JP2001334455A - 研磨パッド用組成物及びこれを用いた研磨パッド - Google Patents
研磨パッド用組成物及びこれを用いた研磨パッドInfo
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Abstract
研磨パッド及びこのような研磨パッドを形成できる研磨
パッド用組成物を提供する。 【解決手段】 架橋重合体を含有するマトリックス材と
して1,2−ポリブタジエン100重量部と、水溶性粒
子としてポリペプチドをコーティングしたβ−サイクロ
デキストリン230重量部とを加熱されたニーダーにて
混練し、その後、有機過酸化物0.3重量部を添加して
更に混練した後、金型内にて190℃で10分間架橋反
応させて研磨パッドを得る。得られた研磨パッドを構成
するマトリックス材は、JIS K 6251に準じて
80℃において行った引張試験において、破断後の標線
間合計距離が破断前の標線間距離に等しく弾性回復性を
有する。このため研磨パッドはポアを塞ぐことなくドレ
ッシングすることができる。
Description
物及びこれを用いた研磨パッドに関し、この研磨パッド
は半導体ウエハ等の表面の研磨に好適に利用できる。
磨方法としてCMP(Chemical Mechan
ical Polishing)が近年注目されてい
る。CMPでは研磨パッドと被研磨面とを摺動しなが
ら、研磨パッド表面に砥粒が分散された水系分散体であ
るスラリーを上方から流下させて研磨が行われる。この
CMPにおいて生産性を大きく左右する因子として研磨
速度が挙げられるが、この研磨速度は従来よりもスラリ
ーの保持量を多くすることにより大幅に向上できるとさ
れている。
るポリウレタンフォームを研磨パッドとして用い、この
樹脂の表面に開口する穴(以下、「ポア」という)にス
ラリーを保持させて研磨が行われている。しかしながら
ポリウレタンフォームでは発泡を自在に制御することは
難しく、発泡気泡の大きさ、発泡密度等をフォームの全
域に渡って均一に制御することは極めて困難である。こ
の結果、ポリウレタンフォームからなる研磨パッドの品
質がばらつき、研磨速度及び加工状態がばらつく原因と
なっている。
研磨パッドとして、特表平8−500622号公報、特
開2000−34416号公報及び特開2000−33
552号公報等に示されるような可溶物を種々の樹脂中
に分散させたものが知られている。この内、特表平8−
500622号公報及び特開2000−33552号公
報においては可溶物を含有する研磨パッドの有効性が示
唆されてはいる。しかし、研磨パッドとして実際に使用
した場合の母材(マトリックス材)に関する検討は行わ
れていない。また、特開2000−34416号公報で
はその構成材料が検討され、より安定した研磨と研磨速
度の向上は認められるが、更なるスラリーの保持性及び
研磨速度の向上を必要としている。
みてなされたものであり、スラリーの保持性に優れるた
め研磨速度が大きく、研磨中及びドレッシング後にもそ
の保持性及び研磨速度の低下を効果的防止できる研磨パ
ッド及びこのような研磨パッドを形成できる研磨パッド
用組成物を提供することを目的とする。
スラリーの保持性及び研磨速度が次第に低下する機構、
及びダイヤモンド砥石等により研磨パッド表面のポアを
形成(面出し)又は更新(面更新)を行うドレッシング
における機構を詳細に検討した。その結果、従来の研磨
パッド表面に上記研磨及びドレッシング等によりずり応
力が働いた場合、主構成材料であるマトリックス材表面
は伸びを生じ、その後、塑性変形するためにポアを塞ぐ
ことが分かった。更に、被研磨面だけでなくマトリック
ス材自身の屑も発生するために、この屑によってもポア
を塞いでいることが分かった。即ち、これらの原因によ
り十分に研磨速度の向上が図れないことが分かり、これ
らを防止する方法としてマトリックス材に弾性回復性を
発現する架橋構造を有する材料を用いることが効果的で
あることを見出し、本発明を完成させた。
重合体を含有する非水溶性マトリックス材と、該非水溶
性マトリックス材中に分散された水溶性粒子とを含有す
ることを特徴とする。
単に「マトリックス材」ともいう)は、その全体に水溶
性粒子を分散・含有する。そして、本発明の研磨パッド
用組成物から得られる研磨パッドにおいては、水と接触
してその最表層に存在する水溶性粒子が溶出することに
よりポアが形成される。ポアはスラリーを保持し、研磨
