JP2001031410A - 拡散炉における熱処理を用いたカーボンナノチューブの精製方法 - Google Patents
拡散炉における熱処理を用いたカーボンナノチューブの精製方法Info
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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- C01B32/168—After-treatment
- C01B32/17—Purification
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
- D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
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- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/127—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by thermal decomposition of hydrocarbon gases or vapours or other carbon-containing compounds in the form of gas or vapour, e.g. carbon monoxide, alcohols
Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単な工程によってカーボンナノチューブの
粗生成物から多種の不純物を簡単かつ迅速な方法で分離
させるカーボンナノチューブの精製方法を提供する。 【解決手段】 熱処理用チューブを具備した拡散炉内で
熱分解された酸性ガスを用いてカーボンナノチューブ３
０を精製する。酸性ガスは塩酸ガスまたは硝酸ガスより
なり、水素ガスのような希釈ガスによって希釈された状
態でチューブ内に供給される。従来の方法に比べて精製
過程が簡単で、短時間でも多種の不純物を効率よく除去
して優秀な精製効果を有し、かつ高収率が得られる。
粗生成物から多種の不純物を簡単かつ迅速な方法で分離
させるカーボンナノチューブの精製方法を提供する。 【解決手段】 熱処理用チューブを具備した拡散炉内で
熱分解された酸性ガスを用いてカーボンナノチューブ３
０を精製する。酸性ガスは塩酸ガスまたは硝酸ガスより
なり、水素ガスのような希釈ガスによって希釈された状
態でチューブ内に供給される。従来の方法に比べて精製
過程が簡単で、短時間でも多種の不純物を効率よく除去
して優秀な精製効果を有し、かつ高収率が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンナノチュー
ブの精製方法に係り、特にガス相（gasphase）における
熱処理方法によってカーボンナノチューブを精製する方
法に関する。
ブの精製方法に係り、特にガス相（gasphase）における
熱処理方法によってカーボンナノチューブを精製する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、カーボンナノチューブはその直径
が数nm程度に極小であり、横縦比（aspectratio）が１
０〜１０００程度の極微な円筒形の材料である。カーボ
ンナノチューブにおいて１つのカーボン原子は３個の他
のカーボン原子と結合されており、六角形の蜂の巣紋を
成す。カーボンナノチューブはその構造によって金属的
な導電性または半導体的な導電性を示す材料であって、
多様な技術分野に幅広く応用できると期待される物質で
ある。
が数nm程度に極小であり、横縦比（aspectratio）が１
０〜１０００程度の極微な円筒形の材料である。カーボ
ンナノチューブにおいて１つのカーボン原子は３個の他
のカーボン原子と結合されており、六角形の蜂の巣紋を
成す。カーボンナノチューブはその構造によって金属的
な導電性または半導体的な導電性を示す材料であって、
多様な技術分野に幅広く応用できると期待される物質で
ある。
【０００３】最近、カーボンナノチューブを大量合成す
るための様々な方法が提案された。しかし、今まで開発
されたカーボンナノチューブの合成方法ではカーボンナ
ノチューブの成長と共に他の素質材料が副産物として常
に生成される。また、カーボンナノチューブの合成時に
用いられる触媒、膜質のような多様な処理条件に応じて
カーボンナノチューブの粗生成物には遷移金属粒子、遷
移金属誘導体、非晶質カーボン、フラレン（fullerene
s）、カーボンナノ粒子（nanoparticles）、黒鉛のよう
な多種の不純物が多量含まれている。
るための様々な方法が提案された。しかし、今まで開発
されたカーボンナノチューブの合成方法ではカーボンナ
ノチューブの成長と共に他の素質材料が副産物として常
に生成される。また、カーボンナノチューブの合成時に
用いられる触媒、膜質のような多様な処理条件に応じて
カーボンナノチューブの粗生成物には遷移金属粒子、遷
