JP2001019575A - 表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法 - Google Patents
表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面にシリカ層を形成して、酸化損傷を防止
し強度を増加しうる表面処理済みアルミニウム窒化物お
よびその製造方法を提供することを、本発明の課題とす
る。 【解決手段】 酸素または酸素化合物ガスとシリコン供
給源とを反応させてシリコン酸化物ガスを得た後、この
シリコン酸化物ガスをアルミニウム窒化物の表面に蒸着
してシリカ層を形成することを、本発明の解決手段とす
る。
し強度を増加しうる表面処理済みアルミニウム窒化物お
よびその製造方法を提供することを、本発明の課題とす
る。 【解決手段】 酸素または酸素化合物ガスとシリコン供
給源とを反応させてシリコン酸化物ガスを得た後、この
シリコン酸化物ガスをアルミニウム窒化物の表面に蒸着
してシリカ層を形成することを、本発明の解決手段とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面処理されたセ
ラミック材料およびその製造方法に係るもので、さらに
詳しくは、表面にシリカ層を形成して、その表面が酸化
されることを防止し、これにより、強度を向上させた表
面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法に関
するものである。
ラミック材料およびその製造方法に係るもので、さらに
詳しくは、表面にシリカ層を形成して、その表面が酸化
されることを防止し、これにより、強度を向上させた表
面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、アルミニウム窒化物は、高い熱
伝導度、低い熱膨張係数、高い電気抵抗値などの物性を
有するため、電気材料や高温材料として汎用されてい
る。また、アルミニウム窒化物は、高い強度および高い
靭性を有するため、構造材料として採用されている。
伝導度、低い熱膨張係数、高い電気抵抗値などの物性を
有するため、電気材料や高温材料として汎用されてい
る。また、アルミニウム窒化物は、高い強度および高い
靭性を有するため、構造材料として採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のアルミニウム窒化物は、800℃以上の高温
に、長時間さらされると、その表面が酸化損傷を受ける
ことによって強度が急激に低下するという不都合な点が
あった。
うな従来のアルミニウム窒化物は、800℃以上の高温
に、長時間さらされると、その表面が酸化損傷を受ける
ことによって強度が急激に低下するという不都合な点が
あった。
【０００４】本発明は、このような従来の課題に鑑みて
なされたもので、表面処理を施すことによって、高温条
件下に生ずるアルミニウム窒化物の酸化損傷を防止し、
高温でも安定的な強度を有する、表面処理済みアルミニ
ウム窒化物を提供することを目的とする。
なされたもので、表面処理を施すことによって、高温条
件下に生ずるアルミニウム窒化物の酸化損傷を防止し、
高温でも安定的な強度を有する、表面処理済みアルミニ
ウム窒化物を提供することを目的とする。
【０００５】また、本発明の他の目的は、多量のアルミ
ニウムを同時に表面処理しうる、アルミニウム窒化物の
製造方法を提供することである。
ニウムを同時に表面処理しうる、アルミニウム窒化物の
製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るため、本発明は、アルミニウム窒化物の表面にシリカ
層が形成されたことを特徴とする、表面処理済みアルミ
ニウム窒化物を提供する。
るため、本発明は、アルミニウム窒化物の表面にシリカ
層が形成されたことを特徴とする、表面処理済みアルミ
ニウム窒化物を提供する。
【０００７】また、本発明は、表面処理済みアルミニウ
ム窒化物を製造する方法において、アルミニウム窒化物
を反応炉内に装入させる段階と、シリコン供給源を前記
反応炉内に装入させる段階と、前記シリコン供給源を通
過して前記アルミニウム窒化物側に移動するように、雰
囲気ガスを前記反応炉内に供給する段階と、前記反応炉
の温度を調節して、前記アルミニウム窒化物の表面にシ
リカ層を形成する段階と、を順次行うことを特徴とする
方法を提供する。
ム窒化物を製造する方法において、アルミニウム窒化物
を反応炉内に装入させる段階と、シリコン供給源を前記
反応炉内に装入させる段階と、前記シリコン供給源を通
過して前記アルミニウム窒化物側に移動するように、雰
