JP2001213618A - シリカスートの製造方法 - Google Patents

シリカスートの製造方法

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JP2001213618A JP2000375917A JP2000375917A JP2001213618A JP 2001213618 A JP2001213618 A JP 2001213618A JP 2000375917 A JP2000375917 A JP 2000375917A JP 2000375917 A JP2000375917 A JP 2000375917A JP 2001213618 A JP2001213618 A JP 2001213618A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリカスートの製造において、高純度で高密
度のシリカスートを製造する。 【解決手段】 炉を提供し、炉を1600℃よりも高い温度
に維持し、炉に酸素−炭化水素または酸素−水素の火炎
を導入し、火炎中に高純度ケイ素化合物を導入して、高
純度シリカ中間体を生成する。シリカ中間体を、1600℃
よりも高い温度で長期間に亘り残留させ、シリカ中間体
を、炉から出る前に、高純度で高密度のシリカスートに
成長させると同時に固結させる各工程を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度で高密度の
シリカスートの製造方法に関する。特に、本発明の方法
では、独特の火炎工程を用いる。
【０００２】
【従来の技術】改良された研磨剤が、ガラスおよびマイ
クロエレクトロニクス産業に関する最終部品の形成にと
って非常に重要な一面となってきている。シリカおよび
アルミナのコロイドは、様々な技法により形成され、最
高純度の製品を保証するために、一般的に、高価な前駆
体材料を必要とする。溶液は、緩衝剤系により、最適な
表面仕上げが達成できるｐＨおよび固体充填値に安定化
される。粒度分布は、最終表面仕上げ、並びに加工後の
製品表面から残留した研磨粒子を洗浄する能力を制御す
るように調節することができる。
【０００３】Cab-O-Sil（カボット社(Cabot Corporatio
n)から）、Aerosil（デグッサ社(Degussa)から）、Ludo
x（デュポン社(De Pont)から）のような数多くの微細サ
イズ（サブミクロン）のシリカ粒子が市販されている。
市販のシリカは、一般的に、50ナノメートル（ｎｍ）以
下の平均粒度を有している。これらの微細サイズのシリ
カ粒子には利点があるが、本発明のより大きな粒度のシ
リカスートが独特な特性および用途を有することが分か
った。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】シリカスートの製造に
おいて、高純度で高密度のシリカスートを製造する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の方法では、他の
製造方法とは異なり、特別に設計された環境下にある独
特な火炎加水分解または火炎燃焼プロセスによりシリカ
スートを製造する。高純度のケイ素化合物が酸素−炭化
水素または酸素−水素の火炎中に導入されて、1600℃よ
り高い温度に維持されている断熱されたエンクロージャ
内にシリカ中間体が生成される。シリカ中間体には、固
体の二酸化ケイ素の「シード」、ガス状の一酸化ケイ
素、および火炎加水分解または火炎燃焼反応からの他の
中間体ケイ素含有化合物が含まれる。断熱エンクロージ
ャは、シリカ中間体がそのエンクロージャ内において高
温下（1600℃以上）で長時間に亘り滞留するような様式
に設計されている。この長い滞留時間中に、固体の二酸
化ケイ素「シード」は、エンクロージャから出る前に成
長すると同時に固結される。この独特の加工手法および
高純度の出発化学物質のために、前記シリカスートは、
0.02-0.4マイクロメートル（0.2マイクロメートルの平
均サイズ）の高純度で高密度の球状粒子からなる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の方法により、高純度で高
密度のシリカ（HPFS（登録商標））スートが製造され
る。この方法は、炉を提供し、この炉を1600℃よりも高
い温度に維持する各工程を含む。次いで、この炉に酸素
−炭化水素または酸素−水素の火炎を導入し、この火炎
