JP2000319311A - 感光性ペーストおよびそれを用いたディスプレイ用部材、プラズマディスプレイ並びにディスプレイ部材の製造方法 - Google Patents
感光性ペーストおよびそれを用いたディスプレイ用部材、プラズマディスプレイ並びにディスプレイ部材の製造方法Info
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Abstract
高感度に行える感光性ペーストであって、かつ焼成後の
脱バインダー性の良好な感光性ペーストを提供する。 【解決手段】無機微粒子と感光性有機成分からなる感光
性ペーストであって、感光性有機成分が、(a)エチレ
ン性不飽和基およびカルボキシル基を有するセルロース
誘導体、(b)エチレン性不飽和化合物ならびに(c)
光重合開始剤を含有することを特徴とする感光性ペース
ト。
Description
びそれを用いたディスプレイ用部材、プラズマディスプ
レイ並びにディスプレイ用部材の製造方法に関するもの
であり、本発明によって得られた感光性ペーストおよび
ディスプレイ部材はプラズマディスプレイ、プラズマア
ドレス液晶ディスプレイ、フィールドエミションディス
プレイをはじめとする各種のディスプレイ、回路材料な
どのパターン加工およびその製造に用いることができ
る。
小型化・高精細化が進んでおり、これに対応することが
できるパターン加工技術が求められている。特に、プラ
ズマディスプレイの隔壁形成においてはガラスなどの無
機材料を高精度かつ高アスペクト比でパターン加工がで
きる材料が望まれている。
合、無機粉末と有機バインダーからなるペーストを用い
たスクリーン印刷法が多く用いられてきた。しかしなが
ら、スクリーン印刷法は精度の高いパターンが形成でき
ないという欠点があった。
公報、特開平2−165538号公報、特開平5−34
2992号公報では、感光性ペーストを用いてフォトリ
ソグラフィ技術にてパターンを形成する方法が提案され
ている。しかしながら、感光性ペーストの感度や解像度
が低いために高アスペクト比、高精細の隔壁が得られ
ず、例えば80μmを越えるような厚みのパターン加工
を行う場合、複数回の加工工程(塗布、露光、現像)を
必要とし、工程が長くなるという欠点があった。
は、光重合性組成物のバインダー樹脂としてカルボン酸
を含有するセルロース誘導体が開示されている。
54−25957号公報記載のセルロース誘導体は、無
機化合物を多く含む感光性ペーストに適用すると、焼成
後の脱バインダー性は良好であったが、露光後のパター
ンが現像液に対して膨潤し易く、また感光感度が低いと
いう問題があった。
つ高精細度のパターン加工を高感度に行える感光性ペー
ストであって、かつ焼成後の脱バインダー性の良好な感
光性ペーストを提供することを目的として鋭意検討を行
い、本発明を完成するに至った。
機微粒子と感光性有機成分からなる感光性ペーストであ
って、感光性有機成分が、(a)エチレン性不飽和基お
よびカルボキシル基を有するセルロース誘導体、(b)
エチレン性不飽和化合物ならびに(c)光重合開始剤を
含有することを特徴とする感光性ペーストであり、ま
た、本発明はこれらの感光性ペーストを使用したディス
プレイ用部材であり、ディスプレイ用部材の製造方法で
あり、さらに本発明はこれらのディスプレイ用部材を使
用したディスプレイである。
微粒子と感光性有機成分からなり、フォトリソグラフィ
を用いたパターンを形成する目的で使用する。本発明の
感光性ペーストを用いて製造されたパターンは、焼成な
どの工程を経て、ディスプレイ用途、とりわけプラズマ
ディスプレイ部材として、プラズマディスプレイパネル
背面板の隔壁や電極として好適に用いられる。
中の有機成分の総体を指し、感光性ペーストの内無機成
分を除いた成分全体を意味する。感光性有機成分は感光
性ペースト中の5〜49重量%を占めることが好まし
い。
有機成分は、反応性モノマー、反応性オリゴマー、反応
性ポリマーから選ばれた少なくとも1種、および必要に
応じてバインダポリマ、光重合開始剤、光酸発生剤、光
塩基発生剤、増感剤、増感助剤、紫外線吸収剤、有機染
料、分散剤、可塑剤、増粘剤、有機溶媒、酸、塩基、沈
降防止剤、酸化防止剤などの添加剤成分を加えて構成さ
れる。ここで、反応性モノマー、反応性オリゴマー、反
応性ポリマーにおける反応性とは、感光性ペーストが活
性光線の照射を受けた場合に、反応性モノマ、反応性オ
リゴマ、反応性ポリマが光架橋、光重合、光解重合、光
変性などの反応を通して化学構造が変化することを意味
する。
は、エチレン性不飽和基およびカルボキシル基を有する
ことが必須である。本発明のセルロース誘導体(a)
は、セルロースにエチレン性不飽和基およびカルボキシ
ル基を化学反応により導入することにより得ることがで
きる。。ここで用いるセルロースとしては、ヒドロキシ
プロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒ
ドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、エチル
セルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、カル
ボキシメチルエチルセルロース、ヒドロキシブチルメチ
ルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、
ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシブチル
セルロース、ヒドロキシプロピルエチルセルロース、ヒ
ドロキシブチルエチルセルロース、およびヒドロキシプ
ロピルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチル
ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチルヒドロ
キシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルヒドロキ
シエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルヒドロ
キシエチルエチルセルロース、ヒドロキシブチルヒドロ
