JP2001139396A - シリコンウエーハおよびその製造方法ならびにシリコンウエーハの評価方法 - Google Patents

シリコンウエーハおよびその製造方法ならびにシリコンウエーハの評価方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶位置やデバイスプロセスに依存せずに安
定して酸素析出が得られるシリコンウエーハおよびその
製造方法を提供する。また、引上げ条件が未知で欠陥領
域が不明のシリコンウエーハの欠陥領域を評価する方法
を提供する。 【解決手段】 CZ法により窒素をドープし或はドープ
なしで育成されたシリコン単結晶棒からスライスして得
られたシリコンウエーハであって、該シリコンウエーハ
の全面が、NV領域、OSFリング領域を含むNV領
域、OSFリング領域のいずれかであり、かつ格子間酸
素濃度が14ppma以下であるシリコンウエーハおよ
びその製造方法並びにシリコンウエーハの欠陥領域を評
価する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、デバイスプロセス
や結晶位置に依存せずに安定に酸素析出が得られるシリ
コンウエーハおよびその製造方法、ならびに、引上げ条
件が未知のシリコンウエーハの欠陥領域を評価する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、DRAM等の半導体回路の高集積
化に伴う素子の微細化に伴い、その基板となるチョクラ
ルスキー法(以下、CZ法と略記することがある)で作
製されたシリコン単結晶に対する品質要求が高まってき
ている。特に、FPD、LSTD、COP等のグローン
イン(Grown−in)欠陥と呼ばれる欠陥が存在
し、これがデバイス特性を悪化させるのでその低減が重
要視されている。
【0003】これらの欠陥を説明するに当たって、先
ず、シリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ(Va
cancy、以下Vと略記することがある)と呼ばれる
空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン
(Interstitial−Si、以下Iと略記する
ことがある)と呼ばれる格子間型シリコン点欠陥のそれ
ぞれの取り込まれる濃度を決定する因子について、一般
的に知られていることを説明する。
【0004】シリコン単結晶において、V−領域とは、
Vacancy、つまりシリコン原子の不足から発生す
る凹部、穴のようなものが多い領域であり、I−領域と
は、シリコン原子が余分に存在することにより発生する
転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことであ
り、そしてV−領域とI−領域の間には、原子の不足や
余分が無い(少ない)ニュートラル領域(Neutra
l領域、以下N−領域と略記することがある)が存在し
ていることになる。そして、前記グローンイン欠陥(F
PD、LSTD、COP等)というのは、あくまでもV
やIが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の
原子の偏りがあっても、飽和以下であれば、欠陥として
は存在しないことが判ってきた。
【0005】この両点欠陥の濃度は、CZ法における結
晶の引上げ速度(成長速度)と結晶中の固液界面近傍の
温度勾配Gとの関係から決まることが知られている。ま
た、V−領域とI−領域との間のN−領域には、OSF
(酸化誘起積層欠陥、Oxidation Indus
ed Stacking Fault)と呼ばれるリン
グ状に発生する欠陥の存在が確認されている。
【0006】これら結晶成長起因の欠陥を分類すると、
例えば成長速度が0.6mm/min前後以上と比較的
高速の場合には、空孔タイプの点欠陥が集合したボイド
起因とされているFPD、LSTD、COP等のグロー
ンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら
欠陥が存在する領域はV−リッチ領域と呼ばれている。
また、成長速度が0.6mm/min以下の場合は、成
長速度の低下に伴い、上記したOSFリングが結晶の周
辺から発生し、このリングの外側に転位ループ起因と考
えられているL/D(Large Dislocati
on:格子間転位ループの略号、LSEPD、LFPD
等)の欠陥が低密度に存在し、これら欠陥が存在する領
域はI−リッチ領域と呼ばれている。さらに、成長速度
を0.4mm/min前後以下に低速にすると、OSF
リングがウエーハの中心に凝集して消滅し、全面がI−
リッチ領域となる。
【0007】また、最近V−リッチ領域とI−リッチ領
域の中間でOSFリングの外側に、空孔起因のFPD、
LSTD、COPも、転位ループ起因のLSEPD、L
FPDも、さらにはOSFも存在しないN−領域の存在
が発見されている。この領域はOSFリングの外側にあ
り、そして、酸素析出熱処理を施し、X−ray観察等
で析出のコントラストを確認した場合に、酸素析出がほ
とんどなく、かつ、LSEPD、LFPDが形成される
ほどリッチではないI−リッチ領域側である。さらに、
OSFリングの内側にも、空孔起因の欠陥も、転位ルー
プ起因の欠陥も存在せず、OSFも存在しないN−領域
の存在が確認されている。
【0008】これらのN−領域は、通常の方法では、成
長速度を下げた時に成長軸方向に対して斜めに存在する
ため、ウエーハ面内では一部分にしか存在しなかった。
このN−領域について、ボロンコフ理論(V.V.Vo
ronkov;Journal of Crystal
Growth,59(1982)625〜643)で