囲気ガスを前記反応炉内に供給する段階と、前記反応炉
の温度を調節して、前記アルミニウム窒化物の表面にシ
リカ層を形成する段階と、を順次行うことを特徴とする
方法を提供する。
【０００８】
【発明の実施態様】以下、本発明の実施態様について、
図面を用いて説明する。本発明に係る表面処理済みアル
ミニウム窒化物においては、高温におけるアルミニウム
窒化物の強度を向上させるために、アルミニウム窒化物
の表面にシリカ層が形成されていることを特徴とする。
図面を用いて説明する。本発明に係る表面処理済みアル
ミニウム窒化物においては、高温におけるアルミニウム
窒化物の強度を向上させるために、アルミニウム窒化物
の表面にシリカ層が形成されていることを特徴とする。
【０００９】ここで、表面処理反応における各構成要素
について、図1に基づき説明する。図1は、本発明に係る
アルミニウム窒化物の表面処理が行われる反応炉1を示
す内部概略図で、図示するように、反応炉1は熱源（図
示せず）により内部温度を調節することができる。
について、図1に基づき説明する。図1は、本発明に係る
アルミニウム窒化物の表面処理が行われる反応炉1を示
す内部概略図で、図示するように、反応炉1は熱源（図
示せず）により内部温度を調節することができる。
【００１０】そして、酸素の供給源として、H2O、O2、C
O2、COおよびその他の酸素含有ガスを使用し、また、酸
素分圧を調節するためのガスとして、H2、N2、Arおよび
その他のガスを使用することができる。この実施例にお
いては、特に、H2OとH2との混合ガスを雰囲気ガス7とし
て使用して前記反応炉1内に供給しているが、このよう
なH2OとH2との混合ガスを雰囲気ガス7として使用する場
合、酸素分圧を考慮してH2Oガスを0.05容量％以上にす
ることが好ましい。
O2、COおよびその他の酸素含有ガスを使用し、また、酸
素分圧を調節するためのガスとして、H2、N2、Arおよび
その他のガスを使用することができる。この実施例にお
いては、特に、H2OとH2との混合ガスを雰囲気ガス7とし
て使用して前記反応炉1内に供給しているが、このよう
なH2OとH2との混合ガスを雰囲気ガス7として使用する場
合、酸素分圧を考慮してH2Oガスを0.05容量％以上にす
ることが好ましい。
【００１１】また、反応炉1の内部に、シリコン供給源
としてSiC、Si3N4、Si、シラン誘導体、例えば、サイア
ロン、SiO2および他のシリコンを含有する化合物のう
ち、少なくとも1つ以上からなる粉末を装入させた後、
表面処理の対象となるアルミニウム窒化物を装入する。
としてSiC、Si3N4、Si、シラン誘導体、例えば、サイア
ロン、SiO2および他のシリコンを含有する化合物のう
ち、少なくとも1つ以上からなる粉末を装入させた後、
表面処理の対象となるアルミニウム窒化物を装入する。
【００１２】以下、本発明に係る表面処理済みアルミニ
ウム窒化物の製造方法について説明する。通常、アルミ
ニウム窒化物の表面にシリカ層を形成する従来の方法と
しては、化学蒸着法（CVD）、スパッター法、蒸着法、
物理蒸着法（PVD）などの方法があるが、本発明に係る
表面処理済みアルミニウム窒化物の製造方法は、極めて
簡便且つ容易に、多量のアルミニウム窒化物を同時に製
造することができる。
ウム窒化物の製造方法について説明する。通常、アルミ
ニウム窒化物の表面にシリカ層を形成する従来の方法と
しては、化学蒸着法（CVD）、スパッター法、蒸着法、
物理蒸着法（PVD）などの方法があるが、本発明に係る
表面処理済みアルミニウム窒化物の製造方法は、極めて
簡便且つ容易に、多量のアルミニウム窒化物を同時に製
造することができる。
【００１３】即ち、先ず、反応炉1にアルミニウム窒化
物3およびSiC粉末5を装入するが、このとき、SiC粉末5
と、H2OとH2との混合ガスである雰囲気ガス7とが反応し
てSiOxガス9が生成され、このSiOxガス9が前記雰囲気ガ
ス7の流れに沿って円滑に移動してアルミニウム窒化物3
の表面に蒸着されるように、SiC粉末5は、アルミニウム
窒化物3よりも上流の前記雰囲気ガス7側に位置させる。
特に、この実施例においては、均一な蒸着を行うため
に、アルミニウム窒化物3は、SiC粉末5から1〜10cm程度
離れた位置に約5〜50゜程度傾けて位置させている。
物3およびSiC粉末5を装入するが、このとき、SiC粉末5
と、H2OとH2との混合ガスである雰囲気ガス7とが反応し
てSiOxガス9が生成され、このSiOxガス9が前記雰囲気ガ
ス7の流れに沿って円滑に移動してアルミニウム窒化物3
の表面に蒸着されるように、SiC粉末5は、アルミニウム
窒化物3よりも上流の前記雰囲気ガス7側に位置させる。
