JP2000243132A - 導電性無電解めっき粉体とその製造方法並びに該めっき粉体からなる導電性材料 - Google Patents

導電性無電解めっき粉体とその製造方法並びに該めっき粉体からなる導電性材料

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電子機器類の微小電極接合に用いられる導電
性無電解めっき粉体とその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径が１〜２０μｍの球状芯材粒子
表面上に、無電解めっき法により、表層に０．０５〜４
μｍの微小突起を有し、且つこの上にこれと実質的に連
続皮膜をなすニッケル又はニッケル合金皮膜を形成した
導電性無電解めっき粉体。このめっき粉体の製造方法並
びに該めっき粉体からなる導電性材料も開示する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、電子機器
類の微小電極接合に用いられる導電性無電解めっき粉体
とその製造方法並びに該めっき粉体からなる導電性材料
に関し、詳しくは、対向する接続回路を導通接着するた
めの導電性接着剤、異方性導電膜、異方性導電接着剤等
に用いられる導電性無電解めっき粉体とその製造方法並
びに導電性材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、導電性接着剤、異方性導電
膜、異方性導電接着剤等に用いられている導電性粉体と
しては、ニッケル、銅、銀、金、はんだ等の金属粉末；
カーボン粉末やカーボン繊維、カーボンフレーク等のカ
ーボン系；樹脂芯材粒子の表面に無電解めっき及び真空
蒸着等でニッケル、ニッケル−金、銅、金、銀、はんだ
などの金属を被覆した導電性めっき粉体が知られてい
る。上記金属粉末を用いた導電性粉体は、比重が大き
く、形状が不定形で且つ粒度分布が広いため、各種マト
リックス材料に混合して使用される際、沈降または分散
化が非常に困難で使用される用途が限定される。
【０００３】上記カーボン系粉末を用いた導電性粉体
は、カーボン自体の導電性が低く、高い導電性能や高信
頼性を要求される用途では使用されない。上記導電性め
っき粉体を用いた導電性粉体は、一般には、予め調製さ
れためっき液に芯材粉末を浸漬し、経験的推測によって
定められた時間めっき反応させた後反応を停止する方法
で製造されており、この方法で得られる無電解めっき粉
末は、表面に突起を持つものが得られやすいが、被めっ
き芯材の比表面積が大きな粉末や粒状体の場合には、め
っき液の自己分解が生じるため、得られる無電解めっき
粉末は、微細なニッケル分解物の混入したものとなる。
また、強固な凝集体を形成するため、物理的手法などに
より、解砕を行うと凝集体が破壊し、未被覆面が露出す
る現象を招く。
【０００４】このような問題を解消した粉粒状芯材に対
する無電解めっき手段として、例えば本出願人が先に開
発した有機質または無機質の基材表面に無電解めっき法
による微細な金属粒子が濃密で実質的な連続皮膜として
沈積形成された無電解めっき粉末からなる導電性フィラ
ーがある（特開平１−２４２７８２号公報）。上記方法
により得られる無電解めっき粉末は、芯材粉末にめっき
形成された微細な金属粒子が濃密で実質的な連続皮膜と
して沈積形成されており、その皮膜形状は瘤状になら
ず、平滑性に優れているものであり、導電性接着剤、異
方性導電膜、異方性導電接着剤等に使用される際には、
優れた高導電性能を付与することが可能となった。
【０００５】しかし、上記方法により得られる無電解め
っき粉末は、表面が平滑のため、例えばアルミニウム配
線パターンが形成された配線基板を、そのアルミニウム
配線パターンが対面した状態で接着するような導電性接
着剤等に使用される際、アルミニウム配線パターン表面
には通常３〜９ｎｍの酸化皮膜が存在しているため、そ
の酸化皮膜を破ることができず、また接触面積も小さい
ため、良好な導電性を得ることができない場合もある。
【０００６】また、特開平４−３６９０２号公報には、
表面に突起を持った非導電性微粒子の表面に金属めっき
を行うことにより導電性微粒子を製造する方法が記載さ
れている。しかし、上記導電性微粒子は、芯材に特徴を
有し、平滑な表面形状を示す微粒子（母粒子）表面に同
じ材質或いは異なった材質の子粒子を接着剤を用いて付
着させるか或いは直接融着させる、または母粒子を回転
する容器に入れて、粒子表面に子粒子を付着させ、容器
を回転させながら溶媒を蒸発させる方法などにより、突
起を形成させて、粒子表面上に金属めっきを施すことに
より得られるため、めっき前処理工程などで、分散のた
めに使用される超音波処理などにより容易に子粒子が脱
離するなどの欠点を有し、めっき後の表面状態にばらつ
きが生じ、常に良好な導電性を得ることはできない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題を解
決するものであり、その目的は表面に酸化皮膜を有する
導体パターン間又は電極間の接続に対して、良好な導電
