JP2000345359A - 無電解金めっき液 - Google Patents
無電解金めっき液Info
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Abstract
まず、工業的規模においても実用可能であって、しかも
純度の高い金めっき皮膜を形成することができ、かつ、
毒性が低くめっき液安定性に優れた無電解金めっき液を
提供する。 【解決手段】（ａ）シアン化物を含有しない水溶性金
塩、（ｂ）亜硫酸塩、（ｃ）チオ硫酸塩、（ｄ）アミノ
酸の少なくとも１種、（ｅ）芳香族ニトロソ化合物およ
び（ｆ）アスコルビン酸およびその塩から選ばれた少な
くとも１種を含んでなることを特徴とする無電解金めっ
き液。
Description
ず、かつ長時間安定な無電解金めっき液に関する。
って電極および配線等の微細化が実施されるようになっ
た。そして、電子部品の電気接点部には、耐食性を有
し、電気的特性に優れた電気貴金属めっきによる金属被
覆を施すことが有効とされている。例えば、プリント基
板の回路と半導体チップとを電気的に接続するため、そ
の接続部分に金めっきを施している。一方、近年では電
子部品の高集積化や実装技術の急速な発展により、電気
的に独立した微細部分等にボンディング用金めっきを施
す場合、電気めっき方法に代わって無電解金めっき方法
が一般に行われるようになってきた。上記の無電解金め
っき方法に用いられる金めっき液は、金（Ｉ）金（ＩＩ
Ｉ）の錯化剤としてシアン化合物を含有し、還元剤とし
てジメチルアミンボラン（ＤＭＢＡ）などのホウ化物を
含有するものが知られている（特開昭５０−３７４３号
公報）。しかし、このめっき液は多量のシアン化物イオ
ンを含有し、作業時および廃液処理時の安全性、環境保
安上に問題がある。また、ポジ型有機レジストを介した
被めっき材料を用いる場合、レジストパターンの変化や
剥離が生じる等の問題があった。そのため、金属塩、錯
化剤および添加剤としてシアン化合物を含有しない非シ
アン無電解金めっき液の要望が高まった。シアン化物イ
オンを全く含まない無電解金めっき液としては、例え
ば、金属塩として塩化金酸塩、亜硫酸金塩またはチオ硫
酸金塩、錯化剤として亜硫酸塩とチオ硫酸塩を用いた無
電解金めっき液（特開昭６４−５２０８３号公報）、チ
オシアン酸塩を用いた無電解金めっき液（特開昭６２−
１７４３８４号公報）、チオシアン酸塩と亜硫酸塩を用
いた無電解金めっき液（特開平９−７１８７１号）が知
られている。しかしながら、従来の非シアン金めっき液
は、めっき速度が遅かったり、多量の還元剤が必要であ
ったり、厚付けが充分できなかったり、めっき液の安定
性に欠しく短時間で沈殿が生じる等、生産性或いは技術
的諸特性を充分満足するものでなかった。
成分にシアン化物イオンを全く含まず、工業的規模にお
いても実用可能であって、しかも純度の高い金めっき皮
膜を形成することができ、かつ、毒性が低くめっき液安
定性に優れた無電解金めっき液を提供することを目的と
してなされたものである。
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シアン化物イオ
ンを含有しない水溶性金塩、亜硫酸塩等の錯化剤、アス
コルビン酸およびその塩からなる還元剤から成る毒性の
低い無電解金めっき液に、アミノ酸から選ばれた少なく
とも１種および芳香族ニトロソ化合物から選ばれた少な
くとも１種を添加することにより、従来の非シアン無電
解金めっき液に比べ、浴安定性が著しく向上し、さら
に、析出速度および析出皮膜の外観も向上することを知
見して本発明を完成するに到った。すなわち、本発明
は、 （１）（ａ）シアン化物を含有しない水溶性金塩、
（ｂ）亜硫酸塩、（ｃ）チオ硫酸塩、（ｄ）アミノ酸の
少なくとも１種、（ｅ）芳香族ニトロソ化合物および
（ｆ）アスコルビン酸およびその塩から選ばれた少なく
とも１種を含んでなることを特徴とする無電解金めっき
液。 （２）（ｄ）アミノ酸を０．０１〜０．４０ｍｏｌ／ｌ
含有することを特徴とする請求項１記載の無電解金めっ
き液、 （３）（ｅ）芳香族ニトロソ化合物を５０〜３０００ｐ
ｐｍ含有することを特徴とする請求項１記載の無電解金
めっき液、および （４）めっき液のｐＨを６．０〜７．０に調整したこと
を特徴とする請求項１記載の無電解金めっき液、を提供
するものである。
アン化物を含有しない水溶性金塩とは、例えば、塩化金
酸ナトリウム、亜硫酸金ナトリウム、亜硫酸金カリウ
ム、亜硫酸金アンモニウム、チオ硫酸金ナトリウムおよ
びチオ硫酸金カリウム等の水溶性金塩が挙げられる。上
記水溶性金塩の使用濃度は、無電解金めっき液中０．０
１２〜０．０２４ｍｏｌ／ｌ、好ましくは０．０６〜
