JP2001058805A - Production of carbon nanotube - Google Patents
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブの製造方法に関するものであり、さらに詳細には、
カーボンナノチューブを、大量かつ簡易に、高収率で、
製造することのできるカーボンナノチューブの製造方法
に関するものである。The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes, and more particularly, to a method for producing carbon nanotubes.
Carbon nanotubes can be produced in large quantities, easily and with high yield.
The present invention relates to a method for producing a carbon nanotube that can be produced.
【０００２】[0002]
【従来の技術】カーボンナノチューブは、炭素の同素体
で、単層グラファイトであるグラフェンを丸めた円筒状
の材料であり、直径が約０．５ｎｍないし１０ｎｍで、
長さが約数μｍ程度の微細な材料である。カーボンナノ
チューブは、すでに実用化されている冷陰極を始めとし
て、半導体超集積回路や繊維素材、水素吸蔵体など多方
面にわたって、その応用が図られており、将来性のある
材料として、期待を集めている。そのため、カーボンナ
ノチューブを、大量かつ簡易に、高収率で、製造するこ
とのできる方法の開発が望まれている。2. Description of the Related Art Carbon nanotubes are allotropes of carbon, are cylindrical materials obtained by rolling graphene, which is single-layer graphite, and have a diameter of about 0.5 nm to 10 nm.
It is a fine material with a length of about several μm. Carbon nanotubes have been applied in various fields such as cold cathodes already in practical use, semiconductor super-integrated circuits, fiber materials, and hydrogen storage materials. ing. Therefore, development of a method capable of easily producing a large amount of carbon nanotubes at a high yield is desired.
【０００３】従来、カーボンナノチューブを製造する方
法としては、一般に、減圧下の不活性ガス雰囲気中にお
いて、炭素とコバルトなどの触媒金属を混合した混合物
に、レーザ照射を施して、炭素を蒸発させ、冷却した針
状物の上に、カーボンナノチューブを成長させる方法
や、炭素棒を電極に用いて、減圧下の不活性ガス雰囲気
中において、アーク放電を施して、炭素棒の上に、カー
ボンナノチューブを成長させる方法が用いられている。Conventionally, as a method for producing carbon nanotubes, generally, a mixture of carbon and a catalyst metal such as cobalt is irradiated with a laser in an inert gas atmosphere under reduced pressure to evaporate carbon. A method of growing carbon nanotubes on a cooled needle-like material, or using a carbon rod as an electrode, performing an arc discharge in an inert gas atmosphere under reduced pressure, and depositing the carbon nanotube on the carbon rod. A method of growing is used.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法にあっては、レーザ光源が必要になったり、アーク放
電装置が必要になるなど、装置が大掛かりなものとなる
とともに、収率も低く、１回の成長で、大量に、カーボ
ンナノチューブを製造することができないという問題が
あった。したがって、本発明は、カーボンナノチューブ
を、大量かつ簡易に、高い収率で、製造することのでき
るカーボンナノチューブの製造方法を提供することを目
的とするものである。However, in this method, a laser light source is required, an arc discharge device is required, and the apparatus becomes large-scale, and the yield is low. There has been a problem that a large number of carbon nanotubes cannot be produced by a single growth. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing carbon nanotubes, which can produce carbon nanotubes in a large amount, easily, and with a high yield.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者は、本発明のか
かる目的を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、同種
のフラーレン分子または異種のフラーレン分子の混合体
と遷移金属元素または遷移金属元素を含む合金とを混合
し、加熱することによって、本発明の前記目的が達成さ
れることを見出した。Means for Solving the Problems The present inventor has conducted intensive studies to achieve the object of the present invention. As a result, a mixture of the same type of fullerene molecules or a mixture of different types of fullerene molecules and a transition metal element or a transition metal It has been found that the object of the present invention is achieved by mixing and heating with an alloy containing an element.
