JP2001097734A - 石英ガラス製容器およびその製造方法 - Google Patents

石英ガラス製容器およびその製造方法

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正信 江崎
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Abstract

(57)【要約】 【課題】使用中に金属不純物が溶け出さないもしくは高
温環境下で金属不純物が拡散しない石英ガラス製容器お
よびその製造方法を提供する。 【解決手段】任意の厚さ:tを有する石英ガラス容器で
あって、表面から20μmの厚さ領域および1/2tの
±10μmの厚さ領域いずれにおいても、Na、Mg、
Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、CuおよびZn濃
度がいずれも0.1ppb未満であることを特徴とする
石英ガラス製容器。また、合成石英ガラスブロックから
加熱処理することなく、機械研削のみにより、容器形状
を形成する石英ガラス製容器の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は石英ガラス製容器お
よびその製造方法に係わり、特に合成石英ガラスブロッ
クから切り出されて製造される石英ガラス製容器および
その製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体の高集積化に伴い、その製
造プロセス、シリコン基板に高清浄度が要求されてい
る。
【0003】特に、Siのバンドギャプ中に準位を形成
し、半導体の特性の大きな影響を与えるFe、Ni、C
r等の重金属や、半導体表面でイオンキャリアとして存
在し、電気的リークを引き起こすNa、K等のアルカリ
金属については、その汚染度の許容量は極めて低く抑え
られている。
【0004】このため、製造プロセス、半導体ウェーハ
に対する金属汚染には厳しい管理が行われており、例え
ば特開平10−111226号公報に開示されているよ
うに、環境からの微粒子による汚染や、試料容器からの
汚染を防止しながら、溶液試料の溶媒を除去して濃縮す
る、超微量不純物成分分析のための溶媒試料の溶媒除去
・濃縮方法および不純物定量法が行われている。
【0005】また、特開平10−209106号公報に
開示されているように、ビーカ内の半導体ウェーハおよ
び薬液の硫酸液をヒータにより加熱することにより、シ
リコン基板内の金属不純物を除去する洗浄方法が行われ
ている。
【0006】従来、上記理化学用容器や半導体製造用容
器に用いられる石英製ガラス容器の製造は、石英ガラス
製パイプおよび板状の材料を使用し、これらを火炎加工
により、所定の形状に成形して製造していた。
【0007】例えば、最も金属不純物汚染が少ないVA
D法(Vapar−Phase Axial depo
sition:気相軸付け法)により製造された合成石
英ガラスインゴットを材料とする場合でも、合成石英ガ
ラスインゴット→製管→酸水素火炎加工の工程を経るて
石英ガラス製容器を形成するため、石英ガラスへの金属
不純物の二次汚染が避けられない。
【0008】つまり、製管時、酸水素火炎加工時いずれ
においても、加熱処理を行うために、例えば、製管ノズ
ルや酸水素バーナ中の不純物が石英ガラス製容器の特に
表層に、また多くの場合その中心付近に至るまで金属不
純物が混入することが避けられなかった。
【0009】上記のような従来の製造方法によって製造
されたVAD法石英ガラス製ビーカの内表面の化学分析
の測定結果では、Ca:4.1ppb、Na:3.9p
pb、Fe:3.6ppb、K:3.4ppbと金属不
純物の二次汚染が認められる。
【0010】つまり、合成石英ガラスインゴットの段階
では、各不純物元素の含有量は<0.1ppbであり、
製管、酸水素火炎加工を経るために完成段階での不純物
濃度が著しく増加する。
【0011】高分析精度の要求が比較的緩やかな状況で
は、従来の製造方法により製造された理化学容器を用い
て、分析を行っても問題はなかったが、上述のように高
分析精度が要求されるようになると、理化学容器から薬
液中に溶け出す金属不純物が問題になってくる。
【0012】また、半導体製造工程においても、多くの
石英製容器が用いられているが、従来の製造方法により
製造された半導体用容器を用いて、半導体の製造を行う
と半導体用容器から溶け出す、あるいは高温環境下で拡
散する金属不純物により、半導体が汚染され所定特性の
半導体が得られない場合があり、製造歩留を低下させる
おそれがあった。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】そこで、使用中に金属
不純物が溶け出さないもしくは高温環境下で金属不純物
が拡散しない石英ガラス製容器およびその製造方法が要
望されていた。
【0014】本発明は上記事情に鑑みて発明されたもの
で、使用中に金属不純物が溶け出さないもしくは高温環
境下で金属不純物が拡散しない石英ガラス製容器および
その製造方法を提供することを目的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた請求項1の発明は、任意の厚さ:tを有する