キシエチルメチルセルロース、ヒドロキシブチルヒドロ
キシエチルエチルセルロース、ヒドロキシブチルヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルヒド
ロキシプロピルエチルセルロースなどのセルロースエー
テルなどが挙げられる。また、これらセルロースのアセ
チル化物も用いることができる。これらセルロースの
内、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロースアセテートが好ましく用いら
れる。
入には例えば酸無水物を用い、セルロースの水酸基と酸
無水物を反応させて得ることができる。酸無水物として
は、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水安息香酸、無水
コハク酸、無水マレイン酸、無水グルタル酸、無水ヘキ
サヒドロフタル酸、無水フタル酸などの脂肪族、脂環
族、芳香族のジカルボン酸から誘導されるものなどを挙
げることができる。
ースとしては、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロースフタレート、ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロースアセテートフタレート、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロースアセテートサクシネー
ト、ヒドロキシプロピルメチルセルロースヘキサヒドロ
フタレートなどが好ましく用いられるが、これらに限定
されるものではない。
飽和基としては、ビニル基、アリル基、アクリル基、メ
タクリル基などが挙げられる。好ましくは、エチレン性
不飽和基がセルロースとメタクリル酸誘導体との反応に
より得られたものである。このような官能基を有する部
位を側鎖に付加させる方法は、主鎖であるセルロース中
のメルカプト基、アミノ基、水酸基やカルボキシル基に
対して、グリシジル基やイソシアネート基を有するエチ
レン性不飽和化合物やアクリル酸クロライド、メタクリ
ル酸クロライドまたはアリルクロライドを付加反応させ
て作る方法がある。
合物としては、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グ
リシジル、アリルグリシジルエーテル、エチルアクリル
酸グリシジル、クロトニルグリシジルエーテル、クロト
ン酸グリシジルエーテル、イソクロトン酸グリシジルエ
ーテルなどが挙げられる。
和化合物としては、(メタ)アクリロイルイソシアナー
ト、(メタ)アクリロイルエチルイソシアネートなどが
ある。また、グリシジル基やイソシアネート基を有する
エチレン性不飽和化合物やアクリル酸クロライド、メタ
クリル酸クロライドまたはアリルクロライドは、ポリマ
ー中のメルカプト基、アミノ基、水酸基やカルボキシル
基に対して0.05〜1モル等量付加させることが好ま
しい。
ロースにカルボキシル基を導入した化合物が有する水酸
基やカルボキシル基を利用して、これら官能基とエチレ
ン性不飽和化合物誘導体を化学反応させて得られるエチ
レン性不飽和基を有するセルロース誘導体が好ましい。
カルボキシル基を利用する場合には、エポキシ基を有す
るエチレン性不飽和化合物が好ましく、グリシジルメタ
クリレートが特に好ましく用いられる。水酸基を利用す
る場合には、イソシアネート基を有するエチレン性不飽
和化合物が好ましく、2−イソシアナトエチルメタクリ
レートが特に好ましく用いられる。また、水酸基を利用
する場合に、無水マレイン酸を用いるとエチレン性不飽
和基とカルボキシル基を同時にセルロースに導入するこ
とが可能で、ワンステップのためセルロース誘導体の合
成上有利である。
0,000〜200,000が好ましく、20,000
〜150,000がさらに好ましい。本発明のセルロー
ス誘導体(a)の樹脂酸価は、20〜150mgKOH
/g−ポリマであることが好ましく、30〜100mg
KOH/g−ポリマであることがさらに好ましい。酸価
が150を越えると、現像時の許容幅が狭くなる傾向と
なる。また、酸価が20以下になると未露光部の現像液
に対する溶解性が低下するため現像液濃度を高くする必
要があり、その結果露光部まで剥がれが発生し易くな
り、高精細なパターンが得られにくくなる。
エチレン性不飽和結合は、ポリマ106g当たり300
〜3000当量(すなわち300〜3000個)の範囲
で存在することが好ましい。300当量/106g−ポ
リマ未満の場合セルロースへのエチレン性不飽和結合の
導入量が少なく、現像時に膨潤し易く、感光感度が不十
分な傾向となる。3000当量/106g−ポリマを越
えると、感光性ペーストの光反応時の架橋密度が高くな
り過ぎ、焼成時の脱バイダー性が不十分となるおそれが
ある。
として、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラー
ル、メタクリル酸エステル重合体、アクリル酸エステル
重合体、アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共
重合体、ブチルメタクリレート樹脂などを用いることが
できる。
物(b)が必須である。このような重合性モノマーとし
ては、1個以上の光重合可能な(メタ)アクリレート基
またはアリル基を有するモノマーなどが挙げられる。こ
れらの具体例としては、アルコール類(例えばエタノー
ル、プロパノール、ヘキサノール、オクタノール、シク
ロヘキサノール、グリセリン、トリメチロールプロパ
ン、ペンタエリスリトールなど)のアクリル酸またはメ
タクリル酸エステル、カルボン酸(例えば酢酸、プロピ
オン酸、安息香酸、アクリル酸、メタクリル酸、コハク
酸、マレイン酸、フタル酸、酒石酸、クエン酸など)と
アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アリ
ルグリシジル、またはテトラグリシジルメタキシリレン
ジアミンとの反応生成物、アミド誘導体(例えば、アク
リルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリ
ルアミド、メチレンビスアクリルアミドなど)、エポキ
シ化合物とアクリル酸またはメタクリル酸との反応物な
