JP2000355779A - エッチング装置用耐蝕部品 - Google Patents
エッチング装置用耐蝕部品Info
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- JP2000355779A JP2000355779A JP2000104544A JP2000104544A JP2000355779A JP 2000355779 A JP2000355779 A JP 2000355779A JP 2000104544 A JP2000104544 A JP 2000104544A JP 2000104544 A JP2000104544 A JP 2000104544A JP 2000355779 A JP2000355779 A JP 2000355779A
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】塩素系、フッ素系のプラズマガスなどの、高度
の腐食性を示すエッチングガスを使用したときにも、エ
ッチング装置用耐蝕部品の曝露側面が腐食を受けないよ
うにする。 【解決手段】エッチング処理を行うためのエッチング装
置用耐蝕部品を、耐蝕部品基材と、この耐蝕部品基材の
エッチングガスに曝露される面を被覆した炭化珪素膜か
ら構成し、この炭化珪素膜が、3C結晶系の炭化珪素多
結晶からなり、炭化硅素多結晶は前記炭化珪素膜の表面
に対して平行に(111)面が配向しているようにす
る。
の腐食性を示すエッチングガスを使用したときにも、エ
ッチング装置用耐蝕部品の曝露側面が腐食を受けないよ
うにする。 【解決手段】エッチング処理を行うためのエッチング装
置用耐蝕部品を、耐蝕部品基材と、この耐蝕部品基材の
エッチングガスに曝露される面を被覆した炭化珪素膜か
ら構成し、この炭化珪素膜が、3C結晶系の炭化珪素多
結晶からなり、炭化硅素多結晶は前記炭化珪素膜の表面
に対して平行に(111)面が配向しているようにす
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、エッチング装置用
耐蝕部品に関するものである。
耐蝕部品に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、半導体製造装置用のクリーニング
ガスとして、塩素系、フッ素系などのエッチングガスが
使用されている。エッチング装置用チャンバーは、こう
したエッチングガスに対して耐蝕性を有し、これによっ
てパーティクルの発生を防止することが要求されてい
る。
ガスとして、塩素系、フッ素系などのエッチングガスが
使用されている。エッチング装置用チャンバーは、こう
したエッチングガスに対して耐蝕性を有し、これによっ
てパーティクルの発生を防止することが要求されてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特に高温で、
塩素系、フッ素系のプラズマガスに対して曝露される
と、エッチング装置用チャンバーの内側面が腐食を受け
易い。この腐食を防止するために、エッチングガスに対
して高度の耐蝕性を有するエッチング装置用チャンバー
が要請されていた。また、エッチング装置用チャンバー
以外に、エッチング装置用の他の耐蝕部品においても、
エッチングガスに対して高度の耐蝕性が要請されてい
た。
塩素系、フッ素系のプラズマガスに対して曝露される
と、エッチング装置用チャンバーの内側面が腐食を受け
易い。この腐食を防止するために、エッチングガスに対
して高度の耐蝕性を有するエッチング装置用チャンバー
が要請されていた。また、エッチング装置用チャンバー
以外に、エッチング装置用の他の耐蝕部品においても、
エッチングガスに対して高度の耐蝕性が要請されてい
た。
【0004】本発明の課題は、塩素系、フッ素系のプラ
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないエッチング装置用耐蝕部品を提供する
ことを目的とする。
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないエッチング装置用耐蝕部品を提供する
ことを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、エッチング処
理を行うためのエッチング装置用耐蝕部品であって、こ
の耐蝕部品のエッチングガスに曝露される面が炭化珪素
膜によって被覆されており、炭化珪素膜が、3C結晶系
の炭化珪素多結晶であって、炭化珪素膜の表面に対して
平行に(111)面が配向している炭化珪素多結晶から
なることを特徴とする。
理を行うためのエッチング装置用耐蝕部品であって、こ
