JP2000281431A - ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜 - Google Patents
ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜Info
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- JP2000281431A JP2000281431A JP9016199A JP9016199A JP2000281431A JP 2000281431 A JP2000281431 A JP 2000281431A JP 9016199 A JP9016199 A JP 9016199A JP 9016199 A JP9016199 A JP 9016199A JP 2000281431 A JP2000281431 A JP 2000281431A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比較的大型の焼結体を製造することのできる
ＣＰ法、鋳込み法により作製が可能であり、しかも１３
００℃以上の高温条件での焼結することができる、組成
のばらつきのなく、かつ、比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ
以下のＳｎＯ2系焼結体からなる薄膜形成用材料を提供
すること。 【解決手段】 Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからな
る群から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量
の合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、かつ、比
抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴とす
る、ＳｎＯ2系焼結体。
ＣＰ法、鋳込み法により作製が可能であり、しかも１３
００℃以上の高温条件での焼結することができる、組成
のばらつきのなく、かつ、比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ
以下のＳｎＯ2系焼結体からなる薄膜形成用材料を提供
すること。 【解決手段】 Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからな
る群から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量
の合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、かつ、比
抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴とす
る、ＳｎＯ2系焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲットなどの薄膜形成用材料に関し、特にプラズマデ
ィスプレイパネル（ＰＤＰ）やタッチパネル等の透明導
電膜の形成に使用するスパッタリングターゲットに好適
なＳｎＯ2（酸化錫）系焼結体、薄膜形成用材料および
これによって形成された透明導電膜に関するものであ
る。
ーゲットなどの薄膜形成用材料に関し、特にプラズマデ
ィスプレイパネル（ＰＤＰ）やタッチパネル等の透明導
電膜の形成に使用するスパッタリングターゲットに好適
なＳｎＯ2（酸化錫）系焼結体、薄膜形成用材料および
これによって形成された透明導電膜に関するものであ
る。
【０００２】ここで、ＳｎＯ2系焼結体とは、ＳｎＯ2を
８０重量％以上、好ましくは９４重量％以上ならびに不
可避的不純物を含む化合物からなる焼結体をいう。
８０重量％以上、好ましくは９４重量％以上ならびに不
可避的不純物を含む化合物からなる焼結体をいう。
【０００３】
【従来の技術】近年、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）に代
わる表示デバイスとして、プラズマディスプレイパネル
（ＰＤＰ）が注目されている。ＰＤＰはＬＣＤに比べ
て、バックライトを要しないため、表示装置をより薄く
形成することができる等の利点を有しており、壁掛けＴ
Ｖ等への応用が期待されている。
わる表示デバイスとして、プラズマディスプレイパネル
（ＰＤＰ）が注目されている。ＰＤＰはＬＣＤに比べ
て、バックライトを要しないため、表示装置をより薄く
形成することができる等の利点を有しており、壁掛けＴ
Ｖ等への応用が期待されている。
【０００４】ＰＤＰには、ＬＣＤと同様、透明電極が必
要不可欠であり、ＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫）膜
やＳｎＯ2系透明導電膜がこれに用いられている。ＩＴ
Ｏ膜は、低抵抗でエッチング特性にもすぐれているが、
高価であり、またＰＤＰ製造プロセス上、耐熱性や耐薬
品性において問題がある。一方、ＳｎＯ2系薄膜は、抵
抗値の点ではＩＴＯ膜に劣るものの、比較的安価であ
り、耐熱性や耐薬品性にもすぐれているという利点を有
している。
要不可欠であり、ＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫）膜
やＳｎＯ2系透明導電膜がこれに用いられている。ＩＴ
Ｏ膜は、低抵抗でエッチング特性にもすぐれているが、
高価であり、またＰＤＰ製造プロセス上、耐熱性や耐薬
品性において問題がある。一方、ＳｎＯ2系薄膜は、抵
抗値の点ではＩＴＯ膜に劣るものの、比較的安価であ
り、耐熱性や耐薬品性にもすぐれているという利点を有
している。
【０００５】従来、ＳｎＯ2系焼結体においては、Ｓｎ
Ｏ2薄膜の抵抗値を下げるために酸化第一アンチモン
（Ｓｂ2Ｏ3）を添加することが行われている。このよう
なＳｂ2Ｏ3が添加されたＳｎＯ2焼結体からなるスパッ
タリングターゲットを製造するためには、ホットプレス
（ＨＰ）法が一般に用いられている。ホットプレス法に
おいては、圧力をかけながら焼結を行うため、焼成密度
や強度をある程度向上させる上では有利であるものの、
装置上の制限から大型の焼結体を得ることは容易ではな
い。したがって、従来、大型のスパッタリングターゲッ
トを作製する場合、複数の焼結体を張り合わせてターゲ
ットを構成することが一般に行われている。しかしなが
ら、複数の継ぎ目を有するターゲットを使用してスパッ
タリングによりＳｎＯ2薄膜を形成する場合において