どを挙げることができる。また、多官能モノマーにおい
て、不飽和基は、アクリル、メタクリル、ビニル、アリ
ル基が混合して存在してもよい。これらは単独で用いて
もよく、また組み合わせて用いてもよい。
ジカル種を発生するものから選んで用いられる。光重合
開始剤としては、ジエトキシアセトフェノン、2−ヒド
ロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オ
ン、ベンジルジメチルケタール、1−(4−イソプロピ
ルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−
1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−
(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、1−ヒドロ
キシシクロヘキシル−フェニルケトン、1−フェニル−
1,2−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニ
ル)オキシム、2−メチル−[4−(メチルチオ)フェ
ニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベ
ンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノ
フェニル)−ブタノン−1、ベンゾイン、ベンゾインメ
チルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾイン
イソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテ
ル、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、
4−フェニルベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾ
フェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンゾイル
−4’−メチル−ジフェニルサルファイド、アルキル化
ベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラ(t−ブ
チルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、4−ベン
ゾイル−N,N−ジメチル−N−[2−(1−オキソ−
2−プロペニルオキシ)エチル]ベンゼンメタナミニウ
ムブロミド、(4−ベンゾイルベンジル)トリメチルア
ンモニウムクロリド、2−ヒドロキシ−3−(4−ベン
ゾイルフェノキシ)−N,N,N−トリメチル−1−プ
ロペンアミニウムクロリド一水塩、2−イソプロピルチ
オキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,
4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキ
サントン、2ーヒドロキシ−3−(3,4−ジメチル−
9−オキソ−9H−チオキサンテン−2−イロキシ)−
N,N,N−トリメチル−1−プロパナミニウムクロリ
ド、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルホスフ
ィンオサイド、2,2’−ビス(o−クロロフェニル)
−4,5,4’,5’−テトラフェニル−1,2−ビイ
ミダゾール、10−ブチル−2−クロロアクリドン、2
−エチルアンスラキノン、ベンジル、9,10−フェナ
ンスレンキノン、カンファーキノン、メチルフェニルグ
リオキシエステル、η5−シクロペンタジエニル−η6−
クメニル−アイアン(1+)−ヘキサフルオロフォスフ
ェイト(1−)、ジフェニルスルフィド誘導体、ビス
(η 5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビ
ス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−
イル)−フェニル)チタニウム、4,4−ビス(ジメチ
ルアミノ)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジエチルア
ミノ)ベンゾフェノン、チオキサントン、2−メチルチ
オキサントン、2−クロロチオキサントン、4−ベンゾ
イル−4−メチルフェニルケトン、ジベンジルケトン、
フルオレノン、2,3−ジエトキシアセトフェノン、
2,2−ジメトキシ−2−フェニル−2−フェニルアセ
トフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェ
ノン、p−t−ブチルジクロロアセトフェノン、ベンジ
ルメトキシエチルアセタール、アントラキノン、2−t
−ブチルアントラキノン、2−アミノアントラキノン、
β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズアント
ロン、ジベンズスベロン、メチレンアントロン、4−ア
ジドベンザルアセトフェノン、2,6−ビス(p−アジ
ドベンジリデン)シクロヘキサン、2,6−ビス(p−
アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノン、
2−フェニル−1,2−ブタジオン−2−(o−メトキ
シカルボニル)オキシム、1,3−ジフェニルプロパン
トリオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、
ナフタレンスルフォニルクロライド、キノリンスルホニ
ルクロライド、N−フェニルチオアクリドン、4,4−
アゾビスイソブチロニトリル、ベンズチアゾールジスル
フィド、トリフェニルホスフィン、四臭素化炭素、トリ
ブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾイルおよびエオ
シン、メチレンブルーなどの光還元性の色素とアスコル
ビン酸、トリエタノールアミンなどの還元剤の組み合わ
せなどが挙げられる。
使用することができる。光重合開始剤は、感光性有機成
分に対し、通常0.05〜10重量%の範囲で添加さ
