KR100763834B1 - Method of identifying crystal defect region in crystalline silicon using copper haze and copper solution for identifying crystal defect region - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에 의한 결정 결함 영역 구분 방법을 예시한 공정흐름도,1 is a process flow diagram illustrating a method for classifying crystal defect regions according to the present invention;
도 2는 본 발명에 의한 Cu 오염 과정의 공정흐름도,2 is a process flow diagram of the Cu contamination process according to the present invention,
도 3은 본 발명에 의한 Cu 오염 과정 중 일부를 예시한 작업상태도,3 is a working state diagram illustrating some of the Cu contamination process according to the present invention,
도 4a는 본 발명에 의하여 실리콘 웨이퍼의 결함 영역을 구분한 결과사진,Figure 4a is a photograph of the result of dividing the defect area of the silicon wafer according to the present invention,
도 4b는 종래의 결함 영역 구분 방법으로 실리콘 웨이퍼의 결함 영역을 측정한 결과이다.4B is a result of measuring a defective region of a silicon wafer by a conventional defect region classification method.
<도면의 주요 부분에 대한부호의 설명>Explanation of symbols on the main parts of the drawings
10...샘플10 ... Sample
20...시료대20.Sample
30...구리 오염 용액Copper contamination solution
본 발명은 반도체 소자에 사용되는 웨이퍼 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 단결정 실리콘 잉곳 또는 실리콘 웨이퍼에 내재하는 여러 가지 결함들의 영역을 구분하여 평가하기 위한 방법에 관한 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a wafer used in a semiconductor device, and more particularly, to a method for classifying and evaluating regions of various defects inherent in a single crystal silicon ingot or a silicon wafer.
일반적으로 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법으로 플로우팅존(Floating Zone : FZ, 이하 FZ) 방법 또는 초크랄스키(CZochralski : CZ, 이하 CZ) 방법을 많이 이용하고 있으며, 이 중에서 가장 일반화되어 있는 방법이 CZ 방법이다. CZ 방법에서는 석영 도가니에 다결정 실리콘을 장입하고, 이를 흑연 발열체에 의해 가열하여 용융시킨 후, 용융 결과 형성된 실리콘 용융액에 씨드 결정을 담그고 계면에서 결정화가 일어나도록 하여 씨드 결정을 회전하면서 인상시킴으로써 단결정의 실리콘 잉곳을 성장시킨다. 그런 다음, 실리콘 잉곳을 슬라이싱(slicing), 에칭(etching) 및 폴리싱(polishing)하여 웨이퍼 형태로 만들게 된다.Generally, a floating zone (FZ) method or a CZochralski (CZ, CZ) method is widely used as a method of manufacturing a silicon wafer, and the most common method is the CZ method. to be. In the CZ method, polycrystalline silicon is charged into a quartz crucible, heated and melted by a graphite heating element, and then the seed crystal is immersed in the silicon melt formed as a result of melting and crystallization occurs at the interface, and the seed crystal is rotated and pulled up to rotate the silicon. Grow ingots. The silicon ingot is then sliced, etched and polished into wafer form.
이러한 방법으로 제조된 단결정 실리콘 잉곳 또는 실리콘 웨이퍼는 COP(Crystal Originated Particles), FPD(Flow Pattern Defect), OiSF(Oxygen induced Stacking Fault), BMD(Bulk Micro Defect) 등의 결정 결함이 나타나고 있으며, 이와 같은 성장 중에 도입되는 결함(grown-in defect)의 밀도와 크기의 감소가 요구되어 오고 있다. 상기 결정 결함은 소자 수율 및 품질에 영향을 미치는 것으로 확인되고 있다. 따라서, 결정 결함을 완전히 제거시킴과 동시에 이런 결함을 쉽고 빠르게 평가하는 기술은 아주 중요하다. Monocrystalline silicon ingots or silicon wafers manufactured in this way have crystal defects such as Crystal Originated Particles (COP), Flow Pattern Defect (FPD), Oxygen induced Stacking Fault (OiSF), and Bulk Micro Defect (BMD). There has been a demand for a reduction in the density and size of grown-in defects during growth. The crystal defects have been found to affect device yield and quality. Therefore, a technique for quickly and easily removing crystal defects and evaluating such defects is very important.
또한, 단결정 실리콘 잉곳 또는 실리콘 웨이퍼는 그 결정의 성장 조건에 따라서 베이컨시형 점결함이 우세하여 과포화된 베이컨시가 응집된 결함을 갖는 v- rich 영역, 베이컨시형 점결함이 우세하나 응집된 결함이 없는 Pv 영역, 베이컨시/인터스티셜 경계(V/I boundary), 인터스티셜 점결함이 우세하나 응집된 결함이 없는 Pi 영역, 인터스티셜 점결함이 우세하여 과포화된 인터스티셜 실리콘이 응집된 결함을 갖는 i-rich 영역 등이 존재한다. 그리고, 이러한 영역이 발생하는 위치와 단결정 실리콘 잉곳의 결정 길이별로 이러한 영역들이 어떻게 변화해 가는지 확인하는 것은 결정의 품질 수준을 평가함에 있어서 가장 기초적인 것이다.In addition, a single crystal silicon ingot or a silicon wafer has a vacancy type defect predominant depending on the growth conditions of the crystal, and thus a v-rich region having a defect in which supersaturated vacancy is aggregated, and a Pv region having a vacancy type defect but not agglomerated defect. , V / I boundary, Pi region with predominantly interstitial defects but no agglomerated defects, i with supersaturated interstitial silicon due to interstitial defects -rich region exists. In addition, it is most basic in evaluating the quality level of the crystal to determine how these regions change according to the position where these regions occur and the crystal length of the single crystal silicon ingot.
