JP2000208578A - Evaluation method for silicon wafer and silicon wafer - Google Patents
Evaluation method for silicon wafer and silicon waferInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
（以下単にウェーハということがある）の表面品質、特
に微小な欠陥を精度良く評価することのできるシリコン
の評価方法及び欠陥の少ないウェーハに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for evaluating the surface quality of a silicon wafer (hereinafter sometimes simply referred to as a "wafer"), in particular, a minute defect with high accuracy, and a wafer with few defects.
【０００２】[0002]
【関連技術】一般にシリコンウェーハの製造方法は、チ
ョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン法
（ＦＺ法）等の引き上げ法により単結晶インゴットを製
造する単結晶製造プロセスと、引き上げた単結晶をスラ
イスし、そのウェーハをラッピング、エッチング、研
削、研磨等を行い、そのウェーハの厚さ、表面を鏡面化
し、さらにその表面を洗浄する加工プロセスがある。2. Related Art In general, a silicon wafer manufacturing method includes a single crystal manufacturing process for manufacturing a single crystal ingot by a pulling method such as a Czochralski method (CZ method) and a floating zone method (FZ method). There is a processing process of slicing, lapping, etching, grinding, polishing and the like the wafer, mirroring the thickness and surface of the wafer, and cleaning the surface.
【０００３】また、鏡面研磨したウェーハは更にエピタ
キシャル成長を行うプロセスもある。これらのプロセス
で製造されたウェーハは更にデバイス製造プロセスで処
理され、メモリーやＩＣ等が製造される。[0003] There is also a process in which a mirror-polished wafer is further epitaxially grown. The wafer manufactured by these processes is further processed by a device manufacturing process, and a memory, an IC, and the like are manufactured.
【０００４】このデバイスを形成する前のシリコンウェ
ーハの品質として、高平坦度、低欠陥が要求されてい
る。特にウェーハ表面又は表面近傍において、欠陥が少
ない事、無機物や有機物の不純物が低い事、パーティク
ルが少ない事などが望まれる。[0004] As the quality of a silicon wafer before forming this device, high flatness and low defects are required. In particular, it is desired that there are few defects, low impurities of inorganic and organic substances, and few particles on the wafer surface or in the vicinity of the surface.
【０００５】このようなウェーハ表面又は表面近傍にお
いて欠陥が少ないウェーハとして、例えば、特開平４−
４２８９３号公報には、シリコンウェーハ表面にエッチ
ピットが存在しないウェーハの記載がある。これは、Ｃ
Ｚ法で製造された結晶起因の欠陥（ＣＯＰ：Crystal Or
iginated Particlesとよばれている欠陥）がないウェー
ハについての記載であり、エッチピットの有無の確認と
してアンモニア系の洗浄液でエッチピットを形成し、パ
ーティクルカウンターでエッチピットの個数を評価して
いる。[0005] As such a wafer having few defects on or near the wafer surface, for example, Japanese Patent Laid-Open No.
No. 42893 describes a wafer having no etch pits on the surface of a silicon wafer. This is C
Defects caused by crystals manufactured by the Z method (COP: Crystal Or
This is a description of a wafer having no defects (called defects called iginated particles), in which etching pits are formed using an ammonia-based cleaning liquid as a check for the presence or absence of etch pits, and the number of etch pits is evaluated using a particle counter.
【０００６】同様に特開平３−２４６９３８号公報に
は、アンモニア系洗浄液でシリコンウェーハの表面を洗
浄し、特定の大きさの微小ピットを形成したウェーハの
記載がある。これは、ウェーハ表面の近傍の積層欠陥
（ＯＳＦ）等とは異なる微小欠陥を除去し、シリコンウ
ェーハ表面近傍にはＯＳＦ等とは異なる微小欠陥が存在
しないウェーハである。ウェーハ表面にある微小ピット
の大きさは０．５〜０．０５μｍとの記載がある。ここ
ではアンモニア系洗浄液を用い、従来の洗浄よりも高い
９０℃以上の温度で２０〜６０分の洗浄を行うことによ
り微小欠陥を除去している。[0006] Similarly, Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-246938 describes a wafer in which the surface of a silicon wafer is cleaned with an ammonia-based cleaning liquid to form minute pits of a specific size. This is a wafer in which minute defects different from stacking faults (OSF) and the like near the wafer surface are removed, and minute defects different from OSF and the like do not exist near the silicon wafer surface. There is a description that the size of the minute pits on the wafer surface is 0.5 to 0.05 μm. Here, microdefects are removed by performing cleaning for 20 to 60 minutes at a temperature of 90 ° C. or higher, which is higher than conventional cleaning, using an ammonia-based cleaning liquid.
【０００７】この様にウェーハ表面又は表面近傍におい
て欠陥が少ないかどうかの評価についてアンモニア系洗
浄液を用いて評価することが多く、他にもアンモニア系
洗浄液を用いた評価方法として、特開平３−２７６７２
２号公報には、エピタキシャルウェーハを標準試料とし
て、ウェーハ表面のパーティクルを測定することが記載
されている。また、特開平３−２３３９５５号公報で
は、微小ピットを検出する方法が記載されている。[0007] As described above, the evaluation of whether or not there are few defects on the wafer surface or in the vicinity of the surface is often performed using an ammonia-based cleaning solution.
No. 2 describes measuring particles on the wafer surface using an epitaxial wafer as a standard sample. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 3-233955 describes a method for detecting minute pits.
【０００８】これらの評価方法として用いられているア
ンモニア系洗浄液（ＳＣ−１洗浄と呼ばれる洗浄の組
成）は一般に有機物や異物を除去するためのものであ
り、通常約３０重量％のアンモニア水：約３０重量％の
過酸化水素水：水をおよそ１：１：５の容量比で混合し
たものが用いられ、上記の評価方法としてもこの組成が
用いられている。The ammonia-based cleaning liquid (cleaning composition called SC-1 cleaning) used for these evaluation methods is generally for removing organic substances and foreign substances, and is usually about 30% by weight of ammonia water: about 30% by weight. A mixture of 30% by weight of hydrogen peroxide water: water at a volume ratio of about 1: 1: 5 is used, and this composition is also used as the above evaluation method.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなアンモニア系洗浄液を用いたウェーハの評価や、従
来から一般的に行われているウェーハ表面の検査、例え
ば化学分析法でウェーハ表面の不純物を分析する方法や
外観検査によりウェーハの表面のキズを検査する方法
で、特に問題がないウェーハであっても、デバイス特性
が劣化するという問題が生じていた。例えば特開平４−
４２８９３号公報の実施例にあるようなエッチピットが
存在しないウェーハでも電気的特性等で不良となること
があった。However, evaluation of a wafer using such an ammonia-based cleaning solution, inspection of the wafer surface conventionally performed generally, for example, analysis of impurities on the wafer surface by a chemical analysis method, etc. In the method of inspecting the surface of the wafer for scratches by the method of performing the inspection and the appearance inspection, there is a problem that even if the wafer has no particular problem, the device characteristics are deteriorated. For example, JP-A-4-
Even a wafer having no etch pit as in the example of JP-A-42893 may fail due to electrical characteristics and the like.
【００１０】この様に上記した各種の従来の評価方法で
は、ウェーハ表面品質の評価としては不十分で、これら
の評価方法で確認されたウェーハ表面品質ではこれから
のデバイス原料としては問題がある。As described above, the various conventional evaluation methods described above are insufficient for evaluating the wafer surface quality, and the wafer surface quality confirmed by these evaluation methods has a problem as a future device raw material.
【００１１】特開平４−４２８９３号公報に記載されて
いるエッチピットの評価用薬液はアンモニア系の洗浄液
で、その組成は（ＮＨ4ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：
５）であった。この評価法でエッチピットが存在しなく
ても不良となる原因について詳しく調査した所、従来技
術の実施例にあるようなエッチピットの評価法（ＮＨ 4
ＯＨ：Ｈ2Ｏ2：Ｈ2Ｏ＝１：１：５）の組成では、結晶
成長時に導入される欠陥（結晶中の微小欠陥：ＣＯＰ）
は検出されるものの、ウェーハ加工中の欠陥（研磨加工
中に導入される潜傷や金属汚染に起因すると思われる欠
陥）の評価までできておらず、その結果不良となったも
のであることがわかった。[0011] Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-42893 discloses
The etch pit evaluation chemical solution is an ammonia-based cleaning solution.
