JP2000281323A - ホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
ホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｂ−Ｃ組成のみからなるホウ素を含んだカー
ボンナノチューブの大量合成。 【解決手段】 カーボンナノチューブを原料とし、これ
にホウ素酸化物を不活性ガス中で８００℃以上から１６
００℃以下で反応させて式Ｂx Ｃ1-x （ｘ＜０．１）で
示されるホウ素を含んだカーボンナノチューブを生成さ
せる。
ボンナノチューブの大量合成。 【解決手段】 カーボンナノチューブを原料とし、これ
にホウ素酸化物を不活性ガス中で８００℃以上から１６
００℃以下で反応させて式Ｂx Ｃ1-x （ｘ＜０．１）で
示されるホウ素を含んだカーボンナノチューブを生成さ
せる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ホウ素を含んだカ
ーボンナノチューブの合成方法に関する。さらに詳しく
は、本発明は、半導体材料、エミッター材料、耐熱性充
填材料、高強度材料、触媒等として使用できるホウ素を
含んだカーボンナノチューブを大量に製造する方法に関
する。
ーボンナノチューブの合成方法に関する。さらに詳しく
は、本発明は、半導体材料、エミッター材料、耐熱性充
填材料、高強度材料、触媒等として使用できるホウ素を
含んだカーボンナノチューブを大量に製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術とその課題】カーボンのナノチューブ、す
なわち炭素原子が筒状に並んだナノメータの大きさのチ
ューブ状炭素物質は、１９９１年に飯島澄男博士により
発見された。このナノチューブは、アーク放電法、レー
ザー加熱法、ＣＶＤ法等により合成されている。
なわち炭素原子が筒状に並んだナノメータの大きさのチ
ューブ状炭素物質は、１９９１年に飯島澄男博士により
発見された。このナノチューブは、アーク放電法、レー
ザー加熱法、ＣＶＤ法等により合成されている。
【０００３】近年、アーク放電法によりＢ−Ｃ−Ｎ組成
のナノチューブの合成の副産物として、ホウ素を含んだ
カーボンナノチューブが少量合成できることが見い出さ
れているが、Ｂ−Ｃ組成のみからなるホウ素を含んだカ
ーボンナノチューブを大量に合成することはできなかっ
た。
のナノチューブの合成の副産物として、ホウ素を含んだ
カーボンナノチューブが少量合成できることが見い出さ
れているが、Ｂ−Ｃ組成のみからなるホウ素を含んだカ
ーボンナノチューブを大量に合成することはできなかっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】グラファイト（カーボ
ン）にホウ素を添加すると、半導体材料、エミッター材
料、耐熱性充填材料、高強度材料、触媒等の分野におい
て、従来にない特性を有する材料として利用されること
が期待されているが、これまで、ホウ素を含んだカーボ
ンナノチューブの合成方法が確立されていなかった。
ン）にホウ素を添加すると、半導体材料、エミッター材
料、耐熱性充填材料、高強度材料、触媒等の分野におい
て、従来にない特性を有する材料として利用されること
が期待されているが、これまで、ホウ素を含んだカーボ
ンナノチューブの合成方法が確立されていなかった。
【０００５】本発明は、カーボンナノチューブ、ホウ素
酸化物を出発原料としているもので、化学反応によりカ
ーボンナノチューブの形態を残しながらホウ素を添加
し、ホウ素を含んだカーボンナノチューブを大量に製造
することを目的としている。
酸化物を出発原料としているもので、化学反応によりカ
ーボンナノチューブの形態を残しながらホウ素を添加
し、ホウ素を含んだカーボンナノチューブを大量に製造
することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するものとして、カーボンナノチューブを出発原料
とし、これにホウ素酸化物を高温下で化学反応させるこ
とにより、カーボンナノチューブの元の形態を残したま
までホウ素を含んだＢ−Ｃ組成のナノチューブを製造す
る方法を提供するものである。
解決するものとして、カーボンナノチューブを出発原料
とし、これにホウ素酸化物を高温下で化学反応させるこ