屑を一時的に滞留させる機能を有する。上記「水溶性粒
子」は、研磨パッド中において水系分散体であるスラリ
ーと接触することにより溶解又は膨潤し、マトリックス
材から離脱する。尚、マトリックス材は、酸無水物基、
カルボキシル基、ヒドロキシル基、エポキシ基、アミノ
基等により変性されていてもよい。この変性により水溶
性粒子及びスラリーとの親和性を調節できる。
構成し、架橋構造を有することによりマトリックス材に
弾性回復力を付与する。架橋重合体を含有することによ
り、研磨時に研磨パッドにかかるずり応力による変位を
小さく抑えることができ、研磨時及びドレッシング時に
マトリックス材が過度に引き延ばされ塑性変形してポア
が埋まること、また、研磨パッド表面が過度に毛羽立つ
こと等を効果的に抑制できる。従って、ポアが効率よく
形成され研磨時のスラリーの保持性の低下が少なく、ま
た、毛羽立ちが少なく研磨平坦性を阻害することもな
い。
JIS K 6251に準じ、マトリックス材からなる
試験片を80℃において破断させた場合に、破断後に残
留する伸び(以下、単に「破断残留伸び」という)が1
00%以下であることが好ましい。即ち、破断した後の
標線間合計距離が破断前の標線間距離の2倍以下である
ことが好ましい。この破断残留伸びは30%以下(更に
好ましくは10%以下、とりわけ好ましくは5%以下、
通常0%以上)であることがより好ましい。破断残留伸
びが100%を超えると、研磨時及び面更新時に研磨パ
ッド表面から掻き取られた又は引き延ばされた微細片が
ポアを塞ぎ易くなる傾向にあり好ましくない。
K 6251「加硫ゴムの引張試験方法」に準じて、試
験片形状ダンベル状3号形、引張速度500mm/分、
試験温度80℃で引張試験において試験片を破断させた
場合に、破断して分割された試験片の各々の標線から破
断部までの合計距離から、試験前の標線間距離を差し引
いた伸びである。また、実際の研磨においては摺動によ
り発熱するため温度80℃における試験となっている。
樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、不飽和ポリエステ
ル樹脂、ビニルエステル樹脂等の多官能性モノマーを単
量体の一部に用い、熱等の外部エネルギーを加えること
で架橋する硬化性樹脂や、ブタジエンゴム、1,2−ポ
リブタジエン、イソプレンゴム、アクリルゴム、アクリ
ロニトリル−ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴ
ム、エチレン−プロピレンゴム、シリコーンゴム、フッ
素ゴム、スチレンーイソプレンゴム等を架橋反応させた
架橋ゴムや、ポリエチレン、ポリフッ化ビニリデン等を
架橋させた(架橋剤、紫外線又は電子線等の照射によ
る)重合体や、イオノマー等が挙げられる。これらは1
種のみを用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよ
い。
される強酸や強アルカリに対して安定であり、且つ吸水
による軟化が少ないことから、第3発明のように架橋ゴ
ムを用いることが好ましい。尚、架橋重合体に含有され
る架橋ゴムの量は適宜選択すればよく、架橋重合体全体
が架橋ゴムから構成されてもよく、その他の上記架橋重
合体との混合物であってもよい。これら架橋ゴム中で
も、とりわけ有機過酸化物を用いて架橋されたものが好
ましく、第4発明のように1,2−ポリブタジエンを用
いることが好ましい。1,2−ポリブタジエンは他の架
橋ゴムと比べると硬度の高いゴムを得易く好ましい。
水溶性粒子は、水との接触により完全に溶解するものの
みならず、水等を含有して膨潤し、ゲル状となることに
よってマトリックス材から遊離するものを含む。更に、
この溶解又は膨潤は水によるものばかりでなく、メタノ
ール等のアルコール系溶剤を含有する水系混合媒体との
接触においても溶解又は膨潤するものであってもよい。
性粒子及び無機系水溶性粒子を挙げることができる。有
機系水溶性粒子としては、デキストリン、シクロデキス
トリン、マンニット、糖類(乳糖等)、セルロース類
(ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース
等)、でんぷん、蛋白質、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリエチレンオキ
サイド、水溶性の感光性樹脂、スルフォン化ポリイソプ
レン、スルフォン化ポリイソプレン共重合体等から形成
