JP2001323023A - ポリプロピレンおよび該ポリプロピレンを用いた、引裂強度特性に優れたポリプロピレンフィルム - Google Patents
ポリプロピレンおよび該ポリプロピレンを用いた、引裂強度特性に優れたポリプロピレンフィルムInfo
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Abstract
且つ製膜安定性の優れるフィルム成形に適したポリプロ
ピレンおよび該ポリプロピレンを製膜してなるポリプロ
ピレンフィルムを提供する。 【解決手段】アイソタクチックペンタッド分率、統
計パラメーターα、メルトフローレイトクロス分別
法による0℃以下、50℃以下、90℃以下の各可溶成
分の重量平均分子量、沸騰ペンタン抽出率、および沸
騰ヘプタン抽出率の各特性が特定の範囲にあるポリプロ
ピレンを、溶融温度(PP−T1)180℃以上、35
0℃未満で溶融押出し、チルロ−ル温度(CH−T2)
80℃未満の範囲で、溶融温度(PP−T1)とチルロ
−ル温度(CH−T2)との間に、 280≧〔PP−T1〕−〔CH−T2〕≧120 の関係で表されるTダイ法により成形してポリプロピレ
ンフィルムとする。
Description
たポリプロピレンフィルムの得られるポリプロピレンお
よび該ポリプロピレンをTダイ法により成形して得られ
るポリプロピレンフィルムに関する。詳しくは、引裂強
度に優れ、且つ、適度な剛性をもち、生産性にも優れた
ポリプロピレンフィルムの得られるポリプロピレンおよ
び該ポリプロピレンを用いたポリプロピレンフィルムに
関する。
透明性、光沢を有することから包装材料として広く用い
られている。しかしながら、ポリプロピレンフィルムは
引裂強度が小さいことから、製膜の際に破断が生じる
為、安定して生産しにくいという問題点がある。この引
裂強度を改善する技術として、ポリプロピレンに各種の
改質剤を加えてポリプロピレンフィルムとする技術が知
られている。しかしながら、これらの技術は生産コスト
の面で不利であり、実用上の要請から、さらなる改善が
望まれているのが現状である。
優れ、適度な剛性をもち、且つ生産性にも優れたポリプ
ロピレンフィルムを製造するに適したポリプロピレンお
よび該ポリプロピレンを用いたポリプロピレンフィルム
を提供することにある。
題を解決するため鋭意検討した。その結果、アイソタク
チックペンタッド分率、統計パラメーターα、メルトフ
ローレ−ト、クロス分別法による0℃以下、50℃以
下、90℃以下の各可溶成分の重量平均分子量、沸騰ペ
ンタン抽出率、および沸騰ヘプタン抽出率の各特性が特
定の範囲にあるポリプロピレンが、引裂強度に優れ、適
度な剛性をもち、且つ生産性にも優れたポリプロピレン
フィルムを製造するに適したポリプロピレンであり、該
ポリプロピレンを用いて、溶融温度(PP−T1)とチ
ルロ−ル温度(CH−T2)とが特定の範囲にある製膜
条件のTダイ法により成形すると、得られるポリプロピ
レンフィルムが所期の性能を有するフィルムになること
を見いだし、この知見に基づいて本発明を完成した。
89≦[mmmm]≦0.95の範囲にあり、 ペンタッド中のメソダイアッドおよびラセミダイアッ
ドの存在率がベルヌイ統計に基づく二活性中心モデルに
従い、そのときの統計パラメーターαが、0.989≦
α≦0.995の範囲にあり、 メルトフロ−レ−ト(230℃、21.18N)が、
0.5〜20dg/分の範囲にあるポリプロピレン組成
物であり、 クロス分別法による0℃以下の可溶分の重量平均分子
量が7×104以上、 50℃以下の可溶分の重量平均分
子量が6×104以上で、かつ、90℃以下の可溶分の
重量平均分子量が6×104以上であり、 沸騰ペンタン抽出率(C5−Ext)が0.5重量%
以上で、沸騰ヘプタン抽出率(C7−Ext)が5重量
%以下であり、かつ、該(C5−Ext)と該(C7−
Ext)とが (C7−Ext)>3.5・(C5−E
xt)の関係にある。
を、溶融温度(PP−T1)180℃以上、350℃未
満で、溶融押出し、チルロ−ル温度(CH−T2)が8
0℃未満で、かつ、溶融温度(PP−T1)とチルロ−
ル温度(CH−T2)との間に、 280≧〔PP−T1〕−〔CH−T2〕≧120 の関係で表される製膜条件下で、Tダイ法により成形し
て得られるポリプロピレンフィルム。
本発明のポリプロピレンは、立体規則性の指標であるア
イソタクチックペンタッド分率[mmmm]が、0.8
9≦[mmmm]≦0.95の範囲にある。より好まし
くは0.90≦[mmmm]≦0.94の範囲にある。
[mmmm]はエイ.ザンベルら(A.Zambelli et a
l.), マクロモレキュ−ルズ(Macromolecules)第8
巻,687-689頁(1975)に記載されている方法に準じて測定
する。[mmmm]が0.89未満では、引裂強度は向
上するものの、フィルムの剛性が低下し、製膜時にフィ
ルムの巻皺の発生や延展性が悪化する。[mmmm]が
0.95を超えると、フィルムの剛性は高くなるもの
の、引裂強度が損なわれ、破断が起こりやすく生産性が
悪化する。ここで引裂強度とは、長さ63mmのフィル
ム試験片に20mmのノッチを入れ、残り43mmを引
き裂くのに要するエネルギー(ASTM D 1922
に準じて測定する)のことである。
ロピレンの立体規則性の指標であるペンタッド中のメソ
ダイアッドおよびラセミダイアッドの存在率が、ベルヌ
イ統計に基づく二活性中心モデルに従い、そのときの統
計パラメーターαが、0.989≦α≦0.995の範
囲、好ましくは0.989≦α≦0.994の範囲、よ
り好ましくは0.990≦α≦0.994の範囲にある
場合に、適度な剛性をもち、引裂強度が良好なフィルム
が得られる。
は、Y. Inoue, Y. Itabashi, R. Chujo, Y. Doi, ポ
リマ−(Polymer), 第25巻、 1640-1644頁 (1984)に
記載されているモデルである。該統計パラメーターαが
0.995を超えると、引裂強度が損なわれ破断が起こ
りやすく生産性が悪化する。また統計パラメーターαが
0.989未満では、フィルムの引裂強度は良好である
ものの、剛性が低下しフィルムの巻皺の発生や延展性が
悪化する。
レ−ト(230℃、21.18N)が0.5〜20dg
/分の範囲に、好ましくは1〜15dg/分の範囲に、
より好ましくは5〜10dg/分の範囲にある場合に、
高引裂強度をもち且つ剛性が良好なフィルムが得られ