とにより、カーボンナノチューブの元の形態を残したま
までホウ素を含んだＢ−Ｃ組成のナノチューブを製造す
る方法を提供するものである。
【０００７】上記ホウ素酸化物としてホウ酸、酸化ホウ
素（Ｂ2 Ｏ3 ）、または高温下でホウ素酸化物を発生す
る物質を用いることができ、高温下で化学反応させるた
めの加熱手段としては高周波加熱炉を用いることが好ま
しい。反応温度は、８００℃から１６００℃が好適であ
り、特に９００℃から１２００℃がより好ましい。反応
雰囲気はアルゴンまたはその他の不活性ガスまたは真空
中であればよい。上記の方法によりカーボンナノチュー
ブ中にホウ素が一部固溶した式Ｂx Ｃ1-x （ｘ＜０．
１）で示されるカーボンナノチューブが得られる。
素（Ｂ2 Ｏ3 ）、または高温下でホウ素酸化物を発生す
る物質を用いることができ、高温下で化学反応させるた
めの加熱手段としては高周波加熱炉を用いることが好ま
しい。反応温度は、８００℃から１６００℃が好適であ
り、特に９００℃から１２００℃がより好ましい。反応
雰囲気はアルゴンまたはその他の不活性ガスまたは真空
中であればよい。上記の方法によりカーボンナノチュー
ブ中にホウ素が一部固溶した式Ｂx Ｃ1-x （ｘ＜０．
１）で示されるカーボンナノチューブが得られる。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１は、この発明の方法を黒鉛る
つぼを使用して実施するために用いる高周波誘導加熱炉
の模式図である。
つぼを使用して実施するために用いる高周波誘導加熱炉
の模式図である。
【０００９】まず、本発明の方法を説明する。高周波誘
導加熱炉１の断熱材２を被覆した石英外筒３の内部中央
に設置した筒状の黒鉛発熱体４をワークコイル５で加熱
する。黒鉛るつぼ６にＢ2 Ｏ3 （Ｂ）とカーボンナノチ
ューブ（Ｃ）とを重ねて入れ、筒状の黒鉛発熱体４の内
部の黒鉛スペーサ７上に配置する。筒状の黒鉛発熱体４
の下部には、高周波加熱炉１の外部よりチッ素ガスを導
入する入口８を接続し、石英外筒３の下部にはチッ素ガ
スの排出用出口９を設ける。石英外筒３の上部にもアル
ゴンガスを導入する入口１０を設けてもよい。反応部の
温度は、筒状の黒鉛発熱体４の開口部を通る光をガラス
プリズム１１で屈折させて光温度計１２を用いて測定す
る。
導加熱炉１の断熱材２を被覆した石英外筒３の内部中央
に設置した筒状の黒鉛発熱体４をワークコイル５で加熱
する。黒鉛るつぼ６にＢ2 Ｏ3 （Ｂ）とカーボンナノチ
ューブ（Ｃ）とを重ねて入れ、筒状の黒鉛発熱体４の内
部の黒鉛スペーサ７上に配置する。筒状の黒鉛発熱体４
の下部には、高周波加熱炉１の外部よりチッ素ガスを導
入する入口８を接続し、石英外筒３の下部にはチッ素ガ
スの排出用出口９を設ける。石英外筒３の上部にもアル
ゴンガスを導入する入口１０を設けてもよい。反応部の
温度は、筒状の黒鉛発熱体４の開口部を通る光をガラス
プリズム１１で屈折させて光温度計１２を用いて測定す
る。
【００１０】原料のＢ2 Ｏ3 とカーボンナノチューブの
配置は、図１では、簡便な方法としてＢ2 Ｏ3 （Ｂ）上
にカーボンナノチューブ（Ｃ）を層状に重ねているが、
ホウ素酸化物（Ｂ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ2 等）が拡散または輸
送により、カーボンナノチューブ（Ｃ）上に到達する構
造であればどのような配置でもよい。
配置は、図１では、簡便な方法としてＢ2 Ｏ3 （Ｂ）上
にカーボンナノチューブ（Ｃ）を層状に重ねているが、
ホウ素酸化物（Ｂ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ2 等）が拡散または輸
送により、カーボンナノチューブ（Ｃ）上に到達する構
造であればどのような配置でもよい。
【００１１】上記のＢ2 Ｏ3 としては、加熱によりホウ
素酸化物を生成する物質であれば他の物質でもよい。例
えば、ホウ酸、メラニンボレート等の有機ホウ酸化合
物、ホウ酸と有機物の混合物等の固体、液体、さらには
ホウ酸、酸素を含む気体でもよい。これらの物質は、る
つぼ内に固定状に保持せずに、カーボンナノチューブと
接触して流れながら通過するようにしてもよい。
素酸化物を生成する物質であれば他の物質でもよい。例
えば、ホウ酸、メラニンボレート等の有機ホウ酸化合
