JPH035329A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は合成石英ガラスの製造方法、特には高純度で粘
度が高く、ガス放出量が少ないことからプロセスチュー
ブ、ボート、カンチレバーなどの半導体用耐熱治具に好
適とされる合成石英ガラスの製造方法に関するものであ
る。
度が高く、ガス放出量が少ないことからプロセスチュー
ブ、ボート、カンチレバーなどの半導体用耐熱治具に好
適とされる合成石英ガラスの製造方法に関するものであ
る。
［従来の技術］
石英ガラスの製造については天然の水晶粉を減圧下に２
、０００℃付近の温度で溶融する方法がよく知られて
おり、これについては炭化けい素を内張すした黒鉛ルツ
ボに水晶粉を入れ、１０−２〜１０−４トールの減圧下
に２，０００℃で溶融し、冷却の際に減圧を解除し、炭
酸ガスによって圧力を加えて泡を肉眼では見えないよう
に小さくするという方法がベルベルゲル法と呼ばれてい
る。そして、この方法で作られた石英ガラスはＯＨ基含
有量が極端に少なく、−５ｉ−５ｉ−結合を含んでいる
ので高粘度であり、不純物拡散も遅いという特性をもっ
ているので、半導体拡散部材、ランプなどに多く使用さ
れている。
、０００℃付近の温度で溶融する方法がよく知られて
おり、これについては炭化けい素を内張すした黒鉛ルツ
ボに水晶粉を入れ、１０−２〜１０−４トールの減圧下
に２，０００℃で溶融し、冷却の際に減圧を解除し、炭
酸ガスによって圧力を加えて泡を肉眼では見えないよう
に小さくするという方法がベルベルゲル法と呼ばれてい
る。そして、この方法で作られた石英ガラスはＯＨ基含
有量が極端に少なく、−５ｉ−５ｉ−結合を含んでいる
ので高粘度であり、不純物拡散も遅いという特性をもっ
ているので、半導体拡散部材、ランプなどに多く使用さ
れている。
また、この石英ガラスの製造については発煙状シリカを
バインダーを用いて成形し、減圧下に１．３００〜１，
５００℃で焼結させ、連続的に管引きするという方法、
四塩化けい素の火炎加水分解法で生成した微粉末シリカ
スートをターゲットに付着、成長させて得た多孔買ガラ
ス部材を減圧下で焼結させる方法も知られており、さら
にはアルコキシシランを加水分解して得たシリカゾルを
コロイダルシリカと混合し、成形したのち、減圧下に焼
結するゾル−ゲル法も知られている。
バインダーを用いて成形し、減圧下に１．３００〜１，
５００℃で焼結させ、連続的に管引きするという方法、
四塩化けい素の火炎加水分解法で生成した微粉末シリカ
スートをターゲットに付着、成長させて得た多孔買ガラ
ス部材を減圧下で焼結させる方法も知られており、さら
にはアルコキシシランを加水分解して得たシリカゾルを
コロイダルシリカと混合し、成形したのち、減圧下に焼
結するゾル−ゲル法も知られている。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、この天然石英を真空溶解する方法で得られる石
英ガラスは純度がわるく、例えばＡＰが２０ｐｐｍ 、
Ｆｅが１ ｐｐｍ 、 Ｎａ、 Ｋ、 Ｌｉ、
Ｃａが１〜２ ｐｐｍであるために、これを半導体の
拡散炉部材として使用すると不純物の拡散によってシリ
コンウェー八が汚染されてしまい、シリコン素子の集積
度向上に大きな問題を与えるという不利があり、発煙状
シリカを使用する方法には安価であるけれどもこれもＡ
ｊ、 Ｆｅが５００ｐｐｂ、 Ｎａ、 Ｋ、 ＬＬ、
Ｃａが２〜３００ｐｐｂで純度がそれ程良くなく、粘度
も高くないという不利がある。
英ガラスは純度がわるく、例えばＡＰが２０ｐｐｍ 、
Ｆｅが１ ｐｐｍ 、 Ｎａ、 Ｋ、 Ｌｉ、
Ｃａが１〜２ ｐｐｍであるために、これを半導体の
拡散炉部材として使用すると不純物の拡散によってシリ
コンウェー八が汚染されてしまい、シリコン素子の集積
度向上に大きな問題を与えるという不利があり、発煙状
シリカを使用する方法には安価であるけれどもこれもＡ
ｊ、 Ｆｅが５００ｐｐｂ、 Ｎａ、 Ｋ、 ＬＬ、
Ｃａが２〜３００ｐｐｂで純度がそれ程良くなく、粘度
も高くないという不利がある。
また、上記した四塩化けい素の火炎加水分解によるスー
ト法は使用する酸水素の量が製品重量に比較して多量で
コスト的に不利であるし、量産化、大型化が難しいとい
う欠点がある。なお、シリカゾルとコロイダルシリカと
を混合し成形するゾル−ゲル法は、乾燥と仮焼、焼結の
速度が速いと割れてしまい、特に大型品にその傾向が強
く、コスト高で量産化、大型化が難しいという欠点があ
り、さらに純度を高くするためには試薬、道具類の選択