特に、この実施例においては、均一な蒸着を行うため
に、アルミニウム窒化物3は、SiC粉末5から1〜10cm程度
離れた位置に約5〜50゜程度傾けて位置させている。
【００１４】次いで、熱源（図示せず）を用いて反応炉
1の内部温度を1000〜1800℃で数時間の間維持すると、
高温環境下に、SiC粉末5は、気化して雰囲気ガス7と反
応し、これにより、シリコン酸化物SiOxガス9が形成さ
れ、このシリコン酸化物ガス9は、前記雰囲気ガス7と同
一方向に移動しながらアルミニウム窒化物3の表面にシ
リカ層を蒸着させる。
1の内部温度を1000〜1800℃で数時間の間維持すると、
高温環境下に、SiC粉末5は、気化して雰囲気ガス7と反
応し、これにより、シリコン酸化物SiOxガス9が形成さ
れ、このシリコン酸化物ガス9は、前記雰囲気ガス7と同
一方向に移動しながらアルミニウム窒化物3の表面にシ
リカ層を蒸着させる。
【００１５】このような方法により製造された本発明に
係る表面処理済みアルミニウム窒化物の諸特性を調べる
ために、試験片を製作して種々の実験を行った。先ず、
試験片を製作するために、アルミニウム窒化物に焼結助
剤として1重量％のY2O3を添加した後、1800℃で1時間の
間、窒素雰囲気下、20MPaの圧力で加圧焼結を行った。
次いで、焼結したアルミニウム窒化物を大きさ3 mm×4
mm×25 mmの角柱形態に切断して複数個の試験片を作製
した後、200グリットのダイヤモンドで表面を粗研磨
し、更に、1 μm等級の微細研磨用のダイヤモンドで微
細研磨を行った。
係る表面処理済みアルミニウム窒化物の諸特性を調べる
ために、試験片を製作して種々の実験を行った。先ず、
試験片を製作するために、アルミニウム窒化物に焼結助
剤として1重量％のY2O3を添加した後、1800℃で1時間の
間、窒素雰囲気下、20MPaの圧力で加圧焼結を行った。
次いで、焼結したアルミニウム窒化物を大きさ3 mm×4
mm×25 mmの角柱形態に切断して複数個の試験片を作製
した後、200グリットのダイヤモンドで表面を粗研磨
し、更に、1 μm等級の微細研磨用のダイヤモンドで微
細研磨を行った。
【００１６】次いで、このように製造した試験片および
シリコン供給源としてのSiC粉末5を反応炉1内にそれぞ
れ装入した。次いで、H2OとH2との混合ガスからなる雰
囲気ガス7の流速を一定に維持しながら、1450℃で1時間
の間加熱して試験片の製作を完了した。このとき、前記
雰囲気ガス7を構成するH2OとH2の分圧を、それぞれ1×1
0-3気圧および1気圧に調節して、前記雰囲気ガス7がSiC
粉末5と反応してシリコン酸化物ガス9を円滑に生成する
ようにした。
シリコン供給源としてのSiC粉末5を反応炉1内にそれぞ
れ装入した。次いで、H2OとH2との混合ガスからなる雰
囲気ガス7の流速を一定に維持しながら、1450℃で1時間
の間加熱して試験片の製作を完了した。このとき、前記
雰囲気ガス7を構成するH2OとH2の分圧を、それぞれ1×1
0-3気圧および1気圧に調節して、前記雰囲気ガス7がSiC
粉末5と反応してシリコン酸化物ガス9を円滑に生成する
ようにした。
【００１７】一方、本発明に係る表面処理済みアルミニ
ウム窒化物の試験片と比較するために、表面処理を行わ
ない対照試験片を別途制作した。このように、表面処理
を行った試験片および表面処理を行わない試験片をそれ
ぞれ5個ずつ準備し、1000〜1400℃で20〜100時間の間、
空気中に露出した後、電子秤を用いて重量の変化を測定
し、表面組成を分析するためにＸ線回折（XRD）およびE
DS（Energy Dispersive Spectroscopy）の測定を行っ
た。更に、走査型電子顕微鏡（SEM）および4点曲げ強度
試験法（ヘッド速度：0.5 cm/sec、内部スパン：10 m
m、外部スパン：20 mm）を用い、表面形状を観察した。
ウム窒化物の試験片と比較するために、表面処理を行わ
ない対照試験片を別途制作した。このように、表面処理
を行った試験片および表面処理を行わない試験片をそれ
ぞれ5個ずつ準備し、1000〜1400℃で20〜100時間の間、
空気中に露出した後、電子秤を用いて重量の変化を測定
し、表面組成を分析するためにＸ線回折（XRD）およびE
DS（Energy Dispersive Spectroscopy）の測定を行っ
た。更に、走査型電子顕微鏡（SEM）および4点曲げ強度
試験法（ヘッド速度：0.5 cm/sec、内部スパン：10 m
m、外部スパン：20 mm）を用い、表面形状を観察した。
【００１８】以下、それらの結果について図面を用いて
説明する。先ず、図2（A）および図2（B）は、本発明に