は、引上げ速度(F)と結晶固液界面軸方向温度勾配
(G)の比であるF/Gというパラメータが点欠陥のト
ータルな濃度を決定すると唱えている。このことから考
えると、面内で引上げ速度は一定のはずであるから、面
内でGが分布を持つために、例えば、ある引上げ速度で
は中心がV−リッチ領域でN−領域を挟んで周辺でI−
リッチ領域となるような結晶しか得られなかった。
【0009】そこで最近、面内のGの分布を改良して、
この斜めでしか存在しなかったN−領域を、例えば、引
上げ速度Fを徐々に下げながら引上げた時に、ある引上
げ速度でN−領域が横全面に広がった結晶が製造できる
ようになった。また、この全面N−領域の結晶を長さ方
向へ拡大するには、このN−領域が横に広がった時の引
上げ速度を維持して引上げればある程度達成できる。ま
た、結晶が成長するに従ってGが変化することを考慮
し、それを補正して、あくまでもF/Gが一定になるよ
うに、引上げ速度を調節すれば、それなりに成長方向に
も、全面N−領域となる結晶が拡大できるようになっ
た。
【0010】このN−領域をさらに分類すると、OSF
リングの外側に隣接するNV領域(空孔の多い領域)と
I−リッチ領域に隣接するNI領域(格子間シリコンが
多い領域)とがあることがわかっている。
【0011】さらに、CZ法シリコン基板では、このよ
うなグローンイン欠陥を低減する重要性のほか、重金属
不純物に対するインターナルゲッタリング効果の観点か
ら、酸素析出の制御が益々重要になってきている。しか
し、酸素析出は熱処理条件に強く依存するために、ユー
ザー毎に異なるデバイスプロセスにおいて、適切な酸素
析出を得ることは極めて難しい問題である。さらに、ウ
エーハはデバイス工程のみでは無く、結晶引上げ工程で
融点から室温まで冷却される熱処理(結晶熱履歴)を受
けている。従って、アズ−グローン(as grow
n)結晶中には結晶熱履歴で形成された酸素析出核(グ
ローンイン析出核)が既に存在している。このグローン
イン析出核の存在が酸素析出の制御をさらに難しくして
いる。
【0012】デバイス工程中での酸素析出過程は2種類
に分類できる。1つは、デバイス工程の初段熱処理で残
存したグローンイン析出核が成長する過程である。他の
1つは、デバイス工程中に核発生して、その核が成長す
る過程である。後者の場合は酸素濃度に強く依存するの
で、酸素濃度の制御により酸素析出を制御できる。一
方、前者の場合は、グローンイン析出核の熱的安定性
(プロセス初段の温度においてどの程度の密度で残存で
きるか)が重要なポイントとなる。
【0013】例えば、グローンイン析出核が高密度であ
ってもサイズが小さい場合には、熱的に不安定となりデ
バイス工程の初段熱処理で消滅してしまうために酸素析
出を確保できない。ここでの問題は、グローンイン析出
核の熱的安定性は結晶熱履歴に強く依存するために、初
期酸素濃度が同一のウエーハでも、結晶引上げ条件や結
晶軸方向の位置によって、デバイス工程での酸素析出挙
動が大きくばらつくことである。従って、デバイス工程
での酸素析出を制御するためには、酸素濃度のみでな
く、結晶熱履歴を制御することによりグローンイン析出
核の熱的安定性を制御することが重要となる。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】前記したグローンイン
欠陥を低減する技術は現在開発が進んでいるが、このよ
うな方法で作製された低欠陥結晶は、グローンイン欠陥
を低減するために結晶熱履歴を制御している。このこと
により、グローンイン析出核の熱的安定性も変化してい
ると考えられる。しかし、どの程度変化しているかは全
くわかっていない。従って、このような低欠陥結晶のデ
バイス工程での酸素析出挙動は大きくばらつくことが予
想され、結果としてデバイスの歩留まりの低下を招いて
いる。
【0015】また、欠陥領域が未知のウエーハの場合、
そのウエーハがどの欠陥領域から作製されたものである
かを判断する方法が確立していなかったため、デバイス
工程でどのような酸素析出挙動を示すのかを予測するこ
とが困難であった。
【0016】本発明は、このような問題点に鑑みなされ
たもので、結晶位置やデバイスプロセスに依存せずに安
定に酸素析出が得られるシリコンウエーハおよびその製
造方法を提供することを目的とする。また、本発明の他
の目的は、引上げ条件が未知で欠陥領域が不明のシリコ
ンウエーハの欠陥領域を評価する方法を提供することに
ある。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するためになされたもので、本発明の請求項1に記載
した発明は、シリコンウエーハの全面が、NV領域、O
SFリング領域を含むNV領域、OSFリング領域のい
ずれかであり、かつ格子間酸素濃度が14ppma(日
本電子工業振興協会(JEIDA)規格)以下であるこ
とを特徴とするシリコンウエーハである。
【0018】このようにシリコンウエーハの全面がNV
領域または全面がOSFリング領域あるいはこれらが混
在した領域であれば、熱的に安定な大きいグローンイン
析出核が適度に存在するため、デバイスプロセスが異な
っても酸素析出のバラツキが少なく、安定してBMD
(Bulk Micro Defectと呼ばれる酸素
析出物)を得ることができる。また、格子間酸素濃度が
14ppma以下であれば、小さいグローンイン析出核
の密度が低いので、酸素析出物の結晶位置によるバラツ
キを低減したシリコンウエーハとなる。
【0019】そして、請求項2に記載した発明は、チョ
クラルスキー法により窒素をドープして育成されたシリ
コン単結晶棒からスライスして得られたシリコンウエー
ハであって、該シリコンウエーハの全面が、NV領域、
