JP2001180917A

JP2001180917A - ドライ真空ポンプによる不活性ガス回収装置

Info

Publication number: JP2001180917A
Application number: JP37464699A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tomatsu; 博戸松; Satoshi Kato; 智加藤
Original assignee: Nippon Steel Corp; Wacker NSCE Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp; Siltronic Japan Corp
Priority date: 1999-12-28
Filing date: 1999-12-28
Publication date: 2001-07-03

Abstract

(57)【要約】【課題】不活性ガスを回収して精製使用する場合に回
収量を極力損なわず且つ精製装置の大型化を防止する単
結晶引上装置の不活性ガス回収装置を提供する。【解決手段】ドライ真空ポンプのローター材質に低膨
張合金を採用し冷却を不要にした。さらに、ポンプ内に
粉塵が堆積しローターの回転に支障が生じることを防止
するために、ポンプ出口直近（回収ライン前）の排ガス
をリターンさせパージさせた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコンなどの半導体
単結晶（以下、半導体単結晶）製造に用いられる不活性
ガス回収装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、半導体ウエーハの製造方法に
は、単結晶引上装置によって引き上げられた単結晶イン
ゴットをスライスして薄円板状のウエーハを得るスライ
ス工程と、該スライス工程によって得られたウエーハの
割れや欠けを防ぐためにその外周エッジ部を面取りする
面取り工程と、面取りされたウエーハをラッピングして
これを平面化するラッピング工程と、面取り及びラッピ
ングされたウエーハに残留する加工歪を除去するエッチ
ング工程と、エッチングされたウエーハの片面を研磨す
る表面研磨工程と、研磨されたウエーハを洗浄してこれ
に付着した研磨剤や異物を除去する洗浄工程が含まれ
る。

【０００３】シリコン等の単結晶を製造する方法とし
て、不活性ガス雰囲気のなかでワイヤにより吊り下げら
れた種結晶を溶融されたシリコン液に接触させ、回転さ
せながら単結晶を引上げ成長させる所謂チョクラルスキ
ー法のような製造方法が知られている。不活性ガスとし
ては例えば高純度アルゴンのような高価なガスが使用さ
れ、これを回収精製して再使用する方法として、ドライ
真空ポンプを使用する技術が、例えば、特開平７−３３
５８１号、特開平１１−１９９３８８号等に示されてい
る。

【０００４】ところが、ドライ真空ポンプの場合、数パ
スカル（Ｐａ）から大気圧以上に昇圧する為、ガス温度
が上昇し、ローターが熱膨張しケーシングと接触する不
具合を生じる。この為、従来技術ではポンプ内に大気を
導入したり、ポンプ出側のガスをクーラーにより冷却し
てポンプ内に導入したり、精製後のガスあるいはバージ
ンガスを導入することが行なわれてきた。（特開平１１
−１９９３８８）単結晶引上炉は、炉を大気開放して、
前回引上げ後の内部清掃及び次回分多結晶原料シリコン
の仕込みを行い、密閉後、真空ポンプで炉内を吸引し、
炉内への空気の侵入が無いことを確認後、不活性ガスを
流し始め、原料の溶解、引上げ作業に入る。排ガスは大
気成分（窒素、酸素）が低減するまでは真空ポンプ出口
の排ガスは大気へ放出し、大気成分が一定値以下になっ
てから回収精製ラインに回収する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】（１）ドライ真空ポン
プ内に大気を導入する方法では、比較的高純度排不活性
ガスに大気が混じって精製装置での処理ガス量が増すた
め、建設費及びランニングコストも上昇する。

【０００６】（２）ドライ真空ポンプ出側のガスをクー
ラーにより冷却して該ポンプ内に導入する方法は、引上
炉から発生する粉塵がクーラー内に蓄積され、冷却効果
が低減してくる為、開放清掃が必要になる。また、クー
ラーの設置費用も必要となる。

【０００７】（３）そこで、クーラーの詰り防止方策と
しては、精製装置前での除塵後の排ガスを循環させて行
なう方法も考えられるが、多結晶原料シリコンの仕込み
が終了、大気からの吸引時および大気成分が一定値以下
になるまでは、回収排ガスをドライ真空ポンプ吐出から
大気中へ放散しなければならず回収量が減少する。

【０００８】または、精製装置前の除塵器の後からの冷
却除塵された排ガスをリターンさせドライ真空ポンプ内
に導入する方法もあるが、上記理由からやはり回収量が
減少する。