係る表面処理済みアルミニウム窒化物試験片の表面を示
す走査電子顕微鏡写真であって、図2（A）および図2
（B）は、それぞれ、表面処理時間が30分および1時間で
ある場合のアルミニウム窒化物試験片の表面を示す写真
ある。
説明する。先ず、図2（A）および図2（B）は、本発明に
係る表面処理済みアルミニウム窒化物試験片の表面を示
す走査電子顕微鏡写真であって、図2（A）および図2
（B）は、それぞれ、表面処理時間が30分および1時間で
ある場合のアルミニウム窒化物試験片の表面を示す写真
ある。
【００１９】図示するように、表面処理時間が長ければ
長くなるほど、アルミニウム窒化物の表面には緻密で均
一なシリカ層が形成される。なお、このようなシリカ層
は、アルミニウム窒化物の表面に存在するクラックの鋭
い先端部を鈍くさせるクラックブランチング（crack bl
unting）作用を発揮し、これにより、アルミニウム窒化
物試験片は、その強度が増加する。また、アルミニウム
窒化物試験片の表面に蒸着されたシリカ層は、空気中の
酸素および水蒸気の浸透を防止して、アルミニウム窒化
物試験片の表面が酸化される酸化損傷を防止することが
できる。
長くなるほど、アルミニウム窒化物の表面には緻密で均
一なシリカ層が形成される。なお、このようなシリカ層
は、アルミニウム窒化物の表面に存在するクラックの鋭
い先端部を鈍くさせるクラックブランチング（crack bl
unting）作用を発揮し、これにより、アルミニウム窒化
物試験片は、その強度が増加する。また、アルミニウム
窒化物試験片の表面に蒸着されたシリカ層は、空気中の
酸素および水蒸気の浸透を防止して、アルミニウム窒化
物試験片の表面が酸化される酸化損傷を防止することが
できる。
【００２０】次に、図3は、本発明に係る表面処理済み
アルミニウム窒化物試験片の強度を、表面処理時間に従
い測定した結果を示すグラフである。図示するように、
表面処理の開始によって、アルミニウム窒化物試験片の
強度は、増加を開始し、表面処理時間が約1時間になる
まで一定比率で強度が増加した。ただし、表面処理時間
が1時間以上になると、表面処理時間が1時間であるとき
とに比べて強度の変化はなかった。
アルミニウム窒化物試験片の強度を、表面処理時間に従
い測定した結果を示すグラフである。図示するように、
表面処理の開始によって、アルミニウム窒化物試験片の
強度は、増加を開始し、表面処理時間が約1時間になる
まで一定比率で強度が増加した。ただし、表面処理時間
が1時間以上になると、表面処理時間が1時間であるとき
とに比べて強度の変化はなかった。
【００２１】このようなアルミニウム窒化物試験片の強
度増加は、表面クラックブランチング作用と関係があ
る。即ち図2に示すように、約1時間の表面処理は、約30
分間の表面処理に比し、表面クラックが著しく減少し
た。よって、表面処理時間が1時間になるまではアルミ
ニウム窒化物試験片の表面は、そのクラックが継続的に
減少し、その結果、アルミニウム窒化物試験片の強度が
継続的に増加するため、約1時間の表面処理を行ったと
きの強度は、表面処理を行っていないときの強度に比べ
て約20％ほど増加した。次いで表面処理時間が1時間を
経過すると、アルミニウム窒化物試験片の表面のクラッ
クを完全に覆うほどのシリカ層が形成されるため、強度
はそれ以上増加しない。
度増加は、表面クラックブランチング作用と関係があ
る。即ち図2に示すように、約1時間の表面処理は、約30
分間の表面処理に比し、表面クラックが著しく減少し
た。よって、表面処理時間が1時間になるまではアルミ
ニウム窒化物試験片の表面は、そのクラックが継続的に
減少し、その結果、アルミニウム窒化物試験片の強度が
継続的に増加するため、約1時間の表面処理を行ったと
きの強度は、表面処理を行っていないときの強度に比べ
て約20％ほど増加した。次いで表面処理時間が1時間を
経過すると、アルミニウム窒化物試験片の表面のクラッ
クを完全に覆うほどのシリカ層が形成されるため、強度
はそれ以上増加しない。
【００２２】なお、従来技術のアルミニウム窒化物は、
高温にさらされた場合、空気中に存在する酸素および水
蒸気により表面にアルミナ層が形成されるため、重量が
増加する。
高温にさらされた場合、空気中に存在する酸素および水
蒸気により表面にアルミナ層が形成されるため、重量が
増加する。
【００２３】図4（A）および図4（B）は、アルミニウム
窒化物を1000〜1400℃の高温に露出した場合、露出時間
の経過に従う重量変化を比較した図であり、（A）は、
表面処理していないアルミニウム窒化物試験片を示し、
（B）は、本発明に係る表面処理済みアルミニウム窒化
物の試験片を示す。
窒化物を1000〜1400℃の高温に露出した場合、露出時間