性を有する導電性無電解めっき粉体と工業的に有利な製
造方法並びに該無電解めっき粉体からなる導電性材料を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒径が１〜２０μｍの球状芯材粒子表面上に無電解め
っき法によりニッケル又はニッケル合金皮膜を形成した
導電性無電解めっき粉体において、該皮膜最表層に０．
０５〜４μｍの微小突起を有し、且つ該皮膜と該微小突
起とは実質的に連続皮膜であることを特徴とする導電性
無電解めっき粉体を提供するものである。さらに又本発
明は、球状芯材粒子表面にパラジウムイオンを捕捉させ
た後、これを還元してパラジウムを球状芯材粒子表面に
担持させる触媒化処理工程と、その後に少なくとも下記
Ａ工程及びＢ工程の両工程を行うことからなる導電性無
電解めっき粉体の製造方法を提供するものである。 Ａ工程：球状芯材の水性スラリーをニッケル塩、還元
剤、錯化剤などを含んだ無電解めっき浴に添加する無電
解めっき工程、 Ｂ工程：球状芯材の水性スラリーに無電解めっき液の構
成成分を少なくとも２液に分離して、それぞれを同時に
かつ経時的に添加する無電解めっき工程。 さらに又本発明は、前記の導電性無電解めっき粉体を使
用した導電性材料を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明が提供しようとする導電性
無電解めっき粉体は、平均粒径が１〜２０μｍ、好まし
くは３〜１０μｍの球状芯材粒子表面上に無電解めっき
法によりニッケル又はニッケル合金（以下、単にニッケ
ルとして説明することがある）皮膜を形成した無電解め
っき粉体において、ニッケル皮膜最表層に０．０５〜４
μｍの微小突起を有し、且つニッケル皮膜と微小突起と
は実質的に連続皮膜であることを構成上の特徴とする。
該めっき粉体は、粒子表面に無電解ニッケルめっき法に
より、ニッケル或いはニッケル合金皮膜が形成されてい
るものである。ニッケル合金としては、ニッケル−リ
ン、ニッケル−ホウ素合金等がある。
【００１０】該表面は、０．０５〜４μｍの微小突起を
有し、該微小突起の大きさは、無電解めっき粉体の平均
粒子径に対して２０％以下であることが好適である。例
えば平均粒子径５μｍの場合、微小突起は１μｍ以下で
あり、１０μｍの場合は２μｍ以下となる。微小突起を
平均粒子径の２０％以下にする理由は、２０％を越える
ような微小突起は、実質的には製造が困難なためであ
る。その微小突起の大きさは、後述するめっき膜厚と関
係があり、その大きさはめっき膜厚に対して最大で１０
倍程度の大きさのものしか得られない。例えばめっき膜
厚が０．２μｍの場合、微小突起の大きさは２μｍ以下
のものが形成される。該膜厚は、化学分析によって確認
され、また微小突起の大きさは電子顕微鏡写真により確
認することができる。
【００１１】該微小突起の材質は、特に限定されるもの
ではないが、ニッケルもしくはニッケル合金であること
が好ましい。該微小突起は、無電解めっき粉体粒子一個
の表面上において、多数存在していることが必要である
が、少なくとも（Ｄ／２）2μｍ2（但し、Ｄは無電解め
っき粉体粒子の平均直径）中に一個以上存在している必
要がある。該微小突起の存在割合もまた、電子顕微鏡写
真により確認することができる。該微小突起の形状は、
特に限定されるものではなく、半円状、円錐状、角錐状
等何れの形状であっても良い。
【００１２】本発明の導電性無電解めっき粉体は、前記
のような突起を有するものであるが、その構造は、球状
芯材粒子に無電解ニッケルめっき法によって、ニッケル
の微小突起とニッケル皮膜を同時に形成したものであ
る。その構造は、該微小突起とニッケル皮膜とから構成
されるものであるが、例えば球状芯材粒子上に微小突起
の核とニッケル皮膜を同時に形成させた後、該表面に更
に均一且つ連続ニッケル皮膜が形成している物（イ）、
また球状芯材粒子上にニッケル皮膜が形成された後、該
表面に微小突起の核とニッケル皮膜が同時に形成されて
いる物（ロ）、また（ロ）にニッケル皮膜が形成されて
いる物（ハ）、更に（イ）〜（ハ）の表面に金めっき皮
膜が形成されている物（ニ）などである。
【００１３】上記導電性無電解めっき粉体は、何れもニ
ッケル皮膜の成長とともに該微小突起も成長しているた
め、微小突起とニッケル皮膜は連続皮膜となっており、
微小突起が超音波などによって脱離することはなく密着
性に優れていることが構造上の特徴となる。かかる連続
皮膜を形成しているニッケル皮膜と微小突起は、該粒子
の切断面によって確認することができる。
【００１４】球状芯材粒子は水に不溶な粉体であれば材
質に特に限定はないが、性状として外観的に球状を呈
し、無電解めっき可能な無機質または有機質の粉体から
選択される。無機質の球状芯材粉体としては、金属粉
末、金属又は非金属の酸化物（含有物も含む）、アルミ
ノ珪酸塩を含む金属珪酸塩、金属炭化物、金属窒化物、
金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属燐酸塩、金属硫化物、金