る。該メルトフロ−レ−ト(230℃、21.18N)
が20dg/分を超える場合には、製膜の際に均一に押
し出しできないため、フィルムの厚み変動がおこりやす
く、フィルムの巻皺の発生や延展性が悪化する。メルト
フロ−レ−ト(230℃、21.18N)が0.5dg
/分未満の場合には、フィルムの剛性は高いものの、引
裂強度が損なわれ破断が起こりやすく生産性が悪化す
る。
による0℃以下の可溶分の重量平均分子量が7×104
以上で、 50℃以下の可溶分の重量平均分子量が6×
104以上であり、90℃以下の可溶分の重量平均分子
量が6×104以上であるような組成のポリプロピレン
である。該クロス分別法による0℃以下の可溶分の重量
平均分子量が7×104未満で、50℃以下の可溶分の
重量平均分子量が6×104未満であり、90℃以下の
可溶分の重量平均分子量が6×104未満であるような
組成のポリプロピレンは、フィルムとしたときに引裂強
度が損なわれ、破断が起こりやすく生産性が悪化する。
分別法(TREF)とゲル濾過クロマトグラフィ−(G
PC)法を組み合わせたものであり、ポリマーの結晶性
分布と分子量分布とを同時に知ることができる。すなわ
ち、ポリプロピレンをオルトジクロルベンゼンに完全に
溶解させた高温の試料溶液を、ガラスビーズ等の不活性
担体を充填したカラム内に注入し、カラムの温度を降下
させて試料を充填剤表面に付着させた後、該カラム内に
オルトジクロルベンゼンを流しながら、カラムの温度を
徐々に上昇させ、各温度で溶出してくるポリプロピレン
の濃度を検出し、同時に、各温度で溶出した成分をフラ
クションごとにオンラインでGPCに送り込み、そこで
得られたクロマトグラムから各成分の分子量、分子量分
布を計算するという方法である。溶出成分の結晶性が高
いほど溶出温度も高くなるので、溶出温度とポリマーの
溶出量(重量%)との関係を求めることによりポリマー
の結晶性の分布を知ることができる。
度は、試料のポリオレフィンに含まれる結晶性成分の各
温度における結晶化に必要な速度に、また、カラムの温
度の上昇速度は、各温度における溶出成分の溶解が完了
し得る速度に調整される事が必要であり、このようなカ
ラム温度の降下速度及び上昇速度は、予備実験をして決
定する。
ンタン抽出率(C5−Ext)が0.5重量%以上で、
沸騰ヘプタン抽出率(C7−Ext)が5重量%以下で
あり、かつこの両者が,(C7−Ext)>3.5×
(C5−Ext)の関係にある。
は、かかるポリプロピレンを用いてフィルムにすると得
られるフィルムは引裂強度が損なわれ、破断が起こりや
すく生産性が悪化する。また、(C7−Ext)が5重
量%を超すと、剛性が低下し、フィルムの巻皺の発生や
延展性が悪化する。さらに、(C7−Ext)≦3.5
×(C5−Ext)の場合には、低分子量成分が多く、
フィルムの外観や延展性が損なわれ生産性が悪化する。
は、得られるポリプロピレンが上述の特性を満足するも
のであれば特には限定されないが、次のような方法を例
示することが出来る。すなわち、マグネシウム、チタ
ン、ハロゲンおよび電子供与性有機化合物を必須成分と
する固体触媒成分(A)、有機アルミニウム化合物
(B)および電子供与性有機珪素化合物(C)とからな
る触媒を用いてプロピレンを重合する方法である。
出させたMg化合物を主要構成成分とする担体に、ハロ
ゲン化チタンを担持させたオレフィン重合用触媒成分で
あって、下記の方法で製造することができる。一般式
Mg(OR1)n(OR2)2- n または MgR3 m(O
R4)2-m (ここで、R1、R2、R3、およびR4は、そ
れぞれ独立に、炭素数3〜20のアルキル基、アリール
基、または炭素数5〜20の芳香族基であり、mおよび
nはそれぞれ独立に0〜2の整数である)で表されるマ
グネシウム化合物もしくはこれらの混合物を、二酸化炭
素の存在下に、一般式R5OH(ここで、 R5は炭素数
1〜20の飽和または不飽和のアルキル基である)で表
される1価アルコールもしくは多価アルコールと不活性
炭化水素溶剤中で反応させて、成分(a)得る。
(OR6)4-p (ここで、Xは、塩素(Cl)、臭素
(Br)、またはヨウ素(I)であり、R6は炭素数1
〜20のアルキル基、アリール基、または炭素数3〜2
0のシクロアルキル基であり、Pは1〜4の整数であ
る)で表されるハロゲン化チタンと、一般式SiX
q(OR 7)4-q(ここで、XはCl、BrまたはIであ
り、R7は炭素数1〜20のアルキル基、アリール基、
または炭素数3〜20のシクロアルキル基であり、qは
1〜4の整数である)で表されるハロゲン化シラン、S
i−O−Si結合を有するシロキサン化合物もしくは該
シロキサン化合物と一般式R8 sSi(OR9)4-s(ここ
で、R8およびR9は、それぞれ独立に炭素数1〜20の
アルキル基、アリール基、または炭素数3〜20のシク
ロアルキル基であり、sは1〜4の整数である)で表さ
れるシラン化合物との混合物のいずれかとを、混合反応
させて固体生成物(I)を得る。
(ここで、R10は炭素数1〜20の飽和または不飽和の
アルキル基である)で表される1価アルコールもしくは
多価アルコールおよび環状エーテルと反応させ、溶解、
再析出させて固体生成物(II)を得る。該固体生成物
(II)に、一般式TiXp(OR6)4-pで表されるハロ
ゲン化チタンからなる成分(b)を反応させて固体成分
(III)を得る。次いで該固体成分(III)に、該成分
(b)と電子供与性化合物(IED)との混合物を反応
させることによって,固体生成物(IV)を得る。このよ
うにして得られる固体生成物(IV)が固体触媒成分
(A)である。
は,アルコール類、フェノール類、ケトン類、アルデヒ
ド類、カルボン酸類、有機酸または無機酸類のエステル
類、エーテル類、酸アミド類、酸無水物類などの含酸素
電子供与性化合物、ジアルコキシシラン、トリアルコキ
シシランなどの有機珪素化合物などを例示できる。
ル、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサ
ノール、オクタノール、フェノール、クレゾール、ナフ
トール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、アセトフェノン、ベンゾフェノン、アセト
アルデヒド、プロピオンアルデヒド、オクチルアルデヒ
ド、ベンズアルデヒド、ナフトアルデヒド、
酸ビニル、酢酸プロピル、酢酸オクチル、酢酸シクロヘ