の耐蝕部品のエッチングガスに曝露される面が炭化珪素
膜によって被覆されており、炭化珪素膜が、3C結晶系
の炭化珪素多結晶であって、炭化珪素膜の表面に対して
平行に(111)面が配向している炭化珪素多結晶から
なることを特徴とする。
【0006】本発明者は、エッチング装置用耐蝕部品の
曝露面を、3C結晶系の炭化多結晶からなる炭化珪素膜
によって被覆し、かつこの際、炭化珪素膜の表面に対し
て平行に多結晶の(111)面を配向させることによっ
て、塩素系、フッ素系などのプラズマガスのような高度
に腐食性のエッチングガスを、たとえ高温で使用したと
きにも、耐蝕部品の曝露面がほとんど腐食を受けないこ
とを見いだし、本発明に到達した。
曝露面を、3C結晶系の炭化多結晶からなる炭化珪素膜
によって被覆し、かつこの際、炭化珪素膜の表面に対し
て平行に多結晶の(111)面を配向させることによっ
て、塩素系、フッ素系などのプラズマガスのような高度
に腐食性のエッチングガスを、たとえ高温で使用したと
きにも、耐蝕部品の曝露面がほとんど腐食を受けないこ
とを見いだし、本発明に到達した。
【0007】好ましくは、炭化珪素膜は、高純度で理論
密度と同じ完全緻密体であり、特に好ましくは、炭化珪
素膜の純度が99.9999重量%以上である。ここで
言う「99.9999重量%以上」とは、炭化珪素を除
く金属元素の総量が0.0001重量%以下であるとい
う意味である。このような緻密体を得るためには、好ま
しくは、炭化珪素膜を、化学的気相成長法によって育成
する。エッチング装置用耐蝕部品としては、エッチング
チャンバーの他、静電チャック、静電チャックの外周部
に位置するリング部、ルーフなどがある。
密度と同じ完全緻密体であり、特に好ましくは、炭化珪
素膜の純度が99.9999重量%以上である。ここで
言う「99.9999重量%以上」とは、炭化珪素を除
く金属元素の総量が0.0001重量%以下であるとい
う意味である。このような緻密体を得るためには、好ま
しくは、炭化珪素膜を、化学的気相成長法によって育成
する。エッチング装置用耐蝕部品としては、エッチング
チャンバーの他、静電チャック、静電チャックの外周部
に位置するリング部、ルーフなどがある。
【0008】エッチング装置用耐蝕部品を主として構成
する基材は、特に限定されないが、以下のものが特に好
ましい。 (1)炭化珪素を主成分とする焼結体。例えば、(a)
炭化珪素の組成比率が90%以上であり、かつ相対密度
が90%以上である焼結体。(b)炭化珪素の組成比率
が90%以上であり、かつ相対密度が56%〜90%で
ある多孔質焼結体。 (2)炭化珪素と金属シリコンとの混合焼結体。 (3)窒化珪素、窒化アルミニウム等の絶縁性セラミッ
クス。 (4)黒鉛。
する基材は、特に限定されないが、以下のものが特に好
ましい。 (1)炭化珪素を主成分とする焼結体。例えば、(a)
炭化珪素の組成比率が90%以上であり、かつ相対密度
が90%以上である焼結体。(b)炭化珪素の組成比率
が90%以上であり、かつ相対密度が56%〜90%で
ある多孔質焼結体。 (2)炭化珪素と金属シリコンとの混合焼結体。 (3)窒化珪素、窒化アルミニウム等の絶縁性セラミッ
クス。 (4)黒鉛。
【0009】基材の形状は、特に限定されないが、例え
ば平板状、円形、方形、矩形等がある。基材の炭化硅素
膜形成面は適当な表面粗さに研磨して置くことが好まし
い。 請求項1に記載の本発明に係るエッチング装置用
耐蝕部品は、以下の方法で製造することができる。 炭化硅素膜形成温度を1250〜1350℃とす
る。 Si/Cモル比が1.1〜1.5となるようガスを供
給する。 キャリアガス(アルゴンガス、水素等)としてH2 /
Siモル比が3.5〜4.5となる水素を流す。 CVD炉内の圧力を100〜300torrとする。 基材の1cm2 面積に対するガス供給量をSi原子と
して1×10-5〜1×10-3mol/minとする。 ,,,,製造条件がすれると111軸配向が
なくなり、耐蝕性が低下する。
ば平板状、円形、方形、矩形等がある。基材の炭化硅素
膜形成面は適当な表面粗さに研磨して置くことが好まし
い。 請求項1に記載の本発明に係るエッチング装置用
耐蝕部品は、以下の方法で製造することができる。 炭化硅素膜形成温度を1250〜1350℃とす
る。 Si/Cモル比が1.1〜1.5となるようガスを供
給する。 キャリアガス(アルゴンガス、水素等)としてH2 /
Siモル比が3.5〜4.5となる水素を流す。 CVD炉内の圧力を100〜300torrとする。 基材の1cm2 面積に対するガス供給量をSi原子と
して1×10-5〜1×10-3mol/minとする。 ,,,,製造条件がすれると111軸配向が
なくなり、耐蝕性が低下する。
