JP2001273928A - リチウム系二次電池及びその製造方法 - Google Patents
リチウム系二次電池及びその製造方法Info
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Abstract
造方法を提供する。 【解決手段】 メカニカルミリング処理によって、粉末
状の正極活物質材料、負極活物質材料、及び電解質材料
をこれらの原料から直接的に合成して作製する。その
後、これら材料を所定の金型に充填した後プレスして、
固体状の正極層1、固体状の負極層5、及び固体状の電
解質層3を具える、全固体型のリチウム系二次電池10
を製造する。
Description
池及びその製造方法に関する。
のコバルト酸リチウムからなる正極と、多層構造の黒鉛
化炭素材料からなる負極との間に、リチウム塩を有機溶
媒に溶解してなる有機系の電解液を具えた構造のものが
主流であった。しかしながら、このような電解液を用い
た場合は液漏れの可能性があった。さらには、充放電サ
イクルを繰り返すことによってリチウムデンドライドが
発生した場合において、このリチウムデンドライドが電
解液中に具えられた多孔質のセパレータを貫通する場合
があった。その結果、電池内部において短絡を引き起こ
し、発火爆発する危険性が存在していた。これらの問題
は、リチウム系二次電池が有機系の電解液を具えること
によって必然的に生じるものであるため、これに代わる
新規な構成のリチウム系二次電池の出現が望まれてい
た。
ない新規な構成のリチウム系二次電池及びその製造方法
を提供することを目的とする。
電池は、上記目的を達成すべく、固体状の正極層と、固
体状の負極層と、前記正極層と前記負極層との間にリチ
ウム元素を含む固体状の電解質層とを具えることを特徴
とする。
方法は、粒状の正極活物質原料を混合及び破砕して粉末
状の正極活物質材料を作製する工程と、粒状の負極活物
質原料を混合及び破砕して粉末状の負極活物質材料を作
製する工程と、リチウム元素を含有する粒状の電解質原
料を混合及び破砕して、リチウム元素を含有する粉末状
の電解質材料を作製する工程と、前記電解質材料が所定
の金型の中央部に位置するようにして、前記正極活物質
材料、前記負極活物質材料、及び前記電解質材料を前記
所定の金型に充填する工程と、前記正極活物質材料、前
記負極活物質材料、及び前記電解質材料をプレスして、
固体状の正極層、固体状の負極層、及びリチウムを含む
固体状の電解質層を形成する工程と、を含むことを特徴
とする。
新規な構成のリチウム系二次電池を開発すべく、鋭意検
討を行った。そして、当然に考えられることではある
が、有機系の電解液に代えて固体状の電解質を用いるこ
とに想到した。しかしながら、このような固体の電解質
を具えるリチウム系二次電池を製造するにあたっては、
困難を極めた。すなわち、従来のような多層構造の正極
及び負極を用いた場合、これら電極と前記電解質との界
面における接触を十分にとることができなかった。その
結果、このようにして作製したリチウム系二次電池は、
電流密度及び電圧ともに実用に耐え得る程度の大きさの
値を呈することができなかった。そこで、本発明者ら
は、リチウム系二次電池の製造方法の点からも鋭意検討
を行った。
に形成するとともに、これら正極及び負極を形成する際
に、これら各層は粉末状の材料をプレスして形成する。
さらに、電解質層も粉末状の材料から構成するととも
に、上記正極及び負極の形成と同時にプレスして形成す
る。すると、電解質層などの内部は微細な粒子が密に詰
まった状態を呈する。したがって、プレスした後におい
て、マクロ的にはバルク状の正極層、負極層、及び電解
質層が存在してなるが、ミクロ的には前記微細な粒子が
各層間で密に接触している。このため各層は互いに十分
な接触面積をもって接触することになり、電流密度及び
電圧について十分実用に耐えるリチウム系二次電池を提
供することが可能となる。