이러한 단결정 실리콘의 결함 영역을 확인하기 위한 종래의 방법으로는 첫째, 폴리싱 처리를 한 웨이퍼 세정후의 COP의 분포를 입자계수기(particle counter)를 이용하여 평가하는 방법, 둘째, 세코 에칭(Secco etching) 등 습식 부식액을 이용한 FPD 평가, 셋째, 고온/장시간의 열처리를 통해 산소 석출물을 형성시킨 후 각각 다른 결함 영역의 석출 거동의 차이를 이용한 평가, 넷째 전이금속을 저농도로 오염시켜 확산 열처리를 한 다음 재결합 라이프 타임을 측정하는 방법 등이 있다. Conventional methods for identifying defect regions of such single crystal silicon include, firstly, a method of evaluating the distribution of COP after polishing a wafer subjected to polishing using a particle counter, secondly, Secco etching, and the like. FPD evaluation using a wet corrosion solution, third, oxygen precipitates were formed through high temperature / long time heat treatment, and evaluation using differences in precipitation behavior of different defect regions, and fourth, diffusion metals were contaminated at low concentration to diffuse heat treatment, and then recombination life. There is a method of measuring the time.
그러나, 첫째 평가 방법은 평가를 위해서는 반드시 웨이퍼의 상태가 폴리싱과 세정을 통해 깨끗한 상태라야 한다. 따라서 평가를 위해서는 단결정을 성장시킨 후 여러 후속 공정을 거쳐야 하며, 이에 따른 소요 시간이 길어지며, 평가를 위해 입자계수기라는 고가의 장비가 필요하다. However, the first evaluation method requires that the wafer is in a clean state through polishing and cleaning for evaluation. Therefore, for the evaluation, it is necessary to grow a single crystal and go through several subsequent processes, which requires a long time, and requires expensive equipment such as a particle counter for evaluation.
두 번째 방법인 습식 부식액을 이용한 FPD 평가에서는 적당한 부식속도를 가지고, 모든 결정면에 적용할 수 있으며, 환경 유해 물질을 포함하지 않는 결정 결함 평가용 선택적 부식제를 마련하는 것이 문제이다.In the second method, FPD evaluation using a wet corrosion solution, it is a problem to provide a selective corrosion agent for evaluation of crystal defects having an appropriate corrosion rate, applicable to all crystal surfaces, and containing no environmentally harmful substances.
세 번째 방법은 평가에 소요되는 시간이나 고온 열처리 등에 소요되는 비용, 기타 고가의 장비 면에서 여러 가지 단점을 가지고 있다. The third method has several disadvantages in terms of the time required for evaluation, the cost of high temperature heat treatment, and other expensive equipment.
네 번째 방법으로는 한국 공개 특허 제2005-0067417호가 있는데, 단결정 잉곳의 점결함 분포를 측정하기 위한 방법으로서 잉곳 상태에 대해서만 평가법의 적용을 언급하고 있다. 구체적으로 설명하면, 잉곳을 축 방향으로 절단하여 가공한 다음, 낮은 오염 범위로 2 가지 이상의 금속 원소(Cu, Ni, Fe, Co)를 2개의 시료에 나누어 오염시킨 후, 열처리를 하여 실리콘 내부에 재결합 중심을 형성하여, 재결합 라이프 타임을 측정하여 점결함 분포를 측정하는 방법이다. 이 방법은 금속 2종의 오염 결과를 중합하여 결정 결함을 해석해야 하며 표면에 금속의 석출물이나 헤이즈(haze)가 발생할 경우는 측정이 되지 않기 때문에 금속 오염의 양과 열처리 시간의 제약이 있어 오염의 농도가 1× 1012 ~ 1× 1014 atoms/㎠ 사이로 낮으며 석출물이 발생한 경우에는 추가적인 에칭 작업과 추가 분석 장비가 필요하다는 문제가 있다.The fourth method is Korean Laid-open Patent No. 2005-0067417, which refers to the application of the evaluation method only to the ingot state as a method for measuring the point defect distribution of the single crystal ingot. Specifically, the ingot is cut and processed in an axial direction, and then two or more metal elements (Cu, Ni, Fe, Co) are divided into two samples in a low contamination range and contaminated. It is a method of measuring the point defect distribution by forming the recombination center and measuring the recombination life time. In this method, crystal defects should be analyzed by polymerizing the contamination results of two kinds of metals, and if the metal precipitates or hazes are not measured on the surface, it is not measured. Is low between 1 × 10 12 and 1 × 10 14 atoms / cm 2, and there is a problem that additional etching work and additional analysis equipment are required when precipitates occur.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 보다 간단한 방법으로 단결정 실리콘의 결정 결함 영역을 평가할 수 있는 결정 결함 영역 구분 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in an effort to provide a method for classifying crystal defect regions capable of evaluating crystal defect regions of single crystal silicon by a simpler method.