されたものを挙げることができる。更に、無機系水溶性
粒子としては、酢酸カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリ
ウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、臭化カリウ
ム、リン酸カリウム、硝酸マグネシウム等から形成され
たものを挙げることができる。これらの水溶性粒子は、
上記各材料を単独又は2種以上を組み合わせて含有して
もよい。更に、所定の材料からなる1種の水溶性粒子で
あってもよく、異なる材料からなる2種以上の水溶性粒
子であってもよい。
00μm(より好ましくは0.5〜100μm)とする
ことが好ましい。粒径が0.1μm未満であると、形成
されるポアの大きさが使用する砥粒より小さくなるため
スラリーを十分に保持できる研磨パッドが得難くなる傾
向にある。一方、500μmを超えると、形成されるポ
アの大きさが過大となり得られる研磨パッドの機械的強
度及び研磨速度が低下する傾向にある。
明のように、マトリックス材と水溶性粒子との合計を1
00体積%とした場合に、水溶性粒子は10〜90体積
%(より好ましくは15〜60体積%、更に好ましくは
20〜40体積%)であることが好ましい。水溶性粒子
の含有量が10体積%未満であると、得られる研磨パッ
ドにおいてポアが十分に形成されず研磨速度が低下する
傾向にある。一方、90体積%を超えて水溶性粒子を含
有する場合は、得られる研磨パッドにおいて研磨パッド
内部に存在する水溶性粒子が膨潤又は溶解することを十
分に防止でき難くなる傾向にあり、研磨パッドの硬度及
び機械的強度を適正な値に保持し難くなる。
て表層に露出した場合にのみ水溶し、研磨パッド内部で
は吸湿し、更には膨潤しないことが好ましい。このた
め、第6発明のように、水溶性粒子は最外部の少なくと
も一部に吸湿を抑制する外殻を備えることが好ましい。
この外殻は水溶性粒子に物理的に吸着していても、水溶
性粒子と化学結合していても、更にはこの両方により水
溶性粒子に接していてもよい。このような外殻を形成す
る材料としては、エポキシ樹脂、ポリイミド、ポリアミ
ド、ポリシリケート等を挙げることができる。尚、この
外殻は水溶性粒子の一部のみに形成されていても十分に
上記効果を得ることができる。
外にも、研磨パッド中においては、研磨パッドの押し込
み硬さを大きくする機能を有する(例えば、ショアーD
硬度35〜100)。この押し込み硬さが大きいことに
より研磨パッドにおいて被研磨面に負荷する圧力を大き
くすることができる。このため、研磨速度を向上させる
ばかりでなく、同時に高い研磨平坦性が得られる。従っ
て、この水溶性粒子は、研磨パッドにおいて十分な押し
込み硬さを確保できる中実体であることが特に好まし
い。
材に水溶性粒子以外にも、従来よりスラリーに含有され
ている砥粒、酸化剤、アルカリ金属の水酸化物及び酸、
pH調節剤、界面活性剤、スクラッチ防止剤等の少なく
とも1種を含有させることができる。これにより、この
研磨パッド用組成物から形成された研磨パッドを用いた
場合には、研磨時に水のみを供給して研磨を行うことも
可能となる。
和性、並びにマトリックス材に対する水溶性粒子の分散
性を制御するため、相溶化剤を配合することができる。
相溶化剤としては、酸無水物基、カルボキシル基、ヒド
ロキシル基、エポキシ基、オキサゾリン基及びアミノ基
等により変性された重合体、ブロック共重合体、並びに
ランダム共重合体、更に、種々のノニオン系界面活性
剤、カップリング剤等を挙げることができる。更に、本
第1〜6発明の研磨パッド用組成物には必要に応じて、
充填剤、軟化剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止
剤、滑剤、可塑剤等の各種の添加剤を添加することがで
きる。更に、硫黄や過酸化物等の反応性添加物を添加し
て反応させ、架橋させることもできる。特に、充填材と
しては炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、ク
レー等の剛性を向上させる材料、及びシリカ、アルミ
ナ、セリア、ジルコニア、酸化チタン、酸化ジルコニウ
ム、二酸化マンガン、三酸化二マンガン、炭酸バリウム
等の研磨効果を備える材料等を用いてもよい。
限定されない。混練工程を有する場合は公知の混練機等
により混練を行うことができる。例えば、ロール、ニー