OSFリング領域を含むNV領域、OSFリング領域の
いずれかであることを特徴とするシリコンウエーハであ
る。
【0020】このように、窒素がドープされたシリコン
ウエーハであり、かつ全面がNV領域またはOSFリン
グ領域あるいはこれらが混在した領域であれば、熱的に
安定な大きいグローンイン析出核が高密度で得られるの
で、デバイスプロセスにおいて十分なゲッタリング効果
の得られるシリコンウエーハとなる。
【0021】さらに、請求項3に記載した発明は、前記
ドープされた窒素濃度が1×1010〜5×1015個/c
3 であることを特徴とするシリコンウエーハである。
すなわち、窒素ドープの効果により極めて高密度のBM
Dを得るためには少なくとも1×1010個/cm3 以上
の窒素濃度が必要であることと、5×1015個/cm3
以上ではCZ法で単結晶棒を引き上げる際に、単結晶化
の妨げとなる可能性があるからである。
【0022】また、請求項4に記載したように、窒素ド
ープしたウエーハの場合においても、格子間酸素濃度が
14ppma以下であれば小さいグローンイン析出核の
密度が低いので、結晶位置による酸素析出物のバラツキ
を低減することができる。
【0023】次に、本発明の請求項5に記載した発明
は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成
する際に、引上げ速度をF[ mm/min] とし、シリ
コンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結晶内
温度勾配の平均値をG[ ℃/mm] で表した時、結晶中
心から結晶周辺までの距離D[ mm] を横軸とし、F/
G[ mm2 /℃・min] の値を縦軸として欠陥分布を
示した欠陥分布図のNV領域またはOSFリング領域内
で結晶を引き上げる場合において、格子間酸素濃度が1
4ppma以下となるように結晶を引き上げることを特
徴とするシリコンウエーハの製造方法である。
【0024】このように、実験・調査の結果を解析して
求めた図8の欠陥分布図を元に、V−リッチ領域とNV
領域の境界線ならびにNV領域とNI領域の境界線で囲
繞された領域内に収まるように、結晶の引上げ速度Fと
シリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結
晶内温度勾配の平均値Gを制御して結晶を引上げれば、
育成された単結晶棒をスライスして得られたシリコンウ
エーハの全面を、NV領域、OSFリング領域を含むN
V領域、OSFリング領域のいずれかにすることがで
き、これとともに格子間酸素濃度を14ppma以下に
制御して結晶を引上げることができる。従って、このよ
うな領域であれば、熱的に安定な大きいグローンイン析
出核が適度に存在するため、デバイスプロセスが異なっ
ても酸素析出のバラツキが少なく、安定してBMDを得
ることができる。また、格子間酸素濃度を14ppma
以下とするので小さいグローンイン析出核の密度を低く
することができ、結晶位置による酸素析出物のバラツキ
を低減することができる。
【0025】そして、本発明の請求項6に記載した発明
は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成
する際に、引上げ速度をF[ mm/min] とし、シリ
コンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結晶内
温度勾配の平均値をG[ ℃/mm] で表した時、結晶中
心から結晶周辺までの距離D[ mm] を横軸とし、F/
G[ mm2 /℃・min] の値を縦軸として欠陥分布を
示した欠陥分布図のNV領域またはOSFリング領域内
で結晶を引き上げる場合において、窒素をドープしなが
ら結晶を引き上げることを特徴とするシリコンウエーハ
の製造方法である。
【0026】このような条件で結晶を引上げれば、育成
された単結晶棒をスライスして得られたシリコンウエー
ハに窒素がドープされているとともに、全面を、NV領
域、OSFリング領域を含むNV領域、OSFリング領
域のいずれかにすることができる。このように、窒素が
ドープされたシリコンウエーハであり、かつ全面がNV
領域またはOSFリング領域あるいはこれらが混在した
領域であれば、熱的に安定な大きいグローンイン析出核
が高密度で得られるので、デバイスプロセスにおいて十
分なゲッタリング効果の得られるウエーハを製造するこ
とができる。
【0027】この場合、請求項7に記載したように、前
記ドープする窒素濃度を1×1010〜5×1015個/c
3 とすることができる。さらにこの場合、請求項8に
記載したように、前記CZ法によって結晶を育成する際
に、格子間酸素濃度が14ppma以下となるように結
晶を引き上げることができる。
【0028】このように、窒素ドープにより極めて高密
度のBMDを得るためには1×10 10個/cm3 以上の
窒素濃度が必要であり、5×1015個/cm3 を超える
とCZ法で単結晶棒を引き上げる際に、単結晶化の妨げ
となる可能性があるので5×1015個/cm3 以下とす
るのが好ましい。また、窒素ドープする場合にも、格子
間酸素濃度が14ppma以下であれば小さいグローン
イン析出核の密度が低いので、結晶位置による酸素析出
物のバラツキを低減することができる。
【0029】そして本発明の請求項9に記載した発明
は、CZ法により作製されたシリコンウエーハの欠陥領
域の評価方法であって、下記の工程により測定した少な
くとも2つの酸素析出物密度を比較することにより評価
対象であるシリコンウエーハの欠陥領域を評価する方法
である。 (1)評価対象であるウエーハを2枚以上のウエーハ片