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 보다 간단한 방법으로 단결정 실리콘의 결정 결함 영역을 평가할 수 있는 구리 오염 용액을 제공하는 것이다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a copper contamination solution capable of evaluating crystal defect regions of single crystal silicon in a simpler method.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한, 본 발명에 따른 결정 결함 영역 구분 방법에서는, 단결정 실리콘 잉곳의 조각 또는 실리콘 웨이퍼로 된 샘플을 준비한 다음, 상기 샘플의 한쪽 면에 BOE(Buffered Oxide Etchant) 용액과 Cu의 혼합 용액인 구리 오염 용액을 도포하여 상기 샘플의 한쪽 면에 Cu를 오염시킨 후 건조시킨다. 상기 건조된 샘플을 열처리한 다음, 상기 열처리된 샘플에서 Cu 오염된 면 또는 오염된 면의 반대면을 관찰하여 결정 결함 영역을 구분한다.In order to achieve the above technical problem, in the crystal defect region classification method according to the present invention, a piece of single crystal silicon ingot or a sample made of a silicon wafer is prepared, and then a BOE (Buffered Oxide Etchant) solution and Cu A copper contamination solution, which is a mixed solution, is applied to contaminate Cu on one side of the sample and then dry. After heat-treating the dried sample, the crystal defect region is distinguished by observing the Cu-contaminated surface or the opposite surface of the contaminated surface in the heat-treated sample.
본 발명에 따른 결정 결함 영역 구분 방법에 있어서, 상기 구리 오염 용액은 Cu 농도가 1-15ppm일 수 있으며, 상기 구리 오염 용액에 의해 상기 샘플은 1× 1014 ~ 5× 1016 atoms/㎠의 Cu로 오염될 수 있다. 상기 구리 오염 용액이 상기 샘플에 머무르는 시간은 1분 ~ 10분일 수 있으며, 상기 열처리된 샘플에서 Cu 오염된 면에 발생된 헤이즈(haze)를 관찰하는 방법에 의할 수 있다.In the method for determining a crystal defect region according to the present invention, the copper contamination solution may have a Cu concentration of 1-15 ppm, and the sample may contain 1 × 10 14 to 5 × 10 16 atoms / cm 2 Cu by the copper contamination solution. May be contaminated. The copper contamination solution may be in the sample for 1 minute to 10 minutes, and may be based on a method of observing haze generated on the Cu-contaminated surface in the heat-treated sample.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 샘플의 한쪽 면에 BOE 용액과 Cu의 혼합 용액인 구리 오염 용액을 도포하여 상기 샘플의 한쪽 면에 Cu를 오염시킨 후 건조시키는 단계는, 상기 샘플의 양쪽 면을 HF 세정하는 단계 상기 샘플을 시료대에 장착하는 단계, 상기 샘플의 한쪽 면에 상기 구리 오염 용액을 도포하는 단계, 상기 샘플의 한쪽 면이 Cu 오염되도록 일정시간 방치하는 단계, 상기 샘플 위의 구리 오염 용액을 폐기하고 세척하는 단계 및 상기 샘플을 건조시키는 단계를 포함한다. In a preferred embodiment, the step of applying a copper contamination solution, which is a mixed solution of BOE solution and Cu on one side of the sample to contaminate Cu on one side of the sample, and then drying, the both sides of the sample is HF cleaned Mounting the sample on a sample stage; applying the copper contamination solution to one side of the sample; leaving one side of the sample to be Cu-contaminated for a period of time; Discarding and washing and drying the sample.
본 발명은 또한 BOE 용액과 Cu의 혼합 용액인 실리콘 웨이퍼의 결정 결함 영 역 구분용구리 오염 용액도 제공한다. The present invention also provides a solution for determining crystal defect regions of silicon wafers, which is a mixed solution of BOE solution and Cu.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 관한 바람직한 실시예를 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, only this embodiment is to complete the disclosure of the present invention, those skilled in the art to which the present invention belongs It is provided to fully inform the scope of the invention, and the invention is defined only by the scope of the claims.
도 1은 본 발명에 의한 결정 결함 영역 구분 방법을 예시한 공정흐름도이고, 도 2는 본 발명에 의한 Cu 오염 과정의 공정흐름도이며, 도 3은 이러한 Cu 오염 과정 중 일부를 예시한 작업상태도이다. 1 is a process flow diagram illustrating a method for classifying crystal defect regions according to the present invention, FIG. 2 is a process flow diagram of Cu contamination process according to the present invention, and FIG. 3 is a working state diagram illustrating some of such Cu contamination processes.