移金属誘導体、非晶質カーボン、フラレン（fullerene
s）、カーボンナノ粒子（nanoparticles）、黒鉛のよう
な多種の不純物が多量含まれている。
【０００４】特に、多重壁カーボンナノチューブ（mult
i-shelledcarbonnanotube）を合成するための電気放電
法の場合には、主な副産物としてカーボンナノ粒子が多
量含まれている。また、プラズマ化学気相蒸着法または
熱化学気相蒸着法を用いてカーボンナノチューブを合成
する場合は電気放電法に比べてカーボンナノ粒子の生成
量は少ないが、この場合にも相変らずカーボンナノチュ
ーブの表面または側面にカーボンナノ粒子、非晶質カー
ボンのような副産物が多く生成され、カーボンナノチュ
ーブのチップ（tip）部分には多くの遷移金属粒子が存
在する。
i-shelledcarbonnanotube）を合成するための電気放電
法の場合には、主な副産物としてカーボンナノ粒子が多
量含まれている。また、プラズマ化学気相蒸着法または
熱化学気相蒸着法を用いてカーボンナノチューブを合成
する場合は電気放電法に比べてカーボンナノ粒子の生成
量は少ないが、この場合にも相変らずカーボンナノチュ
ーブの表面または側面にカーボンナノ粒子、非晶質カー
ボンのような副産物が多く生成され、カーボンナノチュ
ーブのチップ（tip）部分には多くの遷移金属粒子が存
在する。
【０００５】従って、カーボンナノチューブをＦＥＤ
（FieldEmissionDisplays）、ＶＦＤ（VacuumFluoresce
ntDisplays）または白色光源のような素子に適用するた
めには必ず精製過程を経て所望しない物質を除去すべき
である。
（FieldEmissionDisplays）、ＶＦＤ（VacuumFluoresce
ntDisplays）または白色光源のような素子に適用するた
めには必ず精製過程を経て所望しない物質を除去すべき
である。
【０００６】従来にはカーボンナノチューブの粗生成物
からこのような不純物を除去するために、フィルタリン
グ、クロマトグラフィ、超音波洗浄法、遠心分離のよう
な多様な精製技術が使われた。しかし、これら方法は工
程が複雑で長時間がかかるだけでなく、カーボンナノチ
ューブから比較的大きな塊りはある程度は除去される
が、カーボンナノチューブの表面および側面に付着され
ている微細なカーボンナノ粒子と遷移金属粒子は効率よ
く分離することができず、精製収率が非常に低い。
からこのような不純物を除去するために、フィルタリン
グ、クロマトグラフィ、超音波洗浄法、遠心分離のよう
な多様な精製技術が使われた。しかし、これら方法は工
程が複雑で長時間がかかるだけでなく、カーボンナノチ
ューブから比較的大きな塊りはある程度は除去される
が、カーボンナノチューブの表面および側面に付着され
ている微細なカーボンナノ粒子と遷移金属粒子は効率よ
く分離することができず、精製収率が非常に低い。
【０００７】他の従来の技術として日本国特願平５-１
３３０４８号では酸素、水蒸気のような酸化性ガス雰囲
気下での酸化反応によってカーボンナノチューブの精製
を行なった。この方法はカーボンナノチューブの外壁を
構成するグラファイトに含まれている５炭素環（pentag
ons）と６炭素環（hexagons）の分子レベルにおける化
学反応性の差を用いることである。この精製方法は最適
の反応時間および温度の制御が難しく、経時的にカーボ
ンナノチューブも共に酸化されて収率が低下する問題が
ある。
３３０４８号では酸素、水蒸気のような酸化性ガス雰囲
気下での酸化反応によってカーボンナノチューブの精製
を行なった。この方法はカーボンナノチューブの外壁を
構成するグラファイトに含まれている５炭素環（pentag
ons）と６炭素環（hexagons）の分子レベルにおける化
学反応性の差を用いることである。この精製方法は最適
の反応時間および温度の制御が難しく、経時的にカーボ
ンナノチューブも共に酸化されて収率が低下する問題が
ある。
【０００８】さらに他の従来の技術として日本国特開平
８-１２３１０号では液相のうち酸化剤、ニトロ化剤、
スルホン化剤から選択される反応試薬と、カーボン不純
物を含有する未精製カーボンナノチューブを混合し、液
相のうち化学反応させるカーボンナノチューブの精製方
法が開示されている。この方法は低温処理は可能である
が、液相での化学反応に必要な時間が２〜６時間で非常
に長い処理時間を要し、液相での化学反応後にフィルタ
リング、洗浄段階、乾燥段階を経るべきであり、場合に
応じて塩基性溶液を用いた中和段階および洗浄段階をさ
らに経るべきなので処理過程が複雑で、精製に長時間が
かかる問題がある。
８-１２３１０号では液相のうち酸化剤、ニトロ化剤、
スルホン化剤から選択される反応試薬と、カーボン不純
物を含有する未精製カーボンナノチューブを混合し、液
相のうち化学反応させるカーボンナノチューブの精製方
法が開示されている。この方法は低温処理は可能である
が、液相での化学反応に必要な時間が２〜６時間で非常
に長い処理時間を要し、液相での化学反応後にフィルタ
リング、洗浄段階、乾燥段階を経るべきであり、場合に