(A、B、・・・)に分割する。 (2)分割されたウエーハのウエーハ片Aを600〜9
00℃の温度範囲から選択した温度T1[℃]で保持さ
れた熱処理炉内に投入する。 (3)T1[℃]から昇温速度t[℃/min]で10
00℃以上の温度T2[℃]まで昇温し、ウエーハ片A
の中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するまで保
持する(ただし、t≦3℃/min)。 (4)ウエーハ片Aを熱処理炉より取り出し、ウエーハ
内部の酸素析出物密度を測定する。 (5)分割されたウエーハの別のウエーハ片Bを800
〜1100℃の温度範囲から選択した温度T3[℃]で
保持された熱処理炉内に投入する(ただし、T1<T3
<T2とする)。 (6)T3[℃]から前記昇温速度t[℃/min]で
前記T2[℃]まで昇温してウエーハ中の酸素析出物が
検出可能なサイズに成長するまで保持する。 (7)ウエーハ片Bを熱処理炉より取り出し、ウエーハ
内部の酸素析出物密度を測定する。
【0030】従来、欠陥領域が未知のウエーハの場合、
そのウエーハがどの欠陥領域から作製されたものである
かを判断する方法が確立していなかったため、デバイス
工程でどのような酸素析出挙動を示すのかを予測するこ
とが困難であったが、上記欠陥領域の評価方法によれ
ば、引上げ条件が未知で欠陥領域が不明のシリコンウエ
ーハの欠陥領域を評価することができ、併せてデバイス
工程における酸素析出挙動を予測することが可能となっ
た。
【0031】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。本発明者らは、以下の実験を行うことにより、グロ
ーンイン析出核の熱的安定性を調査した。まず、異なる
欠陥領域を有する数種類のウエーハを用意し、これらの
ウエーハに次の様な熱処理を施した。ウエーハをT℃
(T=700、800、900、1000)に設定した
炉内に挿入した後、T℃から1050℃まで1.5℃/
minの速度で昇温して、1050℃で4時間保持し
た。この熱処理では、遅い速度の昇温によりT℃以上で
安定なグローンイン析出核を1050℃で消滅しないサ
イズまで成長させて、さらに1050℃で4時間保持す
ることにより既存の評価方法で検出可能なサイズまで成
長させる。
【0032】重要な点は、昇温速度の最適化によりグロ
ーンイン析出核を十分に成長させ、かつ熱処理工程で新
たな析出核を発生させない条件になっていることであ
る。従って、この熱処理後の酸素析出物(BMD:Bu
lk Micro Defect)密度はT℃以上で安
定なグローンイン析出核密度を示すことになる。熱処理
後のBMD密度は赤外線散乱トモグラフ法(LST)で
測定した。測定位置はエッジから10mm入ったところ
から10mm間隔で中心部まで、深さは表面から約50
μm〜180μmの領域である。
【0033】以上のような実験の結果、グローンイン析
出核の熱的安定性は、OSFリングを指標とした欠陥領
域(リング内側、リング上、リング外側)、酸素濃度、
結晶軸方向位置に影響されることがわかった。以下にそ
の結果を示す。
【0034】(1)グローンイン析出核と欠陥領域との
関係 熱処理開始温度T℃とBMD密度との関係を図1に示
す。記号の塗潰しは低酸素品(12−14ppma)
を、白抜きは高酸素品(15〜17ppma)を示して
いる。尚、記号の形状の違いは、ウエーハの種類(結晶
引上げ条件)の違いを示しているが、これらの違いはこ
こでは議論しないものとする。グラフの見方としては、
例えば700℃でBMD密度が1×109 /cm3 であ
る場合、700℃で残存可能なグローンイン析出核の密
度が1×109 /cm 3 であることを示している。理論
的に、温度が高くなるとその温度で残存できる析出核の
サイズ(臨界サイズ)が大きくなる。高温で残存可能な
大きい析出核は低温でも残存できる。従って、700℃
でのBMD密度は、700℃以上の温度で残存可能な全
ての析出核の密度となる。
【0035】(1−1)OSFリング内側領域(V−リ
ッチ領域) 図1(a)はOSFリング内側での結果を示している。
熱処理開始温度が高いほどBMD密度が低くなってい
る。つまり、析出核のサイズが大きいほどその密度が低
くなっている。特に、900℃以上では106 /cm3
オーダー以下となり極めて低い。このことから、OSF
リングの内側領域では、熱的に安定な比較的大きいグロ
ーンイン析出核の密度が極めて低いことがわかる。ま
た、温度依存性が強いことから、デバイスプロセス条件
(初段熱処理温度)が異なるとBMD密度が大きく異な
ることが推測される。
【0036】(1−2)OSFリング上とNV領域 OSFリング上とNV領域での結果をそれぞれ図1
(b)と(c)に示す。両者はほぼ同じ傾向を示した。
OSFリング内側と比較して、900℃以上でのBMD
密度が明らかに高くなっていることがわかる。つまり、
熱的に安定な析出核密度が高くなっている。温度依存性
が弱くなっていることから、デバイスプロセス条件が異
なってもBMD密度は大きく変化しないことがわかる。
OSFリング上とNV領域には、高温酸化でOSFが発
生するか否かの大きな違いがある。この違いは1000
℃よりも高い温度で安定な析出核密度の違いに起因して
いると考えられる。
【0037】(1−3)NIとI−リッチ領域 NIとI−リッチ領域での結果を図1(d)に示す。デ
ータ数が少ないが、傾向はOSFリング内側の場合とほ
ぼ同じである。
【0038】以上の結果から、例えば開始温度が800
℃と1000℃の熱処理におけるBMD密度を測定すれ
ば、そのウエーハがどの欠陥領域になっているか判断で
きることがわかった。
【0039】(2)酸素濃度依存性 (2−1)結晶位置の影響を考慮した場合 BMD密度の酸素濃度依存性を図2に示す。記号の違い