ダー、バンバリーミキサー、押出機(単軸、多軸)等の
混練機を挙げることができる。尚、混練された研磨パッ
ド用組成物は、プレス成形、押出成形、射出成形等を行
うことによりシート状、ブロック状又はフィルム状等の
所望の形状に加工することができる。また、これを所望
の大きさに加工することにより研磨パッドを得ることが
できる。
散させる方法は特に限定されないが、通常、マトリック
ス材、水溶性粒子及びその他の添加剤等を混練して得る
ことができる。この混練においてマトリックス材は加工
し易いように加熱されて混練されるが、この時の温度に
おいて水溶性粒子は固体であることが好ましい。固体で
あることにより、マトリックス材との相溶性の大きさに
関わらず水溶性粒子を前記の好ましい平均粒径を呈する
状態で分散させ易くなる。従って、使用するマトリック
ス材の加工温度により、水溶性粒子の種類を選択するこ
とが好ましい。
部が、請求項1乃至6のうちのいずれか1項に記載の研
磨パッド用組成物から構成されていることを特徴とす
る。本第7発明の研磨パッドのショアーD硬度は35以
上(通常100以下、より好ましくは50〜90、更に
好ましくは60〜85)であることが好ましい。このシ
ョアーD硬度が35未満であると、研磨時に被研磨体に
加えることのできる圧力が低下する傾向にあり、研磨速
度が低下し、研磨平坦性が十分でなくなることがある。
(より好ましくは0.5〜100μm)であることが好
ましい。このポアの大きさが0.1μm未満であると砥
粒の粒径より小さくなることがあるため、砥粒を十分に
保持し難くなる傾向にある。一方、ポアの大きさが50
0μmを超えると十分な強度及び押し込み硬さを得難く
なる傾向にある。
スラリーの排出性を向上させる目的等で必要に応じて溝
及びドットパターンを所定の形状で形成できる。また、
この研磨パッドの裏面(研磨面と反対側)に、例えばよ
り軟質な層を張り合わせた研磨パッドのような多層構造
を呈する研磨パッドとすることもできる。更に、この研
磨パッドの形状は特に限定されず、円盤状、ベルト状、
ローラー状等研磨装置に応じて適宜選択することができ
る。
的に説明する。 [1]研磨パッド用組成物の調製及び研磨パッドの成形 実施例1 後に架橋されてマトリックス材となる1,2−ポリブタ
ジエン(JSR株式会社製、品名「JSR RB83
0」)100重量部と、水溶性粒子としてβ−サイクロ
デキストリン(横浜国際バイオ研究所株式会社製、品名
「デキシーパールβ−100」)100重量部とを12
0℃に加熱されたニーダーにて混練した。その後、有機
過酸化物(日本油脂株式会社製、品名「パーヘキシン2
5B」)0.3重量部を添加してさらに混練した後、金
型内にて190℃で10分間架橋反応させ、成形し、直
径60cm、厚さ2mmの研磨パッドを得た。尚、研磨
パッド全体に対する水溶性粒子の体積分率(マトリック
ス材と水溶性粒子との合計に対する水溶性粒子の体積分
率、架橋重合体と水溶性粒子との合計に対する水溶性粒
子の体積分率と同様)は約40%であった。
ジエン(JSR株式会社製、「JSR RB840」)
100重量部と、水溶性粒子としてポリペプチドをコー
ティングしたβ−サイクロデキストリン(横浜国際バイ
オ研究所株式会社製、品名「デキシーパールβ−10
0」)230重量部とを120℃に加熱されたニーダー
にて混練した。その後、有機過酸化物(日本油脂株式会
社製、品名「パーヘキシン25B」)0.3重量部を添
加してさらに混練した後、金型内にて190℃で10分
間架橋反応させ、成形し、直径60cm、厚さ2mmの
研磨パッドを得た。尚、研磨パッド全体に対する水溶性
粒子の体積分率(マトリックス材と水溶性粒子との合計
に対する水溶性粒子の体積分率、架橋重合体と水溶性粒
子との合計に対する水溶性粒子の体積分率と同様)は約
60%であった。
ル共重合樹脂(クラレ株式会社製、品名「エバール E
P−F101」)100重量部と、水溶性粒子としてβ
−サイクロデキストリン(横浜国際バイオ研究所株式会
社製、品名「デキシーパールβ−100」)100重量
部とを200℃に加熱されたニーダーにて混練した後、
200℃にて熱プレスして成形し、直径60cm、厚さ
2mmの研磨パッドを得た。尚、研磨パッド全体に対す
る水溶性粒子の体積分率(マトリックス材と水溶性粒子
との合計に対する水溶性粒子の体積分率、架橋重合体と
水溶性粒子との合計に対する水溶性粒子の体積分率と同
様)は約44%であった。