れ、より好ましくは、0.1〜10重量%である。重合
開始剤の量が少なすぎると感光感度が不良となり、光重
合開始剤の量が多すぎる場合には露光部の残存率が小さ
くなるおそれがある。
を向上させたり、反応に有効な波長範囲を拡大すること
ができる。
ルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、
2−イソプロピルチオキサントン、2,3−ビス(4−
ジエチルアミノベンザル)シクロペンタノン、2,6−
ビス(4−ジメチルアミノベンザル)シクロヘキサノ
ン、2,6−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)−4
−メチルシクロヘキサノン、ミヒラーケトン、4,4−
ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4−ビス
(ジメチルアミノ)カルコン、4,4−ビス(ジエチル
アミノ)カルコン、p−ジメチルアミノシンナミリデン
インダノン、p−ジメチルアミノベンジリデンインダノ
ン、2−(p−ジメチルアミノフェニルビニレン)イソ
ナフトチアゾール、1,3−ビス(4−ジメチルアミノ
フェニルビニレン)イソナフトチアゾール、1,3−ビ
ス(4−ジメチルアミノベンザル)アセトン、1,3−
カルボニルビス(4−ジエチルアミノベンザル)アセト
ン、3,3−カルボニルビス(7−ジエチルアミノクマ
リン)、トリエタノールアミン、メチルジエタノールア
ミン、トリイソプロパノールアミン、N−フェニル−N
−エチルエタノールアミン、N−フェニルエタノールア
ミン、N−トリルジエタノールアミン、4−ジメチルア
ミノ安息香酸メチル、4−ジメチルアミノ安息香酸エチ
ル、ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、ジエチルアミ
ノ安息香酸イソアミル、安息香酸(2−ジメチルアミ
ノ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキ
シ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘ
キシル、3−フェニル−5−ベンゾイルチオテトラゾー
ル、1−フェニル−5−エトキシカルボニルチオテトラ
ゾールなどが挙げられる。
用することができる。なお、増感剤の中には光重合開始
剤としても使用できるものがある。増感剤を本発明の感
光性ペーストに添加する場合、その添加量は感光性有機
成分に対して通常0.05〜10重量%、より好ましく
は0.1〜10重量%である。増感剤の量が少なすぎれ
ば光感度を向上させる効果が発揮されず、増感剤の量が
多すぎれば露光部の残存率が小さくなるおそれがある。
ましい。ここで言う酸化防止剤とは、ラジカル連鎖禁止
作用、三重項の消光作用、ハイドロパーオキサイドの分
解作用をもつものを指す。
を分散状態で含有するので、露光光によるペースト内部
の光散乱は避け難く、それに起因すると考えられるパタ
ーン形状の太りやパターン間の埋り(残膜形成)が発生
しやすい。パターンの壁は垂直に切り立ち、矩形になる
ことが望ましい。理想的には、ある露光量以下では現像
液に溶解し、それ以上では現像液に不溶となることであ
る。つまり、光散乱によって低い露光量で硬化しても現
像液に溶解し、パターン形状の太りやパターン間の埋ま
りが解消され、露光量を多くしても解像できる範囲が広
いことが好ましい。
と、酸化防止剤がラジカルを捕獲したり、励起された光
重合開始剤や増感剤のエネルギー状態を基底状態に戻し
たりすることにより散乱光による余分な光反応が抑制さ
れ、酸化防止剤で抑制できなくなる露光量で急激に光反
応が起こることにより、現像液への溶解と、不溶のコン
トラストを高くすることができる。
キノン、ナフトキノン、p−キシロキノン、p−トルキ
ノン、2,6−ジクロロキノン、2,5−ジアセトキシ
−p−ベンゾキノン、2,5−ジカプロキシ−p−ベン
ゾキノン、ヒドロキノン、p−t−ブチルカテコール、
2,5−ジブチルヒドロキノン、モノ−t−ブチルヒド
ロキノン、2,5−ジ−t−アミルヒドロキノン、ジ−
t−ブチル−p−クレゾール、ヒドロキノンモノメチル
エーテル、α−ナフトール、ヒドラジン塩酸塩、トリメ
チルベンジルアンモニウムクロリド、トリメチルベンジ
ルアンモニウムオキザレート、フェニル−β−ナフチル
アミン、パラベンジルアミノフェノール、ジ−β−ナフ
チルパラフェニレンジアミン、ジニトロベンゼン、トリ
ニトロベンゼン、ピクリン酸、キノンジオキシム、シク
ロヘキサノンオキシム、ピロガロール、タンニン酸、ト
リエチルアミン塩酸塩、ジメチルアニリン塩酸塩、クペ
ロン、(2,2’−チオビス(4−t−オクチルフェノ
レート)−2−エチルヘキシルアミノニッケル−(I
I)、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブ
チルフェノール)、2,2’−メチレンビス−(4−メ
チル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−チオビ
ス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、トリ
エチレングリコール−ビス[3−(t−ブチル−5−メ
チル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、
1,6−ヘキサンジオール−ビス[(3,5−ジ−t−
ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、
1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、などが挙げられ
るがこれらに限定されない。本発明では、これらを1種
以上使用することができる。
に通常0.1〜30重量%、より好ましくは、0.5〜
20%の範囲である。これらの範囲より少ない場合、現
像液への溶解、不溶のコントラストが小さく、またこの
範囲を越えると感光性ペーストの感度が低下し、多くの
露光量を必要とする傾向となり、重合度が上がらずパタ
ーン形状が維持が難しい傾向となる。
光光によるペースト内部の散乱光を吸収し、散乱光を弱