And its composition is (NHFourOH: HTwoOTwo: HTwoO = 1: 1: 1
5). With this evaluation method, there is no etch pit
After a detailed investigation into the causes of
Etch pit evaluation method (NH Four
OH: HTwoOTwo: HTwoO = 1: 1: 5), the crystal
Defects introduced during growth (micro defects in crystals: COP)
Is detected, but a defect during wafer processing (polishing
Deficiencies introduced during the process that may be due to latent wounds or metal contamination
) Was not completed, and as a result,
It turned out to be.
【００１２】この様に、ウェーハの評価には結晶成長時
に導入される欠陥以外の加工起因の欠陥も評価できるこ
とが重要である。つまり、従来の技術で用いられている
アンモニア系の洗浄液（１：１：５）では加工起因の欠
陥まで評価できておらず、もっと感度の良い方法が必要
である。As described above, in evaluating a wafer, it is important to be able to evaluate defects caused by processing other than defects introduced during crystal growth. In other words, the ammonia-based cleaning liquid (1: 1: 5) used in the conventional technology cannot evaluate defects caused by processing, and a method with higher sensitivity is required.
【００１３】本発明者らの検討によれば、ウェーハに欠
陥、特に加工起因の欠陥がある場合、所定のアンモニア
・過酸化水素系の処理液を用い、一定時間処理するとＬ
ＰＤが急激に増加（異常増加）する現象があることがわ
かった。According to the study of the present inventors, when a wafer has a defect, particularly a defect due to processing, a predetermined ammonia / hydrogen peroxide-based processing solution is used to perform L / L treatment for a certain period of time.
It was found that there was a phenomenon in which the PD rapidly increased (abnormally increased).
【００１４】一方、結晶成長時に導入される欠陥は特開
平３−２３３９５５号公報にあるように比較的緩やかな
増加で、その数も少なく明らかに評価されているものが
異なることが予想された。On the other hand, the defects introduced during the crystal growth are relatively gradual increase as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 3-233955.
【００１５】このＬＰＤの異常増加について鋭意調査し
た所、少なくとも金属不純物による影響、また研磨によ
るダメージ、特に潜傷によるものであることが確認でき
た。The present inventors have conducted intensive investigations on the abnormal increase in LPD, and confirmed that the increase was at least due to the influence of metal impurities and damage due to polishing, particularly latent damage.
【００１６】鏡面研磨されたウェーハのダメージとして
はスクラッチや潜傷が知られている。スクラッチは目視
で判断できる欠陥であるが、潜傷は目視では判断不能で
あり評価も難しい。また金属汚染についてもウェーハ表
面において、電荷の関係等により析出又は析出による微
少な欠陥を生じることがわかった。析出した金属は洗浄
などで除去可能であるが、析出の影響（重金属による影
響）による欠陥は、大変微少であり、評価も難しかっ
た。Scratches and latent scratches are known as damages to mirror-polished wafers. Scratch is a defect that can be determined visually, but latent scratches cannot be determined visually and evaluation is difficult. It was also found that metal contamination also caused precipitation or minute defects due to the deposition on the wafer surface due to the relationship of electric charge and the like. The deposited metal can be removed by washing or the like, but the defects due to the influence of the precipitation (the effect of the heavy metal) are very small and have been difficult to evaluate.
【００１７】本発明では、この異常増加を検出すること
により上記のようなウェーハの微小欠陥、特に加工プロ
セス起因の欠陥を評価しようとするものである。In the present invention, it is intended to evaluate the above minute defects of the wafer, particularly defects caused by the processing process, by detecting the abnormal increase.
【００１８】つまり、本発明は、従来のウェーハ評価方
法では十分な評価を行うことができなかった、ウェーハ
表面品質、特にウェーハ表面の微小な欠陥を精度良く評
価する方法を提供すると共に、この評価法により、今ま
で確認できなかった汚染や欠陥レベルまで確認されたウ
ェーハ、特にデバイス特性が劣化しないシリコンウェー
ハを提供することを目的としている。That is, the present invention provides a method for accurately evaluating the wafer surface quality, particularly minute defects on the wafer surface, which cannot be sufficiently evaluated by the conventional wafer evaluation method. It is an object of the present invention to provide a wafer which has been confirmed to the level of contamination or defect which could not be confirmed by the method, particularly a silicon wafer whose device characteristics do not deteriorate.
【００１９】[0019]
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために、本発明のシリコンウェーハの評価方法は、アン
モニア、過酸化水素、水よりなる処理液を用いてシリコ
ンウェーハ表面に長時間のエッチング処理を施し、該シ
リコンウェーハ表面に形成されたＬＰＤの個数を調べる
ことによりシリコンウェーハの評価を行う方法であり、
該処理液中のアンモニアの濃度を過酸化水素の濃度より
も高濃度としたことを特徴とする。In order to solve the above-mentioned problems, a method for evaluating a silicon wafer according to the present invention comprises etching a silicon wafer surface for a long time using a processing solution comprising ammonia, hydrogen peroxide and water. Is a method of evaluating a silicon wafer by performing a process and examining the number of LPDs formed on the surface of the silicon wafer;
It is characterized in that the concentration of ammonia in the treatment liquid is higher than the concentration of hydrogen peroxide.
【００２０】特に精度良く測定するにはアンモニア系処
理液の組成、エッチング速度が大きく影響することがわ
かった。It has been found that the composition of the ammonia-based processing liquid and the etching rate greatly affect particularly accurate measurement.
【００２１】つまり、上記処理液のウェーハに対するエ
ッチング速度が１．０〜４．０nm/minであるのが好適で
ある。例えば該処理液中のアンモニア濃度を０．３〜
３．０重量％、過酸化水素濃度０．１５〜０．６重量％
とし、アンモニア濃度を過酸化水素濃度の２倍以上、好
ましくは２〜５倍程度とすればよく、特にアンモニア濃
度３．０重量％、過酸化水素濃度０．６重量％の組成が
好ましい。That is, it is preferable that the etching rate of the processing liquid to the wafer is 1.0 to 4.0 nm / min. For example, when the ammonia concentration in the processing solution is 0.3 to
3.0% by weight, hydrogen peroxide concentration 0.15 to 0.6% by weight
The ammonia concentration may be twice or more the hydrogen peroxide concentration, preferably about 2 to 5 times, and a composition having an ammonia concentration of 3.0% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 0.6% by weight is particularly preferable.
【００２２】前記エッチング処理の時間としては、３０
分以上が用いられるが、特に３０分〜４５分程度が好ま
しい。The etching time is 30
Min or more is used, and particularly preferably about 30 to 45 minutes.
【００２３】本発明方法によって、シリコンウェーハの
表面品質を高感度に測定するには、はじめにシリコンウ
ェーハ表面の酸化膜を除去することが好ましい。酸化膜
が付いていると、アンモニア、過酸化水素、水よりなる
処理液のエッチング速度が遅くなり、シリコンウェーハ
に存在する欠陥自体をエッチングするまでに時間的なズ
レが起こり、正確な評価ができない。In order to measure the surface quality of a silicon wafer with high sensitivity by the method of the present invention, it is preferable to first remove an oxide film on the surface of the silicon wafer. If an oxide film is attached, the etching rate of the processing solution composed of ammonia, hydrogen peroxide, and water will be slow, and a time lag will occur until the defect itself existing in the silicon wafer is etched, and accurate evaluation cannot be performed. .
【００２４】シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去する
のは、その後の処理液でのエッチング速度を安定させる
ためである。エッチング速度を安定化させないと、検出
される欠陥のバラツキが大きくなり好ましくない。The oxide film on the surface of the silicon wafer is removed in order to stabilize the subsequent etching rate with the processing solution. Unless the etching rate is stabilized, the variation in the detected defect becomes large, which is not preferable.
【００２５】シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去する
方法は、金属汚染のされていない高純度のＨＦ溶液で行
なってもよく、また金属汚染のない研磨等で除去するこ
ともできる。The method of removing the oxide film on the surface of the silicon wafer may be performed using a high-purity HF solution free from metal contamination, or may be removed by polishing without metal contamination.
