JP2001255315A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 移動相による洗浄ポートの汚染を防止する。 【解決手段】 高圧バルブ２６を切り替えてポンプ部２
からの流路を、サンプリングループ２４を介してサンプ
リングニードル３６に接続し、サンプリングニードル３
６をドレインポート３８に移動させる。ポンプ１０を高
速駆動させ、ポンプ１０内部からサンプリングニードル
３６までの流路を所望の移動相により高速で充満又は置
換する。低圧バルブ２８を切り替えて計量ポンプ３０を
洗浄液容器４４に接続し、計量ポンプ３０にリンス液を
吸入し、バルブ２８を切り替えて計量ポンプ３０を洗浄
ポート４６に接続し、計量ポンプ３０からリンス液を排
出して洗浄ポート４６にリンス液を供給する。過剰量の
リンス液はドレインポート３８に排出される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高速液体クロマト
グラフ（以下、ＨＰＬＣという）など、試料中の各種化
合物の分離分析を行なう液体クロマトグラフに関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】図１は、従来のＨＰＬＣを表す概略流路
構成図である。試料を分離するカラム５と、移動相をカ
ラム５へ送液するポンプ部１と、サンプリングニードル
３９からサンプリングループ２７へ試料を採取し、その
採取した試料を流路切替バルブ２９を切り替えてカラム
５の上流の移動相流路に導入するオートインジェクタ３
と、カラム５で分離された試料を検出する検出部７と、
ポンプ部１及びオートインジェクタ３の動作を制御する
制御部４１から構成されている。

【０００３】オートインジェクタ３には、ポンプ部１か
らの流路をサンプリングループ２７又はカラム５に切り
替えて接続する２ポジション６ポートバルブ２９が備え
られている。サンプリングループ２７には、インジェク
ションポート３５と試料容器３７との間を移動して、試
料を試料容器３７から吸入し、インジェクションポート
３５へ吐出するサンプリングニードル３９が接続されて
いる。インジェクションポート３５は、バルブ２９の切
替えにより、カラム５に接続される。バルブ２９の１つ
のポートには三方弁３１を介して計量シリンジ３３が接
続されており、バルブ２９の切替えにより、サンプリン
グループ２７に接続される。

【０００４】サンプリングニードル３９が試料を吸入し
た後、サンプリングニードル３９の外側を洗浄するため
の洗浄液の供給される洗浄ポート４７が設けられてい
る。洗浄ポート４７には洗浄液が適宜供給され、過剰量
の洗浄液は排出されるようになっている。カラム５の下
流にはカラム５で分離された試料を検出する検出部７が
接続されている。インジェクションポート３５−バルブ
２９間の流路、バルブ２９−カラム５間の流路及びカラ
ム５−検出部７間の流路には、試料の希釈を防止するた
めに細い管が用いられている。

【０００５】この従来例において、装置立上げ時に流路
全体に移動相を満たしたり、又は移動相を置換したりす
る場合、ポンプ部１の内部は容積が比較的大きいので、
通常のような低速で移動相を流すとポンプ内部の移動相
の置換に著しく時間がかかってしまう。しかし、移動相
を高速で流すと、カラム５を含むインジェクションポー
ト３５以降の配管は細いので圧力が上がってしまう。そ
のため、インジェクションポート３５以降の流路には高
速で移動相を流せない。そこで、ポンプ部１にドレイン
バルブを設け、そのドレインバルブをドレイン側に切り
替えてからポンプを高速駆動させてポンプ内部に移動相
を導入している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】移動相の充満又は置換
のために手動でドレインバルブの開閉を行なうことは、
オペレータにとって煩雑な作業であるため、自動化が望
まれている。しかし、ドレインバルブの開閉を自動化し
ようとすると、ドレインバルブには高圧がかかるため高
トルクのモータが必要になり、装置のコストが高くなっ
てしまう。そこで、移動相の充満や置換の際、移動相を
サンプリングニードル３９から排出することが考えられ
る。しかし、サンプリングニードル３９からの移動相は
洗浄ポート４７へ排出するしかないため、今度は洗浄ポ
ート４７が移動相で汚染されてしまう虞がでてくる。本
発明は洗浄ポートの汚染を防ぐことを目的とするもので
ある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフは、試料を分離するカラムと、移動相をカラムへ送
液する送液部と、吸引吐出部材を備えてサンプリングニ
ードルからサンプリングループへ試料を採取し、その採
取した試料を流路切替バルブを切り替えてカラムの上流
の移動相流路に導入する試料導入部と、カラムで分離さ
れた試料を検出する検出部と、送液部及び試料導入部の
動作を制御する制御部とを備えた液体クロマトグラフで
あって、サンプリングニードルから排出される液を外部
に排出するドレインポートと、供給された洗浄液を蓄
え、過剰量の洗浄液をドレインポートに排出する洗浄ポ
ートとを備えたものである。