【0010】このうち、111配向CVD−SiC膜は
若干の圧縮応力が膜内に存在するため熱膨脹係数がSi
Cよりも若干低い材料すなわち4.4〜4.6ppm/
℃(室温−1000℃)の熱膨脹率をもつ材料がさらに
好ましい。炭化珪素膜の膜厚は50μm以上であること
が好ましく、これによって耐蝕部品の曝露面の全面にわ
たって、安定してエッチングガスによる腐食を防止でき
る。また、主として経済的な理由から、炭化珪素膜の膜
厚は、3000μm以下であることが好ましい。炭化珪
素膜の膜厚は、更には100μm以上であることが好ま
しい。
若干の圧縮応力が膜内に存在するため熱膨脹係数がSi
Cよりも若干低い材料すなわち4.4〜4.6ppm/
℃(室温−1000℃)の熱膨脹率をもつ材料がさらに
好ましい。炭化珪素膜の膜厚は50μm以上であること
が好ましく、これによって耐蝕部品の曝露面の全面にわ
たって、安定してエッチングガスによる腐食を防止でき
る。また、主として経済的な理由から、炭化珪素膜の膜
厚は、3000μm以下であることが好ましい。炭化珪
素膜の膜厚は、更には100μm以上であることが好ま
しい。
【0011】炭化珪素多結晶の全容積のうち、結晶粒径
15μm以上の炭化珪素結晶粒子の容積が10容量%以
下であり、粒径10μm以上の結晶粒子の容積が30容
量%以下であり、粒径2μm以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が10容量%以下であり、粒径3μm以下の、炭化
硅素結晶粒子の容積が30容量%以下であることが好ま
しい。
15μm以上の炭化珪素結晶粒子の容積が10容量%以
下であり、粒径10μm以上の結晶粒子の容積が30容
量%以下であり、粒径2μm以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が10容量%以下であり、粒径3μm以下の、炭化
硅素結晶粒子の容積が30容量%以下であることが好ま
しい。
【0012】こうした粒径分布による作用効果も明確で
はないが、粒径10μmより大きい結晶粒子および3μ
m未満の結晶粒子の絞める割合を減らすことによって、
(111)面の配向のムラが防止されるためと考えられ
る。例えば、粗大な粒子が多く存在すると、その周辺で
結晶配向が局所的に乱れた領域が生じやすく、この領域
が腐食の起点となっている可能性がある。また、粒径が
微細過ぎる粒子が多い場合にも、結晶配向にムラが生じ
やすいものと思われる。
はないが、粒径10μmより大きい結晶粒子および3μ
m未満の結晶粒子の絞める割合を減らすことによって、
(111)面の配向のムラが防止されるためと考えられ
る。例えば、粗大な粒子が多く存在すると、その周辺で
結晶配向が局所的に乱れた領域が生じやすく、この領域
が腐食の起点となっている可能性がある。また、粒径が
微細過ぎる粒子が多い場合にも、結晶配向にムラが生じ
やすいものと思われる。
【0013】粒径の測定方法について述べる。炭化珪素
膜の表面に対して垂直な方向から、倍率1000倍の表
面走査型電子顕微鏡写真を撮影する。この写真を、視野
を維持しつつ、縦横の寸法を2倍に拡大し、試験用写真
を得る。試験用写真に5本以上の任意の直線を引く。こ
の直線が通過する各粒子について、各粒子の粒界と直線
との交点を特定する。各粒子について、通常2つの交点
が存在しているので、各粒子について2つの交点間の距
離を測定し、この距離を粒径とする。
膜の表面に対して垂直な方向から、倍率1000倍の表
面走査型電子顕微鏡写真を撮影する。この写真を、視野
を維持しつつ、縦横の寸法を2倍に拡大し、試験用写真
を得る。試験用写真に5本以上の任意の直線を引く。こ
の直線が通過する各粒子について、各粒子の粒界と直線
との交点を特定する。各粒子について、通常2つの交点
が存在しているので、各粒子について2つの交点間の距
離を測定し、この距離を粒径とする。
【0014】炭化珪素多結晶の(111)面が炭化珪素
膜の表面に対して平行に配向していることは、X線回折
測定によって確認できる。即ち、炭化珪素膜の表面側か
ら特性X線を照射し、(111)面の回折強度を測定す
ると共に、3C結晶系に属する他の結晶面の回折強度も
測定する。(111)面の回折強度とは、JCPDSカ
ード番号291129による(111)面の回折強度で
ある。また、3C結晶系では、(220)面、(31
1)面、(200)面が、Kα−Cu回折で20°−8
0°の間で一般には観測される。
膜の表面に対して平行に配向していることは、X線回折
測定によって確認できる。即ち、炭化珪素膜の表面側か
ら特性X線を照射し、(111)面の回折強度を測定す
ると共に、3C結晶系に属する他の結晶面の回折強度も
