JPH03115571A - 付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 - Google Patents
付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
の表面層を改質してなる基材の表面にダイヤモンド及び
/又はダイヤモンド状カーボンの被膜を形成させてなる
付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金及びその製
造方法に関し、具体的には、例えば切削工具材料、耐摩
耗工具材料又は装飾用材料などを主体に、電気産業、電
子産業3精密機器産業、事務機器産業などに用いられる
各種の部品用材料として適する付着性にすぐれたダイヤ
モンド被覆焼結合金及びその製造方法に関するものであ
る。
でなる基材の表面にダイヤモンド及び/又はダイヤモン
ド状カーボンの被膜を形成してなるダイヤモンド被覆焼
結合金の実用化への検討が行われている。
物質との濡れ性に劣ることから、ダイヤモンド及び/又
はダイヤモンド状カーボンの被膜を基Hの表面に、いか
にすれば密着性及び付着性を高めた状態に被覆すること
ができるかという問題が最大の課題となっている。特に
、旋削工具。
の場合は、最も苛酷な条件で用いられるために被膜と基
材との密着性や付着性が一層重要な問題となる。
具材料として用いることが可能なダイヤモンド被膜焼結
合金として、多数提案されており、その内、基材の材質
の方向から検討した代表例として、特開昭62−578
02号公報、特開昭63−53269号公報がある。
%と残り炭化タングステンと不可避不純物からなる組成
、4シびに炭化タングステンの4P均粒径が2〜10μ
mの粗粒組織を有する炭化タングステン基超硬合金基材
の表面に、エツチング層を介して低圧気相合成ダイヤモ
ンド被膜を形成してなるダイヤモンド被覆焼結合金の切
削工具チップが開示されている。この同公報によるダイ
ヤモンド被覆焼結合金は、焼結合金基材の表面を酸によ
りエツチングして、エツチング層を介在させた後、この
表面にダイヤモンド被膜を形成させたもので、この鉄族
金属の抜けたエツチング層の介在により、ダイヤモンド
被膜の形成時に基材表面にグラファイトが発生するのを
防止し、ダイヤモンド被膜の形成速度の低下及び被膜と
基材との付着強度の低下という問題を解消しようとした
ものである。しかしながら、このエツチング層は、厚さ
が0.1〜0.5μm程度であることからダイヤモンド
被膜形成時におけるグラファイトの発生を完全に防止す
ることができず、逆にエツチング層の厚さが厚くなると
、ダイヤモンド被覆焼結合金におけるエツチング層に鉄
族金属の抜けた空孔が生じて、緻密な層でなくなり、そ
の結果エツチング層の強度低下及びエツチング層とダイ
ヤモンド被膜との付着性の低下をもたらすという問題が
ある。
基材との間に厚さ0.1μm以」二のW2Cを主成分と
するWとCの化合物薄膜の中間層を(を在させてなる硬
質炭素被覆部品が開示されている。この同公報による発
明は、超硬合金やセラミックスでなる基材の表面に化学
蒸n法(CVD法)や物理蒸着法c pvo法)でもっ
てW2Cを主成分とする化合物薄膜の中間層を被覆する
と、硬質炭素とw、Cの界面にはwCでなる拡散中間層
が形成され、その結果付着強度の向上を達成できたとい
うものであるが。
反応容器で硬質炭素薄膜を被覆するという工程の煩雑さ
があること、中間層と硬質炭素薄膜との界面への不純物
の付着及びグラファイトの付着が生じやすいことから中
間層と硬質炭素被膜との密着性が劣るという問題がある
。
、具体的には、表面層に存在するNi及び/又はCoを
主成分とする結合相を減少させた表面調質の超硬合金又
はサーメットの基材にダイヤモンド及び/又はダイヤモ
ンド状カーボンの被膜を被覆してなる付着性にすぐれた
ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法の提供を目
的とするものである。
ってダイヤモンドの被膜を形成する場合における、基材
の表面部の状態と被膜の形成条件とに注目して検討して
いた所。
どの腐食により表面の鉄族金属を除去した基材に被膜を
形成すると、基材と被膜との付着性の劣下及び被膜の材
質の低下になるのに対して、焼結過程もしくは焼結後の
熱処理により基材の表面部の鉄族金属の濃度を基材の内
部の鉄族金属の濃度に比べて減少させ、特に表面の鉄族
金属を零に近づけた基材に被膜を形成すると基材と被膜
との付着性が顕著に向上するという知見を得たものであ
る。
族金属の濃度に比べて減少させる方法として1次のよう
な知見を得たものである。
図の16wL%Coにおける断面図で説明する。WC−
Co焼結合金を第1図の斜線部に示す結合相の固液共存
