JP2001200184A - Black aqueous ink composition and its manufacturing method - Google Patents

Black aqueous ink composition and its manufacturing method

Info

Publication number
JP2001200184A
JP2001200184A JP2000010393A JP2000010393A JP2001200184A JP 2001200184 A JP2001200184 A JP 2001200184A JP 2000010393 A JP2000010393 A JP 2000010393A JP 2000010393 A JP2000010393 A JP 2000010393A JP 2001200184 A JP2001200184 A JP 2001200184A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
carbon black
organic solvent
aqueous ink
black
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000010393A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4389317B2 (en
Inventor
Kazuhiro Kaneko
和広 金子
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DIC Corp
Original Assignee
Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd filed Critical Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Priority to JP2000010393A priority Critical patent/JP4389317B2/en
Publication of JP2001200184A publication Critical patent/JP2001200184A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4389317B2 publication Critical patent/JP4389317B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a black aqueous ink composition and its manufacturing method having small particle diameter excellent in dispersing stability capable of carrying out a high density recording in inkjet recording and excellent in discharge stability. SOLUTION: (1) This black aqueous ink composition uses a carbon black obtained by removing an organic solvent soluble component in the aqueous ink at least including carbon black and a water-soluble resin. (2) A manufacturing method for the aqueous ink comprises mixing and agitating the carbon black with a water-immiscible organic solvent to extract and remove a hydrophobic organic solvent soluble component adsorbed on the surface of the carbon black particle and then dispersing in an aqueous medium with a water-soluble resin.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、水性インク組成
物、特に黒色系の水性インクおよびその製造方法に関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aqueous ink composition, particularly to a black aqueous ink and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】インクジェット記録用黒色インクは大別
すると油性インクと水性インクがあるが、油性インクは
臭気・毒性の点で問題があり、水性インクが主流となり
つつある。しかしながら、従来の水性インクの多くは着
色剤として水溶性染料を用いているため、耐水性や耐光
性が悪いという欠点を有していた。また、一般に使用さ
れているコピー用紙などのいわゆる普通紙に印刷する
と、髭状のフェザリングと呼ばれるブリードを生じて著
しい印刷品質の低下を招いていた。
2. Description of the Related Art Black ink for ink jet recording is roughly classified into oil-based ink and water-based ink. However, oil-based ink has problems in odor and toxicity, and water-based ink is becoming mainstream. However, many of the conventional aqueous inks have a drawback that they have poor water resistance and light resistance because a water-soluble dye is used as a coloring agent. In addition, when printing is performed on so-called plain paper such as commonly used copy paper, bleeding called beard-like feathering occurs, which causes a significant reduction in print quality.

【0003】上記欠点を改良するために、色材として耐
水性や耐光性に優れるカーボンブラックを用いる水性イ
ンクが過去に種々提案されており、たとえば結着剤およ
び分散剤としての機能を有する水溶性樹脂とともにカ−
ボンブラックを水性媒体中に分散させた樹脂溶解型のイ
ンクやポリマーラテックス、あるいは、マイクロカプセ
ルとしてカーボンブラックを内包する樹脂分散型のイン
クが各種提案されている。
In order to improve the above drawbacks, various aqueous inks using carbon black having excellent water resistance and light resistance as a coloring material have been proposed in the past. For example, a water-soluble ink having functions as a binder and a dispersant has been proposed. Car with resin
Various types of resin-dissolved ink or polymer latex in which bon black is dispersed in an aqueous medium, or resin-dispersed ink in which carbon black is encapsulated as microcapsules have been proposed.