【０００６】本発明によれば、驚くべきことに、同種の
フラーレン分子または異種のフラーレン分子の混合体
と、アーク放電法やレーザ照射法において、カーボンナ
ノチューブを製造する際に、カーボンナノチューブの収
率を向上させたり、あるいは、単層カーボンナノチュー
ブを選択的に製造するための触媒として知られている遷
移金属元素または遷移金属元素を含む合金とを混合し、
単に、加熱するだけで、カーボンナノチューブを大量に
かつ簡易に、高い収率で、製造することが可能になる．According to the present invention, surprisingly, the yield of carbon nanotubes in the production of carbon nanotubes by a mixture of the same type of fullerene molecules or different types of fullerene molecules in an arc discharge method or a laser irradiation method is improved. Or to improve, or mixed with a transition metal element or an alloy containing a transition metal element known as a catalyst for selectively producing single-walled carbon nanotubes,
By simply heating, it is possible to produce carbon nanotubes in a large amount, easily and with a high yield.
【０００７】本明細書において、フラーレン分子とは、
Ｃ３６、Ｃ６０、Ｃ７０、Ｃ７６、Ｃ７８、Ｃ８０、Ｃ
８２、Ｃ８４などの球状炭素クラスター分子をいう。フ
ラーレン分子は、公知の炭素電極を用いたアーク放電法
などにより、大量に合成することができる。本発明にお
いて、常圧下で加熱するか、減圧下で加熱するかは格別
限定されるものではなく、また、加熱時間もとくに限定
されるものではない。[0007] In the present specification, the fullerene molecule is
C36, C60, C70, C76, C78, C80, C
It refers to spherical carbon cluster molecules such as 82 and C84. Fullerene molecules can be synthesized in large quantities by an arc discharge method using a known carbon electrode or the like. In the present invention, heating under normal pressure or heating under reduced pressure is not particularly limited, and the heating time is not particularly limited.
【０００８】また、本発明において、同種のフラーレン
分子または異種のフラーレン分子の混合体と遷移金属元
素または遷移金属元素を含む合金との混合方法もとくに
限定されるものではない。さらに、本発明において、異
種のフラーレン分子の混合体を用いる場合、異種のフラ
ーレン分子の混合比は、格別、限定されるものではな
い。In the present invention, the method of mixing the same type of fullerene molecules or a mixture of different types of fullerene molecules with a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is not particularly limited. Furthermore, in the present invention, when a mixture of different fullerene molecules is used, the mixing ratio of different fullerene molecules is not particularly limited.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明において、好ましくは、同
種のフラーレン分子または異種のフラーレン分子の混合
体と遷移金属元素または遷移金属元素を含む合金との混
合物は、不活性なガス雰囲気または不活性なガスを含む
雰囲気中で加熱される。本発明者の研究によれば、不活
性なガス雰囲気または不活性なガスを含む雰囲気中で、
同種のフラーレン分子または異種のフラーレン分子の混
合体と遷移金属元素または遷移金属元素を含む合金との
混合物を加熱すると、カーボンナノチューブの生成反応
が促進されることが見出されている。In the present invention, preferably, a mixture of a fullerene molecule of the same type or a mixture of different types of fullerene molecules and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is formed in an inert gas atmosphere or an inert gas atmosphere. It is heated in an atmosphere containing various gases. According to the study of the present inventors, in an inert gas atmosphere or an atmosphere containing an inert gas,
It has been found that heating a mixture of a mixture of fullerene molecules of the same kind or different kinds of fullerene molecules and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element accelerates the formation reaction of carbon nanotubes.
【００１０】本発明において、遷移金属元素としては、
好ましくは、希土類元素、鉄系元素、パラジウム、ロジ
ウム、白金、コバルト、ニッケルおよび１ないし２以上
のこれらの元素を含む合金よりなる群から選ばれた元素
が用いられる。遷移金属元素を含む合金中の遷移金属の
割合はとくに限定されない。また、不活性なガスとして
は、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガスおよび１な
いし２以上のこれらのガスを含む混合ガスよりなる群か
ら選ばれた不活性なガスが用いられる。In the present invention, the transition metal element includes
Preferably, an element selected from the group consisting of rare earth elements, iron-based elements, palladium, rhodium, platinum, cobalt, nickel and alloys containing one or more of these elements is used. The ratio of the transition metal in the alloy containing the transition metal element is not particularly limited. As the inert gas, an inert gas selected from the group consisting of helium gas, argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas containing one or more of these gases is used.