温度域内の温度に加熱し1次いで例えばメタンガスなど
の炭化水素ガスで浸炭雰囲気にすると、焼結合金の表面
において浸炭が起こり2表面の炭素濃度は第1図の斜線
部を拡大して示した第2図における結合相の固相線CD
の方向から液相線ABの方向へ、矢印Eで示すように増
加し、その結果焼結合金の表面に液相が生じ、この液相
が同相状態の焼結合金の内部の粒界内へ流動して、焼結
合金の表面部の結合相の濃度が減少する。
に酸素ガスを微量流入させると、基材の表面部は脱炭及
び鉄族金属の除去が生じ、その後、引続いて被膜形成処
理を行うと基材と被膜との間に炭化物の中間層が形成さ
れて、付着性が顕著に向上するという知見を得たもので
ある。これら第1〜第3の知見に基づいて、本発明を完
成するに至ったものである。
焼結合金は1周期律表4a、 5a、 6a族金属の炭
化物、窒化物、炭酸化物、窒酸化物及びこれらの相互固
溶体の中の少なくとも1種の硬質相と、Ni及び/又は
Goを主成分とする結合相とからなる焼結合金の基材の
表面にダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボン
の被膜を形成してなるダイヤモンド被覆焼結合金であっ
て、該焼結合金の表面から該焼結合金の内部に向って少
なくとも1μmの表面層における該結合相の平均量が該
焼結合金の内部における該結合相の毛均taよりも減少
していることを特徴とするものである。
おける焼結合金の表面層は、焼結合金の表面から焼結合
金の内部に向っての深さを示し、この深さが少なくとも
1μm、好ましくは3〜100μm、特に好ましくは1
0〜50μmからなるものである。この表面層は2表面
層中に存在する結合相の平均量が表面層を除いた焼結合
金の内部における結合相の平均量よりも減少していれば
よいが、焼結合金の表面に存在する結合相を2wL%以
下にすることが好ましく、特に焼結合金の表面の結合相
が1wt%以下、好ましくは第3図に示したように焼結
合金の表面で限りなく零に近づいた状態になり、その後
焼結合金の内部の結合相に向って漸増し、内部の結合相
の平均量に達することである。また、さらに好まし状態
は、例えば第4図に示したように、焼結合金の表面にお
ける限りなく零に近づいた状態の結合相の量が3〜10
μmまでの深さで続き、その後焼結合金の内部に向って
漸増し、内部の結合相の平均量に達する表面層である。
的平均濃度とみなすことができ1例えば表面層における
結合相の平均量とは1表面層中の結合相の平均的濃度を
示すものである。
してなる表面層に従来の気相合成法で被膜を形成させる
と、被膜の形成時の初期にダイヤモンドの核生成が促進
されて、被膜の材質が向上される。この被膜の材質の向
上及び気相合成時の制御や被膜の形成の容易性から、表
面層と被膜との間に1周期律表4a、 5a、 6a族
金属又はこれらの化合物からなる中間層を介在させるこ
とも好ましいことである。この中間層がタングステン及
び/又は炭化タングステンでなる場合は、特に上述の効
果が高くなるので好ましく、さらに、炭化タングステン
を主成分とする焼結合金の基材の表面に後述するような
脱炭性熱処理とダイヤモンド気相合成法との併合でもっ
て、炭化タングステンを主体とする中間層を形成し、こ
の中間層の表面に被膜を形成するとより一層好ましくな
る。この中間層の厚さは、気相合成による被膜の形成初
期に基材の内部の結合相が気散又は表面に浸透するのを
阻止できる厚さであればよく、逆に厚くなりすぎると、
中間層からの剥離が生じるので(1,1〜20μmの厚
さ、好ましくは0.1〜10μmの厚さである。
おける被膜は、電気抵抗、光透過率、硬度などがダイヤ
モンドの性質又はダイヤモンドに近い性質を示すもので
、具体的にはラマン分光分析した場合にダイヤモンドの
ラマン線であるといわれている1333cm−’にピー
クを示すものである。
なる場合、もしくはダイヤモンドと他に非晶質カーボン
やガラス状カーボンなどを含有している場合、あるいは
ダイヤモンドが含有してなくても従来からダイヤモンド
に近い性質を示すものであるといわれているダイヤモン
ド状カーボンからなる場合がある。これらの内、炭化タ
ングステン基焼結合金の基材にW、C及び/又はwCの
中間層、特に1μm以下の微細粒のWCを主体にした中
間層を介在させて、その表面に形成した被膜の場合は、
ラマン分光分析におけるダイヤモンドのラマン線である
1333cm−’にピークが明確に表われる膜質のすぐ
れたものになる。この被膜の厚さは。
とり摩耗性を重要視するような用途には、例えば3〜1
0μm厚さが好ましく、切削工具材料の中でもフライス
用切削工具のように耐衝撃性を重要視する用途及びドリ
ルやエンドミル又は耐摩耗工具材料の中のスリッター、
切断刃、裁断刃などのように鋭角な切刃を有する用途に
は、例えば0.5〜3μm厚さと被膜を薄くする構成に