【００２６】このように、シリコンウェーハ表面の酸化
膜を除去した後、特定の組成のアンモニア、過酸化水
素、水よりなる処理液を用いて、シリコンウェーハの表
面を一定時間処理し、ウェーハ表面の微小欠陥を検出す
れば、より精度の高いシリコンウェーハの表面品質の評
価を行うことができる。After the oxide film on the surface of the silicon wafer is removed as described above, the surface of the silicon wafer is treated for a certain period of time by using a treatment liquid having a specific composition of ammonia, hydrogen peroxide, and water. If a minute defect is detected, it is possible to evaluate the surface quality of the silicon wafer with higher accuracy.
【００２７】該処理液を用い処理する時間は、デバイス
プロセスで問題とならないウェーハ（良品）について、
ピットがパーティクルカウンターで検出できる程度の時
間で設定することが特に好ましい。微小な欠陥や汚染が
ある場合、この時間に設定しておけば、ＬＰＤ（Light
Point Defect）の増加が見られ異常等を判断できる。つ
まり、微小な欠陥、及び工程内での汚染、また加工起因
の欠陥等がある場合、この良品のウェーハで設定した処
理時間、アンモニア、過酸化水素、水系の処理液を用い
て処理するとＬＰＤのレベルは高くなる。The processing time using the processing solution is as follows for a wafer (non-defective product) which does not cause a problem in the device process.
It is particularly preferable to set the time so that the pit can be detected by a particle counter. If there is a minute defect or contamination, if this time is set, the LPD (Light
Point Defect) is increased and abnormalities can be judged. In other words, when there are minute defects, contamination in the process, defects due to processing, etc., if the processing time set for this non-defective wafer is treated using ammonia, hydrogen peroxide, or a water-based processing solution, LPD is reduced. The level will be higher.
【００２８】本発明の究極の目的は、デバイスプロセス
で問題とならないウェーハを製造する点にある。上記し
たように、シリコンウェーハの高感度の評価方法が行え
るようになったことから、細かな欠陥の評価、及び望ま
れるウェーハの品質を判断できるようになり、欠陥密度
をおさえたウェーハを製造することができる。The ultimate object of the present invention is to produce a wafer which does not cause any problem in a device process. As described above, since a highly sensitive evaluation method of a silicon wafer can be performed, a fine defect evaluation and a desired wafer quality can be determined, and a wafer having a reduced defect density can be manufactured. be able to.
【００２９】本発明の処理液は、加工起因の微小欠陥が
ある場合に特にＬＰＤの異常増加を起こさせるものであ
り、この異常増加がない時には微小欠陥の大変少ないウ
ェーハであり、半導体素子の性能、歩留まりに好ましい
ウェーハとなる。特開平３−２４６９３８号公報のよう
にアンモニア系洗浄液で欠陥を除去、また特定の大きさ
の微小ピットを形成するものではない。具体的には本評
価法で評価した時のＬＰＤの数を５個／cm2 以下になる
ウェーハを製造すればよいことがわかった。The processing liquid of the present invention causes an abnormal increase in LPD especially when there is a micro defect caused by processing. When there is no abnormal increase, the processing liquid is a wafer with very few micro defects, and the performance of the semiconductor device is reduced. This makes the wafer preferable for yield. It does not remove defects with an ammonia-based cleaning solution and does not form minute pits of a specific size as in JP-A-3-246938. Specifically, it was found that a wafer having an LPD count of 5 / cm 2 or less when evaluated by this evaluation method should be manufactured.
【００３０】つまり、本発明のシリコンウェーハは、上
記した評価方法により評価した時に観察される０．１１
μｍ以上のＬＰＤの個数が５個／cm2 以下であることを
特徴とする。上記した処理液で一定時間処理した時、ウ
ェーハ表面の欠陥個数、特に０．１１μｍ以上のＬＰＤ
の数が５個／cm2 以下であれば、表面無欠陥ウェーハで
あり、デバイスプロセスで問題とならないウェーハとい
えるものである。In other words, the silicon wafer of the present invention has a 0.11
It is characterized in that the number of LPDs of μm or more is 5 / cm 2 or less. The number of defects on the wafer surface when treated with the above-mentioned treatment solution for a certain period of time, especially LPDs of 0.11 μm or more
Is 5 wafers / cm 2 or less, it can be said that the wafer has no surface defect and does not cause any problem in the device process.
【００３１】本発明の評価方法により評価した時に観察
されるＬＰＤの個数が５個／cm2 以下であるシリコンウ
ェーハであると、非常に欠陥の少ない良好なウェーハで
あり、デバイスプロセス等での歩留まりが良くなる。If the number of LPDs observed at the time of evaluation by the evaluation method of the present invention is 5 or less / cm 2 , the silicon wafer is a good wafer with very few defects, and the yield in the device process etc. Will be better.
【００３２】特にアンモニア濃度３．０重量％、過酸化
水素濃度０．６重量％である処理液を用い、４５分間エ
ッチングした時のＬＰＤの個数で限定すると良品が明確
になり、このＬＰＤの個数が５個／cm2 以下であるシリ
コンウェーハであれば特に好ましい。In particular, when a treatment liquid having an ammonia concentration of 3.0% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 0.6% by weight is used and etched for 45 minutes and limited by the number of LPDs, a non-defective product is clarified. Is particularly preferable if the number of silicon wafers is 5 / cm 2 or less.
【００３３】究極的には、エッチング時間が長くてもＬ
ＰＤの個数が増加せず、個数も少ないシリコンウェーハ
が好ましい。Ultimately, even if the etching time is long, L
A silicon wafer in which the number of PDs does not increase and the number of PDs is small is preferable.
【００３４】本発明に係るシリコンウェーハの評価方法
においては、ウェーハ表面の酸化膜を除去した後、特定
の組成のアンモニア、過酸化水素、水の処理液がシリコ
ンウェーハ表面の微小欠陥を選択的にエッチングする作
用を有することから、まず一定時間の洗浄によりシリコ
ンウェーハ表面に微小欠陥をピットとして成長させる。In the method for evaluating a silicon wafer according to the present invention, after removing an oxide film on the wafer surface, a treatment solution of ammonia, hydrogen peroxide and water having a specific composition selectively removes minute defects on the silicon wafer surface. Since it has an etching effect, first, microdefects are grown as pits on the silicon wafer surface by cleaning for a certain time.
【００３５】そして、この成長したピットをパーティク
ルカウンターで測定し、ウェーハ表面の欠陥数、特にＬ
ＰＤの数を求めるものである。The grown pits are measured by a particle counter, and the number of defects on the wafer surface, especially L
This is for calculating the number of PDs.
【００３６】この時、本願出願人が既に提案した特願平
９−３００２１１号に記載したように自然酸化膜が形成
されていない状態での金属の汚染を判定するのみではな
く、インゴット製造時に入る結晶欠陥、加工プロセス中
での汚染又は汚染以外の欠陥導入を評価できる条件に設
定し、管理することが重要である。At this time, as described in Japanese Patent Application No. 9-300211 already proposed by the applicant of the present invention, not only the contamination of the metal in the state where the natural oxide film is not formed but also the judgment of the ingot is started. It is important to set and manage the conditions under which crystal defects, contamination during the processing process or introduction of defects other than contamination can be evaluated.
【００３７】本発明のシリコンウェーハの評価方法によ
りデバイスプロセスで用いられるウェーハとして最適な
ウェーハを製造することが可能となる。The method for evaluating a silicon wafer of the present invention makes it possible to manufacture an optimal wafer as a wafer used in a device process.
【００３８】[0038]
【実施例】以下に本発明を実施例をあげて説明するが、
これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈
されるべきものでないことはいうまでもない。まず、本
発明の評価方法を確立するため比較実験例１及び２を行
った。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples.
It goes without saying that these examples are shown by way of illustration and should not be construed as limiting. First, Comparative Experimental Examples 1 and 2 were performed to establish the evaluation method of the present invention.
