（１９９９．９．１３） 【補正内容】 請求の範囲 １． 硬質材料で被覆された部品、例えば、工具の製造方法であって、 ａ）微細粒含有超硬合金基材または微細粒状炭化物含有サーメット基材を加熱器 および少なくとも一つのガス供給連結部を備える真空系に投入する工程と、 ｂ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において酸素を含む雰囲気の中 で、前記基材の表面層の炭化物から炭素を除去する工程と、 ｃ）約１１００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において炭素を含む雰囲気の 中で、炭素を前記表面層に導入する工程と、 ｄ）約６００℃〜１１００℃の範囲の基材温度において、硬質材料で前記基材を 被覆する工程と、 を含む製造方法。 ２． 前記基材に含有された微細粒が１μｍ未満の粒子サイズを有することを特 徴とする請求項１に記載の製造方法。 ３． 前記硬質材料がダイヤモンドまたは立方晶窒化硼素であることを特徴とす る請求項１および２のいずれか１項に記載の製造方法。 ４． 工程ｂ）において、供給ガスが約１〜３０体積％のＯ₂を含有することを 特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法。 ５． 工程ｂ）において、前記供給ガスが約１〜３体積％のＯ₂を含有すること を特徴とする請求項４に記載の製造方法。 ６． 工程ｂ）において、前記供給ガスの残りがＨ₂からなり、前記基材温度が １０００〜１２００℃の範囲であることを特徴とする請求項４または５に記載の 製造方法。 ７． 工程ｃ）において、供給ガスが約０．５〜２０体積％のＣＨ₄を含有する ことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の製造方法。 ８． 工程ｃ）において、前記供給ガスが約０．５〜２体積％のＣＨ₄を含有す ることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。 ９． 工程ｃ）において、前記供給ガスの残りがＨ₂からなり、前記基材温度が １１００〜１３００℃の範囲であることを特徴とする請求項７または８に記載の 製造方法。 １０． 工程ｄ）において、前記基材温度が６００〜１１００℃の範囲であり、 供給ガスが約９９体積％のＨ₂および１体積％のＣＨ₄を含有することを特徴とす る請求項１から９のいずれか１項に記載の製造方法。 １１． 工程ｂ）、ｃ）およびｄ）において、前記真空系の中の全圧が約１〜約 １０００ｈＰａの範囲であることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項 に記載の製造方法。 １２． 前記真空系の中の圧力が２０ｈＰａ程度であることを特徴とする請求項 １１に記載の製造方法。 １３． 工程ｂ）、ｃ）およびｄ）において、全ガス流量が、チャンバ体積リッ トル当たり１乃至１００ｍｌ／ｍｉｎの範囲であることを特徴とする請求項１か ら１２のいずれか１項に記載の製造方法。 １４． チャンバ体積リットル当たりの全ガス流量が、チャンバ体積リットル当 たり２５ｍｌ／ｍｉｎ程度であることを特徴とする請求項１３に記載の製造方法 。 １５． 工程ｂ）の終わりに、前記表面層の厚さが約１〜５０μｍの範囲に達す ることを特徴とする請求項１から１４のいずれか１項に記載の製造方法。 １６． 工程ｄ）の終わりに、前記基材上の硬質材料の厚さが１〜５０μｍの範 囲になることを特徴とする請求項１から１５のいずれか１項に記載の製造方法。 １７． 前記基材の前記表面層を他の部分と別に加熱することを特徴とする請求 項１から１６のいずれか１項に記載の製造方法。 １８． 内側の超硬合金基板材料または炭化物含有サーメット基板材料と外側の 硬質材料層とを備える部品、例えば、工具であって、サーメット基板材料の粒子 サイズが１μｍ未満であり、前記基板材料の表面層が１０μｍ未満の粒子サイズ および約０．７μｍ未満の表面粗度Ｒ_Zを有し、前記硬質材料の表面粗度Ｒ_Zが５ μｍ未満であることを特徴する部品。 １９． 前記硬質材料層がダイヤモンドであることを特徴とする請求項１８に記 載の部品。 ２０． 前記基板材料の前記表面層が１〜２０μｍ、好ましくは５〜１０μｍの 厚さを有することを特徴とする請求項１８または１９に記載の部品。 ２１． 前記ダイヤモンド層が１〜５０μｍ、好ましくは１〜２０μｍ、最も好 ましくは１〜１５μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１８から２０のい ずれか１項に記載の部品。 ２２． 真空チャンバと、少なくとも一つのガス供給連結部と、加熱器とを有し 、超硬合金基材または炭化物含有サーメット基材を前処理し、ダイヤモンドを被 覆するための装置であって、前記加熱器が、互いに実質的に平行に配置され、本 質的に相互に平行な少なくとも二つの平面に沿って配置される複数の加熱導体か らなり、前記平面間に前記基材を配置するための基材ホールダを設けることとを 特 徴とする装置。 ２３． 前記加熱導体がＷ(タングステン)、Ｔａ(タンタル)、Ｒｅ（レニウム） またはそれらの合金又はそれらの炭化物から製造されることを特徴とする請求項 ２２に記載の装置。 ２４． 前記加熱導体が０．１〜５ｍｍの直径を有することを特徴とする請求項 ２３に記載の装置。 ２５． 平面における前記加熱導体の間隔が５〜５０ｍｍの範囲にある請求項２ ２から２４のいずれか１項に記載の装置。 ２６． 前記平面の間隔が１０〜１５０ｍｍの範囲にある請求項２２から２５の いずれか１項に記載の装置。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランク マルティン ドイツ連邦共和国 デー52064 アーヘン アン デン フラウエンブリューデルン ６