본 발명의 주요 특징은 Cu를 BOE(Buffered Oxide etchant) 용액을 이용하여 단결정 실리콘에 고농도로 한 면에 오염시킨 다음 짧은 확산 열처리를 실시한 후 오염된 면 또는 오염된 면의 반대면을 집광등 하에서 눈으로 관찰하면 결정 결함 영역을 구분할 수 있다는 것이다. The main feature of the present invention is to contaminate Cu on one side with a high concentration of single crystal silicon using BOE (Buffered Oxide etchant) solution, and then perform a short diffusion heat treatment. By observing this, the crystal defect region can be distinguished.
먼저 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 결정 결함 영역 구분 방법에서는, 단결정 실리콘 잉곳의 조각 또는 실리콘 웨이퍼로 된 샘플을 준비한다(단계 s1). First, referring to FIG. 1, in the crystal defect region classification method according to the present invention, a piece of a single crystal silicon ingot or a sample made of a silicon wafer is prepared (step s1).
실험예에서는 단결정 실리콘 잉곳을 슬라이싱하고 슬라이싱에 의해 형성된 표면결함을 제거하기 위해 그라인딩을 수행한 웨이퍼를 샘플로 이용한다. 그러나, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니며, 슬라이싱 공정만이 수행된 웨이퍼, 그라인딩 공정이나 랩핑 공정이 수행된 웨이퍼에도 적용가능하며, 폴리싱을 수행한 웨이퍼에 대해서도 적용하는 것이 가능하다. 뿐만 아니라, 실리콘 잉곳의 중심을 지나 고 축 방향으로 사각형 모양으로 절단한 단결정 실리콘 잉곳의 조각에 대해서도 적용하는 것이 가능하다. 이와 같이, 본 발명은 실리콘 잉곳을 축 방향으로 절단한 시료 및 완제품인 웨이퍼의 결정 결함 영역 평가에 모두 적용할 수 있다. In the experimental example, a wafer subjected to grinding was used as a sample to slice a single crystal silicon ingot and to remove surface defects formed by the slicing. However, the present invention is not limited thereto, and the present invention is applicable to a wafer on which only a slicing process is performed, a wafer on which a grinding process or a lapping process is performed, and also to a wafer on which polishing is performed. In addition, it is possible to apply to a piece of single crystal silicon ingot cut in a rectangular shape in the high axial direction past the center of the silicon ingot. As described above, the present invention can be applied both to evaluation of crystal defect regions of a sample obtained by cutting a silicon ingot in an axial direction and a wafer which is a finished product.
샘플을 준비한 다음, 샘플의 한쪽 면에 BOE 용액과 Cu의 혼합 용액인 구리 오염 용액을 도포하여 상기 샘플의 한쪽 면에 Cu를 오염시킨 후 건조시킨다(단계 s2). 단결정 실리콘에 고농도, 균일한 오염을 하기위해 Cu 오염 과정은 도 2를 참조하여 더 상세히 설명한다. After the sample was prepared, a copper contamination solution, a mixed solution of BOE solution and Cu, was applied to one side of the sample to contaminate Cu on one side of the sample and then dried (step s2). The Cu contamination process is described in more detail with reference to FIG. 2 in order to have high concentration and uniform contamination of single crystal silicon.
기존에 알려져 있는 스핀 코팅(spin coating)이나 디핑(dipping) 방법에 의한 구리 오염 방법으로는 구리 헤이즈를 발생시킬 수 있을 만큼의 오염을 단결정 실리콘에 시킬 수 없을 뿐만 아니라 특히 디핑 방법의 경우에는 양면이 모두 오염되므로 육안으로 검사할 수 있는 헤이즈가 뚜렷이 발생하지 않는 단점이 있기 때문에 새로운 오염 방식이 필요하다. 따라서 구리의 헤이즈 현상을 이용하여 단결정 실리콘의 결정 결함을 구별하기 위해서는 실리콘의 한쪽 면만을 선택적으로 고농도, 균일한 오염이 필요하므로 본 발명자들은 도 2와 같은 단면 오염 방법을 제안한다. Copper contamination by the known spin coating or dipping method does not only cause contamination of single crystal silicon to generate copper haze, but especially in the dipping method. Since all are contaminated, there is a disadvantage that no visible haze can be visually inspected, and thus a new method of contamination is required. Therefore, in order to distinguish crystal defects of single crystal silicon by using the haze phenomenon of copper, the present inventors propose a cross-sectional contamination method as shown in FIG.
먼저 샘플의 양쪽 면을 HF 세정한다(단계 s21).First, both sides of the sample are HF cleaned (step s21).
그런 다음, 도 3에서와 같이 샘플(10)을 시료대(20)에 장착한다(단계 s22).Then, the
시료대(20)의 수평을 조절한 후, 샘플(10)의 한쪽 면에 구리 오염 용액(30)을 도포한다(단계 s23). 이 때, 본 발명에 따른 BOE 용액과 Cu의 혼합 용액인 구리 오염 용액을 사용한다. After adjusting the horizontal of the
본 발명에 따른 구리 오염 용액은 단결정 실리콘의 결정 결함 영역 구분용 금속 오염 용액, 자세하게는 CZ법 또는 FZ법으로 성장된 단결정 잉곳 또는 그로부터 나온 실리콘 웨이퍼에 적용한다. The copper contamination solution according to the present invention is applied to a metal contamination solution for crystal defect region separation of single crystal silicon, specifically, a single crystal ingot grown by CZ method or FZ method or a silicon wafer derived therefrom.