は勿論のこと、乾燥、仮焼、焼結をクリーンルーム内で
行なわなければならないという不利がある。
ト法は使用する酸水素の量が製品重量に比較して多量で
コスト的に不利であるし、量産化、大型化が難しいとい
う欠点がある。なお、シリカゾルとコロイダルシリカと
を混合し成形するゾル−ゲル法は、乾燥と仮焼、焼結の
速度が速いと割れてしまい、特に大型品にその傾向が強
く、コスト高で量産化、大型化が難しいという欠点があ
り、さらに純度を高くするためには試薬、道具類の選択
は勿論のこと、乾燥、仮焼、焼結をクリーンルーム内で
行なわなければならないという不利がある。
［課題を解決するための手段］
本発明はこのような不利、欠点を解決した合成石英ガラ
スの製造方法に関するものであり、これはメチルシリケ
ートをアンモニアの存在下で加水分解し、縮重合させて
シリカ粒子を生成させたのち、これを酸化雰囲気におい
て加熱して脱炭後、減圧下に１，５００ Ｎ１，７００
℃で焼結し、ついで常圧下あるいは加圧下に１，８００
〜２，２００℃に加熱することを特徴とするものである
。
スの製造方法に関するものであり、これはメチルシリケ
ートをアンモニアの存在下で加水分解し、縮重合させて
シリカ粒子を生成させたのち、これを酸化雰囲気におい
て加熱して脱炭後、減圧下に１，５００ Ｎ１，７００
℃で焼結し、ついで常圧下あるいは加圧下に１，８００
〜２，２００℃に加熱することを特徴とするものである
。
すなわち、本発明者らは高純度で粘度が高く、無泡で透
明性のよい合成石英ガラスを得る方法について種々検討
した結果、ゾル−ゲル法において始発材とされるアルコ
キシシランをメチルシリケートに特定し、これを充分精
製したうえでアンモニアの存在下で加水分解させると粒
径が大きく、孔径も大きく三次元マトリックス構造をも
つ球状のシリカが容易に得られ、これを減圧下で焼結し
、ついで高温で加熱すれば高純度で粘度の高く、しかも
不純物の拡散速度の極めて遅い合成石英ガラスを得るこ
とができることを見出し、この焼結条件、事後の加熱処
理条件についての研究を進めて本発明を完成させた。
明性のよい合成石英ガラスを得る方法について種々検討
した結果、ゾル−ゲル法において始発材とされるアルコ
キシシランをメチルシリケートに特定し、これを充分精
製したうえでアンモニアの存在下で加水分解させると粒
径が大きく、孔径も大きく三次元マトリックス構造をも
つ球状のシリカが容易に得られ、これを減圧下で焼結し
、ついで高温で加熱すれば高純度で粘度の高く、しかも
不純物の拡散速度の極めて遅い合成石英ガラスを得るこ
とができることを見出し、この焼結条件、事後の加熱処
理条件についての研究を進めて本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
［作 用］
本発明の合成石英ガラスの製造方法はメチルシリケート
をアンモニアの存在下で加水分解してシリカ粒子を生成
させたのち、これを脱炭し、焼結し、加熱処理して石英
ガラスとするものである。
をアンモニアの存在下で加水分解してシリカ粒子を生成
させたのち、これを脱炭し、焼結し、加熱処理して石英
ガラスとするものである。
本発明の方法における始発材は反応性に富んでおり、ア
ンモニアの存在下では溶媒なしでも容易に粒径が４００
〜１ 、０００ｎｍである径の大きな球状シリカを生成
するということからメチルシリケートが選択されるが、
このメチルシリケートは目的とする合成石英ガラスを高
純度のものとするということから事前に蒸留操作などに
より充分に精製したものとして供給する必要がある。
ンモニアの存在下では溶媒なしでも容易に粒径が４００
〜１ 、０００ｎｍである径の大きな球状シリカを生成
するということからメチルシリケートが選択されるが、
このメチルシリケートは目的とする合成石英ガラスを高
純度のものとするということから事前に蒸留操作などに
より充分に精製したものとして供給する必要がある。
このメチルシリケートは加水分解によってシリカゾルと
されるのであるが、この加水分解は公知の塩酸のような
酸触媒の存在下で行なうと得られるシリカが粒子の小さ
いものとなるので、アンモニア触媒の存在下で行なう必
要がある。このメチルシリケートをアンモニア触媒の存
在下で加水分解すると得られるシリカは粒径が４００〜
１，０００ｎｍの大きい球状物となるし、このものはそ
の表面に大きな孔をもフている非常に規則的な三次元マ
トリックス構造をもつものになる。
されるのであるが、この加水分解は公知の塩酸のような
酸触媒の存在下で行なうと得られるシリカが粒子の小さ
いものとなるので、アンモニア触媒の存在下で行なう必