なされたものである。また、本発明に係わる長年切望さ
れてきた全固体のリチウム系二次電池は、上述した製造
方法の研究開発の結果なされたものである。本発明によ
れば、有機系の電解液を用いた場合のような、液漏れや
リチウムデンドライドなどの発生などを伴わず、長期信
頼性に優れたリチウム系二次電池の提供が可能となる。
また、従来得ることのできなかった、5V以上で動作す
る高エネルギー密度のリチウム系二次電池を得ることが
できる。
ながら、発明の実施の形態に則して詳細に説明する。図
1は、本発明のリチウム系二次電池の構成における一例
を示す概略図である。図1に示すリチウム系二次電池1
0は、固体状の正極層1と、固体状の負極層5と、固体
状の電解質層3とを具えている。そして、正極層1と電
解質層3との間には固体状の第1の接合層2が形成され
ている。また、負極層5と電解質層3との間には固体状
の第2の接合層4が形成されている。
れぞれ正極層1と電解質層3との接触界面、及び負極層
5と電解質層3との接触界面を増大させ、発電効率を向
上させるために設けられているものである。第1の接合
層1及び第2の接合層4については、後に詳細に説明す
るが、本発明においては必須の要素ではない。
る。この正極活物質材料は正電極反応に関与する材料を
総称したものであり、バナジウムと鉄の酸化物、バナジ
ウムとリンの酸化物及びバナジウム酸化物を例示するこ
とができる。そして、電解質層3との界面接触の割合を
増大させるためには、正極層1は前記正極活物質材料に
加えて、電解質層3を構成する電解質材料を含むことが
好ましい。これによって、電解質材料の利用効率が増大
し、リチウム系二次電池10に発生する電流密度及び電
圧などを向上させることができる。
質材料との割合は、1:4〜4:1であることが好まし
く、さらには2:3〜3:2であることが好ましい。
この負極活物質材料は負電極反応に関与する材料を総称
したものであり、リチウムとカーボンとの化合物、リチ
ウムと珪素との窒化物などのリチウムー珪素化合物を例
示することができる。また、前記同様に、電解質層3と
の界面接触の割合を増大させるために、負極層5は前記
負極活物質材料に加えて、電解質層3を構成する電解質
材料を含むことが好ましい。負極層5における負極活物
質材料と電解質材料との割合は、1:4〜4:1である
ことが好ましく、さらには2:3〜3:2であることが
好ましい。
場合において、相分離や分解などが生じないような材料
からなることが好ましい。例えば、オキシスルフィド系
のリチウム系化合物を用いることが好ましい。具体的に
は、Li2S、SiS2、及びLi4SiO4からなる
化合物やLi2S、Al2S3、及びLi4SiO4か
らなる化合物、並びにLi2S、P2S5、及びLi4
SiO4などを用いることができる。
との界面接触の割合いを増大させるものであるため、正
極層1を構成する正極活物質材料と電解質層3を構成す
る電解質材料とから構成されていることが必要である。
そして、前記界面接触をより効果的なものとするために
は、第1の接合層2における電解質材料の割合が、正極
層1における電解質材料の割合よりも大きいことが好ま
しい。すなわち、電解質材料の割合が電解質層3に向か
うにつれて増大するようにリチウム系二次電池10を構
成することが好ましい。
の割合に鑑み、第1の接合層2中における正極活物質材
料と電解質材料との割合は、1:4〜1:9であること
が好ましく、さらには1:5〜1:7であることが好ま
しい。
解質層3との界面接触の割合いを増大させるものである
ため、負極層5を構成する負極活物質材料と電解質層3
を構成する電解質材料とから構成されていることが必要
である。そして、前記界面接触をより効果的なものとす
るためには、第2の接合層4における電解質材料の割合
が、負極層5における電解質材料の割合よりも大きいこ
とが好ましい。すなわち、電解質材料の割合が電解質層