は、継ぎ目からアーキングやノジュールが発生し、安定
な成膜を行うことができないという問題がある。したが
って、継ぎ目のないターゲットやより継ぎ目の少ないタ
ーゲットが要請されていることから、より大型の焼結体
を製造する技術が求められている。
Ｏ2薄膜の抵抗値を下げるために酸化第一アンチモン
（Ｓｂ2Ｏ3）を添加することが行われている。このよう
なＳｂ2Ｏ3が添加されたＳｎＯ2焼結体からなるスパッ
タリングターゲットを製造するためには、ホットプレス
（ＨＰ）法が一般に用いられている。ホットプレス法に
おいては、圧力をかけながら焼結を行うため、焼成密度
や強度をある程度向上させる上では有利であるものの、
装置上の制限から大型の焼結体を得ることは容易ではな
い。したがって、従来、大型のスパッタリングターゲッ
トを作製する場合、複数の焼結体を張り合わせてターゲ
ットを構成することが一般に行われている。しかしなが
ら、複数の継ぎ目を有するターゲットを使用してスパッ
タリングによりＳｎＯ2薄膜を形成する場合において
は、継ぎ目からアーキングやノジュールが発生し、安定
な成膜を行うことができないという問題がある。したが
って、継ぎ目のないターゲットやより継ぎ目の少ないタ
ーゲットが要請されていることから、より大型の焼結体
を製造する技術が求められている。
【０００６】大型の焼結体を製造する方法としては、原
料混合粉末をプレス成形して得た成形体を焼結するコー
ルドプレス（ＣＰ）法や、原料混合粉末を鋳込み成形し
て得た成形体を焼結する鋳込み法がある。
料混合粉末をプレス成形して得た成形体を焼結するコー
ルドプレス（ＣＰ）法や、原料混合粉末を鋳込み成形し
て得た成形体を焼結する鋳込み法がある。
【０００７】ところで、ＳｎＯ2系透明導電膜に要求さ
れる特性は、一般に、ＳｎＯ2系透明導電膜の比抵抗が
０．１Ω・ｃｍ以下、膜厚１０００オングストロームに
おける波長５５０ｎｍの光の透過率が８０％以上であ
る。上述したように、Ｓｂ2Ｏ3が添加されたＳｎＯ2薄
膜は、Ｓｂ2Ｏ3が均一に添加されたＳｎＯ2ターゲット
をスパッタリングすることにより成膜される。このよう
にして成膜されたＳｂ2Ｏ3が添加されたＳｎＯ2薄膜は
比抵抗のオーダーが１０-3Ω・ｃｍ、膜厚１０００オン
グストロームにおける波長５５０ｎｍの光の透過率が９
０％程度であり、ＳｎＯ2系透明導電膜に要求される特
性を満足している。
れる特性は、一般に、ＳｎＯ2系透明導電膜の比抵抗が
０．１Ω・ｃｍ以下、膜厚１０００オングストロームに
おける波長５５０ｎｍの光の透過率が８０％以上であ
る。上述したように、Ｓｂ2Ｏ3が添加されたＳｎＯ2薄
膜は、Ｓｂ2Ｏ3が均一に添加されたＳｎＯ2ターゲット
をスパッタリングすることにより成膜される。このよう
にして成膜されたＳｂ2Ｏ3が添加されたＳｎＯ2薄膜は
比抵抗のオーダーが１０-3Ω・ｃｍ、膜厚１０００オン
グストロームにおける波長５５０ｎｍの光の透過率が９
０％程度であり、ＳｎＯ2系透明導電膜に要求される特
性を満足している。
【０００８】しかしながら、Ｓｂ2Ｏ3が添加されたＳｎ
Ｏ2ターゲットを作製する場合、Ｓｂ2Ｏ3が約１０００
℃前後の温度で、大気中、酸素雰囲気中、不活性ガス中
あるいは真空中など一般的な雰囲気条件において溶融す
るため、少なくとも１０００℃以下の温度で熱処理する
必要がある。したがって、ＣＰ法または鋳込み法によっ
て焼結体を焼成する場合は、このように焼成温度に制限
があるため、焼結が十分に進行せず、焼結が不十分な脆
い焼結体しか得ることができないという問題がある。こ
のような脆さを有する焼結体を用いてスパッタリングタ
ーゲットを作製する場合にあっては、その加工中に加工
応力によって焼結体に割れや亀裂が生じたり、あるいは
バッキングプレートへ焼結体をボンディングする際の熱
応力によって割れが生じるという問題がある。このよう
な割れが生じる傾向は、ターゲットの寸法が大型化する
に従って顕著となる。
Ｏ2ターゲットを作製する場合、Ｓｂ2Ｏ3が約１０００
℃前後の温度で、大気中、酸素雰囲気中、不活性ガス中
あるいは真空中など一般的な雰囲気条件において溶融す
るため、少なくとも１０００℃以下の温度で熱処理する
必要がある。したがって、ＣＰ法または鋳込み法によっ
て焼結体を焼成する場合は、このように焼成温度に制限
があるため、焼結が十分に進行せず、焼結が不十分な脆
い焼結体しか得ることができないという問題がある。こ
のような脆さを有する焼結体を用いてスパッタリングタ
ーゲットを作製する場合にあっては、その加工中に加工
応力によって焼結体に割れや亀裂が生じたり、あるいは
バッキングプレートへ焼結体をボンディングする際の熱
応力によって割れが生じるという問題がある。このよう
な割れが生じる傾向は、ターゲットの寸法が大型化する
に従って顕著となる。
【０００９】したがって、高温での焼結、たとえば１３
００℃以上、好ましくは１４５０℃以上での高温での焼
結が可能なＳｂ2Ｏ3に代わる添加剤が求められている。
００℃以上、好ましくは１４５０℃以上での高温での焼
結が可能なＳｂ2Ｏ3に代わる添加剤が求められている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、比較的大
型の焼結体を製造することのできるＣＰ法、鋳込み法に
より作製が可能であり、しかも１３００℃以上の高温条
件で焼結することができる、組成のばらつきのなく、か
つ、比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下のＳｎＯ2系焼結体
からなる薄膜形成用材料を提供することを目的としてい
る。
来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、比較的大
型の焼結体を製造することのできるＣＰ法、鋳込み法に
より作製が可能であり、しかも１３００℃以上の高温条
件で焼結することができる、組成のばらつきのなく、か
つ、比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下のＳｎＯ2系焼結体
からなる薄膜形成用材料を提供することを目的としてい
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明によるＳｎＯ2系
焼結体は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群
から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合
計が酸化物換算で２０重量％以下であり、かつ、比抵抗
