JP2000301227A - チタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブおよびこれら合金材の加工方法 - Google Patents

チタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブおよびこれら合金材の加工方法

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JP2000301227A
JP2000301227A JP11145365A JP14536599A JP2000301227A JP 2000301227 A JP2000301227 A JP 2000301227A JP 11145365 A JP11145365 A JP 11145365A JP 14536599 A JP14536599 A JP 14536599A JP 2000301227 A JP2000301227 A JP 2000301227A
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titanium
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tantalum
niobium
zirconium
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Hirozumi Hosokawa
宏純 細川
Kiyonori Kibune
清紀 木船
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 チタン、チタン合金、ニオブ、タンタル等の
塑性加工において、その前処理に当たり、加工効率が良
くかつ後処理の簡便な方法を提供する。 【構成】 塑性加工処理に当たり、チタン、チタン合金
の線材、あるいは板材を、揮発性有機溶媒に溶解させた
有機金属化合物溶液を塗布し、有機溶媒を蒸散させ、線
材あるいは板材の表面に有機金属化合物のみ残留させ、
これを線引きあるいはプレス等の塑性加工する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】チタン材の加工に関する技術
【0002】
【背景技術】チタン材の加工においてチタン材の表面を
処理する技術
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】プレス加工においては、成型型とチタン材
の間にカジリ現象が起き、型からの引き離しが困難にな
ったり、またチタン材に引き掻き傷が発生するため満足
の行く加工が困難であった。伸線加工や圧延加工におい
ても同様に、カジリによる断線や引掻き傷が間題とな
り、待に穴ダイス伸線加工では酸化あるいはメッキ等に
よる被膜処理なしにば全く加工出来なかった。
【0005】このため二硫化モリブデンのような固体潤
滑剤や特開平2−41394の如く黒鉛の微粉末の使用
も試みられているが、チタン材表面に二硫化モリブデン
の微粒子が固着し、その剥離は研磨処理にて行うしかな
い。
【0006】また、チタン材の固体潤滑剤を用いた穴ダ
イス伸線加工においてもダイスとチタン材の間でカジリ
現象が発生し、線材の破断が起こるので加工は不可能と
言われている。
【0007】そのため、例えば穴ダイス伸線の場合、先
ずチタン線の表面を酸化処理あるいはメッキを施した
後、固体潤滑剤を用いて線引加工が行われている。しか
し、いずれの場合も前処理および被膜除去する後処理工
程が繁雑で膨大な設備費用と加工費用および時間を必要
とする。プレス成型においても、他の金属によるメッキ
処理も前処理として試みられているが、ここでも酸洗い
処理が必要となる。
【0008】その他、チタン材を加工する方法として、
鋼材、ステンレス、アルミニウム、銅等の圧延において
と同じく各種添加剤を配合した鉱油系潤滑油を使用する
ことが試みられている。例えば、特開昭62−3300
6においては脂肪酸を配合した潤滑油にて純チタン2種
の冷間圧延を行っている。
【0009】圧延は、ロールとチタン板の接触面積はロ
ールおよびチタン板の面積に比べ非常に小さいため圧延
操作で発生した熱は拡散しやすいため、ロールとチタン
板の間に存在する鉱油である潤滑基材は熱の影響をそれ
ほど受けない。
【0010】一方、プレスあるいは伸線加工を行うと、
チタン材には加工により生じた熱が極狭い空間に蓄積さ
れ、しばしば高温になる場合が多い。特に、伸線の場合
はチタン線に接触するダイスは非常な高温になる。
【0011】プレスの場合、チタン板をポリエチレンの
シートで挟んでプレスすることがあるが、これも高温に
より、ポリエチレンが溶融し、チタン材に張り付くこと
が多い。溶着したポリエチレンを除去するのは研磨が手
作業のため困難である。特開昭59−213796では
四フッ化ポリエチレンを有機溶媒に溶かしたものにチタ
ン線を塗布し、溶媒を飛ばすことにより、結果としてポ
リエチレン被覆を行うものであるが、ポリエチレンの溶
着は避けられない。
【0012】鉱油を基剤として、プレスあるいは伸線を
行う場合、鉱油あるいは添加剤が熱分解するのか、ある
いは重質化するためかチタン表面が黒みがかった膜で覆
われ、また表面も滑らかでない。この黒い膜の除去は回
転ブラシを使って研磨を掛けるしかない。特開平3−9
3897は鋼、ステンレス、アルミおよび銅等用金属加
