JP2000321224A - 結晶粒変化の動的観察方法および装置 - Google Patents
結晶粒変化の動的観察方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、加熱中、冷却中および等温保持中
の少なくとも１つの状態中において、高温観察時に問題
となる試料表面の酸化や形態変化を回避でき、さらに薄
膜化せずバルクままの試料を観察でき、さらにミクロ組
織観察に好適な100 倍程度から10万倍程度の観察倍率に
おいて結晶粒の動的変化やミクロ組織の変化を鮮明に観
察する方法を与える。 【解決手段】 集束イオンビームを照射された試料から
の２次電子像あるいは反射電子像による、加熱中、冷却
中及び等温保持中の少なくとも１つの状態中での結晶粒
変化の動的観察方法を与える。
の少なくとも１つの状態中において、高温観察時に問題
となる試料表面の酸化や形態変化を回避でき、さらに薄
膜化せずバルクままの試料を観察でき、さらにミクロ組
織観察に好適な100 倍程度から10万倍程度の観察倍率に
おいて結晶粒の動的変化やミクロ組織の変化を鮮明に観
察する方法を与える。 【解決手段】 集束イオンビームを照射された試料から
の２次電子像あるいは反射電子像による、加熱中、冷却
中及び等温保持中の少なくとも１つの状態中での結晶粒
変化の動的観察方法を与える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、顕微鏡技術に関す
るもので、従来困難であった加熱中、冷却中あるいは高
温での等温保持中の材料のミクロ組織の変化、特に結晶
粒の変化およびその結晶粒の方位をその場観察する方法
を与え、材料中で起こる相変態、再結晶、結晶粒成長等
を動的に連続的に観察することを可能とするものであ
る。
るもので、従来困難であった加熱中、冷却中あるいは高
温での等温保持中の材料のミクロ組織の変化、特に結晶
粒の変化およびその結晶粒の方位をその場観察する方法
を与え、材料中で起こる相変態、再結晶、結晶粒成長等
を動的に連続的に観察することを可能とするものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】材料の機械的性質や物理的性質は、材料
中の結晶粒径や集合組織と極めて密接な関係があること
が知られている。例えば、多結晶材料の強度や靭性は結
晶粒の大きさに反比例して向上し、また電磁鋼板の磁気
特性は磁区の大きさ( 結晶粒の大きさ) や集合組織に依
存して変化する。このため、結晶粒のサイズや方位の制
御は材料設計上極めて重要であり、これらの制御指針を
得るために様々な研究がなされてきている。定量的な制
御指針を得るための最も直接的方法は、加熱中や冷却中
に起こる相変態・再結晶等に伴う結晶粒の動きやミクロ
組織の変化、さらにはその結晶方位をその場(in-situ)
観察し、その挙動を把握することである。
中の結晶粒径や集合組織と極めて密接な関係があること
が知られている。例えば、多結晶材料の強度や靭性は結
晶粒の大きさに反比例して向上し、また電磁鋼板の磁気
特性は磁区の大きさ( 結晶粒の大きさ) や集合組織に依
存して変化する。このため、結晶粒のサイズや方位の制
御は材料設計上極めて重要であり、これらの制御指針を
得るために様々な研究がなされてきている。定量的な制
御指針を得るための最も直接的方法は、加熱中や冷却中
に起こる相変態・再結晶等に伴う結晶粒の動きやミクロ
組織の変化、さらにはその結晶方位をその場(in-situ)
観察し、その挙動を把握することである。
【０００３】加熱中および冷却中における材料のミクロ
組織変化をその場観察できうる手法および装置として
は、特開平5-114377、特開平6-096709で開示されている
ように加熱機構を備えた試料ホールダを使用し電子顕微
鏡で観察する装置が考案されている。しかしながら、こ
れらの方法は電子顕微鏡の種類が走査型の場合、透過型
の場合それぞれに対し以下の欠点を抱えていた。すなわ
ち、走査型電子顕微鏡(SEM) の場合には、材料のミクロ
組織を観察するのに好適な数百倍から数万倍の観察倍率
が得られる利点がある一方で、結晶粒界の動きやミクロ
組織の変化を「動的」に観察ができないという問題点が
あった。この原因は、(1) 高温において試料表面に酸化
層や合金層が形成されるために酸化層・合金層直下のバ
ルク内部の情報が得られないためであり、(2) １次プロ
ーブ( 入射ビーム) が電子線であるために平滑面内に存
在する結晶粒のコントラストを視覚的に明瞭に判別する
ことができないためである。
組織変化をその場観察できうる手法および装置として
は、特開平5-114377、特開平6-096709で開示されている