【0004】インクジェットプリンター用水性顔料イン
クとしては、顔料をできるだけ微粒子状に分散させる必
要があり、具体的な樹脂溶解型の水性インクの例とし
て、特許第2512861号公報では、(a)顔料とポ
リマー分散剤とを2−ロールミリング装置に充填し、
(b)摩砕して顔料とポリマー分散剤との分散体を得、
(c)この顔料分散体を水性キャリア媒体中に分散させ
る工程からなる、インクジェット用水性顔料インクの調
整方法が提案されている。また、特開平3−15377
5号公報では、 a)顔料と、カルボキシル基を有するアクリル系樹脂と
を含有する固体顔料調合物であって、 b)水で希釈可能な有機溶媒、 c)水、および d)湿潤剤からなる、インクジェット印刷用水性インク
組成物が提案されている。しかしながら、これらの技術
を用いても、顔料の微粒子化やインクジェット記録にお
けるインクの吐出安定性は必ずしも十分ではなかった。
As an aqueous pigment ink for an ink jet printer, it is necessary to disperse the pigment as finely as possible. Specific examples of resin-soluble aqueous inks are described in Japanese Patent No. 2512861. A dispersant and a 2-roll milling device are charged,
(B) milling to obtain a dispersion of pigment and polymer dispersant,
(C) A method for preparing an aqueous pigment ink for inkjet, comprising a step of dispersing the pigment dispersion in an aqueous carrier medium, has been proposed. Also, Japanese Patent Application Laid-Open No. H3-15377
In JP-A-5, a solid pigment preparation containing a) a pigment and an acrylic resin having a carboxyl group, comprising: b) an organic solvent dilutable with water; c) water; and d) a wetting agent. A water-based ink composition for inkjet printing has been proposed. However, even when these techniques are used, the fineness of the pigment and the ejection stability of the ink in inkjet recording are not always sufficient.

【0005】一方、染料インクにおいてノズル目詰まり
やインクの吐出安定性を改善する手段として、特開昭5
7−145168号公報では、水溶性染料と湿潤剤を水
に溶解したインクジェットプリンター用インクにおい
て、インク中に含まれる油溶性物質の濃度を100pp
m以下としたインクジェットプリンター用インクが提案
されていて、具体的には染料の精製が開示されている。
しかし、水溶性染料は前述のように、耐水性や耐光性に
問題を有しており、また顔料インクにおけるインク成分
中の不純物の影響についてはこれまで明らかにされてい
なかった。
On the other hand, as means for improving nozzle clogging and ink ejection stability in dye ink, Japanese Patent Application Laid-Open No.
In Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-145168, the concentration of an oil-soluble substance contained in an ink for an ink jet printer in which a water-soluble dye and a wetting agent are dissolved in water is 100 pp.
Ink for ink jet printers having a m or less has been proposed, and specifically, purification of dyes is disclosed.
However, as described above, water-soluble dyes have problems in water resistance and light resistance, and the effects of impurities in ink components in pigment inks have not been clarified.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、微粒子径で分散安定性に優れ、かつインク
ジェット記録において高濃度記録が可能で、かつ吐出安
定性に優れた黒色水性インク組成物およびその製造方法
を提供することにある。
An object of the present invention is to provide a black aqueous ink composition which is excellent in dispersion stability due to fine particle diameter, capable of high density recording in ink jet recording, and excellent in ejection stability. An object of the present invention is to provide a product and a method of manufacturing the same.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明を完
成するに至った。即ち本発明は、(1)少なくともカー
ボンブラックと水溶性樹脂を含有する黒色水性インクに
おいて、有機溶剤可溶成分を除去したカーボンブラック
を用いることを特徴とする黒色インク組成物を提供する
とともに、(2) カーボンブラックと、水と相溶しな
い有機溶剤とを混合撹拌することにより、カーボンブラ
ック粒子表面に吸着した有機溶剤可溶成分を抽出除去し
た後、少なくとも水溶性樹脂とともに水性媒体中に分散
させることを特徴とする黒色水性インクの製造方法を提
供するものである。
Means for Solving the Problems The present inventors have made intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have completed the present invention. That is, the present invention provides (1) a black aqueous ink containing at least carbon black and a water-soluble resin, and a black ink composition characterized by using carbon black from which an organic solvent-soluble component has been removed. 2) Carbon black and an organic solvent incompatible with water are mixed and stirred to extract and remove the organic solvent-soluble component adsorbed on the surface of the carbon black particles, and then dispersed in an aqueous medium together with at least a water-soluble resin. It is another object of the present invention to provide a method for producing a black aqueous ink.

