JP2000355779A - エッチング装置用耐蝕部品 - Google Patents
エッチング装置用耐蝕部品Info
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- JP2000355779A JP2000355779A JP2000104544A JP2000104544A JP2000355779A JP 2000355779 A JP2000355779 A JP 2000355779A JP 2000104544 A JP2000104544 A JP 2000104544A JP 2000104544 A JP2000104544 A JP 2000104544A JP 2000355779 A JP2000355779 A JP 2000355779A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】塩素系、フッ素系のプラズマガスなどの、高度
の腐食性を示すエッチングガスを使用したときにも、エ
ッチング装置用耐蝕部品の曝露側面が腐食を受けないよ
うにする。 【解決手段】エッチング処理を行うためのエッチング装
置用耐蝕部品を、耐蝕部品基材と、この耐蝕部品基材の
エッチングガスに曝露される面を被覆した炭化珪素膜か
ら構成し、この炭化珪素膜が、３Ｃ結晶系の炭化珪素多
結晶からなり、炭化硅素多結晶は前記炭化珪素膜の表面
に対して平行に（１１１）面が配向しているようにす
る。
の腐食性を示すエッチングガスを使用したときにも、エ
ッチング装置用耐蝕部品の曝露側面が腐食を受けないよ
うにする。 【解決手段】エッチング処理を行うためのエッチング装
置用耐蝕部品を、耐蝕部品基材と、この耐蝕部品基材の
エッチングガスに曝露される面を被覆した炭化珪素膜か
ら構成し、この炭化珪素膜が、３Ｃ結晶系の炭化珪素多
結晶からなり、炭化硅素多結晶は前記炭化珪素膜の表面
に対して平行に（１１１）面が配向しているようにす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エッチング装置用
耐蝕部品に関するものである。
耐蝕部品に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、半導体製造装置用のクリーニング
ガスとして、塩素系、フッ素系などのエッチングガスが
使用されている。エッチング装置用チャンバーは、こう
したエッチングガスに対して耐蝕性を有し、これによっ
てパーティクルの発生を防止することが要求されてい
る。
ガスとして、塩素系、フッ素系などのエッチングガスが
使用されている。エッチング装置用チャンバーは、こう
したエッチングガスに対して耐蝕性を有し、これによっ
てパーティクルの発生を防止することが要求されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特に高温で、
塩素系、フッ素系のプラズマガスに対して曝露される
と、エッチング装置用チャンバーの内側面が腐食を受け
易い。この腐食を防止するために、エッチングガスに対
して高度の耐蝕性を有するエッチング装置用チャンバー
が要請されていた。また、エッチング装置用チャンバー
以外に、エッチング装置用の他の耐蝕部品においても、
エッチングガスに対して高度の耐蝕性が要請されてい
た。
塩素系、フッ素系のプラズマガスに対して曝露される
と、エッチング装置用チャンバーの内側面が腐食を受け
易い。この腐食を防止するために、エッチングガスに対
して高度の耐蝕性を有するエッチング装置用チャンバー
が要請されていた。また、エッチング装置用チャンバー
以外に、エッチング装置用の他の耐蝕部品においても、
エッチングガスに対して高度の耐蝕性が要請されてい
た。
【０００４】本発明の課題は、塩素系、フッ素系のプラ
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないエッチング装置用耐蝕部品を提供する
ことを目的とする。
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないエッチング装置用耐蝕部品を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、エッチング処
理を行うためのエッチング装置用耐蝕部品であって、こ
の耐蝕部品のエッチングガスに曝露される面が炭化珪素
膜によって被覆されており、炭化珪素膜が、３Ｃ結晶系
の炭化珪素多結晶であって、炭化珪素膜の表面に対して
平行に（１１１）面が配向している炭化珪素多結晶から
なることを特徴とする。
理を行うためのエッチング装置用耐蝕部品であって、こ
の耐蝕部品のエッチングガスに曝露される面が炭化珪素
膜によって被覆されており、炭化珪素膜が、３Ｃ結晶系
の炭化珪素多結晶であって、炭化珪素膜の表面に対して
平行に（１１１）面が配向している炭化珪素多結晶から
なることを特徴とする。
【０００６】本発明者は、エッチング装置用耐蝕部品の
曝露面を、３Ｃ結晶系の炭化多結晶からなる炭化珪素膜
によって被覆し、かつこの際、炭化珪素膜の表面に対し
て平行に多結晶の（１１１）面を配向させることによっ
て、塩素系、フッ素系などのプラズマガスのような高度