ように加熱機構を備えた試料ホールダを使用し電子顕微
鏡で観察する装置が考案されている。しかしながら、こ
れらの方法は電子顕微鏡の種類が走査型の場合、透過型
の場合それぞれに対し以下の欠点を抱えていた。すなわ
ち、走査型電子顕微鏡(SEM) の場合には、材料のミクロ
組織を観察するのに好適な数百倍から数万倍の観察倍率
が得られる利点がある一方で、結晶粒界の動きやミクロ
組織の変化を「動的」に観察ができないという問題点が
あった。この原因は、(1) 高温において試料表面に酸化
層や合金層が形成されるために酸化層・合金層直下のバ
ルク内部の情報が得られないためであり、(2) １次プロ
ーブ( 入射ビーム) が電子線であるために平滑面内に存
在する結晶粒のコントラストを視覚的に明瞭に判別する
ことができないためである。
【０００４】また透過型電子顕微鏡(TEM) の場合には、
SEM と異なり結晶粒界を明瞭に観察できる特徴がある一
方で、観察可能な領域は表面積で高々0.005mm2程度しか
ないという問題点があった。さらに、試料の膜厚は電子
を透過させる必要上0.5 μm以下に薄膜化する必要があ
り、このため実用材料の典型的な結晶粒径である数μm
から数mmのオーダーの結晶粒の変化を観察できないとい
う問題点もあった。
SEM と異なり結晶粒界を明瞭に観察できる特徴がある一
方で、観察可能な領域は表面積で高々0.005mm2程度しか
ないという問題点があった。さらに、試料の膜厚は電子
を透過させる必要上0.5 μm以下に薄膜化する必要があ
り、このため実用材料の典型的な結晶粒径である数μm
から数mmのオーダーの結晶粒の変化を観察できないとい
う問題点もあった。
【０００５】(1) の課題を解決する方法としては、特開
平7-92062 に開示されているように集束イオンビームで
微細加工しながらTEM で観察する装置および方法が利用
可能である。すなわち、加熱中に試料表層に生じる酸化
層を集束イオンビームで削る方法が有効であると考えら
れる。しかしながら、上記発明方法は良質なTEM 薄膜を
提供することを目的としており、粒界等のミクロ組織を
観察することを目的とはしていない。さらにこの方法は
加熱中、冷却中あるいは等温保持中のミクロ組織の動的
変化を観察することを目的としておらず、TEM 法が本質
的に抱える狭視野の問題や薄膜化効果の問題も解決する
ことができていない。
平7-92062 に開示されているように集束イオンビームで
微細加工しながらTEM で観察する装置および方法が利用
可能である。すなわち、加熱中に試料表層に生じる酸化
層を集束イオンビームで削る方法が有効であると考えら
れる。しかしながら、上記発明方法は良質なTEM 薄膜を
提供することを目的としており、粒界等のミクロ組織を
観察することを目的とはしていない。さらにこの方法は
加熱中、冷却中あるいは等温保持中のミクロ組織の動的
変化を観察することを目的としておらず、TEM 法が本質
的に抱える狭視野の問題や薄膜化効果の問題も解決する
ことができていない。
【０００６】このように、(1) 加熱中、冷却中あるいは
高温での等温保持中さらには高温での加工後において、
(2) ミクロ組織観察に好適な100 倍程度から10万倍程度
の観察倍率で、(3) 高温観察時に問題となる試料表面の
酸化を回避でき、(4) 結晶粒の動きやミクロ組織の動的
変化を鮮明に観察でき、(5) 薄膜化せずバルクままの試
料を観察できる方法の発明が望まれていた。
高温での等温保持中さらには高温での加工後において、
(2) ミクロ組織観察に好適な100 倍程度から10万倍程度
の観察倍率で、(3) 高温観察時に問題となる試料表面の
酸化を回避でき、(4) 結晶粒の動きやミクロ組織の動的
変化を鮮明に観察でき、(5) 薄膜化せずバルクままの試
料を観察できる方法の発明が望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述した現状
に鑑み開発されたもので、加熱中、冷却中あるいは高温
での等温保持中、さらには高温での加工中あるいは加工
後において、ミクロ組織観察に好適な100 倍程度から10
万倍程度の観察倍率で、高温観察時に問題となる試料表
面の酸化を回避でき、結晶粒の動きやミクロ組織の動的
変化を鮮明に観察でき、薄膜ではなくバルク形状の試料
を観察できる方法を提供することを目的としたものであ
る。
に鑑み開発されたもので、加熱中、冷却中あるいは高温
での等温保持中、さらには高温での加工中あるいは加工
後において、ミクロ組織観察に好適な100 倍程度から10
万倍程度の観察倍率で、高温観察時に問題となる試料表
面の酸化を回避でき、結晶粒の動きやミクロ組織の動的