【０００８】本発明では、サンプリングニードルから移
動相を排出するためのドレインポートと洗浄液を蓄える
ための洗浄ポートを別々に設けているので、洗浄ポート
が移動相で汚染されることを抑制することができ、サン
プリングニードルの外側、引いては試料が移動相で汚染
されることを防止することができる。

【０００９】

【発明の実施の形態】制御部は、各部による分析動作の
制御のほかに、流路切替バルブを切り替えて送液部をサ
ンプリングループを経てサンプリングニードルに接続す
るとともに、サンプリングニードルをドレインポートに
位置決めし、送液部の駆動を高速駆動に切り替える動作
の制御も行ない、さらにサンプリングニードルを洗浄ポ
ートに蓄えられた洗浄液に浸入させてサンプリングニー
ドルの外側の洗浄する動作の制御も行なうものである。

【００１０】移動相を流路に充満させる信号又は移動相
を交換する信号が外部から制御部に送られると、制御部
は、送液部及び試料導入部を制御して、流路切替バルブ
を切り替えて送液部をサンプリングニードル側に接続
し、サンプリングニードルをインジェクションポートか
らドレインポートに移動させ、送液部の流速を上げる。
移動相は、送液部から、流路切替バルブ、サンプリング
ループ、サンプリングニードル及びドレインポートを介
して、高速で装置外部に排出されて、その流路が所望の
移動相で充満又は置換される。その後、サンプリングニ
ードルをインジェクションポートに戻し、ポンプの流速
を低速に戻して送液することにより、流路全体の移動相
充満又は置換が完了する。サンプリングニードルの外側
を洗浄する際には、制御部はサンプリングニードルを洗
浄ポートに蓄えられた洗浄液に浸入させる。洗浄ポート
には清浄な洗浄液が適宜供給され、過剰量の洗浄液はド
レインポートに排出される。

【００１１】試料導入部の流路切替バルブの例は、少な
くとも、送液部をサンプリングループを介してカラムに
接続するポジションと、送液部をカラムに直接接続する
ポジションと、送液部をサンプリングループに接続しカ
ラムの上流を閉じるポジションとの間で切り替えられる
とともに、送液部をカラムに直接接続するポジションで
は吸引吐出部材がサンプリングループに接続されるよう
に流路接続がなされている。

【００１２】

【実施例】図２は、一実施例を表す概略流路構成図であ
る。移動相を送液するポンプ部（送液部）２、試料を流
路に導入するオートインジェクタ（試料導入部）４、試
料を分離するカラム６及び分離された試料を順次検出す
る検出部８から構成されている。

【００１３】ポンプ部２には、一例としてダブルプラン
ジャ往復動型送液ポンプ１０が備えられている。ポンプ
１０の１次側ポンプヘッド１２の吸入側は、チェックバ
ルブ１４ａを介して、移動相が蓄えられた移動相容器１
６に接続され、吐出側はチェックバルブ１４ｂを介して
２次側ポンプヘッド１８の吸入側に接続されている。２
次側ポンプヘッド１８の吐出側は、移動相に混入した異
物を除去するラインフィルタ２０を介して、オートイン
ジェクタ４に接続されている。２次側ポンプヘッド１８
とラインフィルタ２０の間の流路には、圧力センサ２２
が設けられている。