に腐食性のエッチングガスを、たとえ高温で使用したと
きにも、耐蝕部品の曝露面がほとんど腐食を受けないこ
とを見いだし、本発明に到達した。
曝露面を、３Ｃ結晶系の炭化多結晶からなる炭化珪素膜
によって被覆し、かつこの際、炭化珪素膜の表面に対し
て平行に多結晶の（１１１）面を配向させることによっ
て、塩素系、フッ素系などのプラズマガスのような高度
に腐食性のエッチングガスを、たとえ高温で使用したと
きにも、耐蝕部品の曝露面がほとんど腐食を受けないこ
とを見いだし、本発明に到達した。
【０００７】好ましくは、炭化珪素膜は、高純度で理論
密度と同じ完全緻密体であり、特に好ましくは、炭化珪
素膜の純度が９９．９９９９重量％以上である。ここで
言う「９９．９９９９重量％以上」とは、炭化珪素を除
く金属元素の総量が０．０００１重量％以下であるとい
う意味である。このような緻密体を得るためには、好ま
しくは、炭化珪素膜を、化学的気相成長法によって育成
する。エッチング装置用耐蝕部品としては、エッチング
チャンバーの他、静電チャック、静電チャックの外周部
に位置するリング部、ルーフなどがある。
密度と同じ完全緻密体であり、特に好ましくは、炭化珪
素膜の純度が９９．９９９９重量％以上である。ここで
言う「９９．９９９９重量％以上」とは、炭化珪素を除
く金属元素の総量が０．０００１重量％以下であるとい
う意味である。このような緻密体を得るためには、好ま
しくは、炭化珪素膜を、化学的気相成長法によって育成
する。エッチング装置用耐蝕部品としては、エッチング
チャンバーの他、静電チャック、静電チャックの外周部
に位置するリング部、ルーフなどがある。
【０００８】エッチング装置用耐蝕部品を主として構成
する基材は、特に限定されないが、以下のものが特に好
ましい。 （１）炭化珪素を主成分とする焼結体。例えば、（ａ）
炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相対密度
が９０％以上である焼結体。（ｂ）炭化珪素の組成比率
が９０％以上であり、かつ相対密度が５６％〜９０％で
ある多孔質焼結体。 （２）炭化珪素と金属シリコンとの混合焼結体。 （３）窒化珪素、窒化アルミニウム等の絶縁性セラミッ
クス。 （４）黒鉛。
する基材は、特に限定されないが、以下のものが特に好
ましい。 （１）炭化珪素を主成分とする焼結体。例えば、（ａ）
炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相対密度
が９０％以上である焼結体。（ｂ）炭化珪素の組成比率
が９０％以上であり、かつ相対密度が５６％〜９０％で
ある多孔質焼結体。 （２）炭化珪素と金属シリコンとの混合焼結体。 （３）窒化珪素、窒化アルミニウム等の絶縁性セラミッ
クス。 （４）黒鉛。
【０００９】基材の形状は、特に限定されないが、例え
ば平板状、円形、方形、矩形等がある。基材の炭化硅素
膜形成面は適当な表面粗さに研磨して置くことが好まし
い。 請求項１に記載の本発明に係るエッチング装置用
耐蝕部品は、以下の方法で製造することができる。 炭化硅素膜形成温度を１２５０〜１３５０℃とす
る。 Ｓｉ／Ｃモル比が１．１〜１．５となるようガスを供
給する。 キャリアガス（アルゴンガス、水素等）としてＨ2 ／
Ｓｉモル比が３．５〜４．５となる水素を流す。 ＣＶＤ炉内の圧力を１００〜３００ｔｏｒｒとする。 基材の１ｃｍ2 面積に対するガス供給量をＳｉ原子と
して１×１０-5〜１×１０-3ｍｏｌ／ｍｉｎとする。 ，，，，製造条件がすれると１１１軸配向が
なくなり、耐蝕性が低下する。
ば平板状、円形、方形、矩形等がある。基材の炭化硅素
膜形成面は適当な表面粗さに研磨して置くことが好まし
い。 請求項１に記載の本発明に係るエッチング装置用
耐蝕部品は、以下の方法で製造することができる。 炭化硅素膜形成温度を１２５０〜１３５０℃とす
る。 Ｓｉ／Ｃモル比が１．１〜１．５となるようガスを供
給する。 キャリアガス（アルゴンガス、水素等）としてＨ2 ／
Ｓｉモル比が３．５〜４．５となる水素を流す。 ＣＶＤ炉内の圧力を１００〜３００ｔｏｒｒとする。 基材の１ｃｍ2 面積に対するガス供給量をＳｉ原子と
して１×１０-5〜１×１０-3ｍｏｌ／ｍｉｎとする。 ，，，，製造条件がすれると１１１軸配向が
なくなり、耐蝕性が低下する。
【００１０】このうち、１１１配向ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は
若干の圧縮応力が膜内に存在するため熱膨脹係数がＳｉ
Ｃよりも若干低い材料すなわち４．４〜４．６ｐｐｍ／
℃（室温−１０００℃）の熱膨脹率をもつ材料がさらに
好ましい。炭化珪素膜の膜厚は５０μｍ以上であること
が好ましく、これによって耐蝕部品の曝露面の全面にわ
たって、安定してエッチングガスによる腐食を防止でき
る。また、主として経済的な理由から、炭化珪素膜の膜
厚は、３０００μｍ以下であることが好ましい。炭化珪
素膜の膜厚は、更には１００μｍ以上であることが好ま
しい。
若干の圧縮応力が膜内に存在するため熱膨脹係数がＳｉ
Ｃよりも若干低い材料すなわち４．４〜４．６ｐｐｍ／
℃（室温−１０００℃）の熱膨脹率をもつ材料がさらに