【0008】本発明で用いるカーボンブラックとして
は、市販の一般の物を使用することができる。具体的に
は、三菱化学(株)の商品#5、#10、#30、#3
3、#40、#42、#45、#48、#52、#9
5、#960B、#2600、MA7、MA8、MA1
1、MA100、MA230、MA600、#260
(いずれも商品名)等の製品が挙げられる。カーボンブ
ラックの使用量は特に規定されないが、最終的に得られ
る水性インク組成物中で、通常0.5〜20質量%とな
るような量となるように調製するのが好ましい。
[0008] As the carbon black used in the present invention, commercially available general ones can be used. Specifically, Mitsubishi Chemical Corporation products # 5, # 10, # 30, # 3
3, # 40, # 42, # 45, # 48, # 52, # 9
5, # 960B, # 2600, MA7, MA8, MA1
1, MA100, MA230, MA600, # 260
(All are trade names). The amount of carbon black to be used is not particularly limited, but is preferably adjusted so as to be usually 0.5 to 20% by mass in the finally obtained aqueous ink composition.

【0009】カーボンブラックは、しばしばその粒子表
面に疎水性の有機溶剤可溶成分を吸着しており、そのま
ま水性媒体に分散させた場合、分散が不十分となる。そ
の結果、これを用いたインク組成物をインクジェットプ
リンターに使用した場合、不吐出の原因となりやすい。
特に記録方式が、サーマル式インクジェット記録の場
合、分散が不十分であると、インクの沸騰特性に大きく
影響して、印刷濃度の低下を起こしやすい。本発明は、
これらの問題点を改善し、大幅な印字品質の向上を可能
とする。
[0009] Carbon black often adsorbs a hydrophobic organic solvent-soluble component on its particle surface, and if it is directly dispersed in an aqueous medium, the dispersion becomes insufficient. As a result, when an ink composition using the same is used in an ink jet printer, it tends to cause non-ejection.
In particular, when the recording method is thermal ink jet recording, if the dispersion is insufficient, the boiling characteristic of the ink is greatly affected, and the print density is likely to decrease. The present invention
These problems are solved, and the printing quality can be greatly improved.

【0010】カーボンブラック粒子表面に吸着した疎水
性の有機溶剤可溶成分は、カーボンブラックを、水と相
溶しない有機溶剤と混合撹拌することによって、抽出除
去できる。混合撹拌処理時間については、特に制限はな
いが、室温で0.5〜2時間が好ましい。処理温度が高
いほど、処理時間は短くてよい。水と相溶しない有機溶
剤は、カーボンブラック粒子表面に吸着した疎水性の有
機溶剤可溶成分を溶解するものであれば特に制限はない
が、できれば低沸点であることが好ましく、具体的には
トルエンまたはキシレンのような芳香族系有機溶剤であ
ることが好ましい。
The hydrophobic organic solvent-soluble component adsorbed on the surface of the carbon black particles can be extracted and removed by mixing and stirring the carbon black with an organic solvent incompatible with water. The mixing and stirring time is not particularly limited, but is preferably 0.5 to 2 hours at room temperature. The higher the processing temperature, the shorter the processing time may be. The organic solvent that is not compatible with water is not particularly limited as long as it dissolves the hydrophobic organic solvent-soluble component adsorbed on the carbon black particle surface, but preferably has a low boiling point if possible, and specifically, An aromatic organic solvent such as toluene or xylene is preferable.