【００１４】図３は、オートインジェクタ４をより詳細
に示す概略流路構成図である。オートインジェクタ４
は、高圧バルブ２６と低圧バルブ２８を備えて流路を切
り替えるようになっている。高圧バルブ２６は、ステー
タに６つのポートからを備え、それらのポート間の
接続を切り替えるためにロータは３つの流路溝Ａ，Ｂ，
Ｃを備えている。ポートからはステータの円周上
に、ロータの６０°回転分の等間隔で配置されている。
流路溝Ａはポートをポート又はに切り替えて接続
するための流路溝であり、流路溝Ｂはポートをポート
又はに切り替えて接続するための流路溝であり、流
路溝Ｃはポートをポート又はに切り替えて接続す
るための流路溝である。

【００１５】流路溝Ａはポートからまで又はポート
からまでの距離よりも長い流路溝を備え、流路溝Ｂ
はポートからまで又はポートからまでの距離よ
りも長い流路溝を備えている。すなわち、流路溝Ａ，Ｂ
の一部は、６０°の回転分を越えて流路溝が延長して形
成されており、例えば流路溝Ａ，Ｂの長さは９０°の回
転分である。このことにより、流路溝Ａ，Ｂ，Ｃがそれ
ぞれポート間を接続する２つのポジションの他に、後で
説明する図８のオートドレイン・ポジションに示される
ように、流路溝Ａによりポートをポートに、流路溝
Ｂによりポートをポートに接続しつつ、流路溝Ｃが
ポート間を接続しない状態もとることができ、高圧バル
ブ２６は３ポジションバルブとなる。

【００１６】低圧バルブ２８のステータは４つのポート
ａ〜ｄを備えており、そのロータはポートｂとｃを接続
したポジションと、後で説明する図６及び図９に示すよ
うにポートｄとａを接続したポジションと、並びに後で
説明する図８に示すように、いずれのポート間も接続し
ないポジションの３つのポジションをとることができる
流路溝を備えている。したがって、低圧バルブ２８も３
ポジションバルブである。

【００１７】高圧バルブ２６のポートは、ポンプ部２
により移動相容器１６の移動相が供給される流路に接続
されている。ポートに接続された流路には、サンプリ
ングループ２４が設けられ、その流路の先端にはサンプ
リングニードル３６が設けられている。サンプリングニ
ードル３６は、インジェクションポート３２、試料容器
３４、ドレインポート３８及び洗浄ポート４６の間を移
動することができる（図２参照）。ポートに接続され
た流路は計量ポンプ（吸引吐出部材）３０を介して低圧
バルブ２８のポートｂに接続されている。ポートは洗
浄液用の流路４２により低圧バルブ２８のポートａに接
続されている。ポートにはインジェクションポート３
２が接続されている。ポートには、カラム６を経て検
出部８につながる分析流路が接続されている。

【００１８】低圧バルブ２８の他のポートｃには、洗浄
ポート４６が接続され、洗浄ポート４６にはサンプリン
グニードル３６の外側を洗浄するリンス液（洗浄液）が
供給される。洗浄ポート４６の近傍にドレインポート３
８が設けられている。洗浄ポート４６の側壁にはドレイ
ンポート３８の側壁につながる流路が設けられており、
過剰量のリンス液は洗浄ポート４６から溢れ出してドレ
インポート３８に排出される。ドレインポート３８には
サンプリングニードル３６から移動相を排出することも
できる。リンス液や移動相は、ドレインポート３８から
外部へ排出されるようになっている。他のポートｄにつ
ながる流路はリンス液を蓄えた洗浄液容器４４に導かれ
ている。