キシル、酢酸セロソルブ、プロピオン酸エチル、酪酸メ
チル、吉草酸エチル、ステアリン酸エチル、クロル酢酸
メチル、ジクロル酢酸エチル、メタクリル酸メチル、ク
ロトン酸エチル、シクロヘキサンカルボン酸エチル、安
息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸ブチル、安息
香酸プロピル、安息香酸オクチル、安息香酸シクロヘキ
シル、安息香酸フェニル、安息香酸ベンジル、トルイル
酸エチル、トルイル酸メチル、トルイル酸アミル、エチ
ル安息香酸エチル、アニス酸メチル、
クマリン、フタリド、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブ
チル、フタル酸ジ2-メチルプロピル、フタル酸ジ2-エチ
ルヘキシル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジヘプチ
ル、フタル酸ジiso-プロピル、フタル酸ジプロピル、フ
タル酸ジメチル、無水コハク酸、無水安息香酸、珪酸エ
チル、
トキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジイソプ
ロピルジメトキシシラン、ジブチルジメトキシシラン、
ジイソブチルジメトキシシラン、ジ-t-ブチルジメトキ
シシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、ジシク
ロヘキシルジメトキシシラン、メチルエチルジメトキシ
シラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチルイソ
プロピルジメトキシシラン、メチルイソブチルジメトキ
シシラン、メチルシクロペンチルジメトキシシラン、メ
チルシクロヘキシルジメトキシシラン、イソプロピルイ
ソブチルジメトキシシランなどのジアルコキシシラン、
メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラ
ン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメ
トキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチル
トリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラ
ン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、シクロペンチ
ルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリエトキシシ
ラン等のトリアルコキシシラン等が例示できる。これら
の電子供与体(IED)は2種類以上を混合して用いる
こともできる。
トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウ
ム、トリヘキシルアルミニウムなどのトリアルキルアル
ミニウム、ジエチルアルミニウムハライドなどのジアル
キルアルミニウムハライドが例示でき、さらにトリアル
キルアルミニウムとジアルキルアルミニウムハライドの
混合物が例示できる。好ましい有機アルミニウム化合物
(B)としてはトリエチルアルミニウム、トリイソブチ
ルアルミニウムを例示できる。
は、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシランな
どのテトラアルコキシシラン類、ジメチルジメトキシシ
ラン、ジエチルジメトキシシラン、ジプロピルジメトキ
シシラン、ジブチルジメトキシシラン、ジイソブチルジ
メトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、
メチルエチルジメトキシシラン、メチルプロピルジメト
キシシラン、メチルイソプロピルジメトキシシラン、メ
チルイソブチルジメトキシシラン、メチルシクロペンチ
ルジメトキシシラン、メチルシクロヘキシルジメトキシ
シラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジエトキ
シシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジブチルエト
キシシラン、ジイソブチルジエトキシシラン、t-ブチル
メチルジエトキシシラン、ジシクロペンチルジエトキシ
シラン、メチルエチルジエトキシシラン、メチルプロピ
ルジエトキシシラン、メチルイソプロピルジエトキシシ
ラン、メチルイソブチルジエトキシシラン、メチルシク
ロペンチルジエトキシシラン、メチルシクロヘキシルジ
エトキシシラン、イソプロピルイソブチルジメトキシシ
ランなどのジアルコキシシラン類、
トキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリ
エトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピ
ルトリエトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラ
ン、イソプロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメト
キシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ペンチルトリ
メトキシシラン、ペンチルトリエトキシシラン、イソブ
チルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラ
ン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシ
ルトリエトキシシラン、シクロペンチルトリメトキシシ
ラン、シクロペンチルトリエトキシシラン、オクチルト
リメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ドデ
シルトリメトキシシラン、ドデシルトリエトキシシラン
等のトリアルコキシシラン類が例示できる。
ジメトキシシラン、イソプロピルイソブチルジメトキシ
シラン、ジイソブチルジエトキシシラン、プロピルトリ
メトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソブ
チルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラ
ン、イソプロピルトリメトキシシラン、イソプロピルト
リエトキシシラン、イソブチルメチルジメトキシシラ
ン、イソブチルメチルジエトキシシラン、エチルトリエ
トキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ブチルトリ
メトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ペンチル
トリエトキシシラン、ペンチルトリメトキシシランを例
示できる。これら電子供与性有機珪素化合物(C)は、
2種類以上を混合して使用することもできる。
重合方法において、固体触媒成分(A)は、予め微量の
α−オレフィンを反応させて予備重合処理をした状態で
使用することが好ましい。該予備重合処理は、固体触媒
成分(A)と有機アルミニウム化合物(E)を用いて、
本格重合に先立って、予め、微量のα−オレフィンを重
合する処理のことであり、該有機アルミニウム化合物
(E)としては、上述の有機アルミニウム化合物(B)
を用いることができ、有機アルミニウム化合物(B)と
有機アルミニウム化合物(E)とは同種のものであって
も異種のものであってもよい。好ましい有機アルミニウ
ム化合物(E)として,トリエチルアルミニウム、トリ
イソブチルアルミニウムを例示できる。
電子供与性有機珪素化合物(D)を使用することができ
る。電子供与性有機珪素化合物(D)と電子供与性有機
珪素化合物(C)とは同種のものであっても異種のもの
であってもよい。好ましい電子供与性有機珪素化合物
(D)として、ジイソブチルジメトキシシラン、ジイソ
ブチルジエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラ
ン、プロピルトリエトキシシラン、イソブチルトリメト
キシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、イソプロ
ピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシ
ラン、イソブチルメチルジメトキシシラン、イソブチル
メチルジエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、
エチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラ
ン、ペンチルトリエトキシシランを例示できる。また、
これらの有機珪素化合物は、2種類以上を混合して使用
することもできる。
炭化水素溶媒を使用するが、この炭化水素溶媒として
は、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、イソペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、お
よびトルエンが例示できる。
は、固体触媒成分(A)中のチタン原子(Ti)、有機ア
ルミニウム化合物(E)中のアルミニウム原子(Al)お
よび電子供与性有機珪素化合物(D)中の珪素原子(S
i)の割合を、1000>Al/Ti>0.05 ;
100>Al/Si>0.05の範囲から、好ましくは
300>Al/Ti>0.1 ; 60>Al/Si>
0.1の範囲から、より好ましくは50>Al/Ti>
0.5 ; 40>Al/Si>0.8 の範囲から選
択することができる。
度は、0.05〜30重量%、好ましくは0.1〜15
重量%、より好ましくは0.5〜8重量%の範囲内から
選択できる。
90℃の範囲、好ましくは0〜60℃、より好ましくは
5〜40℃の範囲で行うことができる。
としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘ
キセンなどを使用することができ、好ましくはエチレン
およびプロピレンであり、より好ましくはプロピレンで
ある。予備重合処理により重合されるα−オレフィンの
量は、固体触媒(A)1gに対して、0.05〜100
g、好ましくは0.05〜30g、より好ましくは0.
1〜10gである。
溶媒中への供給は、固体触媒成分(A)、有機アルミニ
ウム化合物(E)、電子供与性有機珪素化合物(D)を
同時に供給しても、別々に供給しても構わない。また、
予備重合処理に使用した溶媒をデカンテ−ションにより
同一溶媒ないしは予備重合処理に使用した溶媒と異なる
溶媒と置換しても良い。
レンをモノマー原料に用いて行われ、その重合方法とし
ては、炭化水素溶媒を使用してプロピレンを重合するス
ラリー重合法や溶液重合法、重合に供するプロピレンそ
のものを液化プロピレンとして分散媒体に利用するバル
ク重合法、プロピレンガス中で分散媒体を使用しない気
相重合法のいずれの方法をも用いることができるが、好
適には気相重合法が用いられる。
重合処理に使用した溶媒と同種の溶媒で、または予備重
合処理に使用した溶媒と異なる溶媒で、本重合を行って
もよい。
の範囲から選択することができる。すなわち、固体触媒
成分(A)中のチタン原子(Ti)に対し、有機アルミニ
ウム化合物(B)および有機アルミニウム化合物(E)
中のアルミニウム原子(Al)の合計量の割合は、700
>Al/Ti>5の範囲、好ましくは500>Al/T
i>10 の範囲、より好ましくは300>Al/Ti
>10の範囲から選択する。
に対し、電子供与性有機珪素化合物(C)中の珪素原子
(Si)の割合は、300>Al/Si>0.1の範囲で
あり、好ましくは100>Al/Si>0.51の範囲
であり、より好ましくは60>Al/Si>1の範囲で
選択する。(予備重合処理で使用した電子供与性有機珪
素化合物(D)中の珪素原子(Si)は計算外とする。)
(C)を使用する場合には、それぞれの電子供与性有機
珪素化合物に対して同様のモル比となるように加えるこ
とができる。
(A)、有機アルミニウム化合物(B)、電子供与性有
機珪素化合物(C)のプロピレン重合系への供給は、固
体触媒成分(A)、有機アルミニウム化合物(B)、電
子供与性有機珪素化合物(C)を同時に供給すること
も、別々に供給することもできる。
件が異なるが、一般に工業的に好適な重合温度、重合圧
力において行うことが可能である。例えば重合温度は0
〜100℃の範囲、好ましくは20〜90℃の範囲、よ
り好ましくは30〜85℃の範囲とすることができる。
重合圧力は、スラリー重合法では、気相部のプロピレン
分圧を0.01〜105MPaの範囲、好ましくは0.