物、ホウ酸と有機物の混合物等の固体、液体、さらには
ホウ酸、酸素を含む気体でもよい。これらの物質は、る
つぼ内に固定状に保持せずに、カーボンナノチューブと
接触して流れながら通過するようにしてもよい。
【００１２】用いるるつぼは、原料と反応して障害にな
らないものならよく、安価で加工性がよくまた還元性を
有することから黒鉛るつぼが好ましい。ＢＮるつぼも加
工性や耐食性の点で優れている。
らないものならよく、安価で加工性がよくまた還元性を
有することから黒鉛るつぼが好ましい。ＢＮるつぼも加
工性や耐食性の点で優れている。
【００１３】上記に説明したような装置を用いて、例え
ば、アルゴン気流中で１０００℃で４時間加熱すると、
Ｂ2 Ｏ3 は、加熱により、ホウ素酸化物（Ｂ2 Ｏ3 ，Ｂ
2 Ｏ 2 等）として気化または表面拡散によりカーボンナ
ノチューブに到達し、化学反応を起こして、カーボンナ
ノチューブ中にホウ素が一部固溶して、ホウ素を含んだ
カーボンナノチューブが生成する。
ば、アルゴン気流中で１０００℃で４時間加熱すると、
Ｂ2 Ｏ3 は、加熱により、ホウ素酸化物（Ｂ2 Ｏ3 ，Ｂ
2 Ｏ 2 等）として気化または表面拡散によりカーボンナ
ノチューブに到達し、化学反応を起こして、カーボンナ
ノチューブ中にホウ素が一部固溶して、ホウ素を含んだ
カーボンナノチューブが生成する。
【００１４】本発明の方法において、ホウ素を含んだカ
ーボンナノチューブの生成には６００℃以上が必要であ
り、好ましくは８００℃以上である。また、ホウ素酸化
物の発生は、原料の種類、原料の表面積、および装置の
構造に依存するが、８００℃以上が実用的であり、好ま
しくは９００℃以上である。
ーボンナノチューブの生成には６００℃以上が必要であ
り、好ましくは８００℃以上である。また、ホウ素酸化
物の発生は、原料の種類、原料の表面積、および装置の
構造に依存するが、８００℃以上が実用的であり、好ま
しくは９００℃以上である。
【００１５】酸化ホウ素をカーボンナノチューブと接触
させて用いる場合は、高温ではホウ素酸化物の蒸発速度
および反応速度が速すぎてカーボンナノチューブが飛散
するので、１５００℃程度に設定するのが最も好まし
い。また、１６００℃以上の高温ではカーボンナノチュ
ーブはその形態を保持できないので、１２００℃以下が
望ましい。
させて用いる場合は、高温ではホウ素酸化物の蒸発速度
および反応速度が速すぎてカーボンナノチューブが飛散
するので、１５００℃程度に設定するのが最も好まし
い。また、１６００℃以上の高温ではカーボンナノチュ
ーブはその形態を保持できないので、１２００℃以下が
望ましい。
【００１６】本発明の方法で得られるホウ素を含んだカ
ーボンナノチューブの太さ（実施例の場合、平均で１０
ｎｍ程度）は、出発物質のカーボンナノチューブの平均
太さ（実施例の場合、平均で１０ｎｍ程度）とほぼ一致
し、太さの分布も同程度である。
ーボンナノチューブの太さ（実施例の場合、平均で１０
ｎｍ程度）は、出発物質のカーボンナノチューブの平均
太さ（実施例の場合、平均で１０ｎｍ程度）とほぼ一致
し、太さの分布も同程度である。
【００１７】
【実施例】以下、実施例を示して、さらに詳しくホウ素
を含んだカーボンナノチューブの製造方法について説明
する。
を含んだカーボンナノチューブの製造方法について説明
する。
【００１８】実施例１ 図１に示す高周波加熱炉１を用い、平均直径約１０ｎｍ
のカーボンナノチューブ（Ｃ）を出発原料に用いた。内
径２ｃｍ、深さ２ｃｍの黒鉛るつぼ６の底に酸化ホウ素
（Ｂ）０．５ｇ、その上にカーボンナノチューブ（Ｃ）
１５ｍｇを層状に重ねて置いた。これを筒状の黒鉛発熱
体４に入れ、ガス入り口８からアルゴンガスを０．５リ
ットル／ｍｉｎで導入し、筒状の黒鉛発熱体４の内部に
流し、ワークコイル５にて１０００℃、４時間加熱した
後、自然冷却した。温度の測定は黒鉛発熱体４の蓋にあ
けた開口部を通してカーボンナノチューブ（Ｃ）上を光
温度計１２で行った。
のカーボンナノチューブ（Ｃ）を出発原料に用いた。内
径２ｃｍ、深さ２ｃｍの黒鉛るつぼ６の底に酸化ホウ素
（Ｂ）０．５ｇ、その上にカーボンナノチューブ（Ｃ）
１５ｍｇを層状に重ねて置いた。これを筒状の黒鉛発熱
体４に入れ、ガス入り口８からアルゴンガスを０．５リ
ットル／ｍｉｎで導入し、筒状の黒鉛発熱体４の内部に
流し、ワークコイル５にて１０００℃、４時間加熱した