【００１９】インジェクションポート３２−バルブ２６
間の流路、バルブ２６−カラム６間の流路及びカラム６
−検出部８間の流路には、試料の希釈を防止するために
細い管が用いられている。ポンプ部２及びオートインジ
ェクタ４の動作を制御するために、制御部４０が備えら
れている。

【００２０】本実施例において、分析時の動作を説明す
る。図３から図７はサンプリング動作をポジション順に
示したものである。図３は（Ａ）Ready（分析中）ポジ
ションであり、高圧バルブ２６ではポートとの間、
及びとの間が接続されており、ポンプ部２により送
り出された移動相がサンプリングループ２４を通り、サ
ンプリングニードル３６とインジェクションポート３２
の接続点を経てカラム６から検出部８を通る流路を流れ
る。低圧バルブ２８ではポートｂとｃの間が接続されて
おり、計量ポンプ３０が洗浄ポート４６を介して大気に
開放されている。

【００２１】図４は（Ｂ）De-press（圧抜き工程）ポジ
ションであり、図３の状態から高圧バルブ２６が切り替
えられて、ポートとの間が接続されることにより、
サンプルループ２４を含む流路が計量ポンプ３０から洗
浄ポート４６を介して大気に開放され、計量ポンプ３０
は次のサンプル吸入工程に備えて吐出動作される。その
吐出動作により洗浄ポート４６から溢れ出したリンス液
はドレインポート３８に排出される。また、高圧バルブ
２６のポートとの間が接続されることにより、移動
相がカラム６を経て検出部８を通る流路を流れ続ける。

【００２２】図５は（Ｃ）Load（サンプル吸入）ポジシ
ョンであり、図４の状態から低圧バルブ２８が切り替え
られて、計量ポンプ３０につながるポートｂが閉じられ
る。そして、サンプリングニードル３６が試料の入った
試料容器３４に浸され、計量ポンプ３０が吸入動作させ
られてサンプリングループ２４に試料が吸入して採取さ
れる。その後、サンプリングニードル３６が洗浄ポート
４６に蓄えられたリンス液に浸入させられてサンプリン
グニードル３６の外側が洗浄される。

【００２３】図６は（Ｄ）INJ/Purge in（サンプル注入
／計量ポンプパージ吸入）ポジションであり、図５の状
態からサンプリングニードル３６がインジェクションポ
ート３２に戻され、高圧バルブ２６が切り替えられて、
ポートとの間、及びポートとの間が接続され
る。これにより、移動相がサンプリングループ２４を通
り、サンプリングニードル３６とインジェクションポー
ト３２の接続点を経てカラム６から検出部８を通る流路
を流れて、サンプリングループ２４に採取されたサンプ
ルがカラム６に送られ、カラム６でサンプルの分離が開
始される。

【００２４】また、高圧バルブ２６は図６の状態ではポ
ートとの間も接続されている。そして、低圧バルブ
２８は図５の状態からポートａが閉じられたままでポー
トｂとｃの間が接続される状態に切り替えられる。そし
て、計量ポンプ３０が吐出動作させられて、計量ポンプ
３０中のリンス液及び試料が洗浄ポート４６に排出され
る。その後、低圧バルブ２８が再び切り替えられて、図
６に示されるようにポートａとｄの間が接続され、ポー
トｂが閉じられた後、計量ポンプ３０が吸入動作させら
れて、洗浄液容器４４からリンス液が計量ポンプ３０に
吸入される。