要がある。このメチルシリケートをアンモニア触媒の存
在下で加水分解すると得られるシリカは粒径が４００〜
１，０００ｎｍの大きい球状物となるし、このものはそ
の表面に大きな孔をもフている非常に規則的な三次元マ
トリックス構造をもつものになる。
この加水分解反応は４０〜５０℃で行なわせればよく、
このようにして得られたシリカゾルは例えばフィルター
プレスを使用して固液分離してシリカとすればよい。
このようにして得られたシリカゾルは例えばフィルター
プレスを使用して固液分離してシリカとすればよい。
このようにして得られたシリカ粉末はついでこれをカー
ボンケースに詰め、減圧下で焼結するのであるが、この
減圧は低ければ低い程よいけれども通常は１０−２〜１
０−’トールとすればよい、また、この焼結温度はｉ、
ｓｏｏ℃未満では十分な焼結が行なわれず、したがって
次段における加熱によって外観上不透明なものとなるし
、１，７００℃より高い温度とするとシリカ粒子に含有
されている泡が成長して大きくなり、この泡が最後まで
残るようになるので、これは１，５００〜１，７００℃
の範囲とする必要がある。
ボンケースに詰め、減圧下で焼結するのであるが、この
減圧は低ければ低い程よいけれども通常は１０−２〜１
０−’トールとすればよい、また、この焼結温度はｉ、
ｓｏｏ℃未満では十分な焼結が行なわれず、したがって
次段における加熱によって外観上不透明なものとなるし
、１，７００℃より高い温度とするとシリカ粒子に含有
されている泡が成長して大きくなり、この泡が最後まで
残るようになるので、これは１，５００〜１，７００℃
の範囲とする必要がある。
この焼結によってシリカは合成ガラスとされるが、本発
明の方法ではこのようにして得た石英ガラスをさらに１
，８００〜２，２００℃に加熱処理する。
明の方法ではこのようにして得た石英ガラスをさらに１
，８００〜２，２００℃に加熱処理する。
すなわち、このようにして得られた焼結物としての石英
ガラスは炉外に取り出したのち再度加熱するのであるが
、この加熱温度は１，８００〜２，２００℃とすると石
英ガラスの粘度が低くなって前段の減圧焼結で発生した
泡が圧力差でつぶれ易くなり、目視でわかる泡がなくな
るという有利性が与えられるけれども、これを２，００
０℃以上とするとＳＩＯの蒸気が激しく発生するので、
これは好ましくは１．８００〜２，０００℃の範囲とす
ることがよい。なお、この加熱は常圧で行なえばよいが
、これは１〜１０気圧での加圧下で行なってもよく、加
圧とすればますます泡がつぶれ、目視では全く分らなく
なるという有利性が与えられる。
ガラスは炉外に取り出したのち再度加熱するのであるが
、この加熱温度は１，８００〜２，２００℃とすると石
英ガラスの粘度が低くなって前段の減圧焼結で発生した
泡が圧力差でつぶれ易くなり、目視でわかる泡がなくな
るという有利性が与えられるけれども、これを２，００
０℃以上とするとＳＩＯの蒸気が激しく発生するので、
これは好ましくは１．８００〜２，０００℃の範囲とす
ることがよい。なお、この加熱は常圧で行なえばよいが
、これは１〜１０気圧での加圧下で行なってもよく、加
圧とすればますます泡がつぶれ、目視では全く分らなく
なるという有利性が与えられる。
［実施例］
つぎに本発明の実施例および比較例をあげる。
実施例１
１ｒｎ’のグラスライニング反応器に２０重量％のＮＨ
４ＯＨ３００ｕを入れ、これに充分精製したメチルシリ
ケート２６５ ｆｔを滴下し、４０〜５０ｔで加水分解
反応を行なわせ、この反応液をフィルタープレスで固液
分離してシリカ粉１３５ｋｇを作った。
４ＯＨ３００ｕを入れ、これに充分精製したメチルシリ
ケート２６５ ｆｔを滴下し、４０〜５０ｔで加水分解
反応を行なわせ、この反応液をフィルタープレスで固液
分離してシリカ粉１３５ｋｇを作った。
ついで、このシリカを石英製容器に入れ、清浄な空気の
存在下に８００℃で２０時間加熱処理して脱水し、脱炭
したところ、シリカ粉は９５ｋｇとなったので、この５
０ｋｇを外径３００ ｍｍφ×内径２８０ ｍｍφの容
積１．０００ ｊｌのカーボンケースに詰め、１０−’
トールの減圧下に５０℃／時の昇温速度で１，６００
℃まで昇温して２時間焼結し、降温後取り出したところ
、外観上不透明な径が２７８ ｍｍφで容積７５Ｊ２の
石英インゴットが得られた。
存在下に８００℃で２０時間加熱処理して脱水し、脱炭
したところ、シリカ粉は９５ｋｇとなったので、この５
０ｋｇを外径３００ ｍｍφ×内径２８０ ｍｍφの容
積１．０００ ｊｌのカーボンケースに詰め、１０−’