変化を鮮明に観察でき、薄膜ではなくバルク形状の試料
を観察できる方法を提供することを目的としたものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために次の手段を講じた。すなわち、本発明の第
一の特徴は、集束イオンビームを試料に照射した際に発
生する２次電子像あるいは反射電子像により、加熱中、
冷却中及び等温保持中の少なくとも１つの状態中での結
晶粒変化を動的観察する方法である。
決するために次の手段を講じた。すなわち、本発明の第
一の特徴は、集束イオンビームを試料に照射した際に発
生する２次電子像あるいは反射電子像により、加熱中、
冷却中及び等温保持中の少なくとも１つの状態中での結
晶粒変化を動的観察する方法である。
【０００９】第二の特徴は、各結晶粒の結晶方位をその
場測定することを特徴とする、請求項１記載の結晶粒変
化を動的観察する方法である。高温とは、試料中の結晶
粒の動き（変化）が観察されうる温度を指し、試料種に
より異なる。例えば、鉄系材料ならば300 ℃以上を指
し、アルミニウム材料ならば100 ℃以上を指す。
場測定することを特徴とする、請求項１記載の結晶粒変
化を動的観察する方法である。高温とは、試料中の結晶
粒の動き（変化）が観察されうる温度を指し、試料種に
より異なる。例えば、鉄系材料ならば300 ℃以上を指
し、アルミニウム材料ならば100 ℃以上を指す。
【００１０】各結晶粒の結晶方位の測定には、試料に集
束した電子線を当て、そこから発生する電子線後方散乱
パターン(Electron Back Scattering Pattern;EBSP) を
検出し、パターン解析する方法が好適であり、集束イオ
ンビームを照射する機能、および前記照射による試料か
らの２次電子及び反射電子の少なくとも１種の電子を検
出する機能を備えた電子線後方散乱パターン解析装置を
用いる。また、試料の温度を変化させるためには試料ホ
ルダーに加熱、冷却機構を内蔵させておくか、冷却用の
ガスを試料表面に噴射させる機構を採用する。更に、本
発明方法の派生形態として、試料ステージに引張あるい
は圧縮機構を付属的に設けることにより、高温変形中あ
るいは高温変形直後の結晶粒界の動きあるいはミクロ組
織の変化の観察が可能となる。
束した電子線を当て、そこから発生する電子線後方散乱
パターン(Electron Back Scattering Pattern;EBSP) を
検出し、パターン解析する方法が好適であり、集束イオ
ンビームを照射する機能、および前記照射による試料か
らの２次電子及び反射電子の少なくとも１種の電子を検
出する機能を備えた電子線後方散乱パターン解析装置を
用いる。また、試料の温度を変化させるためには試料ホ
ルダーに加熱、冷却機構を内蔵させておくか、冷却用の
ガスを試料表面に噴射させる機構を採用する。更に、本
発明方法の派生形態として、試料ステージに引張あるい
は圧縮機構を付属的に設けることにより、高温変形中あ
るいは高温変形直後の結晶粒界の動きあるいはミクロ組
織の変化の観察が可能となる。
【００１１】
【発明の実施の形態】上記構成によると、試料表層に生
じた酸化層を集束したイオンビームで連続的にスパッタ
リングできるために、高温においても常にバルク表面の
新生面を観察することができる。さらにその集束イオン
ビームを２次電子あるいは反射電子を発生させるための
１次プローブ( 入射ビーム) として同時に用いるので、
電子線を１次プローブとして用いた場合と異なり、イオ
ンのチャネリング効果によりバルク試料でも結晶粒界を
明瞭に観察することができる。また試料を薄膜化せずバ
ルクままで、しかも広い領域を観察できることから、真
のバルク中の結晶粒の動きあるいはミクロ組織の変化を
観察することができる。また本発明では、電子線の発生
・集束装置とEBSPの検出機構からなる電子線後方散乱パ
ターン解析装置に、集束イオンビームを照射する機能、
および前記照射による試料からの２次電子あるいは反射
電子を検出する機能を組み込むことにより、結晶粒の動
的観察と同時に、観察している結晶粒の方位解析をする
ことも可能である。観察可能な倍率はミクロ組織観察に
好適な100 倍程度から10万倍程度まで可能である。
じた酸化層を集束したイオンビームで連続的にスパッタ
リングできるために、高温においても常にバルク表面の
新生面を観察することができる。さらにその集束イオン
ビームを２次電子あるいは反射電子を発生させるための
１次プローブ( 入射ビーム) として同時に用いるので、
電子線を１次プローブとして用いた場合と異なり、イオ
ンのチャネリング効果によりバルク試料でも結晶粒界を
明瞭に観察することができる。また試料を薄膜化せずバ
