JP2001139941A - 耐湿性エレクトロルミネセンス蛍光体 - Google Patents

耐湿性エレクトロルミネセンス蛍光体

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属窒化物の耐湿性処理を施した湿度雰囲気
下で動作する蛍光体粒子を提供する。 【解決手段】 このような蛍光体を製造する方法は、反
応容器中に不活性ガスを導入し、この反応容器中に蛍光
体粒子を充填し、反応容器を反応温度に加熱し、限定的
反応を避けるように前記反応容器中に窒化物被覆先駆物
質を導入し、前記反応容器中に共反応体を導入し、不活
性ガス流、共反応体流および先駆体物質供給を前記蛍光
体粒子を耐湿性にするに十分の時間維持する諸ステップ
を含む。この方法により製造された窒化物で処理された
燐光体粒子は、粒子上に窒化物被覆の付着物を含むこと
ができ、高湿度（すなわち、＞９５％）下で１００時間
の使用後優れた効率規格と強い発光値を有する。限定的
反応を避けることにより、方法および装置は、被覆蛍光
体を商業規模の量で製造するのに使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エレクトロルミネ
センス蛍光体に関し、詳述すると耐湿性に処理されたエ
レクトロルミネセンス蛍光体に関する。さらに詳述する
と、本発明は、湿度吸収性が大幅に減ぜられ寿命および
効能が大幅に高められたエレクトロルミネセンス蛍光体
に関する。
【０００２】
【従来の技術】このように処理された蛍光体は、米国特
許第4,585,673号、米国特許第4,825,124号、米国特許第
5,080,928号、米国特許第5,118,529号、米国特許第5,15
6,885号、米国特許第5,220,243号、米国特許第5,244,75
0号および米国特許第5,418,062号から周知である。保護
被覆を適用するために被覆用先駆物質および酸素を使用
できることは、如上の特許のあるものから周知である。
例えば、米国特許第5,244,750号および米国特許第4,58
5,673号参照。これらの特許の他の二三のものの処理方
法は、加水分解により保護被覆を適用するように化学的
蒸着を採用する。ヘキサキス（ジメチルアミド）ジアル
ミニウムおよび無水アンモニヤ先駆物質から成るアルミ
ニウム窒化物被覆の薄膜をシリコン、ガラス質およびガ
ラスサブストレート上に付着するために大気圧にて化学
的蒸着を使用できることも報告されている。例えば、Jo
urnal Material Resources、Vol.6,No.1,1991年01月発
行、のGordon等の「Atmospheric pressure chemical va
por deposition of aluminumnitride films at 200-250
℃」なる論文、およびJournal Material Resources、Vo
l.7,No,7,1992年07月発行のGordon等の「Chemical vapo
r deposition of aluminumnitride thin films」なる論
文参照。また、Goldonに発行された米国特許第5,139,82
5号および米国特許第5,178,911号参照。この特許は、遷
移金属窒化物およびそれぞれガリウムおよび錫のような
他の金属窒化物を開示している。米国特許第5,856,009
号は、蛍光体粒子上のすでに適用された耐熱性被覆上に
珪素窒化物被覆を適用するために高温度処理（すなわち
３００〜７００℃）を開示している。1998年01月12日付
で出願された米国特許出願第60/072,510号の優先権を主
張する1998年10月20日付米国特許出願第09/175,787号
は、高反応性のヘキサキス（ジメチルアミド）ジアルミ
ニウムを使用する窒化物被覆方法を開示しているが、こ
れは商業的規模の量に大規模化するのが難しかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、耐湿性エレ
クトロルミネセンス蛍光体を製造するプロセスないし方
法を提供することは、技術上の進歩であろう。さらに、
プロセスが水または水蒸気の不存在下に行われるならば
技術上の一層の進歩であろう。さらに、かかるプロセス
により製造されるこの種の蛍光体の効率および寿命を増
すことも技術上の一層の進歩であろう。さらに、酸素に
依存しないプロセスを提供することも技術上の一層の進
歩であろう。さらに例えば金属窒化物被覆のような非酸
化物被覆をもつエレクトロルミネセンス蛍光体を提供す