めることができる。紫外線吸収剤としては、ベンゾフェ
ノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、サリチル
酸系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、インドール
系化合物、無機系の微粒子酸化金属などが挙げられる。
これらの中でもベンゾフェノン系化合物、シアノアクリ
レート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、インド
ール系化合物が特に有効である。これらの具体例として
は、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロ
キシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒド
ロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒ
ドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,
2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−スル
ホベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−
2’−カルボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4
−メトキシ−5−スルホベンゾフェノントリヒドレー
ト、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノ
ン、2−ヒドロキシ−4−オクタデシロキシベンゾフェ
ノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフ
ェノン、4−ドデシロキシ−2−ヒドロキシベンゾフェ
ノン、2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−メ
タクリロキシ)プロポキシベンゾフェノン、2−(2’
−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾ
ール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−
ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒ
ドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)
−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロ
キシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)−5−ク
ロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−
4’−n−オクトキシフェニル)ベンゾトリアゾール、
2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニル
アクリレート、2−エチル−2−シアノ−3,3−ジフ
ェニルアクリレート、インドール系の吸収剤であるBO
NASORB UA−3901(オリエント化学社
製)、BONASORB UA−3902(オリエント
化学社製)SOM−2−0008(オリエント化学社
製)などが挙げられるがこれらに限定されない。さら
に、これら紫外線吸収剤の骨格にメタクリル基などを導
入し反応型として用いてもよい。本発明では、これらを
1種以上使用することができる。
常0.001〜10重量%、より好ましくは、0.00
5〜5%の範囲である。これらの範囲を外れると、透過
限界波長および波長傾斜幅が変化し、散乱光の吸収能力
が不足したり、露光光の透過率が下がる傾向となり、感
光性ペーストの感度が低下する傾向となるので注意を要
する。
て有機系染料を添加することができる。染料を添加して
着色することにより視認性が良くなり、現像時にペース
トが残存している部分と除去された部分との区別が容易
になる。有機染料としては、特に限定はされないが、焼
成後の絶縁膜中に残存しないものが好ましい。具体的に
はアゾ系染料、アントラキノン系染料、インジゴイド系
染料、フタロシアニン系染料、カルボニウム系染料、キ
ノンイミン系染料、メチン系染料、キノリン系染料、ニ
トロ系染料、ニトロソ系染料、ベンゾキノン系染料、ナ
フトキノン系染料、フタルイミド系染料、ペリノン系染
料などが使用できる。特に、h線とi線付近の波長の光
を吸収するもの、例えばベーシックブルー等のカルボニ
ウム系染料を選択すると、本発明の効果がより出やすく
なり好ましい。有機染料の添加量は0.001〜1重量
%であることが好ましい。
を塗布方法に応じて調整するために有機溶媒が使用され
る。このとき使用される有機溶媒としては、メチルセロ
ソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチル
エチルケトン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノ
ン、シクロペンタノン、イソブチルアルコール、イソプ
ロピルアルコール、テトラヒドロフラン、ジメチルスル
ホキシド、γ−ブチロラクトン、ブロモベンゼン、クロ
ロベンゼン、ジブロモベンゼン、ジクロロベンゼン、ブ
ロモ安息香酸、クロロ安息香酸などやこれらのうちの1
種以上を含有する有機溶媒混合物が用いられる。
セラミックス、金属の微粒子であり、特に有用であるの
はガラス粉末を用いた場合である。
〜500℃、軟化点が470〜580℃のガラス粉末を
ペースト中に50重量%以上含有することによって、通
常のディスプレイに用いられる基板上にパターン加工が
できる。
し、かつガラス微粒子の屈折率が1.5〜1.65にな
るように金属酸化物を配合してなるガラス微粒子を用い
ることにより、ガラス粉末と感光性有機成分の屈折率と
整合させ、光散乱を抑制することにより高精度のパター
ン加工が可能になる。例えば、酸化ケイ素:22、酸化
