JP2001331930A - Discoid magnetic recording medium - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress the wear of a multilayer coating type magnetic disk and a magnetic head due to high-speed sliding while maintaining the high recording density and high transfer rate of the magnetic disk and to enhance durability and reliability. SOLUTION: In the objective multilayer coating type magnetic disk having >=2,400 r.p.m. number of revolutions and subjected to the relative contact sliding with a magnetic head, a nonmagnetic powder of >=pH 7.5 and carbon black are contained in a nonmagnetic layer and at least one of an amino-alcohol of formula (I), (II) or (III) and the ester of the amino-alcohol and an 8-24C fatty acid is contained in the nonmagnetic layer or in both the nonmagnetic layer and a magnetic layer. In the formulae (I)-(III), R1, R2 and R4 are the same or different and are each H or a <=24C hydrocarbon group and R3 and R5-R9 are the same <=12C hydrocarbon group or mutually different <=12C hydrocarbon groups.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はディスク状磁気記録
媒体、例えば高記録密度塗布型磁気ディスクに関するも
のであり、さらに詳しくは、接触式記録システムに供さ
れる磁気ディスクに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a disk-shaped magnetic recording medium, for example, a high-density-coated magnetic disk, and more particularly to a magnetic disk provided for a contact-type recording system.

【０００２】[0002]

【従来の技術】コンピュータ用又はワードプロセッサ用
の持ち運び可能な磁気記録媒体として、磁気ディスクが
用いられている。従来から用いられている磁気ディスク
は、２ＨＤと称されるフロッピー（登録商標）ディスク
が主流であり、これは１．４４ＭＢ（メガバイト）の記
録容量である。しかしながら、近年、文字だけでなく、
音声データや画像データの取り扱い、アプリケーション
ソフトの高度化を背景として、従来の記録容量では不足
感が否めず、高容量化への要求が強くなってきている。2. Description of the Related Art A magnetic disk is used as a portable magnetic recording medium for a computer or a word processor. Conventionally used magnetic disks are floppy (registered trademark) disks called 2HD, which have a recording capacity of 1.44 MB (megabytes). However, in recent years, not only characters,
With the background of handling audio data and image data and the advancement of application software, there is no doubt that the conventional recording capacity is in short supply, and there is an increasing demand for higher capacity.

【０００３】さらに、データの高容量化に伴い、データ
転送速度の高速化が求められる。これは、高容量化に伴
う作業性の劣化を出来るだけ防ぐ必要があるためであ
る。このような要求に対して、Ｚｉｐ（登録商標）やＬ
Ｓ―１２０など、１００ＭＢクラスの記録容量を有する
磁気記録ディスクが既に登場している。しかしながら、
コンピュータの処理能力が急速に進んでいる今日におい
て、２００Ｍｂｐｓｉ以上の面記録密度が達成された磁
気記録システムの構築も要望されるようになってきた。Further, with the increase in data capacity, a higher data transfer rate is required. This is because it is necessary to prevent as much as possible the deterioration of workability due to the increase in capacity. In response to such a request, Zip (registered trademark) or L
Magnetic recording disks having a recording capacity of 100 MB class such as S-120 have already appeared. However,
In today's rapidly increasing computer processing capacity, there has been a demand for the construction of a magnetic recording system that has achieved an areal recording density of 200 Mbps or more.

【０００４】面記録密度を向上させるのに有効な方法と
して、ヘッド―メディア間の浮上量（スペーシング）の
低下が挙げられる。スペーシングの増加は、パルス幅Ｐ
Ｗ₅₀の増大、孤立再生波出力ＩＳ ＴＡＡの低下、磁界
強度の低下によるオーバーライト特性の劣化という問題
が生じるため、高線密度化及び高転送速度化は著しく困
難となる。このため、２００Ｍｂｐｓｉ以上の面記録密
度を達成する場合には、高い線速度下においてもヘッド
―メディア間のスペーシング量を４０ｎｍ以下に抑える
ことが必要とされる。そこで、従来から用いられてきた
浮上型磁気ヘッドスライダーを用いず、後述する如き接
触型磁気ヘッドスライダーを用いれば、正圧による浮上
機構を有さずに、極めて低いスペーシング量で安定な摺
動を達成することが可能となる。An effective method for improving the areal recording density is to reduce the flying height (spacing) between the head and the medium. The increase in spacing is due to the pulse width P
Increase of W _50, reduction of isolated reproduction wave output IS TAA, a problem of deterioration of the overwrite characteristics caused by the decrease of the field strength occurs, higher line density and higher transfer rate of becomes extremely difficult. Therefore, in order to achieve a surface recording density of 200 Mbps or more, it is necessary to suppress the amount of spacing between the head and the medium to 40 nm or less even at a high linear velocity. Therefore, if a contact-type magnetic head slider as described later is used without using a conventionally-used floating magnetic head slider, a stable sliding with an extremely low spacing amount can be achieved without having a floating mechanism by positive pressure. Can be achieved.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、既存の
メディアに対して、上記のような高速で摺動する接触型
磁気ヘッドスライダーを使用しただけでは、摺動時の摩
擦の低減が十分ではないというのが現状である。上記ヘ
ッドスライダーのロード荷重を小さくすることも１つの
打開策ではあるが、ヘッドとメディアの安定な接触を保
持できず、ＰＷ₅₀の劣化を招く。このため、ヘッドスラ
イダーに供される低摩擦の磁気ディスクの開発が望まれ
ており、また、浮上型のヘッドスライダーを用いたシス
テムに比べると、常にヘッドとメディアが接触している
分、ヘッド磨耗やディスク磨耗などに至る危険性が大き
いため、これらを抑制するための技術の確立が必要とさ
れている。However, simply using the contact type magnetic head slider that slides at a high speed as described above on existing media does not sufficiently reduce the friction during sliding. is the current situation. There is also one breakthrough possible to reduce the load force of the head slider, but can not maintain a stable contact between the head and the media, leading to deterioration of the PW _50. For this reason, the development of a low-friction magnetic disk used for a head slider is desired. In addition, compared with a system using a floating head slider, the head is always in contact with the medium, so that the head is worn. Therefore, there is a great risk of causing abrasion and disk wear, and therefore, it is necessary to establish a technique for suppressing such a risk.

【０００６】本発明の目的は、接触式記録システムに供
されて好適な高密度塗布型ディスク状磁気記録媒体にお
いて、２００Ｍｂｐｓｉ以上の高密度ディスク状磁気記
録媒体に応用可能であり、低摩擦かつ高信頼性の磁気デ
ィスク等のディスク状磁気記録媒体を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a high-density coating type disk-shaped magnetic recording medium suitable for use in a contact type recording system, which can be applied to a high-density disk-shaped magnetic recording medium of 200 Mbps or more, and has low friction and high friction. An object of the present invention is to provide a disk-shaped magnetic recording medium such as a reliable magnetic disk.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、非磁性
粉末を結合剤中に分散させてなる非磁性層を設け、この
非磁性層の上に、磁性粉末を結合剤中に分散させてなる
磁性層を少なくとも一層設けた重層塗布型ディスク状磁
気記録媒体において、前記非磁性層には、ｐＨが７．５
以上の非磁性粉末とカーボンブラックとが含まれてお
り、前記非磁性粉末と前記カーボンブラックとの体積比
率が１００：０〜５０：５０であり、前記非磁性層又は
／及び前記磁性層に、下記一般式（I）、（II）又は（I
II）で表される含窒素アルコール（以下、本発明のアミ
ノアルコールと称する。）と；この含窒素アルコールと
炭素数２４以下の脂肪酸とのエステルと；のうちの少な
くとも１種類が含有されていることを特徴とするディス
ク状磁気記録媒体（以下、磁気ディスクを代表例として
説明する。）に係るものである。That is, the present invention provides a non-magnetic layer in which a non-magnetic powder is dispersed in a binder, and the magnetic powder is dispersed in the binder on the non-magnetic layer. In a multi-layer coated disk-shaped magnetic recording medium provided with at least one magnetic layer, the non-magnetic layer has a pH of 7.5.
The above non-magnetic powder and carbon black are contained, and the volume ratio between the non-magnetic powder and the carbon black is 100: 0 to 50:50, and the non-magnetic layer or / and the magnetic layer The following general formula (I), (II) or (I
At least one of a nitrogen-containing alcohol represented by II) (hereinafter referred to as the amino alcohol of the present invention); and an ester of the nitrogen-containing alcohol and a fatty acid having 24 or less carbon atoms. The present invention relates to a disk-shaped magnetic recording medium (hereinafter, a magnetic disk will be described as a representative example).

【化７】 （但し、前記一般式（I）において、Ｒ¹及びＲ²は互い
に同一の若しくは異なる基であって水素原子又は炭素数
２４以下の炭化水素基であり、Ｒ³は炭素数１２以下の
炭化水素基である。）Embedded image (However, in the general formula (I), R ¹ and R ² are the same or different groups and are a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 24 or less carbon atoms, and R ³ is a hydrocarbon group having 12 or less carbon atoms. Group.)

【化８】 （但し、前記一般式（II）において、Ｒ⁴は水素原子又
は炭素数２４以下の炭化水素基、Ｒ⁵及びＲ⁶は互いに同
一の若しくは異なる炭素数１２以下の炭化水素基であ
る。）Embedded image (However, in the general formula (II), R ⁴ is a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 24 or less carbon atoms, and R ⁵ and R ⁶ are the same or different hydrocarbon groups having 12 or less carbon atoms.)

【化９】 （但し、前記一般式（III）において、Ｒ⁷、Ｒ⁸及びＲ⁹
は互いに同一の若しくは異なる炭素数１２以下の炭化水
素基である。）Embedded image (However, in the general formula (III), R ⁷ , R ⁸ and R ⁹
Are the same or different hydrocarbon groups having 12 or less carbon atoms. )

【０００８】本発明のディスク状磁気記録媒体におい
て、前記非磁性層、又は前記非磁性層及び前記磁性層の
両層に、下記一般式(I')、（II'）又は（III'）で表さ
れる前記含窒素アルコールとしてのアミノアルコール
と；このアミノアルコールと炭素数８〜２４の脂肪酸と
のエステルと；のうちの少なくとも１種類が含有されて
いるのが望ましい。In the disk-shaped magnetic recording medium of the present invention, the non-magnetic layer, or both the non-magnetic layer and the magnetic layer, have the following general formula (I ′), (II ′) or (III ′): It is preferable that at least one of the above-mentioned amino alcohol as the nitrogen-containing alcohol and an ester of the amino alcohol and a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms is contained.

【化１０】 Embedded image

【化１１】 Embedded image

【化１２】 （但し、前記一般式(I')、（II'）及び（III'）におい
て、Ｒ¹、Ｒ²及びＲ⁴は互いに同一の若しくは異なる基
であって水素原子又は炭素数２４以下の飽和若しくは不
飽和のアルキル基であり、ｎは１２以下の整数であ
る。）Embedded image (However, in the above general formulas (I ′), (II ′) and (III ′), R ¹ , R ² and R ⁴ are the same or different groups and are each a hydrogen atom or a saturated or unsaturated group having 24 or less carbon atoms.) It is an unsaturated alkyl group, and n is an integer of 12 or less.)

【０００９】本発明者は、ディスク回転数が１分間に２
４００回転以上と高速でありかつ磁気ヘッドスライダー
が接触摺動する記録システムを実現させるべく検討を行
った結果、高速摺動させた際の磁気ディスクの摩耗によ
る出力低下もさることながら、ヘッドの摩耗によるヘッ
ド特性劣化が大きな問題であることを認識した。The inventor of the present invention has reported that the disk rotation speed is 2 minutes per minute.
As a result of studying to realize a recording system in which the magnetic head slider slides in contact with the magnetic head slider at a high speed of 400 rotations or more, the output of the magnetic disk during high-speed sliding is reduced while the head wear is reduced. It has been recognized that the deterioration of the head characteristics due to is a serious problem.

【００１０】従って、このヘッド磨耗を低減するために
鋭意検討した結果、非磁性層又は／及び磁性層に本発明
のアミノアルコール又はその脂肪酸エステルを含有させ
ることによって、媒体表面に潤滑剤として作用させ、こ
れによって、低摩擦化が実現され、またメディアの磨耗
及びヘッドの磨耗を抑制することを可能とした。本発明
のアミノアルコール又はその脂肪酸エステルの添加量
は、非磁性層中の非磁性粉末１００重量部に対して１〜
２０重量部であるのがよく、より好ましくは２〜１５重
量部である。Therefore, as a result of intensive studies to reduce the head wear, the amino alcohol or the fatty acid ester thereof of the present invention is added to the non-magnetic layer and / or the magnetic layer to act as a lubricant on the medium surface. Thereby, low friction is realized, and it is possible to suppress the wear of the medium and the wear of the head. The addition amount of the amino alcohol or the fatty acid ester thereof of the present invention is 1 to 100 parts by weight of the nonmagnetic powder in the nonmagnetic layer.
The amount is preferably 20 parts by weight, more preferably 2 to 15 parts by weight.

【００１１】この場合、非磁性層の顔料として、ｐＨが
７．５以上の非磁性粉末を用いるので、上記潤滑剤の吸
着が抑制され、媒体表面に適量が供給され、その潤滑作
用を効果的に発揮させることができる。顔料のｐＨは表
面の官能基の酸性・塩基性を表す指標であり、ｐＨが７
以上であれば、相対的に塩基性の官能基が多いことを示
す。非磁性粉末のｐＨが低くなるほど酸性の官能基が増
加し、酸・塩基相互作用によって上記潤滑剤は吸着され
る。この場合、ディスク表面の潤滑剤量が不十分となり
効果が得られない。In this case, since the nonmagnetic powder having a pH of 7.5 or more is used as the pigment for the nonmagnetic layer, the adsorption of the lubricant is suppressed, an appropriate amount is supplied to the medium surface, and the lubricating action is effectively reduced. Can be demonstrated. The pH of the pigment is an index indicating the acidity / basicity of the functional group on the surface.
Above values indicate that there are relatively many basic functional groups. As the pH of the nonmagnetic powder decreases, the acidic functional groups increase, and the lubricant is adsorbed by acid-base interaction. In this case, the amount of the lubricant on the disk surface becomes insufficient and the effect cannot be obtained.