1〜1.3MPaの範囲、より好ましくは0.3〜1.
2MPa範囲とすることができる。バルク重合法では、
気相部のプロピレン分圧は基本的に重合温度により規定
される。また、気相重合法ではプロピレン分圧は0.1
〜3.5MPaの範囲、好ましくは0.5〜3.0MP
aの範囲、より好ましくは1〜2.8MPaの範囲とす
ることができる。
ンの分子量を調整する目的で、分子量調節剤を適宜使用
することが出来る。分子量調整剤、すなわち連鎖移動剤
としては水素が好適に使用出来る。さらに重合は数台の
重合器をシリーズに配置し行うことも可能である。この
とき各重合器毎の重合条件は同一でも、また異なっても
よい。
ない範囲において、プロピレンにエチレン、1-ブテン、
1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテンなどから選ばれる
不飽和炭化水素を共重合させることができる。またスラ
リー重合法およびバルク重合法を用いる場合には、炭化
水素溶媒あるいは液化プロピレン中に溶解した成分(可
溶性ポリマー)はポリプロピレンから除去することがで
きるが、必要に応じて製品へ添加することも可能であ
る。
製造する方法を具体的に説明する。ポリプロピレンに必
要に応じて酸化防止剤、アンチブロッキング剤などの添
加物を、本発明の目的を損なわない範囲で加えて、ポリ
プロピレン組成物を作成する。通常、この組成物は押出
機等によってペレット化される。
(PP−T1)が180℃以上350℃未満の範囲で溶
融押出し、チルロ−ル温度(CH−T2)が80℃未満
の範囲で、かつ、溶融温度(PP−T1)とチルロ−ル
温度(CH−T2)との間に、 280≧〔PP−T1〕−〔CH−T2〕≧120 の特定の関係で表される製膜条件下で、Tダイ法により
成形することにより、高い生産性でフィルムを製造する
ことができる。
ルムにフィッシュ・アイ(以下、FEという)が発生
し、フィルムの外観が著しく損なわれる。ここでFEと
は、製膜時に不溶部分または結晶化の早い部分がフィル
ム中に粒状(魚の目状)に存在するものをいう。溶融温
度が180℃未満の場合には、製膜の際に均一に押し出
しできないため、フィルムの厚み変動がおこりやすく、
フィルムの巻皺の発生や延展性が悪化する。
℃を越える範囲ではフィルムにFEが発生しフィルムの
外観が著しく損なわれる。〔PP−T1〕−〔CH−T
2〕が120℃未満の範囲では、フィルムの剛性は高い
ものの、引裂強度が損なわれ破断が起こりやすく生産性
が悪化する。
緩和のための熱処理、あるいは印刷性や蒸着性を改良す
るためのコロナ処理や火炎処理などを行うこともでき
る。
るいは他のフィルムと積層して使用することができる。
するが、本発明は以下に示す実施例に限定されるもので
はない。実施例および比較例で用いた各物性値の測定方
法は以下の通りである。
0型)を使用し、A.Zambelli et al.,マクロモレキュ−
ルズ(Macromolecules)第8巻、687-689頁(1975)に記
載されている方法に準じて測定した。
デルと統計パラメーター 上述のY. Inoue, Y. Itabashi, R. Chujo, Y. Doi, ポ
リマ−(Polymer), 第25巻、1640-1644頁 (1984)に
記載されているモデルに準じて、統計パラメーターを得
た。得られたポリプロピレンのNMRにより実測したペ
ンタッド中のメソダイアッドおよびラセミダイアッドの
存在率が該文献に記載された二活性中心モデルの関係式
に従う場合に、統計パラメーターαを求めることが出来
る。本明細書においてベルヌイ統計に基づく二活性中心
モデルに従うポリプロピレンとは、実測値とモデル計算
の計算値との相関係数が0.999以上の場合に、その
ポリプロピレンをベルヌイ統計に基づく二活性中心モデ
ルに従うポリプロピレンとした。
℃、21.18N)に準じて測定した。
ィ−(CFC)装置(T150A型、検出器:赤外検出
器、測定波長:3.41μm、カラム:4.6φm×15
0mm、充填剤:ガラスビーズ(昭和電工製Shode
x GPC AD−806MS))を用い、次の条件で
測定した。40℃に加熱したカラムに試料溶液(溶媒:
オルトジクロルベンゼン、試料濃度:40mg/10m
L)4mLをで注入した後、60℃/時間の速度で0℃
まで冷却して、試料ポリマーを充填剤表面に吸着(析
出)させた。この時点において充填剤表面に吸着せず、
溶媒に溶解している成分を0℃以下の可溶分として、オ
ンラインでGPCカラムに送って分子量分別した後に溶
出量を赤外検出器で検出した。次いで、オルトジクロル
ベンゼンを(60ml/h)の流速で流しながら、カラ
ムを90℃まで徐々にステップ昇温させ、各温度で充填