応じて塩基性溶液を用いた中和段階および洗浄段階をさ
らに経るべきなので処理過程が複雑で、精製に長時間が
かかる問題がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は簡単な
工程によってカーボンナノチューブの粗生成物から多種
の不純物を簡単かつ迅速な方法で分離させるカーボンナ
ノチューブの精製方法を提供することである。
工程によってカーボンナノチューブの粗生成物から多種
の不純物を簡単かつ迅速な方法で分離させるカーボンナ
ノチューブの精製方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
めの本発明に係るカーボンナノチューブの精製方法で
は、熱処理用チューブを具備した拡散炉内で熱分解され
た酸性ガスを用いてカーボンナノチューブを精製する。
酸性ガスとして塩酸ガスまたは硝酸ガスを使用する。精
製段階は１０〜３０分間行う。精製段階において酸性ガ
スは希釈ガスと共にチューブ内に供給する。希釈ガスと
して水素ガスを使用することが望ましい。
めの本発明に係るカーボンナノチューブの精製方法で
は、熱処理用チューブを具備した拡散炉内で熱分解され
た酸性ガスを用いてカーボンナノチューブを精製する。
酸性ガスとして塩酸ガスまたは硝酸ガスを使用する。精
製段階は１０〜３０分間行う。精製段階において酸性ガ
スは希釈ガスと共にチューブ内に供給する。希釈ガスと
して水素ガスを使用することが望ましい。
【００１１】精製段階の前後には各々チューブ内に不活
性ガスを供給しながらチューブ内の温度を昇温および降
温させるランプアップ（ramp-up）段階およびランプ-ダ
ウン（ramp-down）段階を経る。この際、不活性ガスと
してアルゴンガスを使用しうる。
性ガスを供給しながらチューブ内の温度を昇温および降
温させるランプアップ（ramp-up）段階およびランプ-ダ
ウン（ramp-down）段階を経る。この際、不活性ガスと
してアルゴンガスを使用しうる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図面に基
づき詳しく説明する。しかし、本発明の実施例は多様な
形態に変形でき、本発明の範囲が後述する実施例にのみ
限定されることではない。本発明の実施例は当業者に本
発明をさらに詳細に説明するために提供されるものであ
る。
づき詳しく説明する。しかし、本発明の実施例は多様な
形態に変形でき、本発明の範囲が後述する実施例にのみ
限定されることではない。本発明の実施例は当業者に本
発明をさらに詳細に説明するために提供されるものであ
る。
【００１３】図１は本発明によってカーボンナノチュー
ブを精製するのに使用されうる拡散炉の構成を概略的に
示す側断面図である。図１に示すように、カーボンナノ
チューブの熱処理工程は石英チューブ１０内で行われ
る。石英チューブ１０にはカーボンナノチューブの精製
処理に必要なガスを供給するためのガス入口１２と使わ
れたガスを排気させるための排気口１４が形成されてい
る。石英チューブ１０の外周に設けられた抵抗発熱体２
４、例えば抵抗コイルによって石英チューブ１０内にお
ける熱処理温度は自由に調節される。精製されるカーボ
ンナノチューブ３０は石英ボート４に乗せられた状態で
石英チューブ１０内に置かれる。
ブを精製するのに使用されうる拡散炉の構成を概略的に
示す側断面図である。図１に示すように、カーボンナノ
チューブの熱処理工程は石英チューブ１０内で行われ
る。石英チューブ１０にはカーボンナノチューブの精製
処理に必要なガスを供給するためのガス入口１２と使わ
れたガスを排気させるための排気口１４が形成されてい
る。石英チューブ１０の外周に設けられた抵抗発熱体２
４、例えば抵抗コイルによって石英チューブ１０内にお
ける熱処理温度は自由に調節される。精製されるカーボ
ンナノチューブ３０は石英ボート４に乗せられた状態で
石英チューブ１０内に置かれる。
【００１４】図２および図３は各々本発明の望ましい実
施例に係るカーボンナノチューブの精製方法に適用され
る温度調節方法およびガスパルシング方法を説明するた
めのタイミングチャートである。図２および図３に示す
ように、まず図１に示す拡散炉において石英チューブ１
０内の温度を所望の熱処理温度（T）まで昇温するラン
プアップ段階を経る。カーボンナノチューブは石英チュ
ーブ１０の内部温度が４００℃以下の時、拡散炉の石英
チューブ１０内に入れられる。カーボンナノチューブを
石英チューブ１０内に入れた後にはランプアップ段階の
間に石英チューブ１０内に不活性ガス、例えばアルゴン
ガスを約２００〜５００sccmの流量に流す。
施例に係るカーボンナノチューブの精製方法に適用され
る温度調節方法およびガスパルシング方法を説明するた
めのタイミングチャートである。図２および図３に示す
ように、まず図１に示す拡散炉において石英チューブ１
０内の温度を所望の熱処理温度（T）まで昇温するラン
プアップ段階を経る。カーボンナノチューブは石英チュ
ーブ１０の内部温度が４００℃以下の時、拡散炉の石英
チューブ１０内に入れられる。カーボンナノチューブを
