JP2003170006A - Method for removing solid suspension - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for simply removing a fine solid suspension such as a deactivated catalyst generated at a reaction process and a fermentation process, a reaction by-product, a reaction product or a fungus residue without using a filter having a small mesh which is frequently clogged and an expensive centrifugal separator. <P>SOLUTION: A crystalline compound is contained in a liquid and is cooled to precipitate crystals. The fine solid suspension in a liquid is captured by the crystals. The fine solid suspension is captured by the crystals having a larger particle diameter and thereby, it can be easily made to the solid/liquid separable state and can be simply removed. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、固体懸濁物を液体
中より除去する方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for removing a solid suspension from a liquid.

【０００２】[0002]

【従来の技術】化学反応プロセスや発酵プロセスで取り
扱われる液体には、プロセスにおいて発生する失活した
触媒、反応副生成物、反応生成物又は菌体残渣が微細な
固体懸濁物として分散している場合が一般的である。こ
れらの微細な固体懸濁物（通常ＳＳと言う。）は除去し
ないと製品に混入し、又除去しないで排出すると排出基
準を満足しない上、環境に悪影響を与えるという問題を
生じる。これらの問題を起こさないようにするため、製
造工程において、配管途中にカートリッジフィルターや
フィルタープレスを設け固体懸濁物を除去したり、遠心
分離機を用いて除去する方法が採用されている。また排
水に関しては有機系の高分子凝集剤を用いて、固体懸濁
物（ＳＳ）をフロック状にした後固液分離する方法が知
られている。晶析法を用いて固体懸濁物を除去する方法
として、蒸発濃縮法により無機塩の結晶を析出させ、有
機物を共晶する結晶として遠心分離器により分離する方
法が知られている（特開平９−３２７６８８号）2. Description of the Related Art In a liquid handled in a chemical reaction process or a fermentation process, deactivated catalyst, reaction by-product, reaction product or microbial cell residue generated in the process is dispersed as a fine solid suspension. It is common that If these fine solid suspensions (usually referred to as SS) are not removed, they will be mixed into the product, and if they are discharged without being removed, they will not meet the emission standards and will have a problem of adversely affecting the environment. In order to prevent these problems from occurring, a method of removing a solid suspension by providing a cartridge filter or a filter press in the piping or using a centrifuge is adopted in the manufacturing process. Regarding waste water, a method is known in which an organic polymer flocculant is used to make a solid suspension (SS) into a floc shape and then solid-liquid separation is performed. As a method for removing a solid suspension using a crystallization method, a method is known in which crystals of an inorganic salt are precipitated by an evaporative concentration method, and a crystal that co-crystallizes an organic substance is separated by a centrifuge (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 10-1999) 9-327688)

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかし、カートリッジ
フィルターなどを用いる方法は、大きさが数ミクロン以
下である微細な固体懸濁物を除去するためには目開きの
ごく小さいものを用いる必要があり、圧力損失が大きい
という問題がある。また、目開きの小さいフィルターは
目詰まりを頻発するため、短期間での交換、洗浄を余儀
なくされ、安定操業の面でもコスト面でも問題となって
いた。フィルタープレスや遠心分離機を用いる方法は、
目詰まり対策として洗浄方法に工夫が必要であり、また
機器自体が高価なものであるという問題があった。高分
子凝集剤についても各種開発され、さまざまな系に対し
て単独、あるいは無機系凝集剤などとの組み合わせによ
り効果を発揮するものの、毒性のある残存モノマーが存
在するという問題があった。また、蒸発濃縮法を用いた
方法は、加熱を必要とするため、特に発酵プロセス等で
得られる製品によくみられるような、熱的に不安定な物
質を含む場合には適用できないという問題があった。However, in the method using a cartridge filter or the like, it is necessary to use a filter having a very small opening in order to remove a fine solid suspension having a size of several microns or less. However, there is a problem that the pressure loss is large. In addition, since filters with small openings frequently clog, they have to be replaced and washed in a short period of time, which has been a problem in terms of stable operation and cost. The method using a filter press or centrifuge is
There is a problem that the cleaning method needs to be devised as a measure against clogging, and the equipment itself is expensive. Various polymer flocculants have been developed, and although they are effective against various systems alone or in combination with an inorganic flocculant, there is a problem that residual toxic monomers are present. In addition, since the method using the evaporative concentration method requires heating, there is a problem that it cannot be applied particularly when it contains a thermally unstable substance, which is often seen in products obtained in fermentation processes and the like. there were.