【０００９】（４）精製後ガスまたはバージンガスで冷
却する場合も多結晶原料シリコンの仕込みが終了、大気
からの吸引時および大気成分が一定値以下になるまでは
真空ポンプ吐出から大気中へ放散しなければならず回収
量が減少する以外に、精製対象ガスとしては冷却用ガス
量も加算されるので精製装置が大きくなり、建設費が増
大するとともに、ランニングコストも増える。

【００１０】本発明は上記問題に鑑みてなされたもの
で、不活性ガスを回収して精製使用する場合に回収量を
極力損なわず且つ精製装置の大型化を防止するために行
われたものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、冷却不要のドライ真空ポンプとしてローターを低膨
張合金製とした。これにより、ローター冷却用ガスは不
要になった。

【００１２】従来ローターは鋳物製であり接ガス部から
軸部まで同じ材質で製造しているが、低膨張合金を採用
した場合にはシール部等従来の材質使用部と熱膨張率が
違うことから、嵌め合い部の設計に支障を来すことから
軸部のみは従来ローターと同等熱膨張材質を用いた。

【００１３】しかしながら引上炉から発生する粉塵を吸
い込ませるとドライ真空ポンプ内に粉塵が堆積して行
き、ローターとケーシングが接触する不具合が発生する
ことが判った。

【００１４】これを防止するため、ドライ真空ポンプの
吐出ガスを排ガス回収切替装置の前から分岐してリター
ンさせることにより粉塵のパージガスとして使用する。
冷却が目的ではないので、クーラーは不要であり粉塵に
よる閉塞はない。

【００１５】パージ用排ガスは切替装置前から取ってい
ることにより、引上炉内雰囲気が大気状態から大気成分
が一定値以下になるまでの間に、パージ用ガス成分中の
大気成分が置換され、問題なく回収ラインへ切替えがで
き、回収量の減少を招くことなく、且つ、引上炉からの
排ガスだけが回収され精製装置に送られる為、精製装置
の大型化も防止できる。

【００１６】すなわち、上記課題を解決する本発明は、
（１）単結晶引上装置の不活性ガスを回収するドライ真
空ポンプにおいて、該ポンプのローターを低膨張合金製
とし、ドライ真空ポンプ吐出側配管からポンプ内パージ
用ガスをリターンさせたことを特徴とする単結晶引上装
置の不活性ガス回収装置である。

【００１７】本発明はまた、（２）前記不活性ガスを回
収するドライ真空ポンプにおいて、該ポンプのローター
のうち気体圧縮部分についてのみを低膨張合金製とした
ことを特徴とする上記（１）記載の単結晶引上装置の不
活性ガス回収装置である。

【００１８】本発明はさらに、（３）前記不活性ガスを
回収するドライ真空ポンプにおいて、ポンプ内パージ用
ガスの分岐取出口を排ガス回収と放散の切替を行う切替
装置よりも該ポンプ側に設けたことを特徴とする上記
（１）または（２）に記載の単結晶引上装置の不活性ガ
ス回収装置である。

【００１９】

【作用】不活性ガス回収ドライ真空ポンプとして、少な
くともローター接ガス部分を低膨張合金製とした。これ
によりローターで発生するガス圧縮熱や持ち込みガスの
状態変化によるローターの熱変形が減少し冷却用ガスは
不要となる。

【００２０】さらに引上炉から発生する粉塵がドライ真
空ポンプ内に堆積することによるローターとケーシング
が接触する不具合を解決しなければならない。そのため
ドライ真空ポンプの吐出ガスを排ガス回収切替装置前か
ら分岐してリターンさせることにより粉塵のパージガス
として使用することが可能となった。このリターンガス
は冷却が目的ではないので、クーラーは不要であり粉塵
による閉塞はない。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下に本発明を実施形態に基づき
詳細に説明する。

【００２２】図１〜図３はドライ真空ポンプを使用した
従来の不活性ガス回収装置例である。

【００２３】図１は通常ドライ真空ポンプを用いた不活
性ガス回収のフローであるが、本図で不活性ガス回収の
一般フローを示す。

【００２４】１は引上炉であり、上部より不活性ガスを
流しながらドライ真空ポンプ２で排気する。引上炉はバ
ッチ操業であり、通常複数炉が設置されており、それぞ
れにドライ排ガスポンプが設置されている。