測定する。(111)面の回折強度とは、JCPDSカ
ード番号291129による(111)面の回折強度で
ある。また、3C結晶系では、(220)面、(31
1)面、(200)面が、Kα−Cu回折で20°−8
0°の間で一般には観測される。
【0015】炭化珪素多結晶の(111)面が炭化珪素
膜の表面に対して平行に配向しているとは、上記の測定
方法において、(111)面以外の結晶面が局所的に配
向ムラとして存在していることを排除するものではない
が、(111)面の回折強度に対する他の結晶面の回折
強度の合計の割合は、20%以下であることが好まし
く、10%以下であることが更に好ましい。
膜の表面に対して平行に配向しているとは、上記の測定
方法において、(111)面以外の結晶面が局所的に配
向ムラとして存在していることを排除するものではない
が、(111)面の回折強度に対する他の結晶面の回折
強度の合計の割合は、20%以下であることが好まし
く、10%以下であることが更に好ましい。
【0016】本発明を好適に適用できるエッチングガス
としては、Cl2 、BCl3 、ClF3 、HCl等の塩
素系腐食性ガス、ClF3 ガス、NF3 ガス、CF4 ガ
ス、WF6 、SF6 等のフッ素系腐食性ガスを例示で
き、またこれらのガスのプラズマに対して特に好適であ
る。エッチング装置用耐蝕部品がエッチングガスに対し
て曝露される温度としては、室温から800℃まで広範
に適用できる。特に、本発明のエッチング装置用耐蝕部
品は、500−800℃の高温領域であっても、高い耐
蝕性を有する。
としては、Cl2 、BCl3 、ClF3 、HCl等の塩
素系腐食性ガス、ClF3 ガス、NF3 ガス、CF4 ガ
ス、WF6 、SF6 等のフッ素系腐食性ガスを例示で
き、またこれらのガスのプラズマに対して特に好適であ
る。エッチング装置用耐蝕部品がエッチングガスに対し
て曝露される温度としては、室温から800℃まで広範
に適用できる。特に、本発明のエッチング装置用耐蝕部
品は、500−800℃の高温領域であっても、高い耐
蝕性を有する。
【0017】
【実施例】(実施例1)化学的気相成長法によって、黒
鉛からなる基材の表面に炭化珪素膜を形成した。基材の
形状は平板形状であり、基材の一方の主面および他方の
主面の各寸法は、縦50mm、横50mmであり,基材
の厚さは8mmとした。基材の一方の主面を♯800以
上の砥石で研磨し、その中心線平均表面粗さRaを3μ
m未満にした。基材を化学的気相成長炉内に収容し、設
置した。この際、基材の一方の主面と他方の主面とが、
反応性ガスの噴出方向に対して平行となるように、即
ち、平板形状の基材の側面が噴出口に対向するように、
基材を設置した。
鉛からなる基材の表面に炭化珪素膜を形成した。基材の
形状は平板形状であり、基材の一方の主面および他方の
主面の各寸法は、縦50mm、横50mmであり,基材
の厚さは8mmとした。基材の一方の主面を♯800以
上の砥石で研磨し、その中心線平均表面粗さRaを3μ
m未満にした。基材を化学的気相成長炉内に収容し、設
置した。この際、基材の一方の主面と他方の主面とが、
反応性ガスの噴出方向に対して平行となるように、即
ち、平板形状の基材の側面が噴出口に対向するように、
基材を設置した。
【0018】炉内を真空引きし、アルゴンガスによって
置換し、1300℃の反応(成膜)温度まで昇温した。
キャリアガスとしてアルゴンを使用し、反応性ガスとし
てSiCl4 およびCH4 を導入した。Cに対するSi
の比率をSi/C=1.3,H2 /Si=4.0モル比
(標準状態に換算したときのモル比率)、Si供給量1
×10-4mol/cm2 /分に調節した。炉内圧力を2
00Torrに調節した。1.5時間の成膜を行い、冷
却し、膜厚200μmの炭化珪素膜を得た。比較例1は
成膜温度を1450℃、炉内圧力を350Torr、成
膜時間を1時間とした以外は実施例1と同じ条件とし
て、基材上へ膜厚200μmの炭化硅素膜を形成した。
これらの炭化珪素膜について、その表面に垂直な方向か
ら、走査型電子顕微鏡写真(倍率1000倍)を撮影
し、その顕微鏡写真を図1に示すと共に、Kα−Cu線
によるX線回折測定を行い、測定結果を図2に示した。
置換し、1300℃の反応(成膜)温度まで昇温した。
キャリアガスとしてアルゴンを使用し、反応性ガスとし
てSiCl4 およびCH4 を導入した。Cに対するSi
の比率をSi/C=1.3,H2 /Si=4.0モル比
(標準状態に換算したときのモル比率)、Si供給量1
×10-4mol/cm2 /分に調節した。炉内圧力を2
00Torrに調節した。1.5時間の成膜を行い、冷
却し、膜厚200μmの炭化珪素膜を得た。比較例1は