することが好ましいことである。
、従来の粉末冶金及び粉末の塗布方法を組合わせて基材
を作製した後、その基材の表面に従来のダイヤモンドの
気相合成法でもって被膜を形成させることにより得るこ
とができ、又中間層を介在させるときには、 PVD法
やCVD法で形成させることができるけれども1次の方
法で行うと基材と被膜との付着性がよりすぐれることか
ら好ましい方法である。
製造方法は1周期律表4a、 5a、 6a族金属の炭
化物、窒化物、炭酸化物、窒酸化物及びこれらの相互固
溶体の中の少なくとも1種の硬質相と、Ni及び/又は
Coを主成分とする結合相とからなる焼結合金の基Hの
表面にダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボン
の被膜を形成させる方法であって、該焼結合金は焼結後
又は焼結の過程中に該結合相の固液共存温度域内の温度
で該焼結合金の表面層を浸炭処理して、該焼、結合金の
表面から該焼結合金の内部に向って少なくとも1μmの
表面層における該結合相の平均量が該焼結合金の内部に
おける該結合相の平均量よりも減少させたものであるこ
とを特徴とする方法である。
製造方法において用いる焼結合金は。
固液共存温度以下に下がった後円び結合相の域内の固液
共存温度まで上Wさせた状態で浸炭させる方法、もしく
は焼結の工程中、結合相の固液共存温度の状態で浸炭さ
せる方法により得ることができる。このとき、該焼結合
金の表面層の深さ及び表面層中の結合相の濃度変化は、
浸炭時間、浸炭の強弱の度合及び浸炭後の冷却速度を制
御することにより行うことができ、例えば表面層を深く
する場合又は表面層中の結合相を急激に減少させる場合
には、浸炭時間を長く、浸炭の度合を強く、浸炭後の冷
却速度を速くする方法で制御することにより得ることが
できる。
製造方法における結合相の固液共存温度とは、例えば単
純1IC−Co −C三元状態図の断面図として示した
第1図の斜線部に相当する温度であり、具体的には、基
材の硬質相の組成成分、結合相の組成成分及び含何炭素
mにより主として影響を受けるが、大体1200℃を超
えた温度から1400℃未満の温度範囲内である。また
、この結合相の固液共存温度域内の温度で浸炭処理する
方法としては、例えばメタンガス、エタンガスなどの炭
化水素ガスの含有した雰囲気中で処理することにより行
うことができる。
ヤモンド気相合成用の反応容器内に設置して、従来の方
法でもって基材の表面に被膜を形成することができる。
タングステンを主成分とする焼結合金の基材の場合には
、基材をダイヤモンド気相合成用の反応容器内に設置し
、この反応容器内を脱炭性雰囲気でもって昇温して基材
の表面部を脱炭した後、気相合成法によるダイヤモンド
被覆処理を行って、1度説炭した表面部を炭化タングス
テン又は炭化タングステンを主成分とする中間層とし、
引続いてダイヤモンド被覆処理を行って、中間層の表面
に被膜を形成するという方法は、被膜の材質がすぐれる
こと及び被膜と中間層との付着性もすぐれることから、
好ましい方法である。
、表面調質により形成した結合相濃度の減少した表面層
を有する基材にダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状
カーボンの被膜が形成されていることから1表面層が被
膜の付着性を高める作用をしている。また、表面層を有
する基材と被膜との間に中間層が介在されている場合、
特に炭化タングステンを主成分とする基材に微細粒の炭
化タングステンの中間層が介在されている場合は、表面
層と中間層との両方が被膜形成時における結合相の気散
なとを」1止する作用となり、その結果、被膜の材質の
向−ヒ、及び被膜と中間層との付着性を一層向上すると
いう作用をしているものである。
結合金の製造方法は、基材の表面部の浸次処理が結合相
濃度の減少した緻密な表面層を形成する作用をし、表面
層中の結合相の濃度勾配の制御を容易にする作用をして
いるものである。
粉末の混合粉末を従来の粉末冶金法でもって圧粉成形体
とした後、真空中、 140Q”c、 110分保持に
て焼結し、次いで冷却時に、1350℃〜1250℃ま
でをC114: tlz= l : 20vojl+%
比のガス組成、ガス圧10Lorr中でI’C/min
で徐冷しながら浸炭処理し、その後真空中で30℃/m
inの速度で急冷して、本発明品lに用いるための基材
を得た。同じWC−4wt%Co組成の圧粉成形体を、
真空中、 1400℃、60分保持にて焼結し、次いで
冷却時に、1310℃〜1250℃までをCI+4:
ll1= ] : l0voj!%比のガス組成、ガス
圧20torr中で5℃/minで徐冷しながら浸炭処
理し、その後真空中で冷却して1本発明品2に用いるた
めの基材を得た。
%TaC粉末と平均粒径3μmのWC粉末の混合粉末を