【００３９】（比較実験例１）従来の評価方法及びウェ
ーハの問題点を確認するために、先ず、一般的に行われ
ているＲＣＡ（ＳＣ−１，ＳＣ−２）洗浄でウェーハを
洗浄した時のウェーハの品質を確認した。ここでＲＣＡ
洗浄とは、アンモニア過水（ＳＣ−１：アンモニア−過
酸化水素−水）による有機物の除去、フッ酸水溶液によ
る酸化膜の除去及び塩酸過水（ＳＣ−２：塩酸−過酸化
水素−水）による表面金属不純物の除去を目的として行
われる洗浄法である。(Comparative Experimental Example 1) In order to confirm the problems of the conventional evaluation method and the wafer, first, when the wafer was cleaned by the general RCA (SC-1, SC-2) cleaning. Wafer quality was confirmed. Where RCA
Cleaning means removal of organic substances with ammonia peroxide (SC-1: ammonia-hydrogen peroxide-water), removal of oxide film with hydrofluoric acid aqueous solution, and hydrochloric acid-hydrogen peroxide (SC-2: hydrochloric acid-hydrogen peroxide-water). This is a cleaning method performed for the purpose of removing surface metal impurities by the method.
【００４０】Ｃｕ汚染したＨＦ中に浸漬したウェーハの
表面のＣｕ濃度と酸化膜耐圧との関係調査を行った。The relationship between the Cu concentration on the surface of the wafer immersed in HF contaminated with Cu and the withstand voltage of the oxide film was examined.
【００４１】ウェーハは、Ｐ型基板に３μｍのエピタキ
シャル層を積んだ８インチのエピウェーハを使用した。As the wafer, an 8-inch epiwafer having a 3 μm epitaxial layer on a P-type substrate was used.
【００４２】尚、本実施例では、Ｃｕ汚染の影響を特に
確認したいことから、特にＣＯＰや研磨による欠陥の少
ないエピタキシャルウェーハを用いた。但し、本発明で
は評価するウェーハを規定するものではなく、エピタキ
シャルウェーハ自身またはＦＺ法及びＣＺ法により製造
したウェーハ自身を評価し、その品質、特に加工起因の
欠陥がないかを評価し、ウェーハを規定するものであ
る。In the present example, an epitaxial wafer having few defects due to COP and polishing was used because it was particularly desired to confirm the influence of Cu contamination. However, the present invention does not specify the wafer to be evaluated, but evaluates the epitaxial wafer itself or the wafer itself manufactured by the FZ method and the CZ method, and evaluates the quality, particularly whether there is any defect due to processing, and evaluates the wafer. It is specified.
【００４３】このウェーハを故意にＣｕ汚染したＨＦ溶
液（Ｃｕ濃度０、１０、５０、５００ｐｐｂ）に５分間
浸漬した。This wafer was immersed in an HF solution (Cu concentration: 0, 10, 50, 500 ppb) intentionally contaminated with Cu for 5 minutes.
【００４４】これは、ＨＦ溶液に関する工程中の汚染
が、ウェーハの品質に大きく影響することが知られてい
るためである。This is because it is known that contamination of the HF solution during the process greatly affects the quality of the wafer.
【００４５】今回の実験では、ウェーハを製造後、Ｃｕ
の汚染を行っている。In this experiment, after the wafer was manufactured, Cu
The pollution is going on.
【００４６】ＨＦ溶液中でＣｕ汚染後、ウェーハの洗浄
は、一般的に知られているＲＣＡ洗浄で行った。具体的
には純水でリンスし、ＳＣ−１（アンモニア濃度３．０
重量％、過酸化水素濃度３．０重量％で７０℃、１０
分）、純水リンス、ＳＣ−２（塩酸濃度３．０重量％、
過酸化水素濃度３．０重量％で８０℃、１０分）、純水
リンス、乾燥を行った。これは、ウェーハを清浄化する
為の洗浄条件である。After the Cu contamination in the HF solution, the wafer was cleaned by a generally known RCA cleaning. Specifically, the sample was rinsed with pure water and SC-1 (ammonia concentration of 3.0).
70% at 10% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 3.0% by weight.
Minutes), pure water rinse, SC-2 (hydrochloric acid concentration 3.0% by weight,
Hydrogen peroxide concentration was 3.0% by weight, 80 ° C., 10 minutes), rinsed with pure water, and dried. This is a cleaning condition for cleaning the wafer.
【００４７】洗浄を行った後、一般的な評価方法である
ＨＣｌ／Ｈ2 Ｏ2 回収液を用いた高感度原子吸光分析に
よってウェーハ表面のＣｕ濃度を測定した。After washing, the Cu concentration on the wafer surface was measured by a high-sensitivity atomic absorption spectrometry using a HCl / H 2 O 2 recovery solution, which is a general evaluation method.
【００４８】測定したＣｕ濃度の結果を図１に示す。汚
染したＣｕ濃度に関わらず、洗浄後の表面のＣｕ濃度は
すべて検出下限以下（ＮＤ）となった。なお、検出下限
値は７．１×１０8 ａｔｏｍｓ／ｃｍ2 である。この状
態では、ウェーハの品質上、問題ないと判断されてしま
う。図１の縦軸において、１．００Ｅ＋０７〜１．００
Ｅ＋１２と表記されているが、これらはそれぞれ１．０
０×１０7〜１．００×１０12を意味する。FIG. 1 shows the result of the measured Cu concentration. Regardless of the contaminated Cu concentration, the Cu concentration on the surface after cleaning was all below the lower detection limit (ND). The lower limit of detection is 7.1 × 10 8 atoms / cm 2 . In this state, it is determined that there is no problem in the quality of the wafer. In the vertical axis of FIG. 1, 1.00E + 07 to 1.00
E + 12, each of which is 1.0
It means 0 × 10 7 to 1.00 × 10 12 .
【００４９】同じウェーハについて酸化膜耐圧測定を行
った。酸化膜耐圧はＴＺＤＢ(TimeZero Dielectric Bre
ak down) のＣモード収率（絶縁破壊電界８ＭＶ／cm以
上）の良品率で評価した。An oxide film breakdown voltage measurement was performed on the same wafer. The oxide film breakdown voltage is TZDB (TimeZero Dielectric Bre
Evaluation was made based on the non-defective rate of C mode yield (electric breakdown field of 8 MV / cm or more).
【００５０】酸化膜耐圧測定の結果を図２に示す。酸化
膜耐圧は10ppb の汚染でも著しく低下した。この結果か
ら従来の化学分析ではウェーハ表面のＣｕ濃度を評価し
ても、デバイスの原料としてのシリコンウェーハ品質を
正確に評価できないことがわかる。FIG. 2 shows the results of the oxide film breakdown voltage measurement. The withstand voltage of the oxide film was significantly reduced even with 10 ppb contamination. From this result, it can be seen that the conventional chemical analysis cannot accurately evaluate the quality of a silicon wafer as a raw material of a device even if the Cu concentration on the wafer surface is evaluated.
【００５１】このウェーハを特に特別な処理もなくパー
ティクルカウンター（日立電子エンジニアリング社製Ｌ
Ｓ―６０００）でＬＰＤ数の測定をした。This wafer was subjected to a particle counter without any special treatment (Hitachi Electronics Engineering L
S-6000).
【００５２】測定条件は、０．１１μｍ以上のパーティ
クルを検出し、ＬＰＤ数を評価した。The measurement conditions were such that particles of 0.11 μm or more were detected, and the number of LPDs was evaluated.
【００５３】ＬＰＤの測定結果を図３に示す。洗浄後の
ＬＰＤ数は、Ｃｕ汚染濃度が１０〜５００ｐｐｂであっ
ても、特に大きな違いは認められなかった。FIG. 3 shows the LPD measurement results. Regarding the number of LPDs after washing, even when the Cu contamination concentration was 10 to 500 ppb, no significant difference was observed.
【００５４】（比較実験例２）次に、比較実験例１と同
様にＣｕ汚染したウェーハについて、特願平９−３００
２１１号に記載したと同様に、アンモニア、過酸化水
素、水よりなる処理液により、長時間エッチングするこ
とによりＬＰＤ増加量を調査した。(Comparative Experimental Example 2) Next, wafers contaminated with Cu in the same manner as Comparative Experimental Example 1 were obtained by applying Japanese Patent Application No. 9-300.
In the same manner as described in No. 211, the amount of increase in LPD was investigated by performing etching for a long time with a treatment solution comprising ammonia, hydrogen peroxide, and water.