成膜温度を1450℃、炉内圧力を350Torr、成
膜時間を1時間とした以外は実施例1と同じ条件とし
て、基材上へ膜厚200μmの炭化硅素膜を形成した。
これらの炭化珪素膜について、その表面に垂直な方向か
ら、走査型電子顕微鏡写真(倍率1000倍)を撮影
し、その顕微鏡写真を図1に示すと共に、Kα−Cu線
によるX線回折測定を行い、測定結果を図2に示した。
【0019】図1の写真から、前記したようにして、炭
化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果を
表1に示す。表面粗度を測定したところ、Ra=1.8
−3.0μmであった。また、図2から分かるように、
回折角35.6度の(111)面に対応する回折ピーク
以外の回折ピークはほとんど観測されない。(111)
面に対応する回折ピークに対する他の回折ピークの合計
の比率は、約6%であった。また、この炭化珪素中にお
いてSiの占める割合を分析したところ、70.12−
70.28重量%であった。この分析は、以下の方法で
行った。以下の測定方法は、珪素の含有割合を正確に測
定できる分析方法として、特願平10−295067号
明細書にも詳細に記載されている。
化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果を
表1に示す。表面粗度を測定したところ、Ra=1.8
−3.0μmであった。また、図2から分かるように、
回折角35.6度の(111)面に対応する回折ピーク
以外の回折ピークはほとんど観測されない。(111)
面に対応する回折ピークに対する他の回折ピークの合計
の比率は、約6%であった。また、この炭化珪素中にお
いてSiの占める割合を分析したところ、70.12−
70.28重量%であった。この分析は、以下の方法で
行った。以下の測定方法は、珪素の含有割合を正確に測
定できる分析方法として、特願平10−295067号
明細書にも詳細に記載されている。
【0020】即ち、各試験片を3mm以下になるまで粉
砕し、粉砕片を白金皿に取り、炭酸ナトリウム、ほう酸
および酸化鉄を添加した。炭酸ナトリウムおよびほう酸
は、炭化珪素の融解に使用する融剤である。酸化鉄は、
炭化珪素と融剤との酸化反応を促進するための触媒であ
る。この時点で、炭化珪素中の珪素は珪酸ナトリウムに
変化している。鉄はナトリウム塩となっているものと思
われる。
砕し、粉砕片を白金皿に取り、炭酸ナトリウム、ほう酸
および酸化鉄を添加した。炭酸ナトリウムおよびほう酸
は、炭化珪素の融解に使用する融剤である。酸化鉄は、
炭化珪素と融剤との酸化反応を促進するための触媒であ
る。この時点で、炭化珪素中の珪素は珪酸ナトリウムに
変化している。鉄はナトリウム塩となっているものと思
われる。
【0021】得られた反応物を塩酸に溶解させる。珪酸
ナトリウムは塩酸に不溶性である。鉄は塩化鉄に変化し
ており、塩酸に溶解している。次いで、塩酸溶液に対し
て、ポリ酸化エチレンを加えると、不溶性の珪酸ナトリ
ウムが凝集し、ゼリー状の、主として珪酸ナトリウムを
含む沈殿を生成する。
ナトリウムは塩酸に不溶性である。鉄は塩化鉄に変化し
ており、塩酸に溶解している。次いで、塩酸溶液に対し
て、ポリ酸化エチレンを加えると、不溶性の珪酸ナトリ
ウムが凝集し、ゼリー状の、主として珪酸ナトリウムを
含む沈殿を生成する。
【0022】次いで、この沈殿を濾過し、温水で洗浄す
る。ここで、珪酸ナトリウムのうち1%程度は、温水洗
浄の際に溶解し、温水洗浄液(B)中に移動する。温水
洗浄によってナトリウムが洗浄され、珪酸ナトリウムの
沈殿がSiO2 ・H2 O(含水珪酸)となる。この沈殿
を強熱することで、水と濾紙とを飛散させ、主としてS
iO2 を含む沈殿物(A)を得る。
る。ここで、珪酸ナトリウムのうち1%程度は、温水洗
浄の際に溶解し、温水洗浄液(B)中に移動する。温水
洗浄によってナトリウムが洗浄され、珪酸ナトリウムの
沈殿がSiO2 ・H2 O(含水珪酸)となる。この沈殿
を強熱することで、水と濾紙とを飛散させ、主としてS
iO2 を含む沈殿物(A)を得る。
【0023】次いで、主としてSiO2 を含む沈殿物
(A)に対してフッ化水素酸を加え、二酸化珪素を揮発
させる。なお、この反応は、SiO2 +4HF→SiF
4 (揮発)+2H2 Oのように進行する。この後に残っ
た残滓を強熱し、この後の残滓の重量を測定する。この
測定重量と、フッ化水素酸添加前の重量との差から、沈
殿物(A)中に存在していた二酸化珪素の全重量を求め
る。また、前記の温水洗浄液(B)中の可溶性珪素の量
を、高周波プラズマ発光分析法によって測定する。沈殿
物(A)中に存在していた珪素の重量の測定値と、温水
洗浄液(B)中に存在していた珪素の重量の測定値とを