【0011】水溶性樹脂としては、天然樹脂や合成樹脂
など様々な樹脂を用いることができる。たとえば天然樹
脂では、ゼラチン、シェラック樹脂等が、合成樹脂では
スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹
脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルピロリドン、セルロース系樹脂等が挙げられる。
本発明では、酸基を有する樹脂を塩基性物質で中和した
水溶性高分子電解質を使用する。すなわち、本発明で使
用する水溶性樹脂は、たとえばスチレン、置換スチレ
ン、(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選ばれ
る少なくとも一種のモノマーと、(メタ)アクリル酸と
のラジカル共重合体が有する酸基を、塩基性物質で中和
することによって得られる。酸基を有する樹脂の酸価の
範囲は、50〜280が好ましく、分子量の範囲は10
00〜50000が好ましい。上記水溶性樹脂のインク
中の含有量は、特に限定されるものではないが、1〜2
0質量%の範囲が好ましい。
Various resins such as a natural resin and a synthetic resin can be used as the water-soluble resin. For example, natural resins include gelatin and shellac resins, and synthetic resins include styrene resins, acrylic resins, polyester resins, polyurethane resins, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, and cellulose resins.
In the present invention, a water-soluble polymer electrolyte obtained by neutralizing a resin having an acid group with a basic substance is used. That is, the water-soluble resin used in the present invention is, for example, an acid contained in a radical copolymer of (meth) acrylic acid and at least one monomer selected from the group consisting of styrene, substituted styrene, and (meth) acrylate. It is obtained by neutralizing the group with a basic substance. The acid value of the resin having an acid group is preferably from 50 to 280, and the molecular weight is preferably from 10 to 280.
00 to 50,000 is preferred. The content of the water-soluble resin in the ink is not particularly limited.
A range of 0% by mass is preferred.

【0012】樹脂が有する酸基を中和するための塩基性
物質としては、たとえば水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物、ア
ンモニア、トリエチルアミン、モルホリン等のアミン
類、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、N−
メチルジエタノールアミン等のアルコールアミン類が使
用可能であるが、塩基性物質の揮発性が高いとインクジ
ェット記録においてノズル目詰まりを生じやすくなるた
め、アルカリ金属の水酸化物や高沸点のアルコールアミ
ンを使用することが好ましい。塩基性物質の使用量は、
酸基を有する樹脂が水溶性となる量であれば特に限定さ
れないが、酸基のモル数に対して50〜200モル%相
当量が好ましい。
Examples of the basic substance for neutralizing the acid groups of the resin include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide, potassium hydroxide and lithium hydroxide, and amines such as ammonia, triethylamine and morpholine. , Triethanolamine, diethanolamine, N-
Alcoholamines such as methyldiethanolamine can be used, but if the volatility of the basic substance is high, nozzle clogging is likely to occur in ink jet recording. Therefore, use a hydroxide of an alkali metal or a high boiling alcoholamine. Is preferred. The amount of basic substance used is
There is no particular limitation as long as the amount of the resin having an acid group becomes water-soluble, but an amount equivalent to 50 to 200 mol% based on the number of moles of the acid group is preferable.

【0013】少なくとも上記水溶性樹脂とともにカーボ
ンブラックを分散させるための水性媒体において、その
主成分である水には、イオン交換水を使用するのが好ま
しい。必要に応じ、副成分として水と相溶する有機溶剤
を添加してもよい。
[0013] In the aqueous medium for dispersing carbon black together with at least the water-soluble resin, it is preferable to use ion-exchanged water as the main water. If necessary, an organic solvent compatible with water may be added as an auxiliary component.