【００２５】図７は（Ｅ）Purge out（計量ポンプパー
ジ排出）ポジションであり、図６の状態から低圧バルブ
２８が切り替えられてポートｂとｃの間が接続され、ポ
ートａが閉じられる。そして、計量ポンプ３０が吐出動
作させられて、計量ポンプ３０に吸入されたリンス液が
洗浄ポート４６に供給されるとともに、計量ポンプ３０
の流路が洗浄される。過剰量のリンス液はドレインポー
ト３８を経て排出される。高圧バルブ２６は図６の状態
のままで、分析が続けられ、カラム６で分離されたサン
プル成分が検出部８で検出されていく。このように、図
３から図７に示される順にポジション（Ａ）→（Ｂ）→
（Ｃ）→（Ｄ）→（Ｅ）の状態を経ることにより、サン
プリングループ２４へのサンプル採取、カラム６への注
入、分離・分析の一連の分析動作が自動で行なわれる。
そして、ポジション（Ｄ）で計量ポンプ３０にリンス液
が吸入された後、低圧バルブ２８が切り替えられてポー
トｂとｃの間が接続され、ポジション（Ａ）に戻る。こ
こで、分析中にポジション（Ｄ）と（Ｅ）を繰り返して
計量ポンプ３０の浄化動作を行ない、洗浄ポート４６の
洗浄を十分に行なうことが好ましい。

【００２６】この実施例では、さらに他のポジションと
して、図８に示される（Ｆ）Auto Drain（自動排出）ポ
ジションがある。Auto Drain ポジション（Ｆ）では、
高圧バルブ２６のポートとの間及びポートとの
間だけが接続され、サンプリングニードル３６がドレイ
ンポート３８に移動させられる。高圧バルブ２６の他の
ポート及び並びに低圧バルブ２８のすべてのポート
が閉じられる。そして、移動相はポンプ部２により送ら
れ、高圧バルブ２６からサンプリングループ２４を経て
ドレインポート３８へ排出されるようになる。ドレイン
ポート３８と洗浄ポート４６は別々に設けられているの
で、サンプリングニードル３６から排出される移動相で
洗浄ポート４６が汚染されることを防止することができ
る。

【００２７】このAuto Drain ポジション（Ｆ）を用い
て、流路全体に移動相を満たしたり、移動相の置換を行
なう場合を説明する。高圧バルブ２６及び低圧バルブ２
８の切替え、並びにサンプリングニードル３６の移動
は、ポジション（Ａ）Ready →（Ｂ）De-press →
（Ｆ）Auto Drain →（Ｂ）De-press →（Ａ）Readyと
なるように制御される。すなわち、最初、ポジション
は、図３に示されるReadyポジション（Ａ）にある。そ
して、図４に示されるDe-pressポジション（Ｂ）を経
て、図８に示されるAuto Drainポジション（Ｆ）に切り
替えられる。Auto Drainポジション（Ｆ）では、ポンプ
部２の駆動が高速駆動に切り替えられ、移動相の充満又
は置換が短時間で行なわれる。移動相の充満又は置換の
完了後、De-pressポジション（Ｂ）を経て、Readyポジ
ション（Ａ）に戻される。この実施例の分析動作も移動
相の充満又は置換の動作も、図２に示す制御部４０によ
り制御される。本発明によれば、ドレインバルブのモー
タが不要になるだけでなく、ドレインバルブそのものが
不要になる。その結果、装置のコストを上昇させること
なく移動相の導入又は置換を自動化できる。

【００２８】この実施例では、さらに他のポジションと
して、図９に示される（Ｇ）Auto Drain/Purge in（自
動排出／計量ポンプパージ吸入）ポジションと、図１０
に示される（Ｈ）Auto Drain/Purge out（自動排出／計
量ポンプパージ排出）ポジションがある。ポジション
（Ｇ）では、高圧バルブ２６をポジション（Ｆ）の状態
のまま、低圧バルブ２８のポートａとｄの間が接続さ
れ、ポートｂが閉じられる。そして、計量ポンプが吸入
動作させられて、洗浄液容器４４からリンス液が計量ポ
ンプ３０に吸入される。ポジション（Ｈ）では、高圧バ
ルブ２６をポジション（Ｇ）の状態のまま、低圧バルブ
２８が切り替えられてポートｂとｃの間が接続され、ポ
ートａが閉じられる。そして、計量ポンプ３０が吐出動
作させられて、計量ポンプ３０に吸入されたリンス液が
洗浄ポート４６に供給される。過剰量のリンス液はドレ
インポート３８を経て排出される。ポジション（Ｇ）と
（Ｈ）を繰り返すことにより、ポンプ部２の移動相の充
満又は置換を行ないつつ、計量ポンプ３０の浄化動作も
自動で行なうことができる。