1本発明品1用の基材と同様にして作製し1本発明品3
に用いるための基材を得た。同じWC−twL%TiC
−2wt%TaC−6wt%Co組成の圧粉成形体を本
発明品2用の基材と同様にして作製し1本発明品4に用
いるための基材を得た。
真空中、 1400℃、60分保持にて焼結後、真空中
で炉冷して、比較品1に用いる基材表面部を得た。この
比較品1に用いる基材を硫酸溶液によりエツチングして
、比較品2に用いる基材を得た。
t%Co組成の圧粉成形体を比較品1用の基材と同様に
して、比較品3に用いる基材を得た。この比較品3用の
基材の表面部を比較品2用の基材と同様にエツチング処
理して、比較品4に用いる基材を得た。
装置に設置し%98voj2%ll5−2vo1%C1
14のガス組成、 90Lorrのガス圧力、 105
0℃の基材温度、120分間の処理時間でもってプラズ
マ処理し、それぞれの基材の表面にダイヤモンドの被膜
を形成させて、本発明品1〜4及び比較品1〜4を得た
。
表面から基材内部におけるCo11及び表面層深さを、
X線マイクロアナライザ(EPM^)及び走査型電子顕
微鏡で調べて、その結果を第1表に示した6また、ダイ
ヤモンド被膜の厚さも調べて、第2表に示した。さらに
、下記(イ)の条件で切削試験を行って、その結果を第
2表に併記した。
チップ形状: 5PGN !20308評 価:乎
均逃げ面摩耗量 (vR)実施例2 実施例1で得た本発明品1川の基材をダイヤモンド気相
合成装置に設置し、マイクロ波出力0、8kwのプラズ
マ中、 98vo℃%tla−2VO℃%02のガス組
成、 65Lorrのガス圧力、950℃の基材温度、
45分間の脱炭処理した後、引続き実施例1で行ったと
同様のダイヤモンド被膜処理をして本発明品5を得た。
と同様にして、本発明品6を、本発明品3用の基材を用
いて、本発明品7を、本発明品4川の基材を用いて、本
発明品8を得た。
におけるCO量及び表面層深さを、実施例Iと同様に調
べて、その結果を第3表に示した。
層が形成されており、この中間層の厚さ7粒径及びダイ
ヤモンド被膜厚さも調べて、第4表に示した1次に、本
発明品5〜8と実施例1で得た比較品1,2.4を用い
て、下記(ロ)の条件で切削試験を行って、その結果を
第4表に併記した。
00 m/min 切込み量: 0.5 mm 送 リ : 0,1 mm/revmm時
間: 201n チップ形状: 5PGN 120308評 価:平
均逃げ面摩耗量 (V@)以下余白 (発明の効果) 本発明の付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金は
、焼結合金の表面に直接ダイヤモンド被膜を形成してな
る従来のダイヤモンド被覆焼結合金、又は焼結合金の表
面をエツチングした後にダイヤモンドの被膜を形成して
なる従来のダイヤモンド被覆焼結合金に比べて、被膜の
付着性が著しくすぐれており、被膜の剥離が生じ難く、
被膜の材質もすぐれていることから切削工具部材として
実用化できるという顕著な効果がある。
)含有量と温度とにおける断面相図を示す。第2図は、
第1図における結合相の固液共存域内NIC+γ+l−
4)の拡大図で、ABが結合相の液相線、CDが結合相
の固相線を示す。 第3図、第4図は1本発明の付着性にすぐれたダイヤモ
ンド被覆焼結合金における基材の表面層及び基材の内部
の結合相の相対濃度分布の代表例を示す。 第3図、第4図中、axbは基材の表面層を表わし、b
−cは基Hの内部を表わす。 特許出馳人 東芝タンガロイ株式会社 第 図 第2vA IC中のC含f量6つ
Claims (8)
- (1)周期律表4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化
物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の
少なくとも1種の硬質相と、Ni及び/又はCoを主成
分とする結合相とからなる焼結合金の基材の表面にダイ
ヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンの被膜を形
成してなるダイヤモンド被覆焼結合金において、該焼結
合金の表面から該焼結合金の内部に向って少なくとも1
μmの表面層における該結合相の平均量が該焼結合金の
内部における該結合相の平均量よりも減少していること
を特徴とする付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合
金。 - (2)上記焼結合金の表面は、上記結合相が2wt%以
下でなることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金。 - (3)上記表面層における上記結合相は、上記焼結合金