ロデキストリンとを混練した後、架橋反応させることな
く120℃でプレス成形し、直径60cm、厚さ2mm
の研磨パッドを得た。尚、研磨パッド全体に対する水溶
性粒子の体積分率(マトリックス材と水溶性粒子との合
計に対する水溶性粒子の体積分率、架橋重合体と水溶性
粒子との合計に対する水溶性粒子の体積分率と同様)は
約40%であった。
各々研磨機(SFT社製、型式「ラップマスター LM
−15」)の定盤上に装着し、定盤回転数50rpm、
スラリーの流量100cc/分の条件でシリカ膜ウェハ
を研磨し、各研磨パッドによる研磨性能の違いを評価
し、表1に示した。尚、研磨速度は光学式膜厚計による
膜厚変化測定により求めた。
400のダイヤモンド砥石で5分間研削)し、その後、
この表面のポアの状態を電子顕微鏡にて観察した。この
結果を表1に併記した。表1における「○」は良好なポ
アが確認できることを表し、「×」は一部ポアが塞がっ
ていることを表す。
定 実施例1、2及び比較例1、2に使用したマトリックス
材の破断残留伸びを測地するために、各実施例1、2及
び比較例1、2から水溶性粒子を除いた材料を同様にし
て混練・成形してシートを作成した。このシートをJI
S K 6251に示されたダンベル状3号形試験片形
状に打ち抜き、試験片とした。この各試験片を用いて、
JIS K 6251に準じて標線間距離20mm、引
張速度500mm/分、試験温度80℃で引っ張り各々
破断させて、前記に示すような基準で破断残留伸びを算
出した。尚、最大600%まで引っ張っても破断しない
試験片においては、この伸び600%において強制的に
切断して破断残留伸びを算出した。これらの破断残留伸
びを表1に併記した。
合体である実施例1及び2ではポアがドレッシング後に
も良好な状態で形成されている。また、この研磨パッド
に使用されているマトリックス材の破断残留伸びはいず
れも0%であり、破断後の伸びが認められないことが分
かる。このような研磨パッドでは研磨速度は190〜2
50μm/分と高いことが分かる。
材として未架橋の熱可塑性樹脂を用いた。この未架橋の
熱可塑性樹脂は破断残留伸びが510%と非常に大きく
延性を有していることが分かる。また、ドレッシングに
よりポアが一部塞がれていた。従って、研磨速度も60
μm/分と実施例1の32%、実施例2の24%に止ま
っている。一方、比較例2は実施例1及び2に用いたマ
トリックス材を未架橋のまま使用しているため弾性回復
性を有していない。このため、破断残留伸びが220%
と大きい。また、ドレッシングによりポアが一部塞がれ
ていた。従って、研磨速度も10μm/分と実施例1の
5%、実施例2の4%に止まっている。
良好であり、ドレッシングによってもポアが塞がれず、
スラリーの保持性がよい研磨パッドを得ることができる
研磨パッド用組成物を得る。本第6発明によると、研磨
パッド内に含有される水溶性粒子が吸湿及び膨潤せず、
高い硬度の研磨パッドを得ることができる研磨パッド用
組成物を得る。また、本第7発明によると高い研磨速度
で研磨を行うことができる研磨パッドを得る。
Claims (7)
- 【請求項1】 架橋重合体を含有する非水溶性マトリッ
クス材と、該非水溶性マトリックス材中に分散された水
溶性粒子とを含有することを特徴とする研磨パッド用組
成物。 - 【請求項2】 JIS K 6251に準じ、上記非水
溶性マトリックス材からなる試験片を80℃において破
断させた場合に、破断後に残留する伸びが100%以下
である請求項1記載の研磨パッド用組成物。 - 【請求項3】 上記架橋重合体の少なくとも一部は架橋
ゴムである請求項1又は2に記載の研磨パッド用組成
物。 - 【請求項4】 上記架橋ゴムの少なくとも一部は架橋さ
れた1,2−ポリブタジエンである請求項3記載の研磨
パッド用組成物。 - 【請求項5】 上記非水溶性マトリックス材と上記水溶
性粒子との合計を100体積%とした場合に、該水溶性
粒子は10〜90体積%である請求項1乃至4のうちの
いずれか1項に記載の研磨パッド用組成物。 - 【請求項6】 上記水溶性粒子は、最外部のすくなくと
も一部に吸湿を抑制する外殻を備える請求項1乃至5の
うちのいずれか1項に記載の研磨パッド用組成物。 - 【請求項7】 少なくとも1部が、請求項1乃至6のう
ちのいずれか1項に記載の研磨パッド用組成物から構成
されていることを特徴とする研磨パッド。
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