【0014】また必要に応じて、種々の添加剤を加える
ことができる。たとえば、インクジェットプリンター用
のインクとして使用する場合は、インクジェット噴射ノ
ズル口の乾燥による目詰まりを防止する目的で、乾燥防
止剤を添加することが好ましい。乾燥防止剤としては、
通常、水の沸点以上の沸点を有し、かつ、水に相溶する
有機溶媒が使用される。本発明では、従来知られている
公知慣用のものがいずれも使用できる。たとえばエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリ
コール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、グリセリン等の多価
アルコール類またはそれらのアルキルエーテル類等であ
る。乾燥防止剤の使用量は、その種類によって異なる
が、通常、水100質量部に対して1〜150質量部の
範囲から適宜選択される。なお、用途によって速乾性を
要求される場合には、必ずしも乾燥防止剤を添加する必
要はなく、逆に乾燥を促進する目的で、水と相溶する低
級アルコールやケトン、エステル等の低沸点有機溶剤を
使用することもできる。
Various additives can be added as required. For example, when used as an ink for an ink jet printer, it is preferable to add a drying inhibitor for the purpose of preventing clogging due to drying of the ink jet nozzle opening. As an anti-drying agent,
Usually, an organic solvent having a boiling point higher than that of water and compatible with water is used. In the present invention, any conventionally known and commonly used ones can be used. Examples thereof include polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, and glycerin, and alkyl ethers thereof. The amount of the anti-drying agent varies depending on the type thereof, but is usually appropriately selected from the range of 1 to 150 parts by mass relative to 100 parts by mass of water. When quick-drying is required depending on the application, it is not always necessary to add an anti-drying agent. Conversely, for the purpose of promoting drying, low-boiling organic compounds such as lower alcohols, ketones, and esters that are compatible with water. Solvents can also be used.

【0015】乾燥防止剤以外の添加剤としては、インク
を紙によりよく浸透させる効果をもつ水溶性有機溶媒や
界面活性剤、pH調整剤、分散剤、消泡剤、防腐剤、キ
レート化剤等が挙げられる。これら添加剤は、顔料分散
時に添加するか、あるいは顔料分散後に添加してもよ
い。
[0015] Additives other than the anti-drying agent include water-soluble organic solvents, surfactants, pH adjusters, dispersants, defoamers, preservatives, chelating agents, etc., which have the effect of making the ink penetrate the paper better. Is mentioned. These additives may be added at the time of pigment dispersion, or may be added after pigment dispersion.

【0016】本発明における顔料分散の方法は、湿式分
散法が好ましい。具体的にはペイントシェーカー、ボー
ルミル、サンドミル等のビーズミル、ナノマイザーやホ
モジナイザー等のビーズレスミルなど、既知の湿式分散
装置を単独あるいは組み合わせて使用することができ
る。上記湿式分散装置を使用して、所望の粒子径の顔料
分散体が得られるが、分散した顔料の平均粒子径範囲
は、0.01〜1μmが好ましく、0.2μm以下であ
ればさらに好ましい。本発明の黒色水性インク組成物お
よびその製造方法は、インクジェットプリンター用水性
インクの他、他のインク一般、塗料、カラーフィルタ
ー、電子デバイス等に応用することができる。
The method of dispersing the pigment in the present invention is preferably a wet dispersion method. Specifically, known wet dispersing apparatuses such as a bead mill such as a paint shaker, a ball mill, and a sand mill, and a beadless mill such as a nanomizer and a homogenizer can be used alone or in combination. A pigment dispersion having a desired particle diameter can be obtained by using the above wet dispersion apparatus. The average particle diameter of the dispersed pigment is preferably 0.01 to 1 μm, more preferably 0.2 μm or less. The black aqueous ink composition and the method for producing the same of the present invention can be applied to other inks in general, paints, color filters, electronic devices, and the like, in addition to the aqueous ink for an inkjet printer.

【0017】[0017]

【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて、本発明をさ
らに具体的に説明する。なお、以下の実施例中における
「部」は「質量部」を表わす。
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. In the following examples, “parts” represents “parts by mass”.