の表面で最小となり、該焼結合金の内部に向って漸増し
、内部の結合相の平均量に達していることを特徴とする
特許請求の範囲第1項又は第2項記載の付着性にすぐれ
たダイヤモンド被覆焼結合金。 - (4)周期律表4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化
物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の
少なくとも1種の硬質相と、Ni及び/又はCoを主成
分とする結合相とからなる焼結合金の基材の表面にダイ
ヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンの被膜を形
成してなるダイヤモンド被覆焼結合金において、該基材
と該被膜との間に中間層を介在させ、かつ該焼結合金の
表面から該焼結合金の内部に向って少なくとも1μmの
表面層における該結合相の平均量が該焼結合金の内部に
おける該結合相の平均量よりも減少していることを特徴
とする付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金。 - (5)上記中間層は、厚さが0.1〜10μmのタング
ステン及び/又は炭化タングステンでなることを特徴と
する特許請求の範囲第4項記載の付着性にすぐれたダイ
ヤモンド被覆焼結合金。 - (6)上記焼結合金の表面は、上記結合相が2wt%以
下でなることを特徴とする特許請求の範囲第4項又は第
5項記載の付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
。 - (7)上記表面層における上記結合相は、上記焼結合金
の表面で最小となり、該焼結合金の内部に向って漸増し
、内部の結合相の平均量に達していることを特徴とする
特許請求の範囲第4項,第5項又は第6項記載の付着性
にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金。 - (8)周期律表4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化
物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の
少なくとも1種の硬質相と、Ni及び/又はCoを主成
分とする結合相とからなる焼結合金の基材の表面にダイ
ヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンの被膜を形
成させるダイヤモンド被覆焼結合金の製造方法において
、該焼結合金は、焼結後又は焼結の過程中に該結合相の
固液共存温度域内の温度で該焼結合金の表面部を浸炭処
理して、該焼結合金の表面から該焼結合金の内部に向っ
て少なくとも1μmの表面層における該結合相の平均量
が該焼結合金の内部における該結合相の平均量よりも減
少させることを特徴とする付着性にすぐれたダイヤモン
ド被覆焼結合金の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1253299A JPH0819522B2 (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | 付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
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JP1253299A JPH0819522B2 (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | 付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03115571A true JPH03115571A (ja) | 1991-05-16 |
JPH0819522B2 JPH0819522B2 (ja) | 1996-02-28 |
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ID=17249359
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1253299A Expired - Lifetime JPH0819522B2 (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | 付着性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JPH0819522B2 (ja) |
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