が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴とするもの
である。
焼結体は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群
から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合
計が酸化物換算で２０重量％以下であり、かつ、比抵抗
が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴とするもの
である。
【００１２】さらに本発明によるＳｎＯ2系薄膜形成用
材料は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合計
が酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合粉
末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲気中において１
３００℃以上で焼結されたＳｎＯ2系焼結体からなり、
その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴
とするものである。
材料は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合計
が酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合粉
末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲気中において１
３００℃以上で焼結されたＳｎＯ2系焼結体からなり、
その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴
とするものである。
【００１３】本発明の好ましい態様においては、ＳｎＯ
2系焼結体は、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を
持つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が
酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系焼結体か
らなり、その比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下である。
2系焼結体は、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を
持つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が
酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系焼結体か
らなり、その比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下である。
【００１４】また、本発明の好ましい態様においては、
ＳｎＯ2系薄膜形成用材料は、Ｘ2Ｏ 5（Ｘは任意の元
素）の酸化形態を持つ元素を少なくとも１種含有し、そ
の添加量の合計が酸化物換算で２０重量％以下であるＳ
ｎＯ2系混合粉末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲
気にて１３００℃以上で焼結された比抵抗が１×１０4
Ω・ｃｍ以下であるＳｎＯ2系焼結体からなる。
ＳｎＯ2系薄膜形成用材料は、Ｘ2Ｏ 5（Ｘは任意の元
素）の酸化形態を持つ元素を少なくとも１種含有し、そ
の添加量の合計が酸化物換算で２０重量％以下であるＳ
ｎＯ2系混合粉末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲
気にて１３００℃以上で焼結された比抵抗が１×１０4
Ω・ｃｍ以下であるＳｎＯ2系焼結体からなる。
【００１５】さらに、この場合の好ましい態様において
は、上記添加成分は、Ｎｂおよび／またはＴａからな
る。
は、上記添加成分は、Ｎｂおよび／またはＴａからな
る。
【００１６】また、本発明によるＳｎＯ2系透明導電膜
は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選
ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であり、膜厚１０００オング
ストロームにおける波長５５０ｎｍの光の透過率が８０
％以上であり、かつ、比抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であ
ることを特徴とする。
は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選
ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であり、膜厚１０００オング
ストロームにおける波長５５０ｎｍの光の透過率が８０
％以上であり、かつ、比抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であ
ることを特徴とする。
【００１７】さらに、本発明のＳｎＯ2系透明導電膜の
好ましい態様においては、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の
酸化形態を持つ元素を少なくとも１種含有し、その添加
量の合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、膜厚１
０００オングストロームにおける波長５５０ｎｍの光の
透過率が８０％以上であり、かつ、比抵抗が０．１Ω・
ｃｍ以下である。
好ましい態様においては、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の
酸化形態を持つ元素を少なくとも１種含有し、その添加
量の合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、膜厚１
０００オングストロームにおける波長５５０ｎｍの光の
透過率が８０％以上であり、かつ、比抵抗が０．１Ω・
ｃｍ以下である。
【００１８】また、本発明の好ましい態様においては、
ＳｎＯ2系透明導電膜は、比抵抗が０．０１Ω・ｃｍ以
下であり、さらに、Ｎｂおよび／またはＴａを含有する
ものである。
ＳｎＯ2系透明導電膜は、比抵抗が０．０１Ω・ｃｍ以