属酸塩、金属ハロゲン化物又は炭素、ガラス粉末などを
例示することができる。
【００１５】有機質の球状芯材粉体としては、例えばポ
リエチレン（ＰＥ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ
塩化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（Ｐ
Ｓ）、ポリイソブチレン（ＰＩＢ）、ポリビニルピリジ
ン、ポリブタジエン（ＢＲ）、ポリイソプレン、ポリク
ロロプレン等のポリオレフィン、スチレン−アクリロニ
トリルコポリマー（ＳＡＮ）、アクリロニダリル−ブタ
ジエン−スチレンターポリマー（ＡＢＳ）、エチレン−
メタクリル酸コポリマー（イオノマー）、スチレン−ブ
タジエンゴム（ＳＢＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、エ
チレンプロピレンエラストマー、ブチルゴム、熱可塑性
オレフィンエラストマー等のオレフィンコポリマー、ポ
リアクリレート、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭ
Ａ）、ポリアクリルアミド等のアクリル酸誘導体、ポリ
酢酸ビニル（ＰＶＡ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ
Ｌ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、ポリビニルホ
ルマール（ＰＶＦ）、ポリビニルエーテル、ポリビニル
ピロリドン、ポリビニルカルバゾール等のポリビニル化
合物、軟質ポリウレタンフォーム、硬質ポリウレタンフ
ォーム、ポリウレタンエラストマー等のポリウレタン、
ポリアセタール、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、
ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、エポキシ樹脂、
ポリフェニレンオキサイド（ＰＰＯ）等のエーテルポリ
マー、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブ
チレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリジヒドロキシメ
チルシクロヘキシルテレフタレート、セルロースエステ
ル、不飽和ポリエステル、芳香族ポリエステル、ポリカ
ーボネート（ＰＣ）等のポリエステル、脂肪族ポリアミ
ド等のポリアミド、フェノール樹脂、フェノール−ホル
ムアルデヒド樹脂（ＰＦ）、尿素−ホルムアルデヒド樹
脂（ＵＦ）、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂（Ｍ
Ｆ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリベ
ンズイミダゾール（ＰＢＩ）、ベンゾグアナミン、尿
素、チオ尿素、メラミン、アセトグアナミン、ジシアン
アミド、アニリン等のアミノ化合物とホルムアルデヒ
ド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、グリオ
キザールのようなアルデヒド類とからなるアミノ系樹
脂、含弗素樹脂、ニトリル系樹脂などを挙げることがで
きる。しかし、これらの中では有機質の樹脂粉体が好適
に用いられる。
【００１６】かかる芯材粒子は、実質的に球状なもので
ある。その実質的に球状粒子とは、完全な球形の他、楕
円のような球形に近い形状を含みうることを意味する
が、球形に近いほど好ましい。球状芯材粒子の粒子性状
としては、平均粒子径が１〜２０μｍ、好ましくは３〜
１０μｍの範囲にあり、より好ましくはＣＶ値が１０％
以下であるものが選択使用される。なおＣＶ値とは、Ｃ
Ｖ値％＝（標準偏差）／（平均値）×１００で表される
変動係数を意味する。
【００１７】上記の粒子性状を備える球状芯材粒子表面
に形成される無電解めっき層は、ニッケル又はニッケル
合金のめっき皮膜であり、２種以上の複層皮膜であって
もよい。複層皮膜の場合、ニッケル−金複層皮膜が好適
である。ニッケル合金としては、ニッケル−リン、ニッ
ケル−ホウ素などがあり、皮膜中のリン、ホウ素の含有
率は特に制限されるものでは無いが、それぞれ５重量％
以下、３重量％以下であることが好ましい。ニッケル又
はニッケル合金皮膜に限定している理由は、球状芯材粒
子と強固に密着して耐剥離性の良好な無電解めっき層を
形成することができるうえ、その上面に金を複層形成す
るような場合には上層のめっき皮膜層との強固な結合性
を確保する中間層として有効に機能する有利性があるか
らである。また、ニッケル−金複層皮膜にすると、単層
皮膜に比べて導電性能を一層向上させることができる。
【００１８】形成する無電解ニッケルめっき膜厚は、
０．０５〜０．５μｍの範囲である。０．０５μｍ未満
では皮膜層の均一性に欠け、しかも導電性能が劣る。
０．５μｍを越えるとめっき工程で粒子同士が凝集して
ブリッジ現象を生じ分散性を損ねる。ここでニッケル膜
