JP2000354708A - Method for recovering solid component from solid component dispersion containing impurities - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for efficiently recovering desired solid components with high purity form a dispersion prepared by dispersion the solid components into a liquid containing impurities. SOLUTION: The method for recovering the solid components dispersed in the liquid containing the impurities uses the method for recovering the solid components from the solid component dispersion containing the impurities by forming a cake layer of the solid components by filtration of the solid component dispersion by using an agitating tank and a filter device having agitating vanes for mixing the cake layer, then adding liquid free of the impurities as a washing liquid to the cake layer described above, agitating the liquids at such a low number of revolutions at which the solid components are substantially not dispersed, filtering the liquids in succession thereto and removing the misplaced materials together with the liquid free of the impurities.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】夾雑物を含有した液体中に固
体成分が分散した分散液から、目的とする固体成分を効
率的かつ高純度に回収する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for efficiently and highly recovering a target solid component from a dispersion in which a solid component is dispersed in a liquid containing impurities.

【０００２】[0002]

【従来の技術】夾雑物を含有した液体中に固体成分が分
散した分散液から、目的とする固体成分を回収する場
合、分散液を濾過することにより固体成分のケーキ層を
形成させて、夾雑物を含有する液体成分を除去する操作
が行われる。しかしながら、このような濾過だけでは夾
雑物を含有する液体成分が固体成分に付着して残存する
ため、目的とする固体成分を高純度で回収するために
は、夾雑物を含有する液体成分をケーキ層から除去する
必要がある。2. Description of the Related Art When a target solid component is recovered from a dispersion in which a solid component is dispersed in a liquid containing impurities, the dispersion is filtered to form a cake layer of the solid component, and the contaminant is collected. An operation for removing the liquid component containing the substance is performed. However, such filtration alone causes the liquid component containing impurities to adhere to the solid component and remains. Therefore, in order to recover the target solid component with high purity, the liquid component containing the impurities is caked. Must be removed from the layer.

【０００３】そのため、ケーキ層に窒素などのガスを通
過させたり、あるいは減圧することにより、夾雑物を含
む液体成分および夾雑物を蒸発させて除去する。しかし
ながら、固体成分から除去しようとする夾雑物が蒸発し
難い物質であり、あるいは蒸発可能であってもそのよう
な温度において目的とする固体成分が変質したり分解し
てしまうような場合には蒸発法は適用できない。[0003] Therefore, by passing a gas such as nitrogen through the cake layer, or by reducing the pressure, the liquid component containing impurities and the impurities are removed by evaporation. However, if the contaminants to be removed from the solid component are difficult to evaporate, or if the target solid component is degraded or decomposed at such a temperature even if it can be evaporated, evaporation is performed. The law is not applicable.

【０００４】従ってそのような場合には、通常、ケーキ
層に夾雑物を溶解する溶媒を添加し、そのまま溶媒を濾
過することにより夾雑物を洗い流したり、また同じく溶
媒をケーキ層に加えたあと、ケーキ層を撹拌して流動さ
せることで夾雑物を前記溶媒に溶解させて濾過し、夾雑
物を取り除くなどの操作が行われる。そして、これらの
洗浄操作においては、洗浄後、溶媒は通気あるいは減圧
操作により固体成分から除去される。しかしながら、こ
のような洗浄方法で夾雑物を洗い流し高純度の固体成分
を回収するためには、大量の洗浄溶媒が必要であり、極
めて不経済である。Therefore, in such a case, usually, a solvent for dissolving the contaminants is added to the cake layer, and the contaminants are washed off by filtering the solvent as it is, or after the solvent is similarly added to the cake layer, By stirring and flowing the cake layer, impurities are dissolved in the solvent and filtered to remove the impurities. In these washing operations, after washing, the solvent is removed from the solid components by aeration or a reduced pressure operation. However, in order to wash away contaminants and recover a high-purity solid component by such a washing method, a large amount of a washing solvent is required, which is extremely uneconomical.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、夾雑物を含
有した液体中に固体成分が分散した分散液から、目的と
する固体成分を効率的かつ高純度に回収する方法を提供
する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for efficiently recovering a target solid component with high purity from a dispersion in which the solid component is dispersed in a liquid containing impurities.

【０００６】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、夾雑物を
含有した液体中に固体成分が分散した分散液から、固体
成分を回収する際に、撹拌槽および撹拌翼を備えた濾過
装置を用いて、効率のよい固液分離が可能な均一な固体
成分のケーキ層を形成させたあと、ケーキ層に洗浄液と
しての夾雑物を含有しない液体を加えてケーキ層を浮遊
させないような穏やかな撹拌条件でケーキ層を撹拌する
ことで、該洗浄液の量を低減でき、効率的かつ高純度に
固体成分を回収できることを見いだし、本発明を完成す
るにいたった。Means for Solving the Problems The present inventors have disclosed a filtration apparatus provided with a stirring tank and a stirring blade when recovering a solid component from a dispersion in which a solid component is dispersed in a liquid containing impurities. After forming a cake layer of a uniform solid component capable of efficient solid-liquid separation using, a liquid containing no impurities as a washing liquid is added to the cake layer and a gentle liquid such that the cake layer is not suspended. It has been found that by stirring the cake layer under stirring conditions, the amount of the washing solution can be reduced, and a solid component can be recovered efficiently and with high purity, and the present invention has been completed.