アルミニウム:23、酸化ホウ素:33、酸化リチウ
ム:9、酸化マグネシウム:7、酸化バリウム:4およ
び酸化亜鉛2(重量%)からなるガラス粉末は、ガラス
転移点:490℃、軟化点:528℃そしてg線波長
(436nm)においての屈折率:1.59であり、本
発明の無機微粒子として好ましく使用することができ
る。
機微粒子として好ましく使用できるガラス粉末は下記の
組成を有するものである。 酸化リチウム : 3〜10重量% 酸化ケイ素 :10〜30重量% 酸化ホウ素 :20〜40重量% 酸化バリウム : 2〜15重量% 酸化アルミニウム :10〜25重量%。
ラス粉末を用いることによって、熱軟化温度、熱膨脹係
数のコントロールが容易になるだけでなく、ガラスの平
均屈折率を低くできるため、有機成分との屈折率差を小
さくすることが容易になる。アルカリ金属の酸化物の添
加量はペーストの安定性を向上させるためには、10重
量%以下が好ましく、より好ましくは8重量%以下であ
る。
合することが好ましく、10重量%未満の場合はガラス
層の緻密性、強度や安定性が低下し、また熱膨脹係数が
所望の値から外れ、ガラス基板とのミスマッチが起こり
やすい。また、30重量%以下にすることによって、軟
化点が低くなり、ガラス基板への焼き付けが可能になる
などの利点がある。
合することが好ましい。40重量%を越えるとガラスの
安定性が低下する傾向となる。酸化硼素はガラス粉末を
800〜1200℃付近の温度で溶解するため、および
ガラスペーストの焼き付け温度を酸化ケイ素が多い場合
でも電気絶縁性、強度、熱膨脹係数、絶縁層の緻密性な
どの電気、機械および熱的特性を損なうことないように
焼き付け温度を540〜610℃の範囲に制御するため
に配合される。20重量%未満では絶縁層の強度が低下
し、ガラスの安定性が低下する傾向となる。
合することが好ましい。2重量%未満では、ガラス焼き
付け温度および電気絶縁性を制御するのが難しくなる。
また、15重量%を越えるとガラス層の安定性や緻密性
が低下する。
囲で配合するのが好ましい。酸化アルミニウムはガラス
の歪み点を高めるために添加される。10重量%未満で
はガラス層の強度が低下する。25重量%を越えるとガ
ラスの耐熱温度が高くなり過ぎてガラス基板上に焼き付
けが難しくなる傾向となる。また、緻密な絶縁層が60
0℃以下の温度で得られ難くなる傾向となる。
化させる酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化イットリ
ウムなどを含まないことが好ましい。また、含有する場
合であっても5重量%以下であることが好ましい。
ジルコニウムなどを含有することができるが、その量は
2重量%未満であることが好ましい。酸化ジルコニウム
はガラスの軟化点、転移点および電気絶縁性を制御する
のに効果がある。
である酸化リチウム、酸化ケイ素、酸化硼素、酸化バリ
ウムおよび酸化アルミニウムなどを所定の配合組成とな
るように混合し、900〜1200℃で溶融後、急冷
し、ガラスフリットにしてから粉砕して1〜5μmの微
細な粉末にする。原料は高純度の炭酸塩、酸化物、水酸
化物などを使用できる。また、ガラス粉末の種類や組成
によっては99.99%以上の超高純度なアルコキシド
や有機金属の原料を使用し、ゾル・ゲル法で均質化に作
製した粉末を使用すると高電気抵抗で緻密な気孔の少な
い、高強度な絶縁層が得られるので好ましい。
は、作製しようとするパターンの形状を考慮して選ばれ
るが、粉末は、50重量%粒子径(平均粒子径)が2〜
3.5μm、トップサイズ15μm以下であることが必
要である。さらに、10重量%粒子径が0.6〜1.5
μm、90重量%粒子径が4〜8μm、比表面積1.5
〜2.5m2/gを有していることが好ましい。より好
ましくは平均粒子径2.5〜3.5μm、比表面積1.
7〜2.4m2/gである。この範囲にあると紫外線露
光時に光が十分透過し、上下で線幅差の少ない隔壁パタ
ーンが得られる。平均粒子径2.0μm以下、比表面積
2.5m2/gを越えると粉末が細かくなり過ぎて露光
時において光が散乱されて未露光部分を硬化させるので
好ましくない。
酸化防止剤、有機染料、分散剤、吸光剤、および溶媒な
どを含む感光性有機成分および無機微粒子を所定の組成
となるように調合した後、3本ローラや混練機で均質に
混合分散し作製する。
機溶媒、可塑剤および沈降防止剤など添加割合によって
適宜調整されるが、その範囲は通常2000〜20万c
ps(センチ・ポイズ)である。例えば、基板への塗布
をスピンコート法で行う場合は、2000〜5000c
psが好ましい。スクリーン印刷法で1回塗布して膜厚
10〜20μmを得るには、5万〜20万cpsが好ま
しい。ブレードコーター法やダイコーター法などを用い
る場合は、1万〜5万cpsが好ましい。
う一例について説明するが、本発明はこれに限定されな
い。基板上に、感光性ペーストを全面塗布、もしくは部
分的に塗布する。塗布方法としては、スクリーン印刷
法、バーコーター、ロールコーター、ダイコーター、ブ
レードコーターなどの方法を用いることができる。塗布
厚みは、塗布回数、スクリーンのメッシュ、ペーストの
粘度を選ぶことによって調整できる。
基板と塗布膜との密着性を高めるために基板の表面処理
を行うことができる。表面処理液としては、シランカッ
プリング剤、例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニル
トリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリ
ス(2−メトキシエトキシ)ビニルシラン、γ−グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタクリロ
キシプロピル)トリメトキシシラン、γ−(2−アミノ
エチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロ
ロプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシランなど、あるいは有機金属例えば、有機チタン、
有機アルミニウム、有機ジルコニウムなどである。シラ
ンカップリング剤あるいは有機金属を有機溶媒、例え