본 발명의 구리 오염 용액은 BOE 용액과 Cu의 혼합 용액이며, 농도는 결함 평가 가능성, 처리 시간 및 효율성을 고려하여 적합하게 결정할 수 있다. 지나치게 낮은 농도의 BOE 용액을 사용할 경우에는 반응 시간이 길어져서 생산성이 낮을 수 있으며, 농도가 지나치게 높을 경우에는 반응이 급격하여 결정 결함을 구분하기 어렵다.The copper contamination solution of the present invention is a mixed solution of BOE solution and Cu, and the concentration can be appropriately determined in consideration of defect evaluation possibility, processing time and efficiency. In the case of using an excessively low concentration of BOE solution, the reaction time may be long, resulting in low productivity. If the concentration is too high, the reaction may be rapid and it may be difficult to distinguish crystal defects.
실험예에서 구리 오염 용액은 구리 용액을 0.67% BOE 용액( 0.24%HF+19.5%NH4F)에 혼합하여 그 용액 안에 Cu의 농도가 1ppm에서 15ppm 사이가 되게 하였다. 이러한 구리 오염 용액을 이용하면 약염기 안에서 Cu2+ 이온 상태로 존재하는 Cu가 이온 상태로 샘플 위에 균일하게 도포되어, 단결정 실리콘에 오염되는 Cu 양은 1× 1014 ~ 5× 1016 atoms/㎠일 수 있다. 그 아래의 농도 범위가 될 경우에는 구리 헤이즈 현상이 발생하지 않고 그 이상의 농도가 될 경우에는 구리 헤이즈가 과하게 발생하여 단결정 실리콘의 결정 결함 영역을 집광등 하에서 육안 검사로 구분할 수가 없게 된다. 바람직하기로는 8.83× 1015 ~ 1.33× 1016 atoms/㎠ 범위로 오염시킨다. In the experimental example, the copper contamination solution was mixed with a 0.67% BOE solution (0.24% HF + 19.5% NH 4 F) so that the concentration of Cu in the solution was between 1 ppm and 15 ppm. By using such a copper contamination solution, Cu present in a weak base in the state of Cu 2+ ions is uniformly coated on the sample in an ionic state, and the amount of Cu contaminated with single crystal silicon may be 1 × 10 14 to 5 × 10 16 atoms / cm 2. have. If the concentration range is lower than that, the copper haze phenomenon does not occur. If the concentration is higher than that, the copper haze is excessively generated, and the crystal defect region of the single crystal silicon cannot be distinguished by visual inspection under a light condensing lamp. Preferably, it is contaminated in the range of 8.83 * 10 <15> -1.33 * 10 <16> atoms / cm <2>.
이렇게 제조된 구리 오염 용액은 샘플(10)의 한쪽 면, 특히 배면(back side) 에 피펫(40) 등을 이용하여 투적하여 도포되는데, 이는 반도체 소자로 제조되는 경면(front side)에 투적하는 경우에는 그 경면을 Cu 이온이 오염시켜 결함 측정에 오류가 있을 수 있기 때문이다. The copper contaminant solution thus prepared is applied by dropping on one side, particularly the back side, of the
구리 오염 용액을 도포한 후에는 도 3에서와 같은 상태로 일정시간 방치하여 상기 샘플(10)의 한쪽 면이 Cu 오염되도록 한다(단계 s24). 처리 온도는 상온이고, 처리 압력은 상압(1 atm)으로 할 수 있다. After the copper contamination solution is applied, it is left in a state as shown in FIG. 3 for a certain time so that one surface of the
일정시간 지난 후 상기 샘플 위의 구리 오염 용액을 폐기하고 세척한다(단계s25). 세척은 예컨대 초순수로 샘플을 린스하는 공정을 이용할 수 있다. 이러한 단계들을 통하여 구리 오염 용액이 샘플에 머무르는 시간은 1분 ~ 10분 정도가 되게 할 수 있다. 실험예에서는 4분 정도로 하였다.After a certain time, the copper contamination solution on the sample is discarded and washed (step s25). Washing can use, for example, a process of rinsing the sample with ultrapure water. These steps allow the copper contamination solution to stay in the sample for 1 to 10 minutes. In the experimental example, it was about 4 minutes.
그런 다음, 샘플을 건조시킨다(단계 s26). 예컨대 샘플을 핫플레이트(hot plate)에 놓고 100℃ 전후, 예컨대 80 내지 120℃의 열을 가하여 건조시키거나, 상온에서 스핀 드라이어(spin dryer)로 건조시키거나, 질소로 불어서 건조 시킨다.Then, the sample is dried (step s26). For example, the sample is placed on a hot plate and dried by applying a heat of about 100 ° C., for example, 80 to 120 ° C., dried at room temperature with a spin dryer, or blown with nitrogen.