【０００７】すなわち、本発明は、夾雑物を含有した液
体中に分散した固体成分の回収方法であって、撹拌槽お
よびケーキ層混合用の撹拌翼を備えた濾過装置を用い
て、固体成分分散液を濾過して固体成分のケーキ層を形
成させたあと、夾雑物を含有しない液体をケーキ層に添
加し、固体成分が実質的に分散しないような低回転数で
撹拌を行い、引き続いて濾過することにより夾雑物を前
記夾雑物を含有しない液体と共に除去することを特徴と
する、夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分
の回収方法（請求項１）、濾過装置として、少なくとも
１段以上のケーキ層混合用の撹拌翼を備え、その撹拌翼
の最上部の高さが、ケーキ層の高さに対する比率で９０
％以下となる濾過装置を用いることを特徴とする請求項
１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成
分の回収方法（請求項２）、濾過装置として、ケーキ層
混合用の撹拌翼の翼径が、濾過槽の内径に対する比率で
０．４〜０．９５となる濾過装置を用いることを特徴と
する請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液か
らの固体成分の回収方法（請求項３）、濾過装置とし
て、撹拌機の回転速度が、撹拌翼の先端速度で２ｍ／秒
以下である濾過装置を用いることを特徴とする請求項１
記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分
の回収方法（請求項４）、夾雑物を含有しない液体をケ
ーキ層に添加し、攪拌機の回転速度が攪拌翼の先端速度
で２ｍ／秒以下であり、かつ総回転数１０〜３０回転と
なるようにして攪拌を行なうことを特徴とする請求項１
記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分
の回収方法（請求項５）、固体成分分散液に含有される
夾雑物が、ケーキ層に付着して残存する性質を有する夾
雑物であることを特徴とする請求項１記載の夾雑物を含
有した固体成分分散液からの固体成分の回収方法（請求
項６）、固体成分分散液に含有される夾雑物が、固体成
分が変質または分解する温度において、その蒸気圧が３
０Ｔｏｒｒ以下となる夾雑物であることを特徴とする請
求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固
体成分の回収方法（請求項７）、夾雑物を含有しない液
体が、夾雑物を溶解することのできる液体であることを
特徴とする請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分
散液からの固体成分の回収方法（請求項８）、夾雑物を
含有しない液体の体積が、ケーキ層の体積に対し１００
％〜１５０％であることを特徴とする請求項１記載の夾
雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分の回収方
法（請求項９）、ケーキ層が難濾過性であって、該ケー
キ層に付着残存する夾雑物を含む液体成分の体積がケー
キ層の体積に対し１０〜８０％の状態において夾雑物を
含有しない液体を添加することを特徴とする請求項１記
載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分の
回収方法（請求項１０）、ケーキ層を形成する固体成分
の比重が、夾雑物を含有しない液体の比重よりも大きい
ことを特徴とする請求項１記載の夾雑物を含有した固体
成分分散液からの固体成分の回収方法（請求項１１）、
加圧下で濾過が行われることを特徴とする請求項１記載
の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分の回
収方法（請求項１２）、および濾過装置として、回収す
る固体成分の変質または分解を防ぐための温度調整用の
ジャケットを備えた濾過装置を用いることを特徴とする
請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの
固体成分の回収方法（請求項１３）をその内容とする。That is, the present invention relates to a method for recovering a solid component dispersed in a liquid containing impurities, wherein the solid component is dispersed by using a filtration device having a stirring tank and a stirring blade for mixing a cake layer. After filtering the liquid to form a solid component cake layer, a liquid containing no impurities is added to the cake layer, and the mixture is stirred at a low rotation speed so that the solid component is not substantially dispersed. A method for recovering solid components from a solid component dispersion liquid containing the impurities (claim 1), characterized in that at least one filtration device is used. A stirrer for mixing the cake layer of more than one stage is provided, and the height of the top of the stirrer is 90% of the height of the cake layer.
%, Wherein a method for recovering solid components from a solid component dispersion liquid containing impurities is used (claim 2), wherein a stirring device for mixing a cake layer is used as a filtration device. The solid component from the solid component dispersion liquid containing contaminants according to claim 1, wherein a filtering device having a blade diameter of 0.4 to 0.95 in a ratio to an inner diameter of the filtration tank is used. The recovery method (Claim 3), wherein a filtration device having a rotation speed of a stirrer of 2 m / sec or less at a tip speed of a stirring blade is used as the filtration device.
The method for recovering solid components from a solid component dispersion containing impurities as described in claim 4, wherein a liquid containing no impurities is added to the cake layer, and the rotation speed of the stirrer is 2 m / m at the tip speed of the stirring blade. The stirring is performed so as to be less than a second and the total number of rotations is 10 to 30 rotations.
The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing the above-mentioned impurities (Claim 5), wherein the impurities contained in the solid component dispersion liquid adhere to the cake layer and remain. The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing impurities according to claim 1 (claim 6), wherein the impurities contained in the solid component dispersion liquid are altered or At the decomposition temperature, its vapor pressure is 3
2. The method for recovering a solid component from a solid component-containing dispersion liquid according to claim 1, wherein the liquid is a contaminant having a pressure of 0 Torr or less (claim 7). 2. The method for recovering a solid component from a solid component-containing liquid dispersion according to claim 1, wherein the liquid is a liquid capable of dissolving the impurities. , 100 per volume of cake layer
The method for recovering solid components from a solid component dispersion liquid containing impurities according to claim 1, wherein the cake layer is difficult to filter, and the cake layer is hard to filter. A liquid containing no impurities is added when the volume of the liquid component containing impurities remaining on the layer is 10 to 80% of the volume of the cake layer, wherein the liquid containing no impurities is added. The method according to claim 1, wherein the specific gravity of the solid component forming the cake layer is larger than the specific gravity of the liquid containing no impurities. A method for recovering a solid component from a solid component dispersion containing impurities (claim 11),
The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing impurities according to claim 1, wherein the filtration is performed under pressure (Claim 12), and the solid component to be recovered is altered as a filtration device. A method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing contaminants according to claim 1, wherein a filtration device provided with a temperature control jacket for preventing decomposition is used (claim 13). And its contents.

【０００８】[0008]

【発明の実施の形態】本発明にかかわる固体成分の化合
物例としては、１，３−ビス（１−クロル−メチルエチ
ル）ベンゼン、１，４−ビス（１−クロル−イソプロピ
ル）ベンゼン（ジクミルクロライド、ｐ−ＤＣＣ）、１
−メチルエチル−３，５−ビス（１−クロル−メチルエ
チル）ベンゼン、または１，３，５−トリス（１−クロ
ル−メチルエチル）ベンゼンなどをあげることができ
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Examples of the solid component compounds according to the present invention include 1,3-bis (1-chloro-methylethyl) benzene and 1,4-bis (1-chloro-isopropyl) benzene (dicumyl). Chloride, p-DCC), 1
-Methylethyl-3,5-bis (1-chloro-methylethyl) benzene or 1,3,5-tris (1-chloro-methylethyl) benzene.

【０００９】このような化合物を含む配合物は通常目的
物の純度が低いため、有機溶剤を用いて再結晶する（晶
析）ことにより、純度の向上をはかることができる。有
機溶剤として、ハロゲン化炭化水素系またはハロゲン元
素を有さない炭化水素系の溶剤を用いることが可能であ
る。Since the purity of the compound containing such a compound is usually low, the purity can be improved by recrystallization (crystallization) using an organic solvent. As the organic solvent, a halogenated hydrocarbon-based solvent or a hydrocarbon-based solvent having no halogen element can be used.

【００１０】炭化水素系の溶剤としては、ペンタン、ｎ
−ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、メ
チルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、トルエ
ン、ベンゼン、酢酸エチル、メチルイソブチルケトンな
ど、およびそれらの混合物をあげることができる。この
うち、高収率で目的とする化合物を結晶として得る目的
から溶剤としては、ペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘ
キサン、ヘプタン、オクタン、メチルシクロヘキサン、
エチルシクロヘキサン、酢酸エチルなどの飽和炭化水素
が好ましい。As the hydrocarbon-based solvent, pentane, n
-Hexane, cyclohexane, heptane, octane, methylcyclohexane, ethylcyclohexane, toluene, benzene, ethyl acetate, methyl isobutyl ketone, and the like, and mixtures thereof. Among them, pentane, n-hexane, cyclohexane, heptane, octane, methylcyclohexane, and the like are used as solvents for the purpose of obtaining the target compound as crystals in high yield.
Saturated hydrocarbons such as ethylcyclohexane and ethyl acetate are preferred.

【００１１】またハロゲン化炭化水素系の溶剤として
は、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン、クロロ
エタン、ジクロロエタン、プロピルクロライド、ブチル
クロライド、モノクロルベンゼン、ジクロルベンゼン、
エチルクロライドなど、およびそれらの混合物をあげる
ことができる。Examples of the halogenated hydrocarbon solvents include carbon tetrachloride, chloroform, methylene chloride, chloroethane, dichloroethane, propyl chloride, butyl chloride, monochlorobenzene, dichlorobenzene, and the like.
Ethyl chloride and the like, and mixtures thereof can be mentioned.

【００１２】炭化水素とハロゲン化炭化水素はそれぞれ
単独で溶剤として用いることができるが、目的とする化
合物や不純物の分子構造の違いを利用するため、多種の
炭化水素やハロゲン化炭化水素を混合して有機溶剤の極
性を調整することにより、目的化合物の純度や回収率を
向上させることができる。混合割合は目的化合物によっ
て異なるが、１，４−ビス（α―クロル−イソプロピ
ル）ベンゼンの場合、ｎ−ヘキサン：モノクロルベンゼ
ンでは重量比で０．９５：０．０５から０．６：０．４
の割合が好ましい。Although hydrocarbons and halogenated hydrocarbons can be used alone as solvents, however, various types of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons are mixed to utilize the difference in the molecular structure of the target compound or impurity. By adjusting the polarity of the organic solvent, the purity and the recovery of the target compound can be improved. Although the mixing ratio varies depending on the target compound, in the case of 1,4-bis (α-chloro-isopropyl) benzene, the weight ratio of n-hexane: monochlorobenzene is 0.95: 0.05 to 0.6: 0.4.
Is preferred.

【００１３】晶析装置としてはとくに限定されるもので
はないが、目的化合物が付着性を有するものが多いこと
から、工業的に結晶を形成し、濾過操作で効率的に結晶
を回収する。通常撹拌型の晶析装置が用いられ、冷却操
作を行なって目的化合物を結晶化させ、晶析終了後、結
晶固体成分が分散したスラリー状の分散液が濾過槽に移
送され、通常加圧法や減圧法により、濾板を通して液体
成分が除去されることになる。The crystallization apparatus is not particularly limited, but since many of the target compounds have an adhesive property, crystals are formed industrially, and the crystals are efficiently recovered by a filtration operation. Usually, a stirring type crystallizer is used, and a cooling operation is performed to crystallize the target compound, and after completion of the crystallization, a slurry-like dispersion liquid in which the crystalline solid component is dispersed is transferred to a filtration tank. By the decompression method, the liquid component is removed through the filter plate.