【０００４】本発明は、このような問題を解決するた
め、微細な固体懸濁物を簡便に除去できる方法を提供す
る。In order to solve such problems, the present invention provides a method capable of simply removing a fine solid suspension.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
めに、本発明による固体懸濁物除去方法は、液体中より
微細な固体懸濁物を除去するに際し、液体に結晶性の化
合物を含有させ、冷却晶析法により該化合物を析出させ
て微細な固体懸濁物分を捕捉させ除去することを特徴と
するものである。本発明によれば、微細な固体懸濁物
は、析出してきた、粒径のより大きな結晶に捕捉され
る。In order to achieve the above-mentioned object, the method for removing a solid suspension according to the present invention comprises removing a crystalline compound in a liquid when removing a finer solid suspension in the liquid. It is characterized in that it is contained and the compound is precipitated by a cooling crystallization method to capture and remove a fine solid suspension content. According to the present invention, a finely divided solid suspension is trapped in the precipitated crystals of larger particle size.

【０００６】即ち、固体懸濁物、結晶性化合物を含有す
る液体を冷却し該化合物を析出させ固体懸濁物を除去す
ることを特徴とする固体懸濁物除去方法。That is, a method for removing a solid suspension, comprising cooling a solid suspension or a liquid containing a crystalline compound to precipitate the compound to remove the solid suspension.

【０００７】結晶性化合物が分子量１，０００以下の有
機化合物であることを特徴とする請求項１記載の固体懸
濁物除去方法。The method for removing a solid suspension according to claim 1, wherein the crystalline compound is an organic compound having a molecular weight of 1,000 or less.

【０００８】塔型連続晶析装置を用いて冷却することを
特徴とする請求項１記載の固体懸濁物除去方法。The method for removing a solid suspension according to claim 1, wherein the cooling is carried out using a tower-type continuous crystallizer.

【０００９】請求項１記載の固体懸濁物の平均粒径が１
０μm以下である請求項１記載の固体懸濁物除去方法。
である。The average particle size of the solid suspension according to claim 1 is 1
The method for removing solid suspension according to claim 1, wherein the solid suspension has a diameter of 0 μm or less.
Is.

【００１０】[0010]

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態をさらに詳細
に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described in more detail.