下であり、さらに、Ｎｂおよび／またはＴａを含有する
ものである。
【００１９】さらに、本発明に係るＳｎＯ2系焼結体、
薄膜形成用材料ならびにこれによって得られたＳｎＯ2
系透明導電膜は、実質的にＳｂ2Ｏ3を含有しないか、含
有していたとしてもその量は、１０ｐｐｍ以下である。
薄膜形成用材料ならびにこれによって得られたＳｎＯ2
系透明導電膜は、実質的にＳｂ2Ｏ3を含有しないか、含
有していたとしてもその量は、１０ｐｐｍ以下である。
【００２０】さらにまた、本発明は、上記薄膜形成用材
料を用いてＳｎＯ2系透明導電膜を成膜する透明導電膜
の製造方法も含む。
料を用いてＳｎＯ2系透明導電膜を成膜する透明導電膜
の製造方法も含む。
【００２１】さらに、本発明に係る上記焼結体は、大気
雰囲気または酸素雰囲気にて焼結してなるものであり、
該焼結体は、実質的にＳｂ2Ｏ3を含有しない。
雰囲気または酸素雰囲気にて焼結してなるものであり、
該焼結体は、実質的にＳｂ2Ｏ3を含有しない。
【００２２】本発明による薄膜形成用材料は、所定のバ
ッキングプレート等を具備することによってスパッタリ
ングターゲットへの好適に適用され得る。したがって、
本発明は、スパッタリングターゲットをも包含する。
ッキングプレート等を具備することによってスパッタリ
ングターゲットへの好適に適用され得る。したがって、
本発明は、スパッタリングターゲットをも包含する。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明による焼結体は、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選ばれた少なく
とも１種を含有し、その添加量の合計が酸化物換算で２
０重量％以下であり、かつ、比抵抗が１×１０7Ω・ｃ
ｍ以下であることを特徴とする。
ｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選ばれた少なく
とも１種を含有し、その添加量の合計が酸化物換算で２
０重量％以下であり、かつ、比抵抗が１×１０7Ω・ｃ
ｍ以下であることを特徴とする。
【００２４】さらに、本発明によるＳｎＯ2系薄膜形成
用材料は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群
から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合
計が酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合
粉末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲気中において
１３００℃以上で焼結されたＳｎＯ2系焼結体からな
り、その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを
特徴としている。
用材料は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群
から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合
計が酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合
粉末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲気中において
１３００℃以上で焼結されたＳｎＯ2系焼結体からな
り、その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを
特徴としている。
【００２５】本発明者は、ＳｎＯ2系粉末に、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選ばれた少なく
とも１種を含有し、その添加量の合計が酸化物換算で２
０重量％以下とし、この原料混合粉末を成形・焼結する
ことによって、比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であ
り、比較的大型の焼結体を製造することのできるＣＰ
法、鋳込み法による作製が可能であり、しかも１３００
℃以上の高温条件での焼結が可能になることを見出し
た。本発明はこのような知見によりなされたものであ
る。
ｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選ばれた少なく
とも１種を含有し、その添加量の合計が酸化物換算で２
０重量％以下とし、この原料混合粉末を成形・焼結する
ことによって、比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であ
り、比較的大型の焼結体を製造することのできるＣＰ
法、鋳込み法による作製が可能であり、しかも１３００
℃以上の高温条件での焼結が可能になることを見出し
た。本発明はこのような知見によりなされたものであ
る。
【００２６】上記の添加成分の添加形態については、メ
タル粉、酸化物粉、窒化物粉、水酸化物粉、炭化物粉な
ど特に形態を選ばないが、焼結中におけるガスの発生が
ないメタル粉、酸化物粉での添加が好ましく、比較的高
温まで溶融しない酸化物粉がさらに好ましい。
タル粉、酸化物粉、窒化物粉、水酸化物粉、炭化物粉な
ど特に形態を選ばないが、焼結中におけるガスの発生が
ないメタル粉、酸化物粉での添加が好ましく、比較的高
温まで溶融しない酸化物粉がさらに好ましい。
【００２７】混合方法は、不純物が混入せず、均一に混
合できればよく、一般的には乾式混合、湿式混合などが
知られている。また、共沈法などにより混合粉を作製す
る方法も有効である。
合できればよく、一般的には乾式混合、湿式混合などが
知られている。また、共沈法などにより混合粉を作製す
る方法も有効である。
【００２８】上記添加成分の添加量は、その合計が酸化
物換算で２０重量％以下であり、さらに好ましくは６重
量％以下である。添加量が２０重量％を超えると、焼結
体の比抵抗がいきおい増大し、さらにスパッタリング効
率が低下するので好ましくない。さらに、上記上限値を
超えると、成膜された膜中にも添加成分が析出し、膜の
比抵抗も増大するので好ましくない。
物換算で２０重量％以下であり、さらに好ましくは６重
量％以下である。添加量が２０重量％を超えると、焼結
体の比抵抗がいきおい増大し、さらにスパッタリング効
率が低下するので好ましくない。さらに、上記上限値を
超えると、成膜された膜中にも添加成分が析出し、膜の
比抵抗も増大するので好ましくない。