中に高純度のケイ素化合物を導入する。これにより、高
純度のシリカ中間体が生成される。次いで、このシリカ
中間体を、1600℃よりも高い温度で長期間に亘り滞留さ
せる。この操作により、炉から出る前に、シリカ中間体
が高純度で高密度のシリカスートに成長すると同時に固
結される。この火炎は、火炎加水分解または火炎燃焼反
応によりシリカ中間体を生成する。シリカ中間体には、
固体の二酸化ケイ素のシード、ガス状の一酸化ケイ素お
よび他の中間体ケイ素含有化合物が含まれる。固体の二
酸化ケイ素のシードは、炉を出る前に、高純度で高密度
のシリカスートに成長すると同時に固結される。
【０００７】図３は、本発明のシリカスートを製造する
ための炉の概略図である。図３は、耐火性エンクロージ
ャ12、スート生成バーナ14、補助加熱バーナ16およびス
ート流18を含む炉10を示す。炉10は1600℃よりも高い温
度を維持する。
【０００８】概して、スート流18からのシリカスート粒
子は、20ｎｍから500ｎｍまでに及ぶ平均粒度を有す
る。特に、このシリカスートは、100ｎｍから400ｎｍま
でに及ぶ平均粒度を有する。好ましくは、該シリカスー
トは、250ｎｍから350ｎｍまでに及ぶ平均粒度を有す
る。より好ましくは、該シリカスートは約300ｎｍの平
均粒度を有する。また、シリカスートが球状形態を有す
ることが好ましい。
【０００９】一般的に、本発明のスートは20ｍ2／ｇ以
下の比表面積を有する。好ましくは、比表面積は10から
20ｍ2／ｇであり、より好ましくは、比表面積は15から2
0ｍ2／ｇである。粒度および表面積の寸法は、ゼロより
も大きいことが理解されよう。
【００１０】従来のガス焼成手段または電気加熱手段を
補助加熱バーナ16として用いて、耐火性エンクロージャ
12のような断熱エンクロージャを加熱してもよい。スー
ト生成バーナ14に用いられるガス(oxy-fuel)バーナもま
た当該分野において知られている。典型的なガスバーナ
は、二百万ＢＴＵ（英熱単位）（約2.11×109Ｊ）／時
間のバーナである。この二百万ＢＴＵバーナは、ｆｔ／
ｌｂｓ／秒で表される以下の運動エネルギーを発生させ
る： 400ｆｔ／秒 356ｆｔ−ｌｂｓ／秒 800ｆｔ／秒 1424ｆｔ−ｌｂｓ／秒 1173ｆｔ／秒 2530ｆｔ−ｌｂｓ／秒 これらのバーナは、1600℃よりも高い必要な温度を十分
に提供する。
【００１１】一般的に、本発明のシリカスートは少なく
とも1ｇ／ｃｃの密度を有する。好ましくは、密度は少
なくとも2ｇ／ｃｃである。
【００１２】表１は、スートが高純度シリカであること
を示す、シリカスートの微量元素分析である。
【００１３】 表 １ Ｎａ，Ｎａ，Ｚｒ Ａｌ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｎｉ Ｆｅ，Ｍｇ，Ｔｉ ＜0.01重量％ ＜0.003重量％ ＜0.001重量％ 図１は、シリカスート（HPFS）の粒子を示す走査型電子
顕微鏡写真である。この顕微鏡写真は粒子が球状である
ことを示し、そのサイズは50ｎｍから300ｎｍまでに及
ぶ。
【００１４】図２は、HPFSスートの粒子を示す透過型電
子顕微鏡写真である。この顕微鏡写真は粒子が球状であ
ることを示し、そのサイズは20ｎｍから400ｎｍまでに
及ぶ。
【００１５】これらの顕著な特徴により、シリカスート
は、以下の実施例に示すように、様々なハイテクセラミ
ック製品の優れた出発材料となる。
【００１６】
【実施例】実施例１−高温用途の高純度基板 注型、ペレット化、噴霧乾燥、および押出しのような従
来のセラミックプロセスにより、スートをペレット、板
または様々な形状の容器に加工して、高温用とのための
高純度基板または家具を形成することができる。
【００１７】実施例２−高固体充填水性懸濁液 適切なサイズ範囲のHPFSスートと組み合わされた高密度
および球状性質により、有機／高分子安定化剤を必要と
せずに、高固体充填（75重量％まで）の非常に安定で低
粘度の水性ベースの懸濁液を製造することができる。高
純度と組み合わされることにより、そのようなシリカ懸
濁液は、セラミックバッチ配合に役立ち、注型スリップ
として有用であろう。
【００１８】実施例３−最終的な形状に近い、低収縮シ
リカ体 高密度の球状性質および適切なサイズ範囲を利用するこ
とにより、HPFSスートは、未焼成密度が70％の理論値で
ある所望の形状への減圧注型により加工される。その結
果、そのような未焼成体を焼結したときの線状収縮は、