石英チューブ１０内に入れた後にはランプアップ段階の
間に石英チューブ１０内に不活性ガス、例えばアルゴン
ガスを約２００〜５００sccmの流量に流す。
【００１５】石英チューブ１０内の温度が所望の熱処理
温度（T）に到達すれば、不活性ガスの供給を中断し、
石英チューブ１０内に酸性ガスと希釈ガスとを供給しな
がら約１０〜３０分間熱処理段階を経ることによってカ
ーボンナノチューブを精製する。
温度（T）に到達すれば、不活性ガスの供給を中断し、
石英チューブ１０内に酸性ガスと希釈ガスとを供給しな
がら約１０〜３０分間熱処理段階を経ることによってカ
ーボンナノチューブを精製する。
【００１６】酸性ガスとして塩酸（HCl）ガスまたは硝
酸（HNO3）ガスを使用することが望ましい。酸性ガスと
して塩酸ガスを使用する場合にはHClが分解されながらH
+はカーボンナノ粒子またはカーボン粒子を除去し、Cl-
は遷移金属を蝕刻する役割をする。酸性ガスとして硝酸
ガスを使用する場合にHNO3が分解されながらH+はカーボ
ンナノ粒子またはカーボン粒子を除去し、NO3-は遷移金
属を蝕刻する役割をする。酸性ガスは約３０〜２００sc
cmの流量に供給する。また、希釈ガスとして水素ガスを
使用することが望ましく、この際、水素ガスを約６０〜
４００sccmの流量に供給する。熱処理段階では石英チュ
ーブ１０内の温度を約５００〜１０００℃の範囲内に保
つ。
酸（HNO3）ガスを使用することが望ましい。酸性ガスと
して塩酸ガスを使用する場合にはHClが分解されながらH
+はカーボンナノ粒子またはカーボン粒子を除去し、Cl-
は遷移金属を蝕刻する役割をする。酸性ガスとして硝酸
ガスを使用する場合にHNO3が分解されながらH+はカーボ
ンナノ粒子またはカーボン粒子を除去し、NO3-は遷移金
属を蝕刻する役割をする。酸性ガスは約３０〜２００sc
cmの流量に供給する。また、希釈ガスとして水素ガスを
使用することが望ましく、この際、水素ガスを約６０〜
４００sccmの流量に供給する。熱処理段階では石英チュ
ーブ１０内の温度を約５００〜１０００℃の範囲内に保
つ。
【００１７】カーボンナノチューブの熱処理段階の間に
石英チューブ１０内に希釈ガスと共に供給される酸性ガ
スが熱分解されてカーボンナノチューブの表面と、チッ
プ部分および円筒形のグラファイト部分の側面に付着さ
れているカーボン塊り、カーボンナノ粒子、遷移金属粒
子など多種の不純物が同時に除去される。
石英チューブ１０内に希釈ガスと共に供給される酸性ガ
スが熱分解されてカーボンナノチューブの表面と、チッ
プ部分および円筒形のグラファイト部分の側面に付着さ
れているカーボン塊り、カーボンナノ粒子、遷移金属粒
子など多種の不純物が同時に除去される。
【００１８】熱処理段階が終わると、酸性ガスおよび希
釈ガスの供給を中断し、石英チューブ１０内に再びアル
ゴンガスのような不活性ガスを約２００〜５００sccmの
流量に供給しながら石英チューブ１０内を降温するラン
プダウン段階を経る。石英チューブ１０内の温度が４０
０℃以下になると、精製されたカーボンナノチューブを
拡散炉から取り出す。
釈ガスの供給を中断し、石英チューブ１０内に再びアル
ゴンガスのような不活性ガスを約２００〜５００sccmの
流量に供給しながら石英チューブ１０内を降温するラン
プダウン段階を経る。石英チューブ１０内の温度が４０
０℃以下になると、精製されたカーボンナノチューブを
拡散炉から取り出す。
【００１９】本明細書および図面には最適の実施例を開
示している。ここでは特定の用語が使われているが、こ
れは単に本発明を説明するために使われたものに過ぎ
ず、意味を限定したり、発明の範囲を制限するものでは
ない。
示している。ここでは特定の用語が使われているが、こ
れは単に本発明を説明するために使われたものに過ぎ
ず、意味を限定したり、発明の範囲を制限するものでは
ない。
【００２０】
【発明の効果】本発明に係るカーボンナノチューブの精
製方法では拡散炉内における熱処理方法によって酸性ガ
スを熱分解し、熱分解された酸性ガスを用いてカーボン
ナノチューブを精製する。本発明に係るカーボンナノチ
ューブの精製方法は従来の方法に比べて精製過程が簡単
で、短時間でも多種の不純物を効率よく除去して優秀な
精製効果を有し、かつ高収率が得られる。従って、本発
明は大規模のカーボンナノチューブの精製方法に適用す
るのに適している。
製方法では拡散炉内における熱処理方法によって酸性ガ
スを熱分解し、熱分解された酸性ガスを用いてカーボン
ナノチューブを精製する。本発明に係るカーボンナノチ
ューブの精製方法は従来の方法に比べて精製過程が簡単
で、短時間でも多種の不純物を効率よく除去して優秀な
精製効果を有し、かつ高収率が得られる。従って、本発
明は大規模のカーボンナノチューブの精製方法に適用す
るのに適している。
【００２１】以上、本発明を望ましい実施例に基づいて
詳しく説明したが、本発明は前述の実施例に限定され
ず、本発明の技術的思想の範囲内で当業者によって多様
に変形しうる。
詳しく説明したが、本発明は前述の実施例に限定され
ず、本発明の技術的思想の範囲内で当業者によって多様
に変形しうる。