厚とは、ニッケル皮膜と微小突起とを含んだ厚みを意味
し、化学分析により算出される平均膜厚のことである。
【００１９】本発明に係る導電性無電解めっき粉体の製
造方法は、球状芯材粒子の表面にパラジウムイオンを捕
捉させたのち、これを還元してパラジウムを芯材面に担
持させる触媒化処理工程と、触媒化処理を施した後の下
記Ａ工程とＢ工程の無電解めっき法を組み合わせること
に特徴を有している。
【００２０】Ａ工程は、球状芯材の水性スラリーを、ニ
ッケル塩、還元剤、錯化剤などを含んだ無電解めっき浴
に添加する無電解めっき工程である。かかるＡ工程で
は、球状芯材粒子上へのニッケル皮膜の形成と同時にメ
ッキ浴の自己分解が起こり、この自己分解は、球状芯材
粒子の近傍で生じるため、ニッケル皮膜の形成時に該自
己分解物が芯材粒子表面上に捕捉されることによって、
微小突起の核が生成し、それと同時にニッケル皮膜の形
成がなされる方法である。Ｂ工程は、球状芯材の水性ス
ラリーに、無電解めっき液の構成成分を少なくとも２液
に分離して、それぞれを同時にかつ経時的に（例えば連
続的に）添加する無電解めっき工程である。かかるＢ工
程では、球状芯材粒子上に微小突起核がある場合には、
微小突起の成長とニッケル皮膜の成長が同時に行われ、
微小突起がない場合は、球状芯材粒子上に均一に且つ連
続ニッケル皮膜の形成が行われる。
【００２１】上記Ａ工程とＢ工程の組み合わせは、初
めにＡ工程を行った後、次いでＢ工程を行う方法、初
めにＢ工程を行った後、次いでＡ工程を行う方法、初
めにＢ工程を行った後、次いでＡ工程を行い、更にＢ工
程を行う方法などがあるが、この組み合わせは、特に制
限されるものではない。
【００２２】本発明の方法においては、球状芯材粒子上
に初めに微小突起の核形成とニッケル皮膜の形成を同時
に生成させた後、次いで該表面に均一且つ連続ニッケル
皮膜を形成させるの組み合わせが好ましい。更に、本
発明においてニッケル−金複層皮膜を形成するには、上
記のＡ工程及びＢ工程の組み合わせでニッケル皮膜を形
成した球状芯材上に金めっき処理を施す無電解めっきＣ
工程を行うことによって製造することができる。
【００２３】無電解めっき法の具体的手段、例えばの
組み合わせを説明すると、無電解めっきは水系で行うの
で、まず球状芯材粉体が親水性で無い場合は、酸、アル
カリなどによって親水化する必要がある。酸或いはアル
カリの選択は球状芯材粉体の特性によって適宜選択され
る。ついで球状芯材粒子の表面に触媒捕捉能を付与する
改質処理を行う。触媒捕捉能とは、触媒化処理工程にお
いて、球状芯材粒子表面にパラジウムイオンをキレート
または塩として捕捉しうる機能であり、一般にアミノ
基、イミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、水酸
基、ニトリル基またはカルボキシル基の１種または２種
以上を球状芯材表面に有するものに捕捉機能がある。し
たがって、触媒捕捉能を有する球状芯材物質としては、
アミノ系樹脂、ニトリル系樹脂またはアミノ硬化剤で硬
化させたエポキシ系樹脂などの有機質物を挙げることが
でき、これらの球状芯材粉体は本発明の目的に好適に使
用される。
【００２４】球状芯材自体に触媒捕捉能が無い場合は、
表面処理により捕捉能を付与する必要があるが、この改
質化は特開昭６１−６４８８２号公報記載の方法、即ち
アミノ基置換オルガノシラン系カップリング剤やアミン
系硬化剤により硬化するエポキシ系樹脂を用いて行うこ
とができる。触媒化処理工程は、球状芯材粉体を塩化パ
ラジウムの希薄な酸性水溶液中に十分に分散させて表面
上にパラジウムイオンを捕捉させる。塩化パラジウム水
溶液の濃度は、０．０５〜１ｇ／Ｌの範囲で十分であ
る。ついで、リパルプ洗浄を行った後、球状芯材粒子表
面に捕捉させたパラジウムイオンを還元処理して球状芯
材粒子の表面にパラジウムを捕捉させる。この還元処理
は、予め球状芯材粉体をスラリー状にし、十分に分散さ
せたところに還元剤水溶液を添加する方法で行われる。
使用される還元剤として、次亜燐酸ナトリウム、水素化
ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルア
ミンボラン、ヒドラジン、ホルマリンなどが用いられ
る。還元剤の添加量は、球状芯材の比表面積により異な
るが、概ねスラリーに対して０．０１〜１０ｇ／Ｌの範
囲が適当である。
【００２５】無電解めっきＡ工程は、触媒化処理を施し
た球状芯材粒子を１〜５００ｇ／Ｌ、好ましくは５〜３
００ｇ／Ｌの範囲で水に十分に分散させ、水性スラリー
を調製する。分散操作には、通常攪拌、高速攪拌あるい
はコロイドミルまたはホモジナイザーのような剪断分散
装置を用いて行うことができる。また、上記分散操作
に、超音波を併用してもかまわない。なお、分散操作に
は必要に応じて界面活性剤などの分散剤を添加する場合
もある。ついで、ニッケル塩、還元剤、錯化剤及び各種
添加剤などを含んだ無電解めっき浴に分散操作を行った
球状芯材スラリーを添加し、無電解めっきＡ工程を行