ることも技術上の一層の進歩であろう。しかして、この
被覆は、低温度、すなわち約１００℃で蛍光体粒子に直
接適用されるから、蛍光体の性能は劣化されない。さら
に、商業規模で被覆蛍光体を生産できる高反応性の物質
を採用するプロセスを提供することも技術上の一層の進
歩であろう。
【０００４】それゆえ、本発明の目的は、従来技術の不
利益を除去することである。
【０００５】本発明の他の目的は、耐湿性蛍光体の作用
を向上することである。
【０００６】本発明のさらに他の目的は、水、水蒸気ま
たは酸素を採用しない耐湿性蛍光体を製造する方法を提
供することである。
【０００７】本発明のさらに他の目的は、窒化物被覆蛍
光体を商業規模の量で生産する方法および装置であっ
て、高反応性の物質を採用する方法および装置を提供す
ることである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】これらの諸目的は、本発
明の一側面においては、金属窒化物の被覆を有する蛍光
体粒子を提供することによって達成される。被覆は粒子
表面に合致性でとし得る。合致とは、個々の粒子の表面
輪郭に従う被覆を意味する。
【０００９】上記目的はさらに、エレクトロルミネセン
ス蛍光体の耐湿性粒子を製造する方法であって、蛍光体
粒子で充填された反応容器中に不活性ガスを導入し、こ
の反応容器を反応温度に加熱し、限定的な反応を避ける
ように反応容器中に窒化物被覆先駆物質を導入し、反応
容器中に共反応体を導入し、不活性ガス流、共反応体流
および先駆物質供給を、蛍光体粒子を耐湿性にするに十
分の時間維持する諸ステップを含むエレクトロルミネセ
ンス蛍光体の耐湿性粒子を製造する方法を提供する。
【００１０】上述の諸目的はさらに、耐湿性蛍光体の製
造方法であって、反応容器中に不活性ガスを導入し、反
応容器中に蛍光体粒子を充填し、反応容器を反応温度に
加熱し、限定的反応を避けるように反応容器中に窒化物
被覆用先駆物質を導入し、反応容器中に共反応体を導入
し、蛍光体粒子を被覆するに十分の時間不活性ガス流、
共反応体流および先駆物質供給を維持する諸ステップを
含む耐湿性蛍光体の製造方法によって遂行される。
【００１１】本方法により製造される窒化蛍光体粒子
は、高湿度（すなわち＞９５％）で１００時間の使用
後、ランプ内に優れた効率規格と強い発光値を有し、５
０Ｋｇバッチのような可変の商業的規模の量で作ること
ができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の上述およびその他の目
的、利点および可能性を理解するために、以下図面を参
照して本発明を好ましい具体例について詳細に説明す
る。
【００１３】図１に示される従来例において、被覆反応
は、ガス流動床反応容器内で実施されたが、この反応容
器は、１インチの外径（2.54cm）のガラス管１０より成
り、ガス分配器としての粗多孔質の半融ガラス円板１２
を持ち反応器温度を維持するためのヒータにより囲まれ
たものである。採用される蛍光体１６は、米国ペンシル
バニヤ州所在のOsram Sylvania Inc.より入手し得る723
型エレクトロルミネセンス蛍光体（ZnS:Cu）であり、蛍
光体は、供給源１８からの窒素のような不活性ガスの注
入により流動化される。窒化物被覆（ある量の水素と窒
化アルミニウムを含んでよい）は、無水アンモニヤとヘ
キサキス（ジメチルアミド）ジアルミニウム（Ａｌ2Ｎ
（ＣＨ3）2）6）との反応により形成される。しかしな
がら、他の有機金属窒化物、詳しく言うと例えばガリウ
ムまたは錫を含むものが同様に働かないと信ずる理由は
ない。アルミニウム窒化物先駆物質は、マサチューセッ
ツ所在のStrem Chemicalsから得られ、ステンレススチ
ールバブラ内に包含されている。バブラは１００℃に維
持され、先駆物質は、供給源２２からの純粋窒素のキャ
リヤにより反応容器に移送される。先駆物質連行窒素
は、バブラの温度より２０〜３０℃高く維持される管を
介して半融ガラス分配器１２を通って流動上昇せしめら
れる。マサチューセッツ所在のMatheson Chemical から
入手された無水アンモニヤ共反応体２４は、単位質量流
れコントローラ２６を通された後、半融ガラスチップ２
８を有する中央ガラス管２７を介して流動床に入る。無
水アンモニヤは、床に入る前に精製窒素で希釈される。
さらに、窒素キャリヤは、Centorr精製装置、続いてMat
heson Nanochemガス精製装置を通って精製される。アン
モニヤもまた、Nanochem精製装置を通される。
【００１４】ガス処理装置は、ステンレススチール管お