【図１】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
の精製方法に使われる拡散炉の構成を概略的に示す側断
面図である。
の精製方法に使われる拡散炉の構成を概略的に示す側断
面図である。
【図２】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
の精製方法に適用される温度調節方法を説明するための
タイミングチャートである。
の精製方法に適用される温度調節方法を説明するための
タイミングチャートである。
【図３】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
の精製方法に適用されるガスパルシング方法を説明する
ためのタイミングチャートである。
の精製方法に適用されるガスパルシング方法を説明する
ためのタイミングチャートである。
４ 石英ボート １０ 石英チューブ １２ ガス入口 １４ 排気口 ２４ 抵抗発熱体 ３０ カーボンナノチューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳 在銀 大韓民国ソウル特別市城北区貞陵１洞1015 番地慶南アパート106棟1001号
Claims (16)
- 【請求項１】 熱処理用チューブを具備した拡散炉内で
熱分解された酸性ガスを用いてカーボンナノチューブを
精製する段階を含むことを特徴とするカーボンナノチュ
ーブの精製方法。 - 【請求項２】 前記酸性ガスとして塩酸ガスまたは硝酸
ガスを使用することを特徴とする請求項１に記載のカー
ボンナノチューブの精製方法。 - 【請求項３】 前記精製段階は５００〜１０００℃の温
度で行なわれることを特徴とする請求項１に記載のカー
ボンナノチューブの精製方法。 - 【請求項４】 前記精製段階は１０〜３０分間行なわれ
ることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチュ
ーブの精製方法。 - 【請求項５】 前記精製段階は前記酸性ガスを希釈ガス
と共に前記チューブ内に供給する段階を含むことを特徴
とする請求項２に記載のカーボンナノチューブの精製方
法。 - 【請求項６】 前記希釈ガスは水素ガスであることを特
徴とする請求項５に記載のカーボンナノチューブの精製
方法。 - 【請求項７】 前記酸性ガスは３０〜２００sccmの流量
に供給されることを特徴とする請求項５に記載のカーボ
ンナノチューブの精製方法。 - 【請求項８】 前記希釈ガスは６０〜４００sccmの流量
に供給されることを特徴とする請求項５に記載のカーボ
ンナノチューブの精製方法。 - 【請求項９】 前記精製段階の前に前記チューブ内に不
活性ガスを供給しながら前記チューブ内の温度を昇温す
るランプアップ段階をさらに含むことを特徴とする請求
項１から８のうち何れか１項に記載のカーボンナノチュ
ーブの精製方法。 - 【請求項１０】 前記不活性ガスはアルゴンガスである
ことを特徴とする請求項９に記載のカーボンナノチュー
ブの精製方法。 - 【請求項１１】 前記不活性ガスは２００〜５００sccm
の流量に供給されることを特徴とする請求項９に記載の
カーボンナノチューブの精製方法。 - 【請求項１２】 前記ランプアップ段階は前記チューブ
内の温度が４００℃以下の時、カーボンナノチューブを
前記チューブ内に入れる段階を含むことを特徴とする請
求項９に記載のカーボンナノチューブの精製方法。 - 【請求項１３】 前記精製段階後に前記チューブ内に不
活性ガスを供給しながら前記チューブ内の温度を降温す
るランプダウン段階をさらに含むことを特徴とする請求
項１から８のうち何れか１項に記載のカーボンナノチュ
ーブの精製方法。 - 【請求項１４】 前記不活性ガスはアルゴンガスである
ことを特徴とする請求項１３に記載のカーボンナノチュ
ーブの精製方法。 - 【請求項１５】 前記不活性ガスは２００〜５００sccm
の流量に供給されることを特徴とする請求項１３に記載
のカーボンナノチューブの精製方法。 - 【請求項１６】 前記ランプダウン段階は前記チューブ
内の温度が４００℃以下の時、カーボンナノチューブを
前記チューブから取り出す段階を含むことを特徴とする
請求項１３に記載のカーボンナノチューブの精製方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR19990022416 | 1999-06-15 | ||
| KR10-2000-0022526A KR100372331B1 (ko) | 1999-06-15 | 2000-04-27 | 확산로에서의 열처리를 이용한 탄소나노튜브의 가스상정제 방법 |
| KR1999P22416 | 2000-04-27 | ||
| KR2000P22526 | 2000-04-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001031410A true JP2001031410A (ja) | 2001-02-06 |
Family