う。この無電解めっきＡ工程では、ニッケル皮膜の形成
と同時に微小突起の核となるニッケル微粒子が球状芯材
粒子上に形成される。
【００２６】ニッケル塩としては、塩化ニッケル、硫酸
ニッケル、酢酸ニッケルなどが用いられ、その濃度は
０．１〜５０ｇ／Ｌの範囲とする。還元剤としては、次
亜燐酸ナトリウム、ジメチルアミンボラン、水素化ホウ
素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ヒドラジンなど
が用いられ、その濃度は０．１〜５０ｇ／Ｌの範囲であ
る。錯化剤としては、例えばクエン酸、ヒドロキシ酢
酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸、グルコン酸またはそのア
ルカリ金属塩やアンモニウム塩などのカルボン酸
（塩）、グリシンなどのアミノ酸、エチレンジアミン、
アルキルアミンなどのアミン酸、その他のアンモニウ
ム、ＥＤＴＡ、ピロリン酸（塩）など、ニッケルイオン
に対し錯化作用のある化合物が使用され、これらは１種
または２種以上であってもよい。その濃度は１〜１００
ｇ／Ｌ、好ましくは５〜５０ｇ／Ｌの範囲である。この
段階での好ましい無電解めっき浴のｐＨは、４〜１４の
範囲である。無電解めっき反応は、球状芯材スラリーを
添加すると速やかに反応が始まり、水素ガスの発生を伴
うが、無電解めっきＡ工程の終了は、その水素ガスの発
生が完全に認められなくなった時点をもって終了とす
る。
【００２７】次いでＢ工程においては、上記Ａ工程に続
けて、無電解めっき液を構成するニッケル塩、次亜燐酸
ナトリウムおよび水酸化ナトリウムの各水溶液の所要量
を、少なくとも２液に分離してそれぞれを同時にかつ経
時的に、好ましくは連続的に、所定の量比で分別添加す
ることにより無電解めっきを行う。無電解めっき液を添
加すると再びめっき反応が始まるが、その添加量を調整
することにより形成されるニッケル皮膜を所望の膜厚に
制御することができる。無電解めっき液の添加終了後、
水素ガスの発生が完全に認められなくなってから暫く液
温を保持しながら攪拌を継続して反応を完結させる。
【００２８】上記無電解めっきＢ工程は、無電解めっき
Ａ工程後連続して行うが、無電解めっきＡ工程終了後濾
過などの方法により、球状芯材粒子とめっき液を分別
し、新たに球状芯材粒子を水に分散させて水性スラリー
を調製し、そこに錯化剤を１〜１００ｇ／Ｌ、好ましく
は５〜５０ｇ／Ｌの濃度範囲で溶解した水溶液を添加
し、水性スラリーを調製して無電解めっきＢ工程を行う
方法でもよい。
【００２９】上記の工程により球状芯材粒子上にニッケ
ル皮膜の形成と微小突起の形成が行われるが、さらにそ
の表面に他の金属めっき処理（Ｃ工程）を施すことによ
り、一層導電性能に優れる複層皮膜を形成することがで
きる。例えば、金皮膜の形成の場合、ＥＤＴＡ−４Ｎ
ａ、クエン酸−２Ｎａのような錯化剤およびシアン化金
カリウムに水酸化ナトリウム水溶液でｐＨを弱酸性領域
に調整した無電解めっき浴を加温し、前記ニッケルめっ
き粉末を攪拌しながら添加して分散懸濁液とした後、シ
アン化金カリウム、ＥＤＴＡ−４Ｎａおよびクエン酸−
２Ｎａの混合水溶液と、水素化ホウ素カリウム、水酸化
ナトリウムの混合水溶液を個別に添加してめっき反応さ
せる操作によって行われる。以下、同様に常法により後
処理することにより製品として回収する。また、及び
の方法は、上記の方法と同様にＡ工程とＢ工程を組
み合わせることにより行うことができる。
【００３０】さらに、このようにして得られた導電性無
電解めっき粉体を、熱硬化性、熱可塑性などの絶縁性樹
脂を主成分とするバインダーに混練してペースト状また
はシート状にすることにより、導電性無電解めっき粉体
を導電性フィラーとする導電性材料を得ることができ
る。例えば、対向する接続回路を導通接着するための導
電性接着剤、異方性導電膜、異方性導電接着剤等に用い
られる。本発明で使用される絶縁性樹脂としては、エポ
キシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、フェノール樹脂、キ
シレン樹脂、アミノ樹脂、アルキッド樹脂、ポリウレタ
ン樹脂、アクリル系樹脂、ポリイミド樹脂、スチレン系
樹脂、塩化ビニル樹脂、シリコーン樹脂などから選ばれ
た１種以上が挙げられる。また、必要に応じて架橋剤、
粘着付与剤、劣化防止剤、各種カップリング剤などを併
用してもよい。
【００３１】本発明の導電性材料は、上記各成分を混合
することにより製造することができる。かかる導電性材
料の形状としては、ペースト状、シート状など様々な形
態で使用することができ、ペースト状にするには、絶縁
性樹脂中に適当な溶剤を含有することによって製造する
ことができる。また、シート状にするには、離型処理を
施したポリエステル系フィルム上にバーコータ等により
塗布、乾燥することによって製造することができる。か
かる導電性材料は、ペースト状の場合には、スクリーン
印刷機などにより回路基板の電極上に塗布し、絶縁性樹
脂中の溶剤を乾燥させて５〜１００μｍの塗膜を形成
し、相対峙する回路基板の電極を位置合わせして、加