【００２９】本発明のＳｎＯ2系焼結体の好ましい態様
においては、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持
つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系焼結体から
なり、その比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下である。
においては、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持
つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系焼結体から
なり、その比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下である。
【００３０】また、本発明のＳｎＯ2系薄膜形成用材料
は、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持つ元素を
少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸化物換算
で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合粉末を成形し、
大気雰囲気または酸素雰囲気にて１３００℃以上で焼結
された比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下のであるＳｎＯ2
系焼結体からなる。
は、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持つ元素を
少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸化物換算
で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合粉末を成形し、
大気雰囲気または酸素雰囲気にて１３００℃以上で焼結
された比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下のであるＳｎＯ2
系焼結体からなる。
【００３１】本発明による薄膜形成用材料は、所定のバ
ッキングプレート等を具備することによってスパッタリ
ングターゲットへの好適に適用され得る。したがって、
本発明は、スパッタリングターゲットをも包含する。
ッキングプレート等を具備することによってスパッタリ
ングターゲットへの好適に適用され得る。したがって、
本発明は、スパッタリングターゲットをも包含する。
【００３２】本発明による焼結体の製造に際しては、原
料粉末を常法にしたがって混合し、成形し、焼結する諸
工程を含む。成型方法は特に限定されるものではなく、
プレス成形、鋳込み成形などが考えられるが、所定の寸
法に成形できる限り、どのような成型方法でも本発明に
適用することができる。
料粉末を常法にしたがって混合し、成形し、焼結する諸
工程を含む。成型方法は特に限定されるものではなく、
プレス成形、鋳込み成形などが考えられるが、所定の寸
法に成形できる限り、どのような成型方法でも本発明に
適用することができる。
【００３３】本発明に係るＳｎＯ2系焼結体は実質的に
Ｓｂ2Ｏ3を含有しないか、含有していたとしてもその量
は、１０ｐｐｍ以下の不可避的含有量であることから、
従来のようにＳｂ2Ｏ3を含有する原料混合物の焼結の場
合のように焼結温度を１０００℃程度以上に上げること
ができないという焼結条件上の制限がない。すなわち、
本発明においては、焼結条件として、１３００℃以上、
好ましくは１４５０℃以上の温度条件を採用することが
できる。したがって、本発明においては、高温の条件に
よって、強度の高い焼結体が得られることから、比較的
大型の焼結体の製造に適したＣＰ法や鋳込み法を採用す
ることが可能となる。
Ｓｂ2Ｏ3を含有しないか、含有していたとしてもその量
は、１０ｐｐｍ以下の不可避的含有量であることから、
従来のようにＳｂ2Ｏ3を含有する原料混合物の焼結の場
合のように焼結温度を１０００℃程度以上に上げること
ができないという焼結条件上の制限がない。すなわち、
本発明においては、焼結条件として、１３００℃以上、
好ましくは１４５０℃以上の温度条件を採用することが
できる。したがって、本発明においては、高温の条件に
よって、強度の高い焼結体が得られることから、比較的
大型の焼結体の製造に適したＣＰ法や鋳込み法を採用す
ることが可能となる。
【００３４】なお、焼結時間は得ようとする焼結体の寸
法や組成によって適宜選択され得るが、通常、１時間か
ら３０時間が適当であり、好ましくは２時間から１０時
間である。焼結雰囲気は、大気、酸素、還元雰囲気など
特に限定されるものではないが、製造コストの観点か
ら、、大気中、酸素雰囲気中での焼結がより好ましく、
大気雰囲気が特に好ましい。
法や組成によって適宜選択され得るが、通常、１時間か
ら３０時間が適当であり、好ましくは２時間から１０時
間である。焼結雰囲気は、大気、酸素、還元雰囲気など
特に限定されるものではないが、製造コストの観点か
ら、、大気中、酸素雰囲気中での焼結がより好ましく、
大気雰囲気が特に好ましい。
【００３５】上述した本発明による焼結体は、ＣＰ法、
鋳込み法による製造方法に特に適しているが、同様に、
ＨＰ法、ＨＩＰ法（Hot Isostatic Press法）にも適用
が可能である。
鋳込み法による製造方法に特に適しているが、同様に、
ＨＰ法、ＨＩＰ法（Hot Isostatic Press法）にも適用
が可能である。
【００３６】本発明によれば、大型のＳｎＯ2系焼結体
の製造が可能であり、製造法にもよるが、たとえば、３
００×６００×８ｍｍ程度の比較的大型の焼結体を得る
ことができる。
の製造が可能であり、製造法にもよるが、たとえば、３
００×６００×８ｍｍ程度の比較的大型の焼結体を得る
ことができる。
【００３７】一般にスパッタリングターゲットによって
成膜を行う場合、その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下
であれば、成膜効率の比較的良好なＤＣスパッタリング
法による成膜が可能となる。この点から、さらに好まし
くは焼結体の比抵抗は、１×１０4Ω・ｃｍ以下が望ま
しく、さらに比抵抗が低いほど好ましい。
成膜を行う場合、その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下
であれば、成膜効率の比較的良好なＤＣスパッタリング