(丸、三角、四角)は結晶位置の違いを示しており、そ
れぞれ結晶肩から0〜40cm、40〜80cm、80
cm〜で分類した。図2(a)では、700℃でのBM
D密度と800℃でのBMD密度との差を示している。
この差は、700℃では残存できるが800℃では残存
できないグローンイン析出核、つまり極めて小さい析出
核のみの密度を示している。この結果から、小さい析出
核の密度の酸素濃度依存性は強く、酸素濃度が低くなる
と密度が減少することがわかる。また、結晶位置依存性
もあり、結晶肩から80cm以上の位置で密度が減少し
ていることがわかる。
【0040】図2(b)に示したように、800〜90
0℃で安定な析出核の密度においても酸素濃度依存性が
みられるが、結晶位置の影響は明確に現れていない。一
方、図2(c)、(d)に示したように、900〜10
00℃及び1000℃以上で安定な大きい析出核のみの
密度においては、酸素濃度依存性や結晶位置依存性がほ
とんどないことがわかる。
【0041】(2−2)欠陥領域の影響を考慮した場合 BMD密度の酸素濃度依存性において欠陥領域の影響を
考慮した結果を図3に示す。欠陥領域間の境界付近のデ
ータは省いた。欠陥領域の影響は温度領域が高くなるほ
ど、つまり析出核サイズが大きくなるほど明確に現れて
いる。図3(c)、(d)に示したように、900〜1
000℃及び1000℃以上で安定な大きい析出核の密
度は、OSFリング上とNV領域で明らかに高くなって
いる。但し、酸素濃度依存性はほとんどない。
【0042】(2−1)と(2−2)の結果を合わせる
と次のことがわかる。比較的小さなグローンイン析出核
の密度は、酸素濃度と結晶位置に強く依存するが、欠陥
領域の影響は受けにくい。一方、高温で安定な大きいグ
ローンイン析出核の密度は、酸素濃度や結晶位置にはほ
とんど依存しないが、欠陥領域に強く依存する。
【0043】(3)酸素析出の面内均一性 上述したように、グローンイン析出核の熱的安定性はO
SFリングを指標とした欠陥領域に強く依存することが
わかった。従って、複数の欠陥領域を含んでいるウエー
ハでは、酸素析出の面内均一性が悪くなることが容易に
想像できる。その結果を図4及び図5に示す。
【0044】(3−1)高酸素品の場合 高酸素品(15〜17ppma)での結果を図4に示
す。記号の違いは熱処理開始温度の違いを示している。
複数の欠陥領域を含んでいるウエーハ(図4(c)〜
(f))では、温度が高い場合にBMD密度の面内均一
性が悪くなっている。これは、(2)で述べたように高
温で安定な大きいグローンイン析出核の密度が欠陥領域
の影響を強く受けるためである。但し、温度が低くなる
と面内均一性は良くなる。これは、小さいグローンイン
析出核の密度は、欠陥領域の影響をほとんど受けず酸素
濃度に強く依存しているためである。この結果からデバ
イスプロセスの影響を考えると、初段温度が低い低温プ
ロセス(700〜800℃)ではBMD密度の面内均一
性は悪くならないが、初段温度が高い高温プロセス(〜
900℃)では面内均一性が悪くなると推測される。こ
のことは従来の低欠陥結晶での問題点になると考えられ
る。
【0045】(3−2)低酸素品の場合 図5に低酸素品(12〜14ppma)での結果を示
す。高酸素品と比較すると低酸素品では、熱処理開始温
度が低温でもBMD密度の面内分布が悪くなっている。
これは、酸素濃度が低い場合には小さい析出核の密度が
減少することにより、何れの温度においても欠陥領域の
影響を強く受ける大きい析出核が支配的になってしまう
ためである。この結果から、低酸素品では何れのデバイ
スプロセスにおいてもBMD密度の面内均一性が悪くな
ることが示唆される。
【0046】本発明者は、以上の(1)〜(3)により
得られた知見を踏まえた上で鋭意検討を重ね、高温プロ
セスから低温プロセスまで全てのデバイスプロセスにお
いて、安定にBMD密度を得る方法について下記の考察
を加え本発明に想到したものである。以下の考察に関わ
る概念図を図6に示す。
【0047】<考察1>結晶位置によるBMD密度のバ
ラツキを低減する方法 酸素析出制御における大きな問題点は、結晶位置による
バラツキが大きいことである。今回の実験において、結
晶位置の影響は700〜800℃で安定な小さい析出核
の密度に対して顕著であることがわかった。この析出核
は結晶熱履歴の700℃以下の温度帯で形成されると考
えられる。つまり、結晶位置によるバラツキを低減する
ためには、700℃以下の熱履歴を結晶のトップ部(肩
部側(K側))とボトム部(尾部側(P側))で同じに
すれば良いことになるが、これは極めて困難である。そ
こで、密度を低くすれば結晶位置のバラツキが低減する
と考える。図2の結果から、小さい析出核の密度を低く
するためには、酸素濃度を14ppma以下にする必要
がある。14ppmaを超えると本発明の目的である結
晶位置によるバラツキを低減することができなくなる。
この酸素析出の結晶位置依存性をなくそうという発想
は、窒素ドープの場合にも適用され、酸素濃度を14p
pma以下にすればよい。
【0048】<考察2>熱的に安定なグローンイン析出
核を形成する方法 デバイスプロセスが異なっても安定してBMDを得るた
めには、熱的に安定な大きい析出核が必要となる。大き
い析出核の密度は欠陥領域に強く依存し、OSFリング
上とNV領域で高くなる。ただし、OSFリング上では
高温プロセスの場合にOSFが発生する可能性があるか
ら、最適な領域はNV領域であると考えられる。
【0049】考察1 と合わせて、結晶位置やデバイスプ
ロセスに依存せずに安定にBMDが得られるウエーハ
は、酸素濃度が14ppma以下で、かつ全面がNV領
域(または全面がOSFリング領域を含むNV領域、或