圧、加熱により導通接続する接続材料として使用され
る。シート上の場合には、回路基板の電極上に貼り付
け、仮圧着し、接続対象となる回路基板の電極を位置合
わせして加圧加熱により導通接続する接続材料として使
用される。上記で得られた導電性材料は、液晶ディスプ
レイの電極と駆動用ＬＳＩの接続、ＬＳＩチップの回路
基板への接続などに使用され、特に接続対象となる電極
表面に酸化膜を有する導体回路間の接続に好適に使用さ
れる。
【００３２】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。 （実施例１〜５）平均粒径４．６μｍ、真比重１．４の
ベンゾグアナミン−メラミン−ホルマリン樹脂〔(株)日
本触媒製、商品名“エポスター”〕を球状芯材とし、そ
の２０ｇを０．１ｇ／Ｌ塩化パラジウム水溶液４００ｍ
Ｌに攪拌しながら投入し、５分間攪拌処理してパラジウ
ムイオンを捕捉させた。水溶液を濾過し、１回リパルプ
水洗した球状芯材粉体を、常温の１ｇ／Ｌ次亜燐酸ナト
リウム水溶液４００ｍＬに攪拌しながら投入し、１分間
還元処理を施し、球状芯材表面にパラジウムを担持させ
た。ついで、球状芯材を６０℃に加温した表１に示す濃
度の硫酸ニッケル水溶液と次亜燐酸ナトリウム水溶液お
よび２０ｇ／Ｌ酒石酸ナトリウム水溶液１Ｌ中に投入
し、無電解めっきＡ工程を開始した。２０分間攪拌し、
水素の発泡が停止するのを確認した。
【００３３】その後さらに２２４ｇ／Ｌの硫酸ニッケル
水溶液および２１０ｇ／Ｌの次亜燐酸ナトリウムと８０
ｇ／Ｌの水酸化ナトリウムの混合水溶液それぞれ３００
ｍＬを３ｍＬ／分の添加速度で定量ポンプを通して分別
添加し、無電解めっきＢ工程を開始した。めっき液の全
量を添加後、水素の発泡が停止するまで６０℃の温度を
保持しながら攪拌を継続した。ついでめっき液を濾過
し、濾過物は３回リパルプ洗浄したのち、１００℃の真
空乾燥機で乾燥して、ニッケル−リン合金めっき皮膜を
有する粉体を得た。めっき反応後の濾液はいずれも無色
透明であり、供しためっき液は完全にめっき反応に消費
されたことが認められた。得られたニッケル無電解めっ
き粒子を電子顕微鏡で観察したところ、添付した図１〜
図３に示すとおり、いずれも微小突起を有する皮膜が形
成されている球状粒子であり、しかもめっき皮膜が濃密
で実質的な連続皮膜として形成されていることが確認さ
れた。
【００３４】図１は、芯材に用いた樹脂粒子の電子顕微
鏡（ＳＥＭ）写真、図２及び図３は実施例１及び２によ
りニッケル皮膜を形成した導電性無電解めっき粉体のＳ
ＥＭ写真である。これらの図から、粉体の状態はめっき
層が球状芯材の表面を完全に被覆し、しかも微小突起を
呈していることが認められる。
【００３５】
【表１】
【００３６】（実施例 ６）実施例１で得られた無電解
ニッケルめっき粒子１０ｇをＥＤＴＡ−４Ｎａ（１０ｇ
／Ｌ）、クエン酸−２Ｎａ（１０ｇ／Ｌ）及びシアン化
金カリウム（３．２ｇ／Ｌ、Ａｕとして２．２ｇ／Ｌ）
からなる組成で水酸化ナトリウム水溶液によりｐＨ６に
調整した液温６０℃の無電解めっき液７５０ｍＬに攪拌
しながら添加し、１０分間めっき処理を施した。つい
で、シアン化金カリウム（２０ｇ／Ｌ、Ａｕとして１
３．７ｇ／Ｌ）、ＥＤＴＡ−４Ｎａ（１０ｇ／Ｌ）およ
びクエン酸−２Ｎａ（１０ｇ／Ｌ）の混合水溶液１２０
ｍＬと、水素化ホウ素カリウム（３０ｇ／Ｌ）、水酸化
ナトリウム（６０ｇ／Ｌ）の混合水溶液１２０ｍＬを送
液ポンプを通して別個に２０分間で添加した。引き続
き、液を濾過し、濾過物を３回リパルプ洗浄した後、真
空乾燥機で１００℃の温度で乾燥して球状芯材粒子のニ
ッケルめっき皮膜上に金めっき被覆処理（Ｃ工程）を施
した。得られた二重層の無電解めっき粒子を電子顕微鏡
で観察したところ、ニッケルめっき時に形成された微小
突起が剥がれることなく、ニッケルめっき皮膜上に金皮
膜が濃密で実質的に連続皮膜として形成されていること
が確認された。このとき得られた導電性無電解めっき粉
体の電子顕微鏡写真を図４に示した。
【００３７】（比較例 １）実施例１と同一方法により
球状芯材樹脂粒子表面に捕捉したパラジウムイオンを還
元させた後濾過して触媒活性を施した粉末を得た。つい
で、硫酸ニッケル３０ｇ／Ｌ、次亜燐酸ナトリウム２５
ｇ／Ｌ、リンゴ酸ナトリウム５０ｇ／Ｌ、酢酸ナトリウ
ム１５ｇ／Ｌ及び酢酸鉛０．００１ｇ／ＬからなるｐＨ
５のめっき液２Ｌを７５℃に加温して建浴し、その浴に
上記触媒活性を施した粉末を投入して攪拌分散させた。
反応中溶液のｐＨを自動調節装置を用い、２００ｇ／Ｌ
水酸化ナトリウム水溶液の添加により始めのｐＨに調整
保持した。また、途中反応が停止したら２００ｇ／ｌの
次亜燐酸ナトリウム水溶液を少量ずつ加えて反応を継続
させた。次亜燐酸ナトリウム水溶液を加えても発泡しな
くなったら、すべての添加を止め、濾過し、濾過物を３
回リパルプ洗浄した後、真空乾燥機で１００℃の温度で
乾燥してニッケル−リン合金めっき皮膜を有する粉体を
得た。得られたニッケル無電解めっき粉体の電子顕微鏡
写真を図５に示した。図５から判るとおり、この比較例