【００１１】本発明でいう固体懸濁物除去法で除去され
る固体懸濁物とは、液体に溶解せず懸濁しているもので
あり、単に放置又は静置するのみでは液体から単離でき
ないものをいう。固体懸濁物の平均粒径については、特
に制限ないが、フィルターによる処理が困難になる１０
μｍ以下である場合に本発明は特に効果を発揮する。固
体懸濁物としては、例えばプロセスにおいて発生する失
活した触媒、反応副生成物、反応生成物が固体の場合は
その微紛、あるいは菌体残渣などがある。本発明で用い
る結晶性化合物は原料自体に含まれている化合物又は化
学反応プロセス、発酵プロセスにおいて副生する化合物
等、固体懸濁物の除去処理の際に既に系中に存在してい
る化合物でもよい。また固体懸濁物の除去処理を行う際
に添加する化合物であってもよい。新たに添加する必要
がないという観点から固体懸濁物の除去処理の際に既に
系中に存在している化合物であることが好ましい。結晶
性化合物としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム等の
無機化合物、ステアリン酸、尿素などの有機化合物が挙
げられるが、化学反応プロセスや発酵プロセスの精製工
程で多く用いられている有機溶媒への溶解性の観点から
有機化合物が好ましい。結晶性とは該化合物が固体とし
て出現した際にＸ線回折等により測定される構造の規則
性を持つ性質を示すが、その規則性が固体中に占める割
合は特に制限されない。好適な結晶性化合物は、冷却に
より結晶として析出するものであるので溶解度の温度依
存性が大きく、低温における溶解度が小さいものであ
る。溶解度の温度依存性は結晶性化合物を含有している
液体との組合せによっても変化するので、結晶性化合物
はそれを含有する液体に着目して選択する。例えば、ス
テアリン酸は４０℃において１００ｇの酢酸エチルに約
２０ｇ溶解するが、０℃においては０．５ｇ以下しか溶
けないので、冷却により容易に結晶が析出する。また、
エルゴステロールは４０℃において１００ｇのヘキサン
に約０．５ｇしか溶けないが、０℃においてはさらに溶
解度は低下して０．１ｇ以下しか溶けなくなるので、や
はり結晶を析出する。以上のような例が好適な組み合わ
せである。一方、安息香酸ナトリウムは４０℃において
１００ｇの水に約６０ｇ溶解するが、０℃においてもそ
の溶解度はほとんど変化しないので冷却による結晶の析
出はない。このようなものが好ましくない例である。高
分子凝集剤が毒性が問題となり又分子量が大きいほど良
好な固体懸濁物除去性能を示すのに対し、本結晶性化合
物は毒性がより少なく、比較的単純な構造を持つ化合
物、即ち低分子化合物でも十分良好な固体懸濁物除去性
能を示すことができる。分子量については、特に制限は
ないが安価で入手しやすいという観点から１，０００以
下であることが好ましく分子量５００以下であることが
更に好ましい。固体懸濁物、結晶性化合物を含有する液
体としては、化学反応プロセスや発酵プロセスの精製工
程で多く用いられている有機溶媒乃至水、又は有機溶媒
同士や有機溶媒と水との混合物が用いられる。結晶性化
合物を冷却により析出させるために結晶性化合物の溶解
度の温度依存性が大きく、低温にて十分低い溶解度とな
る液体が選ばれる。結晶性化合物も上記のような溶解度
の観点から液体との組み合わせによって選ばれる。具体
的には液体としてメタノール、エタノール、イソプロパ
ノールのようなアルコール類、これらアルコールと水と
の混合物、あるいは酢酸エチルを選択する場合は、通
常、結晶性化合物としてステアリン酸、ステアリン酸メ
チル、ステアリン酸エチル、パルミチン酸、パルミチン
酸メチル、ミリスチン酸、ラウリン酸、チオ尿素、尿素
が好ましい。また液体としてノルマルヘキサン、シクロ
ヘキサン、ヘプタンといった飽和炭化水素類を選択する
場合は、通常、コレステロール、シトステロール、エル
ゴステロールを選択することが好ましい。冷却する方法
としては、一般に行われているようなジャケット付き撹
拌槽のジャケット部に冷凍機により冷却された冷媒を通
液するような間接冷却方法が使用できるが、例えば、図
１に示す塔型連続晶析装置を用いて行うことが、操作の
簡便性や装置のコンパクトさの観点から好ましい。本発
明で使用する装置については特に制限はなく、一般的に
回分式晶析に用いられるジャケット付き撹拌槽で何ら問
題はないが、図１に示したような塔型の連続晶析装置も
用いることができる。前述したように本発明でいう微細
な固体懸濁物には失活した触媒や反応副生成物、反応生
成物が固体が固体の場合にはその微紛、あるいは菌体残
渣等の無機物、有機物が考えられるが、この装置ではこ
れらを含有する液体を装置下部の供給ノズル１より供給
する。供給された液体は冷却部２において冷却され、既
に含有されている、あるいは予め含有させておいた結晶
化する物質を析出し、析出した結晶は固体懸濁物を捕捉
するとともに沈降する。冷却部２には撹拌装置を備える
が、例えば冷却部壁面に結晶が付着するような場合に
は、かきとり板付きの撹拌装置とすることもできる。固
体懸濁物を捕捉した結晶はスラリーとしてスラリー出口
ノズル３より払い出され、固液分離装置４にて回収され
る。一方結晶とともに固体懸濁物が除去された後の液体
については処理液出口ノズル５より払い出される。なお
固液分離装置４については処理液出口ノズル５に設置し
て、結晶をオーバーフローにより回収することも可能で
ある。微細な固体懸濁物についても特に制限はないが、
その存在量が少量の場合は結晶内、あるいは結晶に囲ま
れた状態で捕捉されるのに対して１０００ｍｇ／Ｌを越
えるような大量の固体懸濁物が存在する場合は析出する
結晶性化合物の量にもよるが結晶表面に付着したような
状態となって捕捉されるようになる。このような場合は
繰り返し処理をおこなうか、他の除去方法を併用して処
理することが考えられ、そのような処理方法を採用する
ことに何ら問題はない。The solid suspension removed by the solid suspension removing method in the present invention means a suspension that is not dissolved in a liquid but suspended, and cannot be isolated from the liquid simply by leaving or standing. Say something. The average particle size of the solid suspension is not particularly limited, but it becomes difficult to treat with a filter.
The present invention is particularly effective when the thickness is less than μm. The solid suspension includes, for example, a deactivated catalyst generated in the process, a reaction by-product, fine powder of the reaction product when the reaction product is a solid, or a microbial cell residue. The crystalline compound used in the present invention may be a compound contained in the raw material itself, a chemical reaction process, a compound by-produced in the fermentation process, or a compound already present in the system during the removal treatment of the solid suspension. Good. Further, it may be a compound added when the solid suspension is removed. From the viewpoint that it is not necessary to newly add, it is preferable that the compound is already present in the system when the solid suspension is removed. Examples of crystalline compounds include inorganic compounds such as sodium chloride and potassium chloride, and organic compounds such as stearic acid and urea.Solubility in organic solvents often used in purification steps of chemical reaction processes and fermentation processes. From the viewpoint of, organic compounds are preferable. The crystallinity refers to a property that the compound has a regularity of a structure measured by X-ray diffraction when it appears as a solid, but the proportion of the regularity in the solid is not particularly limited. A suitable crystalline compound is one which precipitates as crystals upon cooling, and therefore has a large temperature dependence of solubility and a small solubility at low temperatures. Since the temperature dependence of the solubility also changes depending on the combination with the liquid containing the crystalline compound, the crystalline compound is selected by paying attention to the liquid containing it. For example, stearic acid dissolves in 100 g of ethyl acetate at 40 ° C. in an amount of about 20 g, but at 0 ° C., only 0.5 g or less dissolves, so that crystals are easily precipitated by cooling. Also,
Ergosterol dissolves only about 0.5 g in 100 g of hexane at 40 ° C., but at 0 ° C., the solubility is further reduced to 0.1 g or less, so that crystals are also precipitated. The above examples are suitable combinations. On the other hand, about 60 g of sodium benzoate dissolves in 100 g of water at 40 ° C., but its solubility hardly changes even at 0 ° C., so that there is no precipitation of crystals by cooling. This is an unfavorable example. While the polymer flocculant has a problem of toxicity and the larger the molecular weight, the better the solid suspension removal performance is, the crystalline compound has less toxicity and has a relatively simple structure, that is, a low molecular weight compound. The compound can also exhibit sufficiently good solid suspension removal performance. The molecular weight is not particularly limited, but is preferably 1,000 or less, more preferably 500 or less, from the viewpoint of being inexpensive and easily available. As the solid suspension and the liquid containing the crystalline compound, an organic solvent or water often used in the purification step of a chemical reaction process or a fermentation process, or a mixture of organic solvents or an organic solvent and water is used. . In order to precipitate the crystalline compound by cooling, the solubility of the crystalline compound is highly dependent on temperature, and a liquid having a sufficiently low solubility at low temperature is selected. The crystalline compound is also selected in combination with the liquid from the viewpoint of solubility as described above. Specifically, when alcohols such as methanol, ethanol, isopropanol, a mixture of these alcohols and water, or ethyl acetate is selected as the liquid, stearic acid, methyl stearate, ethyl stearate is usually used as the crystalline compound. , Palmitic acid, methyl palmitate, myristic acid, lauric acid, thiourea and urea are preferred. When a saturated hydrocarbon such as normal hexane, cyclohexane or heptane is selected as the liquid, it is usually preferable to select cholesterol, sitosterol or ergosterol. As a cooling method, an indirect cooling method in which a refrigerant cooled by a refrigerator is passed through a jacket portion of a jacketed stirring tank, which is generally used, can be used, for example, a tower type shown in FIG. It is preferable to use a continuous crystallizer from the viewpoint of easiness of operation and compactness of the device. The apparatus used in the present invention is not particularly limited, and there is no problem with a jacketed stirring tank generally used for batch crystallization, but a tower type continuous crystallization apparatus as shown in FIG. 1 is also used. be able to. As described above, the fine solid suspension referred to in the present invention includes deactivated catalyst, reaction by-product, fine powder when the reaction product is a solid, or inorganic matter, organic matter such as microbial residue. However, in this device, the liquid containing them is supplied from the supply nozzle 1 at the lower part of the device. The supplied liquid is cooled in the cooling unit 2 to precipitate a crystallizing substance that is already contained or has been contained in advance, and the precipitated crystals capture a solid suspension and settle. The cooling unit 2 is provided with a stirring device, but in the case where crystals adhere to the wall surface of the cooling unit, a stirring device with a scraping plate may be used. The crystals that have captured the solid suspension are discharged as a slurry from the slurry outlet nozzle 3 and collected by the solid-liquid separation device 4. On the other hand, the liquid after the solid suspension is removed together with the crystals is discharged from the treatment liquid outlet nozzle 5. It is also possible to install the solid-liquid separation device 4 in the processing liquid outlet nozzle 5 and collect the crystals by overflow. There is also no particular limitation on the fine solid suspension,
When the amount thereof is small, the crystalline compound is trapped in the crystals or in the state surrounded by the crystals, whereas when a large amount of solid suspension exceeding 1000 mg / L is present, the crystalline compound that precipitates Although it depends on the amount, it will be trapped as if it were attached to the crystal surface. In such a case, it is conceivable to repeat the treatment or to perform the treatment in combination with another removing method, and there is no problem in adopting such a treating method.

【００１２】[0012]

【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明す
る。 （実施例１）微細な固体懸濁物として平均粒径０．２６
μｍの酸化チタン（石原産業製「タイペーク」Ｒ−８２
０）を約５０ｍｇ／ｌ含有する抽出液（溶媒はメタノー
ル）１リットルにステアリン酸を濃度６ｇ／Ｌになるよ
う添加し、内径３０ｍｍ、高さ４５０ｍｍの塔型連続晶
析装置に連続的に供給した。晶析装置の操作は塔頂の抜
き出し口温度５℃、撹拌回転速度１００ｒｐｍ、液供給
速度５ｍｌ／分（供給液は約５０℃に保温）、平均滞留
時間６０分でおこなった。装置内で結晶が発生し、沈降
するのが確認された。サンプリングした結晶は約２００
〜３００μｍ四方の薄板状であり、容易にろ過のできる
サイズであった。装置出口から出てくる処理液を目視確
認したところほぼ清澄であり、固体懸濁物である酸化チ
タン分が除去されていることが確認できた。EXAMPLES Next, the present invention will be specifically described by way of examples. Example 1 0.26 average particle size as a fine solid suspension
μm Titanium oxide (“Taipeque” R-82 manufactured by Ishihara Sangyo)
0) is added to 1 liter of an extract solution (solvent is methanol) containing about 50 mg / l so that the concentration of stearic acid is 6 g / L, and continuously supplied to a tower type continuous crystallizer having an inner diameter of 30 mm and a height of 450 mm. did. The operation of the crystallizer was carried out at a column outlet temperature of 5 ° C., a stirring rotation speed of 100 rpm, a liquid supply rate of 5 ml / min (the liquid supply was kept at about 50 ° C.), and an average residence time of 60 minutes. It was confirmed that crystals were generated in the apparatus and settled. 200 crystals sampled
It was a thin plate of ˜300 μm square, and had a size that facilitated filtration. When the treatment liquid coming out from the outlet of the apparatus was visually confirmed, it was almost clear, and it was confirmed that the titanium oxide component as a solid suspension was removed.

【００１３】（実施例２）微細な固体懸濁物として平均
粒径０．２６μｍの酸化チタン（実施例１と同一のも
の）を約５０ｍｇ／ｌ含有する反応液（溶媒は酢酸エチ
ル）１リットルに尿素を約５ｇ添加し、実施例１と同一
の装置に連続的に供給して処理をおこなった。晶析装置
の操作は実施例１と同一とした。装置内で結晶が発生
し、沈降するのが確認された。サンプリングした結晶は
粒径約５０〜１００μｍの凝集結晶であり、容易にろ過
のできるサイズであった。装置出口から出てくる処理液
を目視確認したところ完全に清澄となっており、固体懸
濁物は認められなかった。 （実施例３）微細な固体懸濁物として平均粒径４．６μ
ｍの酸化マンガン（工程発生品、平均粒径は島津製作所
製レーザー回折式粒度分布計ＳＡＬＤ−３００Ｖにより
測定）を約５０ｍｇ／ｌ含有する抽出液（溶媒はヘキサ
ン）を実施例１と同一の装置に連続的に供給し、抽出液
に約４ｇ／Ｌ含有されているエルゴステロールを析出さ
せる処理をおこなった。晶析装置の操作は実施例１と同
一とした。装置内でエルゴステロールの結晶が発生し、
沈降するのが確認された。サンプリングした結晶は粒径
約１００μｍの凝集結晶であり、容易にろ過のできるサ
イズであった。装置出口から出てくる処理液を目視確認
したところ清澄であり、固体懸濁物は認められなかっ
た。 （実施例４）微細な固体懸濁物として平均粒径４．６μ
ｍの酸化マンガン（実施例３と同一のもの）を約５００
０ｍｇ／ｌ含有する抽出液（溶媒はヘキサン）を実施例
１と同一の装置に連続的に供給し、抽出液に約４ｇ／Ｌ
含有されているエルゴステロールを析出させる処理をお
こなった。晶析装置の操作は実施例１と同一とした。装
置内でエルゴステロールの結晶が発生し、沈降するのが
確認された。サンプリングした結晶は粒径約１００μｍ
の凝集結晶であり、表面のほとんどを固体懸濁物が覆っ
ている状態となったが、結晶は容易にろ過できた。装置
出口から出てくる処理液を目視確認したところ、濁りは
残っており固体懸濁物の存在が認められたが、その量は
明らかに少なくなっていた。 （比較例１）実施例１と同一の液に対し、吸引ろ過装置
（ヌッチェ）を用いたろ過処理により固体懸濁物の除去
をおこなった。ろ紙はＮｏ．２、７０ｍｍ径のものを用
いた。ろ紙はすぐに目詰まりを起こしはじめ、ろ過不能
となった。 （比較例２）実施例３と同一の液に対し、比較例１と同
様にして固体懸濁物の除去をおこなった。ろ紙は比較例
１と同様、すぐに目詰まりを起こしはじめ、ろ過不能と
なった。(Example 2) 1 liter of a reaction liquid (solvent: ethyl acetate) containing about 50 mg / l of titanium oxide (the same as in Example 1) having a mean particle size of 0.26 μm as a fine solid suspension. About 5 g of urea was added to the above and continuously supplied to the same apparatus as in Example 1 for treatment. The operation of the crystallizer was the same as in Example 1. It was confirmed that crystals were generated in the apparatus and settled. The sampled crystals were aggregated crystals having a particle size of about 50 to 100 μm, and had a size that could be easily filtered. When the treated liquid coming out of the outlet of the apparatus was visually confirmed, it was completely clear and no solid suspension was observed. (Example 3) Average particle size of 4.6μ as fine solid suspension
The same apparatus as in Example 1 was used for the extraction liquid (solvent: hexane) containing about 50 mg / l of m manganese oxide (process-generated product, average particle size measured by a laser diffraction particle size distribution analyzer SALD-300V manufactured by Shimadzu Corporation). Ergosterol contained in the extract at a concentration of about 4 g / L was continuously supplied to the extract. The operation of the crystallizer was the same as in Example 1. Ergosterol crystals are generated in the device,
It was confirmed to settle. The sampled crystals were aggregated crystals with a particle size of about 100 μm, and had a size that could be easily filtered. When the treatment liquid coming out from the outlet of the apparatus was visually confirmed, it was clear and no solid suspension was observed. (Example 4) Average particle size of 4.6μ as fine solid suspension
m manganese oxide (the same as in Example 3) about 500
The extract containing 0 mg / l (the solvent is hexane) was continuously supplied to the same apparatus as in Example 1 to obtain about 4 g / L of the extract.
A process for precipitating contained ergosterol was performed. The operation of the crystallizer was the same as in Example 1. It was confirmed that ergosterol crystals were generated and settled in the apparatus. The sampled crystals have a grain size of about 100 μm
Although it was a state in which the solid suspension covered most of the surface, the crystals could be easily filtered. When the treated liquid coming out from the outlet of the apparatus was visually confirmed, turbidity remained and the presence of a solid suspension was recognized, but the amount was obviously small. (Comparative Example 1) The same liquid as in Example 1 was subjected to a filtration treatment using a suction filtration device (Nutsche) to remove a solid suspension. The filter paper is No. Those having a diameter of 2,70 mm were used. The filter paper soon began to become clogged and could not be filtered. (Comparative Example 2) A solid suspension was removed from the same liquid as in Example 3 in the same manner as in Comparative Example 1. Similar to Comparative Example 1, the filter paper began to clog immediately and could not be filtered.

【００１４】[0014]

【発明の効果】反応プロセスや発酵プロセスで発生する
微細な固体懸濁物を、目詰まりの頻発等の問題のある目
開きの小さなフィルターや高価な遠心分離機を用いずと
も容易に除去することが可能となる。EFFECT OF THE INVENTION A fine solid suspension generated in a reaction process or a fermentation process can be easily removed without using a filter with a small opening or an expensive centrifuge, which causes problems such as frequent clogging. Is possible.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明に用いられる塔型連続晶析装置の概略で
ある。FIG. 1 is a schematic view of a tower-type continuous crystallizer used in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 供給ノズル ２ 冷却部 ３ スラリー出口ノズル ４ 固液分離装置 ５ 処理液出口ノズル 1 supply nozzle 2 Cooling unit 3 Slurry outlet nozzle 4 Solid-liquid separator 5 Processing liquid outlet nozzle

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０９ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０９Ａ ６１１ ６１１Ａ ６１５ ６１５Ａ 21/01 １０４ 21/01 １０４ Front page continuation (51) Int.Cl. ⁷ Identification code FI theme code (reference) B01D 9/02 609 B01D 9/02 609A 611 611A 615 615A 21/01 104 21/01 104

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 固体懸濁物、結晶性化合物を含有する液
体を冷却し該化合物を析出させ固体懸濁物を除去するこ
とを特徴とする固体懸濁物除去方法。1. A method for removing a solid suspension, which comprises cooling a liquid containing a solid suspension and a crystalline compound to precipitate the compound to remove the solid suspension. 【請求項２】 結晶性化合物が分子量１，０００以下の
有機化合物であることを特徴とする請求項１記載の固体
懸濁物除去方法。2. The method for removing a solid suspension according to claim 1, wherein the crystalline compound is an organic compound having a molecular weight of 1,000 or less. 【請求項３】 塔型連続晶析装置を用いて冷却すること
を特徴とする請求項１記載の固体懸濁物除去方法。3. The method for removing solid suspension according to claim 1, wherein the cooling is performed using a tower-type continuous crystallizer. 【請求項４】請求項１記載の固体懸濁物の平均粒径が１
０μm以下である請求項１記載の固体懸濁物除去方法。4. The average particle size of the solid suspension according to claim 1 is 1.
The method for removing solid suspension according to claim 1, wherein the solid suspension has a diameter of 0 μm or less.