好ましい。炭化珪素膜の膜厚は５０μｍ以上であること
が好ましく、これによって耐蝕部品の曝露面の全面にわ
たって、安定してエッチングガスによる腐食を防止でき
る。また、主として経済的な理由から、炭化珪素膜の膜
厚は、３０００μｍ以下であることが好ましい。炭化珪
素膜の膜厚は、更には１００μｍ以上であることが好ま
しい。
【００１１】炭化珪素多結晶の全容積のうち、結晶粒径
１５μｍ以上の炭化珪素結晶粒子の容積が１０容量％以
下であり、粒径１０μｍ以上の結晶粒子の容積が３０容
量％以下であり、粒径２μｍ以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が１０容量％以下であり、粒径３μｍ以下の、炭化
硅素結晶粒子の容積が３０容量％以下であることが好ま
しい。
１５μｍ以上の炭化珪素結晶粒子の容積が１０容量％以
下であり、粒径１０μｍ以上の結晶粒子の容積が３０容
量％以下であり、粒径２μｍ以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が１０容量％以下であり、粒径３μｍ以下の、炭化
硅素結晶粒子の容積が３０容量％以下であることが好ま
しい。
【００１２】こうした粒径分布による作用効果も明確で
はないが、粒径１０μｍより大きい結晶粒子および３μ
ｍ未満の結晶粒子の絞める割合を減らすことによって、
（１１１）面の配向のムラが防止されるためと考えられ
る。例えば、粗大な粒子が多く存在すると、その周辺で
結晶配向が局所的に乱れた領域が生じやすく、この領域
が腐食の起点となっている可能性がある。また、粒径が
微細過ぎる粒子が多い場合にも、結晶配向にムラが生じ
やすいものと思われる。
はないが、粒径１０μｍより大きい結晶粒子および３μ
ｍ未満の結晶粒子の絞める割合を減らすことによって、
（１１１）面の配向のムラが防止されるためと考えられ
る。例えば、粗大な粒子が多く存在すると、その周辺で
結晶配向が局所的に乱れた領域が生じやすく、この領域
が腐食の起点となっている可能性がある。また、粒径が
微細過ぎる粒子が多い場合にも、結晶配向にムラが生じ
やすいものと思われる。
【００１３】粒径の測定方法について述べる。炭化珪素
膜の表面に対して垂直な方向から、倍率１０００倍の表
面走査型電子顕微鏡写真を撮影する。この写真を、視野
を維持しつつ、縦横の寸法を２倍に拡大し、試験用写真
を得る。試験用写真に５本以上の任意の直線を引く。こ
の直線が通過する各粒子について、各粒子の粒界と直線
との交点を特定する。各粒子について、通常２つの交点
が存在しているので、各粒子について２つの交点間の距
離を測定し、この距離を粒径とする。
膜の表面に対して垂直な方向から、倍率１０００倍の表
面走査型電子顕微鏡写真を撮影する。この写真を、視野
を維持しつつ、縦横の寸法を２倍に拡大し、試験用写真
を得る。試験用写真に５本以上の任意の直線を引く。こ
の直線が通過する各粒子について、各粒子の粒界と直線
との交点を特定する。各粒子について、通常２つの交点
が存在しているので、各粒子について２つの交点間の距
離を測定し、この距離を粒径とする。
【００１４】炭化珪素多結晶の（１１１）面が炭化珪素
膜の表面に対して平行に配向していることは、Ｘ線回折
測定によって確認できる。即ち、炭化珪素膜の表面側か
ら特性Ｘ線を照射し、（１１１）面の回折強度を測定す
ると共に、３Ｃ結晶系に属する他の結晶面の回折強度も
測定する。（１１１）面の回折強度とは、ＪＣＰＤＳカ
ード番号２９１１２９による（１１１）面の回折強度で
ある。また、３Ｃ結晶系では、（２２０）面、（３１
１）面、（２００）面が、Ｋα−Ｃｕ回折で２０°−８
０°の間で一般には観測される。
膜の表面に対して平行に配向していることは、Ｘ線回折
測定によって確認できる。即ち、炭化珪素膜の表面側か
ら特性Ｘ線を照射し、（１１１）面の回折強度を測定す
ると共に、３Ｃ結晶系に属する他の結晶面の回折強度も
測定する。（１１１）面の回折強度とは、ＪＣＰＤＳカ
ード番号２９１１２９による（１１１）面の回折強度で
ある。また、３Ｃ結晶系では、（２２０）面、（３１
１）面、（２００）面が、Ｋα−Ｃｕ回折で２０°−８
０°の間で一般には観測される。
【００１５】炭化珪素多結晶の（１１１）面が炭化珪素
膜の表面に対して平行に配向しているとは、上記の測定
方法において、（１１１）面以外の結晶面が局所的に配
向ムラとして存在していることを排除するものではない
が、（１１１）面の回折強度に対する他の結晶面の回折
強度の合計の割合は、２０％以下であることが好まし
く、１０％以下であることが更に好ましい。
膜の表面に対して平行に配向しているとは、上記の測定
方法において、（１１１）面以外の結晶面が局所的に配
向ムラとして存在していることを排除するものではない
が、（１１１）面の回折強度に対する他の結晶面の回折
強度の合計の割合は、２０％以下であることが好まし
く、１０％以下であることが更に好ましい。
【００１６】本発明を好適に適用できるエッチングガス
としては、Ｃｌ2 、ＢＣｌ3 、ＣｌＦ3 、ＨＣｌ等の塩
素系腐食性ガス、ＣｌＦ3 ガス、ＮＦ3 ガス、ＣＦ4 ガ
ス、ＷＦ6 、ＳＦ6 等のフッ素系腐食性ガスを例示で
き、またこれらのガスのプラズマに対して特に好適であ