【0018】(カーボンブラックの精製)三菱カーボン
ブラック#45L 50部をトルエン150部に加え、
室温で1時間攪拌した後、カーボンブラックを濾別し、
真空乾燥した。
(Purification of carbon black) 50 parts of Mitsubishi carbon black # 45L was added to 150 parts of toluene.
After stirring at room temperature for 1 hour, the carbon black was filtered off,
Vacuum dried.

【0019】(実施例1)上記操作で得られたカーボン
ブラック10部、スチレン−アクリル酸−メタクリル酸
共重合体水溶液〔共重合体組成(質量比):スチレン/
アクリル酸/メタクリル酸=77/10/13、分子
量:8300、酸価:150、中和剤:NaOH、中和
率:100%、樹脂固形分:12.5質量%〕25部、
ジエチレングリコール20部、イオン交換水45部を混
合し、ペイントシェーカー(ビーズ:1mmジルコニ
ア)を使用して3時間撹拌し、カーボンブラック分散体
を得た。
(Example 1) 10 parts of the carbon black obtained by the above operation, an aqueous solution of a styrene-acrylic acid-methacrylic acid copolymer [copolymer composition (mass ratio): styrene /
Acrylic acid / methacrylic acid = 77/10/13, molecular weight: 8300, acid value: 150, neutralizing agent: NaOH, neutralization ratio: 100%, resin solid content: 12.5% by mass] 25 parts,
20 parts of diethylene glycol and 45 parts of ion-exchanged water were mixed and stirred for 3 hours using a paint shaker (beads: 1 mm zirconia) to obtain a carbon black dispersion.

【0020】上記カーボンブラック分散体50部、グリ
セリン7部、プロピレングリコールモノプロピルエーテ
ル3部、イオン交換水40部を混合攪拌し、1μmメン
ブランフィルターを用いて濾過し、本発明の黒色水性イ
ンク組成物を得た。得られた黒色水性インク中のカーボ
ンブラックの体積平均粒子径を、日機装社製レーザード
ップラー式粒度分布計「マイクロトラックUPA−15
0」により測定した結果、0.08μmであり、凝集物
もなく、また、恒温試験器で60゜C、3日間放置後も
同様の体積平均粒子径を有し、安定な分散を示した。ま
た、60゜C、3日間放置後のインクを用い、米国EN
CAD社製インクジェットプリンター「NOVAJET
PRO」を用いて全ノズルを同時駆動させ、100c
m×50cmのベタ印字画像を印字したところ、高濃度
で印字ムラのない均質な画像を得た。この画像の光学濃
度を、マクベス社製反射濃度計「RD−918」を用い
て測定した結果、1.22であった。
The black aqueous ink composition of the present invention is obtained by mixing and stirring 50 parts of the above carbon black dispersion, 7 parts of glycerin, 3 parts of propylene glycol monopropyl ether, and 40 parts of ion-exchanged water, and filtering using a 1 μm membrane filter. I got The volume average particle diameter of the carbon black in the obtained black aqueous ink was measured using a Nikkiso Co., Ltd. laser Doppler type particle size distribution analyzer “Microtrack UPA-15”.
As a result of measurement according to "0", it was 0.08 μm, no agglomerates, had the same volume average particle diameter even after standing at 60 ° C. for 3 days in a thermostat, and showed stable dispersion. In addition, using the ink left at 60 ° C. for 3 days, US EN
CAD Inkjet Printer "NOVAJET"
PRO ”to drive all nozzles simultaneously,
When a solid printed image of mx 50 cm was printed, a uniform image with high density and no printing unevenness was obtained. The optical density of this image was measured using a reflection densitometer “RD-918” manufactured by Macbeth, and as a result, it was 1.22.