法による成膜が可能となる。この点から、さらに好まし
くは焼結体の比抵抗は、１×１０4Ω・ｃｍ以下が望ま
しく、さらに比抵抗が低いほど好ましい。
【００３８】また、焼結体をスパッタリングターゲット
として用いる場合、そのスパッタ面の表面粗さは、一般
にその組成の如何によらず、表面粗さ０．１〜６．０μ
ｍ程度が適当である。
として用いる場合、そのスパッタ面の表面粗さは、一般
にその組成の如何によらず、表面粗さ０．１〜６．０μ
ｍ程度が適当である。
【００３９】上記焼結体からなるスパッタリングターゲ
ットを用いた透明導電膜の成膜方法は特に限定されるも
のではないが、好ましくは工業的に効率の良いスパッタ
リング法を適宜選択することができ、特に好ましくはＤ
Ｃスパッタリング法である。ＳｎＯ2系透明導電膜に要
求される特性は、ＳｎＯ2系透明導電膜の比抵抗が０．
１Ω・ｃｍ以下、膜厚１０００オングストロームにおけ
る波長５５０ｎｍの光の透過率が８０％以上である。上
記本発明によれば、ＳｎＯ2系薄膜の比抵抗は０．１Ω
・ｃｍ以下が可能であり、好ましくは０．０１Ω・ｃｍ
以下であり、より好ましくは０．００７Ω・ｃｍ以下で
ある。また、本発明によって得られるＳｎＯ2系透明導
電膜の透過率は、８０％以上であり、さらに好ましくは
８５％以上である。
ットを用いた透明導電膜の成膜方法は特に限定されるも
のではないが、好ましくは工業的に効率の良いスパッタ
リング法を適宜選択することができ、特に好ましくはＤ
Ｃスパッタリング法である。ＳｎＯ2系透明導電膜に要
求される特性は、ＳｎＯ2系透明導電膜の比抵抗が０．
１Ω・ｃｍ以下、膜厚１０００オングストロームにおけ
る波長５５０ｎｍの光の透過率が８０％以上である。上
記本発明によれば、ＳｎＯ2系薄膜の比抵抗は０．１Ω
・ｃｍ以下が可能であり、好ましくは０．０１Ω・ｃｍ
以下であり、より好ましくは０．００７Ω・ｃｍ以下で
ある。また、本発明によって得られるＳｎＯ2系透明導
電膜の透過率は、８０％以上であり、さらに好ましくは
８５％以上である。
【００４０】
【実施例】実施例１ 純度９９．９９％、平均粒径０．８〜１．４μｍ（光透
過法にて測定）、比表面積２．０〜３．０ｍ2／ｇのＳ
ｎＯ2粉末に市販のＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｔａ2
Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5粉末を個別に５ｗｔ％添加し、ボールミ
ルを用いて２０時間混合した。混合粉にポリビニルアル
コール水溶液を添加し造粒し、４００×８００ｍｍの寸
法のプレス金型に充填し、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で
プレス成形した。これを８０℃で１５時間乾燥したの
ち、２００℃〜６００℃にて脱脂した物を、酸素雰囲気
１５００℃にて４時間焼結した。なお昇温速度、降温速
度共に１００℃／ｈｒである。このようにして得られた
焼結体を加工して、３００×６００×８ｍｍの寸法のス
パッタリングターゲットを作製した。得られたスパッタ
リングターゲットの表面粗さＲａは０．６μｍ、内部組
織は、添加元素が均一に分散されており、またボアも均
一に分散されていた。スパッタリングターゲットの組成
を分析するとそれぞれの混合粉と同じ組成であった。ス
パッタリングターゲットは着色されており高純度のＳｎ
Ｏ2を焼結したときの白色ではなかった。
過法にて測定）、比表面積２．０〜３．０ｍ2／ｇのＳ
ｎＯ2粉末に市販のＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｔａ2
Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5粉末を個別に５ｗｔ％添加し、ボールミ
ルを用いて２０時間混合した。混合粉にポリビニルアル
コール水溶液を添加し造粒し、４００×８００ｍｍの寸
法のプレス金型に充填し、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で
プレス成形した。これを８０℃で１５時間乾燥したの
ち、２００℃〜６００℃にて脱脂した物を、酸素雰囲気
１５００℃にて４時間焼結した。なお昇温速度、降温速
度共に１００℃／ｈｒである。このようにして得られた
焼結体を加工して、３００×６００×８ｍｍの寸法のス
パッタリングターゲットを作製した。得られたスパッタ
リングターゲットの表面粗さＲａは０．６μｍ、内部組
織は、添加元素が均一に分散されており、またボアも均
一に分散されていた。スパッタリングターゲットの組成
を分析するとそれぞれの混合粉と同じ組成であった。ス
パッタリングターゲットは着色されており高純度のＳｎ
Ｏ2を焼結したときの白色ではなかった。
【００４１】得られたスパッタリングターゲットの比抵
抗を表１に示す。比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰ ＭＧ
Ｐ−Ｔ４１０（三菱化学株式会社製）により測定した。
抗を表１に示す。比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰ ＭＧ
Ｐ−Ｔ４１０（三菱化学株式会社製）により測定した。
【００４２】特に、Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形
態を持つ元素の添加が比抵抗には効果的であることがわ
かる。
態を持つ元素の添加が比抵抗には効果的であることがわ
かる。
【００４３】比較例１ 純度９９．９９％、平均粒径０．８〜１．４μｍ（光透
過法にて測定）、比表面積２．０〜３．０ｍ2／ｇのＳ
ｎＯ2粉末に市販のＧｅＯ2、Ｇａ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ 3、Ｍｎ
2Ｏ3、ＭｎＯ、Ｆｅ2Ｏ3粉末を個別に５ｗｔ％添加し、
ボールミルを用いて２０時間混合した。混合粉にポリビ
ニルアルコール水溶液を添加し造粒し、プレス金型に充
填し、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成形した。こ
れを８０℃で１５時間乾燥したのち、２００℃〜６００
℃にて脱脂した物を、酸素雰囲気１５００℃にて４時間
焼結した。なお昇温速度、降温速度共に１００℃／ｈｒ
である。このようにして得られた焼結体を加工して、ス
パッタリングターゲットを作製した。得られたスパッタ
リングターゲットの表面粗さＲａは０．６μｍ、内部組