【００５５】エッチング条件は次の通りである。処理液
としては、市販のアンモニア水、過酸化水素水、純水を
混合した、アンモニア濃度３．０重量％、過酸化水素濃
度３．０重量％のものを使用した。エッチング時間は６
０分で２０分毎にＬＰＤ数の測定を行った。エッチング
時間はウェーハに対するトータルの処理時間が重要であ
り、例えば、３分の繰り返しを２０回行っても同じであ
る。The etching conditions are as follows. As the treatment liquid, a mixture of commercially available aqueous ammonia, aqueous hydrogen peroxide, and pure water having an ammonia concentration of 3.0% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 3.0% by weight was used. Etching time is 6
The LPD number was measured every 20 minutes at 0 minutes. The etching time is important for the total processing time of the wafer. For example, the same is true even if the repetition of 3 minutes is performed 20 times.
【００５６】上記条件で処理後、ＬＰＤ測定を行ったと
ころ、Ｃｕ汚染濃度が０、１０、５０ｐｐｂの場合には
ＬＰＤの増加現象は見られなかったのに対し、Ｃｕ汚染
濃度５００ｐｐｂではＬＰＤが急激に増加する現象が認
められた（図４）。After treatment under the above conditions, LPD measurement was performed. As a result, when the Cu contamination concentration was 0, 10, and 50 ppb, no increase phenomenon of LPD was observed, but when the Cu contamination concentration was 500 ppb, LPD sharply increased. (FIG. 4).
【００５７】この増加したＬＰＤをＡＦＭ（セイコーイ
ンスツルメント社製ＳＰＡ３６０）で測定したところ、
微小なピットであることが分かった。When the increased LPD was measured by AFM (SPA360 manufactured by Seiko Instruments Inc.),
It turned out that it was a minute pit.
【００５８】ＡＦＭ(Atomic Force Microscope) は原子
間力顕微鏡であり微小なピットを観察することができ
る。The AFM (Atomic Force Microscope) is an atomic force microscope and can observe minute pits.
【００５９】この結果はＣｕを故意汚染したＨＦ溶液中
にウェーハを浸漬するとウェーハ表面に微小な欠陥が形
成され、アンモニア、過酸化水素、水系の溶液による長
時間処理を行うとそのエッチング力のため、微小欠陥が
パーティクルカウンターで測定できるくらいのピットに
なったと考えられる。This result indicates that when the wafer is immersed in an HF solution intentionally contaminated with Cu, minute defects are formed on the wafer surface, and when the wafer is subjected to a long-term treatment with an ammonia, hydrogen peroxide, or aqueous solution, its etching power is reduced. It is thought that the pits were small enough to allow microdefects to be measured with a particle counter.
【００６０】そしてＣｕを故意汚染したＨＦにウェーハ
を浸漬するとできるウェーハ表面の微小な欠陥が原因で
酸化膜耐圧が著しく劣化したと考えられる。It is considered that the oxide film breakdown voltage was significantly deteriorated due to minute defects on the wafer surface which could be caused by immersing the wafer in HF intentionally contaminated with Cu.
【００６１】このような、金属汚染による履歴を調査す
る方法は、特願平９−３００２１１号に記載した方法に
よって確認できることは分かっているものの、汚染の有
無を確認するという目的に限られるものである。また、
今回の実験では５００ｐｐｂ未満のもので汚染したもの
については評価できていない。Although it is known that such a method of investigating the history due to metal contamination can be confirmed by the method described in Japanese Patent Application No. 9-300121, it is limited to the purpose of confirming the presence or absence of contamination. is there. Also,
In this experiment, it was not possible to evaluate the contamination of less than 500 ppb.
【００６２】ここで、特願平９−３００２１１号の実施
例１の場合には１ｐｐｂの汚染でも違いが観察されてい
るにもかかわらず、本実験例では５００ｐｐｂでしか観
察できなかった理由は、特願平９−３００２１１号の実
施例１の場合には、Ｃｕ汚染溶液への浸漬時間が３０分
と長かったが、本実験では５分と短かったために、ウェ
ーハ内部への汚染量に差がでたためだと思われる。Here, in the case of Example 1 of Japanese Patent Application No. 9-300211, although a difference was observed even with 1 ppb of contamination, the reason why observation was possible only at 500 ppb in the present experimental example is as follows. In the case of Example 1 of Japanese Patent Application No. 9-300211, the immersion time in the Cu-contaminated solution was as long as 30 minutes, but in this experiment, it was as short as 5 minutes, so that there was a difference in the amount of contamination inside the wafer. It seems that it was out.
【００６３】つまり、本実験例では５００ｐｐｂ未満の
Ｃｕ汚染では、ウェーハ内部は、それほど汚染されてい
なかった可能性もある。That is, in this experimental example, it is possible that the inside of the wafer was not so contaminated with Cu contamination of less than 500 ppb.
【００６４】従って、工程内の汚染を確認しても、ウェ
ーハ内部への汚染のされやすい工程、されにくい工程が
あり、どのような工程で入った欠陥や汚染でも評価でき
ることが重要である。例えば、今回の汚染の手法で汚染
の少ない溶液に短時間浸漬したようなウェーハでも正確
に評価し、ウェーハ自体の特性を正確に把握することが
重要である。Therefore, even if contamination in the process is confirmed, there are steps that are likely to cause contamination inside the wafer and those that are unlikely to occur, and it is important that defects and contamination introduced in any step can be evaluated. For example, it is important to accurately evaluate even a wafer that has been immersed in a low-contamination solution for a short time in the present contamination technique, and to accurately grasp the characteristics of the wafer itself.
【００６５】金属汚染以外の欠陥としては、単結晶製造
時に入る欠陥、加工工程で入る欠陥、研磨ダメージ等が
考えられる。Defects other than metal contamination include a defect that occurs during the production of a single crystal, a defect that occurs during a processing step, and polishing damage.
【００６６】本発明では、アンモニア、過酸化水素、水
系の処理液でウェーハへの汚染はもとより、汚染以外の
欠陥の存在等をもっと敏感に検出し、デバイス工程にお
いて最適なシリコンウェーハを製造できないか更に詳し
く検討した。According to the present invention, it is possible to detect the presence of defects other than contamination in addition to the contamination of the wafer with ammonia, hydrogen peroxide, and an aqueous processing solution more sensitively, and to determine whether an optimal silicon wafer can be manufactured in the device process. Further consideration was given.
【００６７】（実施例１〜４及び比較例１〜３：処理液
の検討）比較実験例２ではＣｕ５００ｐｐｍの汚染の場
合のみ、ＬＰＤの異常増加が認められた。しかし、酸化
膜耐圧の結果などから５００ｐｐｂ未満のＣｕ汚染でも
欠陥は形成されている可能性が十分にある。しかし、比
較実験例２で用いた処理液の組成では欠陥が検出できな
かった。(Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3: Examination of Processing Solution) In Comparative Example 2, an abnormal increase in LPD was observed only in the case of contamination of 500 ppm of Cu. However, from the results of the oxide film breakdown voltage and the like, it is sufficiently possible that a defect is formed even with Cu contamination of less than 500 ppb. However, no defect could be detected with the composition of the processing solution used in Comparative Experimental Example 2.
【００６８】そこで、５ｐｐｂのＣｕ汚染をしたＨＦ溶
液に浸漬したウェーハを様々の組成の処理液で処理を行
い、パーティクルカウンターでＬＰＤの増加を調査し
た。Therefore, the wafer immersed in a 5 ppb Cu-contaminated HF solution was treated with treatment solutions of various compositions, and the increase in LPD was examined by a particle counter.
【００６９】本発明の処理を行なう前にウェーハの洗浄
を行っている。洗浄は一般的なＲＣＡ洗浄である。Before performing the process of the present invention, the wafer is cleaned. The cleaning is a general RCA cleaning.
【００７０】ちなみに、高感度原子吸光分析による観察
ではＣｕは検出されていない。また、該処理液で処理す
る前に、高純度の１％フッ酸でウェーハ表面の酸化膜を
除去している。By the way, no Cu was detected by observation with high sensitivity atomic absorption spectrometry. Before the treatment with the treatment liquid, the oxide film on the wafer surface is removed with high-purity 1% hydrofluoric acid.