ルクままで、しかも広い領域を観察できることから、真
のバルク中の結晶粒の動きあるいはミクロ組織の変化を
観察することができる。また本発明では、電子線の発生
・集束装置とEBSPの検出機構からなる電子線後方散乱パ
ターン解析装置に、集束イオンビームを照射する機能、
および前記照射による試料からの２次電子あるいは反射
電子を検出する機能を組み込むことにより、結晶粒の動
的観察と同時に、観察している結晶粒の方位解析をする
ことも可能である。観察可能な倍率はミクロ組織観察に
好適な100 倍程度から10万倍程度まで可能である。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。発明者ら
はまず第一に、Gaをイオン源として用いる集束イオンビ
ーム(FIB) 加工装置にSEM 用およびTEM 用の試料加熱冷
却ホルダーを装着することにより、結晶粒の動的観察を
試みた。図１にその概略図を示す。
はまず第一に、Gaをイオン源として用いる集束イオンビ
ーム(FIB) 加工装置にSEM 用およびTEM 用の試料加熱冷
却ホルダーを装着することにより、結晶粒の動的観察を
試みた。図１にその概略図を示す。
【００１３】Gaイオン源１から加速されたイオンは、集
束の後、偏向コイル２により試料上で走査される。この
イオンビームにより試料表面をスパッタリングすると同
時に、イオンが試料に当たることにより発生した２次電
子を２次電子検出器３で、反射電子を反射電子検出器４
により検出する。試料観察プローブとして用いる集束イ
オンビームのビーム種としては、FIB 加工装置として既
に実用化がなされているGaの他に、低融点金属であるA
s、Bi、Cs、Ga、In、Li、Mg、Sb、Sn、Znが使用可能で
ある。
束の後、偏向コイル２により試料上で走査される。この
イオンビームにより試料表面をスパッタリングすると同
時に、イオンが試料に当たることにより発生した２次電
子を２次電子検出器３で、反射電子を反射電子検出器４
により検出する。試料観察プローブとして用いる集束イ
オンビームのビーム種としては、FIB 加工装置として既
に実用化がなされているGaの他に、低融点金属であるA
s、Bi、Cs、Ga、In、Li、Mg、Sb、Sn、Znが使用可能で
ある。
【００１４】試料５は加熱冷却ホルダー６により固定さ
れる。加熱冷却ホルダー６において、試料は試料下部に
置かれたタングステンフィラメントにより間接的に加熱
され、試料の周囲に配置された水冷管により間接的に冷
却される。このような間接的な試料加熱方法では、1500
℃までの加熱が可能であるが、さらに高温の加熱を行う
ためには直接試料に通電する方法が好ましい。
れる。加熱冷却ホルダー６において、試料は試料下部に
置かれたタングステンフィラメントにより間接的に加熱
され、試料の周囲に配置された水冷管により間接的に冷
却される。このような間接的な試料加熱方法では、1500
℃までの加熱が可能であるが、さらに高温の加熱を行う
ためには直接試料に通電する方法が好ましい。
【００１５】試料の冷却方法としては、本実施例のよう
に(1) 試料周囲に冷却管を張り巡らせ間接的に冷却する
方法の他に、(2) 通電する電流を減少させる方法か、
(3) 試料に窒素、アルゴン、ヘリウム等のガスを直接噴
射し冷却する方法が有効である。通常は(1) か(2) の方
法で十分であるが、特に10℃/s以上の冷却速度における
結晶粒の動き（あるいはミクロ組織の変化）を観察する
場合には、(3) 単独あるいは(2) と(3) の併用方法が好
適である。７は試料冷却に用いるガスの噴射機構であ
り、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを直接試
料上に噴射して試料を冷却する機構である。
に(1) 試料周囲に冷却管を張り巡らせ間接的に冷却する
方法の他に、(2) 通電する電流を減少させる方法か、
(3) 試料に窒素、アルゴン、ヘリウム等のガスを直接噴
射し冷却する方法が有効である。通常は(1) か(2) の方
法で十分であるが、特に10℃/s以上の冷却速度における
結晶粒の動き（あるいはミクロ組織の変化）を観察する
場合には、(3) 単独あるいは(2) と(3) の併用方法が好
適である。７は試料冷却に用いるガスの噴射機構であ
り、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを直接試
料上に噴射して試料を冷却する機構である。
【００１６】２次電子検出器３は、試料上部に位置させ
る。ただしその場合、試料昇温により起こる試料からの
直射光により1000℃以上では像質が低下する。このため