足し、全珪素量を算出する。
(A)に対してフッ化水素酸を加え、二酸化珪素を揮発
させる。なお、この反応は、SiO2 +4HF→SiF
4 (揮発)+2H2 Oのように進行する。この後に残っ
た残滓を強熱し、この後の残滓の重量を測定する。この
測定重量と、フッ化水素酸添加前の重量との差から、沈
殿物(A)中に存在していた二酸化珪素の全重量を求め
る。また、前記の温水洗浄液(B)中の可溶性珪素の量
を、高周波プラズマ発光分析法によって測定する。沈殿
物(A)中に存在していた珪素の重量の測定値と、温水
洗浄液(B)中に存在していた珪素の重量の測定値とを
足し、全珪素量を算出する。
【0024】表1の結果は以下の手順によって得た。即
ち、 試料の成膜面の加工を行わずに10×10×5に切り
出し、 走査型電子顕微鏡にて(HITACHI S−225
0N)2次電子像1000倍でサンプルに対して垂直芳
香に膜表面を撮影し、 写真の寸法を縦・横共に2倍に拡大し、 4隅の対角線および対角線の交点を通る線分を像の視
野端まで引き、 粒界をこれら線分の交点に印をつけるギスにより交点
間の距離を測定して粒径とした。
ち、 試料の成膜面の加工を行わずに10×10×5に切り
出し、 走査型電子顕微鏡にて(HITACHI S−225
0N)2次電子像1000倍でサンプルに対して垂直芳
香に膜表面を撮影し、 写真の寸法を縦・横共に2倍に拡大し、 4隅の対角線および対角線の交点を通る線分を像の視
野端まで引き、 粒界をこれら線分の交点に印をつけるギスにより交点
間の距離を測定して粒径とした。
【0025】
【表1】
【0026】 膜部のみから0.15×2×40μmの
薄板を切り出し、室温,100℃,200℃で4端子電
気抵抗測定した。その結果は次のとおりであった。
薄板を切り出し、室温,100℃,200℃で4端子電
気抵抗測定した。その結果は次のとおりであった。
【0027】
【表2】
【0028】この炭化珪素膜を、基材と共に、塩素系プ
ラズマガスに曝露した。具体的には、NF3 ガスを、6
00℃で、誘導結合プラズマによってプラズマ化した。
混合ガスの流量は75SCCMであり、圧力は0.1T
orrであり、交流電力は800ワットであり、その周
波数は13.56MHzであり、暴露時間は2時間であ
った。この結果、炭化珪素膜の重量減少は、0.1mg
/cm2 であった。ただし、この重量減少は、(曝露前
の炭化珪素膜の重量−曝露後の炭化珪素膜の重量)/露
出面積によって算出した。
ラズマガスに曝露した。具体的には、NF3 ガスを、6
00℃で、誘導結合プラズマによってプラズマ化した。
混合ガスの流量は75SCCMであり、圧力は0.1T
orrであり、交流電力は800ワットであり、その周
波数は13.56MHzであり、暴露時間は2時間であ
った。この結果、炭化珪素膜の重量減少は、0.1mg
/cm2 であった。ただし、この重量減少は、(曝露前
の炭化珪素膜の重量−曝露後の炭化珪素膜の重量)/露
出面積によって算出した。
【0029】(比較例1)実施例と同様にして基材の表
面に炭化珪素膜を形成した。ただし、基材の表面は研磨
処理せず、このときの表面粗さは5μmであった。更に
成膜温度を1450℃とした。他の条件は実施例1と同
様にした。この炭化珪素膜について、その表面に垂直な
方向から、走査型電子顕微鏡写真(倍率1000倍)を
撮影し、図3に示すと共に、X線回折測定を行い、測定
結果を図4に示した。
面に炭化珪素膜を形成した。ただし、基材の表面は研磨
処理せず、このときの表面粗さは5μmであった。更に
成膜温度を1450℃とした。他の条件は実施例1と同
様にした。この炭化珪素膜について、その表面に垂直な
方向から、走査型電子顕微鏡写真(倍率1000倍)を
撮影し、図3に示すと共に、X線回折測定を行い、測定
結果を図4に示した。
【0030】 図3の写真から、前記したようにして、
炭化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果
を表1に示す。表面粗度を測定したところ、Ra=3.
4−5.5μmであった。また、図4から分かるよう
に、(111)面に対応する回折ピークに対する他の回
折ピークの合計の比率は約51%であった。
炭化珪素多結晶の粒子の粒径分布を測定した。この結果
を表1に示す。表面粗度を測定したところ、Ra=3.
4−5.5μmであった。また、図4から分かるよう
に、(111)面に対応する回折ピークに対する他の回
折ピークの合計の比率は約51%であった。
【0031】 また、実施例と同様に化学分析を行った
ところ、炭化珪素中のSiの占める割合は70.05−
70.11重量%であった。膜部のみから0.15×2