いは全面がOSFリング領域)となるウエーハであると
言える。但し、従来のNV領域では析出核密度が107
/cm3 オーダーであり必ずしも十分とは言えない。
【0050】<考察3>NV領域での析出核密度を増加
させる方法 図3に示したように、熱的に安定な大きい析出核の密度
は酸素濃度にほとんど依存しないことから、高酸素化に
よる密度の増加は期待できない。ここで、NV領域にお
いて安定な析出核が形成されるメカニズムを考える。図
7にその概念図を示す。結晶引上げ条件:F/G(F:
引上げ速度,G:成長界面近傍での温度勾配)の制御に
より、NV領域では空孔の過飽和度が減少してボイドの
形成が抑制されている。このことにより、ボイド形成温
度帯より低い温度においては、ボイドが形成された領域
よりもNV領域の方が空孔過剰となる。過剰空孔により
比較的高温での酸素析出核形成が促進される現象は、種
々の実験により確認されている。つまり、NV領域では
過剰空孔により高温(1000〜750℃程度の範囲で
あると思われる)での析出核形成が促進されていると考
えられる。高温で核が形成された場合は、その後の冷却
過程で十分成長できるので、熱的に安定な大きいサイズ
の析出核となる。
【0051】上述したメカニズムに基づけば、空孔濃度
を高くすることにより熱的に安定な析出核の密度が増加
することになる。しかし、空孔濃度が高くなるとボイド
形成が促進されるので、結果として析出核形成に寄与す
る空孔濃度が低下してしまう。従って、空孔濃度が高く
てもその凝集が抑制できる何らかの方法が必要となる。
【0052】そこで、窒素をドープすることを発想し
た。図6にも示したが、窒素ドープを行えば、空孔の凝
集が抑制され残存した過剰空孔が高温での析出核形成を
促進して、結果的には熱的に安定な析出核の密度が増加
することになる。但し、OSFリング内側領域は微小C
OP(微小ボイド欠陥)の多発によりデバイス特性を悪
化させるので使用できない。従って、窒素ドープ結晶の
NV領域が好ましく、デバイスプロセスに依存せずに安
定な酸素析出物が得られるという効果がある。
【0053】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照しながら詳細に説明する。まず、本発明
で使用するCZ法による単結晶引上げ装置の構成例を図
9により説明する。図9に示すように、この単結晶引上
げ装置30は、引上げ室31と、引上げ室31中に設け
られたルツボ32と、ルツボ32の周囲に配置されたヒ
ータ34と、ルツボ32を回転させるルツボ保持軸33
及びその回転機構(図示せず)と、シリコンの種結晶5
を保持するシードチャック6と、シードチャック6を引
上げるワイヤ7と、ワイヤ7を回転又は巻き取る巻取機
構(図示せず)を備えて構成されている。ルツボ32
は、その内側のシリコン融液(湯)2を収容する側には
石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設け
られている。また、ヒータ34の外側周囲には断熱材3
5が配置されている。
【0054】また、本発明の製造方法に関わる製造条件
を設定するために、結晶1の固液界面4の外周に環状の
固液界面断熱材8を設け、その上に上部囲繞断熱材9が
配置されている。この固液界面断熱材8は、その下端と
シリコン融液2の湯面3との間に3〜5cmの隙間10
を設けて設置されている。上部囲繞断熱材9は条件によ
っては使用しないこともある。さらに、冷却ガスを吹き
付けたり、輻射熱を遮って単結晶を冷却する不図示の筒
状の冷却装置を設けてもよい。別に、最近では引上げ室
31の水平方向の外側に、図示しない磁石を設置し、シ
リコン融液2に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印
加することによって、融液の対流を抑制し、単結晶の安
定成長をはかる、いわゆるMCZ法が用いられることも
多い。
【0055】次に、上記の単結晶引上げ装置30による
単結晶育成方法の一例として窒素ドープ単結晶育成方法
について説明する。まず、ルツボ32内でシリコンの高
純度多結晶原料を融点(約1420°C)以上に加熱し
て融解する。この時、窒素をドープするために、例えば
窒化膜付きシリコンウエーハを投入しておく。次に、ワ
イヤ7を巻き出すことにより融液2の表面略中心部に種
結晶5の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保
持軸33を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ7
を回転させながら巻き取り種結晶5を引上げることによ
り、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度
を適切に調節することにより略円柱形状の窒素をドープ
した単結晶棒1を得ることができる。
【0056】この場合、本発明では、結晶内の温度勾配
を制御するために、図9に示したように、前記固液界面
断熱材8の下端とシリコン融液2の湯面3との間の隙間
10の間隔を調整するとともに、引上げ室31の湯面上
の単結晶棒1中の液状部分の外周空間において、湯面近
傍の結晶の温度が例えば1420℃から1400℃まで
の温度域に環状の固液界面断熱材8を設け、その上に上
部囲繞断熱材9を配置するようにしている。さらに、必
要に応じてこの断熱材の上部に結晶を冷却する装置を設
けて、これに上部より冷却ガスを吹きつけて結晶を冷却
できるものとし、筒下部に輻射熱反射板を取り付けて制
御するようにしてもよい。
【0057】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施の形態を実施例