다시 도 1을 참조하여, 이렇게 Cu 오염이 된 샘플은 소정 조건에 따라 열처리한다(단계 s3). 실험예에서는 1000℃에서 20분 동안 열처리를 하였다. 어떠한 열처리를 하여도 상관없지만 종래에 비해서는 단시간, 저온으로 하여도 된다는 데에 특징이 있다. Referring to FIG. 1 again, the sample thus contaminated with Cu is heat treated according to a predetermined condition (step s3). In the experimental example, heat treatment was performed at 1000 ° C. for 20 minutes. Although any heat treatment may be performed, it is characterized in that the temperature may be shorter and at a lower temperature than in the prior art.
열처리를 통해, 샘플의 내부를 통과하여 구리 오염 용액이 도포되지 않은 다른 쪽 면으로 구리가 확산(diffusion)될 수 있도록 하는 것이다. 이 때, 샘플의 한쪽 면에만 도포된 구리 오염 용액 중의 구리는 구리 이온(Cu2+)으로 되어 샘플 내부의 단결정 실리콘 또는 단결정 실리콘의 내부에 형성되어 있는 각종 결함 영역, 즉 Pv 영역, Pi 영역 등으로 확산된다. 이에 구리 이온(Cu2+)의 확산은 순수단결정 실리콘과, 상기의 각종 결함 영역에서 그 양상을 달리하면서 확산되는 것이다. 그리고 이 과정에서 구리화합물이 석출되게 된다. 즉, Si 내의 Cu2+ 이온은 결함 영역에서 환원되어 석출물이 형성되게 된다.The heat treatment allows the copper to diffuse through the interior of the sample to the other side where the copper contamination solution is not applied. At this time, the copper in the copper contamination solution applied only to one surface of the sample becomes copper ions (Cu 2+ ), and various defect regions formed in the single crystal silicon or single crystal silicon inside the sample, that is, Pv region, Pi region, etc. To spread. Accordingly, diffusion of copper ions (Cu 2+ ) diffuses in pure single crystal silicon and in various defect regions described above. In this process, the copper compound is precipitated. That is, Cu 2+ ions in Si are reduced in the defect region to form precipitates.
그런 다음, 상기 열처리된 샘플에서 Cu 오염된 면 또는 오염된 면의 반대면을 관찰하여 결정 결함 영역을 구분한다(단계 s4). 이 때 별도의 에칭 작업이나 별도의 검사장비가 특별히 필요하지는 않다. 열처리된 샘플을 집광등 하에서 육안으로 Cu 오염된 면 또는 오염된 면의 반대면을 검사하면 Cu 오염된 면에 발생된 헤이즈를 관찰할 수 있어 단결정 실리콘의 결정 결함 영역(Pv, Pi)을 구분할 수 있다. 열처리된 샘플 표면에서 헤이즈가 발생된 영역은 Pi 영역으로, 표면에서 헤이즈가 발생되지 않은 영역은 Pv 영역으로 해석하는 것이다. Cu 오염을 고농도로 시킬 수 있어 열처리 시간이 단축되기 때문에, 본 발명은 단결정 실리콘의 결정 결함 영역을 정확하고 간편하며 빠른 시간에 분석할 수 있다. Then, in the heat-treated sample, the surface contaminated with Cu or the opposite surface of the contaminated surface is observed to distinguish the crystal defect region (step s4). At this time, a separate etching operation or a separate inspection equipment is not particularly necessary. By visually inspecting the heat-treated sample under a condensing light, the surface of the Cu-contaminated surface or the opposite surface of the contaminated surface can observe haze generated on the Cu-contaminated surface, thereby distinguishing the crystal defect regions (Pv, Pi) of the single crystal silicon. have. In the heat treated sample surface, the area where the haze is generated is interpreted as the Pi area, and the area where the haze is not generated on the surface as the Pv area. Since Cu contamination can be made high and heat treatment time is shortened, this invention can analyze the crystal defect area | region of single-crystal silicon accurately, easily and quickly.
기존에 결정 결함을 구분하기 위해서는 고온/장시간의 산소 석출 열처리를 통하여 재결합 라이프 타임을 측정하거나 전이금속을 저농도로 오염시켜 확산 열처리를 한 다음에 재결합 라이프 타임을 측정하였다. 본 발명은 오염 양을 종래 기술에 비해 현저히 증가시켜 고농도의 균일한 Cu 오염을 한 후 간단한 열처리로 실 리콘 표면에 발생하는 Cu 헤이즈 현상을 이용하여 추가의 검사 장비 없이 간단히 결정 결함 영역을 구분할 수 있다. Conventionally, in order to distinguish crystal defects, recombination life was measured by high temperature / long-term oxygen precipitation heat treatment, or diffusion heat treatment was carried out by contaminating transition metal at low concentration, and then recombination life was measured. According to the present invention, the amount of contamination is significantly increased, compared to the prior art, so that the high concentration of uniform Cu contamination is performed, and then, by using a simple heat treatment, the Cu haze phenomenon occurring on the surface of the silicon, it is possible to easily distinguish crystal defect regions without additional inspection equipment. .
