JP2001098364A - スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法Info
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Abstract
度、微細結晶組織を有するタングステンターゲットを安
定かつ低コストで製造でき、スパッタリング成膜上のパ
ーティクル欠陥を著しく減少できるスパッタリング用タ
ングステンターゲットを得る。 【解決手段】 粉体比表面積が0.4m2/g以上のタ
ングステン粉末を使用し、1600°C以上の温度でホ
ットプレスした後、カプセリングなしで1700°C以
上の温度でHIP処理することにより、相対密度99%
以上、平均結晶粒径100μm以下のスパッタリング用
タングステンターゲットを得ることができ、そのターゲ
ットを使用した膜上のパーティクル欠陥の発生を著しく
減少することができる。
Description
ゲート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によ
って形成する際に用いられるタングステンターゲット及
びその製造方法に関するものである。
抗値のより低い材料を電極材料や配線材料として使用す
る検討が行われているが、このような中で電気抵抗値が
低く、熱的および化学的に安定である高純度タングステ
ンが電極材料や配線材料として有望視されている。この
超LSI用の電極材料や配線材料は、一般にスパッタリ
ング法あるいはCVD法で製造されているが、スパッタ
リング法は装置の構造および操作が比較的単純で、容易
に成膜でき、また低コストであることからCVD法より
も広く使用されている。ところが、超LSI用の電極材
料や配線材料をスパッタリング法で成膜する際、成膜面
にパーティクルと呼ばれる欠陥が存在すると、配線不良
等の故障が発生し歩留まりが低下する。このような成膜
面のパーティクル発生を減少させるためには、高密度で
結晶粒の微細なタングステンターゲットが要求される。
として、電子ビーム溶解法を用いてインゴットを作製
し、これを熱間圧延する方法(特開昭61−10772
8)、タングステン粉末を加圧焼結した後さらに圧延す
る方法(特開平3−150356)およびCVD法によ
ってタングステンの底板の一面にタングステン層を積層
させる、いわゆるCVD−W法(特開平6−15830
0)が知られている。しかし、前記の電子ビーム溶解法
あるいはタングステン粉末を加圧焼結後圧延する方法で
製造したタングステンターゲットは、結晶粒が粗大化し
易いため機械的に脆く、またスパッタリングした膜上に
パーティクル欠陥が発生しやすいという問題があった。
一方、CVD−W法は良好なスパッタリング特性を示す
が、ターゲットの作製に多大な時間と費用がかかり、経
済性に劣るという問題があった。
が比較的簡単である粉末焼結法に着目し、使用するタン
グステン粉末の焼結特性を改善することによって、従来
の加圧焼結法だけでは達成できなかった高密度かつ微細
結晶組織を有するスパッタリング用タングステンターゲ
ットを作成し、これによってスパッタリングによる成膜
上のパーティクル欠陥の発生を抑え、同タングステンタ
ーゲットを低コストかつ安定して製造できる方法を得よ
うとするものである。
用する粉体の粒度が微細なものほど、すなわち比表面積
の大きなものほど焼結性が向上することが知られている
が、市販されている高純度のタングステン粉末は、微細
なものでも比表面積が0.2m2/g程度である。そこ
で、本発明者らは比表面積の大きなタングステン粉末を
用いた加圧焼結法を検討した結果、粉体比表面積が0.