【００１２】また、非磁性層にカーボンブラックを非磁
性粉末との体積比率で０：１００〜５０：５０含有させ
ることによって、帯電防止能が向上して走行性が良くな
るが、その含有量は上記した範囲にしなければならな
い。カーボンブラックの含有量が多すぎる場合には、表
面の平滑性が損なわれる。特に同時重層塗布によって塗
膜を形成する場合、下層の流動特性のコントロールが難
しくなり、塗布面が一層悪化する傾向がある。このカー
ボンブラックのｐＨも、上記と同様の理由から７．５以
上とするのがよい。In addition, by adding carbon black to the non-magnetic layer in a volume ratio of 0: 100 to 50:50 with the non-magnetic powder, the antistatic ability is improved and the running property is improved. Must be in the range described above. If the content of carbon black is too large, the surface smoothness will be impaired. In particular, when a coating film is formed by simultaneous multilayer coating, it is difficult to control the flow characteristics of the lower layer, and the coated surface tends to be further deteriorated. The pH of the carbon black is preferably 7.5 or more for the same reason as described above.

【００１３】また、ヘッドの摩耗速度には接触面圧の効
果も大きい。ヘッド摩耗速度は接触面圧にほぼ比例する
と考えてよく、接触面圧が大きすぎるとヘッド摩耗速度
は速くなり、本発明のアミノアルコール（潤滑剤）又は
そのエステルを用いたとしても、実用レベルの磨耗速度
は得られ難い。また、接触面圧が逆に小さすぎると安定
した接触摺動が出来なくなり、ヘッドスライダーが跳躍
してしまったり、浮上し易くなる。Further, the contact surface pressure has a great effect on the wear rate of the head. It can be considered that the head wear speed is almost proportional to the contact surface pressure. If the contact surface pressure is too large, the head wear speed increases, and even if the amino alcohol (lubricant) or its ester of the present invention is used, it is at a practical level. Wear rate is difficult to obtain. On the other hand, if the contact surface pressure is too small, stable contact sliding cannot be performed, and the head slider easily jumps or floats.

【００１４】本発明のアミノアルコールの構造としては
上記一般式（Ｉ）〜(III)で示されるものであり、上記
一般式で示されるアミノアルコール中のＲ¹〜Ｒ⁹の構造
は直鎖状のみならず、分岐構造や不飽和結合、芳香環の
有無、異性体の種類や脂環構造についても自由に選択す
ることが可能である。ただし、炭素数はＲ¹、Ｒ²、Ｒ ⁴
は２４以下、又、Ｒ³及びＲ⁵〜Ｒ⁹は１２以下が好まし
く、これより大きくなると、製造上困難となり、実用性
に欠ける。The structure of the amino alcohol of the present invention is
Which are represented by the above general formulas (I) to (III),
R in the amino alcohol represented by the general formula¹~ R⁹Structure
Represents not only a straight chain, but also a branched structure, an unsaturated bond, and an aromatic ring.
Freely select the presence / absence, isomer type and alicyclic structure
It is possible to However, the carbon number is R¹, R^Two, R ^Four
Is 24 or less, and R^ThreeAnd R^Five~ R⁹Is preferably 12 or less
If it is larger than this, it will be difficult to manufacture and practicality
Lack.

【００１５】本発明のアミノアルコール又はそのエステ
ルを下層非磁性層中又は非磁性層及び磁性層の両層に含
有させる手法としては、大きく分けて２種類の方法が存
在する。一つは、磁気ディスク作製途中の磁性塗料中又
は／及び下層非磁性塗料中に添加する方法であり、もう
一つは、アミノアルコール又はそのエステルを単体もし
くは溶媒に溶かして、磁気ディスク表面にエアードクタ
ーコート、グラビアコート、スプレーコート、スピンコ
ートもしくはディップコート等の手法を用いて含有させ
る方法である。また、これら２種類の方法を併用しても
構わない。下層非磁性層中にのみ添加する方法は、磁性
層中の空孔を通って表面に供給されることが知られてお
り、また磁性塗料に直接添加することによる分散劣化等
も回避できるため、アミノアルコール又はそのエステル
を磁性層中又は／及び磁気ディスク表面に含有させる有
効な手段の一つである。As a method of incorporating the amino alcohol or its ester of the present invention in the lower non-magnetic layer or in both the non-magnetic layer and the magnetic layer, there are roughly two types of methods. One is to add it to the magnetic paint during the manufacture of the magnetic disk and / or to the lower non-magnetic paint. The other is to dissolve the amino alcohol or its ester in a simple substance or a solvent and apply air to the surface of the magnetic disk. This is a method in which the compound is incorporated using a technique such as doctor coating, gravure coating, spray coating, spin coating, or dip coating. Further, these two types of methods may be used in combination. The method of adding only in the lower non-magnetic layer is known to be supplied to the surface through holes in the magnetic layer, and also can avoid dispersion deterioration and the like by directly adding to the magnetic paint, This is one of the effective means for incorporating amino alcohol or its ester in the magnetic layer and / or on the surface of the magnetic disk.

【００１６】本発明では、重層塗布によって非磁性層上
に磁性層が形成されていることがよい。好ましくは、磁
性層と非磁性支持体の間に、実質的に非磁性である下層
非磁性層を第１層として設けることが好ましい。実質的
に非磁性である下層非磁性層とは記録に関与しない程度
に磁性をもっていてもよいという意味であり、以降、こ
れを単に下層非磁性層という。In the present invention, the magnetic layer is preferably formed on the non-magnetic layer by multi-layer coating. Preferably, a substantially non-magnetic lower non-magnetic layer is provided as the first layer between the magnetic layer and the non-magnetic support. The lower non-magnetic layer which is substantially non-magnetic means that it may have a magnetic property to such an extent that it does not participate in recording, and is hereinafter simply referred to as a lower non-magnetic layer.

【００１７】本発明に基づく磁気ディスクが使用される
装置としては、回転数が２４００ｒｐｍ以上が好まし
く、より好ましくは２４００〜８０００ｒｐｍである。
ヘッドは、ハードディスクで用いられるようなスライダ
ーに取りつけられたタイプのものが好適であり、２４０
０ｒｐｍ以上の回転数であっても浮上することなく安定
して接触摺動する接触式磁気ヘッドスライダーをディス
クの上下から挟み込むことにより、安定して走行するこ
とができる。スライダーの接触面（コンタクトパッド）
の材質は特にダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）がよ
く、その他にも非晶質カーボン、Ａｌ₂Ｏ₃・ＴｉＣ、Ａ
ｌ₂Ｏ₃、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＢＮなどが好適であるが、これ
らに限るものではない。また、従来のインダクティブヘ
ッドに加え、ＭＲヘッド、ＧＭＲヘッド、ＴＭＲヘッド
の使用も可能である。The apparatus using the magnetic disk according to the present invention preferably has a rotation speed of 2400 rpm or more, more preferably 2400 to 8000 rpm.
The head is preferably of a type attached to a slider as used in a hard disk.
Even if the rotation speed is 0 rpm or more, the disk can be stably driven by sandwiching the contact type magnetic head slider that stably contacts and slides without floating from above and below the disk. Slider contact surface (contact pad)
Is preferably diamond-like carbon (DLC), and amorphous carbon, Al ₂ O ₃ .TiC, A
Preferred are, but not limited to, l ₂ O ₃ , Si, SiC, BN and the like. Further, in addition to the conventional inductive head, an MR head, a GMR head, and a TMR head can be used.

【００１８】接触面圧（押し付け荷重／接触総面積）は
１〜３０ｇｆ／ｍｍ²が好ましい。接触面圧がこれより
大きすぎると、ヘッド摩耗速度は速くなり、本発明の潤
滑剤を用いたとしても実用レベルの磨耗速度は得られ難
い。また、接触面圧が逆にこれより小さすぎると、安定
した接触摺動が出来なくなり、ヘッドスライダーが跳躍
してしまったり、浮上し易くなる。The contact surface pressure (pressing load / total contact area) is preferably 1 to 30 gf / mm ² . If the contact surface pressure is too high, the head wear rate will increase, and even if the lubricant of the present invention is used, it is difficult to obtain a practical wear rate. On the other hand, if the contact surface pressure is too small, stable contact sliding cannot be performed, and the head slider easily jumps or floats.

【００１９】本発明に基づく磁気ディスクに対して好適
に用いられる磁気ヘッドは、本出願人が既に提案した、
磁気ヘッドを埋設した接触パッドを有する接触型ヘッド
スライダー（特願平１１−２５１８１５号）である。以
下、この先願発明の概要を説明する。A magnetic head suitably used for a magnetic disk according to the present invention has been proposed by the present applicant,
This is a contact type head slider having a contact pad in which a magnetic head is embedded (Japanese Patent Application No. 11-251815). Hereinafter, the outline of the invention of the prior application will be described.

【００２０】先願発明のフレキシブル磁気ディスク用ヘ
ッドスライダーは、磁気ヘッドが埋設されたパッドがフ
レキシブル磁気ディスクの対向面に設けられており、こ
のパッドが、磁気ヘッドとの間の相対速度が１．３ｍ／
ｓ〜２５．０ｍ／ｓであるフレキシブル磁気ディスクに
接触した状態で、磁気ヘッドのフレキシブル磁気ディス
クに対する信号の記録又は再生を行うようにしたもので
ある。先願発明によれば、従来のハードディスク用ヘッ
ドスライダーのようなテーパフラットによる正圧機構や
負圧機構を備えた浮上機構を持たず、フレキシブル磁気
ディスクの表面に接触させた状態で磁気ヘッドによる記
録／再生を低速から高速まで広い範囲にわたって安定に
長期間行うことができ、フレキシブル磁気ディスクの高
密度化及び転送レートの高速化を実現することができ、
低消費電力化も図ることができる。In the head slider for a flexible magnetic disk of the prior application, a pad in which the magnetic head is embedded is provided on a surface facing the flexible magnetic disk, and the relative speed between the pad and the magnetic head is 1. 3m /
In the state where the magnetic head is in contact with the flexible magnetic disk at a speed of s to 25.0 m / s, the magnetic head records or reproduces signals on the flexible magnetic disk. According to the invention of the prior application, recording by a magnetic head in a state of being in contact with the surface of a flexible magnetic disk does not have a floating mechanism having a positive pressure mechanism or a negative pressure mechanism using a taper flat like a conventional head slider for a hard disk. / The reproduction can be performed stably for a long time over a wide range from low speed to high speed, and the density of the flexible magnetic disk and the transfer rate can be increased.
Low power consumption can also be achieved.

【００２１】図３は、一実施の形態のヘッドスライダー
１を先端に取着したＨＧＡ（ヘッドスライダーサスペン
ション）２を示すもので、ＨＧＡ２は、フレキシブル磁
気ディスク３の径方向の延長方向に長い矩形板状のベー
スプレート４と、このベースプレート４の先端部下面に
重ね合わせ状に貼着されたサスペンションビーム５とか
ら成り、磁気ヘッドスライダー１はサスペンションビー
ム５の先端部に支持される。尚、ヘッドスライダー１及
びＨＧＡ２は上下に対向するように２つ配設され、図４
に示すように、磁性層２０（上層）及び非磁性層２１
（下層）が非磁性支持体２２の両主面上に積層されたフ
レキシブル磁気ディスク３をその両面から挟持するよう
になっている。FIG. 3 shows an HGA (head slider suspension) 2 having a head slider 1 according to an embodiment attached to a tip end thereof. The HGA 2 is a rectangular plate elongated in the radial direction of the flexible magnetic disk 3. A magnetic head slider 1 is supported by the tip of the suspension beam 5, comprising a base plate 4 in a shape of a circle and a suspension beam 5 stuck on the lower surface of the tip of the base plate 4 in an overlapping manner. Note that two head sliders 1 and two HGAs 2 are arranged so as to face up and down.
As shown in FIG. 3, the magnetic layer 20 (upper layer) and the non-magnetic layer 21
(Lower layer) sandwiches the flexible magnetic disk 3 laminated on both main surfaces of the nonmagnetic support 22 from both sides thereof.

【００２２】ベースプレート４はその基端部に左右両側
部がくびれた狭隘部が形成されており、この狭隘部より
基端側部分が図示しないリニアモータのキャリッジに保
持され、また、先端部の左右側部のうち一方の側部に側
方に突出する片持ち腕部７が一体に形成されている。The base plate 4 has a narrow portion formed at its base end on both left and right sides. The base portion of the base plate 4 is held by a carriage of a linear motor (not shown). A cantilever arm 7 protruding laterally is integrally formed on one of the side portions.

【００２３】そして、図示は省略するが、リニアモータ
の前後方向の移動により、片持ち腕部７がリフターによ
り相対的に持ち上げられると、ベースプレート４は上記
狭隘部が主に曲がろうとして、片側縁が持ち上げられる
にもかかわらず捻れることなくほぼ水平のまま先端側が
上方へ押し上げられるようになっている。Although not shown, when the cantilever arm 7 is relatively lifted by the lifter due to the movement of the linear motor in the front-rear direction, the base plate 4 tends to bend mainly due to the narrow portion, and the one side of the base plate 4 is bent. Despite the edge being lifted, the tip is pushed upwards while remaining substantially horizontal without twisting.

【００２４】尚、図中に示す「Ｄ₁方向」がリニアモー
タの前後方向であり、磁気ヘッドにより記録又は再生の
ためのシーク方向である。また、「Ｄ₂方向」はフレキ
シブル磁気ディスク３の走行方向（回転方向）を示す。
かかるフレキシブル磁気ディスク３の走行方向（Ｄ₃）
は逆向きであっても良い。また図示しないリニアモータ
はフレキシブル磁気ディスク３の径方向と平行に移動す
るようになっており、リニアモータの駆動によりベース
プレート４がフレキシブル磁気ディスク３の径方向の延
長方向に移動するようになっている。[0024] Incidentally, a front-rear direction of "D ₁ direction" is a linear motor shown in FIG., A seek direction for recording or reproducing by the magnetic head. The “D ₂ direction” indicates the traveling direction (rotation direction) of the flexible magnetic disk 3.
Running direction (D ₃ ) of the flexible magnetic disk 3
May be reversed. A linear motor (not shown) moves parallel to the radial direction of the flexible magnetic disk 3, and the base plate 4 moves in the radial direction of the flexible magnetic disk 3 by driving the linear motor. .

【００２５】サスペンションビーム５は、ベースプレー
ト４の先端部分下面にピボットスプリングを介して貼着
される被貼着部８と、先端に行くに従い幅狭になるサス
ペンション部９とサスペンション部９の先端部でヘッド
スライダー１を支持するスライダー支持部１０とから成
る。サスペンション部９にはいくつかの孔１１、１１、
・・・が形成されており、これにより適度な弾性が付与
されるようになっている。特に、サスペンション部９の
先端部には、先端が開口するコ字状のリンク部１２が形
成され、このリンク部１２の先端間にほぼ矩形のスライ
ダー支持部１０が形成されている。The suspension beam 5 includes an adhered portion 8 adhered to the lower surface of the distal end portion of the base plate 4 via a pivot spring, a suspension portion 9 which becomes narrower toward the distal end, and a distal end portion of the suspension portion 9. A slider supporting portion 10 for supporting the head slider 1. The suspension part 9 has several holes 11, 11,
.. Are formed so that appropriate elasticity is imparted. In particular, a U-shaped link portion 12 having an opening at the tip is formed at the tip of the suspension portion 9, and a substantially rectangular slider support portion 10 is formed between the tips of the link portion 12.