織は、添加元素が均一に分散されており、またボアも均
一に分散されていた。スパッタリングターゲットの組成
を分析するとそれぞれの混合粉と同じ組成であった。ス
パッタリングターゲットは着色されており高純度のＳｎ
Ｏ2を焼結したときの白色ではなかった。
過法にて測定）、比表面積２．０〜３．０ｍ2／ｇのＳ
ｎＯ2粉末に市販のＧｅＯ2、Ｇａ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ 3、Ｍｎ
2Ｏ3、ＭｎＯ、Ｆｅ2Ｏ3粉末を個別に５ｗｔ％添加し、
ボールミルを用いて２０時間混合した。混合粉にポリビ
ニルアルコール水溶液を添加し造粒し、プレス金型に充
填し、５００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス成形した。こ
れを８０℃で１５時間乾燥したのち、２００℃〜６００
℃にて脱脂した物を、酸素雰囲気１５００℃にて４時間
焼結した。なお昇温速度、降温速度共に１００℃／ｈｒ
である。このようにして得られた焼結体を加工して、ス
パッタリングターゲットを作製した。得られたスパッタ
リングターゲットの表面粗さＲａは０．６μｍ、内部組
織は、添加元素が均一に分散されており、またボアも均
一に分散されていた。スパッタリングターゲットの組成
を分析するとそれぞれの混合粉と同じ組成であった。ス
パッタリングターゲットは着色されており高純度のＳｎ
Ｏ2を焼結したときの白色ではなかった。
【００４４】得られたスパッタリングターゲットの比抵
抗を表２に示す。比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰ ＭＧ
Ｐ−Ｔ４１０（三菱化学株式会社製）により測定した。
抗を表２に示す。比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰ ＭＧ
Ｐ−Ｔ４１０（三菱化学株式会社製）により測定した。
【００４５】実施例２ 純度９９．９９％、平均粒径０．８〜１．４μｍ（光透
過法にて測定）、比表面積２．０〜３．０ｍ2／ｇのＳ
ｎＯ2粉末に市販のＴａ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5粉末を添加し、
ボールミルを用いて２０時間混合した。混合粉にポリビ
ニルアルコール水溶液を添加し造粒し、４００×８００
ｍｍの寸法のプレス金型に充填し、５００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力でプレス成形した。これを８０℃で１５時間乾燥
したのち、２００℃〜６００℃にて脱脂した物を、酸素
雰囲気１５００℃にて４時間焼結した。なお昇温速度、
降温速度共に１００℃／ｈｒである。このようにして得
られた焼結体を加工して、３００×６００×８ｍｍの寸
法のスパッタリングターゲットを作製した。得られたス
パッタリングターゲットの表面粗さＲａは０．６μｍ、
内部組織は、添加元素が均一に分散されており、またボ
アも均一に分散されていた。スパッタリングターゲット
の組成を分析するとそれぞれの混合粉と同じ組成であっ
た。スパッタリングターゲットは着色されており高純度
のＳｎＯ2を焼結したときの白色ではなかった。
過法にて測定）、比表面積２．０〜３．０ｍ2／ｇのＳ
ｎＯ2粉末に市販のＴａ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5粉末を添加し、
ボールミルを用いて２０時間混合した。混合粉にポリビ
ニルアルコール水溶液を添加し造粒し、４００×８００
ｍｍの寸法のプレス金型に充填し、５００ｋｇ／ｃｍ2
の圧力でプレス成形した。これを８０℃で１５時間乾燥
したのち、２００℃〜６００℃にて脱脂した物を、酸素
雰囲気１５００℃にて４時間焼結した。なお昇温速度、
降温速度共に１００℃／ｈｒである。このようにして得
られた焼結体を加工して、３００×６００×８ｍｍの寸
法のスパッタリングターゲットを作製した。得られたス
パッタリングターゲットの表面粗さＲａは０．６μｍ、
内部組織は、添加元素が均一に分散されており、またボ
アも均一に分散されていた。スパッタリングターゲット
の組成を分析するとそれぞれの混合粉と同じ組成であっ
た。スパッタリングターゲットは着色されており高純度
のＳｎＯ2を焼結したときの白色ではなかった。
【００４６】得られたスパッタリングターゲットの比抵
抗を表３に示す。比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰ ＭＧ
Ｐ−Ｔ４１０（三菱化学株式会社製）により測定した。
抗を表３に示す。比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰ ＭＧ
Ｐ−Ｔ４１０（三菱化学株式会社製）により測定した。
【００４７】実施例３ 実施例２により得られたスパッタリングターゲットを用
いて、スパッタリングによりガラス基板上に成膜した。
この時のスパッタ条件は下記に示す。このようにして得
られたＳｎＯ2系透明導電膜の比抵抗と透過率を測定し
た。その結果を表４に示す。さらに、得られたＳｎＯ2
系透明導電膜をガラス基盤ごと大気中５００℃で３０分
アニールし、アニールされたＳｎＯ2系透明導電膜の比
抵抗と透過率を測定した。その結果を表５に示す。なお
比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰＭＧＰ−Ｔ４１０（三菱
化学株式会社製）により測定した。
いて、スパッタリングによりガラス基板上に成膜した。
この時のスパッタ条件は下記に示す。このようにして得
られたＳｎＯ2系透明導電膜の比抵抗と透過率を測定し
た。その結果を表４に示す。さらに、得られたＳｎＯ2
系透明導電膜をガラス基盤ごと大気中５００℃で３０分
アニールし、アニールされたＳｎＯ2系透明導電膜の比
抵抗と透過率を測定した。その結果を表５に示す。なお
比抵抗はＬｏｒｅｓｔａ ＨＰＭＧＰ−Ｔ４１０（三菱
化学株式会社製）により測定した。
【００４８】スパッタ条件 スパッタ圧 ３×１０-3Ｔｏｒｒ Ｏ2 分圧 ０〜９×１０-4Ｔｏｒｒ 投入パワー（定電流源） ３６０ｍＡ 成膜温度 １００℃ カソードマグネット フェライト磁石
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表４】
【００５３】