【００２５】引上げ開始前は炉を開放し原料である多結
晶をルツボ内にセットし、炉を閉じてドライ真空ポンプ
で排気し、その後、不活性ガスを上部より流しながらヒ
ータにより加熱、溶解後、単結晶の成長工程に入る（炉
内構造は図示せず）。

【００２６】このため、初期は大量の空気成分を排気す
ることより切替装置３を開放し外部放出をし、不活性ガ
ス導入後、大気成分が所定値以下になって回収切替装置
４を開け、切替装置３を閉じて、不活性ガス回収に入
る。

【００２７】回収ラインには排ガスホルダー５を設置
し、各引上炉からの不活性ガスの量を平滑化してから除
塵器６を通じて、精製装置７に導き、不純成分を除去す
る。

【００２８】精製後のガスは外販することもあるが、通
常は循環して引上炉で再使用される。

【００２９】ガスホルダー８は、精製装置からの不足ガ
スをバックアップする為のものである。

【００３０】ここで、通常ドライ真空ポンプはローター
冷却用としてドライ真空ポンプ内パージノズル９より大
気を吸っている為、排ガスボリュウムは純度が低下する
に従い増えて、精製装置は処理量が増える結果、大型化
せざるを得なくなる。この結果、設置費用は増える外に
ランニングコストも上昇する。

【００３１】図２は上記損失を防止する為、クーラー１
０を設置して吐出ガスを冷却ガスとして循環使用したも
のである。この場合は引上炉から発生する粉塵によりク
ーラー内に詰まりが発生し、開放清掃が必要になる不具
合が生ずる（炉内での操業状態、不活性ガス量で異なる
が発明者の測定では１０〜１００ｍｇ／Ｎｍ³程度の発
塵量である）。

【００３２】また、図２のように回収切替装置４以降か
らの冷却用ガス取出しでは、放出弁３を開放しての操業
時（即ち、排ガス中の大気成分が規定値以下になるまで
の間）は、精製装置に送るべき排ガスを大気放出せざる
を得ず、回収量が減少する。なおこの冷却用ガス量はポ
ンプ種類及び引上炉での使用ガス量で異なるが、発明者
の測定機種（排気速度７４００ｌ／ｍｉｎ、到達真空
度１×１０^-2Ｐａ）では、冷却用ガス量は約２００
ｌ／ｍｉｎで引上炉からの回収ガス量の数倍程度必要で
ある。

【００３３】図３は精製装置から冷却用ガスを取った例
である。この場合も回収ガス量は冷却用ガス量が加算さ
れる為、精製装置は大型化し、設置費用が大きくなる。
また、回収装置前の除塵器後より冷却ガスを取出せばク
ーラーの閉塞はなくなり、精製装置も大型化しなくても
良いが、回収切替装置４以降であり、回収量は減少する
欠点がある。また、冷却用配管も長距離に渡って布設せ
ざるを得ず、やはり設備費用が増す欠点がある。

【００３４】そこで、本発明を実施する上において、ま
ず図１に示す装置構成におけるドライ真空ポンプのロー
タを低膨張合金製（ＦｅＮｉＣｏ系鋳鉄：商品名「ノビ
ナイト^TM」。２０〜１００℃平均熱膨張率＝３〜４ｐ
ｐｍ／Ｋ）とし、軸部についてはシール部等の嵌め合い
部の緩み防止の為、従来金属と同等の熱膨張を持つ金属
とした。これにより冷却ガスは不要となったが、ポンプ
内を流れるガス量が不足し、引上炉から流入する粉塵が
ポンプ内出口側に堆積し、ロータとケーシング間でロッ
クする現象が見られた。これの解決の為、種々試験の結
果、ポンプ吐出ガスを従来から用意されている冷却ガス
取込み用ノズルにリターンさせ、ポンプ内出口付近の通
過ガス量を増加させることでポンプ内粉塵をパージでき
ることを発見した。

【００３５】図４は、本発明の好ましい実施形態の構成
を示すものである。この実施形態においては、上記した
ようにドライ真空ポンプのロータを低膨張合金製とし、
そしてドライ真空ポンプ吐出側配管からポンプ内パージ
用ガスをリターンさせる上で、排ガス回収切替装置４の
前から排ガスを取出しリターンさせるものである。この
ように、排ガス回収切替装置の前から排ガスを取出しリ
ターンさせることから、排ガスの大気成分が規定値を満
たさず、放散中も回収後ガスとか精製後ガスを使用する
ことなく従来の方法よりも回収量が増し、設備費も殆ど
増加することなく不活性ガスを回収できるドライ真空ポ
ンプシステムを完成させた。