石英ガラス容器であって、表面から20μmの厚さ領域
および1/2tの±10μmの厚さ領域いずれにおいて
も、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、
CuおよびZn濃度がいずれも0.1ppb未満である
ことを特徴とする石英ガラス製容器であることを要旨と
している。
【0016】本願請求項2の発明は、合成石英ガラスブ
ロックから加熱処理することなく、機械研削のみによ
り、容器形状を形成することを特徴とする石英ガラス製
容器の製造方法であることを要旨としている。
【0017】本願請求項3の発明では、上記合成石英ガ
ラスブロックは、VAD法により製造されることを特徴
とする請求項2に記載の石英ガラス製容器の製造方法で
あることを要旨としている。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる石英ガラス
製容器およびその製造方法を図面に基づき説明する。
【0019】図1は本発明に係わる石英ガラス製容器、
例えば理化学用容器のビーカ1で、このビーカ1はVA
D法により製造された合成石英ガラス製であり、一般に
用いられている形状を有している。
【0020】理化学用容器として、ビーカ1の他に例え
ば、シャーレー、結晶皿、蒸発皿等が考えられる。
【0021】ビーカ1は、例えば図2に示すような工程
により製造される。
【0022】例えば、合成石英ガラスインゴットを製造
する工程と、合成石英ガラスインゴットを切断し母材と
なる合成石英ガラスブロックを製造する工程と、合成石
英ガラスブロックから石英ガラス容器を機械研削する工
程を有する。
【0023】インゴットの製造は、一般に原料としてS
iClを用い、酸水素火炎加水分解による直接堆積ガ
ラス化する直接法、高周波誘導プラズマによりガラス化
するプラズマ法、電気炉によりガラス化するスート法な
どがある。
【0024】このスート法にはVAD法があり、特にV
AD法により製造された合成石英ガラスは、最も金属汚
染量が少なく、従って、石英ガラス容器に用いる合成石
英ガラスブロックは、VAD法により製造するのが最も
好ましい。
【0025】VAD法は、図3に示すような一般的なV
AD法合成石英ガラス製造装置11を用いて製造され、
このVAD法合成石英ガラス製造装置11は、反応容器
12と、この反応容器12で製造され合成石英ガラス製
で棒状の出発材13aに堆積する多孔質ガラス体13を
引上げる引上装置14と、反応容器12内に原料ガス等
を供給し、反応させ原料供給装置15を有するトーチ1
6と、引上装置14と原料供給装置15を制御する成長
速度制御装置17と、この成長速度制御装置17に入力
する成長速度設定器18とを有している。
【0026】このVAD法合成石英ガラス製造装置11
を用いて、合成石英ガラスインゴットを製造するには、
出発材13aを反応容器12内に挿入し、トーチ16か
らSiCl4、H2、O2を供給し、トーチ16の吹出
口の前方に形成される酸水素火炎によって火炎加水分解
反応せしめSiO2のガラス微粒子を生成し、出発材1
3aの回転軸方向の片端面に吹き付けて多孔質ガラス体
を形成した後、連続的にまたは非連続的に高温炉に挿入
させて脱泡透明ガラス化して合成石英ガラスインゴット
を得る。
【0027】上記のようにして製造された合成石英ガラ
スインゴットを、切断装置によって、例えば複数個の合
成石英ガラスブロックに切断する。合成石英ガラスイン
ゴットが製造される石英ガラス容器の大きさに比べて大
きい場合には、この石英ガラス容器の大きさに近い大き
さに切断されるが、合成石英ガラスインゴットが製造さ
れる石英ガラス容器の大きさにほぼ等しい場合には、合
成石英ガラスインゴットの切断は必要とせず、この合成
石英ガラスインゴットから所定の厚さtmmの石英ガラ
ス用容器を直接切り出す。
【0028】合成石英ガラスブロックの機械研削工程で
は、前工程で切断された合成石英ガラスブロックから、
研削装置により容器形状のビーカ1を切り出す。切り出
したビーカ1を必要に応じて、研磨装置によって鏡面研
磨し、洗浄装置によって洗浄する。
【0029】上記洗浄として、フッ化水素酸によって、
ビーカ1の表面を5〜15μmエッチング処理すること
がより好ましく、これにより、より確実な洗浄が可能と
なるからである。
【0030】このようにして製造された石英ガラス製容
器であるビーカ1は、表面から20μmの厚さ領域およ
び1/2tの±10μmの厚さ領域いずれにおいても、
Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu
およびZn濃度がいずれも0.1ppb未満に形成され
る。
【0031】これによって、例えば容器内に薬液を入れ
た使用中に有害となる程度に金属不純物が溶け出すこと
がなく、また、高温環境下で金属不純物が拡散ないし理
化学用容器あるいは半導体製造用容器を提供することが
できる。
【0032】つまり、上記2つの領域における上記特定
を行った石英ガラス製容器によれば、極めて高感度な分
析評価が可能となり、また、極めて高純度な半導体を製
造することができる。
【0033】また、上述の通り合成石英ガラスブロック
から加熱処理することなく、機械研削のみにより容器形