を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。 (実施例1)CZ法により、直径24インチの石英ルツ
ボに原料多結晶シリコンをチャージし、全面がNV領域
となる領域を有する単結晶棒が形成されるようにF/G
を制御しながら、直径8インチ、p型、方位<100
>、格子間酸素濃度12〜14ppma(JEIDA
(Japan Electronic Industr
yDevelopment Association)
換算)の単結晶棒を引き上げた。この際、酸素濃度の制
御は、引上げ中のルツボ回転を制御することにより行
い、また、多結晶原料中に予め所定量の窒化珪素膜を有
するシリコンウエーハの投入の有無により2種類の単結
晶棒を引上げ、これらの単結晶棒から全面がNV領域か
らなる鏡面研磨ウエーハ(窒素ドープウエーハ及び窒素
ノンドープウエーハ)を作製した。
【0058】なお、窒素ドープウエーハは、原料多結晶
中への窒素投入量と、窒素の偏析係数より算出した窒素
濃度が1×1014個/cm3 となる位置からスライスし
てウエーハに加工したものである。
【0059】これらのウエーハに対して、デバイスプロ
セスにおける初段熱処理の代わりに、1000℃に設定
した炉内に挿入した後、1000℃から1050℃まで
1.5℃/minの速度で昇温して、1050℃で4時
間保持する熱処理を行った。そして、熱処理後のBMD
密度を赤外線散乱トモグラフ法(LST)によりそれぞ
れ測定した。測定位置はエッジから10mm入ったとこ
ろから10mm間隔で中心部まで、深さは表面から約5
0〜180μmの領域である。
【0060】その結果、BMD密度は、窒素ドープウエ
ーハが3×109 〜8×109 個/cm3 であり、窒素
ノンドープウエーハが2×107 〜5×107 個/cm
3 であった。従って、デバイスプロセスの初段に比較的
高温の熱処理を行ったとしても、いずれのウエーハと
も、面内均一性に優れた相当量のBMD密度を有するこ
とがわかった。すなわちこれは、両ウエーハ共に、高温
で安定なサイズの大きなグローンイン酸素析出核が面内
均一に形成されていることを示している。また、窒素ド
ープウエーハの場合はかなり高密度のBMDが得られ、
極めてゲッタリング効果が高いものであることがわかっ
た。
【0061】(実施例2)欠陥領域が未知のウエーハを
2分割し、1片を800℃に設定した炉内に挿入した
後、800℃から1050℃まで1.5℃/minの速
度で昇温して、1050℃で4時間保持し、析出核を検
出可能なサイズまで成長させた。同様に残りの1片を1
000℃に設定した炉内に挿入した後、1000℃から
1050℃まで1.5℃/minの速度で昇温して、1
050℃で4時間保持し析出核を検出可能なサイズまで
成長させた。
【0062】そして、熱処理後のBMD密度を赤外線散
乱トモグラフ法(LST)によりそれぞれ測定した。測
定位置はエッジから10mm入ったところから10mm
間隔で中心部まで、深さは表面から約50〜180μm
の領域である。
【0063】BMD密度は、800℃から昇温したもの
は1×109 個/cm3 で、1000℃から昇温したも
のは3×106 個/cm3 であった。すなわち、800
℃と1000℃でBMD密度の差が2桁以上あることか
ら、このウエーハの欠陥領域はOSFリング内側のV−
リッチ領域であると判断できる。
【0064】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0065】例えば、上記実施形態においては、直径8
インチのシリコン単結晶を育成する場合につき例を挙げ
て説明したが、本発明はこれには限定されず、直径6イ
ンチ以下、直径10〜16インチあるいはそれ以上のシ
リコン単結晶にも適用できる。
【0066】
【発明の効果】本発明によれば、結晶位置やデバイスプ
ロセスに依存せずに安定した酸素析出が得られるので、
酸素析出物密度のバラツキが少なく安定したゲッタリン
グ能力を有するウエーハを得ることができる。さらに、
本発明の評価方法を用いることにより、引上げ条件が未
知で欠陥領域が不明のシリコンウエーハの欠陥領域を比
較的容易に判断することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】熱処理開始温度とBMD密度との関係を表す図
である。 (a)OSFリング内側領域、(b)OSFリング上、
(c)NV領域、(d)NI領域とI−リッチ領域。
【図2】BMD密度の酸素濃度依存性を示す図である。 (a)700℃でのBMD密度と800℃でのBMD密
度との密度差、すなわち極小析出核のみの結晶位置別密
度分布、(b)800℃と900℃とのBMD密度差と
結晶位置別密度分布、(c)900℃と1000℃との
BMD密度差と結晶位置別密度分布、(d)1000℃
以上における結晶位置別BMD密度分布。
【図3】BMD密度の酸素濃度依存性における欠陥領域
の影響を考慮した結果を示す図である。 (a)700℃と800℃とのBMD密度差と欠陥領域
別BMD密度分布、(b)800℃と900℃とのBM
D密度差と欠陥領域別BMD密度分布、(c)900℃
と1000とのBMD密度差と欠陥領域別BMD密度分
布、(d)1000℃以上における欠陥領域別BMD密
度分布。
【図4】高酸素品のBMD密度の面内分布を示す図であ
る[(a)〜(f)]。
【図5】低酸素品のBMD密度の面内分布を示す図であ
る[(a)〜(h)]。
【図6】酸素析出核密度の結晶位置によるバラツキを低
減する方法を示す説明図である。
【図7】NV領域での酸素析出核密度を増加させる方法
を示す説明図である。
【図8】シリコン単結晶内における結晶の径方向位置を