【0021】(比較例1)未精製のカーボンブラックを
用いること以外は、実施例1と同様にして、黒色水性イ
ンク組成物を得た。得られたインク中のカーボンブラッ
クの体積平均粒子径は0.10μmであり、実施例1と
比較して粒径が大きく、また、恒温試験器で60゜C、
3日間放置後には、凝集によるカーボンブラック粒子の
沈降がみられた。また、60゜C、3日間放置後のイン
クを用い、実施例1と同様にベタ印字画像を印字したと
ころ、濃淡ムラが発生し、画像の任意の複数位置で測定
した光学濃度の平均値も1.11と低かった。ノズルの
吐出不良による無数の白抜けも観測された。
Comparative Example 1 A black aqueous ink composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that unpurified carbon black was used. The volume average particle diameter of the carbon black in the obtained ink was 0.10 μm, the particle diameter was larger than that of Example 1, and the temperature was 60 ° C.
After standing for 3 days, sedimentation of carbon black particles due to aggregation was observed. Further, when a solid print image was printed in the same manner as in Example 1 using the ink left at 60 ° C. for 3 days, shading unevenness occurred, and the average value of the optical densities measured at arbitrary plural positions of the image was also It was as low as 1.11. Innumerable white spots due to defective ejection of the nozzle were also observed.

【0022】実施例1のインクの方が、粒子径が小さ
く、かつ、分散安定性に優れ、インクジェットプリンタ
ーによる印字においても、吐出安定性に優れ、高濃度で
均質な画像が得られた。
The ink of Example 1 had a smaller particle size, was more excellent in dispersion stability, and was excellent in ejection stability even in printing by an ink jet printer, and a high-density uniform image was obtained.

【0023】[0023]

【発明の効果】本発明の(1)少なくともカーボンブラ
ックと水溶性樹脂を含有する黒色水性インクにおいて、
水と相溶性のない有機溶剤可溶成分を除去したカーボン
ブラックを用いる黒色水性インク組成物と(2)カーボ
ンブラックと、水と相溶しない有機溶剤とを混合撹拌す
ることにより、カーボンブラック粒子表面に吸着した疎
水性の有機溶媒可溶成分を抽出除去した後、少なくとも
水溶性樹脂とともに水性媒体中に分散させることを特徴
とする黒色水性インクの製造方法により、微粒子径で分
散安定性に優れ、かつ、インクジェット記録において吐
出安定性に優れ、高濃度で均質な記録が可能な黒色水性
インク組成物が得られる。
According to the present invention, there is provided (1) a black aqueous ink containing at least carbon black and a water-soluble resin,
By mixing and stirring a black aqueous ink composition using carbon black from which the organic solvent-soluble component insoluble in water has been removed and (2) carbon black and an organic solvent incompatible with water, the surface of the carbon black particles is mixed. After extracting and removing the hydrophobic organic solvent-soluble component adsorbed on the black aqueous ink producing method characterized by being dispersed in an aqueous medium with at least a water-soluble resin, excellent dispersion stability in the fine particle diameter, In addition, a black aqueous ink composition having excellent ejection stability in ink jet recording and capable of high-density and uniform recording can be obtained.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくともカーボンブラックと水溶性樹
脂を含有する黒色水性インクにおいて、有機溶剤可溶成
分を除去したカーボンブラックを用いることを特徴とす
る黒色水性インク組成物。
1. A black aqueous ink composition comprising a black aqueous ink containing at least carbon black and a water-soluble resin, wherein carbon black from which an organic solvent-soluble component has been removed is used.
【請求項2】 カーボンブラックと、水と相溶しない有
機溶剤とを混合撹拌することにより、カーボンブラック
粒子表面に吸着した有機溶剤可溶成分を抽出除去した
後、少なくとも水溶性樹脂とともに水性媒体中に分散さ
せることを特徴とする黒色水性インクの製造方法。
2. An organic solvent-soluble component adsorbed on the surface of carbon black particles is extracted and removed by mixing and stirring carbon black and an organic solvent incompatible with water, and then mixed with at least a water-soluble resin in an aqueous medium. A method for producing a black aqueous ink.
【請求項3】 水と相溶しない有機溶剤が、芳香族系有
機溶剤であることを特徴とする請求項2に記載の黒色水
性インクの製造方法。
3. The method according to claim 2, wherein the organic solvent incompatible with water is an aromatic organic solvent.
【請求項4】 水と相溶しない有機溶剤がトルエンまた
はキシレンであることを特徴とする請求項2〜3のいず
れかに記載の黒色水性インクの製造方法。
4. The method for producing a black aqueous ink according to claim 2, wherein the organic solvent incompatible with water is toluene or xylene.
JP2000010393A 2000-01-19 2000-01-19 Black aqueous ink composition and method for producing the same Expired - Fee Related JP4389317B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000010393A JP4389317B2 (en) 2000-01-19 2000-01-19 Black aqueous ink composition and method for producing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000010393A JP4389317B2 (en) 2000-01-19 2000-01-19 Black aqueous ink composition and method for producing the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001200184A true JP2001200184A (en) 2001-07-24
JP4389317B2 JP4389317B2 (en) 2009-12-24