る。エッチング装置用耐蝕部品がエッチングガスに対し
て曝露される温度としては、室温から８００℃まで広範
に適用できる。特に、本発明のエッチング装置用耐蝕部
品は、５００−８００℃の高温領域であっても、高い耐
蝕性を有する。
としては、Ｃｌ2 、ＢＣｌ3 、ＣｌＦ3 、ＨＣｌ等の塩
素系腐食性ガス、ＣｌＦ3 ガス、ＮＦ3 ガス、ＣＦ4 ガ
ス、ＷＦ6 、ＳＦ6 等のフッ素系腐食性ガスを例示で
き、またこれらのガスのプラズマに対して特に好適であ
る。エッチング装置用耐蝕部品がエッチングガスに対し
て曝露される温度としては、室温から８００℃まで広範
に適用できる。特に、本発明のエッチング装置用耐蝕部
品は、５００−８００℃の高温領域であっても、高い耐
蝕性を有する。
【００１７】
【実施例】（実施例１）化学的気相成長法によって、黒
鉛からなる基材の表面に炭化珪素膜を形成した。基材の
形状は平板形状であり、基材の一方の主面および他方の
主面の各寸法は、縦５０ｍｍ、横５０ｍｍであり，基材
の厚さは８ｍｍとした。基材の一方の主面を♯８００以
上の砥石で研磨し、その中心線平均表面粗さＲａを３μ
ｍ未満にした。基材を化学的気相成長炉内に収容し、設
置した。この際、基材の一方の主面と他方の主面とが、
反応性ガスの噴出方向に対して平行となるように、即
ち、平板形状の基材の側面が噴出口に対向するように、
基材を設置した。
鉛からなる基材の表面に炭化珪素膜を形成した。基材の
形状は平板形状であり、基材の一方の主面および他方の
主面の各寸法は、縦５０ｍｍ、横５０ｍｍであり，基材
の厚さは８ｍｍとした。基材の一方の主面を♯８００以
上の砥石で研磨し、その中心線平均表面粗さＲａを３μ
ｍ未満にした。基材を化学的気相成長炉内に収容し、設
置した。この際、基材の一方の主面と他方の主面とが、
反応性ガスの噴出方向に対して平行となるように、即
ち、平板形状の基材の側面が噴出口に対向するように、
基材を設置した。
【００１８】炉内を真空引きし、アルゴンガスによって
置換し、１３００℃の反応（成膜）温度まで昇温した。
キャリアガスとしてアルゴンを使用し、反応性ガスとし
てＳｉＣｌ4 およびＣＨ4 を導入した。Ｃに対するＳｉ
の比率をＳｉ／Ｃ＝１．３，Ｈ2 ／Ｓｉ＝４．０モル比
（標準状態に換算したときのモル比率）、Ｓｉ供給量１
×１０-4ｍｏｌ／ｃｍ2 ／分に調節した。炉内圧力を２
００Ｔｏｒｒに調節した。１．５時間の成膜を行い、冷
却し、膜厚２００μｍの炭化珪素膜を得た。比較例１は
成膜温度を１４５０℃、炉内圧力を３５０Ｔｏｒｒ、成
膜時間を１時間とした以外は実施例１と同じ条件とし
て、基材上へ膜厚２００μｍの炭化硅素膜を形成した。
これらの炭化珪素膜について、その表面に垂直な方向か
ら、走査型電子顕微鏡写真（倍率１０００倍）を撮影
し、その顕微鏡写真を図１に示すと共に、Ｋα−Ｃｕ線
によるＸ線回折測定を行い、測定結果を図２に示した。
置換し、１３００℃の反応（成膜）温度まで昇温した。
キャリアガスとしてアルゴンを使用し、反応性ガスとし
てＳｉＣｌ4 およびＣＨ4 を導入した。Ｃに対するＳｉ
の比率をＳｉ／Ｃ＝１．３，Ｈ2 ／Ｓｉ＝４．０モル比
（標準状態に換算したときのモル比率）、Ｓｉ供給量１
×１０-4ｍｏｌ／ｃｍ2 ／分に調節した。炉内圧力を２
００Ｔｏｒｒに調節した。１．５時間の成膜を行い、冷
却し、膜厚２００μｍの炭化珪素膜を得た。比較例１は
成膜温度を１４５０℃、炉内圧力を３５０Ｔｏｒｒ、成
膜時間を１時間とした以外は実施例１と同じ条件とし
て、基材上へ膜厚２００μｍの炭化硅素膜を形成した。
これらの炭化珪素膜について、その表面に垂直な方向か
ら、走査型電子顕微鏡写真（倍率１０００倍）を撮影
し、その顕微鏡写真を図１に示すと共に、Ｋα−Ｃｕ線
によるＸ線回折測定を行い、測定結果を図２に示した。
【００１９】図１の写真から、前記したようにして、炭
化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果を
表１に示す。表面粗度を測定したところ、Ｒａ＝１．８
−３．０μｍであった。また、図２から分かるように、
回折角３５．６度の（１１１）面に対応する回折ピーク
以外の回折ピークはほとんど観測されない。（１１１）
面に対応する回折ピークに対する他の回折ピークの合計
の比率は、約６％であった。また、この炭化珪素中にお
いてＳｉの占める割合を分析したところ、７０．１２−
７０．２８重量％であった。この分析は、以下の方法で
行った。以下の測定方法は、珪素の含有割合を正確に測
定できる分析方法として、特願平１０−２９５０６７号
明細書にも詳細に記載されている。
化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果を
表１に示す。表面粗度を測定したところ、Ｒａ＝１．８
−３．０μｍであった。また、図２から分かるように、
回折角３５．６度の（１１１）面に対応する回折ピーク
以外の回折ピークはほとんど観測されない。（１１１）
面に対応する回折ピークに対する他の回折ピークの合計
の比率は、約６％であった。また、この炭化珪素中にお
いてＳｉの占める割合を分析したところ、７０．１２−
７０．２８重量％であった。この分析は、以下の方法で