ID=26635440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000180076A Pending JP2001031410A (ja) | 1999-06-15 | 2000-06-15 | 拡散炉における熱処理を用いたカーボンナノチューブの精製方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1061042A1 (ja) |
| JP (1) | JP2001031410A (ja) |
| CN (1) | CN1277148A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030003890A (ko) * | 2001-07-04 | 2003-01-14 | 한국화학연구원 | 수소저장용 탄소나노튜브의 정제방법 |
| JP2004052141A (ja) * | 2002-07-18 | 2004-02-19 | Aisin Seiki Co Ltd | 繊維状炭素物質の製造方法 |
| WO2005110624A2 (en) * | 2003-12-31 | 2005-11-24 | Eikos Inc. | Methods for modifying carbon nanotube structures to enhance coating optical and electronic properties of transparent conductive coatings |
| JP2009084072A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバーの製造方法 |
| CN102424379A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-04-25 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种高分散性碳纳米管的制备方法 |
| CN110642243A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-03 | 成都科汇机电技术有限公司 | 一种旋转二元次气相法提纯的碳纳米管及提纯方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6752977B2 (en) | 2001-02-12 | 2004-06-22 | William Marsh Rice University | Process for purifying single-wall carbon nanotubes and compositions thereof |
| US7090819B2 (en) | 2001-02-12 | 2006-08-15 | William Marsh Rice University | Gas-phase process for purifying single-wall carbon nanotubes and compositions thereof |
| US6975063B2 (en) * | 2002-04-12 | 2005-12-13 | Si Diamond Technology, Inc. | Metallization of carbon nanotubes for field emission applications |
| US20030233977A1 (en) * | 2002-06-20 | 2003-12-25 | Yeshwanth Narendar | Method for forming semiconductor processing components |
| US7501370B2 (en) | 2004-01-06 | 2009-03-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide wafer boats |
| DE102005041378A1 (de) | 2005-09-01 | 2007-03-08 | Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Modifizierte Kohlenstoff-Nanopartikel, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| KR20100101640A (ko) | 2007-12-20 | 2010-09-17 | 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 | 반도체 공정 부품의 처리 방법 및 이에 의해 형성되는 부품 |
| DE102008031579A1 (de) * | 2008-07-03 | 2010-01-07 | Bayer Materialscience Ag | Ein hocheffizientes Gasphasenverfahren zur Modifizierung und Funktionalisierung von Kohlenstoff-Nanofasern mit Salpetersäuredampf |