【００１１】本発明において、好ましくは、同種のフラ
ーレン分子または異種のフラーレン分子の混合体と遷移
金属元素または遷移金属元素を含む合金との混合物は、
減圧雰囲気中で加熱される。本発明において、好ましく
は、同種のフラーレン分子または異種のフラーレン分子
の混合体と遷移金属元素または遷移金属元素を含む合金
との混合物は、遷移金属元素または遷移金属元素を含む
合金と炭素とが合金化する温度以上の温度、通常は、５
００℃以上の温度で加熱される。In the present invention, preferably, a mixture of a mixture of fullerene molecules of the same type or different types of fullerenes and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is
Heated in a reduced pressure atmosphere. In the present invention, preferably, a mixture of a mixture of fullerene molecules of the same type or different types of fullerene molecules and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is an alloy containing a transition metal element or an alloy containing a transition metal element and carbon. Temperature, usually 5
It is heated at a temperature of 00 ° C. or higher.
【００１２】本発明において、フラーレン分子の炭素数
は６０以上であることが好ましく、高次のフラーレン分
子がより好ましい。本発明において、好ましくは、同種
のフラーレン分子または異種のフラーレン分子の混合体
と遷移金属元素または遷移金属元素を含む合金との混合
物は、不活性なガスに加えて、水素を含む雰囲気中で、
加熱される。In the present invention, the carbon number of the fullerene molecule is preferably 60 or more, and a higher-order fullerene molecule is more preferable. In the present invention, preferably, a mixture of a mixture of fullerene molecules of the same type or different types of fullerene molecules and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is, in addition to an inert gas, in an atmosphere containing hydrogen,
Heated.
【００１３】本発明において、好ましくは、同種のフラ
ーレン分子または異種のフラーレン分子の混合体と遷移
金属元素または遷移金属元素を含む合金との混合物は、
不活性なガスに加えて、炭素を含むガス雰囲気中で、加
熱される。本発明において、好ましくは、同種のフラー
レン分子または異種のフラーレン分子の混合体と遷移金
属元素または遷移金属元素を含む合金との混合物は、不
活性なガスに加えて、酸素を含む雰囲気中で、加熱され
る。In the present invention, preferably, a mixture of the same type of fullerene molecule or a mixture of different types of fullerene molecules and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is:
The heating is performed in a gas atmosphere containing carbon in addition to the inert gas. In the present invention, preferably, a mixture of the same type of fullerene molecules or a mixture of different types of fullerene molecules and a transition metal element or an alloy containing a transition metal element is contained in an atmosphere containing oxygen in addition to an inert gas. Heated.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、本発明の効果をより一層明らかなもの
とするため、実施例を掲げる。 実施例 図１は、本発明にかかるカーボンナノチューブの製造方
法に用いられるカーボンナノチューブ製造装置の略縦断
面図である。図１に示されるセラミックのボード１上
に、７０重量％のＣ６０粉末と３０重量％の鉄粉とを混
合した混合物を載せ、石英管２中に収容させた。次い
で、石英管２を電気炉３中にセットし、常圧下で、ヘリ
ウムガスを矢印の方向に流し、ヘリウム雰囲気で、９５
０℃に加熱した。３時間後に、電気炉３から石英管２を
取り出して、セラミックのボード１上を走査型電子顕微
鏡によって撮影をしたところ、図２に示されるように、
白く糸状に、カーボンナノチューブが大量に生成してい
ることが判明した。EXAMPLES Examples will be given below to further clarify the effects of the present invention. Embodiment FIG. 1 is a schematic vertical sectional view of a carbon nanotube manufacturing apparatus used in the method for manufacturing carbon nanotubes according to the present invention. A mixture of 70% by weight of C60 powder and 30% by weight of iron powder was placed on a ceramic board 1 shown in FIG. Next, the quartz tube 2 is set in the electric furnace 3 and helium gas is flowed in the direction of the arrow under normal pressure, and the helium atmosphere is
Heated to 0 ° C. Three hours later, the quartz tube 2 was taken out of the electric furnace 3 and photographed on the ceramic board 1 with a scanning electron microscope. As shown in FIG.