行った。以下の測定方法は、珪素の含有割合を正確に測
定できる分析方法として、特願平１０−２９５０６７号
明細書にも詳細に記載されている。
【００２０】即ち、各試験片を３ｍｍ以下になるまで粉
砕し、粉砕片を白金皿に取り、炭酸ナトリウム、ほう酸
および酸化鉄を添加した。炭酸ナトリウムおよびほう酸
は、炭化珪素の融解に使用する融剤である。酸化鉄は、
炭化珪素と融剤との酸化反応を促進するための触媒であ
る。この時点で、炭化珪素中の珪素は珪酸ナトリウムに
変化している。鉄はナトリウム塩となっているものと思
われる。
砕し、粉砕片を白金皿に取り、炭酸ナトリウム、ほう酸
および酸化鉄を添加した。炭酸ナトリウムおよびほう酸
は、炭化珪素の融解に使用する融剤である。酸化鉄は、
炭化珪素と融剤との酸化反応を促進するための触媒であ
る。この時点で、炭化珪素中の珪素は珪酸ナトリウムに
変化している。鉄はナトリウム塩となっているものと思
われる。
【００２１】得られた反応物を塩酸に溶解させる。珪酸
ナトリウムは塩酸に不溶性である。鉄は塩化鉄に変化し
ており、塩酸に溶解している。次いで、塩酸溶液に対し
て、ポリ酸化エチレンを加えると、不溶性の珪酸ナトリ
ウムが凝集し、ゼリー状の、主として珪酸ナトリウムを
含む沈殿を生成する。
ナトリウムは塩酸に不溶性である。鉄は塩化鉄に変化し
ており、塩酸に溶解している。次いで、塩酸溶液に対し
て、ポリ酸化エチレンを加えると、不溶性の珪酸ナトリ
ウムが凝集し、ゼリー状の、主として珪酸ナトリウムを
含む沈殿を生成する。
【００２２】次いで、この沈殿を濾過し、温水で洗浄す
る。ここで、珪酸ナトリウムのうち１％程度は、温水洗
浄の際に溶解し、温水洗浄液（Ｂ）中に移動する。温水
洗浄によってナトリウムが洗浄され、珪酸ナトリウムの
沈殿がＳｉＯ2 ・Ｈ2 Ｏ（含水珪酸）となる。この沈殿
を強熱することで、水と濾紙とを飛散させ、主としてＳ
ｉＯ2 を含む沈殿物（Ａ）を得る。
る。ここで、珪酸ナトリウムのうち１％程度は、温水洗
浄の際に溶解し、温水洗浄液（Ｂ）中に移動する。温水
洗浄によってナトリウムが洗浄され、珪酸ナトリウムの
沈殿がＳｉＯ2 ・Ｈ2 Ｏ（含水珪酸）となる。この沈殿
を強熱することで、水と濾紙とを飛散させ、主としてＳ
ｉＯ2 を含む沈殿物（Ａ）を得る。
【００２３】次いで、主としてＳｉＯ2 を含む沈殿物
（Ａ）に対してフッ化水素酸を加え、二酸化珪素を揮発
させる。なお、この反応は、ＳｉＯ2 ＋４ＨＦ→ＳｉＦ
4 （揮発）＋２Ｈ2 Ｏのように進行する。この後に残っ
た残滓を強熱し、この後の残滓の重量を測定する。この
測定重量と、フッ化水素酸添加前の重量との差から、沈
殿物（Ａ）中に存在していた二酸化珪素の全重量を求め
る。また、前記の温水洗浄液（Ｂ）中の可溶性珪素の量
を、高周波プラズマ発光分析法によって測定する。沈殿
物（Ａ）中に存在していた珪素の重量の測定値と、温水
洗浄液（Ｂ）中に存在していた珪素の重量の測定値とを
足し、全珪素量を算出する。
（Ａ）に対してフッ化水素酸を加え、二酸化珪素を揮発
させる。なお、この反応は、ＳｉＯ2 ＋４ＨＦ→ＳｉＦ
4 （揮発）＋２Ｈ2 Ｏのように進行する。この後に残っ
た残滓を強熱し、この後の残滓の重量を測定する。この
測定重量と、フッ化水素酸添加前の重量との差から、沈
殿物（Ａ）中に存在していた二酸化珪素の全重量を求め
る。また、前記の温水洗浄液（Ｂ）中の可溶性珪素の量
を、高周波プラズマ発光分析法によって測定する。沈殿
物（Ａ）中に存在していた珪素の重量の測定値と、温水
洗浄液（Ｂ）中に存在していた珪素の重量の測定値とを
足し、全珪素量を算出する。
【００２４】表１の結果は以下の手順によって得た。即
ち、 試料の成膜面の加工を行わずに１０×１０×５に切り
出し、 走査型電子顕微鏡にて（ＨＩＴＡＣＨＩ Ｓ−２２５
０Ｎ）２次電子像１０００倍でサンプルに対して垂直芳
香に膜表面を撮影し、 写真の寸法を縦・横共に２倍に拡大し、 ４隅の対角線および対角線の交点を通る線分を像の視
野端まで引き、 粒界をこれら線分の交点に印をつけるギスにより交点
間の距離を測定して粒径とした。
ち、 試料の成膜面の加工を行わずに１０×１０×５に切り
出し、 走査型電子顕微鏡にて（ＨＩＴＡＣＨＩ Ｓ−２２５
０Ｎ）２次電子像１０００倍でサンプルに対して垂直芳
香に膜表面を撮影し、 写真の寸法を縦・横共に２倍に拡大し、 ４隅の対角線および対角線の交点を通る線分を像の視
野端まで引き、 粒界をこれら線分の交点に印をつけるギスにより交点
間の距離を測定して粒径とした。
【００２５】
【表１】
【００２６】 膜部のみから０．１５×２×４０μｍの
薄板を切り出し、室温，１００℃，２００℃で４端子電
気抵抗測定した。その結果は次のとおりであった。
薄板を切り出し、室温，１００℃，２００℃で４端子電
気抵抗測定した。その結果は次のとおりであった。
【００２７】
【表２】
【００２８】この炭化珪素膜を、基材と共に、塩素系プ
ラズマガスに曝露した。具体的には、ＮＦ3 ガスを、６
００℃で、誘導結合プラズマによってプラズマ化した。
混合ガスの流量は７５ＳＣＣＭであり、圧力は０．１Ｔ
ｏｒｒであり、交流電力は８００ワットであり、その周
波数は１３．５６ＭＨｚであり、暴露時間は２時間であ
った。この結果、炭化珪素膜の重量減少は、０．１ｍｇ