【００２６】サスペンションビーム５の材料としては、
ＳＵＳ／接着剤／ＳＵＳ等の３層からなるバネ定数２０
０ｍｇｆ／ｍｍ程度の非常に柔らかいラミネート材で構
成され、さらに先端部のリンク部１２は、ロール剛性
０．２μＮ・ｍ／ｄｅｇｒｅｅ、ピッチ剛性０．０４μ
Ｎ・ｍ／ｄｅｇｒｅｅという柔軟性が確保されている。
また、詳細は省略するが、サスペンションビーム５は、
ヘッドスライダー１の背面に機械的に接続されるととも
に、後述する磁極パッドの中心に埋め込まれた磁気ヘッ
ドから伸びたリード端子に電気的にも接続され、信号線
としての機能も果たしている。The material of the suspension beam 5 is as follows.
Spring constant 20 consisting of three layers such as SUS / adhesive / SUS
It is made of a very soft laminate material of about 0 mgf / mm, and the link portion 12 at the tip end has a roll rigidity of 0.2 μN · m / degree and a pitch rigidity of 0.04 μm.
The flexibility of N · m / degree is secured.
Although the details are omitted, the suspension beam 5 is
It is mechanically connected to the back surface of the head slider 1 and is also electrically connected to a lead terminal extending from a magnetic head embedded in the center of a magnetic pole pad, which will be described later, and also functions as a signal line.

【００２７】磁気ヘッドスライダー１は、図５に明示す
るように、平面から見て縦長な台形を成し、その先端の
部分に磁気ヘッド１３が埋設された接触パッド（磁極パ
ッド）１４が、また、その反対側の角部に接触パッド１
５、１５がそれぞれ支持されている。磁気ヘッドスライ
ダー１は、薄膜プロセスによるスパッタ・アルミナボデ
ィ等で形成されており、５０μｍ以下と極薄の為、剛性
がハードディスクで使用されている厚み３００μｍ程度
のピコスライダーと比較して８桁ほど柔らかく、かつ自
重は５００μｇ以下と軽量である。その結果、フレキシ
ブル磁気ディスク９の表面を滑らかに追従することが可
能であるとともに、極めて軽量であるため、外部から印
加される加速度に対して発生する力が非常に弱く、その
結果時にポータブルユースにおいて重要な耐衝撃性に優
れている。As shown in FIG. 5, the magnetic head slider 1 has a vertically long trapezoidal shape when viewed from the top, and a contact pad (magnetic pole pad) 14 having a magnetic head 13 embedded at a tip end thereof, and , Contact pad 1 on the opposite corner
5 and 15 are respectively supported. The magnetic head slider 1 is formed of a sputtered alumina body or the like by a thin film process, and is extremely thin at 50 μm or less, so that its rigidity is about eight digits softer than a pico slider having a thickness of about 300 μm used for a hard disk. And its own weight is as light as 500 μg or less. As a result, it is possible to smoothly follow the surface of the flexible magnetic disk 9 and, since it is extremely lightweight, a force generated with respect to an externally applied acceleration is very weak. Excellent impact resistance.

【００２８】接触パッド１４、１５、１５はダイヤモン
ドライクカーボン（以下ＤＬＣと略す）等で形成されて
おり、磁極パッド１４には記録／再生を行う磁気ギャッ
プを有する磁気ヘッド１３が埋め込まれており、摺動面
で磁気コアの周囲がＤＬＣなどで囲まれている。図４
は、記録／再生を行う際の、磁極パッド１４とフレキシ
ブル磁気ディスク３との位置関係を示すものである。The contact pads 14, 15, 15 are formed of diamond-like carbon (hereinafter abbreviated as DLC) or the like, and the magnetic pole pad 14 is embedded with a magnetic head 13 having a magnetic gap for recording / reproducing. The periphery of the magnetic core is surrounded by DLC or the like on the sliding surface. FIG.
Shows the positional relationship between the magnetic pole pad 14 and the flexible magnetic disk 3 when recording / reproducing.

【００２９】接触パッド１４、１５、１５の硬度は、耐
磨耗性からビッカース硬度７００以上が必要であり、１
０００以上が望ましく、このような特性を与えるもので
あれば材質はＤＬＣと限るものではない。接触パッド１
４、１５、１５のフレキシブル磁気ディスク３と接触す
る側の角部の角度αは、媒体に対する削れ性を抑えるた
めに図４に示す角度αは９０度以上の鈍角であることが
必要であり、１１５度以上であることが好ましい。ま
た、磁極パッド１４の摺動面形状は楕円、接触パッド１
５、１５の摺動面形状は真円に形成したが、これに限ら
ず、長方形、正方形、あるいは三角形のいずれの形であ
ってもよい。磁気ヘッド１３は、このような薄いヘッド
スライダー１の内部に構造が収まるように巻線が磁気ヘ
ッドスライダー１の面に平行ないわゆるプレーナ型薄膜
インダクティブヘッドを採用しているが、それに限定さ
れるものではない。磁気ヘッドスライダー１はサスペン
ションビーム５の先端のスライダー支持部１０の下面に
貼着される。The hardness of the contact pads 14, 15, 15 is required to be Vickers hardness 700 or more from the viewpoint of abrasion resistance.
The material is not limited to DLC as long as it provides such characteristics. Contact pad 1
The angles α of the corners of the sides 4, 15, and 15 that come into contact with the flexible magnetic disk 3 are required to be an obtuse angle of 90 degrees or more in order to suppress the abrasion of the medium. Preferably, it is 115 degrees or more. The sliding surface shape of the magnetic pole pad 14 is elliptical, and the contact pad 1
Although the sliding surfaces 5 and 15 are formed in a perfect circle, the shape is not limited to this, and may be any of a rectangle, a square, and a triangle. The magnetic head 13 employs a so-called planar type thin-film inductive head whose windings are parallel to the surface of the magnetic head slider 1 so that the structure can be accommodated inside such a thin head slider 1, but is not limited thereto. is not. The magnetic head slider 1 is attached to the lower surface of the slider support 10 at the tip of the suspension beam 5.

【００３０】ピボットスプリング１６は長さ方向のほぼ
半分の長さをした基部と、基部の先端縁の左右側端部か
らそれぞれさらに先端に向かいかつ互いに近づくように
延出されたリンク片１８、１８と、該リンク片１８、１
８の先端間に架設された押圧片１９とが一体に形成され
ている。The pivot spring 16 has a base portion having a length substantially half the length thereof, and link pieces 18 extending from the left and right ends of the distal end edge of the base portion so as to further extend toward the distal end and approach each other. And the link pieces 18, 1
A pressing piece 19 erected between the distal ends of 8 is integrally formed.

【００３１】ピボットスプリング１６のリンク片１８、
１８はその基部との間で折り曲げられて先端に行くに従
い下方へ偏倚され、また、押圧片１９はそのリンク片１
８、１８との間で折り曲げられて先端に行くに従い下方
へ偏倚されている。ピボットスプリング１６の押圧片１
９の先端側縁の中央部には三角形状の押圧部１９ａが形
成されており、この押圧部１９ａの尖端部がサスペンシ
ョンビーム５のスライダー支持部１０に対応した位置に
形成されている。そして、ピボットスプリング１６の基
部は上記ベースプレート４の先端とサスペンションビー
ム５の基端部とに挟持され、これにより、サスペンショ
ンビーム５は、そのスライダー支持部１０がピボットス
プリング１６の押圧部１９ａに押圧されて下方に可撓さ
れて、フレキシブル磁気ディスク３に対する適度なロー
ド荷重がかかるようになっている。ピボットスプリング
１６はバネ定数２５０ｍｇｆ／ｍｍ程度の極薄のステン
レス材で形成され、よって、２００ｍｇｆという低いロ
ード荷重がヘッドスライダー１の重心位置に加えられ、
フレキシブル磁気ディスク３のランアウト変動が起こっ
ても、荷重変動幅が１００〜８００ｍｇｆと狭く、各接
触パッド１４、１５、１５に均等な接触圧力が与えられ
る。これによって、フレキシブル磁気ディスク３の定常
及び非定常なランアウト変動にきわめて良く追従し、安
定した記録／再生が実現される。The link piece 18 of the pivot spring 16
Reference numeral 18 is bent between the base and the base, and is deflected downward toward the tip.
It is bent between 8 and 18 and is biased downward toward the tip. Pressing piece 1 of pivot spring 16
A triangular pressing portion 19a is formed at the center of the tip side edge of 9, and the tip of the pressing portion 19a is formed at a position corresponding to the slider supporting portion 10 of the suspension beam 5. The base of the pivot spring 16 is sandwiched between the distal end of the base plate 4 and the base end of the suspension beam 5, whereby the suspension support 5 is pressed by the pressing portion 19 a of the pivot spring 16. The flexible magnetic disk 3 is flexed downward to apply an appropriate load to the flexible magnetic disk 3. The pivot spring 16 is formed of an ultra-thin stainless steel material having a spring constant of about 250 mgf / mm. Therefore, a low load load of 200 mgf is applied to the position of the center of gravity of the head slider 1,
Even when the run-out fluctuation of the flexible magnetic disk 3 occurs, the width of the load fluctuation is as narrow as 100 to 800 mgf, and the contact pads 14, 15, 15 are given uniform contact pressure. As a result, steady and unsteady run-out fluctuations of the flexible magnetic disk 3 are tracked very well, and stable recording / reproduction is realized.

【００３２】以上説明した先願発明の接触型磁気ヘッド
スライダーは、２４００ｒｐｍ以上、たとえば３０００
ｒｐｍ以上と高速回転する磁気ディスクに相対的に高速
で摺動するもので、耐久性の観点からロード荷重が極め
て小さくなるよう設計されており、磁気ディスクの表面
形状に柔軟に追従することができる。The contact-type magnetic head slider according to the invention of the prior application described above has a speed of 2400 rpm or more, for example, 3000 rpm.
It slides at a relatively high speed relative to a magnetic disk that rotates at a high speed of at least rpm, and is designed to have a very small load load from the viewpoint of durability, and can flexibly follow the surface shape of the magnetic disk. .

【００３３】以下に、本発明に基づく磁気ディスクの構
成材料とその製法について詳細に述べる。まず、本発明
に基づく下層非磁性層の構成材料について述べる。Hereinafter, the constituent materials of the magnetic disk according to the present invention and the manufacturing method thereof will be described in detail. First, the constituent materials of the lower nonmagnetic layer according to the present invention will be described.

【００３４】非磁性層に含有される顔料としてｐＨが
７．５以上の非磁性粉末を用いるので、上記潤滑剤の吸
着が抑制され、又、十分に潤滑剤の分散性が向上して、
ディスク表面に適量が供給される。顔料のｐＨは表面の
官能基の酸性・塩基性を表す指標であり、ｐＨが７以上
であれば、相対的に塩基性の官能基が多いことを示す。
非磁性粉末のｐＨが低くなるほど酸性の官能基が増加
し、酸・塩基相互作用によって上記潤滑剤は吸着され
る。この場合、ディスク表面の潤滑剤量が不十分とな
り、効果が得られない。適量をディスク表面に存在させ
るために潤滑剤の添加量を増やすことが考えられるが、
分散劣化に伴う表面粗度の悪化や塗膜強度の低下に伴う
耐久性の劣化が生じることがあり、好ましくない。この
非磁性粉末のｐＨは７．５以上であることが必須不可欠
であるが、１１以下が良く、１０以下が更によい（これ
は、後述のカーボンブラックも同様である）。Since a nonmagnetic powder having a pH of 7.5 or more is used as the pigment contained in the nonmagnetic layer, adsorption of the lubricant is suppressed, and the dispersibility of the lubricant is sufficiently improved.
An appropriate amount is supplied to the disk surface. The pH of the pigment is an index indicating the acidity / basicity of the functional group on the surface. If the pH is 7 or more, it indicates that the basic functional group is relatively large.
As the pH of the nonmagnetic powder decreases, the acidic functional groups increase, and the lubricant is adsorbed by acid-base interaction. In this case, the amount of the lubricant on the disk surface becomes insufficient and the effect cannot be obtained. It is conceivable to increase the amount of lubricant to make an appropriate amount exist on the disk surface,
The surface roughness may be deteriorated due to the dispersion deterioration and the durability may be deteriorated due to the decrease in the strength of the coating film, which is not preferable. It is essential that the pH of the non-magnetic powder is 7.5 or more, but it is preferably 11 or less, and more preferably 10 or less (this is the same for carbon black described later).

【００３５】非磁性層中に含有される非磁性粉末として
は、例えば、α−Ｆｅ₂Ｏ₃等の非磁性酸化鉄、ゲータイ
ト、ルチル型酸化チタン、アナターゼ型酸化チタン、酸
化錫、酸化タングステン、酸化珪素、酸化亜鉛、酸化ク
ロム、酸化セリウム、チタンカーバイト、ＢＮ、α−ア
ルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウム、二硫化モリブデン、炭酸マグネシウ
ム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ストロンチウ
ム、チタン酸バリウム等を挙げることができ、これらの
非磁性粉末は、単独で用いることも可能であるし、複数
を混合して用いることも可能である。Examples of the non-magnetic powder contained in the non-magnetic layer include non-magnetic iron oxides such as α-Fe ₂ O ₃ , goethite, rutile-type titanium oxide, anatase-type titanium oxide, tin oxide, and tungsten oxide. Silicon oxide, zinc oxide, chromium oxide, cerium oxide, titanium carbide, BN, α-alumina, β-alumina, γ-alumina, calcium sulfate, barium sulfate, molybdenum disulfide, magnesium carbonate, calcium carbonate, barium carbonate, carbonic acid Strontium, barium titanate and the like can be mentioned, and these non-magnetic powders can be used alone or in combination of two or more.

【００３６】非磁性粉末のｐＨの調整は、表面に金属酸
化物を被着させることによって可能である。例えばｐＨ
を高くする場合には、Ａｌ₂Ｏ₃の被着、ｐＨを低くする
場合には、ＳｉＯ₂の被着による方法が考えられるが、
これら金属酸化物に限定されるべきものではない。The pH of the nonmagnetic powder can be adjusted by applying a metal oxide to the surface. For example, pH
If the pH is increased, a method of depositing Al ₂ O ₃ , and if the pH is lowered, a method of depositing SiO ₂ can be considered.
It is not limited to these metal oxides.