横軸とし、F/G値を縦軸とした場合の諸欠陥分布図で
ある。
【図9】本発明で使用したCZ法による単結晶引上げ装
置の概略説明図である。
【符号の説明】
1…成長単結晶棒、 2…シリコン融液、 3…湯面、
4…固液界面、5…種結晶、 6…シードチャック、
7…ワイヤ、 8…固液界面断熱材、9…上部囲繞断
熱材、 10…湯面と固液界面断熱材下端との隙間、3
0…単結晶引上げ装置、 31…引上げ室、 32…ル
ツボ、33…ルツボ保持軸、 34…ヒータ、 35…
断熱材。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯田 誠 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 Fターム(参考) 4G077 AA02 AB01 BA04 CF10 EH09 GA01 GA10 4M106 AA01 BA08 CB30 DH01

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコンウエーハの全面が、NV領域、
    OSFリング領域を含むNV領域、OSFリング領域の
    いずれかであり、かつ格子間酸素濃度が14ppma以
    下であることを特徴とするシリコンウエーハ。
  2. 【請求項2】 チョクラルスキー法により窒素をドープ
    して育成されたシリコン単結晶棒からスライスして得ら
    れたシリコンウエーハであって、該シリコンウエーハの
    全面が、NV領域、OSFリング領域を含むNV領域、
    OSFリング領域のいずれかであることを特徴とするシ
    リコンウエーハ。
  3. 【請求項3】 前記ドープされた窒素濃度が1×1010
    〜5×1015個/cm 3 であることを特徴とする請求項
    2に記載されたシリコンウエーハ。
  4. 【請求項4】 前記シリコンウエーハの格子間酸素濃度
    が14ppma以下であることを特徴とする請求項2ま
    たは請求項3に記載されたシリコンウエーハ。
  5. 【請求項5】 チョクラルスキー法によってシリコン単
    結晶を育成する際に、引上げ速度をF[ mm/min]
    とし、シリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方
    向の結晶内温度勾配の平均値をG[ ℃/mm] で表した
    時、結晶中心から結晶周辺までの距離D[ mm] を横軸
    とし、F/G[ mm2 /℃・min] の値を縦軸として
    欠陥分布を示した欠陥分布図のNV領域またはOSFリ
    ング領域内で結晶を引き上げる場合において、格子間酸
    素濃度が14ppma以下となるように結晶を引き上げ
    ることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。
  6. 【請求項6】 チョクラルスキー法によってシリコン単
    結晶を育成する際に、引上げ速度をF[ mm/min]
    とし、シリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方
    向の結晶内温度勾配の平均値をG[ ℃/mm] で表した
    時、結晶中心から結晶周辺までの距離D[ mm] を横軸
    とし、F/G[ mm2 /℃・min] の値を縦軸として
    欠陥分布を示した欠陥分布図のNV領域またはOSFリ
    ング領域内で結晶を引き上げる場合において、窒素をド
    ープしながら結晶を引き上げることを特徴とするシリコ
    ンウエーハの製造方法。
  7. 【請求項7】 前記ドープする窒素濃度を1×1010
    5×1015個/cm3とすることを特徴とする請求項6
    に記載されたシリコンウエーハの製造方法。
  8. 【請求項8】 前記チョクラルスキー法によって結晶を
    育成する際に、格子間酸素濃度が14ppma以下とな
    るように結晶を引き上げることを特徴とする請求項6ま
    たは請求項7に記載されたシリコンウエーハの製造方
    法。
  9. 【請求項9】 チョクラルスキー法により作製されたシ
    リコンウエーハの欠陥領域の評価方法であって、下記の
    工程により測定した少なくとも2つの酸素析出物密度を
    比較することにより評価対象であるシリコンウエーハの
    欠陥領域を評価する方法。 (1)評価対象であるウエーハを2枚以上のウエーハ片
    (A、B、・・・)に分割する。 (2)分割されたウエーハのウエーハ片Aを600〜9
    00℃の温度範囲から選択した温度T1[℃]で保持さ
    れた熱処理炉内に投入する。 (3)T1[℃]から昇温速度t[℃/min]で10
    00℃以上の温度T2[℃]まで昇温し、ウエーハ片A
    の中の酸素析出物が検出可能なサイズに成長するまで保
    持する(ただし、t≦3℃/min)。 (4)ウエーハ片Aを熱処理炉より取り出し、ウエーハ
    内部の酸素析出物密度を測定する。 (5)分割されたウエーハの別のウエーハ片Bを800
    〜1100℃の温度範囲から選択した温度T3[℃]で
    保持された熱処理炉内に投入する(ただし、T1<T3
    <T2とする)。 (6)T3[℃]から前記昇温速度t[℃/min]で
    前記T2[℃]まで昇温してウエーハ中の酸素析出物が
    検出可能なサイズに成長するまで保持する。 (7)ウエーハ片Bを熱処理炉より取り出し、ウエーハ
    内部の酸素析出物密度を測定する。
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