／ｃｍ2 であった。ただし、この重量減少は、（曝露前
の炭化珪素膜の重量−曝露後の炭化珪素膜の重量）／露
出面積によって算出した。
ラズマガスに曝露した。具体的には、ＮＦ3 ガスを、６
００℃で、誘導結合プラズマによってプラズマ化した。
混合ガスの流量は７５ＳＣＣＭであり、圧力は０．１Ｔ
ｏｒｒであり、交流電力は８００ワットであり、その周
波数は１３．５６ＭＨｚであり、暴露時間は２時間であ
った。この結果、炭化珪素膜の重量減少は、０．１ｍｇ
／ｃｍ2 であった。ただし、この重量減少は、（曝露前
の炭化珪素膜の重量−曝露後の炭化珪素膜の重量）／露
出面積によって算出した。
【００２９】（比較例１）実施例と同様にして基材の表
面に炭化珪素膜を形成した。ただし、基材の表面は研磨
処理せず、このときの表面粗さは５μｍであった。更に
成膜温度を１４５０℃とした。他の条件は実施例１と同
様にした。この炭化珪素膜について、その表面に垂直な
方向から、走査型電子顕微鏡写真（倍率１０００倍）を
撮影し、図３に示すと共に、Ｘ線回折測定を行い、測定
結果を図４に示した。
面に炭化珪素膜を形成した。ただし、基材の表面は研磨
処理せず、このときの表面粗さは５μｍであった。更に
成膜温度を１４５０℃とした。他の条件は実施例１と同
様にした。この炭化珪素膜について、その表面に垂直な
方向から、走査型電子顕微鏡写真（倍率１０００倍）を
撮影し、図３に示すと共に、Ｘ線回折測定を行い、測定
結果を図４に示した。
【００３０】 図３の写真から、前記したようにして、
炭化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果
を表１に示す。表面粗度を測定したところ、Ｒａ＝３．
４−５．５μｍであった。また、図４から分かるよう
に、（１１１）面に対応する回折ピークに対する他の回
折ピークの合計の比率は約５１％であった。
炭化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果
を表１に示す。表面粗度を測定したところ、Ｒａ＝３．
４−５．５μｍであった。また、図４から分かるよう
に、（１１１）面に対応する回折ピークに対する他の回
折ピークの合計の比率は約５１％であった。
【００３１】 また、実施例と同様に化学分析を行った
ところ、炭化珪素中のＳｉの占める割合は７０．０５−
７０．１１重量％であった。膜部のみから０．１５×２
×４０μｍの薄板を切り出し、室温，１００℃，２００
℃で４端子電気抵抗測定した。その結果は次のとおりで
あった。
ところ、炭化珪素中のＳｉの占める割合は７０．０５−
７０．１１重量％であった。膜部のみから０．１５×２
×４０μｍの薄板を切り出し、室温，１００℃，２００
℃で４端子電気抵抗測定した。その結果は次のとおりで
あった。
【００３２】
【表３】
【００３３】この炭化珪素膜を、実施例１と同様にして
塩素系腐食系ガスのプラズマに対して曝露した。この結
果、炭化珪素膜の重量減少は、０．５ｍｇ／ｃｍ 2 であ
った。
塩素系腐食系ガスのプラズマに対して曝露した。この結
果、炭化珪素膜の重量減少は、０．５ｍｇ／ｃｍ 2 であ
った。
【００３４】本発明によれば、塩素系、フッ素系のプラ
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないようにできる。
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないようにできる。
【図１】本発明の実施例で使用する炭化珪素膜の表面に
対して垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真
である。
対して垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真
である。
【図２】図１の炭化珪素膜の表面に対して垂直な方向か
ら測定した、Ｘ線回折チャートである。
ら測定した、Ｘ線回折チャートである。
【図３】比較例１で使用する炭化珪素膜の表面に対して
垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真であ
る。
垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真であ
る。
【図４】図３の炭化珪素膜の表面に対して垂直な方向か
ら測定した、Ｘ線回折チャートである。
ら測定した、Ｘ線回折チャートである。
Claims (13)
- 【請求項１】エッチング処理を行うためのエッチング装
置用耐蝕部品であって、耐蝕部品基材と、この耐蝕部品
基材のエッチングガスに曝露される面を被覆した炭化珪
素膜からなっており、この炭化珪素膜が、３Ｃ結晶系の
炭化珪素多結晶からなり、炭化硅素多結晶は前記炭化珪
素膜の表面に対して平行に（１１１）面が配向してい
る、エッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項２】前記炭化珪素膜が化学的気相成長法によっ
て成膜されていることを特徴とする、請求項１記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項３】前記炭化珪素膜の膜厚が５０−３０００μ