【００３７】Ａｌ₂Ｏ₃の被着方法としては、例えば、以
下の方法が挙げられる。即ち、強磁性粉末の原料となる
針状オキシ水酸化鉄を出発原料とし、これにＡｌを含有
させるには適切なＡｌ化合物を粒子表面に被着させてか
ら還元処理若しくは焼成処理に供すればよい。使用でき
るＡｌ化合物としてはＡｌ₂（ＳＯ₄）₃、Ａｌ（ＮＯ₃）
₃、ＡｌＣｌ₃等の水可溶塩、さらにはＮａＡｌＯ₂など
の水可溶性アルミン酸などが挙げられる。これらのＡｌ
化合物を粒子表面に被着させるには、これらのＡｌ化合
物をアルカリ水溶液中に溶解させ、この溶液中に非磁性
粉末を分散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加し
て中和すればよく、これによって結晶質ないし非晶質な
Ａｌ₂Ｏ₃・ｎＨ₂Ｏ（含水酸化アルミニウム）として粒
子表面に被着される。このＡｌ含有オキシ水酸化鉄を加
熱すれば、Ａｌが粒子表面にＡｌ ₂Ｏ₃として固定され
る。Al_TwoO_ThreeFor example, the following
The following method is mentioned. In other words, it becomes a raw material for ferromagnetic powder.
Needle-shaped iron oxyhydroxide as starting material, containing Al
Is it necessary to apply an appropriate Al compound to the particle surface?
It may be subjected to a reduction treatment or a baking treatment. Can be used
Al compound is_Two(SO_Four)_Three, Al (NO_Three)
_Three, AlCl_ThreeWater-soluble salts such as NaAlO_TwoSuch
And water-soluble aluminate. These Al
To deposit the compound on the particle surface, these Al compounds
Dissolved in an alkaline aqueous solution
After dispersing the powder, blow in carbon dioxide or add acid.
Neutralization can be achieved by this,
Al_TwoO_Three・ NH_TwoGranules as O (hydrous aluminum oxide)
Attached to the child surface. This Al-containing iron oxyhydroxide is added.
If heated, Al will become Al _TwoO_ThreeFixed as
You.

【００３８】これら非磁性粉末の形状に特に制限はな
く、例示するならば針状、球状、サイコロ状など任意の
ものが使用できる。非磁性粉末の比表面積は、１０から
８０ｍ ²／ｇ、好ましくは２０から７０ｍ²／ｇであり、
サイズは０．５μｍ以下であることが好ましい。The shape of these nonmagnetic powders is not particularly limited.
Any examples, such as needles, spheres, dice, etc.
Things can be used. Specific surface area of non-magnetic powder is from 10
80m ^Two/ G, preferably 20 to 70 m^Two/ G,
The size is preferably 0.5 μm or less.

【００３９】顔料のｐＨは以下の手順に従って測定した
値を採用する。まず、非磁性粉末を所定量秤量し、蒸留
水を加え煮沸する。これを冷却した後、ｐＨ測定器にて
上澄み液のｐＨ値を読み取る。すなわち、この値を非磁
性粉末のｐＨと等価であるとみなす。As the pH of the pigment, a value measured according to the following procedure is employed. First, a predetermined amount of nonmagnetic powder is weighed, distilled water is added, and the mixture is boiled. After cooling, the pH value of the supernatant is read by a pH meter. That is, this value is regarded as equivalent to the pH of the nonmagnetic powder.

【００４０】本発明において、非磁性層に含まれるカー
ボンブラックとしては、例えば、必要に応じてゴム用フ
ァーネス、熱分解カーボン、カラー用ブラック、アセチ
レンブラック等が挙げられる。比表面積は１０〜１００
０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量は２０〜１０００ｍｌ／１０
０ｇ、更に粒子径は０．０５μｍ以下であることが好ま
しい。なお、上記ＤＢＰ吸油量は、カーボンブラックに
ジブチルフタレートを少しずつ加え、練り合わせながら
カーボンブラックの状態を観察し、ばらばらに分散した
状態から一つの塊をなす点を見出した時のジブチルフタ
レートの添加量（ｍｌ）を意味する。In the present invention, examples of the carbon black contained in the nonmagnetic layer include, if necessary, furnace for rubber, pyrolytic carbon, black for color, acetylene black and the like. Specific surface area is 10-100
0 m ² / g, DBP oil absorption 20 to 1000 ml / 10
0 g, and the particle diameter is preferably 0.05 μm or less. The DBP oil absorption was determined by adding dibutyl phthalate to carbon black little by little, observing the state of the carbon black while kneading the mixture, and finding the point at which a point forming one lump from the dispersed state was found. (Ml).

【００４１】本発明に用いられるカーボンブラックの具
体的な例としては、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ１０００、
９００、８００、７００、ＶＵＬＣＡＮＸＣ−７２（キ
ャボット社製）、＃６０、＃７０及び＃８０（旭カ−ボ
ン（株）製）、ＭＡ−６００、ＭＡ−１００、＃３９５
０Ｂ、＃３７５０Ｂ、＃３２５０Ｂ、＃２４００Ｂ、＃
２３００Ｂ、＃１０００、＃９００、＃４０、及び＃３
０（三菱化成製）、ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶ
ＥＮ７０００、５７５０、５２５０、３５００、２００
０、１０００、８５０（コロンビアカ−ボン社製）、ケ
ッチェンブラックＥＣ及びケッチェンブラックＥＣＤＪ
−６００（ライオンアグゾ（株）製）、Ｐｒｉｎｔｅｘ
９０、８０、７５、５５、４５（デグサ社製）を挙げる
ことができる。非磁性層に含まれるカーボンブラックの
含有量は上記に記載の範囲にしなければならない。カー
ボンブラックの含有量が上記範囲より多すぎる場合に
は、表面の平滑性が損なわれる。特に同時重層塗布によ
って塗膜を形成する場合、下層の流動特性のコントロー
ルが難しくなり、塗布面が一層悪化する傾向がある。Specific examples of the carbon black used in the present invention include BLACKPEARLS1000,
900, 800, 700, VULCANXC-72 (manufactured by Cabot), # 60, # 70 and # 80 (manufactured by Asahi Carbon Co., Ltd.), MA-600, MA-100, # 395
0B, # 3750B, # 3250B, # 2400B, #
2300B, # 1000, # 900, # 40, and # 3
0 (Mitsubishi Kasei), CONDUCTEX SC, RAV
EN7000, 5750, 5250, 3500, 200
0, 1000, 850 (Colombia Carbon), Ketjen Black EC and Ketjen Black ECDJ
-600 (Lion Aguso Co., Ltd.), Printex
90, 80, 75, 55, and 45 (manufactured by Degussa). The content of carbon black contained in the non-magnetic layer must be in the range described above. If the content of carbon black is too large, the surface smoothness will be impaired. In particular, when a coating film is formed by simultaneous multilayer coating, it is difficult to control the flow characteristics of the lower layer, and the coated surface tends to be further deteriorated.

【００４２】非磁性粉末及びカーボンブラックの比表面
積並びに粒子径が上記範囲にあると、形状の微粒子化を
伴い、非磁性層が平滑化し、結果的に磁気ディスクの平
滑化が可能となる為、変調ノイズ特性が優れ、スペーシ
ングロスの影響の少ないディスク状磁気記録媒体を得る
ことが可能である。非磁性粉末は磁気的な凝集力を有さ
ず、強磁性粉末に比べ分散が容易である（カーボンブラ
ックは分散が困難）が、比表面積が上記の範囲より大き
い場合には、粉体の分散が困難となる。逆に、比表面積
が上記の範囲より小さすぎると、高密度記録に耐えられ
る表面平滑性が確保できない。When the specific surface area and the particle diameter of the nonmagnetic powder and carbon black are in the above ranges, the nonmagnetic layer is smoothed with the finer shape, and as a result, the magnetic disk can be smoothed. It is possible to obtain a disk-shaped magnetic recording medium that has excellent modulation noise characteristics and is less affected by spacing loss. Non-magnetic powder has no magnetic cohesion and is easier to disperse than ferromagnetic powder (carbon black is more difficult to disperse), but if the specific surface area is larger than the above range, the dispersion of powder Becomes difficult. On the other hand, if the specific surface area is too small, the surface smoothness that can withstand high-density recording cannot be secured.

【００４３】次に、本発明に基づく磁性層の構成材料に
ついて述べる。Next, the constituent materials of the magnetic layer according to the present invention will be described.

【００４４】本発明においては、上層磁性層の厚さを
０．１〜０.５μｍ以下とすれば、記録減磁の低減が可
能であり、短波長での出力、オーバーライト等の電磁変
換特性が向上する。磁性層厚みｄは、システムの最短記
録波長λに対してλ／４≦ｄ≦３λであることが好まし
い。In the present invention, when the thickness of the upper magnetic layer is 0.1 to 0.5 μm or less, recording demagnetization can be reduced, and output at short wavelengths and electromagnetic conversion characteristics such as overwriting can be achieved. Is improved. The magnetic layer thickness d is preferably λ / 4 ≦ d ≦ 3λ with respect to the shortest recording wavelength λ of the system.

【００４５】本発明に基づく上層磁性層中に含有される
強磁性粉末としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金
属、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｎｉ
−Ａｌ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｐ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆ
ｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｍｎ、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ、Ｆｅ
−Ｎｉ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ
ｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−Ｂ、Ｍｎ−Ｂｉ、
Ｍｎ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ、等の合金等が挙げられ
る。もちろん、還元時の焼結防止または形状維持等の目
的で添加されるＡｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｂ、Ｙ等の金属元素が
適当量含有したとしても、本発明の効果を妨げるもので
はない。Examples of the ferromagnetic powder contained in the upper magnetic layer according to the present invention include metals such as Fe, Co, and Ni, Fe—Co, Fe—Ni, Fe—Al, and Fe—Ni.
-Al, Fe-Al-P, Fe-Ni-Si-Al, F
e-Ni-Si-Al-Mn, Fe-Mn-Zn, Fe
-Ni-Zn, Co-Ni, Co-P, Fe-Co-N
i, Fe-Co-Ni-Cr, Fe-Co-Ni-P,
Fe-Co-B, Fe-Co-Cr-B, Mn-Bi,
Alloys such as Mn-Al and Fe-Co-V are exemplified. Of course, even if a metal element such as Al, Si, P, B, or Y is added in an appropriate amount for the purpose of preventing sintering during reduction or maintaining the shape, the effects of the present invention are not prevented.

【００４６】これら強磁性金属粉末は公知の製造方法に
よって得られたものが使用可能で、その例としては下記
の方法が挙げられる。(1)複合有機酸塩（主としてシュ
ウ酸塩）と水素などの還元性気体で還元する方法、(2)
酸化鉄を水素などの還元性気体で還元して、Ｆｅあるい
はＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法、(3)金属カルボニル
化合物を熱分解する方法、強磁性金属の水溶液に水素化
ホウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンな
どの還元剤を添加して還元する方法、(4)金属を低圧の
不活性気体中で蒸発させて微粉末を得る方法などであ
る。As these ferromagnetic metal powders, those obtained by a known production method can be used, and examples thereof include the following methods. (1) a method of reducing with a complex organic acid salt (mainly oxalate) and a reducing gas such as hydrogen, (2)
A method of reducing iron oxide with a reducing gas such as hydrogen to obtain Fe or Fe-Co particles, (3) a method of thermally decomposing a metal carbonyl compound, a method of adding sodium borohydride to a ferromagnetic metal aqueous solution, There are a method of adding a reducing agent such as phosphate or hydrazine to reduce, and a method of (4) evaporating a metal in a low-pressure inert gas to obtain a fine powder.

【００４７】上記の方法によって得られた強磁性金属粉
末は公知の徐酸化処理により、化学的に安定させるため
に、その粒子表面に酸化被膜が形成されている。その徐
酸化処理法としては、通常、(1)有機溶剤に浸漬したの
ち酸素含有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成したの
ち乾燥させる方法、(2)有機溶剤を用いず酸素ガスと不
活性ガスの分圧を調整して表面に酸化皮膜を形成する方
法のいずれかで行われることが多い。The ferromagnetic metal powder obtained by the above-mentioned method has an oxide film formed on the surface of the particles for chemical stabilization by a known slow oxidation treatment. The gradual oxidation method is usually (1) a method of immersing in an organic solvent, sending an oxygen-containing gas to form an oxide film on the surface and then drying, and (2) inactive with an oxygen gas without using an organic solvent. It is often performed by any of the methods of forming an oxide film on the surface by adjusting the partial pressure of the gas.

【００４８】更に、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、γ−Ｆｅ
₂Ｏ₃とＦｅ₃Ｏ₄とのベルトライド化合物、Ｃｏ含有γ−
Ｆｅ₂Ｏ₃、Ｃｏ含有Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏを含有するγ−Ｆｅ
₂Ｏ₃とＦｅ₃Ｏ₄とのベルトライド化合物、ＣｒＯ₂に１
種またはそれ以上の金属元素、たとえばＴｅ、Ｓｂ、Ｆ
ｅ、Ｂ等を含有させた酸化物等を用いることができる。
さらに、六方晶系板状フェライトも使用可能であり、Ｍ
型、Ｗ型、Ｙ型、Ｚ型のバリウムフェライト、ストロン
チウムフェライト、カルシウムフェライト、鉛フェライ
ト、及びこれらに、保磁力を制御する目的で、Ｃｏ−Ｔ
ｉ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｎｂ、Ｃｏ−Ｔｉ
−Ｚｎ−Ｎｂ、Ｃｕ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｔｉ等を添加したも
のも使用可能である。Further, γ-Fe ₂ O ₃ , Fe ₃ O ₄ , γ-Fe
Belt compound of ₂ O ₃ and Fe ₃ O ₄ , Co-containing γ-
Fe ₂ O ₃ , Co-containing Fe ₃ O ₄ , γ-Fe containing Co
Belt ride compound of ₂ O ₃ and Fe ₃ O ₄ , one for CrO ₂
One or more metal elements such as Te, Sb, F
An oxide containing e, B, or the like can be used.
Further, hexagonal plate-like ferrite can also be used.
Type, W type, Y type, Z type barium ferrite, strontium ferrite, calcium ferrite, lead ferrite, and Co-T for controlling coercive force.
i, Co-Ti-Zn, Co-Ti-Nb, Co-Ti
Those to which -Zn-Nb, Cu-Zr, Ni-Ti or the like is added can also be used.