【００７１】これらのウェーハを表１に示した種々の組
成で、長時間の処理を行った。組成は、アンモニア、過
酸化水素、水からなる処理液で、その濃度がそれぞれ組
成ａ（比較例１）、組成ｂ（比較例２）、組成ｃ（比較
例３）、組成ｄ（実施例１）、組成ｅ（実施例２）、組
成ｆ（実施例３）、組成ｇ（実施例４）で行った。各組
成の処理液のエッチング速度をあわせて表１に示した。These wafers were treated with various compositions shown in Table 1 for a long time. The composition is a treatment liquid comprising ammonia, hydrogen peroxide, and water, and the concentrations thereof are respectively composition a (Comparative Example 1), composition b (Comparative Example 2), composition c (Comparative Example 3), and composition d (Example 1). ), Composition e (Example 2), composition f (Example 3), and composition g (Example 4). Table 1 also shows the etching rates of the processing solutions having the respective compositions.
【００７２】[0072]
【表１】 [Table 1]
【００７３】比較例１〜３は過酸化水素の割合を多く、
又は同じにした処理液であり、実施例１〜４は、アンモ
ニアの割合を多くした処理液である。これらの処理液は
市販のアンモニア水、過酸化水素水と純水を混合して調
整した。In Comparative Examples 1 to 3, the proportion of hydrogen peroxide was large,
Alternatively, the processing liquids are the same, and Examples 1 to 4 are processing liquids in which the proportion of ammonia is increased. These treatment solutions were prepared by mixing commercially available aqueous ammonia, aqueous hydrogen peroxide and pure water.
【００７４】ＬＰＤを観察する前に、ウェーハ表面の状
態を確認した。これは、汚染されにくい工程や微小な欠
陥を評価するためには、エッチング量は多くすることが
好ましい。しかし、エッチング量が多くなると観察面の
表面の粗さ（ヘイズ）が大きくなり、パーティクルカウ
ンターで正確にＬＰＤ数を測定することができなくなる
のでヘイズの管理も重要である。また、処理時間も重要
な因子であり、なるべく短く処理することが重要であ
る。Before observing the LPD, the state of the wafer surface was confirmed. It is preferable that the etching amount is large in order to evaluate a process that is hardly contaminated and a minute defect. However, as the amount of etching increases, the surface roughness (haze) of the observation surface increases, and it becomes impossible to accurately measure the number of LPDs with a particle counter. Therefore, haze management is also important. The processing time is also an important factor, and it is important to perform processing as short as possible.
【００７５】図５に表面の粗さ（ヘイズ）と処理時間の
関係を示す。ヘイズはパーティクルカウンター（日立電
子エンジニアリング社製ＬＳ−６０００）のヘイズモー
ドで測定した。FIG. 5 shows the relationship between the surface roughness (haze) and the processing time. The haze was measured in a haze mode of a particle counter (LS-6000, manufactured by Hitachi Electronics Engineering Co., Ltd.).
【００７６】この図からわかるように、組成ａ（比較例
１）や、組成ｂ（比較例２）では長時間の処理を行って
も、ヘイズが小さく好ましいが、本評価装置においては
通常ヘイズは５００ｂｉｔ程度まで、ＬＰＤ数の測定に
は影響しないことがわかっている。As can be seen from the figure, although the composition a (Comparative Example 1) and the composition b (Comparative Example 2) have a small haze even after long-time treatment, the haze is usually small in this evaluation apparatus. It is known that up to about 500 bits does not affect the measurement of the LPD number.
【００７７】組成ｄ（実験例１）では７５分程度の処理
時間、組成ｅ（実施例２）では４０分、組成ｆ（実施例
３）では３０分、組成ｇ（実施例４）では１０分程度ま
で安定して表面を観察できることがわかる。The composition d (Experimental example 1) has a treatment time of about 75 minutes, the composition e (Example 2) has a treatment time of 40 minutes, the composition f (Example 3) has a treatment time of 30 minutes, and the composition g (Example 4) has a treatment time of 10 minutes. It can be seen that the surface can be observed to a certain extent.
【００７８】ただし、これ以上の時間で測定できなくな
るというものではなく、精度良く評価するには上記のよ
うな処理時間が好ましい。また、アンモニア濃度が高い
方が、エッチング速度も速い。However, this does not mean that the measurement cannot be performed in a longer time, and the above processing time is preferable for accurate evaluation. Also, the higher the ammonia concentration, the faster the etching rate.
【００７９】上記処理液を用い、１５分おきに繰り返し
処理し、ＬＰＤの数を観察した。Using the above treatment solution, the treatment was repeated every 15 minutes, and the number of LPD was observed.
【００８０】比較例１〜３及び実施例１〜４についての
結果を図６に示す。この結果からウェーハ表面の微小欠
陥の検出には、比較例１、２においては汚染の状況を判
明するのに時間がかかることがわかる。それに対して、
アンモニア濃度と過酸化水素濃度の割合が全体的に少な
く（水の割合を多く）し、アンモニア濃度が過酸化水素
濃度より高い処理液（組成ｄ，ｅ，ｆ）では３０分程度
から異常が観察できる。微小欠陥の検出（ＬＰＤの異常
増加の検出）にはエッチング速度が１．５〜４nm/min程
度が好ましい。なお、組成ｇでは短時間でヘイズレベル
が悪化してしまうため、あまり好ましくない。FIG. 6 shows the results of Comparative Examples 1 to 3 and Examples 1 to 4. From this result, it can be seen that detection of minute defects on the wafer surface takes time to determine the state of contamination in Comparative Examples 1 and 2. On the other hand,
Abnormality is observed from about 30 minutes in the processing solution (composition d, e, f) in which the ratio of ammonia concentration and hydrogen peroxide concentration is small overall (the ratio of water is large), and the ammonia concentration is higher than the hydrogen peroxide concentration. it can. For detection of micro defects (detection of abnormal increase of LPD), the etching rate is preferably about 1.5 to 4 nm / min. Note that the composition g is not preferable because the haze level deteriorates in a short time.
【００８１】尚、従来技術の中には、アンモニア、過酸
化水素濃度を薄くした洗浄液について記載されたもの
（例えば、特開平３−２５４１２５号公報）もあるが、
これは洗浄を目的としているものであり、欠陥を評価す
るためのものではない。洗浄を目的とする場合、アンモ
ニア水と過酸化水素水の体積比を一定に保ったまま希釈
することに意味があり、実施例ではアンモニア水、過酸
化水素水の同一の比率で混合されている。また、洗浄を
目的とした場合、アンモニアの比率を下げた方がパーデ
ィクルを除去できることが知られている。In the prior art, there is a description of a cleaning solution having a reduced concentration of ammonia and hydrogen peroxide (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-254125).
This is for cleaning purposes, not for evaluating defects. For the purpose of cleaning, it is meaningful to dilute while keeping the volume ratio of the ammonia water and the hydrogen peroxide solution constant, and in the embodiment, the ammonia water and the hydrogen peroxide solution are mixed at the same ratio. . It is also known that, for the purpose of cleaning, particles can be removed by reducing the ratio of ammonia.
【００８２】一方、本発明では、アンモニア濃度を過酸
化水素濃度より濃くすることにより、積極的に欠陥を評
価できる組成としている。On the other hand, in the present invention, the composition is such that defects can be positively evaluated by making the ammonia concentration higher than the hydrogen peroxide concentration.
【００８３】ウェーハの評価は迅速にできることが好ま
しいことから、微小欠陥に対する選択性の強い処理液を
用い、正確及び迅速に行えることが重要である。すなわ
ち、ウェーハを評価するためには本発明方法のようなア
ンモニア濃度の割合が多い処理液を用いることが有効で
あるといえる。Since it is preferable that the evaluation of the wafer can be performed quickly, it is important that the processing can be performed accurately and promptly by using a processing solution having high selectivity for minute defects. That is, in order to evaluate a wafer, it can be said that it is effective to use a processing solution having a high ammonia concentration ratio as in the method of the present invention.
【００８４】特にアンモニア濃度が０．３〜３．０重量
％、過酸化水素濃度が０．１５〜０．６重量％であり、
アンモニア濃度が過酸化水素濃度の２〜５倍程度が好ま
しい。In particular, the ammonia concentration is 0.3 to 3.0% by weight, the hydrogen peroxide concentration is 0.15 to 0.6% by weight,
The ammonia concentration is preferably about 2 to 5 times the hydrogen peroxide concentration.