従来のシリカ粉末を用いて場合の17％よりも大きい通常
の線状収縮率と比較して、12％未満である。
【００１９】実施例４−赤外線窓用途の乾燥ガラス ガラス中の水分（β−ＯＨ）含有量は、赤外線を強力に
吸収する。乾燥HPFSガラスは、β−ＯＨレベルを1ｐｐ
ｍ（検出限界）未満に製造することができ、したがっ
て、ＩＲ窓用途に適用できる。
【００２０】実施例５−紫外線透過ガラス 紫外線透過ガラス（248ｎｍで＞90％の透過率）をHPFS
スートから製造した。HPFS「スート」ガラスの透過率曲
線は90％よりも大きい。90％よりも大きい透過率は、24
8ｎｍから400までに亘り達成された。
【００２１】実施例６−シリカ体の複雑な形状 適切なサイズ分布を有するHPFSスートの高密度の球状性
質により、押出しに適用できる適切なコンシステンシー
を有するペーストに配合することができる。高純度シリ
カの複雑なハニカム構造体は、容易に製造することがで
き、バイオリアクタ、毛管流制御装置、高効率濾過装
置、膜リアクタ、現場水処理、マイクロレンズアレイ、
軽量鏡支持および特別な誘電材料のような様々な用途が
ある。
【００２２】実施例７−研磨用途 親ガラスと同様な物理的特性を維持し、球状形態を有す
ることにより、シリカスートは、研磨用途にとって理想
的な候補である。このスートは、従来のコロイドまたは
フュームドシリカと比較した場合、大きな粒度を有す
る。その結果、大きなサイズにより、表面の損傷が少な
くなり、高い（速い）除去速度が達成される。大きな粒
度により、超研磨表面が得られる。
【００２３】例えば、シリカ基板を最終研磨する方法
は、シリカ基板を提供し、該基板の表面を、6から10Å
までに及ぶ表面粗さＲａまで、少なくとも一種類の金属
酸化物研磨剤の水溶液で最初に研磨し、該基板の表面
を、5Å以下表面粗さＲａまでシリカスートの水溶液で
さらに研磨する各工程を含む。好ましくは、硬質の研磨
パッドで最初の研磨工程を行い、軟質研磨パッドでさら
なる研磨工程を行う。
【００２４】研磨実験は以下のとおりである。溶融シリ
カガラスの試料を、研磨およびラッププロセスにより機
械加工して、最小の内層面の損傷を有する平らな表面を
形成した。最初の研磨工程は、酸化セリウム研磨剤（フ
ェロ社(Ferro Corporation)、製品コード482）、および
硬質研磨パッド（ロデル社(Rodel Incorporated)製品コ
ードMHC-14B）を用いることにより行い、そのようにし
て、Ｒａ＝8Åの表面仕上げとした。スートから調製し
た溶液を、ｐＨ 10−11のカリウムベースの溶液を用い
て緩衝した。この溶液を、軟質研磨パッド（ロデル社、
製品こーど204）と組み合わせて用いた。最終表面仕上
げを原子間力顕微鏡を用いて測定し、約5Åの表面粗さ
Ｒａを有することが分かった。スートにより大きな掻き
傷が除去されたことが、特に関心のある結果であった。
この掻き傷の除去の有益な効果は、スートの大きな粒度
の結果であると考えられる。
【００２５】スート材料は、ガラスおよびマイクロエレ
クトロニクス産業における研磨用途にとって理想的であ
る。結果により、５ÅのＲａを有する最終表面仕上げの
達成が示される。最終研磨仕上げの原子間力顕微鏡写真
により、先の研磨工程から残りである大きな掻き傷を除
去するのに前記スートが特にうまくいくことが示され
る。
【００２６】これらの実施の形態に加えて、当業者に
は、様々な改変および変更が、本発明の精神および範囲
から逸脱せずに本発明に行ってもよいことが分かるであ
ろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリカスートの走査型電子顕微鏡写真
【図２】本発明のシリカスートの透過型電子顕微鏡写真
【図３】本発明のスートを製造するために使用される炉
の概略図
【符号の説明】
10 炉 12 耐火性エンクロージャ 14 スート生成バーナ 16 補助加熱バーナ 18 スート流
フロントページの続き (72)発明者 チュンツェ チャールズ ユー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14870 ペインテッド ポスト ポンド クレス ト 12

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高純度で高密度のシリカスートを製造す
    る方法であって、 炉を提供し、 該炉を1600℃よりも高い温度に維持し、 該炉に酸素−炭化水素または酸素−水素の火炎を導入