그리고, 종래에는 2 가지의 전이금속 오염 결과를 중합해야 하나 본 발명은 Cu 한 가지 원소만을 사용하여 결정 결함을 구분할 수 있다. 또한, 종래 기술은 금속의 석출물이나 헤이즈가 발생할 경우 재결합 라이프 타임을 측정할 수가 없기 때문에 금속 오염의 양과 열처리 시간의 제약이 있고 특히 오염 농도의 경우는 1× 1012 ~ 1× 1014 atoms/㎠ 사이의 범위의 저농도로 하였다. 본 발명은 이보다 고농도의 오염을 할 수 있고 구리 헤이즈를 발생시켜 결정 결함 영역을 구분케 된다. In the related art, two transition metal contamination results must be polymerized, but the present invention can distinguish crystal defects using only one element of Cu. In addition, in the prior art, since the recombination life cannot be measured when metal precipitates or haze occur, there is a limitation of the amount of metal contamination and the heat treatment time, and especially in the case of the contamination concentration, 1 × 10 12 to 1 × 10 14 atoms / ㎠ It was made into the low concentration of the range between. The present invention can contaminate at higher concentrations and generate copper haze to distinguish crystal defect regions.
<실험예>Experimental Example
다음 수학식은 도 2와 같은 오염 방식을 가지고 실제단결정 실리콘을 오염시킬 수 있는 구리 오염 양을 예측할 수 있는 회귀식에 대한 설명이다.The following equation is a description of the regression equation that can predict the amount of copper contamination that can contaminate the actual single crystal silicon with the pollution method as shown in FIG.
BOE 용액 안에 구리 용액을 일정 양 넣고 Cu 농도(Cu in BOE)를 변화시키면서 도 2와 같은 방법으로 단결정 실리콘을 오염시키면 회귀식과 같은 오염 양(Cu on wafer)을 얻을 수 있다. If a certain amount of copper solution is placed in the BOE solution and the Cu concentration (Cu in BOE) is changed to contaminate the single crystal silicon in the same manner as in FIG. 2, the amount of Cu on wafer may be obtained.
따라서, 실제로 기존 오염 방법인 스핀 코팅이나 디핑 방법에 비해 훨씬 더 적은 구리 오염 용액으로 더 많은 양을 단결정 실리콘에 오염시킬 수 있음을 확인하였다. 확인 결과 기존 스핀 코팅이나 디핑 방법에 비해10 ~ 100배 이상 오염시 킬 수 있었다. 단결정 실리콘의 결정 결함 영역을 구리헤이즈로 구분하기 위해서는 전체적으로 고농도, 균일 오염이 필요하고 기존 오염 방법으로는 도달할 수 없으므로 새로이 고안된 오염 방법으로 단결정 실리콘에 오염시킬 수 있는 최대량을 극복하였다고 할 수 있다. Therefore, it was confirmed that much more can be contaminated with single crystal silicon with much less copper contamination solution compared with the conventional method of spin coating or dipping. As a result, it could be contaminated more than 10 ~ 100 times than the existing spin coating or dipping method. In order to classify crystalline defect regions of single crystal silicon into copper haze, high concentration and uniform contamination are required as a whole, and conventional contamination methods cannot be reached, and thus, the newly designed pollution method overcomes the maximum amount that can be contaminated with single crystal silicon.
도 4a는 본 발명에 의하여 실리콘 웨이퍼의 결함 영역을 구분한 결과사진이고, 도 4b는 종래의 결함 영역 구분 방법으로 실리콘 웨이퍼의 결함 영역을 측정한 결과이다.FIG. 4A is a result photograph of a defect region of a silicon wafer according to the present invention, and FIG. 4B is a result of measuring a defect region of a silicon wafer by a conventional method of distinguishing a defect region.
먼저 도 4a는 본 발명에 따른 평가 방법으로 Cu를 실리콘 웨이퍼에 오염시킨 다음에 고온에서 일정시간 확산 열처리를 한 후 별도의 처리나 검사 장비 없이 집광등 하에서 육안으로 관찰한 구리 헤이즈 사진이다. 도 4b는 기존의 결정 결함 평가 방법인 산소 석출과 재결합 라이프 타임 방법에 따른 결과이다. First, FIG. 4A is a copper haze photograph visually observed under a condensing lamp without additional treatment or inspection equipment after contaminating Cu with a silicon wafer by a method according to the present invention, followed by diffusion heat treatment at a high temperature for a predetermined time. Figure 4b is the result of the oxygen precipitation and recombination life time method of the conventional crystal defect evaluation method.