3に向かうにつれて増大するようにリチウム系二次電池
10を構成することが好ましい。
の割合に鑑み、第2の接合層4中における負極活物質材
料と電解質材料との割合は、1:4〜1:9であること
が好ましく、さらには1:5〜1:7であることが好ま
しい。
体状であれば、その具体的な結晶状態などについては特
に限定されないが、以下に示す本発明の製造方法に起因
して、好ましくはアモルファス状を呈する。第1の接合
層2及び第2の接合層4についても、固体状であれば具
体的な結晶状態などについては特に限定されないが、以
下に示す本発明の製造方法に起因して、好ましくはアモ
ルファス状を呈する。
方法について説明する。最初に、粒状の正極活物質原
料、負極活物質原料、及び電解質原料を混合及び粉砕し
て、それぞれ粉末状の正極活物質材料、負極活物質材
料、及び電解質材料を作製する。なお、「粉末状」とは
平均粒径が0.01〜100μmのものをいい、「粒
状」とは粉末状の正極活物質材料などに対して正極活物
質原料などの大きさが大きいことを意味するための総称
として用いている。そして、この「粒状」は、球状の原
料のみならず、りん片状など原料として存在する統べて
の形状を総称したものでもある。
ウムと鉄の酸化物などからなり、負極活物質材料はリチ
ウムとカーボンとの化合物などからなり、電解質材料
は、Li2S、SiS2、及びLi4SiO4の化合物
などからなる。したがって、正極活物質原料などはこれ
らの化合物を用いる必要がある。
から化学合成によって製造する必要がある。そして、合
成には長時間を要するとともに高温での合成に耐え得る
ような高価な装置が必要となる。また、上記化合物とし
て市販品を使用することもできるが、このような市販品
は高価であるとともに化合物中における組成が一元的に
決められており、所望の組成を任意に得ることができな
い。
合物から構成する場合においては、前記所定の化合物を
構成する複数の原料を正極活物質原料などとして直接的
に用いる。そして、これら複数の正極活物質原料をメカ
ニカルミリングによって混合及び粉砕する。すると、前
記複数の正極活物質原料などはメカニカルミリングによ
って機械的な圧力、すなわち機械的なエネルギーを受け
る。そして、この機械的なエネルギーは前記複数の正極
活物質原料などの合成エネルギーに変換される。
メカニカルミリングによって混合及び粉砕することによ
り、これら原料から直接的に粉末状の正極活物質材料な
どを得ることができる。すなわち、メカニカルミリング
時の投入パワーやミル装置、並びに実際にミリングする
ボールなどの大きさを適宜に選択することにより、高価
な合成装置などを必要とせず、短時間で所望の組成を有
する、前記原料の化合物からなる粉末状の正極活物質材
料などを直接的に得ることができる。
ミリングによる機械的エネルギーを用いて合成し、作製
するものであるため、一般にはアモルファス状態を呈す
る。したがって、以下に示すように、これらの材料を金
型に充填し、プレスすることにより正極層などを形成し
た場合においても、これら各層は各材料を構成する結晶
性の粉末粒子の結晶異方性などの影響を受けることな
く、良好な特性を示すようになる。
の正極活物質材料などを所定の金型に充填する。充填に
際しては、粉末状のリチウム元素を含有する電解質材料
が前記所定の金型の中央部に位置するようにして行う。
混合物から構成する場合は、図2に示すように、電解質
材料22を所定の金型20の上部又は下部から中央部に
亘って存在させ、所定の金型20の中央部においては電
解質材料22のみが存在するようにする。そして、所定
の金型20の上部又は下部において、正極活物質材料2
1と電解質材料22とを混合させ、所定の金型20の上
部又は下部において、負極活物質材料23のみを存在さ
せる。
ら構成する場合においても、正極活物質材料と負極活物
質材料との充填位置を代えて、図2に示すように、各材
料を充填する。正極層及び負極層ともに、正極活物質材