【表５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 5/14 Ｈ０１Ｂ 5/14 Ａ ５Ｃ０９４ Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｆ ５Ｇ３０１ 11/00 11/00 Ａ ５Ｇ３０７ 17/04 17/04 Ｆターム(参考） 4G030 AA12 AA20 AA21 AA36 AA37 AA39 BA02 GA25 GA29 4K029 BA47 BC09 DC05 DC09 5B087 BC33 CC36 5C027 AA01 5C040 FA01 FA02 GA02 GB01 KA04 KB17 KB29 MA26 5C094 AA42 AA43 BA31 EA05 FB02 FB12 GB01 HA08 JA05 JA11 JA20 5G301 CA02 CA12 CA23 CA26 CA30 CD03 CD10 CE02 5G307 FA01 FB01 FC09 FC10
Claims (14)
- 【請求項１】Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる
群から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の
合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、かつ、比抵
抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする、
ＳｎＯ2系焼結体。 - 【請求項２】Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる
群から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の
合計が酸化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混
合粉末を成形し、大気雰囲気または酸素雰囲気中におい
て１３００℃以上で焼結されたＳｎＯ2系焼結体からな
り、その比抵抗が１×１０7Ω・ｃｍ以下であることを
特徴とする、ＳｎＯ2系薄膜形成用材料。 - 【請求項３】Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持
つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系焼結体から
なり、その比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下であること
を特徴とする、ＳｎＯ2系焼結体。 - 【請求項４】Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持
つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であるＳｎＯ2系混合粉末を
成形し、大気雰囲気または酸素雰囲気にて１３００℃以
上で焼結された比抵抗が１×１０4Ω・ｃｍ以下である
ＳｎＯ2系焼結体からなることを特徴とする、ＳｎＯ2系
薄膜形成用材料。 - 【請求項５】Ｎｂおよび／またはＴａを含有する、請求
項１または３に記載のＳｎＯ2系焼結体。 - 【請求項６】Ｎｂおよび／またはＴａを含有する、請求
項２または４に記載のＳｎＯ2系薄膜形成用材料。 - 【請求項７】Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる
群から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の
合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、膜厚１００
０オングストロームにおける波長５５０ｎｍの光の透過
率が８０％以上であり、かつ、比抵抗が０．１Ω・ｃｍ
以下であることを特徴とする、ＳｎＯ2系透明導電膜。 - 【請求項８】Ｘ2Ｏ5（Ｘは任意の元素）の酸化形態を持
つ元素を少なくとも１種含有し、その添加量の合計が酸
化物換算で２０重量％以下であり、膜厚１０００オング
ストロームにおける波長５５０ｎｍの光の透過率が８０
％以上であり、かつ、比抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であ
ることを特徴とする、ＳｎＯ2系透明導電膜。 - 【請求項９】比抵抗が０．０１Ω・ｃｍ以下である、請
求項８に記載のＳｎＯ2系透明導電膜。 - 【請求項１０】Ｎｂおよび／またはＴａを含有する、請
求項７または８に記載のＳｎＯ2系透明導電膜。 - 【請求項１１】比抵抗が０．０１Ω・ｃｍ以下である、
請求項１０に記載のＳｎＯ2系透明導電膜。 - 【請求項１２】請求項２または４に記載の薄膜形成用材
料のスパッタリングターゲットへの使用。 - 【請求項１３】焼結体中のＳｂ2Ｏ3含有量が１０ｐｐｍ
以下、好ましくは実質的にＳｂ2Ｏ3を含有しない、請求
項１に記載のＳｎＯ2系焼結体。 - 【請求項１４】請求項２、４または６に記載の薄膜形成
用材料を用いて請求項７〜請求項１１のいずれか１項に
記載のＳｎＯ2系透明導電膜を成膜する、透明導電膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09016199A JP4018839B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09016199A JP4018839B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000281431A true JP2000281431A (ja) | 2000-10-10 |
| JP4018839B2 JP4018839B2 (ja) | 2007-12-05 |
Family
ID=13990778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09016199A Expired - Lifetime JP4018839B2 (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP4018839B2 (ja) |
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- 1999-03-30 JP JP09016199A patent/JP4018839B2/ja not_active Expired - Lifetime
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