【００３６】本実施形態はクーラー等の詰まり原因とな
るものが無く、引上炉に設置し実機試験約１年後の定期
開放点検においても、損耗状態は従来のドライ真空ポン
プと変わらなかった。

【００３７】さらに、回収後ガスの除塵は精製装置に付
随する圧縮機（図示せず）などの寿命および圧縮機から
の新たな摩耗粉体生成を防止するためにも重要である。

【００３８】引上炉からの粉塵は、溶融シリコンと石英
ルツボから発生するものが主であり、主成分はＳｉＯガ
スが冷却されるに従って分解固化したもので一次粒子の
大きさは０．０４μｍ程度の超微粉であり、通常凝集し
て見かけ上、数μｍの大きさの二次粒子となっている。
この粉塵の濡れ性は非常に悪く、通常の手段では除塵し
にくいものであるが、電気集塵機で粒子をイオン化させ
てから湿式スクラバー処理する方式で集塵効率が９９％
に到達する知見を得た。このシステムにより直列２段処
理を行えば９９．９９％までの除塵が可能であり、精製
工程に影響を及ぼさなくなる。

【００３９】さらに、適度の細かいメッシュの乾式フィ
ルターを精製装置の前（又は後）に設置すれば重金属な
どもさらに除去できるため、通常の深冷分離装置の原料
空気以上に清浄な気体とすることができる。

【００４０】以上は、本発明を一実施形態に基づき説明
したが、本発明はここに例示した実施形態に何ら限定さ
れるものではない。例えば、本発明において用いられる
低熱膨張合金としては、上記したようなＦｅＮｉＣｏ系
鋳鉄に限定されるものではなく、従来使用されている普
通鋳鉄よりも熱膨張の低い各種低熱膨張合金を用いるこ
とが可能である。また、ドライ真空ポンプ吐出側配管か
らポンプ内パージ用ガスをリターンさせる上でも、図４
に示すように排ガス回収切替装置４の前から排ガスを取
出しリターンさせる構成のみならず、切替装置４の後ろ
からリターンさせる構成を採択することも可能である。

【００４１】

【発明の効果】きわめて単純な低熱膨張合金製ローター
と吐出側からのリターンガスの採用により熱変形や粉塵
による損傷なく安定した運転が可能となり、高価な不活
性ガスの回収が実現した。

【図面の簡単な説明】

【図１】通常ドライ真空ポンプを用いた従来方式の不
活性ガス回収の一般フロー。

【図２】リターンガスをクーラーを経由させる従来方
式の回収フロー。

【図３】リターンガスを不活性ガス精製装置の出口側
から導入する従来方式の回収フロー。

【図４】本発明の一実施形態を示す不活性ガス回収フ
ロー。

【符号の説明】

１引上炉２ドライ真空ポンプ３切替装置放散路４切替装置回収路５排ガスホルダー６除塵機７精製装置８ガスホルダー９ドライ真空ポンプ内パージノズル１０クーラー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者加藤智山口県光市大字島田3434番地ニッテツ電子株式会社内Ｆターム(参考） 3H031 DA00 EA01 EA03 EA05 FA01 FA34 FA37 4G077 AA02 BA04 CF10 EG21 PA16

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】単結晶引上装置の不活性ガスを回収する
ドライ真空ポンプにおいて、該ポンプのローターを低膨
張合金製とし、ドライ真空ポンプ吐出側配管からポンプ
内パージ用ガスをリターンさせたことを特徴とする単結
晶引上装置の不活性ガス回収装置。
【請求項２】前記不活性ガスを回収するドライ真空ポ
ンプにおいて、該ポンプのローターのうち気体圧縮部分
についてのみを低膨張合金製としたことを特徴とする請
求項１記載の単結晶引上装置の不活性ガス回収装置。
【請求項３】前記不活性ガスを回収するドライ真空ポ
ンプにおいて、ポンプ内パージ用ガスの分岐取出口を排
ガス回収と放散の切替を行う切替装置よりも該ポンプ側
に設けたことを特徴とする請求項１もしくは請求項２記
載の単結晶引上装置の不活性ガス回収装置。