본 발명에서와 같이 구리 이온(Cu2+)의 확산에 따른 결함 영역의 구분은 도 4a에 나타난 사진에서와 같이 Pv 영역, Pi 영역 등 각 영역별로 다른 색을 나타내면서 육안으로 직접 확인할 수 있으며, 이는 고가의 장비를 통하여 라이프 타임의 측정에 따라 실리콘웨이퍼의 내부에 형성된 결함 영역을 구분한 결과인 도 4b와 비슷한 양상을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 즉, 동일 샘플을 본 발명의 구리 헤이즈 사진(도 4a)과 산소 석출을 이용한 라이프 타임 방법(도 4b)을 비교해 본 결과 본 발명에 따른 방법을 이용하여 결정 결함 구분을 할 수 있음을 확인하였다. As in the present invention, the division of the defect region due to the diffusion of copper ions (Cu 2+ ) may be directly confirmed by the naked eye, showing different colors for each region, such as a Pv region and a Pi region, as shown in the photograph shown in FIG. 4A. It can be seen that the expensive equipment shows a similar pattern to that of FIG. 4B, which is a result of classifying the defect regions formed in the silicon wafer according to the measurement of the life time. That is, as a result of comparing the copper haze photograph of the present invention (FIG. 4A) and the lifetime method using oxygen precipitation (FIG. 4B), it was confirmed that crystal defects could be distinguished using the method according to the present invention.
한편, 본 발명의 구리 오염 용액은 Cu의 농도를 낮게 제조하여 종래의 평가 방법에서 사용되는 전이금속 오염 용액으로 사용할 수도 있다. 다시 말해, 본 발명의 구리 오염 용액을 낮은 오염 범위로 제조하여 샘플에 적용한 후 열처리를 하여 실리콘 내부에 재결합 중심을 형성하여 재결합 라이프 타임을 측정하여 점결함 분포를 측정하는 방법에 사용할 수도 있다는 것이다. 즉, 본 발명의 구리 오염 용액 및 이에 관련된 도포 방법은 본 발명의 결정 결함 영역 구분 방법에 적용하는 것이 가장 바람직하지만 그 적용 분야가 이에 한정되는 것은 아니고, 금속 오염을 이용하는 다른 결정 결함 영역 구분 방법에도 적용할 수 있다는 것이다. On the other hand, the copper contamination solution of the present invention can be used as a transition metal contamination solution used in the conventional evaluation method by producing a low concentration of Cu. In other words, the copper contamination solution of the present invention may be prepared in a low contamination range and applied to a sample, followed by heat treatment to form a recombination center in the silicon to measure the recombination life, thereby measuring the point defect distribution. That is, the copper contamination solution of the present invention and the coating method associated therewith are most preferably applied to the crystal defect region classification method of the present invention, but the application field is not limited thereto, and other crystal defect region classification methods using metal contamination may also be applied. Is applicable.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다. In the above, the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, but the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made by those skilled in the art within the technical idea of the present invention. Is obvious.
상술한 바와 같이 본 발명은, Cu 오염 양을 종래 기술에 비해 현저히 증가 시켜 고농도의 균일한 Cu 오염을 한 후 간단한 열처리로 실리콘 표면에 발생하는 Cu 헤이즈 현상을 이용하여 추가의 검사 장비 없이 간단히 결정 결함 영역을 구분할 수 있는 방법이다.As described above, the present invention uses the Cu haze phenomenon generated on the surface of silicon by simple heat treatment after increasing the amount of Cu contamination significantly compared to the prior art to achieve high concentrations of uniform Cu contamination, and thus simple crystal defects without additional inspection equipment. It is a way to distinguish the areas.
고가의 장비를 사용하지 않고서도 단결정 실리콘 잉곳 또는 실리콘 웨이퍼의 내부에 형성되어 있는 결함 영역을 구분하여 육안으로 직접 확인할 수 있는 실리콘 웨이퍼 또는 단결정 실리콘 잉곳의 결함 영역 구분 방법을 제공하며, 또한, 결함 영역 구분에 드는 시간과 비용을 크게 줄인 실리콘 웨이퍼 또는 단결정 실리콘 잉곳의 결함 영역 구분 방법을 제공한다. Provides a method for identifying defect areas of a silicon wafer or a single crystal silicon ingot, which can be directly identified by the naked eye by distinguishing the defect areas formed inside the single crystal silicon ingot or the silicon wafer without using expensive equipment. It provides a method for identifying defect areas of silicon wafers or single crystal silicon ingots, which greatly reduces the time and cost of separation.
본 발명에 따른 구리 오염 용액은 Cu를 고농도로 단시간 내에 웨이퍼에 오염시킬 수 있다. 이에 따라, 결함 영역의 측정을 위해 장시간에 걸친 고온 열처리를 필요로 하지 않기 때문에, 열처리에 소요되는 비용의 절감이 가능하게 된다. 뿐만 아니라, 웨이퍼 표면의 결함 영역의 평가에 소요되는 시간이 획기적으로 감소하게 되어 작업생산성을 높일 수 있게 된다.The copper contamination solution according to the present invention can contaminate Cu to a wafer in a high concentration in a short time. As a result, the high temperature heat treatment for a long time is not required for the measurement of the defect area, so that the cost required for the heat treatment can be reduced. In addition, the time required for evaluating the defect area on the wafer surface is drastically reduced, thereby increasing work productivity.
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