剤表面より溶出してくるポリマーを逐次オンラインでG
PCカラムに送って分子量分別した後に溶出量を赤外検
出器で検出した。
分を含む50℃以下の可溶分の合計量を意味し、各ステ
ップ昇温毎に得られた結果を該温度まで積算することで
求めた。同様に、90℃以下の可溶分とは、0℃以下可
溶分を含む90℃までの可溶分の合計量を意味し、各ス
テップ昇温毎に得られた結果を該温度まで積算すること
で求めた。
タン抽出率 ポリプロピレンを230℃、10MPaでプレスして得
られるシートを、カッターで3cmX3cm程度の細片
に裁断した。得られた細片約50gを、ウィレー粉砕機
(池田:W140)を使用し約20分間粉砕した。この
粉砕物2gをソックスレー抽出した(溶媒150mL;
ペンタンもしくはヘプタン、抽出時間:3h)。抽出残
分を80℃で、ペンタンを用いた場合は2h、ヘプタン
を用いた場合間は3h、それぞれ真空乾燥し、デシケー
ター中で1時間放冷した後、秤量して、抽出率を算出し
た。
よびTD(横方向)の各方向について、幅10mm、長
さ150mmの試験片を切り出し、ASTMD−882
に記載の方法に準じ、チャック間距離50mm、引張速
度5mm/分でヤング率を測定した。本明細書において
は、ヤング率の値で700MPa以上820MPa以下
の値である未延伸フィルムを適度な剛性をもつポリプロ
ピレンフィルムとした。
M D 1922に準じ、63mmの長さのフィルムの試験片に
20mmのノッチを入れ、残り43mmを引き裂くのに
要するエネルギーを求めた。本明細書においては、引き
裂き強度の値でMD方向(Machine Direc
tion:縦方向)に5N/mm以上の値を持ち、且つ
TD方向(TransverseDirection:
横方向)に190N/mm以上の値である未延伸フィル
ムを優れた引裂強度をもつポリプロピレンフィルムとし
た。
866型デジタル式温度計(安立計器(株)製)を用い
て、Tダイ法で生産するフィルム加工時のスクリュ−回
転数と同じ回転数でダイスより押し出された溶融樹脂の
温度をダイス直下で測定した値(単位:℃)。
接触式505型赤外温度計(ミノルタ(株)製)を用い
て、Tダイ法でフィルムを生産している時のチルロール
(冷却ロール)表面の温度を測定した値(単位:℃)
向と機械流れ方向について、幅方向は10cm間隔でダ
イヤルゲージ(商品名)を用いて厚みを測定し、流れ方
向は1m間隔で50mの長さについて厚みを測定する。
得られた厚み方向および流れ方向の厚みのそれぞれの標
準偏差値を算出して、両方の標準偏差値を以下の範囲の
基準で良否を判別する。標準偏差値が小さい程延展性は
良好となる。 延展性基準 ○:幅方向および流れ方向の厚みの標準偏差値が共に5
%未満 ×:幅方向または流れ方向の厚みの標準偏差値のいずれ
か一方が5%以上
られたフィルムの幅方向の長さの差を金属尺で測定した
値(単位:mm)。ネックイン長が小さい程ネックイン
が小さく、均一な厚みを呈するフィルムの製品幅が広く
なる。ポリプロピレン組成物の効果を判別するため、T
ダイスのリップ開口幅は一定条件(1.0mm)とし
た。
測定項目に加えて、製品フィルムに透明性ムラ(ヘイズ
値(Haze:ASTM D 1003)で2%以上変動)を含
め以下の基準で判別した外観の基準を併せて良否をラン
ク付けする。 外観基準 〇:透明ムラ・皺・未溶融物・フィッシュアイ(直径0.5mm以上)の発生 無し。 ×:透明ムラ・皺・未溶融物・フィッシュアイのいずれか1つ以上が発生。 生産性ランク 延展性 ネックイン長(mm) 外観基準 7 ○ 40未満 〇 6 ○ 40以上100未満 〇 5 ○ 100以上 ○ 4 ○ 40未満 × 3 ○ 40以上 × 2 × 40未満 × 1 × 40以上 × 高い生産性を有するランクは6以上、望ましくは7であ
る。
た容積30リットルのオートクレーブに、マグネシウム
エトキシド2.3kg、2−エチル−1−ヘキサノール
4.15L、およびのトルエン16.5Lを加えた。こ
の混合物を、0.2MPa(以下、圧力はゲージ圧力を
いう)の二酸化炭素ガス雰囲気下で,90℃に加熱し、
150rpmで3時間攪拌した。得られた溶液を冷却
し、二酸化炭素ガスを脱気して溶液(a)を得た。この
溶液は0.1g/Lのマグネシウムエトキシドを含んで
いた。以上の操作は1気圧下で取り扱った。
ルラインおよびバッフルを装備した内容積15リットル
(L)のオートクレーブ(バッフル率0.15)中へ、ト
ルエン3L、TiCl4190mL、ヘキサメチルジシ
ロキサン250mLを投入し,室温で,250rpmで
5分間混合した後、溶液(a)1.5Lを10分間で投
入した。投入後直ちに固体粒子(I)が析出した。該固