料と電解質材料との混合物、並びに負極活物質材料と電
解質材料との混合物から構成する場合は、金型の上部及
び下部において、これらの材料が混合するようにして各
材料を充填する。
物質材料と電解質材料とからなる第1の接合層を形成す
る場合においては、図3に示すように、正極活物質材
料、電解質材料、及び負極活物質材料を充填する。すな
わち、金型20の中央部には電解質材料22のみを存在
させ、金型の上部又は下部には負極活物質材料23のみ
を存在させる。そして、金型20の上部又は下部におい
て、電解質材料の割合が2段階にステップ状に変化する
ようにして正極活物質材料21と電解質材料22とを混
合させる。すなわち、金型の中央部側の部分31におい
ては、電解質材料の割合が高くなるようにしてこれら電
解質材料及び正極活物質材料を充填し、金型の上部側又
は下部側の部分32においては、中央部側の部分31よ
りも電解質材料の割合が小さくなるようにして電解質材
料及び正極活物質材料を充填する。
料と電解質材料とからなる第2の接合層を形成する場合
においても、正極活物質材料と正極活物質材料との充填
位置を代えて、図3に示すように各材料を充填する。第
1の接合層及び第2の接合層ともに形成する場合におい
ては、金型20の上部及び下部において、電解質材料の
割合が図3に示すような2段階となるようにして、各材
料を充填する。
れた金型を所定の圧力でプレスすることにより、これら
各材料が圧縮されて、固体状の正極層、負極層、及び電
解質層を有するリチウム系二次電池を作製することがで
きる。また、電解質材料の割合が図3に示すようなステ
ップ状となるように各材料を充填した場合においては、
図1に示すような固体状の第1の接合層及び第2の接合
層を有するリチウム系二次電池を得ることができる。
電池においては、電解質層などの各層は微細な粒子が密
に詰まった状態を呈する。すなわち、マクロ的にはバル
ク状の層をなしていても、ミクロ的には微細な粒子が各
層間で密に接触している。このため各層は互いに十分な
接触面積をもって接触することになり、電流密度及び電
圧について十分実用に耐えるリチウム系二次電池を得る
ことができる。
て合成し、作製した場合においては、各層はアモルファ
ス状の微細な粒子から構成されることになる。したがっ
て、前記粒子が結晶性の場合に生じる結晶異方性などに
起因する、各層の特性の劣化をも防止することができ
る。
明する。 (実施例)正極活物質原料として、V2O5及びFe2
O3を用い、これを8:2のモル比で秤量した後、遊星
型のボールミル装置中に入れた。なお、このミル装置に
おいては、粒径10mmのステンレス球をボールとして
用いた。前記ミル装置内において、前記原料を大気中、
室温において120分間メカニカルミリング処理し、ア
モルファス状のバナジウム鉄酸化物からなる平均粒径2
μmの粉末状の正極活物質材料を得た。
iS2、及びLi4SiO4を用い、これらを上記遊星
型ボールミル中に入れた。その後、乾燥窒素雰囲気中、
室温において300分間メカニカルミリング処理を行っ
て、組成比が95(0.6Li2S・0.4SiS2)
・5Li4SiO4であるアモルファス状の化合物から
なる、平均粒径1μmの粉末状の電解質材料を得た。
ウムと黒鉛とを用い、これらを上記遊星型ボールミル中
に入れた。その後、アルゴン雰囲気中、室温において1
20分間メカニカル処理を実施し、組成比がLiC6で
あるアモルファス状の化合物からなる、平均粒径2μm
の粉末状の負極活物質材料を得た。
得た正極活物質材料、電解質材料、及び負極活物質材料
を充填した。この際に、金型下部において、下側から電
解質材料と負極活物質材料との割合が1:2及び1:1
となるようにして充填した。さらに、金型上部におい
て、上側から電解質材料と正極活物質材料との割合が
1:3及び1:2となるようにして充填した。すなわ
ち、図3に示すように、電解質材料の割合が金型の上部