の製品は従来行われている無電解メッキ建浴方式の製法
としたので、微細なニッケル分解物が混入したものであ
り、突起物の密着性や導電性に劣り、実用に供し得なか
った。
【００３８】（比較例 ２）実施例１と同一方法により
球状芯材樹脂粒子表面に捕捉したパラジウムイオンを還
元させた後濾過して、触媒活性を施した粉末を得た。つ
いで、硫酸ニッケル２．１ｇ／Ｌ、次亜燐酸ナトリウム
２５ｇ／Ｌ、リンゴ酸ナトリウム５０ｇ／Ｌ、酢酸ナト
リウム１５ｇ／Ｌ及び酢酸鉛０．００１ｇ／Ｌからなる
ｐＨ５のメッキ液２Ｌを７５℃に加温して建浴し、その
浴に上記触媒活性を施した粉末を投入して撹拌分散させ
た。反応中溶液のｐＨを自動調節装置を用い、２００ｇ
／Ｌ水酸化ナトリウム水溶液の添加により、初めのｐＨ
に調整保持した。また、途中で反応が停止したら、２０
０ｇ／Ｌの次亜燐酸ナトリウム水溶液を少量ずつ加えて
反応を継続させた。次亜燐酸ナトリウム水溶液を加えて
も反応しなくなったら、全ての添加を止め、濾過し、濾
過物を３回リパルプ洗浄した後、真空乾燥機で１００℃
の温度で乾燥してニッケル−リン合金メッキ皮膜を有す
る粉体を得た。この比較例２の製品は、ニッケル濃度が
低いメッキ浴から得られたメッキ粒子であるため、メッ
キ膜厚が薄く、導電性が劣るため、実用に供し得なかっ
た。
【００３９】（比較例 ３）実施例１と同一方法により
球状芯材樹脂粒子表面に捕捉したパラジウムイオンを還
元させた後濾過して触媒活性を施した粉末を得た。つい
で、上記触媒活性を施した粉末を６５℃に加温した２０
ｇ／Ｌ酒石酸ナトリウム水溶液２Ｌに攪拌しながら投入
し、十分に攪拌分散させて水性スラリーを調製した後、
０．８５モル／Ｌの硫酸ニッケル水溶液３２０ｍｌおよ
び２．０モル／Ｌの次亜燐酸ナトリウムと２．０モル／
Ｌの水酸化ナトリウムの混合水溶液３２０ｍＬを、それ
ぞれ５ｍＬ／分の添加速度で定量ポンプを通して分別添
加した。全量添加後、水素の発泡が停止するまで６５℃
の温度を保持しながら攪拌を継続した。ついで、めっき
液を濾過し、濾過物を３回リパルプ洗浄した後、真空乾
燥機で１００℃の温度で乾燥して、ニッケル−リン合金
めっき皮膜を有する粉体を得た。得られたニッケル無電
解めっき粉体の電子顕微鏡写真を図６に示した。図６か
ら判るように、比較例３の製品は、平滑性に優れた皮膜
の得られる無電解メッキ連続滴下の方法で製造したの
で、微小突起のない粉体であり、導電性に劣り、実用に
供し得なかった。
【００４０】（物性評価）前記の各実施例及び比較例で
得られた導電性無電解めっき粉体の平均粒径、めっき膜
厚、突起物の密着性、大きさ及び分布密度、ならびに導
電性をそれぞれ評価し、その結果を表２に示した。な
お、各物性評価は次の方法によって行った。 めっき粉体の平均粒径の測定：コールターカウンター法
により測定した。 めっき膜厚の算出：無電解めっき粉体を硝酸に浸漬して
めっき皮膜を溶解し、皮膜成分をＩＣＰまたは化学分析
により定量し、下式によりめっき膜厚を算出した。
【００４１】
【数１】Ａ＝［（ｒ＋ｔ）3−ｒ3］ｄ1／ｒｄ2 Ａ＝Ｗ／１００−Ｗ 但し、ｒは芯材粒子の半径（μｍ）、ｔはめっき膜厚
（μｍ）、ｄ1はめっき膜の比重、ｄ2は芯材粒子の比
重、Ｗは金属含有量（重量％）である。
【００４２】突起物の密着性の測定：めっき粉体１０ｇ
を１００ｍＬビーカーに入れ、脱塩水を５０ｍＬ加え、
マイクロスパテールでかき混ぜながら、１０分間超音波
洗浄機（本多電子(株)製、２８ＫＨｚ、１００Ｗ）で処
理する。処理したスラリーに脱塩水を加えて１００ｍＬ
にした後、１０分間静置し、上澄み液２０ｍＬをホール
ピペットで１００ｍＬビーカーに取り、硝酸２０ｍＬを
加えて、５分間攪拌子を用いて攪拌する。１００ｍＬメ
スフラスコに移し、１００ｍＬにメスアップした溶液を
ＩＣＰにより、ニッケル量を測定し、サンプル１ｇ当た
りのニッケル量（ｇ）に換算した。 突起物の大きさ及び分布密度の測定： 突起物の大きさ：メッキ粉体を電子顕微鏡写真で観察
し、各メッキ粒子１個に見られる突起物を測定し、その
平均値をとった。 分布密度：電子顕微鏡写真で突起物を確認できる視野に
おいて、各メッキ粒子上に存在する全突起物の平均値と
した。 導電性の測定：エポキシ樹脂１００重量部、硬化剤１５
０重量部、トルエン７０重量部を混合し、絶縁性接着剤
を調製する。ついでめっき粉体１５重量部を配合し、バ
ーコーターでシリコーン処理ポリエステルフィルム上に
塗布し、乾燥させる。得られたフィルムを用いて、全面
をアルミで蒸着したガラスと１００μｍピッチに銅パタ
ーンを形成したポリイミドフィルム基板間の接続を行
い、電極間の導通抵抗を測定する方法で行った。評価
は、抵抗値２Ω以下を ○ とし、５Ω以上を × とし
た。
【００４３】
【表２】
【００４４】表２に示すように本発明の要件を満たす実
施例品の導電性は、比較例に比べ優れていることが判
る。
【００４５】
【発明の効果】本発明に係る導電性無電解めっき粉体
は、ニッケル皮膜最表層に微小突起を有し、その皮膜及
び微小突起は連続皮膜として形成されているため、合成