状を形成する製造方法によれば、より確実に金属不純物
が溶け出すことがなく、また、高温環境下で金属不純物
が拡散ない石英ガラス製容器を製造することができる。
【0034】図4は本発明に係わる石英ガラス製容器、
例えば半導体製造工程の洗浄に用いられる半導体用容器
2で、この半導体用容器2はVAD法により製造された
合成石英ガラス製であり、一般に用いられている形状を
有している。
【0035】この半導体用容器2も、図2に示すような
製造工程により、合成石英ガラスブロックから切り出し
て製造される。この半導体用容器2も、任意の厚さ:t
を有する石英ガラス容器であって、表面から20μmの
厚さ領域および1/2tの±10μmの厚さ領域いずれ
においても、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、F
e、Ni、CuおよびZn濃度がいずれも0.1ppb
未満であるので、金属汚染がなく、合成石英ガラスブロ
ックとほぼ同等の純度に保つことができる。
【0036】
【実施例】図5に示すような寸法のビーカをVAD法に
より製造した石英ガラスインゴットから機械研削加工に
より製作した(実施例)。
【0037】また、実施例と同様の寸法を有し、下記の
ように作製された従来例についても、同様の試験を行っ
た。従来例の製造方法は、VAD法合成石英ガラスイン
ゴット→製管(シリンダフォーミング、パイプチュービ
ング)→酸水素火炎加工(火炎旋盤→研削→火炎加工ア
ニール)の工程で行われる。
【0038】試験1:上記のようにして製作したビーカ
(実施例)をフッ化水素酸によりエッチングを行い、ビ
ーカの各層に含まれる金属不純物をIPCーMS(誘導
結合プラズマ質量分析装置)を用いて分析し、実施例に
ついて表1の結果を得、従来例については、表2のよう
な結果を得た。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】
【発明の効果】本発明に係わる石英ガラス製容器および
その製造方法によれば、使用中に金属不純物が溶け出さ
ないもしくは高温環境下で金属不純物が拡散しない石英
ガラス製容器およびその製造方法を提供することができ
る。
【0042】即ち、石英ガラス製容器は任意の厚さ:t
を有する石英ガラス容器であって、表面から20μmの
厚さ領域および1/2tの±10μmの厚さ領域いずれ
においても、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、F
e、Ni、CuおよびZn濃度がいずれも0.1ppb
未満であるので、容器内に薬液を入れて使用しても、使
用中に有害となる程度に金属不純物が溶け出すことがな
く、また、高温環境下で金属不純物が拡散せず、極めて
高感度な分析評価が可能となり、また、極めて高純度な
半導体を製造することができる。
【0043】また、合成石英ガラスブロックから加熱処
理することなく、機械研削のみにより、容器形状を形成
するので、より確実に金属不純物が溶け出すことがな
く、また、高温環境下で金属不純物が拡散ない石英ガラ
ス製容器を製造することができる。
【0044】また、合成石英ガラスブロックは、VAD
法により製造されるので、VAD法により製造された合
成石英ガラスとほぼ同等の純度を有する石英ガラス製容
器を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わる石英ガラス容器の断面図。
【図2】本発明に係わる石英ガラス容器の製造方法の一
実施形態を示す製造工程図。
【図3】一般に用いられているVAD法の概念図。
【図4】本発明に係わる石英ガラス容器の他の実施形態
を示す斜視図。
【図5】実施例の試験に用いられる石英ガラス容器の説
明図。
【符号の説明】
1 ビーカ 2 半導体用容器 11 VAD法合成石英ガラス製造装置 12 反応容器 13a 出発材 13 多孔質ガラス体 14 引上装置 15 原料供給装置 16 トーチ 17 成長速度制御装置 18 成長速度設定器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01L 21/68 H01L 21/306 J

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 任意の厚さ:tを有する石英ガラス容器
    であって、表面から20μmの厚さ領域および1/2t
    の±10μmの厚さ領域いずれにおいても、Na、M
    g、Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、CuおよびZ
    n濃度がいずれも0.1ppb未満であることを特徴と
    する石英ガラス製容器。
  2. 【請求項2】合成石英ガラスブロックから加熱処理する
    ことなく、機械研削のみにより、容器形状を形成するこ
    とを特徴とする石英ガラス製容器の製造方法。
  3. 【請求項3】上記合成石英ガラスブロックは、VAD法
    により製造されることを特徴とする請求項2に記載の石
    英ガラス製容器の製造方法。
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