体粒子(I)を含有する溶液にエタノール30mLとテ
トラヒドロフラン(THF)0.5Lを添加し、150
rpmの攪拌を維持しながら15分以内に60℃に昇温
したところ、いったん、固体粒子(I)が溶解し、次い
で15分以内に再び固体粒子が析出し始めた。この固体
粒子の形成は10分以内に終了した。さらに、60℃で
45分間攪拌を継続した後、攪拌を停止して、生成固体
(II)を沈降させた。
生成固体(II)を2Lのトルエンで2回洗浄した。生成
固体(II)にトルエン2LとTiCl41Lを添加し、
250rpmで攪拌しながら、135℃に20分以内で
昇温し、この温度を1時間保った。攪拌を停止し、生成
固体(III)を沈降させて、上澄み液をデカンテーショ
ンで除いた。生成固体(III)にTiCl41L、トルエ
ン2.5Lおよびジイソブチルフタレート21mLを添
加し、135℃に加熱し、250rpmで1.5時間攪
拌した。上澄液をデカンテーションで除き、残分にTi
Cl42Lを添加し、攪拌しながら10分間リフラック
スさせた。上澄み液をデカンテーションで除き、残分を
2Lのトルエンで3回、さらに2Lのヘキサンで4回洗
浄して、固体触媒成分(A)116gを得た。この固体
触媒成分(A)には、マグネシウム17.3重量%、チ
タン2.3重量%、塩素55.6重量%、およびジイソ
ブチルフタレート8.6重量%が含有されていた。
Lのステンレス製反応器に、ヘキサン20L、固体触媒
成分(A)100g、トリエチルアルミニウム0.1モ
ル、およびジイソブチルジメトキシシラン0.015モ
ルを加えた。30℃で、攪拌回転数200rpmで攪拌
しながら、プロピレン分圧が0.1MPaになるまでプ
ロピレンガスを導入、加圧し、6時間予備重合処理を行
った。その後、プロピレンガスをパージした。重合した
プロピレン量は固体触媒成分(A)1gに対して3gで
あった。
0Lのステンレス製反応器に、予備重合処理した固体触
媒成分(A)を固体触媒成分として0.5g/hで、ま
たトリエチルアルミニウムを0.018mol/h、ジ
イソブチルジメトキシシランを0.003mol/h
で、それぞれ連続的に供給した。同時に、重合温度70
℃の条件下、重合圧力が2.3MPaを維持するように
プロピレンを連続的に供給し、さらに、気相部の水素/
プロピレンモル比が0.008となるように水素を連続
的に供給して、プロピレンの連続気相重合をおこない、
15kg/hの生産量にて粉末状のポリプロピレンを得
た。
酸化防止剤のテトラキス−[メチレン−3−(3’,
5’−ジ−t−ブチルー4’ーヒドロキシフェニル)プ
ロピオネート]メタン0.10重量部、トリス(2,4
−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト0.10重量
部、およびハイドロタルサイト0.03重量部を添加
し、ヘンシェルミキサー(商品名)によって均一に混合
した。得られた混合物を、口径65mm、L/D=30
の押出機を用い、押出温度230℃にて溶融混練して、
ペレット状のポリプロピレン組成物を得た。
にて250℃で押出し、チルロールに通水する水温20
℃で表面温度30℃の冷却ロールにて引き取り、厚さ3
0μmを目標に150m/minの引き取り速度で無延
伸ポリプロピレンフィルムを得た。
ポリプロピレンフィルムについて、上記(i)〜(xi
i)の物性測定を行った。結果を表1および表3に示し
た。なお、表1にはポリプロピレンのアイソタクチック
ペンタッド分率[mmmm]、沸騰ペンタン抽出率、沸
騰ヘプタン抽出率、エチレン含有量、メルトフローレイ
トを、表2にはクロス分別法による分析結果を、表4に
は無延伸ポリプロピレンフィルムの各種物性測定結果を
示す。
媒成分(A)を得た。予備重合処理は、実施例1の
(2)において用いたジイソブチルジメトキシシランに
代えてジイソプロピルジメトキシシランを用いた以外は
実施例1に準拠した。本重合は、実施例1の(3)にお
ける水素/プロピレンモル比0.008を0.011に
代え、また、ジイソブチルジメトキシシランをジイソプ
ロピルジメトキシシランに代えた以外は実施例1に準拠
して実施し、14kg/hの生産量で粉末状ポリプロピ
レンを得た。造粒および製膜は、実施例1に準拠して実
施した。このようにして得られたポリプロピレン及び無
延伸ポリプロピレンフィルムの物性値を表1、表2およ
び表4に示した。
ト21mLに代えてジイソブチルフタレート16mLお
よびジノルマルオクチルフタレート6mLの混合物を用
いた以外は実施例1に記載の方法に準じて固体触媒成分
(A)を得た。予備重合処理は、実施例1の(2)に準
拠して実施した。本重合は、水素/プロピレン比を0.