4m2/g(BET法)以上、好ましくは0.6m2/
g(BET法)以上のタングステン粉末を用いて焼結す
ることによって、相対密度99%以上、平均粒径100
μm以下、酸素含有量20ppm以下とすることが可能
となり、これによってスパッタリングによる成膜上のパ
ーティクル欠陥の発生を抑えることのできるスパッタリ
ング用タングステンターゲットを実現することができ
た。本発明のスパッタリング用タングステンターゲット
を得る製造方法として、粉体比表面積が0.4m2/g
(BET法)以上、好ましくは0.6m2/g(BET
法)以上のタングステン粉末を用い、真空あるいは還元
雰囲気中でホットプレス焼結を行った後、さらに熱間等
方加圧焼結(HIP)してスパッタリング用タングステ
ンターゲットとする。さらに、同製造方法においてホッ
トプレス焼結により相対密度を93%以上にすること、
同上製造方法において温度1600°C以上、加圧力2
00kg/cm2以上でホットプレスすること、さらに
同上製造方法においてカプセリングをせずに熱間等方加
圧焼結(HIP)すること、同上製造方法において温度
1700°C以上、加圧力1000kg/cm2以上で
熱間等方加圧焼結することにより、高密度かつ微細結晶
組織を有するスパッタリング用タングステンターゲット
をより効果的に製造することができる。そして、これら
の方法により熱間等方加圧焼結後の相対密度99%以
上、平均粒径100μm以下、酸素含有量20ppm以
下を達成することができ、スパッタリング用タングステ
ンターゲットを低コスト、かつ安定して製造することが
できる。
上の高純度タングステン粉末は、粉体比表面積が0.3
m2/g以下のものであり、このタングステン粉末を使
用して加圧焼結法により相対密度99%以上のタングス
テンターゲットを作製しようとすると、2000°C以
上の焼成温度が必要である。しかし、2000°C以上
の焼成温度では結晶粒が100μmを超えて粗大化す
る。また、このような高温での加圧焼結は、例えばホッ
トプレス法ではダイスとタングステンとの反応あるいは
HIPではカプセル材との反応が起こるなどの重要な問
題となり、製造コストが増大する。
が微細なものほど、すなわち比表面積の大きなものほど
焼結性が向上することが知られている。しかし、前記の
ように市販されている高純度のタングステン粉末は、微
細なものでも比表面積が0.2m2/g程度である。そ
こで、本発明者らはメタタングステン酸アンモニウムを
出発原料として用い、高純度化精製を行って得た純度5
N以上のタングステン酸結晶を水素還元する際の水素ガ
ス供給量と反応生成ガスの除去速度を速めることによ
り、比表面積が0.4m2/gから1.4m2/gのタ
ングステン粉末を作製した。
ステン粉末を1600°C以上、加圧力200kg/c
m2以上でホットプレスすることにより、相対密度が9
3%以上となり、気孔形態は閉気孔になるためカプセル
リングせずにHIP処理を行うことが可能となった。上
記のように、ホットプレス温度を2000°C以上にす
ると、緻密化には有効であるが結晶粒の粗大化やダイス
との反応等の問題が生じるため、好ましくは1900°
C以下でホットプレスすることが望ましい。そして、さ
らにHIP処理を温度1700°C以上、加圧力100
0kg/cm2以上で行うことにより、相対密度99%
以上、平均結晶粒径100μm以下のタングステンター
ゲットを得ることができる。タングステン粉の比表面積
が大きいほど、ホットプレス後のタングステン焼結体の
密度が高く、かつ結晶組織が微細であるため、HIP処
理による密度増加も容易となりHIP処理後の密度も高
くなる。これによって得られたタングステンターゲット
を用いて作製した膜上には、パーティクル欠陥の発生が
著しく減少した。
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例のみに制限されるものではない。すなわち、
本発明に含まれる他の態様または変形を包含するもので
ある。 (実施例)比表面積0.42m2/g、0.62m2/
g、1.1m2/g、1.4m2/gのタングステン粉
を、カーボンダイスを用いて加圧力200kg/c
m2、温度1600°C及び1800°Cでホットプレ
スを行った。得られたタングステン焼結体の密度および
平均結晶粒径を表1に示す。このタングステン焼結体を
更に、1800°C、 1500kg/cm2、2h
(時間)、HIP処理して得られた焼結体の密度、平均
結晶粒径および酸素含有量並びに、このタングステン焼
結体を用いてスパッタリングした膜上のパーティクル数
を同表1に示す。
結体の相対密度は93.7%〜98.8%となり、また
HIP処理後のタングステン焼結体の相対密度は、9
9.0%〜99.7%となり、いずれも99%以上とな
った。そして、相対密度はタングステン粉末の比表面積
が大きくなるに従い高くなる傾向があった。また、平均
結晶粒径は88〜58μmであり、いずれも100μm
以下であった。さらに酸素含有量はいずれも20ppm
以下であった。このタングステン焼結体を用いてスパッ
タリングした膜上のパーティクル数は0.01〜0.0
7個/cm2となり、いずれも0.1個/cm2以下で
あり、極めて良質な膜が得られた。
比表面積が0.23m2/gであること以外は、実施例
と同条件、すなわち加圧力200kg/cm2、温度1
600°C及び1800°Cでホットプレスを行い、更
にこのタングステン焼結体を1800°C、 1500
kg/cm2、2h(時間)、HIP処理して焼結体と
した。この場合の、ホットプレス後焼結体の相対密度、
平均結晶粒径、HIP処理後の相対密度、平均結晶粒
径、酸素含有量およびこのタングステン焼結体を用いて
スパッタリングした膜上のパーティクル数を、同様に表
1に示す。
度1600°Cの場合には、ホットプレス後の相対密度
が91.1%と低く、またHIP後の焼結体の相対密度
も同様に93.2%と低くなった。そして、さらにこの
焼結体を用いてスパッタリングした膜上のパーティクル
数は1.7個/cm2となり、パーティクルが異常に多
い問題のあるスパッタ膜が形成された。また、ホットプ
レス温度1800°Cの場合には、ホットプレス後の相
対密度が93.6%になり、ほぼ満足のいく密度であっ
たが、またHIP後の焼結体の相対密度が98.7%と
低くなった。また、HIP後の平均粒径が130μmと
なり、本発明の基準を満たしていなかった。そして、さ
らにこの焼結体を用いてスパッタリングした膜上のパー
ティクル数は0.6個/cm2となり、パーティクルが
多い問題のあるスパッタ膜が形成された。このように、
いずれもスパッタリング成膜後のパーティクル数が0.