０．０１８ｍｏｌ／ｌの範囲で用いられる。０．０１２
ｍｏｌ／ｌ以下の濃度では、めっき析出速度が遅くな
り、析出物色調が低下するので好ましくない。また、
０．０２４ｍｏｌ／ｌ以上では、浴安定性が低下するの
で好ましくない。
性を維持するために錯化剤として（ｂ）成分の亜硫酸塩
および（ｃ）チオ硫酸塩のほかに、（ｄ）成分のアミノ
酸のすくなくとも１種が用いられる。アミノ酸として
は、例えば、エチレンジアミン四酢酸およびそのナトリ
ウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、ニトリロ三酢酸
およびそのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム
塩、イミノジ酢酸、グリシン、システィンおよびアスパ
ラギン酸等が挙げられる。上記のアミノ酸はめっき液中
で金イオンと錯体を形成してこれらの成分を液中に安定
に保持する作用をなし、液の安定性に寄与する。上記の
アミノ酸の使用濃度は無電解金めっき液中０．０１〜
０．４０ｍｏｌ／ｌ、好ましくは０．０５〜０．２０ｍ
ｏｌ／ｌの範囲で用いられる。０．０１ｍｏｌ／ｌ以下
では、液の安定性効果が充分発揮されず、また、０．４
０ｍｏｌ／ｌ以上用いると液の安定性は向上するが、経
済的上好ましくない。
析出物の色調を改善するために、（ｅ）成分として芳香
族ニトロソ化合物の少なくとも１種が用いられる。芳香
族ニトロソ化合物としては、例えば、ニトロソナフトー
ル、４−ニトロソ−１−ナフトール、１−ニトロソ−２
−ナフトール、クペロンおよびネオタプロイン等が挙げ
られる。芳香族ニトロソ化合物は、反応界面の余剰の金
イオンと錯体を形成し、液の安定性に寄与する。また、
芳香族ニトロソ化合物を添加しためっき液ではめっき皮
膜の厚付けを行った場合のめっき皮膜の外観が特に良好
になる。上記の芳香族ニトロソ化合物の使用濃度は、無
電解金めっき液中５０〜３０００ｐｐｍ、好ましくは１
００〜１０００ｐｐｍの範囲で用いられる。５０ｐｐｍ
以下では液の安定性が低下するので好ましくなく、３０
００ｐｐｍ以上になると析出速度が低下するので好まし
くない。
よく析出させるために、（ｆ）成分として、アスコルビ
ン酸およびアスコルビン酸ナトリウムが用いられる。上
記のアスコルビン酸およびアスコルビン酸ナトリウムの
使用濃度は、無電解金めっき液中１０〜５０ｇ／ｌ、好
ましくは２０〜３５ｇ／ｌの範囲で用いられる。１０ｇ
／ｌ以下では金の析出効果が低く、また、５０ｇ／ｌ以
上用いても効果は同じであるため経済的にも好ましくな
い。
おいてめっき液の成分が分解しない範囲内で、硫酸また
は水酸化ナトリウムにより適宜調整される。特に好まし
いｐＨは６〜７である。また、本発明のめっき液を用い
て無電解金めっきを施す場合、めっき浴の浴温度を５０
〜８０℃で行うのが好ましい。浴温度が５０℃未満の場
合には、析出速度が遅く、８０℃以上の場合めっき浴が
分解するので好ましくない。
に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限
定されるものではない。
Ｈ７．０に調整し、液温度６０℃において、予め無電解
ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を６０
分間浸漬した結果、膜厚０．４３μｍの光沢金色の金皮
膜を得た。
Ｈ７．０に調整し、液温度６０℃において、予め無電解
ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を６０
分間浸漬した結果、膜厚０．６１μｍの光沢金色の金皮
膜を得た。
て、銅板にめっきを施した結果、めっき中にめっき液が
分解して満足される金皮膜が得られなかった。
て、銅板にめっきを施した結果、めっき中にめっき液が
分解して満足される金皮膜が得られなかった。
例２と同様にして、銅板にめっきを施した結果、めっき
中にめっき液が分解して満足される金皮膜が得られなか
った。
リウムによりｐＨ６．０および７．０のめっき液を調整
し、浴温度６０℃において、予め無電解ニッケルめっき
および置換金めっきを施した銅板を６０分間浸漬し、金
の析出速度、浴安定性および析出した金めっき膜の外観
の評価結果を表１に示す。
リウムによりｐＨ８．０および９．０のめっき液を調整
し、浴温度６０℃において、予め無電解ニッケルめっき
および置換金めっきを施した銅板を６０分間浸漬し、金
の析出速度、浴安定性および析出した金めっき膜の外観
の評価結果を表１に示す。
Ｈ７．０に調整し、液温度６０℃において、予め無電解
ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を６０