トールの減圧下に５０℃／時の昇温速度で１，６００
℃まで昇温して２時間焼結し、降温後取り出したところ
、外観上不透明な径が２７８ ｍｍφで容積７５Ｊ２の
石英インゴットが得られた。
つぎにこのインゴットをアルゴンガス雰囲気下テ２，０
００℃に１時間加熱処理したところ、径が４７０ ｍｍ
φで容積が２ｉの透明なインゴット４４ｋｇが得られ、
このものの不純物量（化学分析値）、粘度、不純物の拡
散速度（Ｎａ”イオンの拡散係数）をしらべたところ、
第１表に示したとおりの結果が得られた。
００℃に１時間加熱処理したところ、径が４７０ ｍｍ
φで容積が２ｉの透明なインゴット４４ｋｇが得られ、
このものの不純物量（化学分析値）、粘度、不純物の拡
散速度（Ｎａ”イオンの拡散係数）をしらべたところ、
第１表に示したとおりの結果が得られた。
しかし、比較のために天然の水晶粉を１０−３トールの
減圧下に２ 、０００℃で溶融して作った石英（比較例
１）、発煙状シリカをポリビニルアルコールを用いて円
柱状に成形し、１０−’ トールの減圧下に１．５００
℃で焼結して作った石英（比較例２）、テトラエチルシ
リケートを塩酸の存在下で加水分解して得たシリカゾル
をコロイダルシリカと混合し、成形したのち、１０−’
トールの減圧下に１，８００℃で焼結して得た石英（
比較例３）について、その化学分析値、粘度、不純物の
拡散速度をしらべたところ、第１表に併記したとおりの
結果が得られ、本発明の方法で得られた石英がすぐれた
物性を示すことが確認された。
減圧下に２ 、０００℃で溶融して作った石英（比較例
１）、発煙状シリカをポリビニルアルコールを用いて円
柱状に成形し、１０−’ トールの減圧下に１．５００
℃で焼結して作った石英（比較例２）、テトラエチルシ
リケートを塩酸の存在下で加水分解して得たシリカゾル
をコロイダルシリカと混合し、成形したのち、１０−’
トールの減圧下に１，８００℃で焼結して得た石英（
比較例３）について、その化学分析値、粘度、不純物の
拡散速度をしらべたところ、第１表に併記したとおりの
結果が得られ、本発明の方法で得られた石英がすぐれた
物性を示すことが確認された。
が極めて遅い合成石英ガラスを得ることができくので、
プロセスチューブ、ボート、カンチレバーなどの半導体
用耐熱治具として、またハロゲンランプ、赤外線ヒータ
ーなどの封管材として有用すされる合成石英ガラスを容
易に、かつ安価に得ンことができるという有利性が与え
られる。
プロセスチューブ、ボート、カンチレバーなどの半導体
用耐熱治具として、またハロゲンランプ、赤外線ヒータ
ーなどの封管材として有用すされる合成石英ガラスを容
易に、かつ安価に得ンことができるという有利性が与え
られる。
実施例２
実施例１で得られた不透明な石英インゴットを円研加工
して２５０ ｒｎｍφｘ ７０１のインゴットを作り、
この中心に５０ｍｍφの穴をあけ、 １，９５０℃の電
気炉中で延伸して外径７０ｍｍ、内径８０ｍｍのバイブ
を作り、また上記の不透明インゴットについてはこれを
円研加工によって１００ ｍｍφ×７０１のインゴット
としたのち酸水素火炎バーナーを用いて１０ｍｍφのム
ク棒を試作した。
して２５０ ｒｎｍφｘ ７０１のインゴットを作り、
この中心に５０ｍｍφの穴をあけ、 １，９５０℃の電
気炉中で延伸して外径７０ｍｍ、内径８０ｍｍのバイブ
を作り、また上記の不透明インゴットについてはこれを
円研加工によって１００ ｍｍφ×７０１のインゴット
としたのち酸水素火炎バーナーを用いて１０ｍｍφのム
ク棒を試作した。
つぎにこのようにして作った石英バイブおよび棒の物性
をしらべたところ、実施例１の第１表と同じ特性を示し
た。
をしらべたところ、実施例１の第１表と同じ特性を示し
た。
［発明の効果］
Claims (1)
- １、メチルシリケートをアンモニアの存在下で加水分解
し、縮重合させてシリカ粒子を生成させたのち、これを
酸化雰囲気において加熱して脱炭後、減圧下に１，５０
０〜１，７００℃で焼結し、ついで常圧あるいは加圧下
に１，８００〜２，２００℃に加熱することを特徴とす
る合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1139619A JPH0717389B2 (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1139619A JPH0717389B2 (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH035329A true JPH035329A (ja) | 1991-01-11 |