及び下部においてステップ状に2段階に変化するように
して充填した。次いで、この金型を3700kg/cm
2の成形圧力でプレスし、図1に示すようなリチウム系
二次電池10を形成した。
池の正極層及び負極層に電圧を印加し、放電特性を調べ
た。結果を図4に示す。また、正極活物質材料の単位重
量当たりの放電容量の経時的な変化を調べた。結果を図
5に示す。
って得たリチウム系二次電池は良好な放電特性を示すこ
とが分かる。さらに、図5から明らかなように、本発明
にしたがって得たリチウム系二次電池はサイクル特性も
良好であり、過充電特性にも優れることが判明した。ま
た、リチウムデンドライドの発生も確認されなかった。
また、上記電池を200℃以上に加熱したところ、燃え
ることなく安定に作動した。したがって、本発明のリチ
ウム系二次電池は、従来の有機系電解液を用いるリチウ
ム系二次電池の欠点を補うとともに、優れた特性を有す
ることが分かる。
説明してきたが、本発明の内容は上記に限定されるもの
ではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あ
らゆる変形や変更が可能である。
機系の電解液を用いた従来のリチウム系二次電池におい
て生じる、液漏れやリチウムデンドライドの発生に伴う
発火爆発の危険を排除するとともに、良好な特性を有す
る新規な構成のリチウム系二次電池を提供することがで
きる。
一例を示す概略図である。
ける、正極活物質材料粉末、負極活物質材料粉末、及び
電解質材料粉末の充填状態の一例を示す図である。
ける、正極活物質材料粉末、負極活物質材料粉末、及び
電解質材料粉末の充填状態の他の例を示す図である。
性の一例を示す図である。
性の一例を示す図である。
Claims (18)
- 【請求項1】 固体状の正極層と、固体状の負極層と、
前記正極層と前記負極層との間にリチウム元素を含む固
体状の電解質層とを具えることを特徴とする、リチウム
系二次電池。 - 【請求項2】 前記正極層は、正極活物質材料と前記電
解質層を構成する電解質材料とからなることを特徴とす
る、請求項1に記載のリチウム系二次電池。 - 【請求項3】 前記負極層は、負極活物質材料と前記電
解質層を構成する電解質材料とからなることを特徴とす
る、請求項1又は2に記載のリチウム系二次電池。 - 【請求項4】 前記正極層と前記電解質層との間に固体
状の第1の接合層を設けるとともに、前記第1の接合層
を、前記正極活物質材料と前記電解質材料とから構成し
たことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一に記載
のリチウム系二次電池。 - 【請求項5】 前記負極層と前記電解質層との間に固体
状の第2の接合層を設けるとともに、前記第2の接合層
を、前記負極活物質材料と前記電解質材料とから構成し
たことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一に記載
のリチウム系二次電池。 - 【請求項6】 前記第1の接合層における前記電解質材
料の割合が、前記正極層における前記電解質材料の割合
よりも大きいことを特徴とする、請求項4又は5に記載
のリチウム系二次電池。 - 【請求項7】 前記第2の接合層における前記電解質材
料の割合が、前記負極層における前記電解質材料の割合
よりも大きいことを特徴とする、請求項5又は6に記載
のリチウム系二次電池。 - 【請求項8】 前記正極層、前記負極層、及び前記電解
質層は、アモルファス状態を呈することを特徴とする、
請求項1〜7のいずれか一に記載のリチウム系二次電
池。 - 【請求項9】 前記第1の接合層及び前記第2の接合層
は、アモルファス状態を呈することを特徴とする、請求
項8に記載のリチウム系二次電池。 - 【請求項10】 前記電解質材料は、オキシスルフィド
系の固体材料からなることを特徴とする、請求項1〜9