の経過に従う重量変化を比較した図であり、（A）は、
表面処理していないアルミニウム窒化物試験片を示し、
（B）は、本発明に係る表面処理済みアルミニウム窒化
物の試験片を示す。
【００２４】先ず、図4（A）に示すように、表面処理を
行っていないアルミニウム窒化物試験片を1200℃の温度
に露出した場合、露出時間の経過に比例して試験片の重
量が増加する。よって、アルミニウム窒化物の高温への
露出によって、表面にアルミナ層が形成されることが確
認された。
行っていないアルミニウム窒化物試験片を1200℃の温度
に露出した場合、露出時間の経過に比例して試験片の重
量が増加する。よって、アルミニウム窒化物の高温への
露出によって、表面にアルミナ層が形成されることが確
認された。
【００２５】これに対し、図4（B）に示すように、本発
明に係る表面処理済みアルミニウム窒化物は、1400℃の
高温に露出しても、その重量は急激に増加しない。これ
は、表面処理を行った場合、アルミニウム窒化物の表面
に形成されたシリカ層によって、空気中の酸素および水
蒸気がアルミニウム窒化物の表面と反応してアルミナを
形成する酸化損傷が効果的に抑制されるからである。
明に係る表面処理済みアルミニウム窒化物は、1400℃の
高温に露出しても、その重量は急激に増加しない。これ
は、表面処理を行った場合、アルミニウム窒化物の表面
に形成されたシリカ層によって、空気中の酸素および水
蒸気がアルミニウム窒化物の表面と反応してアルミナを
形成する酸化損傷が効果的に抑制されるからである。
【００２６】また、図5（A）および図5（B）は、アルミ
ニウム窒化物を1000〜1400℃の高温に露出した場合、露
出時間の経過に従う強度変化を比較した図であり、図5
（A）は、表面処理していないアルミニウム窒化物試験
片を示し、図5（B）は、本発明に係る表面処理済みアル
ミニウム窒化物の試験片を示す。先ず、図5（A）に示す
ように、表面処理を行っていないアルミニウム窒化物
は、1000℃の高温に露出した場合、露出時間の経過に従
って試験片の強度が減少する。更に、露出温度が高くな
るほど、試験片強度の減少が著しくなって、1400℃の高
温に露出した場合は急激な強度低下が生じる。すなわ
ち、アルミニウム窒化物は、高温に露出するとアルミニ
ウム窒化物の表面にアルミナ層が形成されるが、このア
ルミナ層とアルミニウム窒化物との熱膨張係数が相異す
るため、高温でアルミナ層とアルミニウム窒化物との間
に応力が形成して表面にクラックが形成し、このクラッ
クが内部に進行してアルミニウム窒化物の強度を低下さ
せる原因となるのである。
ニウム窒化物を1000〜1400℃の高温に露出した場合、露
出時間の経過に従う強度変化を比較した図であり、図5
（A）は、表面処理していないアルミニウム窒化物試験
片を示し、図5（B）は、本発明に係る表面処理済みアル
ミニウム窒化物の試験片を示す。先ず、図5（A）に示す
ように、表面処理を行っていないアルミニウム窒化物
は、1000℃の高温に露出した場合、露出時間の経過に従
って試験片の強度が減少する。更に、露出温度が高くな
るほど、試験片強度の減少が著しくなって、1400℃の高
温に露出した場合は急激な強度低下が生じる。すなわ
ち、アルミニウム窒化物は、高温に露出するとアルミニ
ウム窒化物の表面にアルミナ層が形成されるが、このア
ルミナ層とアルミニウム窒化物との熱膨張係数が相異す
るため、高温でアルミナ層とアルミニウム窒化物との間
に応力が形成して表面にクラックが形成し、このクラッ
クが内部に進行してアルミニウム窒化物の強度を低下さ
せる原因となるのである。
【００２７】これに対し、図5（B）に示すように、本発
明に係る表面処理済みアルミニウム窒化物は、1200℃ま
ではアルミニウム窒化物の強度がほどんど低下せず、14
00℃の高温でもアルミニウム窒化物の強度は急激には減
少しない。すなわち、表面処理を行うと、アルミニウム
窒化物の表面に形成されたシリカ層によって、空気中の
酸素および水蒸気とアルミニウム窒化物の表面とが反応
してアルミナを形成する酸化損傷が効果的に抑制され、
その結果、アルミナとアルミニウム窒化物と間の熱膨張
係数差によるクラックが形成しないため、高温でも高強
度を維持できるのである。
明に係る表面処理済みアルミニウム窒化物は、1200℃ま
ではアルミニウム窒化物の強度がほどんど低下せず、14
00℃の高温でもアルミニウム窒化物の強度は急激には減
少しない。すなわち、表面処理を行うと、アルミニウム
窒化物の表面に形成されたシリカ層によって、空気中の
酸素および水蒸気とアルミニウム窒化物の表面とが反応
してアルミナを形成する酸化損傷が効果的に抑制され、
その結果、アルミナとアルミニウム窒化物と間の熱膨張
係数差によるクラックが形成しないため、高温でも高強
度を維持できるのである。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る表面
処理済みアルミニウム窒化物は、高温での酸化損傷が抑
制されるため、高温条件下でも高強度を維持しうるとい
う技術的効果を奏することができる。
処理済みアルミニウム窒化物は、高温での酸化損傷が抑
制されるため、高温条件下でも高強度を維持しうるとい
う技術的効果を奏することができる。
【００２９】また、本発明に係る表面処理済みアルミニ
ウム窒化物は、シリカ層によってアルミニウム窒化物の
表面に存在する鋭い先端部を鈍化させるクラックブラン
チング作用を奏することができるため、アルミニウム窒
化物の強度を増加しうるという技術的効果がある。
ウム窒化物は、シリカ層によってアルミニウム窒化物の
表面に存在する鋭い先端部を鈍化させるクラックブラン
チング作用を奏することができるため、アルミニウム窒
化物の強度を増加しうるという技術的効果がある。
【００３０】さらに、本発明に係る表面処理済みアルミ
ニウム窒化物の製造方法によれば、従来技術の化学蒸着
法、スパッター法、蒸着法および物理蒸着法などの方法
に比べて極めて簡単で、同時に多量のアルミニウム窒化
物を表面処理することができるため、製品のコストを低
下しうるという効果がある。
ニウム窒化物の製造方法によれば、従来技術の化学蒸着
法、スパッター法、蒸着法および物理蒸着法などの方法
に比べて極めて簡単で、同時に多量のアルミニウム窒化
物を表面処理することができるため、製品のコストを低
下しうるという効果がある。
【図１】 本発明の表面処理済みアルミニウム窒化物を
製造するための反応炉の内部を示す概略内部図
製造するための反応炉の内部を示す概略内部図
【図２】 （A）および（B）は、本発明の表面処理済み
アルミニウム窒化物の表面を示す走査電子顕微鏡写真
アルミニウム窒化物の表面を示す走査電子顕微鏡写真
【図３】 本発明の表面処理済みアルミニウム窒化物の
強度を表面処理時間に従って測定した結果を示すグラフ
強度を表面処理時間に従って測定した結果を示すグラフ
【図４】 （A）および（B）は、アルミニウム窒化物を
高温に露出したときの重量変化を示すグラフであり、
（A）は、表面処理を行っていないアルミニウム窒化物
を示すグラフで、（B）は、本発明に係る表面処理済み
アルミニウム窒化物を示すグラフ
高温に露出したときの重量変化を示すグラフであり、
（A）は、表面処理を行っていないアルミニウム窒化物
を示すグラフで、（B）は、本発明に係る表面処理済み
アルミニウム窒化物を示すグラフ
【図５】 （A）および（B）は、アルミニウム窒化物を
高温に露出したときの強度変化を示すグラフであり、
（A）は、表面処理を行っていないアルミニウム窒化物
を示すグラフで、（B）は、本発明に係る表面処理済み
アルミニウム窒化物を示すグラフ
高温に露出したときの強度変化を示すグラフであり、
（A）は、表面処理を行っていないアルミニウム窒化物
を示すグラフで、（B）は、本発明に係る表面処理済み
アルミニウム窒化物を示すグラフ
1：反応炉 3：アルミニウム窒化物 5：SiC粉末 7：雰囲気ガス 9：シリコン酸化物ガス（SiOx）
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA25 BB09 GG02 GG03 HH01 HH03 HH14 HH33 HH50 JJ03 JJ11 LL01 LL05 MM01 NN09 NN13 QQ09 UU30
Claims (5)
- 【請求項１】 アルミニウム窒化物の表面にシリカ層が
形成されたことを特徴とする、表面処理済みアルミニウ
ム窒化物。 - 【請求項２】 前記シリカ層は、酸素含有ガスとシリコ
ン供給源との反応によって形成されたガスを、前記アル
ミニウム窒化物の表面に蒸着させることによって形成さ
れる請求項１記載の表面処理済みアルミニウム窒化物。 - 【請求項３】 請求項１記載の表面処理済みアルミニウ
ム窒化物を製造する方法において、 アルミニウム窒化物を反応炉内に装入させる段階と、 シリコン供給源を前記反応炉内に装入させる段階と、 前記シリコン供給源を通過して前記アルミニウム窒化物
側に移動するように、雰囲気ガスを前記反応炉内に供給
する段階と、 前記反応炉の温度を調節して、前記アルミニウム窒化物
の表面にシリカ層を形成する段階と、を行うことを特徴
とする方法。 - 【請求項４】 前記シリコン供給源は、シリコン含有化
合物および／またはシリコンを含んでなる請求項３記載
の方法。 - 【請求項５】 前記雰囲気ガスは、酸素含有ガスと酸素