工油組成物として脂肪酸の銅塩やニッケル塩を掲げてい
るが、鉱油を基材に使用しているため、チタンに使用す
れば同様の黒色皮膜が生成する。前述の特開平2−41
394は黒鉛粉末を合成樹脂あるいは鉱油とブレンドし
ているが黒色皮膜の生成は避けられない。
【0013】発明者は、今まで鋼、ステンレス、アル
ミ、銅用鉱油系潤滑油を試したが、すべて満足の行くも
のがなかった。そのため、硝酸による酸化あるいは陽極
酸化による前処理法を採用している。
【0014】特公平7−47756において水系潤滑処
理液として脂肪酸のカルシウム、アルミニウム、マグネ
シウム、バリウム塩を使用してチタン2種の冷間伸線を
行ったとの記述がある。しかし、ここで使用される脂肪
酸金属塩ステアリン酸カルシウム等は滑剤の役目でしか
ない。
【課題を解決する手段】
【0015】従来の方法は、経験を重ねた結果として一
応の成果のでたものであり、理論付けも十分なされてい
なかった。発明者は、従来の表面処理の方法を鋭意解析
し、金属が鍍金の如く強固な結合でなくても、例えばダ
イス金属とチタン材が接触する点においてニッケル、コ
バルト、銅金属(以下、潤滑性金属と称する)原子が連
続して介在すればカジリ現象が発生しないことを見い出
した。
【0016】また、酸化チタンを陽極酸化の如き化成処
理をしなくても、非結晶質な酸化チタンがダイスとチタ
ン材の接点に連続的に介在することでカジリ現象が発生
しないことを見い出した。
【0017】さらに、このような処理を施した後、固体
潤滑剤を表面に付着させ、線引きすると、線引速度をあ
げても、カジリが起きないことも見い出した。また固体
潤滑剤がチタン表面に固着することもなかった。
【0018】そこで、ダイスとチタン材が接触する部分
にて、接触により発生する摩擦熱で容易に熱分解を起こ
し、有機分は速やかに接触面から遊離し、一方チタン材
の表面に潤滑性金属が堆積する、そのような有機金属化
合物をチタン材に塗布することでダイスとチタン材の問
に常に潤滑性金属が生成・介在させカジリ現象を発生し
ない線引加工方法の発明に至った。これによって、従来
の如く、各種脂肪酸金属塩を鉱油や油脂等の潤滑基材に
配合した金属加工油とは全く異なった使用方法が発明さ
れた。
【0019】また、酸化チタンの生成も同じく、チタン
材との強固な結合は不要で、チタンアルコキシド化合物
の熱分解によって生成される酸化チタンの薄膜で十分な
潤滑性を示すことを見い出し、チタンアルコキシドをチ
タン材に塗布・熱処理することによりカジリ現象が発生
しない線引加工方法の発明に至った。
【0020】熱分解性の優れた有機金属化含物としてナ
フテン酸塩があげられる。ナフテン酸は熱分解を起こし
やすい物質で、石油から回収する場合、減圧蒸留し、ナ
フテン酸を含むガスをナフテン酸の粒状のアルカリ物質
に接触させるか、鉱油を酸で洗浄し、アルカリ性にした
後、水とイソプロピルアルコールの混合溶液で抽出す
る。
【0021】脂肪族カルボン酸は、熱分解性から好まし
いのは炭素数が8以下で、特に好ましいのはプロピオン
酸である。ステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、
オレイン酸、リーノール酸も有効であるが、チタン表面
に若干の炭素堆積物を生じる。
【0022】チタンアルコシドは、制限がない。エトキ
シド、メトキシド、ポロポキシド、ブトキシド等が本発
明に使用される。
【0023】錯体を形成するのは、例としてシクロペン
タジエニルを配位子にもつメタロセン化含物や、アセチ
ルアセトンやジピバロイルメタンジオン等のβ−ジケト
ンキレート化物があげられる。これらは、化学蒸着CV
Dの原料でもあり、熱分解時金属堆積物へ炭素分を残さ
ないとの知見・使用例が数多くある。
【0024】有機金属化合物の金属種は、遷移金属があ
げられるが、好ましくはコバルト、ニッケル、銅で、特
に好ましいのは、ニッケルとコバルトである。チタン材
の伸線において、ニッケル、コバルトの鍍金前処理が有
効なのはチタンとニッケル、コバルトの親和性が良いた
めと考えられている。
【0025】チタン合金を圧延、絞り、引き抜き加工す
る際、銅、亜鉛、インジユウム等でチタン表面を被覆す
る方法として、特開平6−1988が例示される。
【0026】本発明は、熱分解しやすく、かつ有機基が
チタン表面に残ることなく速やかに分解現場から離れ、
金属はチタン表面に堆積し、結果として、特開平6−1
988の如くチタン表面に密着強度のある、被覆金属層
を形成することから発明に至った。また特開平6−19
88の如く脱脂・酸洗いは不要である。
【発明の実施の形態】
【実施形態】有機金属化合物をトリクレンに溶解した溶
液にチタン線材を浸し、風乾燥する。
【実施例1】純チタン線材(径;2.0mm)10M
を、ペースト状のナフテン酸コバルト(コバルト含有
量;約5wt%)をトリクレンで3倍に希釈した溶液パ
ッドを潜らせた後、チタン線の両端を(例えると洗濯物
の干ひものように)固定し、5分間風に晒した。チタン
線の表面は、粘稠なナフテン酸コバルト膜で覆われた。
これを超硬ダイスに通し、固体潤滑剤を潜らせながら、
加工(引き張り)速度を7M/分に設定して延伸した。
カジリも全く発生しないで、径1.0mmのチタン線が
回収出来た。加工率は75%である。ルーペによる目視
でチタン線材の表面に引っ掻き傷等は観察されなかっ
た。
【実施例2】径1.8mmのβチタン線材を、ナフテン
酸コバルトのトリクレン2倍希釈溶液に
【実施例1】と同様に浸し、風乾燥後、ようにダイス引