ば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレン
グリコールモノエチルエーテル、メチルアルコール、エ
チルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコー
ルなどで0.1〜5%の濃度に希釈したものを用いる。
次にこの表面処理液をスピナーなどで基板上に均一に塗
布した後に80〜140℃で10〜60分間乾燥するこ
とによって表面処理ができる。
う。露光装置としては、プロキシミティ露光機などを用
いることができる。また、大面積の露光を行う場合は、
基板上に感光性ペーストを塗布した後に、搬送しながら
露光を行うことによって、小さな露光面積の露光機で、
大きな面積を露光することができる。
対する溶解度差を利用して、現像を行うが、この場合、
浸漬法やスプレー法、ブラシ法で行う。現像液には、感
光性ペースト中の有機成分が溶解可能である有機溶媒を
用いる。また、該有機溶媒にその溶解力が失われない範
囲で水を添加してもよい。感光性ペースト中にカルボキ
シル基などの酸性基をもつ化合物が存在する場合、アル
カリ水溶液で現像できる。アルカリ水溶液としては水酸
化ナトリウムや炭酸ナトリウム、水酸化カルシウム水溶
液などが使用できるが、有機アルカリ水溶液を用いると
焼成時にアルカリ成分を除去し易く、好ましい。
合物を用いることができる。具体的には、テトラメチル
アンモニウムヒドロキサイド、トリメチルベンジルアン
モニウムヒドロキサイド、モノエタノールアミン、ジエ
タノールアミンなどが挙げられる。
重量%、より好ましくは0.1〜1重量%である。アル
カリ濃度が低すぎれば可溶部が除去されず、アルカリ濃
度が高すぎれば、パターン部を剥離させ、また非可溶部
を腐食させるおそれがあり良くない。また、現像時の現
像温度は、通常20〜50℃で行うことが工程管理上好
ましい。
温度は、ペーストや基板の種類によって異なるが、空気
中、窒素、水素などの雰囲気中で焼成する。焼成炉とし
ては、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用
いることができる。
う。ガラス基板上にパターン加工する場合は、通常48
0〜610℃の温度で10〜60分間保持して焼成を行
う。
ることができる。このPDP用部材を背面板として用い
て、前面板と封着後、前背面の基板間隔に形成された空
間に、ヘリウム、ネオン、キセノンなどから構成される
放電ガスを封入後、駆動回路を装着して本発明のプラズ
マディスプレイを作製できる。前面板は、基板上に所定
のパターンで透明電極、バス電極、誘電体、保護膜(M
gO)を形成した基板であり、背面基板上に形成された
RGB各色蛍光体層に一致する部分にカラーフィルター
層を形成しても良い。また、コントラストを向上するた
めに、ブラックストライプを形成しても良い。
する。ただし、本発明はこれに限定されるものではな
い。 合成例1 300mLの3つ口フラスコにジメチルホルムアミド1
70g、ヒドロキシプロピルメチルセルロースヘキサヒ
ドロフタレート(信越化学工業社製、酸価140)30
gを75℃にて攪拌し、均一に溶解させた。グリシジル
メタクリレート5.7g、トリエチルベンジルクロライ
ド0.36g、ジメチルホルムアミド10gを混合し、
滴下ロートで30分かけて滴下した。5時間反応させた
後、常温に戻し、精製水中に投入して沈殿物を十分に乾
燥し、セルロース誘導体−1を得た(重量平均分子量8
8000、樹脂酸価50mgKOH/g−ポリマ)。グ
リシジルメタクリレートの付加反応量は、反応前後の酸
価の変化から算出すると1200当量/106g−ポリ
マであった。
35g、ヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテー
トフタレート(信越化学工業社製、酸価110)30g
を40℃にて攪拌し、均一に溶解させた。2−イソシア
ナトエチルメタクリレート6.1g、ジブチルスズジラ
ウレート0.01g、ジメチルホルムアミド10gを混
合し、滴下ロートで30分かけて滴下した。3時間反応
させた後、常温に戻し、精製水中に投入して沈殿物を十
分に乾燥し、セルロース誘導体−2を得た(重量平均分
子量120000、樹脂酸価90mgKOH/g−ポリ
マ)。グリシジルメタクリレートの付加反応量は、反応
前後の酸価の変化から算出すると400当量/106g
−ポリマであった。
100gを仕込み、オイルバス中で80℃に保ち、窒素
シール、攪拌を行いながら、メタクリル酸メチル30
g、スチレン40g、メタクリル酸30g、N,N−ア
ゾビスイソブチロニトリル2gを混合して、滴下ロート
で30分かけて滴下した。4時間反応を続けた後、ハイ
ドロキノン1gを添加してから常温に戻し、精製水中に
投入、乾燥してアクリル樹脂−1を得た。
化合物としてトリメチロールプロパントリアクリレー
ト:15重量部、光重合開始剤として(2−ベンジル−
2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニ
ル)ブタノン):4.8重量部、増感剤(2,4−ジエ
チルチオキサントン):4.8重量部、酸化防止剤
(1,6−ヘキサンジオール−ビス[(3,5−ジ−t
−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]):3.0重量部、紫外線吸収剤(2−エチルヘキ
シル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、
吸収極大波長:320nm):0.5重量部および有機
染料(ベーシックブルー26、吸収極大波長:592n
m)0.01重量部の各成分を50℃に加熱しながら溶
解し、その後、下記の無機微粒子70重量部を添加し、
混練機で混練するという手順で感光性ペーストを作成し
た。ペースト中の溶媒量は30%になるように調整し
た。
9%、SiO2:22%、Al2O3:23%、B2O3:
33%、BaO:4%、ZnO:2%、MgO:7%で
あるガラス微粒子を用いた。このガラス微粒子の平均屈
折率は1.586、ガラス転移点、軟化点はそれぞれ4
76℃、519℃、平均粒子径は2.6μmである。
より、感光性ペーストを均一に塗布した。塗布膜にピン
ホールなどの発生を回避するために塗布、乾燥を数回以