| KR101147259B1 (ko) * | 2008-09-30 | 2012-05-21 | 한화케미칼 주식회사 | 탄소나노튜브의 연속적인 정제 방법 및 장치 |
| US8597605B2 (en) | 2008-11-14 | 2013-12-03 | Temple University—Of the Commonwealth System of Higher Education | Purification of single walled carbon nanotubes by dynamic annealing |
| CN102153069B (zh) * | 2011-02-25 | 2012-12-19 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种纳米碳材料的处理方法 |
| CN112225200A (zh) * | 2020-10-15 | 2021-01-15 | 焦作熔创石墨科技有限公司 | 一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2616699B2 (ja) * | 1993-06-03 | 1997-06-04 | 日本電気株式会社 | カーボン・ナノチューブの精製法 |
| US5641466A (en) * | 1993-06-03 | 1997-06-24 | Nec Corporation | Method of purifying carbon nanotubes |
| JP2595903B2 (ja) * | 1994-07-05 | 1997-04-02 | 日本電気株式会社 | 液相におけるカーボン・ナノチューブの精製・開口方法および官能基の導入方法 |
| JP2590442B2 (ja) * | 1994-09-27 | 1997-03-12 | 工業技術院長 | カーボンナノチューブの分離精製方法 |
-
2000
- 2000-06-13 EP EP00304964A patent/EP1061042A1/en not_active Withdrawn
- 2000-06-14 CN CN00109212A patent/CN1277148A/zh active Pending
- 2000-06-15 JP JP2000180076A patent/JP2001031410A/ja active Pending
Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
| KR20030003890A (ko) * | 2001-07-04 | 2003-01-14 | 한국화학연구원 | 수소저장용 탄소나노튜브의 정제방법 |
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| WO2005110624A2 (en) * | 2003-12-31 | 2005-11-24 | Eikos Inc. | Methods for modifying carbon nanotube structures to enhance coating optical and electronic properties of transparent conductive coatings |
| WO2005110624A3 (en) * | 2003-12-31 | 2006-07-13 | Eikos Inc | Methods for modifying carbon nanotube structures to enhance coating optical and electronic properties of transparent conductive coatings |
| JP2009084072A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | グラファイトナノファイバーの製造方法 |
| CN102424379A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-04-25 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种高分散性碳纳米管的制备方法 |
| CN110642243A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-03 | 成都科汇机电技术有限公司 | 一种旋转二元次气相法提纯的碳纳米管及提纯方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1277148A (zh) | 2000-12-20 |
| EP1061042A1 (en) | 2000-12-20 |
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