ｍであることを特徴とする、請求項１または２記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項４】前記炭化珪素多結晶の全容積のうち、粒径
１５μｍ以上の炭化珪素結晶粒子の容積が１０容量％以
下であり、粒径１０μｍ以上の結晶粒子の容積が３０容
量％以下であり、粒径２μｍ以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が１０容量％以下であり、粒径３μｍ以下の粒径の
容積が３０容量％以下であることを特徴とする、請求項
１または２記載のエッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項５】前記炭化珪素多結晶の全容積のうち、粒径
１５μｍ以上の炭化珪素結晶粒子の容積が１０容量％以
下であり、粒径１０μｍ以上の結晶粒子の容積が３０容
量％以下であり、粒径２μｍ以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が１０容量％以下であり、粒径３μｍ以下の粒径の
容積が３０容量％以下である請求項１または２記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項６】炭化硅素膜の表面側から特性Ｘ線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の（１１
１）結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、２０％以下である請求項１または２記載の
エッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項７】炭化硅素膜の表面側から特性Ｘ線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の（１１
１）結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、２０％以下である請求項３記載のエッチン
グ装置用耐蝕部品。 - 【請求項８】炭化硅素膜の表面側から特性Ｘ線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の（１１
１）結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、２０％以下である請求項４記載のエッチン
グ装置用耐蝕部品。 - 【請求項９】炭化硅素膜の表面側から特性Ｘ線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の（１１
１）結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、２０％以下である請求項５記載のエッチン
グ装置用耐蝕部品。 - 【請求項１０】４０℃を基準とした時の１０００℃での
基材の熱膨脹係数が４．４〜４．６ｐｐｍ／℃である請
求項１または２記載のエッチング用耐蝕部品。 - 【請求項１１】前記基材が以下のものから選択される請
求項１または２記載のエッチング装置用耐蝕部品。 （１）炭化珪素を主成分とする焼結体、（２）炭化珪素
と金属シリコンとの混合焼結体、（３）窒化珪素、窒化
アルミニウム等の絶縁性セラミックス、および（４）黒
鉛。 - 【請求項１２】前記炭化水素を主成分とする焼結体が、
（ａ）炭化珪素の組成比率が９０％以上であり、かつ相
対密度が９０％以上である焼結体あるいは（ｂ）炭化珪
素の組成比率が９０％以上であり、かつ相対密度が５６
％〜９０％である多孔質焼結体のいずれかである請求項
１１記載のエッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項１３】エッチング装置用耐蝕部品がエッチング
装置用チャンバーである請求項１１または１２記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000104544A JP2000355779A (ja) | 1999-04-07 | 2000-04-06 | エッチング装置用耐蝕部品 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-100068 | 1999-04-07 | ||
| JP10006899 | 1999-04-07 | ||
| JP2000104544A JP2000355779A (ja) | 1999-04-07 | 2000-04-06 | エッチング装置用耐蝕部品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000355779A true JP2000355779A (ja) | 2000-12-26 |
Family