【００４９】強磁性粉末の保持力は何れの範囲でも使用
可能であるが、高密度記録に好適な磁気ディスク用とし
ては、好ましくは１５００〜３５００Ｏｅ、更に好まし
くは、１７００〜３０００Ｏｅである。従って、上記の
うち強磁性金属粉末、あるいは六方晶系板状フェライト
などを用いるのが好ましい。Although the holding power of the ferromagnetic powder can be used in any range, it is preferably 1500 to 3500 Oe, more preferably 1700 to 3000 Oe for a magnetic disk suitable for high density recording. Therefore, it is preferable to use ferromagnetic metal powder or hexagonal plate-like ferrite among the above.

【００５０】また、本発明に用いる強磁性粉末の比表面
積は、２０〜８０ｍ²／ｇ、好ましくは、３０〜７０ｍ²
／ｇであることが望ましい。強磁性粉末の比表面積が上
記範囲内にあると、強磁性粉末の形状の微粒子化を伴
い、高密度記録が可能となり、ノイズ特性の優れたディ
スク状磁気記録媒体を得ることが可能である。さらに、
本発明に用いられる強磁性粉末は、長軸長０.０５〜０.
３０μm、軸比が４〜１５であることが好ましい。長軸
長が０.０５μm 未満であると、磁性塗料中の分散が困
難となり、長軸長が０.３０μmを越えると、ノイズ特性
が劣化する恐れがあり好ましくない。また、軸比が５未
満であると、強磁性粉末の配向性が低下し出力の低下と
なり、軸比が１５を超えると、短波長信号出力が低下す
る恐れがあり好ましくない。[0050] The specific surface area of the ferromagnetic powder used in the present invention, 20 to 80 m ² / g, preferably, 30 to 70 m ²
/ G is desirable. When the specific surface area of the ferromagnetic powder is within the above range, the shape of the ferromagnetic powder becomes finer, high-density recording becomes possible, and a disk-shaped magnetic recording medium having excellent noise characteristics can be obtained. further,
The ferromagnetic powder used in the present invention has a major axis length of 0.05 to 0.5.
It is preferable that the diameter is 30 μm and the axial ratio is 4 to 15. If the major axis length is less than 0.05 μm, dispersion in the magnetic paint becomes difficult, and if the major axis length exceeds 0.30 μm, noise characteristics may be deteriorated, which is not preferable. On the other hand, if the axial ratio is less than 5, the orientation of the ferromagnetic powder decreases and the output decreases. If the axial ratio exceeds 15, the short-wavelength signal output may decrease, which is not preferable.

【００５１】板状フェライトの場合は、板径０.０１〜
０.５μm、板厚０．００１〜０．２μm程度が好まし
い。長軸長、軸比、板径、及び板厚は、透過型電子顕微
鏡写真から無作為に選んだ１００サンプル以上の平均値
を採用する。強磁性粉末の含水率は０.１〜３％とする
のが好ましい。In the case of a plate-like ferrite, a plate diameter of 0.01 to
The thickness is preferably about 0.5 μm and the thickness is about 0.001 to 0.2 μm. As the major axis length, the axial ratio, the plate diameter, and the plate thickness, an average value of 100 or more samples randomly selected from a transmission electron micrograph is adopted. The water content of the ferromagnetic powder is preferably 0.1 to 3%.

【００５２】本発明において磁性層に研磨剤を含有させ
ることができる。磁性層中に含有可能な研磨剤として
は、モース硬度７以上の非磁性粉末が好ましく、例え
ば、酸化アルミニウム、酸化クロム（Ｃｒ₂Ｏ₃）、炭化
珪素、ダイヤモンド、窒化珪素、窒化チタン、チタンカ
ーバイト、炭化チタン、酸化チタン等が挙げられる。こ
れらの粒子は強磁性粉末１００重量部に対して、20重量
部以下、さらに好ましくは、１０重量部以下がよい。比
重は、２〜６、さらに好ましくは、３〜５の範囲であ
る。研磨剤のサイズは０.０５〜０.８μｍが好ましい。
研磨剤の形状に特に制限はなく、例示するならば、針
状、球状、サイコロ状などを挙げることができる。In the present invention, the magnetic layer may contain an abrasive. As the abrasive that can be contained in the magnetic layer, a nonmagnetic powder having a Moh's hardness of 7 or more is preferable. For example, aluminum oxide, chromium oxide (Cr ₂ O ₃ ), silicon carbide, diamond, silicon nitride, titanium nitride, titanium carbide Bite, titanium carbide, titanium oxide and the like. The content of these particles is preferably 20 parts by weight or less, more preferably 10 parts by weight or less, based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder. The specific gravity ranges from 2 to 6, more preferably from 3 to 5. The size of the abrasive is preferably 0.05 to 0.8 μm.
The shape of the abrasive is not particularly limited, and examples thereof include a needle shape, a spherical shape, and a die shape.

【００５３】本発明に用いることができる研磨剤粒子の
具体例としては、ＡＫＰ-３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩＴ-
５０、ＨＩＴ-５５、ＨＩＴ-６０、ＨＩＴ-８２、ＨＩ
Ｔ−１００（住友化学工業（株）製）を挙げることがで
きる。なお、これら非磁性粉末は強磁性粉末と共に混合
し分散処理する手法にて用いても良く、予め結合剤中に
分散し塗料化した上で、主として強磁性粉末と結合剤か
らなる磁性塗料に添加しても良い。Specific examples of the abrasive particles that can be used in the present invention include AKP-30, AKP-50, HIT-
50, HIT-55, HIT-60, HIT-82, HI
T-100 (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.). These non-magnetic powders may be mixed with the ferromagnetic powder and used in a dispersing process.They may be dispersed in a binder in advance to form a coating, and then added to the magnetic coating mainly composed of the ferromagnetic powder and the binder. You may.

【００５４】本発明における下層非磁性層中、及び上層
磁性層中の結合剤としては、従来よりディスク状磁気記
録媒体用の結合剤として使用されている、公知の熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂等が使用可能であ
り、数平均分子量が５０００〜１０００００のものが好
ましい。As the binder in the lower non-magnetic layer and the upper magnetic layer in the present invention, known thermoplastic resins and thermosetting resins conventionally used as binders for disk-shaped magnetic recording media are used. , A reactive resin or the like can be used, and those having a number average molecular weight of 5,000 to 100,000 are preferable.

【００５５】熱可塑性樹脂の例としては、塩化ビニル、
酢酸ビニル、塩化ビニルー酢酸ビニル共重合体、塩化ビ
ニルー塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニルーアクリロ
ニトリル共重合体、アクリル酸エステルーアクリロニト
リル共重合体、アクリル酸エステルー塩化ビニルー塩化
ビニリデン共重合体、塩化ビニルーアクリロニトリル共
重合体、アクリル酸エステルーアクリロニトリル共重合
体、アクリル酸エステルー塩化ビニリデン共重合体、メ
タクリル酸エステルー塩化ビニリデン共重合体、メタク
リル酸エステルー塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エ
ステルーエチレン共重合体、ポリ弗化ビニル、塩化ビニ
リデンーアクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル
ーブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブ
チラール、セルロース誘導体（セルロースアセテートブ
チレート、セルロースダイアセテート、セルローストリ
アセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロ
ース）、スチレンブタジエン共重合体、ポリウレタン樹
脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、合成ゴム等が挙げ
られる。Examples of the thermoplastic resin include vinyl chloride,
Vinyl acetate, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, acrylate-acrylonitrile copolymer, acrylate-vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride- Acrylonitrile copolymer, acrylate-acrylonitrile copolymer, acrylate-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-vinylidene chloride copolymer, methacrylate-vinyl chloride copolymer, methacrylate-ethylene copolymer, Polyvinyl fluoride, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, acrylonitrile-butadiene copolymer, polyamide resin, polyvinyl butyral, cellulose derivative (cellulose acetate butyrate, cellulo Scan diacetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, nitrocellulose), styrene-butadiene copolymer, polyurethane resin, polyester resin, amino resin, synthetic rubber, and the like.

【００５６】また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂の例
としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタ
ン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアル
デヒド樹脂等が挙げられる。なお、これらの樹脂につい
ては改訂新版「プラスチックハンドブック」（朝倉書
店）に記載されている。Examples of the thermosetting resin or the reactive resin include phenol resin, epoxy resin, polyurethane curable resin, urea resin, melamine resin, alkyd resin, silicone resin, polyamine resin, and urea formaldehyde resin. Can be These resins are described in the revised new edition "Plastic Handbook" (Asakura Shoten).

【００５７】また、上記結合剤中に含まれる極性官能基
としては、−ＳＯ₃Ｍ、−ＯＳＯ₃Ｍ、−ＣＯＯＭ、Ｐ＝
Ｏ（ＯＭ）₂（ここで、式中Ｍは、水素原子あるいは、
リチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属であ
る。）、−ＮＲ₁Ｒ₂、−ＮＲ ₁Ｒ₂Ｒ₃ ⁺Ｘ^-の末端基を有
する側鎖型のもの、＞ＮＲ₁Ｒ₂ ⁺Ｘ^-の主鎖型のものが挙
げられる（ここで、式中Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃は、水素原子あ
るいは炭化水素基であり、Ｘ^-は弗素、塩素、臭素、ヨ
ウ素等のハロゲン元素イオンあるいは無機・有機イオン
である。）。また、−ＯＨ、−ＳＨ、−ＣＮ、エポキシ
基等の極性官能基も挙げられる。The polar functional group contained in the binder
Is -SO_ThreeM, -OSO_ThreeM, -COOM, P =
O (OM)_Two(Where M is a hydrogen atom or
Alkali metals such as lithium, potassium and sodium
You. ), -NR₁R_Two, -NR ₁R_TwoR_Three ⁺X^-With a terminal group of
Side chain type,> NR₁R_Two ⁺X^-Main chain type
(Where R is₁, R_Two, R_ThreeIs a hydrogen atom
Or a hydrocarbon group, X^-Is fluorine, chlorine, bromine,
Halogen element ions such as urine or inorganic / organic ions
It is. ). Also, -OH, -SH, -CN, epoxy
Examples include polar functional groups such as groups.

【００５８】上記に示した極性官能基の量は、１０^-1〜
１０^-8ｍｏｌ／ｇ、更に好ましくは１０^-2〜１０^-6ｍｏ
ｌ／ｇである。官能基が上記の範囲より少なすぎると、
磁性粉末の分散に対する効果が発現せず、一方、多すぎ
る場合は、塗料粘度の増大や強磁性粉末の分散低下など
につながる。The amount of the polar functional group shown above ranges from 10 ^-1 to
10 ^-8 mol / g, more preferably 10 ^-2 to 10 ^-6 mo
1 / g. If the functional group is less than the above range,
If the effect on the dispersion of the magnetic powder is not exhibited, on the other hand, if it is too much, it leads to an increase in the viscosity of the paint and a decrease in the dispersion of the ferromagnetic powder.

【００５９】これら結合剤は、１種単独で用いられるこ
とが可能であるが、2種以上を併用することも可能であ
る。塗膜におけるこれら結合剤は、上記強磁性粉末また
は非磁性粉末１００重量部に対して、１から２００重量
部、好ましくは、１０から５０重量部である。These binders can be used alone or in combination of two or more. These binders in the coating are used in an amount of 1 to 200 parts by weight, preferably 10 to 50 parts by weight, based on 100 parts by weight of the ferromagnetic or nonmagnetic powder.

【００６０】本発明に用いることができる結合剤の具体
例としては、ＶＡＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧ
Ｆ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、ＶＹＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭＣ
Ｃ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、ＰＫＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫＨ
Ｃ、及びＰＫＦＥ（ユニオンカ−バイト社製）、ＭＲ１
１０、ＭＲ１００、ＭＲ１１２、ＭＲ５５５及びＭＲ１
０４（日本ゼオン（株）製）、ニッポランＮ２３０１、
Ｎ２３０２、及びＮ２３０４（日本ポリウレタン工業
（株）製）、バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３００、Ｒ
Ｖ５３０、及びＲＶ２８０（東洋紡（株）製）、ダイフ
ェラミン４０２０、９０２０、９０２２、及び７０２０
（大日精化（株）製）、サランＦ３１０、及びＦ２１０
（旭化成（株）製）などを挙げることができる。Specific examples of the binder that can be used in the present invention include VAGH, VYHH, VMCH, and VAG.
F, VAGD, VROH, VYES, VYNC, VMC
C, XYHL, XYSG, PKHH, PKHJ, PKH
C and PKFE (manufactured by Union Carbide), MR1
10, MR100, MR112, MR555 and MR1
04 (manufactured by Zeon Corporation), Nipporan N2301,
N2302 and N2304 (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.), Byron UR8200, UR8300, R
V530 and RV280 (manufactured by Toyobo Co., Ltd.), diferamines 4020, 9020, 9022 and 7020
(Manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd.), Saran F310 and F210
(Manufactured by Asahi Kasei Corporation).

【００６１】本発明では、上記結合剤を架橋硬化させる
ポリイソシアネートを併用することが可能である。この
ポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネー
ト、アルキレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、並びにこれらの付加体等で
ある。In the present invention, it is possible to use a polyisocyanate for crosslinking and curing the above binder. Examples of the polyisocyanate include tolylene diisocyanate, alkylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, and adducts thereof.

【００６２】これらのイソシアネート類の具体例として
は、コロネートＬ、コロネートＨＬ、コロネ−ト２０３
０、及びコロネート２０３１（日本ポリウレタン工業
（株）製）、タケネートＤ−１０２、タケネートＤ−１
１０Ｎ、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２
（武田薬品工業（株）製）を挙げることができる。Specific examples of these isocyanates include Coronate L, Coronate HL, Coronate 203
0, and Coronate 2031 (manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.), Takenate D-102, Takenate D-1
10N, Takenate D-200, Takenate D-202
(Manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.).

【００６３】これらポリイソシアネートの上記結合剤へ
の配合量は、上記結合剤１００重量部に対して、５〜８
０重量部、好ましくは、１０〜６０重量部である。これ
らポリイソシアネート類は、上下両層に用いることが可
能であり、また、いずれか一層のみに限定して用いるこ
とも可能である。上下両層に用いる場合の配合量は、各
層に等量投入することも可能であり、また任意の比率で
変えることも可能である。The amount of the polyisocyanate to be added to the binder is 5 to 8 parts by weight based on 100 parts by weight of the binder.
0 parts by weight, preferably 10 to 60 parts by weight. These polyisocyanates can be used in both the upper and lower layers, or can be used in only one layer. When used in both the upper and lower layers, the compounding amount can be added to each layer in an equal amount, and can be changed at an arbitrary ratio.