It was found that a large amount of carbon nanotubes were formed in a white string.
【００１５】本発明は、以上の実施例に限定されること
なく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内で種々
の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含さ
れるものであることはいうまでもない。たとえば、前記
実施例においては、常圧で、実験をおこなっているが、
減圧雰囲気中においても、同様にして、カーボンナノチ
ューブが生成されることが確認されている。The present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications can be made within the scope of the invention described in the claims, which are also included in the scope of the present invention. It goes without saying that it is a thing. For example, in the above embodiment, the experiment is performed at normal pressure.
It has been confirmed that carbon nanotubes are similarly produced in a reduced-pressure atmosphere.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明によれば、カーボンナノチューブ
を、大量かつ簡易に、高い収率で、製造することのでき
るカーボンナノチューブの製造方法を提供することが可
能になる。According to the present invention, it is possible to provide a method for producing carbon nanotubes which can produce carbon nanotubes in a large amount, easily and with a high yield.
【図１】図１は、本発明にかかるカーボンナノチューブ
の製造方法に用いられるカーボンナノチューブ製造装置
の略縦断面図である。FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view of a carbon nanotube manufacturing apparatus used in a method for manufacturing a carbon nanotube according to the present invention.
【図２】図２は、実施例において生成したカーボンナノ
チューブの走査型電子顕微鏡写真である。FIG. 2 is a scanning electron micrograph of a carbon nanotube produced in an example.
１ セラミックのボード ２ 石英管 ３ 電気炉 1 ceramic board 2 quartz tube 3 electric furnace
Claims (11)
ーレン分子の混合体と遷移金属元素または遷移金属元素
を含む合金とを混合し、加熱することを特徴とするカー
ボンナノチューブの製造方法。1. A method for producing carbon nanotubes, comprising mixing a mixture of fullerene molecules of the same kind or different kinds of fullerene molecules with a transition metal element or an alloy containing a transition metal element and heating the mixture.
種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素または
前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、不活性なガス
雰囲気または不活性なガスを含む雰囲気中で、加熱する
ことを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチュー
ブの製造方法。2. An inert gas atmosphere or an atmosphere containing an inert gas by mixing the same type of fullerene molecules or a mixture of the different types of fullerene molecules with the transition metal element or an alloy containing the transition metal element. The method for producing carbon nanotubes according to claim 1, wherein heating is performed in the inside.
種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素または
前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、減圧雰囲気中
で、加熱することを特徴とする請求項１または２に記載
のカーボンナノチューブの製造方法。3. The method according to claim 1, wherein the same type of fullerene molecules or a mixture of different types of fullerene molecules and the transition metal element or an alloy containing the transition metal element are mixed and heated in a reduced pressure atmosphere. Item 3. The method for producing a carbon nanotube according to item 1 or 2.
種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素または
前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、前記遷移金属
元素または前記遷移金属元素を含む合金と炭素とが合金
化する温度以上で、加熱することを特徴とする請求項１
ないし３のいずれか１項に記載のカーボンナノチューブ
の製造方法。4. A mixture of the same kind of fullerene molecules or a mixture of different kinds of fullerene molecules and the transition metal element or an alloy containing the transition metal element, wherein the transition metal element or an alloy containing the transition metal element is mixed. The heating is performed at a temperature equal to or higher than the temperature at which carbon is alloyed.
4. The method for producing a carbon nanotube according to any one of items 3 to 3.
種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素または
前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、５００℃以上
で加熱することを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
か１項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。5. The method according to claim 1, wherein the same type of fullerene molecules or a mixture of different types of fullerene molecules and the transition metal element or an alloy containing the transition metal element are mixed and heated at 500 ° C. or higher. 4. The method for producing a carbon nanotube according to any one of 1 to 3.