のいずれか一に記載のリチウム二次電池。 - 【請求項11】 粒状の正極活物質原料を混合及び破砕
して粉末状の正極活物質材料を作製する工程と、 粒状の負極活物質原料を混合及び破砕して粉末状の負極
活物質材料を作製する工程と、 リチウム元素を含有する粒状の電解質原料を混合及び破
砕して、リチウム元素を含有する粉末状の電解質材料を
作製する工程と、 前記電解質材料が所定の金型の中央部に位置するように
して、前記正極活物質材料、前記負極活物質材料、及び
前記電解質材料を前記所定の金型に充填する工程と、 前記正極活物質材料、前記負極活物質材料、及び前記電
解質材料をプレスして、固体状の正極層、固体状の負極
層、及びリチウムを含む固体状の電解質層を形成する工
程と、 を含むことを特徴とする、リチウム系二次電池の製造方
法。 - 【請求項12】 前記電解質材料は前記所定の金型の上
部又は下部において前記正極活物質材料と混合するよう
にして存在するとともに、前記所定の金型の中央部にお
いては前記電解質材料のみが存在するようにして、前記
正極活物質材料、前記負極活物質材料、及び前記電解質
材料を前記所定の金型に充填し、前記正極活物質材料と
前記電解質材料とが混合してなる前記正極層を形成する
ことを特徴とする、請求項11に記載のリチウム系二次
電池の製造方法。 - 【請求項13】 前記電解質材料は前記所定の金型の上
部又は下部において前記負極活物質材料と混合するよう
に存在するとともに、前記所定の金型の中央部において
は前記電解質材料のみが存在するようにして、前記正極
活物質材料、前記負極活物質材料、及び前記電解質材料
を前記所定の金型に充填し、前記負極活物質材料と前記
電解質材料とが混合してなる前記負極層を形成すること
を特徴とする、請求項11又は12に記載のリチウム系
二次電池の製造方法。 - 【請求項14】 前記電解質材料の前記正極活物質材料
に対する混合割合が、前記所定の金型の上部又は下部か
ら前記所定の金型の中央部に亘ってステップ状に増加す
るようにして、前記正極活物質材料、前記負極活物質材
料、及び前記電解質材料を前記所定の金型に充填し、前
記正極層と前記電解質層との間に、前記正極層よりも前
記電解質材料の割合が高い固体状の第1の接合層を形成
することを特徴とする、請求項12又は13に記載のリ
チウム系二次電池の製造方法。 - 【請求項15】 前記電解質材料の前記負極活物質材料
に対する混合割合が、前記所定の金型の上部又は下部か
ら前記所定の金型の中央部に亘ってステップ状に増加す
るようにして、前記正極活物質材料、前記負極活物質材
料、及び前記電解質材料を前記所定の金型に充填し、前
記負極層と前記電解質層との間に、前記負極層よりも前
記電解質材料の割合が高い固体状の第2の接合層を形成
することを特徴とする、請求項13又は14に記載のリ
チウム系二次電池の製造方法。 - 【請求項16】 複数の前記粒状の正極活物質原料をメ
カニカルミリングによって混合及び破砕し、前記複数の
粒状の正極活物質原料から前記粉末状の正極活物質材料
を直接合成して作製することを特徴とする、請求項11
〜15のいずれか一に記載のリチウム二次電池の製造方
法。 - 【請求項17】 複数の前記粒状の負極活物質原料をメ
カニカルミリングによって混合及び破砕し、前記複数の
粒状の負極活物質原料から前記粉末状の負極活物質材料
を直接合成して作製することを特徴とする、請求項11
〜16のいずれか一に記載のリチウム二次電池の製造方
法。 - 【請求項18】 複数の前記粒状の電極質原料をメカニ
カルミリングによって混合及び破砕し、前記複数の粒状
の電極質原料から前記粉末状の電極質材料を直接合成し
て作製することを特徴とする、請求項11〜17のいず
れか一に記載のリチウム二次電池の製造方法。
Priority Applications (1)
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