【００１４】分散液が濾過槽に移送される際、通常濾過
槽の上部から分散液が受け入れられる。分散液中の固体
成分は一般的に有機溶媒などの液体成分と比べて比重が
大きいため、濾過槽の受け入れ口付近の濾板上に沈降し
丘状に堆積する。When the dispersion is transferred to the filtration tank, the dispersion is usually received from the top of the filtration tank. The solid component in the dispersion generally has a higher specific gravity than a liquid component such as an organic solvent, so that the solid component settles on the filter plate near the receiving port of the filter tank and accumulates in a hill shape.

【００１５】このような丘状のケーキ層が形成される
と、液体成分を濾過除去する際に液体成分を均一に除去
することができなくなる。濾過槽内のケーキ高さが一様
でなく不均一な場合には、ケーキ高さが低いところの濾
過抵抗が小さいために、液体成分や気体が通りやすくな
る。ケーキ高さの低い部分の液が切れてしまうとガスが
通過するが、ガスの濾過抵抗は液体の抵抗に比べて極端
に小さいため、ガスが通過し始めると液体は殆ど押し出
されなくなってしまう。すなわち、結果として、ケーキ
層高さの高い部分のケーキには、夾雑物を含む液体成分
が多量に残存することとなる。そこで、このような分散
仕込み時のケーキ高さを均一にするため、濾過槽に備え
た撹拌機を用い、晶析後の固体成分を含有した液を撹拌
しながら濾過槽に入れ、受け入れ終了後に撹拌機を停止
する。撹拌停止後、分散液に分散していた固体成分は徐
々に沈降し、濾過槽内の濾板上に一様な高さのケーキ層
を生成する。When such a hill-shaped cake layer is formed, the liquid component cannot be uniformly removed when the liquid component is removed by filtration. When the cake height in the filtration tank is not uniform but non-uniform, the liquid component and the gas can easily pass through because the filtration resistance at a low cake height is small. If the liquid in the portion with a low cake height runs out, the gas will pass. However, since the filtration resistance of the gas is extremely smaller than the resistance of the liquid, the liquid will be hardly pushed out when the gas starts to pass. That is, as a result, a large amount of the liquid component containing impurities remains in the cake in the portion where the height of the cake layer is high. Therefore, in order to make the cake height at the time of such dispersion preparation uniform, using a stirrer provided in the filtration tank, the liquid containing the solid component after crystallization is put into the filtration tank while stirring, and after the reception is completed. Stop the stirrer. After the stirring is stopped, the solid components dispersed in the dispersion liquid gradually settle, and a cake layer having a uniform height is formed on the filter plate in the filter tank.

【００１６】撹拌速度は、固体成分を浮遊させて液体成
分と完全に分散させるほどの早い回転速度でもよいが、
受け入れ時の固体成分の堆積を抑制できる程度の穏やか
な回転速度であってもよい。完全に浮遊させるほど強撹
拌を行うと、撹拌停止後の液体の慣性力により、固体成
分が濾過槽の周辺部に押し出され、中心部ほどケーキ層
高さが低くなる傾向があるため、穏やかな回転速度で固
体成分を受け入れる方が好ましい。穏やかな回転速度と
は、対象とする物質によって異なるが、概ね撹拌翼の先
端速度で２ｍ／秒以下程度（３５ｒｐｍに相当）であ
る。The stirring speed may be as high as the speed at which the solid component is suspended and completely dispersed with the liquid component.
The rotation speed may be gentle enough to suppress the accumulation of solid components at the time of reception. If strong stirring is performed so that the suspension is completely suspended, the solid component is pushed out to the periphery of the filtration tank due to the inertial force of the liquid after the stirring is stopped, and the height of the cake layer tends to be lower toward the center, so that it is gentle. It is preferred to receive the solid components at a rotational speed. The gentle rotation speed varies depending on the target substance, but is generally about 2 m / sec or less (corresponding to 35 rpm) at the tip speed of the stirring blade.

【００１７】このように、晶析後のスラリー状分散液を
濾過して形成したケーキには、溶剤のほか、目的化合物
以外の不純物など、濾液成分が母液と共に付着してお
り、結晶成分に対し重量比で概ね３０〜２００％含有さ
れている。そのまま製品として回収すると目的化合物の
純度は低くなるため、そのような夾雑物を含有する母液
を除去するため、洗浄液として夾雑物を含有しない溶媒
を改めて追加し、再度濾過操作を実施し、母液の洗浄除
去を行なう。As described above, in addition to the solvent, the filtrate component such as impurities other than the target compound adheres together with the mother liquor to the cake formed by filtering the slurry-like dispersion liquid after crystallization. The content is approximately 30 to 200% by weight. Since the purity of the target compound is reduced when recovered as a product as it is, in order to remove the mother liquor containing such contaminants, a solvent containing no contaminants is added again as a washing solution, and the filtration operation is performed again. Perform cleaning and removal.

【００１８】従来一般に、ケーキ層に夾雑物を溶解する
溶媒を添加し、そのまま溶媒を濾過することにより夾雑
物を洗い流したり、また同じく溶媒をケーキ層に加えた
あと、ケーキ層を撹拌して流動させることで夾雑物を溶
媒に溶解させて濾過し、夾雑物を取り除くなどの操作が
行われる。Conventionally, generally, a solvent for dissolving impurities is added to the cake layer, and the impurities are washed away by filtering the solvent as it is, or the solvent is added to the cake layer, and then the cake layer is stirred and fluidized. By doing so, operations such as dissolving the impurities in the solvent, filtering, and removing the impurities are performed.

【００１９】洗浄に先立って行われた晶析後のスラリー
状分散液の濾過が終了した時点では、固体成分のケーキ
層は夾雑物を含有した液体成分を母液として含んでいる
だけでなく、気体も含有しており、気体、液体、固体の
３相系を形成している。このようなところに洗浄液を投
入すると、洗浄液はケーキ層の気体と一部置き換わるけ
れども、完全には気体を押し出せず、洗浄液仕込み終了
後も３相系の状態を維持している。このような３相系の
まま、洗浄液を濾過すると、気体を含んでいる相を洗浄
液が通過できないため、実質的にその部分の洗浄は行わ
れず、夾雑物が残存する。When the filtration of the slurry dispersion after crystallization performed prior to the washing is completed, the cake layer of the solid component contains not only the liquid component containing impurities as a mother liquor but also the gaseous phase. To form a three-phase system of gas, liquid, and solid. When the cleaning liquid is introduced into such a place, the cleaning liquid partially replaces the gas in the cake layer, but does not completely extrude the gas, and maintains the three-phase system state even after the completion of the cleaning liquid charging. If the washing liquid is filtered in such a three-phase system, the washing liquid cannot pass through the phase containing gas, so that substantially no washing is performed on that part, and contaminants remain.

【００２０】また、ガスが洗浄液と置換されたケーキ部
分では、気体がケーキ層を抜け出す際に固体ケーキを押
しのけて上昇するため、蟻の巣のような通路が形成され
る。このような通路が形成されると、そのような通路の
濾過抵抗が小さいため洗浄濾過時に洗浄液が通過し易く
なり、周辺のケーキ層の洗浄が行われず、夾雑物が残存
することとなる。Further, in the cake portion in which the gas has been replaced with the cleaning liquid, when the gas escapes the cake layer and rises by pushing away the solid cake, a passage like an ant nest is formed. When such a passage is formed, the filtration resistance of such a passage is small, so that the washing liquid easily passes at the time of washing and filtration, the peripheral cake layer is not washed, and contaminants remain.

【００２１】さらに、洗浄液を受け入れた際、仕込まれ
た洗浄液の慣性力によって受け入れ口近傍の結晶ケーキ
層が掘り起こされ、濾過槽内の濾板上のケーキ高さが一
様でなくなってしまう。このような状態で濾過を行う
と、ケーキ層の高さが異なれば濾過抵抗が異ってくるた
め、ケーキ層の低いところを洗浄液が流れやすくなり、
ケーキ高さの高い部分のケーキ層の洗浄が行われず、夾
雑物が残存しやすくなる。これら問題点を解消するた
め、このような洗浄方法では、多量の洗浄液を用いられ
ているのが通常である。Furthermore, when the cleaning liquid is received, the crystal cake layer near the receiving port is dug up by the inertia of the charged cleaning liquid, and the height of the cake on the filter plate in the filtration tank becomes uneven. If filtration is performed in such a state, if the height of the cake layer is different, the filtration resistance will be different, so that the washing liquid easily flows in a low place of the cake layer,
The washing of the cake layer in the portion where the cake height is high is not performed, and contaminants easily remain. In order to solve these problems, such a cleaning method generally uses a large amount of cleaning liquid.