007とした以外は実施例1の(3)に準拠して実施し
て、15kg/hの生産量で粉末状ポリプロピレンを得
た。造粒および製膜も実施例1に準拠して実施した。得
られたポリプロピレン及び無延伸ポリプロピレンフィル
ムの物性値を表1、表2および表4に示した。
合処理を実施した。本重合は、水素/プロピレンモル比
は0.008とし、プロピレンに代えてエチレン/プロ
ピレンモル比が0.0015であるエチレン/プロピレ
ン混合ガスを用いた以外は、実施例2に準拠して実施し
て、15.5kg/hの生産量で粉末状ポリプロピレン
を得た。造粒および製膜も実施例1に準拠して実施し
た。得られたポリプロピレン及び無延伸ポリプロピレン
フィルムの物性値を表1、表2および表4に示す。
合処理を実施した。本重合は、水素/プロピレンモル比
は0.007とし、プロピレンに代えてエチレン/プロ
ピレンモル比が0.001であるエチレン/プロピレン
混合ガスを用いた以外は、実施例2に準拠して実施し
て、16kg/hの生産量で粉末状ポリプロピレンを得
た。造粒および製膜も実施例1に準拠して実施した。得
られたポリプロピレン及び無延伸ポリプロピレンフィル
ムの物性値を表1、表2および表4に示した。
0.011に代えて0.010とし、プロピレンに代え
てエチレン/プロピレンモル比が0.0017のエチレ
ン/プロピレン混合ガスとした以外は、比較例1に準拠
して、16.1kg/hの生産量で粉末状ポリプロピレ
ンを得た。造粒、製膜は実施例1に準拠して実施した。
得られたポリプロピレン及び無延伸ポリプロピレンフィ
ルムの物性値を表1、表2および表4に示した。
0.007とし、エチレン/プロピレンモル比が0.0
01の1エチレン/プロピレン混合ガスを用いた以外
は、実施例4に準拠して、15.9kg/hの生産量で
粉末状ポリプロピレンを得た。造粒、製膜は実施例1に
準拠しておこなった。得られたポリプロピレン及び無延
伸ポリプロピレンフィルムの物性値を表1、表2および
表4に示した。
た。予備重合処理は、実施例1に準拠して実施した。本
重合は、実施例1の(3)における水素/プロピレンモ
ル比0.008を0.001に代えた以外は実施例1に
準拠して実施し、14kg/hの生産量で粉末状ポリプ
ロピレンを得た。造粒および製膜も実施例1に準拠して
実施した。得られたポリプロピレン及び無延伸ポリプロ
ピレンフィルムの物性値を表2、3および表4に示し
た。
予備重合処理は、実施例1に準拠して実施した。本重合
は、実施例1の(3)における水素/プロピレンモル比
0.008を0.03に代えた以外は実施例1に準拠し
て実施し、14kg/hの生産量で粉末状ポリプロピレ
ンを得た。造粒および製膜も実施例1に準拠して実施し
た。得られたポリプロピレン及び無延伸ポリプロピレン
フィルムの物性値を表2、表3および表4に示した。
定した以外は、実施例1に準拠して、無延伸ポリプロピ
レンフィルムを得た。得られた無延伸ポリプロピレンフ
ィルムの物性値を表5に示した。
定し、チルロールに通水する水温70℃で表面温度80
℃の冷却ロールにて引き取った以外は、実施例1に記載
の方法に準じて、無延伸ポリプロピレンフィルムを得
た。得られた無延伸ポリプロピレンフィルムの物性値を
表5に示した。
定し、チルロールに通水する水温10℃で表面温度20
℃の冷却ロールにて引き取った以外は、実施例1に記載
の方法に準じて、無延伸ポリプロピレンフィルムを得
た。得られた無延伸ポリプロピレンフィルムの物性値を
表5に示した。
と、高い引裂強度をもち、且つ製膜安定性に優れるフィ
ルムを成形するのに適している。従来の無延伸ポリプロ
ピレンフィルムは製膜時に引裂強度が弱く製膜時の巻き
取り時に破断が起こり安定してフィルムを生産すること
ができない欠点を有していたが、本発明によるポリプロ
ピレンフィルムは適度な剛性をもち、引裂強度に優れる
という特徴を有し、製膜安定性にも優れている。
Claims (2)
- 【請求項1】下記〜の特性を有するポリプロピレ
ン。 アイソタクチックペンタッド分率[mmmm]が、0.
89≦[mmmm]≦0.95の範囲にあり、 ペンタッド中のメソダイアッドおよびラセミダイアッ
ドの存在率がベルヌイ統計に基づく二活性中心モデルに
従い、そのときの統計パラメーターαが、0.989≦
α≦0.995の範囲にあり、 メルトフローレ−ト(230℃、21.18N)が、
0.5〜20dg/分の範囲にあり、 クロス分別法による0℃以下の可溶分の重量平均分子
量が7×104以上、 50℃以下の可溶分の重量平均分
子量が6×104以上で、かつ、90℃以下の可溶分の
重量平均分子量が6×104以上であり; 沸騰ペンタン抽出率(C5−Ext)が0.5重量%
以上で、沸騰ヘプタン抽出率(C7−Ext)が5重量
%以下であり、かつ、該(C5−Ext)と該(C7−
Ext)とが (C7−Ext)>3.5×(C5−E
xt)の関係にある。 - 【請求項2】請求項1記載のポリプロピレンを、溶融温
度(PP−T1)180℃以上、350℃未満で溶融押
出し、チルロ−ル温度(CH−T2)80℃未満で、か
つ、溶融温度(PP−T1)とチルロ−ル温度(CH−
T2)との間に、 280≧〔PP−T1〕−〔CH−T2〕≧120 の関係で表される製膜条件下で、Tダイ法により成形し
て得られるポリプロピレンフィルム。
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JP2000138835A JP2001323023A (ja) | 2000-05-11 | 2000-05-11 | ポリプロピレンおよび該ポリプロピレンを用いた、引裂強度特性に優れたポリプロピレンフィルム |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012032385A (ja) * | 2010-06-29 | 2012-02-16 | Japan Polypropylene Corp | ポリオレフィンの結晶性分布分析方法およびその装置 |
CN112793109A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-05-14 | 宁波木生家居有限公司 | 立体网状层的制造工艺 |
-
2000
- 2000-05-11 JP JP2000138835A patent/JP2001323023A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2012032385A (ja) * | 2010-06-29 | 2012-02-16 | Japan Polypropylene Corp | ポリオレフィンの結晶性分布分析方法およびその装置 |
CN112793109A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-05-14 | 宁波木生家居有限公司 | 立体网状层的制造工艺 |
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