1000℃以上での観察を行うためには、試料からの直射光
が当たらない位置に検出器を置き、試料から発生した２
次電子を電場勾配により曲折させ、検出器３で捕捉する
方法が望ましい。
る。ただしその場合、試料昇温により起こる試料からの
直射光により1000℃以上では像質が低下する。このため
1000℃以上での観察を行うためには、試料からの直射光
が当たらない位置に検出器を置き、試料から発生した２
次電子を電場勾配により曲折させ、検出器３で捕捉する
方法が望ましい。
【００１７】以上の機構において、高温での急激な試料
酸化を防ぐために、試料は真空雰囲気内におかれる。真
空度が良いほど、試料の観察上は好ましい。さらに発明
者らは、各結晶粒の方位解析を行うために、EBSP( 電子
線後方散乱パターン）解析装置の電子線源および検出機
構を、前述のFIB 装置に組み入れた。本発明方法による
と、高温での後方散乱電子の菊池パターンが明瞭に観察
できており、高温で動的に変化する結晶粒の組織観察だ
けでなく、その結晶粒の方位も解析可能である。
酸化を防ぐために、試料は真空雰囲気内におかれる。真
空度が良いほど、試料の観察上は好ましい。さらに発明
者らは、各結晶粒の方位解析を行うために、EBSP( 電子
線後方散乱パターン）解析装置の電子線源および検出機
構を、前述のFIB 装置に組み入れた。本発明方法による
と、高温での後方散乱電子の菊池パターンが明瞭に観察
できており、高温で動的に変化する結晶粒の組織観察だ
けでなく、その結晶粒の方位も解析可能である。
【００１８】以上の装置を用い、多結晶鉄を試料として
用いたところ、加熱速度100 ℃/sec以下、冷却速度50℃
/sec以下の範囲内で、図１に示した装置によりα- γ相
変態（加熱中）、結晶粒成長（加熱中および等温保持
中）、γー α相変態（冷却中）挙動がその場(in-situ)
で観察できることが確認された。図２(a) 及び(b) は結
晶粒変化の動的観察結果の一例であり、1000℃における
鉄の結晶粒の時間変化を観察した例である。
用いたところ、加熱速度100 ℃/sec以下、冷却速度50℃
/sec以下の範囲内で、図１に示した装置によりα- γ相
変態（加熱中）、結晶粒成長（加熱中および等温保持
中）、γー α相変態（冷却中）挙動がその場(in-situ)
で観察できることが確認された。図２(a) 及び(b) は結
晶粒変化の動的観察結果の一例であり、1000℃における
鉄の結晶粒の時間変化を観察した例である。
【００１９】
【発明の効果】本発明は従来観察不可能であった結晶粒
成長、動的再結晶、静的再結晶、加熱中の相変態、等温
相変態、冷却中の相変態の動的観察手段を与え、上記現
象解明に大きく貢献しうる。1500℃以下で内部組織の変
化が起こる鉄鋼材料、アルミニウム材料、チタン材料、
銅材料を代表とする金属材料の組織観察方法として利用
可能であり、これら材料研究開発を進展させる効果を有
する。
成長、動的再結晶、静的再結晶、加熱中の相変態、等温
相変態、冷却中の相変態の動的観察手段を与え、上記現
象解明に大きく貢献しうる。1500℃以下で内部組織の変
化が起こる鉄鋼材料、アルミニウム材料、チタン材料、
銅材料を代表とする金属材料の組織観察方法として利用
可能であり、これら材料研究開発を進展させる効果を有
する。
【図１】本発明の一実施例であるイオンの集束機構と加
熱冷却機構を有する試料ステージからなる装置の概略図
である。
熱冷却機構を有する試料ステージからなる装置の概略図
である。
【図２】多結晶鉄の1000℃でのミクロ組織の時間変化を
観察した例であり、図２(a) は０分及び図２(b) は30分
保持した金属組織の写真である。
観察した例であり、図２(a) は０分及び図２(b) は30分
保持した金属組織の写真である。
１…Gaイオン源（含イオン加速機構） ２…イオンビームの集束および偏向機構 ３…２次電子検出器 ４…反射電子検出器 ５…試料 ６…試料加熱冷却ホルダー ７…ガス噴射口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA03 AA05 BA07 BA15 CA03 DA02 DA06 GA06 GA17 JA01 JA14 KA08 KA20 LA02 PA07 QA01 RA03 RA20 5C033 QQ05 QQ10 UU03 UU06
Claims (4)
- 【請求項１】 集束イオンビームを照射された試料から
の２次電子像あるいは反射電子像による、加熱中、冷却
中及び等温保持中の少なくとも１つの状態中での結晶粒
変化の動的観察方法。 - 【請求項２】 各結晶粒の結晶方位をその場測定するこ
とを特徴とする、請求項１記載の結晶粒変化の動的観察