| JPH0717389B2 JPH0717389B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=15249509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1139619A Expired - Fee Related JPH0717389B2 (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717389B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0912322A (ja) * | 1995-06-29 | 1997-01-14 | Tosoh Corp | 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JPH0940434A (ja) * | 1995-07-28 | 1997-02-10 | Tosoh Corp | 高純度石英ガラス及びその製造方法 |
| EP1167309A1 (en) * | 2000-06-28 | 2002-01-02 | Mitsubishi Materials Quartz Corporation | Synthetic quartz powder, its production process, and synthetic quartz crucible |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも１つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
| JPS60226418A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Nippon Kogaku Kk <Nikon> | 石英ガラス塊の製造方法 |
| JPS63100025A (ja) * | 1986-10-15 | 1988-05-02 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
-
1989
- 1989-06-01 JP JP1139619A patent/JPH0717389B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS599497A (ja) * | 1982-06-23 | 1984-01-18 | ヴアレオ | 板の上に少くとも１つのチユ−ブを組立てる方法とこの方法を実施するための装置 |
| JPS60226418A (ja) * | 1984-04-20 | 1985-11-11 | Nippon Kogaku Kk <Nikon> | 石英ガラス塊の製造方法 |
| JPS63100025A (ja) * | 1986-10-15 | 1988-05-02 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0912322A (ja) * | 1995-06-29 | 1997-01-14 | Tosoh Corp | 高純度透明石英ガラス及びその製造方法 |
| JPH0940434A (ja) * | 1995-07-28 | 1997-02-10 | Tosoh Corp | 高純度石英ガラス及びその製造方法 |
| EP1167309A1 (en) * | 2000-06-28 | 2002-01-02 | Mitsubishi Materials Quartz Corporation | Synthetic quartz powder, its production process, and synthetic quartz crucible |
| US6826927B2 (en) | 2000-06-28 | 2004-12-07 | Mitsubishi Materials Quartz Corporation | Synthetic quartz powder, its production process, and synthetic quartz crucible |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717389B2 (ja) | 1995-03-01 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |