JP2000505944A - 低温試料ホルダを含む粒子光学装置 - Google Patents

低温試料ホルダを含む粒子光学装置

Info

Publication number
JP2000505944A
JP2000505944A JP10528584A JP52858498A JP2000505944A JP 2000505944 A JP2000505944 A JP 2000505944A JP 10528584 A JP10528584 A JP 10528584A JP 52858498 A JP52858498 A JP 52858498A JP 2000505944 A JP2000505944 A JP 2000505944A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample holder
sample
cooling
particle
conduit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
JP10528584A
Other languages
English (en)
Inventor
ヤコブス マリー ボルマンス,ベルナルドゥス
ヨン,アラン フランク ドゥ
デル マスト,カーレル ディーデリック ファン
ワグナー,ライモント
エミール ステファン ヨセフ アセルベルフス,ペーター
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Electronics NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Electronics NV filed Critical Philips Electronics NV
Publication of JP2000505944A publication Critical patent/JP2000505944A/ja
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02Details
    • H01J37/20Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/2001Maintaining constant desired temperature

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Microscoopes, Condenser (AREA)

Abstract

(57)【要約】 電子顕微鏡では試料が非常に低い温度(例えば液体ヘリウムの温度)で調査されうることが時には重要である。既知の試料ホルダの場合、試料は試料ホルダの孔を通じて冷却媒体を供給することによって冷却される;これは試料が交換されるたびに取り外された試料ホルダの熱ドリフトを生じさせ、またデュワー瓶との音響結合(即ち振動の伝達)が存在する。本発明によれば、試料は、試料を交換するために試料ホルダ(7)を取り外す必要がないよう別個の運搬ユニット(13,36)によって試料ホルダ(7)の端(20)の上に配置され、結果として試料ホルダは加熱されない。更に、冷源(22,28)への結合は冷却されるべき端(20)へ直接延びこの端に恒久的に接続される柔軟な冷却導管(30)を通じて行われ、従って振動の伝達を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】 低温試料ホルダを含む粒子光学装置 本発明は、装置の中で調査されるべき試料を支持する操作可能な試料ホルダと 、冷却導管手段を通じて上記試料に接続される冷源を設けられた上記試料を冷却 する冷却装置とを含む粒子光学装置に関する。 このような試料ホルダを有する粒子光学装置は米国特許第4,591,722 号によって既知である。試料ホルダは慣習的に粒子光学装置(概して電子顕微鏡 )において調査されるべき試料を電子顕微鏡の中で装置の正しい位置へ移動させ 、検査のための所望の位置及び向きに操作するために使用される。そのような試 料ホルダに課せられる特定要件は、試料を支持する端が1mmのオーダの最大変 位で3つの相互に垂直な方向(即ち装置の光学軸の方向及びそれに垂直な平面上 の2つの方向)に変位可能でなくてはならないことである。更に、2つの相互に 垂直な軸の回りに60°のオーダの角度に亘って試料を傾斜させることが可能で あるべきである。 幾つかの試料、特に生物試料では、これらの試料を非常に低い温度で調査する ことが可能であることが重要である。これに関する温度は液体窒素、又は液体ヘ リウムの温度に近い温度を意味すると理解される。試料の冷却を可能にするため 、引用された特許明細書に開示される試料ホルダは試料を冷却する冷却装置を設 けられている。この冷却装置は、それを通して約−190℃の温度の窒素ガスが 通される試料ホルダの縦軸の方向の孔を含む。試料と、窒素を通す孔との間の熱 接続は、銅熱交換器と、熱交換器に接触しその他端もまた試料を支持する試料ホ ルダの端と熱接触する固形の銅棒とによって形成される。既知の装置はこのよう に試料と冷源(窒素を通す孔)との間に熱接触を確立する冷却導管手段(熱交換 器及び棒)を 設けられている。 この種類の試料ホルダは多数の欠点を有する。第1の欠点は、試料を交換する ために試料ホルダ全体が装置から取り外され、続いて再び導入されねばならない ことである。導入の直後、試料ホルダ及びそれに接続される部分はまだ熱平衡に 達していない。結果として材料の熱収縮又は熱膨張はやはり生じ、それにより試 料は照射電子ビームに対して所与のドリフトを起こす。これは、高分解能TEM (即ちナノメータの範囲の分解能を有する透過電子顕微鏡)の場合、熱平衡に達 していないかぎり高分解能画像は形成されないことを意味する。装置の使用可能 性は従って大きく減少される。 既知の試料ホルダの第2の欠点は、試料ホルダが装置の外側に配置される冷却 媒体、例えば液体ヘリウムを含む貯蔵容器に接続されねばならないことである。 これは必然的に試料ホルダ(即ち試料)と貯蔵容器との間に強い機械的結合を必 要とさせる。貯蔵容器中の液体は使用中は沸騰状態にあり、それにより液体自体 が振動を発生する。更に、貯蔵容器は周囲の大気に音響的に結合されており、そ れにより容器は環境から機械的な振動を取り込む。全てのそのような妨害効果は 試料ホルダを通じて試料へ伝えられ、それにより装置によって達成されうる最大 分解能は冷却されていない試料ホルダの場合に達成されうる分解能よりも実質的 により低い値に制限される。 貯蔵容器と試料との間の機械的結合を除去することが意図されうる。これは容 器と試料ホルダとの間に柔軟な冷却導管を設けることによって実現されるべきで ある。しかしながら、これは冷却導管自体が適当に熱絶縁されねばならないとい う欠点を有する;これはまたこの導管と試料を操作するための他の器具が取り付 けられている場所と全く同じ配置される試料ホルダとの接続に対しても当てはま る。更に、試料の(特に大きな角度に亘る)回転の際、冷却導管が貯蔵容器と接 触し、それにより振動が更に伝えられるという危険性がある。更に、この解法は 液体ヘリウムに対しては特に問題となる。 最後に、始めに述べられた熱ドリフトの問題はまだ解決されないままである。 本発明は、熱ドリフトの問題を生ずることなく、低い温度、例えば液体ヘリウ ムの温度で試料を調査することができる上述の種類の装置を提供することを目的 とする。 これを達成するために、本発明による粒子光学装置は、上記試料ホルダと別個 に取り付けられ、試料ホルダとの間で試料を移す運搬ユニットを設けられること を特徴とする。 運搬ユニットは試料ホルダが配置されている場所の近傍の粒子光学装置の壁に 、即ち望ましくは装置の柱状部の壁の同じ高さに、試料ホルダの反対側に取り付 けられる。運搬ユニットのこの位置は、粒子光学柱状部中の光学要素の位置は装 置の設計によって影響を受けないため、装置の設計、特に装置の光学的な面を変 更する必要が無いという利点を与える。運搬ユニットは装置の柱状部の中の真空 空間の中へ及び外へ試料を流し、上記空間の中の試料ホルダとの間で試料を移す 。試料自体は少量の冷却されるべき物質のみからなり、容易に冷却されえ、試料 ホルダの顕著な加熱を引き起こさないため、試料自体は所望の最終的な温度に達 している必要はない。試料を運搬ユニットから試料ホルダへ移す間、試料ホルダ の端と運搬ユニットの対応する端との間の熱接触は、運搬ユニットの転移 アー ムを絶縁させること及び/又はこのアームを薄く構成すること及び/又は接触の 持続時間を制限することによって制限されうる。試料ホルダ自体は試料を交換す るために装置から取り外される必要が無いことが明らかとなる。 本発明の望ましい実施例の冷却導管手段は装置の内側に配置される試料ホルダ の端と冷源との間に独立に設けられる。この文脈において「独立に」という用語 は冷却導管が試料ホルダの端への接続以外には試料ホルダに接続されていないこ とを意味すると理解されるべきである。この段階の結果として、実際に冷却が最 も望まれてい る場所、即ち試料の直ぐ近傍において冷却が行われる。更に、装置の外側に配置 される試料ホルダの端に機器を取り付けることに関してより高い自由度がこのよ うに達成される。 本発明の更なる実施例における冷却手段は装置の内側に配置される試料ホルダ の端に恒久的に接続される。この文脈において、恒久的な接続は、電子顕微鏡の 通常動作中は装置の使用者によって引き離される必要のない接続を意味すると理 解されるべきである。従って、冷源(例えば柱状部の壁から突出する冷却フィン ガー)と試料ホルダの端との間に非常に密接な接触が接続されえ、それによりこ れらの2つの部分の間の熱接触抵抗は無視できるほど小さくなる。また、上記の 端において冷却フィンガーに恒久的に接続される冷却導管を収縮し、次に延性材 料、例えばインジウムが接合部に押しつけられることによってこの接続を確立す ることが可能である。 本発明の他の実施例の冷却導管手段は装置の内側に配置された試料ホルダの端 に接続される柔軟な熱導管を含む。そのような導管は多数の平行な銅線、いわゆ るリッツケーブルによって形成されうる。そのような柔軟な接続の使用は、冷源 (冷却導管手段が結合されたデュワー瓶)からの振動の伝達を不可能にし、又は いかなる場合も実質的に重大でなくなる範囲まで振動を減少させる。更に、その ような柔軟な接続を使用することは所望の自由度で、即ち上記の3つの並進及び 上記の2つの回転での試料ホルダの簡単な動きを可能にする。 本発明による粒子光学装置の更なる実施例は、柔軟な熱導管に対する試料ホル ダの変位が減少されるよう柔軟な熱導管を変位させる変位手段を含む。その柔軟 性に拘わらず、この柔軟な熱導管は試料ホルダに対して許容できない力を与える ことを防ぐことはできない。従って、柔軟な熱導管を試料ホルダの変位の際に略 同様に変位させ、それにより導管の変形によって力が誘起されないようにするこ とが有用である。 本発明の更なる実施例の変位手段は試料ホルダとは別個の、その回転軸が試料 ホルダの回転軸と略一致する回転ユニットを含み、柔軟な熱導管の一端は上記回 転ユニットに接続され、一方他端は装置の内側に配置される試料ホルダの端に接 続される。柔軟な熱導管が上述のように試料ホルダに対して許容できない力を与 えると、60°のオーダの回転は比較的大きな変位を伴うため、この力はまず試 料ホルダの回転に際に明らかとなる。このように回転ユニットの回転が試料ホル ダに対して力を与えることなく試料ホルダの回転に従うよう既知の方法で制御さ れる別個の回転ユニットが与えられ得る。これは、例えば試料ホルダの角回転を 測定し、回転ユニットのモータを制御するサーボ機構を使用することによって可 能である。この場合、導管の変形は全く生じないか、又は無視できるほど小さい 変形のみが生ずる。 本発明の更なる実施例の試料ホルダは、装置の内側に配置される端と装置の外 側に配置される端との間に熱絶縁部を設けられる。試料ホルダを通る熱流、従っ て試料への熱量もまたこのように減少され、それにより冷源から試料への路の中 の全ての熱抵抗の影響が減少される。 以下本発明を図面を参照して詳述し、図中対応する参照番号は対応する要素を 示し: 図1は電子顕微鏡の形の本発明による粒子光学装置を示す図であり; 図2は本発明による冷却された試料ホルダの第1の実施例を設けられた、図1 に示される電子顕微鏡の柱状部の水平方向の断面図を示す図であり; 図3は本発明による冷却された試料ホルダの第2の実施例を設けられた、図1 に示される電子顕微鏡の柱状部の水平方向の断面図を示す図であり; 図4は本発明による冷却された試料ホルダの第3の実施例を設け られた、図1に示される電子顕微鏡の柱状部の水平方向の断面図を示す図である 。 図1に示される電子顕微鏡は、電子放出要素2を有する電子源1と、ビーム整 列系3と、ビームダイアフラム4と、集光レンズ6と、対物レンズ8と、ビーム 走査系10と、物体空間11と、回折レンズ12と、中間レンズ14と、投射レ ンズ16と、電子検出器18とを含む。対物レンズ8と、中間レンズ14と、投 射レンズ16とは共に結像レンズ系を構成する。上述の要素は電子源用の電気供 給リード19と、ビュー窓15と、真空ポンプ装置5とを有する筐体17の中に 収容される。物体空間11の中には試料ホルダ7が配置され、この試料ホルダ7 は試料ホルダ7を移動させる制御ユニット9に結合される。試料ホルダは装置の 筐体17の開口を通じて導入されている。ロード/アンロードユニット13は試 料ホルダ用の開口の反対側に配置される装置の筐体の他の開口を通じて導入され る。試料を冷却する冷却装置もまた設けられている;冷却装置は図1には図示さ れていないが、図2,3及び4を参照して説明される。 図2は図1に示される電子顕微鏡の柱状部のより詳細な水平方向の断面図であ る。電子顕微鏡の筐体17は、装置の中に配置される試料ホルダ7の端20を収 容する物体空間11を囲む。物体空間11はまた図2には図式的にのみ示されて いる運搬ユニット13の一部を収容する。最後に、物体空間11は冷却フィンガ ー22の一端24を収容し、冷却フィンガー22の他端26はデュワー瓶28の 内容物と接触している。冷却フィンガー22の端24には柔軟な冷却導管30が 取り付けられており、冷却導管30の他の端は試料ホルダ7の端20に接続され ている。試料ホルダ7の端20と残りの部分との間には熱絶縁体32が設けられ ており、絶縁体は柱状部の外側から試料34への試料ホルダを通じた熱流に対抗 する。柱状部の外側に配置される試料ホルダの端は試料ホルダ7を移動(並進及 び回転)させるための制御ユニット9を設けられている。 図2に示される冷却された試料ホルダは以下のようにして動作中に使用される 。試料ホルダ7は電子顕微鏡の通常動作の間に保たれる位置へ移動される。柔軟 な熱導管30は、導管30と端20との間に適当な熱接触を確実にする接合部に よって試料ホルダ7の端20に接続される。端20の温度はこのように冷却フィ ンガー22によって容易に所望の低い値に調整されうる。調査されるべき試料は 柱状部の外側で運搬ユニット13の中に導入され、その後試料は既知の方法で( 例えば従来の試料ホルダの場合のように)物体空間11の中に流され;試料は運 搬ユニット13のアームの端36に配置される。続いて試料ホルダ7の端20は 試料34を受け取るために運搬ユニット13のアームの端36と接触される。従 って、試料ホルダ7を柱状部の外側へ移動させることは必要でなく、結果として 試料ホルダの熱平衡は全く又は殆ど乱されない。冷却導管30は柔軟であるよう 構築されえ恒久的な接続を構成するため、デュワー瓶28によって又はデュワー 瓶28を通じて発生される振動は試料34へ伝達されず、適当な冷却はやはり確 実にされている。 図3は図2に示される柱状部の断面図の第1の他の変形例を示す図である。こ の変形例では、柔軟な冷却導管30は図2に示されるように試料ホルダ7の端 に直接接続されていないが、冷却導管の第1の部分40は試料ホルダ7と共に 回転する運搬ユニット13の部分44と冷却フィンガー22の端24との間に設 けられ、冷却導管の第2の部分42は試料ホルダ7と共に回転する運搬ユニット 13の部分44(例えば回転可能なスリーブ)と試料ホルダの端20との間に設 けられる。部分44は試料ホルダ7の回転に従うため、柔軟な冷却導管30の部 分42は殆ど変形されない。回転によって生ずる全ての変形は冷却導管の部分4 0の中で起こる。従って、冷却導管の部分42は試料ホルダ7の端20に対して 顕著な力を与えない。 図4は図2に示される柱状部の断面図の更なる変形例を示す図で ある。この変形例では、柔軟な冷却導管30は図2に示されるように試料ホルダ 7の端20に直接接続されていないが、冷却導管の第1の部分40は試料ホルダ 7と共に回転する制御ユニット9の部分46と冷却フィンガー22の端24との 間に設けられ、冷却導管の第2の部分42は試料ホルダ7と共に回転する制御ユ ニット9の部分46(例えば回転可能なスリーブ)と試料ホルダの端20との間 に設けられる。部分46は試料ホルダ7の回転に従うため、柔軟な冷却導管30 の部分42は殆ど変形されない。回転によって生ずる全ての変形は冷却導管の部 分40の中で起こる。結果として、冷却導管の部分42は試料ホルダ7の端20 に対して顕著な力を与えない。
【手続補正書】 【提出日】1998年8月24日(1998.8.24) 【補正内容】 (1)明細書第1頁5行から第5頁第18行までの「本発明は、装置の中で調 査されるべき資料を支持する操作可能な試料ホルダと、〜全ての熱抵抗の影響が 減少される。」を「本発明は、光学要素の粒子光学柱状部と、装置の中で調査さ れる試料を支持する操作可能な試料ホルダと、試料を冷却する冷却装置とを含み 、上記試料ホルダと別個に取り付けられ、上記粒子光学柱状部の側壁を通じ試料 ホルダとの間で試料を移すよう配置された、試料ホルダとの間で試料を移す運搬 ユニットを設けられた粒子光学装置に関する。 このような試料ホルダを有する粒子光学装置は発行された欧州特許出願第0 423 877−A1号によって既知である。試料ホルダは慣習的に粒子光学装 置(概して電子顕微鏡)において調査されるべき試料を電子顕微鏡の中で装置の 正しい位置へ移動させ、検査のための所望の位置及び向きに操作するために使用 される。そのような試料ホルダに課せられる特定要件は、試料を支持する端が1 mmのオーダの最大変位で3つの相互に垂直な方向(即ち装置の光学軸の方向及 びそれに垂直な平面上の2つの方向)に変位可能でなくてはならないことである 。更に、2つの相互に垂直な軸の回りに60°のオーダの角度に亘って試料を傾 斜させることが可能であるべきである。 幾つかの試料、特に生物試料では、これらの試料を非常に低い温度で調査する ことが可能であることが重要である。これに関する温度は液体窒素、又は液体ヘ リウムの温度に近い温度を意味すると理解される。試料の冷却を可能にするため 、引用された欧州特許明細書に開示される試料ホルダは試料を冷却する冷却装置 を設けられている。例えばそれ自体として米国特許第4,591,722号より 既知の冷却装置は、それを通して約−190℃の温度の窒素ガスが通される試料 ホルダの縦軸の方向の孔を含む。試料と、窒素を通す孔との間の熱接続は、銅熱 交換器と、熱交換器に接触しその他端も また試料を支持する試料ホルダの端と熱接触する固形の銅棒とによって形成され る。上記の米国特許明細書によって既知の装置はこのように試料と冷源(窒素を 通す孔)との間に熱接触を確立する冷却導管手段(熱交換器及び棒)を設けられ ている。 それ自体として既知のこの種類の試料ホルダは多数の欠点を有する。第1の欠 点は、試料を交換するために試料ホルダ全体が装置から取り外され、続いて再び 導入されねばならないことである。導入の直後、試料ホルダ及びそれに接続され る部分はまだ熱平衡に達していない。結果として材料の熱収縮又は熱膨張はやは り生じ、それにより試料は照射電子ビームに対して所与のドリフトを起こす。こ れは、高分解能TEM(即ちナノメータの範囲の分解能を有する透過電子顕微鏡 )の場合、熱平衡に達していないかぎり高分解能画像は形成されないことを意味 する。装置の使用可能性は従って大きく減少される。 それ自体として既知の試料ホルダの第2の欠点は、試料ホルダが装置の外側に 配置される冷却媒体、例えば液体ヘリウムを含む貯蔵容器に接続されねばならな いことである。これは必然的に試料ホルダ(即ち試料)と貯蔵容器との間に強い 機械的結合を必要とさせる。貯蔵容器中の液体は使用中は沸騰状態にあり、それ により液体自体が振動を発生する。更に、貯蔵容器は周囲の大気に音響的に結合 されており、それにより容器は環境から機械的な振動を取り込む。全てのそのよ うな妨害効果は試料ホルダを通じて試料へ伝えられ、それにより装置によって達 成されうる最大分解能は冷却されていない試料ホルダの場合に達成されうる分解 能よりも実質的により低い値に制限される。 貯蔵容器と試料との間の機械的結合を除去することが意図されうる。これは容 器と試料ホルダとの間に柔軟な冷却導管を設けることによって実現されるべきで ある。しかしながら、これは冷却導管自体が適当に熱絶縁されねばならないとい う欠点を有する;これはま たこの導管と試料を操作するための他の器具が取り付けられている場所と全く同 じ配置される試料ホルダとの接続に対しても当てはまる。更に、試料の(特に大 きな角度に亘る)回転の際、冷却導管が貯蔵容器と接触し、それにより振動が更 に伝えられるという危険性がある。更に、この解法は液体ヘリウムに対しては特 に問題となる。最後に、始めに述べられた熱ドリフトの問題はまだ解決されない ままである。 上記の欧州特許出願では、運搬ユニットは試料ホルダが配置されている場所の 近傍の粒子光学装置の壁に、即ち望ましくは装置の柱状部の壁の同じ高さに、試 料ホルダの反対側に取り付けられる。運搬ユニットは装置の柱状部の中の真空空 間の中へ及び外へ試料を流し、上記空間の中の試料ホルダとの間で試料を移す。 本発明は、熱ドリフトの問題を生ずることなく、低い温度、例えば液体ヘリウ ムの温度で試料を調査することができる上述の種類の装置を提供することを目的 とする。 これを達成するために、本発明による粒子光学装置は、上記冷却装置は冷却導 管手段を通じて試料に接続される冷源を設けられ、上記冷却導管手段は上記装置 の内側に配置される試料ホルダの端と冷源との間に独立に設けられることを特徴 とする。 この文脈において「独立に」という用語は冷却導管が試料ホルダの端への接続 以外には試料ホルダに接続されていないことを意味すると理解されるべきである 。この段階の結果として、実際に冷却が最も望まれている場所、即ち試料の直ぐ 近傍において冷却が行われる。更に、装置の外側に配置される試料ホルダの端に 機器を取り付けることに関してより高い自由度がこのように達成される。 運搬ユニットによって装置の柱状部の中の真空空間の中へ及び外へ試料を流し 、上記空間の中の試料ホルダとの間で試料を移すとき、試料自体は少量の冷却さ れるべき物質のみからなり、容易に冷却されえ、試料ホルダの顕著な加熱を引き 起こさないため、試料自体は 所望の最終的な温度に達している必要はない。試料を運搬ユニットから試料ホル ダへ移す間、試料ホルダの端と運搬ユニットの対応する端との間の熱接触は、運 搬ユニットの転移アームを絶縁させること及び/又はこのアームを薄く構成する こと及び/又は接触の持続時間を制限することによって制限されうる。従って試 料ホルダ自体は試料を交換するために装置から取り外される必要が無いことが明 らかとなる。 本発明の更なる実施例における冷却手段は装置の内側に配置される試料ホルダ の端に恒久的に接続される。この文脈において、恒久的な接続は、電子顕微鏡の 通常動作中は装置の使用者によって引き離される必要のない接続を意味すると理 解されるべきである。従って、冷源(例えば柱状部の壁から突出する冷却フィン ガー)と試料ホルダの端との間に非常に密接な接触が接続されえ、それによりこ れらの2つの部分の間の熱接触抵抗は無視できるほど小さくなる。また、上記の 端において冷却フィンガーに恒久的に接続される冷却導管を収縮し、次に延性材 料、例えばインジウムが接合部に押しつけられることによってこの接続を確立す ることが可能である。 本発明の他の実施例の冷却導管手段は装置の内側に配置された試料ホルダの端 に接続される柔軟な熱導管を含む。そのような導管は多数の平行な銅線、いわゆ るリッツケーブルによって形成されうる。そのような柔軟な接続の使用は、冷源 (冷却導管手段が結合されたデュワー瓶)からの振動の伝達を不可能にし、又は いかなる場合も実質的に重大でなくなる範囲まで振動を減少させる。更に、その ような柔軟な接続を使用することは所望の自由度で、即ち上記の3つの並進及び 上記の2つの回転での試料ホルダの簡単な動きを可能にする。 本発明による粒子光学装置の更なる実施例は、柔軟な熱導管に対する試料ホル ダの変位が減少されるよう柔軟な熱導管を変位させる変位手段を含む。その柔軟 性に拘わらず、この柔軟な熱導管は試料 ホルダに対して許容できない力を与えることを防ぐことはできない。従って、柔 軟な熱導管を試料ホルダの変位の際に略同様に変位させ、それにより導管の変形 によって力が誘起されないようにすることが有用である。 本発明の更なる実施例の変位手段は試料ホルダとは別個の、その回転軸が試料 ホルダの回転軸と略一致する回転ユニットを含み、柔軟な熱導管の一端は上記回 転ユニットに接続され、一方他端は装置の内側に配置される試料ホルダの端に接 続される。柔軟な熱導管が上述のように試料ホルダに対して許容できない力を与 えると、60℃のオーダの回転は比較的大きな変位を伴うため、この力はまず試 料ホルダの回転に際に明らかとなる。このように回転ユニットの回転が試料ホル ダに対して力を与えることなく試料ホルダの回転に従うよう既知の方法で制御さ れる別個の回転ユニットが与えられ得る。これは、例えば試料ホルダの角回転を 測定し、回転ユニットのモータを制御するサーボ機構を使用することによって可 能である。この場合、導管の変形は全く生じないか、又は無視できるほど小さい 変形のみが生ずる。」と補正する。 (2)請求の範囲を別紙の通り補正する。 請求の範囲 1. 光学要素の粒子光学柱状部と、装置の中で調査される試料(34)を支持 する操作可能な試料ホルダ(7)と、試料を冷却する冷却装置(22,28)と を含み、 上記試料ホルダと別個に取り付けられ、上記粒子光学柱状部の側壁(17)を 通じ試料ホルダ(7)との間で試料(34)を移すよう配置された、試料ホルダ (7)との間で試料(34)を移す運搬ユニット(3)を設けられた粒子光学装 置であって、 上記冷却装置は冷却導管手段を通じて試料に接続される冷源を設けられ、 上記冷却導管手段(22,30)は上記装置の内側に配置される試料ホルダ( 7)の端(20)と冷源(28)との間に独立に設けられることを特徴とする粒 子光学装置。 2. 上記冷却導管手段(22,30)は上記装置の内側に配置された試料ホル ダの端(20)に恒久的に接続される、請求項1記載の粒子光学装置。 3. 上記冷却導管手段(22,30)は上記装置の内側に配置された試料ホル ダの端(20)に接続される柔軟な熱導管(30)を含む、請求項1又は2記載 の粒子光学装置。 4. 柔軟な熱導管(42)に対する上記試料ホルダの変位が減少するよう柔軟 な熱導管(42)を変位させる変位手段(44,46)を設けられた、請求項3 記載の粒子光学装置。 5. 上記変位手段(44,46)は上記試料ホルダとは別個の、その回転軸が 上記試料ホルダの回転軸と略一致する回転ユニット (44)を含み、柔軟な熱導管(30)の一端は該回転ユニットに接続され、一 方他端は装置の内側に配置される試料ホルダ(20)の端に接続される、請求項 4記載の粒子光学装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ファン デル マスト,カーレル ディー デリック オランダ国 5656 アーアー アインドー フェン プロフ・ホルストラーン 6 (72)発明者 ワグナー,ライモント オランダ国 5656 アーアー アインドー フェン プロフ・ホルストラーン 6 (72)発明者 アセルベルフス,ペーター エミール ス テファン ヨセフ オランダ国 5656 アーアー アインドー フェン プロフ・ホルストラーン 6

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 装置の中で調査されるべき試料(34)を支持する操作可能な試料ホルダ (7)と、冷却導管手段を通じて上記試料に接続される冷源を設けられた上記試 料を冷却する冷却装置(22,28)とを含む粒子光学装置であって、 上記試料ホルダと別個に取り付けられ、試料ホルダ(7)との間で試料(34 )を移す運搬ユニット(13)を設けられることを特徴とする粒子光学装置。 2. 光学要素の粒子光学柱状部を含み、運搬ユニット(13)は上記粒子光学 柱状部の側壁(17)を通じ試料ホルダ(7)との間で試料(34)を移すよう 配置される、請求項1記載の粒子光学装置。 3. 上記冷却導管手段(22,30)は上記装置の内側に配置される試料ホル ダ(7)の端(20)と冷源(28)との間に独立に設けられる、請求項1又は 2記載の粒子光学装置。 4. 上記冷却導管手段(22,30)は上記装置の内側に配置された試料ホル ダの端(20)に恒久的に接続される、請求項3記載の粒子光学装置。 5. 上記冷却導管手段(22,30)は上記装置の内側に配置された試料ホル ダの端(20)に接続される柔軟な熱導管(30)を含む、請求項1乃至4のう ちいずれか1項記載の粒子光学装置。 6. 柔軟な熱導管(42)に対する上記試料ホルダの変位が減少するよう柔軟 な熱導管(42)を変位させる変位手段(44,4 6)を設けられた、請求項5記載の粒子光学装置。 7. 上記変位手段(44,46)は上記試料ホルダと別個の、その回転軸が上 記試料ホルダの回転軸と略一致する回転ユニット(44)を含み、柔軟な熱導管 (30)の一端は該回転ユニットに接続され、一方他端は装置の内側に配置され る試料ホルダ(20)の端に接続される、請求項6記載の粒子光学装置。 8. 上記試料ホルダは上記装置の内側に配置される端と上記装置の外側に配置 される端との間に熱絶縁部(32)を設けられる、請求項1乃至7のうちいずれ か1項記載の粒子光学装置。
JP10528584A 1996-12-23 1997-12-08 低温試料ホルダを含む粒子光学装置 Ceased JP2000505944A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP96203667 1996-12-23
EP96203667.9 1996-12-23
PCT/IB1997/001539 WO1998028776A2 (en) 1996-12-23 1997-12-08 Particle-optical apparatus including a low-temperature specimen holder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2000505944A true JP2000505944A (ja) 2000-05-16

Family

ID=8224745

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10528584A Ceased JP2000505944A (ja) 1996-12-23 1997-12-08 低温試料ホルダを含む粒子光学装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US5986270A (ja)
EP (2) EP1102304B1 (ja)
JP (1) JP2000505944A (ja)
DE (1) DE69739785D1 (ja)
WO (1) WO1998028776A2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007026815A (ja) * 2005-07-14 2007-02-01 Kyoto Univ トップエントリ式試料ステージ傾斜装置
JP2007299753A (ja) * 2006-05-01 2007-11-15 Fei Co 温度スイッチを備える粒子−光学装置
JP2009014719A (ja) * 2007-06-29 2009-01-22 Fei Co マニピュレータへのサンプル取付け方法
JP2011525037A (ja) * 2008-06-20 2011-09-08 カール ツァイス エヌティーエス エルエルシー イオン源、システムおよび方法
JP2014521976A (ja) * 2011-08-05 2014-08-28 イー エイ フィシオネ インストルメンツ インコーポレーテッド 改良型低温試料ホルダ
JP2015068832A (ja) * 2013-09-30 2015-04-13 エフ イー アイ カンパニFei Company 荷電粒子顕微鏡用の極低温試料の調製
WO2015053020A1 (ja) * 2013-10-07 2015-04-16 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3663056B2 (ja) * 1998-07-23 2005-06-22 株式会社日立製作所 電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法
NL1020936C2 (nl) * 2002-06-25 2003-12-30 Univ Delft Tech Preparaathouder voor een elektronenmicroscoop, samenstel van een preparaathouder en een elektronenmicroscoop en werkwijze voor het reduceren van thermische drift in een elektronenmicroscoop.
NL1021376C1 (nl) * 2002-09-02 2004-03-03 Fei Co Werkwijze voor het verkrijgen van een deeltjes-optische afbeelding van een sample in een deeltjes-optisch toestel.
US7557360B2 (en) * 2003-10-16 2009-07-07 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US7554096B2 (en) * 2003-10-16 2009-06-30 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US7557358B2 (en) * 2003-10-16 2009-07-07 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US9159527B2 (en) 2003-10-16 2015-10-13 Carl Zeiss Microscopy, Llc Systems and methods for a gas field ionization source
US7557359B2 (en) * 2003-10-16 2009-07-07 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US7554097B2 (en) * 2003-10-16 2009-06-30 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US7786451B2 (en) 2003-10-16 2010-08-31 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US7557361B2 (en) * 2003-10-16 2009-07-07 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
US7786452B2 (en) 2003-10-16 2010-08-31 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
KR20050040434A (ko) * 2003-10-28 2005-05-03 삼성전자주식회사 집속 이온빔 장치의 시편 냉각 시스템
EP1852889A3 (en) * 2006-05-01 2007-12-05 FEI Company Particle-optical apparatus with temperature switch
EP1883095A1 (en) * 2006-07-26 2008-01-30 FEI Company Transfer mechanism for transferring a specimen
US7742310B2 (en) * 2006-09-29 2010-06-22 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Sequencer
US7397666B2 (en) * 2006-10-25 2008-07-08 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Wedge lock
US7804068B2 (en) * 2006-11-15 2010-09-28 Alis Corporation Determining dopant information
US7884326B2 (en) * 2007-01-22 2011-02-08 Fei Company Manipulator for rotating and translating a sample holder
EP2009421A1 (en) * 2007-06-29 2008-12-31 FEI Company Method for separating a lamella for TEM inspection from a core sample
EP2009420A1 (en) * 2007-06-29 2008-12-31 FEI Company Method for attaching a sample to a manipulator
EP2031633B1 (en) 2007-08-27 2012-09-19 ICT Integrated Circuit Testing Gesellschaft für Halbleiterprüftechnik mbH Charged particle device with a gas ion source with high mechanical stability
EP2051280A1 (en) * 2007-10-18 2009-04-22 The Regents of the University of California Motorized manipulator for positioning a TEM specimen
EP2182544A1 (en) 2008-10-31 2010-05-05 FEI Company Charged-particle optical system with dual specimen loading options
JP5250470B2 (ja) * 2009-04-22 2013-07-31 株式会社日立ハイテクノロジーズ 試料ホールダ,該試料ホールダの使用法、及び荷電粒子装置
EP2278306A1 (en) * 2009-07-13 2011-01-26 Fei Company Method for inspecting a sample
EP2316565A1 (en) 2009-10-26 2011-05-04 Fei Company A micro-reactor for observing particles in a fluid
US8336405B2 (en) * 2010-07-28 2012-12-25 E.A. Fischione Instruments, Inc. Cryogenic specimen holder
EP2458354A1 (en) 2010-11-24 2012-05-30 Fei Company Method of measuring the temperature of a sample carrier in a charged particle-optical apparatus
US20120286175A1 (en) * 2011-05-12 2012-11-15 Gatan, Inc. Cooled manipulator tip for removal of frozen material
US20130256558A1 (en) * 2012-03-29 2013-10-03 Christian Dietl Apparatus for contaminants being deposited thereon
JP5732006B2 (ja) 2012-06-28 2015-06-10 株式会社日立ハイテクノロジーズ 試料冷却ホルダー及び冷却源容器
EP2765591B1 (en) 2013-02-08 2016-07-13 FEI Company Sample preparation stage
EP3032564A1 (en) * 2014-12-11 2016-06-15 FEI Company Improved cryogenic specimen holder for a charged particle microscope
JP6471254B1 (ja) * 2018-04-10 2019-02-13 株式会社メルビル 試料ホルダー
WO2021008679A1 (en) * 2019-07-12 2021-01-21 Kiutra Gmbh Sample transfer apparatus and method for transferring a sample holder into and out of a vacuum chamber
US20220404247A1 (en) * 2021-06-21 2022-12-22 Fei Company Vibration-free cryogenic cooling