ID=26441158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000104544A Pending JP2000355779A (ja) | 1999-04-07 | 2000-04-06 | エッチング装置用耐蝕部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000355779A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034867A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-07 | Tokai Carbon Co Ltd | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
| US6787446B2 (en) | 2001-08-07 | 2004-09-07 | Renesas Technology Corp. | Fabrication method of semiconductor integrated circuit device |
| JP2007081382A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-29 | Mitsubishi Materials Corp | プラズマエッチング装置用シリコンリング |
| JP2007081381A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-29 | Mitsubishi Materials Corp | プラズマエッチング装置用シリコンリング |
| WO2017115750A1 (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | 昭和電工株式会社 | ＳｉＣ単結晶成長炉のクリーニング方法 |
| WO2020213847A1 (ko) * | 2019-04-18 | 2020-10-22 | 주식회사 티씨케이 | Sic 소재 및 이의 제조방법 |
-
2000
- 2000-04-06 JP JP2000104544A patent/JP2000355779A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003034867A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-07 | Tokai Carbon Co Ltd | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
| JP4702712B2 (ja) * | 2001-07-27 | 2011-06-15 | 東海カーボン株式会社 | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 |
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| JP4517369B2 (ja) * | 2005-08-18 | 2010-08-04 | 三菱マテリアル株式会社 | プラズマエッチング装置用シリコンリング |
| JP4517370B2 (ja) * | 2005-08-18 | 2010-08-04 | 三菱マテリアル株式会社 | プラズマエッチング装置用シリコンリング |
| JP2007081382A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-29 | Mitsubishi Materials Corp | プラズマエッチング装置用シリコンリング |
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| CN108541278A (zh) * | 2015-12-28 | 2018-09-14 | 昭和电工株式会社 | SiC单晶生长炉的清理方法 |
| JPWO2017115750A1 (ja) * | 2015-12-28 | 2018-10-18 | 昭和電工株式会社 | ＳｉＣ単結晶成長炉のクリーニング方法 |
| US11028474B2 (en) | 2015-12-28 | 2021-06-08 | Showa Denko K.K. | Method for cleaning SiC monocrystal growth furnace |
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| WO2020213847A1 (ko) * | 2019-04-18 | 2020-10-22 | 주식회사 티씨케이 | Sic 소재 및 이의 제조방법 |
| JP2022522223A (ja) * | 2019-04-18 | 2022-04-14 | トカイ カーボン コリア カンパニー，リミティド | ＳｉＣ素材及びその製造方法 |
| US11658060B2 (en) | 2019-04-18 | 2023-05-23 | Tokai Carbon Korea Co., Ltd | SiC material and method for manufacturing same |
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