【００２２】また、前記のようなケーキ高さの不均一
や、気体含浸部分、気体の通過した通路の形成による洗
浄性の不均一を解消するために、洗浄液を仕込んだあと
に撹拌機を起動して強い撹拌力を与え、固体結晶を浮遊
させて一様にすると云う手法が用いられる。しかし、こ
のような方法では、前記のようなケーキ層の不均一を解
消できるが、一方、洗浄前に固体成分に付着して残存し
ていた夾雑物を洗浄液中に均一に分散させることとな
る。すなわち、洗浄液が夾雑物で汚染されることから、
洗浄濾過が終了した時点では夾雑物を含有した洗浄液が
固体成分に母液として付着し、残存することとなる。し
たがって、このような固体成分を浮遊させて撹拌する場
合には、大量の洗浄液を使用したり、洗浄回数を増やす
などの対策が採られる。Further, in order to eliminate the unevenness in the height of the cake as described above and the unevenness in the cleaning performance due to the formation of the gas-impregnated portion and the passage through which the gas has passed, the stirrer is started after the cleaning liquid is charged. A strong stirring force is applied to float the solid crystals to make them uniform. However, such a method can eliminate the non-uniformity of the cake layer as described above, but on the other hand, the impurities remaining on the solid component before the washing are uniformly dispersed in the washing liquid. . In other words, since the cleaning solution is contaminated with impurities,
At the end of the washing filtration, the washing liquid containing impurities adheres to the solid component as a mother liquor and remains. Therefore, when such a solid component is suspended and stirred, measures such as using a large amount of cleaning liquid or increasing the number of times of cleaning are taken.

【００２３】以上のような、従来の洗浄方法では、固体
成分に含有される夾雑物を除去する際に、大量の洗浄液
を用いる必要があり、我々の方法と比べ極めて非効率的
である。In the conventional washing method as described above, a large amount of washing liquid needs to be used when removing contaminants contained in a solid component, which is extremely inefficient as compared with our method.

【００２４】本発明においては、このような従来の洗浄
方法に見られる問題点を払拭し、固体成分から夾雑物を
効率的に除去でき、高純度に結晶固体成分を回収するこ
とが可能である。とくに、本発明の方法は、固体成分の
分散液に含有される夾雑物が、ケーキ層に付着して残存
する性質を有する夾雑物である場合や、夾雑物が、固体
成分が変質または分解する温度において、その蒸気圧が
３０Ｔｏｒｒ以下となるような蒸発しにくい化合物であ
る場合に好適に使用できる。なお、本発明にかかわる分
散液の濃度は、操作効率の点から、好ましくは５〜３０
重量％であり、より好ましくは５〜１５重量％である。In the present invention, it is possible to eliminate the problems seen in such conventional cleaning methods, to efficiently remove impurities from solid components, and to recover crystalline solid components with high purity. . In particular, in the method of the present invention, when the impurities contained in the solid component dispersion are impurities having the property of attaching to and remaining on the cake layer, the impurities are degraded or degraded by the solid components. It can be suitably used when the compound is difficult to evaporate such that its vapor pressure is 30 Torr or less at a temperature. The concentration of the dispersion according to the present invention is preferably 5 to 30 from the viewpoint of operation efficiency.
%, More preferably 5 to 15% by weight.

【００２５】我々の方法では、洗浄液として夾雑物を含
有しない液を固体成分のケーキ層に添加したあと、前記
のようなケーキ層の不均一性を解消するために、結晶固
体が分散しない程度の穏やかな撹拌速度（低回転数）で
撹拌機を回転させる、つまりは、固体成分を実質的に分
散させるのではなく、ケーキ層の表面を平滑化するので
ある。この様な操作により、先にあげたような問題点、
すなわちケーキ層に含有された気体相を押しだし、気体
の通過によってできた通路をふさぎ、また洗浄液仕込み
時の投入口近傍のケーキ層の掘れ込みなどが解消され、
撹拌停止後には一様なケーキ層を濾過槽内に形成するこ
とができる。しかも、濾過後ケーキ層内に付着していた
夾雑物を、強く撹拌した場合のようにケーキ層の洗浄の
ために仕込んだ洗浄液側に移行させないため、ケーキ層
の上部にある洗浄液は夾雑物を含有しない状態に維持す
ることができる。In our method, after adding a liquid containing no contaminants as a washing liquid to the cake layer of the solid component, in order to eliminate the non-uniformity of the cake layer as described above, a liquid of such a degree that the crystalline solid is not dispersed is added. The stirrer is rotated at a moderate stirring speed (low rotation speed), that is, it does not substantially disperse the solid components but smooths the surface of the cake layer. By such operations, the problems mentioned above,
That is, the gas phase contained in the cake layer is pushed out, the passage formed by the passage of the gas is blocked, and the dugout of the cake layer near the charging port during the preparation of the washing liquid is eliminated.
After stopping the stirring, a uniform cake layer can be formed in the filtration tank. Moreover, since the impurities adhering to the cake layer after the filtration are not transferred to the side of the washing liquid charged for washing the cake layer as in the case of strong stirring, the washing liquid at the top of the cake layer removes the impurities. It can be maintained in a state where it is not contained.

【００２６】このような方法で洗浄を行なった場合、最
終的にケーキ層を通過する洗浄液は夾雑物を含有してい
ない。従って洗浄液濾過後のケーキ層に洗浄液は付着残
存するけれども、洗浄前に付着していた夾雑物はほとん
ど見られない。最終的に付着した洗浄液は通常の通気ま
たは減圧操作により除去することができる。When washing is performed by such a method, the washing liquid that finally passes through the cake layer does not contain impurities. Therefore, although the washing liquid remains on the cake layer after the washing liquid is filtered, almost no foreign matter is adhered before the washing. The finally attached washing liquid can be removed by ordinary ventilation or reduced pressure operation.

【００２７】本発明の濾過装置は、撹拌槽およびケーキ
層混合用の撹拌翼を備えたものであり、また、回収する
固体成分の変質または分解を防ぐための温度調整用のジ
ャケットを備えたものであることが好ましい。撹拌翼と
しては、穏やかな回転速度で濾板上のケーキ層全体を混
合するため、大きい撹拌翼が好ましい。とくに、撹拌翼
の翼径は、濾過槽の内径に対する比率で０．４〜０．９
５であることが好ましく、より好ましくは０．６以上の
大径の撹拌翼があげられる。The filtration device of the present invention is provided with a stirring tank and a stirring blade for mixing a cake layer, and a jacket for controlling temperature to prevent the solid components to be recovered from being altered or decomposed. It is preferred that As the stirring blade, a large stirring blade is preferable because the entire cake layer on the filter plate is mixed at a gentle rotation speed. In particular, the blade diameter of the stirring blade is 0.4 to 0.9 in a ratio to the inner diameter of the filtration tank.
5, and more preferably a stirring blade having a large diameter of 0.6 or more.

【００２８】また、撹拌翼の種類は問わないが、少なく
とも１段以上の、好ましくは１段〜３段の撹拌翼を備
え、また、ケーキ層だけを混合し、洗浄液中に結晶固体
成分を浮游させないため、ケーキ層を撹拌するための撹
拌翼はケーキ層から液層に出ていない方がよく、好まし
くは、その撹拌翼の最上部の高さがケーキ層の高さに対
する比率で９０％以下、より好ましくは３０〜７０％で
あるのがよい。Although the type of the stirring blade is not limited, it is provided with at least one or more, preferably one to three stages of stirring blades, and only the cake layer is mixed to float the crystalline solid component in the washing liquid. In order not to allow the stirring, the stirring blade for stirring the cake layer is better not to come out of the liquid layer from the cake layer. Preferably, the height of the top of the stirring blade is 90% or less in proportion to the height of the cake layer. And more preferably 30 to 70%.

【００２９】撹拌機の回転速度は、ケーキ層だけを混合
し、洗浄液中に結晶固体成分を浮游させない条件であれ
ばよいが、概ね撹拌翼の先端速度で２ｍ／秒以下（３５
ｒｐｍに相当）であり、より好ましくは０．５ｍ／秒以
上１ｍ／秒以下（９〜１７ｒｐｍに相当）であることが
望ましい。また、攪拌の総回転数を１０〜３０回転とす
るのがよい。The rotation speed of the stirrer may be any condition as long as only the cake layer is mixed and the crystal solid component does not float in the washing liquid.
rpm, and more preferably 0.5 m / sec or more and 1 m / sec or less (corresponding to 9 to 17 rpm). The total number of rotations of the stirring is preferably set to 10 to 30 rotations.

【００３０】また、本濾過装置による濾過操作は、加圧
下において行うことが、操作効率の点から好ましい。The filtration operation by the present filtration apparatus is preferably performed under pressure from the viewpoint of operation efficiency.

【００３１】このような濾過装置を用いて夾雑物を除去
するが、夾雑物の除去に用いる洗浄液は、好ましくは夾
雑物を溶解することのできる液体である。たとえば、反
応時または晶析操作時に用いられた溶剤と同一のものを
用いることができ、また全く別の種類のものも使用でき
る。対象とする固体成分が異なれば、洗浄液も異なり、
例えば夾雑物が水に溶解するのなら、水を洗浄液として
用いることも可能である。[0031] The contaminants are removed by using such a filtration device. The washing liquid used for removing the contaminants is preferably a liquid capable of dissolving the contaminants. For example, the same solvent used during the reaction or the crystallization operation can be used, or a completely different solvent can be used. If the target solid component is different, the cleaning solution is also different,
For example, if impurities are dissolved in water, water can be used as a washing liquid.

【００３２】夾雑物を含有する固体成分の分散液の濾過
後、固体成分のケーキ層に付着して残存する夾雑物を含
む液体成分の量は少ないほどよいが、本法によれば夾雑
物含有液体を効率的に除去できるため、母液残量を極端
に低下させる必要はなく、つまり、ケーキ層が難濾過性
であって、ケーキ層中に液体成分が残留しやすい場合に
も母液残量はとくに問題とならない。それゆえ、濾過
時、ケーキ層上面から液層が見えなくなるような状況で
濾過を停止し、見かけ上の液体体積がケーキ高さに対し
て１００％の状態で洗浄を開始してもよいが、残存する
夾雑物を含む液体成分の体積が、結晶固体成分のケーキ
層の体積に対して８０％以下であることが好ましく、よ
り好ましくは６０〜１０％であることが望ましい。After filtration of the solid component-containing dispersion containing the impurities, the smaller the amount of the liquid components containing the impurities remaining on the cake layer of the solid components, the better. Since the liquid can be efficiently removed, it is not necessary to extremely reduce the remaining amount of the mother liquor.In other words, even when the cake layer is difficult to filter and the liquid component easily remains in the cake layer, the remaining amount of the mother liquor can be reduced. There is no particular problem. Therefore, at the time of filtration, the filtration may be stopped in a state where the liquid layer cannot be seen from the upper surface of the cake layer, and the washing may be started with the apparent liquid volume being 100% of the cake height, The volume of the liquid component containing the remaining impurities is preferably 80% or less, more preferably 60 to 10%, based on the volume of the cake layer of the crystalline solid component.

【００３３】ケーキ層に添加される洗浄液としての夾雑
物を含有しない液体の比重は、操作効率の点から、ケー
キ層を形成する固体成分の比重より小さいことが好まし
く、ケーキ層に添加する量（体積）は、添加された該液
体がケーキ層の気体と置換してケーキ層に吸収されるた
め、通常、ケーキ層の見かけ体積に対し１００％〜１５
０％である。本法によれば効率的に夾雑物の洗浄が可能
であるため、１５０％をこえる洗浄液の追加は不要であ
る。夾雑物が洗浄液に溶解し難く、洗浄効果が得られな
い場合には同じ操作を繰り返すことで、より効果的に夾
雑物の除去が可能である。The specific gravity of the liquid containing no impurities as a washing liquid added to the cake layer is preferably smaller than the specific gravity of the solid component forming the cake layer from the viewpoint of operation efficiency. (Volume) is usually 100% to 15% with respect to the apparent volume of the cake layer because the added liquid replaces the gas in the cake layer and is absorbed by the cake layer.
0%. According to this method, impurities can be efficiently washed, so that it is not necessary to add a washing solution exceeding 150%. When the impurities are hardly dissolved in the washing solution and the washing effect cannot be obtained, the same operation is repeated to more effectively remove the impurities.

【００３４】このような操作により、夾雑物が効率的に
除去された結晶固体成分のケーキ層が形成されるが、こ
のようなケーキ層は洗浄液を母液として付着している。
そのような液体成分が、固体成分中に含有した状態であ
ってもよい場合には脱溶媒操作は必要ないが、通常溶媒
成分は通気や減圧操作によってケーキ層から除去するこ
ともできる。By such an operation, a cake layer of the crystalline solid component from which impurities are efficiently removed is formed, and such a cake layer adheres to the washing liquid as a mother liquor.
When such a liquid component may be contained in the solid component, no desolvation operation is necessary, but the solvent component can usually be removed from the cake layer by aeration or reduced pressure operation.

【００３５】このようにして得られた結晶固体成分は、
濾過装置を開放することにより粉体以上で取り出すこと
ができるが、目的とする結晶固体成分を種々の溶剤で溶
解して回収することもできる。本処理に利用される溶剤
は、基本的に晶析などに使用した溶剤でよいが、目的化
合物の結晶の溶解を目的とするため、目的化合物の溶解
度が高い溶剤を選択することもできる。The crystalline solid component thus obtained is
By opening the filtration device, powder or more can be taken out, but the target crystalline solid component can be dissolved and recovered with various solvents. The solvent used in this treatment may be basically the solvent used for crystallization or the like, but a solvent having high solubility of the target compound can be selected for the purpose of dissolving the crystal of the target compound.

【００３６】[0036]

【実施例】以下に、実施例および比較例をあげ、本発明
の態様および効果を説明するが、例示は説明のためのも
のであり、これら実施例により本発明は限定されるもの
ではない。なお、本実施例中のスラリーの語は本発明に
いう固体成分分散液をさす。The embodiments and effects of the present invention will be described below with reference to examples and comparative examples. However, the exemplification is for explanation, and the present invention is not limited by these examples. The term “slurry” in this example refers to the solid component dispersion according to the present invention.

【００３７】ＮａＣｌ水溶液の電気伝導度の測定 種々のＮａＣｌ濃度の水溶液において、溶液の示す電気
伝導度を測定した。結果を表１に示す。Measurement of Electric Conductivity of NaCl Aqueous Solution In aqueous solutions having various NaCl concentrations, the electric conductivity of the solution was measured. Table 1 shows the results.

【００３８】[0038]

【表１】 [Table 1]

【００３９】実施例１ 図１に示すような、円筒状の透明ポリ塩化ビニル製可視
化槽（以下、「槽」という）１を作製した。槽１は密閉
容器である。槽１の上部には、透明ポリ塩化ビニル製の
蓋２が設けられており、必要に応じて容器内を加圧状態
にすることができる。槽１の底面には濾過手段３が設け
られており、固体粒子を濾過、回収することができる。Example 1 As shown in FIG. 1, a cylindrical transparent polyvinyl chloride visualization tank (hereinafter referred to as “tank”) 1 was prepared. The tank 1 is a closed container. A lid 2 made of transparent polyvinyl chloride is provided on the upper part of the tank 1, and the inside of the container can be pressurized as needed. A filtration means 3 is provided on the bottom surface of the tank 1, and can filter and collect solid particles.

【００４０】蓋２には仕込み口２ａが設けられており、
加圧ライン１１を経て圧縮空気と、配管系１２を経てス
ラリーおよび洗浄液とが、仕込み口２ａから槽１内に導
入される。The lid 2 is provided with a charging port 2a.
Compressed air via the pressurizing line 11 and slurry and cleaning liquid via the piping system 12 are introduced into the tank 1 from the charging port 2a.

【００４１】槽１内に導入される洗浄液は、濾液と共に
濾過手段３を経て槽１外に排出される。The washing liquid introduced into the tank 1 is discharged out of the tank 1 through the filtration means 3 together with the filtrate.

【００４２】濾過手段３として、たとえば、テフロン
（登録商標）濾布、濾板などが適用される。As the filtering means 3, for example, Teflon (registered trademark) filter cloth, filter plate or the like is applied.

【００４３】モータ４によって発生した回転力は、攪拌
軸５を介して攪拌翼６に伝達され、攪拌翼６の回転によ
って槽１内に形成されたケーキ２０が攪拌される。The rotating force generated by the motor 4 is transmitted to the stirring blade 6 via the stirring shaft 5, and the rotation of the stirring blade 6 stirs the cake 20 formed in the tank 1.

【００４４】撹拌機は、たとえば、モータ４と、モータ
４の回転軸（図示されていない）に減速歯車などの減速
手段（図示されていない）を介して設けられた撹拌軸５
と、撹拌軸５に設けられた攪拌翼６とから構成されてお
り、攪拌回転数を５ｒｐｍ〜３５ｒｐｍの範囲で任意に
調整することができる。The stirrer includes, for example, a motor 4 and a stirring shaft 5 provided on a rotating shaft (not shown) of the motor 4 via a speed reducing means (not shown) such as a reduction gear.
And a stirring blade 6 provided on the stirring shaft 5, and the stirring rotation speed can be arbitrarily adjusted within a range of 5 rpm to 35 rpm.

【００４５】槽１の内径Ｄは１．５ｍであり、攪拌翼６
の径ｄは１．１０ｍである。また、攪拌翼６の高さ（濾
過手段３から攪拌翼６の最上部までの距離）Ｈｐは０．
２１ｍである。なお、攪拌翼の段数は１段とした。The inner diameter D of the tank 1 is 1.5 m,
Has a diameter d of 1.10 m. In addition, the height Hp of the stirring blade 6 (the distance from the filtering means 3 to the uppermost portion of the stirring blade 6) is set to 0.1.
21m. The number of stages of the stirring blade was one.

【００４６】この槽１に、模擬晶析液としてポリ塩化ビ
ニルスラリーを仕込み、撹拌機によって撹拌処理しつ
つ、ケーキ２０の状態を観察した。Into the tank 1, a polyvinyl chloride slurry was charged as a simulated crystallization liquid, and the state of the cake 20 was observed while being stirred by a stirrer.

【００４７】本実施例の場合、仕込み量は２０００Ｌ／
ｈ、仕込み中は攪拌機を６ｒｐｍで起動し、６０分間に
わたり仕込みを実施した。次に、スラリー仕込み終了２
分後、攪拌機を停止し、系内を０．０２ＭＰａに加圧し
た状態で３０分間濾過を行なった。ついで、得られたケ
ーキに対し、純水を５００Ｌ／ｍｉｎで６００Ｌ添加し
た。純水添加後、攪拌機を６ｒｐｍで２分間起動し、
０．０２ＭＰａの加圧条件で再度濾過を実施した。使用
したスラリーの物性を表２に、濾過終了後のケーキ高さ
Ｈｃの測定結果を表３に示す。なお、攪拌軸付近とは図
１の攪拌軸５付近を、仕込み口付近とは仕込み口２ａ付
近を、仕込み口対角付近とはＡで示される位置を、それ
ぞれ表す。In the case of this embodiment, the charged amount is 2000 L /
h, During the charging, the stirrer was started at 6 rpm, and charging was performed for 60 minutes. Next, slurry preparation 2
After one minute, the stirrer was stopped, and filtration was performed for 30 minutes while the inside of the system was pressurized to 0.02 MPa. Next, 600 L of pure water was added at 500 L / min to the obtained cake. After adding pure water, start the stirrer at 6 rpm for 2 minutes,
Filtration was performed again under a pressure condition of 0.02 MPa. Table 2 shows the physical properties of the slurry used, and Table 3 shows the measurement results of the cake height Hc after completion of the filtration. The vicinity of the stirring shaft represents the vicinity of the stirring shaft 5 in FIG. 1, the vicinity of the charging port represents the vicinity of the charging port 2a, and the vicinity of the charging port diagonally represents the position indicated by A.

【００４８】[0048]

【表２】 [Table 2]

【００４９】[0049]

【表３】 [Table 3]

【００５０】実施例２ 撹拌機を１２ｒｐｍまたは１８ｒｐｍで起動させたほか
は実施例１と同様の方法でケーキ高さを測定した。測定
結果を表４に示す。Example 2 The cake height was measured in the same manner as in Example 1 except that the stirrer was started at 12 rpm or 18 rpm. Table 4 shows the measurement results.

【００５１】[0051]

【表４】 [Table 4]

【００５２】比較例１ 撹拌機を終始停止した状態で実施例１と同様の実験を行
った。表５にケーキ高さの測定結果を示す。Comparative Example 1 The same experiment as in Example 1 was performed with the stirrer stopped all the time. Table 5 shows the measurement results of the cake height.

【００５３】[0053]

【表５】 [Table 5]

【００５４】実施例３ 前記スラリーの仕込みを攪拌処理を加えずに行なったこ
と以外は、実施例１と同様の操作でケーキ高さを実測し
た。結果を表６に示す。Example 3 The height of the cake was measured in the same manner as in Example 1 except that the slurry was charged without adding a stirring treatment. Table 6 shows the results.

【００５５】[0055]

【表６】 [Table 6]

【００５６】比較例２ 純水添加後の撹拌時間を０．５分または１分にした以外
は、実施例３と同様の操作でケーキ高さを実測した。結
果を表７に示す。Comparative Example 2 The cake height was measured in the same manner as in Example 3 except that the stirring time after adding pure water was changed to 0.5 minute or 1 minute. Table 7 shows the results.

【００５７】[0057]

【表７】 [Table 7]

【００５８】比較例３ 純水添加後、撹拌機を停止した以外は実施例３と同様の
操作を実施した。結果を表８に示す。Comparative Example 3 The same operation as in Example 3 was performed except that the stirrer was stopped after adding pure water. Table 8 shows the results.

【００５９】[0059]

【表８】 [Table 8]

【００６０】実施例４ 実施例１と同様の操作を行い、得られた濾液の重量およ
び電気伝導度を測定し、濾液中に回収されたＮａＣｌの
対仕込みスラリー重量％を測定した。回収されたＮａＣ
ｌは８４．０重量％であった。Example 4 The same operation as in Example 1 was carried out, and the weight and electric conductivity of the obtained filtrate were measured, and the weight% of NaCl recovered in the filtrate relative to the charged slurry was measured. Recovered NaC
1 was 84.0% by weight.

【００６１】比較例４ 比較例１と同様の操作で得られた濾液の重量および電気
伝導度を測定し、濾液中に回収されたＮａＣｌの対仕込
みスラリー重量％を測定した。回収されたＮａＣｌは５
７．５重量％であった。Comparative Example 4 The weight and electric conductivity of the filtrate obtained in the same manner as in Comparative Example 1 were measured, and the weight percent of NaCl recovered in the filtrate relative to the charged slurry was measured. The recovered NaCl is 5
It was 7.5% by weight.

【００６２】実施例５ 実施例３において得られた洗浄液の重量および電気伝導
度を測定し、洗浄液中に回収されたＮａＣｌの対仕込み
スラリー重量％を測定した。回収されたＮａＣｌは１
５．５重量％であった。Example 5 The weight and electric conductivity of the washing solution obtained in Example 3 were measured, and the weight% of the NaCl recovered in the washing solution and the charged slurry was measured. The recovered NaCl is 1
It was 5.5% by weight.

【００６３】比較例５ 比較例３において得られた洗浄液の重量および電気伝導
度を測定し、洗浄液中に回収されたＮａＣｌの対仕込み
スラリー重量％を測定した。回収されたＮａＣｌは８．
５重量％であった。Comparative Example 5 The weight and electric conductivity of the washing solution obtained in Comparative Example 3 were measured, and the weight% of the NaCl recovered in the washing solution and the charged slurry was measured. The recovered NaCl is 8.
It was 5% by weight.

【００６４】比較例６ 純水添加後の撹拌機回転数が３０ｒｐｍ、撹拌時間が２
０分である以外は実施例３と同様の操作を行い、得られ
た洗浄液の重量および電気伝導度を測定し、洗浄液中に
回収されたＮａＣｌの対仕込みスラリー重量％を測定し
た。回収されたＮａＣｌは７．０重量％であった。Comparative Example 6 The rotation speed of the stirrer after adding pure water was 30 rpm, and the stirring time was 2
Except for 0 minute, the same operation as in Example 3 was performed, and the weight and electric conductivity of the obtained washing liquid were measured, and the NaCl recovered in the washing liquid and the weight% of the charged slurry were measured. The recovered NaCl was 7.0% by weight.

【００６５】比較例７ 実施例１と同様の実験装置を用い、適量のヨウ素、澱粉
水溶液を加え着色させた塩化ビニルスラリーを６０分間
にわたって仕込みを行った。そのあと、回転数６ｒｐｍ
で２分間の撹拌を行いケーキを平滑化させた。さらに系
内を０．０２ＭＰａで加圧し濾過を行った。Comparative Example 7 Using the same experimental apparatus as in Example 1, an appropriate amount of iodine and an aqueous starch solution were added thereto, and a colored vinyl chloride slurry was charged for 60 minutes. After that, rotation speed 6rpm
For 2 minutes to smooth the cake. Further, the inside of the system was pressurized at 0.02 MPa to perform filtration.

【００６６】次にチオ硫酸ナトリウム水溶液を５００Ｌ
／ｍｉｎで６００Ｌ添加した。仕込み終了後、系内を
０．０２ＭＰａで加圧し濾過を行った。濾過中はケーキ
の脱色の進行を目視観察した。濾過ケーキは、チオ硫酸
ナトリウム水溶液仕込み口付近は早く脱色されている
が、それ以外の部分では脱色の進行は緩やかであった。
また、仕込み口付近および仕込み口対角付近におけるケ
ーキ高さを測定した。結果を表９に示す。Next, 500 L of an aqueous solution of sodium thiosulfate was added.
/ Min at 600 L / min. After completion of the charging, the inside of the system was pressurized at 0.02 MPa and filtration was performed. During the filtration, the progress of decolorization of the cake was visually observed. The filter cake was quickly decolorized in the vicinity of the sodium thiosulfate aqueous solution charging port, but the decolorization progressed slowly in other portions.
The cake height was measured near the charging port and near the diagonal of the charging port. Table 9 shows the results.

【００６７】[0067]

【表９】 [Table 9]

【００６８】実施例６ チオ硫酸ナトリウム水溶液仕込み後、６ｒｐｍで２分間
の撹拌を行った以外は比較例７と同様に、ケーキの脱色
の進行具合を目視観察した。Example 6 After charging the aqueous solution of sodium thiosulfate, the progress of decolorization of the cake was visually observed in the same manner as in Comparative Example 7, except that stirring was performed at 6 rpm for 2 minutes.

【００６９】ケーキはほぼ一様に脱色が進行しているの
が確認された。It was confirmed that the decolorization of the cake progressed almost uniformly.

【００７０】実施例７ 温度調節用ジャケット付き１Ｌセパラブルフラスコに
１,４−ビス（α−クロル−イソプロピル）ベンゼン
（以下、ｐ−ＤＣＣという）１５重量％、モノクロロベ
ンゼン１０重量％、ｎ−ヘキサン６５重量％の晶析液５
００ｇを仕込み、気相部を窒素置換し撹拌を開始した。
ジャケットには温度抑制装置により一定速度で冷却可能
なエタノールを通液し、室温から冷却を開始した。Example 7 In a 1 L separable flask equipped with a jacket for temperature control, 15% by weight of 1,4-bis (α-chloro-isopropyl) benzene (hereinafter referred to as p-DCC), 10% by weight of monochlorobenzene, and n-hexane 65% by weight of crystallization liquid 5
Then, the gas phase was replaced with nitrogen, and stirring was started.
Ethanol, which can be cooled at a constant rate, was passed through the jacket at a constant rate by a temperature suppression device, and cooling was started from room temperature.

【００７１】晶析液が−３０℃に到達した時点でスラリ
ーを濾過槽に払い出し、窒素０．０２ＭＰａの加圧条件
下で３０分間濾過した。さらに、得られたケーキ中に結
晶洗浄用の−３０℃のｎ−ヘキサン２２５ｇを仕込み、
濾過機を３０ｒｐｍで２分間撹拌したあと濾過を行っ
た。濾過終了後のケーキにトルエン１００ｇを加えｐ−
ＤＣＣを溶解し回収した。回収された溶液をＧＣにより
定量した。When the crystallization liquid reached -30 ° C., the slurry was discharged to a filtration tank and filtered under a pressure of 0.02 MPa of nitrogen for 30 minutes. Further, 225 g of n-hexane at −30 ° C. for washing crystals was charged into the obtained cake,
After the filter was stirred at 30 rpm for 2 minutes, filtration was performed. 100 g of toluene was added to the cake after the filtration, and p-
The DCC was dissolved and collected. The recovered solution was quantified by GC.

【００７２】結晶純度は９５．２重量％、モノクロロベ
ンゼン濃度は０．１７重量％であった。The crystal purity was 95.2% by weight, and the monochlorobenzene concentration was 0.17% by weight.

【００７３】比較例８ ｎ−ヘキサン添加後、撹拌を行わなかった以外は実施例
７と同様の操作を行った。結晶純度は８９．０重量％、
モノクロロベンゼン濃度は０．５１重量％であった。Comparative Example 8 The procedure of Example 7 was repeated except that stirring was not performed after the addition of n-hexane. The crystal purity is 89.0% by weight,
The monochlorobenzene concentration was 0.51% by weight.

【００７４】比較例９ 結晶洗浄用のｎ−ヘキサンを仕込んだあと、濾過装置を
１００ｒｐｍで３０分間撹拌した以外は実施例７と同様
の実験を行った。結晶純度は８５．５重量％、モノクロ
ロベンゼン濃度は１．８０重量％であった。Comparative Example 9 The same experiment as in Example 7 was carried out except that n-hexane for washing the crystal was charged, and then the filtration device was stirred at 100 rpm for 30 minutes. The crystal purity was 85.5% by weight, and the monochlorobenzene concentration was 1.80% by weight.

【００７５】[0075]

【発明の効果】本発明の方法は、夾雑物を含有した液体
中に固体成分が分散した分散液から、目的とする固体成
分を効率的かつ高純度に回収する方法である。The method of the present invention is a method for efficiently recovering a target solid component with high purity from a dispersion in which the solid component is dispersed in a liquid containing impurities.

【００７６】夾雑物を含有した液体中に固体成分が分散
した分散液から、目的とする固体成分を回収する場合、
分散液を濾過することにより固体成分のケーキ層を形成
させて、夾雑物を含有する液体成分を除去する操作が行
われる。When a target solid component is recovered from a dispersion in which a solid component is dispersed in a liquid containing impurities,
An operation is performed in which a cake layer of a solid component is formed by filtering the dispersion to remove a liquid component containing impurities.

【００７７】しかしながら、このような濾過だけでは夾
雑物を含有する液体成分が固体成分に付着して残存する
ため、目的とする固体成分を高純度に回収するために
は、夾雑物を含有する液体成分をケーキ層から除去する
必要がある。However, such filtration alone causes the liquid component containing impurities to adhere to the solid component and remains. Therefore, in order to recover the target solid component with high purity, the liquid containing impurities is required. Ingredients need to be removed from the cake layer.

【００７８】そのために通常は、ケーキ層に夾雑物を溶
解する溶媒を添加し、そのまま溶媒を濾過することによ
り夾雑物を洗い流したり、また同じく溶媒をケーキ層に
加えたあと、ケーキ層を撹拌して流動させることで夾雑
物を溶媒に溶解させて濾過し、夾雑物を取り除くなどの
操作が行われる。しかしながら、このような洗浄方法で
夾雑物を洗い流し高純度の固体成分を回収するために
は、大量の洗浄溶媒が必要であり、極めて不経済であ
る。To this end, usually, a solvent for dissolving the impurities is added to the cake layer, and the impurities are washed away by filtering the solvent as it is, or the solvent is added to the cake layer, and then the cake layer is stirred. An operation such as dissolving the contaminants in the solvent by filtration and filtering to remove the contaminants is performed. However, in order to wash away contaminants and recover a high-purity solid component by such a washing method, a large amount of a washing solvent is required, which is extremely uneconomical.

【００７９】本発明者らの方法によれば、夾雑物を含有
した液体中に固体成分が分散した分散液から固体成分を
回収する際、撹拌翼を備えた濾過装置を用いて、固体成
分のケーキ層を形成させたあとケーキ層に洗浄液を加え
てケーキ層を浮遊させないような穏やかな撹拌条件でケ
ーキ層を撹拌することにより、洗浄液の量を低減でき、
効率的かつ高純度に固体成分を回収できることが可能と
なる。According to the method of the present inventors, when a solid component is recovered from a dispersion in which the solid component is dispersed in a liquid containing impurities, the filtration of the solid component is performed using a filtration device equipped with a stirring blade. After the cake layer is formed, the amount of the washing liquid can be reduced by adding the washing liquid to the cake layer and stirring the cake layer under gentle stirring conditions so as not to float the cake layer,
It becomes possible to collect the solid component efficiently and with high purity.

【００８０】以上のような本発明に記された方法によ
り、夾雑物を含有した液体中に固体成分が分散した分散
液から、目的とする固体成分を高純度で、かつ効率的
に、低コストで回収することが可能となる。According to the method described in the present invention as described above, a desired solid component can be efficiently purified at a low cost from a dispersion in which the solid component is dispersed in a liquid containing impurities. It becomes possible to collect it.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】（ａ）は、本発明の実施例にかかわる槽を示す
断面説明図であり、（ｂ）は該槽の蓋を示す平面図であ
る。FIG. 1A is an explanatory cross-sectional view showing a tank according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1B is a plan view showing a lid of the tank.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 29/04 ５２０Ｆ ５３０Ｚ ５３０Ｄ 29/38 ５８０Ｆ ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. ⁷ Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) B01D 29/04 520F 530Z 530D 29/38 580F

Claims (13)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 夾雑物を含有した液体中に分散した固体
成分の回収方法であって、撹拌槽およびケーキ層混合用
の撹拌翼を備えた濾過装置を用いて、固体成分分散液を
濾過して固体成分のケーキ層を形成させたあと、夾雑物
を含有しない液体をケーキ層に添加し、固体成分が実質
的に分散しないような低回転数で撹拌を行い、引き続い
て濾過することにより夾雑物を前記夾雑物を含有しない
液体と共に除去することを特徴とする、夾雑物を含有し
た固体成分分散液からの固体成分の回収方法。1. A method for recovering a solid component dispersed in a liquid containing impurities, wherein the solid component dispersion is filtered using a filtration device equipped with a stirring tank and a stirring blade for mixing a cake layer. After forming a cake layer of the solid component, a liquid containing no impurities is added to the cake layer, and the mixture is stirred at a low rotation speed such that the solid component is not substantially dispersed. A method for recovering a solid component from a solid component dispersion containing impurities, comprising removing the impurities together with the liquid not containing the impurities. 【請求項２】 濾過装置として、少なくとも１段以上の
ケーキ層混合用の撹拌翼を備え、その撹拌翼の最上部の
高さが、ケーキ層の高さに対する比率で９０％以下とな
る濾過装置を用いることを特徴とする請求項１記載の夾
雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分の回収方
法。2. A filtration device comprising at least one or more stirring blades for mixing a cake layer as a filtration device, wherein the height of the top of the stirring blade is 90% or less relative to the height of the cake layer. The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing impurities according to claim 1, wherein: 【請求項３】 濾過装置として、ケーキ層混合用の撹拌
翼の翼径が、濾過槽の内径に対する比率で０．４〜０．
９５となる濾過装置を用いることを特徴とする請求項１
記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分
の回収方法。3. The filter device according to claim 1, wherein the diameter of the stirring blade for mixing the cake layer is 0.4 to 0.5 in ratio to the inner diameter of the filtration tank.
2. A filter device according to claim 1, wherein said filter device comprises:
A method for recovering a solid component from a solid component dispersion containing the contaminants described above. 【請求項４】 濾過装置として、撹拌機の回転速度が、
撹拌翼の先端速度で２ｍ／秒以下である濾過装置を用い
ることを特徴とする請求項１記載の夾雑物を含有した固
体成分分散液からの固体成分の回収方法。4. The rotation speed of a stirrer as a filtration device is as follows:
The method for recovering a solid component from a solid component dispersion containing impurities according to claim 1, wherein a filtration device having a tip speed of the stirring blade of 2 m / sec or less is used. 【請求項５】 夾雑物を含有しない液体をケーキ層に添
加し、攪拌機の回転速度が攪拌翼の先端速度で２ｍ／秒
以下であり、かつ総回転数１０〜３０回転となるように
して攪拌を行なうことを特徴とする請求項１記載の夾雑
物を含有した固体成分分散液からの固体成分の回収方
法。5. A liquid containing no impurities is added to the cake layer, and stirring is performed so that the rotation speed of the stirrer is 2 m / sec or less at the tip speed of the stirring blade and the total number of rotations is 10 to 30 rotations. The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing impurities according to claim 1, wherein the process is carried out. 【請求項６】 固体成分分散液に含有される夾雑物が、
ケーキ層に付着して残存する性質を有する夾雑物である
ことを特徴とする請求項１記載の夾雑物を含有した固体
成分分散液からの固体成分の回収方法。6. The contaminant contained in the solid component dispersion,
The method for recovering a solid component from a solid component dispersion containing impurities according to claim 1, wherein the impurity is a contaminant having a property of attaching to and remaining on the cake layer. 【請求項７】 固体成分分散液に含有される夾雑物が、
固体成分が変質または分解する温度において、その蒸気
圧が３０Ｔｏｒｒ以下となる夾雑物であることを特徴と
する請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液か
らの固体成分の回収方法。7. The contaminants contained in the solid component dispersion,
The method for recovering a solid component from a solid component-containing liquid dispersion according to claim 1, wherein the solid component is a contaminant whose vapor pressure is 30 Torr or less at a temperature at which the solid component is altered or decomposed. 【請求項８】 夾雑物を含有しない液体が、夾雑物を溶
解することのできる液体であることを特徴とする請求項
１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成
分の回収方法。8. The method for recovering a solid component from a solid component-containing liquid dispersion according to claim 1, wherein the liquid containing no impurities is a liquid capable of dissolving the impurities. . 【請求項９】 夾雑物を含有しない液体の体積が、ケー
キ層の体積に対し１００％〜１５０％であることを特徴
とする請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液
からの固体成分の回収方法。9. The solid from the solid component-containing dispersion according to claim 1, wherein the volume of the liquid not containing impurities is 100% to 150% of the volume of the cake layer. How to recover components. 【請求項１０】 ケーキ層が難濾過性であって、該ケー
キ層に付着残存する夾雑物を含む液体成分の体積がケー
キ層の体積に対し１０〜８０％の状態において夾雑物を
含有しない液体を添加することを特徴とする請求項１記
載の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分の
回収方法。10. A liquid free of impurities when the cake layer is difficult to filter and the volume of the liquid component containing impurities remaining on the cake layer is 10 to 80% of the volume of the cake layer. The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing contaminants according to claim 1, which is added. 【請求項１１】 ケーキ層を形成する固体成分の比重
が、夾雑物を含有しない液体の比重よりも大きいことを
特徴とする請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分
散液からの固体成分の回収方法。11. The solid component from the solid component-containing liquid dispersion containing impurities according to claim 1, wherein the specific gravity of the solid component forming the cake layer is higher than the specific gravity of the liquid not containing the impurities. Collection method. 【請求項１２】 加圧下で濾過が行われることを特徴と
する請求項１記載の夾雑物を含有した固体成分分散液か
らの固体成分の回収方法。12. The method for recovering a solid component from a solid component dispersion liquid containing contaminants according to claim 1, wherein the filtration is performed under pressure. 【請求項１３】 濾過装置として、回収する固体成分の
変質または分解を防ぐための温度調整用のジャケットを
備えた濾過装置を用いることを特徴とする請求項１記載
の夾雑物を含有した固体成分分散液からの固体成分の回
収方法。13. The solid component containing contaminants according to claim 1, wherein the filtration device is provided with a jacket for temperature control for preventing the solid component to be recovered from being altered or decomposed. A method for recovering a solid component from a dispersion.