【００８５】処理時間は、３０分以上で長時間処理を行
なえば異常が明白になるので、長ければ長いほど好まし
い。しかし、ウェーハ表面のヘイズ等を考慮すると３０
分から４５分程度が適当である。If the processing time is longer than 30 minutes, abnormalities become apparent if the processing is performed for a long time. However, considering the haze on the wafer surface, etc., 30
About 45 minutes is appropriate.
【００８６】（実施例５：加工起因（研磨ダメージ）に
より発生した微小欠陥の評価）上記実施例ではＣｕ汚染
されたＨＦ液にウェーハを浸漬した場合に形成される微
小欠陥の検出について述べたが、研磨工程の研磨ダメー
ジによる微小な欠陥がウェーハ表面に形成される可能性
があるので、この研磨工程で形成された微小欠陥の検出
にも本発明方法により確認できるか実験を行った。(Embodiment 5: Evaluation of microdefects caused by processing (polishing damage)) In the above embodiment, detection of microdefects formed when a wafer is immersed in an HF solution contaminated with Cu has been described. Since there is a possibility that minute defects due to polishing damage in the polishing step may be formed on the wafer surface, experiments were conducted to determine whether the minute defects formed in the polishing step can be detected by the method of the present invention.
【００８７】研磨工程で故意に研磨ダメージを与えるた
めに研磨剤に微小な異物を添加し、この研磨剤を用いて
研磨を行った。リファレンスとして異物を添加しない工
程のウェーハも評価した。ウェーハはＣＺ法で製造され
たものを用いた。In order to intentionally cause polishing damage in the polishing step, fine foreign matter was added to the polishing agent, and polishing was performed using this polishing agent. A wafer in a process in which no foreign matter was added as a reference was also evaluated. A wafer manufactured by the CZ method was used.
【００８８】研磨直後は酸化膜は形成されていないこと
から、一般的なＲＣＡ洗浄後に直ちに本発明の処理液で
評価した。Since the oxide film was not formed immediately after the polishing, the evaluation was performed immediately after the general RCA cleaning with the treatment liquid of the present invention.
【００８９】処理液にはアンモニア濃度０．３重量％、
過酸化水素濃度０．１５重量％のものを使用した。処理
時間は３０分〜４５分であった。The treatment liquid contains an ammonia concentration of 0.3% by weight.
The one having a hydrogen peroxide concentration of 0.15% by weight was used. Processing time was 30 minutes to 45 minutes.
【００９０】実験結果は次の通りであった。故意に研磨
剤に異物を添加しない場合には、ＬＰＤの増加は認めら
れないが、異物を添加した研磨剤で研磨を行なうことに
よりＬＰＤは３０分の時点で１１個／cm2 、その後４５
分で２８個／cm2 と著しく増加した。The experimental results were as follows. When no foreign matter is intentionally added to the polishing agent, no increase in LPD is observed. However, by polishing with the abrasive to which foreign matter has been added, LPD is reduced to 11 pieces / cm 2 at 30 minutes, and then 45%.
In a minute, the number significantly increased to 28 pieces / cm 2 .
【００９１】また、その表面をＡＦＭ観察した結果、ピ
ットになっていることが確認された。このように本発明
の組成の処理液では研磨工程で生じたウェーハ表面の微
小欠陥の検出にも優れていることがわかる。Further, as a result of AFM observation of the surface, it was confirmed that pits were formed. Thus, it can be seen that the processing liquid having the composition of the present invention is excellent in detecting minute defects on the wafer surface generated in the polishing step.
【００９２】（実施例６）本来の目的は、デバイスプロ
セスで問題とならないウェーハを製造することが重要で
ある。デバイスで問題とならないウェーハがこの評価法
ではどのように評価されるか観察した。(Embodiment 6) The original purpose is to manufacture a wafer which does not cause any problem in the device process. We observed how wafers that do not matter in the device are evaluated by this evaluation method.
【００９３】ウェーハの製造工程として結晶起因の欠陥
や加工起因の欠陥を少なく、例えば金属汚染のない工程
により研磨し、その後、研磨による潜傷を除去できれば
好ましいウェーハが製造できることがわかった。It has been found that a preferable wafer can be manufactured if the wafer can be polished by a process free of metal contamination with a small number of defects caused by crystals and defects caused by processing as a wafer manufacturing process, and then a latent scratch can be removed by polishing.
【００９４】また、本発明の評価法により、ウェーハの
状態（特に加工起因の汚染や潜傷に対する評価）を正確
に把握できるようになり、製造法についても改善するこ
とができ欠陥の少ないウェーハが製造することができ
た。Further, according to the evaluation method of the present invention, it is possible to accurately grasp the state of the wafer (especially, evaluation of contamination or latent scratches caused by processing), to improve the manufacturing method, and to obtain a wafer with few defects. Could be manufactured.
【００９５】具体的には、結晶起因の欠陥は、特開平４
−４２８９３号公報に知られているようにＣＺ法により
引き上げられたシリコン単結晶を１２００℃〜８００℃
に冷却されるまでの間、その冷却速度を十分に遅くする
ことなどで少なくすることができる。また、ＦＺ法やエ
ピタキシャル成長により製造された結晶では、もともと
このようなＣＯＰ欠陥は殆どない。そこで、ＣＯＰが殆
どないインゴットを選別し、その後ウェーハ加工を行
う。More specifically, defects caused by crystals are described in
As described in JP-A-42893, a silicon single crystal pulled by the CZ method is used at 1200 ° C. to 800 ° C.
Until the cooling is performed, the cooling rate can be reduced by sufficiently reducing the cooling rate. Further, in a crystal manufactured by the FZ method or the epitaxial growth, such a COP defect is scarcely present. Therefore, an ingot having almost no COP is selected, and thereafter, the wafer is processed.
【００９６】ここで、結晶欠陥を十分に少なくすること
は重要なことではあるが、最終ウェーハの品質は研磨加
工に導入される欠陥に特に注意する必要がある。特に欠
陥として検出されずらい金属汚染や研磨による潜傷に注
意すればよい。Here, it is important to sufficiently reduce crystal defects, but it is necessary to pay particular attention to defects introduced into the polishing process for the quality of the final wafer. In particular, attention should be paid to metal contamination that is hard to be detected as a defect and latent damage due to polishing.
【００９７】そこでウェーハ加工の工程では、各工程で
の金属不純物の管理を十分行うことも重要であり、また
洗浄により十分に金属不純物を除去する必要がある。更
に積極的に金属汚染や研磨時のダメージ（潜傷）を除去
する必要がある。Therefore, in the wafer processing step, it is important to sufficiently control the metal impurities in each step, and it is necessary to sufficiently remove the metal impurities by cleaning. Further, it is necessary to positively remove metal contamination and damage (latent scratches) during polishing.
【００９８】具体的には、研磨剤としてモノアミンとキ
レート剤を添加し、研磨中にも汚染が起こらないように
製造する。Specifically, a monoamine and a chelating agent are added as abrasives, and the polishing is performed so that no contamination occurs during polishing.
【００９９】また、これらの研磨によって生じた潜傷を
除去する工程をいれることによって、欠陥のない理想的
なウェーハが製造できる。潜傷を除去する方法として鏡
面研磨加工についで洗浄した後に酸素雰囲気中８００℃
で２０分の熱処理を実施した。このような方法により結
晶起因の欠陥も加工起因の欠陥も大変少ないウェーハが
製造できる。Further, by including a step of removing latent scratches caused by the polishing, an ideal wafer having no defect can be manufactured. As a method of removing latent scratches, the mirror surface is polished and then washed, and then 800 ° C. in an oxygen atmosphere.
For 20 minutes. By such a method, a wafer having very few defects caused by crystals and defects caused by processing can be manufactured.
【０１００】潜傷を積極的に除去するには鏡面研磨加工
についで洗浄した後、窒素、アルゴン等の不活性ガス又
は酸素雰囲気中でウェーハを４００℃〜１２００℃で１
〜３０分間熱処理するとよい。特に６００℃〜７００℃
で５分間程度行うとよい。In order to positively remove latent scratches, the wafer is cleaned after mirror polishing, and then the wafer is heated at 400 ° C. to 1200 ° C. for 1 hour in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen or argon or oxygen.
The heat treatment is preferably performed for up to 30 minutes. Especially 600 ° C to 700 ° C
For about 5 minutes.