【００６４】磁性層及び非磁性層に内添される潤滑剤と
して、前述のアミノアルコールまたはその脂肪酸エステ
ル以外にも、以下のものが併用可能である。併用可能な
潤滑剤としては、黒鉛、二硫化モリブデン、二硫化タン
グステンなどの微粉末、炭素数１０から２２までの脂肪
酸、並びに、これと炭素数２から２６までのアルコール
からなる脂肪酸エステル、フルオロカーボン類、ジアル
キルポリシロキサン、フルオロアルキルポリシロキサン
などのシリコンオイル等が使用できる。これら潤滑剤
は、上層にのみ添加することも可能であるし、上下両層
に添加することも可能である。As the lubricant internally added to the magnetic layer and the non-magnetic layer, the following can be used in addition to the above-mentioned amino alcohol or its fatty acid ester. Lubricants that can be used in combination include fine powders such as graphite, molybdenum disulfide, and tungsten disulfide, fatty acids having 10 to 22 carbon atoms, fatty acid esters of alcohols having 2 to 26 carbon atoms, and fluorocarbons. And silicone oils such as dialkyl polysiloxane and fluoroalkyl polysiloxane. These lubricants can be added only to the upper layer, or can be added to both upper and lower layers.

【００６５】本発明において、磁性層及び非磁性層中に
含有させる粉末を良好に分散させるための分散剤を添加
することができる。In the present invention, a dispersant for favorably dispersing the powder contained in the magnetic layer and the non-magnetic layer can be added.

【００６６】分散剤の具体例としては、ポリオキシアル
キレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンフェノ
ールエーテル等のノニオン系界面活性剤、ポリオキシア
ルキレンリン酸エステル、スルフォン酸、各種脂肪酸等
のアニオン系界面活性剤、トリアルキル第４級アンモニ
ウム塩等のカチオン系界面活性剤、更に両性の界面活性
剤等が挙げられる。また、シランカップリング剤、チタ
ンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤等の各
種カップリング剤も分散剤として使用可能である。Specific examples of the dispersant include nonionic surfactants such as polyoxyalkylene alkyl ether and polyoxyalkylene phenol ether; anionic surfactants such as polyoxyalkylene phosphate, sulfonic acid and various fatty acids; Examples include cationic surfactants such as trialkyl quaternary ammonium salts, and amphoteric surfactants. Various coupling agents such as a silane coupling agent, a titanium coupling agent, and an aluminum coupling agent can also be used as the dispersant.

【００６７】これら分散剤は目的に応じて種類、量を上
下各層に使い分けることが可能であるし、また１層のみ
に使用することも可能である。分散剤の添加量は、強磁
性あるいは非磁性粉末に１００重量部に対し、０．５〜
２０重量部であることが好ましい。また、潤滑剤の表面
存在量を最適化するためにカレンダー処理後に潤滑剤を
塗布することもできる。この場合、潤滑剤は有機溶媒中
に溶解されて塗布されるが、その有機溶媒としては用い
られている結合剤を溶解しないものが選択される。The type and amount of these dispersants can be selectively used for the upper and lower layers according to the purpose, or can be used for only one layer. The amount of the dispersant added is 0.5 to 100 parts by weight of the ferromagnetic or nonmagnetic powder.
Preferably it is 20 parts by weight. Further, the lubricant can be applied after the calendering treatment in order to optimize the surface abundance of the lubricant. In this case, the lubricant is applied after being dissolved in an organic solvent, but a solvent that does not dissolve the binder used is selected as the organic solvent.

【００６８】次に、本発明の磁気記録媒体を製造する方
法の例を述べる。Next, an example of a method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention will be described.

【００６９】非磁性支持体の構成素材としては、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタ
レート等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオ
レフィン類、セルローストリアセテート、セルロースジ
アセテート等のセルロース類、ビニル系樹脂、ポリアミ
ド類、ポリイミド類、ポリカーボネート類に代表される
ような高分子材料が挙げられる。The constituent materials of the nonmagnetic support include polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate; polyolefins such as polypropylene; celluloses such as cellulose triacetate and cellulose diacetate; vinyl resins; , Polyimides, and polycarbonates.

【００７０】上記非磁性層及び磁性層の形成に際して
は、非磁性支持体と非磁性層または磁性層の間に密着性
を向上させるために下塗り層を設けても良い。この厚み
は０．０１〜１μｍであることが好ましく、更に好まし
くは、０．０３〜０．５μｍである。この下塗り層の形
成に際しては、従来から磁気テープ、磁気記録ディスク
において用いられている公知のものを使用することがで
きる。非磁性支持体の表面粗さはＺＹＧＯ社製Ｍａｘｉ
ｍ ３Ｄ５７００で測定したＲａで８ｎｍ以下、好まし
くは５ｎｍ以下である。更にこれらの非磁性支持体には
０．４μｍ以上の粗大突起がないことが好ましい。非磁
性支持体上に０．４μｍを超える粗大突起があると、磁
性層あるいは非磁性層を塗布してもその形状が表面に及
び、走行耐久性の悪化やドロップアウト等の原因とな
る。表面の粗さ形状は非磁性支持体に添加されるフィラ
ーの大きさと量によりコントロールされる。これらのフ
ィラーとしてはＣａ、Ｓｉ、Ｔｉなどの酸化物や炭酸塩
の他、アクリル系などの有機微粉末が挙げられる。In forming the non-magnetic layer and the magnetic layer, an undercoat layer may be provided between the non-magnetic support and the non-magnetic layer or the magnetic layer to improve adhesion. This thickness is preferably from 0.01 to 1 μm, and more preferably from 0.03 to 0.5 μm. In forming the undercoat layer, known ones conventionally used in magnetic tapes and magnetic recording disks can be used. The surface roughness of the non-magnetic support is Maxi manufactured by ZYGO.
Ra measured by m3D5700 is 8 nm or less, preferably 5 nm or less. Further, it is preferable that these non-magnetic supports have no coarse protrusions of 0.4 μm or more. If there are coarse protrusions exceeding 0.4 μm on the non-magnetic support, even if a magnetic layer or a non-magnetic layer is applied, the shape of the magnetic layer or the non-magnetic layer extends to the surface, which causes deterioration of running durability and dropout. The surface roughness shape is controlled by the size and amount of the filler added to the non-magnetic support. Examples of these fillers include oxides and carbonates such as Ca, Si and Ti, and organic fine powders such as acryl.

【００７１】上記非磁性支持体上に塗膜を形成するに
は、上下層形成材料を塗料として塗布乾燥して形成され
るが、この塗料化に用いられる溶剤は、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキ
サノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プ
ロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール等のア
ルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチ
ル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールア
セテート等のエステル系溶媒、ジエチレングリコールジ
メチルエーテル、2-エトキシエタノール、テトラヒドロ
フラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、メチレン
クロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロ
ホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒
等が用いられる。これら有機溶媒は必ずしも１００％純
粋である必要はなく、異性体、未反応物、分解物、酸化
物、水分等の不純成分が２０％以下であれば含まれてい
てもよい。To form a coating film on the non-magnetic support, the upper and lower layer forming materials are formed by coating and drying, and the solvent used for forming the coating material is acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone. , Ketone solvents such as cyclohexanone, alcohol solvents such as methanol, ethanol, propanol, butanol, isobutyl alcohol, ester solvents such as methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, propyl acetate, ethyl lactate, ethylene glycol acetate, diethylene glycol dimethyl ether , 2-ethoxyethanol, tetrahydrofuran, dioxane and other ether solvents, benzene, toluene, xylene and other aromatic hydrocarbon solvents, methylene chloride, ethylene chloride, carbon tetrachloride, chloroform, chlorobenzene Halogenated hydrocarbon solvents such like can be used. These organic solvents do not necessarily need to be 100% pure, and may contain impurities such as isomers, unreacted materials, decomposed products, oxides, and moisture as long as the content is 20% or less.

【００７２】上記塗料の作成は混練工程、分散工程及び
これらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程によ
って行われる。本発明において使用する強磁性粉末、非
磁性粉末、カーボンブラック、結合剤、潤滑剤、溶剤な
ど全ての原料は何れの工程の最初または途中で添加して
もよい。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して
添加してもよい。分散及び混練には、ロールミル、ボー
ルミル、サンドミル、アジター、ニーダー、エクストル
ーダー、ホモジナイザー、超音波分散機等、従来公知の
装置が使用可能である。The above-mentioned paint is prepared by a kneading step, a dispersing step, and a mixing step provided before and after these steps as necessary. All raw materials such as ferromagnetic powder, non-magnetic powder, carbon black, binder, lubricant, and solvent used in the present invention may be added at the beginning or during any step. Further, each raw material may be divided and added in two or more steps. For dispersion and kneading, conventionally known devices such as a roll mill, a ball mill, a sand mill, an agitator, a kneader, an extruder, a homogenizer, and an ultrasonic disperser can be used.

【００７３】このようにして製造された塗料は、従来公
知の塗布方式、例えばグラビア塗布、ロール塗布、ブレ
ード塗布、ダイコーティング等の各種方式によって非磁
性支持体上に塗布される。特に本発明においては、ダイ
コーターによる同時重層塗布方式が好ましい。ダイコー
ターのリップ構成は、２リップ方式、３リップ方式、４
リップ方式等が使用可能である。The coating material thus produced is applied to a non-magnetic support by a conventionally known coating method, for example, various methods such as gravure coating, roll coating, blade coating, and die coating. In particular, in the present invention, a simultaneous multilayer coating method using a die coater is preferable. The lip configuration of the die coater is two-lip system, three-lip system,
A lip method or the like can be used.

【００７４】図１は、本発明に基づく磁気ディスクの一
例（二層タイプの３．５インチフロッピーディスクの断
面）を示すものである。即ち、非磁性支持体２２の両方
の面に表面処理された非磁性粉末及び結合剤を含有した
下層（非磁性層）２１を介して、強磁性粉末及び結合剤
等を含有した上層（磁性層）２０を有している。FIG. 1 shows an example of a magnetic disk according to the present invention (cross section of a double-layer 3.5 inch floppy disk). That is, an upper layer (magnetic layer) containing a ferromagnetic powder and a binder and the like is provided via a lower layer (nonmagnetic layer) 21 containing a surface-treated nonmagnetic powder and a binder on both surfaces of the nonmagnetic support 22. ) 20.

【００７５】図２は、本発明による好ましい製造方法の
一例を示すものである。この製造方法（ウエット・オン
・ウエット塗布方式）においては、例えば図１に示すデ
ィスクを製造するに当たり、まず供給ロールから繰り出
されたフィルム状支持体２２は、矢印Ａ方向へ送りなが
ら、エクストルージョン方式の押し出しコーター３０に
より、下層及び磁性層用の各塗料２１'及び２０'を同時
に重層塗布する。押し出しコーター３０には、液溜まり
部２５、２６が設けられ、各塗料２０'、２１'をスリッ
ト３１、３２を介して供給し、ウエット・オン・ウエッ
ト方式で同時に重ねる。FIG. 2 shows an example of a preferred manufacturing method according to the present invention. In this manufacturing method (wet-on-wet coating method), for example, in manufacturing the disk shown in FIG. 1, first, the film-like support 22 unreeled from the supply roll is fed in the direction of arrow A while extruding. Of the lower layer and the magnetic layer are simultaneously applied by the extrusion coater 30. The extruder coater 30 is provided with liquid pools 25 and 26, and the paints 20 'and 21' are supplied through slits 31 and 32, and are simultaneously overlapped by a wet-on-wet method.

【００７６】こうしたウエット・オン・ウエット方式に
おける同時重層塗布方式においては、下層２１が湿潤状
態２１'のまま上層２０の磁性塗料２０'を塗布するの
で、下層の表面（即ち、上層との境界面）が滑らかにな
ると共に上層の表面性が良好となり、かつ上下層間の接
着性も向上する。この結果、特に高密度記録のために高
出力、低ノイズの要求される磁気記録媒体としての要求
性能を満たしたものとなり、かつ膜剥離がなくなり、膜
強度が向上する。またドロップアウトも低減することが
可能であり、信頼性も向上する。In the simultaneous multi-layer coating method in such a wet-on-wet method, since the magnetic paint 20 'of the upper layer 20 is applied while the lower layer 21 is kept in a wet state 21', the surface of the lower layer (that is, the boundary surface with the upper layer) is applied. ) Becomes smooth, the surface properties of the upper layer are improved, and the adhesion between the upper and lower layers is also improved. As a result, the performance required for a magnetic recording medium that requires high output and low noise, particularly for high-density recording, is satisfied, film peeling is eliminated, and film strength is improved. In addition, dropout can be reduced, and reliability is improved.

【００７７】これに対し、例えば特開平６−２３６５４
３号公報に記載されたウエット・オン・ドライ方式によ
る場合、下層３として、上層の磁性層２の塗料に対して
十分な耐溶剤性のあるものを選択する必要がある。ま
た、表面の平滑性が十分とは言えず、結果的に電磁変換
特性に支障をきたすことになりうる。On the other hand, for example, Japanese Unexamined Patent Publication No.
In the case of the wet-on-dry method described in Japanese Patent Publication No. 3 (1993) -1995, it is necessary to select the lower layer 3 having a sufficient solvent resistance to the paint of the upper magnetic layer 2. Further, the smoothness of the surface cannot be said to be sufficient, and as a result, the electromagnetic conversion characteristics may be affected.

【００７８】上記ウエット・オン・ウエット重層塗布方
式によって形成される上下層間には、明確な境界が実質
的に存在する場合以外に、一定の厚みを以て両層の成分
が混在してなる境界領域が存在する場合があるが、こう
した境界領域を除いた上層または下層の層を上記磁性
層、下層として良い。何れの場合も、本発明の範囲に含
まれる。The upper and lower layers formed by the above-mentioned wet-on-wet multi-layer coating method have a boundary region having a certain thickness and a mixture of components of both layers, except when a clear boundary substantially exists. In some cases, the upper layer or the lower layer excluding such a boundary region may be used as the magnetic layer or the lower layer. Either case is included in the scope of the present invention.

【００７９】本発明に基づく磁気ディスクは、磁性層が
未乾燥のうちに無配向処理が行われる。この無配向処理
は交流磁場発生装置の中を通過させることにより行わ
れ、交流磁場の周波数は１０〜１５０Ｈｚ、磁界強度は
５０〜５００Ｏｅであることが好ましい。また必要に応
じて、無配向処理の前に長手方向に印加された磁場中を
通過させてもよい。これによって磁気ディスクの表面が
より平滑化される。無配向処理による強磁性粉末の配向
度比（長手方向の角型比とそれと直交する方向の角型比
の比）は０．９以上、１．１以下であることが好まし
く、０．９５以上、１．０５以下であることが更に好ま
しい。The magnetic disk according to the present invention is subjected to a non-orientation treatment while the magnetic layer is not dried. This non-orientation treatment is performed by passing through an AC magnetic field generator, and the frequency of the AC magnetic field is preferably 10 to 150 Hz, and the magnetic field strength is preferably 50 to 500 Oe. Further, if necessary, it may be passed through a magnetic field applied in the longitudinal direction before the non-alignment treatment. This makes the surface of the magnetic disk smoother. The orientation ratio (the ratio of the squareness ratio in the longitudinal direction to the squareness ratio in the direction perpendicular thereto) of the ferromagnetic powder by the non-alignment treatment is preferably 0.9 or more and 1.1 or less, and 0.95 or more. , 1.05 or less.