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 硬質材料で被覆された部品、例えば、工具の製造方法であって、 ａ）微細粒含有超硬合金基材または微細粒状炭化物含有サーメット基材を加熱器 および少なくとも一つのガス供給連結部を備える真空系に投入する工程と、 ｂ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において酸素を含む雰囲気の中 で、前記基材の表面層の炭化物から炭素を除去する工程と、 ｃ）約９００℃〜約１４００℃の範囲の基材温度において炭素を含む雰囲気の中 で、炭素を前記表面層に導入する工程と、 ｄ）硬質材料で前記基材を被覆する工程と、 を含む製造方法。 ２． 前記基材に含有された微細粒が１μｍ未満の粒子サイズを有することを特 徴とする請求項１に記載の製造方法。 ３． 前記硬質材料がダイヤモンドまたは立方晶窒化硼素であることを特徴とす る請求項１および２のいずれか１項に記載の製造方法。 ４． 工程ｂ）において、供給ガスが約１〜３０体積％のＯ₂を含有することを 特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の製造方法。 ５． 工程ｂ）において、前記供給ガスが約１〜３体積％のＯ₂を含有すること を特徴とする請求項４に記載の製造方法。 ６． 工程ｂ）において、前記供給ガスの残りがＨ₂からなり、前記基材温度が １０００〜１２００℃の範囲であることを特徴とする請求項４または５に記載の 製造方法。 ７． 工程ｃ）において、供給ガスが約０．５〜２０体積％のＣＨ₄を含有する ことを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の製造方法。 ８． 工程ｃ）において、前記供給ガスが約０．５〜２体積％のＣＨ₄を含有す ることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。 ９． 工程ｃ）において、前記供給ガスの残りがＨ₂からなり、前記基材温度が １１００〜１３００℃の範囲であることを特徴とする請求項７または８に記載の 製造方法。 １０． 工程ｄ）において、前記基材温度が６００〜１１００℃の範囲であり、 供給ガスが約９９体積％のＨ₂および１体積％のＣＨ₄を含有することを特徴とす る請求項１から９のいずれか１項に記載の製造方法。 １１． 工程ｂ）、ｃ）およびｄ）において、前記真空系の中の全圧が約１〜約 １０００ｈＰａの範囲であることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項 に記載の製造方法。 １２． 前記真空系の中の圧力が２０ｈＰａ程度であることを特徴とする請求項 １１に記載の製造方法。 １３． 工程ｂ）、ｃ）およびｄ）において、全ガス流量が、チャンバ体積リッ トル当たり１乃至１００ｍｌ／ｍｉｎの範囲であることを特徴とする請求項１か ら１２のいずれか１項に記載の製造方法。 １４． チャンバ体積リットル当たりの全ガス流量が、チャンバ体積リットル当 たり２５ｍｌ／ｍｉｎ程度であることを特徴とする請求項１３に記載の製造方法 。 １５． 工程ｂ）の終わりに、前記表面層の厚さが約１〜５０μｍの範囲に達す ることを特徴とする請求項１から１４のいずれか１項に記載の製造方法。 １６． 工程ｄ）の終わりに、前記基材上の硬質材料の厚さが１〜５０μｍの範 囲になることを特徴とする請求項１から１５のいずれか１項に記載の製造方法。 １７． 前記基材の前記表面層を他の部分と別に加熱することを特徴とする請求 項１から１６のいずれか１項に記載の製造方法。 １８． 内側の超硬合金基板材料または炭化物含有サーメット基板材料と外側の 硬質材料層とを備える部品、例えば、工具であって、サーメット基板材料の粒子 サイズが１μｍ未満であり、前記基板材料の表面層が１０μｍ未満の粒子サイズ および約０．７μｍ未満の表面粗度Ｒ_Zを有し、前記硬質材料の表面粗度Ｒ_Zが５ μｍ未満であることを特徴する部品。 １９． 前記硬質材料層がダイヤモンドであることを特徴とする請求項１８に記 載の部品。 ２０． 前記基板材料の前記表面層が１〜２０μｍ、好ましくは５〜１０μｍの 厚さを有することを特徴とする請求項１８または１９に記載の部品。 ２１． 前記ダイヤモンド層が１〜５０μｍ、好ましくは１〜２０μｍ、最も好 ましくは１〜１５μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１８から２０のい ずれか１項に記載の部品。 ２２． 真空チャンバと、少なくとも一つのガス供給連結部と、加熱器とを有し 、超硬合金基材または炭化物含有サーメット基材を前処理し、ダイヤモンドを被 覆するための装置であって、前記加熱器が、互いに実質的に平行に配置され、本 質的に相互に平行な少なくとも二つの平面に沿って配置される複数の加熱導体か らなり、前記平面間に前記基材を配置するための基材ホールダを設けることとを 特徴とする装置。 ２３． 前記加熱導体がＷ(タングステン)、Ｔａ(タンタル)、Ｒｅ（レニウム） またはそれらの合金又はそれらの炭化物から製造されることを特徴とする請求項 ２２に記載の装置。 ２４． 前記加熱導体が０．１〜５ｍｍの直径を有することを特徴とする請求項 ２３に記載の装置。 ２５． 平面における前記加熱導体の間隔が５〜５０ｍｍの範囲にある請求項２ ２から２４のいずれか１項に記載の装置。 ２６． 前記平面の間隔が１０〜１５０ｍｍの範囲にある請求項２２から２５の いずれか１項に記載の装置。