よび取付け具から構成される。ガラス反応器部品とガラ
ス管の間には、ガラス−金属シールが採用されている。
【００１５】このプロセスは、少量の、すなわち４０グ
ラムまたはそれぐらいの範囲の少量の蛍光体に対して特
徴づけられた装置においてよく働く。しかしながら、キ
ログラム範囲の商業的規模の量に大規模化しようとする
試みでいろいろの問題が起こる。
【００１６】問題は、窒化物先駆物質、この場合にはヘ
キサキス（ジメチルアミノ）ジアルミニウムの反応性か
ら由来するものとして識別される。この物質は、粗多孔
性の半融ガラスディスク、孔の側面内のメッキ窒化物と
反応する。これは、特に１５０〜２２５℃の近傍にある
反応容器の高められた温度で真である。非常に迅速に、
ディスクの孔は詰まり、浮遊蛍光体粒子上における窒化
物被覆の所望の反応を停止させる。
【００１７】この問題の解決法は、図２に例示される装
置および方法で与えられる。反応容器は、１０インチ
（25.4cm）より大きな直径を有し、反応容器を１５０℃
〜２２５℃間の被覆温度にもたらすに適当なヒータ３０
ａにより取り囲まれたステンレススチールでよく、限定
的反応を避けるように、容器中に導入された被覆用先駆
物質を包含する。例示の具体例において、これは、先駆
物質を供給源２２ａからの窒素で連行し、連行された先
駆物質を反応容器１０ａの頂部から管３２中に供給する
ことによって遂行される。管はその全長にわたって開放
されており、半融ガラスチップを具備していない。共反
応体、この場合希釈無水アンモニヤは、容器１０ａの底
部から供給され多孔質ガラスディスク１２ａを通され
る。不活性ガスは窒素としてもよくそしてこれは蛍光体
粒子を最初に流動化するのに使用されるのであるが、こ
の不活性ガスの最初の供給も容器１０ａの底部からディ
スク１２ａを介して供給してよい。
【００１８】かくして、限定的反応を避けるように窒化
物被覆用先駆物質を供給することによって、窒化物被覆
蛍光体が、経済体系において商業的規模の量で製造され
る。
【００１９】以上、本発明を好ましい具体例について説
明したが、特許請求の範囲により限定される本発明の範
囲から逸脱することなく種々の変化変更をなし得ること
は当業者に明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】蛍光体を被覆するための従来を方法を示す概略
線図である。
【図２】本発明の方法を示す概略線図である。
【符号の説明】
１０ａ 反応容器 １２ａ 多孔質ガラスディスク ２２ａ 供給源 ３０ａ ヒータ ３２ 管

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エレクトロルミネセンス蛍光体の耐湿性
    粒子を製造する方法において、 蛍光体粒子で充填された反応容器中に不活性ガスを導入
    し、 該反応容器を反応温度に加熱し、 限定的反応を避けるように前記反応容器中に窒化物先駆
    物質を導入し、 前記反応容器中に共反応体を導入し、 前記不活性ガス流、共反応体流および先駆物質の供給
    を、前記蛍光体粒子を耐湿性にするに十分の時間維持す
    る諸ステップを含むことを特徴とするエレクトロルミネ
    センス蛍光体耐湿性粒子製造方法。
  2. 【請求項２】 前記反応容器がその一端部に多孔質のデ
    ィスクを有し、前記窒化物先駆物質が前記ディスクを通
    過しないように前記反応容器中に導入される請求項１記
    載の製造方法。
  3. 【請求項３】 流動化床により窒化物被覆エレクトロル
    ミネセンス蛍光体を商業的規模の量で製造するための装
    置において、 前記商業的規模の量の蛍光体を収容するように寸法設定
    され、多孔質のガス分散用ディスクを含む第１の端部と
    該端部から離間された第２の端部を有する反応容器と、 前記蛍光体を最初に流動化するための不活性ガス供給源
    であって、不活性ガスを前記ディスクを介して前記容器
    中に挿入する少なくとも第１の不活性ガス供給源と、 前記先駆物質を連行するためのキャリヤ供給源と、 共反応体を前記ディスクを介して前記容器に供給する共
    反応体供給源と、 前記第２端部を介して前記容器に入る連行される被覆用
    先駆物質の供給手段とより成ることを特徴とする窒化物
    被覆エレクトロルミネセンス製造装置。
  4. 【請求項４】 請求項１の方法に従って製造された蛍光
    体粒子。
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