【００８０】本発明において、塗膜の形成後にカレンダ
ー処理が行われる。このカレンダー処理にはディスク状
磁気記録媒体において従来公知の方法が適用される。す
なわち、塗膜形成後の支持体を加熱したロールの間を加
圧しながら通すことにより行われる。ロールは通常、エ
ポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド等
の耐熱性のあるプラスチックロールが使用され、また金
属ロールを用いることもできる。処理温度は７０℃〜１
２０℃（好ましくは８０℃〜１１０℃）である。線圧力
は通常、２００〜４５０ｋｇ／ｃｍである。カレンダー
処理機は、３０ｍ／分〜５００ｍ／分の処理速度で、５
〜１０段のロールを備えたものが好ましい。In the present invention, a calender treatment is performed after the formation of the coating film. A conventionally known method for a disk-shaped magnetic recording medium is applied to the calendar processing. That is, it is performed by passing the support after the coating film formation between the heated rolls while applying pressure. Generally, a heat-resistant plastic roll such as epoxy, polyimide, polyamide, or polyimide amide is used for the roll, and a metal roll can also be used. Processing temperature is 70 ℃ ～ 1
20 ° C (preferably 80 ° C to 110 ° C). The linear pressure is usually between 200 and 450 kg / cm. The calendering machine has a processing speed of 30 m / min to 500 m / min and
Those having 10 to 10 rolls are preferred.

【００８１】カレンダー処理後、スリット（裁断）工
程、打ち抜き工程、バーニッシュ工程、そしてカートリ
ッジ組み込み工程を経て本発明に基づく磁気ディスクを
製造することができる。本発明に基づく磁気ディスク
は、表面固有抵抗値が、１０⁴〜１０¹²Ω／ｓｑの範囲
にあることが好ましい。After the calendering process, the magnetic disk according to the present invention can be manufactured through a slit (cutting) process, a punching process, a burnishing process, and a cartridge assembling process. The magnetic disk according to the present invention preferably has a surface specific resistance in the range of 10 ⁴ to 10 ¹² Ω / sq.

【００８２】[0082]

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。ここに示す成分、割合、操作順序等は本発明の
精神から逸脱しない範囲において変更しうるものである
ことは当業界に携わるものにとっては容易に理解される
ことである。従って、本発明は下記の実施例に制限され
るべきものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. It will be readily understood by those skilled in the art that the components, ratios, operation orders, and the like shown herein can be changed without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the present invention should not be limited to the following examples.

【００８３】実施例１ 本例においては、非磁性支持体上に下層非磁性層と上層
磁性層が形成される磁気ディスクをサンプルとして作成
することとした。まず、磁性層を形成する磁性塗料と非
磁性層を形成する非磁性塗料の製造を行った。各塗料の
製造は、通常の製造方法に従って行うものとし、両者と
も、まず、顔料（強磁性粉末又は非磁性粉末、研磨
剤）、結合剤、添加剤、有機溶媒を所定量混合し、エク
ストルーダーにより混練した後、残りの原料を加えてサ
ンドミルにより分散処理を施し、各塗料を得た。各塗料
の配合を下記に示す。 Example 1 In this example, a magnetic disk having a lower non-magnetic layer and an upper magnetic layer formed on a non-magnetic support was prepared as a sample. First, a magnetic paint for forming a magnetic layer and a non-magnetic paint for forming a non-magnetic layer were manufactured. The production of each paint shall be carried out in accordance with a normal production method. After kneading, the remaining raw materials were added and subjected to a dispersion treatment by a sand mill to obtain each paint. The composition of each paint is shown below.

【００８４】 ＜磁性塗料組成＞ Ｆｅ系メタル強磁性粉末（保磁力＝170kA/m 、 飽和磁化量＝150Am²/kg、長軸長＝0.1μｍ） １００重量部 ポリ塩化ビニル樹脂（官能基[-OSO₃K]=6×10^-2mmol/g） １５重量部 α−Ａｌ₂Ｏ₃（平均粒径=0.3μm、モース硬度9） ８重量部 ミリスチン酸 １重量部 化合物１（下記表２に記載） ７重量部 メチルエチルケトン １５０重量部 シクロヘキサノン １５０重量部<Magnetic paint composition> 100 parts by weight of Fe-based metal ferromagnetic powder (coercive force = 170 kA / m, saturation magnetization = 150 Am ² / kg, major axis length = 0.1 μm) polyvinyl chloride resin (functional group [− OSO ₃ K] = 6 × 10 ⁻² mmol / g) 15 parts by weight α-Al ₂ O ₃ (average particle size = 0.3 μm, Mohs hardness 9) 8 parts by weight Myristic acid 1 part by weight Compound 1 (see Table 2 below) Description) 7 parts by weight Methyl ethyl ketone 150 parts by weight Cyclohexanone 150 parts by weight

【００８５】 ＜非磁性塗料組成＞ 針状α−Ｆｅ₂Ｏ₃（比表面積＝53m²/g、長軸長=0.15μm、 針状比＝7、pH＝8.1） ８０重量部 カーボンブラック （三菱化成製 MA100、粒子径＝0.022μm、pH＝3.5） ２０重量部 ポリ塩化ビニル樹脂（官能基[-OSO₃K]=6×10^-2mmol/g） １５重量部 ポリエステルポリウレタン樹脂 （官能基[-SO₃Na]=15×10^-2mmol/g） １０重量部 ミリスチン酸 １重量部 化合物１（下記表２に記載） ７重量部 メチルエチルケトン １５０重量部 シクロヘキサノン １５０重量部<Nonmagnetic Coating Composition> Acicular α-Fe ₂ O ₃ (specific surface area = 53 m ² / g, major axis length = 0.15 μm, acicular ratio = 7, pH = 8.1) 80 parts by weight carbon black (Mitsubishi) 20 parts by weight polyvinyl chloride resin (functional group [-OSO ₃ K] = 6 × 10 ^-2 mmol / g) 15 parts by weight polyester polyurethane resin (functional group [ -SO ₃ Na] = 15 × 10 ^-2 mmol / g) 10 parts by weight Myristic acid 1 part by weight Compound 1 (described in Table 2 below) 7 parts by weight Methyl ethyl ketone 150 parts by weight Cyclohexanone 150 parts by weight

【００８６】上記のようにして得られた磁性塗料及び非
磁性塗料に対し、硬化剤としてポリイソシアネート（コ
ロネートL、日本ポリウレタン工業製）をそれぞれ３、
５重量部加え、図２に示すダイコーターを用い、非磁性
支持体である厚さ６２μmのＰＥＴ（ポリエチレンテレ
フタレート）フィルム上に、非磁性塗料が下層、磁性塗
料が上層となるように、また厚みがそれぞれ０．２、
１．５μmとなるように同時重層塗布した。その後、塗
料が未乾燥のうちに、交流磁場１５０Ｏｅ、周波数６０
Ｈｚの条件で無配向処理を行った。乾燥後、５段の金属
ロールカレンダーにて９０℃、２００ｋｇ/ｃｍの条件
で平滑化処理を行い、２インチのフロッピーディスクに
打ち抜いた。これを６０℃で４８時間アニール処理した
後、バーニッシュ処理をし、磁気ディスクとした。To the magnetic paint and the non-magnetic paint obtained as described above, a polyisocyanate (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) was used as a curing agent for 3,
5 parts by weight, and using a die coater as shown in FIG. 2, a non-magnetic support was formed on a 62 μm-thick PET (polyethylene terephthalate) film as a non-magnetic support so that the non-magnetic paint was a lower layer and the magnetic paint was an upper layer. Are 0.2,
Simultaneous multi-layer coating was performed to 1.5 μm. Thereafter, while the paint is still dry, an alternating magnetic field of 150 Oe and a frequency of 60
Non-alignment treatment was performed under the condition of Hz. After drying, a smoothing treatment was performed at 90 ° C. and 200 kg / cm using a five-stage metal roll calender, and punched out into a 2-inch floppy disk. This was annealed at 60 ° C. for 48 hours, and then burnished to obtain a magnetic disk.

【００８７】実施例２〜７ 潤滑剤として含む化合物が下記表１及び２に示す如く異
なる以外は、実施例１と同様にサンプルを作成し、磁気
ディスクを得た。 Examples 2 to 7 Samples were prepared in the same manner as in Example 1 except that the compounds contained as lubricants were different as shown in Tables 1 and 2, and magnetic disks were obtained.

【００８８】実施例８〜１１ 主成分の非磁性粉末とカーボンブラックの体積比率が下
記表１に示す如く異なる以外は、実施例３と同様にサン
プルを作成し、磁気ディスクを得た。 Examples 8 to 11 Samples were prepared in the same manner as in Example 3 except that the volume ratios of the nonmagnetic powder of the main component and carbon black were different as shown in Table 1 below, and magnetic disks were obtained.

【００８９】実施例１２〜１４ 非磁性粉末のｐHが下記表１に示す如く異なる以外は、
実施例４と同様にサンプルを作成し、磁気ディスクを得
た。 Examples 12 to 14 Except that the pH of the nonmagnetic powder was different as shown in Table 1 below,
A sample was prepared in the same manner as in Example 4 to obtain a magnetic disk.

【００９０】実施例１５、１６ カーボンブラックのｐHが下記表１に示す如く異なる以
外は、実施例４と同様にサンプルを作成し、磁気ディス
クを得た。 Examples 15 and 16 Samples were prepared in the same manner as in Example 4 except that the pH of carbon black was different as shown in Table 1 below, and magnetic disks were obtained.

【００９１】実施例１７ 非磁性粉末の種類が下記表１に示す如く異なる以外は、
実施例４と同様にサンプルを作成し、磁気ディスクを得
た。 Example 17 : Except that the kind of nonmagnetic powder was different as shown in Table 1 below,
A sample was prepared in the same manner as in Example 4 to obtain a magnetic disk.

【００９２】実施例１８ 化合物４が下層のみに含有される以外は、実施例４と同
様にサンプルを作成し、磁気ディスクを得た。 Example 18 A sample was prepared in the same manner as in Example 4 except that Compound 4 was contained only in the lower layer, and a magnetic disk was obtained.

【００９３】比較例１、２ 潤滑剤として含む化合物が下記表１に示す如く異なる以
外は、実施例１と同様にサンプルを作成し、磁気ディス
クを得た。 Comparative Examples 1 and 2 Samples were prepared in the same manner as in Example 1 except that the compounds contained as lubricants were different as shown in Table 1 below, and magnetic disks were obtained.

【００９４】比較例３〜６ 非磁性粉末のｐHが下記表１に示す如く異なる以外は、
実施例４と同様にサンプルを作成し、磁気ディスクを得
た。 Comparative Examples 3 to 6 Except that the pH of the nonmagnetic powder was different as shown in Table 1 below,
A sample was prepared in the same manner as in Example 4 to obtain a magnetic disk.

【００９５】比較例７ 主成分の非磁性粉末とカーボンブラックの体積比率が下
記表１に示す如く異なる以外は、実施例３と同様にサン
プルを作成し、磁気ディスクを得た。 Comparative Example 7 A sample was prepared in the same manner as in Example 3 except that the volume ratio between the non-magnetic powder as the main component and the carbon black was different as shown in Table 1 below, and a magnetic disk was obtained.

【００９６】比較例８ 潤滑剤として含む下記表２の化合物４の添加量が下記表
１に示す如く異なる以外は、比較例６と同様にサンプル
を作成し、磁気ディスクを得た。 Comparative Example 8 A sample was prepared in the same manner as in Comparative Example 6, except that the amount of compound 4 in Table 2 below contained as a lubricant was different as shown in Table 1 below, and a magnetic disk was obtained.

【００９７】上記のように作成した実施例１〜１８及び
比較例１〜８の各ディスクを以下の方法で評価した。評
価結果を下記表３に示す。The discs of Examples 1 to 18 and Comparative Examples 1 to 8 prepared as described above were evaluated by the following methods. The evaluation results are shown in Table 3 below.

【００９８】電磁変換特性の測定は、回転数が制御可能
なモーターと、ヘッドを所望の場所にマウントする為の
治具、及び信号入出力を検出する為の回路からなるスピ
ンスタンドタイプの測定機を用いた。モーター回転数を
４８００ｒｐｍとし、測定位置はディスクの中心から２
０ｍｍとした。ヘッドはトラック幅が６μｍの薄膜ヘッ
ドを用い、ＣＶＤ（化学的気相成長）法によって形成し
たＤＬＣ（ダイヤモンド状カーボン）パッドの中に埋設
されている。磁気ヘッドスライダーの概念図を図５に示
す。このパッドを搭載したスライダーを磁気記録ディス
クと接触させ、波長１０μｍの孤立再生波形のベースラ
イン（＝ＧＮＤ）からピークまでの振幅：ＩＳ ＴＡＡ
と、ＩＳ ＴＡＡの半分のレベルに於けるパルス幅：Ｐ
Ｗ₅₀を測定した。一般にＩＳ ＴＡＡはＳ／Ｎの指標に
使われ、またＰＷ₅₀はヘッドと媒体の間隔、いわゆる磁
気スペーシングに非常に敏感なことから、接触状態の指
標に使われている。ＩＳ ＴＡＡ及びＰＷ₅₀は実施例１
の値をそれぞれ０ｄＢ、１００％として相対値で表し
た。The measurement of the electromagnetic conversion characteristics is performed by a spin stand type measuring device comprising a motor whose rotation speed can be controlled, a jig for mounting the head at a desired place, and a circuit for detecting signal input / output. Was used. The motor rotation speed was 4800 rpm, and the measurement position was 2 cm from the center of the disk.
0 mm. The head is a thin film head having a track width of 6 μm, and is buried in a DLC (diamond-like carbon) pad formed by a CVD (chemical vapor deposition) method. FIG. 5 shows a conceptual diagram of the magnetic head slider. The slider on which the pad is mounted is brought into contact with the magnetic recording disk, and the amplitude from the baseline (= GND) to the peak of the isolated reproduction waveform having a wavelength of 10 μm: ISTAA.
And the pulse width at half the level of ISTAA: P
The W ₅₀ was measured. Generally IS TAA is used is used as an indicator of S / N, also PW ₅₀ the distance between the head and the medium, since very sensitive to the so-called magnetic spacing, the index of the contact. IS TAA and PW ₅₀ are Example 1
Are expressed as relative values, with 0 dB and 100%, respectively.