方法。 - 【請求項３】 集束イオンビームを照射する機能、およ
び前記照射による試料からの２次電子及び反射電子の少
なくとも１種の電子を検出する機能を備えたことを特徴
とする電子線後方散乱パターン解析装置。 - 【請求項４】 試料を加熱、冷却及び加工の少なくとも
１つの機能を備えたことを特徴とする請求項３記載の装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11128619A JP2000321224A (ja) | 1999-05-10 | 1999-05-10 | 結晶粒変化の動的観察方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11128619A JP2000321224A (ja) | 1999-05-10 | 1999-05-10 | 結晶粒変化の動的観察方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000321224A true JP2000321224A (ja) | 2000-11-24 |
Family
ID=14989277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11128619A Pending JP2000321224A (ja) | 1999-05-10 | 1999-05-10 | 結晶粒変化の動的観察方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000321224A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004045172A (ja) * | 2002-07-11 | 2004-02-12 | Fujitsu Ltd | ３次元構造評価方法 |
| JP2012013619A (ja) * | 2010-07-02 | 2012-01-19 | Nippon Steel Corp | 集束イオンビームを用いる微細部位解析装置および集束イオンビームを用いる微細部位解析方法 |
| WO2015170397A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2015-11-12 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 試料加工方法、及び荷電粒子線装置 |
-
1999
- 1999-05-10 JP JP11128619A patent/JP2000321224A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004045172A (ja) * | 2002-07-11 | 2004-02-12 | Fujitsu Ltd | ３次元構造評価方法 |
| JP2012013619A (ja) * | 2010-07-02 | 2012-01-19 | Nippon Steel Corp | 集束イオンビームを用いる微細部位解析装置および集束イオンビームを用いる微細部位解析方法 |
| WO2015170397A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2015-11-12 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 試料加工方法、及び荷電粒子線装置 |
| JPWO2015170397A1 (ja) * | 2014-05-09 | 2017-04-20 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 試料加工方法、及び荷電粒子線装置 |
| US9922798B2 (en) | 2014-05-09 | 2018-03-20 | Hitachi High-Technologies Corporation | Sample processing method and charged particle beam device |
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|---|---|---|---|
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|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070703 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071030 |