【００２９】本発明では、図８に示される（Ｆ）Auto D
rainポジションをとることができることから、移動相の
充満や置換をプログラムで自動的に実行させることがで
きる。このことは、例えばグラジェント分析で複数の移
動相容器からそれぞれのバルブまでの流路の移動相の置
換を分析開始時刻までにプログラムで自動的に実行させ
ておくことにより、分析時間を短縮することができるよ
うになる。次の図１１はそのようなグラジェント分析の
例である。

【００３０】図１１は、他の実施例の一部分を表す概略
構成図である。ポンプ部の１次側ポンプヘッドの吸入側
に、それぞれ移動相を収容した移動相容器４３ａ，４３
ｂ，４３ｃ及び洗浄液を収容した洗浄液容器４３ｄがそ
れぞれ電磁弁４５ａ，４５ｂ，４５ｃ，４５ｄを介して
接続されている。電磁弁４５ａ，４５ｂ，４５ｃ，４５
ｄの開閉を制御して移動相又は洗浄液を選択可能になっ
ているので、ボタン操作のみで、移動相の選択及び置換
が可能になったり、分析後の流路洗浄工程を自動化する
ことも可能になる。本発明により（Ｆ）Auto Drainポジ
ションをプログラムしておけば、移動相容器４３ａ〜４
３ｃからそれぞれの電磁弁４５ａ〜４５ｃまでの移動相
の置換を自動化することができる。

【００３１】この実施例では電磁弁４５ａ，４５ｂ，４
５ｃ，４５ｄの開閉の開閉により移動相及び洗浄液の選
択を行なっているが、本発明はこれに限定されるもので
はなく、電磁弁の代わりの送液ポンプを備えて送液ポン
プの駆動により移動相及び洗浄液の選択を行なうように
してもよい。その場合には各移動相容器からそれぞれの
送液ポンプを経てミキサーに至る流路の移動相置換をプ
ログラムで自動化することができる。

【００３２】図１２は、さらに他の実施例を表す概略構
成図である。図３と同じ部分には同じ符号を付し、説明
は省略する。低圧バルブ４８のステータは５つのポート
ａ〜ｅを備えており、そのロータは上述のポートｂとｃ
を接続したポジション、ポートｄとａを接続したポジシ
ョン、いずれのポート間も接続しないポジションに加え
て、ポートｄとｅを接続したポジションをとることがで
きる。ポートｅにはマニュアルシリンジ５０が接続され
ている。洗浄液容器４４とポートｄの間の流路にリンス
液を充満する場合、図６と図７で説明した動作と同様の
動作を繰り返して計量ポンプ３０の吸入及び吐出を繰り
返すことによりリンス液を洗浄液容器４４とポートｄの
間の流路に充満してもよいが、その方法ではリンス液の
充満に時間がかかる。そこでこの実施例では、低圧バル
ブ４８を切り替えてポートｄとｅを接続した後、マニュ
アルシリンジ５０を吸入動作させて洗浄液容器４４とポ
ートｄの間の流路にリンス液を充満する。これにより、
リンス液の充満にかかる時間を短縮することができる。

【００３３】

【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフでは、サン
プリングニードルから排出される液を外部に排出するド
レインポートと、供給された洗浄液を蓄え、過剰量の洗
浄液をドレインポートに排出する洗浄ポートをさらに備
え、さらにドレインポートと洗浄ポートを別々に設けて
いるので、サンプリングニードルから排出される移動相
で洗浄ポートが汚染されることを防止することができ、
サンプリングニードルの外側、引いては試料が移動相で
汚染されることを防止することができる。また、試料を
サンプリングループへ吸引した後、分析を中断した場
合、サンプリングループの試料を移動相によってドレイ
ンポートへ排出できるため、中断されたシーケンスから
の復帰が容易になる効果もある。