樹脂や合成ゴムなどのマトリックスと混練しても微小突
起が脱離したり皮膜が剥離するなどの現象を生じること
はない。そのうえ、酸化皮膜を有する配線パターンが形
成された配線基板をその配線パターンが対面した状態で
接着するような導電性接着剤などに使用される際には、
特に良好な導電性能を付与することができ、そのまま導
電性フィラーとして適用することができる。さらにニッ
ケル皮膜上に金めっき皮膜を形成して二重層とした場合
には、導電性材料として一層性能が向上する。また、本
発明の製造方法によれば、球状芯材粒子の表面にパラジ
ウムを還元担持させる触媒化処理工程と、触媒化処理を
施した後、少なくともＡ工程：球状芯材の水性スラリー
をニッケル塩、還元剤、錯化剤などを含んだ無電解めっ
き浴に添加する無電解めっき工程、及びＢ工程：球状芯
材の水性スラリーに無電解めっき液を構成する成分を少
なくとも２液に分離して、それぞれを同時にかつ経時的
に添加する無電解めっき工程を、適宜の組み合わせで行
うことによって、上記の導電性無電解めっき粉体および
導電性材料を効率よく生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で使用した球状芯材粒子のＳＥＭ写真
（１３，０００倍）
【図２】実施例１で得られた導電性無電解ニッケルめっ
き粉体のＳＥＭ写真（１３，０００倍）
【図３】実施例２で得られた導電性無電解ニッケルめっ
き粉体のＳＥＭ写真（１３，０００倍）
【図４】実施例６で得られた導電性無電解ニッケル金め
っき粉体のＳＥＭ写真（１３，０００倍）
【図５】比較例１で得られた導電性無電解ニッケルめっ
き粉体のＳＥＭ写真（１３，０００倍）
【図６】比較例３で得られた導電性無電解ニッケルめっ
き粉体のＳＥＭ写真（１３，０００倍）
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J040 DB031 DC021 DF041 EB031 EB081 EB091 EC001 ED001 EF001 EH031 EK031 HA066 JA05 JA09 JB02 JB10 KA03 KA07 KA32 LA09 NA19 NA20 4K022 AA01 AA02 AA03 AA04 AA13 AA31 AA35 AA42 BA03 BA04 BA14 BA16 BA32 CA06 CA21 DA01 DB02 DB03 DB04 DB05 DB06 DB07 5G301 DA05 DA10 DA29 DA57 DD03 DE03

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均粒径が１〜２０μｍの球状芯材粒子
    表面上に無電解めっき法によりニッケル又はニッケル合
    金皮膜を形成した導電性無電解めっき粉体において、該
    皮膜最表層に０．０５〜４μｍの微小突起を有し、且つ
    該皮膜と該微小突起とは実質的に連続皮膜であることを
    特徴とする導電性無電解めっき粉体。
  2. 【請求項２】 微小突起は、無電解めっき粉体粒子１個
    の表面上において、（Ｄ／２）2μｍ2（但し、Ｄは無電
    解めっき粉体粒子の平均直径）中に１個以上存在する請
    求項１記載の導電性無電解めっき粉体。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の導電性無電解めっき粉体
    の上に、金めっき皮膜を形成した導電性無電解めっき粉
    体。
  4. 【請求項４】 球状芯材粒子が樹脂粒子からなる請求項
    １乃至３のいずれか１項記載の導電性無電解めっき粉
    体。
  5. 【請求項５】 球状芯材粒子表面にパラジウムイオンを
    捕捉させた後、これを還元してパラジウムを球状芯材粒
    子表面に担持させる触媒化処理工程と、その後に少なく
    とも下記Ａ工程及びＢ工程の両工程を行うことからなる
    導電性無電解めっき粉体の製造方法： Ａ工程：球状芯材の水性スラリーをニッケル塩、還元
    剤、錯化剤などを含んだ無電解めっき浴に添加する無電
    解めっき工程、 Ｂ工程：球状芯材の水性スラリーに無電解めっき液の構
    成成分を少なくとも２液に分離して、それぞれを同時に
    かつ経時的に添加する無電解めっき工程。
  6. 【請求項６】 初めにＡ工程をした後、次いでＢ工程を
    する請求項５記載の導電性無電解めっき粉体の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 請求項５又は６記載の導電性無電解めっ
    き粉体の製造方法に、更に金めっき処理を施すＣ工程を
    行うことを付加する導電性無電解めっき粉体の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 請求項１乃至４のいずれか１項記載の導
    電性無電解めっき粉体からなる導電性材料。
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