分圧を調節するためのガスとの混合ガスである請求項３
記載の方法。
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|---|---|---|---|
| KR1019990021995A KR100300850B1 (ko) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 알루미늄 나이트라이드의 표면 개질 방법 |
| KR1999-21995 | 1999-06-14 |
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|---|---|---|---|
| JP2001140236A Division JP2001354486A (ja) | 1999-06-14 | 2001-05-10 | 表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001019575A true JP2001019575A (ja) | 2001-01-23 |
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ID=19592005
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|---|---|---|---|
| JP2000004594A Pending JP2001019575A (ja) | 1999-06-14 | 2000-01-13 | 表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001140236A Pending JP2001354486A (ja) | 1999-06-14 | 2001-05-10 | 表面処理済みアルミニウム窒化物およびその製造方法 |
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|---|---|
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| KR (1) | KR100300850B1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020040309A1 (ja) * | 2018-08-24 | 2020-02-27 | 昭和電工株式会社 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
| JP7468803B1 (ja) | 2022-12-16 | 2024-04-16 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
Families Citing this family (3)
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| KR100634288B1 (ko) * | 2003-12-01 | 2006-10-16 | 야스히로 모리 | 고체물질의 표면 개질방법 및 표면 개질된 고체물질 |
| US20080130635A1 (en) * | 2005-10-03 | 2008-06-05 | Sean Ryan | VOIP With Local Call Access |
| WO2011102421A1 (ja) * | 2010-02-18 | 2011-08-25 | 日立化成工業株式会社 | 複合粒子及びその製造方法並びに樹脂組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS6483585A (en) | 1987-09-24 | 1989-03-29 | Toshiba Ceramics Co | Production of oxidation-resistant nonoxide based ceramics |
| JPH0834266B2 (ja) | 1988-02-01 | 1996-03-29 | 三菱マテリアル株式会社 | 放熱性のすぐれた半導体装置用基板 |
| US5610105A (en) * | 1992-10-23 | 1997-03-11 | Vlsi Technology, Inc. | Densification in an intermetal dielectric film |
| JPH06236873A (ja) | 1993-02-08 | 1994-08-23 | Sony Corp | 絶縁膜形成方法及び半導体素子 |