分間浸漬した結果を表２に示す。
ｍｏｌ／ｌ〜０．１０ｍｏｌ／ｌの範囲内にある場合
（実施例５−２〜５−４）、浴安定性が良好で、金の析
出速度が高く、光沢金色の金皮膜を得ることができた。
しかし、グリシン濃度が０．００５ｍｏｌ／ｌ未満の場
合（実施例５−１）、金の析出速度が低く、暗金色の金
皮膜となり、めっき後に浴分解を生じた。また、グリシ
ン濃度が０．３０ｍｏｌ／ｌ以上の場合（実施例５−
５）、浴安定性および金の析出速度は速いが、赤褐色か
つムラのある析出皮膜となった。上記実施例５の結果か
ら明らかなように、アミノ酸の添加が浴安定性、金の析
出速度および金皮膜の外観においても有効であることが
判った。
Ｈ７．０に調整し、液温度６０℃において、予め無電解
ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を６０
分間浸漬した結果を表３に示す。
０００ｐｐｍの範囲内にある場合（実施例６−２〜６−
４）、浴安定性が良好で、金の析出速度が速く、光沢金
色の金皮膜を得ることができた。しかし、クペロン濃度
が５０ｐｐｍ未満の場合（実施例６−１）、金の析出速
度が低く、暗金色の金皮膜となり、めっき後に浴分解を
生じた。また、クペロン濃度が１０００ｐｐｍ以上の場
合（実施例６−５）、浴安定性および金の析出速度は速
いが、赤褐色かつムラのある析出皮膜となった。上記実
施例６の結果から明らかなように、芳香族ニトロソ化合
物の添加が浴安定性、金の析出速度および金皮膜の外観
においても有効であることが判った。
い水溶性金塩、錯化剤として亜硫酸塩、チオ硫酸塩、還
元剤としてアスコルビン酸およびその塩により構成され
た毒性が極めて少ない無電解金めっき液に、アミノ酸か
ら選ばれた少なくとも１種および芳香族ニトロ化合物か
ら選ばれた少なくとも１種を添加することにより、従来
の非シアン無電解金めっき液に比べ浴安定性が著しく向
上する。また、析出速度および析出皮膜の外観も向上す
る効果がある。また、本発明のめっき液は、シアン化物
を含まないので、無電解金めっき作業の作業性および廃
液処理時の安全性においても有効である。
Claims (4)
- 【請求項１】（ａ）シアン化物を含有しない水溶性金
塩、（ｂ）亜硫酸塩、（ｃ）チオ硫酸塩、（ｄ）アミノ
酸の少なくとも１種、（ｅ）芳香族ニトロソ化合物およ
び（ｆ）アスコルビン酸およびその塩から選ばれた少な
くとも１種を含んでなることを特徴とする無電解金めっ
き液。 - 【請求項２】（ｄ）アミノ酸を０．０１〜０．４０ｍｏ
ｌ／ｌ含有することを特徴とする請求項１記載の無電解
金めっき液。 - 【請求項３】（ｅ）芳香族ニトロソ化合物を５０〜３０
００ｐｐｍ含有することを特徴とする請求項１記載の無
電解金めっき液。 - 【請求項４】めっき液のｐＨを６．０〜７．０に調整し
たことを特徴とする請求項１記載の無電解金めっき液。
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|---|---|---|---|
| JP19794099A JP3677617B2 (ja) | 1999-06-08 | 1999-06-08 | 無電解金めっき液 |
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| US6383269B1 (en) | 1999-01-27 | 2002-05-07 | Shipley Company, L.L.C. | Electroless gold plating solution and process |
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| JP2006249485A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Japan Pure Chemical Co Ltd | 金めっき液用亜硫酸金塩水溶液 |
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| JP6953068B1 (ja) * | 2021-02-25 | 2021-10-27 | 松田産業株式会社 | 亜硫酸金塩を含む金めっき液、及び亜硫酸金塩を含む金めっき液用補充液 |
-
1999
- 1999-06-08 JP JP19794099A patent/JP3677617B2/ja not_active Expired - Fee Related
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