元素、パラジウム、ロジウム、白金、コバルト、ニッケ
ルおよび１ないし２以上のこれらの元素を含む合金より
なる群から選ばれた元素よりなることを特徴とする請求
項１ないし５のいずれか１項に記載のカーボンナノチュ
ーブの製造方法。6. The transition metal element comprises an element selected from the group consisting of rare earth elements, iron-based elements, palladium, rhodium, platinum, cobalt, nickel, and alloys containing one or more of these elements. The method for producing a carbon nanotube according to any one of claims 1 to 5, characterized in that:
上であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか
１項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。7. The method for producing a carbon nanotube according to claim 1, wherein the fullerene molecule has 60 or more carbon atoms.
ルゴンガス、窒素ガスおよび１ないし２以上のこれらの
ガスを含む混合ガスよりなる群から選ばれたガスよりな
ることを特徴とする請求項２ないし７のいずれか１項に
記載のカーボンナノチューブの製造方法。8. The method according to claim 1, wherein the inert gas is a gas selected from the group consisting of helium gas, argon gas, nitrogen gas, and a mixed gas containing one or more of these gases. 8. The method for producing a carbon nanotube according to any one of 2 to 7.
種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素または
前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、前記不活性な
ガスに加えて、水素を含む雰囲気中で、加熱することを
特徴とする請求項２ないし８に記載のカーボンナノチュ
ーブの製造方法。9. An atmosphere containing a mixture of the same kind of fullerene molecules or a mixture of different kinds of fullerene molecules and the transition metal element or an alloy containing the transition metal element, and containing hydrogen in addition to the inert gas. The method for producing carbon nanotubes according to claim 2, wherein heating is performed in the inside.
異種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素また
は前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、前記不活性
なガスに加えて、炭素を含むガス雰囲気中で、加熱する
ことを特徴とする請求項２ないし９に記載のカーボンナ
ノチューブの製造方法。10. A gas containing carbon in addition to the inert gas and a mixture of the same type of fullerene molecules or a mixture of the different types of fullerene molecules and the transition metal element or an alloy containing the transition metal element. The method for producing carbon nanotubes according to claim 2, wherein the heating is performed in an atmosphere.
異種のフラーレン分子の混合体と前記遷移金属元素また
は前記遷移金属元素を含む合金とを混合し、前記不活性
なガスに加えて、酸素を含む雰囲気中で、加熱すること
を特徴とする請求項２ないし１０に記載のカーボンナノ
チューブの製造方法。11. An atmosphere containing a mixture of the same kind of fullerene molecules or a mixture of different kinds of fullerene molecules and the transition metal element or an alloy containing the transition metal element, and containing oxygen in addition to the inert gas. The method for producing carbon nanotubes according to claim 2, wherein heating is performed in the inside.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11231120A JP2001058805A (en) | 1999-08-18 | 1999-08-18 | Production of carbon nanotube |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11231120A JP2001058805A (en) | 1999-08-18 | 1999-08-18 | Production of carbon nanotube |
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|---|---|
| JP2001058805A true JP2001058805A (en) | 2001-03-06 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001058805A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003082737A1 (en) * | 2002-03-29 | 2003-10-09 | Toray Industries,Inc. | Process for producing carbon nanotube |
| CN1294076C (en) * | 2001-12-28 | 2007-01-10 | 南京师范大学 | Carbon atom wire and process for preparing carbon nanotube and carbon atom wire by pyrolyzing solid-state carbon source |
| JP2009280450A (en) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Nagoya Institute Of Technology | Production method and production apparatus for carbon nanotube |
-
1999
- 1999-08-18 JP JP11231120A patent/JP2001058805A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1294076C (en) * | 2001-12-28 | 2007-01-10 | 南京师范大学 | Carbon atom wire and process for preparing carbon nanotube and carbon atom wire by pyrolyzing solid-state carbon source |
| WO2003082737A1 (en) * | 2002-03-29 | 2003-10-09 | Toray Industries,Inc. | Process for producing carbon nanotube |
| JP2009280450A (en) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Nagoya Institute Of Technology | Production method and production apparatus for carbon nanotube |
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