| JPH06296023A (ja) * | 1993-02-10 | 1994-10-21 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 薄膜状半導体装置およびその作製方法 |
| JPH07331414A (ja) * | 1994-06-01 | 1995-12-19 | Ykk Kk | 耐摩耗性膜 |
| JP3016538B2 (ja) | 1994-06-29 | 2000-03-06 | 株式会社トクヤマ | 表面処理された窒化アルミニウム基材 |
| US5849162A (en) * | 1995-04-25 | 1998-12-15 | Deposition Sciences, Inc. | Sputtering device and method for reactive for reactive sputtering |
| JP3109428B2 (ja) * | 1995-11-02 | 2000-11-13 | 日本軽金属株式会社 | 高温耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法 |
| KR100287964B1 (ko) * | 1995-12-22 | 2001-05-02 | 이구택 | 금속 기지상의 실리카 코팅막 제조방법 |
| DE19730119A1 (de) | 1997-07-14 | 1999-01-21 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung von Dünnfilmen aus oxidischer Keramik |
-
1999
- 1999-06-14 KR KR1019990021995A patent/KR100300850B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-01-04 US US09/477,536 patent/US6423373B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-01-13 JP JP2000004594A patent/JP2001019575A/ja active Pending
-
2001
- 2001-05-10 JP JP2001140236A patent/JP2001354486A/ja active Pending
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| WO2020040309A1 (ja) * | 2018-08-24 | 2020-02-27 | 昭和電工株式会社 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
| JP6687818B1 (ja) * | 2018-08-24 | 2020-04-28 | 昭和電工株式会社 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
| TWI701298B (zh) * | 2018-08-24 | 2020-08-11 | 日商昭和電工股份有限公司 | 含矽氧化物被覆氮化鋁粒子之製造方法及含矽氧化物被覆氮化鋁粒子 |
| JP2020193141A (ja) * | 2018-08-24 | 2020-12-03 | 昭和電工株式会社 | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法および珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
| US11396602B2 (en) | 2018-08-24 | 2022-07-26 | Showa Denko K.K. | Silicon-containing oxide-coated aluminum nitride particle and method of manufacturing the same |
| JP7419938B2 (ja) | 2018-08-24 | 2024-01-23 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子 |
| JP7468803B1 (ja) | 2022-12-16 | 2024-04-16 | 株式会社レゾナック | 珪素含有酸化物被覆窒化アルミニウム粒子の製造方法 |
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