上繰り返し行い、乾燥厚みが180μmになるように塗
布した。途中の乾燥は80℃で10分間行った。その
後、80℃で60分乾燥した。
ーン形成を目的としたフォトマスク(ストライプ状パタ
ーン、パターンピッチ130μm、線幅20μm)を介
して露光を行った。この時、該マスクが汚染されるのを
防ぐため、マスクと塗膜面に100μmのギャップを設
けた。その後、35℃に保持したモノエタノールアミン
の0.3重量%水溶液をシャワーで300秒間かけるこ
とにより現像し、その後シャワースプレーを用いて水洗
浄し、光硬化していないスペース部分を除去してガラス
基板上にストライプ状の隔壁パターンを形成した。
J/cm2の露光量において、露光部の剥がれ、パター
ンの蛇行およびパターン間の埋まり(残膜)の発生は全
く見られなかった。
を80℃で15分乾燥した後、540℃で15分焼成し
隔壁を形成した。焼成により約30%程度の収縮が生じ
たが、焼成残渣による着色はなく、脱バインダ性に優れ
ていた。
た。蛍光体の塗布は、256カ所の穴(口径:130μ
m)が形成されたノズル先端から蛍光体ペーストを吐出
するディスペンサー法により形成した。蛍光体は隔壁側
面に焼成後厚み25μm、誘電体上に焼成後厚み25μ
mになるように塗布した後に、500℃で10分間の焼
成を行った。さらに、作製した前面基板と背面基板を封
着ガラスを用いて封着して、Xe5%含有のNeガスを
内部ガス圧66500Paになるように封入した。さら
に、駆動回路を実装してPDPを作製した。
和基を持たないセルロースであるヒドロキシプロピルメ
チルセルロースヘキサヒドロフタレートを用いたこと以
外は実施例1と同様にして隔壁パターンの形成を試みた
が、露光量を1000mJ/cm2としても現像時に露
光部が完全に剥がれ、所望のパターンは得られなかっ
た。側鎖にエチレン性不飽和基を持たないセルロースで
は、感光感度が不十分であった。
いたこと以外は実施例1と同様にして隔壁パターンの形
成を行い(露光量600mJ/cm2)、焼成を行った
ところ、パターンは褐色の着色が見られ、脱バインダー
が不十分であった。
化合物としてノナンジアクリレート:15重量部、光重
合開始剤として(2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−
1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン):6.0
重量部、増感剤(2,4−ジエチルチオキサントン):
6.0重量部、紫外線吸収剤(2−エチルヘキシル−2
−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、吸収極大
波長:320nm):0.5重量部および有機染料(ベ
ーシックブルー26、吸収極大波長:592nm)0.
01重量部の各成分を50℃に加熱しながら溶解し、そ
の後、実施例1で使用したものと同じ無機微粒子70重
量部を添加し、混練機で混練するという手順で感光性ペ
ーストを作成した。ペースト中の溶媒量は30%になる
ように調整した。
は実施例1と同様の方法で行った。80mJ/cm2の
露光量で露光部の剥がれ、パターンの蛇行およびパター
ン間の埋まり(残膜)の発生なく隔壁パターンを形成す
ることができ、焼成後の焼成残さによる着色もなく、脱
バインダー性に優れていた。
ト比かつ高精細度のパターン加工を高感度に行うことが
でき、かつ焼成後の脱バイダー性に優れている。
Claims (13)
- 【請求項1】無機微粒子と感光性有機成分からなる感光
性ペーストであって、感光性有機成分が、(a)エチレ
ン性不飽和基およびカルボキシル基を有するセルロース
誘導体、(b)エチレン性不飽和化合物ならびに(c)
光重合開始剤を含有することを特徴とする感光性ペース
ト。 - 【請求項2】セルロース誘導体(a)の重量平均分子量
が20000〜150000、樹脂酸価が20〜150
mgKOH/g−ポリマであることを特徴とする請求項
1記載の感光性ペースト。 - 【請求項3】セルロース誘導体(a)のエチレン性不飽
和基がセルロースとメタクリル酸誘導体との反応により
得られたことを特徴とする請求項1または2に記載の感
光性ペースト。 - 【請求項4】セルロース誘導体(a)がエチレン性不飽
和基としてグリシジルメタクリレート残基または2−イ
ソシアナトエチルメタクリレート残基を有することを特
徴とする請求項1または2記載の感光性ペースト。 - 【請求項5】無機微粒子が感光ペーストの主成分である
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載の感光性
ペースト。 - 【請求項6】無機微粒子が平均屈折率1.5〜1.65
の範囲であるガラス粉末である請求項1〜4のいずれか
記載の感光性ペースト。 - 【請求項7】無機微粒子が、酸化物換算表記で、酸化リ
チウム3〜10重量%、酸化ケイ素10〜30重量%、
酸化ホウ素20〜40重量%、酸化バリウム2〜15重
量%および酸化アルミニウム10〜25重量%を含有す
るガラス粉末である請求項1〜4のいずれか記載の感光
性ペースト。 - 【請求項8】ガラス粉末が、ガラス転移点が430〜5
00℃および軟化点が470〜580℃である請求項6
または7記載の感光性ペースト。 - 【請求項9】ガラス基板上に請求項1〜8のいずれか記
載の感光性ペースト層を塗設し、活性光線を照射した後
に、現像処理により感光性ペースト層の不要部分を除去
し、さらに焼成することにより感光性有機成分を除去し
て実質的に無機物のみからなるディスプレイ用部材を製
造することを特徴とするディスプレイ用部材の製造方
法。 - 【請求項10】ディスプレイ用部材がプラズマディスプ
レイ用部材である請求項9記載のディスプレイ用部材の
製造方法。 - 【請求項11】ディスプレイ用部材がプラズマディスプ
レイ用背面板の隔壁である請求項10記載のディスプレ
イ用部材の製造方法。 - 【請求項12】請求項1〜8のいずれか記載の感光性ペ
ーストから製造されるディスプレイ用部材。 - 【請求項13】請求項12記載のディスプレイ用部材か
ら製造されるプラズマディスプレイ。
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