きを行った。加工速度は5M/分に調節した。径1.3
mmの線材が回収された。加工率は48%である。
【実施例3】径1.8mmのタンタル線材を、ナフテン
酸コバルトのトリクレン3倍希釈溶液に
【実施例1】と同様に浸し、風乾燥後、加工速度は7M
/分に調整してダイス引きを行った。径1.0mmのタ
ンタル線材が得られた。加工率69%である。
【実施例4】径1.8mmのニオブ線材を、ナフテン酸
コバルトのトリクレン3倍希釈溶液に
【実施例1】と同様に浸し、風乾燥後、同様にダイス引
きを行った。加工速度は5M/分に調節した。径1.3
mmの線材が回収された。加工率は48%である。
【比較例】
【実施例1】に使用した純チタン線材(径2.0mm)
を固体潤滑剤のみに潜らせ、同じ加工速度(7M/分)
でダイス引きを試みたが、直後破断した。加工速度を遅
くしても、ダイス引きは出来なかった。他のβチタン、
タンタル、ニオブ線材もダイス引きは出来なかった。
【実施例5】ナフテン酸コバルトの代わりにペースト状
ナフテン酸ニッケル粉末(ニッケル量約7%)のトリク
レン溶液を調整し、
【実施例1】と同様のダイス引きを行った。カジリも発
生しないで、径1.0mmの線材を得た。
【実施例6】プロピオン酸ニッケル粉末(ニッケル量約
5%)のトリクレン溶液を調整し(溶解速度が遅いので
完全に溶解するまで1夜放置する)、
【実施例1】と同様のダイス引きを行った。カジリも発
生しないで、径1.0mmの線材を得た。
【発明の効果】複雑な前処理および黒色皮膜除去の工程
を省略出来、生産(加工)効率が大幅に向上する等工業
的価値が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】有機金属化合物の堆積機構概念図である。
【符号の説明】
1 チタン材 2 ダイス 3 有機金属化合物の塗膜層 4 熱分解・金属堆積ゾーン 5 堆積金属膜
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成11年6月29日(1999.6.2
9)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10M 103/06 C10M 103/06 A C23C 18/02 C23C 18/02 // C10N 40:24 Fターム(参考) 4E070 AC01 BB02 BG01 BG17 FA02 4E096 EA06 EA07 EA13 FA01 GA03 HA21 JA08 JA12 JA13 4H104 AA04A AA08A AA13A AA19A AA24A BA02A BB12A BB16A BB26A EA08A FA01 FA06 FA08 PA23 PA32 QA12 4K022 AA02 AA34 BA06 BA14 DB01

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】有機金属化含物をチタン、ジルコニウム、
    タンタル、ニオブおよびこれら合金材(以下、チタン材
    と称する)に塗布した後、線引加工あるいはプレス加工
    (以下、加工と称す)を行う加工方法。 【請求項2】有機金属化合物をチタン材に塗布した後熱
    処理を施し、チタン材の表面 に有機金属化合物が化学
    反応によって生成した金属あるいは金属酸化物の生成物
    を被覆することによってなるチタン材の加工方法。 【請求項3】有機金属化合物の金属がニッケルおよび銅
    からなる有機金属化合物を用いてなる 【請求項1】の加工方法。 【請求項4】有機金属化合物の有機基が脂肪族、環状脂
    肪族、芳香族のカルボキシル基からなる有機金属化合物
    を用いてなる 【請求項1】および 【請求項3】の加工方法。 【請求項5】有機金属化合物が、ニッケル又は銅のβ−
    ジケトン類との鉗体である有機金属化含物を用いてなる 【請求項1】および 【請求項3】の加工方法。 【請求項6】有機金属化合物が、ニッケルおよび銅のメ
    タロセンである有機金属化合物を用いてなる 【請求項1】および 【請求項3】の加工方法。 【請求項7】有機金属化合物が、チタンニウムのアルコ
    キシドである有機金属化合物を用いてなる 【請求項2】の加工方法。 【請求項8】 【請求項1】から 【請求項7】においてチタン表面を処埋した後、二硫化
    モリブデン、グラファイト、タルク等の固体潤滑剤の微
    粉末を付着させることを用いてなる 【請求項1】から 【請求項7】の加工方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005290467A (ja) * 2004-03-31 2005-10-20 Daido Steel Co Ltd 溶融金属形成用Ti系線材の製造方法及び溶融金属形成用Ti系線材
CN105623779A (zh) * 2016-02-05 2016-06-01 王严绪 有机钛润滑油添加剂及其制备方法
KR102078068B1 (ko) * 2018-10-26 2020-02-17 한국생산기술연구원 탄탈륨 잉곳 및 와이어 제조 방법
JP2021006356A (ja) * 2019-06-28 2021-01-21 株式会社ダイヤメット 切削工具およびその表面保護皮膜の形成に使用する素材

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