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3761709A (en) * 1971-03-16 1973-09-25 Jeol Ltd Method and apparatus for observing biological specimens using a scanning electron microscope
US3915118A (en) * 1973-09-17 1975-10-28 Etec Corp Specimen coating device for an SEM
JPS5478076A (en) * 1977-12-05 1979-06-21 Hitachi Ltd Frozen sample observation device of scanning electron microscope and similar unit
US4262194A (en) * 1979-12-18 1981-04-14 The United States Of America As Represented By The Department Of Health, Education & Welfare High resolution electron microscope cold stage
US4591722A (en) * 1982-04-20 1986-05-27 The University Court Of The University Of Glasgow Low temperature stage for microanalysis
US4516435A (en) * 1983-10-31 1985-05-14 The United States Of America As Represented By The United States National Aeronautics And Space Administration Precision manipulator heating and cooling apparatus for use in UHV systems with sample transfer capability
JPH0374036A (ja) * 1989-08-11 1991-03-28 Jeol Ltd 電子顕微鏡における試料交換装置
NL8902568A (nl) * 1989-10-17 1991-05-16 Philips Nv Vacuuem systeem voorzien van een evacueerbaar huis, een objecthouder en een losneembaar daarmee gekoppelde objectdrager.

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007026815A (ja) * 2005-07-14 2007-02-01 Kyoto Univ トップエントリ式試料ステージ傾斜装置
JP4679279B2 (ja) * 2005-07-14 2011-04-27 日本電子株式会社 トップエントリ式試料ステージ傾斜装置
JP2007299753A (ja) * 2006-05-01 2007-11-15 Fei Co 温度スイッチを備える粒子−光学装置
JP2009014719A (ja) * 2007-06-29 2009-01-22 Fei Co マニピュレータへのサンプル取付け方法
JP2011525037A (ja) * 2008-06-20 2011-09-08 カール ツァイス エヌティーエス エルエルシー イオン源、システムおよび方法
JP2014521976A (ja) * 2011-08-05 2014-08-28 イー エイ フィシオネ インストルメンツ インコーポレーテッド 改良型低温試料ホルダ
JP2015068832A (ja) * 2013-09-30 2015-04-13 エフ イー アイ カンパニFei Company 荷電粒子顕微鏡用の極低温試料の調製
WO2015053020A1 (ja) * 2013-10-07 2015-04-16 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置
JP2015076147A (ja) * 2013-10-07 2015-04-20 株式会社日立ハイテクノロジーズ 荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置
US10068745B2 (en) 2013-10-07 2018-09-04 Hitachi High-Technologies Corporation Charged particle beam device and sample holder for charged particle beam device

Also Published As

Publication number Publication date
US5986270A (en) 1999-11-16
EP1102304A3 (en) 2006-05-31
WO1998028776A2 (en) 1998-07-02
EP1102304B1 (en) 2010-02-24
WO1998028776A3 (en) 1998-09-17
EP0901686A2 (en) 1999-03-17
DE69739785D1 (de) 2010-04-08
EP1102304A2 (en) 2001-05-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2000505944A (ja) 低温試料ホルダを含む粒子光学装置
US9016943B2 (en) X-ray microscope system with cryogenic handling system and method
US7420184B2 (en) Particle-optical apparatus with temperature switch
JP5947296B2 (ja) 低温試料ホルダー
Holler et al. OMNY—a tOMography nano crYo stage
EP1305814B1 (en) Single tilt rotation cryotransfer holder for electron microscopes
EP3895196B1 (en) Cryogenic ultra-high vacuum suitcase
EP2555221B1 (en) Method of studying a sample in an ETEM
US4950901A (en) Specimen cooling holder for side entry transmission electron microscopes
JP2011514641A (ja) 試料ホルダアセンブリ
US10345570B2 (en) Device for optical examination of a specimen, method for examining a specimen and method for transferring a device into an operation-ready state
JPS59500688A (ja) 微量分析のための低温ステ−ジ
EP1516349B1 (en) Specimen holder for an electron microscope and method for reducing thermal drift in an electron microscope
US5898177A (en) Electron microscope
JP2015001530A (ja) 凍結含水試料をマイクロプローブへ結合する方法
JPH01131452A (ja) 超音波顕微鏡装置
JP6471254B1 (ja) 試料ホルダー
EP1852889A2 (en) Particle-optical apparatus with temperature switch
JPH02239560A (ja) 電子顕微鏡等用試料装置
WO2006038255A1 (ja) 観察装置及びステージユニット
JPH05118808A (ja) 走査型トンネル顕微鏡
Lakhani et al. Design and operation of a versatile, ultrahigh vacuum, low temperature scanning probe microscope
JPH1069618A (ja) 試料ステージおよびこれを用いた荷電粒子線装置
Peach et al. Engineering Challenges on the I14 Nanoprobe Beamline
Franzen et al. Azimuthal rotation of a continuously cooled UHV sample holder for surface physics investigations

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050301

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050601

A72 Notification of change in name of applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A721

Effective date: 20050602

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061003

A313 Final decision of rejection without a dissenting response from the applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A313

Effective date: 20070223

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20070403