×40μmの薄板を切り出し、室温,100℃,200
℃で4端子電気抵抗測定した。その結果は次のとおりで
あった。
ところ、炭化珪素中のSiの占める割合は70.05−
70.11重量%であった。膜部のみから0.15×2
×40μmの薄板を切り出し、室温,100℃,200
℃で4端子電気抵抗測定した。その結果は次のとおりで
あった。
【0032】
【表3】
【0033】この炭化珪素膜を、実施例1と同様にして
塩素系腐食系ガスのプラズマに対して曝露した。この結
果、炭化珪素膜の重量減少は、0.5mg/cm 2 であ
った。
塩素系腐食系ガスのプラズマに対して曝露した。この結
果、炭化珪素膜の重量減少は、0.5mg/cm 2 であ
った。
【0034】本発明によれば、塩素系、フッ素系のプラ
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないようにできる。
ズマガスなどの、高度の腐食性を示すエッチングガスを
使用したときにも、エッチング装置用耐蝕部品の曝露面
が腐食を受けないようにできる。
【図1】本発明の実施例で使用する炭化珪素膜の表面に
対して垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真
である。
対して垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真
である。
【図2】図1の炭化珪素膜の表面に対して垂直な方向か
ら測定した、X線回折チャートである。
ら測定した、X線回折チャートである。
【図3】比較例1で使用する炭化珪素膜の表面に対して
垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真であ
る。
垂直な方向から撮影した、走査型電子顕微鏡写真であ
る。
【図4】図3の炭化珪素膜の表面に対して垂直な方向か
ら測定した、X線回折チャートである。
ら測定した、X線回折チャートである。
Claims (13)
- 【請求項1】エッチング処理を行うためのエッチング装
置用耐蝕部品であって、耐蝕部品基材と、この耐蝕部品
基材のエッチングガスに曝露される面を被覆した炭化珪
素膜からなっており、この炭化珪素膜が、3C結晶系の
炭化珪素多結晶からなり、炭化硅素多結晶は前記炭化珪
素膜の表面に対して平行に(111)面が配向してい
る、エッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項2】前記炭化珪素膜が化学的気相成長法によっ
て成膜されていることを特徴とする、請求項1記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項3】前記炭化珪素膜の膜厚が50−3000μ
mであることを特徴とする、請求項1または2記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項4】前記炭化珪素多結晶の全容積のうち、粒径
15μm以上の炭化珪素結晶粒子の容積が10容量%以
下であり、粒径10μm以上の結晶粒子の容積が30容
量%以下であり、粒径2μm以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が10容量%以下であり、粒径3μm以下の粒径の
容積が30容量%以下であることを特徴とする、請求項
1または2記載のエッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項5】前記炭化珪素多結晶の全容積のうち、粒径
15μm以上の炭化珪素結晶粒子の容積が10容量%以
下であり、粒径10μm以上の結晶粒子の容積が30容
量%以下であり、粒径2μm以下の炭化珪素結晶粒子の
容積が10容量%以下であり、粒径3μm以下の粒径の
容積が30容量%以下である請求項1または2記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項6】炭化硅素膜の表面側から特性X線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の(11
1)結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、20%以下である請求項1または2記載の
エッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項7】炭化硅素膜の表面側から特性X線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の(11
1)結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、20%以下である請求項3記載のエッチン
グ装置用耐蝕部品。 - 【請求項8】炭化硅素膜の表面側から特性X線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の(11
1)結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、20%以下である請求項4記載のエッチン
グ装置用耐蝕部品。 - 【請求項9】炭化硅素膜の表面側から特性X線を照射し
て測定した場合、炭化硅素膜の炭化硅素多結晶の(11
1)結晶面の回折強度に対する他の結晶面の回折強度の
合計割合は、20%以下である請求項5記載のエッチン
グ装置用耐蝕部品。 - 【請求項10】40℃を基準とした時の1000℃での
基材の熱膨脹係数が4.4〜4.6ppm/℃である請
求項1または2記載のエッチング用耐蝕部品。 - 【請求項11】前記基材が以下のものから選択される請
求項1または2記載のエッチング装置用耐蝕部品。 (1)炭化珪素を主成分とする焼結体、(2)炭化珪素
と金属シリコンとの混合焼結体、(3)窒化珪素、窒化
アルミニウム等の絶縁性セラミックス、および(4)黒
鉛。 - 【請求項12】前記炭化水素を主成分とする焼結体が、
(a)炭化珪素の組成比率が90%以上であり、かつ相
対密度が90%以上である焼結体あるいは(b)炭化珪
素の組成比率が90%以上であり、かつ相対密度が56
%〜90%である多孔質焼結体のいずれかである請求項
11記載のエッチング装置用耐蝕部品。 - 【請求項13】エッチング装置用耐蝕部品がエッチング
装置用チャンバーである請求項11または12記載のエ
ッチング装置用耐蝕部品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000104544A JP2000355779A (ja) | 1999-04-07 | 2000-04-06 | エッチング装置用耐蝕部品 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11-100068 | 1999-04-07 | ||
JP10006899 | 1999-04-07 | ||
JP2000104544A JP2000355779A (ja) | 1999-04-07 | 2000-04-06 | エッチング装置用耐蝕部品 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000355779A true JP2000355779A (ja) | 2000-12-26 |
Family
ID=26441158
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000104544A Pending JP2000355779A (ja) | 1999-04-07 | 2000-04-06 | エッチング装置用耐蝕部品 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000355779A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003034867A (ja) * | 2001-07-27 | 2003-02-07 | Tokai Carbon Co Ltd | 管状SiC成形体およびその製造方法 |
US6787446B2 (en) | 2001-08-07 | 2004-09-07 | Renesas Technology Corp. | Fabrication method of semiconductor integrated circuit device |
JP2007081382A (ja) * | 2005-08-18 | 2007-03-29 | Mitsubishi Materials Corp | プラズマエッチング装置用シリコンリング |
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WO2020213847A1 (ko) * | 2019-04-18 | 2020-10-22 | 주식회사 티씨케이 | Sic 소재 및 이의 제조방법 |
-
2000
- 2000-04-06 JP JP2000104544A patent/JP2000355779A/ja active Pending
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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