【００９９】また、各テープについて、光干渉方式によ
る非接触型表面粗さ計（Maxim 3D5700、Zygo社製）によ
り中心線平均粗さ（Ｒａ）を測定した。The center line average roughness (Ra) of each tape was measured by a non-contact type surface roughness meter (Maxim 3D5700, manufactured by Zygo) using an optical interference method.

【０１００】信頼性の評価は上記と同様なスピンスタン
ドタイプの測定機、ヘッドスライダーを用い、以下のよ
うにして行った。すなわち、回転するディスク上をスラ
イダーが所定の範囲を往復運動するような、いわゆるシ
ークモードで所定の時間摺動試験を行い、このときのヘ
ッド磨耗レートを調べた。スライダーの移動範囲は中心
から１０〜２０ｍｍとし、この範囲を５Ｈｚで往復運動
させた。ディスク回転数は３６００ｒｐｍ、試験環境は
常温常湿、摺動時間は４８時間とした。The reliability was evaluated as follows using a spin stand type measuring device and a head slider similar to those described above. That is, a sliding test was performed for a predetermined time in a so-called seek mode in which a slider reciprocates in a predetermined range on a rotating disk, and a head wear rate at this time was examined. The moving range of the slider was 10 to 20 mm from the center, and the range was reciprocated at 5 Hz. The disk rotation speed was 3600 rpm, the test environment was normal temperature and normal humidity, and the sliding time was 48 hours.

【０１０１】また、スライダー位置を固定して連続摺動
させる、いわゆるスチルモードでの摺動試験を行い、Ｉ
Ｓ ＴＡＡの経時変化を調べ、初期値から−１ｄＢ低下
するまでの時間をスチル耐久時間とした（３００時間で
試験打ち切り）。Further, a sliding test was performed in a so-called still mode in which the slider was continuously slid while fixing the slider position.
The time-dependent change of the STAA was examined, and the time from the initial value to a decrease of -1 dB was defined as the still endurance time (test terminated at 300 hours).

【０１０２】また、試験終了時点でのディスクの表面状
態を目視により観察した。ディスク回転数は３６００ｒ
ｐｍ、試験環境は常温常湿とした。The surface condition of the disk at the end of the test was visually observed. Disk rotation speed is 3600r
pm and the test environment were room temperature and normal humidity.

【０１０３】摩擦の測定には上記と同様にスピンスタン
ドタイプの測定機を用いた。ディスクを３６００ｒｐｍ
で回転させ、ヘッドスライダーを摺動させたときのスラ
イダーに加わる力、すなわち摩擦力を歪みゲージにより
求めた。この摩擦力とロード荷重の比から摩擦係数を算
出した。For the measurement of friction, a spin stand type measuring machine was used in the same manner as described above. 3600 rpm disc
And the force applied to the slider when the head slider was slid, that is, the frictional force was determined by a strain gauge. The friction coefficient was calculated from the ratio between the friction force and the load.

【０１０４】[0104]

【表１Ａ】 [Table 1A]

【０１０５】[0105]

【表１Ｂ】 [Table 1B]

【０１０６】[0106]

【表２】 [Table 2]

【０１０７】[0107]

【表３Ａ】 [Table 3A]

【０１０８】[0108]

【表３Ｂ】 [Table 3B]

【０１０９】表３に示された結果から明らかなように、
非磁性粉末のｐＨ≧７．５、非磁性粉末／カーボンブラ
ックの体積比率＝１００／０〜５０／５０とし、非磁性
層又は／及び磁性層に本発明のアミノアルコール又はそ
のエステルを含有させた本発明の実施例１〜１８は全
て、表面が平滑で高い再生出力を有しており、またＰＷ
₅₀、ヘッド磨耗速度及び摩擦係数が低く、スチルモード
の耐久性も優れている。As is clear from the results shown in Table 3,
PH of non-magnetic powder ≧ 7.5, non-magnetic powder / carbon bra
Volume ratio = 100/0 to 50/50, non-magnetic
The amino alcohol of the present invention or the
Examples 1 to 18 of the present invention containing an ester of
And the surface has a smooth and high reproduction output.
₅₀, Low wear rate and low coefficient of friction, still mode
Also has excellent durability.

【０１１０】特に、カーボンブラックのｐＨも７．５以
上である実施例１５及び１６は摩擦係数が低い。これは
カーボンブラックに対する化合物４の吸着が抑制され、
メディア表面に存在する量が増えるためと考えられる。In particular, Examples 15 and 16 in which the pH of carbon black is 7.5 or more have a low coefficient of friction. This suppresses the adsorption of compound 4 on carbon black,
It is considered that the amount existing on the media surface increases.

【０１１１】潤滑剤として脂肪酸エステルのみを使用し
た比較例１及び２は、摩擦係数が高く、またヘッド磨耗
速度も高い。Comparative Examples 1 and 2 using only a fatty acid ester as a lubricant have a high coefficient of friction and a high head wear rate.

【０１１２】非磁性粉末のｐＨが７．５未満である比較
例３〜６は、摩擦係数が高く、またスチルモードでの耐
久性が悪い。これはメディア表面に十分な量の潤滑剤が
存在しないためと考えられる。In Comparative Examples 3 to 6, in which the pH of the nonmagnetic powder is less than 7.5, the coefficient of friction is high and the durability in the still mode is poor. This is probably because a sufficient amount of lubricant did not exist on the media surface.

【０１１３】カーボンブラックの体積比率が５０％を超
える比較例７では、表面が粗くなり、ＰＷ₅₀の劣化もみ
られる。潤滑剤の添加量を増やした比較例８では、その
作用によって摩擦係数及びヘッド磨耗速度は低下してい
るが、分散の劣化に伴う表面性の悪化が起こり、ＰＷ₅₀
の劣化及びＩＳ ＴＡＡの低下が発生した。In Comparative Example 7 in which the volume ratio of carbon black exceeds 50%, the surface becomes coarse and PW ₅₀ is also deteriorated. In Comparative Example 8 in which the amount of the lubricant added was increased, the friction coefficient and the head wear rate were reduced by the action, but the surface property was deteriorated due to the deterioration of dispersion, and the PW ₅₀
And ISTAA decreased.

【０１１４】[0114]

【発明の効果】本発明によるディスク状磁気記録媒体
は、磁気ヘッドスライダーが接触摺動する記録システム
用に供されても、優れた電磁変換特性を有し、低摩擦で
高い信頼性を示す。The disk-shaped magnetic recording medium according to the present invention has excellent electromagnetic characteristics, low friction and high reliability even when used for a recording system in which a magnetic head slider slides in contact.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の一実施形態の磁気ディスクを示す断面
図である。FIG. 1 is a sectional view showing a magnetic disk according to an embodiment of the present invention.

【図２】同、磁気ディスクの製造に用いられる重層塗布
装置の概略構成図である。FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a multilayer coating apparatus used for manufacturing a magnetic disk.

【図３】同、ヘッドスライダーサスペンション（ＨＧ
Ａ）の先端に取付けられたフレキシブル磁気ディスク用
ヘッドスライダーの斜視図である。FIG. 3 shows a head slider suspension (HG
FIG. 2A is a perspective view of a head slider for a flexible magnetic disk attached to the tip of FIG.

【図４】同、スライダーに取付けられた磁気ヘッドとフ
レキシブル磁気ディスクとの接触状態を示す断面図であ
る。FIG. 4 is a cross-sectional view showing a contact state between a magnetic head attached to a slider and a flexible magnetic disk.

【図５】同、スライダーの斜視図である。FIG. 5 is a perspective view of the slider.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１…磁気ヘッドスライダー、３…フレキシブル磁気ディ
スク、５…サスペンションビーム、１３…磁気ヘッド、
１４、１５…コンタクトパッド、２０…上層、２０’…
上層塗料、２１…下層、２１’…下層塗料、２２…非磁
性支持体DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Magnetic head slider, 3 ... Flexible magnetic disk, 5 ... Suspension beam, 13 ... Magnetic head,
14, 15 ... contact pad, 20 ... upper layer, 20 '...
Upper layer paint, 21 ... Lower layer, 21 '... Lower layer paint, 22 ... Nonmagnetic support

フロントページの続き (72)発明者 西田 康宏 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 佐々木 太 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 Ｆターム(参考） 4J038 BA021 CA021 CA041 CA071 CD021 CD081 CD101 CE071 CF031 CG001 CG141 CG161 DA061 DA141 DA161 DB001 DD001 DH001 DL001 EA011 HA066 HA166 JB09 KA08 NA22 PB11 PC08 5D006 BA09 BA19 CA04 FA06 Continued on the front page (72) Inventor Yasuhiro Nishida 6-7-35 Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Inside Sony Corporation (72) Inventor Futa Sasaki 6-35, Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony Stock In-house F-term (reference) 4J038 BA021 CA021 CA041 CA071 CD021 CD081 CD101 CE071 CF031 CG001 CG141 CG161 DA061 DA141 DA161 DB001 DD001 DH001 DL001 EA011 HA066 HA166 JB09 KA08 NA22 PB11 PC08 5D006 BA09 BA19 CA04 FA06

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 非磁性粉末を結合剤中に分散させてなる
非磁性層を設け、この非磁性層の上に、磁性粉末を結合
剤中に分散させてなる磁性層を少なくとも一層設けた重
層塗布型ディスク状磁気記録媒体において、前記非磁性
層には、ｐＨが７．５以上の非磁性粉末とカーボンブラ
ックとが含まれており、前記非磁性粉末と前記カーボン
ブラックとの体積比率が１００：０〜５０：５０であ
り、前記非磁性層又は／及び前記磁性層に、下記一般式
（I）、（II）又は（III）で表される含窒素アルコール
と；この含窒素アルコールと炭素数２４以下の脂肪酸と
のエステルと；のうちの少なくとも１種類が含有されて
いることを特徴とするディスク状磁気記録媒体。 【化１】 （但し、前記一般式（I）において、Ｒ¹及びＲ²は互い
に同一の若しくは異なる基であって水素原子又は炭素数
２４以下の炭化水素基であり、Ｒ³は炭素数１２以下の
炭化水素基である。） 【化２】 （但し、前記一般式（II）において、Ｒ⁴は水素原子又
は炭素数２４以下の炭化水素基、Ｒ⁵及びＲ⁶は互いに同
一の若しくは異なる炭素数１２以下の炭化水素基であ
る。） 【化３】 （但し、前記一般式（III）において、Ｒ⁷、Ｒ⁸及びＲ⁹
は互いに同一の若しくは異なる炭素数１２以下の炭化水
素基である。）1. A multilayer comprising a non-magnetic layer in which a non-magnetic powder is dispersed in a binder, and at least one magnetic layer in which the magnetic powder is dispersed in the binder is provided on the non-magnetic layer. In the coating type disk-shaped magnetic recording medium, the non-magnetic layer contains a non-magnetic powder having a pH of 7.5 or more and carbon black, and the volume ratio of the non-magnetic powder to the carbon black is 100%. : 0 to 50:50, and the non-magnetic layer and / or the magnetic layer contains a nitrogen-containing alcohol represented by the following general formula (I), (II) or (III); A disk-shaped magnetic recording medium containing at least one of the following: an ester with a fatty acid of not more than 24. Embedded image (However, in the general formula (I), R ¹ and R ² are the same or different groups and are a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 24 or less carbon atoms, and R ³ is a hydrocarbon group having 12 or less carbon atoms. Is a group.) (However, in the general formula (II), R ⁴ is a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 24 or less carbon atoms, and R ⁵ and R ⁶ are the same or different hydrocarbon groups having 12 or less carbon atoms.) Chemical formula 3] (However, in the general formula (III), R ⁷ , R ⁸ and R ⁹
Are the same or different hydrocarbon groups having 12 or less carbon atoms. ) 【請求項２】 前記非磁性層、又は前記非磁性層及び前
記磁性層の両層に、下記一般式(I')、（II'）又は（II
I'）で表される前記含窒素アルコールとしてのアミノア
ルコールと；このアミノアルコールと炭素数８〜２４の
脂肪酸とのエステルと；のうちの少なくとも１種類が含
有されている、請求項１に記載したディスク状磁気記録
媒体。 【化４】 【化５】 【化６】 （但し、前記一般式(I')、（II'）及び（III'）におい
て、Ｒ¹、Ｒ²及びＲ⁴は互いに同一の若しくは異なる基
であって水素原子又は炭素数２４以下の飽和若しくは不
飽和のアルキル基であり、ｎは１２以下の整数であ
る。）2. The method according to claim 1, wherein the non-magnetic layer or both the non-magnetic layer and the magnetic layer have the following general formula (I ′), (II ′) or (II):
The amino alcohol as the nitrogen-containing alcohol represented by I '); and an ester of the amino alcohol and a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms, wherein at least one of the above is contained. Disk-shaped magnetic recording medium. Embedded image Embedded image Embedded image (However, in the above general formulas (I ′), (II ′) and (III ′), R ¹ , R ² and R ⁴ are the same or different groups and are each a hydrogen atom or a saturated or unsaturated group having 24 or less carbon atoms) It is an unsaturated alkyl group, and n is an integer of 12 or less.) 【請求項３】 前記カーボンブラックのｐＨが７．５以
上である、請求項１に記載したディスク状磁気記録媒
体。3. The disk-shaped magnetic recording medium according to claim 1, wherein said carbon black has a pH of 7.5 or more. 【請求項４】 前記磁性層の厚さが０.１〜０.５μｍで
ある、請求項１に記載したディスク状磁気記録媒体。4. The disk-shaped magnetic recording medium according to claim 1, wherein said magnetic layer has a thickness of 0.1 to 0.5 μm. 【請求項５】 ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）によ
って構成される１つ以上の接触パッドを有し、これらの
接触パッドの一つに磁気ヘッドが埋設されている接触型
磁気ヘッドスライダーと組み合わせて用いられ、前記磁
気ヘッドとの間の相対速度が１.３〜２５ｍ／ｓ、接触
面圧が１〜３０ｇｆ／ｍｍ²の条件で用いられる、請求
項１〜４のいずれか１項に記載したディスク状磁気記録
媒体。5. A magnetic head slider having one or more contact pads made of diamond-like carbon (DLC), wherein a magnetic head is embedded in one of these contact pads. the relative speed is 1.3~25m / s between the magnetic head, the contact surface pressure is used in the conditions of 1~30gf / mm ^2, a disk-shaped as claimed in any one of claims 1 to 4 Magnetic recording medium.