後、自然冷却した。温度の測定は黒鉛発熱体４の蓋にあ
けた開口部を通してカーボンナノチューブ（Ｃ）上を光
温度計１２で行った。
【００１９】出発原料のカーボンナノチューブの電子顕
微鏡写真を図２に示す。回収した試料を観察すると、カ
ーボンナノチューブの位置に当たる物質は外観は元の形
態（同じ径や同じ長さ）を保ちながら組成が変化してい
た。図３に示す電子エネルギー損失スペクトル分析によ
れば、カーボンナノチューブ中のホウ素の含有量は最大
で１０％（モル比）であった（Ｂ／Ｃの割合は０．
１）。
微鏡写真を図２に示す。回収した試料を観察すると、カ
ーボンナノチューブの位置に当たる物質は外観は元の形
態（同じ径や同じ長さ）を保ちながら組成が変化してい
た。図３に示す電子エネルギー損失スペクトル分析によ
れば、カーボンナノチューブ中のホウ素の含有量は最大
で１０％（モル比）であった（Ｂ／Ｃの割合は０．
１）。
【００２０】
【発明の効果】ホウ素を含んだカーボンナノチューブ
は、半導体材料、エミッター材料、耐熱性充填材料、高
強度材料、触媒等の分野において、従来に無い特性を有
する新材料としての応用が期待されているが、本発明に
より、カーボンナノチューブを出発原料として、安価な
簡単な方法でホウ素を含んだカーボンナノチューブを製
造することができる。カーボンナノチューブは、既に大
量生産法が確立されているので、これを出発物質として
用いれば、ホウ素を含んだカーボンナノチューブを大量
に製造することができる。
は、半導体材料、エミッター材料、耐熱性充填材料、高
強度材料、触媒等の分野において、従来に無い特性を有
する新材料としての応用が期待されているが、本発明に
より、カーボンナノチューブを出発原料として、安価な
簡単な方法でホウ素を含んだカーボンナノチューブを製
造することができる。カーボンナノチューブは、既に大
量生産法が確立されているので、これを出発物質として
用いれば、ホウ素を含んだカーボンナノチューブを大量
に製造することができる。
【図１】本発明の製造方法の実施例に用いた高周波誘導
加熱炉（黒鉛るつぼ使用）の模式図である。
加熱炉（黒鉛るつぼ使用）の模式図である。
【図２】本発明の製造方法の実施例に用いた出発原料で
あるカーボンナノチューブの電子顕微鏡写真である。
あるカーボンナノチューブの電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例１によって合成したホウ素を含んだカー
ボンナノチューブの電子顕微鏡写真である。
ボンナノチューブの電子顕微鏡写真である。
【図４】実施例１によって合成したホウ素を含んだカー
ボンナノチューブの電子エネルギー損失スペクトルであ
る。
ボンナノチューブの電子エネルギー損失スペクトルであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 倉嶋 敬次 茨城県つくば市並木１丁目１番 科学技術 庁無機材質研究所内 Ｆターム(参考） 4G046 AB01
Claims (3)
- 【請求項１】 カーボンナノチューブを原料とし、これ
にホウ素酸化物を不活性ガス中で８００℃以上から１６
００℃以下で反応させて式Ｂx Ｃ1-x （ｘ＜０．１）で
示されるホウ素を含んだカーボンナノチューブを生成さ
せることを特徴とするホウ素を含んだカーボンナノチュ
ーブの製造方法。 - 【請求項２】 反応に用いるホウ素酸化物は、酸化ホウ
素（Ｂ2 Ｏ3 ）、ホウ酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）、または高温で
ホウ素酸化物を生成する物質とし、反応に用いるガス
は、不活性ガスとすることを特徴とする請求項１記載の
ホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方法。 - 【請求項３】 酸化ホウ素粉末とカーボンナノチューブ
とをるつぼの中に入れて、高周波誘導加熱炉の中に置
き、アルゴンガス中で加熱することを特徴とする請求項
１記載のホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11087754A JP2000281323A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11087754A JP2000281323A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000281323A true JP2000281323A (ja) | 2000-10-10 |