Family

ID=18538419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000010393A Expired - Fee Related JP4389317B2 (en) 2000-01-19 2000-01-19 Black aqueous ink composition and method for producing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4389317B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102952427A (en) * 2011-08-10 2013-03-06 理想科学工业株式会社 Non-aqueous ink and method of producing same
CN110869451A (en) * 2017-06-26 2020-03-06 锡克拜控股有限公司 Printing of security features

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102952427A (en) * 2011-08-10 2013-03-06 理想科学工业株式会社 Non-aqueous ink and method of producing same
US8967782B2 (en) 2011-08-10 2015-03-03 Riso Kagaku Corporation Non-aqueous ink and method of producing same
CN110869451A (en) * 2017-06-26 2020-03-06 锡克拜控股有限公司 Printing of security features
CN110869451B (en) * 2017-06-26 2022-06-17 锡克拜控股有限公司 Printing of security features

Also Published As

Publication number Publication date
JP4389317B2 (en) 2009-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4196241B2 (en) Water-based ink composition and method for producing water-based ink
JP4081693B2 (en) Water-based ink for ink jet recording and method for producing the same
KR100196372B1 (en) Ink jet recording liquid
JPH09268266A (en) Ink jet recording liquid
JPH08333531A (en) Water-base ink-jet ink composition
JP3817790B2 (en) Inkjet recording fluid
JPH09227812A (en) Water-base ink jet recording liquid
JP6061008B1 (en) Inkjet magenta ink
JP4692506B2 (en) Water-based ink for inkjet recording and method for producing the same
JPH10265704A (en) Surface treated carbon black and use thereof
JP3931205B2 (en) Water-based inkjet ink composition
JP3617302B2 (en) Aqueous pigment dispersion, method for producing the same, and use thereof
JP4196415B2 (en) Microcapsule ink composition for ink jet recording and method for producing the same
JP4458731B2 (en) Ink for inkjet recording
JP4389317B2 (en) Black aqueous ink composition and method for producing the same
JP4161034B2 (en) Method for producing aqueous pigment dispersion
JP3175516B2 (en) Ink jet recording liquid and method for producing the same
JPH04332774A (en) Ink for ink jet recording
KR100534008B1 (en) Pigment ink composition for inkjet printer
JP2007146152A (en) Aqueous pigment dispersion and inkjet recording ink
JP4882607B2 (en) Method for producing colored microcapsule aqueous pigment dispersion
JP2007138129A (en) Method for producing water-based pigment ink composition and water-based pigment ink composition
JPH10219165A (en) Ink jet recording fluid
JPH09217032A (en) Recording liquid for inkjet and its production
JPH09165541A (en) Water-based ink for ink-jet recording

Legal Events

Date Code Title Description
RD01 Notification of change of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421

Effective date: 20050726

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070118

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090611

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090810

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090915

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090928

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131016

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees