JP2000348713A - 電池用正極合剤の製造方法およびこの正極合剤を用いた電池用正極板 - Google Patents
電池用正極合剤の製造方法およびこの正極合剤を用いた電池用正極板Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一に分散、練合されて電池性能に優れたも
のにする。 【解決手段】 比表面積Ｓａ［ｍ2／Ｋｇ］の活物質を
Ｗａ［Ｋｇ］と、比表面積Ｓｄ［ｍ2／Ｋｇ］の導電剤
をＷｄ［Ｋｇ］とに増粘剤を添加し、練合装置の釜４に
投入して攪拌翼２により練合する場合、増粘剤は、その
総量ΣＶN［ｍ3］が下記に示される式を満す範囲になる
ように７回を限度として分割して添加し、練合したの
ち、所定量の増粘剤を追加して添加し、練合し、つい
で、結着剤を添加して練合する。 【数１】
のにする。 【解決手段】 比表面積Ｓａ［ｍ2／Ｋｇ］の活物質を
Ｗａ［Ｋｇ］と、比表面積Ｓｄ［ｍ2／Ｋｇ］の導電剤
をＷｄ［Ｋｇ］とに増粘剤を添加し、練合装置の釜４に
投入して攪拌翼２により練合する場合、増粘剤は、その
総量ΣＶN［ｍ3］が下記に示される式を満す範囲になる
ように７回を限度として分割して添加し、練合したの
ち、所定量の増粘剤を追加して添加し、練合し、つい
で、結着剤を添加して練合する。 【数１】
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池用正極合剤、
例えばリチウム二次電池に用いるペースト状の正極合剤
を製造する方法の技術およびこの正極合剤を用いた電池
用正極板の技術に関するものである。
例えばリチウム二次電池に用いるペースト状の正極合剤
を製造する方法の技術およびこの正極合剤を用いた電池
用正極板の技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般的に電池の正極板は、活物質に導電
剤、結着剤および増粘剤を均一に高分散させて混練した
高品質のペースト状の正極合剤を、アルミニウム箔のよ
うな集電体の両面に塗布し、乾燥して形成している。
剤、結着剤および増粘剤を均一に高分散させて混練した
高品質のペースト状の正極合剤を、アルミニウム箔のよ
うな集電体の両面に塗布し、乾燥して形成している。
【０００３】そして、高分散されたペーストを得るため
に、従来では、活物質と導電剤と結着剤とを、これらを
均一に分散させる作用をする増粘剤の溶液に添加して練
合する工程と、この練合したものを所定時間放置してそ
の粘性を増大させて増粘する工程と、この増粘されたも
のを再び練合して調整する工程とを有する製造方法が提
案されている（例えば、特開平９−２０４９１７号公報
参照）。また、高分散されたペースト状にするために、
増粘剤の溶液に予め結着剤を分散させた分散液に、活物
質および導電剤を添加して練合分散させる方法が提案さ
れている（例えば、特開平８−１９５２０１号公報参
照）。
に、従来では、活物質と導電剤と結着剤とを、これらを
均一に分散させる作用をする増粘剤の溶液に添加して練
合する工程と、この練合したものを所定時間放置してそ
の粘性を増大させて増粘する工程と、この増粘されたも
のを再び練合して調整する工程とを有する製造方法が提
案されている（例えば、特開平９−２０４９１７号公報
参照）。また、高分散されたペースト状にするために、
増粘剤の溶液に予め結着剤を分散させた分散液に、活物
質および導電剤を添加して練合分散させる方法が提案さ
れている（例えば、特開平８−１９５２０１号公報参
照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来における前者の電
池用正極合剤の製造方法にあっては、増粘する工程では
練合したものを放置するための容器が必要になり、後者
の電池用正極合剤の製造方法にあっては、結着剤を予め
分散させておく混合装置が必要になるなど複数の設備を
備える必要があり、工程が複雑になるという問題点があ
った。さらに、後者の電池用正極合剤の製造方法にあっ
ては、所定量の増粘剤が一度に添加された状態で練合す
るので、活物質および導電剤との馴染みが悪くなって練
合に長時間を要し、また、粉状の活物質および導電剤
は、その表面は濡れるが内部までは充分に濡れ難いの
で、乾いた状態の凝集塊として残存し、不均一に分散さ
れた、いわゆる継子状になったペースト状の正極合剤が
得られるという問題点があった。その上、凝集塊が残存
しているペースト状の正極合剤を集電体の両面に塗布す
ると、塗工スジによる不良部分が発生して平滑で良好な
正極合剤の塗膜が得られ難く、優れた電池性能が得られ
ないという問題点もあった。
池用正極合剤の製造方法にあっては、増粘する工程では
練合したものを放置するための容器が必要になり、後者
の電池用正極合剤の製造方法にあっては、結着剤を予め
分散させておく混合装置が必要になるなど複数の設備を
備える必要があり、工程が複雑になるという問題点があ
った。さらに、後者の電池用正極合剤の製造方法にあっ
ては、所定量の増粘剤が一度に添加された状態で練合す
るので、活物質および導電剤との馴染みが悪くなって練
合に長時間を要し、また、粉状の活物質および導電剤
は、その表面は濡れるが内部までは充分に濡れ難いの
で、乾いた状態の凝集塊として残存し、不均一に分散さ
れた、いわゆる継子状になったペースト状の正極合剤が
得られるという問題点があった。その上、凝集塊が残存
しているペースト状の正極合剤を集電体の両面に塗布す
ると、塗工スジによる不良部分が発生して平滑で良好な
正極合剤の塗膜が得られ難く、優れた電池性能が得られ
ないという問題点もあった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、本発明の電池用正極合剤の製造方法においては、
活物質と導電剤とに、増粘剤を少なくとも２回以上に分
割して添加し、練合し、ついで結着剤を添加して練合す
るもので、練合する際の増粘剤の添加量を規制して活物
質と導電剤と増粘剤との粉体−液体充填状態を、まずフ
ァニキュラー状態にして固練りの練合をし、ついで増粘
剤を追加して添加することにより粉体−液体充填状態を
スラリー状態に希釈分散させて練合したのち、結着剤を
添加して練合することにより正極合剤を調整することと
し、また、このようにして調整した正極合剤を集電体の
表面に塗着して正極板を形成することとしている。
めに、本発明の電池用正極合剤の製造方法においては、
活物質と導電剤とに、増粘剤を少なくとも２回以上に分
割して添加し、練合し、ついで結着剤を添加して練合す
るもので、練合する際の増粘剤の添加量を規制して活物
質と導電剤と増粘剤との粉体−液体充填状態を、まずフ
ァニキュラー状態にして固練りの練合をし、ついで増粘
剤を追加して添加することにより粉体−液体充填状態を
スラリー状態に希釈分散させて練合したのち、結着剤を
添加して練合することにより正極合剤を調整することと
し、また、このようにして調整した正極合剤を集電体の
表面に塗着して正極板を形成することとしている。
【０００６】そして、ファニキュラー状態では、適度に
水分を含み、粘度が比較的高い状態にあるので、この状
態で練合すると、増粘剤が良く馴染み、しかも粒子間に
強い剪断作用が働いて活物質および導電剤の凝集塊が短
時間で分散されて残存することがなくなり、均一に分散
させた状態に練合することができる。つぎに、増粘剤の
添加量を所定量にするために添加する増粘剤により希釈
分散させ、スラリー状態にして練合することにより、均
一に分散練合された正極合剤が得られ、この正極合剤を
用いた電池用正極板は電池性能に優れたものとなる。
水分を含み、粘度が比較的高い状態にあるので、この状
態で練合すると、増粘剤が良く馴染み、しかも粒子間に
強い剪断作用が働いて活物質および導電剤の凝集塊が短
時間で分散されて残存することがなくなり、均一に分散
させた状態に練合することができる。つぎに、増粘剤の
添加量を所定量にするために添加する増粘剤により希釈
分散させ、スラリー状態にして練合することにより、均
一に分散練合された正極合剤が得られ、この正極合剤を
用いた電池用正極板は電池性能に優れたものとなる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の電池用正極合剤の製造方
法においては、活物質と導電剤とに、増粘剤を少なくと
も２回以上に分割して添加し、練合し、ついで結着剤を
添加して練合することとし、特に、活物質と導電剤と増
粘剤との粉体−液体充填状態をファニキュラー状態にし
て練合する固練り工程、および、活物質と導電剤と増粘
剤との粉体−液体充填状態をスラリー状態にして練合す
る希釈分散工程とにより活物質と導電剤と増粘剤とを均
一に練合したのち、結着剤を添加して練合するものであ
る。
法においては、活物質と導電剤とに、増粘剤を少なくと
も２回以上に分割して添加し、練合し、ついで結着剤を
添加して練合することとし、特に、活物質と導電剤と増
粘剤との粉体−液体充填状態をファニキュラー状態にし
て練合する固練り工程、および、活物質と導電剤と増粘
剤との粉体−液体充填状態をスラリー状態にして練合す
る希釈分散工程とにより活物質と導電剤と増粘剤とを均
一に練合したのち、結着剤を添加して練合するものであ
る。
【０００８】粉状の活物質および導電剤と、液状の増粘
剤とを練合する場合の粉体−液体充填状態は、液体の含
有率により表１に示すようなペンデュラー状態、ファニ
キュラー状態、キャピラリー状態、スラリー状態の４状
態を形成する。
剤とを練合する場合の粉体−液体充填状態は、液体の含
有率により表１に示すようなペンデュラー状態、ファニ
キュラー状態、キャピラリー状態、スラリー状態の４状
態を形成する。
【０００９】粉体−液体充填相には粉体相と液体相と気
体相との３相が存在するが、液体の充填量が少ない場合
は、粉体相間に気体が充填されているので、液体相は不
連続となり、液体の充填量が増大するにしたがって粉体
相間に液体が充填されてくるので、気体相は不連続相と
なり、ついで消失する。そして、ファニキュラー状態で
は、充填相に気体相、液体相、粉体相の３相が存在し、
液体相および粉体相は連続相になっているが、液体の充
填量により気体相は連続相もしくは不連続相になって粘
度が高い状態にある。また、スラリー状態では、液体相
は連続相になっているが、粉体相は不連続相で気体相は
消失しており、粘度が低い状態になっている。
体相との３相が存在するが、液体の充填量が少ない場合
は、粉体相間に気体が充填されているので、液体相は不
連続となり、液体の充填量が増大するにしたがって粉体
相間に液体が充填されてくるので、気体相は不連続相と
なり、ついで消失する。そして、ファニキュラー状態で
は、充填相に気体相、液体相、粉体相の３相が存在し、
液体相および粉体相は連続相になっているが、液体の充
填量により気体相は連続相もしくは不連続相になって粘
度が高い状態にある。また、スラリー状態では、液体相
は連続相になっているが、粉体相は不連続相で気体相は
消失しており、粘度が低い状態になっている。
【００１０】
【表１】
【００１１】そして、活物質と導電剤と増粘剤との混合
物は、粉体−液体充填状態のファニキュラー状態では、
適度に水分を含み、粘度が比較的高い状態にあるので、
この状態で練合すると、活物質と導電剤とは、これらを
均一に分散させる目的で添加する増粘剤と良く馴染んで
均一に分散された状態で練合することができる。しか
も、適度に水分を含んで比較的粘度が高いファニキュラ
ー状態で練合すると固練りとなり、活物質粒子間および
導電剤粒子間に強い剪断作用が働くので、活物質および
導電剤の凝集塊が発生しても短時間で崩壊し、分散して
残存することがなくなり、均一に分散された状態で練合
することができる。さらに、増粘剤の添加量を所定量に
するために増粘剤を追加して添加することにより、希釈
分散されたスラリー状態で練合することになり、均一に
分散されて練合された良好な電池性能を示す正極合剤を
得ることができる。
物は、粉体−液体充填状態のファニキュラー状態では、
適度に水分を含み、粘度が比較的高い状態にあるので、
この状態で練合すると、活物質と導電剤とは、これらを
均一に分散させる目的で添加する増粘剤と良く馴染んで
均一に分散された状態で練合することができる。しか
も、適度に水分を含んで比較的粘度が高いファニキュラ
ー状態で練合すると固練りとなり、活物質粒子間および
導電剤粒子間に強い剪断作用が働くので、活物質および
導電剤の凝集塊が発生しても短時間で崩壊し、分散して
残存することがなくなり、均一に分散された状態で練合
することができる。さらに、増粘剤の添加量を所定量に
するために増粘剤を追加して添加することにより、希釈
分散されたスラリー状態で練合することになり、均一に
分散されて練合された良好な電池性能を示す正極合剤を
得ることができる。
【００１２】また、固練り工程では、増粘剤を複数回に
分割して添加すると、その都度に練合することになり、
均一に分散された練合状態にする上で効果的であり、そ
の分割の回数は７回を限度としてそれ以下が好ましい。
それは、増粘剤を分割して添加する場合、８回以上に分
割して添加すると練合する回数も８回以上となるので、
練合時間が長くなり、また、増粘剤の添加量の計量ばら
つきが大きくなって生産性および計量性が低下して好ま
しくないからである。
分割して添加すると、その都度に練合することになり、
均一に分散された練合状態にする上で効果的であり、そ
の分割の回数は７回を限度としてそれ以下が好ましい。
それは、増粘剤を分割して添加する場合、８回以上に分
割して添加すると練合する回数も８回以上となるので、
練合時間が長くなり、また、増粘剤の添加量の計量ばら
つきが大きくなって生産性および計量性が低下して好ま
しくないからである。
【００１３】さらに、固練り工程で分割して添加する増
粘剤の総量ΣＶN［ｍ3］は、活物質の比表面積をＳａ
［ｍ2／Ｋｇ］、活物質の質量をＷａ［Ｋｇ］、導電剤
の比表面積をＳｄ［ｍ2／Ｋｇ］、導電剤の質量をＷｄ
［Ｋｇ］とした場合、式１で示される関係を満す範囲に
するのが効果的である。
粘剤の総量ΣＶN［ｍ3］は、活物質の比表面積をＳａ
［ｍ2／Ｋｇ］、活物質の質量をＷａ［Ｋｇ］、導電剤
の比表面積をＳｄ［ｍ2／Ｋｇ］、導電剤の質量をＷｄ
［Ｋｇ］とした場合、式１で示される関係を満す範囲に
するのが効果的である。
【００１４】
【数２】
【００１５】それは、固練り工程で分割して添加する増
粘剤の総量ΣＶN［ｍ3］が、３×１０-8×（Ｓａ・Ｗａ
＋Ｓｄ・Ｗｄ）以下であると、液体相が少なすぎるため
に剪断力が強く作用して活物質や導電剤に破壊が発生
し、これら粒子の活性面が露出して再凝集し易くなり、
また、１．７×１０-7×（Ｓａ・Ｗａ＋Ｓｄ・Ｗｄ）以
上であると、ファニキュラー状態を越えるため、これら
粒子の凝集塊に剪断力が充分に作用しなくなり、凝集塊
を短時間で崩壊し、分散させる効果が得られなくなって
好ましくないからである。
粘剤の総量ΣＶN［ｍ3］が、３×１０-8×（Ｓａ・Ｗａ
＋Ｓｄ・Ｗｄ）以下であると、液体相が少なすぎるため
に剪断力が強く作用して活物質や導電剤に破壊が発生
し、これら粒子の活性面が露出して再凝集し易くなり、
また、１．７×１０-7×（Ｓａ・Ｗａ＋Ｓｄ・Ｗｄ）以
上であると、ファニキュラー状態を越えるため、これら
粒子の凝集塊に剪断力が充分に作用しなくなり、凝集塊
を短時間で崩壊し、分散させる効果が得られなくなって
好ましくないからである。
【００１６】つぎに、固練り工程で増粘剤を分割して添
加する場合の増粘剤の添加量の決定について説明する。
なお、ここでは３回に分割して添加する場合を例に説明
する。
加する場合の増粘剤の添加量の決定について説明する。
なお、ここでは３回に分割して添加する場合を例に説明
する。
【００１７】第１回の添加量Ｖ1［ｍ3］は、式２で示さ
れる関係を満す範囲で決定して添加し、練合したのち、
第２回の添加量Ｖ2［ｍ3］は、第１回の添加量Ｖ
1［ｍ3］との合計が式３で示される関係を満す範囲で決
定して添加し、練合し、ついで、第３回の添加量Ｖ
3［ｍ3］は、第１回の添加量Ｖ1［ｍ3］および第２回の
添加量Ｖ 2［ｍ3］との合計が式４で示される関係を満す
範囲で決定して添加し、練合する。
れる関係を満す範囲で決定して添加し、練合したのち、
第２回の添加量Ｖ2［ｍ3］は、第１回の添加量Ｖ
1［ｍ3］との合計が式３で示される関係を満す範囲で決
定して添加し、練合し、ついで、第３回の添加量Ｖ
3［ｍ3］は、第１回の添加量Ｖ1［ｍ3］および第２回の
添加量Ｖ 2［ｍ3］との合計が式４で示される関係を満す
範囲で決定して添加し、練合する。
【００１８】
【数３】
【００１９】
【数４】
【００２０】
【数５】
【００２１】前記固練り工程後、さらに、増粘剤を添加
してスラリー状態にして練合し、ついで結着剤を添加し
て練合し、ペースト状の電池用正極合剤を得る。その合
剤を集電体の表面に塗着することにより電池性能に優れ
た電池用正極板を提供することができる。
してスラリー状態にして練合し、ついで結着剤を添加し
て練合し、ペースト状の電池用正極合剤を得る。その合
剤を集電体の表面に塗着することにより電池性能に優れ
た電池用正極板を提供することができる。
【００２２】本発明で用いる活物質としては、特に限定
されるものではないが、例えば、ＭｎＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｖ6
Ｏ13などの金属酸化物、ＴｉＳ2、ＭｏＳ2、ＦｅＳなど
の金属硫化物、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＭｎＯ
4などのＣｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｔｉなどの遷移金属
を主成分とするリチウム複合金属酸化物などがある。
されるものではないが、例えば、ＭｎＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｖ6
Ｏ13などの金属酸化物、ＴｉＳ2、ＭｏＳ2、ＦｅＳなど
の金属硫化物、ＬｉＣｏＯ2、ＬｉＮｉＯ2、ＬｉＭｎＯ
4などのＣｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｔｉなどの遷移金属
を主成分とするリチウム複合金属酸化物などがある。
【００２３】また、用いる増粘剤としては、例えば、カ
ルボキシメチルセルロース（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＮＨ
4塩）、あるいはこれらの何れかを主成分としたメチル
セルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセル
ロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、燐酸ス
ターチなどの１種または２種以上の混合物がある。
ルボキシメチルセルロース（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＮＨ
4塩）、あるいはこれらの何れかを主成分としたメチル
セルロース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセル
ロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、燐酸ス
ターチなどの１種または２種以上の混合物がある。
【００２４】また、結着剤としては、多糖類、熱可塑性
樹脂、ゴム弾性を有するポリマーを単独またはこれらの
混合物を用いることができる。例えば、エチレン樹脂不
飽和モノマーの重合体、ポリエステル、ポリウレタン、
ポリエーテル、ポリアミド、ポリウレア、ポリシロキサ
ン、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、セルロース類、糖類および糖類誘導体などがある。
好ましい例としては、ポリテトラフルオロエチレン（Ｐ
ＴＦＥ）、ポリ弗化ビニリデン、テトラフルオロエチレ
ン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン／環状ジエ
ンポリマー（ＥＰＤＭ）、スチレン／ブタジエン共重合
体（ＳＢＲ）、ポリメタクリル酸メチル、ポリ酢酸ビニ
ル、ポリアクリル酸、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルピロリドン、ポリメチルビニルエーテル、ポリアクリ
ルアミド、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリ
エチレンアジペート、ポリビニルアセタール、ポリビニ
ルブチラールのようなエチレン性不飽和モノマーの重合
体、ヘキサメチレンジイソシアネート／ブタンジオール
縮合体のようなポリウレア、ポリエチレンオキサイド、
ポリプロピレンオキサイドのようなポリエーテル、ポリ
ジメチルシロオキサンのようなポリシロキサン、ビスフ
ェノールＡ／エピクロルヒドリン付加重合体のようなエ
ポキシ樹脂、フェノール／ホルマリン縮合体のようなフ
ェノール樹脂、アルギン酸、キチン、キトサン、アガロ
ース、ゼラチンのような糖類ならびにその誘導体、およ
びカルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、ヒド
ロキシプロピルセルロースのようなセルロース類などが
ある。また、上記エチレン性不飽和モノマーの重合体例
を構成するモノマーと他のモノマーとの共重合体でもよ
い。
樹脂、ゴム弾性を有するポリマーを単独またはこれらの
混合物を用いることができる。例えば、エチレン樹脂不
飽和モノマーの重合体、ポリエステル、ポリウレタン、
ポリエーテル、ポリアミド、ポリウレア、ポリシロキサ
ン、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、セルロース類、糖類および糖類誘導体などがある。
好ましい例としては、ポリテトラフルオロエチレン（Ｐ
ＴＦＥ）、ポリ弗化ビニリデン、テトラフルオロエチレ
ン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン／環状ジエ
ンポリマー（ＥＰＤＭ）、スチレン／ブタジエン共重合
体（ＳＢＲ）、ポリメタクリル酸メチル、ポリ酢酸ビニ
ル、ポリアクリル酸、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルピロリドン、ポリメチルビニルエーテル、ポリアクリ
ルアミド、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリ
エチレンアジペート、ポリビニルアセタール、ポリビニ
ルブチラールのようなエチレン性不飽和モノマーの重合
体、ヘキサメチレンジイソシアネート／ブタンジオール
縮合体のようなポリウレア、ポリエチレンオキサイド、
ポリプロピレンオキサイドのようなポリエーテル、ポリ
ジメチルシロオキサンのようなポリシロキサン、ビスフ
ェノールＡ／エピクロルヒドリン付加重合体のようなエ
ポキシ樹脂、フェノール／ホルマリン縮合体のようなフ
ェノール樹脂、アルギン酸、キチン、キトサン、アガロ
ース、ゼラチンのような糖類ならびにその誘導体、およ
びカルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、ヒド
ロキシプロピルセルロースのようなセルロース類などが
ある。また、上記エチレン性不飽和モノマーの重合体例
を構成するモノマーと他のモノマーとの共重合体でもよ
い。
【００２５】さらに、上記に例示した結着剤は単独で使
用しても２種以上を混合して使用してもよい。結着剤を
溶媒中に添加するときの形態は、粉末状、溶液状、ある
いはディスパージョン、エマルジョンのような分散状の
何れでもよい。結着剤の添加量は、導電剤などを添加し
た活物質合剤の全重量に対して０．１〜２０重量％が好
ましく、特に０．５〜１０重量％が好ましい。結着剤の
添加量が０．１重量％以下であると芯材となる集電体と
の結着性が悪くなり、２０重量％以上であると結着剤が
多すぎて電池容量が低下して好ましくない。
用しても２種以上を混合して使用してもよい。結着剤を
溶媒中に添加するときの形態は、粉末状、溶液状、ある
いはディスパージョン、エマルジョンのような分散状の
何れでもよい。結着剤の添加量は、導電剤などを添加し
た活物質合剤の全重量に対して０．１〜２０重量％が好
ましく、特に０．５〜１０重量％が好ましい。結着剤の
添加量が０．１重量％以下であると芯材となる集電体と
の結着性が悪くなり、２０重量％以上であると結着剤が
多すぎて電池容量が低下して好ましくない。
【００２６】また、導電剤としては、構成される電池に
おいて化学変化を起こさない電子伝導性材料であれば用
いることができ、通常は、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、土状
黒鉛などの天然黒鉛、あるいは、人工黒鉛、カーボンブ
ラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなど
の導電性材料を単独またはこれらの混合物として用いる
ことができる。
おいて化学変化を起こさない電子伝導性材料であれば用
いることができ、通常は、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、土状
黒鉛などの天然黒鉛、あるいは、人工黒鉛、カーボンブ
ラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなど
の導電性材料を単独またはこれらの混合物として用いる
ことができる。
【００２７】練合して分散させるのに用いる練合装置と
しては、パドル型混合機、リボン混合機、遊星運動形混
合機、スクリュー形混合機、高速流動形混合機、水平単
軸形混練機、水平複軸混練機などがある。具体的には、
縦型リボン形混合機、横型リボン形混合機、縦型スクリ
ュー形混合機、横型スクリュー形混合機、ボールミル、
ピンミキサー、双腕形ニーダ、加圧ニーダ、サンドグラ
インダー、万能ミキサなどを用いることができる。
しては、パドル型混合機、リボン混合機、遊星運動形混
合機、スクリュー形混合機、高速流動形混合機、水平単
軸形混練機、水平複軸混練機などがある。具体的には、
縦型リボン形混合機、横型リボン形混合機、縦型スクリ
ュー形混合機、横型スクリュー形混合機、ボールミル、
ピンミキサー、双腕形ニーダ、加圧ニーダ、サンドグラ
インダー、万能ミキサなどを用いることができる。
【００２８】
【実施例】その実施例を、図１に示すような万能ミキサ
を練合装置として用い、活物質、導電剤、増粘剤、結着
剤などの混合物を練合することにより、リチウム二次電
池の正極板に用いる活物質のペースト状の合剤を製造す
る場合について詳述する。
を練合装置として用い、活物質、導電剤、増粘剤、結着
剤などの混合物を練合することにより、リチウム二次電
池の正極板に用いる活物質のペースト状の合剤を製造す
る場合について詳述する。
【００２９】練合装置として用いる万能ミキサを説明す
る図１において、１は練合機、２は練合機１により駆動
されて混合物を撹拌して練合する撹拌翼、３はスクレー
バ、４は混合物を投入する釜、５は釜４内で練合した混
練物を取り出すホース６に設けたバルブである。
る図１において、１は練合機、２は練合機１により駆動
されて混合物を撹拌して練合する撹拌翼、３はスクレー
バ、４は混合物を投入する釜、５は釜４内で練合した混
練物を取り出すホース６に設けたバルブである。
【００３０】（実施例１）活物質として比表面積Ｓａが
４．５×１０2ｍ2／ＫｇのＬｉＣｏＯ2粉末を１００Ｋ
ｇ、導電剤として比表面積Ｓｄが７．０×１０4ｍ2／Ｋ
ｇのアセチレンブラックを３Ｋｇ、結着剤としてポリテ
トラフルオロエチレンの５０重量部水溶液を１５Ｋｇ、
増粘剤としてカルボキシメチルセルロースの１重量部水
溶液を５０Ｋｇ用い、固練り工程での練合は１回行うこ
とにして正極のペースト状合剤を調整する。
４．５×１０2ｍ2／ＫｇのＬｉＣｏＯ2粉末を１００Ｋ
ｇ、導電剤として比表面積Ｓｄが７．０×１０4ｍ2／Ｋ
ｇのアセチレンブラックを３Ｋｇ、結着剤としてポリテ
トラフルオロエチレンの５０重量部水溶液を１５Ｋｇ、
増粘剤としてカルボキシメチルセルロースの１重量部水
溶液を５０Ｋｇ用い、固練り工程での練合は１回行うこ
とにして正極のペースト状合剤を調整する。
【００３１】まず、固練り工程では、ＬｉＣｏＯ2粉末
１００Ｋｇと、アセチレンブラック３Ｋｇと、カルボキ
シメチルセルロース水溶液３０Ｋｇとを釜４に投入し、
撹拌翼２の回転数を１００ｒｐｍとして１２分間練合し
たのち希釈分散工程へ移行する。なお、カルボキシメチ
ルセルロース水溶液の比重を１．１とすると、増粘剤の
添加量Ｖ1は２．７×１０-2ｍ3となる。
１００Ｋｇと、アセチレンブラック３Ｋｇと、カルボキ
シメチルセルロース水溶液３０Ｋｇとを釜４に投入し、
撹拌翼２の回転数を１００ｒｐｍとして１２分間練合し
たのち希釈分散工程へ移行する。なお、カルボキシメチ
ルセルロース水溶液の比重を１．１とすると、増粘剤の
添加量Ｖ1は２．７×１０-2ｍ3となる。
【００３２】つぎに、希釈分散工程では、固練り工程で
練合した混練物に、残りのカルボキシメチルセルロース
水溶液２０Ｋｇを添加して希釈分散させ、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとし、さらに１５分間練合する。そ
の後、ポリテトラフルオロエチレン水溶液を１５Ｋｇ添
加し、撹拌翼２の回転数を１００ｒｐｍとし、さらに３
分間練合して正極のペースト状合剤を調整する。
練合した混練物に、残りのカルボキシメチルセルロース
水溶液２０Ｋｇを添加して希釈分散させ、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとし、さらに１５分間練合する。そ
の後、ポリテトラフルオロエチレン水溶液を１５Ｋｇ添
加し、撹拌翼２の回転数を１００ｒｐｍとし、さらに３
分間練合して正極のペースト状合剤を調整する。
【００３３】このようにして調整したペースト状の正極
合剤を、厚さ２０μｍのアルミニウム箔の表面上にダイ
コーターにより塗布し、ついで乾燥してリチウム二次電
池用正極板を形成させる。なお、ダイコーターによる塗
布条件は、乾燥温度を１２０℃、塗布速度を１５ｍ／分
として行った。
合剤を、厚さ２０μｍのアルミニウム箔の表面上にダイ
コーターにより塗布し、ついで乾燥してリチウム二次電
池用正極板を形成させる。なお、ダイコーターによる塗
布条件は、乾燥温度を１２０℃、塗布速度を１５ｍ／分
として行った。
【００３４】（実施例２）実施例１の場合と同じ条件で
活物質、導電剤、増粘剤、結着剤を用い、固練り工程で
は、カルボキシメチルセルロースの１重量部水溶液を１
０Ｋｇづつ３回に分割して添加し、その都度練合して３
回の練合を行った。なお、固練り工程でのカルボキシメ
チルセルロースの１重量部水溶液の添加総量は、実施例
１の場合と同じ３０Ｋｇである。
活物質、導電剤、増粘剤、結着剤を用い、固練り工程で
は、カルボキシメチルセルロースの１重量部水溶液を１
０Ｋｇづつ３回に分割して添加し、その都度練合して３
回の練合を行った。なお、固練り工程でのカルボキシメ
チルセルロースの１重量部水溶液の添加総量は、実施例
１の場合と同じ３０Ｋｇである。
【００３５】第１回目の固練り工程では、ＬｉＣｏＯ2
粉末１００Ｋｇと、アセチレンブラック３Ｋｇと、カル
ボキシメチルセルロースの１重量部水溶液１０Ｋｇとを
釜４に投入し、撹拌翼２の回転数を１００ｒｐｍとして
４分間練合して第２回目の固練り工程へ移行する。な
お、カルボキシメチルセルロース水溶液の比重を１．１
とすると、増粘剤の添加量Ｖ1は９．１×１０-3ｍ3とな
る。
粉末１００Ｋｇと、アセチレンブラック３Ｋｇと、カル
ボキシメチルセルロースの１重量部水溶液１０Ｋｇとを
釜４に投入し、撹拌翼２の回転数を１００ｒｐｍとして
４分間練合して第２回目の固練り工程へ移行する。な
お、カルボキシメチルセルロース水溶液の比重を１．１
とすると、増粘剤の添加量Ｖ1は９．１×１０-3ｍ3とな
る。
【００３６】第２回目の固練り工程では、カルボキシメ
チルセルロース水溶液１０Ｋｇを添加し、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとして４分間練合して第３回目の固
練り工程へ移行する。なお、カルボキシメチルセルロー
ス水溶液の比重を１．１とすると、増粘剤の総添加量
（Ｖ1＋Ｖ2）は１．８×１０-2ｍ3となる。
チルセルロース水溶液１０Ｋｇを添加し、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとして４分間練合して第３回目の固
練り工程へ移行する。なお、カルボキシメチルセルロー
ス水溶液の比重を１．１とすると、増粘剤の総添加量
（Ｖ1＋Ｖ2）は１．８×１０-2ｍ3となる。
【００３７】第３回目の固練り工程では、カルボキシメ
チルセルロース水溶液１０Ｋｇを添加し、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとして４分間練合して希釈分散工程
へ移行する。なお、カルボキシメチルセルロース水溶液
の比重を１．１とすると、増粘剤の総添加量（Ｖ1＋Ｖ2
＋Ｖ3）は２．７×１０-2ｍ3となる。希釈分散工程以降
の処理は、実施例１の場合と同じにしている。
チルセルロース水溶液１０Ｋｇを添加し、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとして４分間練合して希釈分散工程
へ移行する。なお、カルボキシメチルセルロース水溶液
の比重を１．１とすると、増粘剤の総添加量（Ｖ1＋Ｖ2
＋Ｖ3）は２．７×１０-2ｍ3となる。希釈分散工程以降
の処理は、実施例１の場合と同じにしている。
【００３８】（比較例）実施例１の場合と同じ条件で活
物質、導電剤、増粘剤、結着剤を用い、固練り工程およ
び希釈分散工程を経ずに増粘剤は一度に所定量を添加し
て調整した。
物質、導電剤、増粘剤、結着剤を用い、固練り工程およ
び希釈分散工程を経ずに増粘剤は一度に所定量を添加し
て調整した。
【００３９】ＬｉＣｏＯ2粉末１００Ｋｇと、アセチレ
ンブラック３Ｋｇと、カルボキシメチルセルロースの１
重量部水溶液５０Ｋｇとを釜４に投入し、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとして９０分間練合したのち、ポリ
テトラフルオロエチレンの５０重量部水溶液を１５Ｋｇ
添加し、実施例１の場合と同様な処理をした。
ンブラック３Ｋｇと、カルボキシメチルセルロースの１
重量部水溶液５０Ｋｇとを釜４に投入し、撹拌翼２の回
転数を１００ｒｐｍとして９０分間練合したのち、ポリ
テトラフルオロエチレンの５０重量部水溶液を１５Ｋｇ
添加し、実施例１の場合と同様な処理をした。
【００４０】以上説明した実施例１、２および比較例に
よるリチウム二次電池用正極板の表面１０００ｃｍ2に
存在するＬｉＣｏＯ2およびアセチレンブラック（カー
ボン）の凝集塊の数を目視により計測した結果は表２に
示す通りで、比較例のように増粘剤を一度で添加するの
ではなく、実施例のように分割して添加し、その都度練
合することにより、凝集塊の発生を極度に減少させるこ
とができる。
よるリチウム二次電池用正極板の表面１０００ｃｍ2に
存在するＬｉＣｏＯ2およびアセチレンブラック（カー
ボン）の凝集塊の数を目視により計測した結果は表２に
示す通りで、比較例のように増粘剤を一度で添加するの
ではなく、実施例のように分割して添加し、その都度練
合することにより、凝集塊の発生を極度に減少させるこ
とができる。
【００４１】
【表２】
【００４２】
【発明の効果】本発明は、以上説明したような形態で実
施され、以下に記載されるような効果を奏する。
施され、以下に記載されるような効果を奏する。
【００４３】増粘剤を分割して添加し、その都度、練合
することにより、活物質などが凝集してできる塊の発生
がなくなり、短時間で均一に分散練合されたペースト状
の正極合剤を調整することができ、このペースト状の正
極合剤を集電体の表面に塗布して乾燥し、正極板を形成
した場合、塗工スジおよび凝集塊のない良好な正極塗膜
が得られ、電池性能に優れた正極板を歩留まりよく、生
産性よく提供することができる。
することにより、活物質などが凝集してできる塊の発生
がなくなり、短時間で均一に分散練合されたペースト状
の正極合剤を調整することができ、このペースト状の正
極合剤を集電体の表面に塗布して乾燥し、正極板を形成
した場合、塗工スジおよび凝集塊のない良好な正極塗膜
が得られ、電池性能に優れた正極板を歩留まりよく、生
産性よく提供することができる。
【図１】本発明の実施例において用いる練合装置の説明
図
図
１ 練合機 ２ 撹拌翼 ４ 釜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村井 祐之 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 松野 博 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 大花 頼人 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 5H003 AA08 BA03 BB04 BB05 BB06 BB11 BD04 BD05 5H014 AA02 AA04 BB06 BB08 EE01 EE10 HH06 5H029 AJ14 AK03 CJ08 CJ22 CJ28 DJ08 EJ12 HJ07
Claims (6)
- 【請求項１】 活物質と導電剤とに、増粘剤を少なくと
も２回以上に分割して添加し、練合し、ついで結着剤を
添加して練合する電池用正極合剤の製造方法。 - 【請求項２】 活物質と導電剤と増粘剤との粉体−液体
充填状態をファニキュラー状態にして練合する固練り工
程、および、活物質と導電剤と増粘剤との粉体−液体充
填状態をスラリー状態にして練合する希釈分散工程とに
より活物質と導電剤と増粘剤とを練合し、ついで結着剤
を添加して練合する電池用正極合剤の製造方法。 - 【請求項３】 固練り工程では、増粘剤を複数回に分割
して添加し、練合する請求項２記載の電池用正極合剤の
製造方法。 - 【請求項４】 固練り工程では、７回を限度として増粘
剤を分割して添加し、練合する請求項２または３記載の
電池用正極合剤の製造方法。 - 【請求項５】 固練り工程で添加する増粘剤の総量ΣＶ
N［ｍ3］を、式１で示される関係を満す範囲にする請求
項２ないし４のいずれかに記載の電池用正極合剤の製造
方法。 【数１】 - 【請求項６】 導電剤を加えた活物質に増粘剤を添加し
てファニキュラー状態にして練合し、さらに、増粘剤を
添加してスラリー状態にして練合し、ついで結着剤を添
加して練合したペースト状の電池用正極合剤を集電体の
表面に塗着した電池用正極板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15613399A JP4244445B2 (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | 電池用正極合剤の製造方法およびこの正極合剤を用いた電池用正極板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15613399A JP4244445B2 (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | 電池用正極合剤の製造方法およびこの正極合剤を用いた電池用正極板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000348713A true JP2000348713A (ja) | 2000-12-15 |
| JP4244445B2 JP4244445B2 (ja) | 2009-03-25 |
Family
ID=15621054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15613399A Expired - Fee Related JP4244445B2 (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | 電池用正極合剤の製造方法およびこの正極合剤を用いた電池用正極板 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4244445B2 (ja) |
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-
1999
- 1999-06-03 JP JP15613399A patent/JP4244445B2/ja not_active Expired - Fee Related
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