Family
ID=13923743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11087754A Pending JP2000281323A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | ホウ素を含んだカーボンナノチューブの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000281323A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282408A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Shinshu Univ | ホウ素ドープ２層カーボンナノチューブおよびその製造方法 |
| JP2009007237A (ja) * | 2007-06-26 | 2009-01-15 | Viko System Co Ltd | 高周波加熱炉を利用した炭素ナノチューブの大量合成装置 |
| JP2012121792A (ja) * | 2010-11-16 | 2012-06-28 | Alps Electric Co Ltd | ホウ素含有カーボン材料の製造方法、及び、ホウ素含有カーボン材料 |
| CN103626173A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-12 | 天津大学 | 低缺陷石墨烯-氧化硼纳米晶体复合材料的制备方法 |
| CN111018531A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-17 | 赛福纳米科技(徐州)有限公司 | 碳纳米管增韧碳化硼陶瓷制备方法 |
| CN111285354A (zh) * | 2020-02-19 | 2020-06-16 | 东华大学 | 一种硼掺杂碳纳米管及其制备和应用 |
| WO2021201002A1 (ja) | 2020-04-03 | 2021-10-07 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | ホウ素ドープ炭素材料、導電性組成物、導電膜、および蓄電デバイス |
| CN113860287A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-31 | 江西铜业技术研究院有限公司 | 一种等离子体电弧法制备单壁碳纳米管的***和方法 |
-
1999
- 1999-03-30 JP JP11087754A patent/JP2000281323A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4724828B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2011-07-13 | 国立大学法人信州大学 | ホウ素ドープ２層カーボンナノチューブ、連結２層カーボンナノチューブおよびその製造方法 |
| JP2009007237A (ja) * | 2007-06-26 | 2009-01-15 | Viko System Co Ltd | 高周波加熱炉を利用した炭素ナノチューブの大量合成装置 |
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| KR20220163402A (ko) | 2020-04-03 | 2022-12-09 | 토요잉크Sc홀딩스주식회사 | 붕소 도프 탄소 재료, 도전성 조성물, 도전막, 및 축전 디바이스 |
| CN113860287A (zh) * | 2021-09-22 | 2021-12-31 | 江西铜业技术研究院有限公司 | 一种等离子体电弧法制备单壁碳纳米管的***和方法 |
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