3個/cm2以上となり、超LSI用の電極材料や配線
材料として良好に機能するスパッタ膜を得ることができ
なかった。
のタングステン粉を用い、カーボンダイスを用いて加圧
力300kg/cm2、温度2200°Cでホットプレ
スした後、加圧力1500kg/cm2、温度1800
°Cで2h(時間)HIP処理を行った。この焼結体の
評価結果を同様に表1に示す。
HIP処理後の相対密度は99.0%となり、良好な相
対密度を示したが、結晶粒径が177μmとなり粗大化
してしまった。そして、パーティクル数も0.3個/c
m2となり多く、比較例1と同様に超LSI用の電極材
料や配線材料として良好に機能するスパッタ膜を得るこ
とができなかった。また、ホットプレス時のカーボンダ
イスとの反応も著しくダイスの寿命が低下した。以上か
ら、比表面積が0.23m2/gのタングステン粉の使
用は問題があり、またホットプレス温度2200°Cは
製造効率を下げ、適切な方法とは言えなかった。
タリング用タングステンターゲットは、従来の加圧焼結
法で得られるタングステンターゲットに比べ密度が高く
かつ結晶粒径が小さいという特徴を有し、また従来のC
VD−W法に比べ著しくその製造コストを下げることが
できる効果を有する。更に、このタングステンターゲッ
トを用いてスパッタリングすることにより、膜上のパー
ティクル欠陥が著しく減少し、製品歩留まりが大きく向
上するという優れた特徴を備えている。
Claims (10)
- 【請求項1】 相対密度99%以上、平均粒径100μ
m以下、酸素含有量20ppm以下であることを特徴と
するスパッタリング用タングステンターゲット。 - 【請求項2】 粉体比表面積が0.4m2/g(BET
法)以上のタングステン粉末を用いて焼結したことを特
徴とする請求項1記載のスパッタリング用タングステン
ターゲット。 - 【請求項3】 粉体比表面積が0.6m2/g(BET
法)以上であることを特徴とする請求項2記載のスパッ
タリング用タングステンターゲット。 - 【請求項4】 粉体比表面積が0.4m2/g(BET
法)以上のタングステン粉末を用い、真空あるいは還元
雰囲気中でホットプレス焼結を行った後、さらに熱間等
方加圧焼結(HIP)することを特徴とするスパッタリ
ング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項5】 粉体比表面積が0.6m2/g(BET
法)以上であることを特徴とする請求項4記載のスパッ
タリング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項6】 ホットプレス焼結により相対密度を93
%以上にすることを特徴とする請求項4又は5記載のス
パッタリング用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項7】 温度1600°C以上、加圧力200k
g/cm2以上でホットプレスすることを特徴とする請
求項4〜6のそれぞれに記載のスパッタリング用タング
ステンターゲットの製造方法。 - 【請求項8】 カプセリングをせずに熱間等方加圧焼結
(HIP)することを特徴とする請求項4〜7のそれぞ
れに記載のスパッタリング用タングステンターゲットの
製造方法。 - 【請求項9】 温度1700°C以上、加圧力1000
kg/cm2以上で熱間等方加圧焼結することを特徴と
する請求項4〜8のそれぞれに記載のスパッタリング用
タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項10】 熱間等方加圧焼結後の相対密度が99
%以上、平均粒径100μm以下、酸素含有量20pp
m以下であることを特徴とする請求項3〜9記載のスパ
ッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
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