【図面の簡単な説明】

【図１】 従来のＨＰＬＣを示す概略流路構成図であ
る。

【図２】 一実施例を示す概略流路構成図である。

【図３】 同実施例を Ready ポジションで示す概略流
路構成図である。

【図４】 同実施例を De-press ポジションで示す概略
流路構成図である。

【図５】 同実施例を Load ポジションで示す概略流路
構成図である。

【図６】 同実施例を INJ/Purge in ポジションで示す
概略流路構成図である。

【図７】 同実施例を Purge out ポジションで示す概
略流路構成図である。

【図８】 同実施例を Auto Drain ポジションで示す概
略流路構成図である。

【図９】 同実施例を Auto Drain/Purge in ポジショ
ンで示す概略流路構成図である。

【図１０】 同実施例を Auto Drain/Purge out ポジシ
ョンで示す概略流路構成図である。

【図１１】 他の実施例のグラジェント分析用の移動相
供給部分を示す概略流路構成図である。

【図１２】 さらに他の実施例を示す概略流路構成図で
ある。

【符号の説明】

２ ポンプ部 ４ オートインジェクタ ６ カラム ８ 検出部 １０ ダブルプランジャ往復動型送液ポンプ １２ １次側ポンプヘッド １６ 移動相容器 １８ ２次側ポンプヘッド ２０ ラインフィルタ ２２ 圧力センサ ２４ サンプリングループ ２６ 高圧バルブ ２８ 低圧バルブ ３０ 計量ポンプ ３２ インジェクションポート ３４ サンプル容器 ３６ サンプリングニードル ３８ ドレインポート ４０ 制御部 ４２ 洗浄液用の流路 ４４ 洗浄液容器 ４６ 洗浄ポート

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料を分離するカラムと、移動相を前記
   カラムへ送液する送液部と、吸引吐出部材を備えてサン
   プリングニードルからサンプリングループへ試料を採取
   し、その採取した試料を流路切替バルブを切り替えて前
   記カラムの上流の移動相流路に導入する試料導入部と、
   前記カラムで分離された試料を検出する検出部と、前記
   送液部及び前記試料導入部の動作を制御する制御部とを
   備えた液体クロマトグラフにおいて、 前記サンプリングニードルから排出される液を外部に排
   出するドレインポートと、 供給された洗浄液を蓄え、過剰量の洗浄液を前記ドレイ
   ンポートに排出する洗浄ポートとを備えたことを特徴と
   する液体クロマトグラフ。
2. 【請求項２】 前記制御部は、前記各部による分析動作
   の制御のほかに、前記流路切替バルブを切り替えて前記
   送液部を前記サンプリングループを経て前記サンプリン
   グニードルに接続するとともに、前記サンプリングニー
   ドルを前記ドレインポートに位置決めし、前記送液部の
   駆動を高速駆動に切り替える動作の制御も行ない、さら
   に前記サンプリングニードルを前記洗浄ポートに蓄えら
   れた洗浄液に浸入させて前記サンプリングニードルの外
   側の洗浄する動作の制御も行なうものである請求項１に
   記載の液体クロマトグラフ。
3. 【請求項３】 前記試料導入部の流路切替バルブは、少
   なくとも前記送液部を前記サンプリングループを介して
   前記カラムに接続するポジションと、前記送液部を前記
   カラムに直接接続するポジションと、前記送液部を前記
   サンプリングループに接続し前記カラムの上流を閉じる
   ポジションとの間で切り替えられるとともに、前記送液
   部を前記カラムに直接接続するポジションでは前記吸引
   吐出部材が前記サンプリングループに接続されるように
   流路接続がなされている請求項１又は２に記載の液体ク
   ロマトグラフ。