    し、 該火炎中に高純度ケイ素化合物を導入し、 高純度シリカ中間体を生成し、 該シリカ中間体を、1600℃よりも高い温度で長期間に亘
    り残留させ、 該シリカ中間体を、前記炉から出る前に、高純度で高密
    度のシリカスートに成長させると同時に固結させる、各
    工程を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記火炎が、火炎加水分解または火炎燃
    焼反応により前記シリカ中間体を生成することを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記火炎が、固体の二酸化ケイ素のシー
    ド、ガス状一酸化ケイ素および他の中間体ケイ素含有化
    合物を含む前記シリカ中間体を生成することを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記固体の二酸化ケイ素のシードが、前
    記炉から出る前に、前記高純度で高密度のシリカスート
    に成長すると同時に固結されることを特徴とする請求項
    ３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記シリカ中間体が、高純度で高密度の
    球状シリカスートに成長することを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記シリカ中間体がシリカスートに成長
    することを特徴とする請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記シリカ中間体が20ｎｍから500ｎｍ
    までに及ぶ範囲の平均粒度を有するシリカスートに成長
    することを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記シリカ中間体が100ｎｍから400ｎｍ
    までに及ぶ範囲の平均粒度を有するシリカスートに成長
    することを特徴とする請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記シリカ中間体が250ｎｍから350ｎｍ
    までに及ぶ範囲の平均粒度を有するシリカスートに成長
    することを特徴とする請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記シリカ中間体が約300ｎｍの平均
    粒度を有するシリカスートに成長することを特徴とする
    請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記シリカ中間体が20ｍ2／ｇ以下の
    比表面積を有するシリカスートに成長することを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記シリカ中間体が10から20ｍ2／ｇ
    までの比表面積を有するシリカスートに成長することを
    特徴とする請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記シリカ中間体が15から20ｍ2／ｇ
    までの比表面積を有するシリカスートに成長することを
    特徴とする請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記シリカ中間体が少なくとも1ｇ／
    ｃｃの密度を有するシリカスートに成長することを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記シリカ中間体が少なくとも2ｇ／
    ｃｃの密度を有するシリカスートに成長することを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１記載の方法により製造された
    高純度で高密度のシリカスート。
  17. 【請求項１７】 少なくとも1ｇ／ｃｃの密度を有する
    高純度で高密度のシリカスート。
  18. 【請求項１８】 少なくとも2ｇ／ｃｃの密度を有する
    請求項１７記載のシリカスート。
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Cited By (2)

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