【０１０１】このウェーハをアンモニア濃度３．０重量
％、過酸化水素濃度０．６重量％である処理液を用い、
４５分間処理する本発明方法により評価すると、図７に
示すようにＬＰＤの欠陥はほとんど観察されず、３０分
や４５分程度の処理を行っても欠陥個数が５個／cm2 以
下である。さらに長時間行ってもＬＰＤの増加は小さ
い。This wafer was treated with a processing solution having an ammonia concentration of 3.0% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 0.6% by weight.
When evaluated by the method of the present invention in which the treatment is performed for 45 minutes, almost no defects of the LPD are observed as shown in FIG. 7, and the number of defects is 5 / cm 2 or less even after the treatment for about 30 minutes or 45 minutes. Even if the operation is performed for a longer time, the increase in LPD is small.
【０１０２】究極的には、エッチング時間が長くてもＬ
ＰＤの個数が少ないシリコンウェーハが好ましいことが
予測される。つまり、デバイス工程で用いるウェーハは
このような欠陥レベルの表面無欠陥ウェーハであればよ
い。デバイスプロセス等での歩留まりが良くなる。Ultimately, even if the etching time is long, L
It is expected that a silicon wafer with a small number of PDs is preferable. That is, the wafer used in the device process may be a wafer having no defect at the surface having such a defect level. The yield in the device process and the like is improved.
【０１０３】しかし、本実施例のように、特定の組成の
処理液、処理時間に固定し、ＬＰＤの個数を限定しても
十分に好ましいウェーハが製造できる。つまり、アンモ
ニア濃度３．０重量％、過酸化水素濃度０．６重量％で
ある処理液を用い、４５分間エッチングした時のＬＰＤ
の個数で限定しても良品が明確になり、このＬＰＤの個
数が５個／cm2 以下であるシリコンウェーハであれば特
に好ましいことがわかった。処理液の濃度はこれに限定
せず、アンモニア０．３重量％、過酸化水素濃度０．１
５重量％である処理液でＬＰＤの個数を限定してもよ
い。However, as in the present embodiment, a sufficiently preferable wafer can be manufactured even if the processing solution of a specific composition and the processing time are fixed and the number of LPDs is limited. In other words, LPD when etching was performed for 45 minutes using a processing solution having an ammonia concentration of 3.0% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 0.6% by weight.
A non-defective product was clarified even if the number of LPDs was limited, and it was found that a silicon wafer in which the number of LPDs was 5 / cm 2 or less was particularly preferable. The concentration of the treatment liquid is not limited to this, and the concentration of ammonia is 0.3% by weight and the concentration of hydrogen peroxide is 0.1.
The number of LPDs may be limited by a processing liquid of 5% by weight.
【０１０４】[0104]
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明方法によれ
ば、従来のウェーハ評価方法では十分な評価を行うこと
ができなかった、ウェーハ品質、特にウェーハ表面の微
小な欠陥を精度良く評価できるという効果が達成され
る。本発明のシリコンウェーハは、今まで確認できなか
ったウェーハ表面及び内部の汚染や欠陥レベルまで確認
されており、特にデバイス特性が劣化しないという効果
を奏する。As described above, according to the method of the present invention, it is possible to accurately evaluate wafer quality, particularly minute defects on the wafer surface, which could not be sufficiently evaluated by the conventional wafer evaluation method. The effect is achieved. The silicon wafer of the present invention has been confirmed to the level of contamination and defect on the wafer surface and inside, which could not be confirmed until now, and has an effect that the device characteristics are not particularly deteriorated.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図１】 比較実験例１におけるＣｕ汚染濃度とウェー
ハ表面Ｃｕ濃度の関係を示すグラフである。FIG. 1 is a graph showing a relationship between a Cu contamination concentration and a Cu concentration on a wafer surface in Comparative Experimental Example 1.
【図２】 比較実験例１におけるＣｕ汚染濃度と酸化膜
耐圧の関係を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the Cu contamination concentration and the oxide film breakdown voltage in Comparative Experimental Example 1.
【図３】 比較実験例１におけるＣｕ汚染濃度とＬＰＤ
個数の関係を示すグラフである。FIG. 3 shows Cu contamination concentration and LPD in Comparative Experimental Example 1.
It is a graph which shows the relationship of number.
【図４】 比較実験例２における処理液による処理時間
とＬＰＤ個数の関係を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the processing time with a processing solution and the number of LPDs in Comparative Experimental Example 2.
【図５】 実施例１〜４及び比較例１〜３における処理
液による処理時間とヘイズ平均性の関係を示すグラフで
ある。FIG. 5 is a graph showing the relationship between the treatment time with the treatment liquid and the haze averageness in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3.
【図６】 実施例１〜４及び比較例１〜３における処理
液による処理時間とＬＰＤ個数の関係を示すグラフであ
る。FIG. 6 is a graph showing the relationship between the processing time with the processing liquid and the number of LPDs in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3.
【図７】 実施例６における欠陥の少ないウェーハの処
理時間とＬＰＤ個数の関係を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the relationship between the processing time of a wafer with few defects and the number of LPDs in Example 6.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 武史 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150 信越半導体株式会社半導体白河研究 所内 (72)発明者 高松 広行 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150 信越半導体株式会社半導体白河研究 所内 Ｆターム(参考） 4M106 AA01 BA12 CB19 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Takeshi Kobayashi Odakura Odaikura, Nishigo-mura, Nishishirakawa-gun, Fukushima Prefecture 150 Semiconductor Shirakawa Laboratory, Shin-Etsu Semiconductor Co., Ltd. 150 Shin-Etsu Semiconductor Co., Ltd. Semiconductor Shirakawa Laboratory F-term (reference) 4M106 AA01 BA12 CB19
Claims (7)
理液を用いてシリコンウェーハ表面に長時間のエッチン
グ処理を施し、該シリコンウェーハ表面に形成されたＬ
ＰＤの個数を調べることによりシリコンウェーハの評価
を行う方法であり、該処理液中のアンモニアの濃度を過
酸化水素の濃度よりも高濃度としたことを特徴とするシ
リコンウェーハの評価方法。1. A long-time etching process is performed on a silicon wafer surface using a processing solution composed of ammonia, hydrogen peroxide, and water, and L formed on the silicon wafer surface is etched.
A method for evaluating a silicon wafer by checking the number of PDs, wherein the concentration of ammonia in the treatment liquid is higher than the concentration of hydrogen peroxide.
〜４．０nm/minであることを特徴とする請求項１記載の
シリコンウェーハの評価方法。2. An etching rate of the processing solution is 1.0.
2. The method for evaluating a silicon wafer according to claim 1, wherein the rate is from 4.0 to 4.0 nm / min.
〜３．０重量％、過酸化水素濃度が０．１５〜０．６重
量％であることを特徴とする請求項１又は２記載のシリ
コンウェーハの評価方法。3. An ammonia concentration of the treatment liquid is 0.3
3. The method for evaluating a silicon wafer according to claim 1, wherein the hydrogen peroxide concentration is 0.15 to 3.0% by weight, and the hydrogen peroxide concentration is 0.15 to 0.6% by weight.
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記
載のシリコンウェーハの評価方法。4. The method for evaluating a silicon wafer according to claim 1, wherein the etching time is 30 minutes or more.
た後に実施することを特徴とする請求項１〜４のいずれ
か１項記載のシリコンウェーハの評価方法。5. The method for evaluating a silicon wafer according to claim 1, wherein the method is performed after removing an oxide film on the surface of the silicon wafer.
方法により評価した時に観察される０．１１μｍ以上の
ＬＰＤの個数が５個／cm2 以下であることを特徴とする
シリコンウェーハ。6. A silicon wafer characterized in that the number of LPDs having a size of 0.11 μm or more observed when evaluated by the evaluation method according to claim 1 is 5 / cm 2 or less. .
素濃度０．６重量％である前記処理液を用い、４５分間
エッチングした時の０．１１μｍ以上のＬＰＤの個数が
５個／cm2 以下であることを特徴とする請求項６記載の
シリコンウェーハ。7. The number of LPDs having a size of 0.11 μm or more after etching for 45 minutes using the processing solution having an ammonia concentration of 3.0% by weight and a hydrogen peroxide concentration of 0.6% by weight is 5 / cm 2. 7. The silicon wafer according to claim 6, wherein:
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